固定床实验装置

个前言在化学合成中，每一步反应都有其独特性。对应于其独特性，化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数，实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化，实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作，实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量，在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而，在釜式工艺放大的过程中，特别是在硝化和氢化的步骤中，安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成，涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ，如图2所示，两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程：原料STM1先硝化后得到中间体11，中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13，中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化，釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂，反应时间50−90分钟。但当温度升高，会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大，步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3)，中间体11和中间体12的分解能量非常的高， (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C)，如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计，使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸（HNO3）和冰醋酸（AcOH）作为硝化剂，对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为：温度为35~45℃，停留时间30S，流速范围为1-6mL/min，反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比：连续流微反应反应时间大大缩短（由釜式50−90分钟缩短到30秒）；连续流无低温操作，节省能耗（微反应可以在35~45℃下进行，釜式在-65°C下进行）；反应可控性好，易于放大；消除了二硝的产生，生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程，作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂，在固定化床式加氢反应器中进行反应，通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且，作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时，为了减少单元操作和溶剂置换工序，作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现，使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率，而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联，实现连续化生产。多步反应全连续，溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式，经过溶剂筛选、工艺条件优化，将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联，中间不经过分离，实现了多步反应的全连续（图6）。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤，而且生产效率大幅度提高。串联后，实验室规模稳定运行5小时，并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率，有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性，可以更好地实现自动化和智能化，有助于提高研发效率和快速转化，从而获得更好的技术优势；微通道连续流技术，由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力，对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应，例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应，具有较好的优势；此外，连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具，可以更快地应对市场变化，节省中试放大成本，提升企业的竞争力。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口，非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术，可以帮助客户实现更高效的工业化生产，尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中，康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺，帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造，取得了非常好的社会效应和经济效应。

在化工领域的学习和实践中，催化剂评价实验装置是不可或缺的重要工具。它不仅能帮助学生增加实际操作经验，还能深入了解催化剂的性能和反应条件对反应产物的影响。我们的催化剂评价实验装置，具备先进的功能和设计，为学生们提供了一个开放性、灵活性和安全性兼备的实践平台。 作为催化剂评价实验装置的核心部分，固定床管式反应器是模拟真实工业反应条件的理想选择。它可以根据不同的反应需求进行规格定制，使学生们能够亲身体验到实际工业生产中的复杂环境。同时，反应器的样品加热炉设计方便灵活，可以轻松更换不同的反应器，为学生提供了更多实验设计和开发的机会。 为了确保操作安全和温度控制的准确性，我们的实验装置配备了超温超压报警系统和高精度的程序控温技术。学生可以放心进行实验操作，并深入了解温度对催化反应的重要性。此外，实验装置的管式反应器设计合理，可装填不同种类的催化剂，帮助学生们理解各类催化剂对反应的影响，培养他们的实验设计和催化剂选择的能力。 除了基本实验功能外，我们的实验装置还配备了一些创新功能，以更好地帮助学生进行实践教学。通过扫描装置二维码，学生可以观看实验装置的动画演示，动画内容包括催化剂评价实验装置及模拟流体在预热器及反应器内的流动形态。配备的全流程语音讲解可以深入解读实验原理和操作步骤，从而提高学生对催化反应过程的理解。此外，动画截图展示了设备不同角度含播放进度条的截图，让学生更加直观地了解实验装置的操作过程。 为了提高教学效果和学生的学习动力，我们的装置配备了配套软件系统。该系统可进行网上题库建立、试卷制作和考试成绩统计。教师可以根据需要建立题库，自主选择题型、权重和分值，并轻松生成试卷。考试成绩能够自动统计，大大减轻了教师的工作负担，同时也为学生们提供了更好的学习反馈。 我们的实验装置采用工业一体机进行控制和数据显示，让学生提前接触工业控制相关知识。这有助于学生们更好地理解和掌握现代化工工艺控制技术。此外，我们还配备了实验辅助系统，提供操作截图和分步式操作视频指导学习。学生们可以通过装置自带的操作终端观看分步式操作视频，同时还可以通过手机端APP随时随地学习实验指导视频，进一步提高学习效果。 催化剂评价实验装置的应用不仅局限于实习实践教学，它在化工领域的研究和实际应用中也发挥着重要作用。实践中获得的经验和数据可以为催化剂开发、催化反应工艺优化等方面提供有力支撑。通过我们的实验装置，学生们不仅能够提升实践能力，还能为未来的职业发展打下坚实的基础。 总之，我们的催化剂评价实验装置通过先进的功能和创新的设计，为学生们提供了一个全面、灵活和安全的实践平台。它不仅满足了学生的知识点要求，还能帮助他们在实习实践中获得真实而深入的体验。我们相信，通过实践和探索，学生们将能够充分发挥自己的潜力，为化工领域的发展贡献自己的力量。

对异物分析而言，适用于金属和无机物元素分析的 EDX 与适用于高分子和有机物分析的 FTIR 相结合的方法十分有效。上述两种方法均可实现非破坏性分析，非常迅速和简便，因此非常适合用于异物分析。在此，我们将介绍一种能够进行异物测量固定和储存的装置 , EDXIR-Holder。它可以极大地方便EDX 和 FTIR 用于异物分析时的样品处理工作，简化以往劳神费时的样品处理和保存。 本文介绍的 EDXIR-Holder 是对异物分析具有丰富经验的岛津公司的原创产品，是对 EDX 分析和 FTIR 分析非常有效的工具。并且，在单独进行上述两种分析时也十分适用，能使分析人员更为省力。在分析数据时，可以使用能对 EDX 和 FTIR 两者数据进行综合或单独分析的 EDX-FTIR 综合分析软件，EDXIR-Analysis。推荐将 EDXIR-Holder 与 EDXIR-Analysis 软件结合使用。 FTIR 样品室的设置状态 了解详情，敬请点击《异物分析中的样品固定和储存装置EDXIR-Holder 的介绍》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

中药资源丰富，历史悠久，在预防与治疗疾病中扮演着重要的角色。然而，中药的化学成分多种多样，作用机制更是复杂多样，如何从中药中筛选疾病相关药效物质是当前亟待解决的关键问题。大量研究表明，人体许多疾病过程都与体内生物酶调节作用相关，如痛风[1]、阿尔茨海默症[2]、糖尿病[3-5]等。而且，中药在治疗各种疾病中也扮演着重要角色，如白芷提取物能促进新生血管形成与成熟，从而提高自发2型糖尿病小鼠创面愈合速率和质量[6]；绞股蓝叶水提物能够降低链脲佐菌素诱导的糖尿病大鼠的血糖，其作用机制可能与增加骨骼肌肌膜葡萄糖转运体4蛋白表达和抑制骨骼肌炎症有关[7]。因此，基于酶在疾病发生发展的重要性，以酶为靶点从中药中筛选新药是一有力途径，而且开发一种快速、高效的酶抑制剂筛选方法是当前首要任务。固定化酶技术是20世纪60年代发展起来的，该技术利用物理或化学方法将游离酶固定在相应的载体上用于筛选酶抑制剂。固定化酶技术可以有效提高酶的催化性能和操作稳定性，并降低成本，是目前广泛使用的技术[8]。此外，相比于游离酶，固定酶更有利于酶-配合物的分离纯化，在pH耐受性，底物选择性，热稳定性和可回收性等方面表现出优越的性能[9-10]。不同的酶发挥催化作用的活性部位不同，将酶进行固定时，要使载体材料与酶的非活性部位结合，才可以保留酶的活性，因此载体材料的选择是固定化酶技术发挥作用的关键。本文以固定载体材料（表1）为分类综述了近10年固定化酶技术在中药酶抑制剂[α-葡萄糖苷酶（α-glucosidase，α-Glu）、脂肪酶等] 筛选中的研究现状，希望可以为后续的相关研究提供一定的参考依据。1 磁性载体磁性载体材料是利用铁、锰、钴及其氧化物等化合物制备的一类具有磁性的材料[11]，通过改变磁力大小和外部磁场的方向来改变粒子的运动轨迹，从而使酶与载体的结合与分离可以在可控条件下完成，便于固定化酶的分离和收集，并用于酶抑制剂的筛选[12]。以磁性载体为材料的固定化酶技术的最大优点在于利用磁力吸引可使固定化酶快速从反应体系中分离，且固定化方法简单，能有效减少筛选时间及实验试剂的消耗。因此，通过不同方法对磁性载体材料进行功能化修饰，在充分发挥磁性材料优势的基础上改善其表面性质，提高对不同类型目标物的特异性，从而在各类复杂样品的前处理过程中有着良好的应用潜力[13]。目前，磁珠是近年来发展起来的一种常用的磁性载体材料，也叫做磁性纳米粒子，包括氧化铁（Fe3O4和γFe2O3）、合金（CoPt3和FePt）等。其中，Fe3O4纳米粒子具有生物相容性和无毒性等优点，被广泛应用于酶的固定化。中药酶抑制剂筛选中的常用磁珠其磁核以Fe3O4纳米粒子为主，壳层为二氧化硅、琼脂糖、葡聚糖等，是具有超顺磁性的小球形磁性粒子[14-15]，可借助外部磁场从生物催化体系中分离酶抑制剂。该方法机械稳定性高、孔隙率低，利于降低反应中的传质阻力，提高了固定化酶的重复使用性。由于其具有操作稳定性高、磁响应强、磁分离速度快等优点，在生物和药物研究中得到了广泛的应用[16]。在进行酶抑制剂筛选时，磁珠的修饰位置不同，所固定的位点也不同。因此，在实验中，往往要根据靶蛋白的分子结构选择合适的磁珠或将某一磁珠进行修饰后作为固定载体。将酶固定在合适的磁珠上会增强酶与待筛选酶抑制剂的亲和力，利用磁力将固定化酶及其抑制剂从提取液中分离，然后洗去与酶不相互作用的化合物，随后可得到酶固定化磁珠配体配合物，最后通过洗脱溶剂使配体释放进而通过质谱表征[17]。在这种方法中，潜在的配体与酶相互作用，生成酶配体配合物，这有利于利用磁性[18-23]从复杂混合物中分离活性化合物。在酶抑制剂的筛选中，磁性载体材料是最常用的固定化载体材料[24-30]。1.1 无机载体材料二氧化硅是磁性纳米粒子表面修饰最常用的无机材料[23,31-34]，此外还有二氧化钛[35]、介孔二氧化硅[16]等。Li等[23]首先将Fe3O4分散在水中加入聚乙烯吡咯烷酮（polyvinylpyrrolidone，PVP）室温搅拌得到产物。然后在超声作用下将产物分散在含有异丙醇和氨水的混合溶剂中，室温搅拌下缓慢加入正硅酸乙酯（tetraethylorthosilicate，TEOS）溶液得到SiO2@Fe3O4磁性微球，并加入3-氨丙基三甲氧基硅烷（3-aminopropyltrimethoxysilane，ATPES）对其表面进行改性。最后将α-淀粉酶固定在表面改性的SiO2@Fe3O4磁性微球上。将制得的酶固定化磁性微球用于黄花草中α-淀粉酶抑制剂的筛选，最终得到3种黄酮类化合物对α-淀粉酶具有较好抑制作用。Liu等[35]采用溶剂热法（也称水热法或水热合成法）制备了Fe3O4@TiO2纳米粒子，并通过静电相互作用固定脂肪酶。采用透射电镜、傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法对磁性纳米粒子进行表征，以确定脂肪酶是否已经被固定。研究中应用脂肪酶固定化Fe3O4@TiO2纳米粒子从6种具有脂肪酶抑制活性的藏药中筛选出脂肪酶抑制剂，获得5种具有与临床常用减肥药物奥利司他活性类似的化合物，其中1种化合物（山柰酚）的抑制活性优于奥利司他。Yi等[16]将谷胱甘肽S-转移酶固定在介孔二氧化硅磁性微球表面筛选紫苏中的酶抑制剂，利用高效液相色谱和四极飞行时间质谱法进行鉴定，筛选出6种具有谷胱甘肽S-转移酶抑制作用的物质，其中，迷迭香酸、(−)表没食子儿茶素-3-没食子酸酯和 (−)-表儿茶素-3-没食子酸酯具有较好的抑制活性。最后利用分子对接技术确定潜在抑制剂与谷胱甘肽S-转移酶的结合方式。首先，用FeCl3与柠檬酸三钠和乙酸钠合成Fe3O4，然后将其分散在含有乙醇、去离子水和氨水的混合溶液中，搅拌均匀后加入TEOS制得SiO2@Fe3O4磁性微球。为进一步合成介孔二氧化硅磁性微球（mSiO2@SiO2@Fe3O4），将SiO2@Fe3O4磁性微球分散在十六烷基三甲基氯化铵、去离子水和三乙醇胺中并滴加TEOS，产物用磁铁分离并清洗除杂后得mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球。最后用PDA对mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球进行表面改性并将谷胱甘肽S-转移酶固定在其表面。1.2 有机载体材料在酶抑制剂的筛选中，有机载体材料相比于无机载体材料应用较少。目前，用于磁性纳米粒子表面修饰的有机载体材料有聚酰胺（polyamidoamine，PAMAM）[36]、共轭-有机骨架[37]和金属-有机骨架[38]等。Jiang等[36]以PAMAM包覆磁性微球为基础，建立了一种筛选和鉴定赤芍提取物中α-Glu抑制剂的方法。首先，采用微修饰法合成了Fe3O4-COOH微球。然后，通过Fe3O4-COOH微球表面羧基与PAMAM氨基的偶联反应，制备了Fe3O4@PAMAM微球。最后，通过GA的交联，成功地将α-Glu连接到其表面。结果表明，没食子酸和(+)-儿茶素对α-Glu均具有较好抑制作用。Zhao等[37]将乙酰胆碱酯酶（acetylcholinesterase,AchE）固定在适配体功能化磁性纳米颗粒共轭有机骨架上构建固定化酶反应器，并将该方法用于酒石酸、(−)-石杉碱A、多奈哌齐和小檗碱4种AchE抑制剂抑制活性的测定，发现酒石酸的IC50与已报道的结果相当，证明了该固定化酶反应器的可行性。Wu等[38]将α-Glu固定在磁性纳米材料Fe3O4@ZIF-67上，构建了快速筛选α-Glu抑制剂的生物微反应器。然后，将酶生物微反应器通过外加磁场固定在连接高效液相色谱仪（high performance liquid chromatography，HPLC）和微注射泵2端的管中，形成一个磁性在线筛选系统。以信阳毛尖粗茶提取物为实验对象，对该在线筛选方法进行验证，利用该在线筛选系统筛选出3种抑制剂（儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子酸酯）。与传统方法相比，该方法可将筛选、洗脱和分析结合起来，可以简单、高效、直接地从天然来源筛选和鉴定潜在的α-Glu抑制剂。磁珠分散性好，磁分离速度快，酶结合量大，酶活性高，是固定化酶的理想载体，现已广泛应用于酶抑制剂的筛选中。将酶固定在特定的磁珠上，可实现酶抑制剂的分离。此方法操作较稳定，非特异性结合率低。因此，酶固定化磁珠技术因其快速的生物分析、导向性分离和从复杂混合物中直接捕获配体而受到越来越多的关注。2 非磁性载体2.1 无机载体材料2.1.1 石英毛细管 毛细管电泳（capillary electrophoresis

政策背景为了控制燃煤火电污染，国内针对火电污染物的排放标准提出了更加严格的要求。2014年9月，国家发改委、环境保护部、国家能源局联合发布《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020年)》，提出到2020年，东部地区现役的机组通过改造基本达到燃气轮机组排放限值的要求，烟尘、SO2、NOx排放浓度分别不高于10mg/m3、35mg/m3、50mg/m3，完成超低排放改造。与此同时，多个省份陆续发布了燃煤电厂大气污染物地方标准，无一例外的将“超低排放”写入了排放限值。据统计，目前公布大气污染地方标准的省份有5个，分别是河南、河北、上海、山东、浙江。这些地方标准除了规定烟尘、SO2、NOx排放浓度外，也将汞及其化合物的排放限值 30μg/m3写入到了标准中。监测难点解决方案烟尘采样→采样头组装《固定污染源废气低浓度颗粒物测定重量法》征求意见稿中要求颗粒物采样前后对一体化采样头整体称量，采样头组装要求整体密封效果良好。众瑞ZR-L03型自动滤膜压紧器，操作简便，装配过程一键完成。烟尘采样装置ZR-3260D型低浓度自动烟尘烟气综合测试仪配备高负载、低噪声大流量抽气泵，可有效克服颗粒物滤膜法采样相对于滤筒采样存在阻力大的问题，配合ZR-D09ET型高湿低浓度烟尘采样管（钛合金材质），可实现超低浓度颗粒物的采样功能。烟气分析ZR-3211型便携式紫外烟气综合分析仪，采用紫外光谱差分吸收技术（DOAS）测量固定污染源排放中的SO2、NO、NO2等气体浓度，测量精度高，不受烟气中水蒸气影响，特别适合高湿低硫工况，配合ZR-D05BT型烟气预处理器使用，可实现超低工况烟气的采样和分析功能。烟气汞采样部分省份将汞及其化合物的排放限值也写入到了地方标准中，众瑞研发生产的ZR-3700A型烟气汞综合采样器和ZR-3701型烟气总汞采样器，配合相应的采样管可实现分价态汞、气态总汞及颗粒态汞的监测。颗粒态汞和气态汞：ZR-3701烟气总汞采样系统从烟气中等速取样，取样管线的温度维持在120℃以上，以防止烟气中的汞(尤其是气态二价汞)在取样管线上凝结。烟气样品依次经过采样管、过滤器和冰浴吸收瓶箱（三个氯化钾吸收瓶、一个双氧水/硝酸吸收瓶、三个高锰酸钾/硫酸吸收瓶）。烟气样品中的颗粒态汞被过滤器(玻璃纤维滤筒)捕集，气态二价汞被前三个吸收瓶捕集，气态零价汞被后四个吸收瓶捕集。颗粒物上的汞在热解或消解之后采用冷原子吸收分光光度法进行测定，吸收液中的汞被还原后使用冷原子吸收分光光度法进行测定。气态汞：ZR-3700A烟气汞综合采样器兼配湿法HJ543-2009和干法EPA 30B两种采样要求1. 废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子，汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞，用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，用冷原子吸收分光光度法测定。2. 通过ZR-3700A烟气汞综合采样器，从固定污染源以低流量、恒速抽取定量体积废气，使废气中气态汞有效富集在吸附管中经过碘或其它卤素及其化合物处理的活性炭材料上。采用直接热裂解原子吸收法或者其它分析方法测定吸附管中二段分隔活性炭材料中汞的含量和采样体积，计算出气态汞浓度。质控方案ZR-5410A便携式气体、粉尘、烟尘采样仪综合校准装置，内置罗茨流量计，流量直读，一套设备即可满足对空气采样器、颗粒物采样器、烟尘测试仪的流量、压力标定。

一、简述为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境、保障人体健康、规范固定污染源废气中二氧化硫的测定方法。环境保护部于2017年11月28日批准发布了HJ 57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》标准，并于2018年1月1日起实施。自标准实施之日起，原《固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法》（HJ/T 57-2000）废止。本标准首次发布于2000年，原标准起草单位为中国环境监测总站。本次为第一次修订，由环境保护部环境监测司和科技部标准司组织制订，修订的主要内容如下：1、明确了方法的检出限和测定下限；2、增加了术语和定义；3、明确了干扰及消除的要求；4、补充了试剂和材料、仪器和设备的要求；5、增加了精密度和准确度的内容；6、增加了质量保证和质量控制的内容，规定了注意事项。二、HJ 57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》标准解读标准修订项目记实2013年2月，环境保护部办公厅印发了《关于开展2013年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》（环办函[2013]154号），下达了《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》（修订HJ/T57 -2000）标准制订任务，项目承担单位为中国环境监测总站。2014年2月，武汉天虹公司作为仪器设备单位参加了环境保护部标准司组织的标准开题论证会；2014年7月-9月，武汉天虹携烟气分析仪参与了方法验证预实验和现场测试方法验证实验；2014年12月，中国环境监测总站组织6家标准验证单位，其中武汉天虹烟气分析仪作为验证仪器参与标准方法验证；2016年9月至2017年6月，武汉天虹分别受邀参加中国环境监测总站组织的该标准的初审和复审工作。新标准对干扰及消除的要求：干扰及消除 特测气体中的颗粒物、水分和三氧化硫等在易在传感器渗透膜表面凝结并造成传感器损坏，影响测定；应采用滤尘装置、除湿装置、滤雾器等进行滤除，消除影响。 氨、硫化氢、氯化氢、氟化氢、二氧化氮等对样品测定会产生一定的干扰，可采用磷酸吸收、乙酸铅棉吸附、气体过滤器滤除等措施减小干扰。 一氧化碳干扰显著，测定样品时须同时测定一氧化碳浓度。一氧化碳浓度不超过50μmol/mol时，可用本标准测定样品。一氧化碳浓度超过50μmol/mol时，二氧化硫测定仪初次使用前，应开展一氧化碳干扰试验（参见附录A）；在干扰试验确定的二氧化硫浓度最高值和一氧化碳浓度最高值范围内，可本标准测定样品。武汉天虹是国内最早一批研制定电位电解法烟气分析仪的厂家之一。除较早期仪器设备外，客户选用武汉天虹的烟气分析仪均具备交叉干扰消除功能。只要客户配置的烟气分析仪具备一氧化碳测量功能，该分析仪均具备一氧化碳对二氧化硫传感器的干扰消除功能。 武汉天虹环保系列烟尘烟气分析仪TH-880F微电脑烟尘平行采样仪TH-880W（触摸屏）微电脑烟尘平行采样仪TH-880W（无线型）微电脑烟尘平行采样仪TH-990FIII智能烟气分析仪 新标准《附录A 一氧化碳干扰试验——动态混气矩阵试验法》一氧化碳干扰试验——动态混气矩阵试验法 稀释配气装置 可对二氧化硫、一氧化碳、氮气等标准气体动态配气；至少具备3个输入通道，1个输出通道；以质量流量控制各输入和输出通道的气体流量，其中输入通道的质量流量计量程应不低于5L/min输出通道的质量流量计量程应不低于10L/min，精度均应达到或优化±2%。 武汉天虹环保出品的TH-2008M动态气体发生器仪器特点：1、采用7寸全触摸彩屏；2、中英文菜单式操作界面，操作简单；3、具有近百种程序段和序列段设置，可灵活预设仪器标定的各种参数；4、具有温度压力自动补偿功能；5、可查询程序段和序列段的设置；6、具备RS232、RS485、USB等数据传输和拷贝功能；7、进口高精度质量流量计，3路配气通道，可扩充配气通道；8、可选配交直流两种供电模式，适用于户外现场使用。HJ 57-2017新标准CMA资质认证 现场验证实景图片： 一、定电位电解法传感器测试SO2消除CO干扰的方法消除干扰方法的原理矩阵试验法 对多种气体的相互干扰采用矩阵方法，计算出相互干扰的系数输入仪器，从而消除相互间的干扰。特点：计算准确，测量准确性高。仪器在进行交叉干扰标定时步骤较多，每种标准气体及不同浓度均要使用，需配置稀释配气装置配置传感器满量程范围内的所需混合标气。如果污染气体超传感器量程或有未知污染物将可能出现误差。

p 　　日前，重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下： /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg" / /p p 　　前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规，保护和改善生活环境、生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法，制定本标准。 /p p 　　本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。 /p p 　　本标准起草单位：重庆市环境监测中心。 /p p 　　本标准主要起草人：邓力，罗财红，邹家素，朱明吉，郭志顺，龚玲，余轶松。 /p p 　　本标准于2016年7月20日发布，自2016年10月1日起实施。 /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法 /strong /p p 　　警告：本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放，并放置于低温阴凉处，以免外漏污染。 /p p 　　1 适用范围 /p p 　　本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定，包括苯，甲苯，乙苯，间-二甲苯，对-二甲苯，邻-二甲苯，1,2,4-三甲苯，1,3,5-三甲苯，1,2,3-三甲苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸丁酯，正丁醇，异丁醇，甲基异丁酮，乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时，19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3～0.03mg/m3，测定下限为0.0032mg/m3～0.12mg/m3。详见附录A。 /p p 　　2 规范性引用文件 /p p 　　本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37 /p p 　　3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样，经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析，采用保留时间和定性离子定性，内标法定量。 /p p 　　4 试剂和材料4.1VOC标准气体：浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。 /p p 　　4.2内标标准气体：组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。 /p p 　　4.3 4-溴氟苯(BFB)：浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。 /p p 　　4.4 高纯氦气(& gt 99.999%)。 /p p 　　4.5 高纯氮气(& gt 99.999%)。 /p p 　　4.6 液氮。 /p p 　　4.7 甲醇：农残级或者等效级。 /p p 　　5 仪器和设备 /p p 　　5.1 气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源，有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。 /p p 　　5.2 毛细管色谱柱：60m× 0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或其他等效毛细管色谱柱。 /p p 　　5.3 气体冷阱浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱：其中第一级冷阱能冷却到-180℃，第二级冷阱能冷却到-50℃：若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃)，效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质，并能在50℃～150℃范围加热。 /p p 　　5.4 浓缩仪自动进样器：可实现采样罐样品自动进样。 /p p 　　5.5 罐清洗装置：能将采样罐抽至真空(& lt 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。 /p p 　　5.6 气体稀释装置：最大稀释倍数可达1000倍。 /p p 　　5.7 采样罐：内壁惰性化处理的不锈钢采样罐，容积3.2L、6L等规格。耐压值& gt 241kPa。 /p p 　　5.8 液氮罐：不锈钢材质，容积为100L～200L。 /p p 　　5.9 流量控制器：与采样罐配套使用，使用前用标准流量计校准。 /p p 　　5.10 校准流量计：在0.5ml/min～10.0ml/min或10ml/min～500ml/min范围精确测定流量。 /p p 　　5.11 真空压力表：精确要求≤7kPa(1psi)，压力范围：-101kPa～202kPa。 /p p 　　5.12 抽气泵：双通道无油采样泵，双通道能独立调节流量。 /p p 　　5.13 采样管：足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头：过滤器孔径≤10μm，或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端，过滤排气中颗粒物。 /p p 　　6 样品 /p p 　　6.1 采样前准备罐清洗：使用罐清洗装置对采样罐进行清洗，清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿，降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃～80℃进行加温清洗。清洗完毕后，将采样罐抽至真空(& lt 10Pa)，待用。每清洗20只采样罐，应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气，分析氮气样品，以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识，清洗后放置1天以上，使用前进行本底污染的分析，确认无污染残留后使用。 /p p 　　6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前，需事先调查污染源相关信息，包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。 /p p 　　6.3 采样 /p p 　　6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求，确定采样位置、采样频次和采样时间，进行样品采集。 /p p 　　6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp 　　系统漏气检查：关上采样管出口三通阀，打开抽气泵抽气，使真空压力表负压上升到13kPa，关闭抽气泵一侧阀门，如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa，则视为系统不漏气。如发现漏气，要重新检查、安装，再次检漏，确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时，可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样，在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时，应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门，分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前，开启连接抽气泵一侧的阀门，以1L/min流量抽气约5min，置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路，开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg" / 　 /p p & nbsp /p p 　　6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。 /p p 　　6.3.1.3 由于质控等特殊要求，需要采集平行样品时，可将三通阀更换为四通阀，将负压相同的两个不锈钢罐并联，同时开启，同步采集。 /p p 　　6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求，确定采样点位、采样频次和采样时间，进行样品采集。 /p p 　　6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时，只需开启不锈钢罐阀门，使无组织气体被吸入不锈钢罐内，达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时，不锈钢罐安装流量控制器，根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。 /p p 　　6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。 /p p 　　6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场，与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。 /p p 　　6.5 样品保存不锈钢罐采样后，立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存，采样后尽快分析，14天内分析完毕。 /p p 　　7 分析 /p p 　　7.1 仪器参考条件 /p p 　　7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱：捕集温度：-150℃ 解析温度：10℃ 阀温：100℃ 烘烤温度：150℃ 烘烤时间：5min 二级冷阱：捕集温度：-30℃ 解析温度：180℃ 烘烤温度：180℃ 烘烤时间：2.5min 三级聚焦：聚焦温度：-160℃ 解析时间：2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度：140℃ 溶剂延迟时间：2min 载气流量：1.0ml/min 分流比：10:1。 /p p 　　7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式：全扫描或选择离子扫描，选择离子扫描参数参考表2 扫描范围：30aum～200aum 离子化能量：70eV。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg" / /p p 　　7.2 仪器性能检查在分析样品前，需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样，得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg" / 　　 /p p 　　7.3 校准 /p p 　　7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接，设定稀释倍数，打开钢瓶阀门调节两种气体的流速，待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上，打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。 /p p 　　7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。 /p p 　　7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比，用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg" / 　　 /p p & nbsp /p p 　　7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。 /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg" / 　　 /p p 　　7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B，附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件进行测定。 /p p 　　7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。 /p p 　　8 结果计算与表示 /p p 　　8.1 定性以全扫描方式进行测定，根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。 /p p style=" text-align: center " img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg" / 　　 /p p 　　8.2 定量 /p p 　　8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算，平均相对响应因子按照公式(3)计算，样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。 /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg" / 　　 /p p & nbsp 　　8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算 /p p & nbsp 　　空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。?? /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg" / 　　 /p p 　　8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时，分析结果保留至小数点后3位，当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时，保留3位有效数字。 /p p 　　9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品，连续进样5次，精密度由相对标准偏差表示，结果小于10% 准确度由相对误差表示，结果小于15%。结果详见附录C。 /p p 　　10 质量保证和质量控制 /p p 　　10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品，目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因，并采取相应措施，消除干扰或污染。 /p p 　　10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标，回收率应在80%～120%。 /p p 　　10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品，平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品，其相对误差要在20%以内。若超出允许范围，应重新配制中间浓度点，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统，管路内壁都需要硅烷化处理，减少对目标化合物的吸附。 /p p 　　11 注意事项 /p p 　　11.1 采样时，应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。 /p p 　　11.2 实验室环境应远离有机溶剂，降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。 /p p 　　11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间，将干扰降至最低。 /p p 　　11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理，并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。 /p p 　　11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后，须确认阀门完全关闭，并用密封帽密封采样罐采样口，隔绝外界气体，可有效降低此类干扰。 /p p 　　11.6 分析高浓度样品后，须增加空白分析，如发现分析系统有残留，可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序，去除残留。 /p p style=" text-align: center " img title=" 12.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 13.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 14.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg" / /p p /p

p 　　非甲烷总烃是目前固定汚染源挥发性有机物监测的主要指标之一。为规范非甲烷总烃的监测，生态环境部已发布多项标准：《HJ1013-2018 固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》、《HJ1012-2018 环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》等。 /p p 　　为落实《关于加强重点排污单位自动监控建设工作的通知》(环办环监〔2018〕25号)要求，规范污染源挥发性有机物自动监控设施安装、运行维护管理工作，生态环境部组织制定了《固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南(试行)》，并与近日印发。 /p p 　　《技术指南》主要规范的是采用氢火焰离子化检测器(即FID)进行固定污染源废气中非甲烷总烃连续监测的系统，值得注意的是，若采用氢气钢瓶作为工作气源的，则应在监测站房内安装氢气报警器。 /p p 　　全文如下： /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南( 试 行 ) /strong /p p 　　为 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 规范采用氢火焰离子化检测器(即FID)进行固定污染源废气中非甲烷总烃连续监测系统 /span 的建设、运行和管理，制定本指南。 /p p 　　 strong 一、安装建设要求 /strong /p p 　　(一)系统组成 /p p 　　固定污染源非甲烷总烃连续监测系统(以下简称NMHC-CEMS)由非甲烷总烃监测单元和烟气参数监测单元、数据采集与处理单元组成。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " NMHC-CEMS应当实现测量烟气中非甲烷总烃浓度、烟气参数(温度、压力、流速或流量、湿度等)，同时计算废气中污染物排放速率和排放量 /span ，显示(可支持打印)和记录各种数据和参数，形成相关图表，并通过数据、图文等方式传输至管理部门等功能。 /p p 　　进入NMHC-CEMS燃烧(焚烧、氧化)装置，需要补充空气进行燃烧、氧化反应的废气，还应实现同时测量含氧量的要求。含氧量参与污染物折算浓度计算的，应按排放标准要求换算为大气污染物基准排放浓度。利用锅炉、工业炉窑、固体废物焚烧炉焚烧处理有机废气的，烟气基准含氧量按其排放标准规定执行。 /p p 　　(二)技术性能要求 /p p 　　满足《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013)中技术要求。 /p p 　　(三)监测站房要求 /p p 　　满足《固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物)排放连续监测技术规范》(HJ 75)中关于固定污染源烟气排放连续监测系统监测站房的要求。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 若采用氢气钢瓶作为工作气源的，则应在监测站房内安装氢气报警器， /span 站房外张贴显著的防火标识，同时应按照《爆炸性环境 第1部分:设备 通用要求》(GB 3836.1)中相关规定配备防爆等安全设施。 /p p 　　(四)安装位置要求 /p p 　　满足HJ 75中关于固定污染源烟气排放连续监测系统安装位置的要求。 /p p 　　设置采样或监测平台时，应易于人员和监测仪器到达，当采样平台设置在离地面高度≥2m的位置时，应有通往平台的斜梯，宽度应≥0.9m，有条件的可采用旋梯、Z字梯或升降梯等。 /p p 　　(五)安装施工要求 /p p 　　满足HJ 75中关于固定污染源烟气排放连续监测系统安装施工要求。 /p p 　　固定污染源排放废气中含强腐蚀性气体时，样品经过的器件或管路需选用耐腐蚀性材料。室外部件的外壳或外罩还应至少达到《外壳防护等级(IP代码)》(GB/T 4208)中IP55防护等级要求。样品传输管线应具备稳定、均匀加热和保温的功能，其加热温度应符合有关规定，加热温度值应能够在机柜或系统软件中显示查询。 /p p 　　 strong 二、运行管理 /strong /p p 　　(一)运维人员 /p p 　　NMHC-CEMS运维单位应根据NMHC-CEMS使用说明书和技术要求编制仪器运行管理规程，确定系统运行操作人员和管理维护人员的工作职责。运维人员应当熟练掌握NMHC-CEMS的原理、使用和维护方法。 /p p 　　(二)巡检和维护 /p p 　　NMHC-CEMS日常运行管理应包括日常巡检和日常维护保养，应满足HJ 75中日常巡检和日常维护保养的相关要求，运维人员应对NMHC-CEMS开展定期维护，保证其正常运行。 /p p 　　按照HJ 75附录G中表格形式做定期维护记录。定期维护应做到： /p p 　　1.对于使用氢气钢瓶的，每周巡检钢瓶气的压力并记录，有条件的应做到一用一备 /p p 　　2.至少每月检查一次氢气发生器变色硅胶的变色情况，超过2/3变色更换变色硅胶 /p p 　　3.对于使用氢气发生器的，应按其说明书规定，定期检查氢气压力、氢气发生器电解液等，根据使用情况及时更换，定期添加纯净水 /p p 　　4.至少每周检查一次除烃装置温度是否保持在350℃以上 /p p 　　5.至少每周检查一次出峰时间与标准谱图一致性情况是否符合仪器使用手册要求 /p p 　　6.至少每月检查一次燃烧气连接管路的气密性，NMHC-CEMS 的过滤器、采样管路的结灰情况，若发现数据异常应及时维护 /p p 　　7.至少每半年检查一次零气发生器中的活性炭和一氧化氮氧化剂，根据使用情况进行更换 /p p 　　8.使用催化氧化装置的NMHC-CEMS 每年用丙烷标气检验一次转化效率，保证丙烷转化效率在90%以上，否则需更换催化氧化装置 /p p 　　9.更换主要部件如色谱柱、定量环时，应对分析仪进行多点校准，并记录校准数据和过程，校准数据符合技术要求并且稳定后才可投入运行。 /p p 　　(三)定期校准 /p p 　　定期校准应满足HJ 75中定期校准的相关要求。按照HJ 75附录G中表格形式填写定期校准记录。 /p p 　　(四)质量保证 /p p 　　日常运行质量保证是保障NMHC-CEMS正常稳定运行、持续提供有质量保证监测数据的必要手段。当NMHC-CEMS不能满足技术指标而失控时，应及时采取纠正措施，并应缩短下一次校准、维护和校验的间隔时间。 /p p 　　(五)其他 /p p 　　考虑到涉及非甲烷总烃排放现场易燃易爆情况较多，日常运行管理中应遵照安全生产有关要求。 /p p 　　常见故障分析及排除应满足HJ 75中常见故障分析及排除的相关要求。 /p p 　　 strong 三、数据审核和处理 /strong /p p 　　(一)数据审核 /p p 　　参照HJ 75中烟气排放连续监测系统(即CEMS)数据审核相关要求开展数据审核，并按照CEMS数据无效时间段相关要求进行无效时间段的数据处理。 /p p 　　(二)数据记录与报表 /p p 　　参照HJ 75附录D、HJ 1013附录A等表格形式记录监测结果，按照相关管理要求，定期将NMHC-CEMS监测数据，上报重点污染源自动监控与基础数据库系统，报表中应给出最大值、最小值、平均值、累计排放量、参与统计的样本数等相关信息。 /p p 　　 strong 四、其他 /strong /p p 　　采用其他方式进行测量的系统可参照本技术指南执行。有关技术性能、监测站房、系统安装和校准维护等方面的具体指标要求，将在相关标准规范中予以详细规定。 /p

《福建省固定污染源自动监控管理办法》已经2023年3月15日省人民政府第3次常务会议通过，现予公布，自2023年7月1日起施行。福建省固定污染源自动监控管理办法第一章 总 则第一条 为了加强固定污染源的监管，规范固定污染源自动监控系统建设、安装、联网和运行管理，提高自动监测数据质量，推动固定污染源稳定达标排放，促进生态环境质量改善，根据有关法律、法规，结合本省实际，制定本办法。第二条 本省行政区域内固定污染源自动监控系统的建设安装、运行维护和监督管理，适用本办法。生活垃圾焚烧发电厂等特殊行业有相关规定的，从其规定。第三条 本办法所称的固定污染源自动监控系统，由污染物排放自动监测设备和监控平台组成。污染物排放自动监测设备是指按照国家有关规定，安装在排污单位固定污染源现场，用于监控监测污染物排放状况的仪器设备。监控平台是指生态环境主管部门或者其派出机构通过通信传输网络获取排污单位现场端污染物排放自动监测数据，对排污单位实施自动监控的信息管理平台。第四条 本办法所称的污染物排放自动监测数据，是指污染物排放自动监测设备产生、采集、上传的现场数据、累计数据和统计数据，以及数据标记内容。第五条 省人民政府生态环境主管部门负责全省固定污染源自动监控工作的组织、指导、监督管理。设区的市人民政府生态环境主管部门及其派出机构负责本行政区域固定污染源自动监控工作的组织实施和监督管理。第六条 省、设区的市人民政府生态环境主管部门按照“统一平台、属地管理”原则，开展自动监控系统的建设和管理工作。省人民政府生态环境主管部门负责组织全省固定污染源自动监控系统建设、管理等工作。设区的市人民政府生态环境主管部门及其派出机构负责对本行政区域内排污单位开展污染物排放自动监测设备建设、安装、联网、运行维护等日常监管。第七条 排污单位应当对自动监测设备正常运行以及自动监测数据的真实性、准确性、有效性、完整性负责。排污单位应当按照有关规定建设规范化排污口和监测站房，负责污染物排放自动监测设备的安装、联网、验收备案、运行维护和安全管理，规范处置自动监测设备运行维护中产生的污染物；负责自动监测数据标识、异常报备、监控因子限值变更申请和信息公开等；负责对受其委托的运行维护单位保障设备正常运行进行监督管理。运行维护单位应当按照国家有关规定，做好污染物排放自动监测设备的日常维护工作；发现排污单位篡改、伪造自动监测数据等逃避监管行为的，应当及时向生态环境主管部门报告。第八条 污染物排放自动监测设备的建设、安装、联网、运行维护等经费由排污单位自筹。自动监控信息管理平台的建设、运行、维护以及有关执法监管工作经费应当纳入同级财政预算。第二章 安装联网第九条 本省实行固定污染源自动监控名单制度。设区的市人民政府生态环境主管部门应当建立本行政区域固定污染源自动监控名单，并向社会公开，名单每年更新。排污单位有下列情形之一的，应当纳入固定污染源自动监控名单：（一）属于重点排污单位的；（二）实行排污许可重点管理的；（三）法律、法规规定应当纳入自动监控管理的。第十条 纳入固定污染源自动监控名单的排污单位（以下称排污单位），应当建设、安装污染源自动监测设施。鼓励未纳入固定污染源自动监控名单的排污单位建设、安装污染源自动监测设施。具体鼓励办法，由设区的市人民政府生态环境主管部门制定。第十一条 排污单位应当在下列点位建设、安装污染物排放自动监测设备：（一）已发布的相关行业排污许可证申请与核发技术规范、自行监测技术指南和污染物排放标准等规定需要实施自动监测的进出口、排放口；（二）排污许可证、环评报告书（表）及其批复意见、建设项目环境影响后评价等明确要求应当实施自动监测的排放口；（三）其他按照有关规定需要安装污染物排放自动监测设备的排放口。第十二条 排污单位应当按照下列规定建设、安装污染物排放自动监测设备：（一）选用符合国家相关环境监测标准、计量器具管理要求的监测设备；（二）设备的安装和调试应当符合设备现场端建设技术规范、自行监测技术指南等要求；（三）自动监测数据的采集和传输应当符合相关污染源自动监控系统数据传输标准；（四）设备具备运行状态和工作参数上传功能；（五）国家和本省技术规范的其他要求。第十三条 国家和本省污染物排放标准、排污许可证申请与核发技术规范、自行监测技术指南等规定需要纳入自动监控的污染物，相关污染物指标应当纳入排污单位自动监控管理。排污单位可以根据生产过程的原辅用料、生产工艺、中间及最终产品等情况，将其他有毒有害污染物指标纳入自动监控管理，并报所在地生态环境主管部门备案。第十四条 排污单位符合下列情形之一的，经所在地设区的市人民政府生态环境主管部门核实后，可以暂缓将相关污染物纳入自动监控管理：（一）污染物项目无可执行污染物排放标准的；（二）污染物项目无可执行总量控制指标的；（三）国家规定可以暂缓纳入自动监控管理的其他情形。第十五条 排污单位应当按照国家有关规定采取视频监控措施或者用电、用能、用水等过程监控措施。视频监控范围应当按照有关标准、规范覆盖主要生产工序、治理工序、排放口、采样点、监控站房内等，涉及国家机密、商业秘密和个人隐私的除外。用电、用能、用水等过程监控范围应当按照有关标准、规范覆盖生产过程中产生和治理污染物的环节。第十六条 排污单位应当在完成安装污染物排放自动监测设备之日起60日内联网至自动监控信息管理平台，实现传输数据连续、真实、完整、准确，并确保设备产生的污染物排放自动监测数据每季度有效传输率不低于国家或者本省有关规定。第十七条 排污单位安装完成污染物排放自动监测设备后应当进行调试检测，在联网之日起90日内按照国家技术规范完成连续监控监测污染物排放的仪器、流量（速）计、采样装置和数据采集传输仪等设备的自主验收，并在验收合格后5个工作日内向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门备案。污染物排放自动监测设备的主要装置或者核心部件更换、采样位置或者安装位置等发生重大变化的，排污单位应当在其变化之日起90日内重新验收，并在验收合格后5个工作日内将变更信息向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门重新备案。第三章 运行维护第十八条 排污单位应当自行或者委托第三方开展自动监测设备的运行和维护。排污单位或者第三方运行维护单位应当按照有关规定配备足够的人员，以及备品备件、备用仪器等设备。委托第三方开展运行维护的，双方合同正式签署或者变更时，第三方运行维护单位应当将合同正式文本于10个工作日内向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门备案。第十九条 污染物排放自动监测设备的运行和维护，应当遵守下列规定：（一）设备工作量程的设定以及调整应当符合有关法律、法规、技术规范等要求；（二）设备运行维护所需的试剂、标准物质和质控样，应当注明制备单位、日期、物质名称和浓度、有效期限等信息；（三）受委托开展比对监测的第三方检测机构应当通过相应检验检测资质能力的认定；（四）其他相关法律、法规、技术规范等要求。第二十条 排污单位不得擅自停运、拆除、更换、闲置污染物排放自动监测设备，不得擅自改变设备的安装位置。污染物排放自动监测设备发生故障不能正常使用的，排污单位或者运行维护单位应当在发生故障后12小时内向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门派出机构报告，并在5个工作日内恢复正常运行。在污染物排放自动监测设备发生故障期间，排污单位应当采取手工监测方式，按照有关规定对污染物排放状况进行监测，并向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门派出机构报送监测数据，原始监测报告留存备查。第二十一条 污染物排放自动监测设备故障维修、维护保养、校准、校验等异常状态下产生的自动监测数据，排污单位应当自行或者委托运行维护单位按照国家和本省有关规定，在自动监控信息管理平台上如实标记设备、数据等异常情况。排污单位对自动监控信息管理平台分类推送的异常情况警告信息，应当按照国家和本省有关规定核实、处理，并在核实处理后24小时内向自动监控信息管理平台反馈。第二十二条 排污单位或者其委托的第三方运行维护单位应当按照国家和本省有关规定，将验收备案、比对监测、校准维护、设施故障以及处理记录等自动监控管理台账资料上传至自动监控信息管理平台，并确保记录信息的完整、真实。自动监控管理台账资料保存期限不得少于5年。第四章 监督管理第二十三条 设区的市人民政府生态环境主管部门及其派出机构应当制定本行政区域固定污染源自动监控管理工作计划，组织开展污染物排放自动监测设备运行维护等情况的监督检查，督促排污单位达标排放，并按照有关规定将监管行为数据汇聚至省“互联网+监管”平台。排污单位及其委托的第三方运行维护单位应当配合生态环境主管部门的现场监督检查，并如实提供相关资料。第二十四条 污染物排放自动监测设备属于强制检定范围的，应当按照国家和本省有关规定进行计量检定。污染物排放自动监测设备不属于强制检定范围的，排污单位应当定期检定、校准自动监测设备，确保监测设备正常运行，监测数据真实准确。第二十五条 经计量检定合格或者经计量校准确认符合相应技术规范要求的污染物排放自动监测设备，其收集上传至自动监控信息管理平台的自动监测数据以及数据标记情况，经审核认定真实有效的，可以作为环境行政执法监管的证据。第二十六条 一个自然日内，排污单位任一污染物排放口废气自动监控有效时均值或者废水自动监控有效日均值数据，有一项或者一项以上超过相关污染物（pH除外）排放标准规定的相应污染物排放限值，可以认定其污染物排放超标；相关法律法规、排污许可证、行业排污许可证申请与核发技术规范、国家和本省污染物排放标准对超标排放认定有特殊规定的，从其规定。污染物排放自动监测数据有效时均值、日均值的计算，按照污染源自动监控相关规定执行。第二十七条 排污单位、运行维护单位在开展污染物排放自动监测设备的建设、安装、联网、运行维护等过程中，有下列情形之一的，应当认定为篡改、伪造自动监测数据：（一）稀释排放或者旁路排放，或者将部分或全部污染物未经规范的排污口排放，逃避污染源自动监控的；（二）采取人工遮挡、堵塞和喷淋等方式，干扰采样的；（三）通过仪器数据模拟功能或者植入模拟软件等方式删除、修改、增加自动监测数据的；（四）故意更换、隐匿、遗弃监测样品或者通过稀释、吸附、吸收、过滤、改变样品保存条件等方式改变监测样品性质的；（五）未向生态环境主管部门备案，擅自修改仪器参数的；（六）法律、法规规定的篡改、伪造自动监测数据的其他情形。排污单位存在前款规定情形的，所在地设区的市人民政府生态环境主管部门或者其派出机构应当通知有关部门，有关部门应当依法取消其享受的环保电价、税收减免等有关优惠待遇。第五章 法律责任第二十八条 违反本办法规定的行为，法律、法规已有法律责任规定的，从其规定。第二十九条 违反本办法第十五条规定，排污单位有下列情形之一的，由生态环境主管部门责令改正，处2万元以上20万元以下罚款，并予以通报批评：（一）采取视频监控措施未按照有关标准、规范覆盖主要生产工序、治理工序、排放口、采样点、监控站房内的；（二）采取用电、用能、用水等过程监控措施未按照有关标准、规范覆盖生产过程中产生和治理污染物环节的。第三十条 违反本办法第十六条、第十七条和第二十条规定，有下列情形之一的，由生态环境主管部门责令改正，处2万元以上20万元以下罚款，并予以通报批评：（一）设备产生的污染物排放自动监测数据每季度有效传输率低于国家或者本省有关规定的；（二）设备超期未验收、验收后未备案或者未重新验收、未重新备案的；（三）设备发生故障后未在规定期限内报告的；（四）设备发生故障后未按照规定采取手工监测的。第三十一条 违反本办法第二十一条规定，有下列情形之一的，由生态环境主管部门责令改正，处2万元以上20万元以下罚款，并予以通报批评：（一）排污单位或者运行维护单位不如实标记设备、数据等异常情况的；（二）排污单位未按照规定对自动监控信息管理平台分类推送的异常情况警告信息予以核实、处理或者反馈的。第三十二条 违反本办法第二十二条规定，排污单位未将验收备案、比对监测、校准维护、设施故障以及处理记录等自动监控管理台账资料上传至自动监控信息管理平台的，由生态环境主管部门责令改正，处每次5000元以上2万元以下罚款，并予以通报批评。第三十三条 生态环境主管部门及其工作人员在固定污染源自动监控监督管理工作中滥用职权、玩忽职守、徇私舞弊的，对直接负责的主管人员和其他直接责任人员依法给予处分；构成犯罪的，依法追究刑事责任。第六章 附则第三十四条 本办法自2023年7月1日起施行。

Thermo Scientific 6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统挥发性有机物监测装置：测量CH4/NMHC、苯、甲苯、二甲苯等苯系物，定制化组分VOCs烟气参数监测装置：测量流速、温度、压力、湿度、氧量（根据需求）辅助气体装置：供应氢气、零气、氮气、标气等系统控制及数据采集装置直接抽取法（热-湿式）采样系统采样探头为了适应不同的装置及工况，赛默飞固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统选定可以根据需要设置加热温度的采样探头，并在满足HJ 1013要求的情况下，减少过渡加热造成组分变化。取样探头带有标准的防护罩。电加热取样探头可以控制加热到最高200℃。温度控制系统除恒温控制整个取样探头外，在探头掉电或温度过低时可以输出报警信号给系统。探头最高可以应含尘量≤10g/m3。不锈钢伴热管线从取样探头抽出的样气通过电伴热取样管线进入样品预处理系统。取样管线是恒功率加热式的，并采用温控器对管线温度进行控制，加热温度可以设定为120-180℃，以保证样气在传输过程中不发生冷凝或组分变化。取样管线的材质为不锈钢，可以避免Telfon材质在高温下析出挥发性有机物造成测量误差。样气预处理系统挥发性有机物的物质种类繁多，部分溶于水。为避免此情况导致测量不准确，系统不设置制冷器，高温加热的样气直接进入分析仪（可接受的样气最高温度为220℃）。预处理单元能够对颗粒物、焦油等进行滤除。系统内过滤精度高达0.5μm。6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统特点：1. 升级版的FID提升仪器的灵敏度，增加抗噪性，耐震性，使仪器在不同环境温度下保持稳定2. EPC压力准确度应用领域：1. 石化2. 电子半导体3. 印刷电路板4. 医药5. 橡胶/塑料制品6. 涂料与油墨7. 汽车制造与维修8. 印刷与包装印刷9. 家具制造10. 表面涂装12. 黑色冶金创新点：1. 结合Thermo Scientific几十年的色谱分析经验，重新构建的新一代FID检测器，可获得优于国标要求的基线噪声和检测限值；检测器采用集成模块化设计，提高了维护便利性和性能稳定性。 2. 专有技术改进FID气路结构设计，从源头解决氧气影响问题，复杂样气组分分析无忧。 3. 全新优化改进的样品管路，可以进一步保证样品真实性，减少干扰，提高测量精度。 4. 全面检测优选的样品采集传输材料，全程使用脱油脱脂316L不锈钢材质，保证样品真实性，减少样品采集传输损失和干扰。 5. 双级采样泵设计，可在保证优于国标要求的响应时间同时，减少样品压力波动对测量的影响。 6. 四级不锈钢烧结样品过滤，保证样品的过滤精度，减少样品传输压力损失，提高测量准确性，减少系统维护量。 7. 优于国标要求的供电元件的选型和设计，保证仪器稳定运行的同时，保障使用者的人身安全。 8. 冗余式设计，预留后期客户增加监测项目的空间，并预留部分通讯接口，便于客户对数据的有效利用。 9. 国际知名品牌的PLC+工控机组成的DAS系统，保证系统长期稳定运行，提供长期数据存储，符合国标数据报表要求。 10. 原装进口的氢气安全切断阀，可保证7x24连续运行的性能稳定性。 11. 灵活的系统接口，可以兼容多种辅助设备信号接入。 12. 手动/自动的全面配置，可以减少维护人员投入，也可以手动快速操作。 6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统

近日，应急管理部制定发布《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第二批)》(以下简称《目录》)，明确淘汰7项危化品落后工艺技术设备，包含工艺技术4项、设备设施3项，自文件公布之日起有关新(扩)建项目严格禁用。淘汰落后工艺技术包括：（1）酸碱交替的固定床过氧化氢生产工艺，设为禁止类，要求新(扩)建项目禁用，现有项目五年内改造完毕；（2）有机硅浆渣人工扒渣卸料技术和敞开式浆渣水解技术，设为禁止类，要求新(扩)建项目禁用，现有项目二年内改造完毕；（3）间歇碳化法碳酸锶、碳酸钡生产工艺(使用硫化氢湿式气柜的)，设为禁止类，要求新(扩)建项目禁用，现有碳酸锶间歇碳化法生产工艺一年内改造完毕，现有碳酸钡间歇碳化法生产工艺二年内改造完毕；（4）间歇或半间歇釜式硝化工艺，设为限制类，要求硝基苯等27种化学品禁用，二年内改造完毕。　　淘汰落后的设备包括：（1）无冷却措施的内注导热油式电加热反应釜(油浴反应釜、油浴锅)，设为限制类，要求涉及重点监管危险化工工艺的反应釜禁止，在役设备一年内更换完毕；（2）油库的内浮顶储罐采用浅盘式或敞口隔舱式内浮顶，设为禁止类，要求取得危险化学品经营许可证的油库禁用，在役设备二年内改造完毕；（3）单端面机械密封离心泵和填料密封离心泵(液下泵除外)，设为禁止类，要求甲A类、极度危害、高度危害和操作温度超过自燃点的危险化学品禁用，在役设备三年内更换完毕。《目录》实施工作要求各地区加强宣传引导，通过多种方式进行宣贯，组织企业对照《目录》自查，摸清底数、建立台账，确保应改尽改、能改快改，对逾期未完成的依法查处。组织专家加强指导帮扶，“一企一策”提升改造质量，督促企业做好改造期间安全生产工作，防止改造过程中发生事故。与化工老旧装置安全整治、高危工艺自动化改造等工作协同发力，抓好化工和危险化学品安全生产治本攻坚三年行动任务落实，以高水平安全保障高质量发展。据悉，2020年10月，应急管理部印发《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第一批)》(应急厅〔2020〕38号)，推动淘汰了一批落后危险化学品安全生产工艺技术设备。但近年来，涉硝化工艺、过氧化氢生产等企业陆续发生一些典型事故，造成了重大人员伤亡和财产损失，深刻暴露出当前一些企业依然存在本质安全水平低、安全风险高的工艺技术和设备设施。同时，随着近年来新工艺、新技术、新装备的不断研发应用，业内已经有了更加安全、先进、可靠的替代工艺技术或设备，为进一步淘汰落后工艺技术设备创造了有利条件。应急管理部有关负责人表示，《目录》的出台是推动提升化工企业本质安全水平的有力抓手，通过刚性约束推动有关不符合安全要求的企业加大安全投入，从根本上消除事故隐患、从根本上解决问题，进一步防范化解危险化学品重大安全风险。今年是化工和危险化学品安全生产治本攻坚三年行动的开局之年，制定发布《目录》是三年行动方案中的一项重要措施。各地区要强化统筹组织，与化工老旧装置安全整治、高危工艺企业自动化改造等工作协同发力推进，加快推动三年行动方案任务落实，以高水平安全保障高质量发展。2020年10月，应急管理部印发了《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第一批)》，淘汰的落后工艺技术和设备12项。其中，工艺技术4项，主要包括使用氨冷冻盐水的氯气液化工艺、用明火加热的涂料用树脂生产工艺、常压固定床间歇煤气化工艺、常压中和法硝酸铵生产工艺；设备8项，主要包括敞开式离心机，多节钟罩的氯乙烯气柜，煤制甲醇装置气体净化工序三元换热器，未设置密闭及自动吸收系统的液氯储存仓库，采用明火高温加热方式生产石油制品的釜式蒸馏装置，开放式（又称敞开式）、内燃式（又称半密闭式或半开放式）电石炉，无火焰监测和熄火保护系统的燃气加热炉、导热油炉，液化烃、液氯、液氨管道用软管。

近日，记者从中国科学院上海高等研究院获悉，首台国产质子治疗装置第一注册单元的固定束和180度治疗室完成临床试验，总计47名受试者完成治疗。在3个月的访视期结束后，该装置有关项目组将向国家卫健委器审中心提交资料，申请医疗器械注册证。这标志着国产首台质子治疗装置向注册上市迈出关键性的最后一步，国产质子治疗装置的临床应用即将拉开帷幕。180度旋转束治疗室内开展的临床试验。（图源 新华社 ）初步结果显示，47名受试者中，部分患者所有分次治疗结束就达到肿瘤完全缓解程度，有一位颅底脊索瘤患者经过10次治疗开始恢复部分视力，所有患者目前均无不适主诉。整个治疗过程中，首台国产质子治疗装置运行稳定可靠，各项性能指标满足临床要求，临床团队表示，装置已达到可以正式临床运行的状态。有关负责人称，疫情结束后，装置的360度旋转束治疗室和眼束治疗室的调试与第三方检测工作将全面展开，力争年底完成注册检测并为第二注册单元的临床试验做好准备。疫情未减临床试验速度疫情期间，瑞金医院肿瘤质子中心入组180度旋转束治疗室的患者如期进行治疗，这是继固定束治疗室之后，国产质子治疗装置投入临床试验的第二间治疗室，也是首个国产180度旋转束治疗室。“这套系统能多角度精准照射到肿瘤部位，降低正常组织的辐射损伤。”瑞金医院副院长陈海涛介绍，“完成全球最先进的360度旋转支架临床试验，是我们下一步的工作目标。”据悉，国产质子治疗装置第一注册单元包含固定束和180度旋转束两个治疗室临床试验。根据临床试验方案入排标准和质子治疗指征严格筛选后，共47例患有头颈、胸部、腹部、盆腔和脊柱等全身不同部位实体肿瘤的受试者接受治疗，病情复杂、治疗难度大是他们共同的特点。瑞金医院放疗科主任陈佳艺表示，质子束流独特优越的物理性质可以大幅度降低正常组织的照射体积，从而有效减少放射治疗副作用，并将一部分在光子治疗技术下因为重要正常组织的辐射耐受性限制而无法治愈的肿瘤提供了可治愈的机会，在头颈部肿瘤、盆腔深部肿瘤、眼部肿瘤和儿童肿瘤等治疗中有不可替代优势，尤其有助于保留患者的生活质量。她以一位32岁的年轻病患为例介绍说：“病人因颅底脊索瘤几乎失明，病灶范围较广且毗邻重要组织结构。质子治疗在消灭肿瘤的同时，最大限度保护了重要组织，病人仅治疗约10次就已明显改善视力和视野。”记者采访获悉，部分临床试验经历了上海此轮疫情最严峻的时期，团队为保障治疗系统接收测试以及临床试验，闭环在瑞金医院肿瘤质子中心80余天，克服了各种困难和影响，保障所有受试者顺利完成预计治疗。接下来，团队将继续密切关注受试者随访情况，预计于2022年9月完成受试者3个月疗效和急性毒性反应随访后形成临床试验总结报告，提交产品注册申请，有望于2023年一季度向社会患者开放，正式投入临床使用。此外，360度旋转束和眼部治疗室的调试和第三方检测将在疫情后全面展开，力争年底完成注册检测并为第二注册单元两个治疗室的临床试验做好准备。治疗室背后的180度旋转机架。新华社记者方喆摄国内外对质子治疗装置的需求近年来快速增加，但这种大型精密医疗设备技术复杂、造价和运维费用高，国内该设备主要依靠进口，患者治疗成本居高不下。为实现质子治疗装置国产化，首台国产质子治疗示范装置研发项目于2012年正式立项。项目启动后，各参与单位不懈努力，在自主研制紧凑型同步加速器磁聚焦结构、高饱和强场磁铁、超低纹波磁铁电源、磁合金高频腔、注入引出切割器、精密定时、束流调制引出、旋转机架、点扫描治疗头、机器人治疗床、图像引导及呼吸运动管理等关键技术上取得突破。自主创新突破“卡脖子”现代抗肿瘤治疗的主要手段包括手术、药物和放射治疗三大类。其中，质子治疗代表了放射治疗技术的制高点，由美国科学家于20世纪40年代提出，并在21世纪初得到快速发展。值得关注的是，全球已建成质子治疗中心超过100家，但大多分布在欧美日等发达国家。我国的质子治疗装置依赖进口，建设成本和运营维护费用高，这既造成了治疗资源稀缺，也导致治疗费用高昂。质子装置的国产化，有望大幅降低设备成本和医疗成本，为众多恶性肿瘤患者提供可及性更高的先进治疗技术和设备。质子装置是上海又一大科学装置——上海光源“沿途下蛋”的结晶，瑞金医务人员和科学家团队、运维团队等团结一心、携手攻关，让这一治癌新技术也可以“飞”入寻常患者家。中科院上海高等研究院研究员、上海光源粒子束应用技术部副主任陈志凌告诉记者，同步加速器位列质子治疗装置核心技术的第一位，其国产突破得益于上海光源，它是一台高性能的第三代同步辐射光源，光源能量在全世界位居第四。国产质子治疗装置是上海光源的“缩小版”，更是“升级版”。“我们这台装置产生的能量能够满足临床治疗需要，原理都是同步加速器，大小约为上海光源的二十分之一，区别在于一个用的是质子，一个用的是电子。”陈志凌说。作为服务老百姓的医疗产品，装置还集成了许多医疗必需的治疗系统，这是上海光源所没有的。例如，笔形束点扫描技术将质子束精准打在不规则病灶的边缘和内部区域，图像引导与呼吸运动管理可以避免肿瘤随着呼吸移动而导致的误差，等等。质子装置的国产化之路经历过长期探索。据中国工程院院士、中科院上海高等研究院研究员、上海光源科学中心主任赵振堂介绍，首台国产质子治疗装置2012年立项，在上海市自主创新和高新技术产业发展重大项目以及“十三五”时期科技部重点研发项目支持下进行，中科院上海应用物理研究所、中科院上海高研院上海光源科学中心、上海艾普强粒子设备有限公司、瑞金医院及相关厂家合作研发，携手促进产、学、研、医协作融合发展。位于瑞金医院肿瘤质子中心的质子同步加速器。新华社记者方喆摄不止于“0到1”的突破不只是设备的“0到1”突破，更重要的是“1到100”的产业化进程。据了解，成本和治疗效率决定了质子治疗装置市场化的可能。该装置计划将建设成本降低到进口装置的80％，运维成本降低到60％。另外，从投入临床应用开始，一台质子治疗装置通常在三年以后达到最高效的使用状态。“需要接受放射治疗的肿瘤患者有很多，但质子治疗能够提供的服务在目前阶段还是非常有限，我们必须选出其中最能从质子治疗中获益的病人。在现有的光子治疗装置已经能获得很满意的疗效和很低的副作用的情况下，我们不会优先推荐质子治疗。”陈佳艺说。6月3日，上海联合投资有限公司、瑞金医院和上海艾普强粒子设备有限公司在原来《推进国产质子治疗装置产业化合作协议》的基础上，共同签署质子治疗项目瑞金方案推广应用合作协议，可复制、可推广的肿瘤质子中心一体化建设“瑞金方案”正在形成。陈海涛阐述说，肿瘤质子中心“瑞金方案”即在首台国产质子治疗示范装置研制，以及瑞金医院肿瘤质子中心建设中总结凝练的智慧和经验。包括质子的装置研制、产品升级、治疗指南、运行管理、经营效益以及质子中心筹建等各个方面，从临床需求、应用、验证、推广等多个维度，形成肿瘤治疗的系统性、标准化、规范化的推广方案。“我们不只是要做出一个设备，未来的目标更是把质子治疗的可复制方案推广出去，在核心技术方面实现质子治疗装置小型化，在诊断技术上形成一系列的配套标准和规范。”宁光说，“肿瘤的发病率居高不下，患者跋涉千里来到上海负担很重。未来，我们希望在一些地级市推广建立小型的肿瘤中心，进一步降低治疗费用。”

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了，其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及，就像分析天平一样，在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言，气相色谱仪的操作也很简单，样品处理完以后装到进样瓶中，之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究，借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵，值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会，才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起，本章所谈只限于液体固定相，即在工作温度下固定相以液态存在。 　　首先，我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪，为了测试仪器的性能，我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试，但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃)，我们在设定温度时设定为130 ℃，结果由于固定液流失把热导池污染了，不能正常使用，没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能，当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此，因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。 　　一.早期使用的气相色谱固定液 　　气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体，用硅油(DC 550)做固定液，用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。 　　马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后，开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液：正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。 　　后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类，各种聚酯类，以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷)，聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。 　　1964年又有人提出 58 个常用固定液，使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。 　　为了适应各种各样混合物的分离，固定液如雨后春笋地增长，在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。 　　在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表，下表1是McReynolds固定液表的一部分，它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表 　　说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶 　　McReynolds用10种典型化合物，苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚，在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I)，以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。 　　McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能，选择时可以寻找性能类似的品种，减少测试比较固定液的数量。 　　后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些： 　　(1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 ) 　　(2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷) 　　(3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷) 　　(4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷) 　　(5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ] 　　(6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ] 　　(7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)] 　　(8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油)) 　　(9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)] 　　(10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 ) 　　(11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 ) 　　(12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ ) 　　(13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ ) 　　(14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 ) 　　(17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 ) 　　(18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 ) 　　(19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。 　　他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液 　　自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后，毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显，特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。 　　有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效，对固定液的选择性就降低了要求，只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体，性质极为相近的光学异构体，必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液，为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。 　　二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体 　　尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种，以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言，这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类，因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架，同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点：(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低，使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好，传质阻力小，易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段，调节选择性。从上世纪70年代至今，以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。 　　(一)热稳定性好的固定液 　　目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱，如石油中碳数高达100的烃类，食品中的甘油三酸酯，环境污染物中六、七环多环芳烃等，均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。 　　(1)耐高温聚二甲基硅氧烷 　　有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱，在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ，可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。 　　前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物，聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量，使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体，没有低分子化合物。 　　(2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性 　　在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径，也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷，如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联，但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联，所以在研究毛细管色谱用固定液时，往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。 　　(a)引入乙烯基 　　早在80年代初，M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基，在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基，就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷，Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体，然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物，甚至臭氧都可以使之引发交联。 　　(b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合 　　1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液，以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上，石英柱的外涂层不用聚酰亚胺，而使用金属铝，端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃)，形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分，程序升温可达425&mdash 440℃。 　　(3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性 　　在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代，它的热稳定性就会提高，这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温，其结构如下图1： 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构 　　其热稳定性当R及R为苯基时提高，见下表中的数据。据Buijten等的研究结果，用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱，涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物，硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据 　　(4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性 　　在硅氧烷链中引入十硼烷，可以提高固定液的耐热性，现在网上有信息显示，北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC，该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。 　　Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4： 表4 三个品种Dexsil的结构及极性 　　HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱，用以进行模拟蒸馏的色谱图2： 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图 　　色谱柱：DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m 　　载气：氦，18 mL/min, 在 35下测定 　　拄温：30-430 ℃,程序升温，10℃/min 　　检测器温度：FID 450 ℃ 　　三、极性固定液 　　小分子的极性固定液极性最强的是b，b-氧二丙氰，但是它的耐温性很差，于是人们就研究各种极性高的高聚物，聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性，所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液，OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液，又如 SE-54 (含5% 苯基)，OV-17 (含 50% 苯基)，OV-25 (含 75% 苯基，含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液，如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用，相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50，SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图 　　另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275，Silar10C ，OV-1701 ,OV-210 。OV-275，Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷，OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ，OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍，也不易交联，所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液，本世纪多个公司有所突破，制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图 　　各种固定液使用频率有很大的差别，国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况 　　四、选择性固定液 　　选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液，而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍，它在医药，农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类：第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液，如冠醚类、杯芳烃类固定液。 　　第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相，例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上，并有商品色谱柱上市，即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上，商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离，以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱，典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱 　　五、近年商品柱所使用的新固定液 　　近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破，即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展，但是后二者应属于气-固色谱固定相，而且还没有商品化色谱柱的出现，所以本章暂不讨论。 　　室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物，常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用，是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求，所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司) 　　*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性 　　小结： 　　气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂，也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体，其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山，而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液，近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章，我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。（未完待续） 　　（作者：北京理工大学傅若农教授)

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生态环境行政主管部门监控设备的建设安装、运行维护经费由生态环境行政主管部门编报预算申请。 /p p 　　第六条 污染源自动监测设备的生产者和销售者，应当保证其生产和销售的污染源自动监测设备符合国家规定的标准。 /p p 　　第七条 任何单位和个人都负有保护自动监控系统的义务，并有权对闲置、拆除、破坏自动监测设备以及擅自改动自动监测设备参数和数据等不正常使用自动监控系统的行为进行举报。 /p p 　　 strong 第二章 自动监测设备的安装 /strong /p p 　　第八条 列入《北京市大气污染物排放自动监控计划》和《北京市应当安装水污染物排放自动监测设备的重点排污单位名录》的排污单位，应当按照国家和本市的相关标准、规范和文件的要求，安装、配备污染物排放自动监测设备，并与生态环境行政主管部门的监控设备联网。 /p p 　　第九条 排污单位应当在下列排放口安装自动监测设备： /p p 　　(一)按照已发布的相关行业排污许可证申请与核发技术规范、自行监测技术指南和相关排放标准等文件要求筛选出的主要废气有组织排放口 /p p 　　(二)按照已发布的相关行业排污许可证申请与核发技术规范、自行监测技术指南和相关污染物排放标准等文件要求筛选出的废水排放口 /p p 　　(三)已核发排污许可的单位，排污许可证中载明的应实施自动监测的排放口 /p p 　　(四)排污单位通过相关行业排污许可证申请与核发技术规范、自行监测技术指南和相关排放标准等文件筛选后，仍难以确定纳入的排放口范围的，可以在专家论证基础上，通过“一厂一策”方式，制定排放口自动监测技术方案。技术方案应满足相关法律法规和标准的要求，具备合理性和可行性。被监测排放口的污染物年排放量，应不低于该项污染物全部有组织年排放量的65%。 /p p 　　第十条 安装、配备污染物自动监测设备的监控项目应当符合下列规定： /p p 　　(一)锅炉废气排放口，监测项目至少包含二氧化硫、氮氧化物、颗粒物以及相关烟气参数(包括温度、压力、流速或流量、湿度、含氧量等)，其中使用天然气的可以暂不监测二氧化硫和颗粒物 /p p 　　(二)固定式燃气轮机的废气排放口，监测项目至少包含二氧化硫、氮氧化物、颗粒物以及相关烟气参数(包括温度、压力、流速或流量、湿度、含氧量等)，其中使用天然气的可以暂不监测二氧化硫和颗粒物 /p p 　　(三)固定式内燃机机组的废气排放口，监测项目至少包含氮氧化物、一氧化碳以及相关烟气参数(包括温度、压力、流速或流量、湿度、含氧量等) /p p 　　(四)垃圾焚烧炉和危险废物焚烧设施的废气排放口，监测项目至少包含二氧化硫、氮氧化物、颗粒物、一氧化碳、氯化氢以及相关工艺参数(包括烟气温度、压力、流速或流量、湿度、含氧量和炉膛内温度等) /p p 　　(五)冶金、建材行业及其他工业炉窑等的废气排放口，监测项目至少包含二氧化硫、氮氧化物、颗粒物以及相关烟气参数(包括温度、压力、流速或流量、湿度、含氧量等)，其中使用天然气的可以暂不监测二氧化硫和颗粒物 /p p 　　(六)产生挥发性有机物的生产设施，其废气排放口监测项目至少包含非甲烷总烃和相关废气参数(包括温度、压力、流速或流量、湿度等)。排放标准中规定需要按含氧量折算污染物排放浓度的，还应监测含氧量 /p p 　　(七)小时处理能力大于8万立方米(含8万立方米)的废气污染物治理设施，还应在废气进入治理设施前，对相应监测项目进行监测。同时，安装污染源排放过程(工况)监控系统，监控生产、排放及治理设施的关键参数。监控项目至少包含表征生产负荷的参数、污染物处理用原料输送泵电流、污染物处理用原料供应量、脱硫岛pH值、除尘器运行信号等 /p p 　　(八)集中污水处理设施的废水排放口，监测项目至少包含化学需氧量、氨氮、pH值和流量。纳入国家或者本市规定的氮、磷重点排放行业的排污单位还应当监测总氮和(或)总磷两项污染物 /p p 　　(九)设计日处理能力大于1万吨(含1万吨)的集中污水处理设施，还应监测进水的化学需氧量、氨氮、pH值和流量。同时，安装污染源排放过程(工况)监控系统，监控相关生产、排放及治理设施的关键参数。监控项目至少包含鼓风机电流、鼓风量、曝气设备运行状况、曝气池溶解氧浓度、污泥浓度和剩余污泥流量等 /p p 　　(十)排污许可证或者其他法律、法规和标准规定的情形。 /p p 　　第十一条 污染源自动监测设备的安装应当满足下列要求： /p p 　　(一)自动监测设备应当选用符合国家有关环境监测和计量规定的设备 /p p 　　(二)自动监测设备的安装和调试应当符合污染源自动监测设备现场端建设技术规范等标准和要求 /p p 　　(三)自动监测数据的采集和传输应当符合有关污染源自动监控(监测)系统数据传输标准 /p p 　　(四)排污单位应在完成自动监测设备安装和调试工作后10个工作日内申请与生态环境行政主管部门联网，并如实提供单位名称、地址、排污口名称、监测和监控项目、排放标准等信息 /p p 　　(五)排污单位应在自动监测设备满足技术规范要求的验收条件并与生态环境行政主管部门联网后3个月内，按照建设项目竣工环境保护验收管理相关法律法规的规定，组织完成验收工作，验收合格后5个工作日内向所在区生态环境行政主管部门登记备案。验收具体项目和要求，按照自动监测相关技术规范执行 /p p 　　(六)其他相关技术规范、标准的要求。 /p p 　　第十二条 排污单位更换自动监测设备，或者出现采样位置变更、设备核心部件更换等重大变化的，应当重新进行验收，并报所在区生态环境行政主管部门登记备案。 /p p 　　 strong 第三章 自动监测设备的运行管理 /strong /p p 　　第十三条 排污单位对自动监测设备的运行和维护，应当遵守以下规定： /p p 　　(一)自动监测设备的操作人员应当按照国家相关规定，经培训考核合格、持证上岗 /p p 　　(二)自动监测设备应当按照有关标准、规范与生态环境行政主管部门监控设备联网，及时准确地传输监控信息和数据 /p p 　　(三)自动监测设备的操作和运营维护应当符合有关标准和技术规范，符合仪器设备厂商提供的运维手册或者使用说明书 /p p 　　(四)自动监测设备应当按照有关标准、规范定期校准，定期开展手工比对校验 设备所需的试剂、标准物质和质控样，应注明制备单位、制备人员、制备日期、物质浓度和有效期限等重要信息 /p p 　　(五)自动监测设备应每半年至少开展一次比对监测，比对监测结果应符合相关技术规范要求。若采取委托监测的形式，应委托具备检验检测机构资质认定证书的环境监测机构开展 /p p 　　(六)自动监测设备因故障不能正常监测、采集、传输数据的，应当于发生故障后12小时内向生态环境行政主管部门报告，并在5日内恢复正常运行。停运期间，排污单位应当采用手工监测的方式对污染物排放状况进行监测，并向生态环境行政主管部门报送手工监测数据，每天不少于4次，间隔不得超过6小时。排污单位自行开展手工监测的，其实验室建设运行应当符合国家和本市相关标准 若采取委托监测的形式，应当委托具备检验检测机构资质认定证书的环境监测机构开展 /p p 　　(七)自动监测设备需要进行更换的，应当至少提前5日向生态环境行政主管部门报告，设备更换时间不得超过5日，期间应当采用手工监测的方式对污染物排放状况进行监测，并向生态环境行政主管部门报送手工监测数据，每天不少于4次，间隔不得超过6小时。排污单位自行开展手工监测的，其实验室建设运行应当符合国家和本市相关标准 若采取委托监测的形式，应当委托具备检验检测机构资质认定证书的环境监测机构开展。确因特殊原因无法在5日内完成设备更换的，最长不超过30日 /p p 　　(八)排污单位任意连续90日内自动监测数据有效传输率应当达到90%以上 /p p 　　(九)排污单位应建立污染源自动监测设备运行、维护、管理制度和记录台账 自动监测历史数据应保存5年以上、污染源排放过程(工况)监测历史数据应保存1年以上 /p p 　　(十)其他标准、技术规范等规定的要求。 /p p 　　 strong 第四章 自动监测数据的使用 /strong /p p 　　第十四条 排污单位排放污染物过程中，自动监测设备正常运行情况下产生的自动监测数据，可以作为生态环境行政主管部门实施监督管理的依据。自动监测数据与其他有关证据共同构成证据链后，可以用于环境行政处罚。 /p p 　　第十五条 自动监测数据用于判定污染物排放浓度超标时，排污许可证、相关行业排污许可证申请与核发技术规范、国家及本市污染物排放标准明确规定使用小时均值、日均值(24小时均值)或者其他数据类型的，从其规定 没有明确规定的，水污染物排放浓度是否超标以日均值判定，大气污染物排放浓度是否超标以小时均值判定。排污单位或者其委托的自动监测运营单位，依据有关标准、规范对异常、缺失数据进行修约补遗的，人工修约补遗数据不作为判定超标或达标的依据。 /p p 　　第十六条 自动监测数据用于计算排放量时，人工修约补遗数据可作为计算污染物排放量的依据。 /p p 　　第十七条 同一时段的生态环境行政主管部门委托开展的现场监测数据与排污单位自动监测数据不一致，现场监测数据符合法定的监测标准和监测方法的，以现场监测数据作为优先证据使用，作为判断污染物排放是否达标、自动监测设备是否正常运行的依据。 /p p 　　 strong 第五章 违法行为的认定 /strong /p p 　　第十八条 有下列行为之一的，视为未按照规定安装大气或水污染物排放自动监测设备： /p p 　　(一)排污单位未按照《北京市大气污染物排放自动监控计划》或《北京市应当安装水污染物排放自动监测设备的重点排污单位名录》以及相关技术标准和规范的要求，安装污染物排放自动监测设备并与生态环境行政主管部门联网的 /p p 　　(二)排污单位使用未通过验收的大气或水污染物排放自动监测设备的。 /p p 　　第十九条 有下列行为之一的，视为未保证大气或水污染物排放自动监测设备正常运行： /p p 　　(一)自动监测设备因故障不能正常监测、采集、传输数据时，未于12小时内向生态环境行政主管部门报告或者未在5日内恢复正常运行的 /p p 　　(二)传输的自动监测数据与现场监测数据不一致，数据偏差大于1%的 /p p 　　(三)生产工况、污染治理设施运行与自动监测数据相关性异常的 /p p 　　(四)违反技术规范要求对仪器、试剂进行变动操作的 /p p 　　(五)自动监测设备所需的试剂、标准物质和质控样，未注明制备单位、制备人员、制备日期、物质浓度和有效期限等重要信息 未按要求开展比对监测，或者使用的标准物质、质控样的实验结果不符合技术指标的 /p p 　　(六)任意连续90日内自动监测数据有效传输率低于90%的 /p p 　　(七)其他不正常运行自动监测设备的情况。 /p p 　　第二十条 排污单位自动监测历史数据保存低于5年或污染源排放过程(工况)监测历史数据保存低于1年的，视为未保存自动监测原始监测记录。 /p p 　　第二十一条 排放污染物超过国家或者地方规定的污染物排放标准，或者超过重点污染物排放总量控制指标的，可以依照《中华人民共和国水污染防治法》第八十三条第(二)项或者《中华人民共和国大气污染防治法》第九十九条第(二)项的规定处理。 /p p 　　第二十二条 不按照规定公开大气污染物自动监测数据的，可以依照《中华人民共和国大气污染防治法》第一百条第(四)项的规定处理。 /p p 　　第二十三条 排污单位通过自动监测数据弄虚作假，骗取环保电价、税收减免等各种优惠的，生态环境行政主管部门可以通报有关部门，取消相关优惠。 /p p 　　第二十四条 违反技术规范要求，对污染源自动监控系统功能进行删除、修改、增加、干扰，造成污染源自动监控系统不能正常运行，或者对污染源自动监控系统中存储、处理或者传输的数据和应用程序进行删除、修改、增加的操作，构成违反治安管理行为的，生态环境行政主管部门可以依据《中华人民共和国治安管理处罚法》第二十九条的规定移送公安部门处理 涉嫌构成犯罪的，移送司法机关依照《中华人民共和国刑法》第二百八十六条或第三百三十八条追究刑事责任。 /p p 　　 strong 第六章 附则 /strong /p p 　　第二十五条 储油库、加油站、油烟产生单位等固定污染源大气污染物自动监测设备的安装、验收、运行维护等具体要求另行发布。 /p p 　　第二十六条 本办法由北京市生态环境局负责解释。 /p p 　　第二十七条 本办法自2019年1月1日起施行。原《北京市固定污染源自动监控管理办法》同时废止。 /p

11月10日，化学与精细化工广东省实验室设备采购项目发布招标公告。该项目共分为4个采购包，总预算3241.40万元，采购36台/套仪器。其中，主动式减震系统、超低温冰箱、透射电镜原位液体电化学系统、磨粒流金属抛光机、实验室级双螺杆挤出机、透射电镜原位电学力学测量系统、纳米砂磨机、超细工业粉体的中试放大设备、桌面式扫描电镜、隔振系统、水性涂料油墨的打样和检测设备、壳聚糖及其衍生物产业化应用设备、催化剂放大制备设备（搅拌釜+板框压滤机）、固定床模试反应装置（100mL）、全自动加氢反应仪等15台/套不允许进口产品。项目详情如下：项目编号：GZGK22P195A0605Z项目名称：化学与精细化工广东省实验室设备采购项目采购方式：公开招标预算金额：32,414,000.00元采购需求：品目号采购标的数量是否允许进口采购包1，预算816.20万元1-1主动式消磁器1是1-2主动式减震系统1否1-3气相色谱仪2是1-4高效液相色谱仪2是1-5旋转圆盘圆环电极1是1-6多功能微孔板检测仪1是1-7水相常温凝胶渗透色谱仪1是1-8倒置光学显微分析系统1是1-9超低温冰箱1否采购包2，预算873.50万元2-1透射电镜原位液体电化学系统1否2-2全自动电位滴定仪和水分仪1是2-3在线气相色谱1是2-4磨粒流金属抛光机1否2-5实验室级双螺杆挤出机1否2-6透射电镜原位电学、力学测量系统1否2-7旋转流变仪1是2-8纳米砂磨机1否2-9高分辨扫描探针显微镜1是采购包3，预算896.50万元3-1超细工业粉体的中试放大设备1否3-2桌面式扫描电镜1否3-3宽带可调谐超快激光器1是3-4透射电镜原位气体加热系统1是3-5隔振系统1否3-6水性涂料油墨的打样和检测设备1否3-7气相色谱质谱联用仪1是采购包4，预算655.20万元4-1多组分气体分析仪1是4-2双通道电化学工作站1是4-3旋光仪1是4-4壳聚糖及其衍生物产业化应用设备1否4-5电子顺磁共振光谱仪1是4-6催化剂放大制备设备（搅拌釜+板框压滤机）1否4-7固定床模试反应装置（100mL）1否4-8全自动加氢反应仪1否4-9PFA材质精馏器1是附件：化学与精细化工广东省实验室设备采购项目招标文件（2022110701）.docx化学与精细化工广东省实验室设备采购项目招标文件（2022110701）.pdf化学与精细化工广东省实验室设备采购项目委托协议.pdf提交投标文件截止时间、开标时间和地点：2022年12月01日递交文件地点：广州市先烈中路100号科学院大院9号楼东座2楼（中国广州分析测试中心对面）开标地点：广州市先烈中路100号科学院大院9号楼东座2楼（中国广州分析测试中心对面）联系方式：1. 采购人信息名称：化学与精细化工广东省实验室地址：广东省汕头市金平区鮀江街道学院路联系方式：0754-872371252. 采购代理机构信息名称：广州市国科招标代理有限公司地址：广州市先烈中路100号科学院大院9号楼东座2楼（中国广州分析测试中心对面）联系方式：020-31603842、020-876880493. 项目联系方式项目联系人：李先生、陈小姐电话：020-31603842、020-87688049

大家好，本周为大家分享一篇在Analytical Chemistry上发表的文章：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase[1]，文章的通讯作者是来自弗罗里达大学的Patrick R. Griffin教授。　　氢氘交换质谱(HDX-MS)是一种常用的抗体表位定位方法。在典型的HDX-MS实验中，目标蛋白在D2O缓冲液中孵育，使氢与氘在设定的时间内交换。随后通过添加低pH“猝灭”缓冲液，在低温(0 ̊C)并保持pH接近2.7的情况下猝灭氘代反应， 使得氘化酰胺氢的回交速率最低。蛋白质结构的不同特征可以影响氘交换速率，其贡献因素包括溶剂可及性和酰胺骨架的氢键。蛋白质被耐受低pH慢交换条件的蛋白酶消化，所得肽通过液相色谱联用质谱(LC-MS)分析。通过比较氘代肽段与未暴露于D2O的对照肽的同位素分布的m/z位移，用质谱法监测肽水平上的氘交换程度。　　蛋白糖基化可导致HDX-MS中肽覆盖范围的减少，这是由于多糖对肽的异质修饰。为了获得可以通过质谱监测的确定的糖肽质量，在HDX-MS实验之前，必须首先通过专门的糖蛋白组学方法解决糖肽的结构。此外，糖基化氨基酸通常在每个位点被多个糖型修饰，这可能导致糖肽的质谱信号被稀释。聚糖酰胺基团也可能参与交换和影响氘摄取测量，这个问题很明显，特别是对于病毒刺突蛋白，它们已经进化到通过N-聚糖的广泛修饰来逃避免疫检测。在许多涉及SARS-CoV-2的HDX-MS研究中，特别是当快速结果至关重要时，糖基化位点从分析中被省略。SARS-CoV-2 RBD(受体结合区域)含有N331和N343两个N-聚糖，几个靶向RBD并且识别包括N343在内的表位的中和单抗(例如S309、SW186、SP1-77和C144)的对应信息在HDX-MS中均无法被识别。　　酶解后去除氘代肽段上的N-聚糖是一种很有前途的方法，可以避免与糖基化相关的问题。最近发现了从PNGase A和PNGase H+到高活性的PNGase Dj和PNGase Rc，并应用于HDX的一系列有活性的耐酸酶。这些酶通常用于糖肽溶液中进行去糖基化。本文中作者将PNGase Dj固定在醛修饰的聚合物树脂上，并封装在HPLC保护柱中，该柱可直接并入典型的HDX平台。并应用该系统获得了S蛋白RBD的全序列覆盖，并显示了mAb S309的广泛作用位点，包括RBD的N343聚糖位点。　　作者首先在大肠杆菌32中表达PNGase Dj，并将其固定在POROS树脂上，这是一种具有大表面积的聚合物树脂，HDX实验室通常使用这种树脂固定胃蛋白酶和其他蛋白酶。POROS 20 Al是一种醛修饰树脂，可以通过席夫碱形成和随后的氰硼氢化物还原与赖氨酸侧链偶联。虽然猪胃蛋白酶A通常固定在POROS树脂上，但它只含有1个赖氨酸，必须在pH 5.0固定，这低于偶联反应的最佳pH。作者认为含有7个赖氨酸且在中性pH下稳定的PNGase Dj可能更有效地与树脂偶联。在pH为6.5的条件下固定化树脂，洗涤后的树脂装入微孔保护柱中，然后PNGase Dj在树脂上的活性用酶解糖基化比色法测定。1 mg树脂对PNGase Dj的活性为0.79 μg [95% CI: 0.66, 0.92]。作者探究了不同的缓冲体系对于色谱柱活性的影响(图1)。固定化酶最容易受到胍HCl的抑制，并对还原剂TCEP表现出抗性。　　图1. 固定化PNGase Dj的糖肽脱糖基化研究。(A)不同缓冲液中糖肽的去糖基化。x轴上的数字对应于去糖基化条件的列表。(B)在PNGase Dj处理的样品中，去糖基化肽的信号大大增强。(C)图中每对柱状图显示了chaotrope/TCEP注射后分别注射了参考缓冲液。(D)糖肽在50 mM NaH2PO4和25 mM TCEP中在12°C下的代表性EICs。强度根据每个地块进行缩放。　　在确认PNGase Dj的活性后，作者评估了三种糖蛋白的去糖基化柱:HRP(horse radish peroxidase)，牛胎蛋白A和AGP(α-1-acid glycoprotein)。由于糖肽的去糖基化速度比完整的蛋白质快，作者采用了双柱设置，蛋白质首先通过胃蛋白酶柱，然后进入去糖苷酶柱。为了简化设置，还使用了混合柱，其中单柱含有9:1的胃蛋白酶和PNGase Dj树脂混合物。与胃蛋白酶和PNGase Dj混合柱也可能促进蛋白质水解，去糖基化使胃蛋白酶进一步进入裂解位点。可以观察到N-聚糖位点的覆盖(图2)，而这些位点在单独用胃蛋白酶消化时缺乏覆盖。用PNGase Dj处理的样品显示N-聚糖天冬酰胺脱酰胺，而单独用胃蛋白酶处理的样品未检测到脱酰胺肽。在所有情况下，PNGase Dj的加入提高了覆盖率，混合床的结果与双柱的结果相当。混合柱系统还显示末端靠近N-聚糖位点的肽，表明去糖基化可能允许胃蛋白酶在聚糖位点附近进一步切割。　　图2. 糖蛋白AGP、胎蛋白A和HRP的LC - MS/MS肽覆盖。(A) AGP肽覆盖图。n -聚糖位点用箭头标记。(B)检测到的脱酰胺肽数。(C)每个糖蛋白序列的覆盖率百分比。　　接下来，作者使用HDX-MS分析SARS-CoV-2 RBD序列与单克隆抗体的相互作用。S309是从先前感染SARS-CoV-1的患者的B细胞中分离出来的抗体，与SARSCoV-2交叉反应。S309与S三聚体之间的相互作用通过低温电子显微镜(cryo-EM)进行了表征，结果显示S309能够识别靠近N343聚糖的RBD上的一个表位，包括与聚糖本身的接触。作者用混合床胃蛋白酶/ PNGase Dj柱对RBD-Fc融合蛋白进行酶切，并与胃蛋白酶柱进行比较。发现混合柱可以完全覆盖RBD序列，而胃蛋白酶柱在N331和N343聚糖区域缺乏覆盖(图3)。　　图3. 与单独使用胃蛋白酶相比，胃蛋白酶/PNGase Dj混合床的SARS-CoV-2 RBD肽覆盖率。多肽的Mascot ionscore≥20。胃蛋白酶消化在N331和N343聚糖附近没有覆盖。RBD-Fc蛋白的RBD区域如图所示。　　随着RBD序列的全面覆盖，作者进行了差分HDX-MS实验，评估在存在和不存在S309的情况下RBD上的氘代情况。HDX-MS结果显示，在序列上的所有N-聚糖位点都检测到去糖基化肽，并且N343和N630两个位置都显示有多个重叠的去糖基化肽。S309的结合使得氘交换减少，这种保护作用最大程度的集中在N343聚糖周围，从残基338到350。ACE2受体结合基序(RBM，由438~506残基组成)边界上的434~441残基也有被保护效应。RBD以Fc融合蛋白的形式存在，但在Fc标签中没有观察到显著的HDX差异。这些结果与通过冷冻电镜鉴定的表位一致。该工作的作者鉴定出RBD残基337~344、356~361和440~444是S309的表位，此外，还观察到RBD的C端附近残基516~533的氘交换减少。虽然该序列不直接与S309相互作用，但RBD上的2个残基521~527与358~364广泛接触，这可能引起了S309结合后的变构变化。　　总的来说，作者认为PNGase Dj固定在POROS树脂上提供了一种增加序列覆盖的直接方法，使得HDX-MS分析糖蛋白时，允许氢氘交换后去糖基化。这里采用的固定方法可能也适用于其他体系，例如PNGase Rc。此外，研究的结果显示，将PNGase Dj与胃蛋白酶混合使用的序列覆盖率要高于单独使用胃蛋白酶。PNGase Dj可以识别RBD中与S309结合的的糖基化表位，并且结果与冷冻电镜结构密切一致。　　撰稿：李孟效　　编辑：李惠琳　　文章引用：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase　　参考文献　　1. O'Leary, T.R.R., Balasubramaniam, D., Hughes, K., et al. Hydrogen-deuterium exchange epitope mapping of glycosylated epitopes enabled by online immobilized glycosidase. Analytical Chemistry，2023.

p 　　内蒙古自治区环境保护厅近日印发了　《内蒙古自治区固定污染源废气挥发性有机物检查监测工作方案》，方案中不仅规定了内蒙古自治区固定污染源VOCs检查监测工作安排，还对不同行业不同点位监测项目、监测标准、监测技术等进行了详细规定。 /p p style=" text-align: center " 内蒙古自治区固定污染源废气挥发性有机物检查监测工作方案 /p p 　　为贯彻落实《“十三五”生态环境保护规划》、《“十三五”节能减排综合工作方案》、《“十三五”挥发性有机物污染防治工作方案》和环保部办公厅《关于加强固定污染源废气挥发性有机物监测工作的通知》(环办监测函〔2018〕123号)相关工作要求，全面推动我区固定污染源废气挥发性有机物检查监测工作，特制定本工作方案。 /p p 　　一、总体要求 /p p 　　以改善环境空气质量为核心，以重点行业和重点污染物为主要控制对象，全面加强固定污染源废气挥发性有机物监测，进一步掌握VOCs排放及治理情况，切实加强VOCs排污单位监督管理，为实现2020年建立健全以改善环境空气质量为核心的VOCs污染防治管理体系夯实基础。 /p p 　　二、工作原则 /p p 　　----属地管理原则。各级环境保护部门要落实环境质量属地管理的要求，对VOCs排污单位履行监管职责，统筹规划，稳步推进。 /p p 　　----“谁污染、谁监测、谁治理”原则。VOCs排污单位严格履行主体责任，认真按照要求开展VOCs自行监测并对相关信息进行公开。 /p p 　　----双随机原则。各级环境保护部门按照抽查时间随机、抽查对象随机的原则，对VOCs排污单位污染物排放情况开 展日常抽查，对照已出台的污染物排放标准开展检查监测。 /p p 　　三、主要工作内容 /p p 　　(一)强化排污单位自行监测 /p p 　　排污单位要按照环境保护法的要求，严格落实主体责任，将VOCs指标纳入自行监测方案，对污染物排放口及周边环境质量状况开展自行监测，并主动公开污染物排放、治污设施建设及运行情况等环境信息。没有监测能力的要委托有资质的第三方开展监测。 /p p 　　(二)加强工业园区监测监控 /p p 　　园区管理部门要对园区周界及内部VOCs开展监测，具备条件的园区要建设VOCs环境风险预警体系，及时了解园区周边的VOCs污染情况，建立环境风险预警和应急响应机制，建成“早发现、早报告、早预警”的预警体系。 /p p 　　(三)建立VOCs排污单位名录库 /p p 　　各盟市环保部门要根据本行政区域内VOCs排放源的种类、分布、产排污特点，筛查确定VOCs排污单位，作为日常监管和监测的重要依据。VOCs排污单位应覆盖石化、化工、工业涂装、包装印刷、电子信息、合成材料、纺织印染等行业。 /p p 　　(四)开展VOCs专项检查监测 /p p 　　各盟市环境保护部门要按照抽查时间随机、抽查对象随机的原则，对VOCs排污单位污染物排放情况开展日常抽查，对照已出台的污染物排放标准开展检查监测。 /p p 　　1.检查要求 /p p 　　重点检查排污单位自行监测开展情况、监测信息公开情况及VOCs达标排放情况，详见附件1。 /p p 　　2. 监测要求 /p p 　　(1)监测范围：火电及锅炉、氮肥、电池、纺织印染、钢铁、工业炉窑、合成革与人造革、焦化、铝工业、农药、排放恶臭气体单位及垃圾堆场、石化、水泥、橡胶制品、制糖、制药行业及其他产生VOCs的排污单位。 /p p 　　(2)监测内容：废气挥发性有机物有组织排放浓度，一般有固定的排气系统。废气的无组织排放浓度，一般为厂界，储油罐及法兰、阀门、泵压缩机等连接装置的无组织排放源。 /p p 　　(3)监测时间和频次 /p p 　　各盟市环境保护部门按照时间随机、抽查对象随机的“双随机原则”对所有VOCs排污单位进行随机抽测，重点行业不得少于2家。 /p p 　　(4)任务分工 /p p 　　盟市环境监测站负责承担本地区内挥发性有机物排污单位的抽测工作。确不具备监测能力的可以委托有资质的第三方监测机构开展抽测工作。自治区环境监测中心站组织开展对盟市、旗县级VOCs监测人员的培训工作，承担重点行业、重点排污单位挥发性有机物排污单位的检查性抽测工作。 /p p 　　具体监测要求详见附件2。 /p p 　　四、工作进度 /p p 　　2018年3月31日前，各盟市环境保护部门完成VOCs排污单位筛查工作，形成VOCs排污单位名录，报自治区环境监测中心站。 /p p 　　2018年5月1日前，石化、化工行业VOCs排污单位完成自行监测工作。 /p p 　　2018年5月15日前，完成石化、化工行业VOCs排污单位检查监测工作，并将检查监测结果报自治区环保厅。 /p p 　　2018年11月1日前，所有行业VOCs排污单位完成自行监测工作。 /p p 　　2018年11月15日前，完成所有行业VOCs检查监测工作，并将检查监测结果报自治区环保厅。 /p p 　　自治区环保厅将于2018年11月30日前，完成对VOCs排污单位的检查性抽测工作，并将检查结果上报环保部。 /p p 　　2019年起，将VOCs排污单位污染物排放检查监测工作纳入监测计划，按照抽查时间随机、抽查对象随机的原则开展检查监测，并于每季度第1个月15前将检查监测报告报自治区监测中心站。 /p p 　　五、保障措施 /p p 　　(一)提高认识,切实加强组织领导 /p p 　　VOCs是导致臭氧污染的重要前体物，对二次PM2.5生成具有重要影响。各级环境保护部门要充分认识加强VOCs排放监测的重要意义，切实加强组织领导，督促企业严格落实主体责任，按要求开展自行监测并对环境信息进行公开 组织开展本地区检查监测工作 指导园区管理部门对园区周界及内部开展VOCs检查监测 建立本地区VOCs排污单位名录库，并通过全面加强VOCs检查监测，为VOCs污染防治工作打下坚实基础。 /p p 　　(二)落实责任，扎实推进各项工作 /p p 　　排污单位是污染治理的责任主体，要切实履行责任，按照要求，按时开展VOCs污染物自行监测并及时公开相关信息 各盟市环保部门要按照属地管理要求，履行监管职责，通过排查筛选、建立名录库、日常检查、随机抽测深入推进VOCs检查监测工作，全面了解掌握本地区VOCs排污单位分布、排放和治理情况，切实加强环境监管。 /p p 　　(三)加强能力建设，强化VOCs监测管理能力水平 /p p 　　我区各盟市VOCs监测能力较薄弱。各盟市环境保护部门要切实保障VOCs监测所需人员、工作经费和工作条件。加强监测人员的培训，强化人才队伍培养，切实提高VOCs监测能力水平。 /p p 　　(四)强化质控，保证VOCs监测工作质量 /p p 　　自治区环境监测中心站负责对承担抽测工作的监测(检测)机构开展技术指导、技术监督和质控检查。质控检查包括被检查单位的污染源监测质控管理、有关技术人员上岗资质、实验室质量管理、监测原始记录和监测报告等内容。根据需要开展实验室内比对监测。 /p p 　　承担抽测工作的各级监测(检测)机构要对本单位出具的所有监测数据和报告质量负责，严格按照环境监测相关质量控制的要求进行监测，不得弄虚作假。 /p p 　　各级监测(检测)机构发现监测结果超标时，要及时向同级环保主管部门和监察机构汇报。 /p p 　　(五)落实信息公开制度，引导公众参与 /p p 　　排污单位应主动通过各种便于公众知晓的方式公开污染物排放、治污设施建设及运行情况的环境信息，加大宣传力度，鼓励、引导公众主动参与VOCs减排。 /p p 　　附件1 /p p 　　固定污染源废气挥发性有机物检查监测要点 /p p 　　为掌握固定污染源废气挥发性有机物排放情况，指导地方做好对挥发性有机物重点排污单位的VOCs专项监测工作制定本要点。企业开展自行监测和自查可参照本要点。 /p p 　　一、检查要点 /p p 　　(一)企业自行监测开展情况 /p p 　　检查监测人员可通过查阅企业自行监测方案，污染防治设施运行台账，自行监测数据结果报告，实验室质控管理制度等，检查企业自行监测执行情况。重点检查企业自行监测方案是否完整，自行监测指标是否与方案一致。 /p p 　　(二)企业监测信息公开情况 /p p 　　检查监测人员可询问企业信息公开途径，并通过现场检查证实。重点检查公开信息是否完整，公开监测数据是否与实际数据一致。 /p p 　　(三)VOCs污染因子达标情况 /p p 　　检查监测人员可在企业现场，选取多个主要VOCs污染源开展现场监测，监测因子主要包括非甲烷总烃、苯、甲苯、二甲苯、臭气浓度等VOCs特征污染物。重点检查企业主要VOCs污染源的达标排放情况。 /p p 　　二、监测要点 /p p 　　环保部门开展的VOCs专项检查监测，按照“双随机”原则，可随机抽取企业监测点位和监测项目开展监测。各行业不同点位的监测项目和监测依据等见附表。 /p p style=" line-height: 16px " 　　附件： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201803/ueattachment/e5e28fb0-6759-4fc9-94c6-0c393c051bb3.docx" 内蒙古自治区固定污染源废气挥发性有机物检查监测工作方案.docx /a /p p br/ /p

根据《中华人民共和国计量法》和《国家计量技术规范管理办法》有关规定，现批准《恒温振荡器校准规范》等15项地方计量技术规范发布实施，同时废止《固定污染源烟气排放连续监测系统》等10项地方计量技术规范。特此公告。福建省市场监督管理局2024年5月30日批准发布的《恒温振荡器校准规范》等15项地方计量技术规范名录序号计量技术规范编号名称发布日期实施日期1JJF（闽）1145-2024恒温振荡器校准规范2024年5月30日2024年8月30日2JJF（闽）1146-2024经皮黄疸测试仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日3JJF（闽）1147-2024高频电刀分析仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日4JJF（闽）1148-2024油色谱分析仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日5JJF（闽）1149-2024全景成像测量摄像机校准规范2024年5月30日2024年8月30日6JJF（闽）1150-2024排放单位碳计量能力确认技术规范2024年5月30日2024年8月30日7JJF（闽）1151-2024重点排放单位碳计量建模技术指南2024年5月30日2024年8月30日8JJF（闽）1152-2024面筋测定仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日9JJF（闽）1153-2024尿碘分析仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日10JJF（闽）1154-2024光生物安全测试系统校准规范2024年5月30日2024年8月30日11JJF（闽）1155-2024石油产品光安定性测定仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日12JJF（闽）1156-2024锐利边缘测试装置校准规范2024年5月30日2024年8月30日13JJF（闽）1157-2024鞋带耐磨试验设备校准规范2024年5月30日2024年8月30日14JJF（闽）1158-2024快速核酸检测仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日15JJF（闽）1159-2024钢水液面控制仪校准规范2024年5月30日2024年8月30日废止的《固定污染源烟气排放连续监测系统》等10项地方计量技术规范名录序号计量技术规范编号名称发布日期废止日期1JJG（闽）1021-2015固定污染源烟气排放连续监测系统2015年4月15日2024年5月30日2JJF（闽）1030-2010单光子发射计算机断层成像(SPECT)校准规范2010年3月1日2024年5月30日3JJF（闽）1047-2011能量色散X射线荧光光谱仪校准规范2012年1月10日2024年5月30日4JJG（闽）1086-2018CT放射治疗模拟定位机检定规程2018年4月15日2024年5月30日5JJF（闽）1094-2018电热恒温水浴锅校准规范2018年11月5日2024年5月30日6JJF（闽）1096-2020气溶胶稀释器校准规范2020年1月14日2024年5月30日7JJF（闽）1105-2020加油站油气回收装置校准规范2020年5月19日2024年5月30日8JJF（闽）1110-2020洁净工作台校准规范2020年12月16日2024年5月30日9JJF（闽）1117-2021空气质量自动监测系统校准规范2021年7月19日2024年5月30日10JJF（闽）1119-2021医用冷冻离心机校准规范2021年7月19日2024年5月30日

2015-08-22中铁一局污水厂使用格雷斯普品牌固定冷藏式自动水质采样器 中铁一局下属污水厂，2013年9月采购了一批北京市格雷斯普科技开发公司生产的固定冷藏式全自动水质采样器，（也称之为：等比例采样器）用于中铁威特水务经开区污水厂以及马沟污水厂的进出水口采样，一天24小时，每两个小时采集140ml水样，至今在良好运行。 北京市格雷斯普科技开发公司总经理赵亚旗先生对用户进行了现场走访，了解用户的使用情况，以及对水质采样器进一步的使用需求。同行的有一位卖过多个公司水质采样器的经销商说：“一般固定冷藏式的采样器用半年之后，都会出现管路堵塞，压缩机不制冷，仪器下半部分腐蚀生锈，我专门趴下面看了看，格雷斯普生产的采样器统统没有这些问题，在每天都使用，并连续用了2年，能保持这个状态，不简单“。以下是使用现场：出水口采样现场进水口采样现场进水口采样管安装位置实验室用便携式水质采样器--BC-2300型 做为国内第一台全自动水质采样器的生产厂家，至今格雷斯普公司专注水质采样器系列产品的研发、生产、销售已有23年的时间，时间让格雷斯普公司在产品的技术，质量以及售后上有很多的成长和沉淀。因为专注，所以专业。选水质采样器，请指定“格雷斯普”公司，一定让您用的顺心，放心，安心。做世界精品 以精品强国北京市格雷斯普科技开发公司1992年始创国内首台全自动水质采样器

“拎包入住”式应用解决方案轻松解决固定污染源中的苯系物检测/升级改造您的安捷伦气相色谱仪苯系物包括全部芳香族化合物，狭义上的特指包括BTEX在内的在人类生产生活环境中有一定分布并对人体造成危害的含苯环化合物。由于生产及生活污染，苯系物可在人类居住和生存环境中广泛检出，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。因此很多国家把大气中苯系物的浓度作为大气环境常规监测的内容之一，并规定了严格的室内外空气质量标准和污染源排放标准。2022年7月14日我国首次发布了《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》（HJ1261-2022），并即将于2023年1月15日全面实施。标准采用直接进样结合毛细管色谱柱，用于固定污染源废气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定，支撑《大气污染物综合排放标准》（GB16297-1996）等13项污染物排放标准实施。安捷伦自成立以来一直致力于可持续发展和环境保护，为环境检测提供了大气、水污染、土壤等众多应用解决方案，为环境监测单位和环境检测企业提供硬件设备、技术培训、应用支持和一站式应用解决方案服务。针对《固定污染源废气苯系物的测定气袋采样/直接进样-气相色谱法》（HJ1261-2022），安捷伦结合用户实际需求，定制专属的固定污染源废气中苯系物的测定应用解决方案，不论您是购买全新安捷伦8890/60系列气相色谱仪，还是基于原有安捷伦气相色谱仪进行升级改造+工厂级别的深度维护或翻新（原有仪器焕然一新），亦或单独进行升级改造，均能实现最快速的达到标准方法的检测要求。无论您原有的气相色谱是6890、7890、7820、8890、8860系列均可升级改造，并完全适用HJ1261-2022标准方法检测要求。（图二）标准色谱图安捷伦阀气体进样技术，拥有极好的准确性和重复性，并支持多种进样方式，无论是气体采样袋手动进样，还是气体自动进样器进样和在线监测连续进样，均能轻松实现。结合安捷伦专利技术聚乙二醇毛细管色谱柱，提供良好的乙苯、间对二甲苯分离效果和较好的保留时间重复性。工程师现场对方法调试、验证，并针对方法进行系统的操作培训，让您轻松应对全新标准。（图三）用户气体进样装置改造实例联系我们即可定制您的专属应用解决方案我们也提供专属GC升级改造方案进行PAMS和VOCs、温室气体、非甲烷总烃、CO2还原气分析、N2检测等各种应用升级改造检测方案关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯

在 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(上)我们介绍了气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的前期准备：配件和预制校准曲线工作事项。今天我们继续介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程。2.样品采集和稀释2.1样品采集使用气袋法采样系统进行样品采集，参考HJ732。图1 气袋采样系统 2.2样品稀释样品稀释步骤如下：（1）使用气袋采样系统进行样品采集；（2）使用玻璃注射器取体积为 Vn的氮气，注入干净的气袋中；（3）使用玻璃注射器取体积为 Vs 的样品气，注入同一气袋中；（4）使样品气与氮气充分混合均匀，并尽快分析。稀释倍数按公式（1）计算： f=Vs+Vn/Vs 公式（1）式中：f ——稀释倍数；Vs——样品气体积，ml；Vn ——氮气或洁净空气体积，ml。注：若条件允许，使用气体稀释装置进行稀释。3.空白测试将高纯氮气冲入气袋并连接BCT仪器，做空白测试。4.样品分析4.1预调查和预检测预调查：在测试前，应事先调查污染源情况，如行业排放标准所列的常见挥发性有机污染物等。预检测：开启SURVEY速查方法，运行20~30s空白作基线；将装有样品的气袋连接BCT仪器，响应值上升，并稳定下来（约持续10~20s即可）后，移走样品；再运行10~20s使响应值回归到基线。通过TIC响应值来预估样品浓度，并衡量稀释倍数。 图2 Survey实时谱图 4.2样品测试根据预调查和预检测，按照2中的方法进行样品采集和稀释后选合适的方法进行测试。按以下两种情况进行：速查结果谱图的TIC_MAX≥500万，选择高浓度系列方法；TIC_MAX＜500万，选择低浓度系列方法。 未完待续

固定源废气监测是污染源监测的重要组成部分，现场监测受行业类别、污染物处理方式、生产设备工艺设计、操作人员水平、监测仪器等问题影响较大，监测过程中经常出现一些异常情况，为获得准确的监测数据，为环境执法提供依据，排除和处理这些异常情况显得尤为重要。 本文针对固定源废气监测过程中经常出现的燃煤锅炉含氧量过高、风量无法比对、烟尘含量为负值等情况进行分析，并提出异常情况排除处理方法。1 燃煤锅炉含氧量过高？01核实锅炉运行工况，检查锅炉仪表盘及煤质分析报告，确认生产负荷是否达到设计能力的75％以上，排除锅炉运行负荷低和煤质差导致的含氧量偏高。02对比仪器测定风量和锅炉的额定风量，确定是否是进风量过大与锅炉不匹配原因造成。03检查锅炉炉墙、省煤器、空气预热器、引风机前后、风道是否存在密封不严等漏风现象，排除锅炉本身设计缺陷导致的含氧量过高现象。也可以通过现场分段排查，如在锅炉燃烧后进除尘器前、除尘器进脱硫脱硝前、脱硫脱硝排入大气后分别监测烟气含氧量，排除各工段有无漏风现象。04与锅炉工沟通排除操作导致的锅炉燃烧状况不理想不均匀、调节不合理情况引起的含氧量偏高。2 风量无法比对？01确认采样位置的合理性，是否避开烟道弯头和断面急剧变化的部位，设置位置是否满足距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径，和距上游方向不小于3倍直径的要求。若现场位置确实有限，采样断面与弯头的距离至少是烟道直径的1.5倍。监测断面是否满足烟道内流速＞5m/s，大型燃煤电厂烟道排气筒若监测断面选择不合理很多会出现流速过低无法比对的情况。02与厂家联系，查看排气筒管道设计图纸，确认监测断面实际截面积，认真核对监测断面烟道直径及壁厚保温层扣除问题。03提前收集资料了解被监测工况企业排放的主要污染物种类和排放浓度大致范围，以确定适合的监测方法。在现场监测过程中应选择与工况企业排放气态污染物浓度适合的标准气体校准监测仪器，避免出现高浓度校标后出现的传感器浓度误差。04气态污染物浓度值明显过低的情况排除应做好烟道内含湿量的测定，根据待测污染物种类选择合适的采样方式，如采样流量点位选择（观察监测仪器测定气态污染物时的实时流量是否大于0.7L/min，监测点负压大于监测仪器抽气泵吸力时会导致烟道内气体无法进入传感器而监测结果偏低）；吸收液瓶材质是否对待测组分存在吸收、颜色（是否需要遮光低温保存等）、发泡率（是否均匀）、阻力（当采样流量为0.5L/min时，其阻力应为5±0.7kpa）等；伴热管的温度范围（ＳＯ２采样时伴热管温度应保持在120℃，ＮＯＸ采样时伴热管温度应保持在140℃等）；检查气体收集装置有无漏气现象。3 烟尘含量为负值？01选择滤筒前是否进行过针孔检查、质量筛选和失重处理。针孔检测可采用灯泡法检查滤筒是否有针孔；质量筛选以规格25ｍｍ×70ｍｍ的玻璃纤维滤筒，质量在（1.0±0.2）g为宜。失重处理可按照《固定源废气监测技术规范》HJ/T397-2007规范，将滤筒预先在400℃高温箱中烘烤1h，冷却至室温并称至恒重后使用。滤筒称重还应考虑冷却时间与干燥器内放置滤筒多少、放置方式以及烘干时间的影响。02排气筒中颗粒物浓度太低，采样时间、采样体积又不够引起的称量误差。按照《固定源废气监测技术规范》要求锅炉颗粒物原则上每点采样时间不小于3min或每台锅炉测定时所采集的总采气量不少于1ｍ３，但是目前实际操作过程中类似于水泥厂、大型火电、热电厂由于除尘设施均采用了静电除尘和袋式除尘结合的复合除尘设备，除尘效率基本上都达到了99.9％以上，若按照规范的采样时间和采样体积采样，经常会出现颗粒物浓度为负值的情况。这就要求实际监测过程应结合实际污染物排放情况，适当延长采样时间加大采样体积来降低测定误差。03超低排放趋势下的监测手段更新。根据大型（热电火电）电厂超低排放标准即烟尘不超过5mg/m3；二氧化硫不超过35mg/m3；氮氧化物不超过50mg/m3，现有监测部门配发的传统三合一（定电位电解法测定烟尘、二氧化硫、氮氧化物）监测仪器根本无法针对超低排放的锅炉特别是烟尘在5mg/m3以下机组开展现场监测，必须立即配发专门针对超低排放的采样仪器，才能获得准确的监测数据。众瑞仪器ZR-3260D型 低浓度自动烟尘烟气综合测试仪高负载、低噪声大流量抽气泵（可达100L/min）ZR-D09ET型 高湿低浓度烟尘采样管钛合金材质，具备加热功能

2023年8月14日在比利时鲁汶，imec作为纳米电子学和数字技术领域的全球研发和创新中心宣布成功集成了固定光电二极管结构到薄膜图像传感器中。通过添加固定光电栅和传输栅,薄膜成像器超过一微米波长的吸收质量终于可以被利用,以一种成本效益的方式解锁感知可见光之外光线的潜力。检测可见光范围之外的波长,例如红外光,具有明显的优势。应用包括自动驾驶汽车上的摄像头,以“看穿"烟雾或雾霭,以及用于通过面部识别解锁智能手机的摄像头。虽然可见光可以通过基于硅的成像器检测,但需要其他半导体材料来检测更长的波长,比如短波红外线(SWIR)。使用III-V材料可以克服这一检测局限。然而,制造这些吸收体的成本非常高,限制了它们的使用。相比之下,使用薄膜吸收体(如量子点)的传感器最近出现为一个有前景的替代方案。它们具有良好的吸收特性和与传统CMOS读出电路集成的潜力。尽管如此,这种红外线传感器的噪声性能较差,导致图像质量较差。早在20世纪80年代,固定光电二极管(PPD)结构就在硅CMOS图像传感器中引入。该结构引入了一个额外的晶体管栅极和一个特殊的光检测器结构,通过该结构, charges可以在积分开始前全部排空(允许在没有kTC噪声或前一帧影响的情况下复位)。因此,由于噪声更小、功耗性能更好,PPD主导了基于硅的图像传感器的消费者市场。 在硅成像之外,至今还不可能集成此结构,因为难以混合两种不同的半导体系统。现在,imec在薄膜图像传感器的读出电路中成功集成了PPD结构。 一种SWIR量子点光电检波器与一种氧化铟镓锌(IGZO)薄膜晶体管单片集成成PPD像素。 随后,该阵列被进一步处理在CMOS读出电路上以形成一个完整的薄膜SWIR图像传感器。 imec的“薄膜固定光电二极管"项目负责人Nikolas Papadopoulos 表示:“配备4T像素的原型传感器表现出显着低的读出噪声6.1e-,相比之下,传统的3T传感器超过100e-,证明了其良好的噪声性能。" 因此,红外图像的拍摄噪声、失真或干扰更小,准确性和细节更高。imec像素创新项目经理Pawel Malinowski补充说:“在imec,我们正在红外线和成像器的交汇处处于地位,这要归功于我们在薄膜光电二极管、IGZO、图像传感器和薄膜晶体管方面的综合专业知识。通过实现这一里程碑,我们克服了当前像素架构的局限性,并展示了一种将性能最佳的量子点SWIR像素与经济实用的制造方法相结合的方法。下一步包括优化这项技术在各种类型的薄膜光电二极管中的应用,以及扩大其在硅成像之外的传感器中的应用。我们期待通过与行业伙伴的合作进一步推进这些创新。“研究结果发表在2023年8月《自然电子学》杂志"具有固定光电二极管结构的薄膜图像传感器"。初步结果在2023年国际图像传感器研讨会上呈现。原文: J. Lee et al. Thin-film image sensors with a pinned photodiode structure, Nature Electronics 2023.摘要使用硅互补金属氧化物半导体技术制造的图像传感器广泛应用于各种电子设备,通常依赖固定光电二极管结构。 基于薄膜的光电二极管可以具有比硅器件更高的吸收系数和更宽的波长范围。 但是,它们在图像传感器中的使用受到高kTC噪声、暗电流和图像滞后等因素的限制。 在这里,我们展示了具有固定光电二极管结构的基于薄膜的图像传感器可以具有与硅固定光电二极管像素相当的噪声性能。 我们将一种可见近红外有机光电二极管或短波红外量子点光电二极管与薄膜晶体管和硅读出电路集成在一起。 薄膜固定光电二极管结构表现出低kTC噪声、抑制暗电流、高满量容和高电子电压转换增益,并保留了薄膜材料的优点。 基于有机吸收体的图像传感器在940 nm处的量子效率为54%,读出噪声为6.1e–。

近日，湖北省发改委发布关于武汉工程大学化学工程和技术一流学科建设设备购置项目可行性研究报告的批复（以下简称“批复”），批复中对建设内容进行详细说明，该项目主要建设磷资源开发利用教育部工程研究中心、绿色化工过程教育部重点实验室、化工学科分析测试中心三个平台，拟购置设备共55台（套），其中更新类设备28台（套），新增类设备27台（套）。项目估算总投资10014.33万元，主要用于重大科研仪器设备购置，资金来源为除申请中央投资外，其余由学校自筹解决。　省教育厅：报来《关于报请审批武汉工程大学化学工程和技术一流学科建设设备购置项目可行性研究报告的函》（鄂教发函〔2024〕39号）及相关材料收悉，结合武汉市工程咨询部有限公司专家评审意见（武咨评〔2024〕253号），现就武汉工程大学化学工程和技术一流学科建设设备购置项目（项目代码：2405－420118－04－03－580366），批复如下：一、建设地址武汉市江夏区东湖新技术开发区光谷一路206号武汉工程大学流芳校区1号实验楼、创新创业基地、大化工1号楼、大化工2号楼。二、建设内容项目主要建设磷资源开发利用教育部工程研究中心、绿色化工过程教育部重点实验室、化工学科分析测试中心三个平台，拟购置设备共55台（套），其中更新类设备28台（套），新增类设备27台（套）。磷资源开发利用教育部工程研究中心拟购置三重四极杆线性离子阱液质联用仪、固定床（气液固三相）反应系统、全自动气体吸附分析仪等设备22台（套）；绿色化工过程教育部重点实验室拟购置研究型温控动三轴、全自动共聚焦显微激光拉曼光谱成像仪等设备8台（套）；化工学科分析测试中心拟购置多用途场发射透射电子显微镜、矿物解离分析仪（MLA）、单晶X射线衍射仪等设备25台（套）（详见附件）。三、投资估算及资金来源项目估算总投资10014.33万元，主要用于重大科研仪器设备购置，资金来源为除申请中央投资外，其余由学校自筹解决。　　　　　　　　　　请项目单位接此批复后，抓紧完备相关手续，严格按照批复确定的建设内容、投资估算以及国家投资管理相关要求，确保项目依法依规建设，争取早日建成发挥政府投资效益。湖北省发展和改革委员会2024年6月7日重大科研仪器设备清单表项目名称：武汉工程大学化学工程和技术一流学科建设设备购置项目序号设备（仪器）名称单位数量单价（万元）总价（万元）一磷资源开发利用教育部工程研究中心221812.331更新类设备9821.891.1三重四极杆线性离子阱液质联用仪台1290290　1.2全自动气体吸附分析仪套19898　1.3傅里叶变换红外光谱仪套18585　1.4台式电子显微镜套18080　1.5电感耦合等离子发射光谱仪套16060　1.6实验室规模蛋白质纯化系统台153.8953.89　1.7流式细胞仪台15353　1.8激光粒度分析仪套15252　1.9超高效液相色谱仪台15050　2新增类设备13990.442.1固定床（气液固三相）反应系统套2103.72207.44　2.2多模块原位分子光谱分析仪套18585　2.3气固分离在线检测系统套18484　2.4多站重量法气体蒸气吸附仪套18080　2.5纳米颗粒跟踪分析仪套18080　2.6纳米能源材料高通量微观表征分析仪套17777　2.7高温真空烧结炉系统套17575　2.8探针台系统台17575　2.9营养盐分析系统套16565　2.10固态电池综合研发实验线套16060　2.11　太阳热能利用反应分析装置套15252　2.12　温控动三轴试验系统套15050　二绿色化工过程教育部重点实验室86771新增类设备86771.1研究型温控动三轴台1　156156　1.2全自动共聚焦显微激光拉曼光谱成像仪台1　150150　1.3多能微网系统套1　100100　1.4多功能侧向加载装置台1　6060　1.5PMEM实验平台台353159　1.6高速摄相机测量平台台1　5252　三化工学科分析测试中心2575251更新类设备1960051.1多用途场发射透射电子显微镜套112001200　1.2高温凝胶渗透色谱仪套1220220　1.3多维全息液质联用仪套1450450　1.4气相色谱串接质谱联用仪套1200200　1.5矿物解离分析仪（MLA）套1600600　1.6扫描电化学显微镜（SECM）套1150150　1.7多功能X射线衍射仪套1300300　1.8总有机碳分析仪套16565　1.9电子顺磁共振波谱仪套1220220　1.10　单细胞分选拉曼光谱仪套1360360　1.11视频光学接触角张力测量仪套15050　1.12　激光粒度仪套1120120　1.13电感耦合等离子质谱仪套1150150　1.14　环境场发射扫描电子显微镜套1350350　1.15PIV高速粒子图像测速系统套1230230　1.16　扫描探针显微镜套1160160　1.17真空原位红外显微系统套1400400　1.18　单晶X射线衍射仪套1500500　1.19波长色散X－射线荧光光谱仪（XRF）套1280280　2新增类设备615202.1微波等离子体原子发射光谱仪套1120120　2.2动态旋转流变仪套18080　2.3激光剥蚀系统套1140140　2.4稳瞬态荧光光谱仪套1380380　2.5激光共聚焦显微镜套1350350　2.6桌面式X射线吸收精细结构谱仪（XAFS）套1450450　四建设项目总投资5510014.33

关于征求《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》等三项国家环境保护标准意见的函 　　各有关单位： 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制订《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》等3项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究提出书面意见，并于2010年7月30日前反馈我部。 　　联系人：环境保护部科技标准司 谷雪景 　　通信地址：北京市西直门内南小街115号 　　邮政编码：100035 　　联系电话：(010)66556214 　　传真：(010)66556213 　　附件：1.征求意见单位名单 　　2.《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外吸收法》(征求意见稿) 　　3.《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外法》(征求意见稿)编制说明 　　4.《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿) 　　5.《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿)编制说明 　　6.《水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿) 　　7.《水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱—质谱法》(征求意见稿)编制说明 　　二○一○年六月二十一日

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2021-12-01 10:00 采购金额： 120.20万元 采购单位： 安徽大学 采购联系人： 刘欢 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 安徽省招标集团股份有限公司 代理联系人： 余亚林 代理联系方式： 立即查看 详细信息 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标公告 安徽省-合肥市 状态：公告 更新时间：2021-11-24 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标公告 发布时间：2021-11-24 13:55 项目概况 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标项目的潜在投标人应在优质采云采购平台（http://www.youzhicai.com/）获取招标文件，并于2021年12月01日10点00分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 招标编号：ZF2021-05-0682 任务书编号：FSKY2021-00147 项目名称：安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目 预算金额：120.2万元 最高限价：120.2万元 采购需求：安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目，包括气相色谱仪2套、高效液相色谱仪1套、气体固定床催化装置1套、旋转圆盘圆环电极装置1套。一个包，包括所有货物的供货、包装运输（包括卸车及就位至招标人指定的安装地点）、安装、调试、验收、技术服务、培训、售后服务等内容。 合同履行期限：合同签订之日起，90个工作日内完成交货、安装及调试；气相色谱仪和高效液相色谱仪的质量保证期不少于2年，气体固定床催化装置和旋转圆盘圆环电极装置的质量保证期不少于1年，质量保证期均自项目验收合格之日起计算。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目不属面向中小企业预留项目，不适用； 3.本项目的特定资格要求： 至投标截止时间，投标人不得存在下列有效情形之一： （1）被人民法院列入失信被执行人名单的； （2）被税务机关列入重大税收违法案件当事人名单的； （3）被列入政府采购严重违法失信名单的； （4）被市场监督管理部门（或工商行政管理部门）列入严重违法失信企业名单的。 注：“有效”是指“情形”规定的程度、起止期间处于有效状态。 三、获取招标文件 时间：2021年11月10日至2021年11月17日17时30分（北京时间） 地点：“优质采云采购平台”（http://www.youzhicai.com/） 方式：免费在线下载 售价：0元 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 时间：2021年12月01日10点00分（北京时间） 地点：安徽省招标集团股份有限公司2楼第4开标室（合肥市包河大道236号招标集团大厦）通过“优质采云采购平台”（http://www.youzhicai.com/）在线开标 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目相关信息同时在“安徽省政府采购网、优质采云采购平台”媒介上发布。各媒介发布的公告内容如有不一致，则以安徽省政府采购网为准。 2.本项目落实的节能环保、中小企业扶持等相关政府采购政策详见招标文件。 3.政府采购电子化交易要求： （1）潜在投标人/供应商须登录“优质采云采购平台”（网址：，以下称“优质采平台”）参与本项目招标采购活动。首次登录须办理注册手续，请务必选择注册为“投标人角色”类型。注册流程见优质采平台“用户注册”栏目，咨询电话：400-0099-555。因未及时办理注册手续影响参加招标采购活动的，责任自负。 （2）已注册的潜在投标人/供应商可登录优质采平台获取招标采购文件（含其他资料）。本项目对招标采购文件的澄清、答疑、变更及相关补充文件通过安徽省政府采购网、优质采云采购平台发布，招标人/代理机构不再另行书面通知，潜在投标人/供应商应及时关注、查阅。因未及时查看导致不利后果的，责任自负。 （3）已注册的潜在投标人/供应商若注册信息发生变更（如：与初始注册信息不一致），应及时网上提交变更申请。因未及时变更导致不利后果的，责任自负。 （4）本项目采用全流程电子化招标采购方式，潜在投标人/供应商须办理CA数字证书（以下简称CA），CA用于电子投标/响应文件的签章及上传（上传投标/响应文件需使用CA进行加密）；CA办理按《关于优质采平台数字证书办理的须知》（http://www.youzhicai.com/nd/a_8f80a7ec-911f-4c4d-a123-f8849880f045.html）办理；咨询热线：400-0099-555。 （5）电子投标/响应文件必须使用“优质采投标文件制作工具”制作生成并上传。下载地址：http://toolcdn.youzhicai.com/tools/BidderTools.zip，使用说明书及视频教程下载地址: http://file.youzhicai.com/files/BidderHelp.rar。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：安徽大学 地 址：安徽省合肥市经开区九龙路111号 联系方式：刘欢0551-63861283 2.采购代理机构信息 名 称：安徽省招标集团股份有限公司 地 址：合肥市包河大道236号 联系方式：余亚林、张腾飞0551-62220252、62220259、62220254 应急客服电话：0551-62220153（接听时间：8:30-12:00,13:30-17:30，节假日除外。潜在投标人应优先拨打项目联系人联系电话，无人接听时再拨打该“应急客服电话”） 3.项目联系方式 项目联系人：余亚林 电 话：0551-62220254 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：气相色谱仪,液相色谱仪 开标时间：2021-12-01 10:00 预算金额：120.20万元 采购单位：安徽大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：安徽省招标集团股份有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标公告 安徽省-合肥市 状态：公告 更新时间： 2021-11-24 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标公告 发布时间：2021-11-24 13:55 项目概况 安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目招标项目的潜在投标人应在优质采云采购平台（http://www.youzhicai.com/）获取招标文件，并于2021年12月01日10点00分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 招标编号：ZF2021-05-0682 任务书编号：FSKY2021-00147 项目名称：安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目 预算金额：120.2万元 最高限价：120.2万元 采购需求：安徽大学2021年气体固定床催化剂评价分析实验室建设项目，包括气相色谱仪2套、高效液相色谱仪1套、气体固定床催化装置1套、旋转圆盘圆环电极装置1套。一个包，包括所有货物的供货、包装运输（包括卸车及就位至招标人指定的安装地点）、安装、调试、验收、技术服务、培训、售后服务等内容。 合同履行期限：合同签订之日起，90个工作日内完成交货、安装及调试；气相色谱仪和高效液相色谱仪的质量保证期不少于2年，气体固定床催化装置和旋转圆盘圆环电极装置的质量保证期不少于1年，质量保证期均自项目验收合格之日起计算。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目不属面向中小企业预留项目，不适用； 3.本项目的特定资格要求： 至投标截止时间，投标人不得存在下列有效情形之一： （1）被人民法院列入失信被执行人名单的； （2）被税务机关列入重大税收违法案件当事人名单的； （3）被列入政府采购严重违法失信名单的； （4）被市场监督管理部门（或工商行政管理部门）列入严重违法失信企业名单的。 注：“有效”是指“情形”规定的程度、起止期间处于有效状态。 三、获取招标文件 时间：2021年11月10日至2021年11月17日17时30分（北京时间） 地点：“优质采云采购平台”（http://www.youzhicai.com/） 方式：免费在线下载 售价：0元 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 时间：2021年12月01日10点00分（北京时间） 地点：安徽省招标集团股份有限公司2楼第4开标室（合肥市包河大道236号招标集团大厦）通过“优质采云采购平台”（http://www.youzhicai.com/）在线开标 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目相关信息同时在“安徽省政府采购网、优质采云采购平台”媒介上发布。各媒介发布的公告内容如有不一致，则以安徽省政府采购网为准。 2.本项目落实的节能环保、中小企业扶持等相关政府采购政策详见招标文件。 3.政府采购电子化交易要求： （1）潜在投标人/供应商须登录“优质采云采购平台”（网址：，以下称“优质采平台”）参与本项目招标采购活动。首次登录须办理注册手续，请务必选择注册为“投标人角色”类型。注册流程见优质采平台“用户注册”栏目，咨询电话：400-0099-555。因未及时办理注册手续影响参加招标采购活动的，责任自负。 （2）已注册的潜在投标人/供应商可登录优质采平台获取招标采购文件（含其他资料）。本项目对招标采购文件的澄清、答疑、变更及相关补充文件通过安徽省政府采购网、优质采云采购平台发布，招标人/代理机构不再另行书面通知，潜在投标人/供应商应及时关注、查阅。因未及时查看导致不利后果的，责任自负。 （3）已注册的潜在投标人/供应商若注册信息发生变更（如：与初始注册信息不一致），应及时网上提交变更申请。因未及时变更导致不利后果的，责任自负。 （4）本项目采用全流程电子化招标采购方式，潜在投标人/供应商须办理CA数字证书（以下简称CA），CA用于电子投标/响应文件的签章及上传（上传投标/响应文件需使用CA进行加密）；CA办理按《关于优质采平台数字证书办理的须知》（http://www.youzhicai.com/nd/a_8f80a7ec-911f-4c4d-a123-f8849880f045.html）办理；咨询热线：400-0099-555。 （5）电子投标/响应文件必须使用“优质采投标文件制作工具”制作生成并上传。下载地址：http://toolcdn.youzhicai.com/tools/BidderTools.zip，使用说明书及视频教程下载地址: http://file.youzhicai.com/files/BidderHelp.rar。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：安徽大学 地 址：安徽省合肥市经开区九龙路111号 联系方式：刘欢0551-63861283 2.采购代理机构信息 名 称：安徽省招标集团股份有限公司 地 址：合肥市包河大道236号 联系方式：余亚林、张腾飞0551-62220252、62220259、62220254 应急客服电话：0551-62220153（接听时间：8:30-12:00,13:30-17:30，节假日除外。潜在投标人应优先拨打项目联系人联系电话，无人接听时再拨打该“应急客服电话”）3.项目联系方式 项目联系人：余亚林 电 话：0551-62220254

近日，中国石油和化学工业联合会组织专家，在上海召开由中国科学院大连化学物理研究所和珠海市福沺能源科技有限公司联合开发的“1000吨/年二氧化碳加氢制汽油中试技术”科技成果评价会，评价专家组一致认为该技术成果属世界首创，整体技术处于国际领先水平，开辟了二氧化碳综合资源化利用的新路径。该技术中试装置已在山东邹城工业园区开车成功，可生产出符合国VI标准的清洁汽油产品。大连化物所孙剑研究员在会上代表研究团队作了工作研究报告及查新报告，详细介绍了二氧化碳加氢制汽油中试技术的研发历程。他介绍，二氧化碳加氢转化制液体燃料和化学品，不仅可实现温室气体二氧化碳的资源化利用，还有利于可再生能源的储运，同时也为解决国家能源安全问题、实现“双碳”目标等提供新策略。但是，二氧化碳的活化与选择性转化极具挑战。国内外技术路线多集中于合成低碳化合物，若能利用该过程选择性生产高附加值、高能量密度的烃类燃料，将为推进清洁低碳的能源革命提供全新路线。该工作得到了中科院A类先导专项“变革性洁净能源关键技术与示范”、国家自然科学基金、兴辽英才等项目资助。目前，该团队已形成具有自主知识产权的二氧化碳加氢制汽油生产成套技术，为后续万吨级工业装置的运行提供了有力支撑。由大连化物所碳资源小分子与氢能利用创新特区研究组（DNL19T3组）孙剑、葛庆杰和位健等人组成的研究团队于2017年开发了二氧化碳加氢制汽油技术，研究成果发表在《自然-通讯》（Nature Communications）上，并被《自然》（Nature）杂志选为研究亮点。该技术历经实验室小试、百克级单管评价试验、催化剂吨级放大制备、中试工艺包设计等过程，于2020年在山东邹城工业园区建设完成了千吨级中试装置。装置累计完成各项投资四千余万元，并陆续实现了投料试车、正式运行以及工业侧线数据优化，于2021年10月正式通过了由中国石油和化学工业联合会组织的连续72小时现场考核。经连续 72 小时现场考核表明：循环比 2-4，二氧化碳转化率 85.1%，汽油选择性 76.1%，二氧化碳单耗 4.3 吨，氢气单耗 0.59 吨，汽油产品辛烷值、异构烷烃和芳烃含量达到国 VI 标准。评价专家组最后一致认为该技术成果属世界首创，整体技术处于国际领先水平，开辟了二氧化碳综合资源化利用的新路径。取得了如下主要创新成果：(1) 创制了 Na-Fe3O4/HZSM-5 复合催化剂，通过多活性位点协同耦合应用于一步法二氧化碳加氢制汽油的工艺，实现了汽油的高收率合成，催化剂制备简单，易于实现工业化生产； (2) 研制了高效等温固定床二氧化碳加氢反应器，通过导热油同向换热和尾气循环的集成应用，可大幅提升二氧化碳转化率和汽油选择性，满足了节能减碳的生产要求； (3) 开发了二氧化碳加氢制汽油新工艺，可在温和条件下生产以高辛烷值异构烷烃和芳烃为主要成分的国 VI 标准汽油。中国石油和化学工业联合会科技项目处赵明处长总结发言中指出，石化联合会科技部近年来一直关注碳减排技术的开发，未来也将继续在全行业内开展绿色低碳先进适用技术的推广和应用。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》和《中华人民共和国水污染防治法》，规范固定污染源排放口监测点位设置，加强固定污染源排放监测监管，我部组织编制了《固定污染源排放口监测点位设置技术指南（征求意见稿）》，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年4月30日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司张冬冬　　电话：（010）65646259　　传真：（010）65646256　　邮箱：wuranyuan@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单建议　　2.固定污染源排放口监测点位设置技术指南（征求意见稿）　　3.《固定污染源排放口监测点位设置技术指南（征求意见稿）》编制说明　　生态环境部办公厅　　2023年3月16日　　（此件社会公开）

警告：实验中所使用的萃取溶剂对人体健康有害，样品前处理过程应在通风橱中进行， 并按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中油烟和油雾的红外分光光度法。 本标准适用于固定污染源废气中油烟和油雾的测定。 当采样体积为 250 L（标准状态），萃取液体积为 25 ml，使用 4 cm 石英比色皿时，本方法油烟和油雾的检出限均为 0.1 mg/m3，测定下限均为 0.4 mg/m3。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 18483 饮食业油烟排放标准（试行） GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1油烟 oil fume 指食物烹饪、加工过程中挥发的油脂、有机质及其加热分解或裂解产物。3.2 油雾 oil mist 指工业生产过程（如机械加工、金属材料热处理等工艺）中挥发产生的矿物油及其加热分解或裂解产物。4 方法原理 固定污染源废气中的油烟和油雾经滤筒吸附后，用四氯乙烯超声萃取，萃取液用红外分光光度法OIL3000B 红外测油仪测定。油烟和油雾含量由波数分别为 2930 cm-1（CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中C—H 键的伸缩振动）和 3030 cm-1（芳香环中 C—H 键的伸缩振动） 谱带处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030 进行计算。5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1 正十六烷（C16H34）。5.2 异辛烷（C8H18）。5.3 苯（C6H6）。5.4 四氯乙烯（C2Cl、2960 cm-1 和 3030 cm-1