固定床反应装置

个前言在化学合成中，每一步反应都有其独特性。对应于其独特性，化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数，实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化，实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作，实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量，在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而，在釜式工艺放大的过程中，特别是在硝化和氢化的步骤中，安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成，涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ，如图2所示，两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程：原料STM1先硝化后得到中间体11，中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13，中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化，釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂，反应时间50−90分钟。但当温度升高，会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大，步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3)，中间体11和中间体12的分解能量非常的高， (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C)，如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计，使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸（HNO3）和冰醋酸（AcOH）作为硝化剂，对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为：温度为35~45℃，停留时间30S，流速范围为1-6mL/min，反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比：连续流微反应反应时间大大缩短（由釜式50−90分钟缩短到30秒）；连续流无低温操作，节省能耗（微反应可以在35~45℃下进行，釜式在-65°C下进行）；反应可控性好，易于放大；消除了二硝的产生，生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程，作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂，在固定化床式加氢反应器中进行反应，通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且，作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时，为了减少单元操作和溶剂置换工序，作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现，使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率，而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联，实现连续化生产。多步反应全连续，溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式，经过溶剂筛选、工艺条件优化，将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联，中间不经过分离，实现了多步反应的全连续（图6）。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤，而且生产效率大幅度提高。串联后，实验室规模稳定运行5小时，并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率，有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性，可以更好地实现自动化和智能化，有助于提高研发效率和快速转化，从而获得更好的技术优势；微通道连续流技术，由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力，对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应，例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应，具有较好的优势；此外，连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具，可以更快地应对市场变化，节省中试放大成本，提升企业的竞争力。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口，非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术，可以帮助客户实现更高效的工业化生产，尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中，康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺，帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造，取得了非常好的社会效应和经济效应。

喜讯！江苏大学采购聚同JTONE品牌光化学反应装置喜讯！聚同JTONE品牌光化学反应装置获江苏大学老师认可，已正式交付投入使用。江苏大学实验室早期已有一台进口光催化反应设备，当时采购设备贵，并且国外厂家售后维护成本高，因此该实验室老师决定从国内设备厂家选择。通过其他用户推荐，该学校老师选定聚同JTONE品牌光催化反应仪。经过详细比对，此款光化学反应设备不仅性能可与国外设备比拟，而且不管是售前售后服务方面，性价比也是相当高，所以老师很快达成采购意向，我公司也在短时间内完成安装调试并顺利交付学校正式投入使用。老师对实验效果及设备稳定性能表示肯定及满意。客户的满意就是我们前进的动力。我们会一如既往做出好产品，提供服务。

为了酬谢长期以来广大客户对EYELA产品的支持，埃朗科技国际贸易（上海）有限公司定于2010年4月1日至7月31日期间，开展&ldquo 低温磁力反应装置PSL系列促销活动&rdquo 。活动内容详情如下： 1、 凡在2010年4月1日至7月31日期间购买东京理化器械株式会社上海工厂&mdash &mdash 上海爱朗仪器有限公司生产的两种型号的低温磁力搅拌反应装置PSL-1400及PSL-1810的用户，均将获得我公司赠送的精美实用的礼品一份。 2、 本次活动只针对使用本公司产品的最终用户，不向代理商、经销商或其它从事我公司产品商业营销活动的机构提供。 3、 用户购买相应产品后，需从本网站下载礼品申请表格，填写完整后E-mail或传真至我公司；同时请提供随机附带的产品合格证、采购发票的传真件或扫描件，完成申请，未按照此程序递交申请者视为无效申请，将不能获得相应礼品。我公司收到所有文件后，进行相应信息的核实工作，于七个工作日内将礼品以快递方式发出。 4、 本次活动每台设备赠送一个礼品，多买多送，共A类（针对购买PSL-1810的客户）、B类（针对购买PSL-1400的客户）多达4种礼品可供选择，请用户在相应种类中选择自己喜爱的礼品，并填写在申请表格中。 5、 购买日期以发票日期为准。礼品赠送截止期为2010年7月31日，不论购买日期为何时，截止期后本活动随即终止，不再赠送礼品。 6、 图片仅供参考，所有礼品的实际大小、颜色等以实物为准，本次活动的最终解释权属于埃朗科技国际贸易（上海）有限公司。 详见：http://www.eyela.com.cn/1about/detail.asp?channelid=110100&id=62

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仪器信息网讯 2011年3月25日上午，由中科院计财局条件装备处组办、中科院过程工程研究所承办的“气固反应动力学分析方法与仪器研讨会”在中科院过程工程研究所举行。会议邀请了煤炭、生物质、矿产资源、环境、石由加工、航天材料、多晶硅等涉及气固反应的重要领域的近20名国内专家学者参加，科技部、科学院、北京市科委和过程所的相关领导出席并致词或介绍了有关政策。此次研讨会的目的在于回顾气固反应动力学分析方法与仪器的发展，把握不同领域的需求，分析尚存问题并探讨解决办法，以期形成自主新型的反应动力学分析方法与分析仪，推动学科发展和分析水平升级，填补方法与仪器的空白。 研讨会现场 中科院过程工程研究所所长张锁江研究员 　　中科院过程工程研究所所长张锁江研究员在研讨会前的致词中对各位领导和专家的参会表示感谢和欢迎，并介绍了近年来中科院过程工程研究所在仪器研制、基本建设、人才引进等方面的工作进展。最后，张锁江研究员希望，在座的领导与专家能够对“微型流化床反应动力学分析仪”研制项目以及过程所其它方面的工作提出宝贵的意见。 西安近代化学研究所胡荣祖教授 报告题目：关于气固反应热分析动力学的几个问题 　　研讨会首先由《热分析动力学》著者、原西北大学教授胡荣祖先生，《应用化工动力学》译者、原太原理工大学教授郭汉贤先生作了专题报告。胡荣祖教授介绍了气固反应动力学的反应机理、关键参数以及半导体脉冲补偿式量热测试单元的结构原理，最后，胡荣祖教授重点向大家展示了自己多年的研究成果，如经验级数自催化分解反应动力学参数计算系统、含能材料感度估算系统以及自加速分解温度-热点火速度-绝热至爆时间计算系统等。 太原理工大学煤化工研究所原所长郭汉贤教授(由过程所余剑博士代讲) 报告题目：非催化气固反应动力学分析方法概述 　　郭汉贤教授的报告由中国科学院过程工程研究所的余剑博士代讲，报告对非催化气固反应化工动力学的研究进行了简要分析，指出：研究非催化气固反应动力学，需要有良好的反应设备和科学的数学模型，硬件、软件同时并举才能事半功倍。而动力学的研究具有层次性的特点，故热重装置和流化固定床反应装置缺一不可。 中科院过程工程研究所许光文研究员 报告题目：微型流化床反应分析方法、仪器及典型应用 　　上午，中科院过程工程研究所的许光文研究员还系统汇报了其团队自主研发微型流化床反应分析方法与仪器的过程和已经实现的典型应用。在报告中他介绍到：气固反应分析动力学是化学、化工、能源、材料、环境等众多领域的研发工作的起点，但是，现有的气固反应分析动力学方法几乎均采用非等温加热方法，无法在线供给反应试料，存在着难以测定非稳定物质及快速反应的动力学、受传热及扩散的影响严重等缺点。他团队研发的微型流化床反应动力学分析方法以分析仪(MFBRA：Micro Fluidized Bed Analysis)可克服这些缺陷，提供有效的等温微分反应分析方法和测试工具。 微型流化床反应动力学分析仪(MFBRA) 　　MFBRA首次利用微型流化床作为反应器，构建了气固反应分析方法与分析仪。利用流化床反应器有效抑制了扩散影响，实现了对反应物快速的加热 通过集成微型流化床反应器和脉冲微量反应物进样，实现了流化床中气固反应的等温微分化，形成了定点温度下的气固反应动力学参数的等温微分测试方法与仪器，填补了快速升温条件下等温微分反应测试方法与仪器的空白，可望与热重分析仪器形成互补性科学工具，实现气固反应的等温微分、快速原位(升温)和低扩散影响等技术特点。 　　经过三年多的应用实践，MFBRA分析方法与各部件结构均得到了很大程度的优化，颗粒反应物供给时间0.1s，测量重复性误差3.0%。通过应用于石墨燃烧过程中的等温微分反应特性的分析测试，成功证实了MFBRA的等温微分特性 运用MFBRA首次成功测试了Ca(OH)2捕集CO2的动力学特性，展示了仪器拥有的原位反应特性；该仪器对生物质及煤热解等快速复杂反应显示了很好的适应性，剔提供揭示反应机理的有效基础数据；比较热重测试的CO还原CuO反应特性，MFBRA对该反应显现了明显了低扩散影响。 　　最后，许光文研究员提出了进一步研发基于微型流化床的气固反应分析方法与分析仪的计划：将通过集成质谱等分析仪和提高仪器自控及美观水平，希望MFBRA能成为国际先进水平的我国自主创新仪器，与程序升温脱附(TPD)设备、程序升温还原(TPR)设备、热重分析(TG)设备等并驾齐驱，成为国内外市场中的反应分析高端产品。 北京市科委政策法规处李萍女士 报告题目：北京市支持成果转化及产业化相关政策解读 　　会议也邀请了北京市科委政策法规与体制改革处的李萍女士通过专题报告，系统介绍北京市对科技创新与科技成果产业化的支持政策，重点解读了北京市支持自主创新与成果转化的12个重点政策，并现场回答了与会者问题。 　　基于上午的主题报告，研讨会的下午针对“气固反应动力学分析方法与仪器发展”、“自主分析方法与分析仪器及应用”、“不同行业领域对气固反应分析的需求特性”等主题，与会专家展开了积极的讨论与交流互动，各位专家结合自身的研究工作经历，提炼了各行业中在气固反应分析方面尚存的难题，希望的分析方法与测试工具，对中科院过程工程研究所研发的微型流化床等温微分反应分析方法与分析仪的功能扩展和解决尚存问题积极建言献策。 　　通过总结与会专家的讨论意见，许光文研究员总结了进一步发展等温微分反应分析方法、解决各行业尚存问题或满足各行业特定需求的技术方向。在近四个小时的讨论中，现场气氛十分热烈。 　　相关报道： 　　微型流化床反应动力学分析仪研制成功 　　“微型流化床反应分析方法与分析仪”鉴定会在京召开 　　先进能源关键技术与仪器装备亟需强化——访中科院过程工程研究所许光文研究员

p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 东京理化（EYELA）日前推出了一款微波反应装置GPS-1000· 1000C，该仪器搭载加热和冷却铝块恒温槽，装备了新开发的传输线型导波管（PAT.P），利用半导体谐振器产生单模行波，通过微波的吸收测量，实现对样品进行定量和快速加热的目的；对实验的微波加热和非加热结果进行验证；通过CCD相机进行可视化监测，配备微波吸收测量系统，对新化学反应、催化剂反应、新材料开发进行研究。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/1a6b54c4-2b71-4847-8e13-8ed74aecd679.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/065ce8b0-4914-4d72-87ff-4b22cb0033b3.jpg" title=" 5.jpg" / /p p /p p /p p /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 与传统微波反应的区别 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/f3809b5b-49c9-4b55-92aa-f69bf8aab53e.jpg" title=" 2.jpg" / /strong /p p /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 传统的微波加热方式由于驻波的使用，在局部产生热区效应，微波照射时间越长，样品受影响越大，所以不能满足化学反应的精密控温和连续微波照射的要求。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b03d3eaf-7c43-4258-8644-677a9f24c227.jpg" title=" 3.jpg" / /p p /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GPS型微波加热采用行波进行照射和加热通过可加热和冷却的铝块恒温槽控温，任何溶剂都可以放心进行升温，40℃以下的低温实验也是可以进行照射的。热区问题和环境温度对实验的影响将不复存在，精密控温和定量微波照射得以实现。 /p p /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 搭载CCD相机 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/39227c1b-e4b7-4751-882c-157c282f1628.jpg" title=" 4.jpg" / /strong /p p /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 通过电脑对反应状态进行观察、拍照。伴随实验过程的搅拌状态、相变化和颜色变化会以图片的形式被记录。（加压容器不可使用） /p

栽下梧桐树，引得凤凰来。在务实基础、提升自主创新能力的坚守下，实验室反应釜专家上海岩征实验仪器有限公司(以下简称：“岩征仪器”)用实力趟出了一条属于品牌的绚丽之路，企业发展蒸蒸日上。第八届岭南有机化学论坛现场近年来，机械工业迅猛发展，实验室反应釜行业市场需求激增。在大环境的孕育和市场商机的刺激下，反应釜行业发展一路向好，由此也催生了一批批品质上乘的优质企业。作为行业的标杆企业之一，岩征仪器积极拥抱新时代，通过技术创新、商业模式创新为品牌发展源源不断注入新动能。作为一家具有自主知识产权的高新技术企业，岩征仪器秉持着“客户第一，信誉为本”的经营原则，专注于多通道固定床反应器、高通量催化剂评价装置、实验室反应装置、微型反应釜、实验室高压反应釜等领域，为化学、科研、环保、制药、医疗多个行业客户提供成套设备和一体化解决方案。岩征仪器展会现场2018年10月11日——13日，在第八届岭南有机化学论坛上，岩征仪器依赖技术和品质上的双重优势受邀参展，并携带智能反应釜、微型反应釜、快开反应釜等最新的产品和技术盛装亮相，备受瞩目。“创新”作为公司研发的核心理念，已经深入到上海岩征人的心灵深处。通过自主创新，上海岩征已经形成了厚重的技术积淀。尤其是岩征仪器2018年全新开发的智能反应釜、微型反应釜、快开反应釜等一经亮相，就博得不少与会者眼球。在本届论坛上的大放异彩，使得岩征仪器的品牌知名度大幅提高，影响范围也得以扩大。加速拓展市场业务的同时，也为品牌接下来的发展沉淀了新的有利优势。　如今，专注实验室反应釜领域七年。七年来，一批批高质量的产品植根于这家专注专业的企业。立足中国，面向世界，不断创新。未来，以“致力于实验室仪器自动化的引领者”为愿景，岩征仪器将不断把安全、智能、高效的产品传递给万千科研单位，致力成为仪器行业智能化在中国普及的有力推动者！

在化工领域的学习和实践中，催化剂评价实验装置是不可或缺的重要工具。它不仅能帮助学生增加实际操作经验，还能深入了解催化剂的性能和反应条件对反应产物的影响。我们的催化剂评价实验装置，具备先进的功能和设计，为学生们提供了一个开放性、灵活性和安全性兼备的实践平台。 作为催化剂评价实验装置的核心部分，固定床管式反应器是模拟真实工业反应条件的理想选择。它可以根据不同的反应需求进行规格定制，使学生们能够亲身体验到实际工业生产中的复杂环境。同时，反应器的样品加热炉设计方便灵活，可以轻松更换不同的反应器，为学生提供了更多实验设计和开发的机会。 为了确保操作安全和温度控制的准确性，我们的实验装置配备了超温超压报警系统和高精度的程序控温技术。学生可以放心进行实验操作，并深入了解温度对催化反应的重要性。此外，实验装置的管式反应器设计合理，可装填不同种类的催化剂，帮助学生们理解各类催化剂对反应的影响，培养他们的实验设计和催化剂选择的能力。 除了基本实验功能外，我们的实验装置还配备了一些创新功能，以更好地帮助学生进行实践教学。通过扫描装置二维码，学生可以观看实验装置的动画演示，动画内容包括催化剂评价实验装置及模拟流体在预热器及反应器内的流动形态。配备的全流程语音讲解可以深入解读实验原理和操作步骤，从而提高学生对催化反应过程的理解。此外，动画截图展示了设备不同角度含播放进度条的截图，让学生更加直观地了解实验装置的操作过程。 为了提高教学效果和学生的学习动力，我们的装置配备了配套软件系统。该系统可进行网上题库建立、试卷制作和考试成绩统计。教师可以根据需要建立题库，自主选择题型、权重和分值，并轻松生成试卷。考试成绩能够自动统计，大大减轻了教师的工作负担，同时也为学生们提供了更好的学习反馈。 我们的实验装置采用工业一体机进行控制和数据显示，让学生提前接触工业控制相关知识。这有助于学生们更好地理解和掌握现代化工工艺控制技术。此外，我们还配备了实验辅助系统，提供操作截图和分步式操作视频指导学习。学生们可以通过装置自带的操作终端观看分步式操作视频，同时还可以通过手机端APP随时随地学习实验指导视频，进一步提高学习效果。 催化剂评价实验装置的应用不仅局限于实习实践教学，它在化工领域的研究和实际应用中也发挥着重要作用。实践中获得的经验和数据可以为催化剂开发、催化反应工艺优化等方面提供有力支撑。通过我们的实验装置，学生们不仅能够提升实践能力，还能为未来的职业发展打下坚实的基础。 总之，我们的催化剂评价实验装置通过先进的功能和创新的设计，为学生们提供了一个全面、灵活和安全的实践平台。它不仅满足了学生的知识点要求，还能帮助他们在实习实践中获得真实而深入的体验。我们相信，通过实践和探索，学生们将能够充分发挥自己的潜力，为化工领域的发展贡献自己的力量。

11月10日，化学与精细化工广东省实验室设备采购项目发布招标公告。该项目共分为4个采购包，总预算3241.40万元，采购36台/套仪器。其中，主动式减震系统、超低温冰箱、透射电镜原位液体电化学系统、磨粒流金属抛光机、实验室级双螺杆挤出机、透射电镜原位电学力学测量系统、纳米砂磨机、超细工业粉体的中试放大设备、桌面式扫描电镜、隔振系统、水性涂料油墨的打样和检测设备、壳聚糖及其衍生物产业化应用设备、催化剂放大制备设备（搅拌釜+板框压滤机）、固定床模试反应装置（100mL）、全自动加氢反应仪等15台/套不允许进口产品。项目详情如下：项目编号：GZGK22P195A0605Z项目名称：化学与精细化工广东省实验室设备采购项目采购方式：公开招标预算金额：32,414,000.00元采购需求：品目号采购标的数量是否允许进口采购包1，预算816.20万元1-1主动式消磁器1是1-2主动式减震系统1否1-3气相色谱仪2是1-4高效液相色谱仪2是1-5旋转圆盘圆环电极1是1-6多功能微孔板检测仪1是1-7水相常温凝胶渗透色谱仪1是1-8倒置光学显微分析系统1是1-9超低温冰箱1否采购包2，预算873.50万元2-1透射电镜原位液体电化学系统1否2-2全自动电位滴定仪和水分仪1是2-3在线气相色谱1是2-4磨粒流金属抛光机1否2-5实验室级双螺杆挤出机1否2-6透射电镜原位电学、力学测量系统1否2-7旋转流变仪1是2-8纳米砂磨机1否2-9高分辨扫描探针显微镜1是采购包3，预算896.50万元3-1超细工业粉体的中试放大设备1否3-2桌面式扫描电镜1否3-3宽带可调谐超快激光器1是3-4透射电镜原位气体加热系统1是3-5隔振系统1否3-6水性涂料油墨的打样和检测设备1否3-7气相色谱质谱联用仪1是采购包4，预算655.20万元4-1多组分气体分析仪1是4-2双通道电化学工作站1是4-3旋光仪1是4-4壳聚糖及其衍生物产业化应用设备1否4-5电子顺磁共振光谱仪1是4-6催化剂放大制备设备（搅拌釜+板框压滤机）1否4-7固定床模试反应装置（100mL）1否4-8全自动加氢反应仪1否4-9PFA材质精馏器1是附件：化学与精细化工广东省实验室设备采购项目招标文件（2022110701）.docx化学与精细化工广东省实验室设备采购项目招标文件（2022110701）.pdf化学与精细化工广东省实验室设备采购项目委托协议.pdf提交投标文件截止时间、开标时间和地点：2022年12月01日递交文件地点：广州市先烈中路100号科学院大院9号楼东座2楼（中国广州分析测试中心对面）开标地点：广州市先烈中路100号科学院大院9号楼东座2楼（中国广州分析测试中心对面）联系方式：1. 采购人信息名称：化学与精细化工广东省实验室地址：广东省汕头市金平区鮀江街道学院路联系方式：0754-872371252. 采购代理机构信息名称：广州市国科招标代理有限公司地址：广州市先烈中路100号科学院大院9号楼东座2楼（中国广州分析测试中心对面）联系方式：020-31603842、020-876880493. 项目联系方式项目联系人：李先生、陈小姐电话：020-31603842、020-87688049

对异物分析而言，适用于金属和无机物元素分析的 EDX 与适用于高分子和有机物分析的 FTIR 相结合的方法十分有效。上述两种方法均可实现非破坏性分析，非常迅速和简便，因此非常适合用于异物分析。在此，我们将介绍一种能够进行异物测量固定和储存的装置 , EDXIR-Holder。它可以极大地方便EDX 和 FTIR 用于异物分析时的样品处理工作，简化以往劳神费时的样品处理和保存。 本文介绍的 EDXIR-Holder 是对异物分析具有丰富经验的岛津公司的原创产品，是对 EDX 分析和 FTIR 分析非常有效的工具。并且，在单独进行上述两种分析时也十分适用，能使分析人员更为省力。在分析数据时，可以使用能对 EDX 和 FTIR 两者数据进行综合或单独分析的 EDX-FTIR 综合分析软件，EDXIR-Analysis。推荐将 EDXIR-Holder 与 EDXIR-Analysis 软件结合使用。 FTIR 样品室的设置状态 了解详情，敬请点击《异物分析中的样品固定和储存装置EDXIR-Holder 的介绍》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

在多相催化中，对催化剂活性状态的测量是揭示复杂催化剂结构与活性关系的关键。目前，大多数的催化研究以测量催化剂的结构信息和分析反应器出口的产物为主，对于物质在“黑匣子”式固定床反应器内部不同位置的实时状态监测仍为研究难题。 近期，德国REACNOSTICS公司研究推出的多功能原位空间分辨固定床原位反应器，可实现测量和/或模拟反应器内的浓度、温度和流场，可视化呈现出物质在反应器不同位置的实时状态，并通过原位即时空间分辨光谱（Operando Spectroscopy）实现对催化反应动力学的监测与控制。设备有效解决了传统“黑匣子”式反应器内部动态无法监测的难题，使得催化反应各项性能指标“透明”。该催化反应器可以与拉曼光谱、质谱、气/液相色谱等仪器联用，达到不断优化催化反应的目的。多功能原位空间分辨反应器-紧凑型反应器 CPR（多种用途、小巧紧凑的设计、带光学接口） 汉堡工业大学联合德国DESY同步辐射光源使用了德国REACNOSTICS公司的多功能原位空间分辨反应器，研究监测了C2H6 在MoO3 /γ-Al2O3上氧化脱氢反应过程中的温度、气体浓度梯度和高能 X 射线衍射 (XRD)的变化过程。该设备助力科研人员实现了空间分辨的材料结构与催化活性的构效关系分析。 多功能原位空间分辨反应器通过催化固定床实时测量空间分辨气体组成、温度和X射线衍射物相。空间梯度是通过毛细管采样技术获得的，用一根带有小采样口的采样毛细管穿过催化剂固定床的中心，放置在反应器管中，如图1所示。产物通过取样孔从反应区连续抽出。毛细管以及取样孔和热电偶被固定在空间中，反应管沿被探测的样品轴方向平移。通过这种方式，整个催化剂反应区可以沿着包括取样孔、热电偶尖端和X射线束的测量区域移动，从而实现空间分辨的测量。图表 1 多功能原位空间分辨反应器实现空间分辨原位测量的工作原理示意图图表 2 实验装置示意图 如图3所示，分步测量能够有效地区分不同的气态反应物和产物及其在催化剂固定床的每个内部位置的浓度。反应物和产物的浓度比符合C2H6氧化脱氢为C2H4的预期。图表 3 (a)催化剂分布图；(b) 不同的气态反应物和产物及其在每个内部位置的浓度 随着催化剂固定床床沿线反应进程的增加，催化剂暴露在强烈变化的局部气体成分中，这导致催化剂在气相转化时的反应动力学和视觉外观发生变化。然而，这些观察结果只关注了化学反应系统的一部分。因此，作者结合空间分辨 XRD，记录了38 mm长的催化剂反应区的27 个衍射图，形成相应的 XRD 分布（图4）。图表 4 不同位置的XRD图谱 根据结构相似性，催化剂床可以分为三个区域（0-18 mm；18-24 mm；24-38 mm）。第一个工作区 (0–18 mm) 和第三个工作区 (24–38 mm) 的 XRD 图非常稳定，显示出各自相同定性的衍射结果。在第二个工作区（即中间体过渡区）， XRD 揭示了一个明显的相变，如图 5 所示，超过36 mm的X射线衍射图显示，具有单斜晶系结构的MoO2是与氧化钼有关的晶相。出现MoO2衍射的同时MonO3n-x信号减少，在19 mm处开始观察到MonO3n-x还原为MoO2。图表 5 不同工作区位置的XRD结果 本项研究中作者以MoO3 /γ-Al2O3催化剂上的乙烷脱氢制乙烯为例，利用德国REACNOSTICS公司的多功能原位空间分辨反应器同时进行温度、气体组成和高能XRD的测量，验证了该装置在原位测量中的优越性。集成的全自动设计可以与一系列光束线兼容，且样品转换和操作十分简便。此外，该技术还适用于对高压和高温有要求的多种反应体系，可以搭配联用各种气/液相/质谱、红外拉曼光谱和X射线衍射、X射线吸收光谱、拉曼光谱、SAXS等表征方法，从而多角度促进对催化反应体系的优化。

展会回眸2024年5月10-13日，一场备受瞩目的催化学术盛会——第二十届全国青年催化学术会议在美丽的海滨城市大连顺利召开，会议由中国化学会催化专业委员会主办，中国科学院大连化学物理研究所、中石化石油化工科学研究院有限公司共同承办。天津琛航科苑科技发展有限公司本着注重产学研结合，以交流互鉴不断提升产品品质和技术服务质量，积极参与了本次学术交流会议，琛航团队现场与相关领域的老师们交流分享精密恒流泵的应用心得体验和技术难点。 康诺风采康诺CP-M205恒流泵产品亮相展会，现场好评如潮。展会期间，康诺CP-M205精密恒流泵吸引了众多终端用户们以及合作伙伴们驻足观望，琛航公司技术及销售团队热情地介绍产品性能及优势，分享应用经验，与前来参观的客户朋友们交流沟通、答疑解惑。部分参展的终端用户们以及合作伙伴们现场对康诺CP-M205精密恒流泵等相关产品表达了合作意向。博采众长、交流互鉴，本次展会不仅是一个展示平台，更是一个汇聚力量、共谋发展的舞台。琛航团队凭借着良好的专业素养和真诚友善的服务态度现场赢得大家的认可和赞誉，面对面交流气氛非常融洽，进一步深化了康诺品牌的知名度和影响力。 追光前行、勇担使命琛航公司自2015年以来通过产品升级和服务重心的调整，努力为石油石化能源化工行业增砖添瓦，从用户实际需求出发开启技术攻关。致力于微通道连续反应装置，催化评价装置、固定床反应装置、精馏试验装置、管式反应器催化剂评价装置等配套高压平流泵、高压恒流泵、高压加料泵、高压控温泵等流体输送板块的开发和服务，提供高压精密恒流泵定制整体解决方案，用实干和担当为石油石化能源化工的未来描绘出一幅生机勃勃的画卷。截至目前康诺高压精密恒流泵已服务于中国科学院大连化学物理研究所、中石化大连石油化工科学研究院、中国石油集团石油化工研究院有限公司、中国科学院兰州化学物理研究所、中国石油天然气股份有限公司大庆化工研究中心、中国科学院山西煤炭化学研究所、清华大学、上海复旦、西安交通大学等企事业单位及高校。 心存希冀、筑梦远航“北海虽赊，扶摇可接；东隅已逝，桑榆非晚”。珍惜当下，心向繁星，追光而行。我们坚信，笃行不怠，总有不期而遇的温暖和生生不息的希望！

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中国石油大学（华东）原油分子层次结构化表征与数字化重构方法研究采购项目公开招标公告 山东省-青岛市-黄岛区 状态：公告 更新时间： 2023-04-27 招标文件: 附件1 中国石油大学（华东）原油分子层次结构化表征与数字化重构方法研究采购项目公开招标公告 2023年04月27日 16:02 公告信息： 采购项目名称 中国石油大学（华东）原油分子层次结构化表征与数字化重构方法研究采购项目 品目 货物/专用设备/专用仪器仪表/教学专用仪器 采购单位 中国石油大学(华东) 行政区域 青岛市 公告时间 2023年04月27日 16:02 获取招标文件时间 2023年04月28日至2023年05月08日每日上午:9:00 至 11:30 下午:13:30 至 16:30（北京时间，法定节假日除外） 招标文件售价 ￥300 获取招标文件的地点 邮箱（liuxiaojiao@sdhyha.com） 开标时间 2023年05月19日 14:30 开标地点 青岛市黄岛区峨眉山路396号42号楼（丽呈儒邻酒店(光谷软件园店)）16楼会议室 预算金额 ￥319.800000万元（人民币） 联系人及联系方式： 项目联系人 刘小娇 项目联系电话 0532-85761207 采购单位 中国石油大学(华东) 采购单位地址 中国石油大学（华东）青岛校区 采购单位联系方式 徐老师 0532-86981699 代理机构名称 海逸恒安项目管理有限公司 代理机构地址 山东省青岛市崂山区香岭路1号北大资源博雅3号楼22层2203 代理机构联系方式 刘小娇 0532-85761207 附件： 附件1 中国石油大学（华东）原油分子层次结构化表征与数字化重构方法研究采购项目招标公告.pdf 项目概况 中国石油大学（华东）原油分子层次结构化表征与数字化重构方法研究采购项目 招标项目的潜在投标人应在邮箱（liuxiaojiao@sdhyha.com）获取招标文件，并于2023年05月19日 14点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：HYSDZB2023-0007（HYHAQD2023-0163） 项目名称：中国石油大学（华东）原油分子层次结构化表征与数字化重构方法研究采购项目 预算金额：319.8000000 万元（人民币） 最高限价（如有）：319.8000000 万元（人民币） 采购需求： 标包 采购内容 简要技术需求 预算金额(万元) 最高限价(万元) 1 固定床催化裂化评价装置-产物分析系统 详见招标文件 203.00 203.00 2 固定床催化裂化评价装置-反应系统 116.80 116.80 详见附件 合同履行期限：自合同签订之日起至项目质保期限结束之日止。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 无； 3.本项目的特定资格要求：（1）在“信用中国”（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）等网站中被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的投标人，不得参加本次政府采购活动；（2）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人，不得参加同一合同项下（同一包号）的政府采购活动。（3）第一标包：投标人为代理商，且代理产品为进口产品的，应具有制造商或上级代理商出具的授权文件（上级代理商出具授权文件的，还需提供制造商给代理商出具的授权文件）。 三、获取招标文件 时间：2023年04月28日 至 2023年05月08日，每天上午9:00至11:30，下午13:30至16:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：邮箱（liuxiaojiao@sdhyha.com） 方式：详见附件 售价：￥300.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2023年05月19日 14点30分（北京时间） 开标时间：2023年05月19日 14点30分（北京时间） 地点：青岛市黄岛区峨眉山路396号42号楼（丽呈儒邻酒店(光谷软件园店)）16楼会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 采购项目需要落实的政府采购政策 （一）中小微型企业政府采购政策 （二）监狱企业政府采购政策 （三）促进残疾人就业政府采购政策 （四）节能、环保产品政府采购政策 详见招标文件 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：中国石油大学(华东) 地址：中国石油大学（华东）青岛校区 联系方式：徐老师 0532-86981699 2.采购代理机构信息 名 称：海逸恒安项目管理有限公司 地 址：山东省青岛市崂山区香岭路1号北大资源博雅3号楼22层2203 联系方式：刘小娇 0532-85761207 3.项目联系方式 项目联系人：刘小娇 电 话： 0532-85761207 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：反应釜 开标时间：2023-05-19 14:30 预算金额：319.80万元 采购单位：中国石油大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：海逸恒安项目管理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 中国石油大学（华东）原油分子层次结构化表征与数字化重构方法研究采购项目公开招标公告 山东省-青岛市-黄岛区 状态：公告 更新时间： 2023-04-27 招标文件: 附件1 中国石油大学（华东）原油分子层次结构化表征与数字化重构方法研究采购项目公开招标公告 2023年04月27日 16:02 公告信息：采购项目名称 中国石油大学（华东）原油分子层次结构化表征与数字化重构方法研究采购项目 品目 货物/专用设备/专用仪器仪表/教学专用仪器 采购单位 中国石油大学(华东) 行政区域 青岛市 公告时间 2023年04月27日 16:02 获取招标文件时间 2023年04月28日至2023年05月08日每日上午:9:00 至 11:30 下午:13:30 至 16:30（北京时间，法定节假日除外） 招标文件售价 ￥300 获取招标文件的地点 邮箱（liuxiaojiao@sdhyha.com） 开标时间 2023年05月19日 14:30 开标地点 青岛市黄岛区峨眉山路396号42号楼（丽呈儒邻酒店(光谷软件园店)）16楼会议室 预算金额 ￥319.800000万元（人民币） 联系人及联系方式： 项目联系人 刘小娇 项目联系电话 0532-85761207 采购单位 中国石油大学(华东) 采购单位地址 中国石油大学（华东）青岛校区 采购单位联系方式 徐老师 0532-86981699 代理机构名称 海逸恒安项目管理有限公司 代理机构地址 山东省青岛市崂山区香岭路1号北大资源博雅3号楼22层2203 代理机构联系方式 刘小娇 0532-85761207 附件： 附件1 中国石油大学（华东）原油分子层次结构化表征与数字化重构方法研究采购项目招标公告.pdf 项目概况 中国石油大学（华东）原油分子层次结构化表征与数字化重构方法研究采购项目 招标项目的潜在投标人应在邮箱（liuxiaojiao@sdhyha.com）获取招标文件，并于2023年05月19日 14点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：HYSDZB2023-0007（HYHAQD2023-0163） 项目名称：中国石油大学（华东）原油分子层次结构化表征与数字化重构方法研究采购项目 预算金额：319.8000000 万元（人民币） 最高限价（如有）：319.8000000 万元（人民币） 采购需求： 标包 采购内容 简要技术需求 预算金额(万元) 最高限价(万元) 1 固定床催化裂化评价装置-产物分析系统 详见招标文件 203.00 203.00 2 固定床催化裂化评价装置-反应系统 116.80 116.80 详见附件 合同履行期限：自合同签订之日起至项目质保期限结束之日止。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 无； 3.本项目的特定资格要求：（1）在“信用中国”（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）等网站中被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的投标人，不得参加本次政府采购活动；（2）单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人，不得参加同一合同项下（同一包号）的政府采购活动。（3）第一标包：投标人为代理商，且代理产品为进口产品的，应具有制造商或上级代理商出具的授权文件（上级代理商出具授权文件的，还需提供制造商给代理商出具的授权文件）。 三、获取招标文件 时间：2023年04月28日 至 2023年05月08日，每天上午9:00至11:30，下午13:30至16:30。（北京时间，法定节假日除外） 地点：邮箱（liuxiaojiao@sdhyha.com） 方式：详见附件 售价：￥300.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2023年05月19日 14点30分（北京时间） 开标时间：2023年05月19日 14点30分（北京时间） 地点：青岛市黄岛区峨眉山路396号42号楼（丽呈儒邻酒店(光谷软件园店)）16楼会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 采购项目需要落实的政府采购政策 （一）中小微型企业政府采购政策 （二）监狱企业政府采购政策 （三）促进残疾人就业政府采购政策 （四）节能、环保产品政府采购政策 详见招标文件 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：中国石油大学(华东) 地址：中国石油大学（华东）青岛校区 联系方式：徐老师 0532-86981699 2.采购代理机构信息 名 称：海逸恒安项目管理有限公司 地 址：山东省青岛市崂山区香岭路1号北大资源博雅3号楼22层2203 联系方式：刘小娇 0532-85761207 3.项目联系方式 项目联系人：刘小娇 电 话： 0532-85761207

中药资源丰富，历史悠久，在预防与治疗疾病中扮演着重要的角色。然而，中药的化学成分多种多样，作用机制更是复杂多样，如何从中药中筛选疾病相关药效物质是当前亟待解决的关键问题。大量研究表明，人体许多疾病过程都与体内生物酶调节作用相关，如痛风[1]、阿尔茨海默症[2]、糖尿病[3-5]等。而且，中药在治疗各种疾病中也扮演着重要角色，如白芷提取物能促进新生血管形成与成熟，从而提高自发2型糖尿病小鼠创面愈合速率和质量[6]；绞股蓝叶水提物能够降低链脲佐菌素诱导的糖尿病大鼠的血糖，其作用机制可能与增加骨骼肌肌膜葡萄糖转运体4蛋白表达和抑制骨骼肌炎症有关[7]。因此，基于酶在疾病发生发展的重要性，以酶为靶点从中药中筛选新药是一有力途径，而且开发一种快速、高效的酶抑制剂筛选方法是当前首要任务。固定化酶技术是20世纪60年代发展起来的，该技术利用物理或化学方法将游离酶固定在相应的载体上用于筛选酶抑制剂。固定化酶技术可以有效提高酶的催化性能和操作稳定性，并降低成本，是目前广泛使用的技术[8]。此外，相比于游离酶，固定酶更有利于酶-配合物的分离纯化，在pH耐受性，底物选择性，热稳定性和可回收性等方面表现出优越的性能[9-10]。不同的酶发挥催化作用的活性部位不同，将酶进行固定时，要使载体材料与酶的非活性部位结合，才可以保留酶的活性，因此载体材料的选择是固定化酶技术发挥作用的关键。本文以固定载体材料（表1）为分类综述了近10年固定化酶技术在中药酶抑制剂[α-葡萄糖苷酶（α-glucosidase，α-Glu）、脂肪酶等] 筛选中的研究现状，希望可以为后续的相关研究提供一定的参考依据。1 磁性载体磁性载体材料是利用铁、锰、钴及其氧化物等化合物制备的一类具有磁性的材料[11]，通过改变磁力大小和外部磁场的方向来改变粒子的运动轨迹，从而使酶与载体的结合与分离可以在可控条件下完成，便于固定化酶的分离和收集，并用于酶抑制剂的筛选[12]。以磁性载体为材料的固定化酶技术的最大优点在于利用磁力吸引可使固定化酶快速从反应体系中分离，且固定化方法简单，能有效减少筛选时间及实验试剂的消耗。因此，通过不同方法对磁性载体材料进行功能化修饰，在充分发挥磁性材料优势的基础上改善其表面性质，提高对不同类型目标物的特异性，从而在各类复杂样品的前处理过程中有着良好的应用潜力[13]。目前，磁珠是近年来发展起来的一种常用的磁性载体材料，也叫做磁性纳米粒子，包括氧化铁（Fe3O4和γFe2O3）、合金（CoPt3和FePt）等。其中，Fe3O4纳米粒子具有生物相容性和无毒性等优点，被广泛应用于酶的固定化。中药酶抑制剂筛选中的常用磁珠其磁核以Fe3O4纳米粒子为主，壳层为二氧化硅、琼脂糖、葡聚糖等，是具有超顺磁性的小球形磁性粒子[14-15]，可借助外部磁场从生物催化体系中分离酶抑制剂。该方法机械稳定性高、孔隙率低，利于降低反应中的传质阻力，提高了固定化酶的重复使用性。由于其具有操作稳定性高、磁响应强、磁分离速度快等优点，在生物和药物研究中得到了广泛的应用[16]。在进行酶抑制剂筛选时，磁珠的修饰位置不同，所固定的位点也不同。因此，在实验中，往往要根据靶蛋白的分子结构选择合适的磁珠或将某一磁珠进行修饰后作为固定载体。将酶固定在合适的磁珠上会增强酶与待筛选酶抑制剂的亲和力，利用磁力将固定化酶及其抑制剂从提取液中分离，然后洗去与酶不相互作用的化合物，随后可得到酶固定化磁珠配体配合物，最后通过洗脱溶剂使配体释放进而通过质谱表征[17]。在这种方法中，潜在的配体与酶相互作用，生成酶配体配合物，这有利于利用磁性[18-23]从复杂混合物中分离活性化合物。在酶抑制剂的筛选中，磁性载体材料是最常用的固定化载体材料[24-30]。1.1 无机载体材料二氧化硅是磁性纳米粒子表面修饰最常用的无机材料[23,31-34]，此外还有二氧化钛[35]、介孔二氧化硅[16]等。Li等[23]首先将Fe3O4分散在水中加入聚乙烯吡咯烷酮（polyvinylpyrrolidone，PVP）室温搅拌得到产物。然后在超声作用下将产物分散在含有异丙醇和氨水的混合溶剂中，室温搅拌下缓慢加入正硅酸乙酯（tetraethylorthosilicate，TEOS）溶液得到SiO2@Fe3O4磁性微球，并加入3-氨丙基三甲氧基硅烷（3-aminopropyltrimethoxysilane，ATPES）对其表面进行改性。最后将α-淀粉酶固定在表面改性的SiO2@Fe3O4磁性微球上。将制得的酶固定化磁性微球用于黄花草中α-淀粉酶抑制剂的筛选，最终得到3种黄酮类化合物对α-淀粉酶具有较好抑制作用。Liu等[35]采用溶剂热法（也称水热法或水热合成法）制备了Fe3O4@TiO2纳米粒子，并通过静电相互作用固定脂肪酶。采用透射电镜、傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法对磁性纳米粒子进行表征，以确定脂肪酶是否已经被固定。研究中应用脂肪酶固定化Fe3O4@TiO2纳米粒子从6种具有脂肪酶抑制活性的藏药中筛选出脂肪酶抑制剂，获得5种具有与临床常用减肥药物奥利司他活性类似的化合物，其中1种化合物（山柰酚）的抑制活性优于奥利司他。Yi等[16]将谷胱甘肽S-转移酶固定在介孔二氧化硅磁性微球表面筛选紫苏中的酶抑制剂，利用高效液相色谱和四极飞行时间质谱法进行鉴定，筛选出6种具有谷胱甘肽S-转移酶抑制作用的物质，其中，迷迭香酸、(−)表没食子儿茶素-3-没食子酸酯和 (−)-表儿茶素-3-没食子酸酯具有较好的抑制活性。最后利用分子对接技术确定潜在抑制剂与谷胱甘肽S-转移酶的结合方式。首先，用FeCl3与柠檬酸三钠和乙酸钠合成Fe3O4，然后将其分散在含有乙醇、去离子水和氨水的混合溶液中，搅拌均匀后加入TEOS制得SiO2@Fe3O4磁性微球。为进一步合成介孔二氧化硅磁性微球（mSiO2@SiO2@Fe3O4），将SiO2@Fe3O4磁性微球分散在十六烷基三甲基氯化铵、去离子水和三乙醇胺中并滴加TEOS，产物用磁铁分离并清洗除杂后得mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球。最后用PDA对mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球进行表面改性并将谷胱甘肽S-转移酶固定在其表面。1.2 有机载体材料在酶抑制剂的筛选中，有机载体材料相比于无机载体材料应用较少。目前，用于磁性纳米粒子表面修饰的有机载体材料有聚酰胺（polyamidoamine，PAMAM）[36]、共轭-有机骨架[37]和金属-有机骨架[38]等。Jiang等[36]以PAMAM包覆磁性微球为基础，建立了一种筛选和鉴定赤芍提取物中α-Glu抑制剂的方法。首先，采用微修饰法合成了Fe3O4-COOH微球。然后，通过Fe3O4-COOH微球表面羧基与PAMAM氨基的偶联反应，制备了Fe3O4@PAMAM微球。最后，通过GA的交联，成功地将α-Glu连接到其表面。结果表明，没食子酸和(+)-儿茶素对α-Glu均具有较好抑制作用。Zhao等[37]将乙酰胆碱酯酶（acetylcholinesterase,AchE）固定在适配体功能化磁性纳米颗粒共轭有机骨架上构建固定化酶反应器，并将该方法用于酒石酸、(−)-石杉碱A、多奈哌齐和小檗碱4种AchE抑制剂抑制活性的测定，发现酒石酸的IC50与已报道的结果相当，证明了该固定化酶反应器的可行性。Wu等[38]将α-Glu固定在磁性纳米材料Fe3O4@ZIF-67上，构建了快速筛选α-Glu抑制剂的生物微反应器。然后，将酶生物微反应器通过外加磁场固定在连接高效液相色谱仪（high performance liquid chromatography，HPLC）和微注射泵2端的管中，形成一个磁性在线筛选系统。以信阳毛尖粗茶提取物为实验对象，对该在线筛选方法进行验证，利用该在线筛选系统筛选出3种抑制剂（儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子酸酯）。与传统方法相比，该方法可将筛选、洗脱和分析结合起来，可以简单、高效、直接地从天然来源筛选和鉴定潜在的α-Glu抑制剂。磁珠分散性好，磁分离速度快，酶结合量大，酶活性高，是固定化酶的理想载体，现已广泛应用于酶抑制剂的筛选中。将酶固定在特定的磁珠上，可实现酶抑制剂的分离。此方法操作较稳定，非特异性结合率低。因此，酶固定化磁珠技术因其快速的生物分析、导向性分离和从复杂混合物中直接捕获配体而受到越来越多的关注。2 非磁性载体2.1 无机载体材料2.1.1 石英毛细管 毛细管电泳（capillary electrophoresis

多功能光化学反应仪，又称为光化学反应釜，多功能光化学反应器，光催化反应装置，上海比朗BL-GHX-1D 多功能光化学反应仪是上海比朗仪器有限公司在上海交通大学，华东理工大学等多名教授的技术支撑下实践合作共同开发的新一代光化学反应装置，主要用于研究气相或液相介质、固定或流动体系、紫外光或模拟可见光照、以及反应容器是否负载TiO2光催化剂等条件下的光化学反应。具有提供分析反应产物和自由基的样品，测定反应动力学常数，测定量子产率等功能，广泛应用化学合成、环境保护以及生命科学等研究领域。 　　多功能光化学反应仪主要特征: 　　1、微电脑控制器，功率连续可调(国内领先)。 　　2、控制器置有电流表和电压表，便于观察电流和电压变化。 　　3、有微电脑定时器，可分步定时。 　　4、内照式光源，受光充分。 　　5、配有八位磁力搅拌装置，使样品充分混匀受光。 　　6、双层石英冷阱，可通入冷却水循环以避免光源温度过高受损。 　　7、箱体内左侧有 2个专用插座，供箱内灯源和搅拌反应器插头用。 　　8、配有可移动式推车，便于移动或固定。 　　多功能光化学反应仪技术参数: 　　1、主体部分 　　*光源功率可连续调节大小。 　　*BILON集成式光源控制器，可供汞灯、氙灯、金卤灯等多种光源使用。 　　*汞灯功率调节范围：100~1000W可连续调节。 　　*氙灯功率调节范围：100~1000W可连续调节。 　　*金卤灯功率调节范围：100~450W可连续调节。 　　*冷却水循环装置制冷量：1000W 　　*冷却水循环装置设有脚轮和底部排液阀。 　　2、小容量反应部分 　　*石英试管规格：30ml、50ml(或定做)。 　　*可同时处理8个样品(或定做)。 　　*八位磁力搅拌装置可同步调节8个样品的搅拌速度。 　　3、大容量反应部分 　　*玻璃反应器皿可以分别选用250ml、500ml、1000ml等(或定做)。 　　*强力磁力搅拌器使样品充分混匀受光。 　　产品配置： 　　冷水循环装置：BILON-T-1003S型1台，反应暗箱：1台，BILON专用光源控制器：1台，石英冷阱：1只，汞灯：1支，氙灯：1支，金卤灯：1支，八位磁力搅拌装置：1台，石英试管：16只(30ml,50ml各8只)，强力磁力搅拌器：1台，样品反应瓶：1只(250ml,500ml,1000ml可选)，移动推车：1个。 　　BL-GHX-1D多功能光化学反应仪典型用户：上海交通大学、复旦大学、华东师范大学、大连理工大学、内蒙古大学、中科院上海有机化学研究所、中科院化学研究所、中科院地球环境研究所、陶氏化学、睿智化学、联合利华、飞利浦(中国)等。公司货源充足，产品信息，图片请来电来函索取。 　　电话TEL：021-52965776 　　传真FAX：021-52965990 　　邮箱Email：info@bilon.cn 　　商城Mall：www.bilon.cc 　　地址Add：上海市闵行区北松公路588号7号楼5层

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近日，应急管理部制定发布《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第二批)》(以下简称《目录》)，明确淘汰7项危化品落后工艺技术设备，包含工艺技术4项、设备设施3项，自文件公布之日起有关新(扩)建项目严格禁用。淘汰落后工艺技术包括：（1）酸碱交替的固定床过氧化氢生产工艺，设为禁止类，要求新(扩)建项目禁用，现有项目五年内改造完毕；（2）有机硅浆渣人工扒渣卸料技术和敞开式浆渣水解技术，设为禁止类，要求新(扩)建项目禁用，现有项目二年内改造完毕；（3）间歇碳化法碳酸锶、碳酸钡生产工艺(使用硫化氢湿式气柜的)，设为禁止类，要求新(扩)建项目禁用，现有碳酸锶间歇碳化法生产工艺一年内改造完毕，现有碳酸钡间歇碳化法生产工艺二年内改造完毕；（4）间歇或半间歇釜式硝化工艺，设为限制类，要求硝基苯等27种化学品禁用，二年内改造完毕。　　淘汰落后的设备包括：（1）无冷却措施的内注导热油式电加热反应釜(油浴反应釜、油浴锅)，设为限制类，要求涉及重点监管危险化工工艺的反应釜禁止，在役设备一年内更换完毕；（2）油库的内浮顶储罐采用浅盘式或敞口隔舱式内浮顶，设为禁止类，要求取得危险化学品经营许可证的油库禁用，在役设备二年内改造完毕；（3）单端面机械密封离心泵和填料密封离心泵(液下泵除外)，设为禁止类，要求甲A类、极度危害、高度危害和操作温度超过自燃点的危险化学品禁用，在役设备三年内更换完毕。《目录》实施工作要求各地区加强宣传引导，通过多种方式进行宣贯，组织企业对照《目录》自查，摸清底数、建立台账，确保应改尽改、能改快改，对逾期未完成的依法查处。组织专家加强指导帮扶，“一企一策”提升改造质量，督促企业做好改造期间安全生产工作，防止改造过程中发生事故。与化工老旧装置安全整治、高危工艺自动化改造等工作协同发力，抓好化工和危险化学品安全生产治本攻坚三年行动任务落实，以高水平安全保障高质量发展。据悉，2020年10月，应急管理部印发《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第一批)》(应急厅〔2020〕38号)，推动淘汰了一批落后危险化学品安全生产工艺技术设备。但近年来，涉硝化工艺、过氧化氢生产等企业陆续发生一些典型事故，造成了重大人员伤亡和财产损失，深刻暴露出当前一些企业依然存在本质安全水平低、安全风险高的工艺技术和设备设施。同时，随着近年来新工艺、新技术、新装备的不断研发应用，业内已经有了更加安全、先进、可靠的替代工艺技术或设备，为进一步淘汰落后工艺技术设备创造了有利条件。应急管理部有关负责人表示，《目录》的出台是推动提升化工企业本质安全水平的有力抓手，通过刚性约束推动有关不符合安全要求的企业加大安全投入，从根本上消除事故隐患、从根本上解决问题，进一步防范化解危险化学品重大安全风险。今年是化工和危险化学品安全生产治本攻坚三年行动的开局之年，制定发布《目录》是三年行动方案中的一项重要措施。各地区要强化统筹组织，与化工老旧装置安全整治、高危工艺企业自动化改造等工作协同发力推进，加快推动三年行动方案任务落实，以高水平安全保障高质量发展。2020年10月，应急管理部印发了《淘汰落后危险化学品安全生产工艺技术设备目录(第一批)》，淘汰的落后工艺技术和设备12项。其中，工艺技术4项，主要包括使用氨冷冻盐水的氯气液化工艺、用明火加热的涂料用树脂生产工艺、常压固定床间歇煤气化工艺、常压中和法硝酸铵生产工艺；设备8项，主要包括敞开式离心机，多节钟罩的氯乙烯气柜，煤制甲醇装置气体净化工序三元换热器，未设置密闭及自动吸收系统的液氯储存仓库，采用明火高温加热方式生产石油制品的釜式蒸馏装置，开放式（又称敞开式）、内燃式（又称半密闭式或半开放式）电石炉，无火焰监测和熄火保护系统的燃气加热炉、导热油炉，液化烃、液氯、液氨管道用软管。

日前，工业和信息化部发布石化化工行业鼓励推广应用的技术和产品目录公示，新型微通道反应器装备及连续流工艺技术、超重力偶氮化反应器装备新技术、反应精馏成套技术、高纯/超高纯化学品精馏关键技术、高效高可靠多级化工离心泵关键技术等32项技术和产品在列。石化化工行业鼓励推广应用的技术和产品目录序号技术/产品名称技术/产品简介主要技术经济指标已推广应用情况适用领域推荐单位1新型微通道反应器装备及连续流工艺技术以新型连续流微通道反应系统为核心，可应用于多系列精细化学品的连续高效合成和规模化生产，尤其是放热剧烈、反应物或产物不稳定、物料配比严格、高温高压等危险化学反应。反应器总时空转化率STC≥20 mol⋅m-3⋅h-1；反应器温度T适用范围-100℃≤T≤350 ℃；反应器压力P适用范围≤10MPa；反应器单套处理量≥ 2000 t/a。该技术已应用于硝化、氯化、氧化、重氮化、烷基化等工艺中。精细化工中国石油和化学工业联合会2超重力偶氮化反应器装备新技术针对传统间歇反应器生产效率低、人工强度大等问题，开发了超重力偶氮化连续反应新工艺，可大幅降低生产过程危险化学品存量，实现精细化学品生产过程的流程再造和连续化生产，提升生产过程安全水平。主反应器体积较釜式反应器降低98%；原料转化率由98.5%提高到99.8%，产品收率提高2%；生产过程物料存量下降了90%以上，生产效率提高60%；高COD废水量减少20%，能耗降低30%以上。该技术已应用于染料和颜料的偶氮化反应。精细化工浙江省经济和信息化厅3反应精馏成套技术该技术创建了普适性反应精馏过程概念设计方法，实现了催化填料结构尺寸的优化和调控，发明出高性能的催化填料，开发了一系列高效的反应精馏成套技术，相比于反应与分离各自独立的过程，该反应精馏技术具有转化率高、选择性好、能耗低等优点，在酯化、水解、酯交换、叠合等过程中有着广泛的应用前景。反应转化率提高30-50%；催化剂利用率提高80-110%；选择性提高10-40%；能耗降低20-50%；产能提高20-40 %。该技术已在多家石化企业应用。石化中国石油和化学工业联合会4高纯/超高纯化学品精馏关键技术采用高效、抗堵的FGVT塔板精馏关键技术，高效率、大通量的BH型填料精馏关键技术，以及精馏全流程节能的四层面响应曲面优化技术（4D-RSM）等，提高了精馏效率，实现了塔内、塔间、工段间、装置间全流程节能优化。FGVT塔板的分离效率提高30%以上，操作弹性提高33%；BH 型填料的分离能力提高50%以上，压降降低37%；能耗降低30%以上。该技术已在化工企业应用。化工中国石油和化学工业联合会5高效高可靠多级化工离心泵关键技术开发了高效高可靠典型多级化工离心泵系列产品，改进了多级化工离心泵效率低、轴向力过大的问题，可提升多级离心泵总体节能降耗水平。关键技术提高了整泵效率和流体动力学稳定性，效率可提高9.8个百分点，轴向力可减小50%以上，可解决多级化工离心泵扬程和效率低、轴向力过大的难题；零部件节材15%-20%，机组成本降低10-15%。该系列产品已应用于石油开采、油气集输、石油炼制、化纤化肥、煤化工等行业。化工中国石油和化学工业联合会6智能乘用胎半钢一次法成型系统以轮胎成型过程的智能化为核心，通过开发智能成型装备的信息化管理控制软件、突破非接触检测与多传感器数据融合及视觉感知技术、攻关自适应控制算法等核心关键环节，实现了系统的智能化控制、智能感知和故障诊断、半部件自动定中及实时纠偏等功能，并采用模块化的产品研发理念，实现了不同客户个性化需求的快速定制，有效提升了轮胎成型装备的智能化水平。系统单循环时间低于40s，日产量可达1400套；同寸级的规格调整时间小于5min，跨寸级规格调整时间小于40min；每72小时设备有效运行时间高于97%。该技术已在多家轮胎企业应用，可在橡胶轮胎行业的推广应用。轮胎中国石油和化学工业联合会7农林废弃物快速热解液化及其产品高值化梯级利用与关键装备技术首创了农林废弃物自混合下行床快速热解制腐植酸新工艺及成套装备，可以生物腐植酸为主要原料生产高值靶向腐植酸环境材料，实现了铬污染土壤可持续修复的工业化，技术可用于重金属污染土壤和盐碱地改良。液体收率提高15%以上，含灰降至不高于0.1%；生物腐植酸纯度不低于96%，活性官能团提高3倍以上，成本降低80%。该技术已应用于污染和退化土壤修复。生物化工中国石油和化学工业联合会8提高轻油收率的深度延迟焦化技术开发了深度延迟焦化技术，解决了炉管结焦过快等问题，具有结焦速率低、停留时间长、处理量大、轻油收率高等特点。与目前先进技术相比：焦化炉单程处理量提高至60万吨/年，提高50%；注汽量降低至1000kg/hr，降低50%；清焦周期延长1倍左右；焦炭产率系数降低至1.4左右；石油焦产率平均降幅10%。该技术已在炼油企业实现应用。石油炼制中国石油和化学工业联合会9对苯二胺类防老剂新型过程强化技术采用贵金属催化氢化合成橡胶防老剂6PPD，可简化流程，实现连续化生产，提升安全性、降低能耗物耗。结晶点≥45.5℃；加热减量(70±2℃) ≤0.5%；灰分(750±25℃)≤0.1% ；纯度(GC法）≥97%。消耗下降30%，能耗下降20%，原料单耗下降5%，吨产品成本下降了10%以上。该技术已在多家橡胶企业实现应用。橡胶中国中化集团有限公司10高效合成、低能耗尿素工艺技术采用全冷凝反应器的尿素合成高压圈、两段式工艺流程，设置简捷中压系统，降低了高压汽提塔负荷和中压蒸汽消耗，工艺能耗低于传统水溶液全循环法尿素装置和CO2汽提法尿素装置。吨尿素消耗原料液氨568kg，CO2 735kg，循环水（10℃温差）65t，耗电25kWh，吨尿素耗蒸汽（2.4MPa饱和蒸汽）700kg；与传统CO2气提法尿素工艺比，吨尿素2.4MPa饱和蒸汽消耗可降低300kg，电耗增加2kw.h，循环水耗降低10t，原料液氨和CO2消耗相当；尿素主装置吨产品综合能耗折标煤107.8kg，比传统CO2气提法尿素装置低25-30%。该技术已在氮肥生产企业实现应用。化肥中国石油和化学工业联合会11绿色高效催化防脱氯连续加氢技术结合不同催化剂的特性，采用磁分离、膜分离等技术实现万吨级邻苯二胺、2,5-二氯苯胺连续化生产，具有工艺清洁，安全风险小，自动化程度高，能耗低，设备腐蚀程度低，产品质量稳定等特点。硝基物加氢原料转化率大于99.95%，选择性大于99%，其中氯代硝基苯加氢脱氯副反应产物选择性小于0.1%，吨产品的催化剂消耗小于1kg，产品含量大于99.95%；生产1t邻苯二胺产生的废水量较硫化碱还原法减少95%；连续化加氢反应风险为“1级”，氢气消耗下降15%。该技术已在精细化工行业实现应用。精细化工中国中化集团有限公司12基于工业互联网的石化行业重大危险源风险管控与应急一体化系统根据石化行业风险分析及安全需求，开发了生产企业、油气田、油库、长输管道等基于工业互联网的石化行业重大危险源风险管控与应急一体化系统，并在大型石化企业、油气储运设施成功应用，提升企业安全生产和应急管理的可视化、集成式、智能化水平。研发基于红外特征吸收光谱及多波长激光光谱分析的泄露检测技术，通过3μm以下H2S、CO、CH4和C2H4特征吸收光谱抗干扰测量及计算机层析技术的多线吸收光谱水平场快速反演，实现ppb级1公里范围水平场泄露准确识别和早期预警。该技术已在石化生产和储运企业、及安全生产监管部门的工业互联网系统建设中得到应用。石化中国石油和化学工业联合会13Robust-IC 全流程智能控制系统将互联网、大数据、人工智能与石油化工生产过程深度融合，解决了石化生产装置中多变量、非线性、强耦合、纯滞后、间歇式和连续式控制并存、多约束和多目标调控等技术难题，提高石化生产装置智能化水平。智能控制率达98%以上，平稳率达100%；控制回路均方差降低20-90%；收率提高0.2-3.0%；能耗降低0.5-10%。该系统已在多套石化炼油生产装置应用。石化中国石油和化学工业联合会14大型气流床气化技术气流床气化从原料形态分为水煤浆、干煤粉两种，水煤浆气化技术将煤粉制成煤浆，气化炉气化温度1350～1500℃；粉煤气化技术是用气化剂将煤粉夹带入气化炉，在1500～1900℃高温下气化，残渣以熔渣形式排出。先进气流床气化工艺具有气化压力高、处理能力大、碳转化率高、煤种适应范围较宽等特点，还可协同处置危险废物。水煤浆气化技术：气化压力1.5-8.7MPa，碳转化率＞98.5%，冷煤气效率70%，有效气（CO+H2)含量80%；与固定床气化工艺相比，能耗降低10%以上。粉煤气化技术：气化压力2.0-4MPa，碳转化率≥99%，冷煤气效率80%，有效气（CO+H2)含量90%；与固定床气化工艺相比，能耗降低10%以上。该技术已经应用于煤化工等行业。煤化工、石化中国石油和化学工业联合会15基于界面调控和粒径优化的分散稳定技术基于可有效调控固液界面张力三元共聚物（NDF）和动态优化固体粒径及其分布技术（NDJ），解决了固液体系生产、储运和使用中界面不容、性能劣化、体系不稳的问题。在煤化工领域，煤浆浓度提高62%，稳定在1000mPa/s时存放45天无沉淀；在材料领域，熔体流动速率提高至33%；在农药领域，载药量提高50%。该技术已应用于化工、材料和农药领域。石化中国石油和化学工业联合会16面向石化行业的危化品存储运输监控系统针对危化品存储、车辆运输过程中存在的监控信息不全面、监控数据不准确、调度信息不科学等问题，将卫星导航、物联网技术、云计算技术、智能感知等技术应用于危化品车辆运输管理，提高了危化品车辆运输的生产管控水平。支持30万台终端接入位置服务平台；支持不少于1万的管理用户数，并可平滑扩展；满足信息安全三级要求；车载终端温度、压力、液位、胎压等常用传感器可配置兼容接口；支持3G/4G/5G移动通信；支持视频传输，最高可达720P；定位精度高于10m，速度精度优于0.2m/s。该技术已在多家石化企业应用。石化中国石油和化学工业联合会17管道完整性管理及智能分析决策技术围绕油气输送管道完整性管理及智能分析决策业务需求，开发多种技术的管道完整性管理及智能分析决策成套技术，可以有效提升管道完整性管理的专业化、科学化、智能化水平。管道不同批次检测数据对齐覆盖率100%；有效提高管道维修决策可靠性，降低检维修费用15%以上；提高管道数据关联性和利用率。该技术已在部分原油管道、成品油管道、天然气管道、集输管道及厂际管道得到应用。石化中国石油化工集团有限公司18石化企业水务智能技术以智能传感器为基础，对工业水系统的实时信息实现无线自动采集，实现从工业水生产运行中心到生产装置的各个层次的系统监控、统计分析及智能预警，通过工业水多水源分配优化、循环水系统全流程优化、污水系统整体优化。系统运行稳定，数据满足系统要求；系统整体功能完备，界面友好、互动性强，接口具有较强的开放性；系统安装配置灵活方便，支持快速部署与应用，易维护；系统支持并发用户数大于1000人；系统优化模型计算稳定收敛，计算误差小于5%；模型计算响应时间小于5秒，数据库服务器处理时间小于2秒，应用服务器处理时间小于3秒，数据查询响应时间小于3秒，系统能支持7×24小时的业务访问。该技术适用于流程行业的工业水系统（新鲜水系统、循环水系统），已在石化企业应用。化工天津市工业和信息化局19石化储罐完整性管理关键技术针对石化储罐（群）安全管理需求，开发形成了“检测+评价+决策+系统”的储罐完整性管理成套技术，可实现储罐结构形变和基础沉降的全面、精确、快速检测与评价。储罐结构形变识别精度±3mm以内；储罐腐蚀检测可靠性85%以上，风险因素辨识率90%以上；基于全面检查评价、风险评价和腐蚀预测的完整性综合分析与决策方法，有效提高开罐检维修修计划可靠性，降低检维修费用20%以上；储罐（群）完整性管理系统有效提高数据利用率和罐区管理水平。该技术已应用于多个石油储备库。石化中国石油化工集团有限公司20基于液化天然气（LNG）冷能利用的液体空分设备利用高压LNG气化过程的冷量，以较低的水电消耗生产液氧、液氮和液氩等产品，减少常规LNG气化过程中对周边环境的影响。采用先进的空分流程工艺和制造技术，比常规空分设备节电50%；采用乙二醇闭式循环，取消了常规的循环冷却水系统以及冷冻机组，节省水消耗70%。该设备已应用于液化天然气LNG接收站项目。石化装备中国石油和化学工业联合会21双氧水本质安全化技术针对双氧水生产中的安全环保问题，优化了气相燃爆高风险环节的工艺设计，降低了双氧水装置的废气排放，形成了包含工艺、控制、设备等内容的双氧水装置安全保障系列技术，提升了双氧水装置的自动化监控水平。尾气排放量降低80%以上；总磷含量平均降低50%以上；关键安全参数实现在线软测量分析，误差小于8%。该技术已用于多家石化企业双氧水装置。精细化工中国石油和化学工业联合会22周期性扩缩流动强化传热减阻节能技术开发了流道间距可调的连续扩缩错/逆流翅片板换热器以及组合式梅花瓣型/多向波纹型超长内翅片管换热器，可在流程工业严苛工况下实现余热资源高效利用。开发的扩缩变流冷凝式余热回收换热装置比传统翅片管式换热器传热系数提高2倍，内翅片管比传统光管换热器传热系数提高1.5倍；换热装备寿命提高30%，实现了高效低能耗。该技术已在化工行业实现应用。石化中国石油和化学工业联合会23满足国VI升级的FCC汽油关键组分定向分离技术该技术通过蒸馏切割将FCC汽油分离为轻、中和重三个汽油馏分，对中汽油馏分进行溶剂双向萃取，实现了“烷烃/环烷烃/大分子烯烃”、“小分子烯烃”和“芳烃和硫化物”三组关键组分的同时分离。芳烃和硫化物与重汽油馏分可直接选择性加氢脱硫，减少辛烷值损失；其余组分可作为高辛烷值调和组分或生产高辛烷值组分及高附加值化工产品原料。催化汽油精制后总硫小于10mg/kg；50%以上的高烯烃催化汽油不进行加氢脱硫；氢耗较加氢技术减少1/2～2/3，RON损失少1～2个单位。该技术已在多家炼油企业应用。石油炼制中国石油和化学工业联合会24煤基合成气制乙二醇工程技术该技术以合成气为原料，以亚硝酸甲酯为中间循环物质，经草酸二甲酯制备乙二醇产品，工艺路线安全、环保。草酸二甲酯选择性95%以上，时空产率600g/（kgcath）以上；草酸二甲酯转化率99.9%，乙二醇选择性95.0%以上，乙二醇的时空产率400g/（kgcath）以上；酯化羰化尾气经处理后的NOx≤80mg/m3；产品乙二醇纯度稳定达到99.9%以上，220nm下的紫外透过率85%以上，满足国标优等品要求；酯化羰化工段有效避免传统技术采用亚硝酸钠引发产生的废盐。该技术已经在多家煤化工企业实现应用。煤化工中国石油和化学工业联合会25PX氧化催化剂绿色制备关键技术该技术开发了醋酸钴水溶液、醋酸锰水溶液、醋酸钴锰水溶液和钴锰溴水溶液四种PX氧化催化剂及绿色制造技术。催化剂活性高、稳定性好，可减少环境污染，改善生产和应用环境。与传统技术相比，吨醋酸钴节约27kg钴、511kg醋酸及1t硝酸；吨醋酸锰节约73kg锰和602kg醋酸；醋酸钴能耗低于传统工艺的2%；醋酸锰和溴化锰可基本实现零外供能耗；产品中主要杂质含量降低90%。该技术在多家石化企业应用。石化浙江省经济和信息化厅26大规模低阶煤管式间接干燥工艺技术与装备采用间接换热低温干燥技术，以低压过热蒸汽作为干燥介质，通过与壳程内水蒸气间接换热实现干燥，煤中水分除尘、冷却后回收可作为项目补充用水，大幅降低废水产生量，适用于高水分低阶煤的提质和加工利用。褐煤水分由35-45%降低到10-12%；无固体或液体废弃物排放，干燥尾气中的粉尘含量达到200mg/m3（标况）以下；干燥机蒸发的水蒸气回收率可达94%；与现行通用技术相比，废水产生、处理量下降90%。该技术已在煤化工企业实现工业化应用。煤化工中国石油和化学工业联合会27三峰级配制备高浓度水煤浆成套技术基于煤浆复合流理论的三峰级配制备高浓度气化煤浆技术，配套研制了大型细磨机与超细磨机系列关键设备和专用添加剂，可在大幅度降低气化能耗的同时将细化/超细化改性污泥形成的均质浆液作为液相填充载体，实现了高掺量污泥与煤协同制浆。在单棒磨制浆基础上将煤浆浓度提高3-6个百分点，高掺量污泥与煤协同制浆技术可达到污泥（含水95%）/干煤≥5%； 水煤浆浓度每提高 1 个百分点，1000Nm3合成气煤耗降低7.51kg，氧耗降低8.61Nm3；与现有单棒磨技术相比，生产单位产品可节约标煤7%、水资源19%、无污泥排放。该技术已在煤化工企业实现应用。煤化工中国石油和化学工业联合会28高性能耐硫变换催化剂和净化剂成套关键技术针对煤或石油焦等制氢亟需的高压耐硫变换催化剂及净化剂存在抗水合性能差、易粉化、变换系统易“飞温”等技术难题，开发了高性能耐硫变换催化剂和净化剂成套关键技术，解决了催化剂床层在高浓度CO条件下易“飞温”的问题，实现了过程安全可控、高效脱除杂质气体和可控变换。催化剂在200℃水热处理4小时物相不发生变化；镁铝尖晶石载体强度不低于150N/cm，比表面积不低于180m2/g；催化剂强度不低于150N/cm，比表面积不低于150m2/g，催化剂CO转化率可在40-95%之间调整；与传统技术生产镁铝尖晶石载体相比，载体生产过程实现无废水排放，焙烧温度从约700℃降至550℃，每吨载体节省电耗15%以上；与传统催化剂生产技术相比，催化剂生产过程减少废水排放60%以上；降低活性金属氧化物用量20%以上。该技术已在煤化工领域实现应用。煤化工福建省工业和信息化厅29高性能聚四氟乙烯分散树脂产业化新技术设计开发了新型反应装置，实现反应体系的高效分散性、粒径分布均匀性以及聚合体系稳定性，提高了聚四氟乙烯的压缩比。针对现有聚四氟乙烯分散树脂生产废水中含有全氟辛酸的问题，开发了靶向捕获污水处理技术，可回收废水中98%以上的全氟辛酸或含量降至ppb级。废水中全氟辛酸回收率达到98%以上（或降至ppb级）；乳液输送稳定性提升，破乳料减少90%。该技术已经实现工业化应用。化工新材料四川省经济和信息化厅30焦炉气制甲醇绿色技术该技术以焦炉气为原料生产甲醇，开发了废水汽提及热量回收、锅炉排污水回收等节能、节水绿色工艺，资源利用效率提高。该技术还可用于低阶煤分质分级利用领域，利用中低温热解煤气生产甲醇产品，发挥热解煤气潜在价值，实现资源综合利用、节能减排。该技术适用于17000～125000Nm3/h焦炉气制甲醇；30万吨/年焦炉气制甲醇装置运行能耗1272.4kgce/t。该技术已在焦炉气制甲醇领域实现应用。煤化工中国化工集团有限公司31高纯度（≥95%）过氧化氢异丙苯生产工艺及产品采用空气替代氧气制备过氧化氢异丙苯（CHP）新工艺，工艺简单安全，污染物零排放，生产周期短，产品产出率高，一次精镏可达到95%含量的优质产品。外观无色透明，纯度不低于95%； 活性氧含量不低于9.98%；密度不低于1.04g/ml；PH值4-8；色相（Gardner）不大于1。该产品已在医药生产行业应用。精细化工辽宁省工业和信息化厅32红矾钠有机还原制备氧化铬绿和铬酸酐联产清洁技术利用淀粉和葡萄糖混合物为还原剂，低温加压高效还原红矾钠，并与铬酸酐生产过程耦合，实现清洁生产，提高了资源利用率，全流程削减了污染物排放。红矾钠的液相还原转化率和含铬硫酸氢钠中六价铬的还原转化率均接近100%；可同时制备冶金级氧化铬和颜料级氧化铬，颜料级氧化铬绿符合国家标准；能耗降低约12%。该技术已应用于铬盐行业。无机盐中国石油和化学工业联合会

在今年的ACCSI上，业内人士明显感觉到了科学仪器售后服务市场爆发的潜力，实验室服务正日益受到用户与企业的重视与关注，大型跨国仪器公司已纷纷转战售后服务市场挖掘新的盈利点。　　值得说明的一点是，尽管多数跨国仪器公司全球售后服务收入占比已达到1/3左右，但就中国市场而言这一比例正在不断提升。近两年国内科研院校建设步伐加快，实验室搬迁服务招标项目接连出现，继去年中检院、北京药检所两大实验室搬迁项目后，近日宁波工程学院发布一项精密、大型仪器设备搬迁、调试服务项目采购公告，总预算达208万元，实验室服务大单再添一例。 该学院此次采购项目包括对仪器设备的拆、搬迁、安装、调试等服务，其中透射电子显微镜、核磁共振、液质联用仪、X射线衍射仪、原子力显微镜等大型精密仪器的服务难度较大，相应的服务预算较高。 该项目共涉及118台仪器设备，设备总值5822万元，其中39台仪器设备为进口品牌，约占总值的53%。 上述提到的中检院、北京药检所两大实验室搬迁项目皆由赛默飞以696万元和362.7万元承接，如今此次宁波学院208万大单又将花落谁家？让我们拭目以待。　　采购公告正文如下：宁波工程学院精密、大型仪器设备搬迁、调试服务项目的采购公告　　根据《中华人民共和国政府采购法》、《政府采购货物和服务招标投标管理办法》规定，经政府采购管理部门批准，宁波中穗招标有限公司受宁波工程学院委托，现就宁波工程学院精密、大型仪器设备搬迁、调试服务项目进行公开招标采购，邀请合格供应商参加投标。　　一、采购编号： NBZS201606001G　　二、项目概况： 宁波工程学院精密、大型仪器设备拆除、搬运、二次安装、调试服务项目，具体需求见采购文件。　　品目一、透射电子显微镜及附件设备名称型号原价（元）生产厂家、经销商预算（元）透射电子显微镜及附件JEM－2100F5427719日本电子320000元要求： 1、仪器拆、搬迁。由投标方负责，从宁波工程学院西校区搬迁到东校区。 2、仪器安装。由投标方负责，恢复仪器设备。 3、仪器调试：拆迁前共同测试仪器性能指标，重新安装后要求达到原来的性能指标。 4、提供场地测试服务。　　品目二、场发射扫描电子显微镜设备名称型号原价（元）生产厂家、经销商预算（元）场发射扫描电子显微镜2590635天美科技有限公司130000元要求： 1、仪器拆、搬迁。由投标方负责，从宁波工程学院西校区搬迁到东校区。 2、仪器安装。由投标方负责，恢复仪器设备。 3、仪器调试：拆迁前共同测试仪器性能指标，重新安装后要求达到原来的性能指标。 4、提供场地测试服务。　　品目三、放电等离子烧结试验系统设备名称型号原价（元）生产厂家、经销商预算（元）放电等离子烧结试验系统SPS-10301890740双日机械株式会社65000元要求： 1、仪器拆、搬迁。由投标方负责，从宁波工程学院西校区搬迁到东校区。 2、仪器安装。由投标方负责，恢复仪器设备。 3、仪器调试：拆迁前共同测试仪器性能指标，重新安装后要求达到原来的性能指标。　　品目四、电子束蒸发与电阻蒸发复合镀膜系统设备名称型号原价（元）生产厂家、经销商预算（元）电子束蒸发与电阻蒸发复合镀膜系统D2S-500440000中科院沈阳科学仪器股份有限公司40000元要求： 1、仪器拆、搬迁。由投标方负责，从宁波工程学院西校区搬迁到东校区。 2、仪器安装。由投标方负责，恢复仪器设备。 3、仪器调试：拆迁前共同测试仪器性能指标，重新安装后要求达到原来的性能指标。　　品目五、多靶高真空磁控溅射系统设备名称型号原价（元）生产厂家、经销商预算（元）多靶高真空磁控溅射系统581358沈阳威科姆通用仪器有限公司45000元要求： 1、仪器拆、搬迁。由投标方负责，从宁波工程学院西校区搬迁到东校区。 2、仪器安装。由投标方负责，恢复仪器设备。 3、仪器调试：拆迁前共同测试仪器性能指标，重新安装后要求达到原来的性能指标。　　品目六、挤出流延设备等260000元设备名称型号原价（元）生产厂家、经销商预算（元）挤出流延设备960000南京鼎天机械制造有限责任公司预算260000元摩擦磨损实验机Bruker公司原子力层沉积210000重庆瑶林设备有限公司手套箱26900上海米开罗那机电技术有限公司高真空烧结与热处理炉210000青岛华旗公司聚合打印机700000德国SCIENION公司粉碎机495000浙江丰利粉碎设备有限公司双螺杆挤出机140000江苏美芝隆机械有限公司超薄切片机447998徕卡显微系统上海贸易有限公司万能试验机和冲击试验机350000三思纵横高温气氛烧结炉255000沈阳慧宇真空设备有限公司场发射性能测试设备335000沈阳慧宇真空设备有限公司等离子体增强气相沉积系统1500000浙江汇锦梯尔镀层科技有限公司非自耗真空电弧炉145000北京物科光电真空甩带机290000北京物科光电HZ3040水高压系统136000宁波欧普仪器生物医学-80度冰箱39000青岛海尔水镊直写实验平台850000嘉兴华嶺机电设备有限公司伺服驱动器430000嘉兴华嶺机电设备有限公司可控微动装置及微制造系统148000嘉兴华嶺机电设备有限公司水射流发生及驱动系统238000宁波大隆机械制造有限公司激光热处理成套设备1380000武汉大族激光激光熔覆机380000宁波市鄞州镭速激光科技有限公司微波烧结炉310000长沙隆泰精密自动划片机287400沈阳和研科技有限公司超级计算机420000LED显示屏要求： 1、仪器拆、搬迁。由投标方负责，从宁波工程学院西校区搬迁到东校区。 2、仪器安装。由投标方负责，恢复仪器设备。 3、仪器调试：拆迁前共同测试仪器性能指标，重新安装后要求达到原来的性能指标。　　品目七、拉曼光谱仪等130000元设备名称型号原价（元）生产厂家、经销商预算（元）拉曼光谱仪1290000雷尼绍（上海）贸易有限公司 预算130000元硬度计250000鄞州伟创ICP直流光谱仪600623法国显微镜500000德国徕卡热重分析测试仪TGA268000美国PE仪器（上海）有限公司差示量热扫描仪DSC207000德国耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司四探针台916756美国奥泰公司（ALLTEK）光学轮廓仪MicroXAM-100460000上海海江纳米科技有限公司光催化制氢系统200000紫外可见分光光度计127554浙江纳德科学仪器有限公司静电纺丝系统300000宁波高新区华宏电子有限公司荧光光谱仪+HeCd激光器X－4P－TCSPC837256法国HORIBAJ公司台阶仪331429.02上海海江纳米科技有限公司，樊天申变温磁导率和介电测量系统258000宁波奥博科学仪器有限公司薄膜高温电阻率测量系统160000宁波奥博科学仪器有限公司导体电阻率测量系统140000宁波奥博科学仪器有限公司热电性能测试设备(3台)1780000日本进口要求： 1、仪器拆、搬迁。由投标方负责，从宁波工程学院西校区搬迁到东校区。 2、仪器安装。由投标方负责，恢复仪器设备。 3、仪器调试：拆迁前共同测试仪器性能指标，重新安装后要求达到原来的性能指标。　　品目八、核磁共振等350000元设备名称型号原价（元）生产厂家、经销商预算（元）核磁共振AV 500M3118014布鲁克科技有限公司预算350000元液相-高分辨质谱联用仪MicrOTOF-Q2432715布鲁克科技有限公司X射线粉末衍射仪D81913519布鲁克科技有限公司原子力显微镜AFM761467布鲁克科技有限公司要求： 1、仪器拆、搬迁。由投标方负责，从宁波工程学院西校区搬迁到东校区。 2、仪器安装。由投标方负责，恢复仪器设备。 3、仪器调试：拆迁前共同测试仪器性能指标，重新安装后要求达到原来的性能指标。 4、提供场地测试服务。　　品目九、固定床催化反应装置等240000元设备名称型号原价（元）生产厂家、经销商预算（元）电脑及相关设备(投影、服务器、交换机、路由器、空调)170000预算240000元微量混合流变仪/微量注射成形仪1067440哈克公司固定床催化反应装置439000北京欣航盾实话科技有限公司手套箱2个329298德国布劳恩手套箱上海米开罗那机电技术有限公司油品储存与管道运输仿真系统装置300000中国石油大学管道拆装实验装置196000宁波欧普仪器有限公司超临界萃取装置178000南通市华安超临界萃取有限公司注塑机175000宁波华美达机械制造有限公司大型液晶显示屏150000宁波睿昊电子科技有限公司等离子增强化学气相沉积设备148000大连齐维科技发展有限公司原油输运实验装置145000宁波欧普仪器有限公司微型行星式高性能球磨机144780上海福里茨仪器设备有限公司加压微反实验装置133000太康县科教器材厂均相反应过程多功能实验装置120000杭州浙大合力科技有限公司釜式反应器混合特性及流动模式实验装置105000杭州浙大合力科技有限公司摆锤冲击仪89000三思纵横万能试验机88000三思纵横化工专业实验（玻璃反应设备2套）89000双驱动搅拌器测定装置36000化工专业实验CE-1气液平衡实验装置4套17600LED显示屏17500要求： 1、仪器拆、搬迁。由投标方负责，从宁波工程学院西校区搬迁到东校区。 2、仪器安装。由投标方负责，恢复仪器设备。 3、仪器调试：拆迁前共同测试仪器性能指标，重新安装后要求达到原来的性能指标。　　品目十、电感耦合等离子体光谱仪等170000元设备名称型号原价（元）生产厂家、经销商预算（元）电感耦合等离子体光谱仪586541纳德科技有限公司预算170000元气相色谱-质谱联用仪(ISQ)551237美国热电公司旋转流变仪502592美国TA公司同步热分析仪4543714德国耐驰制备色谱仪/403337Waters公司紫外光谱仪(U-4100)384609日立公司差示扫描量热仪380832美国TA公司电化学工作站378071德国Zahner公司元素分析仪373779美国热电全自动比表面及微孔分析仪365334美国康塔仪器公司北京代表处凝胶渗透色谱仪331000Waters公司离子色谱仪/284200戴安公司倒置荧光显微镜283299浙江千欣科技公司液相色谱仪268069安捷伦公司红外分光光度计Nicolet6700 美国热电254368美国热电公司微波反应1器250728莱伯泰科公司电池性能综合测试仪239000武汉蓝电多通道燃料电池性测试系统237013上海沃埃得贸易有限公司微波消解仪228577莱伯泰科公司自动电位滴定仪215242瑞士万通1200型高效液相色谱仪208674安捷伦公司LB膜分析仪190910芬兰进口荧光分光光度计184368日立公司比表面及孔径分布测试仪183490美国康塔仪器公司北京代表处光催化分解水产氢系统150,000北京泊菲莱科技有限公司接触角测定仪136954德国进口偏光显微镜105959日本进口光刻机85000要求： 1、仪器拆、搬迁。由投标方负责，从宁波工程学院西校区搬迁到东校区。 2、仪器安装。由投标方负责，恢复仪器设备。 3、仪器调试：拆迁前共同测试仪器性能指标，重新安装后要求达到原来的性能指标。　　品目十一、太阳能热水系统等260000元设备名称型号原价（元）生产厂家、经销商预算（元）太阳能热水系统120000杭州浙攸能源科技有限公司预算260000元光伏系统180000日地太阳能电力股份有限公司新能源仿真系统360000宁波易科中页信息技术有限公司流体力学350000方圆科技（杭州）有限公司雕刻机250000上海勋川机电设备有限公司环境模拟箱150000武汉金亚泰仪器设备有限公司压剪试验机500000长春试验机厂要求： 1、仪器拆、搬迁。由投标方负责，从宁波工程学院西校区搬迁到东校区。 2、仪器安装。由投标方负责，恢复仪器设备。 3、仪器调试：拆迁前共同测试仪器性能指标，重新安装后要求达到原来的性能指标。　　品目十二、SMT实验装置等 70000元设备名称型号原价（元）生产厂家、经销商预算（元）SMT实验装置1417416日本雅马哈预算70000元光纤刻录机布线实验室要求： 1、仪器拆、搬迁。由投标方负责，从宁波工程学院西校区搬迁到东校区。 2、仪器安装。由投标方负责，恢复仪器设备。 3、仪器调试：拆迁前共同测试仪器性能指标，重新安装后要求达到原来的性能指标。　　三、采购预算(最高限价)： 总预算208万元　　四、供应商资格要求： 一、符合《中华人民共和国政府采购法》第22条的一般资格条件的规定 　　1.具有独立承担民事责任的能力 　　2.具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度 　　3.具有履行合同所必需的设备和专业技术能力 　　4.有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录 　　5.参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录 　　6.法律、行政法规规定的其他条件。　　二、本项目特定资格条件为：　　1. 投标供应商的经营范围内容必须包括仪器设备的生产或销售，具有一定的技术力量。　　2.本项目不接受联合体投标。　　3.本项目采用资格后审。　　五、标书发售日期： 自公告刊登日起至2016年06月16日止(节假日及法定假日除外)　　上午：9：00-11：30 下午：13：30-17：00。。　　六、标书售价、地点及方式： 1.标书售价：每本人民币500元(售后不退)　　2.发售地点：宁波市翠柏路89号宁波工程学院公共培训平台大楼A座1116室　　3.报名及购买采购文件时应提供以下资料：　　(1)公告附件中的供应商报名表(填写后打印并加盖单位公章) 　　(2)企业法定代表人授权委托书或单位介绍信(加盖单位公章) 　　(3)企业营业执照复印件(加盖单位公章) 　　(4)受委托代理人身份证复印件(加盖单位公章) 　　(5)特定资格条件的证明材料复印件(加盖单位公章)(如有)。　　七、投标截止时间： 2016年06月28日13时30分　　八、投标地点： 宁波市翠柏路89号宁波工程学院公共培训平台大楼A座1116室　　九、开标时间： 2016年06月28日13时30分　　十、开标地点： 宁波市翠柏路89号宁波工程学院公共培训平台大楼A座1117室　　十一、其他事项： 参加投标的供应商在投标前必须到“宁波政府采购网(www.nbzfcg.cn)”上进行注册登记。　　采购机构：宁波中穗招标有限公司　　联系人：王李妃、张智敏、刘立忠　　联系电话：0574-87152663、87151163　　传真：0574-87155653　　公司邮箱：zszbnb@163.com　　联系地址：宁波市翠柏路89号宁波工程学院公共培训平台大楼A座1116室　　户名：宁波中穗招标有限公司　　开户银行：中国建设银行宁波市分行　　银行账号：33101983679050542195　　采购单位：　　宁波工程学院/胡老师/87601618/镇海区风华路201号附件：供应商报名表.docx

p 　　非甲烷总烃是目前固定汚染源挥发性有机物监测的主要指标之一。为规范非甲烷总烃的监测，生态环境部已发布多项标准：《HJ1013-2018 固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》、《HJ1012-2018 环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》等。 /p p 　　为落实《关于加强重点排污单位自动监控建设工作的通知》(环办环监〔2018〕25号)要求，规范污染源挥发性有机物自动监控设施安装、运行维护管理工作，生态环境部组织制定了《固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南(试行)》，并与近日印发。 /p p 　　《技术指南》主要规范的是采用氢火焰离子化检测器(即FID)进行固定污染源废气中非甲烷总烃连续监测的系统，值得注意的是，若采用氢气钢瓶作为工作气源的，则应在监测站房内安装氢气报警器。 /p p 　　全文如下： /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气中非甲烷总烃排放连续监测技术指南( 试 行 ) /strong /p p 　　为 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 规范采用氢火焰离子化检测器(即FID)进行固定污染源废气中非甲烷总烃连续监测系统 /span 的建设、运行和管理，制定本指南。 /p p 　　 strong 一、安装建设要求 /strong /p p 　　(一)系统组成 /p p 　　固定污染源非甲烷总烃连续监测系统(以下简称NMHC-CEMS)由非甲烷总烃监测单元和烟气参数监测单元、数据采集与处理单元组成。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " NMHC-CEMS应当实现测量烟气中非甲烷总烃浓度、烟气参数(温度、压力、流速或流量、湿度等)，同时计算废气中污染物排放速率和排放量 /span ，显示(可支持打印)和记录各种数据和参数，形成相关图表，并通过数据、图文等方式传输至管理部门等功能。 /p p 　　进入NMHC-CEMS燃烧(焚烧、氧化)装置，需要补充空气进行燃烧、氧化反应的废气，还应实现同时测量含氧量的要求。含氧量参与污染物折算浓度计算的，应按排放标准要求换算为大气污染物基准排放浓度。利用锅炉、工业炉窑、固体废物焚烧炉焚烧处理有机废气的，烟气基准含氧量按其排放标准规定执行。 /p p 　　(二)技术性能要求 /p p 　　满足《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013)中技术要求。 /p p 　　(三)监测站房要求 /p p 　　满足《固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物)排放连续监测技术规范》(HJ 75)中关于固定污染源烟气排放连续监测系统监测站房的要求。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 若采用氢气钢瓶作为工作气源的，则应在监测站房内安装氢气报警器， /span 站房外张贴显著的防火标识，同时应按照《爆炸性环境 第1部分:设备 通用要求》(GB 3836.1)中相关规定配备防爆等安全设施。 /p p 　　(四)安装位置要求 /p p 　　满足HJ 75中关于固定污染源烟气排放连续监测系统安装位置的要求。 /p p 　　设置采样或监测平台时，应易于人员和监测仪器到达，当采样平台设置在离地面高度≥2m的位置时，应有通往平台的斜梯，宽度应≥0.9m，有条件的可采用旋梯、Z字梯或升降梯等。 /p p 　　(五)安装施工要求 /p p 　　满足HJ 75中关于固定污染源烟气排放连续监测系统安装施工要求。 /p p 　　固定污染源排放废气中含强腐蚀性气体时，样品经过的器件或管路需选用耐腐蚀性材料。室外部件的外壳或外罩还应至少达到《外壳防护等级(IP代码)》(GB/T 4208)中IP55防护等级要求。样品传输管线应具备稳定、均匀加热和保温的功能，其加热温度应符合有关规定，加热温度值应能够在机柜或系统软件中显示查询。 /p p 　　 strong 二、运行管理 /strong /p p 　　(一)运维人员 /p p 　　NMHC-CEMS运维单位应根据NMHC-CEMS使用说明书和技术要求编制仪器运行管理规程，确定系统运行操作人员和管理维护人员的工作职责。运维人员应当熟练掌握NMHC-CEMS的原理、使用和维护方法。 /p p 　　(二)巡检和维护 /p p 　　NMHC-CEMS日常运行管理应包括日常巡检和日常维护保养，应满足HJ 75中日常巡检和日常维护保养的相关要求，运维人员应对NMHC-CEMS开展定期维护，保证其正常运行。 /p p 　　按照HJ 75附录G中表格形式做定期维护记录。定期维护应做到： /p p 　　1.对于使用氢气钢瓶的，每周巡检钢瓶气的压力并记录，有条件的应做到一用一备 /p p 　　2.至少每月检查一次氢气发生器变色硅胶的变色情况，超过2/3变色更换变色硅胶 /p p 　　3.对于使用氢气发生器的，应按其说明书规定，定期检查氢气压力、氢气发生器电解液等，根据使用情况及时更换，定期添加纯净水 /p p 　　4.至少每周检查一次除烃装置温度是否保持在350℃以上 /p p 　　5.至少每周检查一次出峰时间与标准谱图一致性情况是否符合仪器使用手册要求 /p p 　　6.至少每月检查一次燃烧气连接管路的气密性，NMHC-CEMS 的过滤器、采样管路的结灰情况，若发现数据异常应及时维护 /p p 　　7.至少每半年检查一次零气发生器中的活性炭和一氧化氮氧化剂，根据使用情况进行更换 /p p 　　8.使用催化氧化装置的NMHC-CEMS 每年用丙烷标气检验一次转化效率，保证丙烷转化效率在90%以上，否则需更换催化氧化装置 /p p 　　9.更换主要部件如色谱柱、定量环时，应对分析仪进行多点校准，并记录校准数据和过程，校准数据符合技术要求并且稳定后才可投入运行。 /p p 　　(三)定期校准 /p p 　　定期校准应满足HJ 75中定期校准的相关要求。按照HJ 75附录G中表格形式填写定期校准记录。 /p p 　　(四)质量保证 /p p 　　日常运行质量保证是保障NMHC-CEMS正常稳定运行、持续提供有质量保证监测数据的必要手段。当NMHC-CEMS不能满足技术指标而失控时，应及时采取纠正措施，并应缩短下一次校准、维护和校验的间隔时间。 /p p 　　(五)其他 /p p 　　考虑到涉及非甲烷总烃排放现场易燃易爆情况较多，日常运行管理中应遵照安全生产有关要求。 /p p 　　常见故障分析及排除应满足HJ 75中常见故障分析及排除的相关要求。 /p p 　　 strong 三、数据审核和处理 /strong /p p 　　(一)数据审核 /p p 　　参照HJ 75中烟气排放连续监测系统(即CEMS)数据审核相关要求开展数据审核，并按照CEMS数据无效时间段相关要求进行无效时间段的数据处理。 /p p 　　(二)数据记录与报表 /p p 　　参照HJ 75附录D、HJ 1013附录A等表格形式记录监测结果，按照相关管理要求，定期将NMHC-CEMS监测数据，上报重点污染源自动监控与基础数据库系统，报表中应给出最大值、最小值、平均值、累计排放量、参与统计的样本数等相关信息。 /p p 　　 strong 四、其他 /strong /p p 　　采用其他方式进行测量的系统可参照本技术指南执行。有关技术性能、监测站房、系统安装和校准维护等方面的具体指标要求，将在相关标准规范中予以详细规定。 /p

Bilon品牌自2007年推出以来，一直不断地进行着技术的改良，为科研工作者提供着高品质的检测产品。继2010年7月推出Bilon光化学发反应仪，Bilon家族再度创新，于2011年8月，上海比朗公司首家荣耀推出BILON-R-BA型&ldquo 气体光催化装置&rdquo ，该装置系统由反应系统和分析系统组成。配合我公司生产的光化学反应仪可完成气体的在线反应。 气体光催化装置特征 气体光催化装置是一全密闭的反应器，其内部装有200mm*100mm大小,外部可调节高度的支撑块，测试样片放置在支撑块上。支撑块上方有一与其平行的光路窗口，反应器外部的紫外光通过此窗口照射到样片表面。通过调节支撑块的高度使得样片表面与窗口之间的距离大于5.0mm。反应气只能在样片表面和窗口之间通过。光路窗口材料可选用石英玻璃或硼玻璃。 样品的光催化性能测试是在连续流动反应装置中进行，反应装置由反应气供应、光源、光催化反应器组成。由于反应物浓度很低，因此构成装置的材料必须满足低吸附性呵抗紫外线的要求，测试装置原理图见下图。 产品详情请咨询：上海比朗仪器有限公司 www.sh-bilon.com 地址：上海市闵行区中春路988号7号楼5楼 Tel：021-52965995/52965969

政策背景为了控制燃煤火电污染，国内针对火电污染物的排放标准提出了更加严格的要求。2014年9月，国家发改委、环境保护部、国家能源局联合发布《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020年)》，提出到2020年，东部地区现役的机组通过改造基本达到燃气轮机组排放限值的要求，烟尘、SO2、NOx排放浓度分别不高于10mg/m3、35mg/m3、50mg/m3，完成超低排放改造。与此同时，多个省份陆续发布了燃煤电厂大气污染物地方标准，无一例外的将“超低排放”写入了排放限值。据统计，目前公布大气污染地方标准的省份有5个，分别是河南、河北、上海、山东、浙江。这些地方标准除了规定烟尘、SO2、NOx排放浓度外，也将汞及其化合物的排放限值 30μg/m3写入到了标准中。监测难点解决方案烟尘采样→采样头组装《固定污染源废气低浓度颗粒物测定重量法》征求意见稿中要求颗粒物采样前后对一体化采样头整体称量，采样头组装要求整体密封效果良好。众瑞ZR-L03型自动滤膜压紧器，操作简便，装配过程一键完成。烟尘采样装置ZR-3260D型低浓度自动烟尘烟气综合测试仪配备高负载、低噪声大流量抽气泵，可有效克服颗粒物滤膜法采样相对于滤筒采样存在阻力大的问题，配合ZR-D09ET型高湿低浓度烟尘采样管（钛合金材质），可实现超低浓度颗粒物的采样功能。烟气分析ZR-3211型便携式紫外烟气综合分析仪，采用紫外光谱差分吸收技术（DOAS）测量固定污染源排放中的SO2、NO、NO2等气体浓度，测量精度高，不受烟气中水蒸气影响，特别适合高湿低硫工况，配合ZR-D05BT型烟气预处理器使用，可实现超低工况烟气的采样和分析功能。烟气汞采样部分省份将汞及其化合物的排放限值也写入到了地方标准中，众瑞研发生产的ZR-3700A型烟气汞综合采样器和ZR-3701型烟气总汞采样器，配合相应的采样管可实现分价态汞、气态总汞及颗粒态汞的监测。颗粒态汞和气态汞：ZR-3701烟气总汞采样系统从烟气中等速取样，取样管线的温度维持在120℃以上，以防止烟气中的汞(尤其是气态二价汞)在取样管线上凝结。烟气样品依次经过采样管、过滤器和冰浴吸收瓶箱（三个氯化钾吸收瓶、一个双氧水/硝酸吸收瓶、三个高锰酸钾/硫酸吸收瓶）。烟气样品中的颗粒态汞被过滤器(玻璃纤维滤筒)捕集，气态二价汞被前三个吸收瓶捕集，气态零价汞被后四个吸收瓶捕集。颗粒物上的汞在热解或消解之后采用冷原子吸收分光光度法进行测定，吸收液中的汞被还原后使用冷原子吸收分光光度法进行测定。气态汞：ZR-3700A烟气汞综合采样器兼配湿法HJ543-2009和干法EPA 30B两种采样要求1. 废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子，汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞，用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，用冷原子吸收分光光度法测定。2. 通过ZR-3700A烟气汞综合采样器，从固定污染源以低流量、恒速抽取定量体积废气，使废气中气态汞有效富集在吸附管中经过碘或其它卤素及其化合物处理的活性炭材料上。采用直接热裂解原子吸收法或者其它分析方法测定吸附管中二段分隔活性炭材料中汞的含量和采样体积，计算出气态汞浓度。质控方案ZR-5410A便携式气体、粉尘、烟尘采样仪综合校准装置，内置罗茨流量计，流量直读，一套设备即可满足对空气采样器、颗粒物采样器、烟尘测试仪的流量、压力标定。

大家好，本周为大家分享一篇在Analytical Chemistry上发表的文章：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase[1]，文章的通讯作者是来自弗罗里达大学的Patrick R. Griffin教授。　　氢氘交换质谱(HDX-MS)是一种常用的抗体表位定位方法。在典型的HDX-MS实验中，目标蛋白在D2O缓冲液中孵育，使氢与氘在设定的时间内交换。随后通过添加低pH“猝灭”缓冲液，在低温(0 ̊C)并保持pH接近2.7的情况下猝灭氘代反应， 使得氘化酰胺氢的回交速率最低。蛋白质结构的不同特征可以影响氘交换速率，其贡献因素包括溶剂可及性和酰胺骨架的氢键。蛋白质被耐受低pH慢交换条件的蛋白酶消化，所得肽通过液相色谱联用质谱(LC-MS)分析。通过比较氘代肽段与未暴露于D2O的对照肽的同位素分布的m/z位移，用质谱法监测肽水平上的氘交换程度。　　蛋白糖基化可导致HDX-MS中肽覆盖范围的减少，这是由于多糖对肽的异质修饰。为了获得可以通过质谱监测的确定的糖肽质量，在HDX-MS实验之前，必须首先通过专门的糖蛋白组学方法解决糖肽的结构。此外，糖基化氨基酸通常在每个位点被多个糖型修饰，这可能导致糖肽的质谱信号被稀释。聚糖酰胺基团也可能参与交换和影响氘摄取测量，这个问题很明显，特别是对于病毒刺突蛋白，它们已经进化到通过N-聚糖的广泛修饰来逃避免疫检测。在许多涉及SARS-CoV-2的HDX-MS研究中，特别是当快速结果至关重要时，糖基化位点从分析中被省略。SARS-CoV-2 RBD(受体结合区域)含有N331和N343两个N-聚糖，几个靶向RBD并且识别包括N343在内的表位的中和单抗(例如S309、SW186、SP1-77和C144)的对应信息在HDX-MS中均无法被识别。　　酶解后去除氘代肽段上的N-聚糖是一种很有前途的方法，可以避免与糖基化相关的问题。最近发现了从PNGase A和PNGase H+到高活性的PNGase Dj和PNGase Rc，并应用于HDX的一系列有活性的耐酸酶。这些酶通常用于糖肽溶液中进行去糖基化。本文中作者将PNGase Dj固定在醛修饰的聚合物树脂上，并封装在HPLC保护柱中，该柱可直接并入典型的HDX平台。并应用该系统获得了S蛋白RBD的全序列覆盖，并显示了mAb S309的广泛作用位点，包括RBD的N343聚糖位点。　　作者首先在大肠杆菌32中表达PNGase Dj，并将其固定在POROS树脂上，这是一种具有大表面积的聚合物树脂，HDX实验室通常使用这种树脂固定胃蛋白酶和其他蛋白酶。POROS 20 Al是一种醛修饰树脂，可以通过席夫碱形成和随后的氰硼氢化物还原与赖氨酸侧链偶联。虽然猪胃蛋白酶A通常固定在POROS树脂上，但它只含有1个赖氨酸，必须在pH 5.0固定，这低于偶联反应的最佳pH。作者认为含有7个赖氨酸且在中性pH下稳定的PNGase Dj可能更有效地与树脂偶联。在pH为6.5的条件下固定化树脂，洗涤后的树脂装入微孔保护柱中，然后PNGase Dj在树脂上的活性用酶解糖基化比色法测定。1 mg树脂对PNGase Dj的活性为0.79 μg [95% CI: 0.66, 0.92]。作者探究了不同的缓冲体系对于色谱柱活性的影响(图1)。固定化酶最容易受到胍HCl的抑制，并对还原剂TCEP表现出抗性。　　图1. 固定化PNGase Dj的糖肽脱糖基化研究。(A)不同缓冲液中糖肽的去糖基化。x轴上的数字对应于去糖基化条件的列表。(B)在PNGase Dj处理的样品中，去糖基化肽的信号大大增强。(C)图中每对柱状图显示了chaotrope/TCEP注射后分别注射了参考缓冲液。(D)糖肽在50 mM NaH2PO4和25 mM TCEP中在12°C下的代表性EICs。强度根据每个地块进行缩放。　　在确认PNGase Dj的活性后，作者评估了三种糖蛋白的去糖基化柱:HRP(horse radish peroxidase)，牛胎蛋白A和AGP(α-1-acid glycoprotein)。由于糖肽的去糖基化速度比完整的蛋白质快，作者采用了双柱设置，蛋白质首先通过胃蛋白酶柱，然后进入去糖苷酶柱。为了简化设置，还使用了混合柱，其中单柱含有9:1的胃蛋白酶和PNGase Dj树脂混合物。与胃蛋白酶和PNGase Dj混合柱也可能促进蛋白质水解，去糖基化使胃蛋白酶进一步进入裂解位点。可以观察到N-聚糖位点的覆盖(图2)，而这些位点在单独用胃蛋白酶消化时缺乏覆盖。用PNGase Dj处理的样品显示N-聚糖天冬酰胺脱酰胺，而单独用胃蛋白酶处理的样品未检测到脱酰胺肽。在所有情况下，PNGase Dj的加入提高了覆盖率，混合床的结果与双柱的结果相当。混合柱系统还显示末端靠近N-聚糖位点的肽，表明去糖基化可能允许胃蛋白酶在聚糖位点附近进一步切割。　　图2. 糖蛋白AGP、胎蛋白A和HRP的LC - MS/MS肽覆盖。(A) AGP肽覆盖图。n -聚糖位点用箭头标记。(B)检测到的脱酰胺肽数。(C)每个糖蛋白序列的覆盖率百分比。　　接下来，作者使用HDX-MS分析SARS-CoV-2 RBD序列与单克隆抗体的相互作用。S309是从先前感染SARS-CoV-1的患者的B细胞中分离出来的抗体，与SARSCoV-2交叉反应。S309与S三聚体之间的相互作用通过低温电子显微镜(cryo-EM)进行了表征，结果显示S309能够识别靠近N343聚糖的RBD上的一个表位，包括与聚糖本身的接触。作者用混合床胃蛋白酶/ PNGase Dj柱对RBD-Fc融合蛋白进行酶切，并与胃蛋白酶柱进行比较。发现混合柱可以完全覆盖RBD序列，而胃蛋白酶柱在N331和N343聚糖区域缺乏覆盖(图3)。　　图3. 与单独使用胃蛋白酶相比，胃蛋白酶/PNGase Dj混合床的SARS-CoV-2 RBD肽覆盖率。多肽的Mascot ionscore≥20。胃蛋白酶消化在N331和N343聚糖附近没有覆盖。RBD-Fc蛋白的RBD区域如图所示。　　随着RBD序列的全面覆盖，作者进行了差分HDX-MS实验，评估在存在和不存在S309的情况下RBD上的氘代情况。HDX-MS结果显示，在序列上的所有N-聚糖位点都检测到去糖基化肽，并且N343和N630两个位置都显示有多个重叠的去糖基化肽。S309的结合使得氘交换减少，这种保护作用最大程度的集中在N343聚糖周围，从残基338到350。ACE2受体结合基序(RBM，由438~506残基组成)边界上的434~441残基也有被保护效应。RBD以Fc融合蛋白的形式存在，但在Fc标签中没有观察到显著的HDX差异。这些结果与通过冷冻电镜鉴定的表位一致。该工作的作者鉴定出RBD残基337~344、356~361和440~444是S309的表位，此外，还观察到RBD的C端附近残基516~533的氘交换减少。虽然该序列不直接与S309相互作用，但RBD上的2个残基521~527与358~364广泛接触，这可能引起了S309结合后的变构变化。　　总的来说，作者认为PNGase Dj固定在POROS树脂上提供了一种增加序列覆盖的直接方法，使得HDX-MS分析糖蛋白时，允许氢氘交换后去糖基化。这里采用的固定方法可能也适用于其他体系，例如PNGase Rc。此外，研究的结果显示，将PNGase Dj与胃蛋白酶混合使用的序列覆盖率要高于单独使用胃蛋白酶。PNGase Dj可以识别RBD中与S309结合的的糖基化表位，并且结果与冷冻电镜结构密切一致。　　撰稿：李孟效　　编辑：李惠琳　　文章引用：Hydrogen−Deuterium Exchange Epitope Mapping of Glycosylated Epitopes Enabled by Online Immobilized Glycosidase　　参考文献　　1. O'Leary, T.R.R., Balasubramaniam, D., Hughes, K., et al. Hydrogen-deuterium exchange epitope mapping of glycosylated epitopes enabled by online immobilized glycosidase. Analytical Chemistry，2023.

【名家案例】一步到位——醛的直接氧化酯化反应康宁反应器技术 2023-05-25 16:43 发表于上海研究背景将醛直接氧化酯化是有机合成的研究热点，但醛直接氧化酯化却常有以下问题：“贵”：氧化醛酯化的典型方法依赖于在不同氧化剂，如H2O2、叔丁基过氧化氢（TBHP）或O2存在下的各种过渡金属催化剂，这种方法通常需要将昂贵的配体与特殊催化剂相结合；“危”：过氧化反应生产的过氧化物都含有过氧基（-O-O-），属含能物质。过氧化反应体系危险度已达到了四级或五级，而采用降低过氧化剂累积度的措施降低危险度很难保证不发生操作失误。欧洲著名连续流专家，奥地利Graz大学C.Oliver Kappe教授开发了一种过硫酸原位生成并在线消耗，直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺，大大降低了安全隐患。该工艺可扩展到多种脂肪族和芳香族醛的转化，并通过多克级合成验证了其制备能力。研究过程01 过硫酸的生成Oliver教授将H2O2与硫酸混合生成过硫酸。考虑到过硫酸的不稳定性和爆炸性分解的倾向，作者通过连续流反应器，实现过硫酸的原位生成与在线消耗，提高过硫酸的实用性，并将安全风险降至最低。在连续流工艺开发之前，为了表征过硫酸的形成和分解，评估反应过程中潜在的安全隐患，作者使用反应量热仪探究了H2SO4-H2O2反应体系的热行为。图1. 热量滴定试验研究发现过硫酸的形成需要高于70°C (图 1)，过硫酸在生成后直接发生降解，反应焓(-271.5±10.1 KJ.mol-1)包括过硫酸的生成和分解。02 氧化醛酯化反应装置搭建：在获得了足够的过硫酸形成与分解的数据后，作者搭建了连续流的反应装置：在甲醇存在下形成过硫酸并随后进行氧化醛酯化反应。图2. 直接氧化酯化的连续流动示意图实验中肉桂醛作为底物溶解在MeOH中，将H2SO4的MeOH溶液与H2O2溶液进行连续混合，分别泵入反应器。经反应器流出的反应液又通过加热且带有背压的反应线圈，最后反应液被导入含有饱和NaHCO3水溶液以及MnO2混合物的烧瓶中，进行反应的在线淬灭。反应优化：作者对反应进行了优化，结果如下。表1. 肉桂醛直接氧化酯化反应的优化在反应温度为100℃，H2SO4和H2O2都只有2eq. 时，转化率可以达到100%，仅检测到少量的副产物氢肉桂酸(2) (table1，entry2)；相对于H2O2，使用过量的H2SO4更加有利于反应。推测其原因是更加利于缩二甲酯的形成(table1, entry6, entry7)；当H2SO4为2.4eq.，反应器温度达到120°C时，可以实现定量转化和97%的选择性(table 1, entry9 VS entry10)。反应机理研究：通过对反应的研究，作者给出了可能的硫酸醛类氧化酯化反应的反应机理。图3. 可能的反应机理03 过硫酸氧化酯化反应拓展作者进一步研究了多种脂肪醛以及取代芳醛作为底物的反应体系，验证过硫酸氧化酯化反应的实用性。向下滑动查看完整表格表2. 取代芳醛作为底物的拓展研究研究表明，该方法不管是对脂肪醛还是对芳香醛都有着广泛的实用性。04 可持续性和对环境影响的研究为了评估过程的可持续性和对环境的影响，作者研究了著名药物帕罗西汀合成中的关键中间体。帕罗西汀是一种选择性血清素再摄取抑制剂，广泛用于治疗抑郁症和惊恐障碍。图4. 帕罗西汀的合成对γ-硝基醛（5）氧化酯化制γ-硝基酯（6），作者利用连续过硫酸氧化酯化得到的数据和基于N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）的氧化的文献数据，进行了分析E因子、过程质量强度（PMI）、反应质量效率（RME）、原子经济性（AE）和最优效率（OE）的比较。表3. 可持续性和对环境影响的研究结果表明，流动过程执行地更好。流动过程对环境更友好、产生的废物更少，因此更可持续。研究小结作者提出了一种过硫酸原位生成并在线消耗，直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺。将过硫酸的安全隐患降到最低。通过一系列脂肪族和芳香族底物的氧化酯化反应，验证了该工艺的拓展通用性，均实现了良好的转化率和较高的选择性。连续流反应器的应用使过硫酸成为一种简单而有效的氧化剂，它在各种通量规模的合成应用都将成为可能。流动过程对环境更有友好、产生的废物更少，因此更可持续。参考文献：ChemSusChem 2023, 16, e202201868

重氮乙酸乙酯是重要的合成片段，在有机合成中具有非常重要的作用，主要应用在C－H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下，与醛发生的C－H键插入反应具有十分重要的应用价值，因为产物 β－酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸，还会自动分解出有毒物质，储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺，即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液，由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放，若不能及时有效地移走这些热量，将会造成局部飙温，导致产物分解，严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比，微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成爆炸。 此外，由于采用连续化操作方式，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料，合成重氮乙酸乙酯，采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成，通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下，将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料，待换热器系统温度稳定后，混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片，在2股物料分别充分预冷后，进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料，系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响，研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2，反应停留时间120 s，反应体系温度为10℃，此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成，大大缩短了反应时间，扩大工艺条件选择区间，实现对重氮化反应的有效控制，增加了安全系数，提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看，连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点，保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产，为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性，降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.

一、简述为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境、保障人体健康、规范固定污染源废气中二氧化硫的测定方法。环境保护部于2017年11月28日批准发布了HJ 57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》标准，并于2018年1月1日起实施。自标准实施之日起，原《固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法》（HJ/T 57-2000）废止。本标准首次发布于2000年，原标准起草单位为中国环境监测总站。本次为第一次修订，由环境保护部环境监测司和科技部标准司组织制订，修订的主要内容如下：1、明确了方法的检出限和测定下限；2、增加了术语和定义；3、明确了干扰及消除的要求；4、补充了试剂和材料、仪器和设备的要求；5、增加了精密度和准确度的内容；6、增加了质量保证和质量控制的内容，规定了注意事项。二、HJ 57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》标准解读标准修订项目记实2013年2月，环境保护部办公厅印发了《关于开展2013年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》（环办函[2013]154号），下达了《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》（修订HJ/T57 -2000）标准制订任务，项目承担单位为中国环境监测总站。2014年2月，武汉天虹公司作为仪器设备单位参加了环境保护部标准司组织的标准开题论证会；2014年7月-9月，武汉天虹携烟气分析仪参与了方法验证预实验和现场测试方法验证实验；2014年12月，中国环境监测总站组织6家标准验证单位，其中武汉天虹烟气分析仪作为验证仪器参与标准方法验证；2016年9月至2017年6月，武汉天虹分别受邀参加中国环境监测总站组织的该标准的初审和复审工作。新标准对干扰及消除的要求：干扰及消除 特测气体中的颗粒物、水分和三氧化硫等在易在传感器渗透膜表面凝结并造成传感器损坏，影响测定；应采用滤尘装置、除湿装置、滤雾器等进行滤除，消除影响。 氨、硫化氢、氯化氢、氟化氢、二氧化氮等对样品测定会产生一定的干扰，可采用磷酸吸收、乙酸铅棉吸附、气体过滤器滤除等措施减小干扰。 一氧化碳干扰显著，测定样品时须同时测定一氧化碳浓度。一氧化碳浓度不超过50μmol/mol时，可用本标准测定样品。一氧化碳浓度超过50μmol/mol时，二氧化硫测定仪初次使用前，应开展一氧化碳干扰试验（参见附录A）；在干扰试验确定的二氧化硫浓度最高值和一氧化碳浓度最高值范围内，可本标准测定样品。武汉天虹是国内最早一批研制定电位电解法烟气分析仪的厂家之一。除较早期仪器设备外，客户选用武汉天虹的烟气分析仪均具备交叉干扰消除功能。只要客户配置的烟气分析仪具备一氧化碳测量功能，该分析仪均具备一氧化碳对二氧化硫传感器的干扰消除功能。 武汉天虹环保系列烟尘烟气分析仪TH-880F微电脑烟尘平行采样仪TH-880W（触摸屏）微电脑烟尘平行采样仪TH-880W（无线型）微电脑烟尘平行采样仪TH-990FIII智能烟气分析仪 新标准《附录A 一氧化碳干扰试验——动态混气矩阵试验法》一氧化碳干扰试验——动态混气矩阵试验法 稀释配气装置 可对二氧化硫、一氧化碳、氮气等标准气体动态配气；至少具备3个输入通道，1个输出通道；以质量流量控制各输入和输出通道的气体流量，其中输入通道的质量流量计量程应不低于5L/min输出通道的质量流量计量程应不低于10L/min，精度均应达到或优化±2%。 武汉天虹环保出品的TH-2008M动态气体发生器仪器特点：1、采用7寸全触摸彩屏；2、中英文菜单式操作界面，操作简单；3、具有近百种程序段和序列段设置，可灵活预设仪器标定的各种参数；4、具有温度压力自动补偿功能；5、可查询程序段和序列段的设置；6、具备RS232、RS485、USB等数据传输和拷贝功能；7、进口高精度质量流量计，3路配气通道，可扩充配气通道；8、可选配交直流两种供电模式，适用于户外现场使用。HJ 57-2017新标准CMA资质认证 现场验证实景图片： 一、定电位电解法传感器测试SO2消除CO干扰的方法消除干扰方法的原理矩阵试验法 对多种气体的相互干扰采用矩阵方法，计算出相互干扰的系数输入仪器，从而消除相互间的干扰。特点：计算准确，测量准确性高。仪器在进行交叉干扰标定时步骤较多，每种标准气体及不同浓度均要使用，需配置稀释配气装置配置传感器满量程范围内的所需混合标气。如果污染气体超传感器量程或有未知污染物将可能出现误差。

《福建省固定污染源自动监控管理办法》已经2023年3月15日省人民政府第3次常务会议通过，现予公布，自2023年7月1日起施行。福建省固定污染源自动监控管理办法第一章 总 则第一条 为了加强固定污染源的监管，规范固定污染源自动监控系统建设、安装、联网和运行管理，提高自动监测数据质量，推动固定污染源稳定达标排放，促进生态环境质量改善，根据有关法律、法规，结合本省实际，制定本办法。第二条 本省行政区域内固定污染源自动监控系统的建设安装、运行维护和监督管理，适用本办法。生活垃圾焚烧发电厂等特殊行业有相关规定的，从其规定。第三条 本办法所称的固定污染源自动监控系统，由污染物排放自动监测设备和监控平台组成。污染物排放自动监测设备是指按照国家有关规定，安装在排污单位固定污染源现场，用于监控监测污染物排放状况的仪器设备。监控平台是指生态环境主管部门或者其派出机构通过通信传输网络获取排污单位现场端污染物排放自动监测数据，对排污单位实施自动监控的信息管理平台。第四条 本办法所称的污染物排放自动监测数据，是指污染物排放自动监测设备产生、采集、上传的现场数据、累计数据和统计数据，以及数据标记内容。第五条 省人民政府生态环境主管部门负责全省固定污染源自动监控工作的组织、指导、监督管理。设区的市人民政府生态环境主管部门及其派出机构负责本行政区域固定污染源自动监控工作的组织实施和监督管理。第六条 省、设区的市人民政府生态环境主管部门按照“统一平台、属地管理”原则，开展自动监控系统的建设和管理工作。省人民政府生态环境主管部门负责组织全省固定污染源自动监控系统建设、管理等工作。设区的市人民政府生态环境主管部门及其派出机构负责对本行政区域内排污单位开展污染物排放自动监测设备建设、安装、联网、运行维护等日常监管。第七条 排污单位应当对自动监测设备正常运行以及自动监测数据的真实性、准确性、有效性、完整性负责。排污单位应当按照有关规定建设规范化排污口和监测站房，负责污染物排放自动监测设备的安装、联网、验收备案、运行维护和安全管理，规范处置自动监测设备运行维护中产生的污染物；负责自动监测数据标识、异常报备、监控因子限值变更申请和信息公开等；负责对受其委托的运行维护单位保障设备正常运行进行监督管理。运行维护单位应当按照国家有关规定，做好污染物排放自动监测设备的日常维护工作；发现排污单位篡改、伪造自动监测数据等逃避监管行为的，应当及时向生态环境主管部门报告。第八条 污染物排放自动监测设备的建设、安装、联网、运行维护等经费由排污单位自筹。自动监控信息管理平台的建设、运行、维护以及有关执法监管工作经费应当纳入同级财政预算。第二章 安装联网第九条 本省实行固定污染源自动监控名单制度。设区的市人民政府生态环境主管部门应当建立本行政区域固定污染源自动监控名单，并向社会公开，名单每年更新。排污单位有下列情形之一的，应当纳入固定污染源自动监控名单：（一）属于重点排污单位的；（二）实行排污许可重点管理的；（三）法律、法规规定应当纳入自动监控管理的。第十条 纳入固定污染源自动监控名单的排污单位（以下称排污单位），应当建设、安装污染源自动监测设施。鼓励未纳入固定污染源自动监控名单的排污单位建设、安装污染源自动监测设施。具体鼓励办法，由设区的市人民政府生态环境主管部门制定。第十一条 排污单位应当在下列点位建设、安装污染物排放自动监测设备：（一）已发布的相关行业排污许可证申请与核发技术规范、自行监测技术指南和污染物排放标准等规定需要实施自动监测的进出口、排放口；（二）排污许可证、环评报告书（表）及其批复意见、建设项目环境影响后评价等明确要求应当实施自动监测的排放口；（三）其他按照有关规定需要安装污染物排放自动监测设备的排放口。第十二条 排污单位应当按照下列规定建设、安装污染物排放自动监测设备：（一）选用符合国家相关环境监测标准、计量器具管理要求的监测设备；（二）设备的安装和调试应当符合设备现场端建设技术规范、自行监测技术指南等要求；（三）自动监测数据的采集和传输应当符合相关污染源自动监控系统数据传输标准；（四）设备具备运行状态和工作参数上传功能；（五）国家和本省技术规范的其他要求。第十三条 国家和本省污染物排放标准、排污许可证申请与核发技术规范、自行监测技术指南等规定需要纳入自动监控的污染物，相关污染物指标应当纳入排污单位自动监控管理。排污单位可以根据生产过程的原辅用料、生产工艺、中间及最终产品等情况，将其他有毒有害污染物指标纳入自动监控管理，并报所在地生态环境主管部门备案。第十四条 排污单位符合下列情形之一的，经所在地设区的市人民政府生态环境主管部门核实后，可以暂缓将相关污染物纳入自动监控管理：（一）污染物项目无可执行污染物排放标准的；（二）污染物项目无可执行总量控制指标的；（三）国家规定可以暂缓纳入自动监控管理的其他情形。第十五条 排污单位应当按照国家有关规定采取视频监控措施或者用电、用能、用水等过程监控措施。视频监控范围应当按照有关标准、规范覆盖主要生产工序、治理工序、排放口、采样点、监控站房内等，涉及国家机密、商业秘密和个人隐私的除外。用电、用能、用水等过程监控范围应当按照有关标准、规范覆盖生产过程中产生和治理污染物的环节。第十六条 排污单位应当在完成安装污染物排放自动监测设备之日起60日内联网至自动监控信息管理平台，实现传输数据连续、真实、完整、准确，并确保设备产生的污染物排放自动监测数据每季度有效传输率不低于国家或者本省有关规定。第十七条 排污单位安装完成污染物排放自动监测设备后应当进行调试检测，在联网之日起90日内按照国家技术规范完成连续监控监测污染物排放的仪器、流量（速）计、采样装置和数据采集传输仪等设备的自主验收，并在验收合格后5个工作日内向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门备案。污染物排放自动监测设备的主要装置或者核心部件更换、采样位置或者安装位置等发生重大变化的，排污单位应当在其变化之日起90日内重新验收，并在验收合格后5个工作日内将变更信息向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门重新备案。第三章 运行维护第十八条 排污单位应当自行或者委托第三方开展自动监测设备的运行和维护。排污单位或者第三方运行维护单位应当按照有关规定配备足够的人员，以及备品备件、备用仪器等设备。委托第三方开展运行维护的，双方合同正式签署或者变更时，第三方运行维护单位应当将合同正式文本于10个工作日内向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门备案。第十九条 污染物排放自动监测设备的运行和维护，应当遵守下列规定：（一）设备工作量程的设定以及调整应当符合有关法律、法规、技术规范等要求；（二）设备运行维护所需的试剂、标准物质和质控样，应当注明制备单位、日期、物质名称和浓度、有效期限等信息；（三）受委托开展比对监测的第三方检测机构应当通过相应检验检测资质能力的认定；（四）其他相关法律、法规、技术规范等要求。第二十条 排污单位不得擅自停运、拆除、更换、闲置污染物排放自动监测设备，不得擅自改变设备的安装位置。污染物排放自动监测设备发生故障不能正常使用的，排污单位或者运行维护单位应当在发生故障后12小时内向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门派出机构报告，并在5个工作日内恢复正常运行。在污染物排放自动监测设备发生故障期间，排污单位应当采取手工监测方式，按照有关规定对污染物排放状况进行监测，并向所在地设区的市人民政府生态环境主管部门派出机构报送监测数据，原始监测报告留存备查。第二十一条 污染物排放自动监测设备故障维修、维护保养、校准、校验等异常状态下产生的自动监测数据，排污单位应当自行或者委托运行维护单位按照国家和本省有关规定，在自动监控信息管理平台上如实标记设备、数据等异常情况。排污单位对自动监控信息管理平台分类推送的异常情况警告信息，应当按照国家和本省有关规定核实、处理，并在核实处理后24小时内向自动监控信息管理平台反馈。第二十二条 排污单位或者其委托的第三方运行维护单位应当按照国家和本省有关规定，将验收备案、比对监测、校准维护、设施故障以及处理记录等自动监控管理台账资料上传至自动监控信息管理平台，并确保记录信息的完整、真实。自动监控管理台账资料保存期限不得少于5年。第四章 监督管理第二十三条 设区的市人民政府生态环境主管部门及其派出机构应当制定本行政区域固定污染源自动监控管理工作计划，组织开展污染物排放自动监测设备运行维护等情况的监督检查，督促排污单位达标排放，并按照有关规定将监管行为数据汇聚至省“互联网+监管”平台。排污单位及其委托的第三方运行维护单位应当配合生态环境主管部门的现场监督检查，并如实提供相关资料。第二十四条 污染物排放自动监测设备属于强制检定范围的，应当按照国家和本省有关规定进行计量检定。污染物排放自动监测设备不属于强制检定范围的，排污单位应当定期检定、校准自动监测设备，确保监测设备正常运行，监测数据真实准确。第二十五条 经计量检定合格或者经计量校准确认符合相应技术规范要求的污染物排放自动监测设备，其收集上传至自动监控信息管理平台的自动监测数据以及数据标记情况，经审核认定真实有效的，可以作为环境行政执法监管的证据。第二十六条 一个自然日内，排污单位任一污染物排放口废气自动监控有效时均值或者废水自动监控有效日均值数据，有一项或者一项以上超过相关污染物（pH除外）排放标准规定的相应污染物排放限值，可以认定其污染物排放超标；相关法律法规、排污许可证、行业排污许可证申请与核发技术规范、国家和本省污染物排放标准对超标排放认定有特殊规定的，从其规定。污染物排放自动监测数据有效时均值、日均值的计算，按照污染源自动监控相关规定执行。第二十七条 排污单位、运行维护单位在开展污染物排放自动监测设备的建设、安装、联网、运行维护等过程中，有下列情形之一的，应当认定为篡改、伪造自动监测数据：（一）稀释排放或者旁路排放，或者将部分或全部污染物未经规范的排污口排放，逃避污染源自动监控的；（二）采取人工遮挡、堵塞和喷淋等方式，干扰采样的；（三）通过仪器数据模拟功能或者植入模拟软件等方式删除、修改、增加自动监测数据的；（四）故意更换、隐匿、遗弃监测样品或者通过稀释、吸附、吸收、过滤、改变样品保存条件等方式改变监测样品性质的；（五）未向生态环境主管部门备案，擅自修改仪器参数的；（六）法律、法规规定的篡改、伪造自动监测数据的其他情形。排污单位存在前款规定情形的，所在地设区的市人民政府生态环境主管部门或者其派出机构应当通知有关部门，有关部门应当依法取消其享受的环保电价、税收减免等有关优惠待遇。第五章 法律责任第二十八条 违反本办法规定的行为，法律、法规已有法律责任规定的，从其规定。第二十九条 违反本办法第十五条规定，排污单位有下列情形之一的，由生态环境主管部门责令改正，处2万元以上20万元以下罚款，并予以通报批评：（一）采取视频监控措施未按照有关标准、规范覆盖主要生产工序、治理工序、排放口、采样点、监控站房内的；（二）采取用电、用能、用水等过程监控措施未按照有关标准、规范覆盖生产过程中产生和治理污染物环节的。第三十条 违反本办法第十六条、第十七条和第二十条规定，有下列情形之一的，由生态环境主管部门责令改正，处2万元以上20万元以下罚款，并予以通报批评：（一）设备产生的污染物排放自动监测数据每季度有效传输率低于国家或者本省有关规定的；（二）设备超期未验收、验收后未备案或者未重新验收、未重新备案的；（三）设备发生故障后未在规定期限内报告的；（四）设备发生故障后未按照规定采取手工监测的。第三十一条 违反本办法第二十一条规定，有下列情形之一的，由生态环境主管部门责令改正，处2万元以上20万元以下罚款，并予以通报批评：（一）排污单位或者运行维护单位不如实标记设备、数据等异常情况的；（二）排污单位未按照规定对自动监控信息管理平台分类推送的异常情况警告信息予以核实、处理或者反馈的。第三十二条 违反本办法第二十二条规定，排污单位未将验收备案、比对监测、校准维护、设施故障以及处理记录等自动监控管理台账资料上传至自动监控信息管理平台的，由生态环境主管部门责令改正，处每次5000元以上2万元以下罚款，并予以通报批评。第三十三条 生态环境主管部门及其工作人员在固定污染源自动监控监督管理工作中滥用职权、玩忽职守、徇私舞弊的，对直接负责的主管人员和其他直接责任人员依法给予处分；构成犯罪的，依法追究刑事责任。第六章 附则第三十四条 本办法自2023年7月1日起施行。

Thermo Scientific 6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统挥发性有机物监测装置：测量CH4/NMHC、苯、甲苯、二甲苯等苯系物，定制化组分VOCs烟气参数监测装置：测量流速、温度、压力、湿度、氧量（根据需求）辅助气体装置：供应氢气、零气、氮气、标气等系统控制及数据采集装置直接抽取法（热-湿式）采样系统采样探头为了适应不同的装置及工况，赛默飞固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统选定可以根据需要设置加热温度的采样探头，并在满足HJ 1013要求的情况下，减少过渡加热造成组分变化。取样探头带有标准的防护罩。电加热取样探头可以控制加热到最高200℃。温度控制系统除恒温控制整个取样探头外，在探头掉电或温度过低时可以输出报警信号给系统。探头最高可以应含尘量≤10g/m3。不锈钢伴热管线从取样探头抽出的样气通过电伴热取样管线进入样品预处理系统。取样管线是恒功率加热式的，并采用温控器对管线温度进行控制，加热温度可以设定为120-180℃，以保证样气在传输过程中不发生冷凝或组分变化。取样管线的材质为不锈钢，可以避免Telfon材质在高温下析出挥发性有机物造成测量误差。样气预处理系统挥发性有机物的物质种类繁多，部分溶于水。为避免此情况导致测量不准确，系统不设置制冷器，高温加热的样气直接进入分析仪（可接受的样气最高温度为220℃）。预处理单元能够对颗粒物、焦油等进行滤除。系统内过滤精度高达0.5μm。6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统特点：1. 升级版的FID提升仪器的灵敏度，增加抗噪性，耐震性，使仪器在不同环境温度下保持稳定2. EPC压力准确度应用领域：1. 石化2. 电子半导体3. 印刷电路板4. 医药5. 橡胶/塑料制品6. 涂料与油墨7. 汽车制造与维修8. 印刷与包装印刷9. 家具制造10. 表面涂装12. 黑色冶金创新点：1. 结合Thermo Scientific几十年的色谱分析经验，重新构建的新一代FID检测器，可获得优于国标要求的基线噪声和检测限值；检测器采用集成模块化设计，提高了维护便利性和性能稳定性。 2. 专有技术改进FID气路结构设计，从源头解决氧气影响问题，复杂样气组分分析无忧。 3. 全新优化改进的样品管路，可以进一步保证样品真实性，减少干扰，提高测量精度。 4. 全面检测优选的样品采集传输材料，全程使用脱油脱脂316L不锈钢材质，保证样品真实性，减少样品采集传输损失和干扰。 5. 双级采样泵设计，可在保证优于国标要求的响应时间同时，减少样品压力波动对测量的影响。 6. 四级不锈钢烧结样品过滤，保证样品的过滤精度，减少样品传输压力损失，提高测量准确性，减少系统维护量。 7. 优于国标要求的供电元件的选型和设计，保证仪器稳定运行的同时，保障使用者的人身安全。 8. 冗余式设计，预留后期客户增加监测项目的空间，并预留部分通讯接口，便于客户对数据的有效利用。 9. 国际知名品牌的PLC+工控机组成的DAS系统，保证系统长期稳定运行，提供长期数据存储，符合国标数据报表要求。 10. 原装进口的氢气安全切断阀，可保证7x24连续运行的性能稳定性。 11. 灵活的系统接口，可以兼容多种辅助设备信号接入。 12. 手动/自动的全面配置，可以减少维护人员投入，也可以手动快速操作。 6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统

近日，湖北省发改委发布关于武汉工程大学化学工程和技术一流学科建设设备购置项目可行性研究报告的批复（以下简称“批复”），批复中对建设内容进行详细说明，该项目主要建设磷资源开发利用教育部工程研究中心、绿色化工过程教育部重点实验室、化工学科分析测试中心三个平台，拟购置设备共55台（套），其中更新类设备28台（套），新增类设备27台（套）。项目估算总投资10014.33万元，主要用于重大科研仪器设备购置，资金来源为除申请中央投资外，其余由学校自筹解决。　省教育厅：报来《关于报请审批武汉工程大学化学工程和技术一流学科建设设备购置项目可行性研究报告的函》（鄂教发函〔2024〕39号）及相关材料收悉，结合武汉市工程咨询部有限公司专家评审意见（武咨评〔2024〕253号），现就武汉工程大学化学工程和技术一流学科建设设备购置项目（项目代码：2405－420118－04－03－580366），批复如下：一、建设地址武汉市江夏区东湖新技术开发区光谷一路206号武汉工程大学流芳校区1号实验楼、创新创业基地、大化工1号楼、大化工2号楼。二、建设内容项目主要建设磷资源开发利用教育部工程研究中心、绿色化工过程教育部重点实验室、化工学科分析测试中心三个平台，拟购置设备共55台（套），其中更新类设备28台（套），新增类设备27台（套）。磷资源开发利用教育部工程研究中心拟购置三重四极杆线性离子阱液质联用仪、固定床（气液固三相）反应系统、全自动气体吸附分析仪等设备22台（套）；绿色化工过程教育部重点实验室拟购置研究型温控动三轴、全自动共聚焦显微激光拉曼光谱成像仪等设备8台（套）；化工学科分析测试中心拟购置多用途场发射透射电子显微镜、矿物解离分析仪（MLA）、单晶X射线衍射仪等设备25台（套）（详见附件）。三、投资估算及资金来源项目估算总投资10014.33万元，主要用于重大科研仪器设备购置，资金来源为除申请中央投资外，其余由学校自筹解决。　　　　　　　　　　请项目单位接此批复后，抓紧完备相关手续，严格按照批复确定的建设内容、投资估算以及国家投资管理相关要求，确保项目依法依规建设，争取早日建成发挥政府投资效益。湖北省发展和改革委员会2024年6月7日重大科研仪器设备清单表项目名称：武汉工程大学化学工程和技术一流学科建设设备购置项目序号设备（仪器）名称单位数量单价（万元）总价（万元）一磷资源开发利用教育部工程研究中心221812.331更新类设备9821.891.1三重四极杆线性离子阱液质联用仪台1290290　1.2全自动气体吸附分析仪套19898　1.3傅里叶变换红外光谱仪套18585　1.4台式电子显微镜套18080　1.5电感耦合等离子发射光谱仪套16060　1.6实验室规模蛋白质纯化系统台153.8953.89　1.7流式细胞仪台15353　1.8激光粒度分析仪套15252　1.9超高效液相色谱仪台15050　2新增类设备13990.442.1固定床（气液固三相）反应系统套2103.72207.44　2.2多模块原位分子光谱分析仪套18585　2.3气固分离在线检测系统套18484　2.4多站重量法气体蒸气吸附仪套18080　2.5纳米颗粒跟踪分析仪套18080　2.6纳米能源材料高通量微观表征分析仪套17777　2.7高温真空烧结炉系统套17575　2.8探针台系统台17575　2.9营养盐分析系统套16565　2.10固态电池综合研发实验线套16060　2.11　太阳热能利用反应分析装置套15252　2.12　温控动三轴试验系统套15050　二绿色化工过程教育部重点实验室86771新增类设备86771.1研究型温控动三轴台1　156156　1.2全自动共聚焦显微激光拉曼光谱成像仪台1　150150　1.3多能微网系统套1　100100　1.4多功能侧向加载装置台1　6060　1.5PMEM实验平台台353159　1.6高速摄相机测量平台台1　5252　三化工学科分析测试中心2575251更新类设备1960051.1多用途场发射透射电子显微镜套112001200　1.2高温凝胶渗透色谱仪套1220220　1.3多维全息液质联用仪套1450450　1.4气相色谱串接质谱联用仪套1200200　1.5矿物解离分析仪（MLA）套1600600　1.6扫描电化学显微镜（SECM）套1150150　1.7多功能X射线衍射仪套1300300　1.8总有机碳分析仪套16565　1.9电子顺磁共振波谱仪套1220220　1.10　单细胞分选拉曼光谱仪套1360360　1.11视频光学接触角张力测量仪套15050　1.12　激光粒度仪套1120120　1.13电感耦合等离子质谱仪套1150150　1.14　环境场发射扫描电子显微镜套1350350　1.15PIV高速粒子图像测速系统套1230230　1.16　扫描探针显微镜套1160160　1.17真空原位红外显微系统套1400400　1.18　单晶X射线衍射仪套1500500　1.19波长色散X－射线荧光光谱仪（XRF）套1280280　2新增类设备615202.1微波等离子体原子发射光谱仪套1120120　2.2动态旋转流变仪套18080　2.3激光剥蚀系统套1140140　2.4稳瞬态荧光光谱仪套1380380　2.5激光共聚焦显微镜套1350350　2.6桌面式X射线吸收精细结构谱仪（XAFS）套1450450　四建设项目总投资5510014.33

p 　　日前，重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下： /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg" / /p p 　　前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规，保护和改善生活环境、生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法，制定本标准。 /p p 　　本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。 /p p 　　本标准起草单位：重庆市环境监测中心。 /p p 　　本标准主要起草人：邓力，罗财红，邹家素，朱明吉，郭志顺，龚玲，余轶松。 /p p 　　本标准于2016年7月20日发布，自2016年10月1日起实施。 /p p style=" text-align: center " strong 固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法 /strong /p p 　　警告：本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放，并放置于低温阴凉处，以免外漏污染。 /p p 　　1 适用范围 /p p 　　本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定，包括苯，甲苯，乙苯，间-二甲苯，对-二甲苯，邻-二甲苯，1,2,4-三甲苯，1,3,5-三甲苯，1,2,3-三甲苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸丁酯，正丁醇，异丁醇，甲基异丁酮，乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时，19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3～0.03mg/m3，测定下限为0.0032mg/m3～0.12mg/m3。详见附录A。 /p p 　　2 规范性引用文件 /p p 　　本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37 /p p 　　3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样，经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析，采用保留时间和定性离子定性，内标法定量。 /p p 　　4 试剂和材料4.1VOC标准气体：浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。 /p p 　　4.2内标标准气体：组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。 /p p 　　4.3 4-溴氟苯(BFB)：浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。 /p p 　　4.4 高纯氦气(& gt 99.999%)。 /p p 　　4.5 高纯氮气(& gt 99.999%)。 /p p 　　4.6 液氮。 /p p 　　4.7 甲醇：农残级或者等效级。 /p p 　　5 仪器和设备 /p p 　　5.1 气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源，有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。 /p p 　　5.2 毛细管色谱柱：60m× 0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或其他等效毛细管色谱柱。 /p p 　　5.3 气体冷阱浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱：其中第一级冷阱能冷却到-180℃，第二级冷阱能冷却到-50℃：若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃)，效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质，并能在50℃～150℃范围加热。 /p p 　　5.4 浓缩仪自动进样器：可实现采样罐样品自动进样。 /p p 　　5.5 罐清洗装置：能将采样罐抽至真空(& lt 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。 /p p 　　5.6 气体稀释装置：最大稀释倍数可达1000倍。 /p p 　　5.7 采样罐：内壁惰性化处理的不锈钢采样罐，容积3.2L、6L等规格。耐压值& gt 241kPa。 /p p 　　5.8 液氮罐：不锈钢材质，容积为100L～200L。 /p p 　　5.9 流量控制器：与采样罐配套使用，使用前用标准流量计校准。 /p p 　　5.10 校准流量计：在0.5ml/min～10.0ml/min或10ml/min～500ml/min范围精确测定流量。 /p p 　　5.11 真空压力表：精确要求≤7kPa(1psi)，压力范围：-101kPa～202kPa。 /p p 　　5.12 抽气泵：双通道无油采样泵，双通道能独立调节流量。 /p p 　　5.13 采样管：足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头：过滤器孔径≤10μm，或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端，过滤排气中颗粒物。 /p p 　　6 样品 /p p 　　6.1 采样前准备罐清洗：使用罐清洗装置对采样罐进行清洗，清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿，降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃～80℃进行加温清洗。清洗完毕后，将采样罐抽至真空(& lt 10Pa)，待用。每清洗20只采样罐，应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气，分析氮气样品，以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识，清洗后放置1天以上，使用前进行本底污染的分析，确认无污染残留后使用。 /p p 　　6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前，需事先调查污染源相关信息，包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。 /p p 　　6.3 采样 /p p 　　6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求，确定采样位置、采样频次和采样时间，进行样品采集。 /p p 　　6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp 　　系统漏气检查：关上采样管出口三通阀，打开抽气泵抽气，使真空压力表负压上升到13kPa，关闭抽气泵一侧阀门，如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa，则视为系统不漏气。如发现漏气，要重新检查、安装，再次检漏，确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时，可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样，在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时，应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门，分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前，开启连接抽气泵一侧的阀门，以1L/min流量抽气约5min，置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路，开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg" / 　 /p p & nbsp /p p 　　6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。 /p p 　　6.3.1.3 由于质控等特殊要求，需要采集平行样品时，可将三通阀更换为四通阀，将负压相同的两个不锈钢罐并联，同时开启，同步采集。 /p p 　　6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求，确定采样点位、采样频次和采样时间，进行样品采集。 /p p 　　6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时，只需开启不锈钢罐阀门，使无组织气体被吸入不锈钢罐内，达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时，不锈钢罐安装流量控制器，根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。 /p p 　　6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。 /p p 　　6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场，与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。 /p p 　　6.5 样品保存不锈钢罐采样后，立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存，采样后尽快分析，14天内分析完毕。 /p p 　　7 分析 /p p 　　7.1 仪器参考条件 /p p 　　7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱：捕集温度：-150℃ 解析温度：10℃ 阀温：100℃ 烘烤温度：150℃ 烘烤时间：5min 二级冷阱：捕集温度：-30℃ 解析温度：180℃ 烘烤温度：180℃ 烘烤时间：2.5min 三级聚焦：聚焦温度：-160℃ 解析时间：2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度：140℃ 溶剂延迟时间：2min 载气流量：1.0ml/min 分流比：10:1。 /p p 　　7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式：全扫描或选择离子扫描，选择离子扫描参数参考表2 扫描范围：30aum～200aum 离子化能量：70eV。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg" / /p p 　　7.2 仪器性能检查在分析样品前，需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样，得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg" / 　　 /p p 　　7.3 校准 /p p 　　7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接，设定稀释倍数，打开钢瓶阀门调节两种气体的流速，待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上，打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。 /p p 　　7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。 /p p 　　7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比，用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg" / 　　 /p p & nbsp /p p 　　7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。 /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg" / 　　 /p p 　　7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B，附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件进行测定。 /p p 　　7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。 /p p 　　8 结果计算与表示 /p p 　　8.1 定性以全扫描方式进行测定，根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。 /p p style=" text-align: center " img title=" 9.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg" / 　　 /p p 　　8.2 定量 /p p 　　8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算，平均相对响应因子按照公式(3)计算，样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。 /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg" / 　　 /p p & nbsp 　　8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算 /p p & nbsp 　　空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。?? /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg" / 　　 /p p 　　8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时，分析结果保留至小数点后3位，当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时，保留3位有效数字。 /p p 　　9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品，连续进样5次，精密度由相对标准偏差表示，结果小于10% 准确度由相对误差表示，结果小于15%。结果详见附录C。 /p p 　　10 质量保证和质量控制 /p p 　　10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品，目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因，并采取相应措施，消除干扰或污染。 /p p 　　10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标，回收率应在80%～120%。 /p p 　　10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品，平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品，其相对误差要在20%以内。若超出允许范围，应重新配制中间浓度点，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统，管路内壁都需要硅烷化处理，减少对目标化合物的吸附。 /p p 　　11 注意事项 /p p 　　11.1 采样时，应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。 /p p 　　11.2 实验室环境应远离有机溶剂，降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。 /p p 　　11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间，将干扰降至最低。 /p p 　　11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理，并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。 /p p 　　11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后，须确认阀门完全关闭，并用密封帽密封采样罐采样口，隔绝外界气体，可有效降低此类干扰。 /p p 　　11.6 分析高浓度样品后，须增加空白分析，如发现分析系统有残留，可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序，去除残留。 /p p style=" text-align: center " img title=" 12.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 13.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" 14.jpg" style=" float: none " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg" / /p p /p