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共振偏移测定仪

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    [仪器介绍]AVANCE 900兆核磁共振波谱仪

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/07/200507231535_6763_1604620_3.jpg[/img]值此欢庆库尔特维特里希(Prof. KurtWuethrich)教授荣获2002年诺贝尔化学奖的时刻,谈一谈核磁共振新技术显得特别有意义。瑞士科学家库尔特维特里希教授1938年生于瑞士阿尔贝格,1964年获瑞士巴塞尔大学无机化学博士学位,从1980年起担任瑞士苏黎世联邦高等工业大学(ETH)的分子生物物理学教授,还任美国加利福尼亚州拉霍亚市斯克里普斯研究所客座教授。因“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”而获得2002年诺贝尔化学奖。瑞士科学家库尔特维特里希拥有布鲁克多台高场核磁共振谱仪,特别是拥有布鲁克世界最先进的900兆核磁共振谱仪。 所有生物都含有包括DNA和蛋白质在内的生物大分子,“看清”它们的真面目曾经是科学家的梦想。如今这一梦想已成为现实。2002年诺贝尔化学奖表彰的就是这一领域的两项成果。 这两项成果一项是美国科学家约翰芬恩与日本科学家田中耕一“发明了对生物大分子的质谱分析法”;另一项是瑞士科学家库尔特维特里希“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法”。 质谱分析法是化学领域中非常重要的一种分析方法。它通过测定分子质量和相应的离子电荷实现对样品中分子的分析。 美国科学家约翰芬恩与日本科学家田中耕一发明了殊途同归的两种方法。约翰芬恩对成团的生物大分子施加强电场,田中耕一则用激光轰击成团的生物大分子。这两种方法都成功地使生物大分子相互完整地分离,同时也被电离。它们的发明奠定了科学家对生物大分子进行进一步分析的基础。 如果说第一项成果解决了“看清”生物大分子“是谁”的问题,那么第二项成果则解决了“看清”生物大分子“是什么样子”的问题。 第二项成果涉及核磁共振技术。科学家在1945年发现磁场中的原子核会吸收一定频率的电磁波,这就是核磁共振现象。由于不同的原子核吸收不同的电磁波,因而通过测定和分析受测物质对电磁波的吸收情况就可以判定它含有哪种原子,原子之间的距离多大,并据此分析出它的三维结构。这种技术已经广泛地应用到医学诊断领域。 不过,最初科学家只能将这种方法用于分析小分子的结构,因为生物大分子非常复杂,分析起来难度很大。瑞士科学家库尔特维特里希发明了一种新方法,这种方法的原理可以用测绘房屋的结构来比喻:我们首先选定一座房屋的所有拐角作为测量对象,然后测量所有相邻拐角间的距离和方位,据此就可以推知房屋的结构。维特里希选择生物大分子中的质子(氢原子核)作为测量对象,连续测定所有相邻的两个质子之间的距离和方位,这些数据经计算机处理后就可形成生物大分子的三维结构图。 这种方法的优点是可对溶液中的蛋白质进行分析,进而可对活细胞中的蛋白质进行分析,能获得“活”蛋白质的结构,其意义非常重大。1985年,科学家利用这种方法第一次绘制出蛋白质的结构。目前,科学家已经利用这一方法绘制出15-20%的已知蛋白质的结构。 最近两年来,人类基因组图谱、水稻基因组草图以及其他一些生物基因组图谱破译成功后,生命科学和生物技术进入后基因组时代。这一时代的重点课题是破译基因的功能,破译蛋白质的结构和功能,破译基因怎样控制合成蛋白质,蛋白质又是怎样发挥生理作用等。在这些课题中,判定生物大分子的身份,“看清”它们的结构非常重要。专家认为,在未来20年内,生物技术将蓬勃发展,很可能成为继信息技术之后推动经济发展和社会进步的主要动力,由这3位诺贝尔化学奖得主发明的“对生物大分子进行确认和结构分析的方法”将在今后继续发挥重要作用。 而核磁共振谱仪在生物大分子研究方面应用中的一大要求就是高场,其优点不仅提高了灵敏度,更重要的是增大化学位移的赫茨数,将低场时密集在一起的不同立体位置上的核对应的共振峰分开,以便进行分析和确定结构。随着核磁技术的发展,库尔特维特里希教授的实验室里全部使用了布鲁克公司的先进的核磁共振谱仪。从400兆、600兆到750兆,并在900兆核磁谱仪正式安装前,使用了一段时间的800兆核磁谱仪。库尔特维特里希教授实验室于2002年2月正式开始使用布鲁克900兆核磁谱仪。 高场核磁谱仪的关键首先是磁体,布鲁克公司是世界上能生产900兆超导磁体的为数不多的厂家之一,并在技术上居领先地位。布鲁克公司使用了最先进的超导材料,特有的超导焊接技术,磁体超稳定技术,即工作温度为2K的双冷却技术和高超的杜瓦制造技术确保了磁场的稳定度(包括最小的场漂移)、均匀度和最小的液氦消耗。布鲁克公司的900兆核磁共振谱仪在世界上已经安装并投入正常使用的已有4台:美国SCRIPPS研究所、瑞士联邦高等工业大学ETH、德国法兰克福大学和慕尼黑大学。 核磁共振在生物大分子上的应用,要求谱仪有高稳定度、高分辨率、高灵敏度、好线型和适合于各种特殊脉冲系列实验要求的性能(如:成形发射脉冲、梯度场、多通道)。 这样才能取得最佳的核磁参数。布鲁克的 Avance 核磁谱仪是全数字化的谱仪,数字锁、数字频率和相位发生器、过速采样、数字滤波、数字信号处理器、数字正交检波、数字化的前置放大器、数字化的路由连接、数字化的变温单元、数字梯度场等等大大提高了谱仪的性能。数字锁的优点:2H频率可调(± 1 MHz),引入锁场的化学位移偏移(± 200 ppm),保证了不同溶剂时,可以锁在同一磁场上,使最佳匀场值基本不变,而且谱仪可根据实验所用溶剂自动校正化学位移,不需TMS作标准, 如果超导磁场多年后漂移超出磁场可调范围, 就可以用改变氘频率和观察核的频率来解决,而不需调超导磁场, 如果出现特定的频率强干扰,也可改变频率来避开这种干扰;锁通道采用双通道正交检波,提高了信噪比;引入傅立叶变换,能做到快速锁定;用数字化的校正补偿电压,保证了最佳的效果,提高了抗外来磁干扰的能力,保证了磁场的长期稳定度,同时又保证了有脉冲梯度场时的锁场稳定。 过速采样和数字滤波,提高了ADC的动态范围;提高了灵敏度; 消除了折叠峰。数字正交检波(DQD)又消除了镜像峰和零频泄漏。数字频率和相位发生器(SGU),扩大了频率范围(3 – 1100 MHz),保证了频率分辨率为0.005Hz,相位分辨率为0.006度,开关时间小于 300 ns,脉冲幅度的数字化控制,幅度控制范围为90 db,分辨率为0.1 db,开关时间为 50 ns,保证了成形脉冲的精度。布鲁克公司的自动调谐匹配探头(ATM), 实现了全自动调谐匹配,简化了调谐匹配手续,保证了90度和180度脉冲的正确设定,从而保证了不同样品都得到最佳匹配,获得最佳质量的谱图(一维和多维)。其它一系列的数字化部件和最先进的软件,使布鲁克的Avance核磁谱仪具有独特的功能,以满足用户的不同需要。继1991年诺贝尔化学奖得主理查德恩斯特(Prof. RichardErnst)教授(使用的全部是布鲁克的核磁共振谱仪)之后,库尔特维特里希教授应用布鲁克公司的仪器所得到的结果,是布鲁克公司的核磁谱仪支持世界上最前沿的科研工作的又一个最好的证明。我们相信,随着核磁技术的发展,布鲁克公司的核磁谱仪也将为科技界作出更多更大的贡献! 由于一些生物样品提取十分困难,而核磁谱仪本质上是低灵敏度的仪器,所以如何提高核磁谱仪的灵敏度成为一个重大的课题。为此,人们作过许多努力,采取不少方法如:提高场强、去耦、进行累加、设计微量探头等等。利用低温减少热噪声,一向是提高信号噪声

  • 【分享】基于表面等离子体共振技术测定猪肉中磺胺类药物残留

    建立一种基于表面等离子体共振技术(SPR)测定猪肉中磺胺类药物残留的新方法。采用传感芯片为共振芯片,以0.1mol/L NaOH 溶液为再生溶液,HBS-EP 为缓冲溶液,流速为80μL/min,运用SPR 技术测定猪肉中磺胺类药物残留总量。结果表明,磺胺类药物在0.5~50ng/mL 范围内,传感芯片表面所产生的相对共振强度与质量浓度有良好的响应关系,平均回收率为75.7%~99.2%,精密度实验RSD 为1.3%(n=6),检测限为2.5μg/kg。该方法简便、灵敏,可以为产品的安全与质量控制提供快速分析方法。

  • 安捷伦1260样品瓶在针座上位置偏移

    安捷伦1260样品瓶在针座上位置偏移

    安捷伦1260进样是样品瓶在针座上位置有偏移,导致进样扎针时进样针扎在进样瓶瓶盖边缘,有扎到进样瓶的风险,怎样解决?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312280953026746_74_5386396_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 铜片腐蚀测定仪具体检测方法

    油品铜片腐蚀测定仪使用说明1、购到铜片腐蚀测定仪后,应首先检查仪器有无损伤,以及整机的成套性,然后检查紧固件有无松动,接插件是否插好,一切无误后,在浴缸内加水、油或混合液(无浴液不可通电)。2、铜片腐蚀测定仪开机前请仔细阅读温控仪说明书。3、铜片腐蚀测定仪开机后根据试验方法规定的温度要求(40、50或100±1℃),按温控仪功能键“SET”设定相应的温度值,同时按动时间继电器上的拨盘,预置实验方法规定的时间值。打开搅拌开关、控温加热开关和辅助加热开关。4、由于初期浴温上升较快,搅拌装置对浴液不停地搅拌,浴缸内温度逐渐趋于均匀,待到浴温临近设定温度时(低1℃)辅助加热自动关闭,加热开关上的指示灯熄灭,此后控温加热进入自整定状态,指示灯开始闪烁,经过几个周期后,温度将稳定下来。5、铜片腐蚀测定仪若玻璃温度计检测的实际值与温控仪仪表的显示值不一致,则需安装温控表说明书作出修正。6、当浴温达到试验法规定的要求后,将试片放入弹体中,然后把弹体挂在盖子上,随后,将封好的试验弹挂在盖子上,并将试验弹放入浴箱中,同时打开计时开关开始计时,试验时间到,音响器报警,关掉计时开关,这时应立即取出试样,评定腐蚀级别。[font=&]得利特主要产品仪器有闪点测定仪,运动粘度测定仪,微量水分测定仪,颗粒计数器,酸值测定仪、界面张力测定仪、石油密度测定仪,自然点测定仪,空气释放值测定仪、馏程测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器(铜片腐蚀测定仪等)、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。[/font]

  • 实验仪器水分测定仪该如何分类及其原理

    水分分析方法—般可分为两大类,即物理分析这和化学分析法。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有以下5种   1.卡尔费休水分测定仪:   卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔•费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。   费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:   12十S02十2H2O=2HI十H2SO4   上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。   2.红外水分仪:   红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时,可发生吸收、反射和透过。但是,不是所有的分子都能吸收远红外线的,只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水,有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子,原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时,极容易发生分子、原子的共振或转动,导致运动大大加剧,所转换成的热能使内部升高温度,从而使得物质迅速得到软化或干燥。   3.露点水分仪:   露点水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。   4.微波水分仪:   微波水分测定仪利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。   5.库仑水分仪:   库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。

  • 【讨论】油籽含油量核磁共振测定法

    油籽含油量核磁共振测定法GB/T 15690-1995 简介: 本标准规定了用连续波低分辨率核磁共振测定法快速测定油籽含油量的定义、仪器、样品制备、测定步骤及结果计算。本标准适用于在20℃下含完全呈液体油的油籽。

  • 【金秋计划】+核磁共振波谱仪的分类

    按仪器测定谱线宽度条件,可分为高分辨核磁共振谱仪和宽谱线核磁共振谱仪。 高分辨核磁共振谱仪只能测液体样品,谱线宽度可小于1赫,主要用于有机分析。宽谱线核磁共振谱仪可直接测量固体样品,谱线宽度达10赫,在物理学领域用得较多。高分辨核磁共振谱仪使用普遍,通常所说的核磁共振谱仪即指高分辨谱仪。 按扫描方式,可分为连续扫描(CW-NMR)和脉冲-傅里叶变换(PET-NMR)核磁共振波谱仪。 连续扫描核磁共振波谱仪(CW-NMR)是指射频频率或外磁场强度是连续变化的,即进行连续扫描,一直到被观测的核依次被激发发生核磁共振。脉冲-傅里叶变换核磁共振波谱仪(PET-NMR)是指射频振荡器产生的射频波以脉冲方式(一个脉冲中同时包含了一定范围的各种频率的电磁辐射)将样品中所有化学环境不同的同类核同时激发 ,发生共振 ,得到自由感应衰减(FID)信号,再经计算机进行傅里叶变换,得到可观察的核磁共振图谱。 目前研究使用的仪器大多为脉冲-傅里叶变换波谱仪。 按照测定对象分类,可分为1H-NMR谱(测定对象为氢原子核)、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。 有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成,所以在材料结构与性能研究中,以1H谱和13C谱应用最为广泛。 根据1H核的中心工作频率,又可分60MHz、100MHz、200MHz、400MHz 、600MHz、1000MHz等型号波谱仪。04

  • 关于COD氨氮测定仪

    想要买测COD氨氮测定仪一套, 污水处理用,麻烦大家给我推荐一个售后好的厂家,价位便宜点的。谢谢!

  • GB/T11132液体石油产品烃类测定仪适用范围

    [font=&]液体石油产品烃类测定仪适应标准:GB/T11132,A2090用于测定石油中的饱和烃、烯烃和芳烃的体积百分数。它应用了荧残炭光指示剂使液体石油产品中主要烃类在硅胶吸附柱上显示出来的原理,从而计算烃类的体积百分数。石油产品烃类测定仪采用了环保安全型的设计结构,是同行业中的新型结构,它避免了操作者和紫外灯的直接接触,保护了操作者的安全。同时采用了进口精密吸附柱,烃类界面的标定采用了可移动的定位指针。同时本机采用了两组振荡器,并且振荡器和测定仪为一体的设计方式,用户可以根据自己的需要调节各路的振荡频率,使其得到需要的振荡频率,使仪器的操作更加方便。 [/font][font=&]得利特(北京)科技有限公司专注于油品分析仪器的研发和销售活动,公司产品有:馏程测定仪、铜片腐蚀测定仪、辛烷值测定仪、冷滤点测定仪、饱和蒸气压测定仪、硫氮测定仪、实际胶质测定仪、石油烃类测定仪、冰点测定仪、石油产品热值测定仪、X荧光硫元素分析仪等多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器、润滑油分析仪器 (润滑油过滤性测定仪),水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。他们家新品辛烷值十六烷值测定仪性能比较稳定且符合以上标准。[/font]

  • 【原创】关于袖珍型气体浓度测定仪

    各位老师:我们实验室要做室内新风量 项目,所涉及的标准为18204.18.但是找不到 袖珍型气体浓度测定仪和 示踪气体在那里买?!!!有买过的老师们给个联系方式 或者品牌。着急!!!希望大家帮忙啊。

  • 粮食水分测定仪有哪些注意事项

    [size=16px]  粮食水分测定仪有哪些注意事项  粮食水分测定仪是用于检测粮食中水分含量的重要工具,为了确保其准确性和可靠性,使用时需要注意以下几点:  环境条件:仪器与被测样品应处于同一环境温度,以避免温度差异引起的误差。同时,保持环境清洁、干燥,避免受震、受潮,以预防测定仪的损坏。  样品处理:测量前,应确保样品充分搅拌均匀,以代表整体的水分含量。对于麻袋多层放置的粮食,下层粮压大会导致指数偏高,应根据经验进行修正。  校准与检查:使用前应对仪器进行校准,确保其准确性。定期检查电表指针是否在刻度线起始线处,如不在起始线处,需进行调整。  电池管理:确保电池按正确极性装入仓内,并盖好电池仓盖。当调整达不到满刻度时,须及时更换新电池。  操作规范:按照粮食水分测定仪的使用说明及操作规程进行操作,轻拿轻放,避免震动和振动。操作时注意观察电路板、传感器等部件是否有异常情况,发现问题及时停止使用并检修。  存放与保养:仪器应存放在干燥、通风、无腐蚀性气体的环境中,并避免与仪器发生物理碰撞。使用后应及时清洁仪器,防止灰尘和杂质影响使用寿命。  此外,建立相应的技术档案,记录仪器的使用、维护和校准情况,有助于保障仪器使用的准确性和顺延性。在使用过程中,如遇到任何疑问或问题,建议及时咨询厂家或专业人士。  综上所述,通过遵循这些注意事项,可以确保粮食水分测定仪的准确性和可靠性,为粮食质量控制提供有力支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403251057324742_670_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【求助】快速水份测定仪的铝盘哪里有的买

    公司有一款瑞士梅特勒-托利多HB43-S快速水分测定仪/卤素水分测定仪/卤素水份测定仪 最近铝盘用完了,去经销商那里买只有进口的,要6元一个!那也太贵了,一天几十个样!不知道哪里有便宜点 的!

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