干式恒温器由模块和主机构成，一般来说各个厂家同一型号的模块差别不大，主要区别就在干式恒温器主机了。首先要确定干式恒温器是那种的？干式恒温器按主机一般分为加热型，加热制冷型和加热制冷振荡型，可以根据实验的用途来选择；加热型的较为便宜，加热制冷贵一些，加热制冷振荡性，功能较全所以也是最贵的。其次是根据干式恒温器主机的控温范围，控温范围通常有0-100℃和0-150℃两种，前种比较常见，而后种少见，选购时可以根据具体的应用情况选择，0-150℃控温范围大价格贵一些，像一般的实验用不了这么高，就没必要选择这种。最后就要选择模块的规格了，最常见的就是0.5ml,1.5ml,0.2ml，要根据试验的内容和要求来选择处理量，另外要看看温度稳定性是模块在加热时各个部分温度的均匀性，就是各个部分最大温差多少，一般在0.1-0.5℃之间，越低越好。如果实验堆温度要求不是太严格的情况下选0.5就可以了，精度越低价格越高。最高温度是仪器所能达到的最高温度，和控温范围事相关的，一般比控温范围高5到10℃。
我实验室计划购买ERM参考样品，保存条件为20摄氏度，我们计划购买一台恒温器，但是搜索了很长时间，一直没有非常适合的，各位如有，请推荐。样品只有两小瓶过大的功率和体积都是浪费。
半导体恒温器中配件比较多，除了压缩机、换热器、蒸发器、膨胀阀等主要配件之外，储液器、油气分离器、干燥过滤器等也是比较重要的，那么，这三种配件在半导体恒温器众的作用有哪些呢？ 油气分离器安装在压缩机和冷凝器之间，压缩机的排气是制冷剂和润滑油的混合气体，通过油分离器的较大的腔体减速，雾状的油就会聚集在冲击的表面上，当聚集成较大的油滴后，流向油分离器的底部，并通过回油装置返回压缩机。 半导体恒温器的过滤器的作用是为了防止制冷剂里含有水分或由于不可减少的元素等原因使系统里进入水分，当从冷凝器出来的高温液体进入膨胀阀后，液体的温度会大幅度的下降，一般都在零度以下，这时如果系统里含有水分的话，由于膨胀阀通过的截面很小，就会易出现冰堵的现象，影响系统的正常的运行。 制冷系统中的高压储液器（也称储液筒）是装在冷凝器和膨胀阀之间的，它的功能可归纳为以几个方面，储存冷凝器的凝液，避免凝液在冷凝器中积存过多而使传热面积变小，影响冷凝器的传热效果，在蒸发负荷增大时，供应量也增大，由储液器的存液补给；负荷变小时，需要液量也变小，多余的液体储存在储液罐里。因为出液管是插在液面下，故可防止高压侧的蒸汽和不凝性的气体进入低压侧。同时，储液器也起到过滤和消音的作用，储液器的形式有多种，有单向和双向之分；有一出口和两出口之分；有立式和卧式之分。 半导体恒温器是目前半导体行业制冷加热控温要求中使用比较多的设备，性能的要求不言而喻，所以，建议向专业厂家购买。
氦低温恒温器和流动氦真空低温恒温器有什么区别吗？它们可以控制温度的高低吗？如果可以它们的控温范围是多少？
1. 背景 我们在制作生产高温导热系数测试系统中采用的是稳态测量方法，这种方法要求冷板具有室温附近温度，最关键的是要求冷板的长时间温度稳定性优于0.05℃，这样冷板温度控制就涉及到恒温控制。由于在整个导热系数测试过程中，高温热板（最高可达1000℃）上的热量会通过被测试样传递给冷板，使得冷板温度升高。由此要求对冷板温度进行控制的恒温装置具备两个功能：（1）能提供较大制冷量，能快速消除传递给冷板的热量，使得冷板温度始终保持在室温附近。（2）优良的温度稳定性，使得冷板温度长时间（24小时以上）波动不超过±0.05℃。2. 恒温装置选型 冷却与恒温的方式及手段很多，如半导体制冷控温、压缩机制冷控温和低温介质冷却控温等，但最有效和简便的方式是循环冷却液方式，为此我们选择了循环冷却液恒温器方式来实现冷板的恒温控制。循环冷却液恒温方式最常用的是外循环冷水机，冷却和流动介质为水。尽管循环冷水机的制冷量足够大可以满足冷却要求，但循环冷水机的温度稳定性较差，一般温度波动都在±0.1℃以上，这显然不能满足冷板恒温要求。 为此，我们最终选用了具有冷热功能的循环油浴，循环油浴既有较大的制冷功率和泵压，能够快速带走冷板上的热量，同时也具有很高的温度稳定性，温度波动一般都小于±0.05℃。3. 循环油浴恒温器考核 为了确定最终选用那种循环油浴恒温器，我们购置了两个厂家具有近似技术指标的循环油浴恒温器，它们分别是优莱博公司Presto系列动态温度控制系统中的A40高低温动态温度控制系统和胡博公司Unistat系列高精度动态温度控制器中的tango nuevo循环恒温器。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601101540_581467_3384_3.jpgJULABO公司Presto A40循环恒温器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601101542_581469_3384_3.jpgHUBER公司tango nuevo循环恒温器下表是这两款恒温器的主要技术指标：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601101544_581470_3384_3.png为了更好的确定最终选定那种型号的恒温器与水冷板配套，我们计划对这两款恒温器进行多项性能指标的对比考核，目前主要需要考核的是温度稳定性，验证两款恒温器是否能长时间的温度稳定性达到±0.05℃指标。其它性能如易操作性、电压稳定性影响等性能也将进行考核。如果有使用机构或个人想进行其它性能参数的考核，欢迎大家提出要求，我们将根据可行性进行考核，并将考核结果一并在此公布，欢迎大家参与。
[color=#990000]摘要：针对低温恒温器中低温介质温度的高精度控制，本文主要介绍了低温介质减压控温方法以及气压控制精度对低温温度稳定性的影响，详细介绍了低温介质顶部气压高精度控制的电阻加热、流量控制和压力控制三种模式，以及相应的具体实施方案和细节。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=left][size=18px][color=#990000]1. 引言[/color][/size][/align] 在低温恒温器中，低温介质（液氦和液氮等）温度波动产生的主要原因是沸腾的低温介质顶部气压（真空度）的变化。因此，为了实现低温介质内部的温度稳定，就需要对低温介质顶部的气压进行准确控制。 国内外针对低温恒温器的温度控制大多采用以下三种技术途径： （1）主动控制方式：在浸没于低温介质的真空腔里直接引入加热电路，利用温度计对真空腔温度的实时监测数据，与目标温度值进行比较后来控制加入到加热电路中的电流。 （2）被动控制方式：对低温介质顶部气压进行控制，使低温介质温度稳定。 （3）复合控制方式：复合了上述两种控制方式，在浸没于低温介质的真空腔里直接引入加热控制电路之外，还同时对低温介质上部的气压进行控制。 电阻加热控温方式已经是一种非常成熟的技术，本文将主要针对低温介质顶部气压控制方式，介绍气压控制精度对低温温度稳定性的影响，以及高精度气压控制的实现途径和具体方案。[align=center][img=真空度控制,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112080959307199_6660_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 液氦饱和蒸气压与温度关系曲线[/color][/align][size=18px][color=#990000]2. 气压控制精度与温度稳定性关系[/color][/size] 以液氦为例，液氦的饱和蒸汽压与对应温度变化曲线如图1所示。 由图1可以看出，在很小的温度范围内，上述曲线可以用直线段来描述，所以可以得到4K左右的温度范围内，气压大约100Pa的波动可引起1mK左右的温度波动。由此可以认为，如果要实现1mK以下的波动，气压波动不能超过100Pa。[size=18px][color=#990000]3. 顶部气压控制的三种模式[/color][/size] 低温介质顶部气压控制一般采用三种模式：电阻加热、流量控制和压力控制。[size=16px][color=#990000]3.1 电阻加热模式[/color][/size] 在低温恒温器的恒温控制过程中，电阻加热模式是在低温介质中放置一电阻丝加热器，如图2所示，真空计检测顶部气压变化，通过PID控制器改变加热电流大小来调节和控制顶部气压，将顶部气压恒定在设定值上。从图2可以看出，电阻加热模式比较适合增加顶部气压的升温控温方式，但无法实现减压降温。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,569]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000054776_8294_3384_3.png!w690x569.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 电阻加热模式示意图[/color][/align][size=16px][color=#990000]3.2 流量控制模式[/color][/size] 流量控制模式是一种典型的减压降温模式，如图3所示，真空泵按照一定抽速连续抽取低温恒温器来降低顶部气压，真空计、电动针阀和PID控制器构成闭环控制回路，通过电动针阀调节抽气流量使顶部气压准确恒定在设定真空度上。由此可见，流量控制模式比较适合降低顶部气压的降温控温方式，但无法实现增压升温。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000399321_2525_3384_3.png!w690x504.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 流量控制模式示意图[/color][/align] 另外流量控制模式中，真空泵的连续抽气使得低温介质的无效耗散比较严重。[size=16px][color=#990000]3.3 压力控制模式[/color][/size] 压力控制模式是一种即可增压也可减压的控温模式，如图4所示，当采用真空泵抽气时为减压模式，当采用增压泵时为增压模式，由此可实现宽温区内温度的连续控制。所采用的调压器自带一路进气口（大气压），结合真空泵在对顶部气压进行恒压控制的同时，可有效避免低温介质的大量无效耗散。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000533816_3012_3384_3.png!w690x518.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 压力控制模式示意图[/color][/align] 另外，这里的增压方式也可以采用低温介质中增加电加热器来实现。[size=18px][color=#990000]4. 其他实施细节[/color][/size] 在上述三种控制模式实施过程中，还需特别注意以下细节： （1）真空计的选择 真空计是测量顶部气压变化的传感器，是决定低温恒温器温度控制稳定性的关键，所以一定要选择高精度真空计。 目前高精度真空计一般为电容薄膜规，一般整体精度为0.2%。 如前所述，在液氦4K左右的恒温控制过程中，要求气压波动不超过100Pa，及±50Pa，如果对应于100kPa的气压控制，则真空计的精度要求需要高于±0.05%。由此可见，对于温度波动小于1mK的恒温控制，还需要更高精度的真空计。 （2）PID控制器的选择 在恒温控制过程中，PID控制器通过A/D转换器采集真空计的测量值，计算后再将控制信号通过D/A转换器发送给执行器（电动针阀、调压器和加热电源等）。为此，要保证能充分发挥真空计的高精度和控制的准确性，需要A/D和D/A转换器的精度越高越好，至少要16位，强烈建议选择24位高精度的PID控制器。 （3）调压器的配置 调压器是一种集成了真空压力传感器、控制器和阀门的压力控制装置，但真空压力传感器的精度远不如电容薄膜规，控制器精度也比较低。为此在使用调压器时，要选择外置控制模式，即采用电容薄膜规作为控制传感器。 另外，需要特别注意的是，调压器中控制器的A/D和D/A转换器精度较低，因此对于高精度和高稳定性的顶部气压控制而言，不建议采用控压模式，除非采用特殊订制的高精度调压器。[hr/]
[color=#333333][b] 干式恒温器温度校准的必备条件：[/b][/color][color=#333333][/color][color=#333333]1．环境要求。我们要求在环境温度15C~25C下进行温度校准。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]2．湿度要求。湿度条件要低于85%下进行[/color][color=#333333][/color][color=#333333]3．温度校准最重要的器具之一:国家二等标准温度计(0.1C刻度)，而且必须经过权威部门校验过的国家二等标准温度计。(针对模块孔比较大的模块)，普通的温度计或没有校准计量过的高精度温度计都不允许。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]4．温度校准最重要的器具之二:高精度热敏电阻等传感器，而且必须经过权威部门校验过的高精度热敏电阻等传感器。(针对模块孔比较小的模块)[/color][color=#333333][/color][color=#333333]5．检测要求:国家二等标准温度计和高精度传感器放入模块孔时，必须要求非常好的接触模块，一般都会在孔内加入导热油(耐高温油，通常燃点必须高于200度)和导热硅脂[/color][color=#333333][/color][color=#333333]6．检测方法:拥有厂家提供的完整的温度校准方法和说明 [/color]
[align=left][color=#333333](1)每次使用前和使用以后，必须用棉签沾蒸馏水清洗模块的锥孔，以保证试管与锥孔壁接触充分。[/color][/align][align=left][color=#333333](2)在设置新的温度过程中，本机系统是仍然按照上次设定的温度值运行，直至SV窗口闪烁数字停止。[/color][/align][align=left][color=#333333](3)如果显示温度(PV)与第三方测量温度相差0.1℃以上时，本机保管人进行温度误差校正。[/color][/align][align=left][color=#333333](4)在使用仪器的过程中，禁止按压(校准/ADJ)键。[/color][/align][align=left][color=#333333](5)如果使用在4℃恒温4小时以上的实验操作以后，必须清除模块冷凝水。方法是：拔下电源插头切断电源，然后拧开模块上两个黑色旋钮，取出模块，用软布清除各个接触面的冷凝水，然后再将模块安装复位[/color][/align][align=center][color=#333333] [/color][/align]
接上文，上文中讲解了为什么恒温恒湿试验箱在运输过程中不能倾斜，原因是因为一旦倾斜的话很可能会造成试验箱压缩机“油堵”。那么问题来了，如果一旦确认恒温恒湿试验箱出现“油堵”状况的话，我们应该解决呢？ 首先应切开工艺管，放掉制冷剂，接好修理表阀，焊脱干燥过滤器；然后经表阀开始充入氮气，再充氮气的过程中，用大拇指堵住干燥过滤器所接的冷凝器管口，当充入0.6MPa左右的氮气时，干燥过滤器所接的毛细管一端有气流流出，维持气流大约1分钟，使流入毛细管中的冷冻油退出；再将堵在冷凝管口的大拇指间断放开3~5次，每次放开约10秒钟左右，让气流冲洗冷凝器管道中冷冻油，其后，放开大拇指，关闭修理阀。经过上面的处理，油堵管道已基本排除，为了保证彻底清除堵塞，可重复一次上面的充气过程。再换上新的干燥过滤器，进行抽空之后，灌入制冷剂，恒温恒温试验箱就可以恢复正常制冷了。
干燥箱用于物品的干燥和干热灭菌，恒温箱用于微生物和生物材料的培养。这两种仪器的结构和使用方法相似，干燥箱的使用温度范围为50~250℃，常用鼓风式电热以加速升温。恒温箱的最高工作温度为60℃。 1．使用方法 （1）将温度计插入座内（在箱顶放气调节器中部）。 （2）把电源插头插入电源插座。 （3）将电热丝分组开头转到1或2位置上（视所需温度而定），此时可开启鼓风机促使热空气对流。电热丝分组开头开启后，红色指示灯亮。 （4）注意观察温度计。当温度计温度将要达到需要温度时，调节自动控温旋钮，使绿色指示灯正好发亮，十分钟后再观察温度计和指示灯，如果温度计上所指温度超过需要，而红色指示灯仍亮，则将自动控温旋钮略向反时针方向旋转，直调到温度恒定在要求的温度上，指示灯轮番显示红色和绿色为止。自动恒温器旋钮在箱体正面左上方。它的刻度板不能做为温度标准指示，只能做为调节用的标记。 （5）在恒温过程中，如不需要三组电热丝同时发热时，可仅开启一组电热丝。开启组数越多，温度上升越快。 （6）工作一定时间后，可开启顶部中央的放气调节器将潮气排出，也可以开启鼓风机。 （7）使用完毕后将电热丝分组开关全部关闭，并将自动恒温器的旋钮沿反时针方向旋至零位。 （8）将电源插头拔下。 2．注意事项 （1）使用前检查电源，要有良好地线。 （2）干燥箱无防爆设备，切勿将易燃物品及挥发性物品放箱内加热。箱体附近不可放置易燃物品。 （3）箱内应保持清洁，放物网不得有锈，否则影响玻璃器皿洁度。 （4）使用时应定时监看，以免温度升降影响使用效果或发生事故。 （5）鼓风机的电动机轴承应每半年加油一次。 （6）切勿拧动箱内感温器，放物品时也要避免碰撞感温器，否则温度不稳定。 （7）检修时应切断电源。
（1） 印花调浆自动配比的技术与工艺方法 印花浆料的配比通常来讲也叫印花调浆，采用自动配比技术后我们也叫自动调浆。自动调浆系统结合印染工艺，应用计算机数据库技术及网络技术对印染调浆实现配方数据库的管理，再通过工业控制计算机对配浆泵与阀门控制，实现自动调浆的过程。整个系统是建立数据库管理系统利用计算机对系统的管理与控制，通过1g精度的大样电子秤和0.1g精度的小样电子秤保证计量的准确性。 系统分糊料调制系统和母色调制系统。 （2） 前处理助剂配送系统基本原理与工艺流程 利用网络技术、嵌入式系统及自动控制技术，将染色机、退浆机、煮炼机、漂炼机（或者退煮漂联合机）、丝光机等的过程中通过温度、蒸汽压力、车速、碱浓度传感器、伺服控制、数据库及数学模型等结合起来，把整个生产工艺过程的温度、速度、溶液的浓度及反应堆置时间等有效地控制起来，达到我们所需的要求，保证产品质量的稳定性，提高发挥机台的效率，降低生产成本。 前处理生产线的退煮漂碱浓度及双氧水的浓度的变化，会影响坯布的白度、上色性、毛效、布面光洁度、缩水率等，因此通过对工艺流程的控制使漂白布的质量保持稳定。 碱液、双氧水、各种其他助剂的集中配送，首先对所配的母液的浓度进行检测，再根据所需的浓度及坯布的消耗预测制订配送方案。 在作业过程中，根据实际动态所测的浓度变化再进行配送方案的细调整，让槽内的保持一定浓度。 其他的生产线也如此，如丝光生产线：要求对强碱的浓度保持恒定，并对布面的含碱率进行控制。
用来做发泡力的，哪位有相关仪器的资料请直接和我联系，xtxch@163.com。
钛白粉工艺处理工段非常复杂，经过分散湿磨技术、表面工艺处理、过滤洗涤、通风干燥、微粉碎成品包装等几大步骤来组成，这些工序都有着各自的具体作用。在钛白粉的表面处理过程中，需要加入各种表面处理添加剂，这样就可以得到不同品种的钛白粉，在二氧化钛浆液进入料浆罐，需要加入一定量的分散剂搅拌进行分散。钛白粉表面处理工艺之后，需要用泵送至过滤机进行洗涤，送入砂磨机研磨，经分级后除去粗粒子，合格的二氧化钛浆液通过泵送至表面处理罐，洗涤合格后的滤饼卸料至干燥机，在干燥机中，二氧化钛滤饼中水份不断蒸发，产品得以干燥。在获得干燥后的二氧化钛送至汽粉前料仓，通过螺旋给料机连续送入汽流粉碎机中，以过热蒸汽为工质，对粒二氧化钛子进行超微粉碎。粉碎后加分散剂后连同蒸汽一并进入袋滤器，收集下来的经螺旋冷却器冷却后进入成品料仓，而后经包装机包装成袋入库。
梅特勒-托利多自动化化学部、上海张江生物医药职业技能培训中心诚邀您参加2014年化工工艺优化及过程分析技术（PAT）应用交流会。免费报名地址：http://cn.mt.com/cn/zh/home/events/seminars/CN_AC_Pharmaceutical_Chemical_PAT_Seminars_2014.html尊敬的女士/先生您好！梅特勒-托利多自动化化学部、上海张江生物医药职业技能培训中心诚邀您参加2014年化工工艺优化及过程分析技术（PAT）应用交流会，敬请从事化学反应工艺研发和结晶工艺研发、工艺安全评估与放大的专家学者和研发人员参加。时间：2014年3月14日 8:00 - 17:00 （8:00-9:00 报到，9:00正式开始）地址：上海张江生物医药职业技能培训中心 浦东张江蔡伦路781号三楼报告厅研讨会介绍http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403041547_491818_271_3.jpg近年来，过程分析技术（PAT）在化工、制药行业越来越受到重视，包括美国FDA在内的官方机构正在积极推动应用PAT技术，力图从过程、工艺上保证产品的质量，改变目前只能依靠严格和生硬的认证规范的现状。PAT技术能够带来下列好处：a.消除产品质量隐患；b.提高生产效率；c.实现“产品质量是可以从生产过程中预见的，而不只是检测出来的”；d.节省分析成本。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403041548_491819_271_3.jpg梅特勒-托利多提供的过程分析技术（PAT）——全自动实验室反应器技术EasyMaxTM/ OptiMaxTM和反应量热技术RC1eTM，实时在线颗粒分析技术FBRM® 和PVM®和实时在线反应分析技术ReactIRTM，能够帮您充分的理解反应过程，快速的筛选和优化工艺，安全的中试放大，从而提高研发效率、降低研发成本，更快的得到安全、稳定、可靠的生产工艺。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403041548_491820_271_3.jpg在过去20年间，我们的技术广泛应用于制药行业、精细化工、石化及特种化学品、学术研究等行业。在全球范围内，越来越多的设备在实验室、工艺开发和生产中体现着优势，丰富的实际经验和全球化的支持帮助您充分了解和优化化工工艺的过程。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403041548_491821_271_3.jpg演讲内容原位红外在过程分析中的应用应用在线结晶监测技术优化收率、产品品质及工艺性能PAT技术在药物结晶过程中的应用---从艺术到科学的蜕变RC1e/OptiMax HFcal反应量热技术优化工艺过程、安全放大工艺EasyMax/OptiMax全自动反应器技术及其应用热分析在制药行业的应用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403041548_491822_271_3.jpg演讲者本次交流会专门邀请了华东理工大学的任国宾教授，他将为我们带来当代的PAT技术在结晶中的应用，真正实现结晶工艺研发的科学化；Ben Smith 先生将介绍工艺开发过程中应用在线颗粒分析技术进行结晶过程的开发和优化，以提高收率，产品质量及性能。梅特勒-托利多ReactIR全球市场经理Brain Wittkamp 先生，将介绍在线反应分析技术在高活性反应中的应用，并成功应用于实际工业生产中，为工艺研发人员分享宝贵的应用思路和经验。同时，梅特勒-托利多的技术应用专家也将分享国外工艺研发实例。我们旨在通过面对面的专家交流和案例分析，为您今后的研发工作带来新观念、新思路和新方法。任国宾博士，华东理工大学药学院教授Brian Wittkamp 博士 梅特勒-托利多RA业务全球市场开发经理Ben Smith 先生 梅特勒-托利多PSC 业务全球市场开发经理刘慧敏 博士 梅特勒-托利多自动化化学部 销售市场经理王涛 梅特勒-托利多自动化化学部 高级技术应用顾问孔鹏飞 梅特勒-托利多热分析仪器部 技术应用顾问会务组联系方式何禄 先生电话：13601805504 或者 021-64850435*1100Email：lu.he@mt.com； 丁伟俊 先生 电话：13524428768 Email：dingwj@pvpt.com.cn；演讲者简介任国宾 博士，华东理工大学药学院教授任国宾博士，华东理工大学药学院教授、郑州大学化工与能源学院兼职教授。中国晶体学会会员、中国晶体学会药物晶体学专业委员会常务委员。近年来一直从事药物晶体工程研究，主要研究领域包括固态表征技术、高通量结晶技术、药物结晶工艺优化与在线分析控制技术（PAT）等；曾任上海医药工业研究院药物晶体工程研究实验主任，诺华制药（瑞士）药物多晶型实验室高级研究员，苏州诺华制药科技有限公司高级研究员、药物结晶及成盐实验室主任，诺华（中国）生物医学研究有限公司药化药学研发部高级研究员、专家组成员（药物结晶及固态表征技术专家）。发表论文40余篇，申请专利10项，各种学术报告30余次；获得天津市技术发明奖（一等）、教育部科学技术进步奖（一等奖）、第十三届中国专利优秀奖。Brian Wittkamp 博士 梅特勒-托利多RA全球市场经理博士毕业于美国北达科塔州大学，现任美国梅特勒-托利多公司自动化化学部ReactIR全球市场经理。专注于FTIR与FlowIR在有机化学和石化行业中的应用与研究工作。多次应邀参加国际学术会议作大会报告。在国际知名化学刊物上发表多篇关于ReactIR在环境与流动化学方面的应用文章。Ben Smith 先生 梅特勒-托利多PSC 业务全球市场开发经理Ben Smith 先生专业背景为化学工程，是梅特勒-托利多PSC实时分析业务市场经理。在过去的14年中，他曾领导多个仪器和软件的开发项目和应用开发与推广，目前负责理解、优化和控制颗粒体系的在线分析技术的全球市场开发，擅长应用过程分析技术（PAT），发现并解决制药和化工从实验室到生产的工艺问题，优化工艺过程。刘慧敏 博士 梅特勒-托利多自动化化学部门 销售市场经理博士毕业于天津大学，主要从事有机合成，工艺优化研究。2007年底加入梅特勒-托利多任高级技术应用顾问，一直从事在线分析技术的应用支持工作，并积累了丰富的经验。现任销售市场经理，负责应用于工艺研发和放大生产的在线分析技术以及全自动反应器在中国的销售及市场开发工作。王涛先生 梅特勒-托利多 高级技术应用顾问拥有多年的工艺研发经验，在有机合成、聚合等方面经验丰富，对梅特勒-托利多自动化化学部门的仪器及应用非常了解，目前负责全自动反应器及RC1反应量热等应用的全国范围内的应用支持。孔鹏飞先生 梅特勒-托利多 技术应用顾问毕业于同济大学高分子材料专业。2010年加入梅特勒-托利
解析恒温水浴锅常出现的问题 1、使用时必须先加适量的洁净自来水于锅内，也可按需要的温度加入热水，以缩短加热时间。 2、接通电源，选择温度。 3、配备电子式恒温器时，将“温度旋钮”顺时针调节到所需要的温度，此时为加热状态，绿色指示灯亮。当加热到所需温度时，红色指示灯亮，此时为恒温状态。 4、配备数显表头时，计数器最大位为十位数，按操作符号为增数，按操作符号为减数。红绿灯随体内温度的变化而转换。同样，绿灯是指示加热器工作，红灯为恒温。 5、使用恒温水浴锅须经过加热、恒温两次以上才能达到正确的温度精度(必须全部封盖、封圈后才能达到)。 6、工作完毕，将温控旋钮、增减器置于最小值，切断电源。 7、如果要恒温水浴锅内水温达100℃，作沸水蒸馏用时，可将调节旋钮调至终点。 8、加水不可太多，以免沸腾时水量溢出锅外， 9、恒温水浴锅内水量不可低于二分之一，不可使加热管露出水面。以免烧坏，造成漏水，漏电。 10恒温水浴锅使用时必须将三眼插座有效接地线
[align=center][size=18px][color=black][back=white]【仪器心得】实验室[/back][/color]电热恒温干燥箱[color=black][back=white]使用过程中的一点感想[/back][/color][/size][/align][size=18px][font=宋体] [/font][font=宋体]电热恒温干燥箱又被称为干燥箱，恒温干燥箱。其广泛适用于医疗卫生、医药、生物、农业、科研等部门作烘干、热处理、加温用，不适用于易燃易爆、易挥发等物品。[/font][font=宋体] 电热恒温干燥箱通常采用优质钢板构成，箱体内有一供放置试品的工作室，工作室内有试品搁板，试品可置于其上进行干燥，工作室与箱体外壳有相当厚度的保温层，中间填充以硅棉或珍珠岩作为保温材料。箱门间有一玻璃门或观察口，以供观察作室之情况。[/font][font=宋体][/font] 电热恒温干燥[color=#333333]箱应该安装放置在室内干燥及水平处。应该在[/color]电热恒温干燥箱[color=#333333]供电线路中安装专用闸刀开关一只，并用导线作接地线而且有效接地。通电前，接上相应规格的电源线。待一切准备就绪后放入试品，关上箱门，此时接上[/color]电热恒温干燥箱[/size][color=#333333][size=18px]电源，开始工作。温度升到所需工作温度时绿灯灭红灯亮，在此指示灯交替明灭即为恒温定点。温度恒定后，可以根据试验的需求，让其保持一定时间的恒温。[/size][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211457418198_5689_2911392_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211457416710_2000_2911392_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211457418325_9168_2911392_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/color][color=#333333] [size=18px]通过使用[/size][/color][size=18px]电热恒温干燥箱这些时间，我发现了几个问题：[color=#333333]此[/color]电热恒温干燥箱[color=#333333]为非爆干燥箱，故带有易燃挥发物品切勿放入干燥箱内，以免发生爆炸危险。[/color]电热恒温干燥箱箱门把手这个做的不好，容易坏，我们这个没使用多久就坏了，希望厂家注意改进下。[color=#333333]想要观察[/color]电热恒温干燥箱[color=#333333]工作室里面试品情况，就要开启箱门，但是里面没有一层玻璃门或观察门，直接打开就会有热浪逼出，很不利于实验人员观察操作，厂家应该加上一层玻璃门，以确保操作人员的人身安全。[/color][/size]
[color=#990000]摘要：差示扫描量热（DSC）和调制式扫描量热（MDSC）技术在复合材料固化工艺研究中应用十分广泛，但无法应用于固化过程的在线实时监测。为解决固化过程在线监测难题、提高固化工艺优化效率和实现仿真计算的准确考核，需要在差示扫描量热技术基础上开发低价、简便、高效和实时的新型热分析技术。本文介绍了近些年来在此领域内最具代表性的几篇研究报道，分析这些研究的特点和不足，并提出了后续工作的技术方案。[/color][color=#990000]关键词：固化工艺、固化过程、固化度、差示扫描量热、DSC、调制式差示扫描量热、MDSC、MTDSC、比热容、热扩散系数、导热系数[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][color=#cc0000]1.问题的提出[/color][/b] 在复合材料研究过程中，需要对固化工艺进行研究和优化。而在复合材料生产过程中，为保证复合材料成品质量及生产的可重复性，理想方式是对复合材料固化过程进行实时在线监测，确保固化过程中各部分充分固化、累积残余应力和温度非均匀性引起的应变尽可能小、控制复合材料固化温度避免热降解以及降低完全固化的总时间。为了实现固化工艺研究和优化以及固化过程的实时在线监测，需要针对材料固化过程中可监测的物理量，并结合固化过程中出现的物理化学反应特性，采用相应准确有效的测试技术。在固化工艺中，当前常用来判断固化是否完成的直接准则是最能表现固化反应的固化度，但在固化工艺研究和固化度监测方面面临着以下三方面的技术难题需要解决：（1）现有扫描量热技术测试样品小，测试结果与实际生产现场有差异 目前用于研究固化工艺最有效的手段是差示扫描量热（DSC）技术以及灵敏度和精度更高的调制式扫描量热（MDSC）技术，树脂供应商大多采用这两种技术提供树脂固化度信息。这两种技术的局限性是测试样品量很小，与实际固化过程中的产品尺寸和形状有巨大差异，扫描量热技术测试得到的固化工艺过程和参数很难在实际固化工艺中直接使用，还需要进行大量固化工艺优化研究工作。（2）现有扫描量热技术无法应用于在线实时监测 由于基于热动力学原理，并且可以与固化工艺具有完全相同的温度、压力和气氛变化过程，目前的各种扫描量热技术作为最成功的热分析技术，可以说是完美解决了微量样品层面的热分析问题，为固化工艺研究和优化、为固化工艺仿真计算研究提供了准确的基础数据。但目前热分析技术的最大局限性是无法推广应用到产品生产现场，无法采用扫描量热技术对固化过程进行在线实时监测，无法对固化工艺研究和仿真模拟结果进行快速的在线实时验证。（3）现有在线监测技术无法达到扫描量热技术的准确性，未达到实用水平 尽管扫描量热技术无法推广应用到生产现场，但为了满足复合材料研制和生产需要，近些年来开发了许多新技术来进行固化过程的实时在线监测。这些技术大多采用间接方法，而且种类繁多，主要分为光纤法、超声法、电学法和热学法。尽管这些方法都证明了其在监测固化过程中的有效性，但也存在局限性，还都无法替代扫描量热技术的有效性，每一种方法只能监测部分参数，在使用时需要根据具体条件进行选择评估，而且这些测试方法目前大多还都停留在实验室研究阶段，还未看出具有多大的市场使用前景。[b][color=#cc0000]2.解决方案[/color][/b] 综上所述，为了准确了解固化中的吸放热过程、实现固化工艺设计、快速准确寻找最佳固化工艺过程，并能对整个固化过程进行实时在线监测，就需要在扫描量热技术的基础上，开发新的测试技术并应用到实际固化工艺中，所开发的新技术方案主要包括以下几方面内容： （1）首先要解决大尺寸规则形状样品或材料的热分析测试问题，即在各种大尺寸的板状、柱状和球型模具/样品和构件上实现扫描量热测试功能，这相当于把DSC测试功能拓展到大尺寸规则模具/样品和构件上。 （2）解决材料热物理性能测试问题，即在DSC比热容测试能力基础上，增加了在整个固化过程中的热扩散系数和导热系数的连续测量能力，在得到固化特性的同时得到复合材料传热特性，这相当于把MDSC测试功能拓展到大尺寸规则模具/样品和构件上。 （3）最终要解决单样品热分析测试技术问题，一方面要避免像DSC和MDSC那样需要同时进行参考样品测试，另一方面还要避免使用传统热物性测试中那样长时间稳态一维热流测试形式，而是需要仅采用温度传感器测量模具/样品和构件内外的温度和热流变化，并在与固化工艺相同的升温、恒温和降温的动态过程中，同时测量得到多个热物理性能参数，如热扩散系数、热焓、比热容和导热系数，最终得到固化度等相应的固化工艺参数。[b][color=#cc0000]3.本文目的[/color][/b] 上述解决方案是当前复合材料固化度监测及固化反应动力学研究的发展方向，对复合材料研制和生产有着重大意义，特别是热分析技术在固化工艺和固化过程中的应用研究方面，很多研究机构和学校都开展了研究工作，但并没有取得实质性进展，基本还停留在实验室探索阶段。本文将介绍近些年来在此领域内最具代表性的几篇研究报道，分析各种研究的特点和不足，为后续的技术攻关提供参考。[b][color=#cc0000]4.温度调制型DSC：MDSC技术[/color][/b] 经典的DSC技术可以测量微小样品比热容随温度的变化特性，由此常用于固化反应动力学的研究和分析，但无法测量样品的热扩散系数和导热系数，因此采用DSC技术无法对固化过程中的热传递进行研究，无法了解材料内部的温度分布，进而使得无法进行固化工艺的优化。另外，传统的DSC对于微量样品的微弱吸热和放热还是不能提供足够高的灵敏度和精度。 为此，结合传统的Angstrom技术，在DSC技术基础上开发了温度调制型DSC（MDSC）技术，即在以往DSC测试的温度变化曲线上叠加了温度调制波，由此大幅度提高了测量灵敏度和测量精度，同时还实现了热扩散系数的测量。 目前，MDSC技术已经非常成熟，并有相应的商品化测试仪器，如图4-1所示。很多研究机构采用MDSC仪器对固化过程中的热传递进行研究，如侯进森等人对碳纤维/环氧树脂预浸料固化过程中不同纤维方向上的导热系数进行了测量。[align=center][color=#cc0000][img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141816583388_7031_3384_3.png!w690x230.jpg[/img] [/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center]图4-1 MDSC测量原理和测试仪器[/align] 尽管MDSC已经具有很高的测量精度和灵敏度，但这种技术复合材料固化工艺研究和在线监测中的应用十分有限，主要因为以下原因： （1）样品量太小，很难保证样品对复合材料的代表性； （2）测试模型假设被测样品始终处于温度均匀状态，这就造成MDSC测试模型无法放大应用到大尺寸样品和固化部件的热分析测试； （3）与DSC一样，MDSC同样需要结合参考材料同时进行测量，这也限制了这种技术的实际应用； （4）为了保证MDSC技术中规定的边界条件，在被测样品周围需要配备复杂的配套装置，这在固化工艺现场根本无法实现。[b][color=#cc0000]5.固化过程的其他热分析技术研究[/color][/b] 到目前为止，固化过程中其他热分析技术的研究，主要侧重于对恒温固化过程中热物理性能变化过程的测量，重点是测量热扩散系数的变化规律，然后用不同阶段的热扩散系数来表征固化度C，即：[align=center][img=,690,57]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141817455522_5587_3384_3.png!w690x57.jpg[/img][/align] 式中，B、A和D分别是液态、随时间推移和完全固化状态下的热扩散系数值。[color=#cc0000]5.1. Friis-Pedersen等人的研究工作（2006年）[/color] 较早尝试将DSC热分析技术推广应用到复合材料固化过程在线监测的是德国的Friis-Pedersen等人，他们模仿MDSC技术进行了初步的研究工作。在他们的研究中，模仿MDSC同样采用了Angstrom测量原理进行定点温度交变调制，模仿MDSC仪器结构搭建了一套经典的Angstrom法薄板热扩散系数测量装置，如图5-1所示，可以测量薄板材料（面积为100mm×100mm，厚度约为3mm）在不同恒定温度固化过程中热扩散系数的变化过程，并由此热扩散系数变化过程来表征复合材料固化度特性。[align=center][color=#cc0000][img=,690,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141817271162_7843_3384_3.png!w690x226.jpg[/img] [/color][/align][align=center][color=#cc0000]图5-1 试验装置示意图[/color][/align] 尽管采用了已知热扩散系数的硼硅酸盐玻璃对此测量装置进行了测量误差考核，并标称测量误差小于3%，但从文献报道来看，整个装置简陋，重复性测量结果偏差很大。特别是对于低粘度未固化树脂以及厚度的变化情况测试会有很多问题。 Friis-Pedersen等人还分别采用两种DSC仪器分别对微量样品的比热容进行了测量，并结合上述装置测量得到热扩散系数和密度计算得到了导热系数，通过对比证明了固化度与热扩散系数和导热系数的变化密切相关，采用热扩散系数来表征固化度甚至在灵敏度上更优于比热容。 尽管Friis-Pedersen等人的研究工作比较简易，测量误差也较大，但在采用热物理性能参数来表征固化度方面进行了积极的探索，并获得了初步的结果，证明了采用热扩散系数来表征固化度是一种切实可行的技术途径，并具有显著特点。[color=#cc0000]5.2. Rudolph 等人的研究工作（2016年）[/color] 为了实现固化过程的在线监测，基于经典的Angstrom法薄板热扩散系数测试技术，德国的Rudolph 等人搭建了一套更简易的试验装置来测量环氧树脂固化过程中的热扩散系数变化，并基于上述固化度的定义来对固化过程进行表征。 装置的测量原理基于经典的Angstrom法，如图5-2所示，不同之处在于温度的调制不是传统的正弦波，而是采用了三角波，相应的热扩散系数测量公式则采用了参数估计算法获得。[align=center][color=#cc0000][img=,690,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141818091906_4688_3384_3.png!w690x136.jpg[/img] [/color][/align][align=center][color=#cc0000]图5-2 基本思想是假设一维热流，评估两个温度信号之间的差异。a）样品描绘，b）顶部和底部温度信号[/color][/align] 为模拟在线固化过程，Rudolph 等人搭建的试验装置模仿了真空袋成型工艺，如图5-3所示，被测环氧树脂样品尺寸为直径29mm、厚度不超过3mm，样品装在外径为30mm、高度为4mm的铝制料盒内。试验参数中设置了温度振荡周期长度为4分钟，振荡幅度被设置为2K。[align=center][color=#cc0000][img=,690,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141818230117_8499_3384_3.png!w690x136.jpg[/img] [/color][/align][align=center][color=#cc0000]图5-3 实验装置：1）隔离试验箱；2）温度控制器；3）用于温度测量和控制的PC机；4）测量放大器；5）室温显示；6）带有温度传感器的样品；7）铝块；8）珀尔帖元件；9）散热器[/color][/align] 采用这套试验装置，分别在不同温度下进行了固化过程中的热扩散系数测试，热扩散系数转换为固化度后的结果如图5-4所示。[align=center][color=#cc0000][img=,400,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141818383568_7396_3384_3.png!w690x519.jpg[/img] [/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-4 在不同温度下测量热扩散系数推断出环氧树脂的固化度[/color][/align] 通过上述Rudolph 等人的工作，至少可以看出以下几方面的优缺点： （1）再一次证明了热扩散系数作为固化度评价参数的有效性； （2）对于板材结构的复合材料固化过程，可以用很简易的装置就可以实现固化度的在线监测，特别是仅采用单面加热和厚度方向双点测温的方式，就可以在线实时对整个固化过程的固化度变化进行测试表征，这已经非常接近实用化水平。 （3）出于测试方法需要，样品加热采用的是单面加热三角波温度调制方式，这种加热方式显然不符合常规固化工艺线性加热模式，增加了在线监测设备的复杂程度。同样，这种测试结构并不适合低粘度液体以及厚度变化的固化过程。 （4）Rudolph 等人的工作实际上为今后的实用化研究奠定了一个基础，这种单面加热方式完全可以拓展到常规固化工艺中的线性加热模式，即只需采用一个温度传感器测量板材中心位置在固化过程中的温度变化，就可以实现板材固化过程的在线实时监测。 沈阳航空航天大学的卢少微等人出于对巴基纸（Buckypaper）作为温度传感器在固化工艺在线监测中的应用研究，借鉴了上述Rudolph 等人的工作，直接在真空袋固化工艺中研究固化度与巴基纸的电阻温度系数关系。尽管直接采用温度传感器在线监测固化过程的有效性十分有限，但他们对巴基纸的研究不失为给今后固化工艺中使用的温度传感器增加了一种可选性。[color=#cc0000]5.3. Struzziero等人的研究工作（2019年）[/color] 上述研究工作基本都是基于板材固化工艺的在线热扩散系数测试测试方法，但这些水平结构的固化过程并不适合流动性较强的低粘度液体树脂的固化过程监测，而且监测过程中样品厚度会发生变化而带来测量误差。为了提高材料的适用性，Struzziero等人采用了柱状结构的传热模型报道了在线固化监测的研究工作。 Struzziero等人研究的测试方法还是基于经典的Angstrom技术，在定点温度下交变调制加热温度来测量得到热扩散系数。设计的测量装置包括一个带冷却管的铜块，其中心有一个圆柱孔用于容纳直径为7mm、壁厚为1mm、高度40mm的空心铜管。该装置如图5-5所示。[align=center][color=#cc0000][img=,690,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141818568815_9052_3384_3.png!w690x223.jpg[/img] [/color][/align][align=center][color=#cc0000]图5-5（a）实验装置；（b）截面图；（c）俯视图[/color][/align] 液体树脂倒入铜管，然后用软木塞封闭。软木塞在其中心有一个开口，以允许放置在中心的热电偶接触树脂。然后将铜管插入铜块的圆柱形孔中，两块隔热板放置在铜块的上下两侧，一根柔性电热丝缠绕在冷却管周围。铜块温度由温度控制器调节加热软线上的功率进行控制而产生周期性的变化。由于树脂的热惯性，在树脂区域中心测量的温度是相位滞后的周期性曲线，树脂和铜温度的周期性变化信号如图5-6所示，通过相位差的测量可以得到相应的热扩散系数。[align=center][color=#cc0000][img=,600,352]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141819092006_7113_3384_3.png!w690x405.jpg[/img] [/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-6 树脂区域边界和中心的温度变化[/color][/align] 每次测试前，树脂在铜管中的填充量为四分之三左右，用软木密封封闭，并放置在铜块中。随后，外径0.5mm的测量热电偶探针穿过软木塞密封件的中心开口，使热电偶敏感区位于树脂的几何中心位置。在测试过程中，铜块温度调制所采用的幅度为1℃、一个调制周期为4分钟。Struzziero等人采用搭建的测量装置对三类材料进行了测试，第一类是非固化材料甘油作为该方法的考核；第二类包括一种脱气、预混合、单组分树脂，专门设计用于树脂传递模塑工艺的环氧树脂RTM6和另一种为灌注应用设计的低反应性单组分液态环氧树脂890RTM；第三类是采用液体增韧环氧树脂的双组分系统，用于缠绕和拉挤成型的XU3508/XB3473。 Struzziero等人用上述装置测量了上述材料不同温度下的热扩散系数，并采用MDSC进行了比热容测量和固化表征，同时还建立了相应的固化动力学模型，由此来进行相应的对比和验证。 通过甘油的导热系数测量验证了与文献值相差约为8%，需要注意的是这个偏差是包含了测量装置热扩散系数测量误差和MDSC比热容测量误差的合成误差。 Struzziero等人在此测量装置上开展了大量研究，在此就不再详细介绍。总之，Struzziero等人的工作再一次有效证明的热扩散系数表征固化过程的有效性，同时还证明了测量液体热固性塑料固化过程中的热扩散系数方面是可靠的，测量精度由树脂区域中心热电偶放置的精度控制，要求位置精度为0.5mm以将测量误差限制在3%以下。固化环氧树脂的导热系数测试结果显示出对固化度的线性依赖增加和对温度的反向线性依赖，所得结果可以根据声子输运解释为固化材料中的主要热载体。实验装置测量结果可用于生成材料表征数据，这些数据是建立固化模拟所需的精确导热本构模型所必需的。 Struzziero等人的工作最重要的是验证了固化过程中热扩散系数和导热系数变化的准确测量，热扩散系数和导热系数的获得可以更可靠地预测热梯度、放热现象和缺陷，如残余应力，有助于提高固化工艺预测的整体精度。另外，Struzziero等人的圆柱体测试结构，从测试模型上已经完全接近于实际固化工艺，而且还可以进行各种形式的推广应用。[b][color=#cc0000]6.分析[/color][/b] 上述研究工作基本上都是模仿MDSC而采用了Angstrom技术，同时也证明了测量得到的热扩散系数和导热系数完全可以用于固化评价。由于加热方式的复杂性，使得这种Angstrom技术还是无法应用到实际复合材料固化工艺中的在线监测，还只能停留在样品级别的应用。为了真正在复合材料固化工艺中采用热分析技术实现在线监测，依阳公司通过前期的大量研究，做出如下分析： （1）基于MDSC发展历史做出的分析：在DSC测试过程中，由于样品量小，样品的吸热和放热量以及热流信号都十分微弱，而Angstrom温度交变测试是一种灵敏度和精度很高的技术，因此MDSC采用了Angstrom技术实现了灵敏度和精度的大幅度提高，并同时实现了热扩散系数测量，结合已经具有的比热容测试能力，MDSC可用来测量导热系数。 （2）从实际固化工艺做出的分析：在产品生产固化工艺中，产品尺寸普遍较大，吸热和放热量以及热流信号普遍都较大，从信噪比分析来看根本无需高灵敏度的Angstrom技术。另外，在实际固化工艺设备上也很难实现Angstrom技术要求的温度交变调制。 （3）从热扩散系数测试技术做出的分析：尽管上述研究文献报道都是基于交变的Angstrom技术，但不采用这种交变技术，只通过加热变化过程也能准确测量出热扩散系数，而这种加热变化过程与固化工艺中的加热过程完全相同。这也就是说在现有固化工艺设备和固化加热过程中，通过工件中单点温度的测量，可以准确得到整个固化过程中的热扩散系数变化。 （4）从比热容测试技术做出的分析：DSC和MDSC的强大之处在于可以对热流进行测量，从而量化得到吸热和放热变化过程，其技术关键是采用了参考材料的对比测试，这也是限制DSC技术推广应用于在线热分析的主要障碍。这个主要障碍目前也有解决途径，就是设法将参考材料等效到现场固化工艺加热装置上，从而可以具备DSC的所有测试能力。[b][color=#cc0000]7.总结[/color][/b] 通过上述研究文献综述和分析，针对固化工艺研究和固化过程在线监测，可以描绘出这样一个技术愿景： （1）因为都是基于升温和降温过程，可以将差示扫描量热（DSC）技术等效到固化工艺设备上，只通过简单增加相应的温度传感器等，就基本可以实现MDSC的大部分功能，至少能具备热焓、比热容、热扩散系数和导热系数的测试能力，实现高效的固化过程在线监测。 （2）这是一种单点测温和基于一维传热的测试技术，可以应用在各种尺寸和形状的复合材料固化工艺中，造价极低使用便捷，单点植入式温度传感器对复合材料整体性能影响小。 （3）随着分布光纤技术和巴基纸（Buckypaper）技术的发展，温度传感器可以采用分布式植入结构，将会更高效的进行固化工艺现场监测。[b][color=#cc0000]8.参考文献[/color][/b]（1）王奕首, 李煜坤, 吴迪, et al. 复合材料液体成型固化监测技术研究进展. 航空制造技术, 2017, 538(19):50-59.（2）侯进森, 叶金蕊, 王长春, et al. 碳纤维/环氧树脂预浸料固化过程中的热导率测定. 复合材料学报, 2012(4):23-28.（3）Friis-Pedersen H H, Pedersen J H, Haussler L, et al. Online measurement of thermal diffusivity during cure of an epoxy composite. Polymer testing, 2006, 25（8）: 1059-1068.（4）Rudolph M, Naumann C, Stockmann M. Degree of cure definition for an epoxy resin based on thermal diffusivity measurements. Materials Today: Proceedings, 2016, 3（4）: 1144-1149.（5）Lu S, Zhao C, Zhang L, et al. Real time monitoring of the curing degree and the manufacturing process of fiber reinforced composites with a carbon nanotube buckypaper sensor. RSC Advances, 2018, 8(39): 22078-22085.（6）Struzziero G, Remy B, Skordos A A. Measurement of thermal conductivity of epoxy resins during cure. Journal of Applied Polymer Science, 2019, 136（5）: 47015.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
因RoHS要求涉及面较广，为简化程序，抓住重点，各位在RoHS工作过程中，是否有侧重点对高危险性物质及工艺过程进行更加严格的控制。是否有对高危险性物质及工艺过程进行分类和评估，依据都是些什么？请指导！谢谢！
恒温干燥器/恒温恒湿器(恒温干燥箱) Drying Ovens/Humidity Chambers 送风定温恒温器 Forced Convection Constant Temperature Ovens 惰性气体恒温器 Inert Gas Ovens 精密恒温器 Precision Constant Temperature Ovens 洁净恒温器 Clean Ovens 送风定温干燥器 Forced Convection Constant Temperature Drying Ovens 空气幕送风定温恒温器 Forced Convection Ovens With Air Curtain 定温干燥箱 Constant Temperature Drying Ovens 角形真空定温干燥器(真空干燥箱) Vacuum Drying Ovens 恒温恒湿器 Constant TemperatureHumidity Chambers 流水线设备 In-Line System for Underfill AdhesiveEncapsulation 恒温培养器(恒温培养箱) Constant Temperature Incubators-
梅特勒-托利多自动化化学部诚邀您参加2015大连医药化工工艺优化及PAT过程分析技术应用交流会。本次交流会将邀请医药化工工艺优化领域的资深专家—天津大学化工学院国家工业结晶工程技术研究中心的龚俊波教授，为我们剖析医药化工工艺优化过程中的难点并为我们分享一些经典的案例。梅特勒-托利多的技术应用工程师也将为我们介绍PAT过程分析技术以并分享国内外工艺优化的应用实例。此次交流会旨在通过面对面的专家交流和案例分析，为您今后的研发及工艺优化工作带来新观念、新思路和新方法。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504301117_544175_271_3.png会议内容1. 应用于医药化工工艺优化的PAT工具2. 医药化工工艺优化难点剖析3. 实时在线颗粒分析技术在结晶过程理解和工艺优化中的应用4. 全自动实验室反应器技术在工艺优化和安全放大中的应用5. 全自动取样系统介绍6. 医药化工工艺优化案例分享7. 实时在线反应分析技术在反应机理研究和工艺优化中的应用会议时间2015年5月7日 8:30 - 17:00会议地点大连理工大学国际会议中心地址：大连市甘井子区凌工路2号大连理工大学科技园大厦A座会议费用http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif免费参加会议免费提供午餐和茶歇住宿差旅费请自理报名地址：http://cn.mt.com/cn/zh/home/events/seminars/product-organization/labtec/CN_AC_Dalian_Chem_Process_Optimization_PAT_process_2015.html
化学镀是一种在无电流通过的情况下，金属离子在同一溶液中还原剂的作用下通过可控制的氧化还原反应在具有催化表面(催化剂一般为钯、银等贵金属离子)的镀件上还原成金属，从而在镀件表面上获得金属沉积层的过程，也称自催化镀或无电镀。化学镀最突出的优点是无论镀件多么复杂,只要溶液能深入的地方即可获得厚度均匀的镀层,且很容易控制镀层厚度。与电镀相比，化学镀具有镀层厚度均匀、针孔少、不需直流电源设备、能在非导体上沉积和具有某些特殊性能等特点；但化学镀镀层质量不很好，厚度上不去，且可镀的品种不多，故主要用于不适于电镀的特殊场合。化学镀所需仪器:电热恒温水浴锅；8522型恒温磁力搅拌器控温搅拌；增力电动搅拌机。化学镀工艺流程：机械粗化→化学除油→水洗→化学粗化→水洗→敏化→水洗→活化→水洗→解胶→水洗→化学镀→水洗→干燥→镀层后处理。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28970]化学镀工艺流程[/url]
恒温恒湿试验箱常用于模拟高温、低温、潮湿、干燥的复杂环境，或模拟恒温恒湿的环境。进行有针对性的温湿度交变试验，检测试验项目在冷热交变和湿度变化过程中的性能变化。该设备是环境模拟设备中广泛使用的测试设备，广泛应用于航空航天、科研、医学、电子、金属、新能源、复合材料等行业。 该试验设备广泛应用于金属、塑料、电子、新能源电池、汽车等行业。还可以用于测试药物的抗老化性能，通过在高温潮湿的环境下测试药物来研究药物的抗老化性能。通过设定恒定或变化的温度和湿度，测试物品或材料以观察其老化反应。设备的工作原理就是模拟这种气候环境来测试物品的性能。[align=center][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011553225709_2523_5295056_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/align] 该设备有很多应用，不同行业有着不一样要求，恒温恒湿试验箱可通过实际情况调整不同的测试环境组，然后根据每组的环境因素调节温度和湿度来测试不同的项目。设备具有制冷、制热、加湿三大功能，温度控制范围可达大约-40℃~150℃，湿度限制范围在大约20%~98%RH。 [url=http://www.linpin.com/][b]恒温恒湿试验箱[/b][/url]的温度变换过程可分为四个部分，即冷却、保持低温恒定、加热和保持高温恒定。在每一个过程中，加热系统和制冷系统相互配合，使温度从变化状态变为恒定状态。 1.在比升温复杂得多的降温过程中，主要是通过压缩机降低温度，这样当温度维持一段时间后，温度会降低到一定的标准，同时降温的速度要在规定的时间内； 2.对于低温恒定的情况，需要注意的是，温度下降到恒定低温一段时间后，24小时后才能完成整个过程； 3.在试验设备的升温过程中，作为整个温度变化中比较简单的一个过程，试验设备的温度是根据电来加热的，使设备的温度上升到规范的标准值，同时升温的速度要在其允许的范围内，不能升得太快也不能太慢； 4.当其高温恒定时，当其温度达到设定温度时，其恒温恒湿试验箱的温度应保持在此范围内，直至达到设定的恒温。
[font=宋体] 恒温干燥器/恒温恒湿器 Drying Ovens/Humidity Chambers 送风定温恒温器 Forced Convection Constant Temperature Ovens 惰性气体恒温器 Inert Gas Ovens 精密恒温器 Precision Constant Temperature Ovens 洁净烘箱（洁净干燥箱） Clean Ovens 送风定温干燥器 Forced Convection Constant Temperature Drying Ovens 空气幕送风定温恒温器 Forced Convection Ovens With Air Curtain 定温干燥箱 Constant Temperature Drying Ovens 角形真空定温干燥器 Vacuum Drying Ovens 恒温恒湿器 Constant Temperature and Humidity Chambers 流水线设备 In-Line System for Underfill Adhesive and Encapsulation 干燥架 drying rack[/font]
问： 普通口服固体片剂在做传统的工艺验证过程中，压片工序有3台压片机（型号不同，原理相同），验证时是一批对应一台，完成三批验证？还是可以三台对一批（每台平均分配数量），完成三次验证？ 答： [size=15px]如果型号不同，原理相同，如果工艺参数不一样都要做3批，如果工艺参数都一样，那就311，其中一台做三批，剩下的每一台至少做一批，并且这一批要跟那三批对比。[/size]
如题目，请教各位！水厂制水工艺过程中“源水”与“原水”的联系与区别？
按最新的电动车充电器技术要求生产充电器，最合适的生产工艺过程控制应是怎样的？
1-1．电镀的定义随着工业化生产的不断细分，新工艺新材料的不断涌现，在实际产品中得到应用的设计效果也日新月异，电镀是我们在设计中经常要涉及到的一种工艺，而电镀效果是我们使用时间较长，工艺也较为成熟的一种效果，对于这种工艺的应用在我们的产品上已经非常多，我们希望通过总结我们已有的经验作一些设计的参考性文件，可以更好的将电镀效果应用在我们的设计上，也更合理的应用在我们的设计上，可以为以后的工作带来一些方便。通过这种工艺的处理我们通常可以得到一些金属色泽的效果，如高光，亚光等，搭配不同的效果构成产品的效果的差异性，通过这样的处理为产品的设计增加一个亮点。1-1-1． 电镀的定义电镀就是利用电解的方式使金属或合金沉积在工件表面，以形成均匀、致密、结合力良好的金属层的过程，就叫电镀。简单的理解，是物理和化学的变化或结合。电镀工艺的应用我们一般作以下几个用途：a．防腐蚀b．防护装饰c．抗磨损d．电性能：根据零件工作要求，提供导电或绝缘性能的镀层e．工艺要求1-1-2．常见镀膜方式的介绍这里从类同与电镀的一些工艺作分析介绍，以下的一些工艺都是在与我们电镀相关的一些工艺过程，通过这样的介绍给大家对这些工艺有一个感性的认识。化学镀（自催化镀）autocalytic plating在经活化处理的基体表面上，镀液中金属离子被催化还原形成金属镀层的过程。这是在我们的工艺过程中大多都要涉及到的一个工艺工程，通过这样的过程才能进行后期电镀等处理，多作为塑件的前处理过程。电镀 electroplating利用电解在制件表面形成均匀、致密、结合良好的金属或合金沉积层的过程，这种工艺过程比较烦杂，但是其具有很多优点，例如沉积的金属类型较多，可以得到的颜色多样，相比类同工艺较而言价格比较低廉。电铸 electroforming通过电解使金属沉积在铸模上制造或复制金属制品（能将铸模和金属沉积物分开）的过程。这种处理方式是我们在要求最后的制件有特殊表面效果如清晰明显的抛光与蚀纹分隔线或特殊的锐角等情况下使用，一般采用铜材质作一个部件的形状后，通过电镀的工艺手段将合金沉积在其表面上，通常沉积厚度达到几十毫米，之后将形腔切开，分别镶拼到模具的形腔中，注射塑件，通过这样处理的制件在棱角和几个面的界限上会有特殊的效果，满足设计的需要，通常我们看到好多电镀后高光和蚀纹电镀效果界限分明的塑胶件质量要求较高的通常都采用这样的手段作设计。如下图所见的棱角分明的按键板在制造上采用电铸工艺的话，会达到良好的外观效果。真空镀vacuumplating真空镀主要包括真空蒸镀、溅射镀和离子镀几种类型，它们都是采用在真空条件下，通过蒸馏或溅射等方式在塑件表面沉积各种金属和非金属薄膜，通过这样的方式可以得到非常薄的表面镀层，同时具有速度快附着力好的突出优点，但是价格也较高，可以进行操作的金属类型较少，一般用来作较高档产品的功能性镀层，例如作为内部屏蔽层使用。1-2．电镀的常见工艺过程1-2-1．电镀工艺过程介绍就塑胶件而言，我们常见的塑胶包括热塑性和热固性的塑料均可以进行电镀，但需要作不同的活化处理，同时后期的表面质量也有较大差异，我们一般只电镀ABS材质的塑件，有时也利用不同塑胶料对电镀活化要求的不同先进行双色注塑，之后进行电镀处理，这样由于一种塑胶料可以活化，另一种无法活化导致局部塑料有电镀效果，达到设计师的一些设计要求，下面我们主要就ABS材料电镀的一般工艺过程对电镀的流程作一些介绍通过这样的过程后塑胶电镀层一般主要由以下几层构成：电镀后常见的镀层主要为铜、镍、铬三种金属沉积层，在理想条件下，各层常见的厚度如图所示，总体厚度为0.02mm左右，但在我们的实际生产中，由于基材的原因和表面质量的原因通常厚度会做的比这个值大许多，不过类似与精美这样的大型电镀厂可以较好的达到这样的要求。1-2-2．电镀层标识方法在对镀层的技术要求的标识上可以参照下面的办法：1．金属镀层标识时采用下列顺序表示：例如：PL/Ep·Cu10bNi15bCr0.3塑料，电镀光亮铜10μm 以上，光亮镍15μm 以上，普通铬0.3μm 以上，下面表格是对上面标识方法中一些效果的表达方式。1）基体材料材料名称 铁 铜及其合金 铝及其合金 锌及其合金 镁及其合金 塑料 硅酸盐材料 其它非金属符号 Fe Cu Al Zn Mg PL CE NM2）镀覆方法工艺名称 电镀 化学镀 电化学处理 化学处理符号 Ep Ap Et Ct3）镀覆层名称镀覆层名称采用镀层的化学元素符号表示。4）镀覆层厚度镀覆层厚度单位为μm，一般标识镀层厚度的下限，必要时，可以标注镀层厚度范围。(可用无损检测_涂镀覆层测厚仪检测)5）镀覆层特征特征名称 光亮 半光亮 暗 缎面 普通 导电 绝缘符号 b s m st r cd i6）后处理处理名称 钝化 磷化 氧化 着色 涂装符号 P Ph O Cl Pt2-1．电镀效果介绍2-1-1．高光电镀高光电镀的效果的实现通常要求模具表面良好抛光，注射出的塑件采用光铬处理后得到的效果。2-1-2．亚光电镀亚光电镀的效果的实现通常要求模具表面良好抛光，注射出的塑件采用亚铬处理后得到的效果。2-1-3． 珍珠铬珍珠铬电镀的效果的实现通常要求模具表面良好抛光，注射出的塑件采用珍珠铬处理后得到的效果2-1-4． 蚀纹电镀蚀纹电镀的效果的实现通常要求模具表面处理出不同效果的蚀纹方式后，注射出的塑件采用光铬处理后得到的效果。2-1-5．混合电镀在模具处理上既有抛光的部分又有蚀纹的部分，注射出的塑件电镀后出项高光和蚀纹电镀的混合效果，突出某些局部的特征。2-1-6． 局部电镀通过采用不同的方式使得成品件的表面局部没有电镀的效果，与有电镀的部分形成反差，形成独特的设计风格。2-1-7．彩色电镀通过采用不同的电镀溶液，在电镀后塑件表面沉积的金属会反射出不同的光泽，形成独特的效果。3-1． 电镀件设计的原理3-1-1．电镀件设计的基本原理电镀件在设计中有很多特殊的设计要求可以提出，大致为以下几点：1．基材最好采用ABS材料，ABS电镀后覆膜的附着力较好，同时价格也比较低廉。2．塑件表面质量一定要非常好，电镀无法掩盖注射的一些缺陷，而且通常会使得这些缺陷更明显。3．在结构设计时有几点也要关注外形要适合于电镀处理：1）表面凸起最好控制在0.1~0.15mm/cm，尽量没有尖锐的边缘。2）如果有盲孔的设计，盲孔的深度最好不超过孔径的一半，负责不要对孔的底部的色泽作要求。3）要采用适合的壁厚防止变形，最好在1.5mm以上4mm以下，如果需要作的很薄的话，要在相应的位置作加强的结构来保证电镀的变形在可控的范围内。4）在设计中要考虑到电镀工艺的需要，由于电镀的工作条件一般在60度到70度的温度范围下，在吊挂的条件下，结构不合理，变形的产生难以避免，所以在塑件的设计中对水口的位置要作关注，同时要有合适的吊挂的位置，防止在吊挂时对有要求的表面带来伤害，如下图的设计，中间的方孔专门设计用来吊挂。5）另外最好不要在塑件中有金属嵌件存在，由于两者的膨胀系数不同，在温度升高时，电镀液体会渗到缝隙中，对塑件结构造成一定的影响。4．在塑件的加工时，要关注到几个问题，其一塑胶料在加工时要充分烘干，否则残留的水分会对塑件表面造成气孔、流线纹等缺陷，严重影响电镀的效果，另外尽量避免使用脱模剂，因为脱模剂的使用会对电镀膜的附着力产生影响3-2．电镀件设计时的特殊要求3-2-1．电镀件镀层厚度对配合尺寸的影响厚度按照理想的条件会控制在0.02mm左右，但是在实际的生产中，可能最多会有0.08mm的厚度，所以在有滑动配合的位置上，单边的间隙要控制在0.3mm以上，才能达到满意的效果，这是我们对电镀件配合时需要作的关注。3-2-2．电镀件变形的控制由于电镀流程中，几道工序的工作温度都在60℃～70℃，在这样的工作条件下，吊挂的工件极易发生变形，如何控制制件的变形是我们在加工中关注的一个问题，在同电镀厂工程师的交流后认为关键在于要在塑件结构上要充分考虑挂接方式和支撑结构的设计，目的就是增强整个架构的强度，一般的做法都是在注射的流道结构上设计各种结构，即保证了塑流的填充有加强了整体的结构，电镀的时候，一起进行电镀，电镀后剪掉浇道得到最后的成品。3-2-3．局部电镀要求的实现在我们的设计中常常要求在制件表面的不同局部实现不同的效果，在电镀件上也常常出现这样的需求，我们通常采用以下三个方法来实现这个功用：1．如果可以分件，建议作成不同的部件，最后装配成一个零件，在形状不复杂并且 组件有批量的条件下的情况下，开一套小的模具注射的费用会形成比较明显的价格优势，2．如果是在不影响外观的局部要求不电镀，通常可以采用加绝缘油墨后进行电镀的方法进行加工，这样
本单位计划申购一批实验仪器，各仪器厂家众多不知该如何选用各仪器，请各位给点意见，谢谢！1.MILLIPORE的超纯水器？2.万通的809全智能自动电位滴定仪？3.水分测定仪：万通870 KF Titrino 与Mettler(梅特勒)DL31、DL384.东京理化的低温药品保存库（低温恒温器LTI－1200）、细菌培养箱（低温恒温器LTI－700W、生化培养箱SLI－700）、真空干燥箱VOS－201SD、真空干燥箱VOS－301SD、定温恒温干燥箱NDO－700W、送风定温干燥箱WFO－700W、小型恒温水槽NTT－2000、小型恒温水槽NTT－2200、窗式恒温水槽HBS－1100、超声波清洗器（WT-300-M、WT-200-M）5.洁净室综合性能检测系统（美国TESTO400）6.AA800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（AAnalyst 800）7.Opti-Melt全自动熔点仪8.Mettler(梅特勒)T90无限适用型中文滴定仪
这款[url=http://www.f-lab.cn/solder-machines/hp10922.html][b]便携式预热器[/b][/url]是专业为压铸预热和挤压预热而设计的压铸工艺预热器和[b]挤压工艺预热器[/b],在挤出过程之前快速安装到挤压机压料面。[b]便携式预热器特点[/b]该板是直径为11英寸（280毫米）的阳极氧化铝，1英寸厚。完全绝缘的外壳由具有多孔壁的不锈钢制成。功率：3300瓦@ 240V，13.75安培标准电源线长60英寸（1524毫米）。使用可调模拟恒温器将温度控制在550°F。双浮动弹簧安装螺栓具有手紧固旋钮。这些螺栓相隔180度。外形尺寸：14 in（355mm）直径x 8.77 in（223mm）高，包括手柄和螺栓。重型手柄安装在顶部和侧面。[img=便携式预热器]http://www.f-lab.cn/Upload/solder-machines-hp10922.jpg[/img][b][url=http://www.f-lab.cn/solder-machines/hp10922.html]便携式预热器[/url]应用：[/b]黄铜矿半导体：铜铟镓硒光伏薄膜太阳能电池柔性基体聚合物基透明导电氧化物（TCO）TCO是氧化铟锡（ITO）柔性透明导体打印/涂层，使用溶液型油墨
恒温恒湿试验箱是产品放在规定的温度以及湿度,对于看产品的耐高温,耐低温,以及还有抗湿度的能力,那么恒温恒湿试验箱是同时具备降温,降湿的能力。 试验箱的温度每一次小编都会尤为重要的强调,温度对于试验来说,是作为引导出试验结果的一个组成因素,对于在恒温恒湿试验箱中,产品放入到箱内中都会根据相关标准所规定的温度以及湿度,来看其产品的耐高温或是耐低温以及温度的相互交替还有的就是抗湿度的能力。在进行试验中控制好温度以及湿度是在对测试样品进行最为正规以及准确试验,箱体内是具有降温降湿的能力。 降湿的系统也是靠制冷系统所完成的,蒸发器是放在恒温恒湿试验箱的里面;处于比较冷的状态,恒温恒湿试验箱里面高湿气体会见冷的物体冷凝形成液体;如此反复箱体的高湿气体将会很少,以此达到降湿目的。 降温是恒温恒湿试验箱的重要环节,是来判定一台恒温恒湿试验箱性能好坏的重要参数,它是包括压缩机、冷凝器、节流装置、蒸发器的四大组成。压缩机是制冷系统的心脏,它是吸入低温低压气体,而变成高温高压气体,是可通过冷凝成液体而放出热量,并且是通过风机来带走热量的,所以在恒温恒湿试验箱下面是由热风的原因,然后在通过节流到为低压液体,其次也是通过蒸发器来成为低温低压气体最后在回到压缩机;制冷剂在蒸发器中吸收热量来完成气化过程重而吸收热量,以此达到制冷目的,完成恒温恒湿试验箱的降温过程。 恒温恒湿试验箱的空气除湿方法是有很多种的,冷冻除湿是作为其中的一种,然而是由于能耗小、操作简单、且易于控制,以此得到了广泛的应用。在生产和生活环境中,空气的相对湿度是具有举足轻重的影响。而对于湿度的控制和调节,是关系到了工农业生产的工艺流程、物资储存保管的重要问题。相对湿度过高,机器设备和钢铁产品而易于腐蚀、食品易于腐烂,将会对生产、生活以及物资储存从而造成巨大损失,因此,在随着工艺水平以及要求的提高,恒温恒湿试验箱的空气除湿等环境控制技术的发展显得尤为重要。
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