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近日,日本通报多批次我国产洋葱噻虫嗪(Thiamethoxam)农药残留超标(标准值0.1ppm),日方已于2014年8月8日对我国产洋葱及其加工品实施命令检查。洋葱为中日两国传统贸易商品,贸易量大,我国每年输日洋葱30余万吨,逾1.5亿美元。为避免事态恶化,岛津技迩积极应对,为洋葱中噻虫嗪残留量的测定提供相应解决方案。噻虫嗪:英文名称Thiamethoxam分子式C8H10ClN5O3S1.标准品配制用甲醇配制500mg/L的标准溶液,用基质提取液逐级稀释成0.5ug/L、1.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L、50.0ug/L和100.0ug/L的不同浓度标准样品。2.样品前处理参照AOAC2007.01QuEChERS样品前处理方法,具体为:称取15g均质样品加入50ml离心管中,加入15ml乙腈甲酸(99/1,V/V)提取液,混合后加入岛津技迩QuEChERS提取盐包6gMgSO4和1.5gNaOAc,迅速振荡,离心5min(8000rpm),取上清液1ml,加到岛津技迩QuEChERS净化管中—150mgMgSO4,50mgPSA,涡旋离心,取上清液过0.22um微孔滤膜后上机。3.分析条件岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050连用系统。液相色谱柱:Shim-packXR-ODSII2.0*75mm2.2um流动相:A:5Mm醋酸铵+0.02%甲酸水溶液B:甲醇流速:0.4ml/min 进样体积:1uL 质谱条件:离子源:ESI,正负离子同时扫描 扫描模式:MRM
高效液相色谱测定农药噻嗪酮概要 噻嗪酮是一种低毒农药,主要作用是杀虫防止虫害的发生。长期或是大量使用会对土壤及水体等自然环境造成污染,直接或间接的对农田里的生物以及人类造成危害。噻嗪酮的理化性质化学名称:2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-3,4,5,6-四氢-2H-1,3,5-噻二嗪-4-酮;实验式:C16H23N3OS;相对分子质量:305.4(按1999年国际相对原子质量计);生物活性:杀虫;熔 点:(104.5~105.5)℃;蒸气压(25℃):1.25mpa;溶解度(g/L,20℃):水0.0009、丙酮240、苯370、甲苯320、乙醇80、氯仿520、已烷20;稳定性:对酸、碱、光、热、稳定。实验部分1、检测原理试样用流动相溶解,使用以C18高效液相色谱柱,紫外可变波长检测器,对试样中的噻嗪酮进行高效液相色谱法分离和外标法定量。2、试剂甲醇:色谱纯;水:超纯水、新蒸二次蒸馏水或杭州产娃哈哈纯净水;噻嗪酮标样:已知含量≥99.5%3、仪器高效液相色谱仪:配紫外检测器;定量管:20uL;进样器:100uL;4、色谱条件色谱柱:Xtimate C18柱(250mm×4.6mm,5um);流动相:甲醇+水=90+10(V/V);检测波长:245nm;流速:0.8mL/min。柱温:30℃5、测定5.1.配样 标样及处理过的样品用甲醇定容,待完全溶解后,过滤,待用。5.2.测定 在上述色谱条件下,待仪器工作状态稳定后,进样。5.3.色谱图 主峰噻嗪酮,出峰时间13.19min,最小检出限1.83 x 10-6g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412983_2369266_3.jpg图为噻嗪酮标准品谱图,出峰时间为13.19min,含量为3.0 x 10-4g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412984_2369266_3.jpg图为噻嗪酮样品谱图,出峰时间为13.28min,含量为3.53 x 10-4g/ml6、计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮的峰面积分别进行平均,有效成份噻嗪酮质量百分含量X1按式(1)计算:X1=A1×M2×P2×100%………………………………(1)————————[/td
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]5975c,Hp-5的柱子做氟啶脲,溴虫腈和噻虫嗪。做了十五种的混标,标准曲线0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1。23200.8的前处理方法。20g加40mL乙腈提取。小柱只过了氨基柱。是将基质吹干后加地外标溶液。其中噻充嗪和溴虫腈标准曲线线性不好。氟啶脲从0.2开始有响应。氟啶脲回收率只有30%,噻充嗪的60多快70。而混标中其他农药的线性和回收率都是好的。对比了空白的图谱。这几个物质旁边都没有来自基质的杂峰。为什么线性不好。实在想不通。各位老师。有做过这几个农药的吗?回收率不好。有什么要注意的事项吗?