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问题:牛黄上清胶囊中黄芩苷、栀子苷的检测药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应?答案:不低于3000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币sixingxing(注册ID:v2889187)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602171526_584548_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602171526_584549_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================牛黄上清胶囊中黄芩苷、栀子苷的检测样品制备制备方法1. 对照品:取黄芩苷对照品和栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含黄芩苷40 μg、栀子苷20 μg的混合溶液。2. 供试品:取装量差异项下的内容物,混匀,取约0.5 g,精密称定置具塞锥形瓶中加入,精密称定置具塞锥形瓶中加入70%甲醇50 mL,称定重量,超声处理(功率500 W,频率40 kHz)30分钟,再称定重量,用70%甲醇补足,过滤,取虑液。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat #:99503)流动相A:乙腈 B: 0.05% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 240 nm 进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602170955_584522_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.411 469421 54969 68777.750 1.066 -- 2 35.690 398602 29220 151298.496 1.025 67.364 *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602170955_584523_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.491 471187 56225 71097.596 1.007 -- 2 35.749 510106 37988 154696.206 1.023 67.986 *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000[align=lef
文章来源于RIGOL(北京普源精电科技有限公司)应用中心 :http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/#【摘要】 本文根据中华人民共和国药典(2010版)新增品种—牛黄上清片中栀子苷的含量测定方法,对某厂家生产的牛黄上清片进行含量测定及方法学验证。实验结果为:以栀子苷峰计理论塔板数为11614(药典要求理论塔板数按栀子苷峰计算应不低于7000),牛黄上清片产品中栀子苷含量为0.62mg/片(药典要求栀子苷含量以每片计,不得少于0.40mg)。栀子苷的线性范围为1.1μg/mL~106.0μg/mL (r=0.9999),平均回收率为105.3%。实验结果表明:采用RIGOL L-3000高效液相系统进行牛黄上清片中栀子苷含量测定,能完全满足中华人民共和国药典要求,方法准确、灵敏。
作者:谭志艺; 刘永路;(广东省云浮市药品检验所;)摘要:目的建立测定牛黄上清片中连翘苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果连翘苷进样量在0.08~1.00μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.66%,RSD=0.78%(n=6)。结论 HPLC法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于牛黄上清片的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271012_386283_1606903_3.jpg