某皂苷类样品

p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "1. 摘 要/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "参类目前是世界上被广泛应用的天然药物，特别是人参，西洋参和三七。其中人参皂苷（Ginsenoside）被认为是其中的主要活性成分，主要包括人参皂苷Ginsenoside Rb1, Rb2 和Rg1。人参中皂苷的种类，表达水平以及局部分布模式的差别不仅可以鉴别人参品种和产地，同时帮助探索有效成分的代谢通路。采用iMScope iTRIO/i质谱成像的方法对人参品种和年限进行鉴定，不仅前处理简单，不需要染色或者标记，同时还能原位观察到人参皂苷在植物组织中的空间分布信息。本研究建立了成像质谱显微镜技术对人参皂苷类物质在组织中的空间分span style="text-indent: 2em "布的直接分析（不需要染色和标记）及其结构确证的方法，对于植物类样品中有效成分或者毒物毒素的原位分析来说具有借鉴意义。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "2. 前 言/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "人参皂苷（Capsaicinoids）属于固醇类化合物，三萜皂苷，被认为是参类物质的主要活性成分，研究发现人参皂苷具有缓解疲劳，延缓衰老，抑制癌细胞增殖等作用。目前对于人参皂苷类物质的研究主要集中在分离提取纯化工艺改进及其生物活性的相关研究。常规的方法是把样品均质化，过柱子分离提取纯化，最后通过质谱检测器进行检测。但是这种方法样品前处理复杂，且其在组织中的原位空间分布信息不得而知。目前常用的成像方法，需要对目标物进行标记，但是标记物容易解离，且未知物无法测定。针对这些局限性，岛津开发了质谱显微镜，把显微镜和质谱仪精准的融合在一起。借助iMScopei TRIO/i 前端搭载的高分辨光学微镜，可以清晰的观察并定位到人参的细微组织上，从而进行多点的质谱成像分析。后端配置离子阱和飞行时间串联质谱仪（ITTOF），具有高质量分辨率的多级质谱分析功能，提供丰富的碎片信息，进一步验证人参皂苷的结构。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "3. 实 验/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "3.1 材料和仪器/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "三年生长白山产人参购自中国中医科学院中药研究所。MALDI级别的a-Cyano-4hydroxycinnamic acid (CHCA),购自西格玛公司。人参皂苷Ginsenoside Rb1，Rb2和Rg1购自ChromaDex公司，Rb1, Rb2和Rg1的化学结构式见下图1。HPLC级别的乙腈和甲醇购自默克公司。25 mm X 75 mm导电载玻片购自德尔塔科技公司。明胶购自西格玛公司。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "3.2 切片的制作以及基质涂敷/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "干燥人参取根须部位，用100 mg/ml明胶进行包埋。使用Leica CM1950在-20℃的环境下制作15μm厚切片。采用升华+喷涂的two-step基质涂敷方法，其中基质升华通过SVC-700TMSG iMLayer自动升华仪完成。基质喷涂使用GSI Creos Airbrush完成。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "3.3 基于iMScope iTRIO/i 的质谱成像分析/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "分析条件/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a89b5578-4bc2-4bff-99f7-11fad88f2941.jpg" title="微信截图_20200619174751.png" alt="微信截图_20200619174751.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "4. 结果与讨论/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "4.1 人参皂苷Ginsenoside标准品的化学结构及其相应的质谱图/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/06529eee-65af-4b74-a856-2e5ef1e54bfd.jpg" title="1.png" alt="1.png"//pp style="text-align: center "图 1. 人参皂苷化学结构式及其单同位素质量(A) Ginsenoside Rb1（B）Ginsenoside Rb2（C）Ginsenoside Rg1/pp style="text-align: center"img style="width: 600px height: 520px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/00d99d47-ee07-4161-a799-833f1bf69896.jpg" title="2.png" width="600" height="520" border="0" vspace="0" alt="2.png"//pp style="text-align: center"img style="width: 600px height: 264px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f880816d-99a9-4a55-b585-1c0d964da052.jpg" title="3.png" width="600" height="264" border="0" vspace="0" alt="3.png"//pp style="text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em "图 2. 人参皂苷Ginsenoside标准品的质谱图。(A) Rb1[M+K]+一级平均质谱图及其(B) 二级平均质谱图。(C) Rb2[M+K] + 一级平均质谱图及span style="text-indent: 2em "其(D) 二级平均质谱图。(E) Rg1[M+K] + 一级平均质谱图及其(F) 二级平均质谱图。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "4.2 人参切片上人参皂苷类物质的质谱图/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b21f3f6a-6be7-4fde-9a8d-45f23c1b94d7.jpg" title="4.png" alt="4.png"//pp style="text-align: center "图 3. 人参切片多点成像质谱分析. (A) m/z 800-1250全扫描平均质谱图。(B) 人参皂苷Rb1[M+K] +的扩大质谱图。(C) 人参皂苷Rb2[M+K] +的扩大质谱图。(D) 人参皂苷Rg1[M+K] +的扩大质谱图。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ee5cb9f3-82b0-4eb5-a439-df0bc03d04ba.jpg" title="5.png" alt="5.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-align: center "图 4. 人参中人参皂苷（Ginsenoside）类物质的多点成像质谱分析（放大倍数为1.25X）。(A) 人参根茎切片的光学图像。(B).人参皂苷Rb1（[M+K]+:1147.52）的一级离子密度图。(C).人参皂苷Rb2（[M+K] +:1117.50）的一级离子密度图。(D).人参皂苷Rg1（[M+K] +:839.41的一级离子密度图. Scale bar: 500 μm。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-align: center "/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "5. 结 论/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "通过iMScope iTRIO/i前端搭载的高分辨光学显微镜拍摄的光学图像和相应的多点质谱图像的重叠，我们可以直观span style="text-indent: 2em "地观察到人参皂苷Rb1，Rb2和Rg1都主要分布在人参的韧皮层及其表皮，且Rb1和Rb2的丰度相比Rg1高。其中，/spanspan style="text-indent: 2em "加钾峰丰度比较高，推测可能人参中钾离子的含量比较大。通过IT-TOF串联质谱提供丰富的碎片信息，进一步/spanspan style="text-indent: 2em "确认人参皂苷类物质的结构。本研究成功建立了不需要染色和标记，直接评价人参皂苷类物质在人参组织上原/spanspan style="text-indent: 2em "位空间分布的研究方法。为植物类样品中有效成分的原位分布研究开辟了新的途径。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "6. 文 献/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "[1] Taira Shu et al Mass spectrometric imaging of ginsenosides localization in Panax ginseng root. Am J Chin Med. 2010/p

甘肃某单位新建实验室，需采购84类仪器设备，环境大气检测类仪器设备36类，食品检测类仪器设备18类，实验室分析类仪器设备30类，请能做的厂商进行联系报价（报名方式见文章底部），必须要能满足检测项目，所需仪器清单如下：一.环境大气检测部分序号仪器名称备注1大气采样器环境大气采集2悬浮物颗粒采样器环境颗粒物TSP/PM10/PM5/PM2.5采集3综合大气/颗粒物采样器环境颗粒物TSP/PM10/PM5/PM2.5和大气综合采集4烟尘烟气分析仪测定烟尘，O2、SO2、NO、NO2、CO、CO2、H2S（电化学传感器），低浓度烟尘5烟尘烟气分析仪测定烟尘，O2、SO2、NO、NO2、CO、CO2、H2S（紫外差分法）6沥青烟采样枪固定污染源废气沥青烟检测7硫酸雾采样枪固定污染源废气硫酸雾检测8盐酸雾（氯化氢）采样枪固定污染源废气盐酸雾检测9氟化物采样枪固定污染源废气氟化物检测10多功能采样枪固定污染源氯化氢、盐酸雾、硫酸雾、氟化物多合一检测11油烟采样枪固定污染源废气油烟检测12低浓度烟尘采样枪固定污染源烟尘滤膜法检测13烟气采样器固定污染源废气采样14挥发性有机物采样器环境空气中挥发性有机物采样，吸附管法15挥发性有机物采样器固定污染源挥发性有机物采样，吸附管法16真空箱气袋采样器气袋法17林格曼烟气黑度测定仪烟气黑度18林格曼黑度图19综合流量校准仪校准流量、压力等20空气氟化物采样器用于环境中氟化物和重金属采集21皂膜流量计校准小流量采样器，量程可选，提前沟通22孔口流量计校准中流量颗粒物采样器23光散射粉尘仪光散射PM2.5，PM10的测定24六级筛孔式微生物采样器空气中微生物25浮游菌采样器空气中浮游菌26倍频声级计用于环境社会生活噪声测量27防爆个体噪声剂量计用于职业卫生个体噪声测量28多功能声级计用于环境社会生活噪声测量29防爆倍频程声级计30声级校准器校准噪声计31照度照度32高频近区电磁场测定仪电磁场测定33工频电场测定仪电场34微波漏能仪微波辐射35温湿度计温湿度36热球式风速仪风速二.食品检测部分序号仪器名称备注1台式农药残留检测仪2多功能食品检测仪不含试剂（20个以上项目）3兽药残留检测仪不含试剂4水分测定仪最大称量10g,可读性0.01g5便携式肉类水分测定仪6样品前处理一体机定制：含离心、振荡混匀、均质捣碎、浓缩吹干、水浴功能7千分之一电子天平200g/1mg8超声波清洗器2L/台，不可调功率9恒温水浴锅单列单孔10便携式微生物检测仪11酶标分析仪12食品添加剂检测仪不含试剂（1-2个项目）13荧光增白剂检测仪14食用油检测仪不含试剂（1-2个项目）15蜂蜜检测仪16真菌毒素检测仪17微生物鉴定系统/药敏分析仪18六联微生物限度检测仪六联、触摸屏三.实验室分析部分序号名称数量备注1普通电子精密天平5样品称量2千分之一电子分析天平5样品称量3万分之一电子分析天平5样品称量4十万分之一电子分析天平2样品称量（推荐进口，此型号品牌为梅特勒托利多）5数显恒温水浴锅2样品加热6数显四联磁力搅拌器1样品搅拌，混合7高压灭菌锅1玻璃器皿的杀菌8超声波清洗器2玻璃器皿及器材的清洗9台式低速离心机1分离液体与固体颗粒或液体与液体的混合物10超纯水机1制备纯水/超纯水11可见分光光度计1对物质进行定量或定性的分析12紫外可见分光光度计1对物质进行定量或定性的分析13测汞仪1汞的测量14原子吸收分光光度计1主要用于微量元素和痕量分析测量及分析15原子荧光分光光度计1样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌等十一种元素的痕量分析测量。16离子色谱仪1对样品中的阳离子，阴离子进行分析和测量17液相色谱仪1生化分析和无机分析18气相色谱仪1根据测的项目不同，进行配置19水质硫化物酸化吹气仪1硫化物吹气装置20氮吹仪1样品浓缩21平板开放式翻转振荡器1土壤和固体废弃物的样品前处理22液液萃取装置1液液萃取和水油萃取23索氏提取器1脂肪，土壤提取24固相萃取仪1样品萃取25旋转蒸发仪1样品浓缩，干燥，回收26生化培养箱1BOD5培养27恒温恒湿培养箱1细菌及细胞培养28低配置恒温恒湿称重系统1固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法29电热鼓风干燥箱1排除标本内的残留水分、微生物用玻璃器皿的干热杀菌、加热实验之前的预热30电加热板3样品加热请能提供以上任何仪器的厂商，于2022年3月25日前报名并报价，报价需含税、包运、设备安装、调试、人员操作培训。请联系仪器信息网工作人员进行报名：添加仪器信息网工作人员微信，便于传递资料。

近日，某药厂被省药监飞行检查时，因质检数据不合规和实验室管理不规范，遭cfda要求整改且警告一次。检查报告提到，该单位使用十万分之一天平称量检验用的乌头碱，而称样量在10mg以下，故此称量数据不合规。? ? ?what？？？竟然因为最不起眼的小仪器而遭批评？敲黑板了！！！别以为天平看起来就是随便称称重，但是也是有很多需要注意的知识点的哦。今日小编就给大家讲讲，关于天平最小称量的那些事儿。天平作为称量标定设备被人们开发出来，那么测量数据的准确度与精密度是该设备最核心的工作内容。要确保称量数据的准确，不但要关注天平质量、日常维护、测试环境，还有最容易被忽视的：选择使用量程与可读性合理的天平。天平的最小称样量是什么意思？为什么各国药典对样品量不能低于天平最小称样量有要求？如何确定最小称样量值？ 一般人可能会以为：只要称量的物品质量在天平量程和可读性范围之内，则称量的数据就视为准确有效的？然而并不是这样的！！因为每个行业会有不同的精密度要求，例如说：使用同一款的天平在制药行业称相同的样品精密度要求可能要比食品行业高。 而且天平在称量量程边缘的任务时，称量结果精密度是在一定范围内波动的。这和传感器设计有关，是不可避免的。可谓是“鱼与熊掌不可兼得”。尤其是称量小的样品量时，相对称量不确定度会变得非常高，称量数据将不可信。故如制药等对于风险控制要求较高的行业，都会出台对天平精密度标准以管控风险。最小称样量应运而生，意在只能保证待称的样品最低量在天平准确度与精密度的范围内进行称量工作，那么我们的称量出来的数据是最稳定有效。 一般通用的计算公式：最小称样量=天平可读性/各行业精确度要求(称量不确定度) 按照2015年药典项下规定，天平的精密度要在千分之一以内。故上例中，十万分之一的天平最小称样量正好为10mg。关于最小称样量与精密度，若用十万分之一天平称6.6mg标品，精确度为(0.01mg÷6.6mg)x100%=0.15%，不符合药典要求。而使用百万分之一天平称量相同质量的同一标品，精确度为(0.001mg÷6.6mg)x100%=0.015%，远远符合中国药典要求的精确度0.1%。所以被要求整顿的某药厂，要改用百万分之一的天平称量10mg样品的标品才能符合规定。百万分之一天平虽有称量宽可读性优势，但是对环境要求高，而且价格昂贵。现在市面上还有一类新出的百万分之二天平，可以满足最小称量需求是在2-10mg以内的药典的要求，例如赛多利斯的secura 26-1s。价格会比0.001mg的要便宜的多，环境要求也没那么高，相对实用很多。不积跬步,无以至千里。天平虽小，但是其重要性是绝不容忽视的，称量精密度对实验结果及产品质量都有着举足轻重的作用。况且成功者的共同点，不就是把细小的事情也做到极致么？