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【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中有机磷农药残留量摘要:使用气相色谱仪检测大米中有机磷类农药残留量,在0.2mg/Kg的添加浓度下平均回收率为62.8-93.4%,变异系数(RSD)为2.3-7.9%。关键词:大米;气相色谱;有机磷;农药残留;1试验材料、仪器及试剂1 样品:新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器:气相色谱仪(带火焰光度检测器),美国安捷伦科技有限公司;旋转蒸发仪,EYELA SB-1100(上海爱郎仪器有限公司);天平(0.01g)(AEL-160型,奥豪斯(上海)有限公司);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)3试剂:丙酮、二氯甲烷(色谱级淋洗剂,天津光复精细化工研究所);2 农药标准品配制:单一农药标准溶液:用移液管准确取一定量农药标准品(质量浓度为1000mg/L的供试农药单标),用溶剂稀释,逐一配制20mg/L的标准储备液,贮存在-4℃以下冰箱中;农药混合标准溶液:吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中,用丙酮稀释定容至刻度,浓度为1.0mg/L(添加回收备用)。继续稀释至0.1mg/L进样。3 提取与净化称取20.00g大米于锥形瓶中,加入20mL水和60mL丙酮,放入超声波清洗器中超声20min,取出过滤至分液漏斗中,分两次加入二氯甲烷各25mL萃取,振摇后静置分层,收集二氯甲烷层,加无水硫酸钠除水后旋转蒸发仪浓缩近干,将浓缩好的样品用5.0mL丙酮定容,旋涡振荡后,过0.45µm滤膜,收集滤液于自动进样瓶内,供FPD检测器分析。4 仪器条件PFD检测:进样口:220℃[size
买的有机磷农药标样为1ml 辛硫磷,浓度为100mg/l,溶液为正己烷。我做的有机磷农药残留测定最后定容步骤为: 丙酮定容5ml。待气相色谱测定。请问,标准曲线要用什么溶液定容?1、 按照标样溶液:选择正己烷?2、按照测定步骤:选择丙酮?应该选择哪种溶剂?对测定结果影响怎样?
看到那么多文章写的有机磷农残方法准确,精密度高之类的。可是我在做有机磷农药混合标样做仪器精密度时,每次出峰的峰面积有变化,重现性很不好,听说衬管会吸附有机磷农残,确实吸附了很多,我进溶剂丙酮时出了很多标准物质的峰,怎样才能时做到重现性好?请各位帮个忙,我用的安捷伦的6890N,柱子是HP-50,进的浓度是0.5ppm,顺便问一下做标准曲线和重现性用多少范围的浓度好?