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大家好,本人是做液相色谱研发工作的,最近在做泵的研发测试时,观察到泵的一些问题,欢迎大家知道讨论。(注:高效液相泵采用双柱塞串联模式)通常来说,我们都称液相色谱泵为高压恒流泵,所谓的恒流即流量不随压力改变,固定转速下,每个周期输出相同体积的液体。但在实际中真的是恒流吗?在这一点上,我认为所谓的恒流只是在一定的压力范围内泵的流量输出是恒定的。对于通常的液相色谱泵,使用ODS柱规格Φ4.6,5μ,250mm的柱子,最佳流速1.000ml/min,压力在8MPa左右。色谱说明中对于流量精准性的描述也是在给定的压力下(通常8.5MPa),1.000ml/min流量下的准确性和精确性。所以在其他流量下,或者压力不同时真实的流量值不一定和设定值相符,有可能偏离较大。我认为这是正常的。而且从色谱分析的角度,随着使用中色谱柱压力升高,柱效下降,柱子的分离能力,保留能力变差,这种改变也是相适应的(即压力升高,流量会偏小)。同一流量,在0~25MPa压力范围内都满足指标是不容易达到的,也是没有意义的。对于研发,生产,测试都增大的成本和难度。而上层认为,恒流泵就是恒流,出现流量的较大偏移是不对的(偏移:1.5的流量下,0MPa和20MPa下的实际流量偏差25%,我认为在这么大的流量下且压力变化范围也大,这种偏差是避免不了的)。所以要考虑加压力补偿。这时问题来了,加压力补偿的话,以什么作为流量反馈信号?考虑用压力作为反馈,但我认为这种方式不确定度大,而且采用的是正反馈(即:压力升高,补偿流量,压力又会升高,在补偿的循环),补偿没有必要。流量的精准度只要在最频繁使用的流量和压力条件下满足标准就可以。不知道我的想法对不对,希望从事液相研发的大神给点意见。欢迎大家发表意见。
高效液相色谱仪中的高压恒流泵必须能可靠的运转.但是要做到长时间低维护的可靠运转,就需要对泵有足够的了解,并注意与之有关的事项. 目前作为商品出售的高压恒流泵多为往复式柱塞泵.凸轮与连杆将电机的圆周运动转变为柱塞杆的线性运动,在有单向阀的结构中,柱塞杆将常压下储液瓶中的流动相吸至泵腔后再送出,其耐压可达41MPa.通过改变凸轮的形状和电机的转速及柱塞杆的尺寸可以将流动相的脉动降至最小.如果对泵的各个部分都有清楚的认识,将来排出操作过程中出现的故障就很简单了.单向阀: 泵头通常由两部分组成--单向阀和密封圈-柱塞杆.单向阀一般由阀体\塑料\或陶瓷阀座和红宝石球组成.在压力的作用下宝石球离开阀座,流动相流过单向阀 反之,在反向力的作用下,宝石球回到阀座上,此时流动相不再流过单向阀.显然宝石球与阀座之间的配合必须非常适合才能防止流动相的泄漏.为了保证单向阀不发生泄漏,一些单向阀中安装了两套宝石球和阀座,也有一些单向阀是将宝石球用一个合适的弹簧压在阀座上.在不同的应用领域,单向阀阀体的材料有所不同,例如考虑生物兼容性的系统,单向阀的阀体往往采用金属钛,而不用不锈钢.为了降低成本和减少维护费用,一些生产厂商还采用了可置换式的卡套式塑料单元件,当然其功能仍保持不变.柱塞杆与密封圈: 柱塞杆在泵头内做前后的往复运动,完成将流动相吸入泵头然后再输出的过程.柱塞杆的典型材料蓝宝石,不锈钢或其他材质的柱塞杆往往用于一些特殊的领域.泵头内的密封圈是防止流动相从柱塞杆的周围流走而设计的. 在吸液过程中,由于柱塞杆的运动而在泵腔内形成负压.此时因色谱柱的,泵头外的压力显然高于泵头内,在这两种压差下出口单向阀的宝石球落回到阀座上 而对于入口单向阀,因为外界大气压大于泵腔内的压力,宝石球离开阀座,流动相顺利的进入泵腔. 与此相反的输液过程.由于柱塞杆的运动使压力增加,入口单向阀的宝石球落回到阀座,入口单向阀处于关闭状态 当泵头内的压力继续增加,并且超过了泵头外的色谱柱的反压时,出口单向阀开启,流动相输出.
高压恒流泵如何实现高压恒流高压恒流泵是高效液相色谱中的一大核心部件,在高效液相色谱发展和应用中起着非常重要的作用。它的主要特点就是高压、恒流,也就是它能在很高的背压下提供平稳的流速,在色谱分离技术中提供一个高压稳定的动力,为实现高效、高压、高准确度、高灵敏度的分离检测系统奠定了基础。高压恒流泵在高效及超高效液相色谱中起着不可或缺的作用,那它究竟是怎么实现高压恒流的呢?下面静听一一分解。首先来看看高压恒流泵的运行情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142013_527141_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142013_527142_2498430_3.png 现在的高压恒流泵大多采用电机带动凸轮,凸轮推动柱塞杆做往复式活塞运动,由单向阀控制吸液和上液,从而达到泵的功能。这有几点关键的地方需注意。1.凸轮很重要,在这个运动过程中起着非常重要的作用,它可以把圆周运动转化为直线运动,并且是匀速运动。液相发展早期用的是偏心轮,效果不理想。当然凸轮也是偏心轮的一种,但由于它的性能优于早期的偏心轮,现在独立给它命名凸轮。2.驱动、控制电路也是这个过程中的一个关键点。由于凸轮等关键部件加工、设计或安装等某个环节产生的误差,导致高压恒流泵系统供液不稳定,从而可以通过程序调整电机转速来调整泵流速,使之趋于稳定,这个技术也被很多人称之为电子脉动补偿技术(电子抑制驱动技术)。3.双柱塞往复结构。单柱塞结构无论怎么完美,它都是间歇式的,很难实现稳定效果。双柱塞或多柱塞结构柱塞运动过程中可以相互补充,实现稳流效果相对容易的多。由于多柱塞结构结构相当复杂,造价很高,所以很少被应用。双柱塞往复运动结构现在被广泛应用,它分为双柱塞并联式和双柱塞串联式两种。4.柱塞运动方式也是一个比较重要的环节。这个环节把握不好有可能会缩短柱塞杆、密封圈等部件的寿命,也经常可能会导致系统漏液。5.单向阀、密封圈、柱塞杆等关键部件的性能和质量也很重要,没有这些部件性能的保证,泵系统很有可能会产生复杂多样的不稳定因素,影响稳流效果。6.如果泵系统流速不稳定,通过改变其它方式或是难度大或是费用高,很多厂家选择了在系统中加入一个压力(流速)脉动阻尼器,来消解流速波动。 高压实现起来相对简单,只要控制某些关键件性能和质量,比如凸轮等相关部件硬度,密封圈、柱塞杆、单向阀的性能及质量(一定是能耐高压的),实现起来一般不会有大的问题,当然稳定、合理机构及设计也不必不可少的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142027_527153_2498430_3.png高压恒流泵整个系统涉及到的技术很多,有些也很精密、高端,但为了达到高压、恒流目的,每个细节都不可小视,都得认真对待。凸轮技术尤为关键,现在大家大多采用阿基米德螺线原理(方程)或是阿基米德螺线原理推导出的新公式设计加工而成。这个技术深不可测,回味无穷,应用很广,这也成为每个生产厂家研究和攻克的重点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142015_527143_2498430_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142016_527146_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142016_527147_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142016_527144_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142016_527145_2498430_3.png下面是一些关于阿基米德螺线的知识,可供参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142020_527148_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142020_527149_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142020_527150_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142021_527151_2498430_3.png另外电子脉动补偿技术也是非常理想的一种技术,实现起来也相对简单。它是通过改变凸轮转速来实现恒流,只要凸轮走出的原始流速数据准确,就可以计算出一条相反的拟合曲线,把这条拟合曲线数据输入控制驱动程序中即可。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142037_527154_2498430_3.png高压恒流泵是一较复杂的设备,涉及到的技术点较多,需研究和注意的地方也较多,但这都不是问题,只要我们抓住设备和技术的核心点,抓住每一个细节,相信再难的问题也不是问题,相信我们一定能研究和生产出高压恒流泵,超高压超恒流泵等等。以上是本人的一点小小见识,希望能给同仁们一点帮助。