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高压恒流制备泵

仪器信息网高压恒流制备泵专题为您提供2024年最新高压恒流制备泵价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括高压恒流制备泵参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的高压恒流制备泵您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合高压恒流制备泵相关的耗材配件、试剂标物，还有高压恒流制备泵相关的最新资讯、资料，以及高压恒流制备泵相关的解决方案。

高压恒流制备泵相关的论坛

  • 高压恒流泵

    高压恒流泵在多大的压力下流量是最恒定的，有标准要求吗？泵后阻尼器：体积小，脉动小可以兼得吗？

  • 【原创大赛】【急诊部 • 第二季】高压恒流泵如何实现高压恒流

    【原创大赛】【急诊部 • 第二季】高压恒流泵如何实现高压恒流

    高压恒流泵如何实现高压恒流高压恒流泵是高效液相色谱中的一大核心部件，在高效液相色谱发展和应用中起着非常重要的作用。它的主要特点就是高压、恒流，也就是它能在很高的背压下提供平稳的流速，在色谱分离技术中提供一个高压稳定的动力，为实现高效、高压、高准确度、高灵敏度的分离检测系统奠定了基础。高压恒流泵在高效及超高效液相色谱中起着不可或缺的作用，那它究竟是怎么实现高压恒流的呢？下面静听一一分解。首先来看看高压恒流泵的运行情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142013_527141_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142013_527142_2498430_3.png 现在的高压恒流泵大多采用电机带动凸轮，凸轮推动柱塞杆做往复式活塞运动，由单向阀控制吸液和上液，从而达到泵的功能。这有几点关键的地方需注意。1.凸轮很重要，在这个运动过程中起着非常重要的作用，它可以把圆周运动转化为直线运动，并且是匀速运动。液相发展早期用的是偏心轮，效果不理想。当然凸轮也是偏心轮的一种，但由于它的性能优于早期的偏心轮，现在独立给它命名凸轮。2.驱动、控制电路也是这个过程中的一个关键点。由于凸轮等关键部件加工、设计或安装等某个环节产生的误差，导致高压恒流泵系统供液不稳定，从而可以通过程序调整电机转速来调整泵流速，使之趋于稳定，这个技术也被很多人称之为电子脉动补偿技术（电子抑制驱动技术）。3.双柱塞往复结构。单柱塞结构无论怎么完美，它都是间歇式的，很难实现稳定效果。双柱塞或多柱塞结构柱塞运动过程中可以相互补充，实现稳流效果相对容易的多。由于多柱塞结构结构相当复杂，造价很高，所以很少被应用。双柱塞往复运动结构现在被广泛应用，它分为双柱塞并联式和双柱塞串联式两种。4.柱塞运动方式也是一个比较重要的环节。这个环节把握不好有可能会缩短柱塞杆、密封圈等部件的寿命，也经常可能会导致系统漏液。5.单向阀、密封圈、柱塞杆等关键部件的性能和质量也很重要，没有这些部件性能的保证，泵系统很有可能会产生复杂多样的不稳定因素，影响稳流效果。6.如果泵系统流速不稳定，通过改变其它方式或是难度大或是费用高，很多厂家选择了在系统中加入一个压力（流速）脉动阻尼器，来消解流速波动。 高压实现起来相对简单，只要控制某些关键件性能和质量，比如凸轮等相关部件硬度，密封圈、柱塞杆、单向阀的性能及质量（一定是能耐高压的），实现起来一般不会有大的问题，当然稳定、合理机构及设计也不必不可少的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142027_527153_2498430_3.png高压恒流泵整个系统涉及到的技术很多，有些也很精密、高端，但为了达到高压、恒流目的，每个细节都不可小视，都得认真对待。凸轮技术尤为关键，现在大家大多采用阿基米德螺线原理（方程）或是阿基米德螺线原理推导出的新公式设计加工而成。这个技术深不可测，回味无穷，应用很广，这也成为每个生产厂家研究和攻克的重点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142015_527143_2498430_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142016_527146_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142016_527147_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142016_527144_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142016_527145_2498430_3.png下面是一些关于阿基米德螺线的知识，可供参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142020_527148_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142020_527149_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142020_527150_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142021_527151_2498430_3.png另外电子脉动补偿技术也是非常理想的一种技术，实现起来也相对简单。它是通过改变凸轮转速来实现恒流，只要凸轮走出的原始流速数据准确，就可以计算出一条相反的拟合曲线，把这条拟合曲线数据输入控制驱动程序中即可。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412142037_527154_2498430_3.png高压恒流泵是一较复杂的设备，涉及到的技术点较多，需研究和注意的地方也较多，但这都不是问题，只要我们抓住设备和技术的核心点，抓住每一个细节，相信再难的问题也不是问题，相信我们一定能研究和生产出高压恒流泵，超高压超恒流泵等等。以上是本人的一点小小见识，希望能给同仁们一点帮助。

  • 增加高压恒流泵流量探知

    [align=center][size=21px]增加高压恒流泵流量探知[/size][/align][size=16px] 高压恒流泵现在[/size][size=16px]被用的越来越多[/size][size=16px]，很多行业或领域都有用。这种泵的特点主要有两个，一个是能在高压条件下输送液体，二是能在[/size][size=16px]不同允许压力[/size][size=16px]条件下[/size][size=16px]稳定的[/size][size=16px]输送液体，也就是能耐高压，能稳定输液。[/size][size=16px] 对这种泵的主要[/size][size=16px]要[/size][size=16px]求是耐高压、流量稳、[/size][size=16px]流量[/size][size=16px]大小[/size][size=16px]要求[/size][size=16px]等。下面介绍几种提高高压恒流泵[/size][size=16px]流量[/size][size=16px]的方法。[/size][size=16px] 这种泵大多都是凸轮驱动柱塞杆[/size][size=16px]往复[/size][size=16px]循环的吸液上液[/size][size=16px]。[/size][size=16px]像用的较多的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]泵[/size][size=16px]，[/size][size=16px]流量[/size][size=16px]多数是在[/size][size=16px]1ml/min[/size][size=16px]以内[/size][size=16px]，冲洗有用[/size][size=16px]3[/size][size=16px]ml/min[/size][size=16px] [/size][size=16px]有用[/size][size=16px]5[/size][size=16px]ml/min[/size][size=16px]流量[/size][size=16px]，现在的国标要求是能达到[/size][size=16px]10[/size][size=16px]ml/min[/size][size=16px]。这个要求在这个领域还是挺高的，有的生产厂家是很难达到的，比如他们最多能到[/size][size=16px]8[/size][size=16px]ml/min[/size][size=16px]，然后他们在控制软件中设置成[/size][size=16px]8ml/min[/size][size=16px]或[/size][size=16px]8ml/min[/size][size=16px]以上的[/size][size=16px]流量[/size][size=16px]不管多大都按[/size][size=16px]8ml/min[/size][size=16px]流量[/size][size=16px]输出。国标对这个指标没有严格的要求，客户一般也用不到这么大的流量或对这个流量范围要求不高，所以用这种方法也就蒙混过关了。[/size][size=16px]流速[/size][size=16px]10[/size][size=16px]ml/min[/size][size=16px]实际并不是那么难实现，[/size][size=16px]100[/size][size=16px]、[/size][size=16px]1000[/size][size=16px]、[/size][size=16px]10000[/size][size=16px]ml/min[/size][size=16px]也是有办法实现的。[/size][size=16px] 第一种，串联泵变并联泵，串联泵相当于[/size][size=16px]一个泵头吸液[/size][size=16px]，并联泵相当于[/size][size=16px]两个泵头吸液[/size][size=16px]，[/size][size=16px]流速[/size][size=16px]可以增加一倍。[/size][size=16px] 第二种，增加柱塞杆行程，行程大了吸液量就大，泵[/size][size=16px]流速[/size][size=16px]也就大了[/size][size=16px]，泵流量和行程成正比[/size][size=16px]。但增[/size][size=16px]加行程这个是有[/size][size=16px]限度的，它和这种泵的结构、特点有很大关系，[/size][size=16px]不能无限[/size][size=16px]增加。[/size][size=16px] 第三种，[/size][size=16px]增加柱塞杆直径，柱塞杆变粗了，柱塞杆[/size][size=16px]运动空间就大，吸液量、上液量就大[/size][size=16px]，上液量和柱塞半径平方成正比[/size][size=16px]。但这个[/size][size=16px]也是有[/size][size=16px]限度，[/size][size=16px]柱塞杆粗，运动需要的动力就大，配套结构强度更大，[/size][size=16px]不能无限[/size][size=16px]增加。[/size][size=16px] 第四种，增加驱动电机转速，增加柱塞杆往复频次[/size][size=16px]，增加上液量[/size][size=16px]，上液量和柱塞往复频次成正比[/size][size=16px]。[/size][size=16px]这个也是有[/size][size=16px]限度，柱塞杆往复太快，单向阀响应跟不上。[/size][size=16px] 第五种，[/size][size=16px]增加泵头数量，由单泵[/size][size=16px]头变双泵头[/size][size=16px]变多泵头，这样流量就会成倍增加，但这样的话，泵的重量、体积、成本、技术难度也[/size][size=16px]会[/size][size=16px]相应[/size][size=16px]增加，目前应用的多数[/size][size=16px]的[/size][size=16px]也就是双[/size][size=16px]泵头泵[/size][size=16px]。[/size][size=16px] 第六种，增加泵数量，把多个[/size][size=16px]泵主体[/size][size=16px]并联，或多台泵并联[/size][size=16px]，流量也是成倍增加。这个也是有重量、体积、成本的问题。[/size][size=16px] 当然也可以多种技术同时使用，泵流量增加的也相应更多，至少一分钟几千毫升流量是没问题的。[/size][size=16px] 第七种，这是一种新技术，一般人[/size][size=16px]我[/size][size=16px]不告诉他，你们知道后也要替我保密。[/size][size=16px]这个是在前几种技术的基础上，增加单向阀数量，比如一个泵头上有[/size][size=16px]10[/size][size=16px]套单向阀，当然这个单向阀是特制的单向阀，每个单向阀开启、闭合是受某种外力控制的，他们是[/size][size=16px]按设置[/size][size=16px]时间依次开启或关闭。这样驱动电机就可以快速运转，每个单向阀有足够的响应时间，泵流量也会成[/size][size=16px]10[/size][size=16px]倍增加。[/size][size=16px] 当然这种技术现在还在研究，还不成熟，但这种理念已经[/size][size=16px]被认知[/size][size=16px]，相信用不了多久该类产品就会问世。[/size][size=16px] 以上是本人对[/size][size=16px]增加高压恒流泵流量[/size][size=16px]的几种方法，供参考供探讨。[/size]

  • p230高压恒流泵

    求助，我们的p230高压恒流泵流速正常，可压力一直上不去，最高6.7，也没有漏液现象，求解释

  • 伍丰LC100高压恒流泵

    伍丰液相版主：我是伍丰LC100液相色谱仪的用户，我需要修理LC100高压恒流泵的各个部件分解图和维修知识方面的资料，谢谢！

  • 关于液相色谱高压恒流泵流量的问题

    大家好，本人是做液相色谱研发工作的，最近在做泵的研发测试时，观察到泵的一些问题，欢迎大家知道讨论。（注：高效液相泵采用双柱塞串联模式）通常来说，我们都称液相色谱泵为高压恒流泵，所谓的恒流即流量不随压力改变，固定转速下，每个周期输出相同体积的液体。但在实际中真的是恒流吗？在这一点上，我认为所谓的恒流只是在一定的压力范围内泵的流量输出是恒定的。对于通常的液相色谱泵，使用ODS柱规格Φ4.6,5μ，250mm的柱子，最佳流速1.000ml/min，压力在8MPa左右。色谱说明中对于流量精准性的描述也是在给定的压力下（通常8.5MPa），1.000ml/min流量下的准确性和精确性。所以在其他流量下，或者压力不同时真实的流量值不一定和设定值相符，有可能偏离较大。我认为这是正常的。而且从色谱分析的角度，随着使用中色谱柱压力升高，柱效下降，柱子的分离能力，保留能力变差，这种改变也是相适应的（即压力升高，流量会偏小）。同一流量，在0~25MPa压力范围内都满足指标是不容易达到的，也是没有意义的。对于研发，生产，测试都增大的成本和难度。而上层认为，恒流泵就是恒流，出现流量的较大偏移是不对的（偏移：1.5的流量下，0MPa和20MPa下的实际流量偏差25%，我认为在这么大的流量下且压力变化范围也大，这种偏差是避免不了的）。所以要考虑加压力补偿。这时问题来了，加压力补偿的话，以什么作为流量反馈信号？考虑用压力作为反馈，但我认为这种方式不确定度大，而且采用的是正反馈（即：压力升高，补偿流量，压力又会升高，在补偿的循环），补偿没有必要。流量的精准度只要在最频繁使用的流量和压力条件下满足标准就可以。不知道我的想法对不对，希望从事液相研发的大神给点意见。欢迎大家发表意见。

  • 【分享】高效液相色谱仪中的高压恒流泵介绍

    高效液相色谱仪中的高压恒流泵必须能可靠的运转.但是要做到长时间低维护的可靠运转,就需要对泵有足够的了解,并注意与之有关的事项. 目前作为商品出售的高压恒流泵多为往复式柱塞泵.凸轮与连杆将电机的圆周运动转变为柱塞杆的线性运动,在有单向阀的结构中,柱塞杆将常压下储液瓶中的流动相吸至泵腔后再送出,其耐压可达41MPa.通过改变凸轮的形状和电机的转速及柱塞杆的尺寸可以将流动相的脉动降至最小.如果对泵的各个部分都有清楚的认识,将来排出操作过程中出现的故障就很简单了.单向阀: 泵头通常由两部分组成--单向阀和密封圈-柱塞杆.单向阀一般由阀体\塑料\或陶瓷阀座和红宝石球组成.在压力的作用下宝石球离开阀座,流动相流过单向阀 反之,在反向力的作用下,宝石球回到阀座上,此时流动相不再流过单向阀.显然宝石球与阀座之间的配合必须非常适合才能防止流动相的泄漏.为了保证单向阀不发生泄漏,一些单向阀中安装了两套宝石球和阀座,也有一些单向阀是将宝石球用一个合适的弹簧压在阀座上.在不同的应用领域,单向阀阀体的材料有所不同,例如考虑生物兼容性的系统,单向阀的阀体往往采用金属钛,而不用不锈钢.为了降低成本和减少维护费用,一些生产厂商还采用了可置换式的卡套式塑料单元件,当然其功能仍保持不变.柱塞杆与密封圈: 柱塞杆在泵头内做前后的往复运动,完成将流动相吸入泵头然后再输出的过程.柱塞杆的典型材料蓝宝石,不锈钢或其他材质的柱塞杆往往用于一些特殊的领域.泵头内的密封圈是防止流动相从柱塞杆的周围流走而设计的. 在吸液过程中,由于柱塞杆的运动而在泵腔内形成负压.此时因色谱柱的,泵头外的压力显然高于泵头内,在这两种压差下出口单向阀的宝石球落回到阀座上 而对于入口单向阀,因为外界大气压大于泵腔内的压力,宝石球离开阀座,流动相顺利的进入泵腔. 与此相反的输液过程.由于柱塞杆的运动使压力增加,入口单向阀的宝石球落回到阀座,入口单向阀处于关闭状态 当泵头内的压力继续增加,并且超过了泵头外的色谱柱的反压时,出口单向阀开启,流动相输出.

  • 什么是制备色谱，制备色谱的构成如何？

    1.什么是制备色谱？很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱，换句话说，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质（馏分）的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。2.制备色谱的构成传统的制备色谱一般由一台可以连续输送液体的恒流泵、紫外检测仪与色谱柱构成，其中最重要的部件是价格不一，款式多样的色谱柱，这也是影响最终制备效果的关键性环节。柱子有多种类型，不仅材质不一，填料也有很多学问，下面简要的说说关于柱子的一些情况：　　各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。　　不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。　　硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。　　1 制备色谱到底是什么?　　(1)分析色谱的目的，是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。　　为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。　　然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。　　(2)样品的前处理：　　制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。　　(3)制备色谱柱的材质及其特点　　下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。　　各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。　　不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。　　有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。　　(4)固定相的选择　　硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。　　(5)装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30-40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。　　(6)流动相的选择　　除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。　　如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。　　(7)加样的方法　　可以采用以下方法之一进样。-用注射器进样-用旋转阀进样-通过六通阀进样-通过主泵进样-通过辅泵进样-固体上样　　(8) 泵的选用　　生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。　　(9)检测器的选用　　一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。　　(10)组分保留时间的估计　　用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后，按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。　　分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。　　(11)产品的收集　　手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。　　(12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用　　在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。　　(13)柱转换技术　　通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。　　(14)比较新的制备色谱技术　　模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。　　迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用3.制备色谱的全新方法　　高速逆流色谱★（ high-speed countercurrent chromatography ， HSCCC ）是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液—液分配色谱分离技术， 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。　　由于不需要固体支撑体，物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现，因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等，不仅使样品能够全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性，特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触，使得样品的制备量大大提高，是一种理想的制备分离手段。　　它相对于传统的固—液柱色谱技术，具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。目前 HSCCC 技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术，已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域， 特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技 术；适合于中小分子类物质的分离纯化。　　我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家，俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。美国 FDA 及世界卫生组织（ WHO ）都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定， 90 年代以来，高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。

  • 求购恒流泵泵头

    自己想组装一个设备，想了解一下有没有单卖恒流泵泵头的？要求流量0-50ml/min，最高压力1Mpa，国产中有没有品牌推荐？

  • 【求助】请问哪家的高压制备色谱好？

    单位要购买一台高压制备色谱，来推荐的经销商很多，都说自己的仪器如何如何的好，我晕了...烦请使用过制备色谱的前辈，推荐您认为好的品牌和仪器，谢谢了先...

  • 【原创大赛】【原创】制备色谱技术

    【原创大赛】【原创】制备色谱技术

    各位用液相的都知道，制备的手段在现在的，真是各种各样，比如说前沿一点逆流色谱了、SFC了，或者是常听到的中低压制备、flash、闪谱、高压制备等等，真是数不胜数啊，那制备色谱究竟都是些什么东东呢？我们大家来讨论下吧，小妹在此抛砖引玉，希望大家补充：一、定义：广义的来说，制备色谱主要包含以下几个方面1、 薄层色谱——制备型薄层色谱（PTLC）、离心薄层色谱；2、 特殊柱色谱——干柱色谱、减压液相色谱；3、 制备型加压液相色谱——中低压制备色谱（MPLC）、高压制备色谱（HPLC）、超临界液体色谱（SFC）；4、 制备气相色谱；5、 逆流色谱。狭义上讲，目前主要说的制备色谱为第三个点，即制备型加压液相色谱。下面我们主要介绍制备型加压液相色谱二、基本原理：在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短（由于各组分性质结构不同，与固定相作用的强弱有差异），从而按不同次序从固定相中流出，使不同组分得到分离。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071310_336286_1806827_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071311_336288_1806827_3.jpg加压制备色谱，是在分辨率、速度和上样量之间寻找一个平衡点，改变其中任意一个参数，都会牵动其他。例如增加载样量，则势必影响样品的分辨率，如果修改洗脱条件，增加分辨率，则速度又变慢。三、制备色谱与分析色谱的区别：制备型色谱与分析型色谱的区别主要是目的不同：分析型色谱的目的在于鉴定、鉴别；制备型色谱的主要目的是在混合物中分离得到纯化产物，是一个纯化过程。分析色谱• 数据的完整性• 强调高柱效 （1.7, 3, 5 um 填料）• 强调样品的前处理，净化程度等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071322_336289_1806827_3.jpg制备液相• 物质的纯度• 纯化产量，回收率等• 过程消耗，成本等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071323_336290_1806827_3.jpg四、分类——低压液相色谱（300psi）中低压液相制备色谱目前市面上有很多种叫法，闪谱、Flash色谱、中低压液相色谱、MPLC、过柱机等，其实都是一样，都是中低压制备色谱，只是叫法不同而已。五、组成http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071339_336296_1806827_3.jpg——输液泵分一元、二元、四元三种，一元只能实现等度洗脱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071340_336297_1806827_3.jpg——分离柱（Flash柱、玻璃柱、高压制备柱）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071345_336299_1806827_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112071347_336301_1806827_3.jpg——检测器紫外检测器（UV）/紫外-可见检测器(UV-VIS)紫外检测器又分固定波长、可变单波长、可变双波长、DAD三维显示等）示差检测器(RI)蒸发光检测器[/

  • 制备型液相色谱分类 你知道几类？

    制备型加压液相色谱，按照色谱柱和样品量的大小，分为：（1）低压液相色谱；（2）中压液相色谱；（3）高压液相色谱；（4）快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠，没有统一、明确的标准。1快速色谱柱压通常为2bar（或30psi）左右，对于那些容易分离的简单混合物，由于快速色谱具有操作简便、经济等优点，常常是实验室的首选。但快速色谱不同于一般的层析分离，这种分离没有压力，而快速分离通常使用瓶装氮气加压，使流动相具有一定的流速，从而缩短了分离时间。Still等人率先于1978年详细研究了快速色谱，并于1981年获得了专利保护(美国专利4，293，422)。快速色谱使用的柱子一般是玻璃柱，柱直径为3～10cm．长度为7～15cm。快速色谱中使用最广泛的固定相为硅胶。采用的粒径通常为：25～40μm，40～63μm或63～200μm的球形固定相。其它如键合相、氧化铝、聚酰胺吸附剂也常用作快速色谱的固定相使用。2低压色谱（LPLC）柱压一般低于5bar（或75psi）。低压色谱一般是由蠕动泵、进样阀和检测器组成，可以连续化，实现自动的梯度淋洗和馏分收集等操作。色谱柱管一般是玻璃或聚合物材料的，长度一般为240-440mm，内径为10-40mm。对于大多数在紫外区有吸收的物质，光学检测器很常用。填料一般使用软质的葡聚糖、琼脂糖、纤维素、合成高聚物或离子交换剂，粒径一般为40-60μm。3中压液相色谱（MPLC）柱压在5-20bar（或75-300psi）之间，广泛用于实验室和工业规模的生物制品(如动物脏器提取液、浓缩液、体液、植物提取液、生物技术发酵液等--往往需要经过滤膜作初级净化)的处理，以提取或纯化所需的产品。中压液相制备色谱的主要部件为输液泵、进样阀、检测器、馏分收集器等，比如瑞士公司的早期的中压液相制备色谱，其输液泵最大流速可达156mL/min，并配有阻尼器，以保证液流的稳定；进样器配有0.5-50mL的不同体积的定量管；检测器有紫外和示差折光检测器，流通池体积比较大，允许大流量流动相通过而无需分流；馏分收集器有原盘式和排式两种，原盘式的接收管最多达80个，而后者则更多；色谱柱内径9-105mm，长度250-1760mm不等。对于一般中压制备色谱，当色谱柱直径较大时，柱头往往设计成锥形或有类似于伞状的液流导向结构，使得当大量样品进入到柱头上时，能迅速地分散到整个柱横截面上，及时被流动相冲走，避免了因样品的局部过浓而引起柱超负荷和谱带加宽。柱子填料则采用比较耐压的交联改性的多糖凝胶(如Sepharose CL，Superose等)，聚合物微球，复合材料介质或硬质SiO2基体的化学键合相等，粒径一般在25～40μm（最常用的填料尺寸是15-25μm，25-40μm或40-63μm），可采用湿法或干法装柱。4高压液相色谱(HPLC)是指柱压一般大于20bar（或300psi）的“高压(或高效)液相色谱”，通常指所用色谱柱的塔板数大于2000，一般是在2，000～20，000的范围之间。当需要从大量的物质中分离纯化不足1％的所需成分时，分离工作将会十分困难，往往在纯化的最后阶段需要使用10μm或更小颗粒的高效填料。为获得所需微量组分，可采用如下分离手段：制备型分离→半制备型分离→分析型分离→产物。为提高每次分离获得纯品的数量，制备型高压液相色谱分离通常在超载情况下运行。高压液相色谱，即目前常用的高效液相色谱。色谱柱内填装的是粒度范围较窄的微小颗粒固定相(3～30μm)，为使流动相流出，需采用较高的压力，同时系统的复杂性及成本亦增大，但分辨率可得到较大的提高。而填装较大颗粒的固定相时，如中压液相色谱系统，装柱较容易，柱的通透性较高(只需较低的泵压力)，可采用更大的色谱柱和更经济的仪器，由此分辨率也较低。5用分析型高压液相色谱进行制备型分离当所需纯化合物的量很少时(微克级至几毫克)，可用分析型色谱柱进行多次分离。效果和利用大直径色谱柱进行一次性分离相同。采用小直径色谱柱时，可利用已有的分析型仪器，而无需在色谱柱、填料及附件方面投入更大资金；另外，还可在很大程度上避免由于放大所产生的问题，使分离速度加快。小直径色谱柱的尺寸一般为250×4.6mm，通常装有反相填料，每次可进样5～100ug，通过多次进样分离，可获得足够的纯品。例如，Suzuki等(1994)报道从豆科植物羽扇豆(Lupinus Hirsutus)中分离一羽扇豆生物碱糖苷时，其最后的分离步骤采用LiChrosorb Si60，5μm，250×4.6mm色谱柱进行高压液相色谱分离，洗脱剂为含25％甲醇的yi醚溶液－5％氨水50:1。经常需用分析型色谱柱进行分离的一个领域是对肽类化合物的纯化。生物活性肽的含量通常很低，用分析型高压液相色谱作为最后的纯化手段时，不会使色谱柱超载。为了提高分离效率，可将分析型高压液相色谱柱连接起来使用。此时可采用颗粒度在20～30μm的填料，以保持适当的通透性，尤其是当使用含水溶剂时。当使用己烷等有机溶剂时，由于流动相的粘度较低，可使用颗粒度为10μm的填料。然而由于分析型色谱系统无法提供大规模制备型分离所需的流速，其应用受到一定限制。（来源：分析测试百科网）

  • 【仪器心得】欧世盛（科技）DP-100高压恒流泵使用心得

    [align=center][size=21px]欧[/size][size=21px]世[/size][size=21px]盛（科技）[/size][size=21px]DP-100[/size][size=21px]高压恒流泵[/size][size=21px]使用心得[/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 欧[/size][/font][font='宋体'][size=16px]世[/size][/font][font='宋体'][size=16px]盛（北京）科技有限公司[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高压恒流泵规格较多，其中DP-100就是其中一种，他们“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]DP-100[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”就是最大流量能达到100ml，所以有时光看型号也能看出仪器的一些指标。当然[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流量范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]100mL/min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，一般不要在这个大区间工作，一般建议在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]80mL/min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流量下工作，使用效果更好。这款高压恒流泵流量较大，但耐压也不小，最高能耐25MPa的工作压力。绝对属于高压力高流量仪器。[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310171929302978_5087_2369266_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 它[/size][/font][font='宋体'][size=16px]受流动相气泡有影响，流动相脱气条件下，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流量准确度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]±1%[/size][/font][font='宋体'][size=16px]设定值，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流量稳定性（重复性或精密度）≤0.5%。流量设定值最小0.1ml/min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]个[/size][/font][font='宋体'][size=16px]单位。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]仪器自带显示屏和操作按键，显示屏上显示设定流量、实时流量、保护压力、实时压力等数据。操作按键可以查到仪器的一些信息，也可以设置流量和保护压力的参数。使用时进液管接仪器下端低压进液三通（PEEK三通）中间那个进液口，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出液管接[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上端那个高压三通（不锈钢三通）中间那个出液口。为了流量更稳定，仪器可以选配阻尼器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，如果选配阻尼器，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出液口要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]先进入仪器，从左上角最上面那个接口进去接阻尼器，从左上角下面那个口出来接放空阀下端那个接口，如果没选配阻尼器，出液口管[/size][/font][font='宋体'][size=16px]路直接[/size][/font][font='宋体'][size=16px]接到放空阀下端那个接口。放空阀上端那个接口接到其它配套仪器的进液口。仪器运输或长时间不用，仪器各部件可以用纯甲醇完全充满，或用纯氮气吹干用堵头堵上，这样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器液路各[/size][/font][font='宋体'][size=16px]部件，尤其是单向阀不会被污染或腐蚀，单向阀不会粘结，能保证仪器再使用时快速恢复正常性能、避免故障等不必要麻烦。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#555555] [/color]这款仪器可与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、衍生仪、流动化学设备、清洗设备等设备配套使用，使用效果较好。[/size][/font][/align]

  • 【金秋计划】制备液相色谱方法开发的误区

    [font=微软雅黑][size=16px]制备色谱是以分离出纯物质为目的的色谱系统，分析色谱是以分析出样品组分信息为目的的色谱系统，基于他们目的的不同，制备色谱相对于分析色谱有很多不同特征，不能简单等同。[/size][/font] [font=微软雅黑][size=16px]当我们在实验室中想得到纳克乃至毫克级的纯物质时，稍微改装下分析型色谱系统就能简单轻松的完成，不过，若所需制备的纯品量很大，此时，再用分析型色谱系统分离纯化，可以预见这将是一场“灾难”。[/size][/font] [size=16px][font=微软雅黑]制备色谱常用的色谱模式有低压，中压，高压三种，以应对不同类型和不同纯度要求的样品的分离，同时尽可能减少成本。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]低压：一般而言，低压适合易分离化合物，但分离时间长很容易造成敏感化合物分解。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]Flash：Flash是应对低压分离时间长而出现的替代方法，尽管其分辨率不及中压，仍常被用于简单的分离问题。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]中压：中压一般采用恒流泵提供恒定的流动相流速，填料颗粒更小，分辨率更高，耐受更高压力和更快流速，同时操作与低压和Flash基本一致，而苏州汇通研发的中压玻璃层析柱，可以完美转接到各类低压和Flash系统，进一步为您节约仪器成本。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]高压：高压通常在分离制备的最后阶段采用，应用于分离困难的样品，纯度甚至能达到99.9%。[/font][/size] [size=16px][font=微软雅黑]在开发制备色谱方法时，很多人都存在这样的错误认识，认为制备色谱的流动相纯度不需要优先考虑，分析用色谱纯，制备马马虎虎就行了，不过我们从另一方面思考下，制备过程中流动相的使用量一般都很大，其中的杂质积聚后，对产品的纯度影响将会十分可观，因此，对于杂质的流向需要与纯化过程关联起来，使用纯度较高的流动相是必要的。[/font][/size]

  • 【资料】制备色谱技术与操作！！！

    下面是，我对制备色谱方面的一些主要问题的一个简单总结。请大家看看哪些需要补充，哪些地方不对，哪些表达要更清楚。可直接回复，或者发到wangcailiu@163.com。 1 制备色谱到底是什么？请介绍一下制备色谱？答；[liuwangcai] 有些搞分析色谱的朋友，对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱。下面对制备色谱中的一些常用概念做一下介绍。 （1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。 为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。 然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。 （2）样品的前处理： 制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。 （3）制备色谱柱的材质及其特点下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。 各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气（或者氮气）的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。 不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。 有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。 （4）固定相的选择硅胶、键合固定相（如C18）、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银（或缓冲液）处理。 （5）装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20－30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击－装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30－40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆（或偶尔是干填充物）装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。 （6）流动相的选择除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。 如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。 （7）加样的方法 可以采用以下方法之一进样。－用注射器进样－用旋转阀进样－通过六通阀进样－通过主泵进样－通过辅泵进样－固体上样 （8） 泵的选用生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。 （9）检测器的选用 一般的分析池的最大允许流速仅为5 mL/min 或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。 （10）组分保留时间的估计用分析柱子在同等色谱条件下（同样的固定相和流动相）测定保留时间后，按照单一组分的线流速（不是体积流速）一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。 分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。 （11）产品的收集手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。 （12）超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用 在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。 （13）柱转换技术 通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个（或几个）组分的精制。 （14）比较新的制备色谱技术 模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。 迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。

  • 【求助】药学人求助--高压均质制备纳米晶体中，X射线衍射谱图原料药和制备样品相关分析求助

    【求助】药学人求助--高压均质制备纳米晶体中，X射线衍射谱图原料药和制备样品相关分析求助

    各位朋友好！ 目前制备纳米晶体，在X粉末衍射结果分析方面出了点小问题，肯定大家帮忙分析。本人药学专业，对于X射线衍射很少涉及，故求助大家，先谢谢各位看帖人了！ 说明：1） 药物为半水合物。2） 制作了5个样品的X射线衍射图谱。 分别为： 1原料药固体粉末 2辅料固体粉末（两组分A、B） 3原料药高压均质冻干粉末 4处方高压均质冻干粉末 5处方物理混合固体粉末（含药处方组成和比例） 其中，2、3、4、5加有冻干保护剂甘露醇，甘露醇是在高压均质制备样品结束后才添加的， 未参与高压均质过程。 结果如图：详见附件PDFhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012121649_266523_1716832_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012121649_266524_1716832_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012121649_266525_1716832_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012121649_266526_1716832_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012121650_266527_1716832_3.jpg原料药经文献比对，和文献一致， 原料药高压均质和处方高压均质结果一致，却和原料药不一致， 辅料和

  • 制备色谱技术与操作及实验经验

    制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质，即，分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物，以满足研究和其它用途。制备色谱的出现，使色谱技术与经济利益建立了联系。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中，气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱纯样品制备。1. 制备色谱到底是什么？(1)分析色谱的目的：分析出混合物中一(或者，几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。(2)样品的前处理制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。(3)制备色谱柱的材质及其特点下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点：各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气(或氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决个问题。不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为1cm的小型制备柱就是首选。有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。(4)固定相的选择硅胶、键合固定相(如，C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理。(5)装柱方法根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20～30μm的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。当柱直径大于20mm，所加压力为30～40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。(6)流动相的选择除了和分析色谱同样的考虑外，在选用流动相时，要考虑色谱分离后面加有旋转蒸发等二次分离操作。一般来说，不宜采用高毒性溶剂，对多元溶剂要尽可能的少用。如果产品中含有大量溶剂，溶剂的纯度也要考虑在其中。(7)加样的方法可以采用以下方法之一进样。用注射器进样、用旋转阀进样、通过六通阀进样、通过主泵进样、通过辅泵进样、固体上样。(8)泵的选用生产制备色谱泵的厂商很多。根据有无脉冲、能承受的最大压力、控制的精度、售后服务等来选择泵。(9)检测器的选用一般的分析池的最大允许流速仅为5mL/min或者10mL/min。而专门的制备池的最大允许流速可为150mL/min。有时，采用旁路分离管，将少量流体导入分析池进行检测，是一个不错的办法，但其浓度的误差会相对较大。(10)组分保留时间的估计用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后，按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。(11)产品的收集手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。(12)超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析色谱的时候，不能用到的技巧。因为篇幅关系，不在这里叙述。(13)柱转换技术通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长，或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。(14)比较新的制备色谱技术模拟移动床可以连续进样，并可以利用边缘切割效用，而且采用了柱切换技术，能更好的利用溶剂和填料，已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。

  • 【国产好仪器讨论】之北京创新通恒科技有限公司的LC3000半制备梯度高效液相系统(SPI001)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C117188%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京创新通恒科技有限公司 的 LC3000半制备梯度高效液相系统(SPI001)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 产品信息： 制备方法印证以及优化将分析液相色谱得到的制备色谱条件放大到半制备色谱系统，印证制备色谱条件，进一步优化推荐系统：LC3000半制备液相色谱系统 preparative method confirmation and optimizationthe system can use the preparative method which we can get from the analyti-cal HPLC system to confirm and optimize the preparative methodRecommendation : LC3000 semi-preparative HPLC system 订货信息： 序号 说明 1 P3000型高压输液泵，50ml不锈钢泵头2 2 UV3000型紫外/可见光检测器，半制备用流通池1 3 Rheodyne 7725i 手动进样阀/A1359 手动进样阀（定量环可定制）1 4 CXTH-3000 色谱工作软件1 5 色谱柱型号可定制（ID 10mm-30mm）1 6 半制备二元高压用启动工具包1 7 溶剂托盘1 8 半制备型动态混合器1 9 其他（推荐）* 备注： *在初次使用高效液相色谱仪的场合，还推荐购置溶剂过滤器、真空抽气泵、超声波、稳压电源等设备 Ordering Details: No. Description 1 P3000 HPLC pump，50ml pump head (stainless steel) 2 2 UV3000 UV-VIS Detector with semi-pieparative flow cell 1 3 Rheodyne 7725i manual injection valve /A1359 manual injection valve (sample loop can be customized)1 4 CXTH-3000 Chromatography Workstation 1 5 Column size can be customized(ID 10mm-30mm) 1 6 Gradient Starter- kit, semi-pieparative 1 7 Solvent tray 1 8 Dynamic mixing chamber,semi-p....【了解更多此仪器设备的信息】

  • 【转帖】制备色谱技术资料

    [B]制备色谱技术简介[/B]( 作者：刘望才博士，wangcailiu@163.com，宁波欧普仪器设备有限公司)有些搞分析色谱的朋友，对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱。下面对制备色谱与分析色谱不同之处，作一些比较。(1)制备色谱的目的制备色谱的目的，是以较低的成本从混合物中得到纯净物。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，尽可能多的拿到产品。而分析色谱的目的，是对样品进行定性或含量。因而，制备色谱的进样里比较大，柱子的分离负荷的加大。而为了保证组分完全分离，增加制备色谱的柱子直径和柱子长度也就是必然。(2)样品的前处理：因为色谱填料的价格相对来说，比较贵。由于不可逆吸附等原因，制备色谱柱子由于处理的样品多，寿命较短。在工艺的安排上， 要尽量把色谱分离操作放到后面 在色谱柱之前，要加预柱以延长色谱填料的寿命。(3)制备色谱柱的材质以前因为条件限制，用玻璃柱子做层析。玻璃除了易碎外，当压力增大的时候，密封就是较大的问题。有机玻璃的柱子在密封和抗压方面有优势，但是有机玻璃应对有机溶剂时，稳定性不是很好。不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，虽然价格稍微贵点，但越来越受欢迎。 当然，玻璃和有机玻璃的有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出，但现在多数的化学物质往往是无色的。(4)固定相的选择硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。对于同一种固定相来说，粒径和孔径是最为重要的参数。粒径越小，价格越高。一般制备色谱，高精度的分离推荐的填料为10um,低精度的分离可以采用20-45um的填料。(7)加样的方法进样方式有多种，①注射器+螺口针头+定量管 ②注射器+高压旋转阀③通过主泵或辅泵进样④固体上样。方案①最省，实验室多采用 而工厂用泵进料为多。(8) 泵的选用根据流量、脉冲大小、能承受的最大压力、精度、是否需要梯度、售后服务等因素来选择泵。 泵的价格可以从1-2千到10万，甚至几十万一台，价格差异很大。对于制备色谱，不建议选择耐压40MPa的泵，因为这种泵价格很高，采用这种类型的泵有所浪费。(9)检测器的选用一般的紫外检测器是分析型，最大允许流量为10mL/min。而制备池的型号有0-10ml/min，10ml-100ml/min，100ml-1000l/min等多个型号。如果原有分析池，不想使用制备池，可以采用通过分流的办法可以解决的，虽然精度有少量下降。如果是单波长或三波长紫外检测器价格十分便宜，而多波长的价格则比较贵。如有特殊需要，也可以配二极管阵列或者蒸发光散射仪器。(10)线性色谱的放大用分析柱子在同等色谱条件下(同样的固定相和流动相)测定保留时间后，按照单一组分的线流速(不是体积流速)一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。为了避免浪费样品和溶剂，一般先采用低浓度进样以试探色谱条件。(11)产品的收集手工馏分收集费时费力，尤其是半制备色谱，建议采用自动馏分收集器。(12)浓度超载和体积加载在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内加大进样浓度和进样体积。一般优先考虑接近饱和浓度的浓度进样。(13)静态轴向压缩柱或动态轴向压缩柱当色谱谱柱直径大于5cm的时候，建议采用轴向压缩柱。国产的轴向压缩柱价格较低，也能满足生产的需要，建议采用。(14)柱接头或柱转换技术通过接头或者阀门，实现柱子的简单延长或者多台泵的串连，或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制，或者多维色谱。(15)边缘切割、中心切割、多次切割制备色谱不需要象分析色谱那样，峰型要非常好。因此，可以通过边缘切割、中心切割、多次切割等手段拿到需要的产品。(16)模拟移动床色谱技术模拟移动床在减少溶剂消耗、减少溶剂回收量、提高填料利用率等方面的优势，已经得到了认同。二组分甚至三组分分离采用模拟移动床分离，是以后的发展趋势。如手性拆分可以采用模拟移动床是众所周知。对于多组分分离，低压条件下的模拟移动床已经有100-200台在国内运行。而高压的多组分分离，国内也有不少成套设备。(5)装柱方法的选择一般来说，采用湿法装填的效果较好。所谓“敲击-装填”技术只适合于粒径大于25um的固定相。一般推荐由专业的色谱商代为湿法装填，以保证分离效果。在柱子填完后，应有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。(6)流动相的选择一般来说，制备色谱的溶剂要回收。①尽量不采用高毒性溶剂(如乙腈)，而采用乙醇、甲醇。②对多元溶剂要尽可能的少用。比如说乙醇、水、乙腈三元溶液，回收会变得复杂而困难。③ 尽量不要加入盐等不挥发组分，比如说，一般用氨水而不用氢氧化钠。用醋酸而不用盐酸。④在制备中，为了降低成本，往往用分析纯溶剂，甚至是医药纯和工业纯。 在使用医药纯和工业纯，往往要用硅胶柱对溶剂过滤下，以减少热敏反应以及降低溶剂对泵和昂贵填料的影响。值得注意的是，系统中要采用溶剂过滤头或在线过滤器，过一段时间，要记得清洗。

  • 求推荐恒流采样泵？

    搜了搜之前的帖子，都是11年那会的关于恒流采样泵的问题，现在大家再讨论讨论呗我们是采室内VOC的，小流量0-1L/min。现在用的是劳保所的QC-2，加上采样管后流量变化很大，求推荐恒流采样泵，谢谢！

  • 【求助】求教恒压泵与恒流泵的控制原理

    我在使用液相时发现，泵在工作时有恒压和恒流两种工作模式，一般的性况下均选择恒流模式；为此，请教坛子里的高手，两种工作模式的控制原理和应用范畴是什么？（注：由于偶是新手，积分不多，暂时就不实施积分奖励了，请高手见谅吧！以后偶发财了再补偿老师们吧）

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