推荐厂家
暂无
暂无
【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测摘要:本文参照SN/T1950-2007标准,采用气相色谱安捷伦7890A对茶叶中的灭线磷、久效磷、对硫磷进行检测,在优化后的色谱条件下,灭线磷、久效磷、对硫磷这三种有机磷得到了良好的基线分离,样品也均未检出这三种有机磷农药残留。仪器:气相色谱安捷伦7890A(配火焰光度FPD检测器);电子分析天平FA1604标液配制见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221402_483940_2166779_3.png色谱条件:DB-17MS型石英毛细管色谱柱(30m ×0.25mm×0.25um),色谱柱初始温度为70℃,保持1min,以30度/分钟升温至 130度,以5℃/min升温至250℃,再以10度/min升温至300℃,保持3min;进样量为1uL;进样方式为不分流进样;柱流量为1.2mL/min(恒流模式);进样口温度为250℃;检测器:FPD检测器; 检测器温度为250℃; 载气氮气流速:2.0mL/分钟, 尾吹气氮气流速:60mL/分钟, 氢气流速; 150mL/分钟; 空气流速: 110mL/分钟。样品处理简述:称样0.5g于10ml试管中,加入1~1.5ml水,浸泡10min,加入无水硫酸钠使之饱和,用2×2ml乙酸乙酯提取2次,离心后收集上层有机相,残渣再用2ml乙酸乙酯-正己烷(1+1)提取1次,合并上层有机相,待净化。净化:在活性炭固相萃取柱上端装入1cm高无水硫酸钠,用乙酸乙酯预淋洗小柱后,加入上层有机相,再用4ml乙酸乙酯和2ml乙酸乙酯-正己烷(1+1)洗脱,收集全部流出液,浓缩定容至2.0ml后进行GC分析。灭线磷、久效磷、对硫磷在上述色谱条件下的分离色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221407_483941_2166779_3.png样品的测定结果色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221408_483942_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221408_483943_2166779_3.png结论:在上述的色谱条件下,灭线磷、久效磷、对硫磷得到了良好的分离,茶叶样品的这三种有机磷农药残留也均未检出。
有机磷(毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷),请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗?我今天将它们混合配在一起,可是只出了11个峰,还有一个峰不知道与哪个峰没有分开,反正是少了一个峰。我的色谱条件:RTX1701 30m*0.25mm,0.25um,进样口:250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃,再以5℃/min升至250℃并保持8min,总运行时间44.65min,FPD检测器温度280℃
我们现在做农残的测试,向分析出以下农药:敌敌畏,甲胺磷,乙酰甲胺磷,敌百虫,甲拌磷,久效磷,乐果,氧化乐果,对硫磷,倍硫磷,透明硫磷,马拉硫磷,毒死蚍蜱,辛硫磷,需要毛细柱分离,主机是岛津德GC-17A ,现有的柱子分离效果不好,怎么选合适的柱子啊?