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普通空心阴极灯(2电极)作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的光源,虽优于其他光源,但存在发射强度较弱和存在“自吸变宽”的缺点,国际上曾有一些试图改善空心阴极灯性能的尝试。 1.高强度空心阴极灯(Walsh) 辅助电流用电子管采用的:“氧化物热阴极”由交流低电压产生热,同时施加较高电压,所产生的电子流激发主阴极口外[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的原子,增加发射强度,也提高灵敏度,邻近的离子线减弱或消失,工作曲线线性范围扩大。 典型元素Ni灯 由于供电复杂(空心阴极,灯丝,辅助电流三组),灯壳结构也较难加工,在商品仪器中几乎从未采用过。 2.ΦOTO(澳大利亚)高强度灯 主阴极为管状(无底),辅助电流仍由“热阴极”供给,加适当屏蔽使辅电流从主阴极中穿过,使溅射产生的原子受到二次激发。曾有20多种这种灯投入市场,但已多年不见。缺点:灯壳发热大(温度较高也不利于主阴极发射) 3.高性能空心阴极灯(三电极)。 (第一发明人吴廷照,职务发明,中国、美国专利)不同于ΦOtO灯。辅助电流由“冷阴极”供给(另一只空心阴极),阳极公用,共有三电极加适当屏蔽, 使辅阴极电流只经过主阴极腔内到达阳极。特点(与普通灯相比): ① 发射强度大; ②测定灵敏度高; 检出限较低; ③稳定性较好; ④邻近线光谱干扰消失,可以使用较大光谱通带(进一步提高能量); ⑤使用寿命长。 ⑥铅和锡可以使用较弱的灵敏线217.00nm(普通灯只宜使用发射较强的次灵敏线) ⑦工作曲线线性范围扩大。 基本特点是:自吸小;激发能量较低,主要激发原子线,不是以激发离子线,其他特点都是由此衍生。 不是所有元素都有高性能灯,碱金属和高温元素,稀土金属没有,强度提高愈大,高性能特点愈强。(主要是前三项)。现有20余种元素高性能灯。 应用户要求,试制一些未列入高性能灯的元素灯,也有特点,列如铁灯,强度只提高一倍多,但稳定性改善,普通铜灯发射已经很强,但用高性能铜灯稳定性更好,钙灯也改善稳定性(强度只提高一倍)。 典型元素 1.砷—强度提高约5倍(不算光谱通带增加提高的强度,可以使用2nm通带而灵敏度下降很小)2.硒—为了得到足够能量,普通灯不得不加大电流,而大电流产生的热可使硒升华,此时稳定性变坏,高性能灯无此缺点,可以用较小电流。砷与硒,PE公司使用费用很高的高频灯,都可用高性能灯代替。3.镍—高性能灯没有与测定线232.0nm邻近的231.6线所产生的光谱干扰,可以使用较大通常宽度,线性范围扩大。对AAS测定,只要有高性能灯的元素就不宜用普通灯。特殊的汞“普通”二电极灯(发明人吴廷照) 它不是普通二电极灯,也不是高性能灯,但发射强度却是所有元素灯中最强的,它是从灯中心的阳极采光(阴极在侧位)而且这个阳极靠近光窗(减小“自吸”),这是利用汞在室温下已有一定的蒸汽压,在阳极附近[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中已有足够的汞原子,这是能从阳极采光的唯一元素,这也是原子荧光法测汞有远强于其他元素的荧光强度,可使测定达到PPT级。高性能灯的供电 仍由主机供电,但占用2个灯位,高性能灯的灯头与普通灯相同,也使用“大8脚”管头。主阴极接1号脚,阳极接3号脚,不同的是灯的辅助阴极的接线从灯头开孔引出接另一个灯头(只有插头,没有灯)的5号脚,高性能灯直接插主机A灯灯座,外接的灯头插B灯灯座。这种接线方法对主机旋转式或水平拉动的灯架都适用。 PE公司的灯使用小9脚插头插座,也是将辅阴极接线引出接另一插头,连在灯上的小9脚插头插A灯插座,外接插头插B灯插座。瀚时制作所生产CAAM-2001型多功能[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url],带有3电极高性能灯插座,不但使用方便也改善一些元素的分析性能。 使用方法 先选定高性能灯主阴极的灯电流(如砷灯用5-7mA,铅灯用4-6mA,暂不开辅阴极,此时已有发射强度(但较弱),可用来寻找波长位置,有能量显示后再开辅阴极,逐渐增加辅阴极电流到最大能量(T),为止(超过此电流能量反而下降),辅阴极电流约为主阴极电流的1/2至2倍,随元素不同而不同。
受益于低碳经济大趋势下节能减排的诉求和以实现精准控制为目的、改善生产工艺需求的高性能产品的巨大潜力,变频器行业呈现出可喜局面。巨大的市场需求和订单,也让变频器厂商忙得不亦乐乎。 4月14日,国电南自新能源科技公司 40%股权以6000万元转让给合康变频。相关人士指出,此举是国电南自与合康进行股权合作,做大做强变频业务。 据了解,国电南自新能源自2010年5月份成立以来,营业收入为1.38 亿,利润为304 万,净利润率仅为2.2%。合康与南自合作以后,南自新能源可以从合康采购模块,从南自采购控制单元,达到降低成本的目的,并在成本、技术和市场三个方面都有很强的互补性,存在着巨大的协同效应。2010年,合康变频的新增订单台数和订单金额均超过了西门子,排名第二。 4月5日,国内另一变频巨头英威腾发布公告,计划投资7200 万元,实施“年新增500 套高压变频器扩建项目”,其中新增建设投资5200 万元,铺底流动资金2000 万元。新增建设投资第一年投入2900 万元,第二年投入2300 万元。 新项目从2011年3月开始至2011年12月结束,为期10个月,工程周期短。第二年投产并达到设计产能的50%,第三年达到设计产能。该项目的实施将提升英威腾的投资价值,经济效益显著。新项目相当于目前产能的5倍,预计未来年新增利润总额3918万元。 高压变频器是电机节能的主要方式,符合我国节能减排发展方向。随着行业自身的发展,产品的不断普及,以及进口替代进程的逐步加快,保守估计高压变频器未来3~5年的年复合增长率不会低于30%,将维持40% 的年增速。低压变频品行业增长虽然比高压要低,但低压的进口替代比例在逐步提高,增加了国内低压企业的增长弹性。 近年来,通用型高压变频器吸引了一批新进入者,竞争较为激烈,并且已在大范围内实现进口替代。其未来最具增长潜力的子领域是高性能高压变频器和超大功率高压变频器。因为通用型高压变频器主要是满足节能需求,而高性能变频器的调速需求大于节能需求,需要带矢量控制和能量回馈功能,以实现更为复杂的精密电机调速和工艺控制。 据维库仪器仪表网获悉,目前高压变频器国外主流供应厂商主要有西门子、罗宾康、罗克韦尔(AB)及ABB等,占据了国内高端市场,能够提供超过20000KW的特大功率的变频器。 我国约有20 家左右的高压大功率变频器生产厂家,如利德华福、东方凯奇(现东方日立)、成都佳灵、中山明阳、广州智光、上海科达、山东风光、合康益盛、九洲电气等,占据了高压变频器20%左右的市场份额,产品主要集中在中低端领域,目前功率仅能达到8000KW,与国际品牌存在差距。目前市场上的高性能变频器还是大量采用ABB、西门子等国际顶级品牌,产品单价高盈利水平好。为了进入高端市场,国内一些有实力的变频厂商正积极研发自己的高性能变频器。
[align=center][b][size=3][font=宋体]高性能紫外分光光度计杂散光的测定[/font][/size][/b][/align](受字数限制,还有一部分内容在下一篇帖子里)[size=3][font=宋体]杂散光是光谱仪器的误差源之一。在紫外可见分光光度测试中,若在测试波长处的杂散光为[/font][font=Times New Roman]0.1[/font][font=宋体]%,试样的吸收度为[/font][font=Times New Roman]1A[/font][font=宋体](即透光度为[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]%[/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体]),受杂散光的影响,透光度变为[/font][font=Times New Roman]10.1[/font][font=宋体]%(即[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]=[/font][font=Times New Roman]0.9957[/font][font=宋体]),引进了[/font][font=Times New Roman]0.43[/font][font=宋体]%的误差。若杂散光为[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]%,则误差增至[/font][font=Times New Roman]4.1[/font][font=宋体]%,所以杂散光的影响是不容忽视的。[/font][/size][size=3][font=宋体]一般认为,杂散光就是仪器的单色器在设定波长谱带之外的透射光能量[/font][font=Times New Roman]I[/font][font=宋体]与设定波长谱带内全部透射光能量[/font][font=Times New Roman]Io[/font][font=宋体]之比,即[/font][font=Times New Roman]I/Io[/font][font=宋体]的比值。杂散光一般用截止滤光法测定。从物理的概念和实际测量的角度出发,有的作者把杂散光定义为:截止滤光片(或者截止滤光液)截止点波长以外某处的透射光能量[/font][font=Times New Roman]I[/font][font=宋体]与该处除去滤光片(或滤光液)换上参比片(或参比液)测得的总透射能量[/font][font=Times New Roman]Io[/font][font=宋体]之比,即[/font][font=Times New Roman]I/Io[/font][font=宋体]的比值[/font][font=Times New Roman][1.2][/font][font=宋体]。[/font][/size][size=3][font=宋体]国家专业标准[/font][font=Times New Roman][3-5][/font][font=宋体]规定,紫外可见分光光度的杂散光指标为[/font][font=Times New Roman]0.6[/font][font=宋体]%~[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]%,而一些高性能紫外分光光度计的杂散光指标为[/font][font=Times New Roman]0.0001[/font][font=宋体]%([/font][font=Times New Roman]10—6[/font][font=宋体]),但仪器相应的透光度最小分度值为仅为[/font][font=Times New Roman]0.1[/font][font=宋体]%~[/font][font=Times New Roman]0.01[/font][font=宋体]%,对小于[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]-[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]的杂散光无法直接读数。本文提出的方法是:([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])将仪器测光范围设定在[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]-[/font][font=Times New Roman]0.1[/font][font=宋体]%[/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体]档,在测定波段扫描,利用仪器自身记录纸的分格将透光度标度扩展到原来的[/font][font=Times New Roman]1/100[/font][font=宋体];([/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体])利用自制的[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]%(或[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]%)减光片使参比光强度减小到原来的[/font][font=Times New Roman]1/100[/font][font=宋体](或[/font][font=Times New Roman]1/10[/font][font=宋体]),从而使仪器的透光标度扩展到原来的[/font][font=Times New Roman]1/100[/font][font=宋体](或[/font][font=Times New Roman]1/10[/font][font=宋体])。二者综合使用或只使用其中的一种,使仪器的透光度标度可在[/font][font=Times New Roman]×1[/font][font=宋体]~[/font][font=Times New Roman]×0.001[/font][font=宋体]内扩展,以适应不同水平杂散光的测定。透光度最小标度可达[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]-[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]。用这一方法测试了若干台高性能紫外分光光度计的杂散光,获得了较满意的结果。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.[/font][font=宋体]减光板的制备[/font][/size][size=3][font=宋体]取黑色薄胶片(或涂黑薄铝片),按图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]制成[/font][font=Times New Roman]14mm×35mm[/font][font=宋体]的长方形,距上端[/font][font=Times New Roman]3mm[/font][font=宋体]处弯成直角,,以便在滤光片槽中取放(参见图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])。[/font][/size][size=3][font=宋体]如仪器无滤光片槽,可制成[/font][font=Times New Roman]11mm×35mm[/font][font=宋体]或其他适当尺寸,以便在吸收池座光路上固定。开启分光光度计,将狭缝设定在最大档,波长设定在可见光波段(如[/font][font=Times New Roman]580nm[/font][font=宋体]),另取同样大小的白纸片插入光路,白纸片上可见一方形光斑,用笔划出大致位置。取出白纸,与黑胶片或黑铝片重叠,在光斑向内[/font][font=Times New Roman]1mm[/font][font=宋体]范围内用针刺出若干小孔(参见图[/font][font=Times New Roman]1a[/font][font=宋体]),将减光片插入仪器试样光路并读数,直到透光度为[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]%[/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]1.01[/font][font=宋体]%~[/font][font=Times New Roman]1.20[/font][font=宋体]%),即制成[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]%减光片。用同样方法按图[/font][font=Times New Roman]1b[/font][font=宋体]制成[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]%[/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]9.0[/font][font=宋体]%~[/font][font=Times New Roman]12.0[/font][font=宋体]%)减光片。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]截止滤光液的制备[/font][/size][size=3][font=宋体]取在[/font][font=Times New Roman]105[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]烘[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]小时再放冷至室温的分析纯试剂,按相应标准用蒸馏水配置成[/font][font=Times New Roman]12g/L KCl[/font][font=宋体]溶液,[/font][font=Times New Roman]10g/L NaI[/font][font=宋体]溶液和[/font][font=Times New Roman]50g/L NaNO2[/font][font=宋体]溶液,作为截止滤光液,保留余下的蒸馏水作参比液。溶液应在临用时新配。[/font][/size]