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一次性筷子中亚硫酸盐残留量的离子色谱法测定国标GB19790.2-2005 一次性筷子 第2部分:竹筷 用蒸馏法来检测一次性筷子中二氧化硫残留量,但这种方法的滴定终点通过视觉判断不够明显,容易对结果造成人为的影响。本文着力于建立一种更高效的检测方法,通过系统地实验研究发现,将离子色谱技术应用于亚硫酸盐的检测,具有高效、灵敏、分离度好的特点。亚硫酸盐亚硫酸盐通常是指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机亚硫酸盐类,包括二氧化硫、硫磺、亚硫酸、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、焦亚硫酸盐、低亚硫酸盐。亚硫酸盐类通过产生二氧化硫产生防腐、漂白、抗氧化等作用,二氧化硫在通常状态下是一种无色的有刺激气味的气体,密度大于空气,有毒性,易溶于水。二氧化硫及含硫化合物的硫原子的化合价是正四价,同时具有还原性和氧化性,可阻断微生物氧化酶作用,从而影响其生理氧化过程,故具有杀菌、防腐、抗氧化的作用。 分析方法 仪器和试药 仪器:戴安 IC-1500型离子色谱仪(抑制型);电导检测器;AS23阴离子分析柱;通用保护柱;水蒸汽蒸馏装置;破碎机;超纯水。 试药:碳酸氢钠(NaHCO3 )、碳酸钠(Na2CO3)(优级纯),EDTA、硫代硫酸钠(Na2 S2O3)、 碘(I2)、淀粉、亚硫酸钠(Na2SO3)(分析纯);实验用水均为去离子水(电阻率为18.2 ΜΩ.cm);硫酸盐标准溶液购自国家标准物质中心(编号为0942,标示值为 1000μg·ml -1 );样品为熏硫一次性筷子和未熏硫的一次性筷子;市售一次性筷子对照品溶液的配制 用去离子水将硫酸盐标准溶液稀释,使浓度分别为5μg·ml-1 、10μg·ml-1、20μg·ml-1、30μg·ml-1 、50μg·ml-1、75μg·ml-1、100μg·ml-1 、150μg·ml-1 、200 μg·ml-1、250μg·ml-1、300μg·ml-1 、400μg·ml-1、500μg·ml-1 ,作为对照品溶液。样品溶液的制备连接水蒸汽蒸馏装置如下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309150806_464435_2166779_3.png精密称取破碎样品5克,置水蒸汽蒸馏装置样品瓶中,取3%的双氧水20ml置100ml量瓶中作为接受液,弯形管导入液面以下,加去离子水30ml将一次性筷子润湿,迅速用移液枪吸取盐酸5ml加入样品瓶后密封,加热进行水蒸汽蒸馏;当容量瓶中液体接近100ml时,停止蒸馏,取下容量瓶,用去离子水定容至刻度,摇匀,放置3小时,作为样品溶液。色谱条件 戴安 IC-1500型离子色谱仪;色谱柱:AS23阴离子柱(150mm×4.0mm);通用型保护柱;淋洗液: 3.2mmol·L-1 Na 2CO3,1.0 mmol·L-1NaHCO3;流速:0.7ml·min-1 ;等度淋洗;进样量:20μl。线性范围将上述配制的不同浓度的对照品溶液,分别进样20μl,对照品色谱图见下图1, 以峰面积和浓度绘制标准曲线,得回归方程为Y=1.35275x+177.242,硫酸根标准溶液5μg~500μg(以SO2计为3.3345μg~333.45μg)
使用混标测试土壤中硫丹I、硫丹硫酸盐,标样是否会发生价键变化导致色谱峰的个数差异,造成含量不同?
硫酸盐 量取8.5 ml (10g)样品,加0.2 ml无水碳酸钠溶液(50g/L),在水浴上蒸干.残渣溶于15 ml水中,加0.5 ml盐酸溶液(20%)后,按GB9728-88之规定测定,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液. 标准比对溶液的制备是取0.2 ml无水碳酸钠溶液(50g/L)及含下列数量的硫酸盐标准溶液: 优级纯……………………………0.01mgSO4 分析纯……………………………0.02mg SO4 化学纯……………………………0.05mg SO4. 稀释至15 ml水,与同体积试液同时同样处理