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高温热重分析仪

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  • 【求助】国内哪些单位可以做高温热分析(最好能到1600--1700°C)

    国内哪些单位可以做高温热分析([B]最好能到1600--1700°C[/B])DSC;或者DSC-TG;DTA-TG在北京咨询了很多单位都做不到那么高温度大部分单位都是用的德国耐驰Netzsch STA 449C或者409pc等 最高只做到1300°C我所了解Netzsch STA 429CD 或者Netzsch STA 409CD以及法国setaram Evolution 24等都可以满足要求。国内哪些单位有上述型号热分析仪?或者能到达1600-1700°C的其他热分析仪 [B]不限北京[/B] 国内就行希望了解的朋友告诉小弟 最好给个联系方式 谢谢了中国心补充以前清华可以做 不过清华的那台坏了 现在做不了

  • 烧蚀防热材料高温热物理性能新型测试方法的初步研究

    烧蚀防热材料高温热物理性能新型测试方法的初步研究

    [color=#ff0000]摘要:文本针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料,提出一种新型测试方法——恒定加热速率法,以期准确测试烧蚀防热材料的高温热物理性能,由此得到烧蚀防热材料在热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。[/color][align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,600,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011700416434_107_3384_3.png!w690x449.jpg[/img][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]烧蚀防热材料的高温热物理性能是高温下的传热管理和热化学烧蚀建模的必要参数,但因为烧蚀材料具有特殊性:它们具有相当低的热导率,加热过程中会产生气体,热性能非单调变化,甚至材料的热性能还取决于加热速率。这种特殊性造成目前的各种稳态法和瞬态法都不适合烧蚀防热材料的热物理性能测试,主要是因为在测试之前的温度稳定期间就已经发生了热化学反应。因此,烧蚀防热材料的高温热物理性能测试一直是个技术难题,需要开发一种新型测试方法,对整个使用温度范围内含有热化学反应过程的烧蚀防热材料热物理性能进行准确测量,甚至测试出不同加热速率下烧蚀防热材料的热物理性能。文本将针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料,提出一种新型测试方法——恒定加热速率法,以期测试烧蚀防热材料的高温热物理性能,由此得到热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。[size=18px][color=#ff0000]二、测试方法[/color][/size]测试方法基于热物理性能测试中一般都需要测量热流和温度的基本理念,由此建立了如图1所示的传热学第二类正规热工工况测试模型,即对被测样品表面进行恒定速率加热,样品表面温度呈线性变化,样品背面为绝热条件。[align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,350,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011702158319_7823_3384_3.png!w625x659.jpg[/img][/align][align=center]图1 恒定加热速率法测量原理[/align]在图1所示的测试模型中,假设其中的热传递为一维热流,根据傅里叶传热定律,样品厚度方向上的传热方程为:[align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,500,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011702541092_2146_3384_3.png!w690x194.jpg[/img][/align]式中: ρ为样品密度, C为样品比热容, λ为样品热导率,T为温度,t 为时间 ,T0 是 t=0 时的样品初始温度, b是加热速率。当加热速率b为一常数时,通过测试样品前后两个表面温度,并求解上述传热方程,可得到被测样品的等效热扩散率随平均温度的变化曲线。在这种恒定加热速率测试方法中,金属板起到热流传感器的作用,即在线性升温过程中测量金属板前后两表面的温度,并结合金属板的已知热物理性能参数,可计算得到流经金属板的热流密度,由此间接测量得到流经被测样品的热流密度。通过测量得到的热流密度,结合测量得到的被测样品两个表面温度,求解上述传热方程,可得到被测样品的等效热导率随平均温度的变化曲线。根据上述测量获得热扩散率和热导率,并依据比热容、密度、热扩散率和热导率之间的关系式λ=ρ×C×α,可计算得到被测样品的质量热容随温度的变化曲线。如果采用热膨胀仪和热重分析仪精确测量被测材料在不同温度下的密度变化,通过关系式就可获得被测样品的比热容随温度变化曲线。对于上述恒定加热速率法测试模型,我们采用有限元进行了热仿真模拟和计算,证明了此方法对于低导热隔热材料热物性测试的有效性。[size=18px][color=#ff0000]三、今后的工作[/color][/size]尽管进行了详细的测试公式推导和有限元仿真计算,但对于这种新型的恒定加热速率热物性测试方法,还需进一步开展以下研究工作:(1)采用无热化学反应的高温隔热材料进行测试,以考核测试方法的重复性和进行测量不确定度评估。(2)采用无热化学反应的高温隔热材料与其他高温热物性测试方法进行对比,如稳态热流计法、热线法和闪光法等。(3)采用烧蚀防热材料进行高温测试,以考核测试方法的重复性,并结合其他热分析方法、热模拟考核试验(石英灯、氧乙炔、小发动机火焰和风洞)和建模分析,验证新型测试方法的有效性。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 【求助】求教高温热台知识

    各位大侠们好!本人由于工作方面的需要想了解一下高温热台的工作原理极其使用方法等问题,如果采购高温热台应该注意哪些技术指标,使用高温热台会对显微镜产生什么样的影响?现有高温热台厂家中,哪些比较优质?谢谢!再次表示感谢!

  • 【原创大赛】高温热胁对Achnanthes sp.光合影响再探

    【原创大赛】高温热胁对Achnanthes sp.光合影响再探

    高温热胁对Achnanthes sp.光合影响再探 在11月的原创中,我已经对Achnanthes sp.的高温热胁的响应进行了初步分析,感谢各位专家对本人作品的肯定。本文为此作品的续作,仍以春秋季常见的水华种Achnanthes sp.为受试生物,深入研究高温热胁对藻类光系统影响的作用机制(之前没人说是这个影响主要是作用于哪个亚显微结构的)1.实验材料和仪器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212311715_417720_1653274_3.jpg Achnanthes sp.(2012.5.4采自宁波某水库),这个是实验用的藻种,纯度在99%以上吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212311715_417721_1653274_3.jpg PHYYTO-PAM调制叶绿素荧光仪(德国WALZ公司), 光照培养箱(宁波江南仪器厂),用于藻类的扩培和温度光照条件控制。PS:藻液培养条件20℃,2000LX光照强度,光暗比16:8。 ☆还是这台仪器,还是这个藻。培养条件也一致。这样有可比性。2.实验方法: 实验主要以有效光量子产量Fv/Fm’与最大光量子产量Fv/Fm为分析指标,具体的操作步骤我在这里就不赘述了,上一个原创中有图文介绍 废话不说,直接看实验结果吧。3.实验结果与讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212311715_417723_1653274_3.jpg 如图所示,当温度高于35℃时,实际光量子产量Fv/Fm’与有效光量子产量Fv/Fm存在较大差异,测量Fv/Fm得出的T50要高于Fv/Fm’。 暗适应样品光系统II不受参与Calvin循环的酶被热破坏的影响,因此Fv/Fm反映的是光系统II的状态,而不受整个光合作用影响。测量Fv/Fm得出的T50要高于Fv/Fm’,因为热胁对光合作用的破坏首先发生在暗反应所需的酶,而开始光系统II不受影响。 Ps:T50是实际光量子产量Fv/Fm’[

  • 【原创大赛】高温热胁对Achnanthes sp.光系统的影响

    【原创大赛】高温热胁对Achnanthes sp.光系统的影响

    高温热胁对Achnanthes sp.光系统的影响 在10月的原创中,我已经对光合活性分析仪在环境监测中的应用作了初步分析,感谢各位专家对本人作品的肯定。本文为此作品的续作,将以春秋季常见的水华种Achnanthes sp.为切入点,谈论高温对Achnanthes sp.光系统的影响,从而从科学角度阐释Achnanthes sp.水华消亡的主要环境动力学原因。 PS:在做本实验之前,本人和业内的很多前辈一样,都把Achnanthes sp.水华的消亡原因归结于该藻对高温的适应性较差。(因为这种水华一般只出现于春秋季,水温大概在15~20℃这样)事实是否真如此呢,我们还是让数据来说话吧。1.实验材料和仪器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211251706_407024_1653274_3.jpg Achnanthes sp.(2012.5.4采自宁波某水库),这个是实验用的藻种,纯度在99%以上吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301553_408420_1653274_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301554_408422_1653274_3.jpg先上2张Achnanthes sp.水华发生时的图片,水色为红褐色。浓的时候像酱油汤http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211251707_407025_1653274_3.jpg PHYYTO-PAM调制叶绿素荧光仪(德国WALZ公司)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211251707_407026_1653274_3.jpg 光合活性测试截图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211301555_408423_1653274_3.jpg百级超净台,用于接种、扩培等实验过程的无菌操作http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211251707_407027_1653274_3.jpg光照培养箱(宁波江南仪器厂),用于藻类的扩培和温度光照条件控制。PS:藻液培养条件20℃,2000LX光照强度,光暗比16:8。 这里说下为什么选择这个实验条件。从野外的水华发生数据看,以Achnanthes sp.为优势种的水华发生在春秋季,温度15~20℃,因为一般来说温度越高,长势越好,所以我们扩培条件选择了20℃。光照条件2000lx对于多数硅藻来说都是比较适宜的,有报道说强光对硅藻细胞有杀伤作用。至于光暗比,本来想用12:12的,奈何培养箱中还有其他实验在进行,而且通过一段时间的培养,发现16:8光暗比条件下,该硅藻也能缓慢增长。(没养过12:12的条件,不敢下定论哪个快,如果哪位有数据的麻烦分享下)2.实验方法: 实验主要以光合活性yield为分析指标,具体的操作步骤我在这里就不赘述了,上一个原创中有图文介绍 本文设计了几个小实验,对高温胁迫下Achnanthes sp.藻的光系统变化进行了初步分析,剥削了几个学生的劳力,再此对他们的劳动深表感谢。废话不说,直接看实验结果吧3.实验结果与讨论[size=

  • 微波等离子体高温热处理工艺中真空压力的下游控制技术及其装置

    微波等离子体高温热处理工艺中真空压力的下游控制技术及其装置

    [size=14px][color=#cc0000]  摘要:本文介绍了合肥等离子体所研发的微波等离子高温热处理装置,并针对热处理装置中真空压力精确控制这一关键技术,介绍了上海依阳公司为解决这一关键技术所采用的真空压力下游控制模式及其装置,介绍了引入真空压力控制装置后微波等离子高温热处理过程中的真空压力控制实测结果,实现了等离子体热处理工艺参数的稳定控制,验证了替代进口真空控制装置的有效性。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 问题的提出[/b][/color][size=14px]  各种纤维材料做为纤维复合材料的增强体在军用与民用工业领域中发挥着巨大作用,例如碳纤维、陶瓷纤维和玻璃纤维等,而高温热处理是提高这些纤维材料性能的有效手段,通过高温可去除杂质原子,提高主要元素含量,可以得到性能更加优良的纤维材料,因此纤维材料高温热处理的关键是方法与设备。[/size][size=14px]  低温等离子体技术做为一种高温热处理的新型工艺方法,气体在加热或强电磁场作用下电离产生的等离子体可在室温条件下快速达到2000℃以上的高温条件。目前已有研究人员利用高温热等离子体、直流电弧等离子体、射频等离子体等技术对纤维材料进行高温热处理。低温等离子体具有工作气压宽,电子温度高,纯净无污染等优势,且在利用微波等离子体对纤维材料进行高温处理时,可利用某些纤维材料对电磁波吸收以及辐射作用,通过产生的微波等离子体、电磁波以及等离子体产生的光能等多种加热方式,将大量能量作用于纤维材料上,实现快速且有效的高温热处理。同时,通过调节反应条件,可将多种反应处理一次性完成,大大降低生产成本。[/size][size=14px]  中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所对微波等离子体高温热处理工艺进行了大量研究,并取得了突破性进展,在对纤维材料的高温热处理过程中,热处理温度可以在十几秒的时间内从室温快速升高到2000℃以上,研究成果申报了国家发明专利CN110062516A“一种微波等离子体高温热处理丝状材料的装置”,整个热处理装置的原理如图1-1所示。[/size][align=center][size=14px][img=,690,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202228157595_5464_3384_3.png!w690x416.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图1-1 微波等离子体高温热处理丝状材料的装置原理图[/color][/size][/align][size=14px]  等离子体所研制的这套热处理装置,可通过调节微波功率、真空压力等参数来灵活调节温度区间,可在低气压的情况下获得较高温度,但同时也要求这些参数具有灵活的可调节性和控制稳定性,如为了实现达到设定温度以及温度的稳定性,就需要对热处理装置中的真空压力进行精确控制,这是实现等离子工艺平稳运行的关键技术之一。[/size][size=14px]  为了解决这一关键技术,上海依阳实业有限公司采用新开发的下游真空压力控制装置,为合肥等离子体所的高温热处理装置较好的解决了这一技术难题。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]2. 真空压力下游控制模式[/color][/b][/size][size=14px]  针对合肥等离子体所的高温热处理装置,真空腔体内的真空压力采用了下游控制模式,此控制模式的结构如图2-1所示。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202229013851_5860_3384_3.png!w690x334.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图2-1 下游控制模式示意图[/color][/align][size=14px]  具体到图1-1所示的微波等离子体高温热处理丝状材料的装置,采用了频率为2.45GHz的微波源,包括微波源系统和上、下转换波导,上转换波导连接真空泵,下转换波导连接微波源系统和样品腔,上、下转换波导间设有同轴双层等离子体反应腔管,双层等离子体反应腔管包括有同轴设置的外层铜管和内层石英玻璃管,内层石英玻璃管内为等离子体放电腔,外层铜管与内层石英玻璃管之间为冷却腔,外层铜管的两端设有分别设有冷媒进口和出口以形成循环冷却。真空泵、样品腔分别与等离子体放电腔连通,样品腔设有进气管,工作气体及待处理丝状材料由样品腔进气管进入等离子体放电腔。微波源系统采用磁控管微波源,磁控管微波源包括有微波电源、磁控管、三销钉及短路活塞,微波由微波电源发出经磁控管产生,磁控管与下转换波导之间设置有矩形波导,矩形波导安装有三销钉,下转换波导另一端连接有短路活塞,通过调节三销钉和短路活塞,得到匹配状态和传输良好的微波。[/size][size=14px]  丝状材料由样品腔进入内层石英层玻璃管,从两端固定拉直,安装完毕后真空泵抽真空并由进气管向等离子体放电腔通入工作气体。微波源系统产生的微波能量经三销钉和短路活塞调节,通过下转换波导由TE10模转为TEM模传输进入等离子体放电腔,在放电腔管内表面形成表面波,激发工作气体产生高密度微波等离子体作用于待处理丝状材料,同时等离子体发出的光以及部分泄露的微波也被待处理丝状材料吸收,实现多种手段同时加热。双层等离子体反应腔管外围环绕设有磁场组件,外加磁场可调节微波在等离子体中的传播模式,同时可以使得丝状材料更好的重结晶,提高处理后的丝状材料质量。[/size][size=14px]  装置可以通过调节微波功率、工作气压调节温度,变化范围为1000℃至5000℃间,同时得到不同长度的微波等离子体。为了进行工作气压的调节,在真空泵和上转换波导的真空管路之间增加一个数字调节阀。当设定一定的进气速率后,调节阀用来控制装置的出气速率由此来控制工作腔室内的真空度,采用薄膜电容真空计来高精度测量绝对真空度,而调节阀的开度则采用24位高精度控制器进行PID控制。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]3. 下游控制模式的特点[/color][/b][/size][size=14px]  如图2-1所示,下游控制模式是一种控制真空系统内部真空压力的方法,其中抽气速度是可变的,通常由真空泵和腔室之间的控制阀实现。[/size][size=14px]  下游控制模式是维持真空系统下游的压力,增加抽速以增加真空度,减少流量以减少真空度,因此,这称为直接作用,这种控制器配置通常称为标准真空压力调节器。[/size][size=14px]  在真空压力下游模式控制期间,控制阀将以特定的速率限制真空泵抽出气体,同时还与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压(意味着压力不正确),控制阀将调整抽气流量。压力过高,控制阀会增大开度来增加抽速,压力过低,控制阀会减小开度来降低抽速。[/size][size=14px]  下游模式具有以下特点:[/size][size=14px]  (1)下游模式作为目前最常用的控制模式,通常在各种条件下都能很好地工作;[/size][size=14px]  (2)但在下游模式控制过程中,其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战,如入口气体流速的突然变化、等离子体事件的开启或关闭使得温度突变而带来内部真空压力的突变。此外,某些流量和压力的组合会迫使控制阀在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下,精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者,压力控制可能是可行的,但不是以快速有效的方式,结果造成产品的产量和良率受到影响。[/size][size=14px]  (3)在下游模式中,会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]4. 下游控制用真空压力控制装置及其控制效果[/color][/b][/size][size=14px]  下游控制模式用的真空压力控制装置包括数字式控制阀和24位高精度控制器。[/size][size=14px][color=#cc0000]4.1. 数字式控制阀[/color][/size][size=14px]  数字式控制阀为上海依阳公司生产的LCV-DS-M8型数字式调节阀,如图4-1所示,其技术指标如下:[/size][size=14px]  (1)公称通径:快卸:DN10-DN50、活套:DN10-DN200、螺纹:DN10-DN100。[/size][size=14px]  (2)适用范围(Pa):快卸法兰(KF)2×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]/活套法兰6×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px]  (3)动作范围:0~90°;动作时间:小于7秒。[/size][size=14px]  (4)阀门漏率(Pa.L/S):≤1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px]  (5)适用温度:2℃~90℃。[/size][size=14px]  (6)阀体材质:不锈钢304或316L。[/size][size=14px]  (7)密封件材质:增强聚四氟乙烯。[/size][size=14px]  (8)控制信号:DC 0~10V或4~20mA。[/size][size=14px]  (9)电源供电:DC 9~24V。[/size][size=14px]  (10)阀体可拆卸清洗。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,315,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202231249739_6263_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图4-1 依阳LCV-DS-M8数字式调节阀[/color][/align][size=14px][color=#cc0000]4.2. 真空压力控制器[/color][/size][size=14px]  真空压力控制器为上海依阳公司生产的EYOUNG2021-VCC型真空压力控制器,如图4-2所示,其技术指标如下:[/size][size=14px]  (1)控制周期:50ms/100ms。[/size][size=14px]  (2)测量精度:0.1%FS(采用24位AD)。[/size][size=14px]  (3)采样速率:20Hz/10Hz。[/size][size=14px]  (4)控制输出:直流0~10V、4-20mA和固态继电器。[/size][size=14px]  (5)控制程序:支持9条控制程序,每条程序可设定24段程序曲线。[/size][size=14px]  (6)PID参数:20组分组PID和分组PID限幅,PID自整定。[/size][size=14px]  (7)标准MODBUS RTU 通讯协议。两线制RS485。[/size][size=14px]  (8)设备供电: 86~260VAC(47~63HZ)/DC24V。[/size][align=center][size=14px][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232157970_4559_3384_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图4-2 依阳24位真空压力控制器[/color][/size][/align][size=14px][b][color=#cc0000]5. 控制效果[/color][/b][/size][size=14px]  安装了真空压力控制装置后的微波等离子体高温热处理系统如图5-1所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232573625_5179_3384_3.png!w690x395.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-1 微波等离子体高温热处理系统[/color][/align][size=14px]  在热处理过程中,先开启真空泵和控制阀对样品腔抽真空,并通惰性气体对样品腔进行清洗,然后按照设定流量充入相应的工作气体,并对样品腔内的真空压力进行恒定控制。真空压力恒定后开启等离子源对样品进行热处理,温度控制在2000℃以上,在整个过程中样品腔内的真空压力始终控制在设定值上。整个过程中的真空压力变化如图5-2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234216839_5929_3384_3.png!w690x419.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-2 微波等离子体高温热处理过程中的真空压力变化曲线[/color][/align][size=14px]  为了更好的观察热处理过程中真空压力的变化情况,将图5-2中的温度突变处放大显示,如图5-3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234347767_4036_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-3 微波等离子体高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化[/color][/align][size=14px]  从图5-3所示结果可以看出,在300Torr真空压力恒定控制过程中,真空压力的波动非常小,约为0.5%,由此可见调节阀和控制器工作的准确性。[/size][size=14px]  另外,在激发等离子体后样品表面温度在几秒钟内快速上升到2000℃以上,温度快速上升使得腔体内的气体也随之产生快速膨胀而带来内部气压的升高,但控制器反应极快,并控制调节阀的开度快速增大,这反而造成控制越有超调,使得腔体内的气压反而略有下降,但在十几秒种的时间内很快又恒定在了300Torr。由此可见,这种下游控制模式可以很好的响应外部因素突变造成的真空压力变化情况。[/size][size=14px]  上述控制曲线的纵坐标为真空计输出的与真空度对应的电压值,为了对真空度变化有更直观的了解,按照真空计规定的转换公式,将上述纵坐标的电压值换算为真空度值(如Torr),纵坐标换算后的真空压力变化曲线如图54所示,图中还示出了真空计电压信号与气压的转换公式。[/size][size=14px]  同样,将图5-4纵坐标放大,如图5-5所示,可以直观的观察到温度突变时的真空压力变化情况。从图5-4中的转换公式可以看出,由于存在指数关系,纵坐标转换后的真空压力波动度为6.7%左右。如果采用线性化的薄膜电容式真空计,即真空计的真空压力测量值与电压信号输出值为线性关系,这种现象将不再存在。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236297989_3820_3384_3.png!w690x423.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-4 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化(纵坐标为Torr)[/color][/align][align=center][size=14px][img=,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236397212_4575_3384_3.png!w690x421.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-5 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化(纵坐标为Torr)[/color][/align][size=14px][b][color=#cc0000]6. 总结[/color][/b][/size][size=14px]  综上所述,采用了完全国产化的数字式调节阀和高精度控制器,完美验证了真空压力下游控制方式的可靠性和准确性,同时还充分保证了微波等离子体热处理过程中的温度调节、温度稳定性和均温区长度等工艺参数,为微波等离子体热处理工艺的推广应用提供了技术保障。另外,这也是替代真空控制系统进口产品的一次成功尝试。[/size][size=14px]  [/size][size=14px][/size][align=center]=======================================================================[/align][size=14px][/size][size=14px][/size]

  • 【第三届原创大赛】热重分析仪检测器的热电偶断裂与保护

    【第三届原创大赛】热重分析仪检测器的热电偶断裂与保护

    本文为tutm 原创作品,本作者是该作品唯一合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为。热重分析仪检测器的热电偶断裂与保护热重分析(TGA)是在程序控温条件下,监测样品重量变化的技术手段。程序控温条件包括升温、恒温等过程。热重分析应该是热分析技术中的元老,也是最基础的热分析手段。热重分析可以检测到样品性能的不少信息,如脱水、分解、氧化等。由于热重分析(包括TG-DTA同步分析)大多数情况下检测温度较高,一般多在600度以上。长期使用中在反复高温加热后,样品支架上检测器件的热电偶金属材料可能由于晶格改变而脆化,在受外力或本身热胀冷缩变化的影响下而断裂,这几乎是无法避免的。另外,绝大多数热重分析仪不可避免地要升温到样品分解点以上,检测器使用中长期处于样品的高温热分解物气氛中,由于这些分解气体在高温下可能有不同程度的腐蚀作用,使用日久后检测器件很容易被腐蚀而加速了损坏过程,这应该在使用中小心防范,尽可能减轻测试样品对仪器的损伤。常见的容易分解产生对器件有高腐蚀性气体的样品主要有:含卤素有机化合物、含氰基有机化合物(-CN)、含铅化合物(氧化性气氛下)。这些样品常温下可能很稳定,许多人会忽略了它们高温下热分解物的腐蚀性。但事实上这些物质在高温下很可能分别会产生卤化氢、氢氰酸、气态氧化铅等强腐蚀性气体,对仪器的损伤很大。由于检测器样品支架是热重分析仪的重要部件,属于易损件,价格不菲。因此保护其完好、延长使用寿命是很重要的。据有些用户,包括这里版友的使用情况来看,这类检测器支架使用期短的只有半年左右,多数可在1年以上。这可能与使用条件、频度及样品种类有关。最近,我们的一台热重分析仪样品支架上的热电偶也断裂了,这个支架使用了4年半,测试了3200余次各类样品,其中不少含有上述可能有腐蚀性的样品,比如有机氟化合物、含卤素有机阻燃剂、聚丙烯腈、聚氨酯材料等。对这类高度可疑样品,我们采取的预防措施主要是:1. 使用较小的样品量,一般3mg以下,尽可能减少可能的有害分解物。2. 使用较大的扫气流量,这样便于稀释分解气体,并能将其尽快带离传感器。当然,这与仪器结构有关,以不影响仪器测试为限,对于TGA209,我们总流量一般不低于60ml。3. 日常随时注意支架及炉内清洁,尽可能减少分解样品的挥发残留物影响。附图:断裂的热电偶(箭头所指处为断裂点)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012081448_265472_1633752_3.jpg

  • 请教使用使用热分析仪的最高温度

    我用的是德国NETZSCH公司的STA409PC同步热分析仪,温度范围是RT-1500摄氏度,铂铑热电偶,听说在高温下热电偶会蒸发,我想请教各位行家是否真的是这样,如果是的话,最高温度加热到多少度合适呢?敬请赐教。

  • 【求助】高温热分析仪器哪家的比较好用?

    我们需要招标购买一套用于50~1200℃的热分析数据采集系统,目前只有北京恒久来联系过,但据说上海天平厂的性能也不错,不知还有哪几家也有这仪器,性能怎么样?请诸位大侠赐教!

  • 热重分析仪常见故障和分析1

    常见故障原因及其解决方法1 样品支架脱落断裂(1)样品支架脱落问题仔细观察HS-TGA-101热重分析仪的结构不难发现,在天平的三角支架与热电偶之间有一个起粘结作用的耐高温、耐腐蚀的胶状材料即粘结胶。样品支架的脱落往往是因为粘结胶被破坏而引起的。粘结胶所用的材质虽然是耐高温的,但当测试样品在高温下(700℃以上)长时间循环升温或者保持高温恒温的情况下,粘结胶同样会遭到破坏,致使样品支架脱落,样品坩埚无法平稳地放置在支架,而且还会缩短加热丝的使用寿命。因此为了有效地保护样品支架,应尽量避免仪器长时间高温运行和使用。(2)样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上在热重分析仪使用的过程中,有时会出现样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上的情况。分析这个现象发现:当测试样品之前通入气体时,如果通入气流量过大而无法及时导出,会引起天平炉体内压力瞬间增大,若此时打开天平炉盖,就会因压力释放而导致炉盖爆喷式冲开或引起样品支架剧烈震动而造成样品支架断裂。如果上次样品测试的坩埚忘记拿出,强烈的气流则会掀翻样品坩埚使样品坩埚倒扣在支架上。样品的残留物也会落入天平炉体内,从而影响天平精确测量,而且残留物不便打扫。此时必须请专业工程师维护,究其原因可能是:在每次测样结束关闭气体钢瓶的主阀后,为了及时将残余气体排出炉体,常将仪器的气体开关打开,并且将气体钢瓶的减压阀开得很大,以尽快促使气体排出、待减压阀指针归零后,再关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关。如果样品测试完成以后,忘记关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关,就会导致下次样品测试时开启气体钢瓶主阀后,气流不受减压阀和仪器气体开关控制而瞬间产生过大气流,冲爆炉盖或震断样品支架。此外如果仪器本身通入的气流量过大超过(140Ml/min)也会造成类似的现象,因此,每次放样之前,必须先将支架升起,再打开炉盖,减少气体压力,以保护天平及支架。

  • 什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪,热重分析原理的应用

    什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA),是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用,进行综合热分析,全面准确分析材料。根据国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis,缩写ICTA)的定义,热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是,定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,虽然无质量变化,却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重分析仪热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。⒈静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高,费时。热重分析仪结构2、动态法:就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(Derivative Thermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。热重分析法可以研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用:⑴无机物、有机物及聚合物的热分解: ⑵金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;⑶固态反应;⑷矿物的煅烧和冶炼;⑸液体的蒸馏和汽化;⑹煤、石油和木材的热解过程;⑺含湿量、挥发物及灰分含量的测定;⑻升华过程;⑼脱水和吸湿; ⑽爆炸材料的研究;⑾反应动力学的研究;⑿发现新化合物;⒀吸附和解吸;⒁催化活度的测定;⒂表面积的测定;⒃氧化稳定性和还原稳定性的研究;⒄反应机制的研究。18. 还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。

  • 热重分析仪常见故障1

    样品支架脱落问题  仔细观察HS-TGA-101热重分析仪的结构不难发现,在天平的三角支架与热电偶之间有一个起粘结作用的耐高温、耐腐蚀的胶状材料即粘结胶。样品支架的脱落往往是因为粘结胶被破坏而引起的。粘结胶所用的材质虽然是耐高温的,但当测试样品在高温下(600℃以上)长时间循环升温或者保持高温恒温的情况下,粘结胶同样会遭到破坏,致使样品支架脱落,样品坩埚无法平稳地放置在支架,而且还会缩短加热丝的使用寿命。因此为了有效地保护样品支架,应尽量避免仪器长时间高温运行和使用。

  • 【分享】碳硫分析仪几种主要的分析方法

    碳硫分析仪种类繁多,化验分析原理也不尽相同,应用的范围也有区别,价格相差也很大,现将碳硫分析仪常用的几种分析化验方法归纳如下: 1、 红外吸收法(红外碳硫分析仪):试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点,高低碳硫含量均使用,采用此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,价格也比较高,适用于分析精度要求较高的场合。 2、 电导法(电导碳硫仪):这是根据电导率的变化来测量分析碳硫含量的一种方法,被测样品经高温燃烧后产生的混合气体,经过电导池的吸收后,电阻率(电导的倒数)发生改变,从而测定碳、硫的含量,其特点是准确,快速、灵敏。多用于低碳、低硫的测定。 3、 容量法(气容碳硫仪):常用的有测碳为气体容量法,测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又准确,是我国碳、硫联合测定最常用的方法,采用此方法的碳硫分析仪的精度,碳含量下限为0.050%,硫含量下限为0.005%,可满足大多数场合的需要。 4、 滴定法(滴定仪):非水滴定仪系采用酸碱滴定法测定钢铁碳、硫元素之用。与电弧燃烧炉匹配,适用于一般化验室、炉前化验等使用。 5、 重量法(碳硫联测定仪):常用碱石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,转变为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入氯化钡,生成硫酸钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量最后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢,所以不可能用于企业现场碳硫分析,优点是具有较高的准确度,至今仍被国内外作为标准方法推荐,适用于标准实验室和研究机构。

  • 同步热分析仪中坩埚的选择

    同步热分析仪进行试验少不了试验坩埚的应用,那么它该怎么选择呢?  1.三氧化二铝坩埚(陶瓷坩埚)。在TGA实验中是常用的坩埚,它对绝大多数样品比较稳定,不与样品发生反应,且在室温到1650℃范围内,三氧化二铝坩埚没有热反应,三氧化二铝坩埚的熔点超过1700℃,可以重复使用,但清洗过程稍微麻烦。   2.铂金坩埚。铂金坩埚也是可以重复使用的坩埚。铂金坩埚具有很好的导热性能,与陶瓷坩埚相比,在同步热分析仪中使用铂金坩埚,可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂,所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时,铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点,坩埚的熔点降低,导致坩埚粘在传感器上。解决金属样品和铂金坩埚形成合金这一问题,可以通过在铂金坩埚底部加入一薄层氧化铝粉末,然后将金属样品放在氧化铝粉末上面。   3.铝坩埚。铝坩埚在TGA实验中使用只能进行低温实验,高温度不能超过600℃,因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好,坩埚臂及底部均较薄,所以测试的同步DSC信号较好。而且铝坩埚可以很好地密封。所以对于希望用同步热分析仪测试DSC结果,且测试温度低于600℃,可以选择铝坩埚。  4.蓝宝石坩埚。蓝宝石坩埚的成分也为三氧化二铝,可以重复使用。蓝宝石坩埚具有更强的稳定性和阻隔性,尤其适合测试在高温下容易分解和穿透普通氧化铝坩埚的高熔点金属,如钢。而普通陶瓷坩埚虽然成分也是三氧化二铝,但其具有多孔结构,容易使熔体透过。蓝宝石坩埚的熔点也超过1700℃。  5.对于同步DSC,要想获得较好的DSC信号,尽量选择金属坩埚。  6.如果样品发泡或者会从坩埚中溅出,要在坩埚上加带孔的盖子。  TGA测试期间,坩埚当然是开口的。但是在实际测试前将坩埚密封也是比较重要的,因为这样可以防止样品在测试前与空气接触,可以防止在实验前样品中的水分挥发。实验开始前可以将坩埚立即钻孔,在进行实验,这一过程在自动进样器上可以很好地完成。  通常情况下TGA实验使用的坩埚为70uL的氧化铝坩埚。但有时热重实验也需要使用其他特殊的坩埚。如果希望在热重测试的同时获得比较好的同步DSC曲线,可以使用70uL的铂金坩埚或者使用40uL的铝坩埚(温度低于600℃)。如果样品的挥发组分非常少,或者非常不均匀,这种情况要使用尽可能多的样品。这时要使用更大的坩埚,如150uL的铂金坩埚或者氧化铝坩埚或者使用900uL的氧化铝坩埚。

  • 工业分析仪基本工作原理

    工业分析仪基本工作原理工业分析仪主要用于测定煤等有机物中的水分、灰分和挥发分的含量,其主要特点是整个测试过程由计算机控制自动完成,分析时间短,测试精度高。并且,该仪器通过采用先进采集和传输数据控制系统,使得该仪器具有很高的可靠性。该仪器自投放市场后深受广大用户和专家的好评。为了使有关人员能更好地掌握该仪器的使用和维护,我们编制了这本《自动工业分析仪使用说明书》,对如何正确使用和维护该仪器作了全面的介绍。工业分析仪基本工作原理 仪器检测原理为热重分析法它将远红外加热设备与称量用的电子天平结合在一起,在特定的气氛条件、规定的温度、规定的时间内称量受热过程中的试样质量,以此计算出试样的水分、灰分和挥发分等工业分析指标。 仪器工作过程通过计算机控制测试主机来测定试样的水分、挥发分和灰分。 测定流程 工业分析仪运行仪器的测试程序,进入工作测试菜单,输入相关的试样信息后仪器自动称量空坩埚,空坩埚称量完毕,系统自动打开上盖,提示放入试样,然后系统称量试样质量并开始加热。升温到145℃左右恒温30分钟(指按国标方法,温度与恒温时间可自定义设置)后开始称量坩埚,当坩埚质量变化不超过系统设定值(默认0.0006克)时水分分析结束,系统报出水分测定结果,此时系统会自动打开上盖,提示加坩埚盖,仪器自动称量加坩埚盖质量,然后系统控制高温炉继续升温,目标温度900℃(系统自动打开氮气阀,向高温炉内通氮气,气体流量控制在4~5L/min),高温炉温度升到900℃,恒温规定的时间后,系统会自动打开上盖开始降温,当高温炉温度降到设定值时,仪器自动称量各坩埚质量,系统报出挥发分测定结果。此时系统再次升温至845℃恒温(系统会打开氧气阀,向高温炉内通氧气,气体流量控制在4~5L/min),之后系统开始称量坩埚,当坩埚质量变化不超过系统设定值(默认0.0006克)时灰分分析结束,系统报出灰分测定结果,并打印结果或报表(如果在系统设置中设置了打印)。

  • 国军标中对高低温温热试验箱的风速要求

    国军标GJB150A是一个包含有27个试验方法的环境试验系列标准,高低温温热试验箱应满足GJB150.3A、GJB150.4A、GJB150.9A三个标准,标准中对高低温温热试验箱的风速要求如下: 国军标GJB150.3A-2009《军用装备实验室环境试验方法第3部分:高温试验》和GJB150.4A-2009 《军用装备实验室环境试验方法第4部分:低温试验》标准中明确规定除装备的平台环境已证明使用其他速度是合理的,并要防止在试件中产生与实际不符合的热传递以外,试件附近的风速应不超过1.7m/s。 国军标GJB150.9A-2009《军用装备实验室环境试验方法第9部分:湿热试验》标准中明确规定有两点;1、试件周围空气任何部位的风速应保持在0.5~0.7m/s;2、流过湿球传感器的风速应不低于4.6m/s,且湿球纱布应在风扇吸气一侧,以避免风扇热量的影响。

  • 【原创大赛】氧氮氢分析仪,碳硫分析仪简介

    [font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计,原子荧光分光光度计,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]已经可检测自然界中绝大部分的金属元素,应用十分广泛。非金属元素的检测设备也不能被忽视,下面简单介绍氧氮氢分析仪,碳硫分析仪的原理、应用及核查规程,表一表其在相关行业的检测的重要性。[/font][b][font=宋体] 氧氮氢分析仪[/font][/b][font=宋体]的原理,简单讲可概括为“惰性气体的熔融作用”,具体地说,将称量后的试样放在石墨坩埚中,在氦气(单测氧可用氩气)气流中通过高温加热熔融,试样中的[b]氧与石墨坩埚中的碳反应生成一氧化碳[/b],试样中的氮以氮气的形式逸出,这些混合气由氦气送到[b]转化炉[/b]中,[b]一氧化碳转化为二氧化碳[/b],氮气不反应,然后混合气体被送到[b]红外检测池[/b](IR)中,其中二氧化碳在这里被检测。之后混合气体中的二氧化碳和水被吸附,[b]剩余的氮气,氢气和氦气[/b]混合气体通过[b]热导检测池[/b](TCD)被检测。氧氮氢分析仪用于测定各种钢铁、有色金属、稀土和各种新型无机材料中氧、氮、氢的元素含量。期间核查规程推荐:选用氮分析专用标准物质,按仪器操作规程进行测定,重复2次,平均值应在标准物质允许范围内。[/font][b][font=宋体] 碳硫分析仪[/font][/b][font=宋体]配备管式红外及高温管式炉,载气(氧气)经过净化后,导入燃烧炉(电阻炉或高频炉),样品在燃烧炉高温下通过氧气氧化,使得样品中的[b]碳和硫氧化为CO[sub]2[/sub],CO和SO[sub]2[/sub],[/b]所生成的氧化物通过除尘和除水净化装置后[b]被氧气载入到硫检测池测定硫[/b]。此后,含有CO[sub]2[/sub]、CO、SO[sub]2[/sub]和O[sub]2[/sub]的混合气体一并进入到加热的催化剂炉中,在催化剂炉中经过[b]催化转换CO→CO[sub]2[/sub],SO[sub]2[/sub]→SO[sub]3[/sub][/b]。这种混合气体进入到除硫试剂管后,导入[b]碳检测池测定碳[/b]。残余气体由分析器排放到室外。碳硫分析仪能快速、准确地测定各种合金、合金钢、有色金属、稀土金属、水泥、矿石、炉渣、陶瓷、无机物及有机物材料中碳、硫两元素的质量分数。期间核查规程推荐:选用碳硫分析专用标准物质,按仪器操作规程进行测定,重复3次,平均值应在标准物质允许范围内。[/font]

  • 碳硫分析仪的分析作用

    碳、硫是确定钢铁产品规格和质量的重要元素碳硫仪。碳含量高于1.70%以上的叫铸铁,低于1.70%的叫钢。通常把碳含量高于0.60%的钢叫高碳钢,碳含量在0.25%~0.60%之间的钢叫中碳钢,碳含量小于0.25%的钢叫低碳钢,碳含量小于0.04%的叫工业纯铁。 碳对钢铁钢铁分析仪的性能起着重要的作用:随着碳含量的增加,钢的硬度和强度提高,其韧性和塑性下降;反之,碳含量减少,则硬度和强度下降,而韧性和塑性增加。碳硫分析仪是企业理化分析室中的一种常用计量器具,用于对金属和非金属材料中的碳和硫元素含量进行定量分析,广泛应用于冶金、铸造、机械、车辆、泵阀、矿石、环保、质检等行业和领域,可以方便快捷的进行原料验收、炉前分析、成品检验等阶段的分析测试。 硫存在于钢铁中,会恶化钢铁的质量,降低其力学性能及耐蚀性、可焊性。特别是钢中的硫,若以硫化铁的状态存在时,由于它的熔点低(1000℃左右),会引起钢的“热脆”现象,即热变形,高温时工作产生裂纹,影响产品的质量和使用寿命。所以,钢中的硫含量越低越好。一般要求,普通钢中的硫含量小于0.050%,工具钢中的硫含量小于0.045%,而优质钢中的硫含量要小于0.020%。 鉴于碳硫含量对钢铁质量和性能的重要作用,因此检测钢铁中的碳硫含量,即碳硫分析具有重要意义。 钢铁不锈钢分析仪中的碳硫元素在高温下(1200℃~1400℃)通氧燃烧。均能转化为气体,生成CO2和SO2,这就是燃烧法分析碳硫的基础。 碳硫元素分析仪分析的原理,就是将试样在高温炉中(如电阻炉也称管式炉、电弧炉、高频感应燃烧炉等)通氧燃烧,生成并逸出CO2和SO2气体,用此法实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分离,然后测定CO2和SO2的含量,再换算出试样中的碳硫含量。一般的测定方法有以下几种: 1. 红外光度法:试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。该气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点,高低碳硫含量均使用,采用此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,价格也比较高,适用于分析精度要求较高的场合。 2. 容量法:常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法,测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又准确,是我国碳、硫联合测定最常用的方法,采用此方法的碳硫分析仪的精度,碳含量下限为0.050%,硫含量下限为0.005%,可满足大多数场合的需要。 3. 重量法:常用碱石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,转变为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入氯化钡,生成硫酸钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量最后计算得出硫的含量。重量法的缺点是分析速度慢,所以不可能用于企业现场碳硫分析,优点是具有较高的准确度,至今仍被国内外作为标准方法推荐,适用于标准实验室和研究机构。 4. 电导法:用电导法测定碳、硫,其特点是准确,快速、灵敏,缺点是测量范围窄,耗用试剂多。多用于低碳、低硫的测定。 5. 测定金属中的碳、硫含量,还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等,各有其优点和适用范围。 目前国内大量使用碳硫分析仪主要有以下几类: 红外碳硫分析仪、高速碳硫分析仪、非水碳硫分析仪,用户可以根据自己的需要和各类碳硫分析仪的优缺点进行选择。

  • TGA热重分析

    [align=left]大家好,今天我们来聊一下TGA热重分析仪。[/align]首先我们讲下热分析仪的发展史,1887年Le Chatelier利用升温速率变化曲线来鉴定粘土;1899年Roberts-Austen提出温差法;1903年Tammann首次使用热分析这一术语;1915年 本多光太郎奠定了现代热重法的初步基础,提出热天平这一术语;1945年 首批商品热天平生产,本世纪60年底初开始研制和生产较为精细的差热分析仪;1964年 Waston提出差示扫描量热法;1979年中国化学会溶液化学、化学热力学、热化学和热分析专业委员会成立;1980年在西安召开第一届热化学、热力学和热分析学术讨论会,第二次会议1984年在武汉召开,之后逢双年召开。热重分析仪定义:在不同的热条件(恒定速度升温或等温)下对样品的质量变化加以测量的动态技术。热重曲线:又称TG曲线,由TG试验获得的曲线。如下图所示,以重量为纵坐标,由上至下质量减少,以温度或时间为横坐标由左至右增加。影响热重曲线因素主要有仪器因素,测试条件和样品因素• 仪器因素[list=1] [*]气体的浮力和对流 [*]坩埚材料 [*]挥发物再冷凝的影响 [*]支持器和炉子的几何形状 [*]天平和记录部件的灵敏度[/list]• 测试条件[list=1] [*]升温速率 [*]炉内温度[/list]• 样品因素[list=1] [*]样品量 [*]样品的几何形状 [*]样品的装填方式 [*]样品的属性[/list]热重分析仪特点主要有以下两点:第一点:定量性强,能准确地测量物质的质量变化而变化的速率,不管引起这种变化的是化学的还是物理的;第二点:是使用最多,最广泛的热分析技术。热重分析仪类型有分为等温热重法和动态热重法热重分析仪主要由天平、加热炉、程序控温系统和记录仪组成。根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置,热天平可分为下皿式,上皿式与水平式三种。在操作热重分析仪时我们需要注意以下几点:1.不可用力过大,造成样品支架不可挽救的损坏;2.可升华的固体尽量避免;3.热降解期间会产生大量炭黑的样品应避免;4.腐蚀性样品,特别是酸应避免,测试必须用Pt坩埚 5.样品量一般不低于1 mg 6.TGA仪器内部构造为一精密光学天平,故实验中避免震动,严禁擅自挪动仪器位置;7.请勿用手挂铂金盘,避免损伤铂金吊钩;8.进行开机操作前务必确认电源线路、进气管道、冷却水管道连接正常由于热重法具有定量性强,能准确测量物质的质量变化及变化的速率的特点,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法所测的性质包括腐蚀,高温分解,吸附及解析附,溶剂的损耗,氧化还原反应等。目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。对于TGA来说,炉体的冷却时间和天平的稳定时间非常重要。不同的厂家这两项指标不同,选购不好将直接影响用户的工作效率。下面先分析一下炉体冷却时间和天平的稳定时间对工作效率的影响,有的厂家天平需要半小时甚至更长时间才能稳定,有的厂家天平只需要几分钟就能稳定。TGA测试是很费时间的,天平稳定快,冷却速率快的TGA一天(10个小时)能测试四个样品时间还有剩余 天平稳定慢,冷却速率慢的TGA一天(10小时)也就测试2个试样,时间还很紧张。所以选择TGA的时候,首先要考虑天平的稳定时间,这样才能保证使用时的方便性。其次,试样皿的选用。适合TGA分析的试样皿要求能耐高温,而且针对不同的分析样品应该选择合适的试样皿。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。像碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品。[color=#333333]你听懂了吗?是不是对TGA热重分析仪有更深的了解了呢?[/color][color=#333333][/color]

  • 智能热重分析仪深圳pcb抄板

    热重分析仪具有(19样品)分析能力:  煤炭,焦炭,石墨,水泥,铝土,铁矿石,粮食,饲料,面粉,橡胶,化肥,塑料等…  测定:水分,挥发性物质,灰分,固定碳,限氧指数  主要特点:  手动设置单独旋转盘配置&如果测量煤炭的挥发性物质,除去坩埚盖子(扩展到双旋转盘,自动除去坩埚盖子) 主电源发生故障自动恢复电脑控制单炉或者双炉。  陶瓷金属原件  旋转盘是由不锈钢高温合金组成。  旋转盘在高温高压不能弯曲或者倾斜,就像陶瓷一样不能被破坏。  陶瓷可能会产生静电或者不稳定的平衡读数。  不变形,不易破损,坚固耐用。  所有金属零件都可加热:旋转盘、坩埚、底座、盖子。  陶瓷坩埚可用于(作为一个选择)分析腐蚀性物质。  全部所有部件质保1年,包括旋转盘和坩埚。  技术参数:  温度范围:50 ~ 1000 ℃ ± 1 ℃  样品规格:0.1 ~ 10 g  标准偏差范围:± 0.0002 g  重量失去/获得范围:0 ~ 100%  处理量:同时处理19个样品目前我们成功实现仿制克隆及pcb抄板的产品涵盖通信设备产品、家用电子产品、计算机行业产品,广播电视设备产品、电子测量仪器产品、雷达设备产品、电子工业专用设备产品、电子应用产品等八大门类,已积累万余种电子信息产品全套技术资料及仿制开发经验,拥有庞大的产品信息资源。

  • 【求助】疑问氧氮氢分析仪如何测定氢

    [size=3] 我们新购买了一台氧氮氢分析仪。厂家说:样品在高纯石墨坩埚[font=宋体]中被高温处理,[/font]O被转化成CO2,红外测定。H被转化成H2,热导测定。我就有个疑问,在高温下O为什么不会与H反应成生水哪? 若样品中的O实际不仅生成了CO2,还生成了H2O。而H2O会被分析仪中的除水剂除去,不被测定。那测定出来的O和H的值不是就偏低了?[/size]

  • 氧化锆氧分析仪系统检测原理

    氧化锆氧气含量分析仪,采用分体式法兰安装,采用的氧化锆锆管,被测气体(烟气)通过传感器进入氧化锆管的内侧,参比气体(空气)通过自然对流进入传感器的外侧,当锆管内外侧的氧浓度不同时在氧化锆管内外侧产生氧浓差电势(在参比气体确定情况下,氧化锆输出的氧浓差电势与传感器的工作温度和被测气体浓度呈函数对应关系)该氧浓差电动势经显示仪表转化成与被测烟气含氧量呈线性关系的标准信号供显示和输出。氧化锆氧气含量分析仪,可以远传输出4-20mA电流信号,也可以采用RS485通讯接口,氧化锆氧气含量分析仪氧化锆探头分为低温、中温、高温三种。氧化锆氧气含量分析仪已经在全国各大企业都在使用,属于节能环保型产品。氧化锆氧气含量分析仪高温型氧化锆探头,大多使用在钢铁、玻璃制造行业。

  • 水泥行业过程控制气体分析仪

    水泥行业按其测点温度的不同分为常温气体分析仪和高温气体分析仪。常温气体分析仪主要包括:预热器C1出口常温气体分析仪、窑尾电收尘入口常温气体分析仪、收尘器出口常温气体分析仪、煤磨煤粉仓常温气体分析仪。高温气体分析仪包括分解炉出口高温气体分析仪和窑尾烟室高温气体分析仪。按其功能又可分为优化燃烧和操作工艺,如分解炉出口高温气体分析仪、窑尾烟室高温气体分析仪、预热器C1出口常温气体分析仪和安全生产类:窑尾电收尘入口常温气体分析仪、收尘器出口常温气体分析仪、煤磨煤粉仓常温气体分析仪。

  • 尿液分析仪和手工镜检尿液中红细胞的结果分析

    尿干化学法分析仪和传统显微镜镜检是基于两种不同原理的检验手段,因此检测结果可能存在一定程度的差异。临床中两种诊断血尿方法常配合使用以达到检测效率与质量的统一,总结起来,对检测结果的影响因素主要有以下几方面。  3.1 假阳性 即尿干化学分析仪潜血实验呈阳性,但镜检却呈阴性 。其原因包括:(1)尿液分析仪潜血实验可与完整红细胞阳性反应,也能够与血红细胞释放的血红蛋白(hemoglobin,Hb)进行反应,这与显微镜只能够观察到完整的红细胞存在差异。健康人群尿Hb水平极低,定为阴性;(2)肌红蛋白(myoglobin,Mb)分子中包含Hb基团,当骨骼肌、心肌严重受损,血MB浓度升高,经肾排泄,导致尿液MB水平升高,潜血反应因此呈阳性,而显微镜检查却呈阴性;(3)部分患者尿中存在对热不稳定的酶,也可导致试剂块发生颜色变化,发生潜血反应;氧化性物质的污染也是造成潜血反应假阳性因素;高温或标本存放时间过长导致潜血反应阳性率增高 ;(4)尿试纸条超过保质期,或没有妥善保存、操作不当、仪器故障等均可能造成假阳性。  3.2 假阴性 即尿干化学分析仪潜血实验呈阴性,但镜检却呈阳性。其原因包括:(I)食物、药物影响:某些饮食、药物可引起尿液成份的改变如当尿液中存在大量的维生素时,维生素具有的强还原性使其竞争性结合反应产生的氧,导致尿试纸条无法出现潜血反应即出现假阴性反应;(2)高蛋白、高比重尿样削弱了试剂块潜血反应的敏感度,使能够发生反应的成分被包裹,反应试剂无法接触到,从而出现假阴性结果。  3.3 离心对检测结果的影响 离心中若速度过快,致使有形成分遭到破坏;但过慢时,沉渣中可能无法找到,以至于漏掉。因此对检验结果出现怀疑时,可实验潜血证实进行验证。总之,随着尿干化学分析仪普及,工作效率得到了极大提升,也使检测红细胞敏感度提高,但显微镜镜检也是无法替代的。对于疑似阳性反应的病例,应采用尿沉渣镜检进行复测,以求结论准确,提高检测可靠性。

  • TG热重分析仪 热重分析仪TGA,DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法

    TG热重分析仪 热重分析仪TGA,DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪http://www.faruiyiqi.com/images/home.gif 产品详细介绍: 热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。技术参数:1. 温度范围: 室温~1150℃2. 温度分辨率: 0.1℃3. 温度波动: ±0.1℃4. 升温速率: 1~80℃/min5. 温控方式: 升温、恒温、降温6. 冷却时间: 15min (1000℃…100℃)7. 天平测量范围: 1mg~2g ,可扩展至30g8. 解析度: 0.1μg9. 恒温时间: 0~300min 任意设定10.显示方式: 汉字大屏液晶显示11.气氛装置: 内置气体流量计,包含两路气体切换和流量大小控制(气氛:惰性、氧化性、还原性、静态、动态)12.软件: 智能软件可自动记录TG曲线进行数据处理、打印实验报表13.数据接口: RSS-232接口,专用软件(软件不定期免费升级)14.电源: AC220V 50HzANSI/ASTM D2288-2001 增塑剂受热重量损耗测试方法(X-15-373-1) Test Method for Weight Loss of Plasticizers on Heating (X-15-373-1) (08.02)ANSI/ASTM D6375-2009 用热重分析仪(TGA)测定润滑油蒸发损耗的试验方法(Noack法) Test Method for Evaporation Loss of Lubricating Oils by Thermogravimetric Analyzer (TGA) (Noack Method)ASTM D6382-1999(2005) 屋顶和防水屋顶膜材料的热重力和动态机械分析的标准操作规程 Standard Practice for Dynamic Mechanical Analysis and Thermogravimetry of Roofing and Waterproofing Membrane MaterialASTM E2402-2005 热重分析仪的质量损耗和剩余量测量验证的标准试验方法 Standard Test Method for Mass Loss and Residue Measurement Validation of Thermogravimetric AnalyzersASTM E2551-2007 和热重分析仪一起使用的湿度发生器湿度校正(或构型)的标准试验方法 Standard Test Method for Humidity Calibration (or Conformation) of Humidity Generators for Use with Thermogravimetric AnalyzersASTM E2550-2007 热重分析法测定热稳定性的标准试验方法 Standard Test Method for Thermal Stability by ThermogravimetryASTM E1641-2007 用热重分析法的分解动力学用标准试验方法 Standard Test Method for Decomposition Kinetics by ThermogravimetryASTM E2043-1999(2006) 热重分析法测量农业辅助剂溶液中不挥发物质的标准试验方法 Standard Test Method for Nonvolatile Matter of Agricultural Adjuvant Solutions by ThermogravimetryBS EN 60811-4-1-2004 电缆和光缆的绝缘和护套材料.通用试验方法.聚丙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流动指数测量 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Methods specific to polypropylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress cracking - Measurement of the melt flow index - Carbon black and/or mineral filter content measurement in PE by direct combustion - Measurement of carbon black content by TGA - Assessment of carbon black dispersion in polyethylene using a microscopeBS ISO 12989***** 铝生产用碳素材料.焙烧阳极和侧壁块.空气反应性的测定.热重分析法 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Baked anodes and sidewall blocks - Determination of the reactivity to air - Thermogravimetric methodBS EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重分析法(TG).一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principlesBS ISO 11358-*****塑料.高聚物的热重分析法(TG).活化能测定 Plastics - Thermographimetry (TG) of polymers - Determination of activation energyBS ISO 21870-2005 橡胶配合剂.炭黑.热重分析法测定加热的高温损失 Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of high-temperature loss on heating by thermogravimetryBS ISO 9924-3-2009 橡胶和橡胶产品.利用热重量分析法测定硫化橡胶和混炼胶料的成分.提取后的烃类橡胶,卤化橡胶和聚硅氧烷橡胶 Rubber and rubber products - Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Hydrocarbon rubbers, halogenated rubbers and polysiloxane rubbers after extractionDIN EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重测定.一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principles (ISO 11358:1997); German version EN ISO 11358:1997IEC 60811-4-1-2004 电缆和光缆绝缘和护套材料的通用试验方法.第4-1部分:聚乙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Part 4-1: Methods specific to polyethylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress c

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