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为什么测苦参碱和氧化苦参碱时要用氨基柱?什么情况下应该用氨基柱?
用毛细管电泳分离苦参碱和氧化苦参碱,缓冲液为pH=7.4的PBS,CZE模式,哪个先出峰呀,为什么呀,依据是什么呀?[~192149~]
有网友提出问题,高手请指点一二。如何使二者的保留时间分开用气相内标法做苦参碱农药的中苦参碱的含量,色谱条件如下:检测器:氢火焰FID色谱柱:固定相为SE-54(交联),柱型为30m*0.32mm*0.5um 柱室温度:160℃保持5min,以20℃/min的速率升至280℃,保持15min 气化室温度:280℃检测器温度:280℃ 载气 :氮气 氮气流速大约是30ml/min,柱前压是0.8MPA 内标物:邻苯二甲酸二环己酯。检测物:苦参碱 溶剂:乙醇 苦参碱标样的峰谱图,保留时间14min时的峰为苦参碱,后面的为内标物邻苯二甲酸二环己酯的峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704252131_01_1645480_3.jpg以前测苦参碱时试样和标样的峰形都特别好,后来由于农药里换了乳化剂,其里面未知的物质正好和内标物峰的保留时间有重合,导致内标物峰面积过大而不准确,导致无法准确检测出苦参碱的含量,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704252131_02_1645480_3.jpg请教老师,这种情况应该改变什么气相色谱条件才能把乳化剂里未知物质和内标物的保留时间错开,我现在有这么三个思路,不知道能否成立。1 改变汽化室温度或者柱温,或程序升温,该怎么变呢?2 氮气的流速上做些改变。如果流速变了,是不是所有的物质保留时间都同时变化,如果变化幅度一样,是不是还是分不开,那应该怎么改变载气才好?3 改变内标物。分子量相差多大的内标物比较合适?这是我能想到的思路,由于知识和经验有限,对这些是否能变,该怎么变,感觉很模糊。还有没有其他的方法?期待得到老师的指教,谢谢。