激素多残留样品处理

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激素多残留样品处理相关的耗材

  • 动物性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 样品处理推荐固相萃取小柱 GH-Cleanext-SPE-SL
    动物性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 样品处理推荐固相萃取小柱 GH-Cleanext-SPE-SL 将处理好的肌肉组织样品和牛奶、鸡蛋样品,采用固相萃取小柱净化,得到纯净的样品,供高效液相色谱-串联质谱法测定。 需要详细的信息请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息: www.greenherbs.com.cn
  • 2015版药典农药残留检测/机氯样品前处理
    22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱条件及系统适用性试验分析柱:以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mX0.25mmX0.25pm ),验证柱:以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mX0.25mmX0.25pm) ,MNi-ECD电子捕获检测器。进样口温度240°C, 检测器温度300度,不分流进样,流速为恒压模式(初始流速为1.3ml/min)程序升温:初始70°C,保持1分钟,每分钟10T:升至180度 ,保持5分钟,再以每分钟5°C升至220°C ,最后以每分钟100X:升至28(TC,保持8分钟。理论板数按a-BHC计算应不低于IX10s, 两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对照品贮备溶液的制备精密称取表1中农药对照品适量 ,用异辛烷分别制成如表1中浓度,即得 。混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述对照品贮备溶液各lml, 置100ml量瓶中 ,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,即得 。 供试品溶液的制备取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约1.5g,精密称定,置于50ml聚苯乙烯离心管中,加入水10ml,混匀,放置2小时,精密加入乙腈15ml,剧烈振摇提取1分钟,再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氣化钠lg的混合粉末,再次剧烈振摇1分钟后,离心(4000转/分钟)1分钟。精密吸取上清液10ml,40度减压浓缩至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中,加环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液至刻度,摇匀,转移至预先加入lg无水硫酸钠的离心管中,振摇,放置1小时,离心(必要时滤过),取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱(400mmX25mm,内装BIO Beads S-X3填料; 以环己烷-乙酸乙酯( 1 : 1 )混合溶液为流动相;流速为每分钟5.0ml)净化 ,收集18-30分钟的洗脱液,于40°C水浴减压浓缩至近干,加少量正己烷替换两次,加正己烷lml使溶解 ,转移至罗里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml),用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗,残渣用正己烷洗涤3次,每次lml,洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上 ,再用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml洗脱,收集全部洗脱液 ,置氮吹仪上吹至近干,加异辛烷定容至lml,涡旋使溶解,即得 。2015版中国药典22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测净化所需产品:货号125400 凝胶渗透色谱柱(空柱) 400mm*25mm货号025400 有机氯前处理凝胶色谱柱(成品柱) 400mm*25mm 货号1522750 BIO-Beads S-X3填料 200-400目,100g/瓶货号172183 氮吹仪 货号57057 弗罗里硅土固相萃取小柱 1000mg/6ml,30支/盒货号570123 手动固相萃取装置货号58056 5ml手动进样阀货号SP-756 紫外可见分光光度计货号LP3010 10ml高压输液泵货号S9425p 凝胶色谱系统(请电话咨询)22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱柱安装与操作1.请使用合适的连接头将GPC柱连接到系统中,防止不匹配导致漏液或其他风险,影响柱使用性能。2.GPC柱出厂时一般保存在出厂测试流动相(50%环己烷/50%乙酸乙酯)中,但是在运输途中流动相可能会损失,故而需先对色谱柱进行活化后再使用。3. 按照色谱柱标签上标注的箭头方向,将色谱柱正确安装到色谱系统中,以50%环己烷/50%乙酸乙酯为流动相,使用3ml/min的小流速,对色谱柱进行冲洗浸润约30min,即可完成对色谱柱的活化。4.色谱柱活化完成后,手动进样阀进样,洗脱使用常规流速(5ml/min),并注意观察柱压的变化,防止超压柱子爆裂!使用注意事项1.样品在进样前必须经0.45μm的微孔膜过滤。2.含水量大的样品在进样前须脱水!3.在完成前面的样品处理后,如液液萃取,要将样品体系转换成GPC所用的流动相,一般来说除石油醚外,其它基质如丙酮,必须进行这样的转换。而如果采用乙酸乙酯这类与水互溶的溶剂进行萃取,最好过无水硫酸钠脱水。如果样品溶剂无法进行转换,那么不同的溶剂总量不得大于进样量的10%。4.GPC柱要求流动相与柱子规格一致,请不要随意变更流动相的比例及组成。5.系统主要采用PEEK接头,在连接时适当拧紧即可,过度用力会造成螺纹损坏。6.PTFE的连接管比较脆,不可折成死弯,并在移动仪器时小心。7.严禁使用酸、碱性流动相, 严禁使用水作为流动相 ,严禁使用缓冲盐。8.流动相最好每次配制的量够用,如果放置时间过长,最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分,环己烷容易挥发,这些都非常不利于GPC分析。9.如果有其它不明事项,请咨询我公司工程师,请勿自行尝试。色谱柱的保养1.流动相流动相最好每次配制的量够用,如果放置时间过长,最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分,环己烷容易挥发,这些都非常不利于GPC分析。严禁使用酸碱性流动相,严禁使用水作为流动相,严禁使用缓冲盐。2. 压力本色谱柱正常的操作压力应当在6个大气压以内。一般而言,柱压会随着色谱柱使用时间的增加而逐渐增加。压力突然增加预示色谱柱入口端的筛板发生了堵塞。在这种情况下,建议将色谱柱反接后用适宜的溶剂进行冲洗。如冲洗无法解决问题,请联系我公司工程师帮助解决, 请勿自行拆开色谱柱,以免造成色谱柱不可逆的损伤。3. 温度建议室温保存。4. 储藏建议保存在流动相中。为了防止柱床干涸,请用堵头塞紧色谱柱的两端。22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测/2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测
  • Microsep多毒素残留净化柱
    MicroSep系列多功能净化柱基于多重吸附机制,以极性、非极性及离子交换树脂等作为复合吸附材料,快速、选择性的吸附样品中的脂类、蛋白类和色素等杂质,而不吸收待测目标物(黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮等),从而使样液得以净化。产品特点: l 一步净化,简单快速,30秒内完成多种毒素净化l 常温下可保存24个月l 产品规格:5mLl 回收率≥90%l 净化柱产品适用于GB 5009.22-2016、NY/T 2071-2011l 亦可用于LC-MS/MS及HPLC检测超快速多功能净化柱 ------农兽药残留/多毒素残留快速分析新产品! 美国MiroSep公司坐落于美国南卡罗来纳州,是依托于南卡罗来纳州大学建立的高科技公司。公司致力于研发食品快速检测、DU品快速检测、生物医药以及医疗诊断等领域的产品,尤其是以DPX-tips产品为代表的快速检测耗材,此类产品已经被美国农业部所采用作为官方检测方法,并获得AOAC认可。美国农业部采用抗生素类萃取柱作为动物组织中氨基糖苷类抗生素的官方检测方法(CLG-AMG2.06)http://www.fsis.usda.gov/horses/CLGAMG2.pdf DPX-Tips美国专利:US 6,566,145 B2 如有侵权 诉诸法律产品优势: 1、无活化步骤、所需溶剂极少2、提取快速 (3分钟/样品)、提取效率高3、价格便宜4、高通量、自动化程度高 5、只需简单培训6、突破目前残留检测领域瓶颈7、可用于食品、药物、法医毒理检测领域8、美国农业部选择方法这是一种颠覆传统农兽药残留/毒素前处理的最新方法!全自动快速萃取仪INTEGRA联合DPX Labs LLC发布一项应用笔记,详细描述了一种全新高通量半自动样品处理方法,且用于处理滥用药物尿样以便进行LC-MS/MS分析。 使用INTEGRA VIAFLO96电动移液器,配备DPX™ 混合模式吸头,可在10分钟之内提取装载有样本的单个96孔板,以备LC-MS/MS分析所用,省去了费时耗力的蒸发步骤。 订购信息:备注:客户亦可根据特定的需要定制DPX Tips。更多详情请联系我们。MicroSep毒素多功能净化柱 信息由青岛心成发展商贸有限公司为您提供,如您想了解更多关于MicroSep毒素多功能净化柱 报价、型号、参数等信息,欢迎来电或留言咨询。除供应MicroSep毒素多功能净化柱 外,青岛心成发展商贸有限公司还可为您提供3M 环境过敏原检测涂抹棒 60支/盒、3M 沙门氏菌增菌培养基500g、3M 沙门氏增菌补充物 1g装等产品,公司有专业的客户服务团队,是您值得信赖的合作伙伴。

激素多残留样品处理相关的仪器

  • 全自动动物疫病综合分析仪:规格: 台用途: 全自动动物疫病综合分析仪适用于检测兽药残留、激素类残留和口蹄疫、猪瘟、新城疫、禽流感等禽畜疫病及抗体诊断。其它: DY-5000 系列 动物疫病综合分析仪,适用于水产品类、畜禽产品类中的黄曲霉毒素、硝基呋喃类、孔雀石绿、克伦特罗、磺胺类、沙星类等有毒有害物质的免疫测试与分析。可快速检测畜禽类动物组织样本(肌肉、肝脏等)、血清样本、尿液等中的激素类残留、抗生素类残留、毒素类残留、疫病诊断等四大类近二十个项目。如需帮助可以通过电话、qq或者微信与我们客户经理沟通,谢谢!。应用领域:广泛适用于农业、食药、工商等各级食品安全监管检测部门、环境科学和大学研究所等。 性能特点:1) 试剂开放,无特定限制。2) 自动测量、自动计算、自动显示食品中所含有毒有害物质的最终浓度值,方便用户操作。3) 大屏幕全中文操作界面,用户可编辑输入检测单位及检验人员等信息。4) 利用触摸屏、触摸笔、鼠标作为输入方式,极大地方便了用户的输入操作。5) 可进行定量或定性检测,多种计算方法。6) 96孔可视化布板,空白位、对照位、样本位、标准品位任意设置。7) 多通道检测迅速准确。8) 内置热敏打印机,可随时打印形式多样的综合报告,支持多种品牌系列的外置打印机。9) 强大的网络功能:可通过工作站可与检测单位计算机网络、质量监测中心联网,对测量数据进行监控管理,实现省、市、区间数据查询、浏览、分析、统计、打印,为工作带来极大的便捷。10) 辅助管理功能:内置检测样品数据库、检测人员数据库和系统日志数据库。
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  • 一、产品介绍兽药残留检测仪采用固相酶联免疫吸附ELISA的原理,,可定量快速检测阿莫西林、孔雀石绿、磺胺类、黄曲霉毒素(B1,B2,G1,G2 M1 M2 )、疾病诊断、三聚氰胺、恩诺沙星、环丙沙星、 红霉素、氯霉素、土霉素、四环素、 磺胺类(总量)、喹乙醇、已烯雌酚等有毒有害物质和抗生素残留的检测。该仪器能对禽畜产品进行抗生素残留、激素残留以及动物疫病的快速分析。适用于食品药品监督管理部门、工商行政部门、畜牧兽医、动物卫生、农林等政府监管机构,也适用于超市、农产品市场、畜禽养殖、屠宰企业 二、产品参数1.吸光度范围:0~3.5(OD)2.灵敏度: 0.001(OD)3.单孔重复性:≤±0.01(OD)4.通道差异: ≤±0.04(OD)5.外接电源: DC12V /2A6.额定功率: 5W7.重复性: CV≤5%8.稳定性: CV≤5% 三、产品特点1、32位ARM处理器,5(7)寸触摸屏2、集成分光光度和胶体金检测模块3、直流12V供电,可连接车载电源。4、单波长冷光源,每通道支持3种检测波长5、光源自动校准6、脉冲式恒流驱动,避免连续发光引起光衰和温漂。7、内置拼音输入法,可编辑中英文信息。8、内置常见样品数据库,可继续添加。9、内置最新国家限量标准,可继续更新。10、可设置密码登录11、不间断进样,连续检测12、样本编号自动累加。13、检测项目可扩充。14、检测结果可批量打印,批量上传。15、检测结果为Excel表格,连接电脑即可拷贝。16、检测结果存储容量20万条17、支持Wifi网络,检测结果直接传至监管平台18、高速热敏打印机,检测完成可自动打印检测报告。19、标准USB接口,免驱动安装。20、固件可升级兽药残留检测仪产品型号特点兽药残留检测仪JC-300Z便携式,可扩展项目兽药残留检测仪JC-300T台式,多参数项目检测
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  • 鸡蛋抗生素残留检测仪产品用途:抗生素残留检测仪广泛应用于卫生部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、检验检疫部门等单位使用。鸡蛋抗生素残留检测仪应用范围:抗生素残留检测仪可现场快速检测抗生素类残留、兽药残留、激素类残留、毒素类残留,化学类残留等多种项目,如可快速检测四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、沙星类、喹诺酮类、喹乙醇代谢物、噻孢菌素钠、潮霉素B、安普霉紊等抗生素快速检测;还可检测激素类:盐酸克伦特罗、莱克多巴胺等,水产兽药:呋喃它酮代谢、孔雀石绿等,毒素类:黄曲酶毒素B1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮等,化学类药物:氨丙琳、甲基吡啶磷、阿灭丁、双甲脒、阿散酸、阿维菌素、氮哌酮、苄青霉家、头孢噻呋、克拉维酸、氯羟吡啶等。鸡蛋抗生素残留检测仪产品性能:1、机箱采用工业级ABS工程塑料箱,方便携带,稳固耐用,便于流动测试。2、安卓智能操作系统,采用更加人性化操作,仪器具有网线连接、wifi联网上传、4G无线远传功能,快速上传数据。3、智能化程度高,仪器具有自检功能:具有开机自检和调零功能,具有自动检测重复性功能。4、新一代高速热敏打印机,检测完成可自动打印检测报告和二维码。5、仪器带有监管平台,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计,检测区域食品安全长短期动态,达到食品安全问题预估、预警6、一体化主机,包含食品安全检测模块、多通道农药残留检测模块、胶体金免疫层析检测模块。7、一体化便携式快检设备,满足现场及流动检测使用需求,能够在同一软件下实现所有检测项目的检测,并可通过同一窗口直观显示检测结果。8、胶体金模块检测方式:轨道式自动传输扫描,检测完成后自动退出检测卡。9、CT线自动识别,无需手动调整。10、鸡蛋抗生素残留检测仪具有品类多种类样品菜单库,可灵活选择检测样品,不同的检测通道可同时检测不同的样品项目。11、样品处理简单省力,整体操作快速、安全、便捷。12、仪器具有自身保护功能,可设置用户名及密码,防止非工作人员操作等。13、高灵敏度,高检测精度,高重复性精度,扫描式高精度光学传感器。14、内置强大的数据库,可在仪器上直接选择样品名称、检测指标、送检单位等信息,也可在仪器上直接编辑录入样品名称、检测指标、送检单位等信息并保存进样品数据库。15、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。16、支持U盘存储。 结果判定线可修改,对照值标定值可保存,断电不丢失数据。17、兼容市场上所有的胶体金卡,使用耗材不受限制,较大增强用户使用体验。鸡蛋抗生素残留检测仪器主要参数:1、主控芯片采用ARM Cortex-A7,RK3288/4核处理器,主频1.88Ghz,运转速度更快速,稳定性更强。2、显示方式:7英寸液晶触摸屏显示,人性化中文操作界面,读数直观、简单。3、交直流两用,直流12V供电,可连接车载电源,可配6ah大容量充电锂电池,方便户外流动测试。4、光源亮度自动调节与校准5、智能恒流稳压,光强自动校准,长时间连续工作光源无温漂现象。。6、内置新标准,与所测结果进行现场比对,并持续更新标准。7、不间断进样,连续检测8、样本编号自动累加。9、检测项目可扩充。10、检测结果可批量打印,批量上传。11、检测结果为Excel表格,连接电脑即可拷贝。12、检测结果存储容量20万条。13、标准USB接口,免驱动安装。14、鸡蛋抗生素残留检测仪固件可升级。
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激素多残留样品处理相关的试剂

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  • 食品中激素多残留标准GB/T 21981-2008中的问题谁遇到过

    食品中激素多残留测定标准GB/T 21981-2008中使用了100mL水(即25%甲醇)进行净化,先用ENVI-CARB活性炭柱,但是总是容易堵上,样品溶液过不下来,用泵抽也很难。上质谱后回收也不太好。谁有好的办法?减少甲醇体积?害怕不能完全提取。

  • 【资料】"GB-T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法"遇到的问题

    最近单位做认证,按照“GB-T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法”该标准作3个成分:己烯雌酚,睾酮,孕酮,发现过柱子后对照品和内标损失都极其严重,按照原标准是用二氯甲烷:甲醇(7:3)洗脱,现在无论是用纯二氯甲烷还是纯甲醇或别的比例均不能洗脱,炭黑柱和氨基柱用的都是BEstown(振翔公司)的,各位大侠有没有遇到过这种情况的?或对炭黑柱有什么经验的请指导下,谢谢了!附上原标准。[~178107~]

  • 测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物

    测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物

    测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物甾体化合物具有一个四环的(A、B、C、D)母核,这个母核像“田”字,并且在C10和C13处各有一个角甲基,在C17处有一侧链,这样在母核上的三个侧链像“巛”字,“甾”字十分形象的表示了这类化合物。它们能促进畜禽生长,提高饲料转化率,有利于蛋白质的沉积,在畜牧业养殖中经常使用。但蛋白同化激素在动物食品中的残留可能会危及消费者的健康,具有潜在的致癌性。我国农业部于2002年发布的第235号文件中规定丙酸睾酮、苯丙酸诺龙、甲睾酮、群勃龙等在动物性食品中的最高残留限量为不得在动物性食品中检出”。因此,检测可食性动物源食品中蛋白同化类激素及其代谢产物残留量是一项重要的指标。本实验建立了同时检测猪、牛、羊及鸡的肌肉组织与鸡蛋中睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等10种蛋白同化激素类药物和孕激素黄体酮残留量的快速方法。1.1仪器与试剂ACQUITYlM超高压液相色谱仪和Micromass—Quattro Premier质谱仪(美国Waters公司)。睾酮(testosterone)、甲基睾酮(methyltestosterone)、黄体酮(progesterone)、群勃龙(trenbolone)、勃地龙(boldenone)、诺龙(nandrolone)、美雄酮(大力补,methandienone)、司坦唑醇(康力龙,stanozol01)、丙酸诺龙(nandrolone propionate)及丙酸睾酮(testosterone propionate)对照品购自德国Dr.Ehrenstoffer公司;苯丙酸诺龙(nadrolone phenylpropionate)对照品购自中国兽药监察所。叔丁基甲醚、乙腈、甲醇均为色谱纯(德国Merck公司);甲酸和碳酸钠均为分析纯(广州化学试剂厂);水为超纯水。1.2储备液的制备准确称取适量的睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙,用甲醇分别配制成l g/L的单标准溶液及10 mg/L的混合标准溶液,冰箱中保存,备用。1.3色谱-质谱条件1.3.1色谱条件色谱柱:Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .Part Number 00201-31043 Serial Number 211302350.流动相:A相为0.1%甲酸水溶液,B相为0.1%甲酸乙腈溶液;梯度洗脱程序:0—5.0 min,50%B--,90%B;5.O一7.0 min,90%B;7.O一7.5 min,90%B一50%B;7.5—10.0 min,50%B;流速:0.3 mL/min。柱温:室温。进样体积:lo斗L。1.3.2质谱条件离子源:电喷雾离子源(ESI),电压3 200 V,温度300 oC。扫描方式:正离子模式。检测方式:多反应监测(MRM)。脱溶剂气、锥孔气均为高纯氮气,流速分别为600,20 L/h;碰撞气为高纯氩气,压力为0.36 Pa(3.6×lO—mbar)。锥孔电压、碰撞能量及定性离子对、定量离子对等参数见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021634_553131_2433088_3.png 1.4试样制备称取约500 g猪、牛、羊或鸡肌肉组织,切碎后匀浆备用;取10枚鲜鸡蛋,去壳,均质备用。1.5样品前处理称取5 g均质试样(精确至0.01 g),置于50mL离心管中,加入叔丁基甲醚25 mL。于10 000r/min均质30 S,振荡10 min;于4℃、6 000 r/min条件下离心10 min,上清液转移至100 mL梨形瓶中,残渣中再加入20 mL叔丁基甲醚振荡提取一次。合并离心后的上清液,并用旋转蒸发仪于45℃水浴中蒸发至干。加人流动相A与B(体积比为1:1)混合溶液2.0 mL,超声溶解残渣,予一20℃冰箱中放置30 min,取适量溶液于16 000 r/min下离心5 min,上清液过O.22斗m针头滤膜,滤液供测定。 1.6标准曲线的绘制空白试样按照“1.5”节方法处理,取适量空白上清液加入不同量的蛋白同化激素标准储备液,配制成1,2,4,10,20及100斗g/L的基质空白标准溶液,混匀后进样。以待测物色谱图的峰面积为纵坐标,相应待测物质量浓度为横坐标,进行回归运算,求得直线回归方程。1.7回收率试验添加质量浓度为50,100,500斗g/L的混合标准工作液0.1 mL,制得1,2,10斗g/kg添加水平的样品,按上述方法处理,测定回收率。1.8检出限与定量限的测定取适量混合标准工作液,制得0.2,0.3,0.4,0.5斗g/kg添加水平的样品,按“1.5”节所述方法处理,以最低检出浓度计算,3倍信噪比为检出限,10倍信噪比为定量限。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101132_565576_2433088_3.png 11种甾体激素类药物的RMR离子流图(10 ug/L)

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  • 干货学堂 | 动物源性食品中激素多残留测定的前处理方法!
    素类药物主要包括雄激素、雌激素、孕激素、皮质醇激素等。激素类药物的应用,能够较为有效地提高养殖业的经济效益,但同时激素的滥用对人体健康的危害也是不容忽视的。一些养殖户片面追求经济利益,从而过度使用激素类药物,导致饲养动物体内的激素严重超标,所生产的肉类食品中也有大量的激素残留。如果食用这样的肉类食品,也会造成人体自身激素紊乱,给人体健康造成很大威胁。实验部分应用范围:动物源性食品/猪肉/猪肝/鸡蛋/牛奶/牛肉/鸡肉/虾检测方法:液相色谱-质谱/质谱法方法原理:试样中的目标化合物经均质,酶解,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,内标法定量前处理仪器:电子天平(感量0.0001 g和0.01 g);组织匀浆机;涡旋混合器;恒温振荡器;超声清洗仪;离心机(10000 r/min);固相萃取装置;氮吹仪;pH计;移液器。检测仪器:LC-MS/MS+ESI源实验制备1.动物肌肉、肝脏、虾从所取全部样品中取出有代表性样品约500g,剔除筋膜,虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于-18 ℃以下冷冻存放。2.牛奶从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,充分摇匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于0 ℃~4 ℃ 以下冷藏存放。3.鸡蛋从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于0 ℃~4 ℃ 以下冷藏存放。前处理方法1.提取称取5g试样(精确至0.01 g)于50mL具塞塑料离心管中,准确加入混合内标溶液(100μg/L)100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,涡旋混匀,再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液100μL,于37℃±1 ℃振荡酶解12h。取出冷却至室温,加入25mL甲醇超声提取30min,0℃~4℃下10000r/min离心10min。将上清液转入洁净烧杯,加水100mL,混匀后待净化。2.净化分别用6mL二氯甲烷-甲醇(7+3),6mL甲醇,6mL水活化ENVI-Carb固相萃取柱(500mg,6 mL),将提取液以2mL/min~3mL/min的速度上样。将小柱减压抽干。再将用6mL二氯甲烷-甲醇(7+3)活化好的氨基固相萃取柱(500mg,6mL)串接在ENVI-Carb小柱下方。用6 mL二氯甲烷-甲醇(7+3)洗脱并收集洗脱液,取下ENVI-Carb小柱,再用2mL二氯甲烷-甲醇(7+3)洗氨基柱,合并洗脱液后在微弱的氮气流下吹干,用1 mL甲醇-水(1+1)溶解残渣,供仪器测定。注意事项1.激素类标准物质及内标用甲醇配成1.0 mg/mL标准储备液,在-18 ℃以下避光保存,可稳定使用12个月。2.如果有条件,建议每种标准物质使用其对应的同位素内标进行校正。实在没有对应的同位素内标,选择与其化学性质最近似的同位素内标进行校正(参考国标方法)。3.β-葡萄糖醛酸酶只能冷藏,不能冷冻保存,否则会失活。4.由于上样液比较多,可以自制一种可控流速的大针筒,固定在ENVI-Carb小柱上面,一次加上全部提取液,提高净化富集效率。5.由于检测项目比较多,在浓缩过程中需要微弱氮气缓缓吹至近干,控制温度不高于35 ℃。6.国标方法中激素类标准物质比较多,需要根据检测的项目,制定不同的色谱方法。如果检测项目比较多,建议使用一根150 mm长的色谱柱进行分离。根据出峰时间,使用正负离子切换模式进行扫描,提高检测效率。参考文献:GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾中激素类药物残留量测定的前处理流程图激素类药物信息表
  • 应用方案 | 福立液相测定水产品中13种激素残留
    前 言在人们的饮食中,水产品因其丰富的蛋白质和各种微量元素而备受青睐,它们不仅提供了独特的鲜味,还为我们的健康提供了不可或缺的营养。我国是渔业养殖生产大国,消费市场巨大,然而为了提高虾的生长效率和产量,获取更高的经济收益,滥用、乱用激素类药物的现象已普遍存在。长期食用含有激素残留的水产品,激素类药物会在体内不断地累积,当浓度达到一定量时,就会引发一系列健康问题,包括内分泌失调、生殖健康问题等。福立仪器采用LC5190低压超高效液相色谱仪对水产品虾中的13种激素进行测定,让水产品中的激素“无所遁形”,为保障食品安全提供了有力的技术支撑。分析检测方法方法概述试样经反相液相色谱分离,紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。仪器配置福立LC5190低压超高效液相色谱仪,配备LC5190在线脱气机、LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、LC5190双波长-紫外检测器。色谱柱Polyshell C18柱,250 mm ×3.0mm,粒径为2.6 µ m分析检测数据空白溶液谱图13种激素混合标准溶液典型谱图5μg/mL标准混合物(20%乙腈水溶液)的色谱图10μg/mL标准混合物(虾空白基质)的色谱图1.雌三醇 2.波尼松 3.泼尼松 4.地塞米松. 5.勃地酮 6.醋酸氢氟可的松 7.美雄酮 8.雌二醇 9.睾酮 10. 甲睾酮 11.雌酮 12.己烯雌酚 13.己烷雌酚13种激素混合标准溶液连续六针重复性谱图样品典型谱图结果:该样品虾中13种激素均未检出。样品加标2mg/kg典型谱图分析检测结果线性:13种激素标准溶液在0μg/mL-20μg/mL浓度内,标准曲线线性范围较好,线性相关系数>0.999。重复性:13种激素混合标准溶液连续六针,保留时间RSD值在0.027%~0.144%范围内,峰面积RSD值在0.085%~0.382%范围内,重复性良好。检出限:本方法中,13种激素检出限在0.006mg/kg~0.056mg/kg范围内,对目标组分响应灵敏。回收率:本方法前处理,2mg/kg加标浓度的回收率在89.06%~115.03%范围内。由以上方法验证结果可知,采用LC5190低压超高效液相色谱仪测定虾中13种激素时, 目标物线性范围良好,灵敏度较高,重现性良好,能够对虾中13种激素进行准确定量分析。LC5190低压超高效液相色谱仪
  • 赛默飞世尔科技提供食品中残留雌激素检测解决方案
    中国上海,9月24日 – 近日,食品中残留雌激素事件再次引起了人们对食品安全的高度重视。全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技提供高效液相色谱串联质谱法以及Orbitrap高分辨轨道阱检测法,为雌激素的检测提供了高效、简便、可靠的方法,继续履行着 “使世界更健康、更清洁、更安全”的承诺。 日常生活中,食品所含雌激素主要来源于两个方面:一方面是食品中所固有的,叫内源性激素;另一方面是人为添加的,属于外源性激素。天然雌激素主要包括雌酮、雌二醇、雌三醇;人工合成的雌激素主要有己二烯雌酚,己烯雌酚,己烷雌酚等。为了经济利益的增长,很多不法商贩在食品中,如鸡、鸭、鱼、蔬菜、水果中添加过量人为外源性激素。人体从外界摄入大量的雌激素或类雌激素物质后,可造成体内激素代谢紊乱,引发疾病,对人体产生很大的危害。 目前,我国常规的雌激素检测是三重四极杆质谱仪分析。赛默飞世尔科技推出的TSQ系列三重四极杆质谱仪,配置了新一代HESI源和APCI源,显著提升了仪器的灵敏度和精确度,同时又具有自动清洁功能,能够很好地消除残留和交叉污染。在耗气方面,TSQ系列三重四极杆质谱仪是所有同类仪器中耗气最省的,耗气量仅相当于同类仪器的1/5,大大节省了仪器的维护成本。TSQ系列三重四极杆质谱仪的更高的灵敏度、更宽的线性范围以及更强的化学特异性,使食品中残留雌激素的精确测定成为可能。 此外,赛默飞世尔还提供Orbitrap高分辨轨道阱检测方法用于雌激素检测。这种方法具有超高的分辨率,灵敏度不随分辨率增大而降低,无需用外标法即可测定精确质量数,屏蔽掉实际样品中的复杂基质,可以节省前处理的净化过程,使分析操作更加简单,结果更加精确可靠。同时,赛默飞世尔Orbitrap高分辨轨道阱检测法质量轴温度的准确度,可达到其它高分辨仪器无可比拟的一周长,这是进行雌激素大量分析的保证和基础。 多年来,赛默飞世尔与中国政府部门进行了长期的合作,在食品安全方面帮助中国政府部门开发或者研究新的检测标准。2008年震惊全国的“三聚氰胺事件”,赛默飞世尔在第一时间向科技部递交了“采用酶标法进行三聚氰胺的快速、高通量检测”的解决方案。2009年,赛默飞世尔又率先推出KingFisher系列自动化磁珠提取纯化仪器,大大缩短了禽流感检测周期。2010年,赛默飞世尔又针对“毒豇豆”事件为高毒农药残留分析提供解决方案。 了解更多赛默飞世尔科技的食品安全解决方案请浏览:www.thermo.com.cn/foodsafety 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到100多亿美元,拥有员工35,000多人服务客户。这些客户包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两大品牌,帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific向客户提供了一整套完整的高端分析仪器、实验室设备、软件、服务、耗材和试剂,以实现实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 为卫生保健、科学研究,安全和教育领域的客户提供完整的实验室装备、化学药品、供应品和服务的组合。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,并提升客户价值,帮助股东提高收益,还为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息,请浏览公司网站: www.thermofisher.com 或中文网站www.thermo.com.cn ;www.fishersci.com.cn 。
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