氟担菌宁残留分析

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氟担菌宁残留分析相关的耗材

  • 气相分析环氧乙烷残留量毛细色谱柱
    气相分析环氧乙烷残留量毛细色谱柱 环氧乙烷(EO)又名氧化乙烯,在低温下为无色液体,具有芳香醚味,沸点为10.8℃。 环氧乙烷为低温灭菌剂,可在常温下杀灭各种微生物,包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。 环氧乙烷不损害灭菌的物品且穿透力很强,故多数不宜用一般方法灭菌的物品均可用环氧乙烷消毒和灭菌。例如,电子仪器、光学仪器、医疗器械、书籍、文件、皮毛、棉、化纤、塑料制品、木制品、陶瓷及金属制品、内镜、透析器和一次性使用的诊疗用品等。环氧乙烷灭菌残留相关检测标准GB/T16886.7-2015《医疗器械生物学评价第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》,GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分:化学分析法》,GB/T19083-2010《医用防护口罩技术要求》,规定了医用防护口罩环氧乙烷残留检测方法。参照上述标准,检测医疗器械及医用口罩环氧乙烷等行之有效的方法是顶空气相色谱法。山东瑞德气相色谱仪厂家检测环氧乙烷灭菌残留使用环氧乙烷毛细色谱柱。
  • HP-残留溶剂快速分析柱
    产品信息:HP-残留溶剂快速分析柱* 相当于USP 固定相G43* 与用于此方法的标准膜厚色谱柱相比,薄液膜柱将运行时间缩短了2.5 倍,并将最低检测限(MDL) 提高了2 倍* 键合交联相似的固定相: PE-624, 007-624, 007-502, ZB-624订货信息:HP-残留溶剂快速分析柱 内径 (mm) 长度 (m) 膜厚 (μm)温度范围 (°C) 7 英寸柱架 5 英寸柱架7890/6890 LTM II 模块0.53301-20 至 26019095V-42019095V-420E19095V-420LTM
  • HP-快速分析残留溶剂柱
    ?HP-快速分析残留溶剂柱?相当于USP 固定相G43与用于此方法的标准膜厚色谱柱相比,薄液膜柱将运行时间缩短了2.5 倍,并将最低检测限(MDL)提高了2 倍键合交联相似的固定相: PE-624,007-624,007-502, ZB-624订货信息:

氟担菌宁残留分析相关的仪器

  • 真菌毒素残留定量分析仪,河南冠宇仪器有限公司研发生产的GY-710真菌毒素残留定量分析仪应用竞争抑制免疫层析的原理,通过检测线荧光定量卡中的荧光强弱程度,定量分析待检样品中真菌毒素残留含量,能够快速检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品等食品中黄曲霉毒素、T2毒素、呕吐毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮,真菌毒素残留定量分析仪适用于粮油监测中心、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等。真菌毒素残留定量分析仪检测项目:呕吐毒素:检测范围:100-5000ug/kg 灵敏度:25ug/kg黄曲霉毒素:检测范围:10-50ug/kg 灵敏度:0.5ug/kg玉米赤霉烯酮:检测范围: 10-1000ug/kg 灵敏度:2ug/kg赭曲霉毒素:检测范围:10-500ug/kg 灵敏度:5ug/kgT2毒素:检测范围:100-5000ug/kg 灵敏度:25ug/kg伏马毒素:检测范围:100-5000ug/kg 灵敏度:25ug/kg真菌毒素残留定量分析仪技术参数:1、屏幕:7寸高清触控屏2、准确度:CV值≤1%3、检测通道:单通道定量检测结果4、前处理:≤15分钟5、检测时间:≤10s6、检测结果报告:可准确报告出被测物质的浓度、检测单位、被检查单位、检验员、检测时间;可在触摸屏上显示,可通过仪器内置打印机输出7、连接方式:USB接口,串口,网口8、数据传输:USB 以及网口(升级wifi)9、LED光源波长:365nm/610nm10、一体化拉杆箱包装(详见配置清单)
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  • 一、仪器简介:多参数农药残留综合分析仪深芬仪器CSY-N2402AD多参数农药残留综合分析仪包括酶抑制率农药残留检测(24通道)、双通道胶体金法法农药残留检测、Android应用模块、数字化管理模块、无线通信模块、网口通讯模块、生化温度培养模块等多个模块于一体;预留升级模块可升级检测菊酯类农药残留、有机氯类农药残留以及有毒有害物质残留、非法添加剂残留等多项检测。二、多参数农药残留综合分析仪技术参数:1、酶抑制农药残留检测:1.1、检测项目:有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留;1.2、判断依据:GB/T5009.199-2003酶抑制法;1.3、检测波长:412nm±2nm;1.4、结果读取:0.00-100%(酶抑制率)及阴阳性判断;1.5、检测通道:24通道(独立检测单元,每单元均由一组光源系统,一个样品仓,一组检测系统构成,可支持24个样品同时检测。);1.6、光电流漂移:±1%;1.7、透射比误差:±2%;1.8、透射比重复性:±0.5%;1.9、通道间差:1%;1.10、智能检测:对照和样品同时或独立检测,样品兼容单通道或多通道同时检测。2、胶体金法农药残留检测:2.1、检测通道:双通道;2.2、检测方法:免疫层析胶体金法;2.3、测量原理:反射光谱测试法(非拍照扫描);2.4、检测波长:525nm±5nm;2.5、检测结果:浓度值(法定样品检测项目的浓度单位)及阴阳性判断;2.6、准确度:CV值≤3%;2.7、批间差:CV值≤3%;2.8、智能检测:自动精准识别CT线位置,支持色度检测,CT比值检测,T线检测等多种拟合方式,检测仓封闭性设计,可根据检测任务自动打开或关闭舱室;2.9、检测项目:甲草胺、百菌清、乙草胺 、毒死蜱、多菌灵、杀菌剂、阿维菌素、吡虫啉、啶虫脒、多效唑、甲***磷、甲萘威、克*威、氟虫腈、甲霜灵、异菌脲、三唑酮、三唑磷、噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺、灭蝇胺、哒螨灵、水胺硫磷、联苯菊酯、烯酰吗啉、吡唑醚菌酯、百*枯 腐霉利、 唑虫酰胺;2.10、判断依据:国标(GB2763-2016)。三、多参数农药残留综合分析仪仪器功能:1、显示屏幕:10.1寸彩色中文液晶触摸显示屏,分辨率1920X1200;2、操作系统:Android 9.0操作系统,2G+16G运存(内存支持扩展128G);3、检测依据:农业标准方法(NY/T 448-2001)、国标(GB/T5009.199-2003);4、样品信息:检测通道可独立设置样品名称(内置通用果蔬名称或自定义添加)、样品来源单位名称、单位地址(三级联动)、责任人、信用代码等信息;5、智能检测:对照和样品同时或独立检测,样品兼容单通道或多通道同时检测;6、用户信息:可设置检测单位名称、单位地址(三级联动)、责任人、检测人员、审核员等,可多账户设置;7、数据分析:对检测结果进行圆饼图、柱状图、折线图进行统计、汇总、分析;8、图谱分析:可进行测试过程中观察酶抑制农药变化程度;9、数据导出:支持USB数据导出,格式可选(TXT、Excel);10、GPS定位:支持定位功能;11、系统更新:支持远程更新、新版本自动更新;12、通讯接口:RS232、USB A型、网口、wifi、蓝牙;13、打印功能:内置热敏打印机,单条或多条数据合并打印,可打印检测结果检测报告可打印蔬菜名称、抑制率、是否合格、检测日期 、检测单位、检验人员、被检测单位等信息;14、影像辅助:内置操作视频步骤,方便使用;15、数据上传:支持SIM(2G/3G/4G全网通)、网口、wifi进行数据传输及对接各地监管平台;16、通道模块:独立检测单元,每单元均由一组光源系统,一个样品仓,一组检测系统构成,支持24个样品同时检测;
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  • 北分三谱食品中有机氯农药多组分残留量的测定1 范围 本标准规定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 残留量的测定方法。本标准适用于肉类、蛋类、乳类动物性食品和植 物(含油脂)中a-HCH 、六氯苯、仕HCH 、r- HCH 、五氯硝基苯、o-HCH 、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫酪、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反式氯丹、a硫 丹、顺式氯丹、p , p ' -滴滴伊(DDE汃狄氏 剂、异狄氏剂、仕硫丹、p , p ' -DDD、o , p ' -DDT 、异狄氏剂醒、硫丹硫酸盐、p , p' -DDT、异狄氏剂酮、灭蚁灵的分析。第二法适用千各类食品中 HCH 、DDT 残留量的测定。测定的检出限随试样基 质而不同,参见附录 A。第二法的检出限:取 样量 2 g, 终体积为5 rnL, 进样体积为 10 μ.L 时,a- HCH 、/3-HCH 、Y- H C H、o-HCH 依次为 o. 038 μ.g/ kg 、o. 16 μ.g/ kg、o. 047 μ.g/ kg、0. 070μ.g/kg p, p' -DDE、o, p' -DDT 、p , p' -DDD、p , p' -DDT 依次为 o. 23 μ.g/ kg、o. 50 μ.g/ kg、1. 8 μ.g/ kg 、2. 1 μ.g/ kg。 毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法 2 原理 试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化,用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获 检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。3 试剂 3. 1 丙酮( CH3C OCH3) : 分析纯,重蒸。3.2 石油酪:沸程 30 "C ~60c, 分析纯,重蒸。3.3 乙酸乙酷( CH3 CO OC2 比 ):分 析纯,重蒸。3.4 环己烧( C6 H12) : 分析纯,重蒸。3.5 正已烧( n心 H心 :分析纯,重蒸。3.6 氯化钠( NaC l) : 分析纯。3. 7 无水硫酸钠( Na2 S0 4) : 分 析纯,将无水硫酸钠置干燥 箱中,于 120 °C 干燥 4 h, 冷却后,密闭保存。3.8 聚苯乙烯凝胶(Bio-Beads S-X3) : 200 目~ 400 目 ,或同类产品 。3.9 农药标准品: a-六六六(a- HCH ) 、六氯苯( HCB) 、f3-六六六 (/3-H C H) 、Y-六六六 ( Y- HCH ) 、五氯硝基苯(PCNB)、8-六六六 (8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) 、七氯 ( Heptachlor ) 、五氯苯基硫酪 ( PCPs ) 、艾氏剂( Aldrin) 、氧氯丹( Oxychlordane) 、环氧七氯 ( Heptachlor epoxide 入反氯丹( tra ns-chlordane) 、a-硫丹(a-endos ulfan) 、顺氯 丹 ( cis-chlordane ) 、p , p ' - 滴滴伊 ( p , p ' -DDE ) 、狄氏 剂 ( Dieldrin ) 、异狄氏 剂( Endrin) 、f3-硫丹 ( /3-endos ulf an) 、p , p ' - 滴滴滴( p , p' -DDD) 、a , p ' - 滴滴涕( o, p ' -DDT 汃异狄氏剂陛(Endrin aldehyde入硫丹硫 酸盐( Endos ul fan sul fate) 、p , p ' - 滴滴涕( p , p ' -DDT 入异狄氏剂酮( Endrinketone) 、灭蚁灵( Mirex) , 纯度均应不低于 98 %。3. 10 标准溶液的配制:分别准确称取或量取上述农药标准品适量,用少量苯溶解,再用正已烧稀释成 一定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液,用正已烧稀释为系列混合标准溶液。 4 仪器 4. 1 气相色谱仪(GC) : 配有电子捕获检测器( ECD) 。4.2 凝胶净化柱:长 30 cm, 内径 2. 3 cm~2. 5 cm 具活塞玻璃层析柱,柱底垫少许 玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙酣-环己烧Cl+ l) 浸泡的凝胶,以湿法装入柱中 ,柱床高约 26 cm, 凝胶始终保待在洗脱剂中。4.3 全自动凝胶色谱 系统:带有固定波长( 254 nm) 紫外检测器 ,供选择使用。4.4 旋转蒸发仪。4.5 组织匀浆器。4.6 振荡器。4. 7 氮气浓缩器。 5 分析步骤 5. 1 试样制备蛋品去壳,制成匀浆;肉品去筋后,切成小块,制成肉糜;乳品混匀待用。5.2 提取与分配5. 2. 1 蛋类:称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g) 千 200 mL 具塞三角瓶中,加水 5 mL ( 视试样水分含量加水,使总水量约为 20 g。通常鲜蛋水分 含量约 75 % , 加水 5 mL 即可),再加入 40 mL 丙酮,振摇 30 min后,加入氯化钠 6 g, 充分摇匀,再加入 30 mL 石油酪,振摇 30 min。静 置分层后,将有机相全部转移至100 mL 具塞三角瓶中经无水 硫酸钠干燥 ,并歉取 35 mL 于旋转蒸发瓶中,浓缩至约 1 mL, 加入 2 mL 乙酸乙酣-环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩,如此重复 3 次,浓缩至约 1 mL, 供凝胶色谱层析净化使用,或将浓缩液转移至全自动凝胶 渗透色谱系统 配套的进样试管中,用乙酸乙酷-环己烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次,将洗涤液合并 至试管中,定容至 10 mL。5. 2.2 肉类:称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g), 加水15 mL ( 视试样水分含量加水,使总水量约 20 g ) 。加40 mL 丙酮,振摇 30 min,以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.3 乳类:称取试样 20 g( 精确到o. 01 g), 鲜乳不需加水,直接加丙酮提取。以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.4 大豆油:称取试样 1 g ( 精确到 0. 01 g), 直接加入 30 mL 石油酪,振摇 30 min 后,将有机相全部转移至旋转蒸发瓶 中,浓缩至约 1 mL, 加 2 mL 乙酸乙酣-环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩,如此重复 3 次,浓缩至约 1 mL, 供凝胶色谱层析净化使用,或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中,用乙酸乙百护环己 烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次,将洗涤液合并 至试管中,定容至 10 mL 。5.2.5 植物类:称取试样匀浆 20 g, 加水 5 mL ( 视其水分含量加水,使总 水量约 20 mL), 加丙酮40 mL, 振荡 30 min, 加氯化钠 6 g, 摇匀。加石油酪 30 mL, 再振荡 30 min , 以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.3 净化选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。5. 3. 1 手动凝胶色谱柱净化:将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙百昔环己 烧Cl+ D 溶液洗脱,弃去 0 mL~ 35 mL 流分 ,收集 35 mL~70 mL 流分。将其旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 再经凝胶柱净化收集 35 mL~ 70 mL流分,蒸发浓缩,用氮气吹除溶剂 ,用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.3.2 全自动凝胶渗透色谱系统净化:试 样由 5 mL 试样环注入凝胶渗透色谱( GPC) 柱,泵流速5. 0 mL/min, 以乙酸乙酣-环己烧Cl+ D 溶液洗脱,弃去 0 min~7. 5 min 流分,收集 7. 5 min~15 min流分,1 5 min~20 min 冲洗 GPC 柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 用氮气吹至近干,用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.4 测定5. 4. 1 气相色谱参考条件5. 4. 1. 1 色谱柱: DM-5 石英弹性毛细管柱 ,长 30 m、内径0. 32 mm 、膜厚0. 25 p.m 或等效柱。5. 4. 1. 2 柱温:程序升温90°CC1 min)40 • c /m in l 70 • c2 3 • c / m in 230 °C (l 7 min)40• c/min280°C(5 min)5. 4. 1. 3 进样口温度: 280 "C 。 不分流进样 ,进样量 1 μ.L。5. 4. 1. 4 检测器:电子捕获检测器 ( ECO) , 温度 300 c 。5. 4. 1. 5 载气流速:氮气C N2 汃流速 1 mL/min 尾吹,25 mL/ min 。5. 4. 1. 6 柱前压: 0. 5 MPa。5.4.2 色谱分析分别吸取 1 μ.L 混合标准液及试样净 化液注入气相色谱仪中,记录色谱图 ,以保留时间定性,以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。
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氟担菌宁残留分析相关的试剂

氟担菌宁残留分析相关的方案

  • 基于CSR大体积进样技术和GCNCIMS联用测定复杂基体中的氟担菌宁残留
    气相色谱- 质谱(GC-MS)法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析,可同时检测氟担菌宁等上百种农药,但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离(NCI)气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。
  • 应用气相串联四极杆质谱分析 Ayurvedic Churna 中的担菌宁农药残留
    针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法,可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS TraceFinderTM 软件联合使用,有效节省数据处理时间,从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度,即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范,本次测试的农残浓(0.0023 和 0.0027 mg/kg)已低于尤纳尼测试指南所规定限值。
  • 使用GC/MS/MS对难分析基质中灭菌丹残留农药的快速分析
    在农业领域,农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此,政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下(MRLs)。已经通过的欧盟EC396/2005法规,对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg,而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此,需要具有价廉、快速(通常分析周期48 h)的,且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作,通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后,基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合,使用多残留方法,可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全)分析程序,就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配,并可分析数百种农药,而越来越被广泛使用。对于许多弱极性(非极性)的半挥发性农药,不宜用LC/MS进行分析,而可用GC/MS进行分析。然而,乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

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  • 【资料】杀菌剂多残留分析方法(扫盲篇)

    杀菌剂多残留分析方法 检测农产品中农药残留量是评价其是否超过MRL值的前提,因此农药残留分析方法得到各国的重视。无论是多残留分析(MRMs)还是单残留分析(SRMs),均基于相似的检测步骤,多残留分析由于可同时检测多种农药残留的存在,因此通常是首选方法。公职分析化学家协会(AOAC)的方法是国际公认的多残留分析方法,可用于多种农药残留的检测。该方法通常用水溶性的溶剂提取,紧接着的净化用不溶于水的溶剂进行分配,再用硅胶或弗罗里硅土净化,净化后的提取物用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、高效液相色谱检测。尽管AOAC方法可以检测多达325种农药及相关化合物,但也存在一些不足之处,如效率低,不适于进行筛选分析;有些试剂有毒且用量大;不能分析一些新农药等。针对上述缺陷,一些新的提取、净化方法得到重视和发展,如固相萃取(solid-phase extraction,SPE)、固相净化(solid-phase cleanup,SPC)、基质固相分散萃取(matrix solid-phase dispersion,MSPD)、超临界流体萃取(supercritical fluid extraction,SFE)等。这些技术的突出特点是简便、样量小型化、萃取的广泛性。检测技术上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及高效液相色谱仍然是主要的技术手段。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方面,采用微波诱导等离子(microwave induced plasma,MIP)-原子发射检测器(atomic emission detector,AED)及多级质谱的检测技术取得了快速的发展;离子及离子对色谱以及柱后衍生技术的应用是高效液相色谱检测的研究热点,激光诱导荧光检测器也已开始应用。超临界流体色谱(Supercritical fluid chromatography, SFC)在农药残留检测中的成功应用,实现了样品中农药残留的提取、净化、检测一步完成,是当前联用技术的典型代表。2.1 提取从样品中提取残留农药的效果,很大程度上决定于农药的极性及样品基质的类型。提取过程通常将样品置于匀浆瓶中,添加溶剂,利用匀浆器(homogeniser)、搅拌机(blender)或超声波发生器(sonicator)匀浆。常用的有机溶剂有丙酮、乙腈、甲醇、乙酸乙脂等,根据样品类型、含水量及目标农药,有时需要添加适量的水或调整pH值。多数情况下样品能均匀的分散在有机溶剂中,从而可提高被测残留物的回收率,减少共提的干扰物比率。经均化作用后,以过滤或离心的方法将溶剂和固体分开。2.1.1乙腈提取法乙腈提取法可应用于大多数农药和其它一些化合物的提取,然而在该方法中,许多水溶性(极性)化合物在石油醚从乙腈水中提取农药以及在弗罗里硅土柱层析或氧化镁/硅藻土柱进行层析净化时,水溶性化合物或部分或全部损失。尽管如此这种提取方法仍适用于许多杀菌剂的分析。在Liao等人的方法中采用乙腈进行提取,通过添加氯化钠使乙腈与水分离,上层部分(乙腈)浓缩至小体积后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测。AOAC早期的方法及美国加州食品和农业部 (California Department of Food and Agriculture,CDFA)的MRSM (Multiresidue Screen Method) 方法多采用乙腈作为溶剂。2.1.2丙酮提取法由于丙酮具有无毒、易于纯化、与乙腈和其它一些溶剂相比挥发性好而且价格低廉等优点,因此也是一种常用的提取溶剂,许多方法采用它。此外,在样品中含糖时,丙酮不会象乙腈那样与水形成两相,故可用于高含糖量的样品。实验表明,丙酮具有广泛的化合物和样品基质适用性,已有的回收率数据包括400余种化合物,其中含杀菌剂40余种。理论上,丙酮可用于提取任何样品中除了带有永久离子之外的残留农药。因此,许多国家农药残留标准方法均采用丙酮作为主要溶剂,如德国的DFG S19方法,美国FDA MRMs方法等。在这些方法中,丙酮提取液用氯化钠或硫酸钠饱和之后,分配至二氯甲烷、己烷或石油醚中,从而可得到对不同化合物有利的分配特性和有机相的快速分离。2.1.3乙酸乙酯提取法乙酸乙酯极性相对丙酮、乙腈要弱,因此其对弱极性农药的提取回收率一般较好些,并且其共提物尤其是色素要显著少于丙酮,从而减少了净化时的压力。采用乙酸乙酯作提取溶剂的方法最早由Ross等提出,提取液采用凝胶渗透层析(GPC)净化(SX-3柱),杀菌剂的回收率超过90%。1989年,瑞典国家食品管理局将其列为国家多残留分析方法,替代了原来由Anderson和Ohlin建议的方法。现在该方法已能检测约160种农药、异构体及降解代谢产物。在荷兰的国家方法中,乙酸乙酯也作为主要的提取溶剂。由于省去净化步骤,乙酸乙酯提取方法也被称为在线提取法(on-line extraction methods),其理论基础是Gibbs三角,可用于在线提取的有机溶剂对还有正己烷/丙酮(8∶2)、乙酸乙酯/二甲苯、丙酮或乙腈/二氯甲烷或石油醚等。2.1.4其它提取方法固相萃取是近年发展较快的一种提取、净化方法,作为一种提取技术,主要应用于液体样品中农药的提取,用于农产品及土壤等固体或半固体样品中农药的提取,实质上是一种净化、富集过程。商品化的固相萃取装置很多,主要是固相萃取小柱、固相萃取盘等,其发展主要体现在填料方面,如石墨化炭黑、键合硅胶、弗罗里硅土、活性炭、硅胶等。基质固相分散萃取是类似于固相萃取的一种提取、净化、富集技术,其是将吸附剂或填料与样品一起研磨分散,然后装柱,用有机溶剂淋洗,使农药淋洗出来,淋洗液一般无需进一步净化,可直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或高效液相色谱检测。MSPD实际上将包括样品匀浆、细胞裂解、完全提取、分馏及纯化过程集于一个简单的过程。有些淋出杂质较多的样品,也可进行净化、分析。Kadenski等采用MSPD技术,研究了多种农药在一些蔬菜、水果中的回收。与传统方法相比,MSPD具有显著的优点,主要表现在,缩短了样品分析周期;减少了样品量,从而极大的降低了溶剂的用量,降低了环境污染的可能性并提高了操作安全性;适用于自动化操作等。

  • 【求助】苯菌灵残留分析的疑问

    苯菌灵遇有机溶剂或水会分解成多菌灵和异氰酸丁酯,在液相分析中,也会发生柱上分离,使得两峰不能基线分离,所以苯菌灵的残留分析,我感到很困难,有老师做过这方面的工作吗,能给些建议吗[em46]

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  • 【分析】2020年禽蛋质量安全抽检-兽药残留
    我国是禽蛋生产大国,禽蛋是关系国计民生和社会稳定的重要农产品,我国禽蛋产量总体呈现增长态势,2015-2019连续五年产量维持在3000万吨以上,2019年产量为3309万吨,2020年前三季度禽蛋产量2493万吨。为保障食用农产品的质量安全,农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。【抽检结果分析】市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的鲜蛋中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计378批次不合格,其中占比较大的不合格项目为氟苯尼考、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类和金刚烷胺。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍氟苯尼考为广谱抗菌药物,一般为动物专用抗菌药,自研究成功以后立即得到广泛应用,主要用于敏感细菌所致的猪、鸡、鱼的细菌性疾病。一般由于饲料添加或者畜禽疾病治疗导致残留积累在动物体内。长期摄入氟苯尼考超标的食品会对人体造成危害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定氟苯尼考在家禽产蛋期禁用。恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导,为提高防治效果,在使用过程中普遍存在药物滥用现象,从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用,并且影响生态环境。摄入恩诺沙星超标的食品,可能引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道不适等症状,甚至还可能引起肝损害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在家禽产蛋期禁用。金刚烷胺是治疗人类流感的常用药物,对禽流感病毒也有一定的作用,但是从未被批准用于禽类流感的治疗。养殖过程中非法使用金刚烷胺会导致其在动物源性食品中的残留超标,影响人类健康,并且会使流感病毒和细菌的耐药性增强,从而影响其在人类治疗疾病上的效果。《中华人民共和国农业农村部公告第560号》中已将金刚烷胺列为废止药物。磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。磺胺类药物在体内作用和代谢时间较长,长期食用磺胺类药物超标的食物,可能引发泌尿系统、肝脏损伤。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在所有食品动物产蛋期禁用。【抽检依据】市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类鲜蛋包括鸡蛋和其他禽蛋。其他禽蛋包括鸭蛋、鹌鹑蛋、鹅蛋、鸽蛋等。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 2763.1 食品安全国家标准 食品中百草枯等 43 种农药最大残留限量GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB 23200.115 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2624 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部 1025 号 公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测液相色谱-串联质谱法农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定产品明示标准和质量要求相关的法律法规、部门规章和规定‍鸡蛋检验项目其他禽蛋检验项目农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案禽蛋产品监测项目和检测方法判定依据和原则禁用药物氯霉素、金刚烷胺在禽肉和禽蛋中不得检出,按检测方法的定量限判定(禽蛋:金刚烷胺≤2.0 μg/kg,氯霉素≤1.0 μg/kg); 食品动物中停止使用的药物氟喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星)在禽蛋中残留, 按检测方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg);产蛋期禁用药物恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、氟苯尼考(以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计)和甲砜霉素在禽蛋中残留按检测方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg)。
  • 食品-农药残留分析方法一览(附详细方案)
    农药残留,是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药,其中一部分附着于作物上,一部分散落在土壤、大气和水等环境中,环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内,或通过环境、食物链最终传递给人、畜。图片来自网络农药残留关系着食品安全,是重要的食品检测的项目,现阶段食品中农残的检测方法多种多样,除了最常用的色谱质谱联用外,还有波谱、毛细管电泳、免疫分析和酶抑制法等多种检测技术。本次优质解决方案推荐聚焦食品农药残留检测,方案分别来自于知名品牌Thermo Fisher、岛津和珀金埃尔默。优质解决方案一:单四极杆质谱农药分析方法包的建立与应用 (点击标题可直接跳转方案)农药数据库的建立方案来源:Thermo Fisher摘要:建立常见农药的单四极杆质谱扫描的数据库,包含农药的名称、保留时间、定量离子、定性离子等信息,建立农药分析的仪器采集方法和数据处理方法。利用保留时间校准软件,实现目标化合物的保留时间完全重现。建立的方法包实际应用于果蔬中46种有机磷农药残留的测定,46 种农药的平均回收率为 76.9-105.9%,5 次平行测定的 RSD 值≤9.5%,方法测定低限为 5ng/g。关键词:单四级杆质谱仪 农药残留 保留时间校准 分析方法包技术特点:农药数据库共享,操作便捷;利用样品分析方法包,无需标准品也可对未知样品的农药残留进行筛选完整方案链接:https://www.instrument.com.cn/application/Solution-915976.html 优质解决方案二:12 种有机磷类农药残留测定 (点击标题可直接跳转方案)方案来源:岛津摘要:本文建立了 12 种有机磷类农药残留的 GC 测定方法。结果表明,参照《中国药典》分析方法,采用色谱柱 SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析 12 种有机磷类农残,两个相邻色谱峰的分离度均大于 1.5,理论塔板数按敌敌畏峰计算远大于 6000,峰形和重现性良好,满足《中国药典》需求。此方法可为 12 种有机磷类农药残留测定提供参考。关键词:有机磷类农药残留 SH-50色谱柱 气相色谱法完整方案链接:https://www.instrument.com.cn/application/Solution-954687.html 优质解决方案三:LC-MS/MS检测大米中多种农药残留 (点击标题可直接跳转方案) 11 份大米样品(S1 至 S11)中测定的农药残留方案来源:珀金埃尔默摘要:通过使用 UHPLC 系统与 QSight 220 三重四极杆质谱仪,建立用于大米农药多残留分析的 LC-MS/MS 方法。该方法可用于检测大米中200 余种农药,其定量限低于监管机构规定的限量。时间管理型 MRM 模块简化了质谱分析方法的制定流程,使其驻留时间得到优化,可用于监测食品样品中的大量分析物。大多数农药具有良好的回收率(70 - 120%)和重现性(RSD 0.99;本文提出的方法可轻易适用于多种分析物的筛选和定量,为大米样品及其他食品样品提供更具成本效益的农药检测方法。完整方案链接:https://www.instrument.com.cn/application/Solution-911701.html 更多食品农药残留检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目:http://www.instrument.com.cn/application/ ══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台,聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、化工生产、汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线,为用户查找仪器提供一个独特的维度,也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。
  • 欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准
    2011年5月13日,欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准。   1.环氟菌胺:   在苹果、梨、小胡瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.05 mg/kg   鲜食葡萄和酿酒葡萄中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.15 mg/kg   黄瓜和西瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.04 mg/kg。   2.烯酰吗啉:   在橙子中的最大残留限量由0.05 mg/kg修改为0.8 mg/kg   水芹、陆地芹、红芥末、叶用和球茎用芸苔属植物中的最大残留限量由1mg/kg修改为10mg/kg。
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