呋喃类物质

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呋喃类物质相关的耗材

  • 呋喃唑酮残留 化学发光检测 试剂盒
    【概述】硝基呋喃类药物因有非常好的抗菌作用和药动力学的特性, 曾被广泛应用,作为禽类、水产和猪促生长的添加剂。但在长时 间的实验研究过程中发现,硝基呋喃类药物和代谢物均可以使实 验动物发生癌变和基因突变,正因为如此才导致此类药物禁止在 治疗和饲料中使用。呋喃唑酮在 1995 年被禁用。 由于硝基呋喃类药物在体内很快就能被代谢,而在组织中结 合的代谢产物则能存留较长的一段时间,所以在分析此类药物的 残留时经常要分析其代谢后的产物,管理部门就以检测代谢产物 为手段达到检测硝基呋喃类残留的目的。呋喃唑酮代谢产物 AOZ; 呋喃它酮代谢产物 AMOZ;呋喃妥因代谢产物 AHD;硝基糠腙 (呋喃西林)代谢产物 SEM。【检测原理】 试剂盒采用竞争法进行检测,温育结束后,加磁场沉淀,去 掉上清液,用清洗液清洗沉淀复合物,并吸干废液,除去未与磁 性微粒结合的物质,再将反应杯送入测量室中。仪器自动泵入两 种激发液,使复合物产生化学发光信号,通过光电倍增器测量发 光强度。仪器自动通过工作曲线计算得出检测结果。 【适用范围】 可定性、定量检测组织样品中呋喃唑酮代谢物的残留量。【适用范围】 可定性、定量检测组织样品中呋喃唑酮代谢物的残留量。【试剂盒性能参数】 检测限: 组织——0.1 ?g/kg【检测方法】 1.试剂盒为即用型,不能分开使用。 2.使用本试剂盒前请仔细阅读试剂说明书以及全自动化学发光 免疫分析仪的使用说明书,按照相关要求进行测定操作。试剂使 用时,测定仪会自动搅拌磁性微粒,使其处于悬浮状态,如果想 快速进行检测,上机前请手动摇匀磁性微粒。试剂的相关信息可 以自动读取,一次读取相关信息即存入测定仪器,不需反复读取。 3.定标:通过测定高、低值校准品,将预先定义的主曲线上的每 个定标点调整(重新定标)为一个新的、仪器特异的测量水平, 即工作曲线。 4.定标频率:每天进行一次定标,更换不同批号试剂或者激发液 需要重新定标。 【注意事项】 1.使用前请详细阅读说明书,并将试剂水平摇匀。 2.请按照储存方法保存试剂,避免冷冻,冷冻后的试剂质量会发 生变化,请勿使用。 3.避免试剂接触皮肤、眼睛和粘膜,一旦接触,应立即用清水冲 洗接触部位。4.不同试剂盒中各组分不能互换。 【储存条件及有效期】 1.试剂盒于 2~8℃避光未拆封状态下竖直保存,禁止冷冻。 2.有效期为 12 个月,在 2~8℃环境下保存时,稳定性可持续至所 标示的日期;开瓶后低温避光(2~8℃)可保存 1 个月。
  • 呋喃它酮代谢物残留化学发光检测试剂盒
    呋喃它酮代谢物(AMOZ)检测试剂 盒(化学发光免疫分析法)使用说明书【产品名称】 呋喃它酮代谢物检测试剂盒(化学发光免疫分析法) 【包装规格】 100T/盒 【概述】 硝基呋喃类药物因有非常好的抗菌作用和药动力学的特性, 曾被广泛应用,作为禽类、水产和猪促生长的添加剂。但在长时 间的实验研究过程中发现,硝基呋喃类药物和代谢物均可以使实 验动物发生癌变和基因突变,正因为如此才导致此类药物禁止在 治疗和饲料中使用。 由于硝基呋喃类药物在体内很快就能被代谢,而在组织中结 合的代谢产物则能存留较长的一段时间,所以在分析此类药物的 残留时经常要分析其代谢后的产物,管理部门就以检测代谢产物 为手段达到检测硝基呋喃类残留的目的。呋喃唑酮代谢产物 AOZ; 呋喃它酮代谢产物 AMOZ;呋喃妥因代谢产物 AHD;硝基糠腙 (呋喃西林)代谢产物 SEM。 【检测原理】 试剂盒采用竞争法进行检测,温育结束后,加磁场沉淀,去 掉上清液,用清洗液清洗沉淀复合物,并吸干废液,除去未与磁 性微粒结合的物质,再将反应杯送入测量室中。仪器自动泵入两 种激发液,使复合物产生化学发光信号,通过光电倍增器测量发 光强度。仪器自动通过工作曲线计算得出检测结果。 【适用范围】 可定性、定量检测组织样品中呋喃它酮代谢物的残留量。 【检测方法】 1.试剂盒为即用型,不能分开使用。 2.使用本试剂盒前请仔细阅读试剂说明书以及全自动化学发光 免疫分析仪的使用说明书,按照相关要求进行测定操作。试剂使 用时,测定仪会自动搅拌磁性微粒,使其处于悬浮状态,如果想 快速进行检测,上机前请手动摇匀磁性微粒。试剂的相关信息可 以自动读取,一次读取相关信息即存入测定仪器,不需反复读取。 3.定标:通过测定高、低值校准品,将预先定义的主曲线上的每 个定标点调整(重新定标)为一个新的、仪器特异的测量水平, 即工作曲线。 4.定标频率:每天进行一次定标,更换不同批号试剂或者激发液 需要重新定标。 【注意事项】 1.使用前请详细阅读说明书,并将试剂水平摇匀。 2.请按照储存方法保存试剂,避免冷冻,冷冻后的试剂质量会发 生变化,请勿使用。 3.避免试剂接触皮肤、眼睛和粘膜,一旦接触,应立即用清水冲 洗接触部位。 4.不同试剂盒中各组分不能互换。 【储存条件及有效期】 1.试剂盒于 2~8℃避光未拆封状态下竖直保存,禁止冷冻。 2.有效期为 12 个月,在 2~8℃环境下保存时,稳定性可持续至所 标示的日期;开瓶后低温避光(2~8℃)可保存 1 个月。
  • 用于四氢呋喃的有机单体401采样管
    使用乙醚浸泡、甲醇清洗并干燥的溶剂解析有机单体401管在高温活化去水后可用于四氢呋喃吸附。 Use for? ? 工作场所空气中有毒物质测定 杂环类化合物 GBZ/T 160.75 3-2004 四氢呋喃 填料与克重:150mg/75mg 最小包装:100支/盒

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  • FI-RXMI100 手持式傅里叶变换红外物质分析仪,是一款快速、准确鉴别未知化合物的现场分析设备,国产自研、迷你轻巧、坚固耐用。FI-RXMI100 可以应用于各类户外场景,诸如突发性事 故现场、爆炸火灾、危化品泄露、医疗卫生污染、防化部队救灾、港口应急、刑侦缉毒、海关抽检、实验室未知物质检测等重大化学污染事故,应用领域极广。FI-RXMI100 手持式分析仪将傅里叶红外的快速、准确、高效、智能等优势完美集成,具有光谱分辨率高、功耗低、重量轻、体积小等绿色环保的特点,可轻松应对现场*一响应的采样需求。FI-RXMI100 手持式分析仪,整机设计简约大方,包含智能化的触控大屏、全自动 ATR 压力装置及舒适的手持端等。晶体采用纯金刚石材质,镶嵌在钝化的不锈钢盘中,可以耐受强酸碱、硬岩石等各类不同的固体、粉末、纤维、液体、糊状等样品。液体及糊状样品可直接测试, 无需压力装置,其他样品仅需放置少量在 ATR 晶体中间,压头会自动下压并确保分析过程中压力的一致性和便捷性。FI-RXMI100 配置全自动“一键直达”软件,开机后自动显示采集界面,自动进行 ATR 测量, 自动搜索数据库,自动显示*佳结果。软件集成混合物分析功能,结合数学算法,可根据实 际情况自定义混合物的数量,并对谱图进行连续多次的搜索,并给出各个组分的谱图的相对 占比比例。同时, 用户可以随时保存搜索结果或存档打印,无需人为干预。FI-RXMI100 标配有超过 10,000 余种各类危化品、有机化合物、毒*品及爆炸物的红外光谱数据库,数据库全部显示中文名称,包括常见毒/品、易制毒化学品、精神药品、麻醉药品、新精神 活性物质等管控药品、毒/品掺杂物及稀释剂、爆炸物等。此外,软件提供用户快速自建库功能,允许用户开发新的中文数据库,以便不断更新自我检测 能力。产品特点● “一键直达”式全自动测 -评 -存功能;● 配备全自动压力装置,纯金刚石 ATR 晶体,可测试各类毒*品及腐蚀性样品,如硫酸、盐酸、硝酸等;● 快速谱图分析及混合物分析功能,优化的分析算法,更有效识别混合物;● 数据库涵盖常见毒*品、易制毒化学品、芬太尼类、合成大麻素类、合成卡西酮类等新精神活性物质等列管物质,以及毒/品掺杂物及稀释剂、爆炸物及危化品等物质,筛查更全面;● 具有自动保存谱图、自动添加检测时间、自动扣除金刚石、CO2 的吸收峰,可自动生成打印报告并导出保存或打印;● 具有 WIFI、蓝牙等多种通讯方式,支持数据传输及管理;● 主机面板实时显示电池电量,可显示电池的充放电状态等信息。红外检测项目部分列表(可检测数量超过 2500 种)常见毒/品甲基苯丙胺、海洛因、 K 粉(氯胺酮)、可卡因盐酸盐、可卡因碱、摇头丸、止咳水、大麻酚等易制毒化学品NPP、4-ANPP、 P-2-P(1-苯基-2-丙酮)、胡椒醛、麻黄碱、 MEK(甲基乙基酮)等芬太尼类芬太尼、舒芬太尼、瑞芬太尼、卡芬太尼、奥芬太尼、乙酰芬太尼、异丁酰芬太尼、戊酰芬太尼、硫代芬太尼、呋喃芬太尼等 60 余种合成大麻素类UR-144、AB-CHMINACA、 PB-22、JWH-200、JWH-081、AM-694 等120 余种合成卡西酮类卡西酮、甲卡西酮、乙卡西酮、 4-氯甲卡西酮、 4-溴乙卡西酮等、 4-CDMC 等 125 种苯乙胺类2-氟苯丙胺、 3-甲氧基甲基苯丙胺、 4-氯苯丙胺、 2C-B、25I-NB4OMe、5-APB 等 80 余种色胺类甲基色胺、 5-MeO-AMT、 5-MeO-DMT 等 23 种其他类氟胺酮、 3-MeO-PCP、3-FPM、二氯西泮、氟阿普唑仑、依替唑仑、哌异丙酯、苄基哌嗪、 2-氨基茚满等爆炸物类黑火药、硝铵炸药、 TNT、黑索金、太安等 产品参数项目FI-RXMI100 技术参数光谱范围5000-500cm-1光谱分辨率优于 2cm-1波数精度优于 0.01cm-1干涉仪国产高稳定立体角镜干涉仪,恒久准直,使用寿命大于 10 年分束器中红外专用硒化锌(ZnSe)防潮分束器,能适应长期野外现场工作。检测器防潮型高灵敏度 DLaTGS 检测器,内置 ADC红外光源长寿命中红外陶瓷光源激光器固体激光器,使用寿命大于 10 年显示7 英寸触控屏,具有标准数据接口及充电接口,可进行无线和蓝牙传输。主机内置摄像头,配置Windows10操作系统,用户无需现场组装,开机即用。触屏操作模式配置7寸触摸屏,具有标准TYPE-C数据接口及充电口电池内置可充电锂离子电池,连续 4 小时续航,可通过外部36伏车载电瓶供电。充电100 - 240 VAC, 50 - 60 Hz,既可以给红外主机供电,又可以给平板电脑供电,系统设计有外置充电口、主机开关按钮密闭干燥系统具有良好的密封防潮性能,软件实时显示仪器内部温度和湿度数值,并有湿度自动报警功能,底板上有可再生的旋拧干燥管。 全自动功能开机后自动显示采集界面,自动进行 ATR 测量,自动搜索数据库,自动显示*佳结果。点击后自动保存搜索结果或 word 文档,无需人为干预ATR软件全自动控制压头,配备国产纯金刚石晶体,耐磨损、抗腐蚀、易清洗, 可以满足固、液样品的快速测量需求 软件智能一键直达式测评存功能的全中文版处理软件。功能还包括:红外光谱测 量功能、光谱数据预处理功能、谱图快速比较功能、用户自建标准谱库功 能、定量分析功能、自动扣除金刚石/CO2 吸收峰功能、智能谱图识别功能、报告自动生成及打印功能等。一体化设计界面,包含“采集-图像-混合物分析-报告-设置”等集成化功能, 遭图采集结束后,可在报告界面直接显示样品照片、谱图的结果。检测结果可以保存为图片格式或者生成 PDF 报告。智能混合物搜索功能结合数学算法,可连续进行谱图剥离搜索,快速获得混合物的主要成分;可设置差减的次数;可自动进行合成谱图,和测量谱图进行对比,进一步核验搜索结果;可给出各个组分的谱图的相对占比比例,并且供半定量的参考含量。 数据库配置专业的红外谱图数据库,超过 10,000 张,包括易制毒化学品、大麻素类物质、芬太尼类物质、新精活毒*品、危险化学品等物质的谱图,其中毒/品类谱图超过 2500 张尺寸26cm×16.3cm×12.8cm(含自动压头)重量4.5kg工作温度-10OC 至+40OC储存温度-20OC 至+55OC 软件应用界面一键直达式:自动测评存软件界面应用领域● 公安、海关、边防、交通运输等领域,现场对管控品、走私样品等可疑品的● 毒/品、新精神活性物质等管控品、爆炸物、危化品的快速检测● 对各类块状或固体粉末、液体、薄膜、腐蚀性样品、透明或半透明样品进行直接检测
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  • CSY-JASC水产品硝基呋喃类代谢物检测仪能够快速检测水产品中呋喃妥因代谢物、呋喃西林代谢物、呋喃它酮代谢物、呋喃唑酮代谢物、氯霉素、孔雀石绿含量,适用于养殖场、屠宰场、肉产品深加工企业、检验检疫单位、工商质监部门用于市场快速筛查等 技术参数:1、测试条宽度:2-6mm(支持定制)2、屏幕:真彩触摸屏3、检测结果:半定量、定量检测结果可排除无效检测结果,能对数据结果、原始扫描曲线进行保存和打印浓度结果和浓度单位4、检测项目参数:用户可以从仪器功能选项中读取仪器的配置参数5、检测结果报告:可准确报告出被测物质的浓度,可在触摸屏上显示,可通过仪器内置打印机输出6、连接方式:USB接口,串口,网口(支持定制)7、附属功能:内置WIFI模块8、测量原理:光电测量反射衰减信号强度(扫描)9、检测速度:240次/小时10、重复性:DR值不大于1%(标准卡)11、仪器批间差:3%以内(标准卡)12、数据传输:USB 以及网口13、屏幕显示:7英寸(支持定制10英寸及各种规格)14、LED光源波长:450nm~475nm15、检测通道:单通道(支持双通道、五通道、10通道及客户要求定制通道数量) 产品特点:1、支持ID卡独立加密与授权,内置浓度曲线及批号2、CT线位置可自定义识别,支持线宽及线间距设定,支持实时显示检测曲线3、内置大容量存储数据库,可随时分类查询已测项目4、可内置条形码识别模块,可加装二维码识别模块(定制)5、自动精准识别CT线位置,纠错范围可达 ±3mm6、12V低压电源供电,支持使用车载电源,定制机型可内置充电电池7、整机支持按客户要求定制(ODM加工及OEM项目合作) 以上是水产品硝基呋喃类代谢物检测仪的产品信息,如果您想了解更多有关于产品资料;请致电深圳市芬析仪器制造有限公司
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  • CSY-JASC水产品呋喃唑酮代谢物检测仪能够快速检测水产品中呋喃妥因代谢物、呋喃西林代谢物、呋喃它酮代谢物、呋喃唑酮代谢物、氯霉素、孔雀石绿含量,适用于养殖场、屠宰场、肉产品深加工企业、检验检疫单位、工商质监部门用于市场快速筛查等 技术参数:1、测试条宽度:2-6mm(支持定制)2、屏幕:真彩触摸屏3、检测结果:半定量、定量检测结果可排除无效检测结果,能对数据结果、原始扫描曲线进行保存和打印浓度结果和浓度单位4、检测项目参数:用户可以从仪器功能选项中读取仪器的配置参数5、检测结果报告:可准确报告出被测物质的浓度,可在触摸屏上显示,可通过仪器内置打印机输出6、连接方式:USB接口,串口,网口(支持定制)7、附属功能:内置WIFI模块8、测量原理:光电测量反射衰减信号强度(扫描)9、检测速度:240次/小时10、重复性:DR值不大于1%(标准卡)11、仪器批间差:3%以内(标准卡)12、数据传输:USB 以及网口13、屏幕显示:7英寸(支持定制10英寸及各种规格)14、LED光源波长:450nm~475nm15、检测通道:单通道(支持双通道、五通道、10通道及客户要求定制通道数量) 产品特点:1、支持ID卡独立加密与授权,内置浓度曲线及批号2、CT线位置可自定义识别,支持线宽及线间距设定,支持实时显示检测曲线3、内置大容量存储数据库,可随时分类查询已测项目4、可内置条形码识别模块,可加装二维码识别模块(定制)5、自动精准识别CT线位置,纠错范围可达 ±3mm6、12V低压电源供电,支持使用车载电源,定制机型可内置充电电池7、整机支持按客户要求定制(ODM加工及OEM项目合作) 以上是水产品呋喃唑酮代谢物检测仪的产品信息,如果您想了解更多有关于产品资料;请致电深圳市芬析仪器制造有限公司
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  • 硝基呋喃类检测内标问题

    目前,我正在作肉中硝基呋喃类检测,遇到了一些问题,烦请各位大侠帮忙。拜谢了!!1。内标SCA-13C15N2和国标中的SEM-13C15N是同一种物质吗?检测时的母离子和子离子和国标上的数值一样吗?2。我按照国标配置呋喃妥因和呋喃西林储备液时,怎么不溶于乙腈,各位大侠是用的什么溶剂,浓度是多大呢?3。衍生化后,我的信号在50ppb时比较低,不知道各位大侠都能将标准的溶液(不是基质加标的溶液)做到多低的浓度?4。最后,大家都是怎么处理避光操作的啊??再次感谢各位大侠!!!!

  • 呋喃类求助

    呋喃类求助

    今天做的呋喃类检测,结果呋喃妥因代谢物AHD出来的图看不太懂,标准品的出峰时间都在3:38,这个样品出峰时间在3:02请问有能帮我解答一下的吗,新手求指教http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403131736_493014_2854253_3.jpg

  • 硝基呋喃类检测

    在做硝基呋喃的液质方法,四类中其中两类AHD/SEM响应很低,没办法做到方法检出限。不知大家做过的有没遇到此类问题

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  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法
    一.实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉,残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml,混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中,并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱:Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm,5um,100Å ) 质谱仪:API 4000+ 流动相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速:0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积:5&mu L 离子源:电喷雾(ESI),正离子模式 扫描方式:多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三.实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四.实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测,性能良好,符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL,50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm,5um,100Å ;1支 VA951502-0 3200.00
  • 岛津水产品中硝基呋喃类代谢物残留LCMSMS检测方案
    硝基呋喃类药物(Nitrofurans)是一类合成的抗菌药物,它们作用于微生物酶系统,抑制乙酰辅酶A,干扰微生物糖类的代谢,从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有:呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用,后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有:呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用,后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定,很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物,代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用,所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种,包括:3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限(LOD)、定量限(LOQ)进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好,相关系数均大于0.999;分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验,实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间,仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量测定(SPE-LC/MS/MS)-依国标
    一.实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪,遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定(GB/T 20752-2006)》提供的方法,检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二.实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g(精确到0.01g),置于50m棕色离心管中,加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2:1),均质1min,再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头,二者合并8000r/min离心5min,吸取上清液倒掉。 注:为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响,可加入同位素内标,采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液,涡旋1min使之混合均匀,之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛,混匀,于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温,加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾,并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4,混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱(规格为60mg/3ml,用5ml甲醇、5ml水活化),并用10ml的水洗涤固相萃取小柱,然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中(此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成,仪器方法见附录B)。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈,0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml,充分溶解,并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱:Venusil® MP C18(2.1× 150mm,5µ m,100Å ) 质谱仪:API 4000+ 流动相:A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速:0.2mL/min 进样体积:5&mu L 离子源:电喷雾(ESI),正离子模式 扫描方式:多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三.实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果: 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1(%) 2(%) 3(%) 平均回收率(%) RSD(%) AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位
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