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有大佬检测过药物中1.2二氯乙烷的残留检测吗?一般用啥方法比较好啊?可以具体方法吗?
去年用极性柱DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um)做工作场所空气中1,2-二氯乙烷时发现与乙酸丁酯难分离,换成HP-INNOWAX(30m*0.25mm*0.5um)也出现同样的问题。然而查看安捷伦极性柱保留时间表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669236_2103464_3.png 根据表格里数据1,2-二氯乙烷7.20min 乙酸丁酯9.85min 这两者应该很容易分离。虽然DB-FFAP,HP-INNOWAX 与DB-WAX 有些不同,但都是聚乙二醇固定相差别没那么明显才是,那时候就一直怀疑1,2-二氯乙烷保留时间的正确性。为此还发了两贴:DB-FFAP分不开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯吗?http://bbs.instrument.com.cn/topic/5968175_1?order=threadid 求DB-WAX分离二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯图谱和条件 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6057105 这次用与安捷伦溶剂表同样规格的DB-WAX(30m*0.53mm*1.0um)来扩项工作场所空气中1,2-二氯乙烷。色谱条件:进样口与检测器均为200℃,柱温80℃,氮气线速度25cm/s,分流比20同时配了个乙酸丁酯做比较:红色为二硫化碳中1,2-二氯乙烷,黑色为二硫化碳中乙酸丁酯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091819345374_01_2103464_3.jpg两者都在5.6min左右出峰,分离度不够。中间3.5min左右的峰是因为同事认为瓶子没干于是用乙醇润洗后风扇吹干以为没残留,实际上还有残留乙醇!配制两者混合溶液降低柱温至60℃ 分离度大大提高了:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091819421343_01_2103464_3.jpg还可以降温至50℃分离度更佳:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091819431496_01_2103464_3.jpg用这个条件两者可以定量了,虽然还可以调整柱温流速但也会使得分析时间延长。至此可以看出DB-WAX(30m*0.53mm*1.0um)对于1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯虽然也能分离但没有安捷伦溶剂表里显示的这么容易分离!于是尽量接近安捷伦溶剂表的条件来做实验色谱条件:柱温40℃保持5min以10℃/min升至120℃ 检测器,进样口均为220℃ 恒压模式 载气氮气40℃时的线速度34cm/s 分流比10说明:因为气相载气是氮气没法用氦气(这个差别不会很大),程序升温的终止温度比表格的低是因为不需要做这么多溶剂!进样口检测器没设置很高温度是因为色谱柱最高使用温度是230℃,这个不是影响保留时间的主要因素。(可以探讨下进样口检测器可以高于柱温最高使用温度多少℃对柱子是安全的?)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016091819570419_01_2103464_3.png可以看出 乙酸丁酯保留时间9.36min与表格数据9.85min相差不是很大(其他峰二硫化碳,乙醇也与表格值相差不大);而1,2-二氯乙烷保留时间9.23min与表格7.20min相差很大!本次实验的结论:1.试剂瓶用有机溶剂润洗过后不能只凭感觉没残留 2.用尽量接近安捷伦极性柱溶剂保留时间的条件来试验,很有把握证明表格里1,2-二氯乙烷保留时间不正确 3.DB-WAX对1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯的分离效果强于DB-FFAP 与HP-INNOWAX 其实用其他规格的DB-WAX 可能分离的更好(我是感觉大口径厚液膜好),有兴趣的朋友可以试试一起讨论。
1.乙烯与氯气直接合成法 以乙烯和氯气在1,2-二氯乙烷介质中进行氯化生成粗二氯乙烷及少量多氯化物,加碱闪蒸除去酸性物及部分高沸物,用水洗涤至中性,共沸脱水,精馏,得成品。 2.乙烯氧氯化法乙烯直接与氯气氯化生成二氯乙烷。由二氯乙烷裂解制氯乙烯时回收的氯化氢和预热至150-200℃的含氧气体(空气)和乙烯,通过载于氧化铝上的氯化铜触媒,在压力0.0683-0.1033MPa;温度200-250℃下反应,粗产品经冷却(使大部分三氯乙醛和部分水冷凝);加压;精制,得二氯乙烷产品。 3.由石油裂解气或焦炉的乙烯直接氯化的方法。此外,在氯乙醇法制取环氧乙烷的生产中还副产有1,2-二氯乙烷。 4.将工业品1,2-二氯乙烷是用浓硫酸洗至酸层无色,而后用5%的氢氧化钙溶液洗,再用水洗一次,分去水层。用无水氯化钙干燥后,进行精馏。1,2-二氯乙烷能与水形成共沸混合物,含有8.9%的水,共沸点7.7℃。利用此特性脱去大量的水后再进行干燥和蒸馏即得纯品1,2-二氯乙烷。 5.将催化剂三氯化铁、氯化铜或氯化亚锑悬浮于二氯乙烷中作为反应介质,分别通入气体乙烯和氯气进行反应,控制反应温度为50~70℃,反应压力0.4~0.5 MPa: 反应所得产物用水洗去氯化氢和催化剂,静置分层,分去水层,然后用1%~2%的氢氧化钠洗涤,分去水层后进行共沸精馏,蒸出的共沸物静置分去水层,干燥后,再精馏,即得1,2-二氯乙烷纯品。