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分析鉴定化学计

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分析鉴定化学计相关的论坛

  • 分析化学用化学方法鉴定某种物质的可靠性的疑问

    就我所知,用化学方法鉴定某种物质基本上都是将某些试剂加入待测样品观察是否产生预期的变化来判断某种物质是否存在,但是你怎么知道不会有其他物质存在会使得产生同种变化呢?如果事先已知样品可能含有哪些物质还好说,如果不知道,那么用所谓的一些特征反应去鉴定结果的可靠性如何?即便那些特征反应都是精挑细选有很高的灵敏度和特性,也不能完全保证不出例外吧。关键是我想知道这样的鉴定可靠性如何?或者有什么方法可以在佷大程度上确保其可靠性(仅限化学方法)。还是说这样的样品根本不能只用化学方法去精确鉴定。

  • 【“仪”起享奥运】快速鉴定陈皮化学成分的高分辨质谱分析方法

    [size=18px] 不同提取溶剂(50%甲醇、70%甲醇和纯甲醇)和不同超声提取时间(30、40、50 min)对陈皮提取成分的影响,结果显示,70%甲醇提取液总离子流图的色谱峰较多,基线噪音较低,不同超声时间无明显差异,因此选择70%甲醇超声提取40 min做为提取方法。 为了分离陈皮中所含的多种黄酮类物质及黄酮类同分异构体,对比3种不同色谱柱(Agilent Poroshell 120 EC-C 18 (100 mm×3.0 mm,2.7 μm);Agilent Poroshell 120 PFP (100 mm×2.1 mm,2.7 μm);Aglient Poroshell 120 SB C 18 (150 mm×3.0 mm,2.7 μm),结果显示采用Aglient Poroshell 120 SB C 18色谱柱分离理想,更有利于多羟基化合物的分离。 采用HPLC-Q-TOF-MS分析不同产地陈皮中的难挥发性化学成分,从中鉴定出了29个主要化学成分,主要包括多甲氧基黄酮及黄酮苷2类化合物。PCA、OPLS-DA分析与聚类分析结果表明,广西与湖南陈皮化学成分差异不明显,但与新会陈皮存在显著差异。甜橙黄酮、辛弗林、羟基-四甲氧基黄酮、柚皮苷、枸橘苷、柠檬苦素、橘皮素、六甲氧基黄酮、羟基六甲氧基黄酮等成分可作为新会陈皮的道地药材与其他产地的差异标志性成分。利用差异成分建立的新会陈皮产地鉴别模型可准确实现新会陈皮的鉴别,准确度大于94.4%。[font=Arial, &][/font][/size]

  • 【分享】电化学电极气体氧分析器检定规程

    本规程适用于新制造、使用中和修理后电化学电极气体氧分析器(以下简称仪器)的检定。其刻度以体积百分比表示,量程不小于1%。[img]http://bbs.instrument.com.cn//images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=192637]MV_RR_CNG_0073 电化学电极气体氧分析器检定规程.pdf[/url]

  • 《化学药品对照品图谱集—热分析》 已于8月正式出版

    《化学药品对照品图谱集—热分析》 已于8月正式出版

    热分析可测量药物在加热或冷却过程中发生的晶型转化、熔融、蒸发、脱水等物理变化或热分解、氧化等化学变化。热分析方法具有用量少、灵敏、快速的优点。药物分析中最常用的热分析方法是差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA),两者经常联合使用,样品的热特征信息可互为补充。《化学药品对照品图谱集—热分析》汇集了中国食品药品鉴定研究院发放的600多个常用化学对照品的TGA和DSC图谱,每个品种还配合给出了英文名、分子式、分子量和CGS号等信息。是药学工作者使用的工具书和参考书及帮助药物热分析初学者入门的资料书。本书由梅特勒-托利多与中国食品药品鉴定研究院合作编撰,所有样品均源自中国食品药品鉴定研究院的化学药品对照品,测试仪器采用梅特勒-托利多的TGA/DSC1同步热分析仪。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051638_522062_271_3.png《化学药品对照品图谱集—热分析》本书通过新华书店和各相关网站(如当当网)发行(书价258元/本)我们向您介绍《化学药品对照品图谱集—热分析》一书的内容概要并免费提供2则药物的热分析测试分析:http://cn.mt.com/cn/zh/home/supportive_content/handbooks/po/lab/CN_TA_Chemical_control_sample_Atlas_publish.html品对照品图谱集—热分析》本书通过新华书店和各相关网站(如当当网)发行(书价258元/本)

  • 【原创】分析化学的几点感受

    分析化学是研究获取物质化学组成和结构信息的分析方法及相关理论的科学,是化学学科的一个重要分支。分析化学的主要任务是鉴定物质的化学组成(元素、离子、官能团、或化合物)、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构(化学结构、晶体结构、空间分布)和存在形态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等。 从分析的对象分:生物分析化学,材料分析,化学分析,环境分析,鉴识化学/鉴识科学 从分析的方法分:光谱学,质谱学,分光度和比色法,层析和电泳法,结晶学,显微术,电化学分析。 从有无仪器的使用分:古典分析和仪器分析。 古典分析包括:滴定法,重量分析,无机定性分析 仪器分析包括:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法,原子荧光光谱法,α质子-X射线光谱仪  毛细管电泳分析仪,分子荧光分光光度计,紫外可见分光度计,循环伏安法,差示扫描量热法,电子顺旋共振仪,电子自旋共振,椭圆偏振技术,场流分离法,传式转换红外线光谱术,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法,高效液相色谱法,离子微探针,电感耦合等离子体,选择性电极,激光诱导击穿光谱仪,质谱仪,穆斯堡尔光谱仪系统,核磁共振,粒子诱发X-射线产生,热裂解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪,共振增强多光子电离谱,扫瞄穿透X射线显微镜,薄板层析,穿透式电子显微镜,X射线荧光光谱仪,X射线显微镜 二者各有优缺点,相辅相成。分析化学者必须明确每一种方法的原理及其应用范围和优缺点,这样在解决分析问题时才能得心应手,选择最适宜的方法。一般来说,化学法准确、精密、费用少而且容易掌握。仪器法迅速,能处理大批样品,但大型仪器价格昂贵,几年后又须更新仪器。 分析化学注重方法的高的选择性,高的精密度和准确度,比较广的测定范围,力求方法简便,容易操作,经济实惠,节约成本。 要掌握实验方法的原理,认真按照操规范进行实验,具有严谨的科学态度,仔细观察,实事求是的记录原始数据。要注意安全,对强酸强碱,腐蚀性,有毒物质操作做好防护准备,对水电火要细心使用,做好实验的安全工作。

  • 【分享】分析化学简介

    【分享】分析化学简介

    分析化学简介 1.1 分析化学的任务和作用分析化学(analytical chemistry)是研究物质的化学组成的分析方法及有关理论的一门学科。其任务包括鉴定物质的组成、测定物质的含量及确定物质的结构。与此任务相对应,分析化学可分为定性分析(qualitative analysis)、定量分析(quantitative analysis)和结构分析(structure analysis)。定性分析是为了确定物质由哪些组分(元素、离子、基团或化合物)组成;定量分析是测定物质中有关组分的含量;而结构分析则是为了鉴定物质的化学结构。基础的分析化学主要是讨论定性和定量分析化学的内容。另外由于目前利用仪器进行定性分析的方法比较方便,而且根据样品来源也可初步判断样品的组成,所以利用化学方法进行定性分析的操作越来越少,而重点主要放在定量分析上。 分析化学无论是在生产、科研还是日常生活中都有着极其重要的作用。如原料、材料、中间产品和出厂成品的质量检查。生产过程的控制和管理。新材料、新技术和新工艺的探索和推广,食品卫生、环境保护中大气和水质的连续检测,武器装备的生产和研制,刑事犯罪活动的侦破,生命科学研究等等,无一不依赖分析化学的配合。可以说,只要涉及到化学现象,在其研究中都要用到分析化学。因此,分析化学被称为科学技术的眼睛,是进行科学研究的基础。 现以各种国际运动会上兴奋剂的检验为例来说明分析化学的作用。各种违禁药物大约有100余种,主要可以分为4类:挥发性含氮化合物、非挥发性含氮化合物、咖啡因和甾体。对于第一类挥发性的含氮化合物,分析时先将尿液碱化,用有机溶剂萃取、富集,然后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中分析、检测;对于第二类非挥发性的含氮化合物,分析时先将尿液萃取,然后通过化学反应使其变为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],再进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析等等。这只是物质分析的一个具体实例,实际上分析方法是多种多样的,而且在分析过程中常常伴随着采样、溶样、分离、富集等操作,如前面所提到的萃取就是一种分离技术。下面就定量分析化学的分类及其特点作一简单介绍。1.2 分析化学的分类和特点除了按分析任务分为定性分析、定量分析和结构分析外,分析化学还可以按分析方法和具体的要求不同而又可以分为许多种类。 ①化学分析和仪器分析按分析方法来分,分析化学又可分为化学分析和仪器分析。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001020839_193523_1622447_3.jpg[/img]

  • 【分析技术】生物电分析化学的崛起

    生物电分析化学的崛起今天,生命科学已经成为最活跃的研究领域之一。将生物学、化学与工程学结合起来,就形成了生物工程学。采用生物工程学方法,不仅可以增加产量,而且可以生产出许多新的品种来。毫无疑问,这种方法已经在农业、医药和工业上取得了引人注目的实际应用。在生物工程学研究领域中,需要对各种各样的生物分子进行分离、鉴定和结构表征,这就要用到各种各样的分析方法。目前,有好几种分离、分析方法已经成为生物工程学的主要研究手段,如电泳法、色谱法、免疫法及各种用于分子结构测量的近代仪器分析方法等。当然,这几种方法还需要不断地加以改进,才能适应生物工程学继续发展的需要。然而另一方面,电分析化学对于解决生物工程学方面的问题,目前尚显得软弱无力。可是,正是这种新的挑战,开拓了电分析化学的一个新的生长点——生物电分析化学。

  • 你不一定知道的化学试剂与成分分析那些事儿

    众所周知,化学试剂(chemicalregent)是进行化学研究、成分分析的相对标准物质,是科技进步的重要条件,广泛用于物质的合成、分离、定性和定量分析,可以说是化学工作者的眼睛,在工厂、学校、医院和研究所的日常工作中,都离不开化学试剂。国标试剂(该类试剂为我国国家标准所规定,适用于检验、鉴定、检测)的分级为(要求从高到低排列): 1、工作基准试剂(国标无简写标记,用汉语注明,绿色标签):作为基准物质,标定标准溶液。 2、优级纯(GR,绿色标签):主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。 3、分析纯(AR,红色标签):主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。这个是一般实验室用的最多的等级。 4、化学纯(CP,蓝色标签):主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。5、实验试剂(LR,黄色标签):主成分含量高,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。======================================================================= 其他根据不同用途的要求,又可分为很多特定的等级。此类试剂质量注重的是:在特定方法分析过程中可能引起分析结果偏差,对成分分析或含量分析干扰的杂质含量,但对主含量不做很高要求。部分如下: 1、色谱纯(GC、LC):气相色谱、液相色谱分析专用。质量指标注重干扰色谱峰的杂质。主成分含量高。 2、指示剂(ID):配制指示溶液用。质量指标为变色范围和变色敏感程度。可替代CP,也适用于有机合成用。 3、生化试剂(BR):配制生物化学检验试液 和生化合成。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂,可用于有机合成。 4、生物染色剂(BS):配制微生物标本染色液。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂,可用于有机合成。 5、光谱纯(SP):用于光谱分析。分别适用于分光光度计标准品、原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品。 6、电子纯(MOS):适用于电子产品生产中,电性杂质含量极低。 7、当量试剂(3N、4N、5N):主成分含量分别为99.9%、99.99%、99.999%以上。8、电泳试剂:质量指标注重电性杂质含量控制=======================================================================

  • 【分享】化学计量检定规程目录

    化学计量检定规程目录化学计量检定规程目录:JJG 940-1998 催化燃烧型氢气检测仪 JJG 945-99 原电池法气体氧分析器 JJG 880-94 浊度计 JJG 681-90 色散型红外分光光度计 JJG 682-90 双光束紫外可见分光光度计 JJG 914-96 六氟化硫检漏仪 JJG 119—1984 实验室PH(酸度)计检定规程 JJG 154—1979 标准毛细管粘度计检定规程 JJG 155—1991 工作毛细管粘度计检定规程 JJG 178—1996 可见分光光度计检定规程 JJG 179—1990 滤光光电比色计检定规程 JJG 214—1980 滚动落球粘度计试行检定规程 JJG 215—1981 旋转粘度计试行检定规程 JJG 228—1993 静态激光小角光散射光度计检定规程 JJG 291—1999 覆膜电极溶解氧测定仪检定规程 JJG 342—1993 凝胶色谱仪检定规程 JJG 365—1998 电化学电极气体氧分析器检定规程 JJG 375—1996 单光束紫外-可见分光光度计检定规程 JJG 376—1985 电导仪试行检定规程 JJG 390—1985 船用pH计检定规程 JJG 392—1996 感应式盐度计检定规程 JJG 395—1997 定碳定硫分析仪检定规程 JJG 412—1986 水流型气体热量计试行检定规程 JJG 463—1996 热台法熔点测定仪检定规程 JJG 464—1996 生化分析仪检定规程 JJG 499—1987 精密露点仪试行检定规程 JJG 500—1987 完全吸收式电解法微量水分分析仪试行检定规程JJG 520—1988 粉尘采样器检定规程 JJG 535—1988 氧化锆氧分析器试行检定规程 JJG 536—1998 旋光仪及旋光糖量计检定规程 JJG 537—1988 荧光分光光度计试行检定规程 JJG 538—1988 荧光光度计试行检定规程 JJG 547—1988 尘埃粒子计数器试行检定规程 JJG 548—1988 冷原子荧光测汞仪检定规程 JJG 549—1988 方波极谱仪试行检定规程 JJG 550—1988 扫描电子显微镜试行检定规程 JJG 551—1988 二氧化硫分析仪检定规程 JJG 552—1988 血细胞计数板试行检定规程 JJG 553—1988 血液气体酸碱分析仪检定规程 JJG 629—1989 多晶X射线衍射仪检定规程 JJG 630—1989 火焰光度计检定规程 JJG 631—1989 氨自动监测仪检定规程 JJG 635—1999 一氧化碳、二氧化碳红外线气体分析器检定规程JJG 656—1990 硝酸根自动监测仪检定规程 JJG 657—1990 呼出气体酒精含量探测器检定规程 JJG 658—1990 烘干法谷物水分测定仪检定规程 JJG 659—1990 飘尘采样器检定规程 JJG 662—1990 热磁式氧分析器检定规程 JJG 663—1990 热导式氢分析器检定规程 JJG 672—2001 氧弹热量计检定规程 JJG 673—1990 绝热型氧弹热量计检定规程 JJG 674—1990 标准海水检定规程 JJG 677—1996 光干涉式甲烷测定器检定规程 JJG 678—1996 催化燃烧式甲烷测定器检定规程 JJG 679—1990 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测汞仪检定规程 JJG 680—1990 烟尘测试仪检定规程 JJG 688—1990 汽车排放气体测试仪检定规程 JJG 689—1990 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程 JJG 693—1990 可燃气体检测报警器检定规程 JJG 694—1990 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检定规程 JJG 695—1990 硫化氢气体分析仪检定规程 JJG 700—1999 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程 JJG 701—1990 毛细管法熔点测定仪检定规程 JJG 705—1990 实验室液相色谱仪检定规程 JJG 713—1990 直接电流法测氰仪检定规程 JJG 714—1990 血细胞分析仪检定规程 JJG 715—1991 水质综合分析仪检定规程 JJG 742—1991 恩氏粘度计检定规程 JJG 743—1991 流出杯式粘度计检定规程 JJG 757—1991 离子计检定规程 JJG 758—1991 罗维朋比色计检定规程 JJG 761—1991 电极式盐度计检定规程 JJG 763—1992 温盐深测量仪检定规程 JJG 768—1994 发射光谱仪检定规程 JJG 800—1993 电位溶出分析仪检定规程 JJG 801—1993 化学发光法氮氧化物分析仪检定规程 JJG 810—1993 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程 JJG 814—1993 自动电位滴定仪检定规程 JJG 816—1993 二氧化硫气体报警器检定规程 JJG 820—1993 手持糖量(含量)计及手持折射仪检定规程 JJG 821—1993 总有机碳分析仪检定规程 JJG 822—1993 钠离子计检定规程 JJG 823—1993 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程 JJG 824—1993 生物化学需氧量(BOD5)测定仪检定规程 JJG 825—1993 测氡仪检定规程 JJG 826—1993 二级标准分流式湿度发生器检定规程 JJG 844—1993 回潮率测定仪检定规程 JJG 845—1993 原棉水份测定仪检定规程 JJG 846—1993 光散射式数字粉尘测试仪检定规程 JJG 847—1993 滤纸式烟度计检定规程 JJG 861—1994 酶标分析仪检定规程 JJG 862—1994 全差示分光光度计检定规程 JJG 871—1994 远红外生丝水分检测机检定规程 JJG 877—1994 蒸气压渗透仪检定规程 JJG 878—1994 熔体流动速率仪检定规程 JJG 891—1995 电容法和电阻法谷物水份测定仪检定规程 JJG 899—1995 石油低含水率分析仪检定规程 JJG 901—1995 电子探针分析仪检定规程 JJG 902—1995 光透沉降粒度测定仪检定规程 JJG 915—1996 一氧化碳检测报警器检定规程 JJG 916—1996 气敏色谱法微量氢测定仪检定规程 JJG 917—1996 棉花测色仪检定规程 JJG 919—1996 pH计检定仪检定规程 JJG 936—1998 示差扫描热量计检定规程 JJG 937—1998 色谱检定仪检定规程 JJG 950—2000 水中油份浓度分析仪检定规程 JJG 385—1985 总光通量标准荧光灯试行检定规程 JJG 748—1991 示波极谱仪检定规程 JJG 1074-2001 酒精密度—浓度测量用表 JJG 964—2001 毛细管电泳仪检定规程 此目录中有若干规程已过期,新规程如下:JJG 119—2005 实验室PH(酸度)计检定规程 JJG 412—2005 水流型气体热量计检定规程JJG 499—2004 精密露点仪试行检定规程JJG 500-2005 电解法湿度仪检定规程JJG 520-2005 粉尘采样器检定规程JJG 535—2004 氧化锆氧分析器检定规程 JJG 537-2006 荧光分光光度计检定规程JJG 548—2004 测汞仪检定规程 JJG 551—2003 二氧化硫分析仪检定规程 JJG 631—2004 氨自动监测仪检定规程JJG 662—2005 热磁式氧分析器检定规程JJG 677—2006 光干涉式甲烷测定器检定规程JJG 693—2004 可燃气体检测报警器检定规程 JJG 695—2003 硫化氢气体分析仪检定规程JJG 705—2002 液相色谱仪检定规程JJG 763—2002 温盐深测量仪检定规程JJG 768—2005 发射光谱仪检定规程JJG 801—2004 化学发光法氮氧化物分析仪检定规程JJG 821—2005 总有机碳分析仪检定规程 JJG880-2006 浊度计检定规程(2007-03-06实施)JJG 657—2006 呼出气体酒精含量探测器检定规程(2007-06-08实施)

  • 【转帖】分析化学的发展

    分析化学这一名称虽创自玻意耳,但其实践运用与化学工艺的历史同样古老。古代冶炼、酿造等工艺的高度发展,都是与鉴定、分析、制作过程的控制等手段密切联系在一起的。在东、西方兴起的炼丹术、炼金术等都可视为分析化学的前驱。 公元前3000年,埃及人已经掌握了一些称量的技术。最早出现的分析用仪器当属等臂天平,它在公元前1300年的《莎草纸卷》上已有记载。巴比伦的祭司所保管的石制标准砝码(约公元前2600)尚存于世。不过等臂天平用于化学分析,当始于中世纪的烤钵试金法中。 古代认识的元素,非金属有碳和硫,金属中有铜、银、金、铁、铅、锡和汞。公元前四世纪已使用试金石以鉴定金的成色,公元前三世纪,阿基米德在解决叙拉古王喜朗二世的金冕的纯度问题时,即利用了金、银密度之差,这是无伤损分析的先驱。 公元60年左右,老普林尼将五倍子浸液涂在莎草纸上,用以检出硫酸铜的掺杂物铁,这是最早使用的有机试剂,也是最早的试纸。迟至1751年,埃勒尔冯布罗克豪森用同一方法检出血渣(经灰化)中的含铁量。 火试金法是一种古老的分析方法。远在公元前13世纪,巴比伦王致书埃及法老阿门菲斯四世称:“陛下送来之金经入炉后,重量减轻……”这说明3000多年前人们已知道“真金不怕火炼”这一事实。法国菲利普六世曾规定黄金检验的步骤,其中提出对所使用天平的构造要求和使用方法,如天平不应置于受风吹或寒冷之处,使用者的呼吸不得影响天平的称量等。 18世纪的瑞典化学家贝格曼可称为无机定性、定量分析的奠基人。他最先提出金属元素除金属态外,也可以其他形式离析和称量,特别是以水中难溶的形式,这是重量分析中湿法的起源。 德国化学家克拉普罗特不仅改进了重量分析的步骤,还设计了多种非金属元素测定步骤。他准确地测定了近200种矿物的成分及各种工业产品如玻璃、非铁合金等的组分。 18世纪分析化学的代表人物首推贝采利乌斯。他引入了一些新试剂和一些新技巧,并使用无灰滤纸、低灰分滤纸和洗涤瓶。他是第一位把原子量测得比较精确的化学家。除无机物外,他还测定过有机物中元素的百分数。他对吹管分析尤为重视,即将少许样品置于炭块凹处,用氧化或还原焰加热,以观察其变化,从而获得有关样品的定性知识。此法一直沿用至19世纪,其优点是迅速、所需样品量少,又可用于野外勘探和普查矿产资源等。 19世纪分析化学的杰出人物之一是弗雷泽纽斯,他创立一所分析化学专业学校(此校至今依然存在);并于1862年创办德文的《分析化学》杂志,由其后人继续任主编至今。他编写的《定性分析》、《定量分析》两书曾译为多种文字,包括晚清时代出版的中译本,分别定名为《化学考质》和《化学求数》。他将定性分析的阳离子硫化氢系统修订为目前的五组,还注意到酸碱度对金属硫化物沉淀的影响。在容量分析中,他提出用二氯化锡滴定三价铁至黄色消失。 1663年波义耳报道了用植物色素作酸碱指示剂,这是容量分析的先驱。但真正的容量分析应归功于法国盖吕萨克。1824年他发表漂白粉中有效氯的测定,用磺化靛青作指示剂。随后他用硫酸滴定草木灰,又用氯化钠滴定硝酸银。这三项工作分别代表氧化还原滴定法、酸碱滴定法和沉淀滴定法。络合滴定法创自李比希,他用银滴定氰离子。 另一位对容量分析作出卓越贡献的是德国莫尔,他设计的可盛强碱溶液的滴定管至今仍在沿用。他推荐草酸作碱量法的基准物质,硫酸亚铁铵(也称莫尔盐)作氧化还原滴定法的基准物质。 最早的微量分析是化学显微术,即在显微镜下观察样品或反应物的晶态、光学性质、颗粒尺寸和圆球直径等。17世纪中叶胡克从事显微镜术的研究,并于1665 年出版《显微图谱》。法国药剂师德卡罗齐耶在1784年用显微镜以氯铂酸盐形式区别钾、钠。德意志化学家马格拉夫在1747年用显微镜证实蔗糖和甜菜糖实为同一物质;在1756年用显微镜检验铂族金属。1891年,莱尔曼提出热显微术,即在显微镜下观察晶体遇热时的变化。科夫勒及其夫人设计了两种显微镜加热台,便于研究药物及有机化合物的鉴定。后来又发展到电子显微镜,分辨率可达1埃。 不用显微镜的最早的微量分析者应推德国德贝赖纳。他从事湿法微量分析,还有吹管法和火焰反应,并发表了《微量化学实验技术》一书。近代微量分析奠基人是埃米希,他设计和改进微量化学天平,使其灵敏度达到微量化学分析的要求;改进和提出新的操作方法,实现毫克级无机样品的测定,并证实纳克级样品测定的精确度不亚于毫克级测定。 有机微量定量分析奠基人是普雷格尔,他曾从胆汁中离析出一种降解产物,其量尚不足作一次常量碳氢分析。在听了埃米希于1909年所作有关微量定量分析的讲演并参观其实验室后,他决意将常量燃烧法改为微量法(样品数毫克),并获得成功;1917年出版《有机微量定量分析》一书,并在1923年获诺贝尔化学奖。

  • 【转帖】分析化学发展过程

    分析化学是化学的一个重要分支,它主要研究物质中有哪些元素或基团(定性分析);每种成分的数量或物质纯度如何(定量分析);原子如何联结成分子,以及在空间如何排列等等。 分析化学以化学基本理论和实验技术为基础,并吸收物理、生物、统计、电子计算机、自动化等方面的知识以充实本身的内容,从而解决科学、技术所提出的各种分析问题。 分析化学这一名称虽创自玻意耳,但其实践运用与化学工艺的历史同样古老。古代冶炼、酿造等工艺的高度发展,都是与鉴定、分析、制作过程的控制等手段密切联系在一起的。在东、西方兴起的炼丹术、炼金术等都可视为分析化学的前驱。 公元前3000年,埃及人已经掌握了一些称量的技术。最早出现的分析用仪器当属等臂天平,它在公元前1300年的《莎草纸卷》上已有记载。巴比伦的祭司所保管的石制标准砝码(约公元前2600)尚存于世。不过等臂天平用于化学分析,当始于中世纪的烤钵试金法中。 古代认识的元素,非金属有碳和硫,金属中有铜、银、金、铁、铅、锡和汞。公元前四世纪已使用试金石以鉴定金的成色,公元前三世纪,阿基米德在解决叙拉古王喜朗二世的金冕的纯度问题时,即利用了金、银密度之差,这是无伤损分析的先驱。 公元60年左右,老普林尼将五倍子浸液涂在莎草纸上,用以检出硫酸铜的掺杂物铁,这是最早使用的有机试剂,也是最早的试纸。迟至1751年,埃勒尔冯布罗克豪森用同一方法检出血渣(经灰化)中的含铁量。 火试金法是一种古老的分析方法。远在公元前13世纪,巴比伦王致书埃及法老阿门菲斯四世称:“陛下送来之金经入炉后,重量减轻……”这说明3000多年前人们已知道“真金不怕火炼”这一事实。法国菲利普六世曾规定黄金检验的步骤,其中提出对所使用天平的构造要求和使用方法,如天平不应置于受风吹或寒冷之处,使用者的呼吸不得影响天平的称量等。

  • 分析化学发展史

    分析化学是化学的一个重要分支,它主要研究物质中有哪些元素或基团(定性分析);每种成分的数量或物质纯度如何(定量分析);原子如何联结成分子,以及在空间如何排列等等。 分析化学以化学基本理论和实验技术为基础,并吸收物理、生物、统计、电子计算机、自动化等方面的知识以充实本身的内容,从而解决科学、技术所提出的各种分析问题。 分析化学这一名称虽创自玻意耳,但其实践运用与化学工艺的历史同样古老。古代冶炼、酿造等工艺的高度发展,都是与鉴定、分析、制作过程的控制等手段密切联系在一起的。在东、西方兴起的炼丹术、炼金术等都可视为分析化学的前驱。 公元前3000年,埃及人已经掌握了一些称量的技术。最早出现的分析用仪器当属等臂天平,它在公元前1300年的《莎草纸卷》上已有记载。巴比伦的祭司所保管的石制标准砝码(约公元前2600)尚存于世。不过等臂天平用于化学分析,当始于中世纪的烤钵试金法中。 古代认识的元素,非金属有碳和硫,金属中有铜、银、金、铁、铅、锡和汞。公元前四世纪已使用试金石以鉴定金的成色,公元前三世纪,阿基米德在解决叙拉古王喜朗二世的金冕的纯度问题时,即利用了金、银密度之差,这是无伤损分析的先驱。 公元60年左右,老普林尼将五倍子浸液涂在莎草纸上,用以检出硫酸铜的掺杂物铁,这是最早使用的有机试剂,也是最早的试纸。迟至1751年,埃勒尔• 冯• 布罗克豪森用同一方法检出血渣(经灰化)中的含铁量。 火试金法是一种古老的分析方法。远在公元前13世纪,巴比伦王致书埃及法老阿门菲斯四世称:“陛下送来之金经入炉后,重量减轻……”这说明3000多年前人们已知道“真金不怕火炼”这一事实。法国菲利普六世曾规定黄金检验的步骤,其中提出对所使用天平的构造要求和使用方法,如天平不应置于受风吹或寒冷之处,使用者的呼吸不得影响天平的称量等。 18世纪的瑞典化学家贝格曼可称为无机定性、定量分析的奠基人。他最先提出金属元素除金属态外,也可以其他形式离析和称量,特别是以水中难溶的形式,这是重量分析中湿法的起源。 德国化学家克拉普罗特不仅改进了重量分析的步骤,还设计了多种非金属元素测定步骤。他准确地测定了近200种矿物的成分及各种工业产品如玻璃、非铁合金等的组分。 18世纪分析化学的代表人物首推贝采利乌斯。他引入了一些新试剂和一些新技巧,并使用无灰滤纸、低灰分滤纸和洗涤瓶。他是第一位把原子量测得比较精确的化学家。除无机物外,他还测定过有机物中元素的百分数。他对吹管分析尤为重视,即将少许样品置于炭块凹处,用氧化或还原焰加热,以观察其变化,从而获得有关样品的定性知识。此法一直沿用至19世纪,其优点是迅速、所需样品量少,又可用于野外勘探和普查矿产资源等。 19世纪分析化学的杰出人物之一是弗雷泽纽斯,他创立一所分析化学专业学校(此校至今依然存在);并于1862年创办德文的《分析化学》杂志,由其后人继续任主编至今。他编写的《定性分析》、《定量分析》两书曾译为多种文字,包括晚清时代出版的中译本,分别定名为《化学考质》和《化学求数》。他将定性分析的阳离子硫化氢系统修订为目前的五组,还注意到酸碱度对金属硫化物沉淀的影响。在容量分析中,他提出用二氯化锡滴定三价铁至黄色消失。 1663年玻意耳报道了用植物色素作酸碱指示剂,这是容量分析的先驱。但真正的容量分析应归功于法国盖• 吕萨克。1824年他发表漂白粉中有效氯的测定,用磺化靛青作指示剂。随后他用硫酸滴定草木灰,又用氯化钠滴定硝酸银。这三项工作分别代表氧化还原滴定法、酸碱滴定法和沉淀滴定法。络合滴定法创自李比希,他用银滴定氰离子。 另一位对容量分析作出卓越贡献的是德国莫尔,他设计的可盛强碱溶液的滴定管至今仍在沿用。他推荐草酸作碱量法的基准物质,硫酸亚铁铵(也称莫尔盐)作氧化还原滴定法的基准物质。 最早的微量分析是化学显微术,即在显微镜下观察样品或反应物的晶态、光学性质、颗粒尺寸和圆球直径等。17世纪中叶胡克从事显微镜术的研究,并于1665年出版《显微图谱》。法国药剂师德卡罗齐耶在1784年用显微镜以氯铂酸盐形式区别钾、钠。德意志化学家马格拉夫在1747年用显微镜证实蔗糖和甜菜糖实为同一物质;在1756年用显微镜检验铂族金属。1891年,莱尔曼提出热显微术,即在显微镜下观察晶体遇热时的变化。科夫勒及其夫人设计了两种显微镜加热台,便于研究药物及有机化合物的鉴定。后来又发展到电子显微镜,分辨率可达1埃。 不用显微镜的最早的微量分析者应推德国德贝赖纳。他从事湿法微量分析,还有吹管法和火焰反应,并发表了《微量化学实验技术》一书。近代微量分析奠基人是埃米希,他设计和改进微量化学天平,使其灵敏度达到微量化学分析的要求;改进和提出新的操作方法,实现毫克级无机样品的测定,并证实纳克级样品测定的精确度不亚于毫克级测定。 有机微量定量分析奠基人是普雷格尔,他曾从胆汁中离析出一种降解产物,其量尚不足作一次常量碳氢分析。在听了埃米希于1909年所作有关微量定量分析的讲演并参观其实验室后,他决意将常量燃烧法改为微量法(样品数毫克),并获得成功;1917年出版《有机微量定量分析》一书,并在1923年获诺贝尔化学奖。 德国化学家龙格在1850年将染料混合液滴在吸墨纸上使之分离,更早些时候他曾用染有淀粉和碘化钾溶液的滤纸或花布块作过漂白液的点滴试验。他又用浸过硫酸铁和铜溶液的纸,在其中部滴加黄血盐,等每滴吸入后再加第二滴,因此获得自行产生的美丽图案。1861年出现舍恩拜因的毛细管分析,他将滤纸条浸入含数种无机盐的水中,水携带盐类沿纸条上升,以水升得最高,其他离子依其迁移率而分离成为连接的带。这与纸层析极为相近。他的学生研究于滤纸上分离有机化合物获得成功,能明显而完全分离有机染料。 20世纪60年代,魏斯提出环炉技术。仅用微克量样品置滤纸中,继用溶剂淋洗,而后在滤纸外沿加热以蒸发溶剂,遂分离为若干同心环。如离子无色可喷以灵敏的显色剂或荧光剂,既能检出,又能得半定量结果。 色谱法也称层析法。1906年俄国茨维特将绿叶提取汁加在碳酸钙沉淀柱顶部,继用纯溶剂淋洗,从而分离出叶绿素。此项研究发表在德国《植物学》杂志上,但未能引起人们注意。直到1931年德国的库恩和莱德尔再次发现本法并显示其效能,人们才从文献中追溯到茨维特的研究和更早的有关研究,如1850年韦曾利用土壤柱进行分离;1893年里德用高岭土柱分离无机盐和有机盐等等。 气体吸附层析始于20世纪30年代的舒夫坦和尤肯。40年代,德国黑塞利用气体吸附以分离挥发性有机酸。英国格卢考夫也用同一原理在1946年分离空气中的氢和氖,并在1951年制成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。第一台现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]研制成功应归功于克里默。 气体分配层析法根据液液分配原理,由英国马丁和辛格于1941年提出。并因此而获得1952年诺贝尔化学奖。戈莱提出用长毛细管柱,是另一创新。 色谱-质谱联用法中将色谱法所得之淋出流体移入质谱仪,可使复杂的有机混合物在数小时内得到分离和鉴定,是最有效的分析方法之一。

  • 分析化学的相关概念

    分析化学是化学学科的一个重要组成部分,和其他科学一样,它起源于人类的生产实践。分析化学是研究物质化学组成、含量、结构的分析方法及有关理论的一门学科。随着科学技术的发展,分析化学的内涵和外延也在不断深入和扩展,分析化学逐渐从一门技术上升为一门科学,并发展延伸到分析化学信息学及现代分析化学。 分析化学主要分为定性分析和定量分析两个部分,定性分析的任务是鉴定物质由哪些元素、离子或化合物组成,对有机物还需要确定其官能团及分子结构;定量分析的任务是测定物质各组成部分的含量。 在进行物质分析时,首先要按照国家标准或规定方法对固体、气体、液体进行取样和制样,然后对无机样品确定其组成(元素、离子或化合物),对有机样品还需确定其官能团、分子结构等,进行定性分析。最后,根据定性分析结果,依据样品的性质,选择适当的分析方法测定各组成的含量。在生产及检测中,生产原料、半成品、产品及辅助材料的基本组成是已知的,只需要进行及时、准确的定量分析。

  • 货物运输条件鉴定|化学品危险性鉴定

    [color=#333333][font=&][size=16px]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39820.html[/url]服务背景[/size][/font]为了保证货物存储和运输的安全,中广测面向客户提供货物运输条件的咨询和鉴定服务,依据国内外有关危险货物运输的法规、标准,对货物的运输安全性作出鉴定和建议,出具空运、海运、道路运输、铁路运输的《货物运输条件鉴定书》,依照国内国际相关法规标准和海关总署的要求,出具《化学品危险特性分类鉴别报告》、编制GHS标签和符合各种要求的SDS/MSDS。我中心通过了民航局、各大航空公司、国际快递公司“货物航空运输条件鉴定机构”资质认可,是民航危险品检验检测联合工作组首批推荐的检验检测机构之—,是海关总署认可的进出口商品检验鉴定机构。服务范围(1)货物运输(空运、海运、公路运输、铁路运输)条件鉴定服务与咨询(2)化学品理化参数和危险特性检测及危险性鉴定(3)MSDS/标签编制和咨询服务(4)欧盟CLP法规分类/标签/SDS编制和咨询服务(5)铅酸蓄电池的振动、压差、55℃渗漏测试(6)锂电池包装件1.2米跌落测试检测项目(1)化学品理化参数检测依据GB、ASTM、EC等相关物性测试标准,提供化学品的理化参数检测服务,为化学品登记、生产监督管理、环境保护等提供科学依据;差示扫描量热DSC分析、pH值、闭杯闪点、开杯闪点、燃点、熔点/熔程、沸点、密度、粘度、金属腐蚀速率等(2)化学品危险特性分类鉴别、危险化学品鉴定与分类依据联合国《关于危险货物运输的建议书 规章范本》、联合国《全球化学品统一分类和标签制度》(GHS)、《危险化学品目录》、《化学品分类和标签规范》等标准,向客户提供化学品危险特性分类鉴别、危险化学品鉴定与分类、《危险化学品目录》列入证明、单项物理危险特性鉴定等服务(3)货物运输(空运、海运、公路运输、铁路运输)条件鉴定依据国内外有关危险货物运输的法规、标准,对货物进行分类鉴定,并对其运输安全性作出鉴定和建议,出具空运、海运、陆运、铁路运输的《货物运输条件鉴定书》和《货物危险性鉴定书》,为货物运输各环节的货主、货代、承运人提供各类货物的包装、适航(适运)性等咨询服务;为方便客户、确保安全和促进贸易,针对不便送至实验室鉴定的可能含有潜在危险性的器械/设备,中广测可提供现场鉴定服务(4)磁性检测及咨询服务按IATA DGR要求对航空运输的货物进行磁性检测以保证航空运输的安全。(1)经中广测磁性检测合格并出具《货物运输条件鉴定书》的货物可作为非限制性货物运输;(2)对于磁性检测不合格的货物则可提供包装、屏蔽方面的咨询和建议,尽可能使之符合非限制性货物的运输条件(5)铅酸蓄电池的振动、压差、55℃渗漏测试振动、压差、55℃渗漏测试是针对铅酸蓄电池运输的一系列测试。根据联合国《关于危险货物运输的建议书 规章范本》中的规定,一般情况下含电解液的铅酸蓄电池如未经过任何测试,鉴定为第8类危险品;如果密封型的铅酸蓄电池通过了振动、压差和渗漏测试,则鉴定为“非限制性物品”(6)SDS/MSDS编制、标签编制和咨询服务中广测专业从事产品理化特性特别是危险特性的检测工作,熟悉国内外的法规、标准,有丰富的资料储备,为客户提供中国标准(GB)、国际标准(ISO)、欧洲版(CLP)、GHS版、美国版等多种版本的SDS/标签编制和咨询服务(7)锂电池包装件1.2米跌落测试按照危险品运输的规定,含锂电池的包装件必须通过1.2米跌落测试才可以收运,中广测可依据相关的标准为客户提供包装件1.2米跌落测试服务,并出具测试合格报告(8)危险品包装服务为客户提供符合国际航空运输协会(IATA)和相关国家标准规定的包装材料及服务(9)危险品申报单(DGD)填写相关检测人员通过了国际航协(IATA)、中国民航局的培训和资质认定,可接受托运人的委托,填写《危险品申报单》(DGD)[font=&][size=16px]检测标准[/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][/color][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]货物运输[/td][td]鉴定[/td][td][url=https://www.woyaoce.cn/download/paperinfo_124628.html]GB/T 19459-2004 危险货物及危险货物包装检验标准基本规定[/url][/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]我们的愿景:建设成为社会尊重、客户信赖的国内一流研究型分析测试机构,支撑产业技术创新的大型综合性分析测试高端平台。我们的使命:以全社会科技创新活动为关注焦点,致力于为客户提供分析测试综合服务和系统解决方案,推动科技进步、支撑绿色发展、服务政府履职、保障社会民生。我们的质量方针:“行为公正、方法科学、数据准确、服务高效”。

  • [原创] 化学品剖析简论-混合物的波谱分析

    化学品剖析简论作者 汪茂田化学剖析是指对复杂化学品进行成分定性,定量和结构分析,其特点是多种分离和分析方法的联合运用,也就是“综合分析”,这种综合分析是分析科学中较为前沿的学科。对于复杂的多元体系的化学品,要对其中的成分和结构进行综合分析,实际上已超出了经典分析化学定性和定量分析的范围,它已成为分析科学中的一个分支。它不但要求剖析工作者应具备深厚的化学基础,分离技术,化学分析技术,更重要的是要具备多种现代仪器分析(NMR、MS、IR、UV、GC、GC-MS、HPLC、HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]、X-Ray等)技术以及这些技术的灵活运用和综合分析的能力。丰富的剖析经验往往是使剖析工作顺利准确进行的重要条件之一。一个训练有素的化学剖析专家,对不同性状和不同来源的化学品有各自独特的样品处理方法和分析步骤,在很多情况下也可以不经过细致分离就可以进行剖析,这得益于其对混合物多种波谱的综合分析能力,这往往起到事半功倍的效果。有人把动植物化学成分的研究也纳入化学剖析的范畴,从原理上讲是对的,但植物化学属于天然产物化学,是一个历史悠久而又生机勃勃的学科,国际上有一些重要的专业杂志,如天然产物杂志(Journal of Natural Products),植物化学杂志(Phytochemistry)等,它和工业和民用化学品的剖析的内容有很大区别。所以笔者在这里讨论的内容主要是指工业和民用化学品的剖析。关于天然产物的分析,不管是文献还是专著都是很多的,特别是中外文文献。笔者与合作者最近出版的《天然有机化合物的提取分离与结构鉴定》有专门讨论。不少工业和民用化学品中使用天然化合物和/或天然化合物的混合物,有的则添加植物提取物,这种样品的剖析工作量和难度都比较大。笔者曾剖析过一些工业化学品,有的产品使用的是混合的天然化合物的衍生物,按照剖析的结果,寻找符合要求的原料(经过波谱鉴定)组配,产品达到预期的效果。化学品剖析过程的复杂性:化学样品随用途不同其成分的多样性和化学结构的复杂性决定着剖析工作的复杂程度。样品的用途和背景可为剖析提供思考问题的方向,比如溶剂型粘合剂,水乳型粘合剂,表面活性剂,增塑剂等是有思路好循的,一个正确的思路可以把样品的成分类型集中在某一大类化合物,尽管这类化合物种类很多。根据用途背景还可以查阅文献资料,为剖析提供参考,这也是常用的经典方法。但最终还是要由分析数据来决定剖析结果。有的客户为了保密,不愿提供样品用途背景,这是可以理解的。在这种情况下,只有把样品按 “盲样”来剖析。实际上样品背景只是参考,剖析的关键是证据,也就是分析测试的数据以及对这些数据科学地综合分析(不能含主观的经验性的判断)。分析测试也有方法学问题,比如一种复合的表面活性剂,含有非离子、阳离子等数种表面活性剂,如果进行细致的化学分离后进行鉴定,其前期的工作周期较长,工作量也比较大。当进行简单分离和/或不经分离而进行结构鉴定,往往事半功倍。在很多情况下,剖析的目的并不是含量最高的成分,而是少量和微量的物质,显然这种剖析工作的难度要大一些。组分的多寡也往往是剖析难易的关键,单就对多成分样品进行分离来说就是一个复杂的工作,再加上定性、定量和结构鉴定,说它是一个系统工程并不过分。这种研究工作通常都是由专业技术人员来完成。化学品剖析的作用:1.化学新产品研发。不少研究者进行新产品研发过程中要查阅很多中外文献,这当然是必要的,但专利文献所公开的内容和其最新产品往往存在一定的差距,通常其技术秘密在文献中也有所保留,但他们的产品是其技术先进性的集中表现,直接剖析产品,进行借鉴,加上自己的创造,避开知识产权,不失为一种新产品研发的捷径。2.跟进国内外的先进技术。当自己企业的产品和国内外同行业产品同类时,密切注视同行业的产品的技术动向是一件重要的工作,知己知彼,百战百胜,道理自在其中。3.了解国内外同类产品的最新进展,剖析工作可以最快的方式获得先进技术的第一手信息。4.化学产品的直接仿制。剖析是直接仿制化学品的捷径,它使仿制的投入少,周期短,见效快,这已成为不争的事实。当然仿制要注意知识产权问题,如何规避,也有一些个技术创新的问题。5.化学反应混合物的分析。现代仪器分析可以进行反应混合物的分析,当色谱法不奏效时,采用波谱法往往可以不经分离直接分析样品中的目的物和非目的物。 未完,待续...

  • 【分享】化学计量检定规程目录

    化学计量检定规程目录:JJG 940-1998 催化燃烧型氢气检测仪 JJG 945-99 原电池法气体氧分析器 JJG 880-94 浊度计 JJG 681-90 色散型红外分光光度计 JJG 682-90 双光束紫外可见分光光度计 JJG 914-96 六氟化硫检漏仪 JJG 119—1984 实验室PH(酸度)计检定规程 JJG 154—1979 标准毛细管粘度计检定规程 JJG 155—1991 工作毛细管粘度计检定规程 JJG 178—1996 可见分光光度计检定规程 JJG 179—1990 滤光光电比色计检定规程 JJG 214—1980 滚动落球粘度计试行检定规程 JJG 215—1981 旋转粘度计试行检定规程 JJG 228—1993 静态激光小角光散射光度计检定规程 JJG 291—1999 覆膜电极溶解氧测定仪检定规程 JJG 342—1993 凝胶色谱仪检定规程 JJG 365—1998 电化学电极气体氧分析器检定规程 JJG 375—1996 单光束紫外-可见分光光度计检定规程 JJG 376—1985 电导仪试行检定规程 JJG 390—1985 船用pH计检定规程 JJG 392—1996 感应式盐度计检定规程

  • 【分享】绝对精品——分析化学在线教学系统(以武汉大学《分析化学》第四版等资料为参考)

    http://class.htu.cn/fxhx/index.htm[color=#00008B]《分析化学》是化学、化工、环境等专业的基础课。各种分析方法既自成体系,又相互联系。在教学过程中,我们坚持以学生为本的理念,以教育理论为指导,以激发学生学习兴趣为切入点,以培养高素质人才为目标,以先进的计算机技术为辅助手段,以科技的发展及社会需求为动力,使学生通过对本课程的学习,牢固掌握分析化学的基本原理和测定方法,建立起严格的 “量”的概念和创造性思维方法,培养学生分析、解决问题的能力,为后续课程的学习和工作奠定扎实的基础。本课程以武汉大学主编《分析化学》第四版、彭崇慧等编《定量化学分析简明教程》第二版、林树昌等编《分析化学》为主要参考教材,对教学内容进行科学安排,突出重点和难点。为《分析化学》学习提供了一个较好的教学平台。不分理、工、师范等专业,按综合理科大平台进行教学。河南师范大学《化学分析》课程组经过多年的不懈努力,探索出了一条求真务实,具有地方院校特色、不断改革创新的教学之路,取得了良好的教学效果和一系列教学研究成果。1996年被评为河南省优秀课程,1997年以题为《分析化学课程教学改革与实践》获得河南省教学成果一等奖。2002年以“面向21世纪化学教育专业分析化学课程教学内容和体系的改革与实践”通过省级鉴定,并于2004年获得省级教学成果一等奖。[/color][color=#DC143C]本课程系河南省精品课程项目。完成单位:河南师范大学《分析化学》课题组。[/color][B]系统上包括PDF版课件、PPT版课件、教学录像和习题及答案,均可下载![/B]大家快去抢啊![em0814]

  • 【转帖】分析化学的起源与发展

    分析化学的起源与发展 分析化学是化学的一个重要分支,它主要研究物质中有哪些元素或基团(定性分析);每种成分的数量或物质纯度如何(定量分析);原子如何联结成分子,以及在空间如何排列等等。 分析化学以化学基本理论和实验技术为基础,并吸收物理、生物、统计、电子计算机、自动化等方面的知识以充实本身的内容,从而解决科学、技术所提出的各种分析问题。 分析化学这一名称虽创自玻意耳,但其实践运用与化学工艺的历史同样古老。古代冶炼、酿造等工艺的高度发展,都是与鉴定、分析、制作过程的控制等手段密切联系在一起的。在东、西方兴起的炼丹术、炼金术等都可视为分析化学的前驱。 公元前3000年,埃及人已经掌握了一些称量的技术。最早出现的分析用仪器当属等臂天平,它在公元前1300年的《莎草纸卷》上已有记载。巴比伦的祭司所保管的石制标准砝码(约公元前2600)尚存于世。不过等臂天平用于化学分析,当始于中世纪的烤钵试金法中。 古代认识的元素,非金属有碳和硫,金属中有铜、银、金、铁、铅、锡和汞。公元前四世纪已使用试金石以鉴定金的成色,公元前三世纪,阿基米德在解决叙拉古王喜朗二世的金冕的纯度问题时,即利用了金、银密度之差,这是无伤损分析的先驱。 公元60年左右,老普林尼将五倍子浸液涂在莎草纸上,用以检出硫酸铜的掺杂物铁,这是最早使用的有机试剂,也是最早的试纸。迟至1751年,埃勒尔冯布罗克豪森用同一方法检出血渣(经灰化)中的含铁量。 火试金法是一种古老的分析方法。远在公元前13世纪,巴比伦王致书埃及法老阿门菲斯四世称:“陛下送来之金经入炉后,重量减轻……”这说明3000多年前人们已知道“真金不怕火炼”这一事实。法国菲利普六世曾规定黄金检验的步骤,其中提出对所使用天平的构造要求和使用方法,如天平不应置于受风吹或寒冷之处,使用者的呼吸不得影响天平的称量等。 18世纪的瑞典化学家贝格曼可称为无机定性、定量分析的奠基人。他最先提出金属元素除金属态外,也可以其他形式离析和称量,特别是以水中难溶的形式,这是重量分析中湿法的起源。 德国化学家克拉普罗特不仅改进了重量分析的步骤,还设计了多种非金属元素测定步骤。他准确地测定了近200种矿物的成分及各种工业产品如玻璃、非铁合金等的组分。 18世纪分析化学的代表人物首推贝采利乌斯。他引入了一些新试剂和一些新技巧,并使用无灰滤纸、低灰分滤纸和洗涤瓶。他是第一位把原子量测得比较精确的化学家。除无机物外,他还测定过有机物中元素的百分数。他对吹管分析尤为重视,即将少许样品置于炭块凹处,用氧化或还原焰加热,以观察其变化,从而获得有关样品的定性知识。此法一直沿用至19世纪,其优点是迅速、所需样品量少,又可用于野外勘探和普查矿产资源等。 19世纪分析化学的杰出人物之一是弗雷泽纽斯,他创立一所分析化学专业学校(此校至今依然存在);并于1862年创办德文的《分析化学》杂志,由其后人继续任主编至今。他编写的《定性分析》、《定量分析》两书曾译为多种文字,包括晚清时代出版的中译本,分别定名为《化学考质》和《化学求数》。他将定性分析的阳离子硫化氢系统修订为目前的五组,还注意到酸碱度对金属硫化物沉淀的影响。在容量分析中,他提出用二氯化锡滴定三价铁至黄色消失。 1663年玻意耳报道了用植物色素作酸碱指示剂,这是容量分析的先驱。但真正的容量分析应归功于法国盖吕萨克。1824年他发表漂白粉中有效氯的测定,用磺化靛青作指示剂。随后他用硫酸滴定草木灰,又用氯化钠滴定硝酸银。这三项工作分别代表氧化还原滴定法、酸碱滴定法和沉淀滴定法。络合滴定法创自李比希,他用银滴定氰离子。 另一位对容量分析作出卓越贡献的是德国莫尔,他设计的可盛强碱溶液的滴定管至今仍在沿用。他推荐草酸作碱量法的基准物质,硫酸亚铁铵(也称莫尔盐)作氧化还原滴定法的基准物质。 最早的微量分析是化学显微术,即在显微镜下观察样品或反应物的晶态、光学性质、颗粒尺寸和圆球直径等。17世纪中叶胡克从事显微镜术的研究,并于1665年出版《显微图谱》。法国药剂师德卡罗齐耶在1784年用显微镜以氯铂酸盐形式区别钾、钠。德意志化学家马格拉夫在1747年用显微镜证实蔗糖和甜菜糖实为同一物质;在1756年用显微镜检验铂族金属。1891年,莱尔曼提出热显微术,即在显微镜下观察晶体遇热时的变化。科夫勒及其夫人设计了两种显微镜加热台,便于研究药物及有机化合物的鉴定。后来又发展到电子显微镜,分辨率可达1埃。 不用显微镜的最早的微量分析者应推德国德贝赖纳。他从事湿法微量分析,还有吹管法和火焰反应,并发表了《微量化学实验技术》一书。近代微量分析奠基人是埃米希,他设计和改进微量化学天平,使其灵敏度达到微量化学分析的要求;改进和提出新的操作方法,实现毫克级无机样品的测定,并证实纳克级样品测定的精确度不亚于毫克级测定。 有机微量定量分析奠基人是普雷格尔,他曾从胆汁中离析出一种降解产物,其量尚不足作一次常量碳氢分析。在听了埃米希于1909年所作有关微量定量分析的讲演并参观其实验室后,他决意将常量燃烧法改为微量法(样品数毫克),并获得成功;1917年出版《有机微量定量分析》一书,并在1923年获诺贝尔化学奖。 德国化学家龙格在1850年将染料混合液滴在吸墨纸上使之分离,更早些时候他曾用染有淀粉和碘化钾溶液的滤纸或花布块作过漂白液的点滴试验。他又用浸过硫酸铁和铜溶液的纸,在其中部滴加黄血盐,等每滴吸入后再加第二滴,因此获得自行产生的美丽图案。1861年出现舍恩拜因的毛细管分析,他将滤纸条浸入含数种无机盐的水中,水携带盐类沿纸条上升,以水升得最高,其他离子依其迁移率而分离成为连接的带。这与纸层析极为相近。他的学生研究于滤纸上分离有机化合物获得成功,能明显而完全分离有机染料。 20世纪60年代,魏斯提出环炉技术。仅用微克量样品置滤纸中,继用溶剂淋洗,而后在滤纸外沿加热以蒸发溶剂,遂分离为若干同心环。如离子无色可喷以灵敏的显色剂或荧光剂,既能检出,又能得半定量结果。 色谱法也称层析法。1906年俄国茨维特将绿叶提取汁加在碳酸钙沉淀柱顶部,继用纯溶剂淋洗,从而分离出叶绿素。此项研究发表在德国《植物学》杂志上,但未能引起人们注意。直到1931年德国的库恩和莱德尔再次发现本法并显示其效能,人们才从文献中追溯到茨维特的研究和更早的有关研究,如1850年韦曾利用土壤柱进行分离;1893年里德用高岭土柱分离无机盐和有机盐等等。 气体吸附层析始于20世纪30年代的舒夫坦和尤肯。40年代,德国黑塞利用气体吸附以分离挥发性有机酸。英国格卢考夫也用同一原理在1946年分离空气中的氢和氖,并在1951年制成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。第一台现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]研制成功应归功于克里默。

  • 【转帖】化学计量检定规程目录

    化学计量检定规程目录: JJG 940-1998 催化燃烧型氢气检测仪 JJG 945-99 原电池法气体氧分析器 JJG 880-94 浊度计 JJG 681-90 色散型红外分光光度计 JJG 682-90 双光束紫外可见分光光度计 JJG 914-96 六氟化硫检漏仪 JJG 119—1984 实验室PH(酸度)计检定规程 JJG 154—1979 标准毛细管粘度计检定规程 JJG 155—1991 工作毛细管粘度计检定规程 JJG 178—1996 可见分光光度计检定规程 JJG 179—1990 滤光光电比色计检定规程 JJG 214—1980 滚动落球粘度计试行检定规程 JJG 215—1981 旋转粘度计试行检定规程 JJG 228—1993 静态激光小角光散射光度计检定规程 JJG 291—1999 覆膜电极溶解氧测定仪检定规程 JJG 342—1993 凝胶色谱仪检定规程 JJG 365—1998 电化学电极气体氧分析器检定规程 JJG 375—1996 单光束紫外-可见分光光度计检定规程 JJG 376—1985 电导仪试行检定规程 JJG 390—1985 船用pH计检定规程 JJG 392—1996 感应式盐度计检定规程 JJG 395—1997 定碳定硫分析仪检定规程 JJG 412—1986 水流型气体热量计试行检定规程 JJG 463—1996 热台法熔点测定仪检定规程 JJG 464—1996 生化分析仪检定规程 JJG 499—1987 精密露点仪试行检定规程 JJG 500—1987 完全吸收式电解法微量水分分析仪试行检定规程 JJG 520—1988 粉尘采样器检定规程 JJG 535—1988 氧化锆氧分析器试行检定规程 JJG 536—1998 旋光仪及旋光糖量计检定规程 JJG 537—1988 荧光分光光度计试行检定规程 JJG 538—1988 荧光光度计试行检定规程 JJG 547—1988 尘埃粒子计数器试行检定规程 JJG 548—1988 冷原子荧光测汞仪检定规程 JJG 549—1988 方波极谱仪试行检定规程 JJG 550—1988 扫描电子显微镜试行检定规程 JJG 551—1988 二氧化硫分析仪检定规程 JJG 552—1988 血细胞计数板试行检定规程 JJG 553—1988 血液气体酸碱分析仪检定规程 JJG 629—1989 多晶X射线衍射仪检定规程 JJG 630—1989 火焰光度计检定规程 JJG 631—1989 氨自动监测仪检定规程 JJG 635—1999 一氧化碳、二氧化碳红外线气体分析器检定规程 JJG 656—1990 硝酸根自动监测仪检定规程 JJG 657—1990 呼出气体酒精含量探测器检定规程 JJG 658—1990 烘干法谷物水分测定仪检定规程 JJG 659—1990 飘尘采样器检定规程 JJG 662—1990 热磁式氧分析器检定规程 JJG 663—1990 热导式氢分析器检定规程 JJG 672—2001 氧弹热量计检定规程 JJG 673—1990 绝热型氧弹热量计检定规程 JJG 674—1990 标准海水检定规程 JJG 677—1996 光干涉式甲烷测定器检定规程 JJG 678—1996 催化燃烧式甲烷测定器检定规程 JJG 679—1990 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测汞仪检定规程 JJG 680—1990 烟尘测试仪检定规程 JJG 688—1990 汽车排放气体测试仪检定规程 JJG 689—1990 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程 JJG 693—1990 可燃气体检测报警器检定规程 JJG 694—1990 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检定规程 JJG 695—1990 硫化氢气体分析仪检定规程 JJG 700—1999 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程 JJG 701—1990 毛细管法熔点测定仪检定规程 JJG 705—1990 实验室液相色谱仪检定规程 JJG 713—1990 直接电流法测氰仪检定规程 JJG 714—1990 血细胞分析仪检定规程 JJG 715—1991 水质综合分析仪检定规程 JJG 742—1991 恩氏粘度计检定规程 JJG 743—1991 流出杯式粘度计检定规程 JJG 757—1991 离子计检定规程 JJG 758—1991 罗维朋比色计检定规程 JJG 761—1991 电极式盐度计检定规程 JJG 763—1992 温盐深测量仪检定规程 JJG 768—1994 发射光谱仪检定规程 JJG 800—1993 电位溶出分析仪检定规程 JJG 801—1993 化学发光法氮氧化物分析仪检定规程 JJG 810—1993 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程 JJG 814—1993 自动电位滴定仪检定规程 JJG 816—1993 二氧化硫气体报警器检定规程 JJG 820—1993 手持糖量(含量)计及手持折射仪检定规程 JJG 821—1993 总有机碳分析仪检定规程 JJG 822—1993 钠离子计检定规程 JJG 823—1993 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程 JJG 824—1993 生物化学需氧量(BOD5)测定仪检定规程 JJG 825—1993 测氡仪检定规程 JJG 826—1993 二级标准分流式湿度发生器检定规程 JJG 844—1993 回潮率测定仪检定规程 JJG 845—1993 原棉水份测定仪检定规程 JJG 846—1993 光散射式数字粉尘测试仪检定规程 JJG 847—1993 滤纸式烟度计检定规程 JJG 861—1994 酶标分析仪检定规程 JJG 862—1994 全差示分光光度计检定规程 JJG 871—1994 远红外生丝水分检测机检定规程 JJG 877—1994 蒸气压渗透仪检定规程 JJG 878—1994 熔体流动速率仪检定规程 JJG 891—1995 电容法和电阻法谷物水份测定仪检定规程 JJG 899—1995 石油低含水率分析仪检定规程 JJG 901—1995 电子探针分析仪检定规程 JJG 902—1995 光透沉降粒度测定仪检定规程 JJG 915—1996 一氧化碳检测报警器检定规程 JJG 916—1996 气敏色谱法微量氢测定仪检定规程 JJG 917—1996 棉花测色仪检定规程 JJG 919—1996 pH计检定仪检定规程 JJG 936—1998 示差扫描热量计检定规程 JJG 937—1998 色谱检定仪检定规程 JJG 950—2000 水中油份浓度分析仪检定规程 JJG 385—1985 总光通量标准荧光灯试行检定规程 JJG 748—1991 示波极谱仪检定规程 JJG 1074-2001 酒精密度—浓度测量用表 JJG 964—2001 毛细管电泳仪检定规程

  • 【资料】分析化学的发展史

    分析化学是化学的一个重要分支,它主要研究物质中有哪些元素或基团(定性分析);每种成分的数量或物质纯度如何(定量分析);原子如何联结成分子,以及在空间如何排列等等。 分析化学以化学基本理论和实验技术为基础,并吸收物理、生物、统计、电子计算机、自动化等方面的知识以充实本身的内容,从而解决科学、技术所提出的各种分析问题。 分析化学这一名称虽创自玻意耳,但其实践运用与化学工艺的历史同样古老。古代冶炼、酿造等工艺的高度发展,都是与鉴定、分析、制作过程的控制等手段密切联系在一起的。在东、西方兴起的炼丹术、炼金术等都可视为分析化学的前驱。 公元前3000年,埃及人已经掌握了一些称量的技术。最早出现的分析用仪器当属等臂天平,它在公元前1300年的《莎草纸卷》上已有记载。巴比伦的祭司所保管的石制标准砝码(约公元前2600)尚存于世。不过等臂天平用于化学分析,当始于中世纪的烤钵试金法中。 古代认识的元素,非金属有碳和硫,金属中有铜、银、金、铁、铅、锡和汞。公元前四世纪已使用试金石以鉴定金的成色,公元前三世纪,阿基米德在解决叙拉古王喜朗二世的金冕的纯度问题时,即利用了金、银密度之差,这是无伤损分析的先驱。 公元60年左右,老普林尼将五倍子浸液涂在莎草纸上,用以检出硫酸铜的掺杂物铁,这是最早使用的有机试剂,也是最早的试纸。迟至1751年,埃勒尔• 冯• 布罗克豪森用同一方法检出血渣(经灰化)中的含铁量。 火试金法是一种古老的分析方法。远在公元前13世纪,巴比伦王致书埃及法老阿门菲斯四世称:“陛下送来之金经入炉后,重量减轻……”这说明3000多年前人们已知道“真金不怕火炼”这一事实。法国菲利普六世曾规定黄金检验的步骤,其中提出对所使用天平的构造要求和使用方法,如天平不应置于受风吹或寒冷之处,使用者的呼吸不得影响天平的称量等。 18世纪的瑞典化学家贝格曼可称为无机定性、定量分析的奠基人。他最先提出金属元素除金属态外,也可以其他形式离析和称量,特别是以水中难溶的形式,这是重量分析中湿法的起源。 德国化学家克拉普罗特不仅改进了重量分析的步骤,还设计了多种非金属元素测定步骤。他准确地测定了近200种矿物的成分及各种工业产品如玻璃、非铁合金等的组分。 18世纪分析化学的代表人物首推贝采利乌斯。他引入了一些新试剂和一些新技巧,并使用无灰滤纸、低灰分滤纸和洗涤瓶。他是第一位把原子量测得比较精确的化学家。除无机物外,他还测定过有机物中元素的百分数。他对吹管分析尤为重视,即将少许样品置于炭块凹处,用氧化或还原焰加热,以观察其变化,从而获得有关样品的定性知识。此法一直沿用至19世纪,其优点是迅速、所需样品量少,又可用于野外勘探和普查矿产资源等。 19世纪分析化学的杰出人物之一是弗雷泽纽斯,他创立一所分析化学专业学校(此校至今依然存在);并于1862年创办德文的《分析化学》杂志,由其后人继续任主编至今。他编写的《定性分析》、《定量分析》两书曾译为多种文字,包括晚清时代出版的中译本,分别定名为《化学考质》和《化学求数》。他将定性分析的阳离子硫化氢系统修订为目前的五组,还注意到酸碱度对金属硫化物沉淀的影响。在容量分析中,他提出用二氯化锡滴定三价铁至黄色消失。 1663年玻意耳报道了用植物色素作酸碱指示剂,这是容量分析的先驱。但真正的容量分析应归功于法国盖• 吕萨克。1824年他发表漂白粉中有效氯的测定,用磺化靛青作指示剂。随后他用硫酸滴定草木灰,又用氯化钠滴定硝酸银。这三项工作分别代表氧化还原滴定法、酸碱滴定法和沉淀滴定法。络合滴定法创自李比希,他用银滴定氰离子。 另一位对容量分析作出卓越贡献的是德国莫尔,他设计的可盛强碱溶液的滴定管至今仍在沿用。他推荐草酸作碱量法的基准物质,硫酸亚铁铵(也称莫尔盐)作氧化还原滴定法的基准物质。 最早的微量分析是化学显微术,即在显微镜下观察样品或反应物的晶态、光学性质、颗粒尺寸和圆球直径等。17世纪中叶胡克从事显微镜术的研究,并于1665年出版《显微图谱》。法国药剂师德卡罗齐耶在1784年用显微镜以氯铂酸盐形式区别钾、钠。德意志化学家马格拉夫在1747年用显微镜证实蔗糖和甜菜糖实为同一物质;在1756年用显微镜检验铂族金属。1891年,莱尔曼提出热显微术,即在显微镜下观察晶体遇热时的变化。科夫勒及其夫人设计了两种显微镜加热台,便于研究药物及有机化合物的鉴定。后来又发展到电子显微镜,分辨率可达1埃。 不用显微镜的最早的微量分析者应推德国德贝赖纳。他从事湿法微量分析,还有吹管法和火焰反应,并发表了《微量化学实验技术》一书。近代微量分析奠基人是埃米希,他设计和改进微量化学天平,使其灵敏度达到微量化学分析的要求;改进和提出新的操作方法,实现毫克级无机样品的测定,并证实纳克级样品测定的精确度不亚于毫克级测定。 有机微量定量分析奠基人是普雷格尔,他曾从胆汁中离析出一种降解产物,其量尚不足作一次常量碳氢分析。在听了埃米希于1909年所作有关微量定量分析的讲演并参观其实验室后,他决意将常量燃烧法改为微量法(样品数毫克),并获得成功;1917年出版《有机微量定量分析》一书,并在1923年获诺贝尔化学奖。 德国化学家龙格在1850年将染料混合液滴在吸墨纸上使之分离,更早些时候他曾用染有淀粉和碘化钾溶液的滤纸或花布块作过漂白液的点滴试验。他又用浸过硫酸铁和铜溶液的纸,在其中部滴加黄血盐,等每滴吸入后再加第二滴,因此获得自行产生的美丽图案。1861年出现舍恩拜因的毛细管分析,他将滤纸条浸入含数种无机盐的水中,水携带盐类沿纸条上升,以水升得最高,其他离子依其迁移率而分离成为连接的带。这与纸层析极为相近。他的学生研究于滤纸上分离有机化合物获得成功,能明显而完全分离有机染料。20世纪60年代,魏斯提出环炉技术。仅用微克量样品置滤纸中,继用溶剂淋洗,而后在滤纸外沿加热以蒸发溶剂,遂分离为若干同心环。如离子无色可喷以灵敏的显色剂或荧光剂,既能检出,又能得半定量结果。 色谱法也称层析法。1906年俄国茨维特将绿叶提取汁加在碳酸钙沉淀柱顶部,继用纯溶剂淋洗,从而分离出叶绿素。此项研究发表在德国《植物学》杂志上,但未能引起人们注意。直到1931年德国的库恩和莱德尔再次发现本法并显示其效能,人们才从文献中追溯到茨维特的研究和更早的有关研究,如1850年韦曾利用土壤柱进行分离;1893年里德用高岭土柱分离无机盐和有机盐等等。 气体吸附层析始于20世纪30年代的舒夫坦和尤肯。40年代,德国黑塞利用气体吸附以分离挥发性有机酸。英国格卢考夫也用同一原理在1946年分离空气中的氢和氖,并在1951年制成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。第一台现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]研制成功应归功于克里默。 气体分配层析法根据液液分配原理,由英国马丁和辛格于1941年提出。并因此而获得1952年诺贝尔化学奖。戈莱提出用长毛细管柱,是另一创新。 色谱-质谱联用法中将色谱法所得之淋出流体移入质谱仪,可使复杂的有机混合物在数小时内得到分离和鉴定,是最有效的分析方法之一。 希腊哲学家泰奥弗拉斯图斯曾记录各种岩石矿物及其他物质遇热所发生的影响,这是热分析技术的最早纪录。法国勒夏忒列和英国罗伯茨• 奥斯汀同称为差热分析的鼻祖。20世纪60年代又出现了精细的差热分析仪和奥尼尔提出的差示扫描量热法,它能测定化合物的纯度及其他参数,如熔点和玻璃化、聚合、热降解、氧化等温度。 比色法以日光为光源,靠目视比较颜色深浅。最早的记录是1838年兰帕迪乌斯在玻璃量筒中测定钻矿中的铁和镍,用标准参比溶液与试样溶液相比较。1846年雅克兰提出根据铜氨溶液的蓝色测定铜。随后有赫罗帕思的硫氰酸根法测定铁;奈斯勒法测定氨;苯酚二磷酸法制定硝酸根;过氧化氢法测定钍;亚甲基蓝法测定硫化氢;磷硅酸法测定二氧化硅等。 最早研究化合物的紫外吸收光谱的是亨利,他绘制出摩尔吸光系数对波长的曲线。红外光谱在20年代开始应用于汽油爆震研究,继用于鉴定天然和合成橡胶以及其他有机化合物中的未知物和杂质。喇曼光谱是研究分子振动的另一种方法。喇曼光谱法的信号太弱,使用困难,直至用激光作为单色光源后,才促进其在分析化学中的应用。 而对于原子发射光谱法的应用可上溯至牛顿,他在暗室中用棱镜将日光分解为七种颜色;1800年赫歇耳发现红外线;次年里特用氢化银还原现象发现紫外区;次年,渥拉斯顿观察到日光光谱中的暗线;15年后,夫琅和费经过研究,命名暗线为夫琅和费线。 本生发明了名为本生灯的煤气灯,灯的火焰近于透明而不发光,便于光谱研究。1859年,本生和他的同事物理学家基尔霍夫研究各元素在火焰中呈示的特征发射和吸收光谱,并指出日光光谱中的夫琅和费线是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]线,因为太阳的大气中存在各种元素。他们用的仪器已具备现代分光镜的要素,他们可称为发射光谱法的创始人。

  • 【“仪”起享奥运】液质联用技术在中药成分分析以及中药结构鉴定中的应用

    中药的成分多而复杂,且传统的分离鉴定方法(提取一分离一结构鉴定)耗时、耗力、重复性强,技术难度也较大。因此,其化学成分的检测成为中药研究中主要解决的问题。而 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 将LC 的高分离效能与 MS 的测定功能组合起来,不仅可以对复杂混合物进行定性和定量分析,而且对样品的前处理要求不是很高为中药组分分析、结构鉴定等,提供了一个全新的技术支撑。 白雪等采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱-飞行时间质谱(LCMC-IT-TOF)对金银花中的化学成分进行快速准确地定性分析,得到高分辨、高精度的一级、二级质谱数据结合高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)数据分析以及 FormulaPredictor 分子式预测,鉴定了金银花中的 17 种化学成分,包括6个有机酸类成分,3 个黄酮类成分和8个环烯醚萜成分。孙冬梅等使用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一四级杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)测定银杏磷脂软胶囊甲醇提取物中化学成分,在优化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]条件下,通过对照品、数据库匹配及文献数据,鉴定为槲皮素(quercetin)、芹菜素(apigenin)、山柰酚(kaempferol)、槲皮素-3-0-[2-0-( β-D-葡萄糖基)]-a-L-鼠李糖苷(quercetin 3-0-[2-0-(B-D-glucosyl)-a-L-rhamnoside])等 12 种黄酮类成分。谭银丰等运用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS),在电喷雾离子源正离子模式下(ESI+),采用多反应监测模式(MRM)对可能的化合物进行针对性分析。结果在高良姜叶的甲醇提取液中共鉴定出分属于两类成分的 16 个化合物,其中黄酮类物质白杨素、乔松素、杨芽黄素、芹菜素、高良姜素、高良姜素-3-0-甲醚、金合欢素、山柰酚、山柰素、槲皮素、异鼠李素、芦丁。二芳基庚烷类成分包括益智酮甲、益智醇、六氢姜黄素和 hannokinol。王乐奇等采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-电喷雾质谱联用技术(LC-ESI-MS)对钩藤药材的乙醇提取物的化学成分进行分析鉴定,结果共分离鉴定出 6个化学成分,主要为生物碱类成分,分别为:钩藤碱、乌索酸、异钩藤碱、柯诺辛碱 B 和二氢柯楠因碱。

  • 分析化学精品课程与课件

    分析化学精品课程简介  《分析化学》是研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学。《分析化学》课程的主要任务是采用各种各样的方法和手段,得到分析数据,鉴定物质体系的化学组成、测定其中的有关成分的含量和确定体系中物质的结构和形态,解决关于物质体系构成及其性质的问题。学生通过本门课程的学习,全面、系统地掌握《分析化学》的基本理论、基本概念和基本计算,同时了解分析化学前沿领域的发展趋势,了解分析化学新技术、新方法在药学科学中的应用和药学科学的进展对分析化学的要求。使学生初步具备分析问题和解决问题的能力。因而本门课程在药学专门人才的培养中具有重要的地位和作用。 课程内容体系结构  根据分析化学课程的特点,分析化学课程内容体系结构由必修课“分析化学I”、“分析化学II”两部分,指定选修课“色谱分析”、“有机物光谱分析法”,自 由选修课“色谱分析”、“现代仪器分析方法概论”、“酶免疫测定法在药学中的应用”组成。第二学年上学期面对全校各本科专业讲授分析分析I(30学时),实验课48学时,第二学年下学期为全校各药学类、制药类专业讲授分析化学II(40学时),实验课40学时。第三学年为药学类各专业开设指定选修课,为全校其它各专业开设自由选修课。 教学内容组织方式与目的  分析化学是一门实践性很强的学科,根据其自身特点,在教学内容安排上,注重理论联系实际,理论教学与实验教学学时比例为70:88,注重学生的动手能力和创新意识的培养。同时,加强学生综合素质培养,教书育人,收到明显的效果。根据分析化学发展动态,及时更新教学内容,将学科最新发展成果引入教学。注重课程内容的整体性。加强学生综合知识的理解和掌握,将课程内容分为三大模块,即以四大平衡理论建立起来的酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法为一大模块,在介绍这一模块内容时,首先将共性知识提炼出来,进行综合介绍,如:滴定分析法中的滴定方式和选用条件、基本计算、化学平衡以及滴定曲线和指示剂等。在学生掌握了滴定分析综合知识的基础上,再介绍各种滴定分析法的个性知识,使学生形成了知识的共性及个性的完整统一。第二大模块为光谱分析部分,在学生了解了光谱分析法总体概况后,再详细介绍各种色谱分析法自身特点、工作原理和应用范围等。第三大模块为色谱分析法。色谱分析法为经典色谱分析法和现代色谱分析法,课程内容安排上,注意基础性与先进性的结合。如,介绍现代色谱法内容之前,首先介绍经典液相色谱,同时,对比介绍两者之间的关系和特点,着重强调现代色谱法的先进性。在经典内容与现代内容的关系上处理得当,适当减少经典内容,不断增加现代分析方法并兼顾与专业课程内容的衔接。 实践性教学的设计思想与效果  “验证性”实验与“综合设计性”实验相结合,以提高学生分析问题和解决问题的能力。化学分析实验中共48学时,其中综合设计性实验16学时,占33%。仪器分析实验中40学时,其中综合设计性实验占16学时,占53%。在综合实验中,充分发挥学生自己的思维能力和动手能力,让学生自己设计实验方案,自己独立完成全过程,实验结束后,根据自己的实验结果,作出自我评价,大大激发了学习的学生主动性和积极性,收到了明显的效果。

  • 【转帖】我国军事分析化学和毒物检测技术国际领先

    军事医学科学院毒物分析实验室近日正式挂牌,成为国际禁止化学武器组织指定实验室。该实验室能够在与世界各国众多一流实验室的国际竞争中脱颖而出,使我国成为继美国之后世界上第二个同时拥有两个指定实验室的国际禁止化学武器公约缔约国,标志着我国军事分析化学及化学毒物分析检测技术已经达到世界先进水平。  化学武器作为大规模杀伤性武器,除可能在战场上使用外,也已成为恐怖活动的重要威胁手段之一。因此,对化武相关化合物进行快速、准确的检测鉴定具有重要的军事和民防意义,同时也是应对当前复杂的反恐形势,保障国家安全的迫切需要。《禁止化学武器公约》生效后,化学核查技术作为检查缔约国是否履约的有效手段受到了广泛重视,而其中对化学战剂及其前体、降解产物、氧化产物的分析检测是核查技术的关键。

  • 药物杂质鉴定新流程实现泮托拉唑杂质谱分析

    药物杂质鉴定新流程实现泮托拉唑杂质谱分析

    药物杂质是药物活性成分(原料药)或药物制剂中不希望存在的化学成分,会对用药的安全性和有效性带来隐患,因此杂质的检测是保证药物质量至关重要的部分,FDA、EMEA、PMDA、CFDA等各国药品监管部门制定了相应的指导原则对其进行严格管控。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577892_3005330_3.jpg 独有的四极杆静电场轨道阱Q Exactive™ Focus高分辨液质联用技术,凭其高灵敏度、高专属性和高准确性的分析能力,可对样品中药物杂质进行全面的信息采集。结合新一代的智能小分子化合物鉴定软件Compound Discoverer™,以高度灵活的自定义方式制定分析工作流程,对数据中的目标和非目标杂质进行提取、比对及鉴定,工作流程如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577893_3005330_3.jpg 通过软件对样品数据的分析和提取,在Compound Discoverer中可以直观、便捷的查看和筛选预期和未知的杂质分析结果,从结果界面中可获得不同条件下样品杂质的变化情况,获得所有杂质保留时间、一级质谱、同位素和二级质谱等丰富信息:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577894_3005330_3.jpg 在获得母药和杂质的一级和二级质谱信息后,软件将调用碎裂数据库(Fragmentation Library)快速的对泮托拉唑的碎片结构进行归属,该数据库几乎涵盖了所有已发表的文献,保证了碎片解析的准确性。在此研究结果之上,通过软件对杂质与母药二级质谱信息之间的比对,可进一步对杂质变化位点进行推测。在本例中,通过152、185等共有碎片和200、216等特征差异碎片的比对,推测出该杂质为泮托拉唑砜:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577895_3005330_3.jpg 基于新一代四极杆-静电场轨道阱质谱Q Exactive Focus和新一代小分子化合物分析软件Compound Discoverer,建立了药物杂质鉴定的新流程。无论是优质数据的有效获取,还是获取后对已知和未知杂质的分析鉴定,该工作流程都可以完美的实现。在本例中,共鉴定到泮托拉唑杂质15个,其中可能的降解杂质9个,可能的工艺杂质6个,为药物杂质的质量控制、安全性评估提供了富有价值的信息。(分享)

  • 新型化学分析仪器——质谱仪(Mass Spectrometer)

    新型化学分析仪器——质谱仪(Mass Spectrometer)新型化学分析仪器——质谱仪(Mass Spectrometer)是一种具有创新性的技术,它在化学领域的研究和应用中起到了重要的作用。质谱仪采用了先进的技术和方法,可以对化学样品进行精确的分析和鉴定,为科学家们提供了更为准确和可靠的数据。质谱仪的创新之处在于其结合了质量分析和光谱分析的原理,实现了对化学样品的高灵敏度和高分辨率的测量。传统的化学分析仪器往往只能提供宏观的化学数据,而质谱仪通过将样品中的分子离子化并分离,可以实现对各种化学物质的定性和定量分析。这种高灵敏度和高分辨率的分析能力能够更加准确地了解化学样品的组成和结构,提供了更为详细和全面的信息。质谱仪在前处理合计数方面也进行了改进和优化。传统的化学分析仪器在前处理过程中往往需要复杂的操作和多个步骤,容易出现误差和不确定性。而质谱仪通过引入自动化和智能化的前处理系统,可以实现对样品的快速处理和准确计数。这不仅提高了分析的效率,还减少了人为因素对结果的影响,提高了分析的精确度和可靠性。作为一名北化学子,我有幸在实验室中使用了质谱仪,这是一种非常先进的仪器,可以用于分析物质的组成和结构。在使用质谱仪的过程中,我有了一些真实的使用心得。首先,质谱仪的操作相对复杂,需要一定的技术和经验。在使用之前,我们需要对仪器进行详细的了解,并且掌握基本的操作方法。这包括样品的准备、仪器的开机、参数的设置等等。只有熟练掌握了这些基本操作,才能更好地使用质谱仪进行分析。其次,质谱仪的结果需要进行正确的解读和分析。质谱仪可以提供非常详细的分析结果,包括物质的分子量、分子结构、相对丰度等等。然而,这些结果并不是直接给出的,而是需要我们进行解读和分析。在解读结果时,我们需要结合样品的特性和实验的目的,进行合理的判断和推理。只有正确地解读结果,才能得到准确的分析结论。再次,质谱仪在实验中的应用非常广泛。质谱仪可以用于分析各种不同类型的样品,包括有机物、无机物、生物样品等等。它可以用于分析样品的成分、结构、质量等等。这使得质谱仪成为化学研究和实验的重要工具。在我的实验中,我使用质谱仪进行了有机物的分析,得到了非常有价值的结果。最后,质谱仪的使用需要注意安全。质谱仪在操作过程中会产生一些有害物质,如有机溶剂的蒸气、气体等等。因此,在使用质谱仪时,我们需要佩戴适当的防护设备,如手套、护目镜等等。同时,我们也需要注意仪器的维护和保养,确保仪器的正常运行和安全使用。质谱仪在化学领域的研究和应用中取得了重要的成果。例如,在药物研究中,质谱仪可以帮助科学家们快速鉴定和定量分析药物中的活性成分和杂质,从而保证药物的质量和安全性。在环境监测中,质谱仪可以实时监测空气、水和土壤中的各种有机和无机污染物,为环境保护和治理提供有力支持。此外,质谱仪还可以应用于食品安全、生物医学等领域,实现对各种化学样品的快速分析和鉴定。质谱仪作为一种新型化学分析仪器,具有创新性的技术和方法。它通过高灵敏度和高分辨率的分析,实现了对化学样品的精确鉴定和分析。在前处理合计数方面的改进,使得分析结果更加准确和可靠。研究成果在化学领域的应用广泛,为科学家们的研究和实践提供了重要的支持。在使用质谱仪时,我们需要掌握基本的操作方法,正确解读结果,并注意安全。通过使用质谱仪,我们可以更好地进行化学研究和实验,为科学的发展做出贡献。

  • 质谱分析法在微生物临床鉴定中的应用

    19世纪末“正电荷粒子束在磁场中发生偏转”被发现后,1912年世界上第一台质谱仪在英国面世,从此一种通过测量离子电荷质量比,而进行样品成分和结构分析的方法在生物学及医学上大放异彩。质谱以其灵敏度高、特异性强、分析速度快、多指标同时检测等特点跻身高端定量检测分析仪器行列。  分辨率、灵敏度、质量范围、质量测定准确性是衡量质谱的主要技术指标。分辨率R是指相邻两个峰被分离的程度,是质谱仪区别两个峰的能力指标。灵敏度的指标实际上是仪器综合性能的反映,因为它与样品、分辨率、扫描速度、进样方式以及电离方式密切相关。磁质谱仪器的质量范围与加速电压有关,在仪器最高加速电压下可测的最高值为范围指标,加速电压降低,范围加大,但灵敏度下降。  质谱工作原理,是将样品分子经过离子化后,利用其不同质荷比(m/z)的离子在静电场或磁场中受到的作用力不同而改变运动方向,使其在空间上分离,最后通过收集和检测这些离子得到质谱图谱,实现成分和结构分析。  [b]质谱仪虽种类繁多,  但每种仪器结构可概括为以下6部分:[/b]  1.进样口:直接进样或接其他仪器,用于样品的引入。  2.真空系统:用于维持质量分析器至检测器部分的高真空状态,使离子能够在电磁场作用下自由飞翔,避免离子在运动途中发生碰撞,导致信号丢失或产生虚假信号。  3.离子源:用于将样品离子化。  4.质量分析器:用于将不同质荷比的离子分离开,让他们逐个进入检测器,或只筛选特定质荷比的离子进入检测器。  5.检测器:通常是电子倍增管或其他,将离子的数量转化为电信号的大小。  6.数据处理系统:处理检测器捕获到的电信号,获得质谱图,并进一步处理得到所需信息。  质谱种类多,应用广。从用途(分析对象)可分为:无机质谱、有机质谱、同位素质谱及气体质谱等。从单机或组合可分为:单(一)质谱、串联质谱,单一质谱两个及以上的组合即为串联质谱。广泛应用于化合物结构的定性测定或混合物组成的定量测定。飞行时间质谱仪(MADLI-TOFMS)归类于有机质谱,可应用于临床微生物(包括细菌和真菌)的高通量快速鉴定、疾控中心的微生物传染病原的鉴定与监测、海关进出口商品的检验检疫、食品生产中的微生物检测和工业、农业和环境中的细菌监测等领域。  目前,服务于临床诊疗的质谱检测项目已达400余项,主要涉及临床化学、临床免疫学以及临床微生物鉴定等领域,也被用于建立临床化学检测项目的参考测量程序和研制参考物质。欧美发达国家从1961开始将质谱技术用于新生儿筛查,目前实现使用串联质谱技术对多个代谢产物进行联合检测,可筛查新生儿遗传代谢病等30种新生儿遗传代谢疾病。国内质谱的临床检测主要用于新生儿遗传筛查、维生素D检测、微生物诊断、药品检测等检测领域。  相比国外100多年的质谱发展历史,受限于国际离子源与质量分析器的核心专利知识产权保护,国产质谱设备发展备受制约,直到2000年后国内企业才逐步开始质谱技术的积累。从2006年第一台国产商业化质谱——四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]问世,到17年7月国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会发布,18年2月份开始实施的推荐性国标——质谱仪通用规范。短短十年时间,以安图生物为代表的6家国产IVD生产企业陆续推出MALDI-TOF 质谱仪,逐步打破以进口品牌垄断为主的中国质谱格局,努力弥补当前国产质谱仪占有率相对较低,2016年抽样调查中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]国产化率均不到2%的差距,全力推进MALDI-TOF MS质谱在临床微生物检测领域的发展。[align=center][img=1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200602/1591081536537269.jpg[/img][/align]  众所周知,微生物诊断指的是通过病原学和药物敏感性分析为临床传染性疾病的预防、诊断、治疗与疗效观察提供依据。传统微生物快速诊断包括三种方法:  1.样品的直接检测,例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]检测;  2.菌体富集后检测;  3.分离培养后检测。  传统的生物化学、分子生物学和形态学等方法基于单菌落的生化特征需要菌种的筛选、培养、鉴定等过程,实验时间需要数天不等,耗时耗力,且实验操作较为繁琐,并不能满足临床对检测结果时效性的要求;分子生物学方法进行微生物鉴定大大地提高了灵敏度和时效性,但对工作人员技术要求高,检测成本高,仅针对某些特定细茵,难以满足临床常规要求。因而,样本流转(TAT)时间长仍然是当前制约临床微生物检验发展的主要因素之一。MALDI-TOF MS质谱仪可实现临床对部分微生物传统检测方法的技术替代,通过对未知化合物(菌)所得谱图的分析,进而解析出化合物结构。MALDI-TOF MS快速鉴定经固(液)体培养基短时培养的阳性血培养物中的病原菌,且一次实验可同时多个样本检测,准确率与检测通量均有大幅的提升,一定程度上节省了人力和财力,可适用于微生物室日常工作的血培养阳性标本快速鉴定的方法。从而助力临床微生物检验在感染性疾病诊断、临床用药指导、抗菌药物管理、院内感染控制等多方面均衡发展,将彻底改变微生物实验室的面貌。[align=center][img=1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200602/1591081550562115.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体, SimHei]图.全自动微生物质谱检测系统[/font][/align][align=center][font=黑体, SimHei](Automated Mass Spectrometry Microbial Identification System)[/font][/align]  飞行时间质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管,并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大,到达接收器所用时间越长,离子质量越小,到达接收器所用时间越短,根据这一原理,可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。质谱图,横轴表示单位电荷质量(m/z);纵轴表示离子流强度,通常以相对强度(相对丰度)来表示。相对丰度以最强的离子流强度定义为100%,其他离子流以其百分比显示。  进样系统、基质辅助激光解吸电离离子源、飞行时间质量分析器、传感器和电脑是临床微生物鉴定的 MALDI—TOFMS主要组成部分。MALDI—TOFMS鉴定微生物的标志物主要是特异性保守核糖体蛋白。MALDI—TOFMS基于微生物蛋白指纹图谱的特异性峰谱进行鉴定,只需将细菌涂布于靶板,加入基质溶液裂解,室温干燥后即上机检测,获取的质量图谱与数据库中的标准图谱进行自动对比分析,即可获得鉴定结果。鉴定结果全程自动判读、自动分析、自动报告、标本自动卸载,20分钟内可完成96个菌株的鉴定,且检测成本低,仪器使用耗材只需样品板和质谱专用基质,无须其他任何附加试剂,对工作人员的技术要求不高。  有研究证实,在重症监护室(ICU)临床治疗中,抗生素如果晚一小时准确治疗,病人存活率下降8%。而运用质谱检测技术则可缩短至少1.5天的鉴定时间,为临床救治危急重症患者赢得更多时间。除单一质谱外,串联质谱在美国及欧盟国家商业化应用相对成熟的主要是药物浓度监测、小分子标志物检测、新生儿筛查和维生素检测等。国内除目前已实现商业化的微生物鉴定、新生儿筛查、维生素等临床检测领域外,应拓展质谱在血药浓度监测领域的绝对优势;紧抓质谱在小分子生物标志物在心脑血管和代谢病方面的发展趋势,质谱仪因能敏锐地分析其他设备仪器难以分析的肿瘤生长分泌的微量外泌体,在癌症的液体活检领域,质谱检测也有望跟基因检测分一杯羹。  质谱作为一个能同时检测大量的化合物的分析器,有望开启IVD检测发展的新篇章。从1953年飞行时间质谱仪原型被设计出,到1955年世界上第一台飞行时间质谱仪诞生,再到国产飞行时间质谱迅猛发展,随着临床对个体化和精准化医疗需求的增加,基于质谱技术的基因组学、蛋白组学、代谢组学等很多研究成果正不断转化至临床实践,值得我们翘首以盼。  中国质谱仪过去面临着4大挑战,技术发展水平的挑战、进口产品替代的挑战、知识产权保护的挑战以及做强、做大与做大、做强之间的挑战。未来希望国内的质谱仪企业抓住全球市场需求增长率超过10%,以及中国市场远超10%的需求增长,结合市场需求和实际情况,通过自身的努力,将更多精良的产品投入到市场中,从而推动中国质谱行业的快速发展。  参考文献:  [1]中国临床微生物质谱共识专家组.中国临床微生物质谱应用专家共识[J]. 中华医院感染学杂志,2016,26(10)  [2]李永军,Sihe Wang.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术临床应用[M].上海科学技术出版社  [3]中国质量检测设备摸底调研.分析测试百科网.中金公司研究部

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