毒物测定

为广泛征求用户的意见和需求，了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况，仪器信息网自2008年6月1日开始，对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。2011年3月14日，仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第七十站：军事医学科学院毒物分析实验室。 　　军事医学科学院毒物分析实验室(以下简称：实验室)成立于1951年，实验室在化学毒剂毒物检测鉴定和药物分析方面具有较强的研究实力，是集科研、教学和对外服务于一体的具有国际先进分析检测水平的综合性专业化实验室。2002年经解放军总后勤部批准，实验室成为全军化学毒剂毒物检测研究中心。2007年获准成为国际禁止化学武器组织指定实验室(OPCW designated laboratory)，同时实验室还是国家反恐怖化学检测鉴定指定机构、全军化学武器损伤医学防护重点实验室、首都科技条件平台开放实验室和中关村科技园区开放实验室。实验室2007年通过了中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可。 　　实验室所获得的各项资质 　　据实验室工作人员介绍，目前实验室共有专职工作人员18名，其中具有高级专业技术职务的7人，中级专业技术职务的10人。此外，实验室还是博士、硕士学位授权点及药物化学博士后工作站，约有10余位研究生及相关人员常年在实验室进行研究工作。 　　围绕毒物药物检测形成三大研究方向 　　实验室目前主要有三大研究方向：(1)各类复杂基质中有毒化合物(包括化学战剂、生物毒素和常见毒物)的检测、鉴定与结构分析 (2)新药(化学合成药、肽类药物、中药及军队特需药品等)的结构确证、质量标准制定和质量控制研究 (3)与毒物药物有关的基础科学研究，例如质谱分析、分子识别与手性分离分析、寡核苷酸适配体及其分子生物学检测技术等。 　　在实验室的三大研究方向中，有毒化合物的检测、鉴定和结构分析是研究重点。目前，实验室在化学毒剂毒物的检测鉴定技术、现场侦检方法及装备的研制、临床毒剂毒物及过量药物中毒鉴定、中毒人员体内生物标志物检测技术、突发性化学事件应急毒物检测方面具有较高的水平和优势。在此方面也取得了众多业绩，如：在2008北京奥运会、2010年上海世博会及广州亚运会的“三防”医学救援保障工作中发挥了重大作用，并且实验室研制的DJ-07型便携式防化医学检毒箱成功应用于历次重大活动 此外，近年来，实验室为国内历次重大中毒案件和突发化学事件疑难样品的应急毒物检测亦提供了重要的科学依据。 　　实验室研制的DJ-07型便携式防化医学检毒箱 　　在新药研究方面，实验室承担了国家新药创制重大专项综合性大平台和军特药平台中“药物分析与质量控制研究平台”的实施工作，参与并获得国家一类新药证书4个、具有自主知识产权的创新防化预防与急救战备特需药9个，以及30余个化学药、中药及生化类新药证书和临床批文。 　　在基础研究方面，实验室针对毒物药物分析中的关键科学问题展开深入研究，目前已形成了涵盖质谱分析、分子识别、寡核苷酸适配体分析等方面的多支优势研究团队。已获准国家自然科学基金6项及北京市自然科学基金项目2项，发表SCI期刊论文50余篇。 　　先进的仪器设备为围剿“毒物”提供利器 　　据实验室工作人员介绍，随着我国对国家安全、反恐和公共卫生安全等的日益重视，近年来实验室获得了国家、军队的较多资金投入，实验室的大部分仪器设备也因此得到了添置与更新。目前实验室面积约800平方米，配备各种先进的仪器设备30余台(套)，总价值约2800余万元，其中仪器以各类色谱及质谱联用仪为主。 　　安捷伦6850+5975B 车载式GC-MS 　　注：该款仪器是安捷伦公司根据国际禁止化学武器组织(OPCW)需求专门定制的，用于化学武器核查的现场检测。 　　JAS气相色谱-原子发射光谱联用仪(GC-AED) 　　注：该仪器在元素的特异性分析方面有优势，主要用于未知有毒化合物的筛查。 　　安捷伦气相色谱+赛默飞世尔傅里叶变换红外光谱联用仪(GC-FTIR) 　　注：该仪器主要用于结构解析，辅助判断未知的有毒化合物。 　　安捷伦7890A气相色谱+255氮化学发光检测器(NCD) 　　注：NCD是氮选择性色谱检测器，对含氮化合物的检测灵敏度很高。 　　沃特世GCT气相色谱飞行时间质谱联用仪 　　注：与价格昂贵的磁质谱相比，该仪器是目前唯一一种成本较低的气相色谱-高分辨质谱联用仪器，与常规四级杆质谱不同，可实现高灵敏度的全扫描检测，同时保证高分辨率及质量准确度。主要用于未知的、挥发性有毒化合物有机物的准确定性筛查。 　　赛默飞世尔TSQ Quantum XLS三重四极杆气质联用仪 　　注：该仪器为最新型气质联用仪，较常规单级联用系统可提高灵敏度1-2个数量级。毋需停机即可进行快速的EI源和CI源切换，主要用于有毒化合物的定量测定。 　　安捷伦纳流HPLC + 6520 QTOF 液质联用仪 　　注：该仪器配备芯片离子源，最大程度上解决纳流液相分析重复性差的问题，具备QTOF的高质量精确度，主要用于复杂体系、高丰度干扰下有毒化合物的准确筛查。 　　沃特世UPLC + Xevo G2 QTOF 液质联用仪 　　注：该仪器兼具UPLC的高效分离能力和QTOF的高质量精确度，主要用于复杂基质中有毒化合物的准确定性筛查。 　　沃特世UPLC+AB Sciex QTRAP 5500液质联用仪 　　注：该仪器兼具UPLC的高效分离能力和QTrap的准确定量和结构解析能力，具有极高灵敏度，主要用于有毒化合物及生物毒素的鉴别和定量测定。 　　布鲁克AutoflexIII TOF/TOF基质辅助激光解析电离飞行时间质谱仪 　　注：该仪器在很宽的质量范围内同时提供极高的质量分辨率 串级质谱模式配备最新TOF/TOF技术和各种MS/MS碎裂技术，主要用于生物毒素的准确鉴别。 　　关于实验室经费来源及对外检测业务方面，实验室工作人员介绍，目前实验室的科研和维持经费主要来源于申请的各类基金课题。例如，实验室先后承担了国家反恐科研计划课题、国家科技支撑计划课题、国家自然科学基金项目、总后勤部重大指令性课题、军队杰出青年人才基金等课题30余项。同时，实验室愿意与社会各界进行各类科研合作和提供优质的分析测试服务。

毒物通过口服、注射、皮肤黏膜吸收和呼吸道吸入四种方式进入体内，经过吸收、分布、代谢、排泄过程 ，可形成代谢产物。 因而投毒案件现场毒物会以原形化合物和代谢产物形式广泛存在于盛装器皿、残留物、包装物、食物成品及原料、被害人体内、呕吐物、排泄物中。 投毒案件现场遗留的检材较多但含量低、易污染、变化大，现场多为变动现场、致变原因复杂。 如果能够快速对现场毒物进行检验，确定毒物种类、投毒途径和方式，将有利于快速确定侦查方向和范围。 现场快速检测方法与实验室检测法相比具有操作简单、高效快速的优点，能减少办案成本、提高办案效率，成为毒物检测手段重要发展方向之一。　　拉曼光谱分析法是利用拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。 用某特定波长的激光对物质进行激发，激发后得到的散射波长往往会产生一个波长偏移，这个偏移量是由物质成分决定的，利用这个偏移量来确定分子结构，拉曼光谱仪就是利用这个原理进行设计的。　　在刑事科学领域应用， 利用便携式拉曼光谱仪对甲基苯丙胺、安眠酮等 10 种毒品以及黄樟脑、甲苯等 10 种易制毒化学品进行测试， 通过对算法识别的优化以及阈值的调节，便携式拉曼光谱仪所测安全粉末的误报率为 0，便携式拉曼光谱仪测定毒品的谱图与大型拉曼相比较没有明显的差异。具有灵敏度高，分析速度快，所需样品浓度低，样品无须预处理，对样品无损伤的优点，能够实现原位检测，在刑事技术领域有着广泛的应用前景。　　现场不同的毒物具有不同的化学性质，基于不同毒物在发生化学反应时产生的特征开发的试剂盒，可以在短时间内对毒物做出判断。 例如，基于此原理开发的氰化物检测试剂盒，具有便于携带、使用简单、价格低廉等优点，可以满足现场快速检测的要求。 此类试剂盒广泛应用于农药残留量分析、环境和食品监测、毒品毒物分析等方面，也是目前投毒案现场毒物检测的重要手段之一。　　目前，国内实验室检验发展迅猛，而现场快速检验较为滞后，兼具快速和准确两大优点的快速检测方法应该成为毒物检测的追求目标，而简单、快速、便携的小型化仪器的应用将是快速检验技术的发展趋势。 未来刑事案件现场快速检验应以无损和高效为目标，建立适合刑事案件现场快速检验使用的便携式拉曼光谱，制定一套完备的操作规则，可以减少人为操作误差，确保现场快检规范、有序、高效进行，保障检测结果准确合法。

提供&ldquo Ready to Use Method&rdquo 采用本系统进行药毒物快速筛查，可从LC/MS/MS 分离条件摸索、各化合物MS参数优化等复杂操作中解放出来，有效提升多组分同时分析的效率。 登录106种法医学界频见药毒物成分 本系统包括滥用药物（15种成分）、精神治疗药（23种成分）、安眠药（35种成分）、医药品（27种成分）、农药（4种成分）、天然毒素（2种成分）共计106种成分的同时分析方法及个别方法。并提供用于筛查测定的最优化同步测量扫描（Synchronized Survey Scan）条件（MRM测定中以强度为阈值的子离子谱图采集条件）。 HPLC 条件 分析色谱柱 ： Shim-pack FC-ODS（2.0 mmI.D. × 150 mmL., 3 &mu m） P/N: S228-40511-95 流动相A ： 10 mmol/L ammonium formate 流动相B ： Methanol 流速 ： 0.3 mL/min 注入量 ： 5 &mu L 步骤 时间(min） A(%） B(%） 0 0 95 5 1 15 5 95 2 20 5 95 3 20.1 95 5 4 30 95 5 支持前处理～分析?解析的全过程 方法中登录的各成分具有基于内标样品的工作曲线信息，分析结束后，可立刻获得含量信息。 本系统将QuEChERS 前处理※优化应用于药毒物筛查中，可用作从样品前处理到分析?解析的总平台。 ※ QuEChERS（Quick，Easy，Cheap，Effective，Rugged，Safe）法 　 2003 年，由Anastassiades等开发的食品、农农作物中残留农药分析的前处理方法 登录化合物一览表 登录有在法医学领域经常检出的滥用药物 （15种成分）、安眠药 （35种成分）、精神治疗药（23种成分）、医药品（27种成分）、农药（4种成分）、天然毒素（2种成分）。 注意事项 1. 本系统用于研究工作，不能用于临床诊断。 2. 使用本系统获得的浓度值为大致数值，依据分析样品以及使用装置的状态，有可能发生较大变化，为此，不适于根据此数值进行某些判断。为获得准确的定量值，需要基于使用标准样品制作工作曲线的定量法进行测定。 3. 本公司对于本产品所含信息的准确性或应用此信息所获得的信息的有效性不做任何保证，敬请知晓。 4.为确认本系统获得的定性及定量信息，请使用标准样品进行试验确认。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。