多环芳烃分析仪

刚刚接触仪器分析，想请教一下有关多环芳烃的分析方案，希望老师们能帮帮忙！内容要求：1.叙述16种多环芳烃性质2.根据PAHs性质采用分析仪器（包括原理、结构图等）谢谢大家了，小人将不胜感激！[em0808]

多环芳烃用气质联用分析时，内标物选什么？

本文建立了柴油中多环芳烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]）分析方法。柴油的成分比较复杂，如果不经过前处理过程，很难检测到其中的多环芳烃；但是在经过氟罗里硅土柱的净化并浓缩之后，就能实现多环芳烃的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]检测。该方法操作简单，有望应用于柴油中多环芳烃的检测。柴油中碳氢化合物的主要成分为正烷类、含支链的烷类及环烷类、异戊二烯化合物和芳香族类等四类，其中含量比例最高的为正烷类，其次为支烷、环烷类及芳香族类，而最低的则为异烷类。依毒性来说，以芳香族最毒，而芳香族中包含苯、甲苯、二甲苯以及多环芳香族碳氢化合物等都具有毒性或致癌性。当前，柴油被广泛地应用于各种工业生产活动中，这种广泛的应用使柴油的污染带来的问题变得日益严峻。所以建立柴油中多环芳烃的分析方法是非常必要的。[b]实验部分[/b]仪器岛津公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2010 Plus样品前处理先用正己烷10ml预淋洗氟罗里硅土(Florisil)柱，再加入0.5ml柴油，并采用20ml二氯甲烷与正己烷的混合液（体积比1:1）洗脱。将得到的洗脱液在N2下浓缩至约0.5ml后在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上进样分析。[img=,280,519]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2142400.jpg[/img][b]分析条件[/b]进样口：260℃；柱温：90℃（1min）8℃/min180℃15℃/min 280℃（12min）；进样方式：不分流；载气：氦气；色谱柱：RTX-5ms（30m×0.25mm×0.25um）；载气柱流量：1.79ml/min；离子源：200℃；进样量：1μl；电离方式：EI；数据采集模式：SIM。[img=,553,719]http://img.vogel.com.cn/2011/20100705/2142401.jpg[/img][b]结论[/b]经过柱净化的柴油和16种多环芳烃标样谱图如左图所示：红色谱图是柴油分析谱图，黑色谱图是16种多环芳烃标样谱图。从谱图可以看出，柴油在经过柱净化并浓缩后，其中多环芳烃能很好的实现检测。表1为16种多环芳烃的特征碎片离子

请问用CE和CEC来分析样品中的多环芳烃，有什么不同和相同之处？:)

多环芳烃降解产物用GC如何分析，皂化后，如何衍生化？

各位，手头有现成的资料关于用SPE法处理水—分析多环芳烃的方法么？谢谢

采用该ASE萃取GC/MS方法分析土壤中多环芳烃，采用硅胶净化的步骤比较繁琐，需要溶剂转换，上柱，清洗，洗脱，浓缩等步骤。不知各位做过的高手有无简便且准确的净化方法？

[b][font=宋体]一、多环芳烃定义[/font][font=宋体]多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，缩写PAH）又称多环性芳香化合物或多环芳香族碳氢化合物，是芳香族碳氢化合物的一种特例。[/font][font=宋体]多环芳烃（PAHs）是指由两个或两个以上的苯环以直链状、角状或串状排列组成的化合物，不包含杂环或取代基的芳香环。[/font][font=宋体]目前环境样品监测中，典型的多环芳烃主要是列入美国优先控制污染物的16种多环芳烃，分别是萘、二氢苊、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[ghi]苝、二苯并[ah]蒽和茚并[1,2,3-cd]芘。[/b][/font][b][font=宋体]二、多环芳烃性质[/font][font=宋体]2.1[/font][font=宋体]物理性质[/font][font=宋体]多环芳烃大部分是无色或淡黄色的结晶，个别具深色，熔点及沸点较高，蒸气压很小，大多不溶于水，易溶于苯类芳香性溶剂中，微溶于其他有机溶剂中，辛醇-水分配系数比较高。多环芳烃大多具有大的共扼体系，因此其溶液具有一定荧光。一般说来，随多环芳烃分子量的增加，熔沸点升高，蒸气压减小。多环芳烃的颜色、荧光性和溶解性主要与多环芳烃的共扼体系和分子苯环的排列方式有关.随p电子数的增多和p电子离域性的增强，颜色加深、荧光性增强，紫外吸收光谱中的最大吸收波长也明显向长波方向移动；对直线状的多环芳烃，苯环数增多，辛醇-水分配系数增加，对苯环数相同的多环芳烃，苯环结构越“团簇”辛醇-水分配系数越大。[/font][font=宋体]2.2[/font][font=宋体]化学性质[/font][font=宋体]多环芳烃化学性质稳定.当它们发生反应时，趋向保留它们的共扼环状系，一般多通过亲电取代反应形成衍生物并代谢为最终致癌物的活泼形式。其基本单元是苯环，但化学性质与苯并不完全相似.[/font][/b][font=宋体]三、多环芳烃的分析技术[/font][b][font=宋体]3.1[/font][font=宋体]制样：干燥，晾干、烘干、冻干；均化，研磨[/font][font=宋体]3.2[/font][font=宋体]、提取：索氏提取，超声波提取，溶剂振荡提取，快速溶剂萃取，微波萃取，超临界流体萃取[/font][/b][/b][table=614][tr][td][b][font=宋体]提取方法[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法来源[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法名称[/font][/b][/td][/tr][tr][td][font=宋体]索氏提取[/font][/td][td]EPA3540[/td][td][font=宋体]萃取土壤、沉积物和固体废物中的不挥发和半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td=1,2][font=宋体]加速溶剂萃取[/font][/td][td]EPA3545[/td][td][font=宋体]提取土壤、沉积物和固体废物中的半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td]HJ783-2016[/td][td][font=宋体]土壤和沉积物[/font] [font=宋体]有机物的提取[/font] [font=宋体]加压流体萃取法[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]微波辅助萃取[/font][/td][td]EPA3546[/td][td][font=宋体]萃取土壤、沉积物和固体废物中的半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]超声波萃取[/font][/td][td]EPA3550[/td][td][font=宋体]萃取土壤、沉积物和固体废物中的不挥发和半挥发性有机物[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]超临界流体萃取[/font][/td][td]EPA3561[/td][td][font=宋体]萃取土壤、飞灰、沉积物和固体废物中的多环芳烃[/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]3.3[/font][font=宋体]、净化：酸碱洗涤，溶剂分配，固相萃取，凝胶渗透色谱[/font][/b][table=662][tr][td][b][font=宋体]净化方法[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法来源[/font][/b][/td][td][b][font=宋体]方法名称[/font][/b][/td][/tr][tr][td][font=宋体]氧化铝净化[/font][/td][td]EPA3610[/td][td][font=宋体]分为酸性、中性和碱性氧化铝。由于中性氧化铝对烷烃的去除并不十分有效，因此一般不单纯使用氧化铝作层析净化柱，而是用硅胶和氧化铝以一定比例做成混合硅胶柱来净化[/font]PAHs[/td][/tr][tr][td][font=宋体]弗罗里硅土净化（硅酸镁净化）[/font][/td][td]EPA3620[/td][td][font=宋体]净化农药残留和其它的氯代烃类、从烃类中分离氮化合物、从脂肪族一芳香族的混合物中分离芳香化合物，及对于脂肪类、油类和蜡类[/font](Floridin)[font=宋体]的类似的应用。[/font][font=宋体]弗罗里土柱层析法操作简单，重复性较高，分析多苯环的[/font]PAHs [font=宋体]比较适合，但小环数的[/font]PAHs [font=宋体]可能会有损失[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]硅胶净化[/font][/td][td]EPA3630[/td][td][font=宋体]适用于含多环芳烃化合物和衍生的酚类化合物的样品提取液的净化[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]凝胶渗透色谱净化[/font][/td][td]EPA3640[/td][td][font=宋体]用于从样品中除去各种脂类化合物、聚合物、共聚物、蛋白质、天然树脂及其聚合物、细胞组分、病毒和分散的高分子化合物等。[/font][font=宋体]适用于包括酚类和有机酸类、酞酸酯类、硝基芳香类、多环芳烃类、氯代烃类、碱或中性化合物、有机磷杀虫剂、有机氯杀虫剂、含氯除草剂等各种化合物样品提取物的净化。[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]酸碱分配净化[/font][/td][td]EPA3650[/td][td][font=宋体]对于从中性有机物分离酸性或碱性有机物是有用的。此法已应用于诸如氯苯氧除草剂和酚类等分析物。[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]硫净化[/font][/td][td]EPA3660[/td][td][font=宋体]去除硫的干扰（一般选铜粉去除硫）[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]硫酸高锰酸钾净化[/font][/td][td]EPA3665[/td][td][font=宋体]适用于多氯联苯测定前的样品净化。[/font][/td][/tr][/table][b][font=宋体]3.4[/font][font=宋体]、浓缩：KD浓缩，旋转蒸发，氮吹[/font][font=宋体]3.5[/font][font=宋体]、分析：低温荧光分光光度法，纸层析荧光分光光度法，液相色谱法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用法[/font][/b]

各位老师，分析多环芳烃时，50 125 250 500 1000ug/L的标准的线性不好？？？已经重复配置标准曲线3 遍，均没有很好的线性。我的条件是：HP-5MS 30*0.25*0.2 程序升温 分离效果还可以INLET 290 不分流传输线温度 310离子源 240 四极杆 180 选择离子扫描 单个离子定性请指点线性不好的原因 有什么解决的办法？？谢谢

[color=#444444]对多环芳烃的萃取和分析方面有很多疑问[/color][img=,absmiddle]http://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/rolleyes.gif[/img][color=#444444]，请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]和高效液相色谱分析植物叶片中多环芳烃种类和含量有什么不同，比较推荐哪种仪器[/color]

最近在做高效液相测多环芳烃的标曲，我用的是紫外检测器，C18柱子。但是方法上测水质，土壤，和空气的多环芳烃的洗脱梯度不同，诸位帮帮忙有没有优化的洗脱梯度方案提供一下

用多环芳烃的混标做标准曲线，其中16重组分分离度良好（未添加内标和替代物）。屈和苯并a蒽在285度左右出峰。用半挥发性有机物混标几十种的混标外加内标和替代物，进样。最后有两个多环芳烃，屈和苯并a蒽在245度左右出峰，但是降低出峰温度两种物质还是分不开。想请问还能怎么调整分析方式，使混标中这两个物质分开。。。

简单论述水体沉积物和土壤中多环芳烃的来源及危害，系统综述国内外分析多环芳烃的前处理和检测方法的研究进展，对微波辅助萃取、超声波提取、快速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取等前处理技术在水体沉积物和土壤中的应用进行概述和比较，对气相色谱质谱联用、高效液相色谱、高效液相色谱质谱联用等测定方法分别进行归纳和对比，并对多环芳烃的分析方法进行展望。

使用气质分析多环芳烃（PAHs）的时候，一定要加内标物么？看到许多文献都提到要添加，但是为什么要加呢？如果不加，只是使用一般的PAHs的标准溶液，会有什么影响呢？谢谢各位哦！

[font=宋体][size=10.5pt]HJ 805-2016 [font=宋体]土壤和沉积物 多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱法。分析定量时，标准曲线的绘制时，标准上说以目标化合物和内标物浓度的比值为横坐标；以目标化合物定量离子响应值和内标化合物定量离子响应值的比值与内标化合物质量浓度的乘积为纵坐标。绘制标准曲线。这样是不是就不能像外标法一样，仪器的数据处理软边可以直接给出标曲，需要自己手动算了？谢谢各位！[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]还有就是如果按照以上说的方法绘制曲线，十几种目标物只有5种内标物，没有相对应的内标物的目标化合物应该怎么绘制标准曲线？[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]内标法实在是小白一个？希望大家多多解惑，非常感谢[/size][/font]

分析人体组织中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯时，相对于样品中的浓度，空白值从百分之十几到百分之一百的都有；后来经过计算，按照北京市大气中气态多环芳烃100ng/m3计，十几升空气中的多环芳烃即相当于样品中的空白值。请教可以如何消除实验室本底值？建立一个具有空气过滤系统的超净实验室似乎不太现实；可以使用手套箱或者超净实验台一类的装置吗？但这这样有一个问题，因为过程中要进行旋转蒸发浓缩和过几十厘米高的层析柱等操作，不知能否把这些仪器都放进去。在美国做实验，尽管多溴联苯醚有空白，但终究比样品低一两个量级；现在多环芳烃的本底值已经高得不能忍了……欢迎大家讨论～～谢谢～～～

做的是多环芳烃EPA16，目前有[font=&]氘代内标（菲-D10，芘-D12），想用菲-D10（3环）来校正2-3环的多环芳烃（在开始时加入，每次计算回收率校正数据），用芘-D12（4环）来校正4-6环多环芳烃，请问这种做法可以吗？各种氘代多环芳烃内标具体可以监测那些多环芳烃呢？有无明确要求呢？是每一个环数的多环芳烃都要有氘代内标吗？（高环数氘代内标太贵了）[/font]

本人最近刚接触到多环芳烃，所以有很多要与各位高手交流一下。首先是标准溶液的配制问题：因为多环芳烃的溶解度普遍较小，我主要做了：萘、菲、荧蒽和蒽几种多环芳烃，萘和菲还能用紫外检测出来，只是菲的吸光值较小（在其溶解度一下浓度的吸光值在0.3以下），而荧蒽和蒽几乎检测不出来。有人建议我用荧光检测，但对其不了解，因为我们实验室没有荧光光度计。希望各位高手能给我一点意见，或是对多环芳烃的定量分析有什么好的建议也行！十分感谢！

不知道哪位仁兄做过润滑油中的多环芳烃检测，我无法把润滑油样品分离的比较干净，经过GPC看了下，分子量大都集中在228－300之间，简单的皂化和碱消化处理及硅胶长柱子均无法分离的比较干净，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS 无法进行彻底分析，基质干扰严重，不知道各位仁兄有没有做过相关实验的，还烦请相告，多谢了。对了，HPLC我也做过用PAHS专用分析柱，基质干扰太严重，正相和反相都出了个大的鼓包峰。

我想测定石油组分中多环芳烃的含量。一般是经过正庚烷展开、烘干；再用甲苯展开、烘干；这样就有饱和份、芳香份、胶质和沥青质三个族组成。如果将多环芳烃和单环芳烃分离的话，是不是经过正庚烷、甲苯的展开，再用二甲基亚砜展开？关于用极性不同的溶剂展开，这句话在这个分析中是否这样理解？

去年做过16中多环芳烃，分离度也不错。今天调用之前的方法标准品(10ug/ml)出的十几个峰特别小，因为时间关系没来的及做高浓度的，标准品是二氯甲烷中的多环芳烃，我拿已睛配置的浓度点，想知道这样有没有影响？剃度是甲醇水，紫外检测器。有做过多环芳烃的大侠可以指点一下吗？万分感激！！！

求助：多环芳烃的ACCUracy PE sample 多环芳烃好做吗？

最近地沟油的事件闹得太厉害了，要求开展食用油中多环芳烃的检测，过去做过水中多环芳烃，但这是两码回事。标准方法用氧化铝层析方法，氧化铝活性很难控制，有经验的专家能否提供一些帮助。有人在用多环芳烃专用固相萃取柱，我也去订购了一部分，过几天使用一下看看。有人用GPC脱脂，然后直接进行GC/MS分析，我们也有GPC，也准备去试一试。 大家做的过程有什么心得，多多指导!样品处理：取0.5g食用油，加内标，用2mol/LKOH 5mL 75度水浴下皂化30min，冷却，加5mL正己烷，4ML水，提取，离心，分出正己烷，氮气吹干，1ML正己烷溶解。取多环芳烃专用净化柱，先用5ML正己烷淋洗，上样，然后用5ML正己烷淋洗除杂，最后用10ML50%二氯甲烷/正己烷洗脱收集。氮气吹干，加0.5ML正己烷溶解后进行GC/MS分析。分析食用油空白、加标以及标准图谱见16楼。

多环芳烃标样稀释用甲醇有影响吗？我看标样上是二氯甲烷和甲醇混合溶液。

用CE和CEC来分析样品中的多环芳烃，有什么不同和相同之处？

[b][back=#ffff66][color=#000000]各位同行，有没有人用DB-17柱子分析过多环芳烃？本人用此柱在GCMS上测定了多环芳烃，分离效果还可以，但是有没有兄弟姐妹知道后面的几种同分异构体的出峰顺序？[/color][/back][/b]

多环芳烃污染物近年来受到人们的高度重视。美国EPA（国家环保总署） 确定了16种多环芳烃为代表检测物，并且推荐了检测方法。中国国标也给出了水中6种多环芳烃的检测方法。分别用乙腈/水或者甲醇/水梯度洗脱，都是用普通ODS柱。市场上很多品牌都有PAH检测专用柱，普通ODS柱检测问题在哪里呢？PAH检测专用柱有何优势呢？PAH专用柱特别的原因为何（比如是否可能是ODS填料键合一些芳基，瞎猜啊）？看了一些谱图，发现自来水或者土壤的PAH检测基线干扰挺严重的。或许是因为含量太少，萃取浓缩的原因吧。似乎针对水质土壤监控，有效的前处理方法更有意义。