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详查标准

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  • 四项土壤检测新标准助力土壤详查

    近日,环保部发布了四项新的土壤检测新标准,主要涉及到的仪器包括微波消解仪、分光光度计、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]等。  其中,土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法(HJ 832-2017)是环保部发布的第二个土壤前处理的标准。去年,环保部发布了《HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》,大大促进了加压流体萃取仪的市场销量。  在近期发布的土壤详查实验室基本要求中,无机污染物检测实验室并没有要求配备微波消解仪,但是在质量控制实验室要求至少配备一台微波消解仪,[color=#0066cc][u]HJ 832-2017[/u][color=#000000]的发布填补了金属全量分析在微波消解方法标准上的缺失[/color][/color]。  标准名称、编号如下:  一、[img]http://www.instrument.com.cn/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/72681b45-fd71-4ec2-a1ed-3e0d63e0cbab.pdf]土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法(HJ 832-2017).pdf[/url]   本标准规定了土壤和沉积物中金属元素总量的微波消解法。  本方法适用于土壤和沉积物中砷、钡、铍、铋、镉、钴、铬、铜、汞、锰、镍、铅、锑、硒、铊、钒和锌等17种金属元素含量的消解。  二、[img]http://www.instrument.com.cn/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/f46197d1-2ce9-4b03-93ba-b42449ec0532.pdf]土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法(HJ 833—2017).pdf[/url]   本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。  本标准适用于土壤和沉积物中硫化物的测定。  当取样量为20g时,方法检出限为0.04mg/kg,测定下限为0.16mg/kg。  三、[img]http://www.instrument.com.cn/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/24b2f87b-502d-4aff-adf4-9060a2714543.pdf]土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法(HJ 834-2017).pdf[/url]   本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法。  本方法适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析,对于特定类别的化合物,应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。  四、[img]http://www.instrument.com.cn/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/b2d3ba2b-76c3-45f3-9e38-587dc818e28b.pdf]土壤和沉积物 有机氯农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法(HJ 835-2017).pdf[/url]。  本标准规定了测定土壤和沉积物中有机氯农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法。  本方法适用于土壤和沉积物中23种有机氯农药的测定,目标物包括:α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p-DDD、硫丹硫酸酯、异狄氏剂醛、o,p-DDT、异狄氏剂酮,p,p-DDT、甲氧滴滴涕、灭蚁灵。

  • 双样相对相差和RSD(相对标准偏差)的换算

    请教各位,本人看到GB 5009.12-2010有这样一段话:8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20 %。我查了下资料,发现这个概念其实就是分析化学里指双样相对相差,那么双样相对相差和RSD(相对标准偏差)到底有怎样的换算关系呢?请各位指点。

  • 【原创大赛】全国土壤污染详查预热篇之有机前处理

    7月底,刚刚公布了全国土壤污染状况详查首批检测实验室名录,8月初,我单位就送来了农村环境土壤调查样品,有机项目测定多环芳烃和有机氯,全国土壤污染详查还没有真正开始,这次小批量的农村环境土壤算是预热篇。土壤不同与水质、食品、药品等样品,它的机制与成份复杂得多,前处理步骤和净化步骤繁多,在这里就前处理与各位老师共同探讨学习!1、前处理方法标准《土壤干物质和水分的测定重量法》(HJ 613-2011)《土壤和沉积物多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》(HJ805-2016)《土壤和沉积物有机氯的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》(HJ 835-2017)这几个方法标准是近几年才颁布的,特别是有机氯的标准是前几天刚刚颁布。可能也是为了这次全国土壤污染详查吧。2、水份的测定新鲜土壤样品需测定水份,标准里有详细的规定,把石子、树叶、草根等挑选干净再测定。但是实际土壤样品千差万别,有些土壤样品有大量的细小草根等,如果不清除干净,会对水份值有一定影响,但是差别不大,如果要清除,要用上镊子和放大镜等工具。十个八个土壤样品还可以有时间和精力这样去做,如果是全国土壤污染详查了,成百上千个样品,哪有那么多时间和精力把每个样品清理干净。现在不是每个实验室都有土壤冻干设备,冻干后再过筛。细小草根等残留产生的水份差别,本人在实际中把这个差别值忽略了。不知道各位老师有没有更好的办法?3、样品提取现在大部分实验室可能都用加压流体萃取法,这个方法方便、快捷、高效。个别实验可能还在用传统的索氏提取。4、样品净化样品前处理的方法比较多,GPC净化方法在环境监测领域用的相对较少,(可能随着科技发展,会逐渐普及,这是后话)。目前更多的是硅胶层析柱、硅酸镁净化小柱法。净化过程中加适量铜粉去硫,无水硫酸钠脱水。本人按标准填充好一根硅酸镁净化小柱,再净化一个样品,一看时间一个小时过去,(可能也有商品化的硅酸镁净化小柱出售)。一天仅仅能净化8-10个样品,可能有些实验室老师操作非常熟练,用上固相萃取辅助设备等,效率会更高些。但全国土壤污染样品大批量的,估计仅仅净化也需要十天半个月。本人根据实际情况利用不过净化柱的方法,只是在加压流体萃取后的样品中加入适量铜粉去硫,无水硫酸钠脱水,低温放置两三小时后,取上清液和清洗液合并,直接进行浓缩过0.45μm滤膜上质谱分析。质谱仪器本身就抗干扰性强的优点,此方法分析样品方便、快捷许多。缺点是需要经常检查更换进样衬管和分流平板等。通过这两年实际分析土壤样品,进样衬管和分流平板更换得比较频繁,但由于少了过净化柱这一步骤,分析效率大大提高。以上是个人处理土壤有机样品心得体会,不妥之处,望各位老师指点!

  • 【原创大赛】土壤污染详查之样品质量控制

    质量控制是土壤样品分析测试中重要的环节,本人就此次农村环境土壤污染详查中的质量控制措施与各位老师交流、学习,为更好地迎接全国土壤污染详查的到来。[b]一、实验室空白:[/b]为了检验整个实验过程中是否有污染,本人在约90个样品中,带了2个实验室空白,平均每40多个土壤样品左右带1个实验室空白,(因为样品太多,工作量太大,空白样减少)用的是烘过的石英砂。全部样品分析过程中未发现实验室空白有干扰。[b]二、空白加标:[/b]石英砂加入适当浓度的目标化合物,与样品步骤分析,整个过程做了2个空白加标。第一个空白加标是在首批样品时,有机氯农药回收率在80%以上,PAHS在60%~120%,满足要求,第二个空白加标是在后批样品时,发现DDT回收率降到50%左右,而替代物回收率正常,果断判断进样口,或是衬管脏了,降解比较厉害。经过仪器维护后,DDT回收率恢复正常。[b]三、土壤盲样测试:[/b]整个分析过程中,有机氯农药和PAHS各做了两次土壤盲样测试,主要考虑是土壤盲样基体不同于石英砂,更接近于实际样品。因为大概知道盲样浓度范围,测试时只称取了5克。两次PAHS的测试结果差异很小,两次有机氯农药差异明显,可能是因为土壤机体复杂,或是在进样口有污染出现降解等。[b]三、平行样品:[/b]样品采集时大概每20个样品有一个平行样,平行样测定结果相对偏差都小于 35%符合要求。[b]四、校准曲线:[/b]本人在实际配制校准曲线时,比方法标准上的浓度范围要小,响应值符合要求,平均相对响应因小于20%。每天在样品序列中带一个校准曲线中间浓度点进行校正,整个分析过程中有机氯农药做了两次曲线和PAHS做了三次曲线。[b]五、假阳性排除:[/b]此次样品分析采用SIM和SCAN两种扫描模式同时使用,利用SCAN和保留时间定性,SIM定量的方法。避免了单一扫描模式的不足。以上是本人在土壤样品质控上的心得体会,希望与各位专家老师共同学习,以期在全国土壤污染详查来临时做得更好!

  • 全国土壤污染状况详查你参与了吗?

    为做好全国土壤污染状况详查工作,环保部、财政部、国土资源部、农业部、卫生计生委在强化顶层设计的基础上,共同组织编制了《全国土壤污染状况详查总体方案》。环保部说,目前,该方案经国务院同意后,已于2016年12月27日联合印发,全国土壤污染状况详查工作也由此正式启动。 就此次土壤污染状况详查,环保部指出,在综合分析土壤污染状况相关已有调查成果的基础上,进一步突出工作重点,统一技术要求,充分发挥环境保护、国土资源、农业、卫生计生等部门专业技术力量和社会专业技术力量的作用,以确保在2018年底前查明农用地土壤污染的面积分布及其对农产品质量的影响、2020年底前掌握重点行业企业用地中污染地块的分布及其环境风险情况。 过去测水、测土和测声较多,面对这项全国性的特大任务,你参与其中了吗?

  • 土壤详查石油烃空白的问题

    本人在这土壤详查土壤中总石油烃的含量的问检测的时候遇到空白较高,我们用的溶剂是农残级,经过两百倍浓缩发现是没有问题的。现在全程空白是三百多两百多一百多都有,都高于检出限。请问哪位大神在这方面有做过相应的经验,能否分享一下谢谢

  • 气相内标标准曲线重现性差

    最近在做气相,由于用的内标法,标准中要求每天做随行标准曲线。发现不同天甚至上下午,虽然配置相同浓度的六个点做标曲,然而得到的每个浓度点的F值(待测物峰面积比内标物峰面积)相差很大,有时差好几倍呢。同时最后绘制的标准曲线的截取和斜率相差很大。 我想问,既然待测物质和内标物质是不变的,浓度和配置方法也是相同的,仪器是同一台仪器。为什么标曲会相差很大呢,这会不会造成定量的不准确啊。

  • 【原创大赛】土壤污染详查之样品净化结果比较

    【原创大赛】土壤污染详查之样品净化结果比较

    前段时间,本人已经写了篇关于土壤有机污染前处理的概述,见帖子:[url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/6531114[/url]本人利用此方法已经做了约5批样品,总计30多个土壤样品,将样品净化结果做了比较,与大家分享,共同探讨。30多个土壤样品只是全国土壤污染状况详查和农村土壤调查当中很少一部分,目前确定的土壤采样点位约300多个,加上平行样品,总数约为400个。在实验室分析人员匮乏、无GPC以及更先进样品净化设备条件下,净化如此多的土壤样品量,压力可想而知。1、水份的测定,是土壤样品测定必要步骤,新鲜土壤水份大致在10%~20%,60目等细网筛子过滤效果不好,直接用2mm筛子过虑,既快又好。节省大量时间。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161417_01_3247983_3.jpg[/img]2、样品净化,将提取液,依次加入适量铜粉、无水硫酸钠、硅酸镁(浸泡在正己烷中),这个过程只需要1分钟。放置4℃冰箱1~2小时。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161417_02_3247983_3.jpg[/img]3、从下图对比可以看出加入铜粉、无水硫酸钠、硅酸镁放置一段时间后,颜色有一定变浅。一定程度上达到了净化效果。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161417_03_3247983_3.jpg[/img]4、样品浓缩上机,用Scan和SIM两种模式扫描,Scan模式基线丰度在10000~20000左右(空白丰度在8000左右)。杂峰比较少,达到了样品净化效果。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161418_01_3247983_3.jpg[/img]5、分析30多个土壤样品后,进行自动调谐检查,峰数小于150个,EM电压在1000左右,和做样前的调谐结果相差无几。检查衬管,底部有变黑现象,可能由于样品还含有有机质等杂质,在进样口260℃时被碳化了,最后能进入离子源的杂质可能已经很少。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708161419_01_3247983_3.jpg[/img]小结:用本方法进行净化,比标准上的硅酸镁柱法简单,容易操作,时间短。净化效果明显,处理大批量土壤样品,可以大大解放分析人员的工作量。

  • 【原创大赛】土壤污染详查之特殊样品

    【原创大赛】土壤污染详查之特殊样品

    历时1个多月(无休息日),90多批农村环境土壤详查样品终于前处理完了,样品的仪器分析也进入尾声,90多批样品与全国土壤详查数量相比,算很少一部分,然而其中的酸甜苦辣只有自己体会得到,看到论坛上有各位专家老师同样用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做如:“[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20170828/6553006/][color=windowtext]不同的方式测定鸡尾酒中挥发性成分[/color][/url]” 、“[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20170802/6529793/][color=windowtext]GCMS[/color][color=windowtext]分析云南玫瑰鲜花饼的香气成分[/color][/url]”……心里是多么羡慕,看到这些标题都有做实验的冲动。而土壤样品是各种复杂状况都有,现在将本人在土壤样品分析中遇到的特殊样品写出来,与各位老师一起分享交流。一、水份大的土壤样品有几批土壤样品是在农田边上采集的,样品可以直接用于盖房抹墙,水份很大。而分析项目是有机氯、和多环芳烃,不能采用自然风干方法,多环芳烃中萘等有机物挥发性比较强。在本实验室又没有土壤冻干机等先进设备情况下,本人采用低温干燥的方法,先取适量的土壤样品,放置在铝箔纸上,微微平滩,放置于4℃冰箱中(把温度设置好),将冰箱抽风打开。大约24h-48h,土壤水份可以达到分析要求。见图[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061404_01_3247983_3.jpg[/img]二、提取液浓黑的土壤样品  大部分土壤样品提取液以黄色为主,经过净化后黄色会一定程度变浅,但是有个别几个提取液是浓黑,如同墨汁颜色,可能其中的腐植质比较多,本人首先采取增加铜粉,硅酸镁的量,其次放入低温冰箱中2个小时,使其一定程度杂质分层,小心将上部分液体全部过氟罗里硅土柱。浓黑有一定程度变浅,但仍然颜色较深,见下图。样品分析完后,做自动调谐,峰数在小于150,EM电压1000左右。基线高度15000左右,仪器状态正常。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061405_01_3247983_3.jpg[/img]三、提取液分层的土壤样品上层液体体积远远小于下层,显而易见不是提取液,可能是油脂之类的,本人利用进口细口长颈巴氏吸管小心翼翼把上层液体吸走,仔细检查,完全没有分层液体后,再做一下步工作。四、有异味的土壤样品土壤样品多了,难免个别样品有异味,有些味道还比较刺激,分析时,做好个人防护,全程在通风柜中成。以上是个人工作中体会,望与各位老师多多交流!

  • 你是做土壤污染检测的么?相关的仪器及应用方法全在这了(土壤详查专题)

    你是做土壤污染检测的么?相关的仪器及应用方法全在这了(土壤详查专题)

    各位广大的仪器用户们,大家好! 2016年5月,国务院发布“土十条”,其中第一条就规定:“深入开展土壤环境质量调查……建立土壤环境质量状况定期调查制度,每10年开展1次。”同年12月,环保部、国土部和农业部共同发布《关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室筛选工作的通知》,开始筛选土壤详查工作的承担实验室,土壤详查工作正式进入实施阶段。一系列样品分析测试的技术规定、质量管理文件等也在陆续制定和发布中…… 仪器信息网根据[b]国家相关文件[/b]、[b]政策法规[/b]等内容,结合本网[b]优质内容[/b],特别制作了“[b][url=http://www.instrument.com.cn/zt/turangxch]土壤污染状况详查之整体解决方案”专题[/url][/b]。内容包括:[b][color=#cc0000]国家相关文件、政策法规、仪器基本要求、厂商解决方案[/color][/b]等部分,希望可以在[b]仪器选型、仪器应用[/b]等方面为广大仪器用户提供一定的参考和帮助。[b][color=#ff6600][url=http://www.instrument.com.cn/zt/turangxch]点击下方图片查看专题详情[/url][/color][/b]。[align=center] [url=http://www.instrument.com.cn/zt/turangxch][img=,690,233]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707131702_01_2982870_3.jpg[/img][/url][/align][align=left] 专题链接:[url]http://www.instrument.com.cn/zt/turangxch[/url][/align][align=left] 另外,专题中,开设了[color=#ff0000][b][url=http://cn.mikecrm.com/FsiZEq7]有奖调研[/url][/b][/color],参与调研,可获得精美礼品[b]定制陶瓷刀具套装[/b]一份,见下图。欢迎大家积极参加哦。([b][url=http://cn.mikecrm.com/FsiZEq7]点击下图参与调研[/url][/b])[/align][align=center][url=http://cn.mikecrm.com/FsiZEq7][img=,300,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707140950_02_2982870_3.jpg[/img][/url][/align]

  • 【原创大赛】土壤污染详查实际操作过程中问题探讨

    人类活动的日益频繁,土壤环境造成不同程度的影响。人类活动产生的污染物进入土壤后,经过一系列的累积、迁移和释放过程,一部分残留可能对土壤中造成严重的污染。为了准确掌握土壤污染状况,2016年5月28日,国务院印发《土壤污染防治行动计划》(以下简称“行动计划”),根据“行动计划”的要求,环境保护部(现为生态环境部)会同国土资源部、农业部等部门组织开展全国土壤污染状况详查工作。2017年7月“全国土壤污染状况详查质量控制实验室和首批检测实验室名录”正式出炉。本实验室入选其中,于同年7月开始土壤污染状况详查工作。历经一年的土壤污染状况详查工作,笔者谈一些个人心得体会。[b]1、土壤污染状况详查指导方法、标准[color=#333333]不断变化[/color][/b][color=#333333]目前我国有51个标准方法涉及土壤监测,包括国家标准和环保行业标准。本实验室主要以环保行业标准为主。以多环芳烃为例,起初按上级指导意见,使用[/color][color=#333333][/color][color=#333333][/color][color=#333333]《HJ784-2016土壤和沉积物多环芳的测定高效液相色谱法[/color][color=#333333]。检出限可以达到[/color][color=#333333]3[/color][color=#333333]μg/kg~5μg/kg。但是假阳性很难排除。没有过多久,规定改用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的方法,[/color]《HJ805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》,[color=#333333]采用全扫描方式测定,目标物的方法检出限为0.08mg/kg~0.17mg/kg。不久后发现检出限较高,不能满足土壤多环芳烃环境质量评价。后又发一个通知,参照《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》的方法,做包括方法检出限的方法确认报告,检出限符合要求,可以使用标准[/color]《HJ805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》。到了2017年12月底才最终确定土壤中多环芳烃的测定方法及检出限。目前是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],全扫描定性和选择离子扫描(SIM)的方法定量测定多环芳烃。[color=#333333]土壤样品水份的测定也是同样情况,从标准《土壤 干物质和水分的测定 重量法》(HJ 613—2011)改成使用[/color][color=#333333]《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》,里面的称取质量从精确至0.01g,改成精确至0.1mg[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333]从实际工作来看,用[/color][color=#333333]0.01g[/color][color=#333333]和0.1mg计算出水份和土壤干物质的结果相差无几。[/color][b]2、现有新技术、新方法未有标准[/b][color=#333333]土壤样品分析时,需要测定水份,土壤详查的方法依据《土壤 干物质和水分的测定 重量法》(HJ 613—2011)。此方法采用常规的重量法,测定一批土壤样的水份(以20个样品为例)从称重到最后恒重,大概需要6[/color][color=#333333]~[/color][color=#333333]8[/color][color=#333333]个小时左右。非常费时费人工。而如今市面上有快速测定水份的水份仪,却没有相应的标准,不能使用。土壤重金属测定钴(Co)、钼(Mo)、铍(Be)依据《固体废物金属元素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》 (HJ 766-2015)[/color][color=#333333]编制。而非土壤的标准,在实际操作过程中,土壤样品经消解预处理后,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]进行检测钴(Co)、钼(Mo)两种金属质控样品浓度较低,不符合质控要求。[/color][color=#333333] [/color][b][color=#333333]3[/color][color=#333333]、土壤制备过程程序复杂[/color][color=#333333]3.1[/color][color=#333333]、[/color][color=#3F3E3F]土壤粒径规定的问题[/color][/b][color=#333333]土壤有效态,PH及三个入库样品等规定过[/color][color=#333333]0.25mm[/color][color=#333333]的尼龙筛,重金属、氟化物需要过0.15 mm的尼龙筛。这就要求样品过完0.25mm的尼龙筛后,还需要继续碾磨全部直至过0.15 mm的尼龙筛。[/color][color=#333333]土壤粒径与土壤光谱有着重要的关系,随着土壤粒径的减小,土壤光谱反射率会呈现不同幅度的升高[/color][color=#333333],0.15 mm样品应该可以满足测定[/color][color=#333333]土壤有效态分析。[/color][color=#333333]0.15 mm[/color][color=#333333]的样品,均匀度更高。同样可以用来测定[/color][color=#333333]PH[/color][color=#333333]等项目。不同[/color][color=#3F3E3F]粒径[/color][color=#3F3E3F]对PH值、[color=#333333]有效态等[/color]测定是否有影响,有关专家学者可以进行研究。如果[/color][color=#333333]全部样品直接碾磨后过[/color][color=#333333]0.15 mm[/color][color=#333333]的尼龙筛,土壤样品制备的工作量可以大幅度减少。[/color][color=#333333] [/color][b][color=#333333]3.2[/color][color=#333333]样品记录繁琐[/color][/b][color=#333333]土壤样品到达实验室后首先进行二维码扫描,自动生成样品编号,样品编号分为母编号(12数字和字母)和子编号(21位数字)。上级要求是实验的每一步都要记录下来,包括母编号和子编号。一个样品仅仅写实验记录都要花近一个小时。实验原始记录是必要的,但只需要记录每个样品母编号就行,没有必要记录7[/color][color=#333333]~[/color][color=#333333]8[/color][color=#333333]个子编号,而且每一个子编号是21位数字,弄不好就会抄写错误。二维码里面样品的所有信息都有了,土壤详查采用二维码的目的也是为了简便、高效、快捷。现在反而要人工全部再抄写一遍,既费时又费人工,还容易出错。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]4[/color][color=#333333]、[/color][b][color=#3F3E3F]样品前处理方法不统一[/color][/b][color=#3F3E3F]以土壤有机物[/color][color=#3F3E3F]测定[/color][color=#3F3E3F]为例,[b]有[/b][/color][color=#333333]微波萃取、超声波萃取、索氏提取、加压流体等前处理方法。环境领域方法标准有《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》(HJ 783—2016),规定该方法适用于土壤中有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯等物质的提取,此方法在做多环芳烃时,低环如萘等的回收率较低,在60%[/color][color=#333333]~[/color][color=#333333]70%[/color][color=#333333]之间。而高环苯并[g,h,i)苝等回收率可以达到90%以上。最近生态环境部出台《[/color]土壤和沉积物有机物的提取 微波萃取法》征求意见稿,微波萃取法对[color=#333333]低环的多环芳烃回收率会较好。不同的土壤实验室,可能前处理仪器不同,在做样品三方比对时,势必造成数据的偏差。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]5[/color][color=#333333]、[/color][b][color=#3F3E3F]质量控制难以做到[/color][/b][color=#3F3E3F]土壤样品采集不同批次有多批平行样品,包括外平行和内平行。根据《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》(HJ 805—2016)的要求,平行样测定结果相对偏差应小于30%。它的检出限在0.10μg/kg[/color][color=#333333]~[/color][color=#3F3E3F]0.40[/color][color=#3F3E3F]μg/kg之间。土壤样品经过一系列前处理及净化浓缩措施。平行样品相对偏差会出现大于30%的情况,与规定完全不符合,质量控制这一关过不了。现在要求测定浓度值在检出限10倍左右的样品,相对偏差应的规定放宽到50%以内,对于个别平行样品还是难以达到。[/color][b][color=#3F3E3F] [/color][color=#3F3E3F]6[/color][color=#3F3E3F]、[/color][color=#333333]土壤详查项目灵活性不强[/color][/b][color=#333333]土壤详查的项目主要包括无机污染物和有机污染物,有机污染物种类繁多,对环境和人等生物体造成不同程度的影响。在项目筛查时,有机氯是许多实验室必测项目,六六六、滴滴涕在我国已经禁用几十年了,有些地方已经未检出或远低于限值。而目前常见的杀虫剂却未纳入土壤详查名录,如毒死蜱、[/color][color=#333333]毒杀酚[/color][color=#333333]等。[/color][color=#333333] [/color][b][color=#333333]7[/color][color=#333333]总结[/color][/b][color=#333333]土壤详查是环境污染综合治理的三大攻坚战之一,是一项利国利民的事情,在任务之初,应该[/color][color=#333333]加强国家层面的顶层设计,规范和更新相应的标准方法。以实际工作出发[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]制定出可行高效的途径,才能[/color][color=#333333]保障[/color][color=#333333]此次[/color][color=#333333]土壤详查的科学性,严谨性、高效性。[/color][color=#333333](本实验室是首次检测一些项目,也在不断摸索、学习、总结当中。不妥之处希望得到专家学者批评指正,以期今后工作不断完善、提高)[/color]

  • 关于扩项申请中是否需要提交标准查新报告问题

    我们预计年底要对实验室的场地进行申请CNAS扩项,目前的话我们标准查新都是通过欧标官网进行自主查新,因为说扩项流程和初定流程一样,那么请问在申请扩项的时候是否需要提供外部提供的《标准查新报告》,还是说只要自己查新的报告即可?有没有人进行过扩项申请的,请告知一下,谢谢

  • 如何理解12348-2008标准中的这段话:每次测量前、后必须在测量现场进行声学校准,其前、后校准示值偏差不得大于 0.5dB,否则测量结果无效

    如何理解12348-2008标准中的这段话:每次测量前、后必须在测量现场进行声学校准,其前、后校准示值偏差不得大于 0.5dB,否则测量结果无效

    这个前后校准示值偏差不大于0.5是指什么?以下是我见过的三种解释:1、测量前和标准值93.8相差0.5以内,测量后也和93.8相差0.5以内,如果是这样那么假设测量前是93.6,测量后94.4这么大的波动也能符合标准?是否不合理? 2、测量前和测量后的校准读数值相差0.5以内,比如测量前是93.7,测量后94.0这样相差0.3符合标准,是否是可以这么理解? 3、测量前示值如果是93.8没有偏差便无需校正,那么测量后示值和93.8相差0.5以内算合格,如果测量前示值93.7此时需校正成93.8,然后看测量后示值和93.8相差是否在0.5以内,是的话就合格。。。。以上三种说法应该以哪种为准?还有,验收监测需附质量控制,噪声的质量控制应该怎么表示?图1中是我们公司原来的表示方法,看是否合理?[img=,678,169]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081843294762_5155_3515878_3.png!w678x169.jpg[/img]图2和图3是之前培训时省站的老师的ppt中的解释,应该怎么理解?[img=,690,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081846210779_6954_3515878_3.png!w690x433.jpg[/img][img=,690,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106081848074631_778_3515878_3.png!w690x408.jpg[/img]

  • 关于发布全国土壤污染状况详查质量控制实验室和首批检测实验室名录的通知

    [table][tr][td=2,1][table][tr][td][b]索 引 号:[/b] 000014672/2017-00802[/td][td][b]分类:[/b] 环境管理业务信息\土壤环境管理 [/td][/tr][/table][/td][/tr][tr][td=2,1][table][tr][td][b]发布单位:[/b] 环境保护部办公厅国土资源部办公厅农业部办公厅 [/td][td][b]生成日期:[/b] 2017年07月13日 [/td][/tr][/table][/td][/tr][tr][td=2,1][b]名  称:[/b] 关于发布全国土壤污染状况详查质量控制实验室和首批检测实验室名录的通知 [/td][/tr][tr][td=2,1][table][tr][td][b]文  号:[/b] 环办土壤函1138号 [/td][td][b]主 题 词:[/b] [/td][/tr][/table][/td][/tr][/table][table=100%][tr][td][table=55%][tr][td=2,1][b][color=#ff0000]环境保护部办公厅国土资源部办公厅农业部办公厅 [/color][/b][/td][td][b][color=#ff0000]函 [/color][/b][/td][/tr][/table]环办土壤函1138号 [/td][/tr][/table][table=100%][/table][b]关于发布全国土壤污染状况详查质量控制实验室和首批检测实验室名录的通知[/b]各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)、国土资源厅(局)、农业(农牧、农村经济)厅(局、委),新疆生产建设兵团环境保护局、国土资源局、农业局:  为确保高质量完成全国土壤污染状况详查任务,有效组织技术水平高、管理严格规范的实验室参加详查工作,依据《全国土壤污染状况详查总体方案》(以下简称《总体方案》)有关要求,环境保护部、国土资源部和农业部共同组织开展了全国土壤污染状况详查实验室筛选工作。经过三部委以及各省(区、市)和新疆生产建设兵团环境保护、国土资源、农业部门严格筛选,确定了5家国家级质量控制实验室(以下简称质控实验室)、32家省级质控实验室;确定了首批233家检测实验室,当前主要承担农用地土壤污染状况详查样品分析测试任务,其中138家能力验证考核结果较好的实验室(包括8家二噁英检测实验室)面向全国推荐、由各省(区、市)和新疆生产建设兵团选择使用,95家能力验证考核结果一般的实验室以及地方因行政区域内农用地详查任务繁重、相关部门能力不足而推荐的第三方实验室,由推荐该实验室的省(区、市)和新疆生产建设兵团选择使用。现发布实验室名录(见附件1-3),并提出有关要求如下:  一、各省(区、市)和新疆生产建设兵团环境保护、国土资源、农业部门要充分发挥省级质控实验室的作用,依托相关部门和科研院所的专业技术力量,建立专业、高效的详查工作质量管理体系和管理队伍,加强对详查各工作环节、各参与单位质控工作的监督检查,确保详查工作质量。国家级质控实验室要根据详查工作的统一安排,加强对各地详查质量管理工作的技术指导和监督检查;各省(区、市)和新疆生产建设兵团的详查工作要自觉接受国家级质控实验室的指导监督。  二、各省(区、市)和新疆生产建设兵团环境保护、国土资源、农业部门要加强对承担本地区详查样品分析测试任务的检测实验室的管理,慎重选择、严格要求。要制定监督检查计划,明确分工,加大频次,确保检测实验室严格按照相关技术规定要求完成详查样品分析测试任务。省级质控实验室要定期或不定期地对检测实验室外部质量控制数据进行分析,对检测实验室的内部质量管理体系运行情况进行评估,动态掌握检测实验室的工作质量。  三、质控实验室和检测实验室名单实行动态管理。对存在数据弄虚作假、泄露敏感数据信息等行为的实验室,以及工作过程中发现专业技术水平、质量管理水平存在严重问题的实验室,一票否决、坚决退出,不得再承担详查工作任务。情节严重的,要依法追究法律责任。  附件:1.全国土壤污染状况详查质量控制实验室名录     2.[url=http://www.mep.gov.cn/gkml/hbb/bgth/201707/W020170721525979170269.pdf]全国土壤污染状况详查检测实验室名录(首批)[/url]     3.二噁英实验室名录  环境保护部办公厅国土资源部办公厅  农业部办公厅  2017年7月13日  [b]附件1 全国土壤污染状况详查质量控制实验室名录[/b][table=605][tr][td][b]序号[/b][/td][td][b]质量控制实验室[/b][/td][td][b]质控工作范围[/b][/td][td][b]推 荐 单 位[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td]国家环境分析测试中心[/td][td]全国[/td][td=1,2]环境保护部[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]中国环境监测总站[/td][td]全国[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]国家地质实验测试中心[/td][td]全国[/td][td]国土资源部[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]农业部农业生态与资源保护总站[/td][td]全国[/td][td=1,2]农业部[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]农业部环境质量监督检验测试中心(天津)[/td][td]全国[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]北京市环境保护监测中心[/td][td]北京市[/td][td=1,6]各省(区、市)和新疆生产建设兵团环境保护、国土资源、农业三部门共同推荐[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]天津市环境监测中心[/td][td]天津市[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]河北省环境监测中心站[/td][td]河北省[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]山西省环境监测中心站[/td][td]山西省[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]内蒙古自治区环境监测中心站[/td][td]内蒙古自治区[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]辽宁省环境监测实验中心[/td][td]辽宁省[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]吉林省环境监测中心站[/td][td]吉林省[/td][td=1,16]各省(区、市)和新疆生产建设兵团环境保护、国土资源、农业三部门共同推荐[/td][/tr][tr][td]13[/td][td]黑龙江省环境监测中心站[/td][td]黑龙江省[/td][/tr][tr][td]14[/td][td]上海市环境监测中心[/td][td]上海市[/td][/tr][tr][td]15[/td][td]江苏省环境监测中心 [/td][td]江苏省[/td][/tr][tr][td]16[/td][td]浙江省环境监测中心[/td][td]浙江省[/td][/tr][tr][td]17[/td][td]安徽省环境监测中心站[/td][td]安徽省[/td][/tr][tr][td]18[/td][td]福建省环境监测中心站[/td][td]福建省[/td][/tr][tr][td]19[/td][td]江西省环境监测中心站[/td][td]江西省[/td][/tr][tr][td]20[/td][td]山东省环境监测中心站[/td][td]山东省[/td][/tr][tr][td]21[/td][td]河南省环境监测中心[/td][td]河南省[/td][/tr][tr][td]22[/td][td]湖北省环境监测中心站[/td][td]湖北省[/td][/tr][tr][td]23[/td][td]湖南省环境监测中心站[/td][td]湖南省[/td][/tr][tr][td]24[/td][td]广东省环境监测中心[/td][td]广东省[/td][/tr][tr][td]25[/td][td]广西壮族自治区环境监测中心站[/td][td]广西壮族自治区[/td][/tr][tr][td]26[/td][td]海南省环境监测中心站[/td][td]海南省[/td][/tr][tr][td]27[/td][td]重庆市环境监测中心[/td][td]重庆市[/td][/tr][tr][td]28[/td][td]四川省环境监测总站[/td][td]四川省[/td][td=1,10]各省(区、市)和新疆生产建设兵团环境保护、国土资源、农业三部门共同推荐[/td][/tr][tr][td]29[/td][td]贵州省环境监测中心站[/td][td]贵州省[/td][/tr][tr][td]30[/td][td]云南省环境监测中心站[/td][td]云南省[/td][/tr][tr][td]31[/td][td]西藏自治区环境监测中心站[/td][td]西藏自治区[/td][/tr][tr][td]32[/td][td]陕西省环境监测中心站[/td][td]陕西省[/td][/tr][tr][td]33[/td][td]甘肃省环境监测中心站[/td][td]甘肃省[/td][/tr][tr][td]34[/td][td]青海省环境监测中心站[/td][td]青海省[/td][/tr][tr][td]35[/td][td]宁夏回族自治区环境监测中心站[/td][td]宁夏回族自治区[/td][/tr][tr][td]36[/td][td]新疆维吾尔自治区环境监测总站[/td][td]新疆维吾尔自治区[/td][/tr][tr][td]37[/td][td]新疆生产建设兵团环境监测中心站[/td][td]新疆生产建设兵团[/td][/tr][/table][b]  附件3二噁英实验室名录[/b][table=650][tr][td][b]序号[/b][/td][td][b]检测实验室[/b][/td][td][b]检测工作范围[/b][/td][td][b]推荐部门[/b][/td][/tr][tr][td]1[/td][td]国家环境保护二噁英污染控制重点实验室(国家环境分析测试中心)[/td][td]全国[/td][td=1,8]环境保护部[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]国家二噁英环境监测华北分中心(中国环境监测总站)[/td][td]全国[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]国家二噁英环境监测华东分中心(浙江省环境监测中心)[/td][td]全国[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]国家二噁英环境监测华南分中心(环境保护部华南环境科学研究所)[/td][td]全国[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]国家二噁英环境监测华中分中心(湖北省环境监测中心站)[/td][td]全国[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]国家二噁英环境监测西南分中心(重庆市环境监测中心)[/td][td]全国[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]国家二噁英环境监测西北分中心(陕西省环境监测中心站)[/td][td]全国[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]国家二噁英环境监测东北分中心(辽宁省环境监测实验中心)[/td][td]全国[/td][/tr][/table]附件2已经上传,可供大家参考。链接:http://www.mep.gov.cn/gkml/hbb/bgth/201707/t20170721_418297.htm

  • 【求助】标准品与样品加标岀峰时间相差甚远

    我用的是Rtx-1701的柱子检测有机磷类农药,但是进纯标准品岀峰的时间与加在样品中标准品岀峰的时间相差太大了,就像是两个不同的峰,而且甲胺磷现在根本都不出峰了,这种情况是我的柱子寿命已尽了吗?

  • 示差检测器 用不同批次的流动相会相差很大吗?

    液相用示差检测器 100%正己烷做流动相,今天换了新的批次的一瓶正己烷,用100%正己烷(前一批次的正己烷中倒出来的)进样,发现出来一个大峰,难道不同批次的正己烷在示差检测器中折射率会相差很大吗?个人感觉,正己烷应该是很稳定的一种物质。难道以后每换一个批次的流动相都要重新做标准曲线吗?

  • 【分享】标准查新网址

    给大家提供一个标准查新的网址,输入标准号,不输入版本号,可以查到每个版本,并找到现行有效版本,输入版本号可以查到标准状态。地址如下:http://www.bzsb.info

  • 请教土壤详查问题~~~

    想请教下各位,土壤污染详查工作,都是哪些部门在负责什么工作啊?有负责临时抽样的吗?[img=undefined]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]

  • 《茶 取样》等21项国家标准正式发布

    各位: 中华人民共和国国家标准公告2013年第27号,GB/T 8302-2013《茶 取样》、GB/T 8303-2013《茶磨碎试样制备及其干物质含量测定》、GB/T 8304-2013《茶 水分测定》、GB/T 8305-2013《茶 水浸出物测定》、GB/T 8306-2013《茶总灰分测定》、GB/T 8307-2013《茶 水溶性灰分和水不溶性灰分测定》、GB/T 8308-2013《茶 酸不溶性灰分测定》、GB/T 8309-2013《茶水溶性灰分碱度测定》、GB/T 8310-2013《茶 粗纤维测定》、GB/T 8311-2013《茶 粉末和碎茶含量测定》、GB/T 8312-2013《茶 咖啡碱测定》、GB/T 8314-2013《茶 游离氨基酸总量测定》、GB/T 30375-2013《茶叶贮存》、GB/T 30376-2013《茶叶中铁、锰、铜、锌、镍、磷、硫、钾、钙、镁的测定-电感耦合等离子体发射光谱法》、GB/T 30377-2013《紧压茶茶树种植良好规范》、GB/T 30378-2013《紧压茶企业良好规范》、GB/T 30483-2013《茶黄素测定-高效液相色谱法》共21项国家标准 已发布,但是现在找不到检测或相关标准,要是有哪位朋友提前获得该几项标准,求共享! 谢谢。

  • CNAS标准变更+标准查新问题

    1.想请问一下有没有做GB/T10357家具力学实验的老师啊,这个标准从今年4月1号开始实施2023版。 1.1这个是不是在cnas官网上提交标准变更申请就好?自己线下做好宣贯,方法验证资料备查。不用走新项目扩项或者现场评审的啊?有做过的老师帮忙指导一下吗 1.2换句话就是说标准号不变,年份变了都可以走cnas网站标注变更,只是有实质性变化的要做方法验证,无实质性变化的只要自己评审和宣贯培训。标准号变化的或者要做标准中新出的,原先资质表没有的项目的时候要按照新项目进行扩项? 2.想请教一下各位老师,建筑教材行业的标准发布更新,征求意见稿都是哪里查询的啊,有什么网站吗?可以在发布稿发布的时候就知道,可以提前做好方法验证准备。不然网上查新等知道的时候旧标准都废止了。 急求,有做过或者知道的老师能帮忙指点一下吗,谢谢谢谢

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