钾钠标准

[align=center][b] 食品安全国家标准 食品中钾 钠的测定方法学验证[/b][/align][align=center] [b]GB 5009.91-2017(第一法)[/b][/align][align=center][b]王帅[/b][/align]一、方法概述[b]1 范围[/b] 本标准规定了GB 5009.911-2017食品中钾 钠含量测定的第一法（火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法）；本标准适用于食品中钾 钠含量的测定。[b]2 规范性文件[/b] 本方法依据GB 5009.91-2017食品中钾 钠含量测定的第一法（火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法）。[b]3 原理[/b] 试样经消解处理后,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]中,火焰原子化后钾、钠分别吸收766.5nm、589.0nm 共振线,在一定浓度范围内,其吸收值与钾、钠含量成正比,与标准系列比较定量二、仪器与试剂 1.仪器注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]:配火焰原子化器,钾 钠空心阴极灯。1.2 分析天平:感量为1mg和0.1mg。1.3 可调式电热炉。1.4 微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐。以上仪器符合国标要求[b]2. 试剂[/b]2.1 硝酸（HNO[sub]3[/sub])：优级纯 [color=#0000ff]（来源：江苏晶瑞 批号： 20180303 )[/color]2.2 氯化铯( CsCl )以上试剂符合国标要求[b]3. 标准溶液配制[/b]3.1 钾、钠标准储备液：钾[color=#0000ff]标准品（1000mg/L）：来源：国家有色金属及电子材料分析测试中心 批号：181001-2；钠标准品（1000mg/L）：来源：国家有色金属及电子材料分析测试中心 批号：166003-2[/color]3.4.2 钾、钠标准工作液(100mg/L):准确吸取10.0mL钾或钠标准储备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存。3.4.3 钾、钠标准系列工作液:准确吸取0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL钾钠标准工作液于100mL容量瓶中,加氯化铯溶液4mL,用水定容至刻度,混匀。此标准系列工作液中钾钠质量浓度分别为0mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L三、样品的采集与保存1.1在采样和制备过程中应注意不使试样污染1.2样品去除杂物后粉碎均匀，装入洁净聚乙烯瓶中，密封保存备用。四、样品处理1、标准曲线的绘制1.1 仪器条件：空气-乙炔火焰,波长钾766.49nm,钠589.00nm 狭缝0.4nm,灯电流2.0mA1.2 标准曲线绘制：仪器预热稳定后，分别将钾、钠标准系列工作液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]中,测定吸光度值,以标准工作液的浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线以钾，钠浓度（C）为横坐标，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]强度（A）为纵坐标进行线性回归，得回归方程：见下图：钾[align=center][img=,476,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281457193852_1085_2904018_3.png!w476x336.jpg[/img] [/align]钠[align=center][img=,469,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281457501592_4273_2904018_3.png!w469x330.jpg[/img][/align]2.样品的处理 微波消解称取固体试样 0.2g~0. 8g (精确至 0. 001g )或准确移取液体试样 0. 500mL~3. 00mL 于微波消解罐中,加入 5mL 硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件可参考（90℃2min-120℃5min-140℃2min-190℃20min） 。冷却后取出消解罐,在可调式电热炉于 140℃~160℃ 赶酸至 0.5mL~1mL 。消解罐放冷后,将消化液转移至 25mL 容量瓶中,用少量水洗涤消解罐 2~3 次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验五、结果处理试样钾、钠含量按下式进行计算。[align=center][img=,169,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807281458340702_4687_2904018_3.png!w169x41.jpg[/img][/align]式中：X—样品的被测元素含量，mg/100g或mg/100mL；[i]ρ[/i]—测定液中元素的质量浓度，mg/L；[i]ρ[/i][sub]0 [/sub]—空白消化液中元素的质量浓度，mg/L；[i]f-[/i]稀释倍数V—试样消化液定容体积，mL；m—被测试样质量或移取体积，g或mL；1000、100—换算系数计算结果保留三位有效数字。六、[color=#0000ff]方法检出限[/color]重复测定7次空白值1、 空白值测定结果：钾[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td]0.004[/td][td][align=center]0.003[/align][/td][td][align=center]0.003[/align][/td][td][align=center]0.003[/align][/td][td][align=center]0.003[/align][/td][td][align=center]0.004[/align][/td][td][align=center]0.004[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=7,1] 0.000377964[/td][/tr][tr][td][align=center]检出限mg/100g [/align][/td][td=7,1] 0.12[/td][/tr][/table]本方法钾的检出限为 0.12mg/100g，小于国标中给出的最低检出浓度0.2mg/100g，符合要求。钠[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td]0.003 [/td][td]0.003 [/td][td][align=center]0.003 [/align][/td][td][align=center]0.003 [/align][/td][td][align=center]0.003 [/align][/td][td]0.004 [/td][td][align=center]0.003 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=7,1] 0.000377964[/td][/tr][tr][td][align=center]检出限mg/100g [/align][/td][td=7,1] 0.1[/td][/tr][/table]本方法钠的检出限为 0.1mg/100g，小于国标中给出的最低检出浓度0.8mg/100g，符合要求。七、[color=#0000ff]方法精密度[/color]对六组样品进行测定，测定结果如下：钾[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][align=center]样品含量mg/kg[/align][/td][td]205.131[/td][td][align=center]209.302 [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]204.805 [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]205.988 [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]209.718 [/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]205.460 [/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值mg/kg[/align][/td][td=6,1][align=center]207[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=6,1][align=center]2.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差%[/align][/td][td=6,1][align=center]1.1%[/align][/td][/tr][/table]本方法钾的精密度为1.1% ，符合GB/T 27404-2008中给出的小于5.3%精密度要求。钠[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][align=center]样品含量mg/kg[/align][/td][td]193.737 [/td][td][align=center] [/align][align=center]189.700 [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]193.429 [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]192.434 [/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]200.593 [/align][align=center] [/align][/td][td][align=center] [/align][align=center]191.940 [/align][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值mg/kg[/align][/td][td=6,1][align=center]194[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=6,1][align=center]3.69[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差%[/align][/td][td=6,1][align=center]1.9%[/align][/td][/tr][/table]本方法钠的精密度为1.9% ，符合GB/T 27404-2008中给出的小于5.3%精密度要求。[color=#0000ff]八、[/color][color=#0000ff]准确度验证[/color]另给三个样品中分别加入钾标准品[color=#0000ff]35ug、50ug、140ug[/color]，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center] 1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td]加标测量值mg/kg[/td][td] 298.957 [/td][td] 404.518 [/td][td] 587.327 [/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td][align=center]98.8[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]97.6[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看[color=#0000ff]出钾的加标回收率在95%-105%之间,符合[/color]GB/T 27404-2008[color=#0000ff]要求。[/color]分别加入钠标准品[color=#0000ff]26ug、45ug、125ug[/color]，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center] 1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td]加标测量值mg/kg[/td][td] 264.944 [/td][td] 375.596 [/td][td] 543.458 [/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td][align=center]103[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看[color=#0000ff]出钠的加标回收率在95%-105%之间,符合[/color]GB/T 27404-2008[color=#0000ff]要求。[/color][color=#0000ff] [/color]九、[color=#0000ff]总结[/color]通过对《食品安全国家标准 食品中钾 钠的测定》 GB 5009.91-2017(第一法)[color=#0000ff]的检出限[/color]、精密度和准确度的评价，本方法数据准确，结果可信，可用于食品中钾 钠的测定。