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黄酒检测

仪器信息网黄酒检测专题为您提供2024年最新黄酒检测价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括黄酒检测参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的黄酒检测您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合黄酒检测相关的耗材配件、试剂标物,还有黄酒检测相关的最新资讯、资料,以及黄酒检测相关的解决方案。

黄酒检测相关的论坛

  • 黄酒质量与检测

    食品安全调研组在对浙江地区销售的10批次袋装黄酒进行送检,结果合格率仅为10%。不合格黄酒主要存在酒精度、总酸、非糖固形物、氨基酸态氮达不到标准或明示标准要求。迪马科技的氨基酸专用分析柱子可测?

  • 黄酒处理前后风味物质成分的定量检测

    我知道对于挥发性成分的物质可以用顶空固相微萃取、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术来检测其成分和含量的变化,可是对于黄酒中的糖类、酸还有其它很多化学成分不是挥发性的,用什么仪器来检测呢?就是说这种仪器可以自动检测出黄酒中所含的化学成分,然后会出来一系列化学成分的峰值。我不清楚哪种仪器可以做这种试验,知道的请帮帮忙吧,谢谢了。

  • 【求助】黄酒中中的防腐剂和甜味剂检测

    RT,最近要做黄酒中中的防腐剂和甜味剂检测,看了下成分表有麦芽糖,多聚糖之类的,还有焦糖色,能直接进样么?如果不能,怎么前处理呢。有做过的前辈么?给点意见。

  • 安徽质检局发布黄酒、料酒省级监督抽查结果通报

    为加强对安徽省黄酒、料酒生产企业的监管,近日,省质监局组织对全省黄酒、料酒生产企业的产品进行了监督抽查。  本次监督抽查共抽取样品16组,合格14组,不合格2组,合格率为87.5%。产品不合格原因为总酸总糖含量不符合要求。  监督抽查检测项目:阿斯巴甜、三氯蔗糖、糖精钠、安赛蜜、甜蜜素、苯甲酸、纳他霉素、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、铅、锰、砷、铬、总糖、酒精度、总酸、氨基酸态氮、非糖固形物、氧化钙、山梨酸、PH和β-苯乙醇24个项目。  表1 不合格产品生产企业名单 序号产品名称生产企业名称规格型号商标生产日期/批次不合格项目1烹饪黄酒马鞍山市恒瑞酿造厂500ml/瓶/2011.07.13总酸2料酒马鞍山市恒瑞酿造厂 500ml/瓶 / 2011.07.08 总酸、总糖  表2 合格产品生产企业名单序号产品名称生产企业名称规格型号商标生产日期1方塔花雕酒安徽省古南丰酒业有限公司500ml/瓶/2011.05.20 2古南丰枸杞花雕酒(五年)安徽省古南丰酒业有限公司520ml/瓶 / 2011.04.19 3高级烹饪黄酒 安庆市皖源酱品酿造厂500ml皖源 2011.08.134高级烹饪黄酒 安庆市皖源酱品酿造厂500ml皖源2011.08.165烹饪黄酒阜阳市颍州清河调味品厂460ml/2011.08.066特制黄酒合肥市味美酿造厂8%vol 450ml/2011.07.177烹调黄酒合肥市新亚食品有限公司6%vol炊神2011.08.028烹饪黄酒合肥雾泉黄酒厂 清爽型干黄酒 8%vol 480ml 乌衣红2011.05.20 9陈年花雕(五年陈合肥雾泉黄酒厂清爽型干黄酒 12%vol 500ml[al

  • 6.10 高效液相色谱法同时检测黄酒中的5-羟甲基糠醛和9种多酚

    6.10 高效液相色谱法同时检测黄酒中的5-羟甲基糠醛和9种多酚

    作者: 陈磊 ;黄雪松 暨南大学食品科学与工程系,广州,510632 摘要: 建立了黄酒中5-羟甲基糠醛和9种多酚(儿茶素、表儿茶素、绿原酸、芦丁、咖啡酸、原儿茶酸、丁香酸、阿魏酸、p-香豆酸)的高效液相色谱检测方法.采用Diamonsil C_(18) 柱(150 mm x4.6 mm,5 μm)分离,柱温为42℃,检测波长为280 nm,流动相为乙腈和3%乙酸水溶液,梯度洗脱,20 min内10种物质得到了较好的分离.各化合物回归方程的相关系数r为0.9911~0.9995,检出限为0.2~0.5 mg/L;相对标准偏差RSD≤2.4%;10种组分的平均回收率为89.4%~98.3%;能够满足定量分析要求.实验结果表明,本方法适用于不同种类和年份黄酒中5-羟甲基糠醛和9种多酚的检测.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161711_377935_2379123_3.jpg

  • 有做过黄酒中的β-苯乙醇的前辈吗?

    气相新手做黄酒中β-苯乙醇检测,我是按照黄酒检测方法GB/T13662-2008做的。遇到如下几个问题,希望大家赐教啊1。各组分很难分开。出现大量各种乱七八糟形状的峰形。其他峰分不开,倒还无所谓, 要用到的内标峰和β-苯乙醇峰也跟其他峰重叠。2.黄酒样品直接进样,黄酒样品是有复杂成分的产品,尤其是里面的糖分,高温焦化后是否残留色谱柱,对柱子有很大伤害。

  • 黄酒生产企业出厂检验项目中总糖含量的测定

    黄酒生产企业出厂检验项目中总糖含量的测定

    黄酒生产企业出厂检验项目中总糖含量的测定摘要:本文依据GB/T 13662-2018对黄酒中总糖含量的测定进行标准解读,从检测所需的溶液配制(葡萄糖标准溶液、斐林甲液)、用乙酸化学试剂来代替易制毒化学试剂的盐酸(蔗糖的水解液)进行详细的解读,方便企业进行该项目的日常监测。关键词:GB/T 13662-2018;葡萄糖标准溶液、斐林甲液;乙酸;盐酸前言:[size=13px]黄酒的出厂检验项目对于企业来说是批批要检测的。其中GB/T 13662-2018规定了企业要检测总糖。这个实验数据的准确与否事关重要。 因为这个总糖关系到自己产品的分类,而且这个分类呢,必须在产品的标签上明示出来,是干型、半干型、甜型还是半甜型,因此对于企业来说,要准确测定黄酒中的总糖,是十分重要的。[/size]下面对GB/T 13662-2018 总糖的测定进行详细的解读,以提供企业检测的需求。1、总糖检测项目的解读[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021735415546_970_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021735418993_8970_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021735419960_823_2166779_3.png[/img][color=red]注意黄酒的检测项目不合格的分为A类与B类,A类一项不合格即为这个产品不合格,而B类要有两价个项目不合格才能判定为这个产品不合格的。[/color]总糖的测定(B类不合格,但是它关联到A类非糖固形物检测结果的正确性)2、总糖检测方法的选择[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021735421259_4596_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021735413537_5445_2166779_3.png[/img]注意:第一法的终点非常难识别,[color=red]其实完全可以用第二法来代替第一法,只是第二法要注意控制好水解液中的总糖含量(1g/L~2g/L)。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021735416144_5073_2166779_3.png[/img]3、总糖检测所需溶液的配制[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021735425810_173_2166779_3.png[/img](1)斐林甲液配制:硫酸铜是带5个结晶水的硫酸铜,而不是无水硫酸铜,如果企业不小心购买的是无水硫酸铜的话,就要进行折算,此时称取无水硫酸铜的量是15.0[font=arial]×[/font]160/250=9.6克了。(2)葡萄糖标准溶液的配制:注意这里采用的是无水葡萄糖,而不是带一个结晶水的葡萄糖,带一个结晶水的葡萄糖进行烘干处理时会变为熔融状态了。并且要注意加浓盐酸5mL(浓盐酸的摩尔质量为12mol/L),加浓盐酸5mL的目的是为了增加葡萄糖标液的稳定性,否则其葡萄糖水溶液不到两周浓度即会发生降解,另外配制好的葡萄糖标液最好低温贮存。4、总糖测定:黄酒总糖GB/T 13662-2018采用1+1的盐酸水溶液5mL于70摄氏度的水浴中水解15min,让其中的双糖还原成还原糖(单糖),再进行检测。然后呢,因为这个盐酸,我们都知道是属于剧毒品的原料之一,对于企业来说是很难买到的,必须到公安局去报备才能买到。对于企业来说又必须检测,那我们是不是可以找到合适的溶液来代替这个1+1的盐酸水溶液进行检测总糖?我们就想了用1+2乙酸溶液的酸性溶液来代替这个1+1的盐酸水溶液,我们就发现可以用1+2的乙酸溶液来代替,因为这个乙酸溶液它的浓度如果是1+2的话,也相当于是[color=red]6摩尔每升的酸性水溶液[/color](冰醋酸的分子量为60.05g/moL,密度为1.05g/mL,故其质量摩尔浓度为1000[font=arial]×[/font]1.05[font=arial]×99.8%/60.05≈18mol/L[/font])。那我们下面用实验数据来证明是否可行。同理,上面的葡萄糖标液加5mL的浓盐酸也采用10mL的1+2的乙酸溶液来代替(保证溶液的总酸度一致就可以了)。实验数据比对[table][tr][td][align=center]葡萄糖标液的标定[/align][/td][td][align=center]用浓盐酸5mL配制的葡萄糖标液[/align][/td][td][align=center]用1+2乙酸液10mL配制的葡萄糖标液[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5mL斐林甲液、乙液消耗体积数(mL)[/align][/td][td][align=center]10.80[/align][/td][td][align=center]10.80[/align][/td][/tr][/table][table][tr][td] [/td][td][align=center]用盐酸1+1水解[/align][/td][td][align=center]用1+2乙酸液水解[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]黄酒的测定结果(g/L)[/align][/td][td][align=center]55.3[/align][/td][td][align=center]57.2[/align][/td][/tr][/table]从以上面的实验数据可以看出:用乙酸化学试剂来代替易制毒化学试剂的盐酸来配制相应的溶液完全符合实验的要求。总结:[size=13px]本文依据GB/T 13662-2018对黄酒中总糖含量的测定进行标准解读,从检测所需的溶液配制(葡萄糖标准溶液、斐林甲液)、用乙酸化学试剂来代替易制毒化学试剂的盐酸(蔗糖的水解液)进行详细的解读,方便企业进行该项目的日常监测。[/size]

  • GB/T13662-2008黄酒酒精度的换算

    用这个GB/T13662-2008标准来检测黄酒中的酒精度,我今天蒸馏完得出的样液用酒精计测出的度数为18.7,同时样液的温度是29.6摄氏度,按GB/T13662-2008所提供的附录来换算为20摄氏度时,该酒样的的酒精度是多少,具体要如何换算,我初步换算了下,酒精度20摄氏度为15.8,不知道版友们是如何换算的?

  • 反相高效液相色谱法检测黄酒中嘌呤类物质

    [b]反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测黄酒中嘌呤类物质[/b]https://er.szlib.org.cn/rwt/331/https/NNYHGLUDN3WXTLUPMW4A/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=SNAD&dbname=SNAD&filename=SNAD000001919681&uniplatform=NZKPT&v=TjRX_0fSS4t4lpfUkbvVyagcQNIchfIYmSqndMLuZU1-v47-xRmQImyTkDQDPhcMNP5q-vDzq3Y%3d[font=&]成果完成人:[/font]刘镇 诸葛庆 张瑛 曾金红 胡建刚 孟燕青 章姗姗 俞超华 夏炜芳 王灵芝

  • 【分享】关于《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准征求意见的通知关于《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准征求意见的通知

    关于对《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)征求意见的通知 全国酿酒标准化技术委员会委员、各有关单位、专家: 根据发改办工业1242号文件下达的行业标准计划任务,《黄酒中氨基酸的测定方法》列入行标计划,由全国食品发酵标准化中心归口管理。 全国酿酒标准化技术委员会秘书处按照标准制修订工作程序,组织完成了《黄酒中氨基酸测定方法》行业标准征求意见稿,现向有关行业部门、协会以及相关生产、销售、科研、检测和用户等单位广泛征求意见。通知如下:1.相关附件可以从http://www.cnif.cn/上下载。2.按照附表格式填写意见反馈表,若没有意见也请返回。3.请于2011年3月25日前反馈至秘书处。秘书处联系人: 钟其顶 郭新光 电话:010-64647778,64666533 传 真: 010-64677607 邮箱: TC471@scff.org.cn附: 1.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)2.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准编制说明(征求意见稿)3.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)意见反馈表 全国酿酒标准化技术委员会秘书处 二O一一年二月二十四日 相关附件下载

  • 质检总局黄酒产品质量国家监督抽查结果

    本次共抽查了上海、江苏、浙江、安徽、福建、江西、山东等7个省、直辖市80家企业生产的80种黄酒产品。   本次抽查依据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》GB 2760-2011、《发酵酒卫生标准》GB 2758-2005、《地理标志产品 绍兴酒(绍兴黄酒)》GB/T 17946 -2008、《黄酒》GB/T 13662-2008、《食品卫生检验方法 理化部分》GB/T 5009-2003等标准及产品明示质量要求,对黄酒产品的非糖固形物、酒精度、氨基酸态氮、铅、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌等14个项目进行了检验。   本次抽查有3种产品不符合标准的规定,涉及到菌落总数、酒精度、甜蜜素项目。   黄酒产品质量国家监督抽查产品及其企业名单序号企业名称所在地产品名称商标规格型号产品等级生产日期(批号)抽查结果主要不合格项目承检机构1上海悦华酿酒有限公司上海市特加饭悦华500ml/瓶 类型: 清爽型 干黄酒 酒精度(20℃)/(%vol):14.0±1°二级2012-02-04合格国家食品质量监督检验中心(上海)2上海申兰酒厂上海市上海老酒(陈酿黄酒)申兰500ml/瓶 类型:清爽型 酒精度:12%vol二级2012-02-01合格国家食品质量监督检验中心(上海)3上海稻香酒业有限公司上海市郁金香老酒仙鹤牌480ml/瓶 类型:特型黄酒 酒精度:10.0±1.0%vol二级2012-02-03合格国家食品质量监督检验中心(上海)4上海方大食品工业有限公司酿酒分公司上海市宋和老酒宋和500ml 特型(半干)酒精度:11%vol(基酒酒龄5年)合格品2011-12-23合格国家食品质量监督检验中心(上海)5上海石库门酿酒有限公司上海市石库门上海老酒(1939)石库门500ml 特型半干黄酒 酒精度:14.0%vol合格品2012-02-08合格国家食品质量监督检验中心(上海)6上海新晖酿造有限公司上海市老尚海黄酒(六年陈)老尚海1L 酒精度:12%vol 特型半干黄酒合格品2012-02-20合格国家食品质量监督检验中心(上海)7上海金醉潭酒业有限公司上海市上海老酒(六年陈)冬雕500ml/瓶 清爽型半甜黄酒 酒精度:12%vol一级2012-02-09合格国家食品质量监督检验中心(上海)8上海庆丰酿造调味品有限公司上海市上海糯米黄酒盛和350ml/袋 类型:清爽型 干黄酒 酒精度(20℃):(8-10)%vol合格品2012-02-13合格国家食品质量监督检验中心(上海)9上海申龙酿酒厂上海市上海老酒舒博士2.5L/桶 酒精度:12%vol 清爽型(干型二级)干型二级2012-01-03合格国家食品质量监督检验中心(上海)10南通白蒲黄酒有限公司江苏省江苏优黄六年陈黄酒水明楼680ml/瓶 半甜型 清爽型 酒精度:10.8%(vol)一级2012-02-03合格国家食品质量监督检验中心(上海)11如皋市蒲西酒厂江苏省白蒲镇特制黄酒如通牌380ml/袋 干黄 清爽型 酒精度:11.0%vol±1°二级(干黄)2011-12-28合格国家食品质量监督检验中心(上海)12江苏张家港酿酒有限公司江苏省沙洲优黄三年陈酿沙洲585ml/瓶 清爽型(半甜型)酒精度:(12.0%vol)清爽型二级2012-01-09合格国家食品质量监督检验中心(上海)13江阴市滨江酿酒有限公司江苏省杜圆坊黄酒(六年陈)(图案)[/

  • 【原创大赛】黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程

    【原创大赛】黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程

    黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程 近日实验室收到一批黄酒样品,该批黄酒是用发芽糙米为原料酿造而成,客户要求测定黄酒中的γ-氨基丁酸含量。由于之前实验室以丹磺酰氯为衍生试剂,建立了高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的实验方法,并对实验方法的线性、精密度以及回收率进行了确认,均可以满足发芽糙米中γ-氨基丁酸含量测定要求,因此拿到黄酒样品后直接按照发芽糙米的前处理方法和色谱方法进行分析。链接如下:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141226/5591256/。然而事与愿违,在测定的液相色谱图中压根就没有见到γ-氨基丁酸的色谱峰,反而在11.5min左右有个小的色谱峰,其峰高与发芽糙米中γ-氨基丁酸峰高有点相似,初步怀疑是保留时间发生了漂移,与发芽糙米样品色谱图对比后发现,在发芽糙米样品色谱图中该保留时间处也出现了一个相似的小峰,因此将该色谱峰是γ-氨基丁酸的可能性排除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311333_530568_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311334_530570_1669358_3.jpg 原本该实验到此结束,准备将实验结果反馈给客户:黄酒中γ-氨基丁酸的检测结果为“未检出”。为了保证数据的准确性和可靠性,在黄酒样品中进行加标实验,结果在加标的色谱图中也未在相应的保留时间出峰,而且11.5min左右的色谱峰也没有增大,因此决定先将“未检出”的结果搁置,并对实验方法进行分析。 经过对样品前处理过程和色谱方法的分析,觉得可能造成加标样品中γ-氨基丁酸未检出的原因可能有:(1)保留时间漂移。由于流动相需要调节pH值,同时样品前处理过程中也涉及到酸、碱溶液的使用,怀疑是流动相或者样品pH的改变导致保留时间的漂移,从而未在原有的保留时间出现应有的色谱峰。然而重新配制流动相和前处理样品,加标样品测定结果依然是“未检出”,对比加标和不加标样品的色谱图,两者几乎一样,也没有峰面积或峰高变化明显的色谱峰;(2)衍生试剂失效。丹磺酰氯对光和湿敏感,不稳定,放置时间久了会生产二氯亚砜并继续分解成其他物质,影响其在有机溶剂中的溶解度,也会影响结果。可是为了排除衍生试剂的问题,重新打开一瓶刚购置不久的丹磺酰氯试剂,并重新试验,结果仍然不理想;(3)衍生条件控制不当。之前用相似的方法测定牛磺酸含量以及测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量时曾出现过衍生过程条件控制不当造成衍生不完全或者不能衍生的情况,可是与黄酒样品同一批处理的γ-氨基丁酸标准溶液和发芽糙米样品均能衍生成功,并正常出峰,为何唯独黄酒样品不出峰呢?在百思不得其解之际,看到同事在滴定黄酒中总酸,忽然间若有所悟:黄酒中的γ-氨基丁酸需要在碱性条件下才能与丹磺酰氯发生衍生反应,而黄酒是酸性介质,pH值一般在3~5之间,同时黄酒为酿造产物,对酸碱性具有一定的缓冲能力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311336_530572_1669358_3.jpg 通过比较发现:黄酒为酸性样品,缓冲能力较强,按照发芽糙米样品前处理方法直接加入0.5mL 碳酸钠(pH9.8)可能不能达到合适的衍生反应条件,最终导致黄酒样品中γ-氨基丁酸“未检出”。 找到问题后调整实验方案,先将黄酒样品调整至中性,然后再按照发芽糙米样品方法进行前处理。调整实验方案后,黄酒样品中γ-氨基丁酸测定的色谱图如下图。从色谱图中可以发现,经过实验方案的调整黄酒样品中检出了γ-氨基丁酸的存在。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311337_530573_166

  • GB/T 13662-2018《黄酒》中氧化钙的测定结果表示

    GB/T 13662-2018《黄酒》中氧化钙的检测未给方法检测限,计算结果要求保留小数点后一位,实验室做出的检出限是0.002g/L。现在有个问题,当检测结果是0.041g/L时,怎么报结果。跟检出限比,0.041>0.002,是有检出的,应该报值,但是根据标准中结果的保留位数要求,结果修约为0.0g/L,这怎么报,报N.D.吗?但实际上又高于检出限,或者还是要报0.0g/L?

  • 陈年黄酒 干型

    陈年黄酒 干型黄酒是中国文化符号之一,是几千年前汉民族集体智慧结晶。天然琥珀色,满满的干果、蜜饯、花香、酒香四溢,陈年的醇厚与庞大,酒体的和谐与优雅,这是陈年96个月的状态。开瓶常温状态可存放一个月,风味有增无减。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308151739202189_3152_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308151739203006_1367_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308151739250026_3092_1642069_3.png[/img]

  • 黄酒甜蜜素的测定

    黄酒中甜蜜素的测定实验室间结果比对如何评价 ?有什么标准可以参考的吗?

  • 南瓜也能酿黄酒

    南瓜也能酿黄酒,是不是真的?南瓜含有丰富的多糖类物质,当蔬菜、代餐、做酒都是不错的选择,今天雅大手把手教您做南瓜糯米黄酒,操作简单,口感独特。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309221927373041_4215_1642069_3.png[/img]

  • 【转帖】即墨市两家黄酒生产企业产品不合格

    2010年春节临近,为保障消费者的合法权益,有效规范产品质量,促进行业健康发展,日前山东青岛市质监局组织对青岛市黄酒生产企业进行了市监督抽查,共抽查了13家企业生产的18批产品,合格16批次,产品合格率88.9%。 本次抽查依据CCGF103.3-2008黄酒产品质量监督抽查实施规范、GB10344-2005预包装饮料酒标签通则等强制性国家标准的要求,对感官(4项)、总糖、非糖固形物、酒精度、总酸、氨基酸态氮、pH、氧化钙、铅、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素、菌落总数、大肠菌群、致病菌(沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌)、标签等卫生及理化指标进行了检验。抽查结果表明,黄酒质量总体较好。大、中型生产企业数量虽少,销量却占有绝对优势。抽查中不合格的两家企业市场占有率较低。未发现违规添加食品添加剂,微生物不合格等现象。不合格产品存在非糖固形物、总糖等理化指标不达标等问题。 针对抽查中反映出的主要质量问题,青岛市质监局执法人员正在严格按照《产品质量法》等有关法律法规的规定,对抽查中产品质量不合格的企业依法进行处理,限期整改。同时对抽查中质量较好的企业加大宣传力度,引导消费者正确选购该类产品。市质监局将继续对该类产品进行跟踪抽查,促进该类产品的生产企业健康有序的发展,为消费者营造一个安全放心的消费环境。 本次监督抽查黄酒质量不合格企业名单序号 企业名称 产品类别 产品名称 商标 规格型号 生产日期/批号 是否合格 不合格项 1 即墨市第二黄酒厂 黄酒 精制老酒 即宝 11.0%vol 2L/桶 半甜型 2009-01-28 不合格 非糖固形物 2 即墨市即源酒厂 黄酒 老酒 / 470mL/瓶 2009-09-28 不合格 总糖 本次监督抽查黄酒质量合格企业名单序号 企业名称 产品类别 产品名称 商标 规格型号 生产日期/批号 是否合格 1 青岛小海仙酒厂 黄酒 老酒 / 8.0%vol 470mL/瓶 2009-09-01 合格 2 即墨市玉福春黄酒厂 黄酒 地瓜老酒 即东 11.0%vol 470mL/瓶 半甜型 2009-09-13 合格 3 青岛九盛酒业有限公司 黄酒 老酒陈酿 九盛 8.0%vol 470mL/瓶 半甜型 2009-10-06 合格 4 青岛即墨市午旗酒厂 黄酒 特制老酒 崂福 11%vol 470mL/瓶 半甜型 2009-04-16 合格 5 即墨市龙山黄酒厂 黄酒 老酒 墨河 11%vol 470mL/瓶 2009-09-22 合格 6 青岛齐鲁春酒业有限公司 黄酒 齐鲁春老酒 齐鲁 11%vol 470mL/瓶 半甜型 2009-10-14 合格 7 即墨市普润酒厂 黄酒 老酒 普润 8%vol 470mL/瓶 2009-05-10 合格 8 青岛加邦酒业有限责任公司 黄酒 养生酒(黄酒) 德食和饮 12.0%vol 500mL/瓶 半甜型 2009-10-15 合格 9 即墨市墨河封缸酒厂 黄酒 封缸老酒 亲情 11.0%vol 480mL/瓶 半甜型 2009-07-27 合格 10 即墨市墨河封缸酒厂 黄酒 鲜地瓜酒 亲情 8.0%vol 470mL/瓶 半干型 2009-08-01 合格 11 山东即墨妙府老酒有限公司 黄酒 妙府老酒(三年陈酿) 妙府 11.0%vol 500mL/瓶 半甜型 2009-10-17 合格 12 山东即墨妙府老酒有限公司 黄酒 妙府即墨传统老酒(五年陈酿) 妙府 8.0%vol 315mL/听 半甜型 2009-11-03 合格 13 山东即墨妙府老酒有限公司 黄酒 妙府老酒(二年陈酿) 妙府 11.0%vol 470mL/瓶 半甜型 2009-11-06 合格 14 山东即墨黄酒厂 黄酒 焦香五年陈酿即墨老酒 即墨 11.5%vol 730mL/瓶 半甜型 2009-10-20 合格 15 山东即墨黄酒厂 黄酒 焦香长虹即墨老酒 即墨 11.5%vol 470mL/瓶 半甜型 2009-10-15 合格 16 山东即墨黄酒厂 黄酒 焦香型三年陈酿即墨老酒 即墨 11.5%vol 480mL/瓶 半甜型 2009-10-06 合格

  • 【分享】雄黄酒:可用不可饮!

    江南一带的老百姓为了“驱邪”、“解毒”和健康长寿,至今仍保留着在门前挂艾蒿、饮雄黄酒的习俗。他们中有相当一部分人将中医学上针对实证采用雄黄的攻下疗法,误解为雄黄有驱邪作用,还把中医学上的解疮毒误解为雄黄可以解除或排出体内的毒物。此外,还坚信中药无毒,或认为雄黄中的有毒成分能以毒攻毒。因此,当地人将雄黄磨成粉末状后,倒入白酒或黄酒中稍加浸制就饮用。实际上,喝雄黄酒不仅达不到驱邪、解毒的目的,反而会中毒。 据中医药专家介绍:雄黄又称鸡冠石,性温,味苦辛,有毒,主要用做解毒、杀虫药。是一种单斜晶系的含砷的有毒矿石,多数为橘红色半透明的结晶体,不导电,硬度为1.5~2,比重为3.6,晶面有漂亮的光泽。 众所周知,砷是剧毒物质,毒性极大,人如果误服,5~50mg即可引起急性砷中毒,达到60mg以上可致死。中毒表现为恶心、呕吐、腹痛、腹泻或水样大便,便中带血,同时伴有肝、脾、肾功能损害,血压下降和循环衰竭,甚至出现中枢神经系统麻痹、意识模糊、昏迷等。 中医药学认为,雄黄外用治疗疥癣恶疮、蛇虫咬伤等,效果较好。内服微量,可治惊痫、疮毒等症。但由于雄黄毒性太大,极少用于内服。一般内服多入丸、散剂。由于雄黄遇热易分解为三氧化二砷,有剧毒,因此,中药学上有雄黄忌火煅之说。 由此可见,人们不仅不能自制雄黄酒,就是含有雄黄的药品,也应当在医生指导下使用。端午节就要到了,劝君勿饮雄黄酒。

  • 【讨论】端午节你喝雄黄酒吗?

    我国很多地方有端午节饮雄黄酒的习惯,但随着人们对科学知识的认识,很多老习惯需要改改了,端午节饮雄黄酒就是其中之一,大家怎么看?[color=#DC143C]【端午节饮雄黄酒的来历】[/color]:[color=#00008B][color=#00FFFF][color=#DC143C][color=#FFF8DC][color=#6495ED]传说屈原投江之后,屈原家乡的人们为了不让蛟龙吃掉屈原的遗体,纷纷把粽子、咸蛋抛入江中。一位老医生拿来一坛雄黄酒倒入江中,说是可以药晕鱼龙,保护屈原。一会儿,水面果真浮起一条蛟龙。于是,人们把这条蛟龙扯上岸,抽其筋,剥其皮,之后又把龙筋缠在孩子们的手腕和脖子上,再用雄黄酒抹七窍,以为这样便可以使孩子们免受虫蛇伤害。 据说这就是端午节饮雄黄酒的来历。至今,我国不少地方都有喝雄黄酒的习惯。  端午节这天,人们把雄黄倒入酒中饮用,并把雄黄酒涂在小孩儿的耳、鼻、额头、手、足等处,希望如此能够使孩子们不受蛇虫的伤害。在汪曾祺的《端午节的鸭蛋》中提到过雄黄酒,其中说:“喝雄黄酒。用酒和的雄黄在孩子的额头上画一个王字,这是很多地方都有的。”  我国民间有“早端午,晚中秋”之说,古人以为晨属龙,晨时正是群龙行雨之时,故在端午节早晨摆雄黄酒宴,希望有个风调雨顺、五谷丰登的好年景。端午时节及节后,气候炎热,蝇虫飞动,毒气上升,疫病萌发。古人认为人是吃五谷杂粮生百病的,而病从口入,多为邪杂之气,经口鼻吸入。人们在长期同各种病魔斗争过程中,发现饮雄黄酒、佩戴香包能驱邪解毒,自有它的医理。要说香包先说雄黄和雄黄酒。雄黄许多地方都盛产,人们在不断的实践过程中用雄黄酿成雄黄酒,《清嘉录》记载:“研雄黄末,屑蒲根,和酒饮之,谓之雄黄酒。”即在酒里加上雄黄。雄黄,橘红色,可入药解病毒。雄黄酒是端午节的美酒。旧时建宁几乎家家酿雄黄酒,但多为男人饮,有些会喝酒的女人也饮些,小孩不能喝,大人就用手蘸酒在小孩面庞耳鼻手心足心涂沫一番。后来人们就在雄黄里加入艾叶、熏草等原料制成香包供妇女和儿童佩戴。 香包以药物之味,经口鼻吸入,使经脉大通,祛邪扶正,以达到祛病强身之功效。况雄黄、艾叶、熏草都挥发一种奇异的香味,而蛇虫闻之远遁,既减少了传染源,又可起到杀除病菌,消除汗臭,清爽神志的作用。 [/color][/color][/color][/color][/color]  [color=#DC143C]雄黄酒[/color]:雄黄酒是用研磨成粉末的雄黄炮制的白酒或黄酒,一般在端午节饮用。  作为一种中药药材,雄黄可以用做解毒剂、杀虫药。于是古代人就认为雄黄可以克制蛇、蝎等百虫,“善能杀百毒、辟百邪、制蛊毒,人佩之,入山林而虎狼伏,入川水而百毒避”。中国神话传说中常出现用雄黄来克制修炼成精的动物的情节,比如变成人形的白蛇精白娘子不慎喝下雄黄酒,失去控制现出原形。所以古人不但把雄黄粉末撒在蚊虫孳生的地方,还饮用雄黄酒来祈望能够避邪,让自己不生病。

  • 【分享】“绍兴黄酒”将推广使用区域名牌标志!

    “绍兴黄酒”将推广使用区域名牌标志 发布来源:绍兴市食品安全委员会 时间:2008-08-06 为充分发挥“绍兴黄酒”浙江区域名牌的作用,绍兴市质监局与绍兴市黄酒行业协会联合召开了“绍兴黄酒”区域名牌使用研讨会,全市15家绍兴黄酒证明商标、地理标志使用企业参加了会议。 会议认为使用绍兴黄酒浙江区域名牌标志将有利于绍兴黄酒的规范与发展:一是有利于打响绍兴黄酒整体品牌,是继原产地域产品保护、证明商标后又一保护绍兴黄酒的举措;二是有利于中小企业提升发展,中小企业由于受到规模等条件的限制,创牌难度较大,使用浙江区域名牌标志,可以让中小企业分享名牌产品这一资源;三是有利于行业自律,使用名牌产品标志,对企业也是一种责任,将更有利于行业自律与诚信经营。 会议最后审议通过了“绍兴黄酒浙江区域名牌监督管理办法”、“绍兴黄酒浙江区域名牌标志式样”和“绍兴黄酒浙江区域名牌标志使用申请办法”。下半年,部分企业将使用“绍兴黄酒”浙江区域名牌标志。

  • 【原创大赛】不同酒曲的黄酒发酵过程中挥发性成分的变化研究

    【原创大赛】不同酒曲的黄酒发酵过程中挥发性成分的变化研究

    [b][i]摘 要:[/i][/b]本实验通过吹扫捕集样品在线处理法与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪分析其挥发性成分,根据峰面积外标法计算含量。从各发酵阶段中提取12种含量大于0.001mg/L的主要挥发性成分,含量占总挥发性成分的82.69%。结果表明,生料黄酒中丁二酸二乙酯、乳酸乙酯、5-甲基呋喃醛、羟基丙酮和5-甲基糠醛基本不存在或含量极少,前四种是构成黄酒气味令人愉悦的风味物质。具有较大刺激性的甲酸基本不存在于熟料黄酒中。这表明生料酿制黄酒的风味在很大程度上不如传统方法酿制的黄酒。黄酒是世界上最古老的酒类之一,距今已有6、7千年的历史。名列为世界三大古酒之一,且唯中国独有。其香气浓郁、口感醇和,具有活血祛寒、抗衰老等功效。由于酿造工艺的不同,黄酒种类繁多,风味各异。广大的黄酒爱好者对这一产品的需求也随着人们日益提高的生活水平而不断变化着,从其口感到其营养价值,甚至是构成其特殊风味的微量成分逐渐引起消费者的关注。作为黄酒的主要组成成分之一的挥发性物质,其变化是导致黄酒的风味随着贮存年份的增加逐渐改善的主要因素。但目前的大部分研究是针对成品酒的,对于黄酒酿制阶段中风味物质的含量变化研究甚少,所以选择合适的研究方法和技术来分析不同酿制阶段挥发性物质的组成及变化非常有必要,对黄酒的酿制和生产具有重要意义[sup][/sup]。黄酒发酵工艺主要有熟料发酵和生料发酵两种。熟料发酵,是以糯米为原料,通过蒸煮后,经麦曲、酒药中多种有益微生物的糖化发酵作用,酿制而成的一种低酒度的发酵酒[sup] [/sup];而生料发酵是一种不需蒸煮原料而直接利用生淀粉发酵产酒的酿酒技术[sup][/sup],具有操作简便,便于工业化生产,节约能源,提高原料出酒率等优点, 成为国内外研究的热点。 生料发酵技术随着我国活性酿酒干酵母的问世和糖化发酵剂生产水平的提高,得到新的发展,通过选择合适的发酵菌剂,酿制的黄酒风味与传统工艺生产的并无二致,使得生料发酵成为我国黄酒工业发展的方向。吹扫捕集也称动态顶空[sup][/sup],是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%90%B8%E9%99%84]吸附[/url],随后经[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%83%AD%E8%A7%A3%E5%90%B8]热解吸[/url]将样品进行分析检测的方法。 已应用在水和葡萄酒中微量挥发性成分检测[sup][/sup]。吹扫捕集法适用于将沸点低于200℃的半挥发性或挥发性化合物从液体或固体中萃取出来,这种处理方式不需要使用有机溶剂,并且只需要取少量样品,就能取得高效率的富集,特别是对环境不造成二次污染。广泛应用于生物分析、食品与环境监测等部门[sup][/sup]。将吹扫捕集技术应用于黄酒的挥发性成分测定,在国内外鲜有报道[sup][/sup]。本文用吹扫捕集分析法与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[sup][/sup]对生料和熟料两种发酵过程中的发酵液挥发性成分进行定性鉴别和定量分析以及对比研究。旨在揭示不同酒曲酿制黄酒中挥发性成分的差异,以期为选择黄酒酿造原料,完善酿酒工艺,提高酒的质量提供一定的理论依据。1 材料试剂与方法1.1 实验材料生料酒曲、熟料酒曲、糯米,购于粮油批发市场。1.2 主要试剂和仪器1.2.1主要试剂糠醛、异戊醇、乙酸、乙酸乙酯(均为色谱纯),无水乙醇、乳酸1.2.2主要仪器7890A/5975C [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱联用仪(美国安捷伦公司),色谱柱DB-WAX (30 m×0.32 mm×0.25 μm),AQUATeK100液体自动进样器,Tekmar 9800 Stratum Teklink 吹扫捕集浓缩仪,恒温水浴锅 ,双人单面净化工作台,恒温培养箱,立式压力蒸汽灭菌器,高速离心机、分析天平等。1.3 实验方法1.3.1传统方法和生料法酿制黄酒熟料法酿造黄酒,将糯米用蒸馏水浸泡12 h,沥干水分后用透气的纱布包裹用锅蒸熟,将蒸熟的糯米置于干燥的竹编上晾凉,称取200 g熟糯米和26 g熟料酒曲于灭菌后的发酵瓶中,加入300 mL无菌水后拌匀。生料法酿制黄酒,称取200 g生糯米于灭菌后的发酵瓶中,加入10 g生料酒曲,再加入300 mL无菌水拌匀。按上述步骤生熟料法各配制25瓶,置于28℃恒温条件下发酵。1.3.2黄酒发酵醪液采集提取传统方法和生料法酿制的黄酒发酵天数分别为 2、4、7、10、17和24 天时的黄酒发酵醪液。两种方法每次随机取三瓶,每瓶取2次样品作为平行组,分别取40 mL醪液于新离心管中。所有酒样当天采集完后立即放入-20 ℃冰箱保存备用。1.3.3标样溶液配制准确称取一定量各标准品溶解到无水乙醇中,配制成标准储备液,再加入到模拟黄酒中配制成一系列质量浓度的标准溶液。模拟黄酒采用超纯水配制,其中含有2.5g/L乳酸和体积分数16%的乙醇。1.3.4样品前处理采集的黄酒样品解冻后在高速离心机上以5000r/min的速度高速离心5min,用无菌注射器和水相针式滤器进行过滤,每个样品取20 mL过滤好的酒样于顶空进样瓶,加20mL超纯水进行稀释,摇匀后,放置于自动进样器上,精确吸取稀释样品5.0 mL 进行分析测定。1.3.5挥发性成分分析条件吹扫捕集条件:捕集温度30 ℃; 吹扫时间20 min;空吹1 min; 预解吸温度为185 ℃; 解吸温度190 ℃; 解吸时间2 min; 烘烤温度210 ℃; 烘烤时间10 min。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件, 色谱柱型号为DB-WAX ( 30 m×0.32 mm×0.25 μm) ; 载气为高纯氦气, 10 psi; 柱温: 以35 ℃的初始温度保持5 min 后,以5 ℃/min 的速度升至130 ℃,保持5 min,再以10 ℃/ min 升至250 ℃,保持5 min,流速1.0 mL/min。MS条件, 接口温度280℃,四极杆温度150 ℃, 离子源温度230 ℃,电离电压70 eV,分流比50:1; EI 源; 采用全扫描模式(SCAN),质量扫描范围为30~550u。1.3.6挥发性成分的定性定量分析定性分析:未知化合物质谱图经计算机和人工与NIST 15.L Database(Agilent Technologies Inc.)谱库进行比对,根据特征碎片离子质谱图及保留时间确认其化学成分。定量分析:将标样配制成已知含量的乙醇标准溶液后,分别取 5 个质量浓度梯度的乙酸乙酯、糠醛、乙酸、异戊醇标准物质混合液,用GC-MS进行分析。以浓度为X轴,峰面积为Y轴绘制标准曲线,通过峰面积外标法进行定量,对于黄酒中的其他芳香组分采取就近原则,即以离组分最近的标样进行定量[sup][/sup]。2 结果与分析2.1生料黄酒与熟料黄酒发酵24d挥发性成分的GC-MS总离子流图生、熟料黄酒发酵24d挥发性成分的GC-MS总离子流图如图1、图2所示。[align=center][img=图1,690,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171056195010_770_1628367_3.jpg!w690x269.jpg[/img][/align][align=center][img=图2,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171056565790_5687_1628367_3.jpg!w690x309.jpg[/img][/align][align=center]2.2 生料黄酒与熟料黄酒发酵各阶段主要挥发性成分分析据GC-MS分析,从传统黄酒和生料黄酒6个不同酿制阶段酒样中共提取出12种含量大于0.001mg/L的挥发性成分进行分析,分别为5-甲基呋喃醛、甲酸、羟基丙酮、苯乙醛、5-甲基糠醛、异戊醇、乙酸、2,3-丁二醇、丁二酸二乙酯、乙酸乙酯、丙三醇、乳酸乙酯,总含量占所有挥发性成分的82.69%,是生、熟料黄酒中的主要挥发性成分。生、熟料黄酒发酵各阶段主要挥发性成分GC-MS分析结果如表1、表2所示。[/align][align=center][b]表1 生料黄酒发酵各阶段主要挥发性成分GC-MS分析结果[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center]保留时间(min)[/align][/td][td=1,2][align=center]化合物[/align][/td][td=1,2][align=center]分子式[/align][/td][td=1,2][align=center]分子量[/align][/td][td=6,1][align=center]含量(mg/L)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2d[/align][/td][td][align=center]4d[/align][/td][td][align=center]7d[/align][/td][td][align=center]10d[/align][/td][td][align=center]17d[/align][/td][td][align=center]24d[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]21.031[/align][/td][td][align=center]5-甲基呋喃醛[/align][/td][td][align=center]C[sub]6[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]110.11[/align][/td][td][align=center]0.002[/align][/td][td][align=center]0.989[/align][/td][td][align=center]0.664[/align][/td][td][align=center]0.405[/align][/td][td][align=center]0.246[/align][/td][td][align=center]0.192[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.619[/align][/td][td][align=center]甲酸[/align][/td][td][align=center]CH[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]46.03[/align][/td][td][align=center]0.005[/align][/td][td][align=center]0.007[/align][/td][td][align=center]1.358[/align][/td][td][align=center]1.532[/align][/td][td][align=center]2.538[/align][/td][td][align=center]2.069[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16.604[/align][/td][td][align=center]羟基丙酮[/align][/td][td][align=center]C[sub]3[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]74.08[/align][/td][td][align=center]N.D.[/align][/td][td][align=center]0.006[/align][/td][td][align=center]0.015[/align][/td][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]0.037[/align][/td][td][align=center]0.103[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30.909[/align][/td][td][align=center]苯乙醛[/align][/td][td][align=center]C[sub]8[/sub]H[sub]8[/sub]O[/align][/td][td][align=center]120.15[/align][/td][td][align=center]2.996[/align][/td][td][align=center]5.798[/align][/td][td][align=center]9.238[/align][/td][td][align=center]10.628[/align][/td][td][align=center]13.256[/align][/td][td][align=center]12.842[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]38.827[/align][/td][td][align=center]5-羟甲基糠醛[/align][/td][td][align=center]C[sub]6[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]126.11[/align][/td][td][align=center]0.036[/align][/td][td][align=center]0.002[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]0.517[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12.758[/align][/td][td][align=center]异戊醇[/align][/td][td][align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]12[/sub]O[/align][/td][td][align=center]88.15[/align][/td][td][align=center]0.003[/align][/td][td][align=center]16.952[/align][/td][td][align=center]2.906[/align][/td][td][align=center]2.018[/align][/td][td][align=center]1.421[/align][/td][td][align=center]0.002[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]19.222[/align][/td][td][align=center]乙酸[/align][/td][td][align=center]C[sub]2[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]60.05[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]7.698[/align][/td][td][align=center]6.043[/align][/td][td][align=center]5.257[/align][/td][td][align=center]6.417[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.898[/align][/td][td][align=center]2,3-丁二醇[/align][/td][td][align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]90.12[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]2.481[/align][/td][td][align=center]4.124[/align][/td][td][align=center]5.481[/align][/td][td][align=center]9.198[/align][/td][td][align=center]9.814[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]23.632[/align][/td][td][align=center]丁二酸二乙酯[/align][/td][td][align=center]C[sub]8[/sub]H[sub]14[/sub]O[sub]4[/sub][/align][/td][td][align=center]174.19[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.003[/align][/td][td][align=center]0.122[/align][/td][td][align=center]0.248[/align][/td][td][align=center]0.503[/align][/td][td][align=center]0.794[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.65[/align][/td][td][align=center]乙酸乙酯[/align][/td][td][align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]88.11[/align][/td][td][align=center]0.343[/align][/td][td][align=center]11.439[/align][/td][td][align=center]15.765[/align][/td][td][align=center]15.172[/align][/td][td][align=center]13.766[/align][/td][td][align=center]0.005[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]37.348[/align][/td][td][align=center]丙三醇[/align][/td][td][align=center]C[sub]3[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]92.09[/align][/td][td][align=center]0.514[/align][/td][td][align=center]80.117[/align][/td][td][align=center]1.106[/align][/td][td][align=center]2.019[/align][/td][td][align=center]1.986[/align][/td][td][align=center]0.762[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16.726[/align][/td][td][align=center]乳酸乙酯[/align][/td][td][align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]118.13[/align][/td][td][align=center]N.D.[/align][/td][td][align=center]0.032[/align][/td][td][align=center]0.025[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]0.043[/align][/td][td][align=center]0.068[/align][/td][/tr][/table][align=left]注:“ND”为未检测到该物质[/align][align=center][b]表2 熟料黄酒发酵各阶段主要挥发性成分GC-MS分析结果[/b][/align] [table][tr][td=1,2][align=center]保留时间(min)[/align][/td][td=1,2][align=center]化合物[/align][/td][td=1,2][align=center]分子式[/align][/td][td=1,2][align=center]分子量[/align][/td][td=6,1][align=center]含量(mg/L)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2d[/align][/td][td][align=center]4d[/align][/td][td][align=center]7d[/align][/td][td][align=center]10d[/align][/td][td][align=center]17d[/align][/td][td][align=center]24d[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]21.031[/align][/td][td][align=center]5-甲基呋喃醛[/align][/td][td][align=center]C[sub]6[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]110.11[/align][/td][td][align=center]8.627[/align][/td][td][align=center]3.289[/align][/td][td][align=center]1.863[/align][/td][td][align=center]1.272[/align][/td][td][align=center]0.981[/align][/td][td][align=center]0.827[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.619[/align][/td][td][align=center]甲酸[/align][/td][td][align=center]CH[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]46.03[/align][/td][td][align=center]0.009[/align][/td][td][align=center]0.007[/align][/td][td][align=center]0.009[/align][/td][td][align=center]0.066[/align][/td][td][align=center]0.005[/align][/td][td][align=center]0.025[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16.604[/align][/td][td][align=center]羟基丙酮[/align][/td][td][align=center]C[sub]3[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]74.08[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]0.826[/align][/td][td][align=center]0.762[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.276[/align][/td][td][align=center]0.068[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]30.909[/align][/td][td][align=center]苯乙醛[/align][/td][td][align=center]C[sub]8[/sub]H[sub]8[/sub]O[/align][/td][td][align=center]120.15[/align][/td][td][align=center]1.253[/align][/td][td][align=center]8.08[/align][/td][td][align=center]5.346[/align][/td][td][align=center]6.88[/align][/td][td][align=center]5.181[/align][/td][td][align=center]8.729[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]38.827[/align][/td][td][align=center]5-羟甲基糠醛[/align][/td][td][align=center]C[sub]6[/sub]H[sub]6[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]126.11[/align][/td][td][align=center]3.899[/align][/td][td][align=center]2.289[/align][/td][td][align=center]1.073[/align][/td][td][align=center]0.985[/align][/td][td][align=center]0.569[/align][/td][td][align=center]0.653[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12.758[/align][/td][td][align=center]异戊醇[/align][/td][td][align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]12[/sub]O[/align][/td][td][align=center]88.15[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]12.41[/align][/td][td][align=center]5.361[/align][/td][td][align=center]6.934[/align][/td][td][align=center]1.249[/align][/td][td][align=center]6.671[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]19.222[/align][/td][td][align=center]乙酸[/align][/td][td][align=center]C[sub]2[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]60.05[/align][/td][td][align=center]5.223[/align][/td][td][align=center]8.486[/align][/td][td][align=center]8.983[/align][/td][td][align=center]10.21[/align][/td][td][align=center]11.182[/align][/td][td][align=center]11.78[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.898[/align][/td][td][align=center]2,3-丁二醇[/align][/td][td][align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]90.12[/align][/td][td][align=center]4.571[/align][/td][td][align=center]16.594[/align][/td][td][align=center]16.292[/align][/td][td][align=center]18.139[/align][/td][td][align=center]27.669[/align][/td][td][align=center]28.895[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]23.632[/align][/td][td][align=center]丁二酸二乙酯[/align][/td][td][align=center]C[sub]8[/sub]H[sub]14[/sub]O[sub]4[/sub][/align][/td][td][align=center]174.19[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]2.390[/align][/td][td][align=center]8.530[/align][/td][td][align=center]15.796[/align][/td][td][align=center]27.675[/align][/td][td][align=center]26.618[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.65[/align][/td][td][align=center]乙酸乙酯[/align][/td][td][align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]88.11[/align][/td][td][align=center]1.141[/align][/td][td][align=center]2.839[/align][/td][td][align=center]4.859[/align][/td][td][align=center]5.727[/align][/td][td][align=center]6.272[/align][/td][td][align=center]8.043[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]37.348[/align][/td][td][align=center]丙三醇[/align][/td][td][align=center]C[sub]3[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]92.09[/align][/td][td][align=center]6.057[/align][/td][td][align=center]4.92[/align][/td][td][align=center]34.405[/align][/td][td][align=center]11.883[/align][/td][td][align=center]11.396[/align][/td][td][align=center]8.484[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16.726[/align][/td][td][align=center]乳酸乙酯[/align][/td][td][align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]10[/sub]O[sub]3[/sub][/align][/td][td][align=center]118.13[/align][/td][td][align=center]0.006[/align][/td][td][align=center]5.786[/align][/td][td][align=center]12.395[/align][/td][td][align=center]5.064[/align][/td][td][align=center]3.260[/align][/td][td][align=center]6.291[/align][/td][/tr][/table]2.3主要醇类含量及变化趋势醇类是黄酒挥发性成分中含量最多的化合物,多以呈味为主,但也有呈香作用。醇作为酯类形成的基础物质,可以提高酒中的酯类香气。生熟料黄酒不同酿制阶段主要醇类含量及变化趋势如图3-图5所示。如图3所示,生料黄酒和熟料黄酒在酿制过程中,2,3-丁二醇含量随着发酵的进行持续增多,且熟料中2,3-丁二醇的含量高于生料黄酒。丙三醇(又称甘油)具有甜味和粘稠性,是酒的主要组成分,对酒的质量具有重要影响。黄酒中经常会添加甘油,增加酒的浓稠度,而黄酒发酵本身就能产生甘油。如图4所示,随着发酵天数的延长,生料和熟料中的丙三醇相对含量均呈先增多后减少趋势,之后趋于平稳。在发酵前期,生料中的丙三醇多于熟料,发酵后期则相反。异戊醇具有典型杂醇油气味和酒头香,刺舌、稍涩,捎带苦杏仁味。如图5所示,生料和熟料黄酒中的异戊醇相对含量在发酵过程中均呈波动性变化,且含量相差不大。[img=,286,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171102174320_6035_1628367_3.jpg!w286x288.jpg[/img] [img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171103190560_2843_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img][b][b] 图3 2,3-丁二醇的含量变化趋势 [/b] 图4 丙三醇的含量变化趋势[img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171104285710_7747_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img] [img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171104428660_9293_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img] 图5 异戊醇的含量变化趋势 图6 乙酸乙酯的含量变化趋势 [/b] 2.4主要酯类含量及变化趋势酯类是构成黄酒风味的主体,使得黄酒香气浓郁而醇和。由于黄酒酿制过程中形成了繁多的醇类和酸类,所以生成的酯也是多样的。生熟料黄酒不同酿制阶段主要酯类含量及变化趋势如图6 -图8所示。乙酸乙酯有强烈的果香和酒香香气,并有苹果、菠萝的香气,带涩,乙醚状新鲜香气。赋予黄酒清新、飘逸之感。如图6所示,乙酸乙酯含量在生料黄酒发酵7天时达到最大,之后随发酵进行而减少。而熟料中乙酸乙酯含量在24天的发酵期内呈持续增多趋 势。丁二酸二乙酯呈微弱的令人愉快的香气。如图7所示,其含量在生料黄酒中较少,但随发酵进行有增多趋势。在熟料黄酒中持续增多,由于其在发酵24天时趋于平稳。乳酸乙酯香味弱味微甜,淡时呈优雅的黄酒味,适量有浓厚感,量多则带苦涩,过浓时青草味,是构成黄酒风味物质主要成分之一。如图8所示,生料黄酒中乳酸乙酯含量极少,熟料黄酒中乳酸乙酯含量高于生料,且其含量在发酵过程中呈波动性变化。[img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171108028700_8263_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img] [img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171108142530_4622_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img][b] 图7 丁二酸二乙酯的含量变化趋势 图8 乳酸乙酯的含量变化趋势 [/b]2.5主要酸类含量及变化趋势俗话说,“无酸不成味”,酸类是黄酒成香的重要组分。它的少量存在,对香味成分起缓冲作用,能与其他香味物质共同组成酒固有的芳香。挥发性有机酸是构成就的“后味”的重要物质。酸类是随着酒精发酵而产生的,当酒醅在发酵温度过高这样不正常条件下发酵,酸类物质就会增加。生熟料黄酒不同酿制阶段主要酸类相对含量及变化趋势如图9、图10所示。甲酸味微酸,较甜,刺激性较强。如图9所示,其在熟料黄酒中含量极少,而生料黄酒中甲酸含量随发酵进行大致呈现持续增多趋势。乙酸具有醋酸味和刺激感,微酸甜,爽口。如图10所示,随着发酵时间的延长,熟料黄酒中的乙酸含量稳步增长,而生料黄酒在发酵到第2天时,乙酸含量有一个陡增,之后趋于稳定。 [img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171109382050_6980_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img] [img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171109504680_6766_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img] [b] 图9 甲酸的含量变化趋势 图10 乙酸的含量变化趋势 [/b]2.6主要醛类含量及变化趋势微量的醛类可以增加芳香,但同时也是造成辛辣和刺激性的主要成分。生熟料黄酒不同酿制阶段主要醛类含量及变化趋势如图11-图13所示。苯乙醛的香气类似风信子,经稀释后具有水果的甜香气。如图11所示,随着发酵的进行,生料黄酒中的苯乙醛含量稳步增长,而熟料黄酒在发酵到第2天时,苯乙醛含量有一个陡增,之后呈波动趋势。5-甲基呋喃醛是一种助香成分,本身没有风味。如图12所示,5-甲基呋喃醛含量在熟料黄酒发酵过程中呈减少趋势,且在发酵前期减少较快。其在生料黄酒中含量较少,且随发酵进行含量变化不大。6-甲基糠醛似苦杏仁味,糠味,有香蕉糊气味,带苦涩感。如图13所示,其几乎不存在于生料黄酒中,在熟料黄酒中随发酵进行含量呈减少趋势。[b][img=,308,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171112302860_8625_1628367_3.jpg!w308x288.jpg[/img] [img=,308,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171117075349_1792_1628367_3.jpg!w308x284.jpg[/img] 图11苯乙醛的含量变化趋势 图12 5-甲基呋喃醛的含量变化趋势 [/b][img=,308,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171115125094_9606_1628367_3.jpg!w308x284.jpg[/img] [img=,308,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171115362610_2562_1628367_3.jpg!w308x284.jpg[/img] [b] 图13 5-甲基糠醛的含量变化趋势 图14 羟基丙酮的含量变化趋势 [/b]2.7主要酮类含量及变化趋势酮类不属于风味物质,但少量短链的羰基化合物具有令人愉快的甜香气味。如图14所示,羟基丙酮几乎不存在于生料黄酒中,而在熟料黄酒中含量大致呈现先增多后减少趋势。3 讨论3.1生熟料黄酒酿制过程中主要挥发性成分的变化挥发性风味成分的组成变化可以在一定程度上反映黄酒的加工方式。研究表明,生料黄酒中2,3-丁二醇、丁二酸二乙酯、甲酸、乙酸、苯乙醛含量在发酵过程中呈持续增长,而丙三醇、乙酸乙酯、5-甲基呋喃醛含量随发酵进行先增多后减少。熟料黄酒中2,3-丁二醇、乙酸乙酯、丁二酸二乙酯、乙酸、苯乙醛的含量随发酵进行呈持续增多趋势,而5-甲基呋喃醛和5-甲基糠醛含量呈持续减少趋势,丙三醇和羟基丙酮含量随发酵进行先增多后减少。熟料黄酒中大部分醇类、酸类和酯类含量呈上升趋势,而醛类、酮类含量呈减少的趋势,这与李红蕾等人[sup][/sup]在黄酒酿制过程中风味物质变化规律研究中的结果不一致,李红蕾等人的研究结果为大部分酯类、酸类和醛类物质的含量随酿制阶段呈现减少的趋势。这可能是由于选择的发酵期或者酿制工艺不同导致。丙三醇和异戊醇含量分别在发酵第7天和第4天就达到顶峰,这与胡健等人在黄酒发酵过程中主要香气成分的变化研究相似。胡健等人[sup][/sup]发现异戊醇等高级醇在发酵前期其浓度就达到一个顶峰,之后浓度都略低于最高点。另外,他们发现醛类在发酵过程中会迅速降低到极低的浓度,而酯类在发酵过程中含量逐渐升高,这些都与本实验结果一致。3.2生料黄酒与熟料黄酒中主要挥发性成分差异由于酿造原料和工艺的不同,会使黄酒中挥发性成分的种类和含量产生一定的差异[sup][/sup]。本文建立的吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术测定生、熟料黄酒中挥发性成分,对12种主要挥发性成分进行了分析。研究表明,丁二酸二乙酯、乳酸乙酯、5-甲基呋喃醛、羟基丙酮和5-甲基糠醛基本不存在于生料黄酒中或含量极少,而前四种物质是构成黄酒气味令人愉悦的风味物质。生料中存在的甲酸含量很高,具有强烈刺激性,但在熟料中含量极少。这表明本实验生料酿制黄酒的风味在很大程度上不如传统方法酿制的黄酒,可能是曲种和工艺的选择不当导致。我国对生料酿酒的研究始于20世纪70年代末,直到20世纪90年代才进入快速发展期[sup][[/sup][sup]18[/sup][sup]][/sup]。生料法从21世纪初期开始逐渐被应用于实际生产,其势头发展迅猛。侯振建[sup][[/sup][sup]19[/sup][sup]][/sup]等改善了生料法酿造糯米黄酒的发酵工艺及其条件,发现将6%的生料曲 和3%的麦曲接入原料中,于26℃ 左右进行发酵,可得到低酒度低糖的新型黄酒。岳春[sup][[/sup][sup]20[/sup][sup]][/sup]等论述了液态生料法酿造玉米黄酒的可行性,并研究出了糖化发酵的条件。采用高低温间隔法酿酒,不仅极大地缩短了酿酒时间,并且提高了原料利用率。史路路[sup][[/sup][sup]21[/sup][sup]][/sup]等通过在用糯米酿造生料黄酒中添加葛根,确定了新型生料黄酒的酿造条件。这些研究都证明了生料酿酒的优越性和可行性,生料酿酒前景看好。4 结论通过GC-MS技术对生、熟料黄酒中的挥发性成分分析发现丁二酸二乙酯、乳酸乙酯、5-甲基呋喃醛、羟基丙酮和5-甲基糠醛基本不存在于生料黄酒中或含量极少,前四种是构成黄酒气味令人愉悦的风味物质,有刺激性气味的甲酸含量则远高于熟料,表明本次实验的生料黄酒风味不如熟料黄酒。通过查找文献,发现目前对生料法酿造黄酒研究的报道还较少,究其原因是没有解决生料酿酒的曲种问题[sup][/sup]。现生料酿酒工艺中所使用的生料酒曲是多功能微生物复合酶酒曲,其发酵剂主要是高活性酵母[sup][/sup],菌群较为单一,其代谢产生的物质相对简单,不仅醇、酯、酸比例失调,出现醇、酸含量高而酯含量低的两高一低现象,而且杂味严重,存在糖化酶味、中药味和生味,从而影响产品的风味和口感[sup][/sup]。而利用红曲、麦曲等传统酒曲进行熟料酿制的黄酒口感温润,风味醇厚。如果能从迎合消费者对黄酒产品的风味和口感需求出发,从源头上改良黄酒生料曲的菌群构成,同时通过改进工艺来解决诸如发酵周期偏长、酒体稳定性差、成品酒易酸败等生料酿酒问题[sup][/sup],提升生料酿制黄酒的品质,是关系到生料酿酒工业能否推广和持续发展的瓶颈问题,可作为未来的研究方向。

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