煤炭相关检测 基本参数检测 想通过 CMA 认证 质量负责人 技术负责人 检测人员的专业 职称以及从业资格要求都什么？参考什么文件？
爱美之心人皆有之。俗话说的好，一白遮百丑啊。美白就成了众多美眉们关注的焦点。楼主我也不能免俗，面膜是家居旅行必备之品啊。但是美白产品的汞，铅的含量一直是使用者所担心的。尤其是有检测单位检测出有些产品汞含量竟然超标上千，上万倍。哦my lady gaga！如何拯救你，我的美白面膜啊。还好，楼主在实验室检测尤其方便。所以楼主我就担负起了为广大女性好友选择一款经济实惠又安全的面膜的重任。今天结果终于出炉鸟~~但是不是第三方检测不能说名字是吧。好吧，聪明的美眉们猜下好了。此款售价10元的面膜各大超市有售。口碑很不错，效果也不错呦！检测结果更是十分满意。汞含量非常低，绝对不超标。上结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302221640_426639_2661131_3.pngPS：卫生部《化妆品卫生规范》规定，化妆品汞含量不能超过1ppm。测试结果非常好吧。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif
如果做空气中的镁或钠原子吸收检测的【能力验证】您会参加吗？在附件中有相关的国家标准请想参加的或者感兴趣的在下方跟帖
煤炭科学技术研究院有限公司检测中心2017年开展煤炭和焦炭5个能力验证计划和测量审核，具体见附件。
有做过溶酶体贮积症[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测酶活的老师吗？最近在做这个实验，通过酶活反应将底物转化为产物，通过产物的量与酶的体积、反应时间等计算酶活。排查了不少因素，也仿照大量文献报道的酶反应剂都应用到实验中，而得到的酶活却与文献、NCBI上的阈值有一定出入，如果自己买到第三方校准品，自己根据自己的实验结果定正常人水平的酶活阈值可以吗？有哪些需要注意的吗？谢谢！
大家有没有做过福美双的检测，我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS走样，标液都可以走出来，但是经过前处理后，都没回收，我是用GPC净化的。前处理过程是样品乙腈提取，旋转蒸干，乙酸乙酯：环己烷复溶，GPC净化，旋转蒸发，丙酮定容上机。大家能帮忙分析是什么原因吗？祈求有相关经验不吝赐教。
欢迎大家积极参加煤科院检测中心2018年度能力验证计划和测量审核。
[size=16px][color=#ff0000][b][url=https://www.instrument.com.cn/job/position-79867.html]立即投递该职位[/url][/b][/color][/size][b]职位名称：[/b]中药材检测销售总监[b]职位描述/要求：[/b]岗位职责：1.参与制定企业的销售战略、具体销售计划和进行销售预测。2.组织与管理销售团队，完成企业产品销售目标。3.控制销售预算、销售费用、销售范围与销售目标的平衡发展。4.招募、培训、激励、考核下属员工，以及协助下属员工完成下达的任务指标。5.收集各种市场信息，并及时反馈给上级与其他有关部门。6.参与制定和改进销售政策、规范、制度，使其不断适应市场的发展。7.发展与协同企业和合作伙伴关系，如与经销商的关系、与代理商的关系。岗位要求：1.生物工程、食品安全、工商管理、市场营销等专业，本科以上学历 2.有5年同行业销售工作经验，有3年以上管理岗位工作经验，具有中药材检测产品销售经验者优先考虑 3.有较强的市场决策能力 4.有良好的语言表达能力及沟通能力 5.有较强的团队管理能力。[b]公司介绍：[/b] 北京美正检测技术有限公司（英文名称：Beijing Meizheng Testing Co., LTD），位于北京中关村延庆园，拥有独立法人地位，是可以公开为社会提供检测技术服务的第三方检测机构。公司同时提供可用于检测过程的各个阶段，包括方法确认、校准和质量控制的标准物质/标准样品（RM）。相应产品还用于以方法确认和实验室能力评价为目的的实验室间比对。公司的检测团队具有多年的行业经验，并与中国农业...[url=https://www.instrument.com.cn/job/position-79867.html]查看全部[/url][align=center][img=,178,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108160948175602_3528_5026484_3.png!w178x176.jpg[/img][/align][align=center]扫描二维码，关注[b][color=#ff0000]“仪职派”[/color][/b]公众号[/align][align=center][b]即可获取高薪职位[/b][/align]
以煤为原料加工制得的含有可燃组分的气体。根据加工方法、煤气性质和用途分为：煤气化得到的是水煤气、半水煤气、空气煤气 （或称发生炉煤气） ，这些煤气的发热值较低，故又统称为低热值煤气 煤干馏法中焦化得到的气体称为焦炉煤气，高炉煤气。属于中热值煤气，可供城市作民用燃料。煤气中的一氧化碳和氢气是重要的化工原料。煤气检测仪校准标定原则: 通常情况下可燃气的校准工作由第三方国家计量院来做,但也有委托供货方来作检定.校验气体检测仪需要注意,原则上要采用经计量认证与被检测气体相匹配的尺度样气.相同的被测介质所选的尺度样气不同. 1、异丁烷是气，当被测气体为烃类混合时，其次为丙烷。 2、对于非烃类混合物或爆炸下限浓度的气体燃烧时产生的热量相差较多的烃类混合物。可使用丁烷、异丁烷、丙烷等既易得又稳定的单组分燃料作为样气。此时必需依据一定的检测信号换算关系调整报警器的量程。 3、针对固定式探测器，探头的周围环境应无可燃气体。如果有可燃气体，校验前，要先拆下防雨罩，充入一定量的洁净空气后，再连续通入样气，以保证可燃气体检测仪校验的准确性.
有同行参加“广东省质监”的“乳粉中镁”检测能力验证吗？同时还有联苯菊酯和溴氰菊酯，酱油中全氮和氨基酸太氮的能力验证。。。几个个一起来。。。前两天刚拿到样品。。。10月8日要报结果滴~~~国庆前还要去考试。。。国庆长假正式宣布泡汤了。。。唉。。还是像以前一样是每个项目两个样品~~~~大家都做了没？一起来讨论下吧
煤炭检测 质量负责人 技术负责人 检测技术人员 专业 职称 任职资格要求 ？
如题试验室在认证请问大家有没海洋水质检测项目的作业指导书，像海水中汞、铜、铅、镉、锌、总铬、砷、硒这类重金属检测的作业指导书，或者沉积物中这类重金属检测的作业指导书
有做美司钠（MESNA）检测的同行吗？我有些问题想请教下啊，关于“有关物质”检测方面的。方便的话留个邮件或电话，谢谢。
PTC-122 水产品中铅、镉、总汞检测能力验证，有参加的没？
我们公司是第三方检测机构(环境检测)年后打算申请ROHS检测认证和其他产品检测认证(包括玩具、家具，纺织品等）请问我们是否要从新做一份体系文件（质量手册和程序文件等）？或者是要做两份？有没这方面的资料？
[size=16px][color=#ff0000][b][url=https://www.instrument.com.cn/job/position-79866.html]立即投递该职位[/url][/b][/color][/size][b]职位名称：[/b]PCR测试片销售总监（微生物行业）[b]职位描述/要求：[/b]岗位职责：1.参与制定企业的销售战略、具体销售计划和进行销售预测。2.组织与管理销售团队，完成企业产品销售目标。3.控制销售预算、销售费用、销售范围与销售目标的平衡发展。4.招募、培训、激励、考核下属员工，以及协助下属员工完成下达的任务指标。5.收集各种市场信息，并及时反馈给上级与其他有关部门。6.参与制定和改进销售政策、规范、制度，使其不断适应市场的发展。7.发展与协同企业和合作伙伴关系，如与经销商的关系、与代理商的关系。岗位要求：1.生物工程、食品安全、工商管理、市场营销等专业，本科以上学历 2.有5年同行业销售工作经验，有3年以上管理岗位工作经验，具有微生物检测产品销售经验者优先考虑 3.有较强的市场决策能力 4.有良好的语言表达能力及沟通能力 5.有较强的团队管理能力。[b]公司介绍：[/b] 北京美正检测技术有限公司（英文名称：Beijing Meizheng Testing Co., LTD），位于北京中关村延庆园，拥有独立法人地位，是可以公开为社会提供检测技术服务的第三方检测机构。公司同时提供可用于检测过程的各个阶段，包括方法确认、校准和质量控制的标准物质/标准样品（RM）。相应产品还用于以方法确认和实验室能力评价为目的的实验室间比对。公司的检测团队具有多年的行业经验，并与中国农业...[url=https://www.instrument.com.cn/job/position-79866.html]查看全部[/url][align=center][img=,178,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108160948175602_3528_5026484_3.png!w178x176.jpg[/img][/align][align=center]扫描二维码，关注[b][color=#ff0000]“仪职派”[/color][/b]公众号[/align][align=center][b]即可获取高薪职位[/b][/align]
新人一枚，求问水利质量检测员于2013年度取消证书考试之后还能从事水利检测行业吗？如果没有水利检测员证的话需要考什么证才能从事水利质检方面的工作（PS建筑工程质检员证行吗？）
[font=&][size=24px][color=#3e3e3e]关于邀请参加2020年煤和焦炭领域检测能力验证计划的通知[/color][/size][/font][font=&][size=24px][color=#3e3e3e][/color][/size][/font][font=华文仿宋][size=18px] 青岛海关技术中心自2006年起在全国范围内组织能力验证活动，现每年组织能力验证计划近100项。为满足相关实验室要求，本中心按照ISO 17043-2010准则要求组织了2020年煤和焦炭领域检测能力验证计划，详见附件。欢迎各有关实验室参加！ [/size][/font][font=华文仿宋][/font][font=华文仿宋][size=16px][img=未命名1600412400.png,624,411]http://www.ptplab.net/upfile/202009/18/152032028066.png[/img][/size][/font]
“煤质在线实时检测分析与监控系统”（以下简称为煤质在线检测系统）是我们在国际上率先开发的，用于电厂入炉煤炉前煤质在线实时检测分析、入厂煤全程实时监测的绿色环保、低能高效、无辐射的高科技产品。该系统应用高精的红外检测分析技术，在国际上率先真正实现了原煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值的在线实时检测与分析，其检测分析方法于一九九九年通过全国鉴定，结论为国际领先水平,在没有应用推广及经济效益的情况下，获辽宁省科技进步三等奖。煤质在线检测系统采用全封闭恒温保护设计，于二零零三年六月十二日在阜新发电厂通过在线实时检测分析现场验收。为我国乃至世界的原煤检测分析技术尤其是热值的直接检测，开辟了一种快速、简便、高效、实时、全程监控的新方法。一、 主要技术路线及技术关键煤质在线检测系统采用傅立叶变换红外光谱分析技术，红外光是一种电磁能量，当其照射到样品时，由于样品内有机成份在不同波数对红外光吸收能量不同，将这些不同记录下来，既得到红外光谱，当对红外光谱所包含的信息进行分析后，就会得到样品内不同有机成份的性质及含量。煤质在线检测系统是利用红外探测光对在线（输煤皮带上）原煤样品进行实时测量，通过对燃煤中各种官能团对红外光吸收各有差异的特点，应用计算机将这些差异进行识别处理，从而准确地测量出燃煤的热值及灰份、挥发份等工业分析值。 煤质在线检测系统的技术关键是根据样品光谱中的信息特征，利用设计开发的软件及建立的数学模型系统，通过计算机识别，进行定性与定量分析。定性分析是利用模式识别与聚类的一些算法，主要用于将所测到光谱进行分类。定量分析是根据比耳定律，应用化学计量学的方法，建立全谱区的光谱信息与含量及性质间的数学关系，通过严格的统计验证并选择最佳数学模型，计算出对应成分的含量或性质。 该技术是将硬件和软件相结合，特别是利用软件，解决红外光谱中谱峰重叠、高背景底强度的信息、图谱不稳定等难点，充分提取红外光谱的信息，达到分析的目的。二、达到的指标 此前，由于没有有效的在线实时检测手段，火力发电厂入炉原煤检测只是每天在炉前进行抽样，经混样、缩分、制样，化验分析等步骤，要二十四小时后才能出具一份工业分析值报表，供生产调度参考。这种方式，使得燃煤在已经燃烧后很长时间才得到其工业分析值，不能起到指导生产、节约成本的目的，使燃煤成本的结算始终处于负平衡态，因此，无法实现发电厂竟实时竟价上网的目标。 煤质在线检测系统完全改变了原始的离线检测方法与手段，实现了在线、实时、连续检测分析与监控：1． 检测与分析时间：全程连续跟踪检测一组数据（包括低位热值、弹筒热值、空干基灰份、干燥基灰份、收到基灰份、干燥无灰基挥发份、空干基挥发份等），需时间约为60s；2． 检测指标为：（1） 热值（低位、弹筒）：±1000J/g；（2） 灰份（空干基、干燥基、收到基）：±2%；（3） 挥发份（空干基、干燥无灰基）：±1%。 由于上述指标的实现，可使燃煤结算达到分时及炉前预知燃煤成本的正平衡态，从真正意义上实现了指导生产，从而为实现竟价上网提供了重要的手段。三、 傅立叶变换红外光谱仪的原理傅立叶红外光谱仪的原理是把光源发出的光，经迈克尔逊干涉仪调制成干涉光，再让干涉光照射样品，由检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅立叶变换，得到全波段吸收光谱. 傅立叶变换红外光谱仪在整个检测过程中，只有一个可动镜在实验过程中运动；它的测量波段宽，光通量大，检测灵敏度高，具有多路通过的特点，故所有频率可同时测量；它的扫描速度最快可达60次/秒，因使用调制音频测量，故杂散光不影响检测；因样品放置于分束器后测量，大量辐射由分束器阻挡，样品接受调制波，故使热效应极小；因检测器仅对调制的声频信号有反响，其自身的红外辐射不会被检测器吸收。 四、 傅立叶变换红外光谱仪的特点 付立叶变换红外光谱仪共具备六个特点，既高光通量的特点，采用光能量损失很小的反射镜，以使入射光全部通过光孔，使光通量很大；高信噪比的特点，将入射光按不同的频率被干涉仪调制成不同的声频信息值，使所用检测器既获得强度的信息，又获得频率的信息，使各种频率光同时落在检测器上，无须分辨测量既测完全部光谱；高测量精度的特点，使动镜在无摩擦的空气轴承上移动，通过激光干涉图零点取样，用计算机自动完成数据输出及绘图，无人为因素干扰；高分辨率的特点，采用多路通过的方法，使分辨率随采样数据增加而加多；测量速度快的特点，采用多次扫描类加法消除光谱噪声，改善信噪比，提高灵敏度；测量波段宽、全波段分辨率一致的特点，用干涉法采集数据，以数字形式存储运算，使采集范围广且达到全波段分辨率一致。五、现场应用情况“阜新发电厂煤质在线实时检测”科研课题测试工作于二零零三年四月十二日在二十万机组五段输煤栈道进行。装置开机时间九点零六分，结束时间十三点五十八分；现场在线实时采集原煤样品六十四个，实际得到四十九组化验室化验数据，在线实时采集光谱十六组。对比数据见下表：测试指标化验室化验 平均值装置检测 平均值绝对 误差低位热值（g/J）19984.319924.3-60弹筒热值（g/J）22607.323106.8499.5空干基灰份（%）25.8827.791.91干燥基灰份（%）26.5027.951.45收到基灰份（%）23.5423.690.15空干基挥发份（%）29.8830.350.47干燥无灰基挥发份（%）41.6941.38-0.31 阜新发电厂参加建模原煤样品离线化验按照化验室的工作要求进行，建模用原煤样品光谱采取周累计采集方法进行；建模时温度控制在24~26℃，其中低位热值分布范围为10508J/g至29588J/g；弹筒热值分布范围为12392 J/g至29388 J/g；干燥基灰份分布范围为8.49%至55.33%；空干基灰份分布范围为8.1%至53.16%；收到基灰份分布范围为7.27%至50.86%；空干基挥发份分布范围为19.21%至35.55%；干燥无灰基挥发份分布范围为28.26%至52.8%，在建模的过程中，严格按照设备的使用要求进行测试，既设备预热时间大约为40分钟。目前阜新发电厂已正常使用煤质在线检测系统。 综上，煤质在线检测系统以高精的技术、稳定的模型、实时的测量、全程的监控等技术，完全实现了原煤的在线实时检测，它不仅可用于发电厂发电燃煤成本的实时结算，还可用于入厂煤的实时检测监控，一定会为我国的燃煤企业及电力系统的节能带来无穷的经济效益和广泛的社会效益。
[color=#000000] 杨梅已经开始慢慢销售了，买回家的杨梅发现其中有很多小白虫，清水泡时间一长，全部浮在水面上，看起来怪恶心的，这样的杨梅还能吃吗，有小白虫的杨梅是不是农残超标，相信很多市民心里都会有这些疑问。国联质检[/color][url=http://www.unqdfenxi.com/]食品检测机构[/url][color=#000000]就杨梅[/color][url=http://www.unqdfenxi.com/news_content.php?id=452]农残检测[/url][color=#000000]结果来为大家答疑解惑这些内容。[/color] [align=center][img=农残检测,400,249]http://www.unqdfenxi.com/js/kindeditor/attached/image/20180607/20180607105410_73212.jpg[/img] [/align][color=#000000] 杨梅里面的这些小白虫名字叫果蝇，果蝇不是大家印象中的蛆之类的东西。果蝇是在杨梅成熟时期进入杨梅果实内，吸食杨梅果肉获取营养，直至杨梅成熟售卖。其实农残检测合格的杨梅都会有果蝇存在的。果蝇对人体是没有伤害的，果蝇非但对人体没有伤害，其实果蝇还是一种优质蛋白。[/color][color=#000000] 农残检测发现果蝇有抗菌肽物质。抗菌肽对败血症有良好的预防和保护作用，抗菌肽还可以杀灭细菌。农残检测合格的杨梅可以放心食用，有果蝇也别太担心。可以将杨梅用淡盐水浸泡一段时间后然后用清水反复清洗几遍，果蝇也就是白色小虫子就可以清洗干净了。[/color]
[size=16px][color=#ff0000][b][url=https://www.instrument.com.cn/job/position-79865.html]立即投递该职位[/url][/b][/color][/size][b]职位名称：[/b]食品检测销售总监（急聘）[b]职位描述/要求：[/b]职责描述：1． 有极强的组织管理能力和战略规划能力，能在规定的时间完成公司制定的业绩目标（客户数、销售额、回款率） 2． 深入分析行业客户和竞争对手，制定营销计划和实施战略 3． 带领团队开拓市场资源，建立牢固的客户关系 4． 负责重点客户的维护，准确把握、深入挖掘客户需求 5． 指导团队成员的销售进程，把控项目投标、合同签订、部署实施等进度 6． 以目标为导向，对销售业绩负责。任职要求：1． 具有良好的职业操守和道德责任感，男女不限，45岁以下 2． 食品、生物等相关专业本科及以上学历 2． 3年以上从事食品安全检测服务及产品销售经验，3． 具有敏锐的商业嗅觉和极强的营销、策划、运营和管理能力，谈判能力和沟通能力一流 4． 有带领5人以上销售团队的经验 既能带领销售团队，也能独立完成业绩任务 [b]公司介绍：[/b] 北京美正检测技术有限公司（英文名称：Beijing Meizheng Testing Co., LTD），位于北京中关村延庆园，拥有独立法人地位，是可以公开为社会提供检测技术服务的第三方检测机构。公司同时提供可用于检测过程的各个阶段，包括方法确认、校准和质量控制的标准物质/标准样品（RM）。相应产品还用于以方法确认和实验室能力评价为目的的实验室间比对。公司的检测团队具有多年的行业经验，并与中国农业...[url=https://www.instrument.com.cn/job/position-79865.html]查看全部[/url][align=center][img=,178,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108160948175602_3528_5026484_3.png!w178x176.jpg[/img][/align][align=center]扫描二维码，关注[b][color=#ff0000]“仪职派”[/color][/b]公众号[/align][align=center][b]即可获取高薪职位[/b][/align]
请教高手，用液相做福美双的检测，我是用乙腈提取，过4g弗罗里硅土柱子，结果都没回收，有人做过吗！柱子应该没有问题，大家帮忙分析一下吧！！万分感谢
高效液相色谱串联质谱助测定碱性玫瑰精物质 几日前，济南长清高速公路旁的一个小村庄的居民们一觉睡醒发现周围的环境完全被红色尽染：自家盆里的水变成了红色；晾晒的衣服发生了变色；院子里的水管子和水池子里也全是红色。多数商铺的地面和房顶上都是一片片红色的痕迹，地上低洼积水的地方，全部呈现出了紫红色。街边停着的车上落了一层浅粉色的东西，一遇水马上就变成深红色。许多市民早上起床之后发现车上的粉尘，冲洗之后反而变红了。而且就算洗的次数再多，还是洗不干净，反而在粉尘遇水之后，变得越来越红也越来越难以清洗。 沿路商铺受损多，摊主均表无奈何 记者沿路寻访调查能发现，周围的很多露天的早餐店多数不营业，如果有室内的小店，纷纷将室外的部分撤回，采取室内出手早点。一家餐厅的店主告知记者，他原本早上按照平时一样，将部分桌椅放置于店门口。开始的时候一切还算正常，但是后来随着顾客喝豆浆的，豆浆中不断出现浅红色的星星点点的颗粒。原来，这是空气中也有这种粉尘，粉尘遇到豆浆这种含水的东西就变成红色。客人看见豆浆变成这个样子，也都纷纷走了。无奈之下，摊主只好收摊。记者还发现，沿街的一家油漆店的工人在重新调油漆，因为之前的油漆桶里剩余的部分已经不能用了，全都变成了粉红色。 粉尘污染难弥补，村民频曝干痒症 “这不是要过国庆节了嘛，我们要表演唱歌，昨天晚上我们几个人就聚到了一起，在我家练习。”村民魏大姐如是对记者说：“但是我们逐渐感觉呼吸不咋顺畅，当时有一个人在伴奏，我在唱歌，另外三个人跑到外面吐去了。”而且她表示那天感觉唱歌，喉咙也非常的痒，有异物感，非常的不舒服。 记者走访发现，不少村民都觉得自己鼻子非常的难受、喉咙发紧，伴有干痒的症状。随即在调查中发现，社区卫生服务中心并没有接到就诊的病人，据报道之时，医生们把湿湿的纸弄湿在纱窗上，并没有发现变红，医生表示，这说明空气中的粉尘已经挥发了不少，基本上处于可以健康生存的状态了。 那么，困扰大家生活多时的粉末究竟是什么？ 真凶究竟为何物，仪器检测揭谜底 一大早，市民就纷纷打电话咨询此事，政府多个部门齐齐出动，抽出专人操控仪器进行检测。最终高效液相色谱仪检测出该物质为碱性玫瑰精。 碱性玫瑰精又称罗丹明B、玫瑰精等，民间俗称“洋红”，是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。在溶液中有强烈的荧光，用作实验室中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。也用于腈纶、造纸、油漆的工业染料。曾经用作食品添加剂，但后来实验证明其致癌，本品对人体有毒，曾经在国内发生过一起群体碱性玫瑰精中毒事件，急性中毒主要对皮肤、呼吸系统、内脏及血液系统有一定的损害作用。属于《食品卫生法》规定的非食用化学物，所以现在已不允许该添加剂用作食品染色。 那么，碱性玫瑰精有是如何检测的呢？ 目前，测定工业级碱性玫瑰精含量的常用检测方法是紫外－可见分光光度法、高效液相色谱法、薄层色谱法。紫外－可见分光光度法由于玫瑰精的主要杂质在其紫外最吸收波长545处均有吸收，检测误差较大；薄层色谱法操作复杂，定量准确率较低普通的高效液相色谱－紫外检测法，虽然对工业纯的碱性玫瑰精和较高浓度的洋红水中的含量测定有较好的效果；但是HPLC法测定碱性玫瑰精残留的方法，通过固相萃取净化和富集提取液中的碱性玫瑰精，采用荧光检测器检测，达到了较高的灵敏度和选择性，取得了满意的结果。 关于这批碱性玫瑰精是如何辐射到该村庄的，截止记者发稿时，官方及时给出了通报：晚上10点左右，一辆货车在京福高速公路范庄附近时，掉落了部分袋装碱性玫瑰精，被过往车辆碾压粉碎之后，飘落到高速公路的两侧。因为当晚刚好刮南风，而且粉尘颗粒非常的微小，所以才从夜晚入侵村子。 专家答疑助解惑，把好防治为首要 记者在走访医院的呼吸科医生中了解到，碱性玫瑰精可用于化妆品，所以直接接触皮肤时并不会对人体造成太大的危害。而且随着分子的挥发，空气中的颗粒越来越少，并不会继续给村民的身体造成太大的影响。环保局的一个技术人员表示，因为碱性玫瑰精属于碱性的，如果在水中加点醋，应该就可以将红色洗掉，原理嘛，就是简单的酸碱中和。
[b][color=#444444] [/color][/b][color=#444444]现公司需要检测清洗时管道的碱液浓度，那位可以介绍一下使用那种波美计可以检测碱液浓度？[/color]
中国计量科学研究院、中国科学院生态环境研究中心，各相关检验检测机构： 为充分发挥检验检测对“一带一路”倡议的技术支撑作用，提升“一带一路”沿线国家粮食、食品和水质安全检验技术保障能力，经研究，认监委决定开展“玉米粉中玉米赤霉烯酮检测”和“水中铅和亚硝酸盐检测”能力验证活动，组织国内相关检验检测机构并邀请“一带一路”沿线国家检验检测技术机构共同参与，提升相关国家和地区检验检测机构的技术水平，为后续双边多边合作、业务交流和技术能力提升奠定基础。现将有关事项通知如下： 一、项目承担单位 本次能力验证计划由认监委组织，委托中国计量科学研究院承担“玉米粉中玉米赤霉烯酮检测”项目实施，委托中国科学院生态环境研究中心承担“水中铅和亚硝酸盐检测”项目实施。 二、检测标准和参加要求 玉米粉中玉米赤霉烯酮的检测标准为《食品中玉米赤霉烯酮的测定》（GB 5009.209—2016）；水中铅和亚硝酸盐的检测标准为《生活饮用水标准检验方法》（GB/T 5750—2006），《水质 65种元素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》（HJ 700—2014）或《水和废水监测分析方法》（第四版）。 已取得认监委颁发的检验检测机构资质认定证书，且具备食品中玉米赤霉烯酮、水中铅和亚硝酸盐检测项目资质认定的国家产品质检中心和相关食品复检机构应当报名参加本次能力验证；因故不能报名参加的，须向项目承担单位提交书面说明；认监委和项目承担单位将从报名单位中各选取10家国内检验检测机构参与本次能力验证。 项目承担单位负责联系和邀请“一带一路”沿线国家和其他发展中国家的检验检测机构参加本次能力验证。 三、能力验证样品信息 “玉米粉中玉米赤霉烯酮检测”能力验证项目测试样品为玉米全粉，样品规格90克/包，每个检验检测机构发2包，合计180克。 “水中铅和亚硝酸盐检测”能力验证项目测试样品为水溶液，样品规格20毫升（装于洁净安瓿瓶中），每个检验检测机构随机发2个浓度水平样品，每个浓度水平各1瓶。 四、时间安排 （一）报名：2019年7月25日—8月30日； （二）样品发放：2019年9月1日—9月5日； （三）检测结果反馈：2019年9月15日前； （四）初步技术分析报告：2019年10月30日前； （五）结果发布：2019年12月前。 五、其他事宜 （一）本次能力验证计划不收取费用。 （二）报名参加的检验检测机构应填写报名表（见附件），通过发送电子邮件方式进行报名。 （三）联系方式 1.“玉米粉中玉米赤霉烯酮检测”能力验证项目 中国计量科学研究院 宋丹，+86+010-64524703，songdan@nim.ac.cn 阚莹，+86+010-64524703，kanying@nim.ac.cn 地址：北京市朝阳区北三环东路18号中国计量科学研究院17号楼，100029 2.“水中铅和亚硝酸盐检测”能力验证项目 中国科学院生态环境研究中心 张梦鸽，+86+010-64849135，szfxsys@126.com 李红岩，+86+010-64849136，hyli@rcees.ac.cn 地址：北京市海淀区双清路18号，100085 附件：1. 玉米粉中玉米赤霉烯酮检测能力验证报名表 2. 水中铅和亚硝酸盐检测能力验证报名表 （此件公开发布） 附件1 [align=center] 玉米粉中玉米赤霉烯酮检测能力验证报名表 [/align][align=center][/align][table=95%][tr][td]项目名称[/td][td=3,1][align=center]玉米粉中玉米赤霉烯酮检测[/align][/td][/tr][tr][td=1,2]检验检测机构名称/法人单位名称[/td][td=3,1] [/td][/tr][tr][td=3,1] [/td][/tr][tr][td]检验检测机构资质情况[/td][td=3,1]□已获资质认定CMA 编号：□已获实验室认可编号： □未获实验室认可[/td][/tr][tr][td]机构资质授权情况[/td][td=3,1]国家 产品质量监督检验中心（如有）国家中心资质认定（CMA）证书编号： （如有）□食品复检机构 □ 非食品复检机构[/td][/tr][tr][td]通讯地址[/td][td=3,1] [/td][/tr][tr][td]联系人[/td][td] [/td][td]联系电话/传真/手机/E-Mail：[/td][td] [/td][/tr][tr][td]拟采用的检测方法[/td][td=3,1] [/td][/tr][tr][td=4,1]说明：检验检测机构应独立地完成能力验证项目的试验；能力验证满意结果作为参加者相关检验检测项目的能力证明，该参加者2年内可免于相关项目的现场评审。鼓励其他政府部门、社会组织及其他方选择使用能力验证结果满意的检验检测机构提供技术服务；在能力验证结果报告中，出于为参加者保密原因，均以参加机构代码表述；检验检测机构填好报名表并返回能力验证提供者后，不得无故退出本次计划；5. 相关国家产品质检中心必须如实填写母体机构和国家质检中心的资质信息。[align=right]检验检测机构负责人签名： [/align][align=right] [/align][align=right]检验检测机构（盖章）： [/align][align=right] 年 月 日[/align][/td][/tr][/table] 附件2 [align=center] 水中铅和亚硝酸盐检测能力验证报名表 [/align][table=95%][tr][td]项目名称[/td][td=3,1][align=center]水中铅和亚硝酸盐检测[/align][/td][/tr][tr][td=1,2]检验检测机构名称/法人单位名称[/td][td=3,1] [/td][/tr][tr][td=3,1] [/td][/tr][tr][td]检验检测机构资质情况[/td][td=3,1]□已获资质认定CMA 编号：□已获实验室认可编号： □未获实验室认可[/td][/tr][tr][td]机构资质授权情况[/td][td=3,1]国家 产品质量监督检验中心（如有）国家中心资质认定（CMA）证书编号： （如有）[/td][/tr][tr][td]通讯地址[/td][td=3,1] [/td][/tr][tr][td]联系人[/td][td] [/td][td]联系电话/传真/手机/E-Mail：[/td][td] [/td][/tr][tr][td]拟参加 的项目[/td][td=3,1] □ 铅 □ 亚硝酸盐[/td][/tr][tr][td]拟采用的检测方法[/td][td=3,1] [/td][/tr][tr][td=4,1]说明：1. 检验检测机构应独立地完成能力验证项目的试验；2. 能力验证满意结果作为参加者相关检验检测项目的能力证明，该参加者2年内可免于相关项目的现场评审。鼓励其他政府部门、社会组织及其他方选择使用能力验证结果满意的检验检测机构提供技术服务；3. 在能力验证结果报告中，出于为参加者保密原因，均以参加机构代码表述；4. 检验检测机构填好报名表并返回能力验证提供者后，不得无故退出本次计划；5. 相关国家产品质检中心必须如实填写母体机构和国家质检中心的资质信息。[align=right] 检验检测机构负责人签名： [/align][align=right] [/align][align=right]检验检测机构（盖章）： [/align][align=right] 年 月 日[/align][/td][/tr][/table][align=right] [/align][align=right] 认监委 [/align][align=right] 2019年7月24日 [/align]
有板油问：20769检测腐霉利的时候，线性不好，可能会是什么原因？？50微克以上每升就差了
检测煤热解气组分，CO2作为反应气氛，用GC检测其中的H2和CO，其中含有大量的CO2。目前选用Propak Q柱子，必须10min采一次样品气（在线检测），但CO2在8min多才出峰（国产仪器），致使10min内不能完成采样。请问各位有什么高招能够使采样在10min内顺利完成？
果蔬重金属检测之青苹果中钙镁总量的检测【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测检测材料：本次检测材料来源本地果蔬市场，为青苹果，削皮后品尝味道尚甜，但略略有点酸涩，脆倒是很脆的，就硬脆程度来看，适合年青人吃。未削皮的青苹果（原料）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308311946_461394_2139979_3.jpg削了皮的青苹果，感观上苹果纤维有点粗，一看就是应当吃起来发脆的那种，因为吃起来口感面而沙的苹果看起来跟这个感观差异很大，至于差异在哪里，文字语言表达不出来，但是常吃苹果的人一看就知道这个苹果属于吃起来嘎嘎脆的那种。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308311946_461395_2139979_3.jpg为了验证感观是否正确，咬了一口品尝，果然是甜中带酸的嘎嘣脆。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308311947_461396_2139979_3.jpg目的：通过此次检测，了解市面上所售所谓百分之三十果汁营养含量标注情况，以本次检测结果对市面所售各品牌果汁做一个对比。样品前处理：取青苹果约30克，加超纯水50ml，放入家用30目超微果蔬料理机中榨成青苹果汁，定容至100ml，静止约二十分钟取上清液50ml准备测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308311947_461397_2139979_3.jpg本次对红葡萄中钙和镁总量测定依据为国家标准《水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法》（GB7477-87）。试剂：标准要求使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或与蒸馏水纯度相当的水。本次使用的试剂均分析纯试剂及超纯水。百分之三十含量青苹果汁检测：取500mg/L钙标准20ml稀释至50ml标定，已知钙的相对原子量为40.078，按常用为40计算，500mg/L钙标准溶液约为12.5mmol/L，经标定的EDTA二钠溶液的浓度C1＝9.99mmol/L。钙和镁总量C（mmol/L）的结果表示计算公式为C＝（C1V1）/V0。其中C1为经标定的EDTA二钠溶液的浓度C1，mmol/L；V1为滴定中所消耗的EDTA二钠溶液的体积，ml；V0为所测试样的体积，ml。经计算，钙和镁总量C＝1.35mmol/L结论：由1mol/L的钙和镁总量相当于100.1mg/L计算得1.35×100.1mg/L＝135.1mg/L，个人意见认为，饮用此青苹果汁补钙效果不是很明显。
果蔬重金属检测之红皮葡萄中钙镁总量的检测【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测本次对葡萄中钙和镁总量检测以国家标准《水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法》（GB7477-87）为测定依据。材料：本次检测材料来源本地果蔬市场，卖水果的说是进口红提，我当它为红葡萄，手感比普通葡萄多肉少汁，吃起来味道清甜，有籽，不如无籽葡萄吃起来方便，价格却很贵，要十八块钱一斤呢，若不是为了写原创，真舍不得买来吃。价格略显小贵的十八块钱一斤的葡萄http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308312053_461405_2139979_3.jpg目的：通过此次检测，了解市面上所售标注百分之三十葡萄果汁钙镁含量情况，以本次检测结果对市面所售各品牌葡萄果汁钙镁含量做一个初步了解。样品处理：取剥皮去籽葡萄果肉约30克，加超纯水50ml，放入家用30目超微果蔬料理机中榨成葡萄果汁，定容至100ml，静止约十至二十分钟取葡萄果法上层液体50ml准备测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308312053_461406_2139979_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308312054_461408_2139979_3.jpg试剂：标准要求使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或与蒸馏水纯度相当的水。本次使用的试剂均分析纯试剂及超纯水。EDTA二钠溶液标定：取500mg/L钙标准20ml稀释至50ml标定，已知钙的相对原子量为40.078，按常用为40计算，500mg/L钙标准溶液约为12.5mmol/L。经计算，经标定的EDTA二钠溶液的浓度C1＝9.99mmol/L百分之三十含量葡萄果汁钙镁总量测定：钙和镁总量C（mmol/L）的结果表示计算公式为C＝（C1V1）/V0。其中C1为经标定的EDTA二钠溶液的浓度C1，mmol/L；V1为滴定中所消耗的EDTA二钠溶液的体积，ml；V0为所测试样的体积，ml。经计算，钙和镁总量C＝0.83mmol/L结论：由1mol/L的钙和镁总量相当于100.1mg/L计算0.83×100.1mg/L＝83.1mg/L。故而得知此次所测百分之三十含量葡萄果汁中钙镁总量为83.1 mg/L。
[align=center]奥美拉唑成品中杂质的质量检测[/align][align=center][b]摘要：目的：[/b]在对奥美拉唑原料药中引入的基因毒性杂质，即4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺设定质量检测方法，并进行方法验证。同时，对合成工艺中引入的残留溶剂进行质量检测，确保奥美拉唑成品的质量安全。[b]方法：[/b]在对4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺进行质量检测中，采用液相色谱的方法，并对其进行限度验证；而对残留溶剂采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，利用内标法进行质量检测。[b]结果：[/b]本研究对两种基因毒性杂质及残留溶剂的检测是可行有效的，有利于对奥美拉唑原料药的质量监控，同时为后续对奥美拉唑质量标准的制定提供理论依据。[b]关键词：[/b]奥美拉唑；质量标准；毒性杂质；残留溶剂[/align][b]Abstract Objective[/b]: Themass detection is set in the introduction of genotoxic impurities into theomeprazole APIproducts, namely 4-methoxy-2-nitroaniline and4-methoxy-o-phenylenediamine, and the method was verified.At the same time, the quality of theresidual solvent introduced in the synthesis process is checked to ensure thequality and safety of the omeprazole.[b]Methods:[/b]In the mass detection of4-methoxy-2-nitroaniline and 4-methoxy-o-phenylenediamine, the method of liquidchromatography is used, and the limit is verified the residual solvent aretested by the gas chromatogram and internal standard method for quality.[b]Results:[/b]This study is feasible and effective for the detection of twogenotoxic impurities and residual solvents, which is the benefit of qualitymonitoring of omeprazole APIproducts, and provides a theoretical basis forthe subsequent development of omeprazole quality standards.[b]Keywords:[/b] Omeprazole Quality standard Genotoxicimpurities Residual solvents随着人们平时工作、学习等压力的不断增加，导致消化类疾病患病率不断上升，而在中国，发病率已达到20%左右[sup][/sup]。用于治疗消化类疾病的药物也逐步成为生活中的常用药，其发展市场也在不断扩大。在消化系统溃疡类疾病的临床治疗中，质子泵抑制剂类药物因其具有良好的治疗效果，市场销售份额高达58%[sup][/sup]。而奥美拉唑是质子泵抑制剂类的代表药物，通过抑制胃酸分泌，用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡等疾病。但长期服用奥美拉唑存在着潜在风险，可能会引起心脏类疾病等。且其生产过程引入的有机杂质、基因毒性杂质、无机杂质或残留的有机溶剂等均对人体健康有一定危害。因此，建立奥美拉唑引入杂质或残留有机溶剂的质量检测方法是十分有必要的，严格控制质量标准，把控药品市场质量安全。[b]1 仪器与材料1.1 实验仪器[/b]高效液相色谱仪（THERMO SCIENYIFIC, Mltimate3000）；电子天平(METTLER-TOLEDO、BP-210S) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](Agilent 6890N)顶空进样器(Agilent 7694E)[b] 1.2 实验试剂[/b][align=center][b]表1-1 实验所需试剂[/b][/align] [table][tr][td=2,1] [align=center][b]实验试剂[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]厂家[/b][/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]磷酸二氢钾[/align] [/td][td] [align=center]莱阳经济技术开发区精细化工厂[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]氢氧化钾[/align] [/td][td] [align=center]国药集团[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]乙腈[/align] [/td][td] [align=center]Fisher Scientific[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]4-甲氧基-2-硝基苯胺[/align] [/td][td] [align=center]北京百灵威科技有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]4-甲氧基-邻苯二胺[/align] [/td][td] [align=center]Alfa Aesar[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]奥美拉唑[/align] [/td][td] [align=center]寿光富康制药有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td=1,6] [align=center]分析纯[/align] [/td][td] [align=center]丙酮[/align] [/td][td] [align=center]西陇化工股份有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲醇[/align] [/td][td] [align=center]Fisher Scientific[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]苯[/align] [/td][td] [align=center]天津富宇化工有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲苯[/align] [/td][td] [align=center]莱阳经济技术开发区精细化工厂[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]天津科密欧化学试剂有限公司[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]DMA[/align] [/td][td] [align=center]Sigma-Aldrich[/align] [/td][/tr][/table][b]2 基因毒性杂质的检验方法的设定及方法学验证[/b]来源于起始物料苯并咪唑的合成路线的基因毒性杂质[sup][/sup]不适用于药典各论方法检测此类物质，在药典规定的波长无吸收。因此，采用液相色谱方法，对奥美拉唑成品中的4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺进行限度检测和控制。[b]2.1色谱条件[/b]色谱柱：ODS-3，5μm，4.6×250mm；检测波长分别设定为4-甲氧基-2-硝基苯胺（230nm）及4-甲氧基-邻苯二胺（210nm）；流速为1.0ml/min；进样量为80μl；柱温为30℃。[b]2.2 溶液配制[/b]1) 流动相：溶解6.8g的磷酸二氢钾用纯化水溶解并稀释至1000ml，用氢氧化钾调节pH至6.5，和乙腈按（73：27）混合。2) 对照溶液：取4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺各16mg，精密称定置于200ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，准确量取1ml此溶液用流动相稀释至100ml，再量取1ml用流动相稀释至50ml。3) 奥美拉唑供试液：称取奥美拉唑样品100mg，精密称定置于50ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度。注：计算奥美拉唑中的4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺含量都不得超过8ppm。[b]2.3质量检测方法验证[/b]通过限度验证，即该方法的专属性、系统适应性、检测限以及样品测定，是否符合验证可接受的标准，来判断该方法是否符合标准，可用于杂质测定。[b]2.3.1 专属性[/b]1) 溶液配制定性溶液：取4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺各16mg，精密称定置于200ml容量瓶中，用配制完毕的流动相溶解并稀释至刻度，准确量取1ml此溶液用流动相稀释至100ml，再稀释1ml用流动相稀释至50ml。2) 测定取流动相作为空白、定性溶液进样，记录色谱图，数据和结果。3) 数据与结果[align=center][b]表2-1专属性测试数据和结果[/b][/align] [table][tr][td] [align=center][b]项目[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]4-甲氧基-2-硝基苯胺峰面积（230nm）[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]4-甲氧基-邻苯二胺峰面积（210nm）[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]空白[/align] [align=center]溶液[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]定性[/align] [align=center]溶液[/align] [/td][td] [align=center]8550[/align] [/td][td] [align=center]12258[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b]表2-2信噪比测试数据和结果[/b][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][b]杂质[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]信噪比[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-2-硝基苯胺峰面积（230nm）[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-邻苯二胺峰面积（210nm）[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3.2系统适用性试验[/b]1) 溶液制备贮备液：取4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺各16mg，精密称定置于200ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，准确量取1ml此溶液用流动相稀释至100ml。杂质溶液：用流动相稀释1ml贮备液到50ml或用专属性定性溶液及图谱。分离度：称取埃索美拉唑镁或奥美拉唑镁样品100mg，精密称定置于50ml容量瓶中，用流动相溶解后准确加入1ml贮备液并用流动相稀释至刻度。2) 测定以方法规定的色谱条件，取杂质溶液、分离度溶液分别进样，记录色谱图，数据和结果。3) 数据与结果[align=center][b]表2-3 系统适用性性测试结果[/b][/align] [table=562][tr][td] [align=center][b]溶液[/b][/align] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积1[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积2[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积3[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积4[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积5[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积6[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]峰面积平均值[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]RSD[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-2-硝基苯胺峰面积（230nm）[/align] [/td][td] [align=center]8427[/align] [/td][td] [align=center]8425[/align] [/td][td] [align=center]8481[/align] [/td][td] [align=center]8533[/align] [/td][td] [align=center]8483[/align] [/td][td] [align=center]8460[/align] [/td][td] [align=center]8468.17[/align] [/td][td] [align=center]0.48%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-邻苯二胺峰面积（210nm）[/align] [/td][td] [align=center]11701[/align] [/td][td] [align=center]11539[/align] [/td][td] [align=center]11086[/align] [/td][td] [align=center]11043[/align] [/td][td] [align=center]10548[/align] [/td][td] [align=center]10679[/align] [/td][td] [align=center]11099.33[/align] [/td][td] [align=center]4.11%[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b]表2-4 奥美拉唑和4-甲氧基-邻苯二胺分离度测试结果[/b][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]分离度[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相邻杂质峰[/align] [/td][td] [align=center]3.813[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-邻苯二胺峰面积（210nm）[/align] [/td][td] [align=center]4.736[/align] [/td][td] [align=center]2.16[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相邻杂质峰[/align] [/td][td] [align=center]5.248[/align] [/td][td] [align=center]1.69[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b]表 2-5奥美拉唑和4-甲氧基-2-硝基苯胺分离度测试结果[/b][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][b]名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]保留时间[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]分离度[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相邻杂质峰[/align] [/td][td] [align=center]23.168[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4-甲氧基-2-硝基苯胺峰面积（230nm）[/align] [/td][td] [align=center]26.908[/align] [/td][td] [align=center]3.32[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]相邻杂质峰[/align] [/td][td] [align=center]29.467[/align] [/td][td] [align=center]2.85[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3.3检测限[/b]1) 溶液制备按照选择项下贮备溶液的配制方法配制溶液，并将标准溶液逐步稀释，得到适当浓度的溶液。2) 测定在色谱条件下，取溶液进样，记录色谱图。当待测组分的信噪比大于2时，对应的浓度为该组分的最小检测浓度。3) 数据与结果4-甲氧基-2-硝基苯胺检测限0.00256 μg/ml，LOD=1.28ppm，S/N=2.22 4-甲氧基-邻苯二胺检测限0.00256μg/ml，LOD=0.000128，S/N=2.[b]2.3.4样品检测[/b]1) 溶液配制根据已设定检测方法已将溶液配制完毕。2) 测定分别取三批样品按照溶液的配制方法，配制供试液进样，记录色谱图。3) 数据与结果[align=center][b]表2-6 奥美拉唑样品检测结果[/b][/align] [table=102%][tr][td] [align=center][b]批号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]4-甲氧基-2-硝基苯胺（230nm）[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]4-甲氧基-邻苯二胺（210nm）[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20150401[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20150402[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]20150403[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][/table][b]3残留溶剂的检测方法的设定[/b]在《中国药典》[sup][/sup]规定的奥美拉唑中各论残留溶剂的检测方法的基础上，进行修正，更改部分参数，选用内标法对残留溶剂进行检测，有利于快速检验及产品及时入库。[b]3.1 色谱条件[/b]1) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分色谱柱：Agilent DB-624, 0.32mm×30m，膜厚1.8μm；柱温先以50 ℃保持5分钟，后以20℃/min升温到200℃保持4分钟；进样口温度为200℃； 分流比为1：1；检测器为FID，其温度为300℃；载气设定为氮气；柱流量则为3.0ml/min。2) 顶空部分顶空瓶平衡温度98℃，平衡时间20min；定量环温度115℃，体积1ml；传输管线温度为130℃。[b]3.2 溶液配制[/b]1) 苯贮备液：精密称取苯0.02g于已加入少量DMA的100ml容量瓶中，用DMA稀释至刻度，摇匀。2) 标准贮备液：精密称取丙酮0.15g，甲醇0.1g，二氯甲烷0.01g，甲苯0.03g，于已加入少量DMA的100ml容量瓶中，在此容量瓶中加入1ml准确量取的苯贮备液，用DMA稀释至刻度，摇匀。3) 标准溶液：精密量取标准溶液贮备液5.0ml于50 ml容量瓶中，用DMA稀释至刻度，混合均匀。4) 供试溶液：精密称定样品0.5g于20ml顶空瓶中，用5ml DMA溶解。[b]3.3 检测方法[/b]1) 按照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分和顶空部分的操作条件设定操作方法。取标准溶液顶空进样，记录色谱图（主要组分出峰顺序依次为甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯）。注：计算相邻组分之间的分离度R，均应不小于1.5；取6份标准溶液，连续进样，计算各溶剂峰面积的RSD，应不大于10%。2) 先将空白溶液、6份标准溶液和样品溶液各5ml置于顶空瓶中，密封。取空白溶液进样，记录图谱，再取6份标准溶液，记录色谱图，进行系统适用性试验和标准校正，最后取供试溶液进样，记录图谱。计算公式如下式（2-1）：[align=center][img=,211,60]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241130224283_2738_3389662_3.png!w211x60.jpg[/img]；[/align][align=center][img=,187,81]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241130597462_639_3389662_3.png!w187x81.jpg[/img][/align]注：X[sub]1[/sub]：残留甲醇、甲苯、二氯甲烷、丙酮的量，ppm X[sub]2[/sub]：残留苯的量，ppm Ai：供试溶液的图谱中溶剂(i)的峰面积；A[sub]0[/sub]：空白溶液的图谱中溶剂(i)的峰面积；A[sub]si[/sub]：标准溶液的图谱中溶剂(i)的峰面积；W：样品的称量，g；W[sub]si[/sub]：溶剂(i)的称重，g。[b]3.4 检测结果[/b][align=center][b]表3-1 奥美拉唑残留溶剂检验结果[/b][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][b]项目[/b][/align] [/td][td=1,2] [align=center][b]标准[/b][/align] [/td][td=1,2] [align=center][b]方法[/b][/align] [/td][td=3,1] [align=center][b]奥美拉唑检验批号[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b]A-51511507002[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]A-51511507003[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]A-51511507004[/b][/align] [/td][/tr][tr][td=1,5] [align=center]残留溶剂检验[/align] [/td][td] [align=center]丙酮不得超过1500ppm[/align] [/td][td=1,5] [align=center]内控[/align] [/td][td] [align=center]309ppm[/align] [/td][td] [align=center]396ppm[/align] [/td][td] [align=center]423ppm[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯甲烷不得超过100ppm[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲醇不得超过500ppm[/align] [/td][td] [align=center]115ppm[/align] [/td][td] [align=center]129ppm[/align] [/td][td] [align=center]122ppm[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲苯不得超过300ppm[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]苯不得超过1ppm（LOQ）[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][td] [align=center]未检出[/align] [/td][/tr][/table][b]4小结[/b]本研究对治疗胃溃疡的一线药物奥美拉唑进行质量检验方法的研究。通过分析其合成过程中引入的杂质，创新性的提出原料药中可能存在的基因毒性杂质4-甲氧基-2-硝基苯胺、4-甲氧基-邻苯二胺，同时对生产过程引入的残留有机溶剂进行质量监控。根据ICH的指南Q2A和Q2B的要求，采用液相色谱，对奥美拉唑成品中的4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺进行限度检测，并对检测方法进行了专属性、系统适应性、检测限，样品测定等方面的限度验证。限度验证结果均应符合标准，说明该检测方法符合测定的准确性、可靠性和灵敏度的要求，能够进行该杂质的测定。且使用该方法进行三种批号的奥美拉唑基因毒性杂质检验时，均未发现存在4-甲氧基-2-硝基苯胺和4-甲氧基-邻苯二胺。说明现有的工艺可有效除去原料药中引入的这两种基因毒性杂质，可不放入日常质量监控之中。同时，在对奥美拉唑合成工艺中残留的有机溶剂的质量检测研究中，进行检测时，发现，其药品中检测出少量的丙酮和甲醇，但均在质量标准规定以内，未检测出二氯甲烷、甲苯、苯，说明选用的三批奥美拉唑成品药均符合药品质量标准。而在检测中，本研究创新性使用不同于中华人民共和国药典中的N ,N-二甲基甲酰胺（DMF），而选择易于冲洗的N ,N-二甲基乙酰胺（DMA）做溶媒，易冲洗干净，且不影响公司内其它产品的检测，与中华人民共和国药典方法相比，大大缩短检验样品的时间，中华人民共和国药典方法单个样品的检测时间为65min，内控的方法仅为36.5min，对工业化规模生产来说，快速检测样品既经济又能保证产品及时入库。[b]参考文献[/b] AnaLuisa Correia, Mina J Bissell. The tumor microenvironment is a dominantforceinmulti drμg resistance.Drμg Resist Update. 2012, 15(6):39-49. Shaojun Shi, ΜlrichKlotz,Protonpump inhibitors: an update of their clinical us and pharmacokinetics .EurJ Clin Pharmacol, 2008, 64(30): 935-951. ICHVALIDATION OF ANALYTICAL PROCEDURES: TEXT AND METHODOLOGY Q2 (R1) Current Step4 version (Complementary Guideline on Methodology dated 6 November 1996incorporated in November 2005). 国家药典委员会.中华人民共和国药典.二部.北京:中国医药科技出版社, 2015: 1412.
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