辅料检测

一个关于油性制剂中辅料检测的色谱条件开发。制剂中的辅料是乙醇、苯甲醇、乳酸乙酯和大豆油。因为是几种辅料在一起，为了检验项目的简便可行以及检验成本的节约，考虑准备一个色谱条件把所有的辅料全部检测出来。主成分是用液相方法检测的。辅料准备用气相方法检测。因为用到的辅料的沸点大小还是有一定的层次差别的。而且一般来说，相对于液相的实验时间来说的话，气相的检测时间还是能效率高一些。基于上述的考虑，对色谱条件进行了尝试。辅料中沸点最低的是乙醇，因此初始温度设置到了50℃。然后逐渐升温至150℃。而通过对样品稀释溶剂的选择，最终筛选了甲醇最为稀释溶剂。为了更有效的把甲醇和乙醇的色谱峰分离开来，于是把初始温度调整到了40℃。于是得到了下面的色谱条件。色谱条件：仪器，Agilent7890A气相色谱仪；FID检测器；色谱柱，月旭WEL-PEG20M，30m*0.32mm*0.25μm（Cat. NO：01918-32001；Ser. NO：GC20131102）；升温程序，初始温度40℃，保持3min，然后以20℃/min的速率升温至150℃，保持6.5min；进样口温度200℃；检测器温度，250℃。分流比10:1。混合对照色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404192236_496786_1609327_3.jpg色谱峰从前到后依次为：甲醇、乙醇、乳酸乙酯、苯甲醇。样品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404192236_496787_1609327_3.jpg结论：1. 各组分之间分离的非常好，分析时间可以控制在13min以内。2. 蓖麻油和主成分在本条件中不出峰。不出峰情况在单个对照的定位中也得到过印证。

[align=center] [/align][align=center][img=,690,456]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241810588564_7765_2646158_3.png!w690x456.jpg[/img][/align][font=宋体]前言[/font][font=宋体]产品的质控主要是对产品各项指标的检测，看检测结果是否均符合要求。可是在很多企业当中，因为是生产的过程控制，只将眼光放到了检测的产品上面，而忽略了辅料当中的成分对产品的影响。这不某企业实验室就发现了一个这样的问题[/font]....[font=宋体]话说某企业是国内著名品牌，生产的产品质量嘎嘎好，其主要原因不但是生产工序的严格把关，还有一个严谨的质控团队，不论是生产过程中的半成品控制，还是最终产品的把关都算是严谨的，不光着就是辅料的采购流程都是单项的，一般情况下不会更换供应商家，所以经过每年的合格供应商评价还真没有出现过大质量事故的供应商提供的产品，所以一般情况，企业质控部门直接对产品进行把关即可。可是就在今年的[/font]6[font=宋体]月份出现了一次客户抽检不合格的产品，要说该产品是经过公司内部严格把关的，提供辅料的供应商也没有更换，按说也应该是没有问题的，但是经过客户多次抽检该产品的[/font]pH[font=宋体]值含量就是超标。没办法，在面临客户退货的风险，公司之间团队针对该问题展开了调查，经过多次的抽检验证，发现购进的一批人字带[/font]pH[font=宋体]值超标。而该客户抽检送检的单位有一个检测习惯就是将产品的主料和辅料分别测试出示结果的，这样一来产品在合格，所用的辅料不合格也是被判定不合格的。所以，企业认识到了这个质控漏洞，提出了产品的辅料一并送检。那么针对辅料的质控，企业团队应该如何送检哪？因为毕竟辅料要比产品的量还要大，产品辅料不光是人字带，还有商标、吊牌、包装袋、衣架等等，面临着如此多的辅料，企业应该如何把控才好哪？做种得出了以下几个观点：[/font]1. [font=宋体]产品辅料重点关注[/font][font=宋体]所谓的产品辅料就是用到产品上的辅料比如包边布、缝纫线、人字带、纽扣、洗标等这些是长期与产品整个使用寿命相连接的，其使用手法及条件以产品相同，所以不论是外观质量的把控还是内在质量的检测，都应该同产品一样经过全面测试，严格把关，判定标准同产品标准一同控制。因为这些严格意义上讲是产品的一部分，所以切不可等闲视之。[/font][align=center] [/align][align=center][img=,593,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241811142342_2463_2646158_3.png!w593x505.jpg[/img][/align]2. [font=宋体]标识卡辅料避重就轻[/font][font=宋体]标识辅料是产品使用的认知说明，有的以吊牌的形式出现，又或是以折卡的形式出现，[/font][font=宋体]这些辅料有时会随着产品储存一段时间，所以在进行这一类辅料的把关时，应该关注外观质量的把控，比如摩擦掉色、字迹不清晰等都是影响产品形象的一些质量问题，实验室应该重点关注。同时对于与产品接触的部分也应该关注其对产品的影响。[/font][align=center] [/align][align=center][img=,377,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241811254110_8941_2646158_3.png!w377x359.jpg[/img][/align]3. [font=宋体]包装辅料一笔带过[/font][font=宋体]对于包装辅料，如包装袋、纸箱等辅料，这些都是运输过程中的包装，是为了方便运输而购买的辅料，这些辅料应保证其作用即可，如包装袋要保证其密封性防止泄露导致产品受潮或损坏。纸箱要严谨受压保证挤压对产品带来的影响，这些可以通过对其保证其正常的使用即可。[/font][align=center] [/align][align=center][img=,404,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241811371782_6880_2646158_3.png!w404x484.jpg[/img][/align][font=宋体]结束语[/font][font=宋体]总之对于辅料的质控，企业及实验室还是很有必要进行把控的，因为他就像是实验室检测试剂一样，即使供应商合格也保不齐产品的质量不出现问题，所以验收还是很有必要的。在严控成本，保证质量的同时，企业还是实验室切不可一刀切，要有选择的检测有重点的把控才好。[/font]

纺织服装辅料抗拉强力试验服装检测是纺织品检测的重要的一个分类，同时服装也是与我们息息相关的东西，有的人可能24小时都在穿着，服装对我们的作用也从最早的保暖，遮羞，转移到如今的美观，保健作用服装的标准有很多种，大到风衣，西服，小到内衣都有相关的标准，很多品类的服装不仅有国家标准，还有行业标准，甚至地方政府为了保护本地产业还制定了地方标准，一些龙头企业更是制定了更为详细的企业标准，使标准更加的完善。层层的标准也为服装的安全和消费者的权益起到了一定的保护作用。服装的测试包括方方面面，有化学测试，物理测试，还有一些功能性测试，但这些测试一般针对的是组成服装主要的原料-面料，其他小的配件，一般统称辅料，对辅料国家也有明确要求，国家纺织产品基本技术规范中明确规定，辅料的重量不大于整件产品的1%，是不考核任何质量问题的，成分方面：FZ/T01053-2007标准中也明确说明，如果辅料所占面积之比不超过整件产品的15%，也是可以不标注的，所以辅料在实际的纺织品检测中，其实是很少检测的，有的是根本不要求检测，就是辅料有问题，投诉也是没有相关的标准进行支持的服装辅料包含很多种，主要有拉链、纽扣、织带、垫肩、花边、衬布、里布、、吊牌、饰品、嵌条、钩扣、皮毛、商标、线绳、填充物、塑料配件、金属配件、包装盒袋、印标条码及其它相关等。其中服装辅料中有一些是粘在或者订在面料上的，在使用一定的次数会正常脱落的，但有一些是由于辅料和面料的强力不够，而使辅料损坏或者脱落的，比如说，拉链、花边、商标，配件等，目前的服装产品检测中接缝强力和缝线滑移对强力是有一定的要求的，但专门针对辅料的检测并不完善，使一些辅料在刚刚使用或者使用几次就脱落，这样不仅给消费者带来麻烦，而且如果是婴幼儿的话，还会产生危险的。美国对这样的安全措施要求的较严格，国内对此要求的并不是很详细，那么我们就一起看看一般辅料的抗拉强力是怎么检测的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310291809_473903_2154459_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310291810_473904_2154459_3.jpg上图的拉链，纽扣都属于辅料，但只是辅料的其中两种，辅料在现代人的服装上起着保护和装饰作用，为了迎合人们对‘美’的追求，辅料的种类是越来越多，那么对辅料的检测也应该有一个明确的标准要求，当然不仅仅是拉力测试，但是今天我们只说辅料用等速伸长试验机怎么进行拉力测试的辅料的抗拉强力原理：用等速伸长（CRE）试验仪的上夹钳和下夹钳分别夹持住附件和主体，并以一定的速度拉伸，测定附件从主体上脱落或损坏所承受的最大力。对于最大尺寸≤3mm，或者无法夹持（夹持时辅料发生变形或损伤）的辅料，则不适合本方法1设备 等速伸长（CRE）试验仪：精度为示值的1%。夹持距离为20mm，精度为±1mm，拉伸速度为100mm/min，精度为±10％。下图这个测试面料强力试验仪可以用，但要换夹具http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310301733_474244_2154459_3.jpg2 样品 将样品放在温度为20℃±2℃，相对湿度为65％±3％的标准大气中调湿至平衡，并在这一温湿度下进行试验。注：该试验一般不需剪取试样，直接测试成品上的附件。3步骤①选择合适的夹持器安装在等速伸长试验机上，设定等速伸长试验机的夹持距离为20mm，如果辅料有弹性要调节夹持距离，拉伸速度为100mm/min。注：也可选择其他适当的夹持距离，在试验报告中注明。②等速伸长试验机的夹钳夹持住辅料与产品连接处的织物，另一个夹钳夹持住被测辅料。夹持时不得引起被测辅料明显变形、损坏等不良现象。③设置完成后，启动等速伸长试验机，直至出现以下破坏类型之一时结束试验，记录最大力，精确至0.1N。－ 从产品上脱落；－ 破损；－ 织物断裂、撕裂等。④以上步骤，对样品上所有附件进行试验。⑤根据产品的实际使用情况，进行多次试验，制定一个有效数值和允许范围，经验证后，可以作为辅料抗拉强力是否合格的判定依据，用来衡量辅料强力的大小和好坏总结1. 服装的辅料测试要具有代表性，或者测试全部辅料2. 对测试的辅料要进行描述，或者拍照，这样才能对应测试辅料的位置和型号3. 辅料的测试要用专用的夹具，不同的辅料用不同的夹具4. 辅料测试时要保证辅料的完整性，在测试前不能损伤辅料5. 辅料测试时要观察检测过程，对异常数值和异常测试样都要确认检测结果是否是正常值，否则这个数值要舍去6. 辅料测试要注意安全，防止造成夹手事故[/font

食用菌生产中主要原辅料的重金属含量检测与分析1.1试验材料和方法1.1.1试验材料通过各种渠道，从全国和省内收集食用菌生产中的主要原、辅料，有玉米芯、棉籽壳、小麦秆、稻草、麦麸、碳酸钙、石灰、过磷酸钙等样品160个，这些样品有来自湖北、河南、安徽、山东、湖南、新疆、黑龙江、福建、河北省、山西、海南、广西、江苏等省份，具体信息见附录表11.1.2试验方法原、辅材料中的砷、铅、镉和汞四种重金属含量的测定方法分别参考国家标准检测方法，既GB/T5009.12-2003《食品中铅的测定》；GB/T5009.15-2003《食品中镉的测定》；GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》；GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》。1.1.3仪器 AA-6300C 岛津石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计 AA-7000 岛津原子荧光分光光度计1.2 结果与分析 一共测定了玉米芯、棉籽壳、小麦秆、稻草、麦麸等样品160份，这些样品测定的结果见附录表2，从附表2可知：大多数食用菌生产中的主要原辅料的砷、镉和汞的含量都很低，有38份原辅料的铅含量相对较高些，检测的结果可供我省食用菌生产厂家参考。1.2.1 原辅材料中四种重金属检测结果的分析1.2.1.1原辅材料中砷检测结果的分析样品中砷含量分析结果见图2-1[img=,592,258]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709302128_01_2903169_3.png[/img] 图2--1 样品中砷含量分布 Figure 2-1 Distribution of arsenic in the samples含砷量小于0.01 mg/kg的样品12个，占7.5%；含砷量在0.01 mg/kg～0.5 mg/kg之间的样有125个，占78.1%；含砷量在0.5 mg/kg～1.0mg/kg之间的样有13个，占8.1% 含砷量在1.0 mg/kg～8.0 mg/kg之间的样品有10，占6.25%，含砷量最高的样品为45号（石灰），石灰在食用菌培养料中的用量很少，大约1～3％左右，但在食用菌栽培中也需要选择优质的石灰。1.2.1.2 原辅材料中镉和汞的检测结果分析样品中汞含量分析结果见图2-2和图2-3[img=,535,256]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709302129_01_2903169_3.png[/img] 图2--2 样品中汞含量分布 Figure 2-1 Distribution of mercury i in the samples 所测定样品中镉的含量和汞的含量都很低，其中有101份样品含汞量在0mg/kg～0.05 mg/kg之间，占63.1%；45份的样品含汞量在0.05mg/kg～0.1mg/kg之间，占28.2%；目前尚无关于食用菌原辅材料的国家标准，且参照绿色食品标准，160份样品中有14份样品的含汞量超标，即0.1mg/kg～1 mg/kg之间，占8.75%，[img=,651,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709302130_01_2903169_3.png[/img] 图2-3 样品中镉含量分布 Figure 2-3 Distribution of cadmium content in the sample160份的样品的含镉量在0mg/kg～0.01mg/kg之间有24份，占15%；含镉量在0.01mg/kg～0.05mg/kg之间有67份，占41.8%；有44份样品的含镉量在0.05mg/kg～0.1mg/kg之间，占27.5%；目前尚无关于食用菌原辅材料的国家标准，且参照绿色食品标准，160份样品中有25份样品的含镉量超标，即含镉量大于0.1mg/kg，占15.7%。1.2.1.3 原辅材料中铅检测结果分析样品中铅含量分析结果见图2-4[img=,558,279]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709302131_01_2903169_3.png[/img] 图2-4 样品中铅含量分布 Figure 2-4 Distribution of lead content in the sample含铅量小于0.1 mg/kg的样品34个，占21.3%；含铅量在0.1 mg/kg～0.5 mg/kg之间的样有57个，占35.6%；含铅含量在0.5mg/kg～1.0 mg/kg之间的样品有31份，占19.4%；含铅含量在1.0 mg/kg～6.0 mg/kg之间的样品有38份，占23.8%。原料中铅含量与其它三种重金属相比，含量相对较高，不同来源的原料中含铅量差异较大，也有的原料末检出铅，含铅量最大的原料是64号（木屑）。1.2.2 原材料的安全性分析1.2.2.1木屑共有29个样品，这些木屑来源于河北、黑龙江、山西、河南、福建等省份，含铅量在1.0 mg/kg～5.3mg/kg之间的样品有14个，占48.3%，有44.9%的抽检样品中木屑中含铅量小于1.0 mg/kg，最高含铅量的样品为云南魏县的杨木屑。说明木屑中含铅量较高，可能影响栽培生产的食用菌产品质量，栽培过程中要严格控制和检测，以确保生产的食用菌产品质量。1.2.2.2棉籽壳共有23个样品，这些棉籽壳来源于山东、湖南、新疆、河北等省份，只有河北来源的棉籽壳含铅量达到4.01mg/kg，其它棉籽壳的含铅量在0.008 mg/kg～0.7mg/kg之间，较安全。其它三种重金属含量小于1.0mg/kg。1.2.2.3麸皮共有31个样品，这些麸皮来源于山东、湖南、新疆、河北、福建等省份，只有山东来源的麸皮含铅量达到1.9mg/kg，其它麸皮的含铅量小于1.0mg/kg，其它三种重金属含量均小于1.0mg/kg，较安全。1.2.2.4玉米粉共有18个样品，这些玉米粉来源于河南、东北、安徽、吉林、山东、新疆、河北、河南、山西、黑龙江等省份，有5份玉米粉含铅量在1.0 mg/kg～2.7mg/kg之间，主要来源河南、吉林、山东，其中来源河南的玉米粉含铅量最高为2.417mg/kg。只有一份玉米粉砷含铅量达1.16 mg/kg，其它均小于1.0 mg/kg。镉和汞的含量均小于0.1 mg/kg。1.2.2.5甘蔗渣共有4份样品，这些甘蔗渣主要是来源于广西省和海南省，来源海南省的1份甘蔗渣含铅量最高为4.2mg/kg，来源于广西省的甘蔗渣四种重金属的含量均小于1.0mg/kg，较安全。我们检测原材料中四种重金属的含量，旨在为我省食用菌生产厂家选购优良的原材料提供参考。

Accuman制药原辅料快检系统助力药厂新GMP实施最新的便携式拉曼光谱仪Accuman，让制药企业能够以较低成本进行简单、快速、准确的原辅料药品来料检测，从而使生产符合《药品生产质量管理规范（2010年修订）》（简称新GMP）所提出的要求。Accuman内置有目前海洋光学性能最好的光谱仪，具有检测速度快、测量结果准确、性价比高三大特点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212191308_413837_2432394_3.jpg与市面同类产品相比，Accuman具有更高的灵敏度。对于不同包装的样品，Accuman都可以进行准确快速的测量，即使是棕色玻璃瓶装样品，检测时间一般也不到15秒，极大地减少药厂来料检测所需要花费的时间，满足新GMP中对原辅料药品逐一检测的要求。同时，Accuman集成有性能优秀的激光器以及先进的TE制冷功能，仪器具有良好的信噪比，对微弱的拉曼信号也有很好的采集效果。因此Accuman能够轻松区分结构相似的物质，例如相似的水合物或同分异构体。软件方面，Accuman所配有的软件符合美国的21CFR PART11标准，并具有中文操作界面，界面简洁明了，能够实现一键识别功能，使操作人员能够迅速掌握仪器使用，减少对实验人员的培训时间；软件能够实现自建数据库，使仪器能够符合厂家的个性化要求，并且还可根据客户需求选配常用原辅料的数据库。中国国家食品药品监督管理局于2011年发布关于贯彻实施《药品生产质量管理规范（2010年修订）》（2010新GMP）的文件，要求各新建药品生产企业、药品生产企业新建（改、扩建）车间均应符合2010新GMP的要求。Accuman拉曼光谱测量系统便是在这个背景下应运而生。该系统由海洋光学亚洲分公司技术团队设计研发而成，在拉曼光谱仪的本地技术支持方面具有很强的优势，可以完全满足国内生产用户的需求。