药典检测

根据《中华人民共和国药品管理法》，《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》，2015年版）经第十届药典委员会执委会全体会议审议通过，现予发布，自2015年12月1日起实施。　　迪马科技严格按照2015版《中国药典》公示的“银黄口服液中的绿原酸的检测”方法，率先进行了此项目的检测。　　该方法使用Leapsil C18、Diamonsil C18、Platisil ODS三款色谱柱，在同等条件下进行银黄口服液中的绿原酸的检测，均可以达到药典要求。下面以Leapsil C18检测方案为例，大家快来分享吧！商品名称：银黄口服液组成：金银花提取物，黄芩提取物。功能主治：清热解毒，消炎。样品前处理：对照品：取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50％甲醇制成每1 mL含40μg的溶液，即得。 供试品溶液：取装量差异项下的银黄颗粒，研细，取10 g，精密称定，置50 mL棕色量瓶中，加50％甲醇50 mL，超声处理（功率500 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加50％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Leapsil C18 100*4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86002) 流动相： A：乙腈 B： 0.4％磷酸溶液 流速： 1 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 327 nm 进样量： 10 μLhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604051527_589041_2452211_3.png2015药典要求理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000，而Leapsil C18检测的理论塔板数为54008.959，远远高出药典要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604051527_589042_2452211_3.png2015药典要求理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000，而Leapsil C18检测的理论塔板数为51183.057，远远高出药典要求。

别嘌醇方法：HPLC基质：药品应用编号：101927化合物：别嘌醇固定相：Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18, 250 x 4.6mm商品编号：99903样品前处理：《中国药典》2010版二部色谱条件：《中国药典》2010版二部作者：迪马科技应用实验室文章出处：迪马科技关键字：别嘌醇；钻石一代；diamonsil ODS；《中国药典》2010版二部；hplc；有关物质摘要：别嘌醇有关物质检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207181003_378417_2370618_3.jpg

问题：妇科调经片中芍药苷的检测：在药典规定条件下进行芍药苷的检测，有哪几种迪马色谱柱满足药典要求？答案：Spursil C18，Diamonsil C18、Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Platisil ODS获奖公布：吕梁山（ID：shih20j07）dyd3183621（ID：dyd3183621）牛一牛（ID：v2700892）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071541_576619_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071541_576620_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071541_576621_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071542_576622_1987954_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。妇科调经片中芍药苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含45 μg的溶液，即得。2. 供试品：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率320 W，频率40 kHz) 15分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液25 mL，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次15 mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加稀乙醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，即得。分析条件 色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)流动相乙腈：0.1%磷酸溶液=14：86流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071011_576548_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.588 378267 23404 15949.121 1.003 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512071012_576549_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.741 51480 3302 17129.082 0.987 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Platisil ODS四款色谱柱，在药典规定条件下进行芍药苷的检测，均满足药典要求。

药典中的检测方法也应优化 柴胡为伞形或狭叶科植物，按性状不同，分为“南柴胡”和“北柴胡”，药物成分主要集中在根部，称为柴胡皂苷，其中柴胡皂苷a、d含量较高，为主要成分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310272227_473505_2369266_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310272227_473506_2369266_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310272227_473507_2369266_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310272228_473508_2369266_3.png 柴胡的功效：主治感冒发烧、解热去火、镇静止痛、舒肝和胃、口苦耳聋、头痛目眩、月经不调，抗菌、抗肝损伤、抗病毒，降血脂、降胆固醇等等，药效良好，作用平稳可靠。 柴胡药效良好，功效多，它的用量很大。它的有效成分的可靠性应当符合要求，所以对其含量的成功检测是非常重要的。 现在药物检测都是以2010版药典为依据，下面就介绍下药典方法在具体实验中的应用。实验部分 先看看药典中是怎么说的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310272228_473509_2369266_3.png仪器高效液相色谱仪（配紫外检测器、二元高压梯度洗脱装置）电子天平，0.0001g超声波清洗器离心机，不低于4000r/min恒温水浴回流装置溶剂过滤器装置试剂柴胡皂苷a、柴胡皂苷d标准品溶液甲醇，色谱纯乙腈，色谱纯乙醇，分析纯石油醚，分析纯乙酸乙酯，分析纯正丁醇，分析纯氨水，分析纯超纯水或二次蒸馏水色谱条件色谱柱： Venusil XBP C18(L) 色谱柱 (250mm×46mm，5μm)流动相：A：B=乙腈：水流速：1.0mL/min波长210nm进样量：20ul（手动进样阀进样）柱温：室温梯度表：药典梯度表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310272232_473514_2369266_3.png 药典中的梯度方法介绍的不够具体，最好加一步平衡过程，这样下一针进的样品就不会受到上一针的影响，具体看色谱图。 先看下药典中梯度方法做的效果，第一针色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310272230_473510_2369266_3.png 色谱图很漂亮。 第二针或以后的色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310272230_473511_2369266_3.pnghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif 由于进样前没有平衡，所以梯度突变影响了色谱图的前半部分。当然在第二针及以后每一针进样前手动控制多平衡一段时间，效果也没问题，但一定得有这个过程。 我把梯度表补充了下，如下：[/alig

问题：2015中国药典妇科调经片中芍药苷的检测迪马科技Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)检测理论塔板数是？答案：15949.121或17129.082【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：dyd3183621（注册ID：dyd3183621）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）999youran（ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041505_576334_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041505_576335_1610895_3.jpg积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================妇科调经片中芍药苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含45 μg的溶液，即得。2. 供试品：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率320 W，频率40 kHz) 15分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液25 mL，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次15 mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加稀乙醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，即得。分析条件 色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)流动相乙腈：0.1%磷酸溶液=14：86流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 230 nm进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041000_576281_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.588 378267 23404 15949.121 1.003 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512041000_576282_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 13.741 51480 3302 17129.082 0.987 -- *药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18、Diamonsil C18(2)、Platisil ODS四款色谱柱，在药典规定条件下进行芍药苷的检测，均满足药典要求。