药典检测

导读8月23日，国家药典委员会公布了2020年版《中国药典》四部通则增修订内容。随着2020年版《中国药典》颁布的临近，飞飞带您一起来回顾下这些年各国药典的变化。 美国药典（usp）药物：琥珀酸美托洛尔，常用于治疗高血压、冠心病和心律失常特点：弱紫外吸收和无紫外吸收杂质检测方法：将原先推荐的uv检测器，更改为使用电雾式检测器cad进行杂质含量测定 图1 美国药典论坛中针对琥珀酸美托洛尔的推荐方法（点击查看大图） 美国药典(usp）药物：脱氧胆酸的含量和杂质检测。挑战：脱氧胆酸“升级”成药品后，需要更为严格的检测手段。检测方法：由滴定法更新为cad检测方法。 图2 美国药典中针对脱氧胆酸含量测定方法更新为cad检测法（点击查看大图） 欧洲药典（ep）和美国药典（usp）药物：钆布醇，颅脑共振成像的造影剂检测方法：两部药典均发布了用电雾式检测器（cad）测定的方法 图3 欧洲药典中针对钆布醇的检测方法（点击查看大图） 电雾式检测器cad是什么?为什么美国药典（usp）和欧洲药典（ep）先后开始采用cad作为推荐检测方法？ 图4 电雾式检测器 cad 电雾式检测器（cad）属于新型通用型检测器，灵敏度高，重现性好。基于雾化检测器的原理，洗脱液雾化后形成颗粒，经过蒸发管干燥后与带电氮气碰撞，使得分析物颗粒表面带正电荷，最后通过静电计测量分析物颗粒表面的电荷量，使得色谱峰面积（分析物颗粒的质量）与表面所带电荷量相关，最终成为确定物质浓度的依据。 图5 电雾式检测器cad的工作原理示意图（点击查看大图） 电雾式检测器基于独特的雾化原理，突破了其他检测器设计上的局限，达到通用性目的，为难挥发化合物提供一致响应性！同时，cad检测器具有较高的灵敏度和低检测极限，轻松检测到纳克数量级的化合物，并且与液相色谱分离系统联用，兼顾重现性与稳定性，从而为大部分非挥发性和半挥发性有机物进行准确的定量或半定量分析。 图6 cad的定量原理 与传统检测器相比，cad有何过人之处？ cadvsuv与常见的uv检测器相比，cad的响应不受化合物紫外吸收基团的影响，可以检测uv无法检测到的弱紫外吸收化合物，半挥发和难挥发的化合物都能在cad上具有较好的响应。 cadvselsd与蒸发光散射检测器（elsd）相比，cad具有更高的检测灵敏度、更好的日内和日间重复性和更宽的线性范围。而很多elsd无法检测到的杂质，在cad上具有较好的响应。 另一方面，难挥发性化合物的cad响应与分析物的理化性质无关，在进入cad的流动相组成不变的情况下，进样量相同的不同化合物具有相同的cad响应。换言之，cad可用已知化合物的线性曲线定量未知化合物。此外，cad做化合物纯度分析所得数据更接近样品的真实组成。 cad特点●灵敏度高，如在分析葡萄糖、蔗糖和乳糖时，能检测到0.5ng的柱上样量；●应用广泛，能分析小分子、大分子化合物，如氨基酸、蛋白、聚合物等；●更高的响应一致性。如对24种化合物在相同色谱条件下分别直接进样1μg（不接色谱柱），其响应的峰面积的rsd值仅为10.7%；●动态检测范围宽，达3-4个数量级；●操作简单，维护简便，工作流速0.01-2.00 ml/min，兼容micro-lc和uhplc。 2004年10月，电雾式检测器一经推出，就相继获得仪器行业的最高荣誉：2005年pittcon“撰稿人”银奖、及被称为“发明领域的诺贝尔奖”的r&d100 奖。cad在药物、蛋白、磷酯类、类固醇类、低聚糖类、表面活性剂类、碳水化合物、聚合物、对离子和多肽类的分析等多领域展现出无可替代的优势。每年都会有大量的药物分析的检测方法，选择或者更改为cad检测。 详述cad检测器原理与技术应用的专著《charged aerosol detection for liquid chromatography and related separation techniques（用于液相色谱和相关分离技术的电雾式检测器）》也已于近期出版，为使用者提供了全面详尽的技术指南。 每年越来越多的cad检测方法被美国药典和欧洲药典的收录，反映出各大药典对于新新型检测技术保持积极的态度，对我们国内的cad用户是一个极大的鼓舞。我们也希望能与用户一同携手，积极响应《中国制造2025》的号召，为撰写更多cad相关方法与中国标准提供蓝本，加速转中国药典与国标数字化和标准化，早日实现制造强国的中国梦。 我的成功离不开你讲故事-赢大礼活动规则：从即日起，投稿“我与赛默飞hplc不得不说的故事”，一经核实即可获赠折叠背包或lamy墨水笔一个。稿件要求200-600字，包含实验室赛默飞hplc照片。 快快扫描二维码来投稿吧

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 2020年7月2日，新版《中国药典》正式颁布。第一版《中国药典》于1953年颁布，至今国家已经颁布11版药典。新版药典不仅在收录的药物和方法上有变化，其中检测仪器和相关的指导原则也有相应的更新。《中国药典》是国家药品标准的重要组成部分，是国家药品标准体系的核心。新版药典的颁布实施必将对保障药品质量、维护公众健康、促进医药产业高质量发展发挥重要作用。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 为了帮助制药领域用户学习、了解新版药典的相关内容，仪器信息网特别策划了“2020年版《中国药典》变化盘点”系列报道。仪器信息网特邀赛默飞李卉芳博士为广大用户盘点2020版药典中最新变化及检测技术。 /span /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 188px height: 291px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/42498539-b3a4-4261-a1db-c4282e0b6e81.jpg" title=" 李卉芳.jpg" alt=" 李卉芳.jpg" width=" 188" height=" 291" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-size: 14px color: rgb(89, 89, 89) " strong 赛默飞色谱质谱 /strong /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-size: 14px color: rgb(89, 89, 89) " strong 制药行业及液相色谱市场经理 李卉芳 博士 /strong /span /p p style=" text-align: justify margin-top: 15px text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网： /strong 对于本次药典更新，赛默飞有哪些解决方案？ /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 李卉芳： /strong /span 作为药品生产企业，研发、注册、生产与质量管理都要遵照《药典》的标准。《中国药典》在保障公众用药安全的同时，也在推动我国药品质量提高、加快企业技术进步和产品升级换代、促进我国医药产业结构调整，并将进一步扩大和提升我国药典在国际上的积极影响。因此，新版药典具有“高标准、严要求”，同时具备“先进性、创新性”。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 一方面，从管理维度上讲，新版《中国药典》的标准体系建设强调与国际相接轨；二是品种维度，实现中药、化学药品、药用辅料、生物制品标准从不同程度上与国际先进水平基本保持一致，在部分优势领域引领国际标准。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 536px height: 316px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0726886a-25f9-4a6a-9b16-fcb1277c8f90.jpg" title=" 1-各部分通则.png" alt=" 1-各部分通则.png" width=" 536" height=" 316" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 归纳起来，新版药典有 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 七个特点 /strong /span ：药品标准体系进一步完善，药品质量控制水平不断提高，新技术新方法应用进一步扩大，全过程质量控制体系逐步构建，标准形成机制不断完善，与关联审评审批制度改革相适应、相补充，标准与国际逐步接轨、更加协调。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 赛默飞一直持续关注新药典的相关变化，开展了“蓄能2020药典”系列的线上活动，分析和解读药典的变化。针对2020药典新变化，赛默飞可以提供“全面、高效、合规”的整体解决方案。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 18px " strong “全面” /strong /span 代表产品线比较长，可以提供一站式解决方案，覆盖从无机杂质、有机杂质、残留溶剂到基因毒性杂质、药物包材等全产线的检测。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 562px height: 307px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/689815af-582a-48e2-864b-4b089dbe460b.jpg" title=" thermometer.png" alt=" thermometer.png" width=" 562" height=" 307" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 18px " strong “高效” /strong /span 代表着解决方案高效赋能，差异化方案提升生产力：如电雾式CAD检测器测定无紫外吸收化合物杂质，离子色谱IC电解再生膜抑制器技术和LC-MS联用法测定极性化合物杂质，离子色谱IC-ICPMS联用测定无机杂质形态分析，高分辨质谱Orbitrap平台和三重四极杆质谱平台测定基因毒性杂质，及质谱前端双三元液相色谱在线除盐等一系列特色方案，展现了赛默飞创新技术与独特应用，旨在助力客户效能提升。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 590px height: 293px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1ab26fa0-d019-48de-8202-0cc0be601aa7.jpg" title=" 3-应用.png" alt=" 3-应用.png" width=" 590" height=" 293" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 18px " strong “合规” /strong /span 数据系统，确保流程遵循、数据完整性：赛默飞的变色龙色谱数 据系统系统，助力合规，严格驻守药企生命线。在新的监管要求下，药品企业对工作流程的质量控制要求变得日益严格，以确保满足数据完整性法规和原始数据归档的需求。变色龙色谱数据系统，在实现安全访问控制、流程、数据可追溯、实验数据安全性的前提下，不仅可控多个厂商的色谱仪器，也全面支持赛默飞GC-MS和LC-MS等多产线产品，其中MS部分包括单四极杆、三重四极杆和高分辨质谱，处于行业领先水平。特色的解决方案，一套软件平台，同时控制色谱和质谱，可以在不牺牲效率的情况下，满足实验室合规要求，为制药客户保驾护航。 /p p style=" text-align: justify margin-top: 15px text-indent: 0em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网： /span /strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 对于《中国药典》一部中的中药饮片和中成药，有何解决方案？ /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 李卉芳： /strong /span 对于一部中药部分，2020版《中国药典》编制大纲强调以中医临床为导向构建中药质量控制技术体系。其标准越来越严格，凸显了新版药典对中药材质量提升的重大决心。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 新药典加强和强调了几个方面变化，安全性方面：有效控制外源性污染物对中药安全性造成的影响，全面制定中药材、饮片 span style=" color: rgb(0, 176, 80) " strong 重金属及有害元素 /strong 、 strong 农药残留的限量标准 /strong /span ；全面制定易霉变中药材、饮片 span style=" color: rgb(0, 176, 80) " strong 真菌毒素 /strong /span 限量标准。有效控制内源性有毒成分对中药安全性产生的影响，重点解决符合中药特点的肝肾毒性预测及评价方法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近期，新版药典中药的农残检测成为了热点话题。2020版《中国药典》四部通则 strong 《0212药材和饮片检定通则》 /strong 33种禁用农药正式被列入。通则 strong 《2341 农药残留量测定法》 /strong 中新增的第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”要求采用GC-MS/MS和LC-MS/MS对药材及饮片中禁用农药测定。 strong 《9305 真菌毒素检测》 /strong 品种扩大至60余种。通则2351也按相应添加了多种真菌毒素测定法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 针对中药热点应用，赛默飞推出了中药禁用农残全面解决方案，其中LC-MS/MS方法检测的化合物有30个，GC-MS/MS方法检测的化合物有33个： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.GC-MS/MS方案： /strong 使用TSQ9000串联三重四极杆质谱仪，每个分析步骤都有对应方案，可以提供满足药典规则的全检测流程；官网可下载方法包，包含所有前处理方案、所用耗材、方法学数据、仪器方法、数据处理方法、报告模板等，可一键式导入本地软件，可操作性强；涵盖前处理应用方案，提供所有法规规定的前处理方案，覆盖高风险品种复杂基质样品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.LC-MS/MS方案： /strong 前端液相推荐新款液相色谱Vanquish Core，可靠耐用，搭载三重四极杆质谱TSQ Fortis，确保中药农残分析中耐用性和稳定性，使系统长时间正常运行，完全满足LC-MS/MS方法检测30种农残的灵敏度、线性、回收率要求。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3.合规的色谱数据系统： /strong 赛默飞的Chromeleon色谱数据系统，只需使用Chromeleon 7这一种数据处理系统就可完全控制LC-MS/MS和GC-MS/MS，大大简化了工作流程。特色的解决方案，一套软件平台，同时控制色谱和质谱，可以在不牺牲效率的情况下，满足实验室合规要求。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 4.前处理方案完善： /strong 第五法中QuEChERS前处理法，因简便、快速，适用于大部分中药基质的处理，赛默飞提供针对性的前处理方案，采用QuEChERS法对人参、党参等多种中药基质进行处理，也可应对不同药用部位，如根、茎、花、果实等的处理。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 针对中药农残分析，赛默飞可提供相应专家级的售后技术支持，如提供第四法、第五法、快速分析第四法第五法农药多残留分析方法包；提供农残测定思维导图；操作及维护演示视频及作业指导书。帮助客户更快建立分析平台，熟悉所需每一操作步骤。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 此外，赛默飞还可以提供中药成分分析、中药配方颗粒、真菌毒素、中药代谢组学等行业解决方案，涵盖了从提升中药安全性、有效性分析到中药临床组学分析等应用领域，为保证中药质量，阐明作用机理，和明确临床价值贡献自己的一份力量。 /p p style=" text-align: justify margin-top: 15px text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网： /strong 对于药典二部的化药部分，新版药典规定了基因毒性杂质的相关指导原则，如何解读？这部分内容？ /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 李卉芳： /strong /span 遗传毒性杂质又叫基因毒性杂质，通则《9306 遗传毒性杂质控制指导原则》中做出了详细的说明。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前基因毒性杂质检测分析面临的挑战主要集中在：1，样品基质复杂，需要合适的前处理方法进行分离，纯化，富集；2，杂质结构多样性和差异大，需要多种分析手段和方法；3，有些杂质具有“亚稳定性”的化学结构，在样品准备，制备和分析过程中容易发生转化；4，含量很低，选择性要求高，需要高灵敏度的仪器（GC-MS/MS、LC-MS/MS、IC-MS，ICP-MS等）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 针对 span style=" color: rgb(0, 176, 80) " strong 基因毒性杂质 /strong /span 研究，以雷尼替丁中NDMA的检测方法为例，赛默飞分别基于高分辨质谱Orbitrap平台和三重四极杆质谱平台均可提供出色的方案。以Orbitrap高分辨质谱平台检测NDMA是FDA的推荐第一法，可拓展至同时检测六种N-亚硝基化合物，获得高分辨率和高质量的检测结果。三重四极杆质谱TSQ Fortis针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立稳定灵敏的分析方法。可稳定、快速、满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于杂质限度要求低，原辅料可能干扰检测，通常需要质谱进行检测。而原分析方法流动相如果含不挥发性盐，不能直接转为质谱检测方法。因此与质谱联用需要首先去除样品中的盐分。赛默飞特色的双三元液相色谱系统不仅能够支持 span style=" color: rgb(0, 176, 80) " strong 在线除盐 /strong /span ，而且可以支持高通量的在线除盐，和Orbitrap高分辨质谱联机，配置两根脱盐小柱，交替为质谱提供除盐后样品，大大提高工作效率，降低了质谱的开机成本。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于 span style=" color: rgb(0, 176, 80) " strong 极性化合物杂质检测 /strong /span ，赛默飞提供特色的离子对试剂与MS兼容的解决方案，离子色谱IC电解再生膜抑制器技术和LC-MS联用法。赛默飞离子色谱的电解再生膜抑制器技术可以为杂质鉴定过程中液相色谱流动相与质谱不兼容的问题提供一个全新的解决方案。该技术相比2D-LC MS：可以更好的应对离子对试剂质谱不兼容及杂质在第二维同样不保留的分析挑战；一针进样可以分析所有杂质，工作效率大大提高；方法开发更简便，仪器方法设置更简单，实验人员更易掌握。离子色谱法自2010年进入中国药典附录以来，在离子型药物和杂质的检测中发挥了越来越大的作用。仿制药一致性评价，离子色谱法成为制剂中阴、阳离子组成及含量测定最便捷的方法；药物基因毒性杂质分析，离子色谱法在不易被LC和GC测定的难挥发离子型物质分析中展现了突出的优势。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em margin-top: 15px " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网： /strong 对于四部中新增加的35种检查法和更新的51种方法，有哪些对应解决方案？ /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em margin-top: 10px " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 李卉芳： /strong /span 2020版《中国药典》四部收载通用技术要求361个，其中制剂通则38个(修订35个)、检测方法及其他通则281个(新增35个、修订51个)、指导原则42个(新增12个、修订12个)；药用辅料收载335种，其中新增65种、修订212种。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px " 检测方法方面有几个显著变化： /p p style=" text-align: justify margin-top: 10px text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong 1.在2020药典四部通则当中，首次增加 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 电雾式检测器CAD /span 的内容。 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 赛默飞电雾式检测器（CAD）使用独特的通用型检测技术，为杂质研究提供高灵敏度、宽线性范围、一致性响应及兼容梯度分析的解决方案，尤其适用于检测无紫外吸收的化合物。CAD对目标物的响应，完全与分子结构无关，只要进入到检测器的目标物质量一致，它的峰面积响应即趋近于一致。利用这一特点，可以给一些未知物质进行相对定量，适用于化学药物杂质的分析研究，包括有关物质的研究。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 各国药典已经收录或正在收录CAD检测方法有钆布醇、脱氧胆酸，琥珀酸美托洛尔、托吡酯、伊班膦酸钠等。通常来说，相较于ELSD蒸发光散射检测器，CAD的灵敏度高一个数量级，相对于RI示差折光检测器，CAD高达两个数量级，且可兼容梯度分析，优势明显。如药用辅料如蛋黄卵磷脂，CAD相比ELSD的检测手段，灵敏度显著提升。在过去的15年里，CAD检测器已经在全世界范围内，被多个大型制药厂应用于研发和生产领域 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em margin-top: 10px " span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong 2.新版药典首次引入了 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 二维液相色谱 /span 的概念。 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2020版药典《0722 维生素D测定方法》在2015版基础上新增了第四法。该法采用二维液相色谱，供试品无需经过复杂处理即可进样分析，大大节省了样品前处理的时间。二维法优势明显，方法自动化程度高，抗干扰能力强，准确度高，无需方法转换。早在2010年，赛默飞技术支持团队就已经和相关食品药品检验院所合作，并共同探讨研究采用二维液相色谱技术测定维生素D的方案，并结合双三元液相色谱仪器开展相关实验。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据悉，此次第四法的部分复核单位也使用了赛默飞双三元液相仪器对方法进行复核。赛默飞双三元液相是通过整合两套独立的三元低压梯度泵，两套泵可以借助变色龙软件共用自动进样器、柱温箱、检测器三个模块，组成类似于两套独立的液相色谱，性价比超高。同时，两套泵也可以借助软件协同工作，可以实现在线固相萃取、离线/在线二维色谱技术等复杂应用，大大拓展液相色谱对复杂样品的处理能力。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em margin-top: 10px " span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong 3.新版药典针对方法转换，明确了 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 色谱参数调整 /span 的相关原则。 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 有关方法转换方面，品种正文项下规定的色谱条件（参数），除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可适当改变调整。相比15年版《中国药典》，该通则细化方法调整幅度，与国际接轨，可操作性更强。赛默飞今年推出的新一代液相产品Vanquish Core拥有连续可调节系统梯度延迟体积（GDV）技术，可以轻松地实现各品牌液相色谱方法之间的无缝转换。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em margin-top: 10px " span style=" color: rgb(0, 32, 96) " strong 4.利用 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 质谱检测器 /span 提供的色谱峰分子质量和结构的信息。 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《0512 液相色谱方法通则》中，除了引入利用光谱相似度进行定性以外，强调了利用质谱检测器进行定性分析，可获得比仅利用保留时间或增加光谱相似性进行定性分析更多、更可靠的信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 加强质谱检测器辅助化合物定性功能，赛默飞的单四极杆质谱仪ISQ EC/EM采用第二代HESI电离技术，配备正交离子源技术，即使复杂的样品基质也可以很轻松地应对。锁定的电离位置保证了喷雾针伸出长度时刻保持一致，使得日间、日内以及喷雾针更换前后的信号更一致。 /p p style=" text-align:center" a href=" http://instument1999.mikecrm.com/lGWNMkR" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 179px " src=" https://img1.17img.cn/ui/bimg/SH100000/special/w920h3002020ChP.jpg" title=" " alt=" " width=" 550" vspace=" 0" height=" 179" border=" 0" / /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px " 仪器信息网将特别推出“ span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 2020年版《中国药典》变化盘点 /strong /span ”专题，盘点通则增修、药典仪器以及相关资讯。敬请广大读者关注！ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 【点击图片进入专题】 /strong /span /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/2020ChP-changes" target=" _self" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 94px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/1a99183e-131f-46da-b578-e18bff0eb239.jpg" title=" w640h1102020ChP.jpg" alt=" w640h1102020ChP.jpg" width=" 550" vspace=" 0" height=" 94" border=" 0" / /a /p

新版药典即将于2015年12月1日执行，对于中药材质量监管将会更加严格，目前国家频频飞检已经大大抬高了无硫药材的价格，有的品种，无硫的价格已经是含硫价格的2倍，预计新版药典执行之后，药材价格将会进一步攀升。继续抬高中药企业的成本。　　卫计委要求各省在11月下旬必须启动招标，在即将到来的药品招标中，中药企业投标要充分考虑到药材涨价的因素，算好自己的成本帐。　　不过，对于企业来说，药材涨价只是市场担忧的一部分。更让药企担心的是，一方面，新版药典对中药原材料的要求大大提高，另一方面的，中药材种植、收获是长期工作，农民的种植习惯仍未得到纠正，一旦执行，符合新药典要求的药材哪里去找?　　会不会阶段性出现一方面药农和药材市场货物积压，另一方面饮片加工企业、中药生产企业四处寻找合格药材和饮片、医院无合格饮片可用的局面?　　新版药典三严　　据国家食药监局解读、媒体的报道，新版药典对药材方面的要求提高主要两个方面：　　第一，增加了监测指标。新版药典重点扩大和加强一些品种对二氧化硫残留、农药残留、重金属及有害元素，黄曲霉毒素、色素、微生物、内源性有害物质的监测，在2010年版所收载监测品种的基础上，又对30个品种的标准中分别增加了二氧化硫残留、重金属、农药残留、黄曲霉毒素等检测。　　第二、检测指标的设定向国际看齐。在中药材、中药饮片重金属限度控制方面，参照世界卫生组织和联合国[微博]粮农组织等国际组织的标准，根据专家研究和评估的实测数据，参考大多数国家对于药典当中主要制定的铅、铬、汞、砷等重金属的残留标准，新版药典在重金属及有害物元素的检测水平上已经达到了国际先进水平。　　第三，检测手段提高。在农药残留限度监控方面，新版药典收载了气相色谱串联质谱法和液相串联质谱法，也就是说用更先进更科学可靠的新方法来检测。与原来收载的气相色谱法相比，具有更好的特异性和灵敏度，可以检测出229种农药残留，为进一步加强中药材的农药残留检测种类以及检测限度奠定了一个较高的基础。　　和欧洲药典(8.4版)，美国药典(38版)对植物药建立的农药残留的限度标准相比，它们仅仅有70个限量要求，涉及到106种农药。可以说中国药典在农药残留检测方面已经达到了很高的要求，超过了国际先进水平。　　无硫药材价格飙升　　新版药典之所以还未执行，就已经引发市场恐慌，其中一个非常重要的原因是，国家是药监总局、地方食药监频频飞检，检查有严重缺陷就取消GMP证书。昨天，赛柏蓝分享的国家食药监总局毕井泉局长的演讲中，明确表示，良药走遍天下，劣药寸步难行，再次给行业质量监管敲响了警钟。　　所以，目前药企对质量尤其是中药企业对质量要求已经非常严格。以往药材原料监测可能是走个过场，但是现在已经玩真的，做药材的朋友告诉笔者，目前药材商正频频遭遇退货，无硫药材正成为市场紧俏产品，大家都在找无硫货。　　无硫货现在价格也正在水涨船高，有的价差在两三块钱，有的价差已经有倍数差别。像无硫的浙贝价格是90元，含硫的50，前者几乎是后者的2倍 无硫菊花是50元，含硫菊花20元，价格已经超过了2倍。　　预计，新版药典执行后，无硫药材将会进一步拉开和含硫药材的差距。药企的成本将会进一步攀升。卫计委要求各省在11月下旬必须启动招标，在即将到来的药品招标中，中药企业投标要充分考虑到药材涨价的因素，算好自己的成本帐。切不可不顾成本乱投标，否则供应不能保障，失标不说，还要失去保证金，现在一个品种的保证金也不便宜啊。　　国家局、各省市局一直都有药品抽检制度。近年来国家食品药品监督管理局、各省市食品药品监督管理局从药材市场、医院药房、药厂抽检药材(饮片)检验后发布的质量公告来看，临床(生产)使用的中药饮片，其不合格率居高不下。　　而新版药典在中药材、中药饮片质量控制方面尤其是在对二氧化硫残留、农药残留、重金属及有害元素，黄曲霉毒素、色素、微生物、内源性有害物质的监测方面，标准较2010年版有大幅度提升，尤其是农残、重金属及有害元素控制方面，达到或者超过英美等先进国家标准。　　不过，新版药典还有不到半年的时间即将执行，对药企来说更深的忧虑是一旦药典执行，按照目前中药材种植现状来讲，有合格的药材供应吗?　　一旦新版药典执行，是否会阶段性出现一方面药农和药材市场货物积压，另一方面饮片加工企业、中药生产企业四处寻找合格药材和饮片、医院无合格饮片可用的局面?这应该引起政府监管部门、经营者、种植农户、药企及早重视和防范。

将优势技术提升为国家标准　　中药标准更符合中药特点 　　2010年版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)出版合同签字仪式于日前在国家药典委员会举行。新版药典2010年初由中国医药科技出版社正式出版发行，2010年7月1日起正式实施。据了解，这一版《中国药典》展现诸多亮点，各种标准的制定和修订都有所突破和创新。 　　将优势技术提升为国家标准 　　药品标准是强制性法定标准，是保障药品安全的重要技术依据。《中国药典》是国家药品标准的核心，它综合反映了我国当前对药品质量控制技术水平及发展趋势，是我国药品监督管理的法典。 　　卫生部副部长兼国家食品药品监督管理局局长、本届药典委员会主任委员邵明立特别强调，2010年版《中国药典》编制工作应遵循以下原则：一是提高药品质量、维护公众健康的原则。二是继承、发展与创新相结合的原则，要继承中医药传统文化，发展中药标准化工作成果 要提高我国新药的质量水平和国际竞争力。三是科学、实用和规范相结合的原则。四是保持标准先进性的原则，对于多企业生产的同一品种，标准的制定要做到“就高不就低”。要加快与国际标准接轨的步伐，提高我国药品的国际竞争力，努力将我国中医药优势技术提升为国家标准。 　　国家药典委员会副秘书长周福成介绍，2010年版《中国药典》编制工作于2007年底正式启动，目前已进入审核和统稿阶段，将于今年8月底完成全部的科研任务和定稿工作，2010年初由中国医药科技出版社正式出版发行。新版药典标准将于2010年7月1日起正式实施，为建国以来的第九版药典。 　　据悉，随着我国广大人民群众对高质量药品需求的持续增长，2010年版《中国药典》在2005年版的基础上，进行了大幅度标准修订和新增收品种标准的制定工作，药典收载的品种和附录都将有较大幅度的增加。目前，在药典委员会网站公示品种共有1174种。 　　周福成说，新版药典在凡例、品种的标准要求、附录的制剂通则和检验方法等方面均有较大的变化和进步。在广泛吸取国内外先进技术和实验方法的基础上，附录内容与目前国际对药品质量控制的方法和技术力求一致 新版药典倡导绿色标准，采用毒害小、污染少、节约资源、保护环境、简便实用的检测方法 充分借鉴国际先进技术和标准，进一步发挥《中国药典》的国际影响力。新版药典将在坚持“科学、实用、规范”、质量可控性和标准先进性的原则下，力求覆盖国家基本药物目录品种和医疗保险报销药品目录品种。 　　中药标准更符合中药特点 　　周福成说，在总结前版药典工作经验和教训的基础上，20l0年版《中国药典》的编制充分利用了国内外药品标准资源，按照中药、化学药、生物制品不同特点和实际情况，积极开展了药品标准检验方法的研究工作，在总体上有了全面提高。《中国药典》2010年版在保持科学性、先进性和权威性的基础上，将充分反映我国当前医药工业、临床用药及检验技术的水平，也将进一步扩大我国药典在国际上的影响力。 　　他介绍说，2010年版《中国药典》注重基础性、系统性、规范性研究，尤其在过去比较薄弱的中药材和中药饮片标准的修订提高方面，积极采用新技术、新方法，有所突破、创新，有诸多亮点。 　　据了解，在新版药典中，现代分析技术在中药标准方面得到了进一步扩大应用。例如，药典一部品种中某些动物药如蛇类，植物药如川贝母等，都采用了PCR方法，除此，LC-MS和其他生物测定方法亦用于了质量控制中。 　　药典一部还大幅度增加了符合中药特点的专属性鉴别，除矿物药外均建立了TCL鉴别方法，并逐步由单一指标性成分定性定量向活性、有效成分及生物测定的综合控制过渡，向多成分及指纹图谱整体质量控制模式转化。 　　重视质量可控性和安全性 　　周福成还介绍，2010年版《中国药典》注重质量可控性和安全性内容的增加，与以往药典相比有较大的提升和发展，尤其对高风险品种标准的提高及安全性给予了更多重视和关注。 　　新版药典重点增加了安全性控制指标和检测方法。如加强对重金属及有害元素等外源污染物的检测，扩大测定品种的数量和项目 部分品种的无菌检查法经方法学验证后在标准中予以明确规定 部分物质结构尚不明确的品种(如多组分生化药品等)增加了异常毒性、过敏反应等安全性检查项目 严格控制了生物制品生产过程中抗生素的使用 加强生物制品成品中杂质的控制 提高疫苗制品内毒素残留量限值的要求等，使药品的安全性保障得到进一步加强。 　　此外，新版药典对药用辅料进行了大胆的创新，增加了原则要求并扩大了常用辅料的收载。 　　相关链接 　　《中国药典》自1953年出版首部以来，又先后出版了1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995年版、2000年版和2005年版。 　　第九届药典委员会于2007年12月正式成立，作为依法负责组织制定和修订国家药品标准的专业技术机构，此届药典委员会下设执行委员会及25个分委员会，由与药品标准工作密切相关的临床、科研、教学、生产、检验、管理等领域的323位专家学者组成，其中两院院士25位。

p 　　国家药典委员会近日召开了2020年版《中国药典》(以下简称：《药典》)编制工作小型发布会。会上，国家药典委员会秘书长张伟表示，《药典》2020年版将进一步巩固和扩大中药标准化成果，完善中药标准的检测项目，全面提升中药的安全性和有效性，继续主导国际标准制定。 /p p style=" text-align: center " img width=" 450" height=" 338" title=" W020170912293026093003.jpg" style=" width: 450px height: 338px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/93aa7ec1-9b29-4844-a649-689a974be275.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 图为2020年版《中国药典》编制工作小型发布会现场 /p p 　　据了解，《药典》对我国药品研发、注册审批有重要的指导作用，特别是为我国药品的质量控制和标准制定有非常重要的指导和规范作用。《药典》的编制工作是在对已上市药品安全性、有效性、质量、标准进行充分研究基础上，及时发现上市中标准缺失或不完善等问题，补齐短板，进一步提高上市药品的质量控制水平。 /p p 　　张伟介绍，《药典》目前越来越受到世界各国的瞩目，已经被世界卫生组织列为制定《国际药典》的主要参考之一。《药典》对体现我国医药发展现状，传播我国中医药文化，展示我国药品质量控制水平，提升中国药典国际影响力发挥重要作用。 /p p 　　张伟接受经济日报-中国经济网记者采访时坦言，“药品质量标准的制修订是一个复杂过程，既要能与科学技术检测水平的发展相适应，又要兼顾到国家药品产业发展水平，要建立科学、全面、可检验、能执行的标准，对于成分相对复杂的中药来说，其困难与挑战是不言而喻的”。 /p p 　　对于中药材及饮片以次充好、掺杂使假等行业潜规则以及部分药材农药残留、重金属及有害元素超标等问题。张伟认为，“这些问题严重影响中药材质量安全、危害公众健康，阻碍中药材产业和中医药事业健康发展。” /p p 　　张伟表示，国家食品药品监督管理总局毕井泉局长提出，要着力破解掺假造假“潜规则”。“药典是国家为保证药品质量，对药品的质量指标所做的技术规定。药典标准是检验和评价评价药品质量的工具或依据，所以说标准是监管执法的准绳，也是保证药品安全有效的基础。做好药品标准工作，制定科学严谨、适用管用的标准，对于有效监管、精准监管有着十分重要的意义。” /p p 　　“我们将通过建立最严谨的标准，并不断完善追溯体系，加强全过程全产业链的监管力度等，确保中药材及饮片的质量，保证公众用药安全。”张伟表示。 /p p 　　据经济日报-中国经济网记者了解，2020年版《药典》将进一步完善中药标准的检测项目，全面提升中药的安全性和有效性。重点加强中药饮片质量标准研究与制定，建立和完善中药饮片质量标准：将继续研究和建立重金属及有害元素、农药残留和真菌毒素等外源性有害物质的高效灵敏分析方法和检测技术及其限量标准，并全面用于中药材和饮片的质量控制，提升中药安全性控制水平 建立和完善有效成分测定、多成分测定以及特征/指纹图谱检测技术，并探索研究生物活性评价方法，全面提升中药有效性控制水平。 /p p /p p /p

中国药典中关于中药材农药残留检测的发展随着对中药材农药残留的报道日益增多，人们对农药残留危害的认识也越来越深入，药典对其制定检测方法也越来越全面，越来越科学。以下是《中国药典》中农药残留检测的发展：《中国药典》出版年份限定与变化2000提出了9种有机氯农药残留的测定方法2005没有变化2010提出了9种有机氯农药残留的测定方法和12种有机磷农药残留的测定方法，3种拟chu虫ju酯的检测方法2015提出了9种有机氯农药、22种有机氯类农药、有机磷类农药、拟chu虫菊酯类农药的残留量测定色谱和涉及76种农药和155种农药的多农药残留量测定的质谱法2019年修订了2341 农药残留量测定法中第五法（药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法），新增气相色谱-串联质谱法，将多农药残留的测定分别扩增至91种农药的气质法和526种农药的液质法新增公示稿0212 药材和饮片检定通则增订药材 饮片（植物法）33种禁用农药由于通常的中药材活性成分沸点相对较低，一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出。此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解，危害中药服用者的健康。常见的农药残留及其危害主要有：中药材中常见的农药残留及其危害中药材活性成分一般为有机分子，其沸点相对较低。因此，一般用煮沸形式即可使其药用成分溶出，但此过程极易使残留于药材内部的农药随之溶解，危害中药服用者的健康。种类可能的危害有机氯农药干扰动物体内分泌，从而破坏机体稳定，具有致畸、致癌、致突变作用及遗传毒性。有机磷农药长期接触低剂量有机磷农药还会对人体产生致癌、生殖毒性等危害。拟chu虫菊酯类农药对中枢神经系统具有麻醉作用，可引起全身抽搐、癫痫样发作、流涎、失禁等一系列症状。损害动物及人消化系统、血液系统、免疫系统、生殖系统。其他农药（氨基甲酸酯类、微生物制剂、激素类、抗菌素类等）使用较少。你们看，这些农药残留会给人们的身体带来多大的伤害呀，对健康人的伤害姑且不论，有服用中药需求的人身体更是需要用心照顾。对此，制定科学合理、覆盖范围广泛的中药材及其制剂检测分析方法是重视中药材及其制剂安全问题，保障人们身体健康的首要条件。中药材及其制剂检测分析特点：1、中药材化学成分复杂，有效成分不易确定，为建立合适的分析方法带来一定难度；2、中药制剂是按照中医理论组成，要根据组方规则建立分析方法；3、药材来源差异大，药材来源、炮制方法、制剂种类、辅料的差异都会对分析方法的效果造成影响；4、中药中的杂质来源多样，可能是中药材中带有的色素、多糖或是中药炮制过程中、制剂生产过程中带来的干扰物质；5、中药材中不需检测的其它天然活性成分也会干扰目标物的检测。通过以上内容我们可以看到，中药材及其制剂（基质）种类多样、成分复杂、杂质等干扰因素多，为中药材中农药残留的检测带来一定困难，选择合适的农药残留检测方法非常重要。中药材农药残留检测技术农药残留检测技术主要包括样品前处理技术和仪器检测技术两部分。样品前处理技术除了直接用中药材提取液进行检测的方式，常用的样品前处理技术有固相萃取法（SPE）、液相微萃取法（LPME）、固相微萃取法（SPME）、磺化法、微波辅助萃取法（MAE）、超声波辅助萃取法（SAE)、基质固相分散萃取法（MSPD）、快速样品处理法（QuEChERS）、超临界流体萃取法（SFE）、凝胶渗透色谱法（GPC）等，尽管前处理方法多样，选择一种泛用、节省成本、方便有效的前处理方法将会大大提升实验效率。其中，固相萃取法采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行分离、纯化、富集，广泛应用于农药的检测分析的前处理方法。优点是回收率高、重现性好、适用范围广、简单快捷，并且可以实现现场应用和自动化操作。快速样品处理法（QuEChERS），这种前处理方法操作方法简单，耗时短，有机溶剂溶剂消耗量少，与抗干扰能力强的二级质谱联用，不仅克服了基质干扰和大部分的假阳性问题，而且使二级质谱的优点得到充分的发挥。目前广泛应用于果蔬、谷物、中草药的农残检测。仪器检测技术仪器检测技术主要分为气相色谱法和液相色谱法，通过气相色谱仪与高相液相色谱仪搭配不同的检测器实现对痕量农残成分的检测。在农药残留检测领域，气相色谱-质谱/串联质谱由于精确的定量性能逐渐普及，灵敏度远高于GC方法中其他通用检测器中任何一种，特别适合中药材中的农药残留的检测。而高效液相色谱-串联质谱法与传统的高效液相色谱法相比，连接了MS检测器，极大提高了对农药残留检测的灵敏度，主要分析对象为极性大、沸点高、相对分子质量大或热不稳定的少数农药品种。由此，2020版《中国药典》新增的《2341农药残留量测定第五法》提出了三种前处理方法与两种仪器检测方法前处理方法1、直接提取法（可与SPE法联用）2、快速样品处理法（QuEChERS）法3、固相萃取法（SPE）仪器检测方法提出了9种有机氯农药残留的测定方法月旭科技助力中药农残检测针对近日公示的2341 农药残留量测定第五法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留的检测方法，月旭科技提供成套的检测耗材包，并特别推出气质质和液质质方法测定中的混标产品以及适用的前处理小柱。

p 　　国家食品药品监督管理总局18日在北京召开《中国药典》2015版新闻发布会，介绍新版药典的整体情况。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 500px height: 333px " alt=" " src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20156181687.jpg" width=" 500" height=" 333" / /p p span style=" text-align: center " 　　 /span 国家食药监总局科技标准司司长于军指出，2015年版《中国药典》在品种收载、检验方法完善、检测限度设定以及质量控制水平上都有了较大提升，集中体现了当前中国药典标准的最新科研成果，将在推动中国药品质量提高、促进中国医药产业结构调整等方面发挥重要作用。 /p p 　　据于军介绍，本版药典的一个重要变化是将一部、二部、三部的附录进行了整合，增设为药典第四部，使药典分类更加清晰明确。 /p p 　　对于新版药典的主要特点，国家药典委员会秘书长张伟表示，新版药典的颁布使《中国药典》标准又上了一个新台阶，主要表现在四个方面：第一，这次收载品种总量增加了20%以上，达到5608个，比上一版增加1000多个。涵盖了基本药物、医疗保险目录品种和临床常用药品，更加适合于临床用药的需求。 /p p 　　第二，扩大了先进的分析技术的应用，提高了检测方法的专属性、灵敏性和准确性，同时又保留了一些简便易行、经济实用的常规检测方法。 /p p 　　第三，既努力向国际先进标准看齐，又充分考虑到中国制药工业制药水平的实际，同时也注重中医中药的特色。 /p p 　　第四，完善标准体系的建设，加强质量全程管理的理念，强化了《中国药典》在国家药品标准中的核心地位。 /p p 　　“制定完善药品标准体系是保证药品安全有效最重要的基础性工作，新版药典充分体现了中国用药水平、制药水平、监管水平的全面提升。新版药典实施将大大促进药品质量的提升，对保证用药安全也意义重大。”张伟说。 /p p 　　张伟还表示，新版《药典》在中药方面，除了要提高中药的质量整体控制水平外，将特别关注中药安全性的检测指标的制定和增加。 /p p 　　据介绍，中药饮片、药材，在种植、流通、储藏过程中都会存在一些风险因素，所以针对这些可能存在的风险因素，这次新版药典在中药安全性方面重点加强了对二氧化硫残留、农药残留、重金属及有害元素，黄曲霉毒素、色素、微生物、内源性有害物质等，都增加了检测项目。 /p p 　　据初步统计，新版药典增加了四个中药安全性的技术指导原则，增修订七个与安全性相关的检测方法。特别是在2010年版基础上，又对30个品种的标准中分别增加了二氧化硫残留、重金属残留、农药残留、黄曲霉毒素等检测。 /p

p 　　为贯彻党中央关于食品药品安全提出的“四个最严”要求，落实“最严谨标准”建设，保障《中国药典》的正确实施执行，指导药品监管以及研发、生产、检定等机构从业人员准确理解《中国药典》收载分析检测方法的原理、技术内涵和实验操作要点，帮助相关人员开展《中国药典》检验方法的选择、建立、应用和适用性研究等工作，国家药典委员会组织药典委员会相关专业委员会资深委员以及国家药品检验机构、科研院校等长期在药品分析检验技术方面的权威专家进行《中国药典分析检测技术指南》编纂出版工作。 /p p 　　《中国药典分析检测技术指南》一书由国家药典委员会编著，是《中国药典》2015 年版系列配套技术规范丛书的重要组成部分，是我国首部就《中国药典》收载的检测分析技术进行全面阐述、对检测操作技术进行深入解读的专业技术著作。该书现已由中国医药出版社正式出版发行。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/98f68e4d-49f9-47b5-9367-271d680ebc46.jpg" title=" 35191505182104594_副本.jpg" / /p p br/ /p

p style=" text-align: center " em 最新版本美国药典将于2016年收录50余个品种药物的UPLC检测方法 /em /p p 中国上海 - 2016年3月14日 - 沃特世公司（Waters）今日宣布，其所发布的ACQUITY UPLC检测技术获得了美国药典的全面认可。最新版本的美国药典（USP 39版本）中，将有57个品种药物的UPLC检测方法于2016年被收录并生效，这将以法规的形式为全球广泛应用UPLC检测技术的制药企业提供明确的使用指导原则。 /p p 自沃特世于2004年推出UPLC技术以来，这一基于小粒径的分析方法凭借其更高的效率、更佳的数据质量、更低的单个样品分析成本、更快的产品上市速度等优势，在全球制药行业获得了广泛的应用。然而由于法规层面上没有明确的使用指导原则，用户在一定程度上会存在法规方面的担忧。 /p p 作为全球制药行业法规标杆，美国药典（USP）在制药行业拥有广泛的影响力，对欧洲药典、中国药典等其他地区的制药行业法规也具有有益的参考价值。近年来，美国药典在推进UPLC技术应用方面进行了诸多工作——USP通则& lt 621& gt 中规定，已有USP方法在由5微米粒径更换为亚2微米粒径方法时（柱化学一致），在保持色谱柱长度与粒径比值不减小的前提下，对进样量与流速相应修改后，可只对修改后的方法进行确认而无需进行全验证，这为用户使用UPLC方法提供了法规上的依据。而今年更新的最新版本USP中，收录了大量基于UPLC技术的各论（monograph），其中截至2016年年底将生效的品种高达57个。 /p p style=" text-align: center " img style=" float: none " title=" QQ图片20160314153538.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/uepic/3223d418-352a-4487-ab23-8fa660dbef8f.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" QQ图片20160314153604.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/uepic/9c063a5b-dd94-456e-beac-c27767070049.jpg" / /p p style=" text-align: center " & nbsp & nbsp span style=" text-align: center " USP 39版本所收录UPLC品种名单 /span /p p 而目前，中国政府也在努力推动中国制药行业，尤其是中药行业的技术创新与标准建设，并于近期发布了《中医药发展战略规划纲要》，强调未来将把中药创新、中药标准建设、中药国际化等作为工作重点。为满足行业发展需求，加强法规建设，中国药典也正加速与国际接轨，积极引入并推广包括UPLC技术在内的各类先进技术，以不断提升中国制药企业产品的安全性、可控性与有效性。 /p p 随着UPLC技术在中国制药行业逐渐获得认可，越来越多的中国制药企业开始根据自身发展阶段与发展需求，通过应用小颗粒技术提高产品质控水平，进一步增强自身的竞争优势。如针对研发周期较长的1类新药采用亚二微米技术，以最大化缩短项目研发周期并节约成本；对于质控检测不断进行技术革新，针对检品通量高、经济效益好的品种进行标准提升，采用UPLC技术最大化企业效益。此外，当现有液相仪器需要迭代更新时，企业会优先选择既可以与现有液相系统进行无缝转移，获得一致性分析结果，又可以顺应未来行业发展趋势，能够使用小粒径色谱柱的新一代液相系统。 /p p UPLC技术推出伊始，就凭借其优势获得了全球制药行业的认可，并被广泛应用于新药研发、质量控制等领域。此次USP新版本收录了50个药品品种的UPLC检测方法，也将对中国药典的更新起到一定的借鉴作用。作为液相色谱技术的发明者，沃特世将坚持技术创新，并帮助中国制药企业根据企业实际情况，开发更高效的实验室检测解决方案。 /p p & nbsp /p p strong 关于沃特世公司（www.waters.com） /strong /p p 50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 /p p 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 /p p 2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 /p p style=" text-align: center " & nbsp ### /p p Waters、ACQUITY、UPLC和ACQUITY UPLC是沃特世公司的商标。 /p

溶出度仪是一种应用广泛的药学仪器，在固体药物的质量控制、药品研发与生产的质量控制以及实验教学上都有很多应用，主要功能是测量药物的溶解速率和溶出浓度，进而绘制出溶出度曲线。对于一些缓释剂型、消化液中难溶的药物、容易发生相互作用的药物以及剂量小而作用强的药物而言，溶出度是必须要进行测定的。如果药品（包括片剂、胶囊剂以及部分丸剂和颗粒剂）的质量控制指标中，有体外溶出度(dissolubility)这一项，则不用检测崩解时限这个指标。　　对于时下热议的“仿制药一致性评价”工作，溶出度仪的作用不容小觑。除了药典规定的六个样品孔，溶出度仪一般都增加了两个孔作为平型对照和补液孔。有的厂家还生产了2*6+2的14样品孔溶出度仪。其目的在于：相同条件下，对比两种不同药物（如原研药与仿制药）之间的溶出度差异。此结果可以为药物生物利用度(bioavailability)和生物等效性(bioequivalence)评价作参考，为仿制药的质量控制提供支持。　　溶出度仪的分类　　仪器的设计因素主要有框架是否水平、搅拌是否匀速、取样是否均匀以及水浴温度的控制等等。这些设计因素也是测量误差的主要来源。根据药典四部中，指导发布了国家食品药品监督管理总局溶出度仪机械验证指导原则（CFDA 2016年第78号。其中明确的规定了溶出度仪的相关质量标准，以统一不同品牌仪器之间的区别以及测量者之间的不确定性，使药品质量控制规范化。　　中国药典中收录了5种测定溶出度的方法。分别是第一法(转篮法)、第二法(桨法)、第三法(小杯法)、第四法(桨碟法)和第五法(转筒法)。上述5种方法中，美国药典没有收录小杯法，但比中国药典多收录了往复筒法、往复架法和流通池法。　　仪器信息网编辑盘点了市面上功能新颖的溶出度仪，按照不同方法分类，供药学领域用户参考。(排名不分先后)　　可用于中国药典第一、二、四和五(篮法、桨法、桨碟法以及转筒法)测定的仪器：　　1.Agilent 安捷伦——708-DS溶出度仪+208DS MQS(机械验证系统)　　708-DS是一种配置了8个样品杯。AutoTemp技术可以对杯内温度监控测量温度。使用可互换溶出度附件定制仪器，在一个共同的轴上连接可以互换的转篮和桨，避免转换前后的重新调整，可以节省时间。溶出杯盖配备自动悬升防蒸发板，可通过 DDM和手动两种方式投药。TruAlign杯的嵌入式塑料环箍可维持精准的中心定位，保证重现性。同时，可以搭载208-DS MQS机械验证统，将方法验证部分时间控制在30 min以内。　　2. SOTAX——AT 70smart Offline溶出测试系统　　SOTAX AT 70smart溶出系统能够使用USP 1和2法(含沉降篮)。全自动溶出仪可连续进行桨法实验15批次和篮法实验10个批次。配置BS 60型工作站后，全自动连续进行40批次的溶出试验高通量实验。每批可采用8种不同溶媒。UV (on-line)操作和离线(off-line)操作，实现直接的数据分析或样品收集。AT Xtend 溶出测试系统实现了完全可扩展和模块化的 Xtend 理念功能，用户可根据现阶段和未来可能的需要来量身定制所需的溶出测试系统。　　3.SHIMADZU岛津——SNTR-8600溶出度仪　　SNTR-8600主机取样架可自动调节取样高度，溶出杯呈一排方式排列，方便观察每个溶出杯的工作情况。溶出杯采用高精度设计，其配套机头的设计有效避免篮法入水时的气泡对药片的冲击。在SNTR-8600AST型号主机上，每个转轴转动的开关可以独立控制，为手动操作提供更大的灵活性。“一机两用”的补液系统可以令自动取样器实现双补液流路，在一次试验中同时使用两种不同溶出介质，实现两组不同溶媒条件同时试验、同时补液。在SNTR-8400的基础上，新增分级账户管理功能，可以更严格完整的管理数据。同时新增USB接口，用于CSV文件输出存储，可以外接各种型号打印机。选配超大视角视频记录系统，可以实时清晰捕捉并记录每个溶出杯的工作状态，记录样品崩解及释放全过程，回溯异常数据产生原因。SSAS-6000a自动取样器的侧面板进行了改装升级，使之可以更方便地与 Nexera FV连接，实现溶出度仪与LC的在线联用。　　4.LOGAN 禄亘——通用型12位溶出度仪UDT-818A-12/取样摄影系统SYSTEM 860CDL　　在药品行业外，LOGAN通用型溶出度仪还应用于食品及化妆品行业。配备满足药典方法的常规配件(包括中国药典小杯法100 mL烧杯)，以及一些特殊配件：Intrinsic dissolution(测试粉状药固有溶出率)、Immersion cell(浸入式样品池，软膏测试装置)、Peak vessels(底部峰状溶出杯，易在溶出杯底部沉的药物)。拥有溶出配件储藏柜：可方便存放闲置的桨叶或转篮等附件。可选配“转篮装卸工具”保护转篮不会因为人为操作失误而造成损坏。　　主机转轴可以实现2/3区速控，有助于提高实验时效性，缩短新品研发周期。整个溶出系统具有审计追踪、权限管理及电子签名等功能，能够满足针对制药行业相关数据完整性的要求。　　5. 华溶仪器——DS-812SAT自动取样溶出系统　　符合《中国药典》和《美国药典》及《药物溶出度仪机械验证指导原则》要求。溶出仪的驱动头采用智能自动升降方式，进口电动升降立柱确保溶出仪机头精准可靠地升降，确保搅拌轴的设置高度、中心位置等关键参数实验条件的重现性。使用非驻留式高精度温度探头在预设时间点监测溶出介质温度，并配置一体式取样针，确保取样位置不变。采用进口步进电机控制转速，确保转速精准、稳定、可靠。一个共同的转轴可连接互换的转篮和桨叶，高度初次定位后，无须重新调整，切换极其方便。12通道注射泵取样，自动补液，自动清洗，取样精度±1%，可在线过滤。　　6. 锐拓——RT612-AT 自动取样溶出系统　　锐拓RT612溶出度仪可配备高精度注射泵或柱塞泵的自动取样工作站，兼容桨法、篮法和中国药典小杯法。标配自动同步投药模块，到达取样时间点有鸣响提示。搅拌部件可以在同转轴上自由切换，与转轴连接处在溶出介质液面上方，便于清洁而无溶剂残留。搅拌部件采用特殊防腐蚀镀膜处理的316不锈钢。溶出杯口边缘包覆式创新设计，避免磕碰损伤，经久耐用。溶出杯淘汰传统弹簧卡扣设计，使用旋转卡口便于快捷安装。取样针自动定位，且在杯内非驻留，减少扰流，最多20点取样，最大取样量20 mL。取样管路为高化学稳定性的Teflon材料，避免腐蚀。仪器自动润洗，自动吹扫排空回路残留液体，回补溶媒。此外，可加装过滤器(如0.45 μm盘状滤头)，实现自动二级过滤。数据记录存储长达10年 密码账号超过100个 分配3级权限。对每个账号可审计追踪：登陆、操作以及清洁记录信息等。　　7.Teledyne Hanson Research——CD14 Comparative Dissolution　　Teledyne Hanson CD14可同时运行两种测试方法或各自独立地用于仿制药与原研药的制剂配方生物等效性研究。12个位置都可以装配数字温度探头。CD14能够在相同温度条件下设置其他每个参数测试两种不同的制剂配方。每一面都可以设定不同的转速和采样时间，同时运行两个不同的制剂或方法。每一边也可加装过滤模块。在同类产品中拥有较小尺寸85 cm*61 cm。加密设备专业可靠，利用生物识别指纹器以确认真实的用户身份，保护实验数据安全。　　8. 新芝——RC1210G溶出实验仪　　溶出试验仪RC1210采用双排式结构设计。机身不锈钢杯板可防止被酸性溶液腐蚀。自动定位中心设计使桨杆、篮杆安装更简单。电动升降腹式全密封机头，全方位防溶媒蒸发系统，有效减少溶媒蒸发。自动定高离合器，更换不同的试验方法，无需重复定高。一体式投药挡板设计，有效实现同步投药。直流无刷静音水循环泵，配备高精度温度传感器，控温精度可达±0.01℃。　　9. DISTEK(美国)——Distek 2500 SELECT无水浴型溶出度仪　　Distek 2500型精选无水浴溶出度仪是使用了三代专利无水浴技术，其溶媒加热时间极短，能耗大大降低。可以为USP1/2/5/6法以及粉末药物固有溶解性提供测试。无线温度传感器（专利申请中）可以连续监测和显示每个容器内温度。电子验证提醒功能可定期提醒仪器验证时间，确保仪器在最大时限内可靠运行，足够灵活的研发使用。此外，还可以搭配5300自动取样器，以及专门设计的VIP 4400型溶出杯清洗器。　　10.Pion(英国)　　Sirius inForm药物溶解分配多功能实验平台　　Sirius inForm主要应用于药物制剂溶解和分配的体外研究，功能强大，可作为体内外相关性研究(IVIVC)的全自动化平台。在溶出动力学研究，吸收、过饱和研究和沉淀动力学研究等发挥重要作用。适用于多种剂型和样品类型，为药物制剂开发工作提供了强有力的支持。同时满足了制药工业日益增长的体内溶出预测方面的需求。　　Sirius SDi2 新一代表面溶出成像仪　　Sirius SDi2 的出现将大大加速处方前研究和处方开发的进程。作为Sirius公司新一代的UV成像系统，SDi2 主要应用于药物溶出过程中固-液交界发生的物理变化过程研究。同时测定药品的固有溶出和释放速率。SDi2可以完美记录各种类型药品的膨胀，崩解等的动力学过程。整套系统采用强大的4.2像素ActiPix™ 检测器来实时记录二维的紫外和可见光光强数据，并生成动态过程的高分辨率录像。采用高度集成的流通室，可选不同的流通池来适用不同的应用和样品类型。　　11.DNS-DAINIPPON SEIKI (日本精机)　　桌面型全自动溶出仪 RT-J3000/DS-3000　　该设备可连续4批次全自动无人监控运行，每批次可进行26次取样。可以搭载溶媒的加温脱气、自动定量加入以及连接在线检测UV，HPLC，UPLC提高效率。并且搭载溶出杯原位自动清洗功能，不用担心溶出杯的移位和损坏。省空间设置，可以放置在试验台(W1800×D750)。很大程度上减少操作人员对药剂的接触。　　落地式全自动溶出仪RT-3　　该设备可以自动连续进行10批次药品的60次采样。实现高通量测试大量药物的溶出度。测试液准备、注入和调整、加温搅拌以及减压脱气都是全自动。中途可以自动更换不同pH介质。最后自动同时清洗溶出杯和管路，提高效率。可连接在线UV，HPLC，UPLC。　　12. Pharma-test(德国) PTWS 1420D溶出度仪　　配备14+2个量杯，在仪器左右两侧使用独立双驱动速度控制搅拌。两个额外的容器可以存储并同时加热替换溶质，消除因介质温度和体积差异带来的误差。水浴使用环保的双壁真空模压设计，充分提升保温性能。MonoShaft TM系统避免了更换工具后重新调整浸入深度。此外，PTWS有交错搅拌器启动溶解的功能，内置单个容器，全管安装在PTFE中，方便手动取样。水扩散器使水浴温度分布均匀。还能提供免费的IQ/OQ文件。　　13. RIGGTEK(德国)——easyDISS-TX-COOL/Sampilio X8 低温溶出仪　　RIGGTEK首推低温溶出仪，可以满足4–65 实验条件。低温提取可以满足纳米药物的研发要求。该型号也可以支持常规溶出实验。在欧洲的大型药厂纳米药物实验室已经使用。　　14.ERWEKA艾维卡(德国)——DT820(6/7/8)+FRL6/7/824全自动离线型取样溶出仪　　全新概念的OQ(操作验证)系统是DT800系列溶出仪最突出的特点之一。该系统是迄今为止功能最为强大的溶出仪辅助验证和监控系统，其设计理念在于能够智能化的自动帮助用户对溶出仪的工作状态和验证情况进行实时监控。全新发明的3种取样泵和取样器，分别是专利三通阀门和排空设计的传统蠕动泵，新型的8通道ERWEKA SP活塞泵，以及注射泵。活塞泵拥有专利设计的四通路设计，可自动脱气，且无阀门式设计，解决了气泡和颗粒堵塞阀门磨损的缺点。取样器有多规格取样架适用于不同规格的液相小瓶和试管。外部加热循环系统设计，搅拌桨头和搅拌杆独立化，方便操作降低费用。取样针仅在取样时进入内部，从而避免了滤头以及取样针对溶出系统的干扰。专利技术自动取样高度调整功能，实现了取样高度定位在液面和桨面中间高度的取样原则。取样针滤头位于取样针前端，避免样品颗粒进入取样针，从而造成堵塞和溶出不准的情况，取样后自动收回，防止对溶出杯内液体的流动产生影响。具有全自动加盖系统，尽可能防止溶质挥发。　　15.Electrolab Trust-14/inspire-14　　用于生物等效性豁免测试的高效仪器，14杯配置符合仿制药申请ANDA和固体口服缓释制剂的批准后变更(FDA要求)。Clear View TM附件有效清洁水浴，减少水浴维护。iDissoTM可以记录样品溶出过程。AutoDropSyncTM自动投药系统(可选)，可在没有旋转的介质中同时加入剂量。超宽孔径可容纳高达24 mm直径的药物。Snap-FitTM轴的一体式结构(无缝隙)提供无摆动操作和精确的高度调节，促进方法之间的快速转换。多阶段过滤：内置过滤器有助于2或3级过滤，范围从10μm-15μm，0.45μm-0.22μm。无涂层复合顶板可防止腐蚀和过度使用。所有样品接触部件均由惰性材料制成。技术全面用途广泛，可适用USP 1,2,5,6和特殊高度(45 mm)设备.透明和琥珀色容器容量从100 mL到4 L不等。高性能ZDV(零死体积)注射泵，用于精确和准确的采样。样品收集器机械臂的2轴制动可以穿透HPLC样品瓶的隔垫封闭式样品收集器可防止样品污染和过度蒸发。漂洗采用Split-RinseTM技术，管路清洁多次循环进行，冲洗量可编程并排出废液，以避免残留。　　可以用于美国药典USP 3/7法(往复筒法、往复架法)测定的仪器：　　1.Agilent 安捷伦—— BIO-DIS III and VII　　安捷伦BIO-DIS溶出度仪，分为USP3以及USP7两种机型，是针对需要不同类型介质进行自动溶出度测试制剂的理想选择。可以模拟体内pH的变化，尤其适用于缓控释制剂。还可以用于漂浮剂、微球剂以及咀嚼片等。BIO-DIS可以自动转运样品到另一排介质，模拟体内的胃肠道变化。无人值守可自动运行6天，储存15个程序。可于时间点、搅拌速度、取样频率、在溶出杯的排间的移动、停留时间和排液时间等进行直接控制。　　2.LOGAN 禄亘—— SYSTEM ADR III-7　　SYSTEM ADR III-7自动释放率取样系统采用模块化设计，可配备轴心样品取样架，进行独立作业。仪器可以满足USP 3/7法测试，同时可以测量肠溶性制剂、缓释剂、透皮贴剂、植入剂、动脉支架、体内导体气球等。该系统由：DISSO III-7释放率测试仪+DSC-800系统控制器+SYS-8L注射泵+SCR-DL样品收集器组成。可设置20个取样点，保证样品测试的重现性。　　3.Electrolab—— EDR-03/EDR-07　　符合现行USP仪器3规范。浸速范围为5-50 dpm，精度为1%。每排可编程保持时间、排水时间和可编程浸速。温度范围在30到40摄氏度之间，控制精度为0.2摄氏度。dpm和温度可以在线验证。为防止介质蒸发损失，可在容器托盘上配置容量为100 mL和1000 mL的容器。　　可以用于美国药典USP4法(流通池法)测定的仪器：　　1.LOGAN禄亘—— SYSTEM SUS-4000　　SYSTEM SUS-4000流通池法仪器的机械设计可调节为垂直和水平两种工作模式。垂直模式适用USP 4法测试，用于检测片剂﹑胶囊﹑植入剂﹑栓剂、支架等释放率 水平模式适用微球、悬浮剂以及冻干粉等释放率的测定。一机兼用，双工作模式。机器可选择开环或闭环测试。标配8个干加热式流通池，每个流通池设有保温系统。采用双泵循环连续流动，避免冲击力过大对药物造成物理伤害。配置栓剂扩散池，分离栓剂的蜡状基质，便于栓剂释放度测试。此外，可提供在线紫外分析(ADUV)、在线稀释液相分析(ADLC)以及光纤检测。　　2.SOTAX—— CE 7smart UV On-/Offline　　SOTAX CE 7smart流通池法溶出度测定仪，特别适合溶媒用量少和漏槽条件下难溶性化合物的溶出度测定。仪器可配置不同类型的样品池，用于MR、CR和ER片剂、胶囊剂、栓剂、粉末剂、丸剂、原料药、植入剂、医疗器械、眼用制剂、药物洗脱支架、霜剂、凝胶剂、悬浮剂、微球、脂质体和纳米球等各种传统剂型和新型剂型的溶出测定。CE 7 smart对第四法的设计拓展了实验设计，成为唯一允许对原料药、中间体和最终剂型进行可重复测试的基于药典规则的溶出仪。CE 7smart可以提供IPC和QC测试的相关信息。该系统可选择配置开放系统和闭合系统两种模式，开放系统适用于那些需要依靠大量溶出介质以保持漏槽条件的制剂，闭合系统适用于试验只需少量溶出介质（如体积15 mL左右的支架释放制剂）。溶出介质体积可小至15 mL。使用溶媒选择器易于更换溶出介质pH值。CE 7smart允许剂型在细胞内的重复定位。如果样品需要不同波段分析的多组分产品，可提供不同类型的光谱仪组合。样品需要备份的话也可以在光谱仪检测后在自动取样器中采集。　　3.DNS-DAINIPPON SEIKI——DF-7　　仪器采用“3+4”的通道设计，可以同时开闭环，也可以同时开环或者闭环，并可以在实验中改变流速。管路中有高精度双注射泵可以平稳地排出配管中空气，提供流速范围0.1-48 mL/min的液流，在2-32 mL/min的送液范围内保证高精度送液。每分钟标准120 ± 10脉冲的无脉冲和正弦波(脉流1，脉流2-活塞泵提供的波形)送液波形。过滤方式采用特制PE烧结的环形过滤器(可选5 μm, 20 μm)+ 25 mm滤纸，减少堵塞并达到更好过滤效果。在测试中可更换4种溶出介质，改变pH条件，使测试参数更适应生理条件。可连接在线UV，HPLC，UPLC，进行溶出曲线的测试。欲了解更多产品信息，点击进入溶出度仪专场。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 药包材与药物之间的相容性是近年来研究的热点问题。随着我国药包材关联审评审批制度的实施，对药包材质自身质量评价和对制剂影响至关重要。因此，制药企业和药包材生产企业必须考察药品和包材之间的相容性，确保药品装在包装材料后不会发生迁移、渗透、腐蚀等情况，以保证药品有效性和稳定性。关于注射剂、口服液等使用 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 玻璃材料 /strong /span 的药品包装材料更是需要特别关注。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 440px height: 281px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/bb332752-f697-4dda-868c-e178a58a2472.jpg" title=" 介绍分类.png" alt=" 介绍分类.png" width=" 440" height=" 281" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px color: rgb(89, 89, 89) " strong 2020年版《中国药典》4000药包材检测部分： /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px color: rgb(89, 89, 89) " strong 其中红色的是关于药用玻璃检测的方法；黄色的是薄膜材料的检测方法。 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" font-size: 16px " 药用玻璃相关标准 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " 药包材里面的玻璃容器是指直接与药品接触的玻璃制品，包括无色玻璃和有色玻璃。无色玻璃在可见光谱中有较高的透过性；有色玻璃是通过加入少量吸收特定光谱的金属氧化物。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " 除前面介绍的4001颗粒耐水性测试以及4003玻璃内应力测试之外，16个新标准里面还有 span style=" font-size: 16px color: rgb(255, 0, 0) " strong 4006 span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " /span /strong span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " 内表面耐水性测定法和 /span strong 4009 /strong /span 三氧化二硼测定法是有关玻璃质量的标准。玻璃材料的药包材包括口服片剂/胶囊剂玻璃瓶、口服液玻璃瓶、注射剂（安瓿瓶）以及冻干粉用西林瓶等等。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" font-size: 16px " 具体测试方法 /span /strong /span span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " br/ /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(256, 76, 0) " strong span style=" font-size: 16px " 4006内表面耐水性测试 span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " /span /span /strong span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " 和121摄氏度玻璃颗耐水性测试原理相似，即利用盐酸滴定处理后的玻璃样品反应出玻璃受水侵蚀的程度。与4001不同的是，4006内表面测试检测的是直接与药品接触的玻璃表面。 /span /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(256, 76, 0) " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 0, 0) " /span /span /p table style=" border-collapse:collapse " align=" center" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid rgb(255, 255, 255) word-break: break-all " width=" 542" valign=" middle" align=" center" p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 456px height: 214px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/4f08fd74-9829-42b1-a243-6ac4edcf4fc5.jpg" title=" 表一.png" alt=" 表一.png" width=" 456" vspace=" 0" height=" 214" border=" 0" / /p p span style=" color: rgb(89, 89, 89) font-size: 14px " strong 不同体积的玻璃样本需要的容器数量和浸提体积不同 /strong /span /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid rgb(255, 255, 255) word-break: break-all " width=" 543" valign=" middle" align=" center" p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 456px height: 443px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/4ca7ad6a-f489-4e55-a552-21216804dc10.jpg" title=" 表二.png" alt=" 表二.png" width=" 456" vspace=" 0" height=" 443" border=" 0" / /p span style=" color: rgb(89, 89, 89) font-size: 14px " strong 耐水性分级数据 /strong /span /td /tr /tbody /table p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px color: rgb(255, 76, 0) " /span span style=" color: rgb(255, 76, 0) " strong 4009三氧化二硼测定法 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " /span /strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 是基于其为硼硅类药用玻璃的主要成分之一，可以使用相关方法定量测定玻璃含量。玻璃容器经碱熔---& gt 酸反应---& gt 碳酸钙处理（形成易溶于水的硼酸钙）---& gt 加甘露醇转化为醇硼酸---& gt NaOH滴定计算含量。 /span /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 76, 0) " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 每1 mL的氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）相当于 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 3.481 mg B sub 2 /sub O sub 3 /sub /strong /span 。 /span /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" color: rgb(63, 63, 63) font-size: 14px " strong 下表为几种药用玻璃的指标及含量 /strong /span span style=" color: rgb(0, 0, 0) " br/ /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 76, 0) " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " /span /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 589px height: 113px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/a8cc5c47-17a1-4f97-9fa2-1f1ea659d83b.jpg" title=" 指标汇总.png" alt=" 指标汇总.png" width=" 589" height=" 113" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " /span 滴定前需要在马弗炉内使用 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 铂坩埚 /strong /span 加热进行前处理。 /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/477.html" target=" _blank" /a /p table style=" border-collapse:collapse " align=" center" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid rgb(255, 255, 255) word-break: break-all " valign=" top" p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/477.html" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 167px height: 195px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201602/pic/bd6c1d3b-de7c-4b0f-a978-2bef61a79e3b.jpg" width=" 167" height=" 195" / /a /p /td td style=" border: 1px solid rgb(255, 255, 255) word-break: break-all " valign=" top" width=" 233" p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C242730.htm" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 128px height: 116px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/06a5c4e9-8722-4824-9c03-31ad909badaa.jpg" title=" 铂坩埚.png" alt=" 铂坩埚.png" width=" 128" height=" 116" / /a /p p span style=" color: rgb(63, 63, 63) font-size: 14px " strong 左图为马弗炉（最高温度1300℃）；右图为铂坩埚 /strong /span /p p span style=" color: rgb(63, 63, 63) font-size: 14px " strong 【点击图片进入专场】 /strong /span /p p br/ /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong style=" color: rgb(0, 112, 192) text-align: justify text-indent: 2em " 关于药用玻璃的讨论 /strong br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 参考美国药典和欧洲药典，其中对于药用玻璃容器分类一致，并建议： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Ⅰ型玻璃适用于大多数药物制剂，不管是否为胃肠道给药； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Ⅱ型玻璃适用于大多数的酸性或中性液体制剂，不管是否为胃肠道给药； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Ⅲ型玻璃一般适用于胃肠道给药的非液体制剂、胃肠道给药的粉末（冻干制剂除外）和非胃肠道给药制剂。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 胃肠道给药的液体制剂或粉末制剂的玻璃容器应该允许可以目视检查内容物。除了Ⅰ型玻璃外，不允许玻璃容器的重复利用。另外，对于血液制品不允许重复利用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 基于合格的玻璃容器仍然需要标准的制剂，避免玻璃容器释放出物质而影响药物稳定性或存在潜在毒性的风险。必须考虑到： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1,可能腐蚀玻璃的缓冲剂如柠檬酸盐或磷酸盐； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2,玻璃容器内表面化学处理工艺 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3,灌装后再灭菌处理工艺。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 关于玻璃脱片，是由药物与玻璃容器内表面之间相互作用而产生。药品运输过程中的振动或碰撞可能将玻璃薄片剥离至容器内部。也可能是复杂的玻璃腐蚀后加剧了脱片的速度。为了确保所用玻璃容器的适用性，需要根据产品的具体情况评估玻璃容器与药物的相容性。比如模拟运输过程评估玻璃可能脱片的风险，通过加速条件实验预估所选玻璃容器的正确性等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 选择药用玻璃容器应该结合具体药品的特性（如需要耐酸，耐碱，耐冷冻，耐吸附等），选用适合本产品的药用玻璃容器，以满足药物的安全性、有效性及稳定性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2020药典中关于药用玻璃的部分是所有质量标准的基础。药品生产企业必须遵循上述规则，勤于把控质量关才能提高药物制剂的安全性和药品一致性评价的可靠性。 /p p style=" text-align:center" a href=" http://instument1999.mikecrm.com/lGWNMkR" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 179px " src=" https://img1.17img.cn/ui/bimg/SH100000/special/w920h3002020ChP.jpg" title=" " alt=" " width=" 550" vspace=" 0" height=" 179" border=" 0" / /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px " 仪器信息网将特别推出“ span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 2020年版《中国药典》变化盘点 /strong /span ”专题，盘点通则增修、药典仪器以及相关资讯。敬请广大读者关注！ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 【点击图片进入专题】 /strong /span /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/2020ChP-changes" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 94px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/1a99183e-131f-46da-b578-e18bff0eb239.jpg" title=" w640h1102020ChP.jpg" alt=" w640h1102020ChP.jpg" width=" 550" vspace=" 0" height=" 94" border=" 0" / /a /p

2020年8月13日，北京中医药学会与北京理化分析测试技术学会在北京举办了“2020 版《中国药典》标准解读及中药检测技术论坛”，本次会议旨在推进 2020版《中国药典》的顺利实施，加强行业技术交流。众多行业内专家出席会议。 会场传真 当前，《中国药典》2020年版书籍已于6月正式发行，国家药品监督管理局，国家卫生健康委在7月2日发布公告，明确新版药典于2020年12月30日起实施。新版药典更具科学性和规范性，进一步完善中药安全性控制标准体系。中药标准方面加强对中药材（饮片）33种禁用农残的控制，新增禁用农药残留量检测方法和检定通则定量限要求，对药企和药检所提出了高要求。岛津一直致力于为客户提供专业化的解读和系统化的解决方案。面对新版药典标准变化和客户需求，岛津积极应对。岛津企业管理(中国)有限公司分析计测事业部市场部丰伟刚先生在本次会议上作了题为《中国药典》2020年版中药禁用农残检测岛津整体解决方案的报告，受到与会专家的广泛关注。 丰伟刚先生就以下内容进行了解读：标准简要梳理及应对策略禁用农药残留测定全流程解决方案消耗品应对（标准品、前处理耗材、色谱柱、小型仪器）分析平台（分析仪器、中文版工作站和数据管理软件、合规性软件）分析方法包、应用数据集、前处理方法库售前和售后项目整体培训体系 另外，分析计测事业部市场部吴国华经理接受“本草头条”媒体的采访并介绍了岛津应对《中国药典》2020年版中药禁用农残检测整体方案。 本次会议分为线下会议和线上会议。没有到会场参会的各位老师，可扫描下方二维码参加8月21日举办的线上会议。 线上会议时间：2020年8月21日 9:30-12:00 13:30-15:00

背景介绍 随着科学和生产技术的不断发展，数字时代背景下的实验室对信息化管理的要求越来越高，不仅仅是实验室数据管理系统的普及以满足法规要求和电子化的数据管理，更重要的是在日常检测过程中，如何实现分析项目的全信息化流程，提高实验室工作效率。面对2020年版《中国药典》（以下简称“2020年版药典”）即将于2020年12月1日正式实施，与《中国药典》2015版相比，0212通则最显著的变化是加入了药材及饮片（植物类）33种禁用农药的定量限，规定了禁用农药不得检出（低于定量限），对于涉及药材及饮片中禁用农药检测的制药企业，无论在样品数量、分析周期、分析方法、数据完整性等方面都提出了更高的标准和实验室管理要求。 秉承“质量源于设计”规程实验室的设计理念，岛津中国创新中心搭建了试验信息管理系统LabSolutions i-QLinks与网络版LabSolutions CS数据管理系统。此信息系统专门为实验室管理设计，适用于制药等行业的实验室管理和控制，将管理思想与数据库技术整合为一体，对样品检验流程、分析数据及报告、实验室资源等要素进行综合管理。按照标准化实验室管理规范，建立符合实验室业务流程的质量体系，实现科学化管理。 目前LabSolutions CS系统已连入实验室的分析天平Uni Bloc、液质联用仪LC-MS、气质联用仪GC-MS、电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS以及色谱仪GC/LC 等产品，实现天平、色谱、质谱及数据管理的统一化。 创新中心信息化系统构建图 LabSolutions i-QLinks作为网页应用，其架构基于LabSolutions CS 网络，可直接查看所有样品检测结果及报告。结合电子审批及审计追踪功能，在确保样品分析流程可靠同时，实验室效率都得到了显著提升，真正实现无纸化实验室的建设。LabSolutions i-QLinks与LabSolutions CS工作流程图 岛津中药材中禁用农药信息化解决方案 基于LabSolutions i-QLinks 及LabSolutions CS数据管理系统的框架，按照2020版药典通则2341《农药残留量测定法》第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》要求，以LC-MS/MS和GC-MS/MS为主要检测手段，开发麦冬中33种禁用农药检测的信息化产品，为客户提供从麦冬试验设计，项目分配、禁用农残检测、结果报告自动生成等全信息化工作流程。 中药材禁用农药信息化解决方案致力于为制药客户提供从试验计划到报告生成的全信息化数据管理产品。为制药行业规范化、药品安全性提供强而有力的重要保障，既充分满足企业对于软件权限控制、审计追踪和数据可追溯性的要求，同时也将不同仪器产生的数据结果进行统一汇总，显著提升用户的工作效率。

我国是中药资源最丰富的国家，随着近年来国际国内对中药材认识的提高，中药材的产业发展日益受到人们的重视。然而，”吃中药?吃农药？”, 为了追求最大化的经济效益，在中药种植和保存过程中不合理地滥用农药的行为屡见不鲜，这为中药的健康发展埋下了巨大的安全隐患。中国药典明确中药中农残检测标准为避免药材种植成为继食品安全之后的又一农业灾难，2019 年 8 月，国家药典委员会拟修订《中国药典》2015 年版四部 “ 0212 药材和饮片检定通则”，对检定对象及限量指标进行了明确规定，即在 2015 版药典中分类为药材和饮片的单品全部都需要符合 0212 检定通则，并在第五法（“ 2341 农药残留量测定法”中公示新增了“第五法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法）中给出禁用农药的具体测定方法。其中，新法规的更新与制定对中药材中农药残留检测的分析质量控制起到举足轻重的作用，同时也加快了符合中药材特点的有害成分残留风险评估体系的建立。药典第四法及第五法的要点梳理2341 第五法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法要求以 LC-MS/MS 和 GC-MS/MS 为主要检测手段，检测的农药有 33 种，共计 55 个化合物，并规定所有禁用农药都不得检出（测定含量低于定量限要求 0.01-0.1mg/Kg ）。其中，涉及到 LC-MS/MS 方法检测的化合物有 31 种，GC-MS/MS 方法检测的化合物有 35 种，有 11 种化合物可以用两种方法同时进行检测。2341 第四法 农药多残留测定法中 LC-MS 法对 526 种农药（包括 3 种内标化合物）规定了检出限，增加了近 370 种农药，增幅接近 250%；GC-MS 法增至 153 种。中药材中农药残留分析特点目前中药材中农药残留分析的特点和现实技术挑战:农药检测指标种类多，且性质各异。禁用农药的多残留检测对灵敏度要求较高。中药材药用部分复杂，基质类型多样，每种药材各不相同。方法适应性强，系统复杂，影响因素多，对操作使用者要求较高等。安捷伦中药材中禁用农药完整解决方案安捷伦作为分析行业的领导者，针对 2341 第四法和第五法，可提供从样品前处理、分析仪器、配件及消耗品、数据处理及报告的全流程整体解决方案，助力您完美应对中药材中农药分析中的各种困境。图 1. 中药材中禁用农药分析流程应对“药典第五法”时，安捷伦整体解决方案有如下突出优势：全面的应用支持：基于中药材基质复杂多样、种类繁多的检测现状，安捷伦实验室选择代表性药材作为研究对象，全面展开对基质效应、回收率及定量限等综合影响因素的考察。为后期客户开展不同的实验项目提供真实、有效、合理的分析建议和指导方案。完整的样品前处理解决方案：QuEChERS 快速样品处理法，满足中国药典 2020 版（征求意见稿）中对中药材中残留农药的提取（部件号：5982-5755CH）和净化（部件号：5610-2048）的要求；固相萃取法 Bond Elut Plexa（部件号：12109206）和 Bond Elut Carbon/NH2 （部件号：12252202） 对于复杂中药材基质的净化作为重要的补充。卓越的气相色谱/质谱产品：安捷伦气相色谱/质谱产品一直就是高灵敏度、高可靠性、高耐用性的代名词。Agilent 8890 气相色谱 / 7000 三重串联四极杆质谱仪同样不负盛名: 采用远高于药典要求的严苛条件对中药样品进行检测, 以考察气质平台的性能，包括：在保证灵敏度的前提下，一针进样检测包括农药和环境污染物在内的 1033 种化合物；几百针长时间连续进样测试系统对污染的耐受性；对色谱和质谱参数进行优化，以提高分析效率并简化样品前处理步骤（如图 2）。集成熟与创新为一体的液质联用平台：安捷伦液质联用平台能够为中药材中农药残留分析提供高通量、高稳定性、高灵敏度的检测技术。最优化的 LC-MS/MS 检测方法不仅能够提高工作效率，还可同时适用于 Agilent Ultivo、6470、6495 等不同型号的三重四极杆串联质谱仪器，方法转移无缝对接。液相系统及色谱柱的完美配合：高灵敏度、低扩散、低残留的 Agilent Infinity II HPLC & UHPLC 液相色谱系统，同时搭配 Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 液相色谱柱（部件号：685775-902），可最大程度减少或消除中药材对于分析仪器和测试结果的不利影响，为禁用农药的分析检测保驾护航。Masshunter 软件：分析多残留筛查数据的最佳软件助手，操作流程向导化、数据处理简便、量身“定量”并同时兼容 LC-MS/MS 和 GC-MS/MS 数据处理。智能化的动态多反应监测模式：与传统的 MRM 扫描模式相比，Dynamic MRM 动态多反应监测模式可以智能化的自动分配离子扫描时间，适用于高通量的多组分化合物分析，并能够同时兼顾灵敏度与数据采集质量，应用实例如图 3 所示。独有的触发式多反应监测 tMRM 采集模式：针对于复杂多样的中药材基质，安捷伦独有的触发式多反应监测 tMRM 采集模式和 tMRM 农残数据库在满足定量需求的基础上，可同时采用多达 10 个 MRM 离子实现定性确证，最大程度的降低了农药筛查的风险，同时提高了筛查结果的准确性。安捷伦数据安全性的整体解决方案。图 2. 采用安捷伦 GC/QQQ 对 33 种农药进行高灵敏度（4.0-10.0ug/kg）、快速（https://www.agilent.com/zh-cn/zhenjundusu-cn3. 2020 版《中国药典》系列探讨 | 来聊聊往复筒法的“那些事儿”https://www.agilent.com/zh-cn/yaodian-wangfutongfa4. 安捷伦适用于高级质谱应用的 MassHunter 软件https://www.agilent.com/zh-cn/products/software-informatics/masshunter-suite/masshunter-for-pharma5. 安捷伦液质联用系统https://www.agilent.com/zh-cn/products/liquid-chromatography-mass-spectrometry-lc-ms 6. 安捷伦气质联用系统https://www.agilent.com/zh-cn/products/gas-chromatography-mass-spectrometry-gc-ms 关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" text-indent: 2em " 从上世纪七十年代开始，在药品质量标准中，在药物固体制剂检测中，药物溶出度方法占有重要地位。当初曾专门成立有关溶出度协作小组，组织有关专家，医药科技界人员合作进行这项工作。药物溶出度意义在于，在保证临床用药安全有效，新药新剂型研发，仿制药一致性评价，在控制口服药用固体制剂方面起着重要作用。中国药典，美国药典，英国药典，欧盟药典，国际药典，日本药局方均收载了药物溶出度方法。各国或地区药典收载品种，由几十种到几百种不等。中国药典1985年版当初收载7个品种，2015年版收载400多个品种。药物固体制剂包括片剂，胶囊，丸剂，颗粒剂，贴剂，药载器械等不同剂型。该方法尤其在固体药物速释，缓释，控释，肠溶制制，难溶制剂，小剂量制剂检测方面，起着不可替代的作用。 /span br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105132.html" target=" _self" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 293px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/fb15bf03-3fc4-4845-ad61-ce05ad565b62.jpg" title=" 123.jpg" alt=" 123.jpg" width=" 600" height=" 293" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 点击 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_105132.html" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 口服药物固体制剂溶出度分析 /strong /span /a 观看杨腊虎老师免费在线课程 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 药物溶出度是测定固体药物在规定时间内释放其药物活性成分的基本质量控制试验方法。药物溶出度影响因素主要包括3个方面：1，药物活性成分的性质。2，药物处方设计，药用辅料，生产工艺。3，药物溶出试验条件。在药物固体制剂溶出度试验中，药典中的方法为首选。在新药新剂型研究中，对于易溶药物有效成分检测，通常采用浆法，以75r/min的转速试验。对于肠溶制剂，一般用500mL或900mL磷酸盐缓冲溶液，pH 6.8的溶出介质，水槽浴温度设置37± 0.5度，溶出时间30分钟取样，规格判断标准，在30分钟溶出大于85%；对于难溶药物，通常采用调节溶出介质的pH或添加表面活性剂（0.1%~1.0%）。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 关于生物药剂分类，有专门文献报道。仅在药物溶出度方面共分四类：1，高溶解度、高渗透性，这类药服后个体间差异小，药物溶出与体内吸收快慢不具相关性；2，低溶解度、高渗透性，影响药物溶出的因素较多，与体内收具有相关性；3，高溶解度、低渗透性，药物通过生物膜的速率为其决定因素，药物溶出与体内吸收不相关；4，低溶解度、低渗透性，此类药物影响溶出与体内收因素很多，这种分类是大概念，也是WHO，FDA，及欧盟认可的分类方法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在各国药典收载的溶出度方法中，美国药典收载多种方法：分别有篮法，浆法，往复筒法，流室池法，浆碟片，转筒法，往复支架法等。收载测试品种，早在25版（2000年版）就达近700种，目前收载更多。日本药局方第17改正版收载篮法，浆法，流室池法。收载的药物溶出度品种大多数为小剂量药物和缓释制剂，主要治疗糖尿病，生殖系统，精神系统及心，脑血管疾病的药物。对申请上市的新药口服制剂，必须进行溶出度试验。并应符合药品注册的国际技术规范（ICH）要求。从上世纪90年代开始，对口服固体制剂质量再评价，强调体外至少四条溶出曲线与原研制剂应一致。四种溶出介质分别是：pH1.0盐酸溶液；pH4.0醋酸盐或磷酸盐溶液；pH6.8磷酸盐溶液；水。英国药典自2007年始，每年修订出版一次。2019年版收载药物溶出度四种方法：篮法、浆法、桨碟法、流池法等。中国的药典目前收载药物溶出度方法有篮法、桨法和小杯法。另外在2015版中国药典中，关于药物溶出度释放度检测方法有药物对照品法、吸收系数法等，关于药物溶出度释放度分析方法，主要收载有UV法、HPLC法、荧光法、原子吸收法等。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 关于药物溶出度检测仪，在应用较多的篮法和浆法中，国产仪器占有优势。国产光纤溶出度在线检测，对药物主成分检测，特别是对缓释，控释制剂溶出度结果分析，有其独到之处。在实际药物活性成分检测中，紫外分光光度法可作为首选，操作简便，易行。亦可用高效液相色谱法。这些，都应视药物具体品种来定。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 关于药物溶出曲线与评价，强调处方与工艺研究，关注药物制剂的均一性和稳定性；同时，受试制剂与参比制剂的剂型与规格应一致；参比制剂最终溶出值应不低于90%；各时间取样点，溶出相对误差应小于10%。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 关于药物溶出度与生物利用度，体内体外试验结果，每年国内外文献都有大量报道。药物溶出度是体外实验，到目前为止，对于药物固体制剂的检测，这是不可缺的方法。ICH对新药的研究，特别是在药物固体制剂方面，在药物质量标准中，溶出度试验都是重要内容之一，在我国新药研究中亦是参照标准依据。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " br/ /p img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/fc55d938-4332-439d-a96c-512817db895a.jpg" title=" 微信图片_20190415082729_看图王.jpg" alt=" 微信图片_20190415082729_看图王.jpg" width=" 100" height=" 106" border=" 0" vspace=" 0" style=" text-align: justify text-indent: 32px max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 100px height: 106px " / p br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 作者介绍：杨腊虎，中国食品药品检定研究院主任药师。1975 年毕业于上海医科大学药学系（现复旦大学药学院），留学日本爱媛大学农学部，医学部近三年。复旦大学药学院及西北大学兼职教授，齐齐哈尔医学院客座教授。曾担任 8 年药物分析杂志编辑部主任，担任北京市国家自然科学基金评审专家，现任中国医学百科全书药学类药物分析学副主编。一直从事药物分析工作，发表论文数百篇。在药物固体制剂溶出度方面，在药物多晶型，药物热特征及药物标准品及新药青蒿素类检 & nbsp 测等方面进行深入的研究。致力于药物分析知识的传播，曾主办多次药物分析研讨会及培养众多学生。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " br/ /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 仪器信息网特约撰稿人招募中，丰厚稿酬等您来!!! /span /strong /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) " 　　投稿人职称在副研/副教授以上，喜欢以文会友 稿件要求原创 内容完整，无需修改，单篇1000字以上 一经录用，单篇稿件稿费500-1000元! /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) " 　　内容：聚焦科学仪器、分析测试行业及材料检测研究(拒绝广告)，包括但不限于：仪器及技术发展综述 仪器/技术/应用/方法等重大成果研究进展 相关政策、法规、标准解读 仪器技术发展趋势/方向展望/预测 仪器行业“观点”分享& #8230 & #8230 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) " 　　投稿邮箱：liym@instrument.com.cn& nbsp /span /p

近日，药典委发布了多项国家药品标准草案的公示，在标准草案公示修订稿中能够发现有多种中药新增了特征图谱检测项，其中包括有桂林西瓜霜、刺五加胶囊、芪参益气滴丸以及复方丹参滴丸等。以下是上述四种中药修订的主要内容：关于桂林西瓜霜国家药品标准草案的公示此次修订稿拟修订桂林西瓜霜国家药品标准，标准编号：《中国药典》2020版一部。此次公示为期一个月，相关人员可在线对草案进行反馈。该修订稿由桂林三金药业股份有限公司和广西壮族自治区药品检验研究院共同起草，山东省食品药品检验研究院进行复核。以下为公示原文：https://www.chp.org.cn/?#/business/standardDetail?id=66a06334bd8c456ae3a1c8ff以下为本次修订的主要内容有（具体可见文末附件1）：1.【制法】将辅料甜菊素的名称规范为甜菊糖苷。 2.【特征图谱】新增了特征图谱检测项关于刺五加胶囊国家药品标准草案的公示此次修订稿拟修订刺五加胶囊国家药品标准，标准编号：《中国药典》2020版一部。此次公示为期两个月，相关人员可在线对草案进行反馈。以下为公示原文：https://www.chp.org.cn/?#/business/standardDetail?id=6690ef36bd8c456ae3a1bf0c以下为本次修订的主要内容有（具体可见文末附件2）：1.增加制订了【特征图谱】项。2.修订了【含量测定】项含量限度。将本品每粒含紫丁香苷（C17H24O9）不得少于0.60mg 修订为0.68mg；刺五加苷E（C34H46O18）不得少于 0.36mg 修订为 0.40mg。关于芪参益气滴丸国家药品标准草案的公示此次修订稿拟修订芪参益气滴丸国家药品标准，标准编号：《中国药典》2020版一部。此次公示为期三个月，相关人员可在线对草案进行反馈。以下为公示原文：https://www.chp.org.cn/?#/business/standardDetail?id=6642fe88bd8cb5ee2118a612以下为本次修订的主要内容有（具体可见文末附件3）：1.【鉴别】项，拟修订三七、降香油的薄层鉴别方法。2. 拟新增【指纹图谱】项，方法同丹参含量测定。3.【含量测定】项，拟修订丹参的含量测定方法，修订了色谱条件、对照品及供试品溶液的制备等。4.【规格】项，拟按照中成药规格表述技术指导原则规范。5.拟修订后附降香油标准中的折光率。关于复方丹参滴丸国家药品标准草案的公示此次修订稿拟修订复方丹参滴丸国家药品标准，标准编号：《中国药典》2020版一部。此次公示为期三个月，相关人员可在线对草案进行反馈。以下为公示原文：https://www.chp.org.cn/?#/business/standardDetail?id=6645b613bd8cb5ee2118a9b4以下为本次修订的主要内容有（具体可见文末附件4）：1. 新增了三七的指纹图谱。2. 修订了丹参的指纹图谱。3. 修订了三七的鉴别方法。（见原文）4. 修订了冰片的鉴别方法。（见原文）附件1：桂林西瓜霜公示稿.pdf附件2：刺五加胶囊公示稿.pdf附件3：芪参益气滴丸国家药品标准草案公示稿.pdf附件4：复方丹参滴丸公示稿.pdf

2020版中国药典的颁布，为用药安全提供了强有力的保障，也对药品生产和监管提出了更高标准要求。据统计，2020年国家药监局及各地方药监部门药品抽验不合格产品批次高达1481次。珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案，全力支持2020版《中国药典》的实施。ICH Q3C指导原则与中国药典药物中的残留溶剂定义为在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物，它们在工艺中不能完全除尽。国际人用药品注册技术协调组织（ICH）发布残留溶剂指导原则Q3C，将化学药物生产中常用溶剂分为四类，并规定了它们的残留浓度限定值，以及第II、III类溶剂的人体每日允许接触量（PDE）。中国药典通则《0861残留溶剂测定法》中，残留溶剂种类、分类、浓度限度等内容均完全参照ICH Q3C规定而成，检测方法中的第一、二法均采用顶空进样-气相色谱法（HS-GC）。当需要检查有机溶剂的数量不多，且极性差异较小时使用毛细管柱顶空进样等温法（第一法）；当需要检查有机溶剂的数量较多，且极性差异较大时使用毛细管柱顶空进样系统程序升温法（第二法）。中药溶剂残留中药残留溶剂主要来源于中药提取有效成分时用到的溶剂，如乙醇，以及乙醇中含有的甲醇等杂质。另外，硫磺熏蒸作为某些中药材的炮制方法或防腐手段，使得SO2残留成为中药溶剂残留检测的重要目标。药包材中的溶剂残留药包材残留溶剂来源于药包材在制造过程中使用或产生的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂，以及用于药包材制成品消毒杀菌的溶剂残留。最常见的药包材溶剂残留是那些留存于塑料材质的药包材上的单体原料分子，如乙醛、单体氯乙烯和偏二氯乙烯等，常用溶剂如苯及苯类物质，以及各种药包材成品消毒杀菌时使用的环氧乙烷等。医用防护用品中的环氧乙烷残留环氧乙烷是国家标准规定使用的消毒剂之一，在医用防护产品如医用防护服和口罩的消毒中有着广泛的使用。超过一定量的接触，环氧乙烷及其代谢物会对人体产生严重危害。我国在医用防护服和医用口罩相关标准中也对环氧乙烷残留量做出限定，并规定了标准检测方法。珀金埃尔默《制药溶剂残留检测解决方案》结合创新进样技术的珀金埃尔默《制药残留溶剂检测解决方案》，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。仪器设备Clarus GC气相色谱-TurboMatrix HS顶空进样器TurboMatrix HS顶空进样器以其独特的工作原理和硬件设计帮助用户有效克服影响顶空进样的各种因素，实现准确、稳定和高效率的顶空进样。压力平衡时间进样过程仅有进样针在移动，彻底解决样品吸附问题，防止交叉污染，方便快捷调节进样量，无需载气稀释；还具备优异的适用性，可与各品牌气相色谱仪联用，充分发挥其强大功能。Clarus GC具有快速的柱温箱降温功能，450°C降到50°C所用时间小于2分钟，大大提高检测效率；一次进样，实现ECD和FID双检测器分别同时测定卤代烃类和苯类残留溶剂。TurboMatrix HS的样品重叠加热功能结合Clarus GC的柱温箱快速降温功能，明显减少两个样品检测之间的时间衔接，提高检测通量应用案例TurboMatrix HS-Clarus GC评估药品中ICH Q3C规定的I、II、III类残留溶剂评估步骤及检测方法（USP）如果有关溶剂信息已明确，只需执行程序C（定量）如果所用溶剂未知，则需要执行全部三个程序进行定性定量

《2020版中国药典》中药农残检测|手把手教学视频 关注我们，更多干货和惊喜好礼 在中药农残检测工作中，快速样品处理法（QuEChERS）备受关注。而能否获得高回收率，高重现性的检测结果，掌握前处理流程的操作关键点至关重要。 赛默飞特意为大家准备了“2341农药残留量测定法”中新增第五法的QuEChERS法操作视频。 https://v.qq.com/x/page/s3154jiet51.html ▲ 推荐在wifi环境下观看。由于拍摄条件有限，非专业之处还望谅解。 QuEChERS简明流程图 QuEChERS提取法消耗品清单总结 中药基质对应前处理列表 惊喜福利： 免费试用：如您有中药农残前处理产品试用需求，请联系区域销售或授权代理商，或者扫描以下二维码，我们会免费为您提供试用产品和操作指导； 扫码立即试用 超值折扣：订购赛默飞中药农残前处理相关耗材，即可享受专属超值折扣价。货号描述60105-335-B6g MgSO4, 1.5g NaOAC，50/box60105-509-B300 mg PSA / 300 mg C18 / 90 mg Carb / 900 mg MgSO4 / 300 mg Silica ，15mL ，50/box60105-510-B1200 mg MgSO4，300mg PSA, 100mg C18，15ml 50/box60107-212HyperSep Retain PEP, 200mg, 6ml 固相萃取小柱 30/包60108-509-BGCB/NH2固相萃取小柱，500mg/500mg/6mL，30/包 相关阅读 • 四小名助|2020版中国药典 “2341农药残留测定法”完整解决方案 • 蓄能|2020药典系列 对标国际标准，最严中药农残有毒有害物质控制标准 如需合作转载本文，请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

2020年10月14日-15日，由国家药典委员会、国家药品监督管理局高级研修学院主办的“第八届中国药典分析检测技术交流与研讨班”在南京国际博览中心召开，国家药典委各部标准处长、企业代表200余人参加了本次会议。 此次会议重点解读了2020年版《中国药典》各部增修订内容，新增药物分析检测技术在药品检验中的应用，仪器厂商对相关分析技术原理及解决方案做了详细讲解。岛津企业管理（中国）有限公司（以下简称“岛津”）赞助了此次会议，并由岛津分析计测事业部市场部丰伟刚先生为与会者带来了精彩的解决方案报告。 国家药典委原秘书长张伟首先做了开幕致辞，对药典历史沿革及新版药典特点做了阐述，介绍新版药典实施执行进程及对医药产业的积极影响，同时提到2025版药典编制大纲正在讨论和研究中，对制定趋势和理念做了总结。 开幕致辞结束后，国家药典委中药标准处石上梅处长介绍了一部中药增修订变化。石处长详细讲解了编制大纲要求与开展研究课题主要内容，对重点修订内容做了充分解读，包括禁用农残、重金属标准制定背景及过程，介绍了特征图谱、含量测定、一测多评等多个案例。 国家药典委化药标准处李慧义处长重点介绍了国家药品标准体系组成，从安全性、有效性两个角度阐述新版药典二部主要修订变化，提到化药标准本版重点对“标准正文体例”做了优化，方便检验人员执行药典标准。最后介绍了后期标准提高与制定趋势，介绍目前正在开展的研究课题“化学药品国家标准色谱图集”开展进度。 国家药典委业务综合处宋宗华处长围绕“药典标准体系建设、通用技术要求（制剂通则、通用检验方法、其他通则、指导原则等）、药品标准的国际协调、部分药典执行”四个主题展开了新版药典编制内容内容介绍，徐昕怡博士随后对四部理化分析和相关通用技术要求增修订情况做了详细解读，介绍了四部内容修订主要特点。报告人：岛津分析计测事业部市场部 丰伟刚报告题目：《中国药典》2020年版中药安全性分析岛津整体解决方案 在国家药典委对各部药典增修订变化进行了充分解读后，分析仪器及相关设备供应商分享了药品检验使用分析技术及解决方案。岛津分析计测事业部市场部丰伟刚先生对岛津中药安全性分析解决整体方案做了介绍。 首先给与会代表带来了禁用农残检测全流程解决方案，涉及消耗品服务、分析仪器及软件、分析方法包、应用数据集、售前和售后服务。丰伟刚先生提到岛津提供一站式消耗品应对方案，确保及时供货和良好的质量，通过独特设计降低实验员操作强度。岛津提供仪器具备良好抗污染能力和便捷维护特点，可以有效应对未来标准提高。总结了目前企业遇到的难题包括前处理方法建立和人员培养，对应于企业需求，岛津提供方法包和数据集多项增值服务来帮助用户应对遇到的困难。详细介绍了岛津多级培训体系内容，确保用户能够更好更快的掌握项目执行能力和方法开发能力。 同时，丰伟刚先生对真菌毒素检测标准变化做了解读，介绍了全流程检测解决方案。通过介绍柏子仁光衍生法和碘衍生法检测真菌毒素案例和薏苡仁中10种真菌毒素检测案例，体现岛津在应对新药典真菌毒素检测有良好的技术储备和应用储备，可以给中药生产企业和药检所提供很好的指导。 企业用户莅临岛津展台 在本次研讨班上，岛津在现场设立了展台，展示岛津在“禁用农药残留检测、真菌毒素检测、重金属及价态分析”解决方案，多家中药和化药企业用户莅临展台了解应对方案具体内容和岛津仪器，开展充分的技术交流。

国家药典委员会拟修订《中国药典》2015 年版四部 “0212 药材和饮片检定通则”，并在“2341 农药残留量测定法”中公示新增了“第五法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”（以下简称“第五法”），在检定通则中加入了33 种禁用农药（55 种化合物）的定量限。第五法中同时采用了 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 分析农药残留。GC/MS/MS 可用于分析 35 种化合物，LC/MS/MS 可用于 31 种化合物的检测，如下图所示。图 1. GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 可检测化合物的数量对应新公示的 33 种禁用农药清单和公示的第五法方法中 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 可分析的农残清单，我们发现：GC/MS/MS 方法可以覆盖禁用清单中的 22 种农残（35 种化合物）；LC/MS/MS 方法同样覆盖禁用清单中的 22 种农残（31 种化合物）。表 1. 0212 标准中 33 种禁用农药列表（注*：根据限量，按照 1:1 折算出限量值）上表中，11 种化合物按标准既可以使用 GC/MS/MS 分析，也可以采用 LC/MS/MS 分析。事实上，不是两个平台针对这些农残分析的效果都是一样出色的。因此，也许实验室人员会困扰于应该采用 GC/MS/MS 平台亦或 LC/MS/MS 分析这些农残。安捷伦凭借农残分析领域的深厚基础以及业界领先的中药检测方法，针对此次药典更新，提供了完整的中药农残分析解决方案：包含第五法中 GC/MS/MS 平台的全部 31 种农残分析方案，以及 LC/MS/MS 平台的全部 30 种农残分析方案。而对于交集的 11 种化合物，安捷伦工程师能给出明确的专业建议，帮助分析人员采用更为合理的分析手段。31 种 GC/MS/MS 目标农残分析及出峰图 2. 8890-7000D GC/MS/MS1. 气相色谱和质谱操作的完美匹配：8890气相色谱以其高效的方案以及完全同步的质谱操作成为 7000D GC/MS/MS 的重要伙伴2. 灵敏及精确的三重四极杆气质联用仪：7000D GC/MS/MS 配置了Extractor 离子源，再加上唯一可在高达 200 °C 下运行的四极杆，可以始终如一地提供稳定、卓越的性能3. 软件可在最短时间内得到最佳的结果：从仪器设置到数据分析以及报告生成，通过 MassHunter 软件，可以完全控制每一个步骤，再结合安捷伦农药与环境污染物 MRM 数据库，使 MS/MS 分析成为常规手段图 3. 人参基质加标谱图（浓度:10μg/L）30 种 LC/MS/MS 目标农残分析及出峰图 4. Ultivo、6470（右上）和 6495（右下） LC/MS/MS1. VacShield 真空盾、气旋离子导轨、涡旋碰撞室、双曲面四极杆等创新技术不仅最大程度提高了小体积仪器的定量分析性能，而且改善了仪器可靠性和稳定性，延长了正常运行时间2. Ultivo 可以减少用户对系统维护的干预，使非专业质谱用户能够从容应对系统运行和维护3. MassHunter 软件简化数据采集、方法设置、数据分析和报告，从采集到报告的时间大大缩短，从而提高实验室分析效率 图 5. 药典新增第五法 30 种禁用农药，人参基质加标液谱图（浓度:5 μg/L）如果您想详细了解中药农残检测的完整解决方案，可以与安捷伦当地销售联系。推荐阅读：1. 实验室痛点 | 实验室空间太小，不妨看看这四台体积小巧的仪器 https://www.agilent.com/zh-cn/xiaoyiqi 2. 实验室痛点 | 移液、封膜太麻烦，试试样品前处理自动化解决方案 https://www.agilent.com/zh-cn/pain-point-auto 3. 实验室痛点 | 打通实验快车道，不做实验室的加班“汪” https://www.agilent.com/zh-cn/workflow2关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

□ 王华锋 　　作为现代药品检验重要的检测手段，液相色谱技术在药用辅料检验中也发挥着重要作用。从《中国药典》的修订中可以看出，随着我国药用辅料品种迅速增加及药用辅料的检测标准逐渐完善，结果精准、操作简便的液相色谱法得到广泛应用和发展。 　　通常药用辅料被认为是生理惰性、化学惰性，但诸多药物不良事件与药用辅料有关。湖南药用辅料检验检测中心主任药师刘雁鸣介绍说，目前，人们尤其关注药用辅料的安全、质量标准的提高，而更严格科学的质量标准离不开先进的检测技术，特别是针对有关物质检查。有关物质因含量微小，需选择一些灵敏度高、专属性强的检测方法，如液相和质谱连用(HPLC/MS)等现代分析技术对有关物质进行定性和定量分析。2005年版《中国药典》二部收载辅料品种72个，其中阿司帕坦、聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ、聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ均应用液相色谱法测定有关物质 &beta -环糊精应用液相色谱法测定含量。2010年版《中国药典》二部辅料收载品种132个，其中新增品种DL-苹果酸、富马酸、明胶空心胶囊、大豆磷脂、蛋黄卵磷脂等均应用液相色谱法检查有关物质 胆固醇、麦芽糖等新增品种均应用液相色谱法测定含量。 　　紫外检测器(UVD)用于检测具有特定吸收波长，并在该波长下响应值与浓度成正比的物质。大部分药用辅料如醇类、酮类、酯类、酚类等都具有紫外吸收性质，因此用紫外检测器的高效液相色谱(HPLC-UV)法在药用辅料检测中应用最为广泛。刘雁鸣指出，苯甲醇是注射剂中常用的抑菌剂，但过量苯甲醇可对人体产生毒副作用，如静脉注射刺激性、鞘内注射神经毒性、过敏反应等不良反应。有专家建议用紫外检测器的高效液相色谱法测定野木瓜注射液中苯甲醇的含量，此种方法测得苯甲醇在线性范围内线性关系良好，且操作简便、准确、重复性好，为芳香醇类辅料应用此法检测提供了参考。另外，柠檬黄、苋菜红等是常用的人工合成色素，主要用作胶囊壳和糖衣的着色剂。原来的标准采用三氯化钛滴定法测定含量，操作繁琐费时，测定结果误差较大。有报道用紫外检测器测定药用辅料柠檬黄，测得结果线性范围宽，样品处理简单，试验方法灵敏度高、专属性强，试验结果准确可靠，提高了检验效率。可用于药用辅料色素的含量测定，为含芳香结构的色素辅料测定提供了参考。 　　在谈到药用辅料检测中的其他高效液相色谱检测方法时，刘雁鸣指出，高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC/ICP-MS)作为微量元素的测定最有效的途径之一，高效液相色谱高分离度与电感耦合等离子体质谱低检测性、宽动态线性范围及能同时测定多种元素、跟踪元素的变化等特点融合，目前已广泛的用于食品、环境、体内外药物分析中微量元素的测定。该方法应用于药用辅料中微量元素砷、汞、铬等检测的探索性研究项目已在试验室开展，目前虽罕见相关报道，随着技术的成熟与仪器的发展，其在药用辅料检测中有着广泛的应用前景。同时，高效液相色谱-核磁共振联用技术(HPLC-NMR)因仪器昂贵，核磁共振灵敏度相对较低，液相色谱需使用氘代溶剂，溶剂信号易对样品产生干扰等，使其在药物分析中广泛应用存在一定障碍，但核磁共振在结构分析方面有独特的优势，能够提供最丰富的结构信息，弥补高效液相色谱通用检测器只能得到非常有限的结构信息的不足，在实际药用辅料杂质分析中已进入使用阶段。 　　高效液相色谱与不同检测器的联用，可以应用于不同种类的药用辅料分析，并且各具优势。刘雁鸣认为，高效液相色谱法在药用辅料分析中正逐步取代某些原有的繁琐的化学反应测定、不精确的比色测定等，在药用辅料分析中发挥着越来越重大的作用。同时随着药典与国家标准中药用辅料种类的增多，辅料质量标准的提高与检测制度的完善，新型色谱、光谱、质谱、核磁共振的方法以及各种联用技术的开发与应用是未来的必然趋势。

为适应国家药品标准发展的要求，以及药品生产、科研、检验、应用以及监督管理等方面的需要，根据《中国药典》2015年版编制大纲规定的每年出版一本药典增补版，将《中国药典》编制工作常态化的要求，国家药典委员会积极开展《中国药典》增补本编制工作。 　　根据《中国药典》编制工作程序，国家药典委员会已经组织完成了《中国药典》2015年版第三增补本的编制工作， 并经国家食品药品监督管理总局发布实施，根据国家总局关于实施《中华人民共和国药典》2010年版第三增补本的公告(2014年第53号)规定(http://www.sfda.gov.cn/WS01/CL0087/108980.html)，《中国药典》2010年版第三增补本(以下简称第三增补本)将于2015年2月1日起正式实施。 　　第三增补本新增品种126个，其中中药60个、化学药47个、药用辅料18个、生物制品1个 修订品种或订正89个，其中中药27个、化学药54个、药用辅料8个。 　　国家药典委员会在积极开展药品标准提高工作的基础上，不断加强和完善药典标准的收载和修订工作，及时将药品标准提高的成果通过药典增补版的收载体现在药品安全有效性的提升。《中国药典》2010年版第三增补本进一步扩大了中药、化药以及常用药用辅料品种的收载，收载品种在安全性、有效性方面进一步提升。首次将分子生物学检测技术应用在中药的鉴别检测，化学药进一步加强对杂质的控制。第三增补本还进一步完善了药品检测方法、提升检测能力。第三增补本还积极收载相关指导原则，对指导药品的研发、检验和质量评价工作具有重要作用。

火热的八月中，药典委连续公示涉及规范中药材及饮片中有害和有毒物质的《0212 药材和饮片检定通则、2341农药残留量测定法》修订草案。通则上修订的内容最显著的是加入了药材及饮片（植物类）5种重金属及有害元素限量和33种禁用农药的定量限，并规定了禁用农药不得检出（低于定量限）。国家药典委员会官网截图 面对新的挑战，岛津公司目前已建立完整的应用解决方案，以助力相关机构及企业从容应对。（一）重金属残留 植物类中药材大多以根、茎、叶、果入药，其品质主要与其生长环境如空气、土壤、水等有关。由于化肥、农药的滥用，工业“三废”的排放，许多中药材存在重金属暴露污染的风险。此外，中药材在炮制、加工过程中，也有可能引入部分重金属污染。 通则0212修订草案要求：除另有规定外，药材及饮片（植物类）铅不得过5mg/kg，镉不得过1mg/kg，砷不得过2mg/kg，汞不得过0.2 mg/kg，铜不得过20 mg/kg；同时通则《2321铅、镉、砷、汞、铜测定法》中规定了原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法两种检测方法。岛津公司应对如下：ICPMS-2030 AA-7000ICPMS/AA法测定中药材中重金属及有害元素含量 岛津LabSolutions ICPMS软件具有独特的诊断助手功能，可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断，对结果做出Best，Good和NG的判断，并给出相应的诊断依据，可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。图6.ICPMS-2030重金属及有害元素轮廓图 除ICPMS-2030外，岛津AA-7000原子吸收分光光度计可灵活选择火焰法、石墨炉法、氢化物法和冷蒸汽吸收法等检测方法，也满足铅、镉、砷、汞、铜元素的检测要求。表2.方法检出限 使用ICPMS-2030和AA-7000测定5种重金属及有害元素，检测限均低于0212通则要求。（二）农药残留 中药材生产种植过程中常使用杀虫剂、除草剂、生长调节剂，以达到消除病虫害，提高产量的目的。中国常用的农药主要为有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类。0212通则规定以下33种禁用农药不得检出。2341农药残留量测定法标明了方法定量限。药材及饮片（植物类）33种禁用农药定量限及推荐方法 公示稿中禁用农药在中药材（植物类）中以母体或代谢物形式存在，需要同时检测的母体和代谢物共53种；鉴于此，岛津已建立了33种农药及其代谢物的GCMSMS检测方法，以及30种农药及其代谢物的LCMSMS检测方法（其中11种农药及代谢物使用GCMSMS和LCMSMS分析均可获得良好结果）。GCMS-TQ8050NX LCMS-80501、 GC-MS/MS法测定中药材中33种农药及代谢物残留含量 岛津GC-MS/MS测定33种农残及代谢物，可便捷创建MRM方法。Smart Pesticides Database内置了33种目标物特征离子对及在不同色谱柱上的保留指数，结合保留时间自动调整功能（AART），在无标准品情况下，自动生成33种目标物的MRM分析方法。图1. 岛津Smart Pesticides Database界面 图2.GCMS-TQ8050NX测定33种农药及代谢物和内标混标溶液MRM总离子流图 (5~25 μg/L)图3.中药材基质加标农药组分MRM图 (加标浓度1 ~5 μg/kg)注：篇幅所限，仅列举部分农药及代谢物MRM图谱2、 LC-MS/MS法测定中药材中30种农药及代谢物残留含量 岛津LC-MS/MS测定30种农残及其代谢物，无需分段采集，即可获得灵敏、可靠的检测结果。应用方法包中内置了30种农残的MRM参数、色谱条件及报告模板，使用者无需编辑，直接调用，即可“一键”完成超高灵敏分析检测。图4.LCMS-8050测定30种农药及代谢物混标溶液MRM总离子流图 ( 1.0 μg/L)图5.LCMS-8050分析中药材基质加标农药组分MRM图 (加标浓度1.0~5.0μg/kg)注：篇幅所限，仅列举部分农药及代谢物MRM图谱 《中国药典》2015版《0212 药材和饮片检定通则、2341农药残留量测定法》修订草案的推出，旨在升级中药材及饮片检定标准、在确保有效性的基础上，进一步提升安全性。本着遵循通则科学性、合理性、适用性的要求，岛津推出中药材及饮片中重金属、农药残留解决方案，能够为从业者高效、低成本的完成检定任务提供参考。面对即将到来的变革，我们愿与您一起携手，为祖国中药材品质的提升，贡献力量。2020年版《中国药典》通则-岛津整体解决方案发布在即，敬请期待。 撰稿人：包晓明、杨乐、段伟亚

各有关单位：按照工作规划，我委组织草拟了《中国药典》药包材微生物检测指导原则征求意见稿（见附件1），现征求相关单位意见。为确保标准的科学性、合理性和适用性，请相关单位研核，若有异议，请附相关说明、实验数据和联系方式。本次征求意见为期1个月，请将反馈意见表（见附件2）以EXCEL电子版形式发送至联系邮箱。联系邮箱：yy_luan＠126.com联系电话：010-67079566（药典委） 0531－82682981（起草单位）附件：2.药包材微生物检测指导原则反馈意见表.xlsx 1.药包材微生物检测指导原则征求意见稿.pdf本指导原则为药包材成品质量控制中微生物检测项目设置、方法建立、指标制定以及检测频次 4 等提供指导。本指导原则基于风险管理的理念，为药包材成品质量控制中微生物检测项目设置、方法建立、 指标制定以及检测频次等提供指导，以满足药包材生产企业质量标准制定和微生物控制的需求。在本次的指导原则中，也对标准范围、生物负载的定义、检测项目设置、检测方法、限度指标、常规检测策略6个重点问题进行详细说明。

由国家药典委员会与国家食品药品监督管理局高级研修学院组织举办的第四届中国药典分析检测技术研讨班于2016年9月6-9日在武汉光谷成功举办。来自各级药品检验单位的药品检验人员、各药企及研究单位的药品研发人员、qa、qc、项目负责人以及各医药院校的药品研发与管理人员参加了此次研讨班。 本次研讨班从药物分析检测技术的角度入手，对2015版中国药典中收载的测定方法进行深层次的解读。通过研讨，让学员了解已为中国药典所采用、或已开展相关研究工作的重要检测技术；了解与之相应仪器的原理、操作和技术优势。从而使参加人员正确理解掌握中国药典有关检测方法，保证中国药典的准确执行，同时也为中国药典方法的进一步完善奠定基础。本届研讨班针对十二个板块进行解读、探讨，分别为：政策板块、综合板块、化学药杂质分析板块、中药杂质检测板块、中药测定板块、生物制品质量控制板块、色谱分析技术板块、溶出度测定版块、光谱分析技术板块、药用辅料与药包材检测、微生物检验与检测、新技术板块。 作为国产液相色谱领域的领导者，大连依利特分析仪器有限公司也参与其中的“色谱分析技术板块”，并进行2场精彩的专题报告。专题报告一：大连依利特ichrom w5100色谱工作站的2010版gmp计算机系统要求符合性 首先对cfda 2010版gmp附录《计算机化系统》法规进行解读，然后对大连依利特最新开发的ichrom w5100色谱工作站软件进行简单介绍，最后以实例逐条诠释该色谱数据处理系(cds)统对《计算机化系统》要求的合规性和安全性，包括访问控制、权限分配、审计跟踪和电子签名等。技术工程师封娇报告现场专题报告二：二极管阵列检测技术在中药质量控制中的应用 简要介绍高效液相色谱检测器之一——二极管阵列检测器的工作原理、技术特点和最新研究进展及发展趋势，重点以中药材及中药饮片中金胺o检测和银杏黄酮分析检测的应用实例，介绍具体实验验证结果，探讨二极管阵列检测器在2015版药典中的应用及优势，最后给出符合中国药典要求的中药中色素解决方案及注意事项等。总经理李彤博士报告现场 研讨班期间，大连依利特同时开展设备展示工作，为参与培训用户提供更专业的技术讲解及产品介绍并展示最新一代ichrom 5100高效液相色谱仪，吸引大批观众前来参观咨询，本产品具有视觉化的外观、卓越化的设计、智能化的系统、人性化的细节及多元化的功能等优点，引起参会者们高度关注，并于我司技术人员深入讨论。展示区现场照片

第八届中国药典分析检测技术交流与研讨班将于2020年10月14日-15日在南京国际博览中心举办。此次研讨班主要是对2020年版《中国药典》进行深层次解读，重点介绍药物分析检测技术。 上海仪电科学仪器股份有限公司（简称上海仪电科仪股份）受邀参加本次研讨班，并带来《自动滴定仪在2020版药典中的应用》主题报告以及“雷磁”在制药行业的应用产品，如ZDJ-5B-Y型自动滴定仪、ZDY-504型水分测定仪、DZS-708L型多参数分析仪、PHSJ-6L型实验室pH计、DDSJ-308F型电导率仪、PXSJ-216F型离子计、DGB-480型多参数水质分析仪、JBD-20型顶置搅拌器、HY-2漩涡混匀仪等。 我们在此诚挚邀请各位莅临展位（梦想实验室DLC01）参观指导，并给予宝贵意见，期待与您面对面的深入交流。

p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 476px height: 188px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/cdf4b992-4fcd-42e2-a5cc-4fe1148a78cb.jpg" title=" 元素-1.png" alt=" 元素-1.png" width=" 476" height=" 188" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 随着中国加入 ICH（人用药品注册技术要求国际协调会），中国药典的步伐也更加贴近 ICH 的相关要求以及指导原则。ICH-Q3D 元素杂质指导原则已进入到 Step4 的阶段，对于元素杂质的种类根据给药途径做了相应的限量要求，并对风险评估给出了建议。 br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 元素杂质可能来源于化药中原辅料、催化剂以及环境污染物，2020 版《中国药典》对于化药中元素杂质检测也进行了规范，首次提出元素杂质限度和测定指导原则。 /p p style=" text-align: left text-indent: 2em margin-top: 15px " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2020 版中国药典中关于化药元素检测有哪些修改和新增内容？ /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/71bfaa63-151a-48c1-828c-3db8a413d761.jpg" title=" 元素-2.png" alt=" 元素-2.png" / /p ul style=" list-style-type: disc " class=" list-paddingleft-2" li p style=" text-align: justify text-indent: 0em " 胶囊用明胶空心胶囊 —— Cr 检测，为了增强检测方法的专属性，新增 ICP-MS 法为仲裁方法。 /p /li li p style=" text-align: justify text-indent: 0em " 相比于 2015 版药典，2020 版药典化药部分修订了元素杂质限度和测定指导原则。 /p /li li p style=" text-align: justify text-indent: 0em " 将药品中元素杂质 PDE 值的 30% 定义为控制阈值，作为元素杂质水平显著性的衡量指标。 /p /li li p style=" text-align: justify " 关于元素形态部分，元素杂质测定指导原则中指出当总砷测定量超过了限度，为证明无机态砷是否符合规定，则可能需要测定不同形态的砷量；对于有可能含有甲基汞的品种（例如，从鱼中得到的物质）的限度则应在各品种项下列出。 /p /li li p style=" text-align: justify " 元素杂质测定指导原则规定的限度不直接适用于原料药和辅料。 /p /li /ul p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 针对 2020 版中国药典化药元素杂质的分析方法及限量，安捷伦的两套方案均可以更加高效，准确满足其要求。 /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 快速智能化方案 —& nbsp 电感耦合等离子发射光谱法 /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c28c0cae-c630-42d4-8590-2475b8406597.jpg" title=" 元素-2.png" alt=" 元素-2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 自 2015 版开始，电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法作为化药元素杂质检测手段，被新增入中国药典。该方法具有快速、基质耐受性强等优势。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 安捷伦全新一代 ICP-OES 独有的超低检出限可以实现 24 个元素同时分析，充分满足 2020 版药典中元素杂质的限量要求： /p ul style=" list-style-type: disc " class=" list-paddingleft-2" li p style=" text-align: justify text-indent: 0em " 安捷伦 ICP-OES 业内首家实现水平垂直双观测的技术，对于药典中元素杂质不同的限度要求可以轻松应对。 /p /li li p style=" text-align: justify text-indent: 0em " 全新升级的光路系统，可以有效提升 Pb、As 等元素的检出能力，应对口服类用药不再有后顾之忧。 /p /li li p style=" text-align: justify text-indent: 0em " 在业内，安捷伦 ICP-OES 仪器首次配备智能定量大师 IntelliQuant，该模块将根据实际药品的分析智能化给出谱线的推荐星级排名，所以即便是元素分析新手，也不会因为谱线的选择而发愁，可以轻松实现化学药品的多元素同时分析；曾经有过选错谱线而造成假阳性的不堪经历将不再出现，让谱线选择交给强大的智能数据系统。 /p /li li p style=" text-align: justify " 全新安捷伦 ICP-OES 软件中的智能拓展 QC 功能，可以更加快速简单实现 ChP 方法学验证。 /p /li /ul p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 560px height: 281px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/d6431328-7210-4975-988e-2597a90102d1.jpg" title=" 元素-3.png" alt=" 元素-3.png" width=" 560" vspace=" 0" height=" 281" border=" 0" / /p p style=" text-align: center margin-bottom: 15px " span style=" font-size: 14px " strong 图 1 Agilent 5800 ICP-OES测试低浓度Pb的标准曲线（根据药典限值） /strong /span /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 350px height: 267px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/1d97f3fe-f6af-4dd7-ba65-58ab3d0969ea.jpg" title=" 元素-4.png" alt=" 元素-4.png" width=" 350" vspace=" 0" height=" 267" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 图 2 Agilent ICP-OES 智能拓展 QC 功能 /strong /span /p p style=" text-align: left margin-top: 15px " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 全能高效方案 —& nbsp 电感耦合等离子体质谱法 /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7d7398ab-4e0d-40d0-873b-4d35a7ef92ce.jpg" title=" 元素-2.png" alt=" 元素-2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），因其快速多元素同时测定、质谱干扰少、检出限低以及专属性强等优势，已然撑起各国药典的检测大梁，成为元素杂质分析的首选技术。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 针对 2020 版药典化药限量要求，安捷伦 ICP-MS 系统的硬件及软件也有更好的应对方案。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px " span style=" color: rgb(227, 108, 9) " strong 1、软件内置药典元素杂质指导原则方法 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 针对 2020 版药典要求，安捷伦 ICP-MS 的 MassHunter 软件内置中国药典以及 ICH 和 USP 化药分析方法，一键调用，看似复杂的方法验证，软件已都内置好，只需根据给药途径进行选择，便可以轻松达成方法到报告的完美工作流。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 560px height: 231px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9b0330b6-4eaa-4bb8-b817-e78ee1a95c7a.jpg" title=" 元素-5.png" alt=" 元素-5.png" width=" 560" vspace=" 0" height=" 231" border=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px " strong 图 3 MassHunter 中预设“元素杂质测定指导原则”方法 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px " span style=" color: rgb(227, 108, 9) " strong 2、化药测定，消解有困难，直接有机进样 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 元素杂质检测，传统的化药前处理方式就是水溶、酸溶、湿法消解或者微波消解。但对于某些含有复杂官能团的化学药，常会遇到以上几种方式都处理不了情况，这可怎么办？对于安捷伦 ICP-MS 来说，最简单的方式就是 100% 有机溶剂溶解后直接进样。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " What？ICP-MS 能耐 100% 有机溶剂吗，分析还能稳定吗，是否需要很强的参数调节经验？这些问题是来自很多药厂 ICP-MS 分析猿的心声。安捷伦 ICP-MS 拥有 20 年左右的有机样品直接分析经验，第一批使用 100% 有机溶剂直接进样的客户都是在 21 世纪初，直至今日该技术已经过 4-5 代的迭代，可实现有机分析方法内置化，无需优化常见的有机分析参数即可直接进样分析。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 560px height: 207px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a4c35f71-7091-4d40-b949-fd4eff0fe89f.jpg" title=" 元素-6.png" alt=" 元素-6.png" width=" 560" vspace=" 0" height=" 207" border=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px " strong 图 4 有机样品分析方法内置化 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px " 有机溶剂溶解样品后，24 个元素都可以稳定分析吗？一个新的问题又出现了，接下来可以看看针对 2020 版中国药典中 24 元素，安捷伦 ICP-MS 测试 DMSO 溶解的这 24 类元素的表现。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 533px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/d2d911c2-f3e0-4c70-8435-aa78c894e6bf.jpg" title=" 元素-7.png" alt=" 元素-7.png" width=" 600" vspace=" 0" height=" 533" border=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px " strong 图 5 DMSO溶解 24 元素标准曲线 （根据药典限值） /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px " span style=" color: rgb(227, 108, 9) " strong 3、方法学验证，专业的工作流 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 安捷伦是业内唯一家推出 2020 版中国药典化药中 24 元素配套标液的厂商，该标液可以满足口服和注射给药类型的样品测试。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 商品化的 2020 版药典的分析服务方案，由制药行业资深工程师在客户现场采用客户提供药品进行方法验证和培训指导，同时附带全流程 SOP。对于难做的、易挥发、不稳定的元素，您所想要的 know-how 或许就能在这一本专业的 SOP 中探寻到。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 560px height: 296px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/214046de-8836-4268-851b-0d8397c93183.jpg" title=" 元素-8.png" alt=" 元素-8.png" width=" 560" vspace=" 0" height=" 296" border=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em margin-bottom: 10px " span style=" font-size: 14px " strong 图 6 Agilent 制药行业元素分析完整方案 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于元素杂质的控制是药品整体控制策略的一部分，采用专属性更强的方法可以更好确保元素杂质的测试和评估，安捷伦快速智能的 ICP-OES 方案突破传统仪器的检出能力，可以满足药典中口服类药物全元素的测试；全能高效的 ICP-MS 方案标配高基体引入系统，内置有机进样方法，可以高效完成 100% 有机溶剂溶解进样，兼顾高效和准确性，可以更好保证符合药典的测试。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 【安捷伦】供稿 br/ /p

近日，国家药监局发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，将于3月12日正式实施，此次增补本，在通则和指导原则部分，对多个分析测定方法进行了新增和修订，在药典四部中，新增了9120氨基酸分析指导原则，并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展，促进药物检测检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿，欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师，以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享，关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，本次增订，对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新？ 与之前的版本相比，该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响？目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则，部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控，但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则，此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪，柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双（1,1-三氟乙酰氧基）碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2：新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动？预估市场变化规模有多大？根据相关市场预测，从2020年到2025年，氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右，新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法，有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求，市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了，2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长，同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3：目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品？具有怎样的技术优势？针对氨基酸检测，日立科学仪器（北京）有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案，方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置：• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例：1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后，可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法，主要配置：• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选（第3.5衍生技术灵敏度最高，使用寿命最长）：研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3（研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配）日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序，可实现用户自行装填色谱柱，且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例：2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低，非常考验仪器灵敏度和噪音，LA8080噪音值验收承诺小于25 µV，实测噪音值会比25 µV更小，针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中，在被抽检到的药企中，使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检，部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则，部分药企可能会选内标法测定氨基酸，日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸（Nle）做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸（Nval）做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前，用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸，使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜，防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”，日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法：2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法：2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定，日立LA8080可提供更加多样化的分析方法，仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求，显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后，可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱，可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上，日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案，也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案，更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器（北京）有限公司。

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 化学药品的质量直接关联用药安全。而化药中的杂质是影响药品质量的关键原因。这些检测杂质所应用的仪器在药品质量控制环节中发挥了举足轻重的作用。2020年是新版药典颁布的年份。关于化学药品杂质检测技术有哪些新变化？安捷伦可以提供哪些解决方案呢？仪器信息网邀请安捷伦市场与应用团队来介绍有关化药杂质的相关内容。 /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 20px " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网： /strong /span 2020新版药典中关于化学药品杂质检测技术的内容有哪些新变化？ /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 安捷伦市场与应用团队： /strong /span 我们注意到2020版药典相对于2015版在化学药品杂质检测这一部分有了较大的程度的修订和增加，总体上来说体现为与国际标准更加接近、更适应行业发展需求以及对于药品安全性的监管更加严格。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本次涉及到的变动主要体现为以下几方面： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1. strong 《9102药品杂质分析指导原则》 /strong 的修订：杂质的确定、研究和检查分析增加了参考ICH Q3A、Q3B、Q3D、Q2A、Q2B部分，体现了我国加入ICH之后积极与国际标准接轨的意愿，也为本土药企更好的开拓海外市场奠定基础。另外，确定了原料药和制剂质量标准应包括已鉴定杂质外、未鉴定杂质、非特定杂质以及杂质总量，对整体药品杂质的质量控制非常严格，这同时也要求药企建立完善的杂质全面检测控制方案，保障药品的安全性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2. strong 《0861 残留溶剂测定法》 /strong 的修订：主要体现为对药品常见的残留溶剂列表及其限度进行了增加和修改，增加了三乙胺、异丙基苯和甲基异丁基酮及其限度，降低了乙二醇的限度；同时，增加了使用“中等极性色谱柱”时常见有机溶剂在等温法测定时相对于丁酮的保留参考值，充分适应行业发展的趋势。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3．增加了 strong 《遗传毒性杂质控制指导原则》 /strong ：本指导原则弥补了我国药品安全检测指导文件方面的缺失。原则中包含遗传毒性杂质的分类及限度制定方法，以及危害评估方法，包括数据库文献检索评估、(Q)SAR评估以及AMES实验评估等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4. 增加了 strong 《元素杂质限度和测定指导原则》 /strong ：本原则明确了需要检测的金属元素杂质以及其不同机型允许的元素杂质浓度和每日允许暴露量。是对药物安全检测管理的进一步完善，为行业质控提供了指导意见。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 20px " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网： /strong /span 关于化学药品中杂质的检测项主要有哪些？ 对于这些检测项，目前药典中规定的检测方法是什么？ /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 安捷伦市场与应用团队： /strong /span 药物杂质是活性药物成分（API，原料药）或药物制剂中不希望存在的化学成分。原料药物中的杂质可能源于合成过程或起始物料、中间体、溶剂、催化剂，以及反应副产物等其它来源。在药品开发过程中，杂质可能由于原料药物成分不稳定、与辅料不兼容，或者是与包装材料发生反应而产生。药物中各种杂质的数量将影响最终药品的安全性。因此，杂质的鉴别、定量、定性和控制已成为药物开发过程的关键组成部分。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" background-color: rgb(255, 192, 0) " strong 许多监管机构都在关注杂质的控制： /strong /span 如国际协调会议（ICH）、美国食品药品管理局（USFDA）、欧盟药管局（EMA）、加拿大药品与健康管理局、日本药物和医疗器械管理局（PMDA），和澳大利亚健康和老龄化的治疗用品部。除此之外，很多官方药典，如英国药典（BP）、美国药典（USP）、日本药典（JP）和欧洲药典（EP）也越来越多地加入了对原料药和药品制剂中杂质限量水平的规定。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 化学药品中杂质的主要检测项为有机杂质、无机（元素）杂质以及残留溶剂如原料药、辅料检测相关项目，基因毒性杂质检测等。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 药典中描述对于残留溶剂一般采用色谱法，对于其他杂质并未明确规定或建议用那种检测方法。 /span 目前根据我们国外和国内研发和应用团队的经验总结，大致如下： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1. span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong HPLC /strong /span : 非挥发性杂质分析，安捷伦 1200 Infinity系列，其中1290 Infinity可以进行二维液相分析，对于复杂的难分离的成分有很好的分析作用； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2. span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong LC-MS /strong /span : 对已知杂质的确认和未知杂质初步结构评估的有效分析工具。如安捷伦 6100系列，6500系列Q-TOF，6400三重四级杆系列。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3. strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " GC & amp GC-MS /span /strong : 试分析大量杂质的首选技术，如卤化物、磺酸盐和环氧化合物。如安捷伦 7690 GC系列等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4. span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong ICP-OES & amp ICP-MS /strong : /span 强大的多元素分析技术，用于分析金属杂质。如安捷伦 700系列ICP-OES以及7700系列ICP-MS。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 对于遗传毒性物质不同的检定限，有以下方法： /span /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 309px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/6a57d1be-d421-48b9-a115-275a5a6e3c0e.jpg" title=" 1-基因毒性药物的检测方案.png" alt=" 1-基因毒性药物的检测方案.png" width=" 450" vspace=" 0" height=" 309" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 14px " （注：主要综合参考目前药典委公布的征求意见稿。） /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 20px " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网： /strong /span 安捷伦在化药杂质检测方面可提供哪些仪器产品和解决方案？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 安捷伦市场与应用团队： /strong /span 安捷伦是生命科学、诊断和应用化学市场领域的领导者，为全世界的实验室提供仪器、服务、消耗品、应用与专业知识，以帮助客户获得他们所寻求的深入见解。作为能够为医药行业提供最广泛解决方案产品组合的公司之一，从疾病研究和药物发现到药物开发、制造和质量管理，安捷伦的解决方案为医药行业的各个环节提供了精确的分析结果。贯穿整个流程的完整解决方案意味着客户可以让产品更快进入市场，同时确保客户的仪器和流程符合最严格的法规要求。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ICH 指南将原料药物相关杂质分为三个大类：有机杂质，无机杂质和溶剂残留。安捷伦现有产品线可完美覆盖上述主要的杂质检测需求，例如： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px " strong 1.顶空+气相色谱检测器（FID），顶空+气相色谱检测器和质谱检测器组 /strong strong 合。 /strong 后者可以更好地对溶剂残留相关化合物定性。安捷伦公司最新一代智能化GC产品提供了更加可靠便利的分析平台，顶空自动进样器独特的背压控制技术可精确控制顶空加压和充满定量环压力至0.001 psi，二者合体为化学药物的溶剂残留分析提供完美的解决方案。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px " strong 2.化药无机元素检测仪器方案有：方案一ICP-MS；方案二ICP-OES+GFAAS的组合。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 相比于同类产品，安捷伦ICP-MS的优势在于： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1）标配耐高盐进样系统，可以耐受各类化药的盐度，包括NaCl注射液直接进样； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2）可以实现一个碰撞模式完成ChP/USP元素杂质测试要求，方法简单快速，干扰去除彻底； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3）100%有机溶剂溶解化药直接进样，前处理方法简单，分析稳定。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 10px " 安捷伦ICP-OES+GFAAS组合的优势在于： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 5px " 1）全新一代ICP-OES对于化药中限量较低的Pb，Cd等元素具有高灵敏度，可以满足口服类药物全元素分析； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 5px " 2）安捷伦 GFAAS（石墨炉原子吸收）化药分析具有单个样品分析速度快，分析成本低（石墨炉损坏小），灵敏度高等特点。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px " 3.以目前热门的 strong 基因毒性杂质检测 /strong 为例，国内外权威监管部门如中检院、FDA、EMA同时采用安捷伦GCMS与LCMS进行了二甲双胍、沙坦类药物、雷尼替丁等相关基因毒性杂质的检测。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px " 4.此外， strong 安捷伦具备完善的信息学、色谱柱与耗材、售后服务与培训支持体系 /strong ，可帮助用户有效面对复杂的药品杂质分析挑战。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp /p table style=" border-collapse:collapse " width=" 648" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid rgb(255, 255, 255) word-break: break-all " width=" 324" valign=" middle" align=" center" p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 293px height: 414px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c452a724-363f-4d28-9469-a3353fff1a3c.jpg" title=" 2A.png" alt=" 2A.png" width=" 293" vspace=" 0" height=" 414" border=" 0" / /p /td td style=" border: 1px solid rgb(255, 255, 255) " width=" 324" valign=" middle" align=" center" p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 293px height: 413px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/79bebd34-4573-4dae-b0e2-bcf003f09b59.jpg" title=" 2B.png" alt=" 2B.png" width=" 293" vspace=" 0" height=" 413" border=" 0" / /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-top: 15px " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 基于安捷伦GC产品平台和色谱柱等消耗品产线，提供预调试的药物残留溶剂分析仪系统和详实的应用资料可供参考： /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1. 5990-7625CHCN 使用安捷伦 7697A 顶空进样器进行 USP& lt 467& gt 溶剂残留的高精度分析 !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2. 5991-0616CHCN 使用安捷伦特殊设计和测试的针对USP& lt 467& gt 的J& amp W DB-Select 色谱柱进行溶剂残留分析 !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3. 5991-1834CHCN 采用配有 安捷伦 7697A 顶空进样器的 安捷伦 7890B 气相色谱仪分析 USP& lt 467& gt 残留溶剂 !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- !--467-- /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4. 5991-9029ZHCN 使用 安捷伦 Intuvo 9000 气相色谱系统进行残留溶剂分析 /p p style=" text-align: center margin-top: 15px " br/ /p table style=" border-collapse: collapse " data-sort=" sortDisabled" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td rowspan=" 1" colspan=" 2" style=" border-color: rgb(255, 255, 255) border-left-width: 1px border-top-width: 1px word-break: break-all " width=" 77" valign=" middle" align=" center" strong [Aglient] Gas Chromagraphy br/ /strong /td /tr tr td style=" border: 1px solid rgb(255, 255, 255) word-break: break-all " rowspan=" 1" colspan=" 2" width=" 578" valign=" top" p style=" text-align: center" strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 518px height: 389px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/14fcdde2-00f1-4c19-90d2-1868efb9d91b.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 518" vspace=" 0" height=" 389" border=" 0" / /strong /p /td /tr tr td rowspan=" 1" colspan=" 1" style=" border-left-color: rgb(255, 255, 255) border-left-width: 1px border-top-color: rgb(255, 255, 255) border-top-width: 1px word-break: break-all " width=" 266" valign=" middle" align=" center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/C170097.htm" target=" _blank" textvalue=" Aglient 7890B气相色谱仪" style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px " strong Aglient 7890B气相色谱仪 /strong /span /a span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px " strong br/ /strong /span /td td rowspan=" 1" colspan=" 1" style=" border-left-color: rgb(255, 255, 255) border-left-width: 1px border-top-color: rgb(255, 255, 255) border-top-width: 1px word-break: break-all " width=" 296" valign=" middle" align=" center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100320/C122881.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px " strong Aglient 7697A顶空自动进样器 /strong /span /a span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px " strong br/ /strong /span /td /tr /tbody /table p style=" text-align: center" br/ /p p style=" 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? 导 读2020版《中国药典》已于今年6月正式发布，并将于12月30日起开始实施。2020版与此前版本的药典相比，有多处重要的增删与修改，四部新增《9306 遗传毒性杂质控制指导原则》为其中之一。该指导原则的出现，为遗传毒性杂质的控制提供了理论依据。据此，药典二部又在十种药物项下规定了对磺酸烷基酯类和N-亚硝胺类遗传毒性杂质的监控要求。如何建立遗传毒性杂质的监控能力成为一些制药企业与检测机构必须完成的挑战，需尽早做好相应准备。 什么是遗传毒性杂质，新版药典为什么要加入这些内容，具体都有哪些规定呢？让小编为你一一解读。 新版药典遗传毒性杂质内容的解读 根据新版药典的定义，遗传毒性杂质（genotoxic impurities）是指能引起遗传毒性的杂质，包括致突变性杂质和其他类型的无致突变性杂质。其主要来源于原料药或制剂的生产过程，如起始原料、反应物、催化剂、试剂、溶剂、中间体、副产物、降解产物等。 新版药典之所以要增加遗传毒性杂质的内容是为了加强国际标准协调，参考了人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）相关指导原则。 药典四部新增《9306 遗传毒性杂质控制指导原则》，用于指导药物遗传毒性杂质的危害评估、分类和限制规定，以控制药物中遗传毒性杂质潜在的致癌风险，为药品标准制修订，上市药品安全性再评估提供参考。 药典二部有10种药物明确指出在必要时，应采用适宜的分析方法对产品进行分析，以确认相关遗传毒性杂质的含量符合我国药品监管部门相关指导原则或ICH M7指导原则的要求。这10种药物关于遗传毒性杂质的规定列表如下： 为了更好的推进磺酸烷基酯及N-亚硝胺的检测方法，岛津根据相关标准开发了多种检测方案。 岛津解决方案之磺酸烷基酯篇 磺酸烷基酯磺酸烷基酯一般是在磺酸盐类药物生产过程中产生的，2007年6月国际制药巨头罗氏制药公司在欧盟国家销售的一种抗HIV药物甲磺酸奈非那韦某些批次检出了甲磺酸乙酯，该事件导致此种药物在欧盟市场一度停售，直到罗氏修正了工艺并增加对甲磺酸乙酯的控制，此后多个国家及国际组织均加强了对磺酸烷基酯的监控。 磺酸烷基酯结构，R1为甲基、苯基或甲苯基，R2为烷基 磺酸烷基酯的分类不同的磺酸盐药物中需要检测的磺酸烷基酯的种类是不同的，下表罗列了各种磺酸盐原料药需要检测的磺酸烷基酯的种类。方案1 顶空+色相色谱质谱岛津HS-20+ GC-MS分析系统 岛津顶空自动进样器特点主要有：• 均一稳定的恒温控制技术，卓越的重现性• 加热炉可以位重叠加热，提高分析效率• 混合振荡功能，可使样品快速达到平衡，缩短分析时间 各磺酸烷基酯衍生物SIM色谱图 方法原理：在顶空条件下使用碘化钠将磺酸烷基酯衍生为的碘代烷烃，然后使用气质检测。方法特点：前处理简单，对仪器污染小，但不能同时检测不同类的磺酸烷基酯。 方案2 气相色谱质谱岛津GC-MS分析系统 岛津气质特点主要有：• 高灵敏度抗污染型离子源，良好的稳定性• 强劲大容量真空系统，大幅度缩短质谱开机后的稳定(抽真空)时间• OD Lens双偏转透镜，聚焦目标离子，减低噪音 八种磺酸酯标准品TIC色谱图 方法原理：药品溶于乙酸乙酯后有机滤膜过滤，直接采用气质检测。方法特点：可以同时检测不同类的磺酸烷基酯，基质复杂样品检测效果可能欠佳。 方案3 三重四极杆气相色谱质谱岛津GCMSMS分析系统 GCMSMS NX系列气质还具有以下特点：• ClickTek技术仪器维护更方便• 新一代AFC全惰性流路，提供更高的检测精度• 智能钟、Smart EI/CI 复合源提高实验效率 八种磺酸酯标准品MRM色谱图 方法原理：药品溶于乙酸乙酯，，有机滤膜过滤后使用三重四极杆气质检测。方法特点：可以同时检测不同类的磺酸烷基酯，三重四极杆气相色谱质谱抗干扰能力强可用于复杂基质样品的检测 岛津解决方案之N-亚硝胺篇 N-亚硝胺N-亚硝胺类化合物是一类强致癌有机化合物，它由前体物质硝酸盐、亚硝酸盐和胺类通过化学或生物学途径合成。典型代表化合物有N，N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N，N-二乙基亚硝胺（NDEA）。2018年被爆出沙坦类药物中含有遗传毒性杂质NDMA，尤其是缬沙坦和氯沙坦尤为严重。 N-亚硝胺化合物结构 方案1 液相色谱最高130Mpa的高耐压，完美应对各种分析• 高通量自动进样器，实现样品的连续分析• 可配备流动相精灵，诊断精灵以及修复精灵• 最新设计的三维中文色谱软件，符合GMP标准 NDMA和NDEA 均在10min以内出峰，分离度良好，5 ng/mL标准品溶液灵敏度轻松满足ANSM French OMSL法规要求。 方案2 三重四极杆气相色谱质谱下图为6种N-亚硝胺定量限MRM图，峰型完美。应对欧洲药典质量控制要求so easy。 方案3 液相色谱质谱 • UF-Swiching技术:真正意义上实现了正、负离子同时采集；• UF-Scaning技术:扫描速度可达30000u/sec；• UF- Sweeper Ⅲ技术：离子碰撞过程的超低串扰；• UF- Senstivity技术：三重脱溶剂系统，实现超高灵敏度 轻松再现FDA和EDQM法规中规定的NDMA和NDEA检测方法，并使用LabSolutions软件实现了内标法和外标法同时定量。 5.0 ng/mL标准样品MRM色谱图 岛津自1875年创业以来，始终秉承创始人岛津源藏的创业宗旨“以科学技术向社会做贡献”，不仅视自己为仪器供应商，而且努力向各个行业的用户分享岛津丰富的专业资源和强大的应用支持。为应对制药行业相关用户对遗传毒性杂质的检测需求，岛津公司开发了基于LC、GCMS、HS-GCMS、GC-MS/MS以及LC-MS/MS等平台的相关药物中遗传毒性杂质的检测方法。岛津分析中心也精心推出《沙坦类药物中遗传毒性杂质检测方案》和《药品中遗传毒性杂质检测整体解决方案》，希望我们的工作对您有所帮助。