[align=center][size=21px]检测池温度对检测结果的影响[/size][/align][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]能很好的检测很多种样品,且有很低的检出限,是一款[/size][size=16px]高端且[/size][size=16px]灵敏的仪器。它灵敏所以它对色谱条件、外界环境等因数变化的影响也特别敏感。检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的核心部件,是检测出最终结果的部件。其中检测[/size][size=16px]池又是[/size][size=16px]检测器的核心部件,对检测结果起着至关重要的作用。[/size][size=16px] 检测池说小了就是一个池子,一个液体流经的池体,说大了它是检测单元模块,不仅包括检测池体,还包括部分光路、电路、[/size][size=16px]控制、放大、处理等结构及部件。检测池[/size][size=16px]很[/size][size=16px]娇气,[/size][size=16px]测结果[/size][size=16px]会受很多因数或条件的影响,比如气泡、流动相成分、流速快慢、腔体内压力、温度高低及变化等都有影响。[/size][size=16px] 其中温度影响是一个比较普遍且闹心的问题。会引起漂移,会导致检测检测值不准确,有时甚至检不出来。空调、风扇不能正对着吹,功率较大的热源器件要远离[/size][size=16px]放置。尽可能不要影响仪器周围温度,包括进出检测池的管路都不能受到影响。[/size][size=16px]氘灯温度[/size][size=16px]也得控制好,[/size][size=16px]氘灯发出[/size][size=16px]的光的温度太高或变化较大也可能会影响到仪器性能或检测结果。当然给检测池、进出检测池的管线、[/size][size=16px]氘灯等[/size][size=16px]影响部件控温是控制影响的一种好方法,对检测结果帮助很大。但对仪器多个部件或部位控温一是技术难道较大,二是仪器成本也较高,很多仪器,尤其是国产仪器,[/size][size=16px]对[/size][size=16px]这[/size][size=16px]方面[/size][size=16px]的[/size][size=16px]控制[/size][size=16px]大多都不是太好。[/size][size=16px] 使用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的实验室,风力、风向、温度范围及温度变化等和温度有关的环境因数一定得注意和控制好,尤其是对控温保温效果一般的[/size][size=16px]仪器[/size][size=16px]更得加强这方面的控制。[/size][size=16px] 温度对检测池及检测结果影响很[/size][size=16px]大,检测要想做得好,检测池温度一定得控制好。[/size]
温度对检测器的影响 温度对检测器的影响很大,绝大多数检测器都有很大的影响。一般温度升高,检测器的灵敏度会增加,温度降低检测器的灵敏度会降低。这个温度有环境温度,也有检测器自身发热部件产生的,其中灯源的可能性很大。其中示差检测器的影响是非常大的,使用示差检测器时控制温度是非常必要的。 温度的变化会带来基线的波动,有时有一定得规律性,有时也没有。其中空调对着仪器吹,经常会产生这种结果。当然像马弗炉等影响环境温度的器件也会有较大影响的,最好是远离我们的仪器。 为了避免温度这种不稳定因素对我们的分析结果的影响,我们最好是采用控温的检测器(主要是检测池控温),或为检测器采取控温措施。当然环境温度我们也是要控制的,尤其的环境温度不稳定时。常采用的方法是通风、散热、保温、隔热等措施。这个控温、保温系统主要包括检测池和检测池的连接管路。 为了提高检测灵敏度有时我们会适当升高温度,但这个前提一定是温度的温度。但当我们不需要那么高的温度时,温度升高了会对我们检测结果有影响的,尤其的温度变化比较大时。 当然仪器(尤其是高效液相色谱仪)全系统控温是最好的,包括高压恒流泵,进样器、混合器、色谱柱等。这样流速、温度、分离、定性、定量分析等指标都会好一些。尤其的对我们最关心的分析结果效果更为明显,当然对仪器的寿命等也是有正面作用的。
气相色谱常用于分析组分复杂、沸点差异大的样品,检测器是气相色谱的“眼睛”。要保证样品组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,降低仪器的灵敏度;温度设定太低,样品组分会在检测器内冷凝,不出峰甚至污染检测器。那么,该如何设定检测器的温度呢?
粘度是润滑油重要的指标,润滑油是否适宜使用,首先就要看粘度是否处在要求的范围。粘度不合适,那么润滑油就不宜使用,因此粘度是润滑油常见的检测项目。在检测粘度时,一般有运动粘度或者粘度两种检测,其中尤以运动粘度居多。1粘度检测为什么要确定温度?要检测润滑油的粘度,我们都是选定一个温度,在该温度下进行测量,因为粘度会随着温度变化而变化。同一种润滑油,在不同温度下测出的粘度是不一样的。当温度升高,润滑油会变稀,粘度减小。当温度降低,润滑油的粘度增大,油变稠。2检测粘度,40度还是100度?目前,润滑油一般是在40℃或者100℃测量粘度,具体在40℃还是100℃,要看具体情况,并不是随意测定。关于粘度的测定温度,是接近于设备运转的温度。一般来说,工业润滑油在40℃时检测粘度,因为工业设备的运转温度比较接近这个范围。另外,润滑油的粘度变化在低温时相对更显著,因此,如果想检测一些异常因素引起的粘度变化,例如润滑油里进水、混入燃油、氧化引起的粘度变化等等,在40℃低温下相对更容易检测出来。但是,有些设备的运转温度相对较高,为了让检测温度接近使用温度,我们应当在高温下检测粘度,例如汽车发动机,一般是在100℃检测粘度。3计算润滑油的粘度指数:有些设备在运转中可能经历较大的温度变化,对于这种情况,我们需要测量一个高温粘度和一个低温粘度。例如多级油用于温度变化较大的润滑场合,多级油就是在两个温度分别测定粘度,一个高温粘度,一个低温粘度。通过这两个粘度,我们可以计算出润滑油的粘度指数。对于运转中温度变化较大的情况,润滑油的粘度指数是一项很重要的指标。粘度指数高,说明润滑油在温度变化中,粘度相对更为稳定。4小结:总之,在检测润滑油的粘度时,要弄清楚这几个问题: 设备正常运行时的温度。 设备运转中,是否会出现较大的温度波动(大于20-30℃)? 如果要和其它的油样进行粘度对比,测定条件(包括温度)应当保持一致
麻烦问一下 大家检测苯的 柱温 检测器温度 气化室温度 都是多少!
有的ICP检测器冷却温度是-30度,有点事-40度,有的是-35度等等,不同的温度能保持良好的检测性能吗》如何理解这个冷却温度的高低?
在气相色谱仪分析中要保证样品组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。鲁创分析认为温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,降低仪器的灵敏度;温度设定太低,样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 气相色谱仪常用于分析组分复杂、沸点差异大的样品,检测器是气相色谱的“眼神”。 要保证样品组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,降低仪器的灵敏度;温度设定太低,样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 在气相色谱仪分析中,检测器温度的设定我们鲁创分析认为要遵循以下两点原则: 1要满足检测器灵敏度的要求; 2要保证流出色谱柱的组分在检测器内部冷凝。 检测器温度设定太高,如提高FID的温度会增大响应和噪声,而提高TCD和FPD的温度则灵敏度降低,通常设定温度为250℃左右即可。 气相色谱仪ECD检测器的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低,ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时,检测器很难平衡。 热离子源的温度变化对气相色谱仪NPD检测器灵敏度的影响极大,温度高,灵敏度就高,一般设定300℃左右,在该温度下检测器灵敏度和稳定程度都比较好。
1、现在新的检测器一般带有加热模块,像岛津LC-20A紫外检测器,默认检测池的温度是40度,大家手上的默认温度是多少,选择这个温度为默认值有什么依据吗?2、柱温需要与之温度一致吗?还是把检测器的温度降下来更合理?
小弟初涉GPC检测行列,请教高手示差检测器温度对检测结果的准确性有何影响?望不吝赐教啊!!!哈哈哈
请教专家:前检测器温度可以升到310,后检测器温度确升不上去,为啥?
大家好,进样口温度应高于样品沸点20度以前,而且通常比色谱柱温度高。。。。为什么要高于色谱柱温度。此外,检测器温度和色谱柱温度又是什么关系呢
之前发帖有讨论过,检测器温度报错F1039,检测器温度异常,正常是-35度,而目前只有-30度,实验室也有正常换冷却循环水,并且对冷却循环水机及水管道做维护,考虑设备使用7年多,设备检测器老化可能性是存在的,不过也有考虑是温度控制电路板有异常,于是参照相关说明,首先查找之前温度异常设备暗电流扫描数据,如下图,检测器检测有数据且正常,可以排除检测器问题,接着,考虑设备侧面电路控制面板,设备使用久了,电路板可能有灰尘,电路板接触不是很好,如下图,侧面内部的电路板,据说这块板加税A的报价要4万多,好贵,重新将该板各个接口松下然后重新加固连接,接头灰尘也清一清,装上去后,仪器设备检测器温度控制不报错了,如下图,正常的工作界面,检测器温度能够达到差不多-34 度,目前持续观察一天多,设备正常了,软件也不报错,该维护操作建议个人不要做,特别是拆装电路板,需要一定经验,并且需要切断仪器电源,拆前需要拍照,做好记录![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712191055_1468_2140715_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712191055_1468_2140715_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712191055_8959_2140715_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712191055_4499_2140715_3.jpeg[/img]
问题:岛津气相老化柱子,检测器温度一定要比柱子老化的最高温度高吗?回复1:老化柱子,一般不建议接检测器吧。除了fid可以接,其他都会造成严重污染回复2:检测器温度要比柱温高,但是柱子要低于最高温度20-30。新柱子老化不接检测器,老柱子,没必要问题:没接检测器,但是检测器是不是也要升温呢,我检测器260,老化柱子最高温290回复:看你老化柱子升到多高温度,没有规定一定要升到最高温度,但是检测器温度要比你的柱温高。不然仪器报错。进样口不用升温,柱子升温就可以了,新柱子一个晚上
用顶空法做水中卤代烃,以前按国标ECD检测器使用200度,一直很稳定,前段时间,出麻烦了,检测器在200度下基线上漂,慢慢的电平就小于10000uv了。。。。。只能又用300度烧几个小时,再到200度使用,再上漂再烧。。。 反复试验,将检测器温度升高30度,又一切OK了~~ 请问一下各位老师,这个检测器的温度是如何确定的,提高检测器温度会对检测造成什么影响???
一般进样口的温度应高于柱温30~50℃,但不要太高,会使得样品分解。在使用火焰离子化检测器时,检测器温度一般应高于柱温,并不得低于150℃,以免水汽凝结,通常为250~350℃。 具体可以交流一下 秋秋号是:壹伍壹陆肆肆捌肆陆贰
各位老师,我是刚学色谱的新生,有一个问题想请教大家,色谱说明书上说检测器温度至少要高于柱温箱10℃,现在我用程序升温的方法检测,那检测器的温度是不是要高于程序终温至少10℃呢?谢谢回复!
最近在用气相检测一个产品,检测条件:FID,300℃;柱DB-624,60℃,以10℃/min的速率升至220℃,保持2min,柱子走了几个样品之后,产品峰后面开始多了个小杂峰,不管怎么老化柱子,甚至样品都重新配制了,始终都无法消除掉那个杂峰。我在想是不是检测器受到了污染呢,还是因为DB-624的最高温度是260℃,而检测器设置了300℃,使得伸入检测器内的那部分色谱柱上涂的的固定液因超过最高使用温度而老化,造成固定液流失?但一般来说,就算是气相色谱柱固定液流失,表现在色谱图上的是基线漂移呀,也不该是一个小杂峰啊,所以很不解。
使用的是赛默飞NPD检测器,目前使用TG-1701MS柱子,柱子耐受温度为280度,那么检测器最高温度可以设置为多少?高于280度,柱子会受影响吗?有说法是检测器温度与柱温箱温度无关,是这样吗?
各位大侠,我想咨询如下问题:使用色谱柱是TG-624,其恒温温度上限&程序升温温度上限温度都一样,为240度。测试多元醇(己二醇,丙二醇,甘油等)+对羟基苯乙酮(沸点300多)。现在纠结:检测器温度&进样口温度设多少?这2个温度设定要低于色谱柱恒温上限温度240吗?考虑到检测器和进样口,接触色谱柱两头才一点点,那可以高于色谱柱恒温上限240可以吗?柱箱中的程序升温上限,可以设多少呢?230吗?要求要低于色谱柱最高耐受温度?有没有一般原则?例如:1)检测器温度高于进样口温度20度左右?2)检测器温度&进样口温度,都要比柱箱中的程序升温上限高20-30度?3)检测器=进样口=柱温箱+20-304)检测器、进样口温度柱子最高耐受温度盼回复,谢谢
最近做的样品中杂质较多,分离不太好。据说把进样口温度提高会有效果。但是进样温度太高会使样品分解吧,不知道在哪个温度范围内较好。我做的样品是萘类的。 还要请教一下,进样口温度和检测器温度一般相差多少合适啊??? 先谢谢啦![em0808]
大家好,我ECD检测器做标准曲线时候用的温度是320度,现在测回收率想把ECD温度改为300度,请问对峰面积及保留时间有影响吗?柱温是150-280度。。
我用的是山东鲁南瑞红化工的SP-6800A的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],这两天柱温升不到检测的温度,仔细查看,是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]后面的散热窗关不严实,只能人为的将其关闭才能进行检测,不知哪位同仁知道那块出现了问题?
气相温度设定的一般规律气相中对某一物质进行含量测定,如何设定进样口的温度,柱温,检测器的温度?是否有一般的规律?
我是新手,很多问题都不明白,请问下大家:对不同样品和溶剂,怎么设定进样口温度,柱温,检测器温度,还有载气流速.比如说进样口温度要高于溶质溶剂的温度,检测器温度120度以上.可是具体该设定在什么范围?载气流速呢?
请问紫外检测器对温度要求高吗?是不是必须恒定在一个温度?温度稍微变化色谱图的变化大吗?
使用1个小时左右检测器温度突然从-46升高到25,关机10几分钟再开,一切正常,如此反复发生,仪器是赛默飞icpoes7400
有人说,检测器的设置温度应该高于色谱柱实际工作的最高温度。这个有什么道理么?
请教检测器温度能否高于柱子使用温度
检测润滑油的粘度时,最佳的检测温度是多少度?应该是40度还是100度?”粘度是润滑油最重要的指标,润滑油是否适宜使用,首先就要看粘度是否处在要求的范围。粘度不合适,那么润滑油就不宜使用,因此粘度是润滑油常见的检测项目。在检测粘度时,一般有运动粘度或者绝对粘度两种检测,其中尤以运动粘度居多。 1,粘度检测为什么要确定温度? 要检测润滑油的粘度,我们都是选定一个温度,在该温度下进行测量,因为粘度会随着温度变化而变化。同一种润滑油,在不同温度下测出的粘度是不一样的。当温度升高,润滑油会变稀,粘度减小。当温度降低,润滑油的粘度增大,油变稠。 2,检测粘度,40度还是100度? 目前,润滑油一般是在40℃或者100℃测量粘度,具体在40℃还是100℃,要看具体情况,并不是随意测定。 关于粘度的测定温度,最好是接近于设备运转的温度。一般来说,工业润滑油在40℃时检测粘度,因为工业设备的运转温度比较接近这个范围。 另外,润滑油的粘度变化在低温时相对更显著,因此,如果想检测一些异常因素引起的粘度变化,例如润滑油里进水、混入燃油、氧化引起的粘度变化等等,在40℃低温下相对更容易检测出来。 但是,有些设备的运转温度相对较高,为了让检测温度接近使用温度,我们应当在高温下检测粘度,例如汽车发动机,一般是在100℃检测粘度。 3,计算润滑油的粘度指数 有些设备在运转中可能经历较大的温度变化,对于这种情况,我们需要测量一个高温粘度和一个低温粘度。例如多级油用于温度变化较大的润滑场合,多级油就是在两个温度分别测定粘度,一个高温粘度,一个低温粘度。通过这两个粘度,我们可以计算出润滑油的粘度指数。对于运转中温度变化较大的情况,润滑油的粘度指数是一项很重要的指标。粘度指数高,说明润滑油在温度变化中,粘度相对更为稳定。 总结 总之,在检测润滑油的粘度时,要弄清楚这几个问题: 设备正常运行时的温度。 设备运转中,是否会出现较大的温度波动(大于20-30℃)? 如果要和其它的油样进行粘度对比,测定条件(包括温度)应当保持一致
“检测润滑油的粘度时,最佳的检测温度是多少度?应该是40度还是100度?”粘度是润滑油最重要的指标,润滑油是否适宜使用,首先就要看粘度是否处在要求的范围。粘度不合适,那么润滑油就不宜使用,因此粘度是润滑油常见的检测项目。在检测粘度时,一般有运动粘度或者绝对粘度两种检测,其中尤以运动粘度居多。 1,粘度检测为什么要确定温度? 要检测润滑油的粘度,我们都是选定一个温度,在该温度下进行测量,因为粘度会随着温度变化而变化。同一种润滑油,在不同温度下测出的粘度是不一样的。当温度升高,润滑油会变稀,粘度减小。当温度降低,润滑油的粘度增大,油变稠。 2,检测粘度,40度还是100度? 目前,润滑油一般是在40℃或者100℃测量粘度,具体在40℃还是100℃,要看具体情况,并不是随意测定。 关于粘度的测定温度,最好是接近于设备运转的温度。一般来说,工业润滑油在40℃时检测粘度,因为工业设备的运转温度比较接近这个范围。 另外,润滑油的粘度变化在低温时相对更显著,因此,如果想检测一些异常因素引起的粘度变化,例如润滑油里进水、混入燃油、氧化引起的粘度变化等等,在40℃低温下相对更容易检测出来。 但是,有些设备的运转温度相对较高,为了让检测温度接近使用温度,我们应当在高温下检测粘度,例如汽车发动机,一般是在100℃检测粘度。 3,计算润滑油的粘度指数 有些设备在运转中可能经历较大的温度变化,对于这种情况,我们需要测量一个高温粘度和一个低温粘度。例如多级油用于温度变化较大的润滑场合,多级油就是在两个温度分别测定粘度,一个高温粘度,一个低温粘度。通过这两个粘度,我们可以计算出润滑油的粘度指数。对于运转中温度变化较大的情况,润滑油的粘度指数是一项很重要的指标。粘度指数高,说明润滑油在温度变化中,粘度相对更为稳定。 总结 总之,在检测润滑油的粘度时,要弄清楚这几个问题: 设备正常运行时的温度。 设备运转中,是否会出现较大的温度波动(大于20-30℃)? 如果要和其它的油样进行粘度对比,测定条件(包括温度)应当保持一致。