磁粉检测

渗透检测和磁粉检测的区别

希望有人帮助我找一下因为现在我急需用所以大家帮一下忙希望两个标准一起下载来好吗还有一个是:LB/T60616062—2006《无损检测 焊缝渗透检测及验收等级》、LB/T6061—2006 《无损检测 焊缝磁粉检测及验收等级》

JBT 6061-2007 损检测焊缝磁粉检测

JB4730[1].4—2005磁粉检测[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63532]JB4730(1).4—2005磁粉检测[/url]

电磁轭法磁粉检测有效范围的测定及其应用 请问哪位有关于这个的论文没有

用气质检测己烯雌酚，cis-DES线性时好时坏，怎么回事啊？整个过程处理都很细心 也还是做不好

目前，应用于面粉的增白剂几乎全是过氧花苯甲酰。过氧化苯甲酰用量很少，但这种添加剂一般在制粉工艺的尾路加入，经过混合，就打包出厂了。这种十万分之几的添加比例，经过有限的搅拌，很难达到均质的程度。即在过氧化苯甲酰粉末与面粉的混合中，很容易混合不均匀，使得测试结果离散度较大。磁性金属物测定仪是粮油检测试验室最基本的仪器设备，能很好地解决这一问题。 混合均匀度是指将制定组分分散到整体物料中的程度，分散度越好，表明其混合越均匀，物料的混合均匀程度可用变异系数来衡量。根据GB/T18415-2001小麦粉中过氧化苯甲酰测定方法的规定，双试验测定值得相对相差不得大于15%。而利用对小麦粉样品进行混匀前处理的办法不会对样品的其他检测项目产生明显的影响，反而大大提高了检测的准确度，而且处理时间只有15-20min。粮油检测试验室利用磁性金属物测定仪对小麦粉样品进行混匀前处理是可行的有效的。

按GB/T5009.108-2003的前处理方法,用单点校正法做了鸡肉中的己烯雌酚的检测,在其保留时间的地方出的峰相当的小,或都说是没有吧(因为刚做,不知道多大的峰可以算为出峰呢),我将其定为未检出,也不知道对不对.有没有决对没有己烯雌酚的样品呢.

[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2] SN/T 1744-2018 出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚的检测方法[/back][/color][/font]

我们目前采用LC-MS-MS检测肌肉中的己烯雌酚。在提取过程中发现采用乙腈、乙醚、二氯甲烷等试剂提取，经常会出现没有回收的现象。大家也遇到过这种现象吗？ 把PH调到8左右也不管用。真郁闷。

己烯雌酚哪种检测方法的效果较好？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]？望老师不吝赐教

三聚氰胺的阴影尚未散去，奶粉行业又掀起轩然大波，一则“某品牌奶粉疑致女婴性早熟”的新闻报道引起了社会各界的高度关注。我国对于奶粉中雌激素含量的检测规定了不得检出的限量，但相关具体的检测方案尚没有公布。 迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴，根据国家及农业部公布的相关标准《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》和《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》，推出以下关于奶粉中雌激素检测的全面解决方案，希望对您准确检测雌、孕激素含量有所帮助，具体如下：标准品：英文名中文名货号规格CASEstriol雌三醇C132132000.1g50-27-117-beta-Estradiol17β-雌二醇C132131000.25g50-28-2β-Estradiol 17-acetate17β-雌二醇乙酸酯C132131100.1g1743-60-8ESTRADIOL-3,4-13C2雌二醇-3.4-13C2CLM-803-1.21.2ml17α-Ethinylestradiol17α-炔雌醇C132451000.25g57-63-6Estrone雌酮C132132300.1g53-16-7Estrone-2,4-d2雌酮-2.4-d2D-5005/0.050.05gDiethylstilbestrol己烯雌酚C126070000.1g56-53-1Diethyl-1,1,1’,1-d4-stilbestrol-3,3’,5,5’-d4己烯雌酚-d4D-2849/0.050.05gHexestrol己烷雌酚C142028000.1g84-16-2Hexestrol-d4己烷雌酚-d4H295303-1MG1mgDienestrol双烯雌酚C125980000.1g84-17-3Altrenogest四烯雌酮C101440000.1g850-52-2Desogestrel去氧孕烯,地索高诺酮32809-25MG25MGEstrone-D4雌酮-D4489204-100MG2.5mg53866-34-5β-Estradiol 3-benzoateβ-雌二醇安息香酸酯C132131200.1g50-50-0β-Estradiol 3-methyl ether solutionβ-雌二醇3-甲醚32749-2ML2ML1035-77-4Equilin马烯雌酮C1319305050mg474-86-2Melengestrol acetate美仑孕酮乙酸酯C148617000.1g2919-66-6Mestranol美雌醇C149150000.1g72-33-3Dienestrol己二烯雌酚C125980000.1g84-17-3 其他相关产品：英文名称中文名称货号规格β-Glucuronidase/aryl sulfatase 2mlβ-葡萄糖醛酸苷酶1.04114.00022MLSulfatase from Helix pomatia芳基硫酸酯酶，≥10,000 units/gS9626-5KU5KUBSTFA+TMCS, 99:1衍生化试剂 BSTFA+TMCS, 99:133148-20X1ML20X1MLN-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide activated I衍生化试剂, N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺50992-5ML-F5MLAcetonitrile HPLC, 4L乙腈,HPLC501014LMethanol HPLC, 4L甲醇,HPLC50102 4Ln-Hexane HPLC, 4L正己烷,HPLC501154LDichloromethane HPLC, 4L二氯甲烷,HPLC501174LMethyl tert-butyl ether HPLC, 4L甲基叔丁基醚,HPLC50123 4LAcetic acid HPLC, 50ml乙酸,HPLC5013250MLProElut CARB 500mg/6mL 30/pkg石墨化碳黑固相萃取柱6540530/PKGProElut NH2 500mg/6mL 30/pkg氨基固相萃取柱6330530/PKGProElut C18 500mg/3mL 50/pkgC18固相萃取柱6310430/PKGProElut PLS 500mg/6mL 30/pkgPLS固相萃取柱6800530/PKGProElut CARB/PSA 500mg/500mg/6mL 30/pkgCARB/PSA 复合柱6420530/PKGProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL 30/pkgCARB/NH2 复合柱64105[/t

目前食品中氯霉素的检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（NY 5029－2001）和酶联免疫法（NY 5070－2002）。己烯雌酚的检测方法是酶联免疫法（NY5070－2002）。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　我还查到了中华人民共和国进出口商品检验局的方法，氯霉素：液相色谱法（ＳＮ 0215-93），己烯雌酚：分光光度法（ＳＮ 0210-93）。不知道这两个方法是否已有替代方法？我们没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，也不想就为了这两个项目买一个酶标仪。[em04]

在对水产品中己烯雌酚的检测过程中，似乎杂质对结果的干扰很大，用什么方法消除呢？[em06]

电学参量（电测）和磁性能参数（磁测）检测及检定《中华人民共和国计量法》第二章第九条中规定，“县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具，实行强制检定。”，而电磁和我们日常生活息息相关，例如，单三相电能计量标准表，直流电能计量标准表，还有如火如荼的电动汽车充电桩等电学设备；相对于电学，对于磁学可能相对陌生，但对于我们生活，也是密不可分的，软磁和硬磁材料，比如我们最熟悉的电磁铁，发电机等等设备。下面我就电学和磁学各参量检测和检定分成两部分详讲。第一部分：电学参量（电测）电，熟悉又陌生的东西。熟悉是因为我们生活依赖它，离不开它，和我们生命一样重要。那为什说它陌生，因为大多数人只是使用它，并未对其深入了解。电参数主要有电压、电流、电阻，相对于直流电来说，交流电还需了解相位、谐波、频率等参数。这些参量我们通过简单的设备即可测量得出，但涉及到贸易结算，对各设备的准确度检测和检定。检测和检定机构有市级、省级、国家级的，评定等级不同。相对应的国内也有检测和检定设备的生产厂家，第二部分：磁性材料磁性能测量（软磁和硬磁）尽管电磁不分家，但磁性能参数的测量通常更加复杂甚至更加不明确，专家对磁性测量的方法也各有不同，本文主要介绍目前通用的方法。因磁性材料有软磁材料和硬磁材料之分，主要判断依据是材料的矫顽力，IEC404-1标准建议1000A/m矫顽力是区分两种材料的极限，矫顽力小于1000A/m的为软磁材料，矫顽力大于1000A/m的为硬磁材料。硬磁主要测量其矫顽力、剩磁感应强度、磁化曲线，磁滞回线，来判定硬磁材料的储能能力。以上检测鉴定方法主要参照国标和检测规程、校准规范进行，确保准确度。

已经获得认可的检测项目每月的检测频次需要维持在几次以上（出几份报告），才能符合CNAS的要求？

各位做水质检测的版友，在实验室里，做一次挥发酚的检测需要多时间？氰化物检测需要多长时间？采用的是什么方法？

大肠检测接种时，培养基为何要分两次倒入？望老师不吝赐教

[size=16px][font=helvetica, tahoma, verdana, sans-serif]医疗类检测实验室，已获得CMA/CNAS。有一些类似的技术标准分别注册在了CMA和CNAS能力清单，但检测过程实际上可以同时满足两个标准的所有要求。[/font][font=helvetica, tahoma, verdana, sans-serif]目前问题是：客户强烈要求，样品执行单次检测，同时按两个标准各出一份检测报告（加盖不同的资质章）。据称有一些同行实验室一直在这么做。[/font][font=helvetica, tahoma, verdana, sans-serif]个人感觉从技术角度来说合情合理，也可避免社会资源浪费，性质上应与不同语言版本的多份报告类似，而后者目前也普遍存在。查询CMA/CNAS 规范文件，亦未见相关规定。网上咨询市场监督管理局认可与检验检测司，回复说让与对应的标准制定部门确认，也没有明确意见。特[/font][font=helvetica, tahoma, verdana, sans-serif]请教各位大神，是否有官方或半官方关于此种情况的评价？感谢！[/font][/size][font=helvetica, tahoma, verdana, sans-serif][size=12px][/size][/font]

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-40797.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]电磁炉又称为电磁灶，电磁炉的炉面是耐热陶瓷板，交变电流通过陶瓷板下方的线圈产生磁场，磁场内的磁力线穿过铁锅、不锈钢锅等底部时，产生涡流，令锅底迅速发热，达到加热食品的目的。电磁炉检测范围煲汤炉、炒炉、台式电磁炉、埋入式电磁炉、单头炉、双头炉、多头炉等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]电磁炉检测项目外观质量、耐高温性能、湿热环境储存、耐低温性能、倾跌性能测试、自动关机性能、最大输入功率、功率调节范围、热效率测试、加热性能测试、噪声测试、连续工作时间、卸载性能、温度控制精度、待机状态功率、耐候性能测试等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]电磁炉[/td][td]电磁炉[/td][td]CNS 12339-1992[/td][/tr][tr][td]电磁炉[/td][td]电磁灶[/td][td]QB/T 1236-1991[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]电磁炉检测流程1、沟通需求（在线或电话咨询）；2、寄样（邮寄样品支持上门取样)；3、初检（根据客户需求确定具体检测项目）；4、报价（根据检测的复杂程度进行报价）；5、签约（双方确定--签订保密协议）；6、完成实验（出具检测报告，售后服务）；

水产品中己烯雌酚残留量的测定 气相色谱-质谱法 1、安全要求操作时穿工作服、戴口罩和手套，提取、净化和浓缩时在通风橱中进行，避免溶液、气体吸入和皮肤接触，废液和废渣分别倒入专用容器中，按要求处理。2、急救措施皮肤接触到有机溶剂或酸、碱溶液后用清水清洗，有机溶剂或酸、碱溅入眼中用清水冲洗。3、适用范围该标准操作规程适用于鱼、虾可食部分中己烯雌酚残留量的测定。4、检测原理以乙酸乙酯提取样品中的己烯雌酚，固相萃取柱净化，硅烷化试剂衍生化后，用气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。5、仪器设备5.1 气相色谱质谱联用仪：配备电子电离（EI）离子源。5.2 分析天平：感量0.000 01 g。5.3 旋涡混合器。5.4 高速冷冻离心机。5.5 氮吹仪。5.6 旋转蒸发仪。5.7 固相萃取装置。5.8 具塞玻璃离心管：10 mL。5.9 SLH固相萃取柱：500 mg，6 mL。5.10 样品反应瓶：2 mL，去活，螺纹口。6、试剂和溶液6.1 试验用水应符合GB/T 6682中一级水的规定。6.2 己烯雌酚标准品：纯度≥ 99%。 6.3 乙酸乙酯：色谱纯。6.4 甲醇：色谱纯。6.5 正己烷：色谱纯。6.6 无水碳酸钠：分析纯。6.7 碳酸钠溶液：10%(W/V)，称取10 g无水碳酸钠，溶于100 mL水中。6.8 己烯雌酚标准贮备液：准确称取己烯雌酚标准品0.010 g，用甲醇溶解，定容于100 mL容量瓶中，即浓度为100 μg/mL的标准贮备液，置于-18℃冰箱中保存，有效期为6个月。6.9 己烯雌酚标准工作液：临用前，准确吸取己烯雌酚标准贮备液，用甲醇稀释成浓度为0.0

水电厂，要建一套综合环境检测系统，包括粉尘、噪声、有害气体（SO2,NO2,CO2,CO）、电磁辐射监测仪器采购，但是在这方面尚无相关经验。有一下要求：1、最好是综合型的；2、固定在线式；3、现地具有数值显示；4、数据上送后台服务器。需要的数量还是挺多的，看大家有没有这方面的报价和经验，请多多赐教。

[size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39042.html[/url]服务背景[/color][/size]乳粉是用冷冻或加热的方法，除去乳中几乎全部的水分，干燥后而成粉末，可以保存营养素，抑制微生物生长，延长贮藏期。用水稀释后，能自动分散成乳状悬浮液的粉粒状固体成型。乳粉检测范围全脂乳粉、脱脂乳粉、速溶乳粉、配方乳粉、加糖乳粉、婴幼儿乳粉、冰淇淋粉、奶油粉、麦精乳粉、乳清粉、酪乳粉等。[size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size]乳粉检测项目成分检测、含量检测、质量检测、杂质度检测、水分检测、冲调性检测、重金属检测、微生物检测、脂肪检测、不溶性指数检测、酸度检测、抗生素检测、黄曲霉毒素检测、膳食纤维检测等。[size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]乳粉[/td][td]食品安全国家标准 乳粉[/td][td]GB 19644-2010[/td][/tr][tr][td]乳粉[/td][td]乳粉卫生操作规范[/td][td]GB/T 21692-2008[/td][/tr][tr][td]乳粉[/td][td]乳粉(奶粉)[/td][td]GB/T 5410-2008[/td][/tr][tr][td]乳粉[/td][td]乳粉卫生标准[/td][td]GB 19644-2005[/td][/tr][/table][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size]乳粉检测流程1、沟通需求：了解待检测项目，确定检测范围；2、报价：根据检测项目及检测需求进行报价；3、签约：签订合同及保密协议，开始检测；4、完成检测：检测周期会根据样品及其检测项目/方法会有所变动，具体可咨询检测顾问；5、出具检测报告，进行后期服务；

[size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39502.html[/url]服务背景[/color][/size]淀粉是高分子碳水化合物，是由葡萄糖分子聚合而成的多糖，淀粉的基本构成单位为α-D-吡喃葡萄糖。淀粉的应用广泛，其中变性淀粉是重点，变性淀粉是指利用物理、化学或酶的手段改变原淀粉的分子结构和理化性质，从而产生新的性能与用途的淀粉或淀粉衍生物。淀粉检测范围纯淀粉、豌豆淀粉、木薯淀粉、玉米淀粉、大米淀粉、甘薯淀粉、土豆淀粉、地瓜淀粉、酸解淀粉、氧化淀粉、交联淀粉、酯化淀粉、醚化淀粉、接枝淀粉、酶处理淀粉、酸变性淀粉、预糊化淀粉、功能性淀粉、淀粉制品等。[size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size]淀粉检测项目成分检测、淀粉含量检测、感官检测、膳食纤维检测、水分检测、漂白剂检测、细度检测、明矾检测、粘度检测、蛋白质检测、灰分检测、二氧化硫检测、微生物检测、白度检测、重金属检测、色度检测、氰化物检测等。[size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]淀粉[/td][td]淀粉分类[/td][td]GB/T 8887-2021[/td][/tr][tr][td]淀粉[/td][td]预糊化淀粉[/td][td]GB/T 38573-2020[/td][/tr][tr][td]淀粉[/td][td]食用玉米淀粉[/td][td]GB/T 8885-2017[/td][/tr][tr][td]淀粉[/td][td]食用小麦淀粉[/td][td]GB/T 8883-2017[/td][/tr][/table][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size]淀粉检测流程1、沟通需求：了解待检测项目，确定检测范围；2、报价：根据检测项目及检测需求进行报价；3、签约：签订合同及保密协议，开始检测；4、完成检测：检测周期会根据样品及其检测项目/方法会有所变动，具体可咨询检测顾问；5、出具检测报告，进行后期服务；

火腿肠中淀粉的检测要求是按《肉制品淀粉含量的测定》GB9695.14-88，但GB5009.9-2003《食品中淀粉的测定方法》比它新，我这此方法可以吗，我也习惯于用GB5009，哪位朋友用此方法做过呢，有没误差:)

[size=6][b]AB SCIEX仪器用于南非世界杯兴奋剂检测[/b][/size]AB SCIEX 公司（仪器信息网译） 2010-6-11 14:46:44　　[b]约翰内斯堡 2010年6月3日消息[/b]——2010年南非世界杯反兴奋剂机构采用AB SCIEX公司基于高端质谱的解决方案来提高兴奋剂的检测水平。通过该方案的执行，国际足联将有能力确保比赛的公正性。　　南非自由州大学运动兴奋剂实验室是南非唯一的被国际反兴奋剂组织认可的实验室，其将负责南非世界杯期间的兴奋剂检测。该实验室选用了AB SCIEX公司的液相色谱串联质谱技术(LC/MS/MS)，此先进的技术可以进行全面和准确的检测，并且鉴定违反反兴奋剂条例的违禁物质。　　该解决方案由AB SCIEX公司的QTRAP和三重四极杆系统组成。QTRAP系统是串联三重四级杆复合线性离子阱质谱仪，它具有在一次分析中进行扫描、定量和确证分子的独特能力，同时三重四极杆系统可以提供额外的定量分析。这些优势使得科学家可以通过一次进样就得到定性和定量结果，由此帮助他们来确定在最低检测限上的违禁化合物。这些检测结果可以用于确证反兴奋剂条例违反者，以及在最严厉的审查下的结果确定性，并且这些结果有确证的科学信息，具有可重复性和高选择性。[b]　　评论：[/b]　　[color=#0033ff][b]Piet van der Merwe 博士　2010年南非世界杯兴奋剂检测实验室主任[/b][/color]　　“我们的目标是准确地判定兴奋剂药物的使用，以此支持国际足联世界杯反兴奋剂工作。我们将使用最新的仪器来揭露那些掩盖兴奋剂的使用的方法，所以那些企图通过兴奋剂来提高自己赛场上表现的运动员要小心。AB SCIEX仪器系统的优良测试能力，及我们高度复杂的测试方法是历届世界杯上最先进的。”　　[b][color=#0033ff]Joe Anacleto 博士　AB SCIEX公司副总裁兼应用市场和临床研究业务经理[/color][/b]　　“足球世界杯是所有体育赛事中最令人崇敬和期待的项目之一。赛事的组织者对于企图通过兴奋剂使用而赢得一个不公平的优势的做法是不能容忍的。AB SCIEX公司的技术正好可以提供高灵敏度和准确的检测能力，这套技术也曾成功地在其他全球性的体育赛事中发挥作用。”（仪器信息网译）

雌二醇（17β－Estradiol）是天然雌激素的重要成分，为防止儿童性早熟等问题，食品中尤其是畜禽产品的雌二醇检测不容忽视。胶体金免疫层析技术（GICA）在检测小分子有机物方面越来越受到重视。其基本原理是胶体金颗粒能够稳定吸附蛋白质，而蛋白质的生物活性无明显变化，所以它可以取代酶标记抗体〔1，2〕。本实验采用标记有雌二醇单克隆抗体的胶体金颗粒与相对应的固定在硝酸纤维膜上的雌二醇结合物相结合，固定有雌二醇结合物的检测线处就显现明显的颜色〔3，4〕。本法具有灵敏度高、特异性强、简便快速、成本较低、结果轻易判读等优点，适用于样品的初步筛选。[b]1材料与方法[/b]11试剂与仪器氯金酸（上海化学试剂厂）；牛血清白蛋白、卵清白蛋白、兔抗鼠多抗（天津联星生物公司）；雌二醇标准品、雌二醇单抗、17β－Estradiol－6－one6－（o－carboxymethvyoxime）美国Sigma公司）；其他试剂均为国产分析纯。硝酸纤维膜、玻璃纤维膜（美国Millipore公司）；BeckmanDu530分光光度计（德国Beckman公司）；低温高速离心机（军事医学科学院）；点膜机（美国Bio－Dot公司）。12方法121胶体金的制备用三蒸水溶解氯金酸，使其终浓度为01g／L。先进行沸水浴，待氯金酸溶液煮沸后，每100ml加入1％柠檬酸三钠25ml，再沸水浴下快速搅拌，直到氯金酸溶液的颜色稳定，继续沸水浴10min〔5〕，冷却至室温后，用透射电镜镜检并用分光光度计检测颗粒均匀度及粒度。最后置于4℃冰箱保存备用。122最适标记蛋白量的确定用02mol／LK2CO3将胶体金溶液调至pH为82，然后取试管9支，分别加入10ml胶体金溶液。将雌二醇抗体逐级稀释后，各取等体积稀释液顺序加入上述试管中，混匀，另设一不加抗体的对照管。放置10min，在各管中加入01ml的10％NaCl，混匀后静置2h。观察各管中胶体金溶液变化，未加蛋白及加入量不足的溶液颜色由红变蓝，而加入蛋白量达到或超过时的溶液则保持不变。标记蛋白量即为最低稳定胶体金溶液不变色的蛋白量基础上再加20％。123胶体金探针的标记将抗体用0005molNaCl溶液透析过夜，离心除去蛋白沉淀，调至05mg／ml。取胶体金100ml，用0，2mol／LK2CO3将胶体金溶液调至pH为90，磁力快速搅拌下缓慢加入24ml稀释的雌二醇抗体，继续搅拌10min，加入牛血清白蛋白（BSA），使其最终浓度为1％，再搅拌10min。将初步制得的胶体金探针以4000r／mm离心20min；弃沉淀，上清以10000r／min离心60min；弃上清，沉淀用001mol／L的磷酸盐缓冲液（PBS）（含1％牛血清白蛋白）重新悬浮；同前离心洗涤2次，将沉淀用001mol／L的PBS（pH82，含1％BSA，002％NaN3）悬浮，4℃保存备用。124抗原的合成小分子物质难以固定在硝酸纤维膜上，只有使它连上大分子物质才能较好地固定。本实验采用混合酸酐法制备完全抗原。雌二醇－6－肟43mg，加入三正丁胺50μl，二氧六环4ml，冰浴冷却到10℃以下，加入氯甲酸乙酯15μl〔6〕。4～10℃下反应30min。配制卵清白蛋白（OVA）溶液（OVA10mg，3ml水，3ml二氧六环，1mol／L氢氧化钠03ml）。将配制好的OVA溶液加入反应液，4℃冰浴搅拌6h，反应过程中，用氢氧化钠维持pH值为8。反应完毕后，将反应液加入透析袋，透析2d。将透析液调至pH45，冰箱4℃，放置4天，有黄色沉淀出现。离心收集沉淀，冷冻干燥，4℃冰箱保存。将OVA溶于透析液内作为参比，用紫外光谱法对雌二醇－6肟－OVA进行定性检验。经紫外测定证实蛋白质已与雌二醇衍生物结合。125胶体金免疫层析试纸条制备测试条由玻璃纤维膜、硝酸纤维膜、加样纸、吸水纸4部分组成。将玻璃纤维膜裁成6mm的细条，然后放入含1％BSA、1％Tween－20的PB液中浸泡30min，37℃烘干，最后将胶体金探针灌注已处理好的玻璃纤维膜上，真空干燥备用。在硝酸纤维膜上用点膜机将上述抗原和兔抗鼠IgG喷成2条线，分别为检测线和对照线，经真空干燥后，用1％BSA、001mol／LPBS（pH90）封闭2h，以001mol／LPBS洗涤，再真空干燥。将30mm吸水纸、25mm硝酸纤维膜、6mm玻璃纤维膜、15mm加样纸，由顶部依次粘于PVC板上，裁成细条备用。126检测与判读样品：含已知浓度雌二醇样品的乙醇溶液分为3组，第1组不加雌二醇，第2组为02μg／ml雌二醇，第3组为04μg／ml雌二醇。将加样纸一端插入待测液，湿润后取出，水平放置，约3～5min，观察结果。如试纸条硝酸纤维膜上仅对照线呈一条紫红色带为阳性；如出现2条紫红色带为阴性；如质控线不出现紫红色带，无论检测线是否出现，测试结果均无效。[b]2结果与分析[/b]21胶体金颗粒大小选择胶体金颗粒吸附蛋白并显示检测结果，其大小是重要影响因素之一。胶体金颗粒的大小，由制备胶体金时加入的柠檬酸三钠量决定，当柠檬酸三钠加入越多，胶体金颗粒也越多，但颗粒直径越小，反之胶体金颗粒越大。胶体金颗粒小，结合蛋白量少，反应结合率低，另外难以显示明亮清楚的颜色，影响显色效果；胶体金颗粒大，其结合蛋白后不稳定，不易保存，另外其结合蛋白后难以通过膜〔7〕。本实验选用的胶体金颗粒直径约为15min，既可以通过膜，反应彻底，又易保存，反应结果显色清楚。22胶体金颗粒鉴定胶体金颗粒大小及均一程度是检测结果可靠的基础，制备完毕后须经质量鉴定才能应用。用BeckmanDu530分光光度计对胶体金进行扫描，发现其主峰宽度较小，表明制备的胶体金颗粒较均匀，λmax为520nm（图1），表明其粒度约为15nm〔8〕。用电镜观测结果（图2）与分光光度计测定结果一致。电镜观测是鉴定胶体金颗粒粒径及分布的标准，但这种方法不便用于日常工作使用，而用分光光度计测定操作简便，更适合实验室日常使用。图1胶体金的可见光谱图（略）23最适蛋白量阴性对照为未加抗体管，1～7管抗体浓度分别为10，12，14，16，18，20，22μg／ml，阳性对照为胶体金溶液。可见，本实验最适标记蛋白量为20μg／ml（图3）。24E2－OVA浓度用PBS（pH74）溶解E2－OVA浓度为005～10mg／ml，喷在硝酸纤维膜上作检测线，发现E2－OVA浓度越高，检测液中也需要越高浓度的E2与之竞争，检测灵敏度也就越低。但是，E2－OVA浓度低于05mg／ml，检测线颜色太弱，难用肉眼分辨。图2胶体金电镜图（略）阴性对照为未加抗体管；阳性对照为胶体金溶液图3胶体金与雌二醇抗体结合浓度确定实验（略）25检测限本实验的检测限是以完全看不见检测线为最低检测限〔9〕。将雌二醇标准品用甲醇配制成04，02，01，005μg／ml4个标准溶液，用上述检测方法进行检测（图4）。由图可见，最低检测线为100ng/ml。图4试纸条检测样品（略）26对比实验取30份样品，检测分为3组，第1组不加雌二醇，第2组加02μg／ml雌二醇，第3组加04μg／ml雌二醇，分别用GICA法与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法（GC／MS）检测。实验结果显示，第1组2种方法均未检出；第2组GICA法阳性9粒，阴性1粒，GC／MS法阳性10粒；第3组2种方法均检测阳性。由此可见，与标准检测方法相比，GICA法准确度为9667％。27交叉反应试验实验结果显示，与己烯雌酚、炔雌酚、壬基酚、阿特拉津及双酚A等环境内分泌干扰物中的环境雌激素无交叉反应，表明该方法具有良好的特异性。[b]3小结[/b]目前，关于雌二醇的检测有气、液相色谱和光谱、质谱等方法，但其仪器昂贵、操作复杂、检测时间较长。本文建立的免疫胶体金层析法具有灵敏度高、特异性强、简便快速、成本较低、结果轻易判读等优点，且无需任何仪器，操作简单，适用于样品的初步筛选。[list][/list]