环资检测

最近开始做多环芳烃，但实验室条件有限，只有紫外检测器，以及普通的C18柱，试了一下500ug/ml的标样，测出来的峰型很好看，但是浓度太高了，低浓度的好像不太行，请问有老师用紫外检测器和普通的C18柱做过多环芳烃吗？做的效果怎样？

各位大神好，目前我在做食用油中多环芳烃检测，由于实验室仪器限制只能用HPLC-UV和GC-FID检测，之前没做过这个所以还是一头雾水现在有的仪器有C18 和MgSiO4的SPE柱子。 我原本是按GB/T动植物油脂中多环芳烃检测的前处理方法试了下处理我的油样（炸东西炸了一段时间的锅里残留油）先液液萃取然后两次SPE净化吹到50μL左右加乙腈稀释到250μL。然后去跑HPLC， 参数流速是2.0ml/min\进样20μL\波长254nm\梯度乙腈60% 水40% 最后乙腈100%，跑40分钟，出来的峰看得我是云里雾里。请问我怎么改进萃取净化方案比较好？我看有些文献上是直接不液液萃取直接上SPE吹干这样，这样杂质能除得干净吗？GC还没做，所以这里先不讨论……

求助：检测环氧一烷的GC方法？以及选用柱子。

连有一个五元环的酰亚胺结构用紫外检测器可以分析吗？

双环戊二烯 产品标准和检测标准好像用色谱做的，柱子有特殊要求，所以到这儿求助下

我在检测多环芳烃的时候遇到两个问题，请教各位老师：1、我用DB-5MS的柱子，样品和标准溶液的溶剂都是二氯甲烷，有人说二氯甲烷会伤害柱子？是这样吗？是什么原理呢？2、我购买的多环芳烃的标准溶液都是二氯甲烷，工程师建议用正己烷做溶剂，可是如何用正己烷稀释呢？正己烷和二氯甲烷好像不互溶？

请问按照HJ784-2016方法，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]紫外检测器测土壤中的多环芳烃时，加入十氟联苯与多环芳烃的峰重合，该如何分离？色谱柱是安捷伦的ZORBAX SB-C18。

想要检测多环芳烃，有大神用普通液相c18加紫外检测器做出来的么？实验室条件只能满足这样，希望有经验的大神不吝赐教

环评对我们生活环境意义深远，没有足够的重视，没有负责任的良知，我们生活在水深火热之中！让我们学习资料再看看我们偶像级的企业是如何作的吧？！比亚迪电池厂项目环评报告被指造假http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120210/3855750/交通环境监测简述http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111114/3645338/建设环评到底起多大作用？？？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111115/3646613/

1、现在已经试方法快试4个月了，实验室的色谱柱是Agilent XDB-C18色谱柱，检测条件试过药典规定的磷酸缓冲液：甲醇的，试过pH6.5，2.5，还试过甲醇：水的各种比例，如20：80，30：70，50：50等，试过水+三乙胺调节PH到7.5，8等。但结果一直不理想，重现性也不好，想请教下做过氨甲环酸检测的朋友们有没有试过的比较好的方法可以指点一下？2、最开始用氨甲环酸跑标曲，色谱柱检测氨甲环酸达到的信号值都很低20、30左右，而且样品在4度冰箱保存一两天后再拿出来检测就不是出单峰了，多了很多杂峰。这是因为氨甲环酸见光分解还是什么样的原理呢怎么能让样品更稳定呢？（氨甲环酸结构好像也挺稳定的）还是因为放冰箱带进去杂质？还是我冲柱子时间短了没冲平？3、前一段时间用氨甲环酸样品检测信号值能到200左右，这段时间再用那个样品现配现用，不管是跑氨甲环酸标品还是之前买的氨甲环酸样品出峰都不好，现在都是信号值到10左右的杂峰，而且有多个（3至5个）峰（感觉都没出样品峰，是不是可以尝试[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]先分辨一下每个峰是什么物质？）这会是色谱柱出问题了吗？还是我平衡时间不够？求求比较懂的各位可以指点一下，真的在努力学HPLC了，结果一直不尽人意，想请问下有没有用过同型号色谱柱跑出来的朋友们可不可以分享一下经验？或者使用过多种柱子检测的朋友们有没有推荐的柱子和方法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法都可以）？

[size=4][/size]用waters的液相色谱分离采用紫外荧光检测器串联的方式检测EPA610 PAH中的16种标样，如何确定这16种物质在哪个波长响应值大呢？检测时，紫外的封有个别比较小，积分有困难，同时在紫外上可以分开的封 在荧光上就黏在一起了，用荧光检测由于会出现几个很大的封，导致小峰全部显示不出来，如何设置激发波长跟发射波长，来解决这个问题呢。其次，购买的标样中，这些物质的浓度有100 200 1000 2000PPM这四个含量，同种程度的进行稀释上机测试的话对结果有影响么？ 经过研究发现，荧光中出现的大峰并不是这些高浓度的物质，这些物质在不同波长出现的封不一致，这个从两种检测器得到的谱图就可以看出来。知道的请帮忙解释一下。

我用盐酸丙酮法检测环氧值时，终点不好判断，本来是紫色为终点，可是滴定到紫色后，很快会退色，再滴成紫色，放一段时间又退色了。不知各位有用过这方法的没，如有，麻烦能否告诉我一下终点怎么判断

六溴环十二烷能用GC-ECD检测吗？而且手头的柱子是CP-Sil 5 CB，请问有测过的吗？这种条件能测六溴环十二烷吗？

如题。我想用GCFID检测多环芳烃，但查了很多资料，发现仪器运行后除了溶剂峰什么也没有。难道是物质沸点太高了吗？菲的沸点在340℃。请各位高手给点建议。仪器 安捷伦6890柱子型号 DB-5进样口和检测器温度资料显示一般为250-300℃柱温资料显示程序升温，温度范围是40-280℃。

GCMS在换柱子后(以前是玻璃的,现在不锈钢),峰检测18峰总是小于28峰强度,柱两端都又重新拧紧几次都不行,奇怪的是刚开始时峰检测18强度还比28大,慢慢的18峰就降低了,最后两峰基本差不多,但是18峰还是要小点,没有办法了,我认为是剩余的氦气不纯了,因为此时气压为2.5了,(但是没有换柱子前是正常的,因为老柱子坏了,所以机器停了近一个月等新柱子,)现在我只能等新气回来再试了,不知道是不是气体原因,有高手帮分析分析,谢谢啦!

[font=微软雅黑]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-4153.html[/url]多环芳香烃（PolycyclicAromatic Hydrocarbons，简称PAH或PAHs）又称多环性芳香化合物或多环芳香族碳氢化合物，是芳香族碳氢化合物的一种特例，由不包含杂环或取代基的芳香环所组成；其致癌、光致毒、破坏免疫系统等对人体造成巨大危害。[/font][font=微软雅黑]首先，多环芳烃最明显的危害来至于其致癌性，多环芳烃的致癌性可能是因其易于和细胞内的DNA、RNA等遗传物质结合而起致癌作用。[/font][font=微软雅黑]其次，多环芳烃更危险在于它们暴露于太阳光中紫外线辐射时的光致毒效应。太阳光中可见光区和紫外光区的光对多环芳烃的毒性有显著影响。[/font][font=微软雅黑]最后，多环芳烃可以引起机体的免疫抑制反应，表现为血清免疫学指标的改变。[/font][font=微软雅黑]鉴科检测参考《HJ 784-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测沉积物中多环芳烃残留量的方法。在100mL丙酮-正己烷（1+1）提取后，使用Auto EVA-08IR浓缩至1mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC检测。[/font][font=微软雅黑][/font]

荧光检测器检测16种多环芳烃是不是苊稀及十氟联苯检测不出来？标准中十氟联苯属于内标物质，这个荧光检测器分析不了，质控有影响吗？

点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36669.html[/url]水性环氧中间漆检测样品名称 水性环氧中间漆工程部位 2 号矿水性环氧中间漆检测判定依据：HG/T 4340-2012《环氧云铁中间漆》水性环氧中间漆检测项目1.不挥发物含量，2.干燥时间：表干，3.干燥时间：实干，4.在容器中状态，5.流挂性，6.贮存稳定性（沉降性），7.弯曲试验，8.耐冲击性，9.附着力。水性环氧中间漆检测标准：1.GB/T 1732-1993；2.GB/T 6742-2007；3.HG/T 4340-2012。

[B]动物源性食品中四环素、沙星类[/B] 残留量的快速测定方法1 范围本方法规定了动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定方法。本方法适用于动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定。2.1 原理试样中的残留物经四环素类、沙星类快速检测前处理试剂盒处理，样液经四环素类专用层析柱净化、浓缩用高效液相色谱检测，外标法定量。2.2 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。2.2.1 乙腈：色谱纯。2.2.2 甲醇：色谱纯。2.2.3 三乙胺（分析纯）2.2.4 磷酸（85%）（分析纯）2.2.5 磷酸氢二钠:优级纯。2.2.6 乙二胺四乙酸二钠。2.2.7 柠檬酸：分析纯。2.2.8 磷酸氢二钠溶液:0.2mol/L。称取28.41g磷酸氢二钠,用水溶解,定容至1000mL。2.2.9 柠檬酸溶液:0.1mol/L。称取21.01g柠檬酸,用水溶解,定溶至1000mL。2.2.10 Mcllvaine缓冲溶液:将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液与625mL0.2mol/L磷酸氢二钠溶液混合。2.2.11 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:0.1mol/L。称取60.5g乙二胺四乙酸二钠放入1625mLMclllvaine缓冲溶液中,使其溶解,摇匀。2.2.12 标准品: 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星纯度大于98 %。2.2.13 标准贮备溶液:分别称取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星各10mg，用甲醇溶解并定溶于100 mL棕色容量瓶中，配制成100 µ g/mL的标准贮备液，置于-20℃保存，有效期三个月。2.2.14 混合标准工作溶液:用流动相稀释标准贮备溶液，配制成土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星均为10 µ g/mL的混合标准溶液。0～4℃避光保存。2.2.15 四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒*。2.3 仪器和设备2.3.1 高效液相色谱仪：配紫外-可见光波长检测器。2.3.2 匀浆机。2.3.3 固相萃取机2.3.4 离心机：4000 r/min。2.3.5 调速多用振荡器。2.3.6 聚四氟乙烯离心管: 2.5 mL，50 mL，具塞。2.4 样品制备准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中,先加入四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒中的提取剂 (液体20mL)，用调速多用振荡器150 rpm振荡3 min,，4000 r/min离心5 min，收集上清液10mL加入四环素专用层析柱中(使用前依次用5mL甲醇、5mL提取剂、5mL水激活)挤干，用2mL提取剂洗涤，用0.80mL甲醇洗脱,收集洗脱液,用0.2mL流动相定容至1.0mL。供仪器测定。2.5 测定2.5.1 液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱，250 mm×4 mm(i.d.),粒度5µ m b) 流动相: 0.05 mol/L磷酸/三乙胺缓冲液（pH2.4）+乙腈(80+20,V/V) c) 流速: 1.0mL/min d) 柱温: 室温 e) 检测波长: 四环素类紫外检测器350 nm。沙星类 紫外检测器310nm；荧光检测器激发波长280nm，发射波长450nm。f) 进样量：50 uL。3.5.2 标准工作曲线绘制移取各移取四环素类、沙星类混和标准液，用流动相稀释成20 ng/mL、50 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL标准工作溶液。按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线，标准工作曲线范围：20.0~500 ng/mL。 3.5.3 试样测定 用微量进样器准确吸取试样溶液（3.4），按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。3.6 结果计算按式（1）分别计算供试样品中的四环素类、沙星类残留量。 2×ci×Vω= 　…… (1)mω－水产品中四环素、沙星类残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中四环素、沙星类标准工作溶液的浓度，（μg/L）；V－最终定容体积数，mL；2－换算常数；m－供试试料样品重量，g。本方法分别计算四环素类、沙星类结果。3.7 检测限本方法土霉素、四环素检测限为20µ g/kg；金霉素、强力霉素的检测限为50µ g/kg，沙星类为：5µ g/kg3.8 回收率 本方法土霉素、四环素、金霉素、强力霉素回收率为:75%～85%；沙星类回收率为：75%～85%相关谱图附件可见联 系 人：王 伦 手 机：13810239506 EMAIL：wwj613@sina.com

同志们，俺们公司最近想检测油品中的多环芳烃，了解到目前有两种方法比较常用，一种是GCMS，一种是LC+紫外+荧光检测器，请教一下哪种方法好，最好有比较，包括检测灵敏度、方法复杂程度、配置价格等，有没有高人，请出手啊！

我的gcms一直在用，现在要换别的检测器了，请问换检测器,柱子的步骤。大致的步骤请大家看看对否，指教了。1；放空质谱，2；柱子温度降至50-60度，进样口60度；这两步先后顺序有没有要求？3关机关电脑4换柱子5换气体（气路）5开机开电脑另：我要再把他换回质谱检测器时，开机开电脑后是不是先进入调协界面先抽真空，让仪器平衡2小时左右？是否有必要再做调谐呢？谢谢各位了 先！！！！！

最近检测水中的16中多环芳烃，用C18的柱子富集，使用二氯甲烷洗脱，检测发现萘的含量非常高，空白中萘的含量也很高，大概有0.2ug/L,不知道是哪里来的污染。

我们现在要按照国标检测环戊烷的含量。方法中说用面积归一化法计算环戊烷的含量。那我直接取1微升的工业用环戊烷试样进行分析就可以了吗？不用对样品做前处理吗？对环戊烷进行定量不用买标准品吗？标准中没有注明具体的程序升温过程，只有气化室、检测室、柱箱温度等，那我应该怎样设置程序升温过程？请指导一下，谢谢！ 测工业用环戊烷中的正己烷和苯的含量，我应该买苯标准品、正己烷的标准品和质量分数大于95%的环戊烷，对吗？ 还有我们现在只有一个10微升的进样器，可以用来取1微升吗？请指导一下，谢谢！

此前北京食品安全部门表示，确定了查出“地沟油”的4类有效指标，初步建立了“地沟油”检测的指标体系。检测人员综合运用色谱分析及基 因鉴定技术等手段，对地沟油鉴定开展了技术攻关，先后对80余个技术指标进行了筛选，确定了多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因等四大类、20余项有重要 鉴别意义的项目，初步建立了地沟油检测的指标体系。1、多环芳烃、胆固醇都是采用液相色谱方法测定，你都测试过吗？2、如果你测试过，就分享下你检测的经验吧3、你觉得地沟油测这些项目可行吗

用液相色谱做多环芳烃（16种），我只有紫外检测器，做过标样，但是大部分峰都没有出现，有没有高手能指点我一下啊，谢谢

我现在在做含量测定，要用到荧光检测器，目前有agilent1200荧光检测器，还不太会用，好怕怕，上次试着不经过柱子，直接用注射器进样（空白样），跑出来的峰奇怪的很，直角的上去。全波长扫描也不会，我想问下各位高手们，是不是非得经过柱子啊？用什么柱子好呢?流动相呢？p：样品荧光是用环已烷萃出来的。附上aglent1200荧光检测器中文使用说明没有见到附件，估计没传上来，请重新上传

有哪位高人可以提供一下环氟菌胺的检测方法.万分感谢!!!!

津南区生态环境局对某电子科技有限公司进行现场检查。经查，该单位委托天津某环科检测有限公司出具的废气检测报告原始记录中，采样设备使用时间与现场采样人员出入厂时间不一致。通过对某电子科技公司负责人和环保专员调查询问及调取“来访人员出入证”，证明天津某环科检测有限公司现场采样人员在2023年7月7日下午15点0分进入某电子科技公司，下午16点10分离开。经执法人员对天津某环科检测有限公司进行调查发现，2023年7月7日负责某电子科技公司现场采样人员李某某、刘某、张某某3人分别于当天下午17点46分、17点51分、18点24分在公司打卡下班。经再次对天津某环科检测有限公司调查确认，采样人员李某某、刘某、张某某和负责人魏某某给某电子科技公司出具的检测报告伪造了原始记录，原始记录数据伪造是在该单位办公室模拟数据伪造完成的。【查处情况】该单位上述行为违反了《天津市生态环境保护条例》第五十一条第四项的规定。依据《天津市生态环境保护条例》第七十五条的规定，津南区生态环境局依法对该单位作出行政处罚决定，责令该单位改正违法行为，并处罚款十二万元。【启示意义】环境监测数据是环境监测工作的生命线，是客观评价环境质量状况、反映污染治理成效、实施环境管理与决策的基本依据切实提高环境监测数据质量，具有十分重要的意义。在对第三方监测机构开展执法检查过程中，注重对检测报告细节进行分析，对存疑的可追溯的线索紧盯不放，发现检测报告弄虚作假的线索后及时固定证据，调查过程中形成证据链条，确保准确性，加大检验检测机构监管力度，对监测数据造假违法行为严厉打击。

本人采用GB/T5009.116-2003中高效液相色谱方法检测四环素、土霉素、金霉素，前处理方法为 5g样品用5%高氯酸提取，震荡十分钟，2000r/min离心3分钟，过虑上机 ，流动相乙腈：磷酸二氢钠（0.01mol/L）=17：83，波长355nm，C18柱子，标准品峰型较好，但在0.63min有一杂质峰，不知是何物质，回收率较低，仅为30%左右，请各位有检测经验的大侠指点一下，是否有好的方法分享一下，万分感谢。