磺胺检测

大家好，我现在在用液质做沙星和磺胺的检测。现在前处理使用的方法总是出现乳化的现象，上机后效果不是很好。在这里希望的得到大家的帮助。谢谢！！

谁知道磺胺脒的检测标准？急急急

谁有磺胺总量的检测方法，或者试剂盒的信息（如有请M我报价）[em0805]

磺胺类药物残留检测，流动相乙腈+乙酸+水（18+1+81），磺胺、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶 不知道为什么标样出峰，总是会多出一个小峰，不知道是什么原因。

想购买一台液相，要检测磺胺类药残，厂家说紫外检测不出来，需要荧光，不知道是不是？请教各位

鸡肝中磺胺检测讨论请加Q群：128130521（PTC-T098）

我最近在开发用液质同时检测喹诺酮和磺胺，可是我发现我的方法基质效应很大，各位大侠给我支支招：用液质做喹诺酮和磺胺的前处理方法

一、液相色谱法GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法GB/T 18932.5-2002 蜂蜜中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶残留量的测定方法 液相色谱法GB/T 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹噁啉的测定 高效液相色谱法SB/T 10388-2004 畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑的测定SN/T 1965-2007 鳗鱼及其制品中磺胺类药物残留量测定方法 高效液相色谱法农业部1025号公告-15-2008 鸡蛋中磺胺喹噁啉残留检测高效液相色谱法农业部1486号公告-7-2010 饲料中9种磺胺类药物的测定 高效液相色谱法农业部1879号公告-2-2012 饲料中磺胺氯吡嗪钠的测定 高效液相色谱法农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法DB33/T 701-2008 配合饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法DB34/T 1033-2009 动物组织中地克珠利和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法DB34/T 1034-2009 动物组织中呋喃唑酮和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.17-2003 蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 20759-2006 畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法GB/T 22947-2008 蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22951-2008 河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22966-2008 牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2580-2010 进出口蜂王浆中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部1025号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-12-2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法DB13/T 1384.10-2011 饲料中20种磺胺类药物的测定DB33/T 746-2009 动物源性食品中20种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱测定法三、酶联免疫吸附法DB51/T 470-2005 鸡蛋中磺胺二甲嘧啶残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法SN/T 1960-2007 进出口动物源性食品中磺胺类药物残留量的检测方法 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-24-2008 动物源食品中磺胺二甲嘧啶残留检测 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-7-2008 动物性食品中磺胺类药物残留检测 酶联免疫吸附法四、放射受体分析法GB/T 21173-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留分析法 放射受体分析法SN/T 1765-2006 动物组织中磺胺类抗生素残留量检测方法 放射免疫受体筛选法SN/T 2799-2011 进出口蜂王浆中磺胺类药物残留量测定方法 放射受体分析法五、气相色谱法SN 0498-1995 出口肉类中磺胺间二甲氧嘧啶残留量检验方法

最近实验室准备使用高效液相色谱仪开发磺胺类的检测方法，请有经验的前辈推荐一下所使用的方法及经验，谢谢！

因为找不到HPLC——紫外检测器检测蜂蜜中磺胺类药物的，能用水产品的代替么？不过我有找到国标配荧光检测器检测蜂蜜中磺胺类药物的，我能用这个提取方法，但是用紫外检测么？

请问，谁做过磺胺类药物的气相检测呢？应该用什么检测器才对？还有文献中经常提到的同时检测多种农药，怎么确定混合时，每种农药的添加量呢？

水中磺胺类药物的检测方法有哪些？望老师不吝赐教

原来用SN 0208检测磺胺，现在此标准已作废，现在用什么方法检测比较合适？目前我实验室有液相（紫外检测器、荧光检测器、二极管阵列检测器）和酶标仪。购进质谱的可能性很小。

磺胺沙星样品检测时，出现5000PPB样品浓度，5克鱼肉里

海参中的磺胺类药物用哪个标准检测？？用什么仪器呢？？同事用质谱仪做出来效果不理想，回收率很低，有做过的同行吗？？？

检测13种磺胺，标准是三元泵，但是我们单位泵是二元泵，所以只能调整流动相。但是甲醇和乙酸混合，再和乙腈走梯度，峰分离效果不太好。还在尝试中。有哪位大神有经验，指点下。多谢！

磺胺药物残留检测技术介绍[~87773~]

禽肉食品中磺胺类是用液相色谱检测吗，请问用的是紫外检测器吗，请教各位高手不不吝赐教，多谢！

请教：猪肾中磺胺类药的提取有没有更好的检测方法？

[table][tr][td]乙酰磺胺酸钾（又名安赛蜜）的检测标准那位老师哪里有？求分享？谢谢！[/td][/tr][/table]

[color=#444444]在工作中用高效液相色谱仪检测磺胺类药物，一次可以检测15种，但是在出报告时，由于出峰的时间不同，可能导致出峰错乱(原本应该先出来的峰导致后面出来了)报告真的不好出，谁有办法告诉我应该怎么办啊？[/color][color=#444444]还有谁知道高效液相在哪里改变采集方法的时间？？[/color]

请问有做国标-蜂蜜中十六中磺胺类药物检测--高效液相串联色谱法吗？大家讨论一下方法呗！我们做的结果不太好！

[align=center][b]水产品中14种磺胺类药物残留液相检测法小结[/b][/align][align=left] 磺胺类药物为人工合成的抗菌药，具有[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%8A%97%E8%8F%8C%E8%B0%B1/8335581][color=windowtext]抗菌谱[/color][/url]较广、性质稳定、使用简便等优点，在水产养殖中应用非常广泛。但能产生过敏、、肝损害、泌尿道损害等副作用。近年来国内外对水产品中磺胺类药物残留检测越来越严格，为了更准确检测出水产品中磺胺类药物残留，查阅相关资料，并经多次实验后对农业部958号公告-12-2007方法中样品的提取、净化、色谱条件等进行了优化小结，节约前处理时间，检出限、回收率均十分满意。[/align][align=left][b] 一、检测材料与方法[/b][/align] （一）主要仪器设备与试剂 1、主要仪器设备 电子分析天平（感量0.0001）、电子分析天平（感量0.01）、高速组织捣碎机、旋转蒸发仪、均质机、高速冷冻离心机、涡旋混合器、马神炉、玻璃抽滤器、固相萃取装置、安捷伦1260高效液相色谱仪配紫外检测器。 2、试剂 乙酸乙酯、正已烷、乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、冰乙酸（优级纯）、无水乙酸钠。 3、标准品 14种磺胺类药物标准溶液（100Uug/mL）。 4、其他耗材 HLB固相萃取柱（60mg、3 mL）。 （二）液相色谱条件 色谱柱：安捷伦C18柱4.6mm×100mm,粒度3.5um；流动相：乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱；流速0.6mL/min；柱温：40℃；检测波长：270nm；进样量：5uL。 （三）样品前处理 称取5.00g样品，置于50mL离心管中，加入20mL乙腈，超声1 min，加入5g无水乙酸钠，涡旋1 min、超声2 min，3000r/min离心10min，将乙腈层转移到100mL梨形瓶中。再向离心管中加入25mL乙腈，旋涡混匀1 min，3000r/min离心10min，将乙腈层转移到100mL梨形瓶中，加入5mL正丙醇于30℃水浴中减压浓缩至近干。依次向梨形瓶中加入1.0mL1：1乙腈水溶液涡旋混匀，超声1 min溶解残渣，转移到50mL离心管中；再向梨形瓶中加入1mL乙腈饱和正已烷溶液，涡旋混匀， 3000r/ min离心5min，弃上层正已烷，转移到50mL离心管中，重复操作一次。3mL甲醇洗脱HLB固相萃取柱，洗脱液30℃减压浓缩至干，用1mL流动相定容，过0.45um滤膜，供液相色谱测定。 具体优化方法如下： 1、调节流动相中的PH值，可以抑制弱碱的离解，从而导致保留时间的改变。乙腈、甲醇和2%乙酸溶液梯度洗脱，酸度过高，很难将14种磺胺类药物分离，其中磺胺二甲基嘧啶与磺胺氯哒嗪、磺胺甲氧哒嗪与磺胺基异唑，保留时间几乎一致。酸度过低有明显的拖尾现象。乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱，不但实现了14种磺胺类药物完全分离，而且各峰间分离度大、峰形尖锐、峰对称性好。 2、提取过程用乙腈代替乙酸乙酯，可以更好的脱去脂肪，减少杂质干扰。 3、旋转蒸发前加入正丙醇，可以加快蒸发速度，减少药物损失，提高回收率。 4、用涡旋1 min、超声2 min代替14000r/ min均质1 min提取，减少了均质过程中加标损失；又节约了均质过程中每个样品逐一清洗刀头时间所浪费的时间。 （四）校准曲线与加标回收情况 1、校准曲线 以14种磺胺类药物中间溶液配成标准的工作曲线浓度分别为0.001ug/mL、0.002ug/mL、0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.02ug/mL、0.05ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL、0.5ug/mL。以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标做校准曲线，做一校准曲线，相关系数为0.9998。14种磺胺类药物在1-500ng/mL范围内线性良好。 2、加标回收 取10份样品分别加入浓度为0.10.1ug/mL的14种磺胺类药物标准溶液25uL、50 uL、250 uL，每个浓度做三个重复，做一个空白。按上述方法进行前处理和检测，测得回收率范围在85%-92%。[b] 三、注意事项[/b] 1、旋转蒸发近干要严格控制好，旋转蒸发时蒸发太干、时间太长会导致回收率降低。 2、调节流动相中的PH值，从而导致保留时间的改变。酸度过高很难将14种磺胺类药物分离，酸度过低有明显的拖尾现象。乙腈、甲醇和3%乙酸溶液梯度洗脱，不但实现了14种磺胺类药物完全分离，而且各峰间分离度大、峰形尖锐、峰对称性好。[b] 四、结论[/b] 综上所述本文探索改进的水产品中14种磺胺类药物检测方法，样品前处理时间、样品出峰时间比标准缩短，节省了人力物力，且14种磺胺类药物在1-500ng/mL范围内线性良好，相关系数为0.9999，回收率范围85%-92%。

最近做磺胺检测，开始是检出限是5ug/kg，最近出口检出磺胺率过高，领导要求磺胺检出限1ug/kg ,我想请问是不是我们把检测曲线改变就可以了，我们的仪器是API4000？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102922]磺胺二甲嘧啶及有关物质HPLC检测方法验证[/url]

请问HPLC检测蜂蜜中磺胺类药物的时候，有同学说让我直接用甲醇溶解蜂蜜，然后直接进液相，这样行不行啊？还有很多文献中从蜂蜜中提取磺胺的时候说是要过无水硫酸钠脱水，那是直接把硫酸钠加入到蜂蜜中么？还是有个什么类似抽滤过程的？

检测鸡肉样品中的磺胺和沙星类药物残留，用乙腈做提取液。发现一个奇怪的现象。如果加提取液摇匀后立刻提取，则回收较高，若放置一段时间后，再提取，回收降低。而且不是意外，每次都是这样。不知道有没有人遇到过相同或类似的情况。请各位高手多指教哦。

最近在做磺胺脒方法开发，发现磺胺脒极性很强，出峰时间很早，液相条件很难找，询问了工程师说叫换根柱子试试，但是我们只有普通的C18柱 100*2mm 3ul 。想请教下各位楼主专家有谁做过这个的，帮帮忙给点意见。

请问有用固相微萃取液相色谱法检测磺胺类抗生素的啊