液相标准

2021年 第52届标准日主题：标准促进可持续发展，共建更加美好的世界 10月14日是第五十二个世界标准日。公安部10月14日召开新闻发布会集中发布100项公共安全行业标准，不断提升执法队伍专业化、执法行为标准化、执法管理系统化、执法流程信息化水平。发布会的主题是，通报公安部党委坚决贯彻落实习近平总书记重要指示精神，紧密结合党史学习教育和公安队伍教育整顿，扎实开展“我为群众办实事”实践活动，集中发布100项公共安全行业标准，有力提升公安执法规范化水平，有效推动公安工作高质量发展的有关情况。 公安部科技信息化局局长厉剑在发布会上通报，截至目前，公安部发布的现行有效公共安全行业标准2256项，报国家标准委批准发布国家标准143项，组织人员参与制定国际标准10余项。覆盖公安信息化、执法规范化、法定证件、安全技术防范、公共安全视频技术、经济犯罪侦查技术、食药环犯罪侦查技术、禁毒技术、治安反恐防控、网络安全保卫等公安各业务领域的标准体系已初步形成。本次发布的标准中，属于全国刑事技术标准化技术委员会归口的标准有90项，涉及毒物du品、微量物证、声像资料、电子物证、法医、DNA、指纹、痕迹、文件检验、警犬技术等专业领域。这些标准的发布，为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持，成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。 本次发布的标准中主要涉及的方法有：气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱和气相色谱-质谱法、化学和离子色谱法、液相色谱-质谱和红外光谱法、液相色谱和液相色谱-质谱法、显微镜法、扫描电子显微镜/X射线能谱法、红外光谱法、化学和离子色谱法、毛细管电泳荧光检测法等。标准中相关仪器设备有：气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、质谱仪、离子色谱仪、红外光谱仪、显微镜、荧光检测仪等。 附：100项公共行业安全标准

p 　　近日，北京市环保局发布了北京第六阶段机动车排放地方标准（以下简称：京六标准）征求意见稿，根据征求意见稿，该排放标准计划于2017年12月1日实施。据了解，京六排放标准是目前全世界最严格的排放标准。相比之前已经发布、但尚未全国推广的国五标准，排放加严40%，最高可降低单车排放50%。 /p p 　　由于京六标准采用成熟的标准体系，目前美国市场已有相应的达标技术，汽车企业在一定周期内可生产并供应达标车型，且车辆成本在大规模生产后不会显著增加。此外，目前国家机动车排放检测试验室在现有设备的基础上，无需进行较大调整，只需要增加色谱法分析仪器即可满足车辆排放测试要求。（中国网） /p p 　　据仪器信息网编辑了解发现，京六标准气体分析要求对甲烷（CH sub 4 /sub ）和& nbsp 非甲烷有机气体（NMOG）进行检测，其中甲烷（CH sub 4 /sub ）分析仪器应是气相色谱仪，& nbsp 非甲烷有机气体（NMOG）分析方法应是高效液相色谱（HPLC）。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 328px " title=" QQ图片20151204155909.jpg" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/f21f1825-f5b6-4192-8be3-d8152d0ad1df.jpg" width=" 600" height=" 328" / /p p 　　据不完全统计，当前北京市机动车保有量超过550万辆，每年北京市新增车辆和更新车辆约60万辆。北京交管局官网则显示，目前北京地区可进行机动车排放检测的机构大概有40家，考虑到每年庞大的机动车排放检测业务量，每个检测机构势必要采购多套气相色谱仪、高效液相色谱仪。同时，京津冀三地环保厅局日前正式签署《京津冀区域环境保护率先突破合作框架协议》，实施联防联控区域污染，京六标准的实施肯定也会影响到天津、河北两地机动车检测机构的仪器配置情况，由此看来，京六标准的实施或将引发一轮气相/液相色谱仪器采购潮。 /p p 　　 /p

p style=" text-align: center " 　　 strong 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(三) /strong /p p style=" text-align: right " strong 　　——液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析 /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 3　液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析 /span /strong /p p 　　新颁布的2015 年版《中国药典》自2015 年12月1 日起正式实施。新版药典的最大变化是将原来各部的附录整合成了第四部，形成通则并对通则制定了更为合理的编码，液相色谱法列于2015 年版《中国药典》(四部)中通则0512 中。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.1　《中国药典》中使用的各类色谱柱 /span /strong /p p 　　液相色谱方法在新版《中国药典》中得到了更广泛的应用，使用方法也更加合理。以二部化药为例，在修订的415 个品种中，有的新增了液相色谱检测方法，如本芴醇在有关物质检查项下，采用液相色谱法取代原来的薄层色谱法，规定杂质Ⅰ与主成分的分离度，以及杂质峰面积等要求，并列出了杂质Ⅰ的结构信息，这不仅使杂质的信息更加明确，而且对杂质限量的控制更加准确 有的对流动相进行了修订，如叶酸的含量检测中，通过添加离子对试剂―四丁基氢氧化铵，增加了叶酸的保留，流动相中甲醇的比例也从原来的每升80 mL 增加到270 mL，这样有利于防止色谱柱C18 键合相在高水相比例下产生疏水塌陷。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/01c4db8b-eba9-4447-9396-504936620f73.jpg" style=" " title=" 表1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表1　2015 年版和2010 年版中国药典一部中液相色谱柱的使用情况 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/77e42643-539c-48fa-a129-075f52643f0f.jpg" style=" " title=" 表2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表2　2015 年版和2010 年版《中国药典》二部中色谱柱的使用情况 /span /strong /p p 　　但是，与液相色谱柱和填料种类的快速发展相比，在中国药品标准中，包括在《中国药典》中，高效液相色谱柱的应用显得较为单调，缺乏活力。表1、表2 分别列出2015 年版和2010 年版《中国药典》一部和二部使用液相色谱柱的情况。由表2 可以看出，在各类药品分析中，绝大部分方法采用的是反相液相色谱法，色谱柱则是以C18 柱为主 与2010 年版相比，2015 年版《中国药典》中C8 柱的使用数量翻了1 倍 而其他各种类的液相色谱柱使用比例则较少。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3.2　各国药典对液相色谱柱规定 /span /strong /p p 　　 strong 3.2.1　关于色谱柱类型描述的差异 /strong /p p 　　美国药典对色谱柱分类则较为详细，收载的各类液相色谱固定相(柱)类型已经超过80 种，除C18 柱、C8 柱、氰基柱、氨基柱、苯基柱外，还有C6 柱、C4 柱、C1 柱、五氟苯基(PFP)柱等。根据是否化学改性，是否封端，是否增加多官能基团以及是核壳结构还是多孔型结构等不同，以C18 为基质的色谱柱分类为L1、L2、L42 和L67等，以C8 为基质的色谱柱分别有L7、L28、L42 和L44 等。L1 柱对应于目前使用的各种C18 分析柱，L2柱常作为保护柱使用。由此可知，美国药典提供的可选择的色谱柱比较丰富。 /p p 　　不过，尽管各厂家或品牌C18 在分离效果上存在一定差异，美国药典却没有对各种商品化C18 再进一步细分。 /p p 　　在英国药典中，当用到特定色谱柱时，色谱柱信息描述会具体到色谱键合相类型、尺寸、键合相官能团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。 /p p 　　和欧美药典相比，《中国药典》对液相色谱法的色谱柱描述过于简单粗放，色谱柱的种类明显偏少。方法中仅描述色谱柱填料种类的主要大类：如十八烷基硅烷键合硅胶(C18 柱)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8柱)，氰基硅烷键合硅胶(氰基柱)、氨基硅烷键合硅胶(氨基柱)，苯基硅烷键合硅胶(苯基柱)等。使用者无法根据不同性质的化合物选择适合分离的色谱柱。 /p p 　　为解决这一矛盾，满足某些特殊分析目的，或为了简化色谱柱选择的过程，新版药典在某些品种的标准正文中对色谱柱给出了具体描述及品牌的信息。 /p p 　　如在新颁布的2015 年版《中国药典》新增品种拉米夫定及片剂中，含量测定及有关物质测定项对所使用的色谱柱描述为“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Zorbax XDB-C18，4.6 mm× 250 mm，5 μm 或效能相当的色谱柱)”。检测人员可直接选择对应色谱柱进行检测，避免进行盲目的大量色谱柱筛选工作。但详细列明色谱柱信息描述似乎从一个极端走到了另一个极端，从完全的粗放转到特定的选择。在一定程度上，这种具体至色谱柱厂家或品牌仍不是很客观的方法。因为某种色谱柱并不一定仅有1 家公司生产或提供，除非经过同类型不同厂家多根色谱柱的充分研究和实验对比，才能规定具体的色谱柱品牌，否则就意味着可能放弃了使用分离更好的色谱柱。 /p p 　　表3列举了中国药典与英美药典中几个色谱柱使用实例，以便比较各药典对色谱柱分类及应用情况。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/b9c5dbd6-b7db-4675-8dc1-e4583a4f4ce2.jpg" title=" 表3_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表3　中国药典与欧美药典中几个色谱柱使用实例的比较 /span /strong /p p 　　由表3可以看出，美国药典列出了色谱柱的尺寸、填料类型编号 而英国药典不仅列出了色谱柱的尺寸和颗粒粒径，还对固定相进行了详细的描述，如封端的十八烷基键合硅胶，适合高比例水为流动相的烷基键合硅胶，碱去活封端十八烷基硅烷硅胶，二异丙基氰基柱等。 /p p 　　另外，以埃索美拉唑(esomeprazole)缓释胶囊为例，表4 列出在美国药典(USP 35-NF 30)官方网站中可以查询到分析用到的色谱柱信息。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4620d675-45bb-4f17-8713-e21264ea69f6.jpg" title=" 表4_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表4　美国药典中埃索美拉唑使用的色谱柱信息 /strong /p p 　　从表4 可见，美国药典对方法中用到的色谱柱进行了归类和详细描述，也列出了替代的色谱柱。对于分析人员来说，提供了色谱柱选择方面的便利性。总之，在中国药典中，无论是色谱柱填料种类，还是色谱柱填料粒径和孔径等方面的描述，均显得较为简单、粗放，科学性和严谨度均有待提高。 br/ /p p 　　 strong 3.2.2　关于使用不同色谱柱时的方法转化 /strong /p p 　　为满足系统适用性的要求，当选择1 根合适的色谱柱时，其尺寸应在一定要求的范围内。根据待分离分析药品的特性和实际分析需要，当使用的色谱柱填料尺寸规格发生变化时，各国药典对色谱柱柱径和填料粒径分别有相应的限定。美国药典(& lt 621& gt CHROMATOGRAPHY)在色谱适应性要求中对色谱柱长度、粒径、内径等变化范围作了限定。在USP 36及以前的版本中，无论是等度还是梯度条件，色谱柱的粒径可以减小50%，不能增大 柱长有70% 的变化选择余地，流速也可有50% 的变化范围，色谱柱的内径以及进样量可根据情况调整。不过，从USP 37 起，在等度条件下，色谱柱尺寸发生变化的范围采用柱长与粒径的比值(L/dp)或柱效N 来进行限定，要求L/dp 保持恒定，或者N 的值介于-25%~+50% 之间。在梯度条件下，则色谱柱尺寸不宜发生变化，否则需要做方法的验证，见表5。 !--621-- /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/51f50c94-cd62-4ae5-a52a-d6da0390e989.jpg" title=" 表5_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 表5　美国药典对色谱柱尺寸及条件变化的限定 /span /strong /p p 　　中国药典虽然对色谱柱柱径和填料粒径也有相应规定，但是仅仅区分亚2 微米柱和常规柱(中国药典现在实际上使用的几乎都是常规柱)。某些特殊分析中，如复杂组分、指纹图谱和有关物质的分离，常对色谱柱有更苛刻的要求，即使明确了色谱柱填料具体种类，常规柱的柱内径和填料粒径范围定义太宽，会由于色谱柱的内径和填料粒径的差异，无法实现理想的分离和重现性的效果。 /p p 　　按照仪器公司商业化的概念，采用亚2 微米色谱柱的方法为超高效液相色谱法，采用常规柱的方法为高效液相色谱法。但是，简单地根据粒径的不同将色谱填料分为亚2 微米填料与常规柱填料(3~10 μm)并不是一种科学的分类法，至少未能涵盖粒径为2~3 μm 的色谱填料柱。以美国药典要求的色谱柱粒径变化要求，当选择粒径2.7 μm 的色谱住替代5 μm的色谱柱时，其变化的范围是允许的，只要保持L/dp或N 值在-25%~+50% 范围内。实际上，填料粒径对色谱分离的影响是一个量变过程，粒径在限制性范围内改变不会引起分离机理的改变。但是，量变到一定程度必然引起质变，质变是量变的必然结果，当粒径降低到一定程度时，高效液相色谱仪到超高效液相色谱仪的质变归因于填料粒径大小降低到一定程度引起的压力突变，进而可导致分离机理的改变和各成分峰的保留时间变化。因此，使用常规柱填料或亚2 微米填料的色谱方法转化时，方法验证是必要的，但是，中国药典还没有明确规定应如何验证以及选择何参数进行验证。 /p p 　　尽管中国药典2015 年版没有将超高效液相色谱法作为一个新方法单独收载，并不是否认此技术革新，而是在高效液相色谱法中作了系统的、科学的、实事求是的描述。这样既解决了概念上混乱的问题，也是对这一技术革新在药物分析，特别是在标准中应用的一种认同，对这一技术在药物分析、药品检验中的广泛应用将起着一定的积极推动、引导作用。毫无疑问，亚2 微米填料以及表面多孔型填料技术将是高效液相色谱发展的一个重要方向。 /p p 　　 strong 3.2.3　对药典或药品标准中使用和描述色谱柱的建议 /strong /p p 　　由于商品化的色谱柱填料种类、粒径尺寸、颗粒类型或选择性差异等非常丰富，为了避免方法描述中的不确定性，建议对中国药品标准中包括中国药典使用的色谱柱种类进行归纳总结，国家药典委员会适时对各种可在药品中获得应用的色谱柱进行科学的归类划分，建立相应的色谱柱列表，以便药品标准工作者或检验人员参照使用 各色谱柱生产商或供应经销商应对归类划分工作积极密切配合，提供必要、准确、科学、可靠的相关信息和全面的技术支持。同时，为建立方法提供了更多的选择，应鼓励在建立分析方法时，药物分析工作者应大胆尝试使用各种有利于提高选择性的色谱柱，不要仅限于常规C18 柱等。 /p p 　　从欧美药典对固定相描述或提供的信息来看，细化色谱柱的分类能给色谱分离分析带来积极影响：一方面，由于可从一大类填料中选择到最适合的色谱柱用于分析，从而可获得最佳的分离效果 另一方面，在复杂体系分离时，如中药成分分析或化学药有关物质测定中，如在药品标准中明确规定了色谱填料性质参数的描述信息，有利于克服复杂基质的干扰，提高方法的可靠性，或提高色谱柱的选择性。 /p p 　　在建立相关药品标准时，应适当增加色谱柱尺寸如长度、内径、粒径等的描述 必要时，在充分比对验证的前提下，是否对使用何种色谱柱品牌予以具体规定也是可以探讨的。 /p p 　　为了提高色谱柱的使用寿命，当进行一些具有复杂基质或辅料的原料药或制剂分析时，建议尽可能地使用保护柱，并在方法中说明。在许多品种分离分析中，美国药典都采用了预柱，这对保护色谱柱不受污染，提高色谱柱寿命是极为有利的。 /p p 　　建议中国药典适时在相关的通则中增加对方法转化的描述，提出方法转化的要求，这样有利于分析人员在方法转化时有据可依。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 4　结语 /span /strong /p p 　　液相色谱柱技术的发展趋势是高效快速分离，亚2 微米填料色谱柱及亚3 μm 的表面多孔型填料在近年来得到了飞速的发展和应用，各种选择性的色谱固定相和多种分离模式解决了许多分离难题。色谱柱填料类型和种类繁多，在制定药典或相关药品标准时，有必要细化色谱柱的分类，从而有利于更科学、更高效地选择和利用恰当的分离技术实现药物中复杂组分的可靠分析。 /p p 　　 span style=" font-family: 微软雅黑, " microsoft=" " strong 注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。 /strong /span /p p span style=" font-family: 微软雅黑, " microsoft=" " strong 　　本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的最后部分，详细介绍了世界主流药典及中国药典中液相色谱柱的使用情况，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供了相关参考。 /strong /span /p p br/ /p

日前，山东菏泽市计量测试所申请建立的两项最高计量标准——气、液相色谱仪检定装置顺利通过了山东省专家组的考核验收。 　　在考核期间，专家组对该所的体系文件、环境条件、人员资质、设备性能等项目进行了考核，并对检定人员进行了现场检定操作考核。专家组一致认为：该所组织和管理、质量体系、资源配置和管理、检定实施、与顾客有关的过程、服务与采购及质量改进诸方面均符合标准要求，具备了开展气、液相色谱仪检定的条件。这两项最高计量标准的建立，填补了菏泽市空白，既减轻了企业负担、缩短了检定时间，又为今后企业的发展创造了良好的条件。

一、标准起草背景 　　苯在各行业被广泛使用，制鞋和箱包工业中大量使用苯或含苯的溶剂和黏胶剂，在我国尚有此类企业存在空气苯严重超标的情况。长期以来，对职业苯接触者进行暴露评价一直采用作业场所的环境监测。近年来，发达国家逐步采用生物监测技术检测苯接触的内暴露指标苯巯基尿酸(SPMA)，并将生物监测与环境监测相结合，全面评价苯作业工人的个体接触水平。我国至今尚未开展对职业接触苯的生物限值及其检测方法的研究，制定该标准有利于对苯作业者职业暴露水平的进行客观评价。 　　二、标准使用范围 　　本标准规定了尿中苯巯基尿酸浓度的检测方法，适用于职业接触苯工人尿中苯巯基尿酸浓度的测定。尿中苯巯基尿酸(SPMA)与苯接触者存在良好相关性，是低浓度苯接触特异和敏感的生物标志物。目前国外研究机构主要采用高效液相色谱法(HPLC)、液质联用(LC-MS、LC-MS/MS)、气相色谱法(GC)、气质联用(GC-MS)和酶联免疫吸附试验(ELISA)等方法检测尿中SPMA。HPLC法是各国职业卫生机构进行生物监测的常用方法。目前国内HPLC仪基本普及，利于其作为职业苯接触尿中SPMA检测方法的应用。本法所用仪器在基层单位已普及，方法前处理简单易操作，样品采集、运输、保存方便，色谱操作易于掌握，因此本方法便于推广应用。 　　三、标准制定的方法和依据 　　本方法原理是尿中苯巯基尿酸(S-phenylmercapturic acid, SPMA)经氯仿∶异丙醇(5∶1，v/v)液-液萃取后，经ODS柱分离，紫外检测器检测，以SPMA峰保留时间定性，峰高或峰面积定量。该方法选择乙腈-0.3%甲酸(25∶75，v/v)为流动相，0.3%甲酸可使SPMA色谱峰保留时间短，而且出峰附近没有杂质峰干扰。对SPMA全离子峰(扫描范围：100-300 m/z)可见SPMA分子离子峰([M-H]&mdash m/z238)和一个碎片峰(m/z109)，其中[M-H]&mdash m/z238为基峰，将其作为定量分析检测的离子。该方法最低检测限为10µ g/L 线性范围为10～320 µ g/L。应用该方法对55名低浓度苯作业者的现场研究表明，个体接苯浓度的TWA范围为0.71～32.17mg/m3，尿中SPMA浓度范围为10～924µ g/L，可满足10ppm以下苯接触人群生物监测的需要，特别对我国苯作业场所职业接触限值TWA =6mg/m3内的人群可进行有效生物监测与评价。 　　本方法用于测定尿中SPMA不足之处是保留时间较长，检测灵敏度较低，但仍可定量区分职业与非职业苯接触。本方法选用氯仿∶异丙醇(5∶1，v/v)萃取，实验表明混合溶剂萃取效率高。流动相选用乙腈作为流动相A，乙腈-甲醇-三乙胺(磷酸调节PH)为流动相B，采用梯度洗脱以缩短分析检测时间。柱温箱温度设置在35℃时，尿样中样品峰周围的杂质峰对SPMA出峰的影响最小，色谱峰分离较完全。方法选择205nm波长作为检测波长，可保证在基线平稳的状态下，既降低背景干扰、又提高检测的灵敏度。尿液PH对SPMA提取效果影响大，Paci[7]将尿样先加强酸后加碱液调节适宜pH值后用有机溶剂提取，其机制是尿中SPMA前体在酸性条件下可水解为SPMA 实验中发现尿样pH在1～2时，SPMA的提取回收率较高。 　　四、标准使用的说明 　　本方法样品进行前处理时，需要调节尿样使pHGBZ/T 254-2014 尿中苯巯基尿酸的高效液相色谱测定方法

p style=" text-align: center " 　　 strong 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用（一） /strong /p p style=" text-align: right " strong ——液相色谱柱及其填料种类 /strong /p p 　　高效液相色谱法(HPLC)已成为药物分析，特别是多组分分析和杂质控制中最重要、最广泛的分析技术之一。伴随着理论体系不断完善，分离方法不断更新，仪器性能不断改进，应用领域不断扩展，液相色谱分析技术已经、正在和必将继续飞速发展。就技术领域发展而言，主要包括仪器性能、数据处理以及色谱柱技术等方面的提高和改进。如今，色谱柱技术的不断改进创新，填料种类的日益丰富，分离模式和分离方法的逐步完善，为分离分析科学描绘了一幅幅绚丽的图景。由于色谱柱是液相色谱分离的核心，开发新型或高性能的高效液相色谱填料(又称为填充剂、固定相)，提供多种色谱柱类型一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的内容。本文将主要讨论液相色谱柱及其填料的进展分类，以及在药品标准、特别是在药典中的应用现状。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 1　液相色谱柱及其填料种类 /strong /span /p p 　　改善分离度和色谱峰形一直是分析工作者关注的主要问题，通过改变流动相组成来提高色谱柱的选择性是分析工作中常用的手段。不过，由于改变流动相如有机相比例、pH、缓冲盐浓度等以提高色谱柱的选择性或分离能力有限，为适应日益增加的分离要求，开发选择性更高、性能更优越的色谱柱就成为液相色谱法的研究热点之一。如今，为适应分离工作数量和难度的需求，越来越多的色谱固定相被开发出来，并不断地被应用于实际分析包括药物分析工作中。色谱柱填料的基质、形状、尺寸、类型、直径、孔径、比表面积等因素将影响色谱柱的性能。为便于理解，下文按不同的方式对色谱柱或填料进行分类。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.1　按色谱填料种类不同分类 /strong /span /p p 　　按基质材料化学组成的不同，液相色谱填料主要分为两大类：有机基质填料和无机基质填料。无机基质填料是研究和应用的主流，其中应用最多的材料是硅胶，其具有机械强度高，比表面积大及表面易于修饰等特点，是开发最早，研究最为深入，应用最为广泛的液相色谱填料，其应用占液相色谱填料的90%以上。硅胶表面覆盖着强极性的硅醇基，在非极性流动相中与样品分子发生作用，也可以作为化学键合相的反应位点。因此，硅胶、键合硅胶是正反相液相色谱法中最常用的色谱柱填充剂。 /p p 　　最初使用的硅胶填料是无定形微粒硅胶，无定形硅胶易于制备，价格低廉，但涡流扩散大，渗透性差，柱效不高，重现性较差。20世纪70年代，科克兰(J. J. Kirkland)采用硅珠堆砌技术制备全多孔球形ZORBAX 硅胶，该填料平均粒径约7微米，具有更好的渗透性、比表面积和更高的柱效，而且球形填料易于填装，重现性好。到1995年，在分析色谱中不定型填料基本被5-10微米的球形颗粒填料取代，前者因为价格便宜，主要是用于制备色谱分离 现在的分析色谱中，球形颗粒硅胶基质的色谱填料已经占绝对地位。 /p p 　　硅胶基质分为A型硅胶和B型硅胶：A 型硅胶金属含量较高，导致硅胶纯度较低，且酸性较强，从而导致色谱峰拖尾和某些化合物回收率很差 B 型硅胶是通过全合成获得的填料，称之为高纯硅胶，可有效地控制金属离子的含量(一般控制在0.05%以内)，避免活性化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合，也降低了硅醇基的活性，有利于避免碱性化合物拖尾。另外，为了提高硅胶基质的稳定性，在硅胶表面进行有机改性，如聚合物包覆，或引入有机杂化基团，可以使基质填料表面的部分硅羟基被有机基团代替，从而提高pH 耐受性，也能降低碱性化合物的拖尾。 /p p 　　有机基质填料主要分为多糖型和聚合物型两大类，前者是以天然多糖化合物为原料，用物理方法加工成微球并经过交联而得到的凝胶，如葡聚糖、琼脂糖等基质的凝胶，主要用于凝胶渗透色谱(GPC)。后者以合成单体与交联剂为原料，用化学聚合方法制备的交联高聚物微球，如苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物以及聚甲基丙烯酸酯类树脂等，有机聚合物填料排除了硅醇基的影响，具有较强的色谱容量，不容易产生不可逆的非特异性吸附，有较好的化学稳定。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.2　按键合相种类不同分类 /strong /span /p p 　　中国药典(0512 高效液相色谱法)按键合相种类不同分类如下： /p p 　　反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等 常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8)和苯基键合硅胶等。 /p p 　　正相色谱柱：用硅胶填充剂或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等，在使用正相体系时，一般都采用弱极性的溶剂作为流动相。此类极性固定相如硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等也可使用含水的流动相，此时化合物的保留随着流动相中水的比例增加而减弱，这种分离模式称为亲水作用液相色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography，HILIC)。 /p p 　　离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 /p p 　　手性拆分色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。 /p p 　　在中国药典分类所述的各类色谱柱中，反相色谱柱是应用最广泛、最常见的一种。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.3　按色谱柱填料粒径大小分类 /strong /span /p p 　　根据色谱填料粒径的大小，色谱柱可分为常规色谱柱、亚2 微米填料色谱柱和大粒径色谱柱。常规的色谱柱内径一般为3.9~4.6 mm，填充剂粒径为3~10微米。限于仪器系统、载样量、柱效、分离度等因素的影响，5微米粒径，4.6 mm× 250 mm 尺寸的色谱柱依然是常规液相分析中最广泛的色谱柱尺寸。但在常规液相体系中使用3微米或3.5微米的填料时，可在获得较快分析速度的同时，节省溶剂，故又称溶剂节省柱。 /p p 　　亚2微米填料色谱柱通常填充1.3~2.0微米 的颗粒填料，色谱柱内径一般为2.1~3.0 mm，长度一般为30~150 mm。由于这样的色谱柱填料粒径小，在液相系统中会产生极高的反压，压力通常大于40 MPa，故需要在更高的超高压(或超高效)液相色谱系统中使用。 /p p 　　大粒径色谱柱(粒径大于10微米)现主要用于制备色谱分离纯化，即制备色谱柱 或者用于大分子物质分析如凝胶渗透色谱或体积排阻色谱(GPC/SEC)。用于大分子物质，如聚合物、蛋白、单抗等分析时，一般相对分子质量都大于2000，采用的色谱填料孔径应大于300 。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.4　按色谱柱填料结构类型分类 /strong /span /p p 　　在色谱分离过程中，溶质分子与固定相间的传质速率通常被其在色谱柱填料中的扩散所左右。颗粒形状和大小，孔的结构、孔径及其分布等与比表面积有关。按照色谱填料孔结构类型主要有无孔型、全多孔型和表面多孔型。 /p p 　　无孔型的填料表面无孔，消除了溶质在孔内较慢地扩散传质引起的谱带展宽效应，可提高柱效，但由于其比表面积非常小，载样量也很小，故应用不多。一般使用非常细的填料(1~1.5 微米)，填充于较长的色谱管柱中，用于大分子物质分析。 /p p 　　全多孔型填料是在硅胶制备过程中形成的多孔硅胶，多孔体系的形成有利于提高溶质在固定相中的分配和保留，具有柱容量大和选择范围宽等优点。全多孔型填料又分为颗粒型(particles)和整体化色谱柱(monolithic column)，其中全多孔型填料颗粒(total porous particles)是目前使用最多的液相色谱固定相材料。 /p p 　　表面多孔型填料是在无孔实心的硅胶核外面生成一个均匀的多孔外壳。由于颗粒内核是实心的，溶质成分在通过固定相时，只在颗粒填料表面的多孔成分进行吸附和分配，其扩散路径缩短，传质效率提高，只需要花费少量的时间便能扩散至硅球表面的颗粒孔中，在较短时间完成扩散，更快地传质。与相同粒径的全多孔型填料相比，其传质速度和柱效得到大大提高。全多孔颗粒填料和核壳型填料的颗粒构造如图1所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8a99a421-5f3e-456d-aac4-1acc6d21ba4a.jpg" title=" 图1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 图1　全多孔颗粒填料与表面多孔壳填料比较示意图 /strong /span /p p 　　 span style=" font-family: 黑体, SimHei " 注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。 /span /p p 　　 span style=" font-family: 黑体, SimHei " 本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第一部分，详细介绍了液相色谱柱及其填料的种类。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。 /span /p p 　　 br/ /p p br/ /p

p 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》等两项标准为国家环境保护标准，并予发布。 /p p 　　标准名称、编号如下。 /p p 　　一、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/975321.shtml" target=" _self" title=" 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法（HJ 1153-2020）.pdf" span style=" font-size: 16px " 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法（HJ 1153-2020）.pdf /span /a /p p 　　本标准规定了测定固定污染源废气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。 /p p 　　本标准适用于固定污染源有组织排放废气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、 2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛共 12 种醛、酮类化合物的测定。 /p p 　　仪器和设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、烟气采样器、连接管、棕色气泡吸收瓶、浓缩装置、分液漏斗、棕色试剂瓶、超声波清洗器等。 /p p 　　二、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/975320.shtml" target=" _self" title=" 《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》（HJ 1154-2020）.pdf" span style=" font-size: 16px " 《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》（HJ 1154-2020）.pdf /span /a /p p 　　本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。 /p p 　　本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛、邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛共 16 种醛、酮类化合物的测定。 /p p 　　仪器和设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、空气采样器、棕色多孔玻板吸收瓶、棕色气泡吸收瓶、浓缩装置、分液漏斗、棕色试剂瓶、超声波清洗器等。 /p p 　　以上标准自2021年3月15日起实施，由中国环境出版集团有限公司出版，标准内容可在生态环境部网站(http://www.mee.gov.cn)查询。 /p p 　　特此公告。 /p p style=" text-align: right " 　　生态环境部 /p p style=" text-align: right " 　　2020年12月14日 /p p 　　抄送：各省、自治区、直辖市生态环境厅(局)，新疆生产建设兵团生态环境局，各流域生态环境监督管理局，环境标准研究所，各标准承担单位。 /p p 　　生态环境部办公厅2020年12月15日印发 /p

由四川省食品药品检验检测院、国军标（北京）标准化技术研究院等单位共同起草的《动物源性食品中氟雷拉纳、洛替拉纳、沙罗拉纳和阿福拉纳残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《实验室人员聘用、能力培养与考核监督指南》和《分析化学实验室通风柜选择、安装和使用指南》3项中国标准化协会标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。请于2022年6月10日之前将《意见汇总表》反馈至以下联系方式。　　附件：　　1-1《动物源性食品中氟雷拉纳、洛替拉纳、沙罗拉纳和阿福拉纳残留量的测定液相色谱-串联质谱法》征求意见稿；　　1-2《动物源性食品中氟雷拉纳、洛替拉纳、沙罗拉纳和阿福拉纳残留量的测定液相色谱-串联质谱法》编制说明；　　1-3《动物源性食品中氟雷拉纳、洛替拉纳、沙罗拉纳和阿福拉纳残留量的测定液相色谱-串联质谱法》意见汇总表；　　2-1《实验室人员聘用、能力培养与考核监督指南》征求意见稿；　　2-2《实验室人员聘用、能力培养与考核监督指南》编制说明；　　2-3《实验室人员聘用、能力培养与考核监督指南》意见汇总表；　　3-1《分析化学实验室通风柜选择、安装和使用指南》征求意见稿；　　3-2《分析化学实验室通风柜选择、安装和使用指南》编制说明；　　3-3《分析化学实验室通风柜选择、安装和使用指南》意见汇总表；　　地　　址：北京市海淀区增光路33号中标协写字楼，100048；　　联 系 人： 姜宇鑫　　胡柏松　　联系方式： 010-88416788　　010-68481356　　jyx@china-cas.org　　hbs@china-cas.org　　中国标准化协会　　2022年5月8日附件：《分析化学实验室通风柜选择、安装 和使用指南》 编制说明.pdf《实验室人员聘用、能力培养与考核监督 指南》征求意见稿.pdf《动物源性食品中氟雷拉纳、洛替拉 纳、沙罗拉纳和阿福拉纳残留量的测 定液相色谱-串联质谱法》编制说明.pdf分析化学实验室通风柜选择、安装和使用 指南(征求意见稿).pdf《实验室人员聘用、能力培养与考核 监督指南》中国标准化协会标准 编制说明.pdf动物源性食品中氟雷拉纳、洛替拉纳、沙 罗拉纳和阿福拉纳残留量的测定液相色谱 -串联质谱法(征求意见稿).pdf《分析化学实验室通风柜选择、安装和使用指南》标准征求意见表.docx《实验室人员聘用、能力培养与考核监督指南》标准征求意见表.docx《动物源性食品中氟雷拉纳、洛替拉纳、沙罗拉纳和阿福拉纳残留量的测定液相色谱-串联质谱法》标准征求意见表.docx

日前，环保部发布《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准，涉及离子色谱、液相色谱液相色谱等等仪器仪器检测方法。此次发布的六项标准2016年8月1日起实施，前三项为修订，后三项为首次发布。 　　标准名称、编号如下：　　一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》（HJ 548-2016）；本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本标准是对《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行）》（HJ 548-2009）的修订。本标准首次发布于2009 年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。　　二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》（HJ 549-2016）；本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准是对《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）》（HJ 549-2009）的修订。本标准首次发布于2009 年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。　　三、《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》（HJ 551-2016）；本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。本标准是对《水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）》（HJ 551-2009）的修订。本标准首次发布于2009年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。　　四、《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定 离子色谱法》（HJ 799-2016）；本标准规定了测定环境空气颗粒（TSP、PM10、PM2.5、降尘等）中8种水溶性阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的离子色谱法。本标准为首次发布。　　五、《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子（Li 、Na 、NH4 、K 、Ca2 、Mg2 ）的测定 离子色谱法》（HJ 800-2016）；本标准规定了测定环境空气颗粒物 （TSP、PM10、PM2.5、降尘等）中6种水溶性阳离子 （Li 、Na 、NH4 、K 、Ca2 、Mg2 ） 的离子色谱法。本标准为首次发布。　　六、《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》（HJ 801-2016）。　　本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。本标准为首次发布。　　自以上标准实施之日起，下列国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行）》（HJ 548-2009）；二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）》（HJ 549-2009）；三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）》（HJ 551-2009）。内容来自：看仪器网

p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/9f16c982-426c-4ab4-a1ca-32fa550930c4.jpg" title=" QQ截图20190114134316.jpg" alt=" QQ截图20190114134316.jpg" / /p p 　　2018年11月15日，中国分析测试协会标准化委员会仪器及零部件性能测试方法标准工作组在中国分析测试协会召开了“CAIA标准”审定会，会议同意将大连依利特申报的《液相色谱仪性能测试方法》、《离子色谱仪性能测试方法》和北京博晖创新生物技术股份有限公司申报的《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》的CAIA标准草案和编制说明，按工作组专家在审定会上提出的意见修改后，提交中国分析测试协会标准化委员会全体委员审议。三项标准的起草人根据工作组专家的意见，修改了标准草案和编制说明。CAIA标委会秘书组将修改后的标准草案报批稿和标准草案编制说明用电子邮件发给中国分析测试协会标准化委员会的每一个委员进行审议。规定的审议时间内，委员们在同意三项标准草案的前提下，对标准草案和编制说明提出了修改意见。三项标准草案的起草人根据委员们提出的修改意见，对标准的报批稿进行了修改，形成了三项“CAIA标准”的正式文本，报中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士审批。 br/ /p p 　　经张玉奎院士审查同意，现将这三项CAIA标准正式发布(发布的三项标准名称附后)。 /p p 　　附:发布的三项CAIA标准 /p p 　　（1）《 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/11f39ae8-c1b7-47a9-ab32-810c0286a4ee.pdf" title=" 液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法(发布稿）.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px " 液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法(发布稿）.pdf /span /a 》 /p p 　　（2）《 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/98851fb4-1d73-47b9-a15c-fe7c92284175.pdf" title=" 液相色谱仪性能测试方法（发布稿）.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px " 液相色谱仪性能测试方法（发布稿）.pdf /span /a 》 /p p 　　（3）《 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/b6985a78-9039-472d-9e83-aaf23db89004.pdf" title=" 离子色谱仪性能测试方法（发布稿）.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 16px text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px " 离子色谱仪性能测试方法（发布稿）.pdf /span /a 》 /p

p 　　近日，生态环境部发布了关于征求《污水监测技术规范》等五项国家环境保护标准意见的函，五项标准分别为《污水监测技术规范(征求意见稿)》、《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》、《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿)》。 /p p 　　其中，《污水监测技术规范(征求意见稿)》是对《 地表水和污水监测技术规范》 ( HJ/T 91-2002) 中污水监测技术规范部分的修订。标准中规定了污水手工监测的监测方案制定、监测准备、监测采样、样品保存、运输和交接、监测分析、监测数据处理、质量保证与质量控制等技术要求。 /p p 　　《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》标准中规定了测定水中苯胺类化合物的液液萃取/液相色谱法 《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的高效液相色谱法 《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》标准中规定了测定水中磺酰脲类农药的高效液相色谱法 《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法(征求意见稿)》标准规定了测定水中氯代除草剂的气相色谱法，这四项标准均为首次发布。 /p p 　　附件为标准详细内容: /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/a00ae09c-cf1a-4a7c-b67e-4a6f4f2e3683.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 污水监测技术规范（征求意见稿）.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 污水监测技术规范（征求意见稿）.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/f3b9014a-7643-49d1-be29-3edbcd0c92f6.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《污水监测技术规范征求意见稿编制说明》.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/af19d5bb-a949-4ca6-ae15-fba14c1d8a94.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/32ab144c-7fff-4b8b-aa44-3f4b3d827e90.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/6c5cfca4-6ea6-4936-8672-19c4698038ac.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/b7568332-8680-4295-8547-7b9572c2aa1c.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/a4efce66-08e5-4e71-8978-d6553929eb0e.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/6ee79984-ea8f-4980-aa1e-5612454adec5.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/24e30e8a-2bbb-466d-801f-921deb97b942.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法（征求意见稿）.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法（征求意见稿）.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / span style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201806/ueattachment/889c3e96-7f86-4d01-86ae-1c08e0301ae8.pdf" target=" _self" title=" " textvalue=" 《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " 《水质 氯代除草剂的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf /a /span /p

日前，环保部发布《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准，涉及离子色谱、液相色谱等仪器检测方法。此次发布的六项标准2016年8月1日起实施，前三项为修订，后三项为首次发布。　　标准名称、编号如下：　　一、 《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(HJ 548-2016) 　　本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本标准是对《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。　　二、 《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(HJ 549-2016) 　　本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。本标准是对《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009)的修订。本标准首次发布于2009 年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。　　三、 《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》(HJ 551-2016) 　　本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。本标准是对《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。本标准首次发布于2009年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。　　四、 《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》(HJ 799-2016) 　　本标准规定了测定环境空气颗粒(TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中8种水溶性阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的离子色谱法。本标准为首次发布。　　五、 《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定 离子色谱法》(HJ 800-2016) 　　本标准规定了测定环境空气颗粒物 (TSP、PM10、PM2.5、降尘等)中6种水溶性阳离子 (Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+) 的离子色谱法。本标准为首次发布。　　六、 《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》(HJ 801-2016)。　　本标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中酰胺类化合物的液相色谱法。本标准为首次发布。　　自以上标准实施之日起，下列国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：　　一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)》(HJ 548-2009) 　　二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)》(HJ 549-2009) 　　三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)。

p 　　4月24日，国标委发布“关于对2017年第二批拟立项国家标准项目征求意见的通知”，对221项新制定或修订的国家标准进行公示征求意见。征求意见截止时间为2017年5月11日。 /p p 　　公示的标准中包含多项仪器及仪器校准方法，其中的液相色谱仪用自动进样器由大连依利特分析仪器有限公司起草。该标准为新制定的推荐性国家标准，归口单位为全国过程测量控制和自动化标准化技术委员会。 /p p 　　随着国家对食品安全、医疗卫生、环境检测等项目监管力度加大，分析仪器发挥着越来越重要的作用，液相色谱仪作为分析三大谱之一，广泛应用于各个领域。近年来，液相色谱仪一直在向着系统化、集成化、自动化的方向发展，作为液相色谱仪自动化方面的代表，就是液相色谱自动进样器。自动进样器作为整套液相色谱仪中的自动化进样部件，近年来技术已经趋于成熟，仪器原理较透明，市场上以进口仪器为主，国产仪器近两年来发展较快，但多以中低端仪器为主。并且， 目前国内液相色谱自动进样器种类与型号繁多，各品牌型号间标注的仪器指标也不尽相同。在此背景下，为广大用户选择自己适用的仪器增加了困难，有必要目通过统一的指标项目与其测试方法，实现液相色谱自动进样器指标项目与检测手段的规范化描述。 /p p 　　此次制定的标准旨在建立统一的液相色谱自动进样器指标与其测试方法，用于描述该仪器设备进样的重复性、准确性、线性度、运行时间以及其他辅助功能的性能，它是对该设备的全面描述。在此基础上，对这些性能的测试方法也有着规范化定义。 /p p 　　目前该标准已在国标委网站进行公示，更多详情请查看： a href=" http://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/index?bId=661" target=" _self" title=" " style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong http://ballot.sacinfo.org.cn:8080/stdpub/index?bId=661 /strong /span /a /p p br/ /p

近日，宁夏化学分析测试协会起草组完成《枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸（AA-2βG）含量的测定 高效液相色谱法》、《枸杞及其制品中二氢槲皮素含量的测定 高效液相色谱法》2项团体标准征求意见稿的编制工作。据公开资料显示，枸杞，是茄科、枸杞属植物，其果实味甘，性平，具有养肝，滋肾，润肺的功效。多用于虚劳精亏、腰膝酸痛、眩晕耳鸣、内热消渴、血虚萎黄、目昏不明等症状，属于食药两用的进补佳品。枸杞是商品枸杞子、植物宁夏枸杞、中华枸杞等枸杞属物种的统称。人们日常食用和药用的枸杞子多为宁夏枸杞的果实“枸杞子”，且宁夏枸杞是唯一载入《2010年版中国药典》的品种。新抗氧化剂2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸(AA-2βG)是一种源于枸杞子的生物活性物质，也是一种近年来从枸杞中分离出的天然且稳定的抗坏血酸衍生物。协会起草的《枸杞及其制品中 2-O-β-D-葡萄糖基-L-抗坏血酸（AA-2βG）含量的测定》使用高效液相色谱仪对枸杞及其制品的相关含量进行定量分析，具体仪器设备、色谱图及方法操作见附件。二氢槲皮素属于生物黄酮类拟维生素P，具有抗癌、抗菌、清除自由基等作用。《枸杞及其制品中二氢槲皮素含量的测定》同样使用高效液相色谱仪对其进行定量分析，具体仪器设备、色谱图及方法操作见附件。现按照协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2021年4月8日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931E-mail：1904691657@qq.com附件：征求意见表.doc

关于征求《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)等五项国家环境保护标准意见的函 　　各有关单位： 　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制定《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》等五项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2011年7月8日前反馈我部。 　　联系人：环境保护部科技标准司 何俊 　　通信地址：北京市西城区西直门内南小街115号 　　邮政编码：100035 　　联系电话：(010)66556214 　　传真：(010)66556213 　　联系人：环境保护部环境标准研究所 黄翠芳 周羽化 　　联系电话：(010)84934068 　　附件：1.征求意见单位名单 　　　　　2.《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》（征求意见稿） 　　　　　3.《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》（征求意见稿）编制说明 　　　　　4.《固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法》（征求意见稿） 　　　　　5.《固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　　　　6.《土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空气相色谱法》（征求意见稿） 　　　　　7.《土壤和沉积物 挥发性芳香烃的测定 顶空气相色谱法》（征求意见稿）编制说明 　　　　　8.《土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空和吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（征求意见稿） 　　　　　9.《土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空和吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（征求意见稿）编制说明 　　　　　10.《土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法》（征求意见稿） 　　　　　11.《土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法》（征求意见稿）编制说明 　　二○一一年六月七日 　　附件一：征求意见单位名单 　　国土资源部办公厅 　　住房城乡建设部办公厅 　　农业部办公厅 　　各省、自治区、直辖市环境保护厅(局) 　　各省、自治区、直辖市环境监测站(中心) 　　各环境保护重点城市环境监测站(中心) 　　新疆生产建设兵团环境监测中心站 　　辽河环保区管理局 　　中国环境科学研究院 　　中国环境监测总站 　　中日友好环境保护中心 　　环境保护部对外合作中心 　　环境保护部南京环境科学研究所 　　环境保护部华南环境科学研究所 　　国家环境分析测试中心 　　环境保护部标准样品研究所 　　中国疾病预防控制中心 　　农业部环境保护科研监测所 　　中国科学院生态环境研究中心 　　中国城市规划设计研究院 　　国家城市给水排水工程技术中心 　　中国船舶重工集团公司第七一八研究所 　　北京中兵北方环境科技发展有限责任公司 　　泰州市环境监测中心站 　　上海市浦东新区环境监测站 　　河北先河环保科技股份有限公司 　　聚光科技(杭州)股份有限公司 　　岛津国际贸易(上海)有限公司 　　安捷伦科技(中国)有限公司 　　(部内征求监测司的意见)

分析实验员小李的内心独白我是一名分析实验员，新的一年，从立Flag开始，突然转念一想，去年还留了个小尾巴。几个月前，领导和我确认工作计划的场景还历历在目。 如今，翻翻实验记录，时间过去大半，依旧还有一半项目标记为“未完成”。 要说这里面让我最闹心的还属特征图谱，我们都知道，特征图谱或指纹图谱是中药整体质量评价的重要手段，也是标准汤剂的关键参数之一。 总结下来，主要5大难点， 正当我伤心迷茫时，经理来了，拍了拍我的肩，递给我一份资料《中药配方颗粒液相色谱图谱集》，让我参考参考。我如获至宝，可不？160个已公布中药配方颗粒国家标准品种，所有品种均包含特征图谱或指纹图谱，部分品种涵盖含量测定图谱。简直是雪中送炭啊！我仿佛看到了胜利的曙光，今年的工作计划，必须再来40个品种… … 岛津工程师的经验分享一起来先听听岛津应用工程师的标准复现实践经验！我是一名应用工程师，也做过配方颗粒国家标准复现，也遇到过“难点封神榜”上的几种情况，总结下来：中药配方颗粒特征图谱分析难度相对较大，实验能否顺利进行，设备的稳定性是首要因素！来看两个案例：案例一 前10min中有机相变化增幅只有0.0007 mL/min2梯度变化非常缓（蜜紫菀配方颗粒特征图谱6次重复性实测图谱） 案例二流动相中含有离子对试剂流动相中带气泡类似这些情况对仪器性能要求都较高只有在仪器能精密稳定送液的情况下保留时间才能稳定、准确（枳实配方颗粒特征图谱重复性实测图谱） 《中药配方颗粒液相色谱图谱集》直观展示了特征图谱或指纹图谱、含量测定图谱的实测数据。 目录部分展示一、中药配方颗粒液相色谱分析应用（UHPLC法）（共88种，举例显示5种）巴戟天配方颗粒白芷（白芷）配方颗粒百部（对叶百部）配方颗粒百合（卷丹）配方颗粒半枝莲配方颗粒 二、中药配方颗粒液相色谱分析应用（HPLC法）（共72种，举例显示5种）白芍配方颗粒白鲜皮配方颗粒板蓝根配方颗粒侧柏叶配方颗粒燀苦杏仁（西伯利亚杏）配方颗粒 三、HPLC法与UHPLC法快速转换的应用白芷（白芷）配方颗粒赤芍（芍药）配方颗粒醋延胡索配方颗粒 厉害了！忍不住想看看全文了吧，上链接咯！《中药配方颗粒液相色谱图谱集》即刻下载

12月1日，国家粮食局连发公告，对《进口大米粒型分类与检验方法》等22项粮油标准和《油茶籽》等8项行业标准公开征求意见，其中半数涉及液相色谱、液质联用与石墨炉原子吸收光谱法等检测方法。　　标准名单如下：征求意见标准目录和相关信息.rar征求意见标准相关材料.rar征求意见反馈表.rar

水质中5种生物胺检测方法国家标准实施　 为灾区水质的检测、监控提供检测方法和技术手段 　　记者从6月17日科技部和国家标准委联合召开的新闻发布会上获悉，针对5.12汶川大地震可能造成灾区水质变化而制定的检测水质中5种生物胺的国家标准已于6月11日由国家质检总局和国家标准委发布并于当日起实施。这项标准从提出到完成，仅用了13天。科技部副部长刘燕华、国家标准委主任刘平均出席会议并讲话。 　　刘燕华指出，科技和标准的结合将在抗震救灾和灾后重建中发挥重要的作用。汶川大地震发生后，科技部针对地震灾区水质可能发生变化的情况，组织科技专家联合攻关，着手制定检测水质中5种生物胺方法的国家标准。目前，灾区对检测方法的需求十分迫切，5月23日，科技部接到来自灾区的生物胺快速检测的请求并组织专家到前线，这项国家标准是在深入了解灾区需求的情况下制定的，将对保证灾区人民的饮水安全和身体健康发挥重要的作用。 　　刘平均指出，检测水质中5种生物胺的国家标准是科技成果及时转化为标准的范例。这项标准中的方法是对相关方法进行认真筛选后确定的精确度高、检测结果稳定的高效液相色谱法检测法，已经过了10个权威实验室的验证试验。科技部提出制定这项标准的建议后，国家标准委迅速启动了应急标准制定程序，本着科学、严谨、快速的原则，在程序不减、质量要求不降低的前提下，标准的立项、审查和报批同时进行，从标准提出到完成，仅用了13天。这项标准的发布实施，为灾区水质的检测和监控，为灾区人民饮水安全及环境保护提供了权威的检测方法和有力的技术手段。 　　据悉，《水质 组胺等五种生物胺的测定 高效液相色谱法》(GB/T21970-2008)规定了测定水中腐胺、尸胺、亚精胺、精胺及组胺含量的测定方法。生物胺具有生物活性的有机化合物，常存在于动植物体内及食品中。微量生物胺是生物体内的正常活性成分，但当人体摄入过量的生物胺时，会引起头痛、恶心、心悸、血压变化、呼吸紊乱等不良反应。 附件：水质中5种生物胺检测：液相色谱法生物胺.pdf

近日，国家标准化管理委员会发发布了GB/T 26792-2019《高效液相色谱仪》，替代GB/T 26792-2011，将于2020年5月1日起实施！ GB/T 26792-2019《高效液相色谱仪》是由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会（SAC/TC 124）归口，我司（上海通微分析技术公司）、大连依利特分析仪器有限公司、北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司、上海伍丰科学仪器有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、上海仪电分析仪器有限公司、杭州月旭科学仪器有限公司、北京市计量检测科学研究院、中国计量科学研究院、上海市计量测试技术研究院、中国科学研究院大连化学物理研究所等单位联合起草。 相较于GB/T 26792-2011《高效液相色谱仪》，本标准的主要技术内容变化如下：修改了不适用的范围、增加了“室内应有良好通风”；】修改了密封性指标要求；修改了表1流量设定值误差和流量稳定性要求，增加了5.0mL/min、10.0mL/min两个流量测试点；修改了检测器主要技术指标；增加了二极管阵列检测器指标及测试方法、蒸发光散射检测器指标及测试方法；修改了色谱柱恒温箱试验程序；修改了安全条件；修改了示差折光检测器动态基线噪声和漂移测试；修改了示差折光检测器测试最小检测浓度的溶液修改了荧光检测器测试最小检测浓度的溶液。

近日，农业部发布新修订的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准(以下简称《标准》)，标准号NY/T 939-2016，代替农业行业标准NY/T 939-2005，自2016年4月1日起实施。该《标准》的修订出台，完善了我国复原乳鉴定标准，为监管违规添加复原乳提供了科学依据，对维护消费者知情权，促进奶业健康发展将起到积极的推动作用。　　该《标准》由中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心(北京)修订，增加了超高效液相色谱测定糠氨酸的方法、修改了原有乳果糖的测定方法，有效地缩短了检测时间，提高了检测效率。经多家检测机构验证，该《标准》能够确保检出结果的准确性。　　专家组介绍，《标准》选取的标示物--糠氨酸和乳果糖，均为生乳中含量极低的物质。糠氨酸是牛奶热加工过程中出现的副产物，乳果糖是牛奶在加热过程中乳糖发生碱基异构的产物。作为乳品工业的一种乳原料，奶粉在复原之后至少还得再经过一次商业性热杀菌，总体上复原乳制品所经受的热伤害程度强于以生鲜乳为原料的乳产品。《标准》主要原理是根据生鲜乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳和奶粉在生产过程中糠氨酸和乳果糖变化的规律显著不同，通过测定糠氨酸和乳果糖的含量并结合其比值建立模型，来判定巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中是否添加了复原乳，因此修订后的标准可以准确鉴定复原乳。

9月27至28日，中国科学院兰州化学物理研究所参与的国家标准《气相色谱仪测试用标准色谱柱》和《液相色谱仪测试用标准色谱柱》起草工作会议在兰州召开。会议由全国工业过程测量和控制标准技术委员会分析仪器分技术委员会主办、兰州化物所协办。会议由全国工业过程测量和控制标准技术委员会分析仪器分技术委员会副主任委员、北京分析仪器研究所所长郑德增高级工程师主持。 　　来自中国科学院兰州化学物理研究所、兰州中科凯迪化工新技术有限公司 、上海精密科学仪器有限公司、北京北分瑞利分析仪器(基团)有限公司、上海天美科学仪器有限公司、华东理工大学、大连依利特分析仪器有限公司、中国计量科学研究院、北京分析仪器研究所等单位的10多位专家和代表参加了会议。 　　会上，兰州化物所所长助理、甘肃省化学会色谱专业委员会主任师彦平研究员向与会专家介绍了兰州化物所历史沿革、学科发展、平台建设尤其是分离分析学科和色谱研究方面取得的进展和研究成果。会议通报了《气、液相色谱仪测试用标准色谱柱》国家标准讨论稿的内容，并就一些具体问题进行了详细说明。与会代表就标准讨论稿的内容进行了讨论，提出了补充和修改意见。 　　郑德增说，标准一定要体现先进性、科学性、合理性和可靠性，参加标准起草的单位，在产品 质量上要率先带头，带动整个行业依照标准规范生产。 　　会后，与会代表来到兰州化物所，参观了研究所科技展览室和相关实验室，进一步了解了研究所色谱分析学的发展。

青海省市场监督管理局、青海省生态环境厅拟批准发布《青海湖刚毛藻遥感监测技术规范》《水质 偏二甲肼的测定 高效液相色谱法》《水质 喹诺酮类和磺胺类抗生素的测定 液相色谱/串联质谱法》3项地方标准（见附件），现予以公示。公示时间为2024年3月28日至4月11日。公示期内，任何单位和个人如对公示的项目有异议，可以提出书面意见，单位意见应加盖公章，个人意见应署明真实姓名、身份证号和联系电话，于公示截止日期前报省生态环境厅法规与标准处。联系人：张湧，联系电话：0971-8116762，地址：西宁市南山东路116号，邮编：810007，电子邮箱：zhangyongstu@163.com附件：附件.zip1.《青海湖刚毛藻遥感监测技术规范》编制说明2.《青海湖刚毛藻遥感监测技术规范》编制说明3.《水质 偏二甲肼的测定 高效液相色谱法》标准文本4.《水质 偏二甲肼的测定 高效液相色谱法》编制说明5.《水质 喹诺酮类和磺胺类抗生素的测定 液相色谱/串联质谱法》标准文本6.《水质 喹诺酮类和磺胺类抗生素的测定 液相色谱/串联质谱法》编制说明

从广东省质量技术监督局官网获悉，6月15日，茂名市质计所首次以主持身份制定的国家标准《液相色谱-质谱联用分析方法通则》在全国化学标准化技术委员会上顺利通过审查。　　近年来，茂名市质计以国家危险化学品质量监督检验中心为依托，在主持制定标准、抢占竞争话语权方面取得突破性进步。由市质计所组织筹建的广东省合成树脂和橡胶标准化技术委员会于2013年在茂名正式成立，实现了落户茂名的省级标准化技术委员会(TC)的零的突破。　　通过大力推动技术标准工作，茂名市质计所检测检验能力快速拓展，涉及国内产品标准795个、检验方法标准近800个、国际检验方法标准83个，可覆盖茂名乃至华南地区生产的绝大部分危险化学品的检验检测，大大提升了在石油化工领域的技术话语权。同时，市质计所成功取得了12 类400多个产品的全国工业产品生产许可证发证检验资质，并首次获得承担国家级抽检任务的资格。(柯雅冰)

依据中华人民共和国生态环境部公告2021年第22号，《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1183-2021）生态环境监测分析方法标准将于2021年12月15日起实施。

p 　　按照国家标准化工作管理规范，中国仪器仪表学会制定满足市场急需、反映先进专业技术水平、具有我国自主知识产权的团体标准。按照学会标准化工作委员会(SCIS)的标准制定工作流程，经过学会标准化工作委员会的前期项目筛选和审核，拟制定如下标准： /p p 　　1、《蘑菇类食品中鹅膏毒肽的定量检测 高效液相色谱法 》 /p p 　　(项目申报单位：国家食品安全风险评估中心) /p p 　　2、《食品中剧毒鹅膏的物种鉴定 PCR方法 》 /p p 　　(项目申报单位：国家食品安全风险评估中心) /p p 　　上述标准制定项目的目的、意义和必要性等参见附件的《CIS标准项目公示表》。 /p p 　　现请各有关单位或个人，针对该标准制定项目如果有相关意见或建议，请按照该表格反馈给我会。 /p p 　　特此公示。公示期自发布之日起4周。 /p p 　　联系人：王先生，郭老师 /p p 　　电 话：010-82800385，010-82800971 /p p 　　email：scis@cis.org.cn 或 wangxk@cis.org.cn /p p 　　2019年4月28日 /p p 　　 strong 附件： /strong /p p strong 　　CIS标准项目公示表 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/56d64937-5122-487a-aeb5-7d6d8d369920.jpg" style=" " title=" 201904290159444738.png" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/b1c58689-30ee-4090-875d-759ef43d7589.jpg" style=" " title=" 201904290200312802.png" / /p p br/ /p p 　　注：意见反馈可以填写此表后，可以通过电子邮箱或电话联系反馈给中国仪器仪表学会标准化工作委员会。电话：010-82800385 scis@cis.org.cn /p p 　　 strong CIS标准项目公示表 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/bd140c2e-0792-448c-9302-a8bd40836a14.jpg" style=" " title=" 201904290204351706.png" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/8adc0a50-a1c0-46fc-a3e1-101388b6123a.jpg" style=" " title=" 201904290205514305.png" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/645bc4a1-2efa-4c5a-8a23-0007800e2098.jpg" style=" " title=" 201904290206434580.png" / /p p 　　注：意见反馈可以填写此表后，可以通过电子邮箱或电话联系反馈给中国仪器仪表学会标准化工作委员会。电话：010-82800385 scis@cis.org.cn /p p br/ /p

现发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准（目录见附件1）。《蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范》（SN/T 1168-2011）等8项被代替标准自新标准实施之日起废止。本次发布的标准文本可通过中国技术性贸易措施网站（http://www.tbtsps.cn）标准栏目查阅。《TCK疫麦环氧乙烷熏蒸处理方法》（SN/T 2016-2007）等3项行业标准（见附件2）自本公告发布之日起废止。特此公告。附件：1.《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准目录.xls2.废止行业标准目录.xls海关总署2022年3月14日公告正文下载链接：海关总署关于发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准并废止3项行业标准的公告.doc海关总署关于发布《进口再生铜原料检验规程》等86项行业标准并废止3项行业标准的公告.pdf相关标准如下：发布行业标准目录序号标准编号 标准名称替代标准号实施日期1SN/T 0184.4-2022 出口食品中单核细胞增生李斯特菌的检测方法 第4部分：肽核酸荧光原位杂交(PNA-FISH)方法2022-10-012SN/T 0500-2022 出口水果中多果定残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0500-952022-10-013SN/T 1168-2022 蜜蜂美洲幼虫腐臭病检疫技术规范SN/T 1168-20112022-10-014SN/T 1632.4-2022 出口乳粉中克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检测方法 第4部分：PCR-CRISPR法2022-10-015SN/T 2073-2022 出口植物源食品中7种烟碱类农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2073-20082022-10-016SN/T 2922-2022 出口保健食品中EPA、DHA和AA的测定 气相色谱法SN/T 2922-20112022-10-017SN/T 4544.2-2022 商品化试剂盒检测方法 菌落总数 方法二2022-10-018SN/T 4545.3-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法三2022-10-019SN/T 4545.4-2022 商品化试剂盒检测方法 沙门氏菌 方法四2022-10-0110SN/T 4675.32-2022 进出口葡萄酒中羧甲基纤维素钠的测定 分光光度法2022-10-0111SN/T 5363-2022 鲤浮肿病检疫技术规范2022-10-0112SN/T 5365-2022 出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0113SN/T 5366.1-2022 商品化试剂盒检测方法 肠杆菌科计数 方法一2022-10-0114SN/T 5367.1-2022 商品化试剂盒检测方法 单核细胞增生李斯特氏菌 方法一2022-10-0115SN/T 5368.1-2022 商品化试剂盒检测方法 克罗诺杆菌属（阪崎肠杆菌） 方法一2022-10-0116SN/T 5408-2022 再生塑料与改性塑料的鉴别方法2022-10-0117SN/T 5414-2022 再生塑料中33种禁限用物质的测定 裂解气相色谱-质谱筛选法2022-10-0118SN/T 5419-2022 进出境陆生动物隔离检疫场防疫消毒技术规范2022-10-0119SN/T 5420-2022 蜜蜂热厉螨病检疫技术规范2022-10-0120SN/T 5436-2022 乳及乳制品发酵剂、发酵产品中乳酸菌计数 流式细胞仪法2022-10-0121SN/T 5437-2022 出口动物源食品中苯海拉明残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0122SN/T 5438-2022 出口乳粉中核苷酸含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0123SN/T 5439.1-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第1部分：沙门氏菌2022-10-0124SN/T 5439.2-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第2部分：金黄色葡萄球菌2022-10-0125SN/T 5439.3-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法第3部分：副溶血性弧菌2022-10-0126SN/T 5439.4-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第4部分：克罗诺杆菌2022-10-0127SN/T 5439.5-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第5部分：产志贺毒素大肠埃希氏菌及大肠埃希氏菌O1572022-10-0128SN/T 5439.6-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第6部分：空肠弯曲菌2022-10-0129SN/T 5439.7-2022 出口食品中食源性致病菌快速检测方法 PCR-试纸条法 第7部分：单核细胞增生李斯特氏菌2022-10-0130SN/T 5440-2022 出口食品中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺等多种酰胺类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0131SN/T 5441-2022 出口水产品中三卡因、苯佐卡因、喹哪啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0132SN/T 5442-2022 出口植物源食品中丙硫菌唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0133SN/T 5443-2022 出口植物源食品中氟吡禾灵、氟吡禾灵酯（含氟吡甲禾灵）及共轭物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0134SN/T 5444-2022 出口植物源食品中咪鲜胺及其代谢产物的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0135SN/T 5445-2022 出口植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物（亚砜、砜）的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0136SN/T 5446-2022 出口植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0137SN/T 5448-2022 出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法2022-10-0138SN/T 5449-2022 出口植物源性食品中消螨多残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0139SN/T 5450-2022 动物源食品中9种双稠吡咯啶类生物碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法2022-10-0140SN/T 5451-2022 商品化试剂盒检测方法 乳酸菌总数 方法一2022-10-0141SN/T 5452-2022 食品检测用浓缩仪采购与验收指南2022-10-01废止行业标准目录序号标准编号标准名称1SN/T 2016-2007TCK疫麦环氧乙烷熏蒸处理方法2SN/T 2837-2011进境集装箱承载废物原料动植物检疫除害处理规程3SN/T 4642-2016枇杷桔小实蝇、梨小食心虫检疫处理技术标准

按照《全国畜牧业标准化技术委员会标准终审管理办法（试行）》的有关要求，《畜禽养殖污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》《畜禽粪便中139种药物残留量的测定液相色谱-高分辨质谱方法》2项农业行业标准已完成公开征求意见稿，现公开征求意见。请于2022年5月18日前以电子邮件方式反馈全国畜牧业标准化技术委员会秘书处。《畜禽养殖污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》：标准编制原则本标准的编写制定过程中以提高测试方法的选择性、准确度、精密度、检测限和分析效率为总原则，反映科学技术的先进成果和先进经验。使用性能的普遍性包括方法精密度、准确度、检测限等方面能满足要求，确保标准既能保持技术上的先进性，又具有经济上合理性。同时遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和适用性原则。在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章，标准的编写规则及表述按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》、GB/T 20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的要求编写。在标准制定过程中力求做到：技术内容的叙述正确无误；文字表达准确、简明、易懂；标准的构成严谨合理；内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。主要技术内容确定的依据本标准的适用范围：畜禽养殖场污水。本标准使用液相色谱-串联质谱进行检测方法开发。使用仪器型号为waters公司的Waters Acquity UPLC超高液相色谱和AB Sciex公司的 Triple Quad™ 4500质谱联用仪（HPLC-MS/MS）。本标准方法学考察包括检测限（LOD）和定量限（LOQ）。其中LOD拟设定为信噪比为3时的样品添加浓度，LOQ拟设定为信噪比为10时且回收率结果和相对标准偏差符合要求的样品添加浓度。本标准设低、中、高3个添加浓度进行回收率测定，按照LOQ、2LOQ、10 LOQ进行添加，因此三个添加浓度定为5 ng/mL、10 ng/mL及50 ng/mL。定量限以上添加浓度的回收率范围应该在60% ~ 120%之间，根据NY/T 1896-2010兽药残留实验室质量控制规范规定的筛选分析方法精密度的性能要求，结果的批内变异系数不超过25%，批间变异系数不超过30%。标准曲线则使用标准品稀释的系列工作溶液经测定后标准曲线，设置至少5个点进行测定。《畜禽粪便中139种药物残留量的测定液相色谱-高分辨质谱方法》编制原则本标准的编写制定过程中以提高测试方法的选择性、准确度、精密度、检测限和分析效率为总原则，反映科学技术的先进成果和先进经验。使用性能的普遍性包括方法精密度、准确度、检测限等方面能满足要求，确保标准既能保持技术上的先进性，又具有经济上合理性。同时遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和适用性原则。在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章，标准的编写规则及表述按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则的要求》、GB/T 5009.1-2003 《食品卫生检验方法理化部分总则》和GB/T 20001.4-2015《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求编写。在标准制定过程中力求做到：技术内容的叙述正确无误；文字表达准确、简明、易懂；标准的构成严谨合理；内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。 主要技术内容确定的依据本标准的适用范围：畜禽粪便样本。本标准使用液相色谱-高分辨率串联质谱进行检测方法开发。使用仪器型号为美国安捷伦公司的超高效液相色谱（型号1290）串联（型号6545）飞行时间质谱（UHPLC-QTOF）。本标准方法学考察检测限（LOD）和定量限（LOQ）。其中LOD拟设定为信噪比为3时的样品添加浓度，LOQ拟设定为信噪比为10时且回收率结果和相对标准偏差符合要求的样品添加浓度。本标准设低、中、高3个添加浓度进行回收率测定，由于药品种类较多，无法兼顾各类药品的检出限，因此三个添加浓度定为5 μg/kg、10 μg/kg及50 μg/kg。定量限以上添加浓度的回收率范围应该在50%-120%之间，结果的变异系数应在20%以内。标准曲线则使用标准储备液稀释后的系列工作溶液，设置5个点进行测定。养殖场污水中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物的测定-正文-公开征求意见稿-陈刚-0411.docx1 TOF-兽残-标准文本-公开征求意见稿-粪便-2022.4.18.docx

各有关单位及专家：由惠州市食品药品检验所提出，惠州市食品药品检验所、贸耕实业（惠州）有限公司，广东省惠州市质量技术监督标准与编码所、广东省惠州市质量计量监督检测所等单位负责起草的《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准已完成征求意见稿的编制，根据《惠州市标准化协会团体标准管理办法》的相关规定，为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请各有关单位及专家对本标准提出宝贵建议和意见，于2023年4月28日前以邮件的形式将《征求意见表》反馈至指定邮箱。联系人：杜琦杰电话：0752-2780906邮箱：hz_bzhxh@163.com附件：1. 惠州市标准化协会关于《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准公开征求意见的通知2.《牛樟精油》（征求意见稿）3.《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》（征求意见稿）4. 征求意见表惠州市标准化协会2023年3月28日惠州市标准化协会关于《牛樟精油》、《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱 质谱法》2项团体标准公开征求意见的通知.pdf《牛樟精油》（征求意见稿）.pdf《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱／质谱法》（征求意见稿）.pdf征求意见表.docx.doc

全国相关行业企业、专家、管理者及相关从业者：由广东省食品药品审评认证技术协会促进，组织多家相关企业及科研单位共同参与起草的《保健食品中低聚木糖的测定-高效液相色谱法》等五项团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请各有关单位及专家提出宝贵意见及建议，并于2021年11月11日前将《标准征求意见反馈表》以电子邮件的形式反馈至广东省食品药品审评认证技术协会保健食品专委会，逾期未回复将按无意见处理。感谢您对我们工作的大力支持！公示时间：2021年10月12日-2021年11月11日联系邮箱：cry-tvxq@163.com联系电话：18826238141附件1：《标准征求意见反馈表》.docx附件2：编制说明-《保健食品中低聚木糖的测定-高效液相色谱法》.pdf附件3：编制说明-《保健食品中总皂苷的测定-分光光度法》.pdf附件4：编制说明-《保健食品中总三萜的测定-分光光度法》.pdf附件5：编制说明-《蜂胶产品中总黄酮的测定》.pdf附件6：编制说明-《植物提取物中二乙烯苯残留量的测定》.pdf附件7：标准文本-《保健食品中低聚木糖的测定方法-高效液相色谱法》.pdf附件8：标准文本-《保健食品中总三萜的测定-分光光度法》.pdf附件9：标准文本-《蜂胶产品中总黄酮的测定》.pdf附件10：标准文本-《保健食品中总皂苷的测定-分光光度法》.pdf附件11：标准文本-《植物提取物中二乙烯苯残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》.pdf

对于食品检测来说,它面临的最大的难题是对复杂基质中痕量成分的多残留组分的检测分析，传统的仪器检测方法很难解决这些问题。液相色谱-串联质谱联用技术已成为食品检测中广泛使用的仪器,它不仅分离能力强、选择性好、灵敏度高，而且还可以对复杂基质中的痕量物质进行确认分析。 3月21日深圳市分析测试协会发布了3项使用液相色谱-串联质谱法检测食品中多种化合物的团体标准，这3项标准也将在4月21日正式实施。 T/SATA 039-2023水产品中多类禁、限用药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围：本文件规定了水产品中多类禁、限用药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法 。本文件适用于鱼、虾、贝等水产品的可食组织中硝基呋喃类代谢物(呋喃西林代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃它酮代谢物、呋喃唑酮代谢物)、三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)、磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺邻二甲氧嘧啶)和喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、氟罗沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、恶喹酸、萘啶酸)、酰胺醇类(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考)药物残留量的测定。T/SATA 040-2023食品中胆碱和左旋肉碱的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了胆碱和左旋肉碱的液相色谱-串联质谱测定方法，适用于食品中胆碱和左旋肉碱的测定。T/SATA 042-2023鲜湿米粉中米酵菌酸的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了鲜湿米粉中米酵菌酸的液相色谱-串联质谱法，适用于鲜湿米粉中米酵菌酸的测定。