磷胺检测

茶叶中的甲胺磷与乙酰甲胺磷的检测，各位都是采用哪些方法来检测，再检测过程中有没有遇到什么问题？

有没有人在农药前处理中加聚乙二醇（PEG 300），起到稳定作用，特别是甲胺磷检测过程中

2007年1月份我们做了一批样,检测青椒中有甲胺磷,想问一下,在青椒上用甲胺磷有什么作用,是杀虫吗,还是在冷库保存时用的,领导要我分析原因,十再不明白?求各位帮忙了.

GC7890A DB1701新柱以及用了一年后截去1米半之后的柱子，FPD检测器，检测器已清洗 进样口已清洗 衬管全新，分流平板全新。5PPM的乙酰甲胺磷峰高1500左右，0.4PPM的峰高180，再低不出峰了。是1701这根柱子对于乙酰甲胺磷吸附很严重，或者说这根柱子不适合分析此种农药。希望大家交流下，说说你们选择分析有机磷农残的毛细柱和色谱条件！

安捷伦7890A-5977B检测甲胺磷和乙酰甲胺磷，1ppm基本不出峰，程序升温其他农残成分都能出峰，用的HP-5柱子，在预测保留时间有个特别小的峰应该是，感觉就是分解了或吸附了，怎么办？求助

乙酰甲胺磷容易被衬管吸附，出峰较小，用高惰性衬管出峰较大，那么乙酰甲胺磷的最低检测限是多少？什么条件下检测限会更低？多少浓度能出峰？

浓缩苹果汁甲胺磷检测，用乙酸乙酯萃取，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测，检测结果与美国FDA相差很大，做加标实验回收率很低，请问大师们如何解决

我在资料中心上传一份资料测水质中甲胺磷的标准，使用此方法也可以测果汁中的甲胺磷，我在使用此方法测果汁中甲胺磷的时候，发现回收率比较高，一般都在95－110％左右了，大家使用一下方法做一下，同时晒一晒你们的回收率，讨论一下。同时近来要参加认监委的果汁中甲胺磷检测，使用此方法做一个比对如何？http://www.instrument.com.cn/download/shtml/073314.shtml

茶叶样品如果有检测水胺硫磷，过艾捷尔的TPT柱，，是不是会因为水胺硫磷的极性大，被TPT柱所吸附，用9+1的正已烷+丙酮（体积比）没有办法洗脱出来？周五的时候我做了几批次的茶叶样品，水胺硫磷低的我未检出（同样的茶叶样品别的机构有检出的：样品水胺硫磷量为0.04mg/kg）；可是另外一批的茶叶样品我却检出了水胺硫磷，我计算了下含量约有：0.1mg/kg？帮我分析下可能产生的原因？明天打算用1+1=正已烷+丙酮来洗脱，看下能否洗脱下水胺硫磷？

我用的是安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7890A，做乙酰甲胺磷时为什么做不出来，需要在什么样的条件下检测？

用串接质谱（包括单极）检测乙酰甲胺磷时离子碎片比不稳定，也就是说走标准，离子碎片比例都不一致。为什么？大家有没有发现过。希望专家给予答复。当然19648中也没有乙酰甲胺磷这个目标物。

我手上有1、GB植物性食品中甲胺磷的检测方法；2、动物性食品中甲胺磷的检测方法；3、CDPA-MRSM（美国加州食品农业部）；4、FDA；5、日本（肯定列表制度）。 我想大家来讨论玉米甲胺磷的提取、净化、浓缩方法，我想玉米毕竟成分不算太复杂（玉米主要是含碳水化合物）。 举个例子：提取方法有乙腈法—CDFA（US）；丙酮法—FDA（US）；乙酸乙酯法—欧盟法；混合溶剂法（乙腈-丙酮-甲醇） — FDA（US）等，大家来讨论出最好最有效的方法。

实验室要求增加这2种农药检测，现有条件安捷伦7890A，FPD检测器，DB-1701柱，昨天做了单标测试1PPM的，结果杀扑磷峰型很差且峰面积才200多，亚胺硫磷不出峰。这个条件检测其他有机磷混标400ppb，还是很好的。求教大侠们 这2种农药是不是这个条件满足不了呢？有方法的推荐一下。

[em09504]各位高手，我是一名新手，最近在检测甲胺磷时几乎不出峰，0.1PPM的峰面积只有160.今天去掉玻璃棉后能有1000了，但峰形不好，严重托尾。请问一下托尾的原因大概有哪些？如果有知道条件的请指教一下，谢谢！！！安捷伦6890柱子DB-1701 30*0.32*0.25进样条件由于我随时改变，且都不理想，所以没办法描述。

我之前用同一台仪器FID检测了香水中的甲醇，然后换了一个检测器FPD测定甲胺磷，不知道怎么了，同样浓度，同样的仪器条件，为什么进样响应值变为以前（一个星期前）的六分之一了，我清洗了衬管，不行，换了一根衬管，进样还是一样的，响应值很小。请问各位原因是什么？

问题：我检测蔬菜的时候，检出了一个甲胺磷（浓度是0.021），GB2763——2014中规定甲胺磷的最大残留是0.05。而甲胺磷在2007年就已经规定为禁用农药，那我的这个判断应该怎么做呢？回复：按2763判断

请教各位有没有参加2008年果汁中甲胺磷检测能力验证的，是什么果汁阿？然后由回收率来校正结果各位认为合理吗？

各位大虾:小弟最近在检测茶叶中甲胺磷残留时碰到这样的问题:衬管要经常硅烷化.开始时用5%的二甲基氯硅烷的正己烷溶液浸泡一晚上就可以了.后来要浸泡两天,最近浸泡三天都不管用了(0.01PPM的甲胺磷标准样不出峰,其他有机磷则出峰.)经请教过高手,答复是检测甲胺磷很伤衬管.但似乎有无限延长硅烷化时间的趋势,这是什么缘故?有什么办法解决.各位高手请赐教.本问题的讨论告一段落，取消置顶。谢谢大家！

最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做了十几种农药混标曲线，其中有磷胺，但是任何浓度的磷胺都不出峰…又配了2000ppb的磷胺单标，还是测不到…大家有遇到过吗？敌百虫也测不到。

[中国国际广播电台记者]我有一个问题请问余副局长，有消息说日本警方对经销商发现的可疑饺子进行检测，在包装袋上发现了甲胺磷。另外一方面，经销商也将其中的两个包装寄回了厂家。我想问一下，这个是否已经得到了日本警方的证实？另外我国警方是否找到了这两个包装袋，并且对其进行检测？谢谢。 [公安部刑事侦查局副局长 余新民]你获得的这条信息是准确的。这个问题由我们的物证鉴定专家王桂强先生回答。 [公安部物证鉴定中心副主任、研究员 王桂强]公安部物证鉴定中心在2月25日收到了石家庄市公安局向我们送检的两个饺子塑料袋。据送检单位介绍，这两个饺子塑料袋是因为表面有黏附物，由日本的进口商邮寄给天洋食品厂。这两个塑料袋送到公安部以后，我们已经完成了关于甲胺磷方面的检验。我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测了这两个饺子塑料袋，检测的结果是，在两个袋子的外侧和内侧均检出甲胺磷，其中袋子外侧的甲胺磷数量远远大于袋子内侧，袋子外侧和内测甲胺磷含量的比例关系支持甲胺磷从袋子外侧渗透进入内侧的可能。

请问专家在 用氮磷检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做大米中的甲胺磷时，样品该如何处理？谢谢

近期在做冰淇淋中的三聚氰胺检测，用的流动相是缓冲液（柠檬酸于庚烷磺酸钠）与乙腈，C8柱子，UV检测器。不知道大家有谁做过此类检测，有何建议，谢谢。

水胺硫磷用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测，条件是什么？母离子与子离子是什么？用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]AB4500。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测甲胺磷时总是有两个峰

自来水7月1日实行新国标，特把自来水中草甘膦、胺甲基硫酸的检测方法拿来共同分享

岛津的2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，FPD检测器，1701柱子，高惰性衬管，之前做有机磷混标的时候用丙酮溶剂0.1ug/ml敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，氧乐果，都出峰，除了乙酰甲胺磷出峰峰型都还好，可是这次做，这四种就是不出峰了，衬管也换了，柱子也裁了，还是不出峰，又新开标液重配还是不出峰，然后开始大浓度5ug/ml，单标进样，都出峰了，但是敌敌畏和氧乐果的峰面积偏小，直至低浓度的敌敌畏和氧乐果的1ug/ml的出峰，然后0.5ug/ml，就不出峰了。然后用黄瓜基质配做溶剂配的混标，敌敌畏0.2，甲胺磷和乙酰甲胺磷、氧乐果0.1ug/ml竟然都出峰了，而且除了敌敌畏峰小点，其他出峰都还可以，连续进了四五针峰面积也差不多，同时用丙酮配四种一样浓度的混标还是不出峰，这是啥原因造成的的？（PS：新换衬管我连续进了七八针大浓度的，然后再进的小浓度的都不出峰）

[size=4][B]水中甲胺磷的分析方法[/B][/size]目前分析水中农药残留的方法最主要的是液液萃取法和固相萃取法，两者各有其自身的优点及使用范围；如液液萃取法对脂溶性强的农药目标物提取较为方便；而对极性较强的农药目标物残留提取的效果则不是很理想。固相萃取法由于吸附剂可以进行选择优化而使其适用范围大大的拓宽，但是消耗成本较高。甲胺磷属于极性较强的有机磷农药，在水中的溶解度较高，如果使用液液萃取的方法很难达到理想的回收率（论坛中iamliutingting朋友使用乙腈提取、无水硫酸镁吸水分析果汁中的甲胺磷，实验效果不错；而用无水硫酸钠的效果不是很好）。如果有朋友分析水中或者类似样品中的甲胺磷使用液液萃取的方法，可以参考iamliutingting的帖子： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080522/1271738/index.shtml下面主要是总结的目前使用的固相萃取法测定水中甲胺磷的方法。一、使用活性炭作为吸附剂。将活性炭适量放入提取水样中，然后搅拌一段时间，使其完全吸附甲胺磷。之后待活性炭沉淀之后，将上层水样倒出，剩余约10mL的水离心分离活性炭，然后用乙醚萃取、洗脱活性炭中的甲胺磷。这种方法中，水样体积、活性炭质量、乙醚的体积及实验的操作时间和条件掌握，均可以进行优化以达到最佳条件。二、其他的固相萃取吸附剂的使用。一般使用固相萃取法来分离甲胺磷、需要使用极性的吸附剂。文献报道的有GDX系列吸附剂，如GDX-403.（GDX系列吸附剂主要是由二乙烯苯及其他化合物的聚合物，一般编号越高极性越强）；还有可以使用的吸附剂有：Oasis HLB吸附剂[poly(divinylbenzene-co-N-vinylpyrrolidone)]、苯乙烯-二乙烯基苯聚合物表面修饰的StrataX吸附剂、二乙烯基苯聚合物表面修饰的H2O-Philic吸附剂等。一般都用乙腈进行洗脱。参考的文献在论坛已经有了，都在上面的链接帖子中：1. Determination of acephate and its degradation product methamidophos in soil and water by solid-phase extraction (SPE) and [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS2. Determination of Organophosphorus Pesticides in Water, Vegetables and Grain by Automated SPE and MEKC（在五楼，是通过文献求助获得的）非常感谢上传文件的朋友。部分中文文献在楼下。

SNT 0278-2009 进出口食品中甲胺磷残留量检测方法

最近在做气质分析，在相同的程序升温条件下，做全扫描时出的乙酰甲胺磷峰比较好，但是在采用SIM扫描0.1倍浓度的乙酰甲胺磷后，发现基线有漂移（基线原来是在0，现在变成了10-8之间，是一条下降的弧线，出峰位置在此弧线范围中），这样在定量时，就不好积分了。我就想问问，在检测一组物质含量，如果我只是用SIM扫描混标中每一种物质用来定量（前提是已经做过FS），突然出现在走某一种物质时发生基线漂移，该如何改善？我的溶剂是正己烷或者是丙酮。