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  • 【原创大赛】离子色谱实战宝典 第五章 检测器 5.5电荷检测器

    【原创大赛】离子色谱实战宝典 第五章 检测器  5.5电荷检测器

    5.5 [font=宋体]电荷检测器[/font][font=宋体]电荷检测器作为新型检测器,目前用于毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中,它对弱电离的有机酸、有机胺、硅酸盐、硼酸盐以及多价态离子,具有比电导更好的响应灵敏度,与电导不同,电荷检测是通过测量溶液中离子电离时电荷迁移所产生的电流变化来确定待测离子浓度的一种检测方式。[/font][font=宋体]在毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中,由于其是一种破坏性检测器,与电导串联的话,连接在电导之后。[/font]5.5.1 [font=宋体]电荷检测器的工作原理[/font][font=宋体][font=宋体]电荷检测器的基本结构与电解膜抑制器类似,不同的在于电荷检测器内安装了二种不同极性的离子交换膜,仪器的流程图见[/font]5- [font=宋体],电荷检测器的结构原理见下图[/font]5-* [font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,690,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231022301903_9015_1617661_3.jpg!w690x476.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体]电荷检测器的流程图[/font][/font][font=宋体][font=宋体]从图中看,电荷检测器必须采用淋洗液发生器,采用电致再生抑制器,电荷检测器出来的废液,通过再生流路排出。或者整个采用外循环的方式进行。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,690,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231022527136_7532_1617661_3.jpg!w690x402.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font] [font=宋体]图[/font]5- [font=宋体]电荷检测器的工作原理示意图[/font][font=宋体]从图[/font]5- [font=宋体]可以看到,电荷检测器包括一个阴离子交换膜,一个阳离子交换膜以及对应的阴阳电极。在这里,中间是淋洗液通道,二侧是阴阳离子交换膜,再生液在膜的外侧,正负电极在再生液的两侧,以施加工作电压。[/font][font=宋体]当抑制器流出液经过二个膜中间,由于前面已经经过了抑制,其背景是水中被测离子以及对应的水电解的产生的少量的背景电流,当电解质(抑制后阴离子变为酸,阳离子变为碱,理论上可以是任何电解质)进入电解池,[/font]A+[font=宋体]和[/font]Y-[font=宋体]各自透过阳离子交换膜和阴离子交换膜移向阴极和阳极,即可检测这些离子携带的电荷,从这里可以看到,电荷检测器就是像同时通过阴阳抑制器,同时去掉阴阳离子,所以是一种破坏性的检测器。由于转移过程中,是以酸或者碱的离子形式存在,因此其离解程度大,响应就大,这也就是对于电荷检测器,弱电离的化合物响应较抑制型检测器大的原因。[/font]5.5.2 [font=宋体]电荷检测器的性能特点[/font]5.5.2.1 [font=宋体]相同电荷不同离子具有接近的响应值[/font][font=宋体]在检测器响应范围内,许多相同浓度、相同电荷的离子能得到几乎相同的响应,因此可以对已知、未知化合物进行定量。各个离子之间,线性关系非常接近。[/font][font=宋体][img=,690,660]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231023455105_7074_1617661_3.jpg!w690x660.jpg[/img][/font][font=宋体]图[font='Calibri','sans-serif']5- [/font]具有相同电荷数的不同离子具有相似的响应值([b][font='Arial','sans-serif']20 [/font][font=Symbol]m[/font][font='Arial','sans-serif']M [/font]电压[font='Arial','sans-serif'], 1.5 V [/font])[/b][/font][align=center] [/align] 5.5.2.2 [font=宋体]多价离子的响应高于电导检测的灵敏度[/font][font=宋体]例如,在电荷检测器条件下,磷酸根电离程度更完全。磷酸根可以产生更高信号,因此其检测灵敏度高于电导检测。下图磷酸根可以得到三倍以上的灵敏度。[/font][img=,690,769]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231024531172_87_1617661_3.jpg!w690x769.jpg[/img][color=black]色谱柱[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: ThermoScientific, Dionex, IonPac[sup][/sup] AS15-9μm Capillary (0.4 x 250 mm)[/color][/font][color=black]淋洗液[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: 38mM KOH,[/color][/font][color=black]流速[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: 0.012mL/min[/color][/font][color=black]进样体积[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: 0.4 μL[/color][/font][color=black]柱温[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: 30 °C [/color][/font][color=black]检测模式[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: [/color][/font][color=black]抑制电导[/color][color=black]抑制器[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]: [/color][/font][color=black]毛细管阴离子电抑制器[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] (ACES300), [/color][/font][color=black]阴离子抑制循环模式[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=#3333FF]A: [/color][/font][color=#3333FF]电荷检测器([/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=#3333FF]ChargeDetection[/color][/font][color=#3333FF])[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]B: [/color][/font][color=black]电导检测器([/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]Conductivity Detection[/color][/font][color=black])[/color][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black]Peaks: 1.F[sup]-[/sup] 1.0 mg/L[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 2.Cl[sup]-[/sup] 2.5[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 3.NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup] 5.0[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 4.SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup] 5.0[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 5.Br[sup]-[/sup] 10.0[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 6.NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup] 10.0[/color][/font][font='Arial Narrow','sans-serif'][color=black] 7.PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup] 15.0[/color][/font]5.5.2.3 [font=宋体]弱电离的离子在电荷检测器下响应大幅度提高[/font] [font=宋体]例如硼酸,在电导下几乎无响应,在电荷检测器下,有明显的响应。另外,[/font]QD[font=宋体]对于弱解离离子具有更好的线性[/font] – [font=宋体]更易定量。[/font][img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231026047123_9616_1617661_3.jpg!w690x290.jpg[/img][font=宋体][/font][font=宋体]5.5.2.4 [font=宋体]与电导检测器结合可以判断不同离子的特点[/font] [font=宋体]将电导检测器与电荷检测器结合,可以填补[/font]CD[font=宋体]与[/font]MS[font=宋体]之间检测器的空白,利用二个检测器之间的性能差异,可以判断,被测离子的类型、价态,可以进行峰纯度鉴定,能够提供更多的离子信息。[/font][font=宋体]例如串联[/font]CD[font=宋体]和[/font]QD[font=宋体]检测器,分别对某离子制作标准曲线,用标准曲线对该离子进行定量,比较两个定量结果,当差距大于[/font]20%[font=宋体]时,可判断为[/font]“[font=宋体]假阳性[/font]”[font=宋体]。[/font]5.5.3 [font=宋体]电荷检测器使用的注意事项[/font]5.5.3.1 [font=宋体]有机溶剂的兼容性[/font][font=宋体]在循环模式下,除水外,电荷检测器不兼容任何有机溶剂,在外加水模式下,电荷检测器可以兼容有机溶剂,浓度不超过[/font]30%[font=宋体](甲醇和乙腈)。[/font]5.5.3.2 [font=宋体]背景、噪声和漂移[/font][font=宋体]要实现电荷检测器检测,电导检测器的背景电导要求小于[/font]2uS/cm[font=宋体],这样在工作电压[/font]6V[font=宋体]的情况下,其背景电流[/font][font=宋体]≤5uA,大多数情况下可以达到2uA。在使用电荷检测器前,先断开电荷检测器,等电导检测器和抑制器运行达到平衡后,再连接电荷检测器。如果电荷检测器停用24小时以上,首先用氮气或空气将检测池内的液体吹走,避免背景电流增加,操作上相对要求较高。[/font][font=宋体]常用的电压为6V,对于30mmol/L KOH,等度淋洗,漂移小于10nA/h,梯度淋洗小于100nA/h。[/font][font=宋体]不同的工作电压对电荷检测器的响应影响很大,通常选择6V作为工作电压,兼顾了灵敏度和噪音,可以满足大多数实验。[/font][font=宋体]5.5.3.3 [/font][font=宋体]使用场景[/font][font=宋体]目前商品化的电荷检测器仅仅局限于毛细管离子色仪,作为电导检测器的补充,更广泛的应用需要进一步开发。[/font][/font]

  • 电荷检测质谱是什么?为何如此引得质谱巨头关注?

    质谱法是一种强大的分析工具,其原理是测量带电粒子质量的方法,当分析样品进入质谱仪后,首先在离子源处使分析物进行游离化以转换为带电离子,进入质量分析器后,在电场、磁场等物理力量的作用下,探测器可测得不同离子的质荷比(m/z),从而从电荷推算出分析物的质量。传统质谱法难以分辨质量大于几百千道尔顿的物质(例如蛋白质复合物)的电荷状态。然而近些年,一种新的质谱方法出现,即电荷检测质谱 (Charge Detection Mass Spectrometry,CDMS) 。CDMS 是一种通过同时测量单个离子的质荷比(m/z)来确定单个离子质量的单粒子技术。确定数以千计的单个离子的质量,然后将结果合并提供质谱图。使用这种方法,可以测量通常不适合传统质谱分析的异质和高分子量样品的准确质量分布。最新发表的CDMS技术的应用就包括了高度糖基化的蛋白质、蛋白质复合物、蛋白质聚集体(如淀粉样蛋白纤维)、传染性病毒、基因疗法、疫苗和囊泡(如外泌体)。虽然到目前为止,CDMS 仍然是少数能够自制仪器的科研人员在应用。而随着生物医学的快速发展,研究人员分析分子量超大样品的需求快速增长,传统的质谱方法面临一定的限制,以CDMS为焦点的分析技术也许将成为下一个里程碑。前沿技术发生革新,行业巨头公司一定是反应最快的。日前,全球著名的质谱仪器公司Waters便发布公告,成功收购了一家专攻电荷检测质谱技术(CDMS)的初创企业,Megadalton Solutions。该公司由美国印第安纳大学的Martin Jarrold和David Clemmer两位教授于2018年创立。[img=mega创始人.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202202/uepic/6936b2e1-2955-452e-9eb5-9ca539fb600a.png[/img][font=&][size=16px][color=#333333]笔者进一步查询到,Martin F. Jarrold 本人在过去十年一直致力于 CDMS技术的研究,也于2015年发表了“Charge Detection Mass Spectrometry with Almost Perfect Charge [/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]Accuracy”相关文章。(DOI:[url]https://doi.org/10.1021/acs.analchem.5b02324[/url])。[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]2021年还发表了关于CDMS在生物分子学和生物技术相关的应用进展文章“Applications of Charge Detection Mass Spectrometry in Molecular Biology and Biotechnology”。(DOI:[url]https://doi.org/10.1021/acs.chemrev.1c00377[/url])[/color][/size][/font]2018年,Martin Jarrold和David Clemmer教授因在离子淌度质谱技术上的开创性发明,共同获得了美国质谱学会颁发的质谱杰出贡献奖。不仅如此,David Clemmer教授还曾获得2006年的Biemann奖章。[align=center][img=2018 ASMS杰出共享奖.png,600,259]https://img1.17img.cn/17img/images/202202/uepic/1967a9e8-bc50-4b33-80f6-46585d05a407.png[/img][/align][align=center]2018年ASMS质谱杰出贡献奖[/align]可以说,Megadalton Solutions公司是由两位质谱界大佬为了研发CDMS仪器创立的,技术实力很强硬。Waters公司的眼光也非常独到,于2021年就已经将Megadalton的CDMS技术引进到了Waters的Immerse Cambridge创新和研究实验室,并应用于各项先进检测及研发工作。[url=https://www.instrument.com.cn/news/20220207/605434.shtml][color=#ff0000](相关链接:沃特世收购电荷检测质谱技术 扩大细胞和基因治疗领域应用)[/color][/url]此外,笔者还注意到了另外一家基于CDMS技术的初创企业,荷兰公司TrueMass。[align=center][img=True.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202202/uepic/1513aab2-aa16-408e-914a-00cdf762c4ca.png[/img][/align][align=center][/align]TrueMass 于 2020 年在荷兰成立,并在英国曼彻斯特设有制造工厂。这家私营投资公司已从天使投资人获得大量资金,公司的使命是提供新技术,帮助全球研究人员和临床实验室推进药物开发和材料技术的研究。该公司于2021年10月26日在宾夕法尼亚州费城举办的ASMS上推出了其研发的CDMS仪器。[align=center][/align][align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202202/uepic/a9414deb-6b4c-4547-93b0-af042aab0c2c.png[/img][/align][align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202202/uepic/000b48b0-acd8-4420-98f4-9ffe3137fc02.png[/img][/align][align=center][/align]笔者也搜索了TrueMass创始人 John Hoyes博士相关的信息,以飨读者。[align=center][img=john Hoyes.png,600,373]https://img1.17img.cn/17img/images/202202/uepic/efa105d1-a0e5-40b4-acf2-5dd6eabfce69.png[/img][/align][align=center]TrueMass创始人 John Hoyes博士[/align]TrueMass 创始人 John Hoyes 博士在质谱行业拥有 30 多年的从业经验。他于 1989 年在曼彻斯特大学完成了激光物理学博士学位,并在该大学科学技术学院仪器与分析科学系 (DIAS) 担任了一年的博士后研究助理。 Hoyes博士1990 年首次加入 VG Analytical,担任曼彻斯特工厂的开发物理学家。在头两年致力于改进磁扇磁场质谱仪器后,他开始研究飞行时间 (TOF) 质谱仪器。他是 VG Analytical 第一台 TOF 仪器的项目负责人,该仪器采用了 MALDI 离子源。 1995 年,他领导开发了世界上第一台商用 Q-TOF 仪器,该仪器于1996 年底由Micromass(后被Waters收购)推出。 2000 年,他发明了高分辨率光学 TOF 几何结构,并被纳入下一代 Q-TOF 仪器的改进。 2003 年,Hoyes博士离开 VG,成立了一家名为 MS Horizons 的新公司,专门提升该领域现有 Q-TOF 仪器的性能。在此期间,Hoyes博士对离子淌度和飞行时间杂合质谱仪器产生了兴趣,并为此申请了专利。他于 2006 年回到 Micromass(后被Waters收购) 担任研究总监,并于 2010 年成为技术总监。在他任职期间,公司推出了 SYNAPT G2、Vion 仪器和 StepWave 离子源等产品。 2013 年,他成为Waters科学研究员,并于 2016 年在 HUPO(人类蛋白质组组织)获得“科学技术奖”。2018 年 4 月,Hoyes博士离开公司,成立了 HGSG Ltd咨询公司。2020年Hoyes博士创立了 TrueMass公司以实现他对商业电荷检测质谱仪器的想法。总体看来,CDMS技术在复杂生物分析中能够发挥质谱技术的精确性优势,不久之后,质谱巨头们关于CDMS技术一定会动作频频,仪器信息网也将持续带来最新报道,敬请关注。

  • 未带电荷的物质可以被质谱检测到吗?

    未带电荷的物质可以被质谱检测到吗?

    如题,用三重四极杆建盐酸异丙嗪杂质A的方法,杂质A结构如图所示,精确分子量为199.04557,质谱模式为正离子模型,流动相为0.1甲酸-60mm乙酸铵(PH为4.8),理论上讲正离子模式下物质应该加氢带正电荷,那么杂质A扫描所得M/Z应该是200才对,可是现在SCAN模式下只能找到199,这是正常的吗?没有带电荷的物质能被质谱检测到吗?[img=,171,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112051016350372_684_5176699_3.png!w171x262.jpg[/img]

  • 【新品早知道】赛默飞推出新一代专利产品离子色谱电荷检测器

    赛默飞推出新一代专利产品离子色谱电荷检测器中国上海,2012年12月21日 —— 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日与美国Arlington的Texas大学共同发表声明,其合作研发的离子色谱电荷检测器Dionex QD已被授予美国专利(#8,293,099)。该电荷检测器是由UT Arlington研究所专家Purnendu “Sandy” Dasgupta及其研究小组成员Bingcheng Yang和赛默飞Dionex团队技术总监Kannan Srinivasan共同研发而成,发明专利为赛默飞和UT Arlington研究所共同所有。这项专利产品将在2013年匹兹堡会议中面世。该检测器可配备在赛默飞Dionex ICS-4000离子色谱系统上使用,适用于环境监测实验室中聚磷酸盐、食品中有机酸、饮料行业以及化学制品中有机胺的检测。相比传统的抑制电导检测器,Dionex QD检测器更易进行峰识别、峰值纯度分析和量化,同时提供更多可参考的信息。……更多内容请看赛默飞官方网站不知道谁是第一个吃螃蟹的,呵呵。

  • 扫描电子显微镜的电荷效应讲解

    在SEM中还存在些不期望的现象,例如:电荷效应,其也形成一些特殊的对比度。然而,在扫描电子显微镜的观察过程中,我们需要尽可能地避免它。[b]1.荷电的形成[/b]根据上面介绍的扫描电子显微镜的原理,电子束源连续轰击到样品上。根据图2-6,只有原始电子束能量为v1和v2,二次电子产额δ为1,即入射电子和二次电子数相等,样品不增加或减少电子,并且没有形成吸收电流。只要初始电子束不满足该条件,就形成吸收电流以满足电荷平衡,i0 = ib +是+ ia。为了实现电荷平衡,样品需要具有良好的导电性。对于导体,观察没有问题。然而,对于不导电或导电性差的样品、,过量电荷不能被带走,并且样品表面会形成累积,这将产生静电场以干扰入射电子束的发射和二次电子。电气效应。负荷效果对图像有一系列影响,例如:1异常对比度:二次电子发射受到不规则性的影响,导致部分图像异常明亮,部分变暗 2图像失真:由于电荷产生的静电场,入射电子束不规则地偏转,导致图像失真或相位差 3图像漂移:由于静电场的作用,入射电子束在一定方向上偏转,形成图像漂移 4亮点和亮线:斑点样品经常出现不规则放电,导致图像中出现不规则的亮点和亮线 5图像是“平坦的”并且没有立体效果:通常扫描速度慢,每个像素点保持更长,电荷累积,图像看起来平坦,立体效果完全丧失。[b]2.消除荷电[/b]电荷的产生对扫描电子显微镜的观察具有很大影响,因此可以仅通过消除或减少负荷效果来进行正常的扫描电子显微镜观察。有许多方法可以消除和减少电荷。以下是一些常用方法。首先,我们必须注意在样品制备过程中减少电荷:1)减小样品尺寸、并最小化接触电阻:这将增加样品的电导率。2)涂层处理:对样品施加导电膜以改善其导电性,这是最常用的方法。常用的涂层是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积和离子溅射。通常使用的导电膜通常是金和碳。如果你想要更好的结果,你也可以使用白金pt、铬cr、铱ir。导电膜不仅可以有效地提高导电性,而且可以提高二次电子激发速率,并且当前的膜厚度相对容易控制,并且样品的形状在一定的放大率下不受影响。然而,涂层也有其缺点。涂覆后,会有薄膜覆盖,这将影响样品的真实形状。在严重的情况下,它会产生伪像,一些超高分辨率的观察或一些细节(如孔、光纤)和编辑。 ebsd分析具有很大的影响。除了样品制备外,还需要找到合适的EM工作条件来消除或减少电荷的影响:3)降低电子束电流:降低入射电子束的强度,减少电荷的积累。4)降低放大倍率:尽可能使用低倍率,因为倍数越大,扫描范围越小,电荷累积越快。5)加快扫描速度:电子束长时间停留在同一区域,容易引起电荷积聚 此时,可以加速电子束的扫描速度,并且在不同区域中花费的时间变短以减少电荷。6)改变图像采集策略:扫描速度越快,图像信噪比就越大。此时,线累积或帧叠加平均可以降低负荷效果并改善信噪比。线路累积对轻微负荷具有良好的抑制效果 帧叠加对快速扫描产生的高噪声具有良好的抑制效果,但图像不能漂移,否则会出现重影导致图像模糊。如图2-40所示,样品是聚合物球。当扫描速度慢时,样品容易损坏和变形,并且快速扫描同时进行线积累。样本完好无损,图像仍然具有良好的信号噪声。比。7)降低电压:降低入射电子束的能量(降至v2)也可以有效地降低负荷效果。如图2-41所示,样品是聚苯乙烯球。加速电压在5kV时具有显着的负荷现象,并且负荷减少到2kV。但是,随着加速电压的降低,它也会带来分辨率降低的副作用。8)在非镜筒中用二次电子检测器或背散射电子检测器观察:当产生大量电荷时,大量二次电子被向上推,但二次电子被接收在镜筒中。电子信号过大,导致负荷,特别是在浸入模式下,此时使用探测器外极片,接收的电子信号量相对较小,可降低负荷效果,如图2-42所示 背散射电子能量高,并且由于电荷,其产率和出射方向远小于二次电子。因此,bse图像还可以有效降低电荷效应,如图2-43所示。二次电子和反向散射图像的比较。9)倾斜样品:以一定角度倾斜样品,这增加了样品中二次电子的产量,从而降低了负荷效果。此外,EM制造商也在开发减少或消除电荷的新技术,最常见的是低真空技术。低真空技术是消除样品电荷的一种非常有效的手段,但它要求电子镜本身配备这种技术。10)低真空模式:在低真空模式下,可以使用电离离子或气体分子来中和电荷,从而可以在没有涂层或恶劣的电磁镜条件的情况下消除负荷效应。然而,在低真空条件下,原始电子束将被气体分子散射,因此分辨率、 SNR、对比度将降低。如图2-44所示,生物样品可以观察到二次电子和背散射电子的无电荷效应,而无需电镀导电薄膜。

  • 质谱多电荷问题

    各位老师,若果一个物质带有多电荷,有没有办法降低物质的带电荷的数目,因为电荷太多有时候识别比较困难。

  • 【求助】求助 电荷转移

    我在做实验的时候碰到一个问题,荧光试剂的荧光被猝灭剂猝灭,猝灭的原因可能是能量转移,也可能是电荷转移,那我怎么才能判断是或者不是电荷转移呢?所以我想知道有关电荷转移反应的一些特点,激态,比方说给体和受体的距离,反应速率常数等。哪位老大了解,请指点

  • MS中双电荷与氧化物相关问题咨询

    近期在看MS的性能指标,有双电荷产率和氧化物离子产率,不太理解这俩项是如何影响检测过程的,为什么会作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]检验校准的指标?有哪位老师知道吗?望指点~

  • 双电荷高的原因

    使用的Agilent 7700x 有好几次调谐是双电荷都很高显示INFINITY ?而且笫二天又测就正常了,工程师说是有污染,是这个原因吗?

  • ESI中的多电荷的问题

    ESI中的离子化后带多电荷,为什么带几个电荷就有几个峰?带几个电荷是数峰的个数,数峰,哪些峰该包括,哪些不包括的原则是什么?

  • 【求助】有关介质内部自由电荷的问题

    原内部无自由电荷的介质,在施加一个脉冲激励时,如果在只有位移极化的情况下,介质内部有自由电荷的存在么?如果有的话,应该怎么计算自由电荷体密度?谢谢各位。

  • 调谐报告双电荷偏高,怎么调节?

    近日有版友站短问我怎么调节双电荷,那我就发在版面跟大伙分享下,不当之处请指正!双电荷的比值通常用70Ce++/140Ce+或者69Ba++/138Ba+来衡量,影响双电荷的因素最根本的一点就是等离子体的能量,升高能量比值通常会升高,反之亦然。所以影响等离子体能量的因素即影响双电荷,比如等离子体功率、采样距离、雾化气和补偿气流速等。当然考虑这些的前提是你的调谐时候没有被Ga、Ge污染,清洗不干净,否则69计数= 69Ba++ 加上 69Ga,70计数= 70Ce++ 加上 70Ge。而通常情况下Ge常用来做内标,所以如果上次做完样品后没有清洗管路的话往往会导致70Ce++/140Ce+升高。排除污染的情况,你可以通过调节等离子体功率、采样距离、雾化气和补偿气流速等指标来改善,再不行就彻底清洗炬管、锥,再不然就让工程师上门吧!

  • ESI离子源的多电荷

    请教各位老师,现在ESI离子源很多情况下应用于蛋白等分析,那ESI在什么情况下会使物质带单个电荷,什么情况下又会使物质带多个电荷呢?

  • 【原创】白光LED电荷泵背光驱动器

    ADI最近推出 ADP8860ACBZ-R7白光LED电荷泵背光驱动器,它能使电池供电手持式设备的功耗降低多达45%,而且不影响显示质量。ADP8860ACBZ-R7集三项关键功能于一体:可编程背光 LED 电荷泵驱动器;用于自动控制 LED 亮度的光电晶体管输入;以及用于管理输出电流比例的 PWM(脉宽调制)输入。因此,它能根据环境照明强度和显示图像的白光成分自动改变电流强度,从而大幅降低功耗。ADP8860ACBZ-R7能自动执行该功能,无需利用处理器来监控光电晶体管,因而能进一步降低电源要求并简化便携式背光设计。 ADP8860ACBZ-R7最多能控制7只 LED,这些 LED 既可以成组用于背光控制,也可以各自独立用于键盘照明、指示灯照明或趣味灯饰1。每只 LED 的渐变均可编程,以便设计人员定制渐亮、渐暗、衰减和关闭时间。 ADP8860ACBZ-R7 WLED 背光驱动器的主要特性和优势,PWM 输入特性支持内容自适应背光控制,光电二极管输入特性支持环境光自动检测,中断输出特性通过限制处理器介入使功耗降至最低,可以通过I?C 兼容接口轻松地对照明转换点和迟滞进行编程,先进的渐变和调光选项可增强媒体观看体验。

  • 【实战宝典】双电荷比值太高,怎么办?

    问题描述:双电荷比值太高,怎么办?解答:[font=宋体][color=black][back=white]双电荷的比值通常用[/back][/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black][back=white]70Ce++/140Ce+[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]或者[/back][/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black][back=white]69Ba++/138Ba+[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]来衡量,影响双电荷的因素最根本的一点就是等离子体的能量,升高能量比值通常会升高,反之亦然。所以影响等离子体能量的因素即影响双电荷,比如等离子体功率、采样距离、雾化气和补偿气流速等。我们可以清洗炬管、锥确保仪器是稳定状态,其次通过调节等离子体功率、炬管采样距离、调节雾化气流速和补偿气流速等指标来改善仪器的双电荷比值太高现象。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]实战宝典》

  • 【求助】循环伏安电荷的计算

    最近做了次循环伏安,用的是Autolab,做完循环伏安后,gpes软件给出了Q+和Q-两个量。想问下伏安电荷Q,是Q+加Q- 还是Q+减Q-啊? 我刚开始接触电化学,不太熟悉~

  • 调谐双电荷假阳性

    背景:安捷伦7800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],进样方式为三通在线加内标,内标管和样品管直径1:1,无内标口死堵装置,故日常调谐也是样品管和内标管同时进调谐液。 出现问题:最近几次调谐双电荷(Ce二价70/Ce一价140)含量达到10%以上,远高于要求的3%以内,仪器维护完依旧没有改善。 查找原因:到仪器信息网上搜类似问题,发现了timsto[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]的这篇13年的帖子https://bbs.instrument.com.cn/topic/4921518,判断大概率是Ge70带来的假阳性。(在此吹一下timo老师,确实是本行业的教授级别的,应该有很多新手小白在论坛里从老师那里获益匪浅,标准的前人栽树后人乘凉[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img])同时我又观察了下Li7的峰,发现其左边的Li6峰比Li7本身还要高,这也佐证了这一判断(内标里有Li6)。 解决问题:换新的调谐液后再次调谐,双电荷立马降至1%左右。 污染原因:以前做完样品会把内标管放到2%硝酸里冲洗2min左右再熄火。最近样品量大,开的自动熄火,所以内标管一直泡在内标中。第二天早上来也没有冲洗,直接插入调谐液进行调谐。100ppb内标沾染过的管子直接放到1ppb调谐液中,几次一来,内标浓度就在调谐液中被放大了,继而造成调谐双电荷假阳性。 感悟:这篇帖子既是旧知识点新提(当然这是相对的,对timo老师等知道这个的就是旧的,对我及其他不知道的人来说就是新的),也是对论坛和本版面老师的感谢。古师者曰“闻道有先后,术业有专攻,如是而已”,那是师者的谦虚;对于学者,若是闻道于师,理当感恩。

  • 双电荷干扰的问题

    比如测Ca,Ca44会受到Sr88的干扰,我看到有文献发现干扰很大,如果样品中不含Sr还好,选取Ca44还是可以的,如果样品中有高含量的Sr,那就不能选Ca44了,得用反应气。对照品溶液如果选Ca44也不能混用。我想知道有朋友做过其他的双电荷干扰实验吗?比如说Sn118对Co59的干扰,这个干扰有多大,混标配制的话影响大不大。还有Cr52受到Rh103和Ru104,V51受到Ru102这些。混标配制的话是不是不准。

  • 电荷转移吸收光谱

    当外来辐射照射某些有机或无机化合物时,可能发生一个电子从该化合物具有电子给予体特性部分(称为给体,donor)转移到该化合物的另一具有电子接受体特性的部分(称为受体,acceptor),这种电子转移产生的吸收光谱,称为电荷转移吸收光谱。电荷转移吸收光谱涉及的是给体的一个电子向受体的一个电子轨道上的跃迁,激发态是这一内氧化还原过程的产物。如金属配合物吸收光能时,跃迁包括电子从配体中的π能级或者σ能级激发到金属离子的空轨道,或者金属离子的电子激发到配体的空π轨道。电荷转移跃迁是极其强烈的,摩尔吸光系数ε一般在104-105,光谱在紫外或可见区。电荷转移的容易程度随配体共轭程度增大而增大。电荷转移吸收光谱很适于痕量金属离子的高灵敏度测定。

  • 做的低分辨质谱,多电荷的误差可以这么大吗

    做的低分辨质谱,单电荷峰和精确分子量能对上,比如342.29打出来是341.3。三电荷峰和计算的精确分子量差了0.5,有的还差了1-2,导致我不确定是不是我的物质,我的东西带上两个电荷后是415.48,打质谱却出现了416.3,请问多电荷的误差可以这么大吗

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