激素标准

我用液相做激素的标准曲线，配制一系列浓度：1、5、10、50、 100、 200、 500ng/ml，前面低浓度的呈一定的线性关系，但到高浓度200、 500ng/ml峰面积没有明显的增大，不知道是怎么回事，标品配制的应该没有问题。还有重复同一个样品的时候峰面积也会有挺大差别的，这是不是说明液相测定的准确度不高呢？初次做液相遇到这样的问题，请高手指点一下！

大家好，请问谁知道糖皮质激素类的国家标准检测方法呢？

液相色谱用的激素标准样品纯度应该达到百分之多少

如题。请教诸位，有没有关于奶粉中激素的检测方面的资料，包括检验方法，检测标准，检验项目，还有指标限值。不管是国内的还是国外的，当然最好有中文的资料。不知道国内是否有相关的标准？行业标准也行。谢谢诸位！

[color=#fd1289][size=4][i][u]圣元奶粉董事长回应激素事件:中国奶粉标准最严 是真的吗？[/u][/i][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif[/img][/size][/color]

食品中激素多残留测定标准GB/T 21981-2008中使用了100mL水（即25%甲醇）进行净化，先用ENVI-CARB活性炭柱，但是总是容易堵上，样品溶液过不下来，用泵抽也很难。上质谱后回收也不太好。谁有好的办法？减少甲醇体积？害怕不能完全提取。

[align=center][font='仿宋'][size=21px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]是一种[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]甾[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]体类化合物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]具有抗炎和免疫抑制作用。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]其分子结构共同特征为[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]含1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]7[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]个碳原子的环戊烷并多[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]氢菲母核[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]10[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]和C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]13[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位甲基、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]17[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位二碳侧链[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位酮基、C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]4-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]5[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]位双键[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。研究表明，糖皮质激素可以通过刺激肝细胞合成葡萄糖从而导致血糖升高，还可能降低人体免疫力，因此国家制定了一系列食品、化妆品中糖皮质激素检测方法标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法和酶联免疫法，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]：[/size][/font][table][tr][td][font='仿宋']序号[/font][/td][td][font='仿宋']标准名称[/font][/td][td][font='仿宋']检测原理[/font][/td][td][font='仿宋']药物数量、种类[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 22957-2008 河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中九种糖皮质激素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']中加入无水硫酸钠[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']用乙酸乙酯提取浓缩，过硅胶固相萃取柱，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']9[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']2[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']组织样品用NaOH碱液水解后再用乙酸乙酯提取；牛奶、鸡蛋等液体样品直接用乙酸乙酯提取，硅胶[/font][font='仿宋']相萃取柱[/font][font='仿宋']净化，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱ESI负离子模式检测。[/font][/td][td][font='仿宋']8[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋']、甲基泼尼松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、氢化可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']3[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋']，用[/font][font='仿宋']碳黑-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种：[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']4[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋']，用[/font][font='仿宋']活性炭-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋']高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离，紫外检测器测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']5 种：[/font][font='仿宋']泼尼松、醋酸可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']5[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样加入醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']乙酸乙酯提取，HLB[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-质谱[/font][font='仿宋']/质谱仪[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']6[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']法[/font][/td][td][font='仿宋']试样中糖皮质激素类药物经醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖[/font][font='仿宋']醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']酸性条件下用乙酸乙酯提取，HLB[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']串联质谱法[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种：[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化[/font][font='仿宋']可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']7[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法和薄层层析法[/font][/td][td][font='仿宋']霜膏类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散，用乙腈从分散液中提取激素类药物，用亚铁氰化钾和醋酸[/font][font='仿宋']锌[/font][font='仿宋']沉淀蛋白等大分子基质，经HLB固相萃取柱净化，用反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定。[/font][/td][td][font='仿宋']41[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']曲安西龙[/font][font='仿宋']（包括[/font][font='仿宋']双[/font][font='仿宋']醋酸酯）、泼尼松[/font][font='仿宋']龙（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、氢化可的松（包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、丁酸酯、戊酸酯[/font][font='仿宋']）、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋']（包括双丙酸脂）[/font][font='仿宋']、地塞米松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、双丙酸脂[/font][font='仿宋']）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']泼尼松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、可的松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、甲基泼尼刘松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、曲安奈德、[/font][font='仿宋']氟氢缩松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']地夫可[/font][font='仿宋']特、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']布地奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松[/font][font='仿宋']醋酸酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']双醋酸酯、泼尼卡酯、哈西奈德、[/font][font='仿宋']阿氯米[/font][font='仿宋']松双丙酸脂、安西奈德、氯[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']脂、[/font][font='仿宋']氟替卡松丙[/font][font='仿宋']酸脂、莫米他[/font][font='仿宋']松糠酸酯[/font][font='仿宋']、氯[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他松丁酸酯[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']8[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2533-2010 进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法[/font][/td][td][font='仿宋']化妆品汇总糖皮质激素采用乙腈超声提取，[/font][font='仿宋']HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][font='仿宋']检测。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']甲[/font][font='仿宋']泼尼[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋']龙[/font][font='仿宋']、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、哈西奈德、1[/font][font='仿宋']7[/font][font='仿宋']α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基醋酸去氧皮质酮、丙酸[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']9[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 4141-2015 畜及畜产品中糖皮质激素残留量检测方法 酶联免疫法[/font][/td][td][font='仿宋']本方法测定是基于竞争性酶联免疫反应：微孔板上包被有绵羊抗兔IgG的抗体，加入特异性抗体（[/font][font='仿宋']免抗地[/font][font='仿宋']塞米松抗体）、酶标记泼尼松龙、地塞米松标准品或样品提取液后，特异性抗体与包被的[/font][font='仿宋']绵羊抗兔IgG抗体[/font][font='仿宋']结合，同[/font][font='仿宋']时游离糖皮质激素和酶标记泼尼松龙竞争性的和与特异性抗体结合，通过洗涤除去未结合的糖皮质激素的酶标记泼尼松龙，然后加入底物显色，用酶标仪测定吸光度，根据吸光度值得出试样中糖皮质激素的含量。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']地塞米松、泼尼松龙、[/font][font='仿宋']氟地塞米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']异氟泼尼龙[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、去炎松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']0[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 40145-2021 化妆品中[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']等十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散，7[/font][font='仿宋']0%[/font][font='仿宋']乙腈水溶液提取，水剂、乳液、膏霜类化妆品用乙腈提取，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']16α-羟基泼尼松龙、16α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基泼尼松龙醋酸酯、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']、氟轻松、[/font][font='仿宋']去羟米松[/font][font='仿宋']、帕拉米松醋酸酯、[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']-21-醋酸酯、甲基泼尼松龙醋酸丙酸酯、卤[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松丁酸丙酸脂[/font][/td][/tr][/table][font='仿宋'][size=18px]对以上标准方法的前处理进行对比发现[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物源性食品主要采用乙酸乙酯提取+固相萃取净化方式，化妆品主要用正己[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]烷[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分散、乙腈提取[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]——可能的原因是动物源食品基质大多含水量较低，加入乙腈后容易产生结块，所以用乙酸乙酯提取效果更好。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]由于糖皮质激素具有相似的分子结构和化学性质，像[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]可的松和泼尼[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]松龙、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松和地塞米松、曲安奈德和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]地塞米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]醋酸[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酯[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]都是同分异构体，具有相同的离子对信息，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]必须通过色谱分离才能加以区分，因此建立分析方法时一定要优化好梯度洗脱程序，使同分异构体具有良好的分离度，否则可能会导致定性错误。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素受样品基质影响大，定量时尽量选择基质标。[/size][/font]

现将食品及相关产品中的激素检测标准汇总如下：（[color=#0021b0]相关附件见1～5楼[/color]）1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法 2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-负化学电离质谱法 11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 16、NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法 17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法 18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法 20、SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法 21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法 22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法 23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法 24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法 25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法 27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法 30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法 31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法 32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法 33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱/质谱法 35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 36、农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法 38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法 39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法 42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱－串联质谱法 43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法 44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法 45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法 46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法47、《食品科学》市售纯牛奶乳清雌二醇和孕酮含量分析

有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测63种激素的吗，按标准上方法，各个激素出峰时间大概多少，有人能提供下吗

[color=#f10b00][size=4]对于现在轰轰烈烈的奶粉“激素门”事件，希望大家提供以下信息：1、是何种激素在作怪？2、有什么好的试剂或仪器能够测出来？3、检测限值是多少？4、相关的文献资料或标准文件！欢迎提供以上信息，每条2分！[/size][/color]

最近激素检测非常热门，但激素种类非常多，本人也曾做过一些工作，将发表的方法以及部分标准附上，供参考。同时希望做过的能够互相交流交流。

中国《环境科学学报》（英文核心期刊）2月份的一篇名为《对于雌激素干扰中国水源污染问题的评估》的文章中提到，调查了中国六个主要水系的23个水源样本，所有提取的样本都包括重要的环境雌激素。文章还比较了中国和德国、希腊、葡萄牙、美国、澳大利亚和韩国的水环境，发现中国六大水系中所含的主要雌激素都比其他国家要高。有专家解读说，水中的雌激素是微乎其微的，完全可以忽略不计。而且，标准中主要的监测项目有24项常规指标。除了常规的24项“体检”，对于饮用水源地的监测更是严格，检查项目多达106项。其中包括了富营养化指标，汞、砷、铅、镉等重金属指标以及甲醛、苯、酚等化学物质，不过雌激素监测不在内。雌激素要不要检测？怎么检测？你们测过吗？

虽然已经有结果出来，但是对调查结果还是有以下疑问：[color=#fe2419][b][size=3][font=宋体]一问，何为符合检测结果符合国内外文献报道的含量范围？[/font][/size][/b][/color][font=宋体]“卫生部新闻发言人邓海华通报，检测结果表明，42份圣元乳粉中未检出己烯雌酚和醋酸甲孕酮等禁用的外源性性激素，内源性雌激素和内源性孕激素的检出值分别为0.2~2.3μg/kg和13~72μg/kg，其中患儿家中存留样品雌激素和孕激素检出值分别为0.5μg/kg和33μg/kg。检测结果符合国内外文献报道的含量范围。”[/font][font=宋体]符合国内外的哪几种文献？是符合一种文献还是几种文献？有没有不符合的文献呢？为什么不明明白白地说明具体采纳的文献由那一级刊物刊登？那一群学者完成？那一个年代的成果？那一个国家的文献？假如我们考虑到学界成果的良莠不齐，成果年代不同可能产生的影响，不同检测条件或实验条件使结果各异，以及学者的专业知识程度对结果的理解会偏差，我们不难发现，“检测结果符合国内外文献报道的含量范围”这一结论是没有意义的，因为这是一个大多标准的标准，因而等于没有标准的标准。这样的检测显然对被检测方有利，对投诉方老百姓则是不负责的。[b][color=#d40a00]54楼---多名博士就卫生部检测圣元奶粉事宜提出若干建议[/color][/b][/font]

液相测雌三醇等7种性激素，一套有证标准物质下来多少钱？都有用哪些品牌？质控CRM怎么选择？

41种糖皮质激素一套有证标准物质下来要多少钱？大家一般选哪些品牌？还有质控CRM怎么选择？求解

[size=4]目前市场上的水果蔬菜等产品的激素检测国家还没有出台相关的标准,准确的说还没有制定统一的国家标准。各类的水果，特别是对于提前上市的反季节水果中保鲜防腐、催熟剂中含有的激素因为国家没有制定统一标准，因此，对该项指标未做检测。那么我们吃了这些反季节的水果是否会给我们的身体带来伤害？个人预测，激素检测将是未来既常规检测、农残检测、重金属检测之后的又一大类检测项目～[color=red]假如您是负责农残有机物检测的，那么您在分析的时候是否对水果中的激素进行检测了？假如您是水果生产基地的分析人员，您那对水果中的激素进行检测了吗？如果检测了，有标准吗？如果您想购买反季节的水果等，您是否放心该产品？您买回家是做如何处理的？也欢迎大家谈谈对激素检测的看法和对未来的预见等......[/color]有好的言论者将有给予加分奖励～[/size]

反相液相色谱测定昆虫保幼激素滴度，正己烷做溶剂，流动相为甲醇，测出很多杂峰和很高的溶剂峰（不确定是否为溶剂峰）如何测得可用的标准曲线，急求大神指点！

按照化妆品安全技术规范2015版 2.4性激素测定方法 C18柱，250mm*4.6mm*5μm ， 流动相甲醇＋水6+4， 7种物质需要近一个小时才能全部出峰，但是标准上只需要15分钟，区别就在于色谱柱填料颗粒直径标准上是10μm。想问问大家有什么看法？

最近做了一些激素类药物（标准品）的检测，碰到如下问题，请有经验的人帮忙解答一下：1. 把标准上某一种激素化合物的离子对全部找出来了（全部就2对离子对），结果发现在质谱检测的时候，根本就没有这些离子对的峰或者峰的丰度极低极低极低，是不是标准上的离子对不正确？有不少于5个激素类药物出现这种情况。我用的是标准品，所以排除我弄错药品。2. 在优化去簇电压（DP）的时候，发现优化不出来，基本上就是平的大毛刺，根本就没有抛物线或者曲线出来。问过工程师，说降低浓度可能会好点，我试过后觉得没啥用。自己又改变驻留时间发现也没什么大的改观。上边两个小问题，请有经验的人帮忙解答下吧！多谢！

业内说法 11日，国内一家饲料生产企业工作人员张先生表示，奶粉中导致婴儿性早熟的激素，可能是在饲料原料环节产生。而对于这种易致动物性早熟的激素，很多饲料生产企业并没有专门检测方法。 对此，北京市农业局相关工作人员表示，致婴儿性早熟的原因尚无法确定，而对于奶牛饲料的原料检测，对检测机构有明确检测标准。[b] 霉菌毒素检测存在漏洞[/b] 前日，张先生称，添加雌激素不会给奶企带来经济效益，所以激素可能在饲料原料中产生。张先生介绍，奶牛的能量饲料很多是用玉米副产品加工而成，而玉米出现倒伏后，会发酵产生一种霉菌毒素---玉米赤霉烯酮，这种霉菌毒素有雌激素作用，可以导致人或动物流产、性早熟。他称，国家颁布的《饲料卫生标准》有强制性规定，饲料中玉米赤霉烯酮的含量不能超过500PPB,“也就是单位重量的饲料里，玉米赤霉烯酮的重量不能超过十亿分之一。” 张先生表示，常见的对人和动物有伤害的霉菌毒素有8种，玉米赤霉烯酮是其中之一。一般情况下，饲料生产企业会自检其中的2到3种，然后再将饲料原料送到当地检测中心检查。但因为送检需要交费，自检又需要投入设备和人力成本，同时送检并非强制性的，饲料生产商为节约成本逃避检查，“据我所知，全国有1万多家饲料生产企业，但送检的只是个别单位。” 张先生介绍，国家对于赤霉烯酮的含量有严格标准，但对检测环节却没有强制性要求，两者衔接上有缺失。[b] 农业局称饲料有严格监管[/b] 前晚，北京市农业局的相关工作人员表示，目前针对导致婴儿性早熟的原因尚无定论，不能判断是否与饲料原料中的霉菌毒素有关。 该工作人员称，对于饲料生产行业的卫生质量标准，农业部门一直有严格监管制度，对于业内人士介绍的霉菌毒素，检测机构也有明确的检测标准，“不会存在漏检的情况。”但玉米赤霉烯酮是否被纳入检测范围，该工作人员表示不清楚

来源：农业部中华人民共和国农业部公告第1031号　　根据《中华人民共和国兽药管理条例》规定，《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》等4项标准业经专家审定通过，我部审查批准，现发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。　　特此公告 二〇〇八年五月九日序 号 标准名称 标准代号 1 　　动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法 　　农业部1031号公告－1-2008 2 　　动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测液相色谱－串联质谱法 　　农业部1031号公告－2-2008 3 　　猪肝和猪尿中β-受体激动剂残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱法 　　农业部1031号公告－3-2008 4 　　鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱法 　　农业部1031号公告－4-2008

最近有关奶粉导致中国一些婴儿性早熟的事件引起很大关注。虽然有关部门称婴儿性早熟并非奶粉所致，但人们仍然很困惑，到底哪些食品里含有性激素或性激素过量？国外对性激素有怎样的规定？人们平时应该如何挑选食品？《环球时报》记者对此进行了深入了解。[b] [color=#f10b00]养殖家禽水产中人工添加[/color][/b] “我们暴露在雌激素的环境下已经很久了”，中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅在接受《环球时报》记者采访时表示，[color=#0021b0]性激素包括雄激素、雌激素及孕激素[/color]。导致孩子早熟的性激素以雌激素为主。自20世纪50年代以来，[color=#0021b0]科学家已发现植物性雌激素近400种[/color]。很多天然的植物性食品都含有雌激素，比如我们常吃的[color=#0021b0]大米、大豆、芝麻、豆浆、红薯、柚子等本身就含有植物雌激素[/color]。在一些营养品，如[color=#0021b0]雪蛤、蜂王浆、羊胎素中也含有雌激素[/color]。但这些雌激素含量不大，和人工注射到动物身上的激素比起来，它们相对安全。为加快动物生长，很多水产品、鸡鸭鹅等禽类在养殖过程中都加入雌激素，[color=#0021b0]吃这些人为添加的雌激素会对健康产生不好影响[/color]。朱毅表示，奶粉一般不会蓄意添加雌激素，因为它不会增加口感，不能提高产量，也不会降低成本，没有任何价值，而奶粉的来源或加工过程中有可能混入雌激素。比如说奶牛吃的饲料如果含有雌激素，那奶牛产的奶中就有可能含有。 在美国，性激素主要存在于牛肉、牛奶以及奶制品中。1993年，美国食品和药品管理局批准可以在奶牛身上注射使用牛生长激素。现在批准使用的牛生长激素包含六种激素，这些激素有的拌在牛饲料中让牛摄入，有的采用皮下注射方式。自从牛生长激素面世伊始，围绕它的争议就从未间断过。虽然美国食品和药品管理局对食物中允许存在的激素残留进行了量化规定，并进行检测。但监管肉类生产的美国农业部对牛生长激素的检测并不严格。1999年，美国出口瑞士的两批次牛肉中曾发现一种早在上世纪70 年代就因可能致癌而被禁用的雌激素。相对于美国，欧盟、澳大利亚等国早已禁止乳品业使用牛生长激素。欧盟还禁止从美国进口牛肉制品。 在塑料制品中大量存在的[color=#0021b0]双酚A (BPA)、邻苯二甲酸盐和全氟酸[/color]，也是[color=#0021b0]干扰人体内分泌[/color]功能的有毒化学物质。它们大量存在于罐装食品的内膜、饮料罐、供儿童磨牙用的玩具、儿童奶瓶等用品中。朱毅说，塑料中的有害物质已成为“环境荷尔蒙”，曾出现的 “雄鱼雌化”就是例子。现在男性性功能普遍低下，一定程度也是环境雌激素污染的结果。此外，有研究发现，儿童长时间看电视会使体内松果体素分泌碱少，导致性激素分泌增多，会让青春期提前到来。[b] [color=#f10b00]未将激素纳入常规检测项目[/color][/b] 对于吃多少含性激素的食物会有损人体健康，英国纽卡斯尔大学的医学研究者认为，这不仅因人而异，而且还根据不同食物有所区别。像欧洲人餐前常见的各种动物内脏食品中就含有较多胆固醇，其中约10%是肾上腺皮质激素和性激素。适当食用这类食物，对增强性功能有一定作用。但一周吃两次就会埋下祸根。 北京市疾病预防控制中心主任医师徐筠在接受《环球时报》记者采访时表示，食品中的雌激素并不是常规检测项目，没有检测数据来说话，所以不能说食品中所含雌激素应该是多少。朱毅说，我国规定奶粉里不允许检出雌激素，中国和其他一些乳源国都未将激素纳入产品检测常规项目里。我国目前没有对激素设立相关规范和标准，今后应将此纳入安全监管的重点。[b] [color=#f10b00]多吃天然食品[/color][/b] 当然，雌激素并不一定都不好，人体在特定时期还需要专门补充，比如更年期妇女一般都采用雌激素替代疗法。英国圣安德鲁大学的研究人员发现，甘薯、豌豆以及葵花子油都含有丰富的雌性激素，女性服用自然有益，而男性就要少吃为妙。黄豆中的雌性激素含量是所有食品中最高的，多吃会导致男性精子质量下降。 相对于成年人，儿童对食物中残余化学物质的抵御力差很多。科学家担心，由于儿童体内的激素水平很低，所以一点点小的增长就会对他们产生不好的影响。朱毅表示，食用过量含有雌激素的食品会导致儿童性早熟，医学上把女孩8周岁以前乳房发育，10周岁以前月经来潮，男孩9周岁以前第二性征发育称为性早熟。严重的性早熟可能带来的危害是孩子长不高。如果孩子的心理发育落后于生理发育，会给孩子带来压力和恐慌。此外，性发育越早，人的寿命就越短。 在生活中如何避免激素的过量摄入？专家建议人们特别是儿童和孕产妇尽量食用天然有机蔬菜，要多吃新鲜食品，少吃经过加工的包装食品、罐头等。吃肉时还要把肥肉去掉，因为农药和其他化学残留物大部分存在于脂肪中。朱毅说，应少吃工厂化养殖的水产品、鸡、鸭，尤其是鸡鸭的脖子，翅膀等部位，因为激素主要储存在皮下。 此外，应尽量用玻璃容器储存食品，婴儿奶瓶也最好要使用玻璃的。如果一定要使用塑料制品，最好选择那些注明“不合 BPA”的产品。（来源：环球时报；记者：郭颖、霍斯欧、李虹）

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39783.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][color=#222222]《化妆品安全技术规范》2015版中的修订，提出了化妆品中的激素类成分的限量规定。激素成分检测一般适用在膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类等化妆品检测项目中。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][color=#191919]63种限量的激素成分[/color][color=#191919]曲安西龙、泼尼松龙、泼尼松、异氟泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德、地索奈德、氟尼缩松、氟轻松、曲安西龙双醋酸酯、氟氢缩松、泼尼松龙醋酸酯、氟米龙、氢化可的松醋酸酯、氟氢可的松醋酸酯、地夫可特、泼尼松醋酸酯、可的松醋酸酯、卤美他松、甲基泼尼松龙醋酸酯、倍他米松醋酸酯、睾酮、地塞米松醋酸酯、布地奈德、氢化可的松丁酸酯、孕三烯酮、氟米龙醋酸酯、甲基睾丸酮、氢化可的松戊酸酯、曲安奈德醋酸酯、二氟拉松双醋酸酯、氟轻松醋酸酯、炔诺孕酮、倍他米松戊酸酯、哈西奈德、泼尼卡酯、氯替泼诺、阿氯米松双丙酸酯、安西奈德、卤倍他索丙酸酯、氯倍他索丙酸酯、氟替卡松丙酸酯、莫米他松糠酸酯、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、倍他米松双丙酸酯、黄体酮、醋酸甲羟孕酮、倍氯米松双丙酸酯、双氟可龙戊酸酯、氯倍他松丁酸酯、己酸羟孕酮、环索奈德、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化妆品[/td][td]激素[/td][td]化妆安全技术规范[/td][/tr][/table]

各位前辈大家好： 初来乍到请多多关照！我最近想做监测鱼体内血清中类固醇激素的实验，实验室的仪器和设备都是很齐全的，我打算用HPLC-Q/TOF去做，先定性后定量。现在有一个问题难倒我了，就是标准品因为我做内源性的激素物质的监测，雄激素、雌激素和孕激素的标准品大多是哺乳动物和人的，我有3点疑惑，请懂的人帮忙指点一下：1、有卖的雌激素、雄激素和孕激素是从鱼体内提取的吗？谁知道请帮我提供一个公司的名称被 2、如果标准品都是从人或者哺乳动物体内提取的，我在用飞行时间质谱做鱼体内监测的时候能够扫描出来吗，比如说标准品是雌二醇是从人体内提取后制成标准品的，那么我监测鱼体内的内源性雌二醇能扫描出来吗，是同一种物质吗，分子结构是否相同呢？我看一些标准中检测过外源性性激素，他们所用的标准品是怎么合成的呢，我用这种标准品能够检测我鱼体内的呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em34.gif（说的有点麻烦，不知道大家看懂没） 3、用过ABSciex家的5600+的仪器的高手们，请问在没有标准品的情况下是否无法进行监测，不用标准品有没有什么软件或者技术能分析出来物质，没有标准品无法进行定量吧！问题很棘手也很多！请大家给予帮助，初来乍到积分很少，努力攒积分吧！谢谢了！

我想请教一下大家，我用内标法（我用的内标物灭蚁灵，标准替代物17β-E2，d2）做雌激素的时候，样品里面加进去了标准替代物d2，然后以d2计算加标回收率很大很大，200%～300%左右，这个应该不正常吧，可能是什么原因造成的（之前做的一批衍生化试剂加的比这一批的少，加标回收率很不稳定，而且多数很低）。补充：衍生化试剂为BSTFA（含1%TMCS），加了80微升应该够了吧，标线做了十个点，每个目标产物的标线的线性都非常好。实在不知道我的操作哪里出了问题会造成这种奇怪的结果，劳烦大家帮我一起想想可能的原因。

[size=3][font=宋体]一项研究发现，在社交方面幼稚的人在摄入睾丸激素之后可能变得更加精明而且不那么信任别人。在一场双盲试验中，[/font][font=Times New Roman]Jack van Honk[/font][font=宋体]及其同事让[/font][font=Times New Roman]24[/font][font=宋体]位平均年龄[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]岁的年轻女性服用了睾丸激素或者安慰剂，然后让这些受试者对一组照片上的陌生人的脸的可信程度打分，从[/font][font=Times New Roman]-100[/font][font=宋体]分（非常不可信）到[/font][font=Times New Roman]+100[/font][font=宋体]分（非常可信）。这组科学家报告说，非常信任别人的受试者[/font][font=Times New Roman]——[/font][font=宋体]或者在服用安慰剂之后把这些脸评为最可信任的半数受试者[/font][font=Times New Roman]——[/font][font=宋体]在服用睾丸激素之后对照片的打分平均降低了[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]分。然而，对这些照片上的脸几乎没有表现出信任的服用安慰剂的女性在服用睾丸激素之后，她们的评分没有变化。显示受试者在试验前的心情和睾丸激素基准水平的测试表明这些因素和试验结果之间没有关联。这组作者提出，睾丸激素这种与社会统治地位和竞争成功有关的激素可能适应性地增加在信任别人方面的社会警惕性，从而让人为关于地位和资源的竞争做好准备。[/font][/size]