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硅胶检测

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硅胶检测相关的资讯

  • SunFire色谱柱:沃特世最优硅胶基质通用色谱柱,为食品安全检测提供更佳工具
    沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆,沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力,造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能,完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。 普遍优异的峰形 中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形,适用于多组分残留检测 高容量设计 特别适用于痕量组分分析,耐受高进样量而不容易出现过载问题 优异柱效与分辨率 特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测,包括多组分残留检测 多种粒径与柱规格 粒径2.5,3.5,5µ m,柱内径范围1.0-4.6mm,柱长度20-250mm,适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长,可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间,方法转移轻松自如。 优异的质谱兼容性 因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术,即使使用低离子强度条件(如0.1%甲酸条件),仍能获得对碱性分析物的良好峰形,而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰,确保了分离度与灵敏度,这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。 其出色的低pH条件下的稳定性,确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰,以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。 对杀真菌剂多组分残留的检测 苯并咪唑类(Benzimidazoles),如涕必灵(Thiabendazole),是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如,涕必灵,在大多数反相硅胶色谱柱上,会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵(Carbendazim)用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra ® MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形;但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测,例如,硫菌灵(Thiophanate)和甲基硫菌灵(Thiophanate Methylate),它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂,在高pH流动相中不稳定,如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。 使用SunFire TM C 18色谱柱,在低pH条件如pH 3.7,可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到,使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时,10%峰高处的拖尾因子仅为1.2,可以与XTerra ® 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件(低pH)下很难匹及的。 测试条件 SunFire™ C18: 2.1x100mm,3.5um,PN 186002534 流动相A: 水 流动相B: 乙腈 流动相C: 500mM甲酸铵缓冲液(pH 3.7)梯度或等度条件如谱图说明所示 柱温:30℃ 仪器:Alliance 2695,Waters ZQ MS 质谱条件: 锥孔电压25V,ESI+模式(源温度120℃,去溶剂化温度350℃) 分析物 母离子[M+1]+ 多菌灵(Carbendazim) 192 涕必灵(Thiabendazole) 202 甲基硫菌灵(Thiophanate Methylate) 343 硫菌灵(Thiophanate) 371 腈菌唑(Myclobutanil) 289 丙环唑(Propiconazole) 342 SPE条件 3cc Oasis MCX小柱 活化与平衡: 1mL甲醇润洗,1mL水平衡 上样: 样品溶液用甲酸调节至PH3,以5mL/min速度上样 清洗:1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水 洗脱:2mL 2%氨水甲醇 因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定,将洗脱液挥干,用流动相溶解
  • 博纳艾杰尔推出丙基酰胺键合硅胶色谱柱
    Venusil HILIC亲水作用色谱柱   亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)是近年来色谱领域研究的热点,博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物,如极性代谢物,碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。   丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.      图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定   样 品:VB1, VB6, VC, VB2   老化条件:甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度:40℃   分析条件:0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度:30℃ ,UV280nm      色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm,5μm   流动相:98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7):2% 甲醇   流 速: 1ml/min   柱 温: 25℃   检 测: UV 210nm      色谱柱:Venusil HILIC 4.6×250mm,5μm   流动相: A: 0.1%TFA水溶液,   B: 乙腈,   A:B=75:25   流 速: 1 mL/min   温 度: 25℃   检 测: UV 210 nm   图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图   图2. 结果显示,反相C18在98%的水相条件下,几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素,在25%的乙腈条件下,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以,Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。   丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析,显示出比氨基柱更好的稳定性,更好的分离效果,尤其在使用ELSD检测器的时候,丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音,图3。      图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比   样品:葡萄糖标准品(购至Sigma)   检测:ELSD   色谱柱:4.6×250mm,5μm   色谱条件:乙腈/水(80:20),1mL/min,30℃   图3显示,丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开,而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰,结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。   腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果,图4。      图4. 地西他滨有关物质分析色谱图   Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶),4.6×150mm,5μm,乙腈:水=96∶4,1ml/min,   UV@244nm,室温 Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf
  • Supelco推出Titan UHPLC色谱柱——最新专利硅胶工艺
    Sigma-Aldrich 推出液相色谱柱新品 Titan&trade UHPLC 色谱柱(1.9&mu m) &mdash &mdash 最新专利硅胶制造工艺,性能卓越! Sigma-Aldrich旗下分析品牌Supelco近日推出Titan&trade C18 UHPLC 1.9&mu m液相色谱柱, 该色谱柱采用了Supelco公司最新专利硅胶制造工艺Ecoporous&trade 所得的1.9&mu m多孔硅胶。该单分散多孔硅胶颗粒,与其他亚2&mu m多孔硅胶颗粒相比,具有更窄的颗粒分布范围,柱效高达250,000 N/m,坚固耐用,性能卓越! 更多Titan 1.9&mu m UHPLC 色谱柱信息请参考如下链接:sigmaaldrich.com/titan 关于Supelco 美国 Supelco公司成立于1966年,一直致力于色谱耗材的研究和生产,是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验, 拥有多项专利技术,提供范围广泛的产品:气相色谱柱(包括手性柱)和配件、液相色谱柱(包括手性柱)和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取 头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年,Supelco正式加入美国Sigma-Aldrich公司,成为Sigma- Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。联系方式:上海021-61415566-8209,北京010-65688088-6841,广州020-38840730-5009。
  • 蠕动泵硅胶管——高效精准输送的首选材料
    蠕动泵是一种常用于工业领域的流体输送设备,而硅胶管作为蠕动泵的核心部件,具有高效精准输送的优势。本文将全面介绍蠕动泵硅胶管的特点、应用以及选购指南,帮助您更好地了解并选择合适的蠕动泵硅胶管。  一、硅胶管的特点:  蠕动泵硅胶管采用高级硅胶材料制造,其特点如下:  1. 高耐压性:硅胶管能承受较高的压力,保证流体输送的稳定性和连续性。  2. 优异耐腐蚀性:硅胶管具有良好的耐酸碱、耐腐蚀性能,可适应各种介质的输送。  3. 蠕动泵硅胶管具有优异的耐磨性,能够在高速流体输送过程中保持长时间的使用寿命。  4. 高精度输送:硅胶管内壁光滑,能够确保精确的流体输送,避免液体泄漏或堵塞。  5. 易清洗维护:硅胶管材料不易沾污,便于清洗和维护,节省了维护成本。  二、硅胶管的应用领域:  蠕动泵硅胶管在多个领域得到了广泛的应用,主要包括以下几个方面:  1. 化工行业:蠕动泵硅胶管可用于腐蚀性介质的输送,如酸、碱、溶剂等。  2. 食品行业:硅胶管材料符合食品安全标准,可用于食品、饮料等行业的液体输送。  3. 制药行业:蠕动泵硅胶管对药品无污染,适用于医药行业的液体输送。  4. 环保行业:硅胶管材料可耐受高浓度废液和污水,可用于环保设备的液体输送。  5. 实验室研究:蠕动泵硅胶管对微量药品输送需求较高,可用于实验室的液体输送。  三、蠕动泵硅胶管的选购指南:  在选购蠕动泵硅胶管时,需考虑以下几个因素:  1. 耐压性:根据实际需求选择硅胶管的耐压等级,确保满足流体输送的压力要求。  2. 适用介质:根据被输送介质的性质选择硅胶管的耐腐蚀性能,并确保不会对硅胶管产生腐蚀。  3. 尺寸规格:根据蠕动泵的型号和要求,选购合适尺寸的硅胶管,确保安装和使用的兼容性。  4. 成本因素:在保证质量的前提下,考虑硅胶管的价格因素,选择性价比较高的产品。  总结:  蠕动泵硅胶管作为蠕动泵的重要组成部分,具有高效精准输送的优势。通过选购适合的硅胶管材料,能够保证蠕动泵的稳定运行和长时间使用。无论是在化工、食品、制药还是环保等行业,蠕动泵硅胶管都能发挥重要作用,满足液体输送的需求。
  • 月旭推出球状蛋白亲水改性硅胶色谱柱-Ultimate SEC
    Ultimate® SEC色谱柱是硅胶基质的体积排阻色谱柱,也可以称之为&ldquo 球状蛋白亲水改性硅胶柱&rdquo (中国药典门冬酰胺酶指定色谱柱)。其色谱填料为高纯度、具有良好稳定性的硅胶微球表面键合亲水性聚合物。月旭公司采用特殊的表面修饰技术,确保了该填料具有良好的稳定性和批与批之间的重现性。 Ultimate® SEC填料采用独特的化学键合技术,在硅球表面键合了亲水性聚合物以及亲水性二醇基官能团。双重键合机制使水溶性高分子聚合物、蛋白、生物酶、多肽等生物样品的非特异性吸附极小,因而可广泛应用于水溶性聚合物及生物大分子的分离和测定。 Ultimate® SEC色谱填料的特点 1) Ultimate® SEC色谱填料由含二醇基官能团的刚性球形硅胶微球表面覆盖亲水性高分子聚合物所组成; 2) Ultimate® SEC色谱填料内径为5 &mu m或3 &mu m的硅胶微球,能够获得最高的分离效率。 3)Ultimate® SEC 120 Å 小孔径色谱柱适合分离头孢类等极性目标物;300 Å 适合分离蛋白、多肽等生物大分子; 4) Ultimate® SEC产品目前有120 Å 、300 Å 、500 Å 和1000 Å 四种孔径规格的色谱柱。 Ultimate® SEC色谱填料的技术参数 Ultimate® SEC色谱柱使用注意事项 1)使用前,请把色谱柱用纯水冲洗40-60个柱体积,以确保柱填料能够充分被润湿,防止色谱柱在使用过程中造成固定相塌陷; 2)色谱柱在用纯水流动相分析时,需要充分地用纯水流动相平衡色谱柱,待基线充分平稳后进样分析; 3)由于该类型色谱柱一般用的流动性是纯水相的缓冲盐,因而色谱柱在使用完以后需要用纯水流动相充分冲洗色谱柱,以保证缓冲盐被充分的清除,防止缓冲盐对色谱柱固定相造成的伤害; 4)长时间不使用色谱柱时, 该类型色谱柱保存方式类似于常规的色谱柱,即高比例的有机溶剂-水溶液中,一般有机溶剂的比例为90%。 Ultimate® SEC色谱柱可替代市场上同类型产品 1) Ultimate® SEC 120 Å 可替代的其他厂家色谱柱有:日本东曹Tosoh公司的TSK gel G2000SWxl、日本昭和电工Shodex公司的 PROTEIN KW-802.5、Sepax SRT SEC-150等; 2) Ultimate® SEC 300Å 可替代的类型有: 日本东曹Tosoh公司的TSK gel G3000SWxl、日本昭和电工Shodex公司的 PROTEIN KW-803、Sepax SRT SEC-300等; 3) Ultimate® SEC 500Å 可替代的类型有:日本东曹Tosoh公司的TSK gel G4000SWxl、Sepax SRT SEC-300、日本昭和电工Shodex公司的PROTEIN KW-804; Ultimate® SEC型色谱柱性能评价 色谱柱:Ultimate SEC(7.8× 300 mm,5 &mu m,300 Å ); 流动相:150 mM磷酸盐缓冲溶液,pH 7.0(具体配置方法为:称取17.997 g磷酸二氢钠,用超纯水定容至1000 mL,然后用1 M氢氧化钠调节至所需pH值); 检测波长:214 nm; 流速:0.8 mL/min; 柱温:室温(25 oC); 进样量:10 &mu L。 样品处理方法:四种标准物质的浓度均为1.0mg/mL,解冻至室温后直接进样; 四种标准物质色谱图(1.甲状腺球蛋白;2.牛血清蛋白;3.核糖核苷酸酶A;4.尿嘧啶)
  • 岛津实验推出新款高纯硅胶色谱柱
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 今年,岛津实验器材SHIMSEN(新生)系列推出多种新品,涵盖液相柱、前处理柱、试剂标准品、样品瓶等通用耗材。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 其中的SHIMSEN Ankylo C18液相柱是一款高纯硅胶液相色谱柱,该款柱子不仅在较宽pH范围、较高比例水相流动条件下稳定使用,还能广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/b098314b-8368-4050-9811-4a48925444ac.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 亮点一 适中的疏水保留能力 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " SHIMSEN Ankylo C18系列通过优化的表面键合密度,在保证良好分离效果的前提下,可提供适中的疏水作用力,化合物洗脱更快,分析效率更高。在与岛津高分离度系列VP-ODS和GIS C18的对比实验中可以看到,使用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱可获得相当的分离效果,同时出峰更迅速。柱效更高,峰形也更尖锐。 /span /p p style=" margin: 0px 0px 10px background: white line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 亮点二 出色的抗污染能力和强大的分离能力 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 食品中添加剂的检测是对色谱柱要求较高的一类项目,受食品基质的影响,色谱柱耐受性是最大的问题。而添加剂常检测项目中的脱氢乙酸检测,又易遇到拖尾、与糖精钠分离不开的问题。采用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱,即可轻松解决上述难题,峰形、分离度皆可满足要求。配合WondaGuard保护柱使用,更可在进样100针以后维持良好峰形。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 此外,岛津实验还推出了同系列新品——SHIMSEN Ankylo益母草专用柱。 /span /p p br/ /p
  • 博纳艾杰尔Cleanert S球形硅胶大受欢迎,领取记录不断刷新
    球形硅胶发布免费领取试用信息后受到广大客户的热烈欢迎,到目前为止已经发放近80多套试用装,这些客户包括中山医学院附属肿瘤医院、军事医学科学院、兰州大学药学院、南昌大学医学院、山东大学、天津市国际生物医药联合研究院、湖北武汉华中科技大学附属同济医院、南京卡博生物科技有限公司、第二军医大学肿瘤研究所、奔达纺织集团有限公司等等一些客户,他们对Cleanert S均表现了浓厚的兴趣,纷纷询问这款新产品的详细参数及适用范围,并希望将应用中出现的问题进一步和工程师交流。 博纳艾杰尔非常感谢以上客户对本活动的支持,也希望与更多的希望了解样品前处理,了解Cleanert S球形硅胶的客户联系并提供技术支持,用我们真挚的服务和优质的产品, 获得您的认可。 如您对Cleanert S感兴趣,请咨询我们的客服热线400-606-8099或发邮件到service@agela.com.cn 关注球形硅胶的详细参数,您可以点击http://www.agela.com.cn/web/news/detail.asp?id=927
  • 博纳艾杰尔高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱进入欧洲药典
    记者在天津市滨海新区开发区了解到,天津开发区高新技术企业天津市博纳艾杰尔科技有限公司承担的“十一五”国家科技支撑计划重大项目--高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱,近日通过专家鉴定,进入欧洲药典。这意味着我国已经掌握了高性能色谱行业的核心技术,从而为制药、化工以及环保、食品检测提供有力支持。这也是我国首个进入欧洲药典的色谱柱。   天津博纳艾杰尔科技成立于2007年,是天津泰达国际创业中心孵化的开发区高新技术企业,主要生产和开发分离材料及其派生产品,主打产品为色谱耗材。博纳艾杰尔已经为此项目成立了一支40多人的研发团队,建立了完整的生产产业链,可生产近百种规格的高性能色谱填料,每年的色谱填料产量在300公斤、色谱柱7000支,其中三分之一用于出口。
  • 《蜂胶中杨树胶的检测方法》行业标准发布
    《蜂胶中杨树胶的检测方法&mdash &mdash 反相高效液相色谱法》行业标准GH/T 1081-2012已于7月9日发布并于8月1日正式实施。一直以来,蜂胶产品检测手段的滞后发展为市场上以树胶等物质冒充蜂胶的造假行为提供了可乘之机,长期困扰着蜂产品行业。蜂胶是工蜂采集树脂等植物分泌物与其上颚腺、蜡腺分泌物等混合形成的胶黏性物质,杨树胶是杨属植物的芽、叶子或树皮等组织经人工熬制加工,再经乙醇提取而成的提取物。浙江大学胡福良、张翠平等发现:树脂中水杨苷会在蜜蜂腺体分泌的&beta -葡萄糖核糖苷酶等作用下水解,然而在杨树胶的加工过程中却能够稳定存在;此外,杨树胶中含有而蜂胶中不含有的特征成分&mdash CCP(分子量为406)。因此建立了将试样经乙醇提取,浓缩,溶解于水后,紫外检测213nm处水杨苷和CCP的有无判断蜂胶中是否含有杨树胶的方法。 该标准采用赛分科技生产的HP-C18(4.6 x 150 mm,5 µ m)色谱柱,建立了以水杨苷和CCP为参照的反相高效液相色谱检测方案。色谱条件为:色谱柱:Sepax HP-C18(4.6 x 150 mm,5 µ m);流速:1mL/min;采用乙腈和0.5%磷酸梯度洗脱;检测波长:213 nm;柱温:30oC;进样量:5 µ L。这种鉴别方法可准确定性并定量,从而判断出蜂胶中是否掺入杨树胶。此次《蜂胶中杨树胶的检测方法&mdash &mdash 反相高效液相色谱法》行业标准的颁布与实施,必将为广大养蜂者、蜂产品生产企业和消费者的合法权益提供强有力的技术支撑。 Sepax HP-C18色谱柱产品介绍: Sepax HP-C18色谱柱专门为高比例水相流动相下的分离而设计,十八烷基官能团通过亲水性极性基团键合至硅胶表面(如上图),从而使得色谱固定相在高比例水相的流动相中仍保持高度稳定,因此,特别适合各种极性化合物的高效分离。另外,HP-C18采用单层官能团键合技术和残余硅醇基封尾技术,因此具有高选择性和高分离效率。 Sepax HP-C18固定相的理化参数: 硅胶: 球形, 高纯度(金属杂质 120Å 200Å 粒径: 3、4、5、7和10µ m 3、5和10µ m 孔体积: 1.0mL/g 1.0mL/g 比表面积: 300m² /g 200m² /g 固定相结构: 单层全封尾 单层全封尾 碳载量: 17% 10% 关于赛分科技 赛分科技有限公司(Sepax Technologies, Inc)总部位于美国特拉华州高新技术开发区,致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱(SPE)及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里,赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料,涵盖了反相、正相、超临界(SFC)、手性(Chiral)、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别,为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品,包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱,可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站: www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com
  • 天津现“注胶虾” 质检机构称无法检测
    核心提示:天津多个水产批发市场和社区农贸市场发现“注胶虾”销售。记者买了两批“注胶虾”样品,试图找相关检测机构检测注入虾体内的“透明物质”为何物,但多家农产品质量监督检测机构都称“无法检测”,要有明确的检测项目和目的,才能做检测,否则“不知从何下手”。     2012年02月07日,天津,消费者指着“注胶虾”的位置,在虾头和虾身之间的透明胶状物。   针对网上热传“天津水产市场惊现‘注胶虾’”,记者日前调查了天津多个水产批发市场和社区农贸市场,发现市场确实存在“注胶虾”销售。但是由于这些注胶环节不明,来源复杂,也给监管与治理带来难题。   【水产市场】   “注胶虾”批发零售市场均有   日前,中国网、中广网等图文报道“注胶虾”充斥天津水产市场。“注胶虾”迅速成为目前食品安全领域的焦点话题。   14日凌晨5点,记者来到天津最大的水产批发市场——王顶堤水产批发市场,在多家虾产品批发店,记者均发现有“注胶虾”。   这些“注胶虾”为冷冻虾,泡在冰水里,看起来更饱满,颜色偏白,头部轻轻一挤,容易脱落,里面有透明的胶状物体。一批发商说,春节过后虾价就下降了,目前单价在30元至120元之间。虾的产地,有渤海湾的,也有从南方沿海运来的。   对于网上声讨的“注胶虾”现象,有的批发商说“不了解”,有的说“很正常”。一批发商说:“因为冷冻虾解冻后会变得瘦小干瘪,分量也会减轻。所以现在比较流行的做法就是往虾头、虾的腹部注射明胶。这样既能增加虾的重量,还可以避免虾头出现凹陷、塌瘪等现象。”他说,“可能在下船时就已经注射了,也可能在天津一些偏僻的作坊里注射的。”   记者随后先后走访了天津华苑居住区丰盈综合市场、王顶堤居住区无名路市场、同安道菜市场等,发现皆有“注胶虾”出售。一女摊贩说:“这种虾5年前就有了,批发来就是这样的。”她称“注胶虾”无毒,对人体无害,“吃不死人的,否则国家早就不让卖了”。   天津市食品安全委员会办公室负责人李志勇说:“‘注胶虾’不是现在才有的,过去就存在,也整顿过。”   天津市卫生监督所副所长崔春明说:“‘注胶虾’最近一段时间比较猖獗。”他说,以前卫生监督所具有管市场的职能,在2005年就开展过打击行动。   【官方说法】   多个部门推诿:“不归自己管”   记者在两家农贸市场先后买了两批“注胶虾”样品,试图找相关检测机构检测注入虾体内的“透明物质”为何物,但多家农产品质量监督检测机构都称“无法检测”,要有明确的检测项目和目的,才能做检测,否则没有目标和标准,“不知从何下手”。   但崔春明说:“根本不需要检测,肉眼就能分辨有没有注射。不管注射的是什么东西,都是不允许的,否则就是掺杂使假,就是违法行为。”他说,目前胶的种类比较多,有硅胶类的、琼脂类的、明胶类的,还分工业用的和食用的。若是添加工业用胶,就可能含有重金属和致癌物。   天津市水产学会理事、天津科技大学食品工程与生物技术学院教授刘会平说:“即使注射的是食用明胶,也许明胶本身没有毒害,但谁能保证注射过程是无菌操作?不会造成污染?”   记者先后致电多个部门要求采访,要么被告知“不了解情况”,要么称“不归自己管”。甚至,同一个单位的两个部门之间,也多次互推责任。   “‘注胶虾’注入的是什么物质?是否构成制售有毒有害食品?根据农产品质量安全法第33、50、52条有关规定,应由农业行政主管部门去检测。”天津市工商局食品监督管理处副处长崔洪涛说。他表示,工商部门要做的,是查处农业部门检测出的质量不合格的农产品。   崔洪涛说,工商局将于15日与执法局进行具体的方案研究,确定行动时间、检查范围、具体措施,集中行动将在本周末或下周初进行。   【专家观点】  多头管理难无缝监管   教育部“食品营养与安全”重点实验室主任、天津科技大学副校长王硕说,目前急需权威机构对注入虾体的透明物质进行检测,给公众一个“真相”。“如是食用明胶,可检测其胶原蛋白的含量,如是工业用明胶,可检测其重金属是否超标。”   王硕说,透过“注胶虾”事件,我们应审视目前的食品监管机制问题,当前的“分段监管”难以做到无缝监管。但我们特殊的国情,如食品产业链太长、小企业太多、小型市场多,决定了我们又不能简单照搬国外的监管机制。   王硕认为,食品安全问题也不能仅仅依靠监管机制就能“包治百病”,要从经济、技术、政策等层面综合考虑和设计,从根本上破解食品安全难题。否则,即使一时消灭了“注胶虾”,还会出现其他问题食品。
  • 气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测,让血清无所遁形
    同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍  多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。  PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。  人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。  LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定;GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本;GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。  目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。  本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。  样品前处理  血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相;再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。  色谱条件  色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm);进样方式:不分流进样;进样口温度:290 ℃;传输线温度:320 ℃;升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min;载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min;进样量为1 μL。  质谱条件  电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃;电子能量:35 eV;电压选择离子检测(VSIR);分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。  质量控制  样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。  文章信息  色谱, 2022, 40(4): 354-363  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017  王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*  中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021
  • 聚焦3.15,悟空在行动——酸菜中防腐剂的检测
    2022年的3.15晚会如期而至,本次晚会以“公平守正 安心消费”为主题,随着晚会的播出一系列问题暴露在大众面前。 3.15晚会把平时“隐身”于市场里的问题拉出来“示众”,以此为经营者敲响警钟,维护消费者的消费权益。 海能技术悟空团队对晚会中点名的“土坑酸菜”问题及时做出应对,为消费者提供全面的检测方案,以供大家参考。 你以为的老坛酸菜,其实却是土坑酸菜!你以为的老坛酸菜,其实却是土坑酸菜! 由于土坑酸菜量大价低,所以得到了许多酱菜厂商的“青睐”。这类酸菜只需要三个月的时间,便可以“达到”售卖的标准。在进行装袋时,工作人员直接光脚踩在酸菜上,有的甚至一边吸烟一边干活,烟头直接扔在酸菜里。 由于酸菜很容易发黑变烂,生产厂家还会加入过量的防腐剂和护色剂。在食物更容易变腐的夏季,添加量甚至会比规定比例超标2~10倍。 针对以上“防腐剂超标”问题,海能技术-悟空实验室快马加鞭准备了一份检测方案供您参考。当当当当~实验室酸菜中苯甲酸和山梨酸的测定1、仪器与试剂①仪器悟空Wooking K2025高效液相色谱仪,超声波清洗机,涡旋振荡器,分析天平。悟空Wooking K2025高效液相色谱仪②试剂甲醇,乙酸铵,亚铁氰化钾,乙酸锌,苯甲酸钠标准品:CAS号:532-32-1,纯度≥99.0%,山梨酸钾标准品:CAS号:590-00-1,纯度≥99.0%;苯甲酸、山梨酸标准储备液(1000μg/mL)。2、实验方法①取样准确称取约2g(精确至0.001g)试样于50mL具塞离心管中,加水约25mL涡旋混匀,于50℃水浴超声处理20min,冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL,混匀,于8000r/min离心5min,将水相转移至50mL容量瓶中,于残渣中加水20mL,涡旋混匀后超声5min,于8000r/min离心5min,将水相转移到同一50mL容量瓶中,并用水定容至刻度,混匀。取适量上清液过0.22µm微孔滤膜,待液相色谱测定。②色谱参考条件仪器: 高效液相色谱仪:K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器;色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm;流动相:甲醇:乙酸铵溶液(20mmol/L)=5:95;流速:1.0mL/min 进样量:10μL;柱温:35℃;检测波长:230nm。3、结果苯甲酸和山梨酸混合标准溶液色谱图苯甲酸和山梨酸混合标准溶液重复性测试苯甲酸和山梨酸混合标准溶液连续进样7针重复性数据统计表4、结论综上所述,使用悟空K2025测定酸菜中的苯甲酸和山梨酸,将标准品连续进样7针,保留时间的RSD均小于0.2%,峰面积RSD均小于1%。因此,悟空K2025可以满足国家标准《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定(第一法)》中苯甲酸和山梨酸含量测定的需求。参考文献[1] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[2] GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
  • 聚焦3.15,我们在行动——酸菜中的多种指标检测!
    2022年的3.15晚会如期而至,本次晚会以“公平守正 安心消费”为主题,随着晚会的播出一系列问题暴露在大众面前。 3.15晚会把平时“隐身”于市场里的问题拉出来“示众”,以此为经营者敲响警钟,维护消费者的消费权益。 海能、新仪、悟空、G.A.S.对晚会中点名的一些食品安全问题及时做出应对,为消费者提供丰富的检测方案,以供大家参考。你以为的老坛酸菜,其实却是土坑酸菜! 由于土坑酸菜量大价低,所以得到了许多酱菜厂商的“青睐”。这类酸菜只需要三个月的时间,便可以“达到”售卖的标准。在进行装袋时,工作人员直接光脚踩在酸菜上,有的甚至一边吸烟一边干活,烟头直接扔在酸菜里。 由于酸菜很容易发黑变烂,生产厂家还会加入过量的防腐剂以及以焦亚硫酸钠和二氧化硫为主要成分的护色剂。在食物更容易变腐的夏季,添加量甚至会比规定比例超标2~10倍。虽然如此,厂商们还是声称自己有足够的把握不怕被查,因为防腐剂的挥发性,导致在大约一个月以后便无法测出。并且在土坑里腌制加上生产环节的不规范,很有可能导致酸菜受到重金属污染。 针对以上一系列问题,海能技术-海能/新仪/悟空实验室快马加鞭准备了一份检测方案供您参考。当当当当~实验室微波消解酱腌菜1、仪器与试剂新仪TANK 40微波消解仪,赶酸仪,分析天平(十万分之一)等。新仪TANK 40微波消解仪硝酸(68%)、过氧化氢(30%)。2、实验方法称取酱腌菜样品约0.5g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入5mL硝酸,使用TANK 40微波消解仪按照下列参数进行消解实验:消解完成后,待消解罐降温至60℃以下,将消解罐取出转移至通风橱,放置于深孔赶酸仪上于160℃赶至约1mL后取下稍冷。将消解液转移至容量瓶中,用少量水冲洗消解罐2-3次,合并冲洗液于容量瓶中,定容后混匀备用。同时做试剂空白实验。3、结果与讨论 部分酱腌菜样品可能会含有油脂,此类样品取样量建议控制在0.3g。如因检测需求增加取样量,建议先加入硝酸5mL,于赶酸仪120℃预处理30min,再补加1mL硝酸后进行微波消解,这样可降低消解过程中产生的压力。部分样品加入少量的过氧化氢(1mL左右)有助于其中的有机物质快速分解。酸菜中苯甲酸和山梨酸的测定1、仪器与试剂①仪器悟空Wooking K2025高效液相色谱仪,超声波清洗机,涡旋振荡器,分析天平。悟空Wooking K2025高效液相色谱仪②试剂甲醇,乙酸铵,亚铁氰化钾,乙酸锌,苯甲酸钠标准品:CAS号:532-32-1,纯度≥99.0%,山梨酸钾标准品:CAS号:590-00-1,纯度≥99.0%;苯甲酸、山梨酸标准储备液(1000μg/mL);苯甲酸、山梨酸混合标准工作液:分别取10μL、50μL、100μL、200μL、500µL和1mL上述标准储备液于10mL容量瓶中,用水定容至刻度线,配制成苯甲酸和山梨酸浓度均为1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL和100µL/mL的混合标准工作液。2、实验方法①取样准确称取约2g(精确至0.001g)试样于50mL具塞离心管中,加水约25mL涡旋混匀,于50℃水浴超声处理20min,冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL,混匀,于8000r/min离心5min,将水相转移至50mL容量瓶中,于残渣中加水20mL,涡旋混匀后超声5min,于8000r/min离心5min,将水相转移到同一50mL容量瓶中,并用水定容至刻度,混匀。取适量上清液过0.22µm微孔滤膜,待液相色谱测定。②色谱参考条件仪器: 高效液相色谱仪:K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器;色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm;流动相:甲醇:乙酸铵溶液(20mmol/L)=5:95;流速:1.0mL/min 进样量:10μL;柱温:35℃;检测波长:230nm。3、结果苯甲酸和山梨酸混合标准溶液重复性测试苯甲酸和山梨酸混合标准溶液连续进样7针重复性数据统计表4、结论综上所述,使用悟空K2025测定酸菜中的苯甲酸和山梨酸,将标准品连续进样7针,保留时间的RSD均小于0.2%,峰面积RSD均小于1%。因此,悟空K2025可以满足国家标准《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定(第一法)》中苯甲酸和山梨酸含量测定的需求。参考文献[1] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[2] GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定酸菜中二氧化硫含量的测定1、仪器与试剂SOA100二氧化硫残留量测定仪,粉碎机,棕色玻璃滴定管等。SOA100二氧化硫残留量测定仪盐酸溶液(1+1),乙酸铅溶液(20g/L),碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L),浓盐酸,去离子水,酸菜样品(以上试剂均为分析纯)。2、实验方法①样品测试取酸菜样品可食部分剪成均匀的小块,打碎混匀,准确称取试样5g(精确至0.01g,取样量视含量高低而定),置于800mL蒸馏管中。仪器设置合适的参数后进行加热蒸馏,蒸馏完毕,取下接收杯加入10mL盐酸溶液(1+1),摇匀之后加入淀粉指示剂,用碘标准溶液滴定至溶液变成蓝色,同时做空白试验。②参数设置③计算公式X=(V-V0)*C*0.032*1000/m式中X--试样中的二氧化硫总含量,单位为克每千克(g/kg)V--滴定试样所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,单位为毫升(mL)V0--滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,单位为毫升(mL)C--碘标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)m--试样质量,单位为克(g)0.032--1mL碘标准溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量,单位为克(g)3、结果与讨论使用二氧化硫残留量测定仪蒸馏酸菜中的二氧化硫含量,蒸馏时间短,每个样品仅需7min,且操作步骤简单,仪器自动进行加液,节省了时间,提高了工作效率;滴定结果重复性良好,满足国标对于精密度的要求。参考文献[1]GB 5009.34-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定.[S]
  • 聚焦3.15,海能在行动:鸡蛋中斑蝥黄的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。晚会曝出部分养殖笼养鸡的厂商宣称可以使用“添加剂”斑蝥黄来让蛋黄颜色变深,从而将笼养鸡蛋“化妆”成土鸡蛋。而且他们并不担心被市场监管部门发现,因为国家目前根本没有土鸡蛋、柴鸡蛋等相关标准。抛开虚假宣传、以次充好的问题不说,这种方法“化妆”出来的土鸡蛋安全吗?首先我们需要来认识一下这种不太熟悉的添加剂。斑蝥黄又叫角黄素(Canthaxanthin),分子式:C40H52O2,化学名称:β-胡萝卜素-4,4’-二酮。是一种在自然界广泛分布的类胡萝卜素,具有抗氧化、消除自由基的作用,但其在生物体内的含量甚微。随着人工合成斑蝥黄的工业化,其在饲料、食品、化工、医药等行业得到了广泛的应用。鸡鸭等家禽喂养斑蝥黄可以使其蛋类表皮变黄,蛋黄变成人们喜爱的橙红色。为了保障人民的身体健康,利于政府对食品安全的监管,我国于2016年提出了饲料中斑蝥黄的检测方法:NY_T 2896-2016 饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法。当当当当~海能实验室高效液相色谱法测定斑蝥黄含量试剂及材料正己烷、二氯甲烷、无水乙醇、丙酮、甲苯;正己烷-丙酮溶液(93+7):正己烷和丙酮按体积比93:7混合均匀。斑蝥黄标准品:CAS 514-78-3,纯度>90%,4℃避光贮存;斑蝥黄标准储备液:称取20mg斑蝥黄标准品于100mL棕色容量瓶中,先加入20mL甲苯,室温条件下放入超声波清洗仪中辅助溶解15min,再用正己烷定容至刻度,得到浓度200μg/mL的斑蝥黄标准储备液;斑蝥黄标准工作液:准确移取斑蝥黄标准储备液,用正己烷准确稀释成浓度5μg/mL的标准工作液,即配即用。实验方法1、试样的采集与制备按GB/T 14699.1采集有代表性的样品,用四分法缩减取样。按GB/T 20195进行制备样品。粉碎后过0.45mm孔径的试验筛,混合均匀,装入密闭容器中,低温保存备用。2、试样溶液的制备称取5g左右试样,精确到0.0001g,置于锥形瓶中。加入40mL无水乙醇,摇匀,加入40mL二氯甲烷,放在50℃超声波水浴锅上处理30min,然后用快速定量滤纸过滤至100mL容量瓶中,于避光处用二氯甲烷定容。移取5.0mL滤液于10mL试管中,并在50℃下氮气吹干。残余物用2.0mL正己烷-丙酮溶液进行溶解,后用0.45μm微孔滤膜进行过滤,制的试样溶液。以上操作均在避光通风柜内进行。3、色谱参考条件检测器:紫外检测器;色谱柱:正相硅胶柱,长250mm,内径4mm,粒度5.0μm;流动相:正己烷-丙酮溶液(93+7);流速:1.5mL/min 进样量:20μL;检测波长:466nm;柱温:25℃。4、测定分别取20μL斑蝥黄标准工作液和试样溶液,在高效液相色谱仪上测定斑蝥黄的峰面积,根据峰面积计算滤液中斑蝥黄的浓度。实验数据斑蝥黄标准品高效液相色谱图
  • 科奥美萃:新一代萃取材质为检测安全提升保障
    质量检测作为食品、医药、化工等行业的重要环节,关系到产品、企业甚至整个行业的发展,而被检测物的提取分离更是起着至关重要的作用,不论在欧洲标准、美国标准……对于数据及效果起到决定因素的正是萃取柱、色谱柱等材料。   据了解,人、动物、植物的体液和组织中微量物质的定性定量分析,如药物代谢研究、违禁药鉴别和食品的安全检测,通常要求使用固相萃取柱做样品预处理去掉绝大部分杂质,以确保分析检测的精确性和灵敏度,也最少程度污染昂贵的仪器。   但是,作为固相萃取柱的主要类型,石墨、聚合物和硅胶基质的“三国演义”,已慢慢呈现出硅胶基质独步天下的局面。尤其是当科奥美萃在全球率先推出以球形B型硅胶作为材料骨架的固相萃取产品之后,彻底改变了原有硅胶基质不规则、无定形等属性所带来的影响。   球形B型硅胶固相萃取产品键合技术好,因此保证了其对于分析物样品的处理能够达到高回收率,低干扰的效果。采用球形B型硅胶固相萃取产品的InnovationTM 系列,经过多方测试得出以下结果:PSA固相萃取柱GC-MS清洁度85% Aminopropyl固相萃取柱GC-MS清洁度85% C8+SCX固相萃取柱上三聚氰胺回收率(pH3.5上样)95% SCX固相萃取柱上三聚氰胺回收率(pH3.5上样)95% C18固相萃取柱GC-MS清洁度95% 羧酸型WCX固相萃取柱上司来吉兰(Seligiline)回收率(pH1上样,500mg/3cc)95% EDTA型WCX固相萃取柱上百草枯和敌草快回收率(pH7上样,500mg/3cc)95% Phenyl固相萃取柱GC-MS清洁度95% DEAE固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率95% SAX固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率90% C8+SAX固相萃取柱上异丁苯丙酸回收率90% Cyano固相萃取柱GC-MS清洁度95% Diol固相萃取柱GC-MS清洁度95%。   可见球形B型硅胶不论在清洁度还是在回收率上均能够帮助使用者获得最佳效果。   而且球形B型硅胶的压力降小,通透性好,对血浆等较为粘稠的样品很好操作,没有无定形无机硅胶固相萃取产品经常会发生的粘稠样品阻塞问题。因此球形B型硅胶固相萃取产品可以保证在背景清洁效果的条件下,有效的减少发生粘稠样品阻塞问题,既保证了实验效果,又达到了保护仪器的目的。   在此基础上,无锡科奥美萃生物科技公司(Chrom-Matrix Inc.)使用高纯度球形B型硅胶和独一无二的键合技术研发出InnovationTM 系列的17种固相萃取柱能够适用于顾客的绝大部分应用,在国内国际竞争中,产品质量和成本上有明显的竞争优势:   1) Chrom-Matrix Inc.使用B型高纯度球形硅胶   2) 键合技术好,因此在SCX、WCX、WAX、SAX、PSA、aminopropyl、C8+SCX、C8+SAX (or WAX) 上Chrom-Matrix Inc.独步天下   3) 分析物样本在Chrom-Matrix Inc.的产品上回收率高、干扰少   4) 有LC/MS/MS,GC/MS和其他技术提供售后服务。   科奥美萃所研发的以球形B型硅胶为材质的InnovationTM 系列萃取产品,充分考虑了各类企业、机构、部门等在实际操作中的应用需求,因此对于检测效果能够达到更佳的状态,以保障检测工作的顺利执行,为安全检测的效果提供有效的保证。
  • 三聚氰胺(Melamine)最新HPLC检测方法
    艾杰尔科技采用Venusil ASB C18液相色谱柱(科技部&ldquo 十一五&rdquo 国家科技支撑计划成果),按照FDA的样品前处理方法,无需添加离子对试剂,可以对三聚氰胺获得良好的分离。该方法的重要意义在于:摒弃离子对试剂,可以采用LC/MSD检测。与FDA 2007年4月公布的《Updated FCC Developmental Melamine Quantitation (HPLC-UV)》相比较,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了检测灵敏度。 分析方法一: 如果需要按照FDA的方法检测,艾杰尔科技可以提供相应的C8柱:Venusil MP C8,4.6× 250mm,5&mu m,订货号:VA852505-0,价格3200元人民币,(促销期间可获赠iPod Shuffle一台)。Venusil MP C18系列色谱柱,采用独特双层处理技术,极大降低了硅胶表面的活性并增加硅胶表面的亲水能力,可用100%水为流动相;经一次封尾,具有中等极性,广泛用于各种非极性、极性化合物的分离;pH适用范围1.5-8.5。 分析方法二:如果需要使用LC/MSD检测,艾杰尔科技可以提供相应的C18色谱柱:Venusil ASB C18,2.1× 150mm,5&mu m,订货号:VS951502-0,价格3200元人民币(促销期间可获赠iPod Shuffle一台)。Venusil ASB C18系列色谱柱,采用独特双层处理技术,极大降低了硅胶表面的活性并增加硅胶表面的亲水能力,可用100%水为流动相;未封尾的空间位阻键合,pH适用范围0.8-7.0,是极性化合物的完美选择。 艾杰尔科技不仅可以提供色谱柱和标准品,还可以提供完善的检测方法与检测服务(测试服务范围包括宠物食品及其原料)。若需要详细了解,请联系: 电话:010-62968031/32/33,传真:010-62968700 联系人:白洁,邮箱:info@agela.com 事件回溯: 2007年3月, 美国发生宠物食用含有三聚氰胺的食品导致死亡的事件,涉案的数家宠物食品制造商承受巨额损失并召回产品,因此海外买家纷纷要求源自中国的饲料原料提供三聚氰胺的测试报告。 2007年4月,FDA公布了HPLC-UV和GC-MS检测三聚氰胺的方法。 2007年5月,FDA官员对三聚氰胺可能交叉污染人用食品表示担忧。 三聚氰胺简介: 三聚氰胺(melamine,CAS:108-78-1),简称三胺,学名三氨三嗪,别名蜜胺、氰尿酰胺。是一种重要的氮杂环有机化工原料, 白色结晶粉末, 无味。常用于生产塑料、胶水,阻燃剂和化肥。禁止用于宠物食品及动物饲料的化学物质, 动物食用后可以使动物发生肾衰竭并导致死亡。 7月30日前购买艾杰尔C18/C8色谱柱一支,均可获赠进口三聚氰胺标准品一瓶,价值120元人民币!http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100800/Q80326.htmhttp://www.instrument.com.cn/netshow/SH100800/Q80326.htm
  • 大分子检测有神器,月旭SEC柱来助你
    根据供试品中分子量大小分离化合物的,较大分子量的化合物会被填料较小的细孔排除在外而达到分离称为体积排阻色谱法。当采用水溶液或者缓冲盐作为流动相的,称为凝胶过滤色谱法-GFC,当流动相是有机溶剂时,称为凝胶渗透色谱法-GPC。体积排阻色谱法是Z简单的色谱,其保留时间取决于溶质分子进出固定相孔结构的相对渗透性,供试品中不同化合物分子是根据体积不同来进行分离。供试品中大分子不能进入凝胶孔洞,因而最早被洗脱出来,中分子量的化合物分子能进入凝胶中一些较大的孔,因而在柱中的保留增强,洗脱时间延长,而小分子化合物可以进入凝胶中大部分孔洞,具有更强的保留,洗脱速度显著变慢,从而达到不同分子量的化合物的分离。月旭Xtimate® SEC是硅胶基质的体积排阻色谱柱,采用独特的化学键合技术,在硅胶表面键合了亲水性聚合物以及亲水性二醇基官能团,双重键合基质使得水溶性高分子聚合物蛋白、生物酶、多肽等生物样品的非特异性吸附很小,因而可以广泛应用于水溶性聚合物及生物大分子的分离和测定。Xtimate® SEC 色谱柱的特性:o 由含二醇基官能团的刚性球形微球表面键合亲水性高分子聚合物所组成;o 色谱柱为5μm或3μm的硅胶微球,能够获得最高的分离效率;o Xtimate® SEC 120Å等小孔径的色谱柱适合分离头孢类等极性目标物,300Å适合分离蛋白、多肽等生物大分子;o Xtimate® SEC产品有120Å、200Å、300Å、500Å、700Å、1000Å和2000Å多种孔径规格的色谱柱。‍头孢米诺钠和头孢地嗪钠聚合物杂质测定1. 头孢米诺钠色谱条件色谱柱:Xtimate® SEC-120 (7.8*300mm,5μm)。流动相:0.005mol/L磷酸缓冲液(pH7.0):乙腈=95:5;检测波长:254nm;流速:0.8mL/min;柱温:室温;进样量:20μL。‍结论:从结果可以看出,200针后,主峰前杂质与主峰分离度为3.487大于1.50,满足方法要求。‍结论:从结果可以看出,200针后,主峰前杂质与主峰分离度为2.943大于1.50,满足方法要求。产品信息‍月旭Xtimate® SEC独特的键合技术,极强的稳定性,不同的孔径大小能满足您不同的做样需求。选择Xtimate® SEC,选择月旭,就是选择信任。
  • 药材农残检测中绕不开的涡旋
    农药残留是指使用农药之后一段时间内没有被分解而残留于生物体内、土壤、水体、大气中的农药原体、降解物和有毒代谢物及杂质的总称。我国是农药生产大国,也是农药出口和使用大国,但是使用水平与发达国家相比还存在较大差距,推行农药减量使用,提高农药使用效率,是实现农药使用量“零增长”的重要途径。中药材属性上为农副产品。在种植过程中,种植户为了预防病虫害,保障产量,通常会大量使用农药。若初产品中残留有农药,会直接或间接对用于治疗疾病的人造成危害。2020版《中国药典》针对中药的质量控制要求达到了新高,药典中《0212 药材和饮片检定通则》明确规定:药材和饮片(植物类)中33种禁用农药不得检出(不得过定量限),极大地加强了对中药农残检测的力度。其中在2341农药残留量测定法中新增第五法“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。本文主要针对试样制备环节进行讨论:一 直接提取法(部分基质简单的药材无需净化)取供试品粉末(过三号筛)5g,精密称定,加氯化钠1 g,立即摇散,再加入乙腈50 mL,MHS-60多样品均质系统匀浆处理2 min(转速不低于12000 rpm),离心(4000 rpm),分取上清液,沉淀再加乙腈50 mL,匀浆处理1分钟,离心,合并两次提取的上清液,FlexiVap全自动智能平行浓缩仪浓缩至约3~5 mL,冷却至室温,用乙腈稀释至10 mL,摇匀,即得。二 固相萃取法&bull 方式一量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5ml,置于装有分散型净化材料[无水硫酸镁1200 mg,N-丙基乙二胺(PSA)300 mg,十八烷基硅烷键合硅胶100 mg]的样品管中,用MultiVortex涡旋混合器充分混匀,再置震荡器上剧烈振荡(500次/分)5 min使净化完全,离心,取上清液,即得。(可去除有机酸、挥发油、色素等)&bull 方式二量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5 mL,通过亲水亲油平衡材料(HLB)固相萃取柱(200 mg 6 mL)在iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化,收集全部净化液,混匀,即得。(可去除挥发油、萜类、磷脂等,去除色素效果差)&bull 方式三量取直接提取法制备的供试品溶液2 mL,加在装有石墨化碳黑氨基复合固相萃取小柱(500 mg/500 mg,6 mL)[临用前用乙睛-甲苯混合溶液(3:1)10 mL预洗] 的iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化,用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20 mL洗脱,收集洗脱液,减压浓缩至近干,用乙腈转移并稀释至2 mL,混匀,即得。(可去除色素、甾醇,一般用于叶类植物)注:GCB、PSA会对禁用农药中的磺隆类组分产生吸附,都会导致回收率较低,甚至造成假阴性结果,在实际应用中根据药材特性适当减少用量。以液质目标考虑,优先选择HLB及QuEChERS法。三 快速处理样品法(QuChERS法)注:分散固相萃取净化管的净化材料:无水硫酸镁900 mg,N-丙基乙二胺 300 mg,十八烷基硅烷键合硅胶300 mg,硅胶300 mg,石墨化碳黑90 mg。(可去除水分、有机酸、脂肪酸、色素、挥发油等)由上述步骤可见,在药材的禁用类农药残留的检测中,涡旋几乎贯穿了试样制备的全过程(尤其是QuChERS法),因此对于实验室中涡旋产品的选购需要慎之又慎。不仅需要批量处理能力强,高转速的刚需,同时也要满足噪声低,数字化的柔性需求,MultiVortex多样品涡旋混合器绝对是实验室的绝佳选择!MultiVortex多样品涡旋混合器样品通量灵活,兼容多种规格的样品管支架,最多支持40位样品同时进行涡旋混合。适用范围广,最高可达3000 rpm,同时兼具低重心,噪音小,高速下也不会移位。采用5寸触摸控制彩屏,一体化设计,显示分辨率800×480,具备手动和程序双模式控制。全方位多角度满足您的实验室涡旋需求。文中提到的其他仪器
  • 塑化剂加没加商家说了不算,这样检测说了算
    前一阵子,几篇关于微塑料的科普文章着实让小编一阵后怕,从茶叶到吃食,都可能残留微塑料颗粒。塑料中除了含有的合成树脂在特定条件下对人体有害,还有可能会含有另一种成分——邻苯,长期摄入甚至会导致癌症。那么,邻苯到底是什么?01邻苯是什么?如果说邻苯,你不一定知道,但是说塑化剂,你一定认识! 邻苯二甲酸酯类化合物(Phthalate Acid Esters,缩写PAEs,又称酞酸酯,俗称塑化剂,普遍用于塑料工业的主要增塑剂和软化剂,其作用是增大塑料的可塑性和韧性,提高塑料强度。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品(如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液)等数百种产品中,但对人体的健康有严重的危害。 PAEs是一种环境激素,可以模拟体内的天然荷尔蒙,会干扰正常荷尔蒙的作用,影响身体内的最基本的生理调节机能,具有致癌、致畸、致突变性作用,对人体健康已构成危害。 2011年6月1日卫生部发布公告,邻苯二甲酸酯类物质被明确为违禁添加的非食用物质,禁止在食品中使用。 那么问题来了,如果不是直接添加进食品,邻苯又是如何进入食品当中的呢? 02食品中的邻苯从何而来?一般人更容易在塑胶制品包装中接触到邻苯二甲酸酯类,在生活中有很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程里可能造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。例如:塑胶玩具、覆盖食物微波加热的保鲜膜、盛装食物的塑胶容器、室内装潢或家庭产品亦多数属于塑胶材质、吃手扒鸡的塑胶手套、医疗用的塑胶手套或输血袋等,都可见邻苯二甲酸酯类的踪影。 目前参考GB/T 5009.271-2017标准,对于较简单的样品直接提取上机检测,对于较复杂的样品:前处理方法使用的PSA/硅胶玻璃复合SPE小柱500mg/500mg/6mL(英诺德产品货号:223-29001)作为净化工具,净化效果更好。 03食品基质中邻苯二甲酸酯检测方案提取称取0.5g,依次加入100μL正己烷和2mL乙腈,涡旋1min,超声提取20min,4000r/min离心5min,收集上清液。残渣中加入2mL乙腈,涡旋1min,4000r/min离心5min。再加入2mL乙腈重复提取1次,合并3次上清液,待SPE浄化。SPE净化活化:5mL二氯甲烷、5mL乙腈活化;上样:流速1mL/min,收集流岀液 洗脱:再加入5mL乙腈,收集流出液,合并两次收集的流出液,加入1mL丙酮,40℃氮吹至近干,正已烷准确定容至2mL,涡旋混匀,GCMS检测。仪器条件和谱图(1) 色谱条件色谱柱:DB-5 30m*0.25mm,0.25μm。进样口温度:260℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1min;以20℃/min升温至220℃,保持1min;再以5℃/min升温至250℃,保持1min;再以20℃/min升温至290℃,保持7.5min载气:高纯氦气(纯度99.999%);进样方式:不分流进样;进样量:1μL。 (2) 质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70eV;传输线温度:280℃;离子源温度:230℃;监测方式:选择离子扫描(SIM);溶剂延迟:7min。 (3) 谱图注意事项(1)邻苯二甲酸酯测试时中很容易有带入,器皿一定要清洗干净,样品瓶及进样小瓶需要高温烘烤除去有机污染物,防止污染; (2) DINP是群峰,可能会存在假阳性,需要和标准品比较分析确认,离子比率和出峰时间一致的才进行积分计算。 04INNOTEG相关产品货号名称描述223-29001SPE 小柱INNOTEG PSA/硅胶玻璃复合柱500mg/500mg/6ml,30/pk91-07132mL样品瓶2ml 透明螺纹样品瓶/带刻度书写标签/9mm口径,11.6*32mm,100个/盒91-07222mL样品瓶盖子预装蓝色螺纹开孔盖 白色PTFE/红色硅胶垫/9mm口径,φ9mm,100个/包61-1270内插管250uL 尖底玻璃内插管 带塑料支架,5.8*29mm,100个/包
  • 助力人体健康监测,岛津“全谱维生素检测方案”来了!
    导读维生素作为一类人体必须的微量营养素,在新陈代谢过程中扮演着十分重要的角色。无论是儿童、青少年,还是中老年人,都需要维生素的合理摄入来促进和保证身体的正常生长发育;无论是病人、亚健康人群,还是健康群体,也都需要维生素的合理摄入来改善和保障身体的健康状态。尽管“维生素”这个词耳熟能详,但您真的了解它吗?维生素是什么?维生素是维持人体正常生理功能的微量有机物质,在人体生长、代谢、发育过程中发挥重要作用。是除了水、糖类、脂肪、蛋白质、膳食纤维和矿物质外,人体的一种必须营养素。对于多数维生素来说,人体自身不能合成或合成量不足,需从食物获取。全谱维生素的种类及生理作用全谱维生素脂溶性维生素 &bull A,D(D2,D3),E,K(K1,MK-4,MK-7)溶于脂肪而不溶于水;人体摄入后,需经胆汁的乳化,而后被小肠吸收易在体内储存,摄入过多会造成“中毒”现象&bull 水溶性维生素 &bull B1,B2,B3,B5,B6,B7,B9,B12,C溶于水而不溶于非极性有机溶剂;在人体中不需消化,直接由肠道吸收在体内储存量较少,多余的会随尿液排出,易出现缺乏症状表1. 全谱维生素的生理作用维生素监测方法有哪些?常规的维生素检测方法有免疫法、分光光度法、化学发光法、微生物法、高效液相色谱法等,这些方法灵敏度低、特异性差,且通量小,难以实现多种维生素的同时测定。高效液相色谱-串联质谱法克服了以上方法的诸多缺点,逐渐成为维生素检测的“金标准”。岛津全谱维生素检测方案岛津三重四级杆液质联用仪具有高灵敏度、强抗干扰能力和超快扫描速度等性能优势,分别建立了一针法测定7种脂溶性维生素和一针法测定9种水溶性维生素的方法,检测时间分别仅需8 min和6 min,大大提高了分析效率和检测通量。岛津三重四级杆液质联用仪&bull 简便快捷的前处理操作,为高效率检测提供基础脂溶性维生素水溶性维生素前处理方法液液萃取法蛋白沉淀法方案优势稳定性好,可有效去除基质成分,避免对待测化合物产生基质干扰成本低廉、流程简单,去除蛋白效率高,同时可最大程度保证水溶性维生素在处理过程中的稳定性&bull 丰富多样的仪器配置,为高灵敏度检测提供保障岛津三重四级杆液质联用仪不仅可以搭载常规ESI离子源和APCI离子源,也可使用DUIS离子源同时进行ESI和APCI两种离子化过程,丰富多样的配置可实现全谱维生素的高灵敏度检测。七种脂溶性维生素质量色谱图九种水溶性维生素质量色谱图&bull 可靠耐用的色谱柱,为高通量检测提供支撑脂溶性维生素水溶性维生素色谱柱型号Shim-pack GIST C18Shim-pack GIST C18-AQ色谱柱规格50 mm×2.1 mm I.D., 2 μm100 mm×2.1 mm I.D.,1.9 μmP/N227-30001-02227-30807-02特点pH耐受范围1-10;通用性强;高惰性硅胶提高分析精度和重现性;可用于分离离子型化合物pH耐受范围1-10;键合距离优化技术,提升极性化合物保留,改善分离;高惰性硅胶提升耐久性;纯水条件下具有更高耐受性和稳定性&bull 优良的方法学性能,为样品的定量检测保驾护航采用同位素内标法进行定量,16种维生素的校准曲线相关系数r均在0.995以上,校准点的准确度在86.4%~110.4%之间,线性拟合度良好。通过测定质控品,考察方法的准确度和精密度。高低两水平的质控品测定准确度在90%~105%以内,精密度RSD(n=6)在1.0%~5.3%以内,准确度和精密度良好。表2. 岛津全谱维生素检测方案方法学性能案例分享对某样品进行检测,结果如下。表3. 某样品检测结果ng/mL结语维生素关乎每个人的身体健康,精准检测血液中维生素含量对于营养状况的评估、疾病的辅助治疗都有着重要的意义。岛津全谱维生素检测方案从仪器配置,到样品前处理流程和样品分析检测,均提供了稳定、可靠、高效的方法。精准检测,合理补充,方能保证维生素在体内正常发挥生理作用。呼吁大家多样化饮食,营养均衡,增加户外运动,迎接大健康时代!注:文中推荐技术方法方案仅用于相关专业人士技术交流,不作为临床诊断依据。撰稿人:郭磊文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 2016海能新品“第八弹”:OS-260油品检测仪“极简”上市
    酥脆可口、香气扑鼻,油炸食品好像有种魔力,想吃,就是想吃!然而油脂在高温煎炸过程中会发生一系列的物理、化学变化,并会产生大量有害物质,也是一个不争的事实。若不是专业人员,各种煎炸的食用油品质到底怎么掌控?油炸食品,该如何放心吃?OS-260油品检测仪保障食用油品质安全,2016海能新品“第八弹”:OS-260油品检测仪“极简”上市!目前,针对煎炸食用油的检测方法多为传统化学方法:这些方法必须由实验室专业人员操作,耗时费力,化学试剂的使用可能会伤害检测人员健康,实验化学废剂会对环境造成污染。煎炸食用油中极性组分含量是我国的一项标准,常被用来作为判断煎炸食用油品质的一个指标。OS260是一款快速,安全,高效食用油品质检测仪,能够快速检测食用油中的极性化合物组分含量。本产品可在高油温环境下使用,适用于各种煎炸食用油的品质检验,也可用于地沟油的快速筛选。主要特点与优点操作便捷 可在各种使用环境下测量快速 测量15秒钟便可得到测量结果,三色LED灯指示油品质量小而美 体积小,重量轻;一个主机配有三种颜色硅胶套,随心情更换拒绝二次污染 探头所选材质均为食品级环保材料,拒绝二次污染有耐力 采用锂电池供电,可连续测量500次左右易清洁 探头外形采用梭形流线型设计,减少测试完成后存液挂液,擦拭清洗很容易安全 采用硅胶保护套,防止高温烫伤,更不会轻易从手中脱落应用领域即使在家中,检验油品品质、节省食用油、保证产品质量、保证食品安全,OS-260也能帮你轻松做到!OS-260油品检测仪适用于国家市场监督管理、质检等执法部门、学校企业食堂、连锁快餐店、食品加工企业、油炸食品制造商、面包房等行业使用,也可以用户实验室对食用油品质的初步筛选。油炸食品放心吃,你只需这个“小而美”!
  • 岛津云学院丨药典系列公示讲座课后答疑 中药禁用农残检测篇
    4月2日到5月12日,“岛津云学院”药典系列公示讲座开展了6期,得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中,收到了很多提问,岛津十分重视各位用户提出的问题,今天的岛津云学院答疑系列,为大家作禁用农药检测前期收集问题的详细解答! Q:2341农药多残留测定法第五法禁用农药测定法 液质联用法解读时建议使用核壳柱,是否有相关标准提到使用合规性或其他标准开始使用?使用C18核壳柱是否是修改了分析方法? 答:2341第五法并未注明使用柱子类型是核壳柱,第四法中注明了使用C18核壳柱。C18色谱柱填充剂材质分为两类:全多孔硅胶和表面多孔硅胶,第五法并未注明具体填充剂材质类型,选择其中一种就行。根据《0512高效液相色谱法》2020版征求意见稿第三版,填充剂材质(硅胶)、表面修饰及键合相(C18)保持一致;从全多孔填料到表面多孔填料 的改变,是被允许的。 Q:2341农药多残留测定法第五法禁用农药测定法 气质法单针需要时间长达54min,能否修改柱温升温程序来减少单针分析时间,提升分析效率? 答:0521通则提到可以调整,也是允许调整的,但是不建议对柱温升温程序做太多调整,很多基质干扰物质主要在前20分钟内出峰,尽量让待测物质在20分钟后出峰,单针时间太短对33个化合物检测有一定困难,首先是分离度,其次多物质共流出会对仪器灵敏度和稳定性产生较大挑战。 Q:“2019年中药质量与安全风险防控论坛”介绍禁用农药残留标准研究课题共涉及金银花、人参、大枣等10个代表性研究品种,分别采用哪种前处理方法较为合适? 答:结合岛津分析中心的方法学验证结果,我们的建议如下:Q:2341第五法附注中提到结果判断,使用的是监测离子对峰面积比做最终确认,离子对峰面积比和离子丰度比有什么区别?在检测禁用农药时,是否可以使用离子丰度比? 答:离子丰度指质谱分析中检测器检测到的离子信号强度。以质谱图中指定质荷比范围内最强峰为100%,其他离子峰对其归一化所得的强度为离子相对丰度。丰度比指两个监测离子对子离子对应相对离子信号强度比,软件基本上都是自动完成计算,离子对峰面积比(子离子对应色谱峰面积比)需要进行积分,在日常检验中,使用离子丰度比即可。 Q:中药材和饮片禁用农药检测,岛津提供的标准品能否应用于法定检验?标准品浓度及有效期? 答:岛津提供标准品可以用于风险评估筛查、定量,方法学验证,法定检验请购买中检院后期标化的对照品。岛津提供混合标准品,浓度是定量限要求1000倍,可供多次稀释使用,未开封有效期两年。 Q:2341第五法禁用农药检测方法公示稿附注解读提到固相萃取净化管中净化材料需要根据不同基质选择合适的比例,岛津QuEChERS方法包能否定制化? 答:可根据用户需求进行定制方法包,净化管组成如下表:Q:SPE方法是否比快速样品处理法(QuEChERS)法更复杂,两大类前处理方法大概需要花费的时间?每批药材检测,按照快速样品处理法(QuEChERS)法进行前处理需要消耗几包净化材料和几支净化管? 答:SPE方法比快速法操作复杂,单个样本 SPE处理需要40min,快速样品处理法需要60min(因浸润后需要放置30分钟,导致总时间增加)。每批药材按快速处理法需要24套提取和24支净化管,气质法标曲6个浓度点需要6套,液质法标曲6个浓度点需要6套,样本(平行3次)检测气质法和液质法各需要3套,加标(平行3次)检测气质法和液质法各需要3套。 注:本期答疑由岛津人员整理回答。
  • 食品中苏丹红检测方法探讨
    摘 要 本文介绍了食品中苏丹红检测方法的研究进展,主要包括高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-质谱(LC-MS)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、薄层层析法等。   关键词 苏丹红 高效液相色谱 液相色谱-质谱 气相色谱-质谱联用 薄层层析   近年来,一些国家和地区不断发生食品污染等恶性事件。特别是随着科技的发展,一些原来认为无害的食品添加剂,发现存在慢性或致癌作用,原来检测不出的有害物质被查出等。苏丹红是偶氮苯类人工色素,属于工业染料,主要用于油、蜡、鞋等的增光着色。由于苏丹红I、II、III、IV及其代谢产物具有致癌性,国家禁止作为色素添加剂在食品中使用。苏丹红I、II、III、IV的检测方法有高效液相色谱法[1]、液相色谱-质谱法[2]、气相色谱-质谱联用法[3]、薄层层析法[4]等。   1. 高效液相色谱法对食品中苏丹红的检测   高效液相色谱法是一种以液体为流动相的现代色谱柱分离分析方法,它是在经典液相色谱的基础上,引入气相色谱的理论和技术发展起来的[5]。原则上讲,只要能溶解在流动相中的物质都可以用高效液相色谱法分析。在目前已知的有机化合物中,有80%的有机化合物能用高效液相色谱法分析[6]。高效液相色谱法主要有以下几种:   1.1 欧洲委员会推荐的液相色谱法[7]   该方法是将样品经匀浆化或粉碎后,加入乙睛(苏丹红III、IV加入氯仿)提取,过滤,滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。苏丹红I、苏丹红II的检测波长为478nm,苏丹红III、苏丹红IV则为520nm。苏丹I的检测限是0.013&mu g/ml、最低浓度为0.106&mu g/ml、在辣椒粉样品中的添加回收率高于90%。   1.2 国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会发布的高效液相色谱法   该方法在欧洲委员会公布的检验方法的基础上作了改进。苏丹红检测方法国家标准采用了简单的正相吸附固相萃取原理,一次性去除了样品中红辣椒和番茄中的干扰成分,使用目前国内已广泛应用的高效液相色谱仪就可准确完成4种苏丹红染料的检测。该法用正己烷代替乙睛做提取液,提取后经旋转蒸发仪蒸发浓缩,氧化铝层析柱固相萃取净化后,采用梯度洗脱,用反相高效液相色谱进行色谱分析,外标法定量。   检测波长:苏丹红I为478nm 苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV为520nm。于苏丹红I出峰后切换。   王艳春[8]等简化了样品的前处理,避免高效液相色谱淋洗液乙睛、丙酮溶液对人体的损害,降低了成本,提高了仪器稳定性[9]。用0.1%甲酸的甲醇溶液作为淋洗液,不用梯度洗脱测定食品中苏丹红含量。研究了用高效液相色谱法测定食品中苏丹红的色谱条件、线性范围。该方法的检出限苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV分别为:11&mu g/kg、10&mu g/kg、8&mu g/kg、8&mu g/kg,相对标准偏差2.6%,回收率为88%~106%。   1.3 凝胶柱净化-高效液相色谱法   凝胶层析是指混合物随流动相流经作为固定相的凝胶层析柱时,混合物中各物质因分子大小不同而被分离的技术。凝胶颗粒是一类具有三维空间多孔性网络结构的物质,不带电荷,可起过滤或&ldquo 筛&rdquo 的作用,故又称为凝胶过滤或分子筛层析(gel chromatography)[10]。   Mazzctti M报道了一种简单而快速的苏丹I检测方法[11],包括Soxtcc萃取、高压凝胶层析纯化,HPLC紫外/VIS 检测器检测。最低检出限为7&mu g/kg,定量分析限为13&mu g/kg。   杨建荣等[12]认为苏丹Ⅰ分子结构上的偶氮键可表现为弱碱性,在低pH值时,偶氮键的氮原子可吸引少量质子H+,增强分子极性,洗脱加快 但洗脱液pH值在2~4.5时, pH值变化对分子极性影响不大,而pH值在4.0~6.0时,分子极性随pH值变化非常明显。并考察了联苯胺、苏丹红Ⅲ、偶氮蓝、丽春红4R四种偶氮染料对苏丹红I色谱分离的干扰,发现以pH值为2.65的冰乙酸水溶液和乙腈为流动相进行线形梯度洗脱,可获得很好的分离效果。杨建荣等[13]考察了不同配比的乙腈-磷酸、乙腈-乙酸乙酯和乙腈-甲酸体系对苏丹红的分离情况。结果表明,采用乙腈-乙酸溶液为流动相体系时,待测物谱峰纯度高。欧盟法[14]流动相为16.5%乙酸水溶液和乙腈,酸度较高,对柱子要求也比较高。张玉黔等[15]分别用0.1%、1%、10%醋酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱。结果表明,醋酸浓度对苏丹红的分离没有影响,但低浓度醋酸对色谱柱的损害相对较小以及在此条件下待测样品的杂峰对苏丹红的测定也无影响,整个分析时间只需32 min。   2.LC/MS法对食品中苏丹红的测定   色谱-质谱联用技术结合了色谱、质谱两者的优点,故成为仪器分析进展的热点。LC可以直接分析不挥发性化合物、极性化合物和大分子化合物(包括蛋白、多肤、多糖、多聚物等),分析范围广,而且不需衍生化步骤[16]。MS作为理想的色谱检侧器,不仅特异,而且具有极高的检测灵敏度[17]。因此,色谱-质谱联用长期为人们所关注。随着各种离子化技术的不断出现,液质联用在生物、医学等领域的地位越来越重要[18]。   对于复杂食品基质本底或一种新的基质本底,HPLC检测后,通过LC/MS确证苏丹红的存在是必要的。此外,如果光谱分析结果不令人满意(如待分析物浓度较低或可能存在结构类似物时)也可用LC/MS技术进行确证。质谱法比高效液相法灵敏20倍[19]。可检出ppb数量级。由于涉及样品大多是辣椒和番茄制品,样品本身的复杂基质直接干扰仪器检测,且苏丹红具有非离子性脂溶物的特点,导致样品提取、纯化、富集非常困难,采用好的提取溶剂往往造成提取液中混入大量的干扰成分,若考虑低残留量进行富集往往首先浓缩的是样品的内源性物质,结果使得干扰更为严重[20]。由于这类染料的特点,先进国家普遍采用的研究方法是液相色谱-质谱联用技术。欧盟标准方法《辣椒粉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红和胭脂树橙的含量分析》中也使用大型液质联用仪。质谱检测仪具有定性优势,是我国标准发布前检测苏丹红常用的办法。有毛细管液相-电喷雾-飞行质谱法[21],液相色谱-大气压化学电离-多极质谱法[22]和液相色谱-电喷雾质谱法[23],均属于液相色谱-质谱联用检测法。该方法经过液相分离、光谱定量、质谱定性而最终实现对食品中苏丹红的检测。   用LC-ESI/MS法可以分析食品中4种苏丹红色素[10]。样品中的苏丹红用乙睛提取,需纯化。色谱柱为Agilnet C18,流动相为乙睛-0.5%乙酸溶液(体积比72:28)。采用正离子电离方式,每种化合物选择3个碎片离子为定性离子以获得高选择性,选取每个化合物丰度最高的碎片为定量离子以获得高灵敏度。4种苏丹红色素的检出限(LOD)和检量(LQO)均为ng/g水平。标准加入量为0.2&mu g/g水平时的回收率为86%~98%,且重现性良好。仪器分析时间仅需8min,适合于大量样品快速分析。   &ldquo 染红食品&rdquo 中苏丹红I、II、III和IV残留量的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱分析方法已经报道[4]。以MerckRP-18柱为分析柱,流动相:乙睛:水=90:10,二极管矩阵检测器(PDA)和MAX质谱仪为检测器。平均回收率(%):87.3、83.0、86.7和90.0。   3.GC/MS法对食品中苏丹红的测定   用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(gas chromatography,GC)。它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱,并携带分子渗透通过固定相,达到分离的目的。气相色谱法具有分离效率高、灵敏度高及速度快的特点。气质联用系统中,质谱仪相当于色谱的定性检测器[16]。   气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),同时测定了食品中苏丹红I~IV[25]。色谱柱为PR-SR石英毛细管柱载气He: EI离子源,选择m/z77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SMI检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证 选择苏丹红I~IV各自的分子离子峰m/z248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析。苏丹红I、II的线性范围为0.01~10.0mg/L,苏丹红III、IV的线性范围为0.1~10.0mg/L 检出限:苏丹红I、II为1&mu g/kg,苏丹红III为5&mu g/kg,苏丹红IV为10&mu g/kg 回收率86%~95%。该法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比,灵敏度高1~2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间,质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。   固相萃取-气质联用被用于测定辣椒油中苏丹红I和苏丹红II[26]。用Strata-X小柱进行辣椒油样品的前处理,用气质联用法对苏丹红I和苏丹红II进行定性和定量分析。对苏丹红I和苏丹红II方法的检出限分别为0.5&mu g/L和0.7&mu g/L,平均回收率分别为93.8%和95.9%,RSD分别为2.7%~6.9%和1.1%~4.4%。   气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),测定了食品中苏丹红I号[25]。用石英毛细管柱,He载气 EI离子源,选择m/z277、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。苏丹红I号的线性范围为0.01~10.0mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%~90%,检出限为0.001mg/kg,每个样品分析时间为5min。该法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间,质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的错误,结果准确可靠,选择性和重现性好,适用于所有食品成品及原料的检验。   4.薄层色谱法对食品中苏丹红的测定   薄板和展开剂的选择在薄层色谱法测定中均起着关键作用,也是食品中苏丹红薄层色谱法测定的研究重点。   薄板和展开剂对分开样品中苏丹红有重要影响。王鲜俊等[27]比较了同一展开剂甲醇-丙酮-醋酸在硅胶G薄层板、聚酰胺薄层板、硝酸盐-硅胶G板上对苏丹红Ⅰ~Ⅳ的展开效果,发现在聚酰胺薄层板上,苏丹红Ⅰ~Ⅳ快速展开,且斑点集中 而硅胶G薄层板对苏丹红Ⅰ、Ⅱ分不开,硝酸盐-硅胶G板对苏丹红Ⅲ、Ⅳ分不开。张杨[28]采用展开剂正丁醇-无水乙醇-氨水,在聚酰胺薄层板上可将苏丹红Ⅰ~Ⅳ分开,但有拖尾现象。庞艳玲[29]通过对比研究,发现在硅胶G板上,展开剂正己烷-二氯甲烷-氨水可迅速、稳定地分开样液和标液中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ 而展开剂三氯甲烷-正己烷、三氯甲烷-石油醚、三氯甲烷-石油醚-醋酸不能将苏丹红Ⅰ、Ⅱ分开 展开剂甲醇- 丙酮- 醋酸对苏丹红Ⅰ~Ⅳ均不能分开。   5.结束语   国内外食品质量安全事件之所以接连发生,除了有关食品质量安全的法规不健全外,食品检测技术不过关、检测仪器使用不方便也是重要的原因。为保护人类健康,对食品中苏丹红染料的测定需要进一步深入研究,尽快建立一种实用、快捷、准确可靠的检测技术。   参考文献   [1] 李军, 雍炜, 李刚, 等. 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  • 快速检测技术终极版
    1. 食品加工中危害分为哪三个方面,每一方面包括哪些因素?   ⑴生物性危害:细菌性危害、真菌性危害、病毒性危害、寄生虫危害、虫鼠害   ⑵化学性危害:天然毒素及过敏原、农药残留、兽药残留、激素残留、重金属超标、添加剂滥用和非法使用、包装材料、容器与设备带来危害   ⑶物理性危害:非正常外来杂质(如玻璃、石头、金属、塑料等)。   2. 简述快速检测定义?   在短时间内,如几分钟、十几分钟,采用不同方式方法检测出被检物质是否处于正常状态,检测得到的结果是否符合标准规定值,被检物质本身是不是有毒有害物质,由此而发生的操作行为称之为快速检测。   3. 简述食品安全快速检测意义?   ①快速检测是食品安全监管人员的有利工具:在日常卫生监督过程中,除感官检测外,采用现场快速检测方法,及时发现可疑问题,迅速采取相应措施,这对提高监督工作效率和力度,保障食品安全有着重要的意义。②快速检测是实验室常规检测的有益补充: 采用快速检测,可使食品安全预警前移,可以扩大食品安全控制范围。对有问题的样品必要时送实验室进一步检测,既提高了监督监测效率,又能提出有针对性的检测项目,达到现场检测与实验室检测的有益互补。③快速检测是大型活动卫生保障与应急事件处理的有效措施:在大型活动卫生保障中,为了防止发生群发性食物中毒④快速检测是中国国情的一种需要:中国在提高食品安全整体水平方面仍有很长的路要走,快速检测将会在其中起到积极有效的作用。   4. 现场快速检测方法形式有哪些?   试纸法:用试纸直接显色来定性并作为限量指示、用试纸层析显色或层析后胶体金显色来定性或作为限量指示、用试纸显色的深浅来半定量。试管法:用速测管显色来定性、用速测管显色的深浅半定量。滴瓶法:将标准溶液放在滴瓶中,根据消耗的滴数来判定被检物质的含量。便携式仪器法   5. 快速检测结果表述形式有哪些?   ①定性检测:即快速地得出被检样品中是否含有有毒有害物质,或其本身就是有毒有害物质。通常以阴性或阳性表述。阴性表示用本方法未检出要检测的物质。阳性表示检出了有毒有害物质。②限量检测:即快速地得出被检样品中有毒有害物质是否超出标准规定值或有效物质是否达到标准规定值。通常以合格或不合格表述。③半定量检测:能够快速地得出所测物质的大概含量,通常以合格或不合格表述,也可标示出具体数值。④定量检测:如温度、湿度、消毒间紫外线辅照强度、纯净水电导率等物理指标的检测。通常以具体数值表述。   6. 简述快速检测注意事项及采样的注意事项?   检测注意事项:①对于阳性结果以及不合格结果的样品:应重复测试,排除偶然误差。重要样品,如含急性中毒物质或可能会对后期处理带来较大社会影响或较大经济损失的样品,应注意留样,并将样品送实验室进一步确证。②对于阴性与阳性、合格与不合格之间不易判定的样品:应重复测试,以多次重复相同的结果报告之。   采样注意事项:①为了监测总体样品的安全卫生状况,应注意采样的代表性原则。均衡地,不加选择地从全部批次的各部分随机性采样。②为了检验样品掺假、投毒或怀疑中毒的食物等,应注意采样的典型性原则。根据已掌握的情况有针对性地采样。如怀疑某种食物可能是食物中毒的原因食品,或者感官上已初步判定出该食品存在卫生质量问题,而进行有针对性的选择采样。③当检出阳性样品或不合格样品时,应考虑采样方法是否正确。必要时送实验室进一步检测。   7. 简述利用农药速测卡快速检测有机磷农药的基本原理,并简述基于农药速测卡采用表面测定法快速检测蔬菜中有机磷农药的方法过程?   原理:利用对有机磷和氨基甲酸脂类农药高敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的试纸。胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色),有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用,使催化、水解、变色的过程发生改变,由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。   方法过程:擦去蔬菜表面泥土,滴2~3滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。放置10min进行预反应,将速测卡对折后,用手捏3min时,打开与空白对照实验卡比较判定。白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果,白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同为阴性结果。   8. 简述利用试剂盒法测定毒鼠强的原理并简述此方法检测固体样品的过程?   试剂盒法检测原理:毒鼠强可与二羟基萘二磺酸发生反应变为淡紫色,本方法检出限为1ug,最低检出浓度为2ug/ml,浓度高时可变为深红色。   检测固体样品过程:取2mL或2g样品放入比色管中,加入5mL乙酸乙酯,充分振摇,静置,取上清液2mL于试管中或表面皿上,在 85℃左右水浴中加热,待乙酸乙酯剩余1mL以下时,提高水浴温度挥干余液,放至室温后,加入1mL的纯净水充分溶解残渣,加入3滴毒鼠强显色剂,轻轻摇匀,加入 5mL毒鼠强试液,轻轻摇动后,将试管放入90℃以上水浴中,加热5min后取出,观察颜色变化。溶液颜色变为淡紫红色为毒鼠强阳性反应,随着毒鼠强浓度增加,紫色加深。   9. 简述利用异羟肟酸铁快速检验氟乙酰胺的原理,简述此方法检测固体样品的过程?   检测原理:氟乙酰胺与羟胺在碱性条件下,生成异羟肟酸,与三价铁离子作用生成色异羟肟酸络合物。检出限50&mu g/ml。   方法:取待检液1ml左右于试管中(同时取一份同等量的蒸馏水或纯净水于另一试管中做阴性对照实验),各加盐酸羟胺溶液5滴,加氢氧化钠溶液10滴,置沸水中水浴10分钟以上,取出放冷后,加盐酸溶液调整溶液pH值到3~4之间,加三氯化铁溶液3~4滴,观察溶液颜色变化情况,阳性结果为粉红或紫红色。   固体过程:取2g~5g捣碎后的样品,加3倍于样品重的纯净水,充分振摇,静置或过滤得到1mL左右的澄清液。测定:取待检液1mL左右于试管中,加氢氧化钠溶液10滴,加盐酸羟胺溶液5滴,置沸水中水浴10min,取出放冷,加盐酸溶液调pH值3~5后,加三氯化铁溶液3~10滴,阳性结果为粉红或紫红色,阴性结果为浅黄或黄色。   10. 叙述砷的快速检测原理方法以及过程?   原理:氯化金与砷相遇产生反应,可使氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色,在装有氯化金硅胶的柱中砷含量与变色的长度成正比,以此可达到半定量的目的。   方法过程:取粉碎后的固体样品1g于反应瓶中,加入20mL蒸馏水或纯净水,固体样品需要振摇后浸泡10min,加入两平勺酒石酸,摇匀,加10滴消泡剂,摇匀。取检砷管一支,将空端较长的一端头朝下,在台面上轻敲几下后,剪去两端封头,将空端较长的这头插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片, 立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中,待产气停止,观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度。   11. 亚硝酸盐的快速检测方法并简述基本原理和检测固体样品的过程?   亚硝酸盐(速测管快速测定法)原理:亚硝酸盐与对氨基苯磺酸在偏酸性条件下发生重氮化形成重氮盐,重氮盐与盐酸萘乙二胺发生偶合反应而呈现酒红色。   检测固体样品过程:取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)1.0ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg,L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并在计算结果时乘上稀释倍数。   12. 液体样品甲醇的快速检测方法及基本原理?   方法:速测盒测定法。(用滴管取酒样6滴于离心管中,加入5滴A试剂氧化剂,放置5min,加入4滴B试剂还原剂,盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀,打开盖子,等溶液完全退色,加入2滴C试剂显色剂后,再加入15 滴D试剂,观察管内颜色变化,3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。)   原理:首先向样品中加入酸性高锰酸钾溶液,甲醇很容易氧化成甲醛,而其他醇类则不易氧化成相应之醛类。再与亚硫酸氢钠反应,将未反应的紫色高锰酸钾转变为无色,再加人0.01 g的变色酸二钠盐和1mL的浓硫酸,此指示剂只和甲醛起反应,变色酸二钠盐与甲醛反应的最终产物显紫色,与标准比色卡对照显示样品中甲醇含量。   13. 叙述胶体金免疫层析检验技术的基本原理并叙述结果判断方法以及举例说明在食品安全检测中的应用?   基本原理:样品加入样品吸收垫,样品中的液体首先溶解胶体金垫中含有的胶体金标记的鼠源性单克隆抗体。其次样品中待测抗原与胶体金颗粒标记的鼠源性单克隆抗体结合,形成抗原-抗体-胶体金复合物,并靠毛细作用向检测线移动。在硝酸纤维薄膜的检测线上固定有另一鼠源性单克隆二抗。当样品层析至检测线时,可以进一步形成抗体-抗原-抗体-胶体金双抗体夹心复合物,并在检测线上聚积显现出一条可见的显色反应。无显色反应则表示样品中无抗原存在。而胶体金的量反应了待测抗原的量。从加样垫中泳动过来的过量胶体金标记的单克隆抗体是鼠源性的,无论携带抗原与否,均可被固定于标准的羊抗鼠抗体所捕获,形成显色反应,这种显色反应,既代表了整个反应体系是正确的,同时C区的显色反应的深浅,与检测区中被测抗原的量呈对应关系。   结果判断:将制备好的样品滴加到加样孔中,在指定时间内判定结果。如果检测线上出现红色条带,说明样品呈阳性,如果检测线上没出现红色条带,说明样品呈阴性。如果质控线无条带,说明试纸条无效。   应用:可用于快速检测乳品&mdash 饲料中三聚氰胺的快速检测(造假、非法添加物类)。   14. 酶联免疫检测法检测原理以及本方法的优点?   原理:酶联免疫吸附试验法的基础是抗原或抗体的固相化及抗原或抗体的酶标记。结合在固相载体表面的抗原或抗体仍保持其免疫学活性,酶标记的抗原或抗体既保留其免疫学活性,又保留酶的活性。在测定时,受检标本(测定其中的抗体或抗原)与固相载体表面的抗原或抗体起反应。用洗涤的方法使固相载体上形成的抗原抗体复合物与液体中的其他物质分开。再加入酶标记的抗原或抗体,也通过反应而结合在固相载体上。此时固相上的酶量与标本中受检物质的量呈一定的比例。加入酶反应的底物后,底物被酶催化成为有色产物,产物的量与标本中受检物质的量直接相关,故可根据呈色的深浅进行定性或定量分析。   优点:具有很高的特异性 另一方面由于酶标记抗原或抗体是酶分子与抗原或抗体分子的结合物,它可以催化底物分子发生反应,产生放大作用,正因为此种放大作用而使本法具有很高的敏感性 ELISA法还具有简单、快速、稳定及易于自动化操作等特点,且适用于大批量标本的检测。   15. 说明黄曲霉毒素试剂盒主要包括哪些组分并采用图示的方式说明双抗体夹心法测抗原的方法?   组分:已包被抗原或抗体的固相载体(免疫吸附剂) 酶标记的抗原或抗体(结合物) 酶的底物 阴性对照品和阳性对照品(定性测定中),参考标准品和控制血清(定量测定中) 结合物及标本的稀释液 洗涤液 酶反应终止液。   过程:1) 将特异性抗体与固相载体联结,形成固相抗体。洗涤除去未结合的抗体及杂质。   2) 加受检标本,保温反应。标本中的抗原与固相抗体结合,形成固相抗原抗体复合物。洗涤除去其他未结合物质。   3) 加酶标抗体,保温反应。固相免疫复合物上的抗原与酶标抗体结合。彻底洗涤未结合的酶标抗体。此时固相载体上带有的酶量与标本中受检抗原的量相关。   4) 加底物显色。固相上的酶催化底物成为有色产物。通过比色,测知标本中抗原的量。   16. 目前针对苏丹红油溶性非食用色素现场快速检测方法原理及过程?   检测原理:层析法利用混合物中各组分物理化学性质的差异(如吸附力、分子形状及大小、分子亲和力、分配系数等),使各组分在两相(一相为固定的,称为固定相 另一相流过固定相,称为流动相)中的分布程度不同,从而使各组分以不同的速度移动而达到分离鉴定的目的。   过程:①样品处理:取约1克样品于容器中,加入2~4 ml乙酸乙酯,充分混匀,提取1分钟,静置3分钟以上。②样品点样:在层析纸端底向上约1cm处、平行相隔约1cm,分别用毛细管沾取样品点出5个直径在0.5cm左右的圆点,用毛细管分别沾取苏丹红1、2、3、4号对照液少许点在1、2、3、4号样品点上。③样品展开:取一个250ml以上的烧杯,加入约5ml展开剂,将层析纸(样品端朝下)插入展开剂中靠在杯壁上,待展开剂延层析纸向上平行展开至层析纸顶端约1厘米处时取出层析纸,观察结果。④结果判断:如果样品在展开轨迹中出现斑点,其斑点展开(向上跑)的距离与某一对照液展开后的斑点距离相等、颜色相同或颜色虽浅却相近时,即可判断样品中含有这一色素。   17.目前针对水发水产品中甲醛的快速检测方法及原理?   ①间苯三酚显色法:在碱性条件下,甲醛与间苯三酚反应后使溶液出现橙红色。由于此方法的灵敏度较低,水产品本底存在的甲醛很难参与反应。当人为加入甲醛时,本方法可迅速检测出来。(方法:将水发水产品的浸泡液或水产品上残存的浸泡液滴加到检测管中,加入2滴试剂。当甲醛含量10mg/L时,在试剂与样品接触的局部会出现橙红色,并很快退色。 40mg/L时,试剂与样品接触的局部颜色会较深,整体样品溶液都变为橙红色,显色的时间可达30min。甲醛含量越高,颜色越深,显色的时间较长。空白对照管为试剂本色或淡紫色。)   ②AHMT试剂显色法:甲醛与AHMT试剂在碱性条件下缩合,经高碘酸钾氧化成紫色化合物,然后与比色板比对得出甲醛含量。此方法的灵敏度较高,检出限可达0.25mg/kg。(方法:取1ml澄清液体至试管中,加入4滴1号试剂,再加入4滴2号试剂,盖盖后混匀,1分钟后,加2滴3号试剂,摇匀,5~10分钟内与标准色板比对,找出相同或相近的色阶,色阶上标示的含量即为样品中甲醛的含量mg/kg。)   18. 简述利用平板培养法检测微生物的方法以及ATP荧光法检测餐具表面洁净度的方法?   ATP荧光检测法:ATP是三磷酸腺苷的英文缩写,是生物能量转化产物,存在于所有活的细胞体中。当ATP接触到荧光素酶后,就会发生反应产生出光,物体表面残留的食物和微生物越多,ATP也就越多,发出的荧光也就越强,采用荧光光度计,可将这种光的强度加以记录。在被检物体表面10cm× 10cm的区域内,用拭搽拭抹采样,按仪器使用说明书操作记录测试结果。
  • 科晓推荐安捷伦1120系列检测三聚氰胺方法
    安捷伦强阳离子交换柱/高效液相色谱快速测定 牛奶及奶粉中的三聚氰胺 仪器配置: 液相色谱仪 安捷伦1120液相色谱仪:单元泵梯度泵、标准自动进样器、柱温箱、紫外检测器 乙腈为迪马公司HPLC级乙腈 超纯水为经Milli-Q系统净化处理过的纯净水 1. 色谱柱: ZORBAX 300SCX 4.6× 150mm,5um; 检测三聚氰胺的方法主要包括LC、LC/MS和GC/MS方法。在液相色谱中,由于三聚氰胺极性强,在反相柱上难以保留,FDA方法采用反相离子对模式来加强保留,但离子对模式对色谱柱的损伤大、平衡缓慢,且不适宜液质联用。本文采用ZORBAX SCX强阳离子交换谱柱分离和检测三聚氰胺样品,流动相中不需加离子对试剂,获得了理想的保留和分离。 图1. 三聚氰胺结构式 1.实验及方法 1.1仪器 本实验使用安捷伦1120高效液相色谱系统 1.2 试剂与标样 乙腈为HPLC级乙腈 超纯水为经Milli-Q系统净化处理过的纯净水 三聚氰胺标准贮备液:浓度1mg/mL,溶剂为乙腈/水(1:1) 标准工作液:逐级稀释三聚氰胺标准贮备液,以乙腈/水(1:1)定容,制成浓度分别 为0.5ug/mL, 1.0ug/mL, 5.0ug/mL, 10ug/mL, 50ug/mL, 100ug/mL的标准工作液 1.3 样品制备 准确称取约5g样品,加入50mL乙腈/水(1:1),涡旋混合,用0.45&mu m的滤膜过滤。 1.4色谱条件 色谱柱为ZORBAX 300SCX 4.6× 150mm,5um;检测波长为240nm;流速:1mL/min;柱温 30℃;进样量为10&mu L。 流动相配制:首先配制50mmol/L 甲酸铵溶液,用甲酸调节pH值至pH=3.0;而后按15:85的比例分别量取一定体积的甲酸铵缓冲液和乙腈,混合均匀后使用。 2.结果与讨论 2.1 保留与峰形 ZORBAX 300SCX为硅胶基质苯磺酸键合硅胶填料,除了具备阳离子交换能力,键合相中的苯环结构也提供一定反相作用机理,本方法开发过程中主要从水相的缓冲盐浓度、pH、水相/有机相比例等方面进行了精心优化,获得了良好的保留和柱效。图2为10ug/mL三聚氰胺标样色谱图,计算得到USP拖尾因子Tf=0.97,理论塔板数为14,11。 2.2 线性范围与检出限 以0.5ug/mL, 1.0ug/mL, 5.0ug/mL, 10ug/mL, 50ug/mL, 100ug/mL标准工作液绘制标准曲线,得到线性回归方程y = 15.054x,相关系数R2 = 0.9998。计算检出限约为0.05ug/mL,实际分析0.05ug/mL标样,信噪比3.9(图2)。 2.3 实际样品分析 离子交换模式对可离子化目标化合物具有很好的选择性,本方法考察了未经SPE净化处理的奶粉样品(图5)。如图可见,样品中的基质干扰物在SCX色谱柱上很少保留,多在前面流出,且三聚氰胺与其附近的一主要干扰峰的分离度很好,非常有利于三聚氰胺准确定量。 图2. 奶粉样品谱图 3 结论 本方法采用ZORBAX 300SCX强阳离子交换色谱柱分析三聚氰胺,在不含离子对试剂的简单流动相下能够很好地控制三聚氰胺的保留;且该方法对三聚氰胺的选择性好,实际样品即使不经过SPE净化,也可获得三聚氰胺与基质干扰物的良好分离,为奶制品中的三聚氰胺检测提供了一个的快速、简便而可靠的液相新方法。 备注: 本检测方法是与我公司推荐的检测奶粉中三聚氰胺豪华版完美结合,做到检测的稳定和准确。订购豪华版的用户可参考此方法对三聚氰胺进行检测。 详细配置清单 1套 液相色谱仪 Agilent 1120/4287AA(单泵+柱温箱+自动进样器+中文软件) 1支 液相色谱柱 Zorbax 300SCX 150*4.6/5um 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1盒 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 附赠 三聚氰胺分析方法手册 1 份 另购 甲酸胺(AR级) 瓶 1 甲酸(AR级) 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 如有疑问请拨打热线电话0571-56803999 我们将竭诚为您服务 公司网址:www.kexiao.com
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    项目编号:GDZY-DB2022002项目名称:电白沉香检测中心项目(仪器设备、耗材采购)采购方式:询价预算金额:200.0000000 万元(人民币)采购需求:(一)设备清单(具体参数、配置要求见第二部分)序号设备名称数量序号设备名称数量1生物显微镜118净气型储药柜12体式显微镜119冷藏箱13超声波清洗仪120冰箱14紫外分析仪121UPS15千分之一电子天平122稳压器16十万分之一电子天平123数码相机17高效液相色谱仪124真空干燥箱18水浴锅125气相色谱-质谱联用仪19水浴锅126电热套310低温冷却循环泵227电热套311粉碎机128电热套312粉碎机129旋光仪113隔膜真空泵130折光仪114电热恒温鼓风干燥箱131超纯水仪115气流烘干器132激光打印机116旋转蒸发仪133电脑617微量移液器1 (二)耗材清单(具体规格要求见第二部分)序号耗材名称数量序号耗材名称数量1生物解剖工具套装数量36滤膜2盒2载玻片1套37滤膜2盒3盖玻片5盒38一次性注射器1包4刀片5盒39量筒5个5牙签10盒40量筒各2个6擦镜纸1盒41具塞锥形瓶20个7离心管5包42漏斗10个8离心管盒1包43烧杯各10个9载玻片盒2个44试剂瓶各10个10一次性塑料滴管2个45玻璃棒5根11称量纸2包46球形冷凝管10个12长柄药匙2包47干燥器2个13样品筛4个48具塞试管20个14定性滤纸1套49容量瓶各10个15点样毛细管10盒50刻度管各2个16硅胶薄层色谱板2管51液相进样瓶3盒17镊子5盒52样品瓶各2包18玻璃刀3把53蒸发皿20个19酒精灯1把54水合氯醛2瓶20铁架台2个55香草醛1瓶21石棉网10个5695%乙醇2箱22O型圈夹4个57色谱乙腈1箱23表面皿4GE58色谱甲醇1箱24硅胶管1盒59甲酸1瓶25冷凝夹10米60沉香四醇5瓶26万向夹10个61沉香对照药材10瓶27烧瓶夹10个62蓝色变色硅胶5瓶28木制漏斗架10个63冷却防冻液5桶29试管架3个64五氧化二磷2瓶30吸耳球2个65称量瓶10个31移液器枪头4个66无水氯化钙干燥管2个32色谱柱1包67移液管各233玻璃器皿清洗刷子各2根68刻度尺234封口膜1批69层析缸各235标签纸2卷合同履行期限:/本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 制药分析检测离不开国产仪器发展
    2014年4月10日,由中国医药行业协会、中国仪器仪表学会、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会共同举办,中国仪表网、中国制药网、中国化工仪器网共同承办的2014生物制药设备及仪器仪表应用研讨会暨采购洽谈会在南京天丰大酒店隆重召开。   华东理工大学教授金郁在大会做《新型分离材料与高效分离纯化技术》报告,并就高效分离纯化技术在制药工业上的应用优势和局限进行了详细解答。   以下为会议口述实录:   我的本科是药物分析专业,在当时,不如药物技术重要,不如药物合成重要,我们可能算是一个服务的检测部门。但是经过这么多年,这个观念已经在改变了。药品这种最特殊的商品,没有任何产品比他的质量要求更严格。我学这个专业即使刚开始不是那么重要,但学了这么多年,我们还是有义务为国家做一点事情。而这个技术的研发,正是我们看到了大家的需求,行业的需求就是我们最高的科研目标。   我今天介绍的技术的优势是什么,也就 是说企业什么时候会找到我们说要用高效转化分离的方法。第一个当企业生产产品质量不达标的时候。比如有些药物的杂质要求控制在百分之零点一以下,企业做不到,会找到我们。第二个,大家在用传统方法的时候,慢慢提纯可能生产周期非常长,而高效分离只需要一个小时。第三个,是环保问题。比如硅胶分离要用到的溶剂在安全环保问题上存在很大压力。那是否能换一种模式,换一种对生产安全威胁不大的溶剂。这个技术就能达到。因为我们了解到大家在产品生产质量提高、可控可定、安全环保上的迫切需求,因此才研发了这样一个技术。    这个技术局限在哪里,一个是推广问题,目前我们推广起来是比较困难的。因为这涉及到成本问题,企业不可能不顾及成本。而成本就要涉及到设备投资,目前我们实验室如果用比较好的进口仪器,很吃力,我们很需要高端国产仪器。我们作为生物行业人,也意识到仪器仪表发展对工业发展有非常大的促进作用。第二个是人才问题,目前我们也在举办相应的产学研结合研讨会,进行技术推广、人才培养等,仍在努力。第三个就是基础材料问题,它是一个很大的消耗品,我们需要自己研发的能作为工业生产大规模使用的材料。如果我们一直单纯依靠进口的硅胶,是完全不敢想象的。   金郁,博士,2008年毕业于中国科学院大 连化学物理研究所分析化学专业,主要从事复杂样品的分离分析工作。根据复杂样品分离纯化中的难点问题,开展新型色谱固定相基本性能和潜在应用的系统评价工作。以中药系统分离与化学表征方法学研究为课题,重点开展了中药系统分离的研究工作,发展了互补分离和目标制备方法,建立了新型的线性放大技术和样品浓缩 技术;建立了中药标准组分的标准化表征方法,解决化学表征过程中数据的可比性和通用性问题;发展了中药类化合物的质谱目标筛选方法等。
  • CTG发布便携式荧光生化需氧量(BOD)检测仪新品
    便携式荧光BOD检测仪SMF4对河流、河口及沿海区域废水排污进行有效监测。SMF4测量原理是通过检测废水中荧光蛋白色氨酸,建立色氨酸荧光强度和生物需氧量之间相关性,从而输出BOD当量。SMF4可实时、现场监测,测量范围广,能够在几小时内进行大规模的调查,记录和分析,同时也提供实时污染问题的实时数据信息。仪器特点测量水中有机污染物,提供BOD当量;现场即时读数,无需实验室分析成本和时间;追踪污染物源头;数据记录和远程监控功能;可以由不熟练的实验员进行日常监控; 不需要消耗品或试剂;技术参数(1)仪器尺寸尺寸包括把手:18 x 30 x 15厘米;总重量包括电池:2.2公斤;防溅密封型;(2)仪器特点液晶显示器93 x 70毫米;可控背光;内部可充电电池;键盘字母数字和导航;比色皿座和盖;内部存储器数据捕获多达2000个采样记录(内部存储器可以通过RS232端口下载,提供9针RS232至RS232 / USB输出,以将SMF4连接到PC或数据记录器,PC需要Windows 98/2000 / XP / 7);自动采样数据记录;2秒快速测出结果;(3)技术参数参数BOD激发波长(nm)280发射波长(nm)360灵敏度(mg/l)0.05测量范围(mg/l)0.05~50(4)电池特征 SMF4由镍氢可充电电池供电,工作周期可以使用约30小时。当每小时间隔记录睡眠模式时,电池寿命约为4周。 使用提供的充电器需要8小时充满电。电池电量由LCD显示屏上的电量图标显示。(5)样品池比色皿座是按照标准荧光比色皿尺寸10 x 10 x 40 mm;比色皿座和盖将通过荧光比色皿进行自动取样;样品池是流动石英比色皿,样品体积1.8毫升,实验需要小量程的蠕动泵和硅胶管,硅胶管通过仪器盖子中的孔放入比色皿中,通过蠕动泵抽取样品送到比色皿中进行测量。 案例应用 SMF4 BOD检测仪应用在英国Bude进行河流监测。实验结果显示高于正常背景的读数代表河流受有机物污染,如下图所示河流监测BOD数据、SMF4荧光强度和BOD之间线性相关图。 创新点:可实时、现场监测,测量范围广,能够在几小时内进行大规模的调查,记录和分析,同时也提供实时污染问题的实时数据信息。 便携式荧光生化需氧量(BOD)检测仪
  • 得利特实验室检测仪器---台式酸浓度计,台式碱浓度计
    目前,便携化、智能化、快捷化、多功能化的仪器才是市场发展的主流,虽然在某些场合对大型仪器的使用非常有必要,但在绝大多数的检测活动中,轻巧便携、操作简单、功能多样化的产品显然更受欢迎,所以我国的水质分析仪器制造水平要追平国际,就需要在这些方面下苦功夫,避免出现产品结构单一、功能单一、缺乏创新等状况。仪器生产商要积极进行市场调研,根据市场需求积极创新,发展出更满足客户需要的产品。当下我国的环保形势良好,国家对环境监测仪器的需求大,在政策上也多有扶持,所以行业内要及时抓住机遇,依托政策,积极引进先进技术,聚集人才,研发属于我们自己的国之重器,让国产仪器真正走出国门。当然,我国的仪器行业还存在一个状况,就是两极分化严重,一大批企业徘徊在中低端产品线上,而能与世界水平比肩的却寥寥无几,如果不能解决这个问题,长此以往,对我国的仪器行业发展并没有任何好处,水质分析仪器也如是,可见国产仪器商们要走的路还很长。B1120台式酸浓度计在电力工业中广泛应用的电磁式酸碱浓度计的新产品。在电力行业中主要用于离子交换法制取高纯水工艺中监测离子交换器中再生液的浓度,是离子交换法制取高纯水的必备仪表,可应用于电力、化工、冶金、食品、制药等行业中对各种HCl、H2SO4、NaOH、NaCl等强电解质的检测。仪器特点1、适合检查校验离子交换法制取高纯水工艺中的再生液浓度或锅炉管道酸洗液浓度配制2、它采用电磁感应原理,避免了酸、碱等强腐蚀溶液对电极的腐蚀、污染和极化效应。可以大大提高离子交换器的再生效果和避免发生阳床结钙、阴床结硅胶的事故,保障离子交换器的安全经济运行。技术参数显  示: 4位0.8英寸LED显示测量介质:HCl、NaOH、NaCl、H2SO4(每台仪表只能测量一种介质,订货时指明测量介质)量  程: HCl 0~10% H2SO4 0~5%精 度:  2.0级 (常用点校准后误差可小于0.05%)    分 辩 率:  0.01%温度补偿范围:(5~55)℃仪表供电: AC 220V 50Hz 5W仪表外形尺寸: 270×200×90mm探头尺寸: 39×100mm,引线长度1m仪表重量: 1.25kgB1130台式碱浓度计在电力工业中广泛应用的电磁式酸碱浓度计的zui新产品。在电力行业中主要用于离子交换法制取高纯水工艺中监测离子交换器中再生液的浓度,是离子交换法制取高纯水的必备仪表,可应用于电力、化工、冶金、食品、制药等行业中对各种HCl、H2SO4、NaOH、NaCl等强电解质的检测。仪器特点1、适合检查校验离子交换法制取高纯水工艺中的再生液浓度或锅炉管道酸洗液浓度配制2、它采用电磁感应原理,避免了酸、碱等强腐蚀溶液对电极的腐蚀、污染和极化效应。可以大大提高离子交换器的再生效果和避免发生阳床结钙、阴床结硅胶的事故,保障离子交换器的安全经济运行。技术参数显  示:4位0.8英寸LED显示测量介质:NaOH、NaCl(每台仪表只能测量一种介质,订货时指明测量介质)量  程:NaOH 0~5% NaCl 0~5%(重量百分比)精 度: 2.0级 (常用点校准后误差可小 于0.05%)    分 辩 率: 0.01%温度补偿范围: (5~55)℃仪表供电:AC 220V 50Hz 5W仪表外形尺寸:270×200×90mm探头尺寸:39×100mm,引线长度1m仪表重量:1.25kg
  • β-内酰胺类抗生素高分子杂质的检测
    &beta -内酰胺类抗生素中的高分子杂质是引发速发型过敏反应的过敏原,是药物质量控制过程中的重点检测项目。目前药典中关于&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的测定多采用葡聚糖凝胶Sephadex G-10自填装玻璃管柱,存在柱效低、分离时间长、分离度差、批间重现性差、操作不便等缺点,为了解决这些问题,采用小粒径、高分辨率的体积排阻色谱成品柱已成为&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质检测的必然趋势。 赛分科技体积排阻色谱柱 SRT® (5 &mu m)、 Zenix&trade (3 &mu m)&mdash &mdash 水溶性体积排阻色谱柱 SRT和Zenix色谱柱固定相采用专利的表面修饰技术(专利US 7,247,387B1和US 7,303,821B1),通过在高纯度具有良好机械稳定性的硅胶基质上,键合一层均匀的纳米厚度中性亲水薄膜而制备得到。 ● 采用可控的化学修饰技术,能确保柱与柱之间有着可靠的重现性; ● 精心设计的大孔体积可保证高的分离容量以及优异的分辨率; ● 表面亲水涂层覆盖完全,使之具有优异的色谱柱稳定性,延长色谱柱寿命; ● 低盐浓度洗脱,适合LC-MS分析; ● 专利的表面修饰层,确保对样品的最大回收率; ● 广泛适用于生物分子及水溶性聚合物的分离和检测。 SRT和Zenix色谱柱对于水溶性&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的检测具有良好的效果。 Mono GPC &mdash &mdash 油溶性体积排阻色谱柱 Mono GPC以具有极窄粒径和孔径分布的高交联度聚苯乙烯/二乙烯苯(PS/DVB)颗粒为基质,孔径分布均一,使分析中保留时间与分子量具有准确的线性关系。高交联度的多孔颗粒具有优异的化学和物理稳定性,因此在更换有机溶剂时可以使分子量校正曲线的形状及色谱柱的柱效几乎保持不变。Mono GPC填料具有大的孔体积,可确保对聚合物分离有着高的分辨率。 Mono GPC对于脂溶性&beta -内酰胺类抗生素中高分子杂质的检测具有良好的效果。 Zenix-150对头孢地嗪钠高分子杂质的检测注:分离度按照2010版《中国药典》附录VH计算。 &mdash &mdash 样品来源于某制药公司 良好的批间重现性 &mdash &mdash 色谱条件同上 Zenix SEC-150 材料 表面键合亲水薄膜的硅胶颗粒大小 3 &mu m 孔径 (Å ) ~ 150 蛋白分子量范围 500 - 150,000 水溶性聚合物 分子量范围 500 - 25,000 pH 稳定性 2 &ndash 8.5,短时可耐pH 8.5-9.5 反压 (7.8x300 mm) ~ 1,500 psi 最大耐受压力 (psi) ~ 4,500 盐浓度范围 20 mM - 2.0 M 最高使用温度 (oC) ~ 80 流动相的兼容性 常规水相及有机相溶剂应用实例 头孢地嗪钠 头孢西丁 头孢米诺钠 头孢拉定 头孢呋辛酯头孢地尼 头孢泊肟酯 美洛西林钠 磺苄西林钠 头孢尼西 头孢噻肟钠 头孢噻吩钠 比阿培南 阿莫西林 头孢噻利 头孢丙烯 泰比培南酯 磺苄西林钠破坏物 盐酸头孢替安 头孢硫脒 头孢特仑新戊酯 头孢哌酮钠 注:点击链接可见图谱。 优质服务 ● 提供免费的产品试用 ● 提供实际样品的色谱柱筛选和方法确认 促销公告 即日起至8月30日,凡购买一支体积排阻色谱柱,第二支体积排阻色谱柱享受五折优惠或赠送一支高端C18柱。 注:第二支体积排阻色谱柱市场价不得高于第一支。 订货信息 产品名称 粒度 孔径 规格 订货号 SRT SEC-100 5 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 215100-7830 SRT SEC-1505 &mu m 150 Å 7.8x300 mm 215150-7830 Zenix SEC-100 3 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 213100-7830 Zenix SEC-150 3 &mu m 150 Å 7.8x300 mm 213150-7830 Mono GPC-100 5 &mu m 100 Å 7.8x300 mm 230100-7830 关于赛分科技 赛分科技有限公司(Sepax Technologies, Inc)总部位于美国特拉华州高新技术开发区,致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱(SPE)及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里,赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料,涵盖了反相、正相、超临界(SFC)、手性(Chiral)、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别,为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品,包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱,可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站: www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com
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