硅烷检测

CYCQ-270123 BSTFA:TMCS=99:1， BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂（干燥保存） 批号 46815 有效期至 09/2013 2瓶 批号 47187 有效期至 10/2013 3瓶 促销价：180元/瓶 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

摘要：西南大学工程技术学院唐超课题组通过使用不同硅烷偶联剂接枝纳米氮化硼掺杂绝缘纸纤维素，发现KH550接枝氮化硼能显著提升绝缘纸纤维素的散热性、热稳定性和材料的力学特性（热导率提升了114%，延展性和抗形变能力提升了50%以上），为提升变压器内部绝缘材料的使用寿命和抗热老化性能提供了理论指导。关键词：硅烷偶联剂，氮化硼，变压器绝缘纸纤维素，热力学性能图1 KH550接枝hBN原理图。图2 不同改性的纤维素模型，（a）纯纤维素，（b）hBN/纤维素，（c）KH550 hBN/纤维，（d）KH560-hBN/纤维素和（e）KH570-hBN/纤维素。电力设备运行寿命的提升，与其内部绝缘材料性能的提升有着重要关联。以变压器为例，利用新兴的纳米技术来修饰纤维素绝缘纸能较为高效、显著地提升材料的性能。然而，现有的纤维素绝缘纸的纳米改性研究，往往局限在纤维素力学性能的分析上，较少关注其热性能的改进。因此，利用一种新型的纳米颗粒对纯纤维素进行改性，以同时提高纤维素绝缘纸的力学性能和热性能成为大家关注的热点。针对这一问题，西南大学工程技术学院唐超教授课题组采用了分子模拟的方法，将三种不同硅烷偶联剂接枝到氮化硼表面，并与纤维素混合，得到了具有相对较高热稳定性和力学特性的改性绝缘纸纤维素（KH550 hBN/纤维），相关结果发表在Macromolecular Materials and Engineering上。氮化硼具有较高的固有导热性和良好的介电性能，是一种常用的导热填料。由于其结构与石墨烯相似，氮化硼也具有较高的机械强度和优良的润滑性，可以显著提高聚合物的热稳定性。然而，氮化硼在纤维素内部容易发生团聚，这使得它无法直接用于改善聚合物的性能。因此，本研究将硅烷偶联剂与氮化硼接枝，对传统绝缘纸纤维素进行改性。通过分析比较得出，硅烷偶联剂氮化硼对纤维素的改性使得纤维素链间的空隙得到填充，纤维素与硅烷偶联剂间形成了更多的氢键，连接更为紧密，从而在聚合物内部形成了导热网络，改性纤维素的导热性能显著提高，热稳定性显著增强。同时，硅烷偶联剂的增加使得纤维素材料的韧性、抗形变能力、延展性增加，便于其在高温高压条件下有更长的使用寿命。图3 （a）CED、（b）力学性能、（c）热导率图4 均方位移图5 玻璃转变温度论文信息：Enhancement on thermal and mechanical properties of insulating paper cellulose modified by silane coupling agent grafted hBNXiao Peng, Jinshan Qin, Dong huang, Zhenglin Zeng, Chao Tang*Macromolecular Materials and EngineeringDOI: 10.1002/mame.202200424

3月7日，由中国工业气体工业协会和中国电子气体生产与利用百人会主办的第四届中国电子气体发展高峰论坛暨2024中国电子气体百人会年度论坛在北京召开。与会专家指出，现阶段我国电子气体储运装备还存在不少技术难点，智能化、大型化、全球化将是未来发展的重要趋势。电子气体是半导体工业中使用的关键材料，主要用于外延、掺杂和蚀刻等工艺过程。电子气体的质量和纯度检测主要采用气相色谱和红外光谱等仪器。“随着国内半导体及光伏行业的快速发展及生产工艺的快速迭代，电子气体储运装备的种类越来越多，用户对储运装备运输效率的要求也越来越高。”石家庄安瑞科气体机械有限公司总监宋新海指出，当前我国电子气体储运装备发展的技术难点，主要集中在设计安全、合规使用性、气瓶材料选用、洁净处理、阀门国产化等方面。“电子气体储运装备的设计安全与使用安全强相关。”宋新海举例说，“在阀门选型方面，氧化亚氮和硅烷这两种介质，不管在阀门材料还是在阀门类型的选择上，都大有不同。氧化亚氮采用手动阀门，而硅烷因泄漏到空气就会自燃，所以必须采用‘手动+气动’串联的方式，才能保证介质零泄漏。并且，硅烷在光伏行业应用中会产生细微颗粒，为了减少磨损，阀座也需采用更耐磨的、使用寿命更长的材料。”宋新海强调，电子气体储运装备的发展应建立在合规使用的基础上。目前，国内对10MPa以上高压T瓶的需求越来越大，而我国TSG 23《气瓶安全技术规程》规定，生产制造10MPa以上的高压T瓶需进行“三新”技术评审。据了解，国外标准高压T瓶已在国内实现批量生产，生产技术难点已被攻克。在国内，相关生产厂家也已陆续开始进行相关项目技术评审。在气瓶材料选用方面，不同介质所选用的气瓶材料亦不同。宋新海介绍，目前管束式集装箱用气瓶材料主要有4130x、4142两种材质，氢脆介质(硅烷、氯化氢、磷烷氢等)选用4130x材质，非氢脆介质(一氧化二氮、三氟化氮、六氟化硫等)选用4142材质。另外，在洁净处理方面，国内在生产环节，多采用抛光研磨、清洗等先进工艺，保证气瓶内壁洁净度，以满足客户要求；在组装环节，所有电子气体产品均在洁净室内进行装配，管路采用自动钨极氩弧焊接；在检测方环节，所有漏点均进行氦检检测。“电子气体没有‘好’介质，大多具有自燃、有毒、氧化性或腐蚀性等特性，对阀门仪表等零部件的材料、密封、寿命等要求极其苛刻。”宋新海指出，目前我国电子气体储运装备领域阀门附件的国产化率还非常低，主要存在三方面问题。一是阀门材料纯度不高，易存在微量泄漏，耐腐能力差。二是一些阀门壁厚均匀性差，在使用一段时间后易出现内漏现象。三是阀门寿命较短，有的甚至才使用1年，就出现各种小问题。谈及未来电子气体储运装备未来发展趋势，宋新海认为，智能化、储运装备大型化、全球贸易将是重点。“智能化方面，温度传感器、压力传感器、定位装置等智能化检测‘神器’，将保障移动储运装备的使用更安全、更高效。储运装备大型化方面，太阳能电池新生产工艺带来磷烷氢用气量的巨大变化，使用管束式集装箱可确保较低的交易频率，以降低使用风险。全球贸易方面，未来将有更多的国内气体销往国外，对储运装备的需求将越来越多、品种越来越多样、洁净技术指标越来越严格。”他说。中国电子气体百人会秘书长洑春干在会议上提到，中国气体协会正积极推行电子气体产业包装、工艺及阀门等部件“安全注册”，以推进我国电子气体产业企业高质量发展，促进国产化生产及使用。据了解，前不久，石家庄安瑞科成功研制全国首台磷烷与氢气混合气管束式集装箱并实现交付。该管束式集装箱作为全国首台针对磷烷与氢气混合气的专用大容积储运装备，不仅储运量大，且安全性高，将大幅度降低气体公司的运营成本。该公司于2023年投资3亿元建设国内第一条智能化、自动化、数字化高压电子气瓶产品生产线，有望助力半导体芯片及光伏等相关行业高质量发展。

衍生化试剂，特别是硅烷化试剂在GC分析中用途最大。许多被认为是不挥发的或在200~300℃热不稳定的羟基或胺基化合物，经过硅烷化后，可成功地进行气相色谱(GC)分析。 硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后，降低了化合物的极性，减少了氢键束缚。因此形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时，活性氢的反应位点数目减少，化合物的稳定性得以加强。硅烷化衍生物极性减弱，被测能力增强，热稳定性提高。 Sigma-Aldrich旗下的分析品牌Supelco，有品种齐全的硅烷化试剂和其他衍生化试剂。 目前特别热销的硅烷化试剂BSTFA +1%TMCS，用于三聚氰胺检测，有如下几种不同包装规格。 货号 包装规格 33154-U 144X0.1mL 33148 20X1mL 33155-U 25mL 33149-U 50mL 备注： BSTFA [即 Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide 双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺 的简称] TMCS [即 Trimethylchlorosilane 三甲基氯硅烷 的简称] 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们： 地址：上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编：200020 电话：+86-21-61415566 传真：+86-21-61415568 热线电话：800-819-3336 email：ordercn@sial.com

1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长，动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高，养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明，饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径，农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者，各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而，食品中农兽药残留水平低，种类多，待筛查样本量大，因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率，降低成本，在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物，极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大，且动物源性食品的基质复杂，通常需要同时提取和富集不同类别的化合物，多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等，液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点，已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂，易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰，影响检测结果的准确性和灵敏度。因此，需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理，减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂，不仅危害实验人员的健康，而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来，不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外，其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比，QuEChERS技术更为简单快捷，采用不同的基质吸附剂进行净化，并通过简单的涡流、离心等步骤，可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步，用于净化的材料基本可以分为2类：第一类是硅基材料：以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料：以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化，但是在整个过程仍需反复的涡流、离心，成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外，微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率，然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此，磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质，随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好，不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程，且无萃取柱堵塞之虞，具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程，仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离，通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件，然后又与其他几种常用净化材料进行对比，并优化磁性碳纳米管的用量，证明了磁性碳纳米管的优势，方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析，同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而，在实验过程中发现，磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响，依然是需要妥善解决的问题。因此，开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要，具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵（PUS）、三聚氰胺海绵（MeS）和聚丙烯海绵（PPS）。其中，三维多孔结构的三聚氰胺海绵（MeS），具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架，且其表面广布纳米级毛细管开孔结构，以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团，独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料，同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附；硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团，从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积，提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中，并且拥有极高的基质吸附效率。此外，其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液，然后通过物理挤出即可轻松获得净化液，用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异，以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响，同时也研究酸度对药物回收的潜在影响，得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能，能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下，通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆，将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下，提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留，直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异，考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响，见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比，比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时，净化前后海绵的红外光谱图有明显变化，透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性，考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs，结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压，可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质，并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图，均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中，从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后，其微观形貌发生明显变化。例如，三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后，其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a），XPS图(b）和SEM图(c）将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内，表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异，如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a)，使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响，将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时，不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中，这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7)，顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此，通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式，得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现，必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果，功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响，也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料，其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性，首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发，并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比，rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来，使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5，1.0，1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色，发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果，考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析，均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景（1）研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果，在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景；（2）研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控，但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究；（3）研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中，总体基质移除率仍然有上升空间，未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭，女，博士，讲师，毕业于中科院成都有机化学研究所，就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院，主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来，主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项，参与省部级科研项目2项，发表论文二十余篇，其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇，高被引论文2篇，申报授权发明专利1项。

农药残留是指使用农药之后一段时间内没有被分解而残留于生物体内、土壤、水体、大气中的农药原体、降解物和有毒代谢物及杂质的总称。我国是农药生产大国，也是农药出口和使用大国，但是使用水平与发达国家相比还存在较大差距，推行农药减量使用，提高农药使用效率，是实现农药使用量“零增长”的重要途径。中药材属性上为农副产品。在种植过程中，种植户为了预防病虫害，保障产量，通常会大量使用农药。若初产品中残留有农药，会直接或间接对用于治疗疾病的人造成危害。2020版《中国药典》针对中药的质量控制要求达到了新高，药典中《0212 药材和饮片检定通则》明确规定：药材和饮片（植物类）中33种禁用农药不得检出（不得过定量限），极大地加强了对中药农残检测的力度。其中在2341农药残留量测定法中新增第五法“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。本文主要针对试样制备环节进行讨论：一 直接提取法（部分基质简单的药材无需净化）取供试品粉末(过三号筛）5g，精密称定，加氯化钠1 g，立即摇散，再加入乙腈50 mL，MHS-60多样品均质系统匀浆处理2 min（转速不低于12000 rpm），离心（4000 rpm），分取上清液，沉淀再加乙腈50 mL，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，FlexiVap全自动智能平行浓缩仪浓缩至约3~5 mL，冷却至室温，用乙腈稀释至10 mL，摇匀，即得。二 固相萃取法&bull 方式一量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5ml，置于装有分散型净化材料[无水硫酸镁1200 mg，N-丙基乙二胺(PSA)300 mg，十八烷基硅烷键合硅胶100 mg]的样品管中，用MultiVortex涡旋混合器充分混匀，再置震荡器上剧烈振荡(500次/分)5 min使净化完全，离心，取上清液，即得。（可去除有机酸、挥发油、色素等）&bull 方式二量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5 mL，通过亲水亲油平衡材料(HLB)固相萃取柱(200 mg 6 mL)在iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化，收集全部净化液，混匀，即得。（可去除挥发油、萜类、磷脂等，去除色素效果差）&bull 方式三量取直接提取法制备的供试品溶液2 mL，加在装有石墨化碳黑氨基复合固相萃取小柱(500 mg/500 mg，6 mL)[临用前用乙睛-甲苯混合溶液(3:1)10 mL预洗] 的iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化，用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20 mL洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至近干，用乙腈转移并稀释至2 mL，混匀，即得。（可去除色素、甾醇，一般用于叶类植物）注：GCB、PSA会对禁用农药中的磺隆类组分产生吸附，都会导致回收率较低，甚至造成假阴性结果，在实际应用中根据药材特性适当减少用量。以液质目标考虑，优先选择HLB及QuEChERS法。三 快速处理样品法（QuChERS法）注：分散固相萃取净化管的净化材料：无水硫酸镁900 mg，N-丙基乙二胺 300 mg，十八烷基硅烷键合硅胶300 mg，硅胶300 mg，石墨化碳黑90 mg。（可去除水分、有机酸、脂肪酸、色素、挥发油等）由上述步骤可见，在药材的禁用类农药残留的检测中，涡旋几乎贯穿了试样制备的全过程（尤其是QuChERS法），因此对于实验室中涡旋产品的选购需要慎之又慎。不仅需要批量处理能力强，高转速的刚需，同时也要满足噪声低，数字化的柔性需求，MultiVortex多样品涡旋混合器绝对是实验室的绝佳选择！MultiVortex多样品涡旋混合器样品通量灵活，兼容多种规格的样品管支架，最多支持40位样品同时进行涡旋混合。适用范围广，最高可达3000 rpm，同时兼具低重心，噪音小，高速下也不会移位。采用5寸触摸控制彩屏，一体化设计，显示分辨率800×480，具备手动和程序双模式控制。全方位多角度满足您的实验室涡旋需求。文中提到的其他仪器

近年来，离子识别作为仿生学中重要的分支领域受到了化学研究者的极大关注。光化学传感器由于具有高灵敏度、可实时检测等优势，在分子识别和传感器的应用方面得到蓬勃发展。 　　在科技部、国家自然科学基金委和中国科学院的共同支持下，化学研究所光化学院重点实验室的课题组多年来致力于对离子识别方法学的研究，曾提出了离子置换方法，利用荧光的开关过程实现了双离子的检测(Inorg. Chem., 2006, 45 (8), 3140)。近年来，随着课题组对一系列激发态分子内质子转移化合物(ESIPT)的设计合成及对其性质的深入研究(J. Phys. Chem., B, 2004，108(30), 10887，J. Phys. Chem. A,2007, 111 (46), 11793 J. Phys. Chem. B,2007, 111 (21), 5861)，该类化合物由于其特殊的聚集荧光增强效应在白光发光二极管研究、能量传递及离子传感器方面得到应用(J. Phys. Chem. C,2009, 113 (9), 3862 J. Phys. Chem. A,2009, 113 (20), 5888)。最近，研究人员以修饰的ESIPT化合物为母体制备的纳米颗粒，成功实现了在水溶液中对氟离子的快速专一识别，该工作发表在Angew. Chem. Int. Ed. 2010, 49, 4915-4918上。 　　在以前的研究工作中，对氟离子的检测往往很难在水溶液中实现，并且由于检测过程受到其它多种阴离子的干扰，专一性受到限制。研究人员在以往工作的基础上，将具有聚集荧光增强作用的质子转移化合物BTHPB进行硅烷基化，并将产物制备成纳米颗粒分散在含有CTAB的水溶液中作为检测试剂，利用硅与氟的特殊的相互作用，成功实现了纯水溶剂体系中氟离子的快速检测。在此基础上，研究人员制备得到了氟离子检测试纸，不仅对水中氟离子的检测专一性高，而且方便快捷。 　　有关工作目前已申请国家发明专利。

随着海洋经济的不断发展，海洋溢油事件也频频发生。海洋溢油具有突发性、偶然性和瞬时性，且危害j大，因此被称为海洋生态环境的cj杀手。我g为应对溢油事故频发，建立了海面溢油鉴别系统规范，HY 043-1997。 该标准s先进行可疑溢油源样品的筛选，采用荧光光谱法或红外光谱法作为可选方法进行初步筛选，排除明显不y致的可疑溢油源样品，然后采用气相色谱法(GC-FID)和气相色谱/质谱法(GC/MS)获得溢油样品和可疑溢油源样品的化学指纹信息，必要时辅以单分子烃稳定碳同位素测定法，进行z终鉴别，从而确保对海面溢油鉴别的规范与准确。 百灵威作为分析l域行业引l者，拥有全球化大型标样库，各类仪器耗材与配套试剂，可以满足从溢油环境中的样品采集，样品制备，到对事故的实时监测和补救行动，甚至是海洋食品、水、空气等的污染的监测。 样品采集、储运与前处理 ☉样品瓶/硅烷化小瓶 ☉样品前处理小柱 ☉分析溶剂 ☉离心机、离心管 ☉移液管 石油成分分析方法及产品 ☉EPA 1664方法&mdash &mdash 油/油脂/石油烃 ☉EPA 8260方法&mdash &mdash 有机挥发物 ☉EPA 8270方法&mdash &mdash 有机半挥发混合物 ☉EPA 8015方法&mdash &mdash 非卤代有机物 ☉ASTM 2622方法&mdash &mdash 石油制品中硫（X射线荧光光谱） ☉ASTM&mdash &mdash ☉气相色谱柱AB-5 ☉表面活性剂 ☉其他试剂

在三聚氰胺事件愈演愈烈最终波及整条食物链的时候，当前的检测手段显然已经难以满足检测需求。另外，政府对于国家食品安全质量的高度重视，进一步催化了更加快捷、准确、成本低廉的检测手段的开发过程。 检测手段大PK 目前国家标准规定的高效液相色谱法、气相色谱—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱联用法等检测原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的方法优点明显：检测极限低，测量结果准确。但缺点也相当突出：样品的前处理十分复杂，尤其对于难以挥发的三聚氰胺在气相色谱—质谱联用法中需要用衍生化试剂如双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TM-CS)衍生化处理，使之变成沸点相对较低的物质，更是增加了检测的难度。 开发新的检测手段是在原有检测方法上加以改进还是另辟蹊径，各路高手纷纷出招。 据南开新闻网报道，南开大学科研人员研制出的色谱质谱新技术，可在10分钟内完成液态奶的三聚氰胺检测，灵敏度达到0.5ppm(毫克/公斤)，小于国家科技部招标要求的2ppm。该项目负责人吕宪禹教授称本技术的关键在于迅速的预处理过程。与传统的预处理方法相比，这种方法不需要萃取、离心等耗时步骤，因此能大大提高检测效率。 与吕宪禹的方法相比，中国科学院理化所另一科研小组的检测方法显然属于另辟蹊径。该小组从三聚氰胺本身的化学结构出发，利用三聚氰胺中氮原子与其他荧光化合物的配位特性，用该荧光物质作为探针，对比配位前后化合物荧光强度及荧光波长的变化来检测奶制品中的三聚氰胺。 该课题组不愿意透露更多细节，但是其中一位成员告诉本刊记者：“这种方法简单直接，既能定性又能定量，因此可能具有很大潜力。” 兰州大学刘伟生教授领导的研究小组也开发出一种检测三聚氰胺的快捷手段。据刘伟生介绍，这种检测方法的关键是如何使用选择性沉淀剂。检测中，第一种沉淀剂用来沉淀牛奶中非三聚氰胺类的组分，排除蛋白质等干扰，然后加入第二种沉淀剂后三聚氰胺的阳性反应便可观察。经过分离出的上层清液再加入另外一种选择性沉淀剂。这种沉淀剂对三聚氰胺具有高度选择性和专一性，不受溶液中其他组分干扰，检测结果直接：如果清液变浊则含有三聚氰胺，反之则无。 据刘伟生介绍，这种方法的检测限可以达到2ppm，符合科技部要求。这种方法检测时间在25分钟左右，有较大的推广价值。 除此以外，根据三聚氰胺化合物的特征光谱，科学家们也开发出一系列检测手段。这些手段包括拉曼光谱法、紫外—可见分光光度法等。根据抗体—抗原特异性结合开发出抗体特异性识别试纸等 根据三聚氰胺在特异性电极上的吸附及反应引起电流信号的变化，也有可能开发出三聚氰胺传感器等。 检测手段众多，究竟哪种能够适应需求，还需要时间来决定。 三聚氰胺推倒多米诺骨牌 摆在人们面前的已经不仅仅是三聚氰胺牛奶、三聚氰胺馒头、三聚氰胺饲料，更可怕的是，人们吃进去的任何东西似乎都沾上了三聚氰胺这个“营养”了整个民族的幽灵。 现实中这个幽灵的邪恶远远超过了实验室用作检测的三聚氰胺，因为实验室里的三聚氰胺是分析纯净的，而现实中它可能还含有其他对人体更有害的物质。 分析检测领域科学家们所要做的，应该比检出三聚氰胺更多。化学家们提醒，那些混在三聚氰胺里假借三聚氰胺来害人的其他物质，不应该成为盲点。此外，不仅仅是对问题食品的“头痛医头”，那些最初混进食物链的三聚氰胺，那些环境中潜在的三聚氰胺污染源都不应该被遗忘。 科学家也在研究三聚氰胺对人体的危害。到记者发稿时已经了解到，中国科学院化学所一个小组研究了在分子水平上三聚氰胺及三聚氰酸的聚集态，或许这对揭示三聚氰胺在体内形成结石的原因有一定的帮助。 一个三聚氰胺，引起科学界对食品安全技术的全面重新考量，或许这也是不幸中的万幸。

p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 科学家正在开发一种新的质谱方法用以检测从塑料奶瓶迁移到奶液中的未知物质。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　尽管全世界有不计其数的塑料奶瓶在使用中，但对从奶瓶迁移至婴儿食品中化学物质的研究非常有限。从双酚A被禁用后，聚碳酸酯瓶销量出现下降。这些塑料奶瓶中的有害物质有可能诱发人体的一系列疾病，特别是可能带来生殖系统不调或基因毒性。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　这种塑料奶瓶的代替品是用聚丙烯和聚酰胺制造而成的奶瓶。但是，欧洲科学家认为并没有充分的调查结果说明新奶瓶的潜在化学物质迁移情况。也许这种奶瓶中的其它有害物质会造成健康影响，特别是对小宝宝。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　新的方法发表在Journal of Mass Spectrometry(质谱杂志)，这种阶梯式的步骤也适用于其它食物容器。这种方法非常实用，用六个市售婴儿奶瓶的案例试验来阐释，不依赖于之前的化学物相关知识。方法中食物模拟物是乙醇溶液。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　.第一个步骤是GC/MS，首先用四极杆质谱和离子库来查找配对质量。如果有的峰不能确定，那么再使用更高分辨率的质谱来得到碎片离子的精确值，并从其它的数据库来查找化学元素组成。然后用软电离和飞行时间质谱来测定分子离子。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　当然，并不是所有的潜在迁移物质都具有挥发性的或者都适合使用GC/MS。所以，在待测物不适合GC/MS时可以使用LC/MS Q-TOF检测。这些检测发现将用以建立塑料生产中化学物和添加剂的数据库。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　这个方法可以检测出很多潜在迁移物，如二环戊基二甲氧基硅烷、十二内酰胺二聚体、棕榈酸酯和十八碳烯酸等。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　虽然研究人员在方法研究上取得了一定的成功，但他们强调这个试验“需要具有一定的分析经验和洞察力，是一个具有挑战而又相当单调的工作。” /span /p p style=" TEXT-ALIGN: right" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 编译：郭浩楠 /span /p

2022年的3.15晚会如期而至，本次晚会以“公平守正 安心消费”为主题，随着晚会的播出一系列问题暴露在大众面前。 3.15晚会把平时“隐身”于市场里的问题拉出来“示众”，以此为经营者敲响警钟，维护消费者的消费权益。 海能技术悟空团队对晚会中点名的“土坑酸菜”问题及时做出应对，为消费者提供全面的检测方案，以供大家参考。 你以为的老坛酸菜，其实却是土坑酸菜！你以为的老坛酸菜，其实却是土坑酸菜！ 由于土坑酸菜量大价低，所以得到了许多酱菜厂商的“青睐”。这类酸菜只需要三个月的时间，便可以“达到”售卖的标准。在进行装袋时，工作人员直接光脚踩在酸菜上，有的甚至一边吸烟一边干活，烟头直接扔在酸菜里。 由于酸菜很容易发黑变烂，生产厂家还会加入过量的防腐剂和护色剂。在食物更容易变腐的夏季，添加量甚至会比规定比例超标2~10倍。 针对以上“防腐剂超标”问题，海能技术-悟空实验室快马加鞭准备了一份检测方案供您参考。当当当当~实验室酸菜中苯甲酸和山梨酸的测定1、仪器与试剂①仪器悟空Wooking K2025高效液相色谱仪，超声波清洗机，涡旋振荡器，分析天平。悟空Wooking K2025高效液相色谱仪②试剂甲醇，乙酸铵，亚铁氰化钾，乙酸锌，苯甲酸钠标准品：CAS号：532-32-1，纯度≥99.0%，山梨酸钾标准品：CAS号：590-00-1，纯度≥99.0%；苯甲酸、山梨酸标准储备液(1000μg/mL)。2、实验方法①取样准确称取约2g(精确至0.001g)试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL涡旋混匀，于50℃水浴超声处理20min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22µm微孔滤膜，待液相色谱测定。②色谱参考条件仪器: 高效液相色谱仪：K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器；色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；流动相：甲醇：乙酸铵溶液(20mmol/L)=5:95；流速：1.0mL/min 进样量：10μL；柱温：35℃；检测波长：230nm。3、结果苯甲酸和山梨酸混合标准溶液色谱图苯甲酸和山梨酸混合标准溶液重复性测试苯甲酸和山梨酸混合标准溶液连续进样7针重复性数据统计表4、结论综上所述，使用悟空K2025测定酸菜中的苯甲酸和山梨酸，将标准品连续进样7针，保留时间的RSD均小于0.2%，峰面积RSD均小于1%。因此，悟空K2025可以满足国家标准《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定(第一法)》中苯甲酸和山梨酸含量测定的需求。参考文献[1] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[2] GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定

p 　　气态挥发性有机物(VOCs)的污染严重威胁人们的健康，因而对它的监测技术的研究也越来越多。其中罐采样与气相色谱/质谱联用的检测技术在VOCs气态污染物测定中的应用逐步受到关注。对罐采样技术进行了综述，重点介绍了罐采样与气相色谱/质谱联用技术在环境空气、室内空气、废气中VOCs检测的应用。 /p p 　　“挥发性有机化合物是大气环境中的重点污染物之一，其主要成分为烃类、含氧烃类、含卤烃类、氮烃及硫烃类、低沸点的多环芳烃类等，种类繁多且成分复杂。 /p p 　　环境空气中挥发性有机化合物主要来源于工业废气、汽车尾气、光化学污染物等。此类化合物大多有毒性及一定的刺激性气味，易被皮肤、黏膜等吸收，具有致突变、致畸、致癌性，对人体的健康产生有不可估量的损害，已日益受到人们的关注，成为国内外研究的焦点。 /p p 　　一般的VOCs采样分析方法如吸附解析法、热脱附法等，由于灵敏度较差、采样时间长、通用性较差等缺陷使其使用有一定的局限性。而Summa罐采样法可以克服上述不足，是目前空气采样中比较好的方法。本文详细介绍了罐采样方法及其与气相色谱/质谱联用技术在VOCs检测中的应用。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 20px " strong 1 罐采样技术 /strong /span /p p 　　“罐采样主要是通过罐内负压自动采集现场空气，能够完全还原现场空气状态。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/noimg/a65a4f85-f954-4d4f-9ac8-bd2a7d2b8fdc.jpg" title=" 2.jpg" / /p p 　　气体样品采集后，在Summa罐中保存稳定，尤其是样品放在经过硅烷化处理过的Summa罐中可以保存几个月。李振国发现在某些情况下，气罐中的气体混合物组分将发生改变以至于不能代表被采集的样品。气罐表面面积有限，所有的气体都争可提供的活性点，因此不能确定绝对存储稳定期限，幸运的是在正常采集环境空气的使用条件下，即使储存30天罐中的大多数VOCs都接近它们原始的浓度。另外罐采样还可用泵加压技术增大采样体积使得样品压力达到10~20倍大气压，用于分析的样品量大大增加 。Bottenheim 等 使用加不锈钢泵的2.6L电抛光罐采集样品，使罐压最终达到 2.58 atm。 Grosjean 等使用电抛光罐采样GC-FID和GC-MS联用法对巴西某市空气进行分析，采样时利用泵将罐加压到30磅，研究检测出空气中所含的150种VOCs。因此，加压增大采样体积能减少采样过程中污染和吸附损失造成的影响。 /p p 　　“Summa罐的罐体主要有抛光处理和硅烷化两种。其中经典抛光处理的Summa不锈钢罐取样技术，是美国EPA采用的标准方法(TO-14、TO-15)。 /p p 　　采样时用泵将罐中空气采集成正压，多用于非极性物质的分析。其优点是可避免吸附剂采样时的穿透分解和解析，但采样设备价格昂贵、标样的制备和罐的清洗费时费力，且不能对样品进行预浓缩。不锈钢的采样罐技术在国内外的挥发性有机物的测定中应用较多。Batterman等使用抛光处理的Summa罐在分析储存挥发性有机物时发现，醛类和萜类在湿空气填充罐中的半衰期是18天，湿氮气中24天，干空气中最短为6天，研究表明Summa罐在储存有机物时需要一定的湿度。采样时可以根据样品的种类和需要连接流量阀控制气体的流速。Kwangsam等利用安装了流量控制阀的6L苏码罐采集空气2小时。王伯光等采用内壁经抛光电钝化的不锈钢采样罐采样分析了室内空气中挥发性有毒有机物，此外他还将限流阀、不锈钢过滤头和采样管连接到采样罐进口对交通道路的空气进行样品采集，采样流量为30ml/min，每次采样时间为3h。 /p p 　　内壁硅烷化的Summa罐在气体污染物的测定中使用较多。甲醛等极性组分和轻羰基化合物C2~C3组分一直被排斥在罐采样法之外，原因在于要么它们在采样罐中不稳定，要么在预浓缩或者色谱分离当中存在困难，而采用Summa罐的内壁硅烷化技术可以解决这一难题。尹彦欣利用硅烷化Summa罐对不同场所如居室、汽车、超市的室内空气进行采样，利用预浓缩器将气体样品冷聚焦，并去除水和二氧化碳，然后自动将样品导入气相色谱质谱，分析其中的主要有机污染物。结果表明该方法采样快速简单，分析操作中不需使用任何有机试剂，实验背景干扰少，定性分析准确。 /p p 　　“虽然罐采样法可以同时采集多种所需样品，使用快速方便。但是该方法成本高，对低浓度往往因缺少相应的稳定标准物质而无法准确定值，同时仪器的检测限也限制该方法的推广应用。 /p p 　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-size: 20px " 2 罐采样-气相色谱/质谱联用技术 /span /span /strong /p p 　　由于罐采样只是一种空气样品的采样手段，在气态VOCs测定过程中样品采集后，通常会与气相色谱或气相色谱/质谱联用的检测技术对气态VOCs中的组分进行定性或定量的分析。 /p p 　　气相色谱法是近二十年来迅速发展起来的一种新的分离分析方法，它具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、应用范围广和样品用量小等特点，尤其对异构体和多组分混合物的定性、定量分析更能发挥其作用，因而在VOCs检测方面得到了广泛应用。 /p p 　　“一般用于罐采样气相色谱分析的检测器有：火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)、火焰电离检测器(FPD)等，其中FID与MS常用于气态VOCs的分析测定。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2.1 罐采样-GC/MS /strong /span /p p 　　1957年Holmes等首先实现了气相色谱与质谱联用，主要是利用气相色谱法对混合物的高效分离能力和质谱法对纯化合物的准确鉴定能力而开发的分析方法。采用罐采样对真实的气态物质进行采集，再与气相色谱/质谱联用可对环境样品中所含的挥发性和半挥发性有机化合物进行准确地定性、定量分析和检测，且与其他技术相比有无可比拟的优越性。孙焱婧等将Summa罐采样气相色谱/质谱法与VOCs在线监测法进行定性对比，结果表明，实验的VOCs的Summa罐采样气相GC-MS法的偏差在可接受范围内，具有一定的环境适用性。Goldthorp等研究比较了罐采样-GC/MS和便携式IR两种方法对空气中轻碳氢组分排放的监测，结果表明，便携式IR不能满足研究的需要，而罐采样-GC/MS可以获得较为完整的排放模型。 /p p 　　鉴于罐采样-GC/MS联合技术较高的定性定量分析能力，因此在气态VOCs的检测中发挥了重要的作用。Chiang等使用不锈钢罐每天采集台湾南部臭氧不合格地区VOCs样品，并用GC-MS对C3~C11的碳氢化合物进行分析研究，取得了理想的结果。肖珊美等和李振国都采用苏码罐采样技术，预浓缩系统与GC-MS联用，建立了测定环境空气中41种挥发性物的检测方法，研究表明该方法采样方便，灵敏度高，准确度高，且样品保存时间长，而且绝大部分有机物该法检出限达0.2ppbv，回收率在86%~105%的范围。 /p p 　　机动车尾气等污染也是城市大气VOCs的主要来源，并成为影响城市环境空气质量的重要因素。Mei-Yin等使用罐采样GC-MS联用法分析检测了台北某隧道中的56种VOCs，检出限为0.1~0.7ppbv。鲁君和吴迓名等分别利用罐采样-气相色谱/质谱法测定上海市主要交通干道和某越江隧道空气中的挥发性有机物，结果共检测出78中VOCs，分析了上海市和隧道废气样品中挥发性有机物的污染水平并查明了隧道空气中挥发性有机物的种类和组成。 /p p 　　在室内污染的测定中，罐采样-GC/MS联用技术也是常用的检测技术之一。谭和平等采用罐采样GC/MS分析方法测定室内空气中的甲醛，考察了凝结水对样品分析浓度的影响、样品在罐中稳定储存的时间，结果表明在样品采集及储存过程中应避免出现冷凝水，正常情况下样品能在罐中稳定存储1个月以上 研究了该分析方法的特性如检出下限、回收率、线性响应范围、精密度、稳定性及方法扩展不确定度，证实该方法比现行国家标准方法稳定、准确、检出限低。李月娥采用预冷浓缩系统和气相色谱—质谱联用，建立了测定室内空气中39种挥发性有机物的分析方法，该方法采用苏码罐采样，经液氮预冷冻浓缩后，用GC-MSD检测。研究表明苏码罐采样预冷浓缩和气—质联用技术测定室内空气中痕量挥发性有机物的分析方法，重现性好，可以多次进样分析，有满意的准确度和灵敏度。 /p p 　　此外在生产燃烧的有组织排放中，罐采样与气相色谱/质谱系统分析联用在VOCs的测定中多组分的定性和定量也发挥了作用。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 2.2 罐采样-GC/FID /span /strong /p p 　　罐采样与气相色谱联用，以FID作为检测器也是测定VOCs的常用的技术。FID是一种利用氢气/空气火焰的热能和化学能作电离源，使有机物电离，产生微电流而响应的检测器。它是破坏性的质量型检测器，其响应值取决于单位时间进入检测器的组分量，峰高随着载气流速的增加而增大，峰面积基本不变。FID对气体流速、压力和温度变化不敏感。它对H2O、O2、N2、CO和CO2等无响应，但对几乎所有的有机化合物均有响应，特别是对烃类灵敏度高，且响应与碳原子数成正比，检测限达10~12g/s。Yoshiko等使用不锈钢罐采集草原植被中的空气，用GC/FID法测出约40种非甲烷挥发性有机物。 /p p 　　谭和平等采用Summa罐采集样品，自动进样器进样，三级冷阱预浓缩样品，气相色谱(GC)柱分离，氢火焰离子化检测器(FID)检测，并采用自主研制的混合标准气体定性定量分析，从而得到各室内挥发性有害有机物及总挥发性有机物(TVOC)浓度。研究表明全采样GC/FID检测室内挥发性有害有机物方法样品储存时间长，加标回收率、线性范围、准确度、精密度等方法特性较国家标准方法有明显改善。FID检测器替代MS检测器不仅满足方法学对方法特性的要求，更明显降低了分析成本。Olso等利用Summa罐瞬时采样法采集85个样品，并用GC/FID对样品中53种VOCs进行检测。 /p p 　　氢火焰离子化检测器(FID)对有机污染物进行定性和定量测定是比较成熟的方法之一，常用于非甲烷总烃的测定。Seila等对空气中的VOC进行检测，使用罐采样GC/FID对空气中C2~C10+的碳氢有机物进行研究。Mugica等研究食物烹制时候释放的非甲烷有机物时用6L的Summa在不同餐饮行业采集样品并由FID分析。 /p p 　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　2.3 其他联用方法 /span /strong /p p 　　除了上述联用方法，罐采样还可以与GC/ECD、GC/FPD等联用。戴秋萍等研究讨论了空气罐采样、三级冷阱预浓缩对气体样品进行前处理，气相色谱-火焰光度检测器等对空气中七种恶臭污染物进行分析，结果表明该分析方法准确可靠，可用于空气中恶臭污染物的检测。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3 小 结 /span /strong /p p 　　利用罐采样能采集并再现真实气体这一特点，加上与气相色谱或气相色谱/质谱联用的检测技术，罐采样法在气态VOCs污染监测中的应用越来越广泛。但由于容器特点致其获得的样品浓度低，这就要求分析和监测仪器的精密度相应增高，检出限降低，成本也相应提高。为此，减少罐中样品的残留量，增加可测样品的体积，提高预浓缩系统的有效性至关重要。 /p p 　　作者：李丹 戴玄吏等，单位常州大学和常州市环境监测中心 /p p 　　文章刊登于环境工程2013年第四期。 /p

2023年，辽宁省药品监督管理局正式发布了68个第三批中药配方颗粒标准，自发布之日起正式实施。其中“茯苓皮配方颗粒”标准检测方案中，使用了迪马科技色谱柱：Diamonsil® Plus C18, 250x4.6mm，5μm(Cat.#:99403)。一、品种说明 【来源】本品为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos（Schw.）Wolf 菌核的干燥外皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取茯苓皮饮片10000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为2%~6%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。【性状】 本品为浅灰黄色至浅灰棕色的颗粒；气微，味微苦。二、特征图谱 【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.8mL；柱温为30℃；检测波长为242nm。理论板数按茯苓酸A峰计算应不低于8000。参照物溶液的制备 取茯苓皮对照药材2g，加水50mL，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇25mL，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取茯苓酸A对照品、松苓新酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL各含40μg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相对应，其中峰3，峰5应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应；与茯苓酸A参照物峰相对应的峰为S1峰，计算峰1、峰2、峰4与S1峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的±10%之内，规定值为：0.81（峰1）、0.91（峰2）、1.29（峰4）；与松苓新酸参照物峰相对应的峰为S2峰，计算峰6与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的±10%之内，规定值为：1.13（峰6）。

了解详细情况请进入安谱公司网站 www.anpel.com.cn奶粉中雌激素检测相关产品 近日，有关“某某奶粉疑致女婴性早熟”的报道引起社会广泛关注，卫生部在今天上午的例行新闻发布会上对此做出正式的回应。卫生部新闻发言人、卫生部办公厅副主任邓海华表示，奶粉里不允许检出雌激素，农业部门已制定检测方法并提供给湖北省，结果将在第一时间公布。 上海安谱科学仪器有限公司根据《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》和《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》，推出奶粉中雌激素检测相关产品，具体如下：标准品：订货号中文名称英文名称CAS#规格价格CDCT-C13213200雌三醇 标准品Estriol[50-27-1]0.1g810CDCT-C1321310017β-雌二醇 标准品17-beta-Estradiol[50-28-2]0.25g396CDCT-C13245100炔雌醇 标准品17a-Ethinylestradiol[57-63-6]0.25g486CDCT-C13213230雌酮 标准品Estrone[53-16-7]0.1g432CDCT-C12607000己烯雌酚 标准品Diethylstilbestrol[56-53-1]0.1g360CDCT-C14202800己烷雌酚 标准品Hexestrol[84-16-2]0.1g486CDCT-C12598000己二烯雌酚 标准品Dienestrol[84-17-3]0.1g486CDFW-D-5005-0.05g雌酮-d2 标准品（2，4-d2）Estrone-2,4-d2[350820-16-5]0.05g5320CDEN-CLM-803-1.2雌二醇-13C2 标准品，100ug/ml于乙腈ESTRADIOL-3,4-13C2 1.2mL6000CDFW-D-2849-0.05g己烯雌酚-d8 标准品Diethyl-1,1,1’,1-d4-stilbestrol-3,3’,5,5’-d4[91318-10-4]0.05g7030CDDM-H295303-1mg己烷雌酚-d4 标准品Hexestrol-d4 1mg2660CDFW-D-7129-0.01g己烷雌酚-d6 标准品(meso)Hexestrol-d6 (hexane-2,2,3,4,5,5-d6) (meso) 0.01g5700 其他产品：订货号描述规格单位价格CAEQ-4-003302-4000HPLC级甲醇4L1瓶 210 CAEQ-4-012001-4000HPLC级二氯甲烷4L1瓶 600 CAEQ-4-003306-4000HPLC级乙腈4L 1瓶 510 CAEQ-4-003513-2500HPLC级水2.5L 1瓶 200 CAEQ-4-011245-0500乙酸， ≥99.8%， for HPLC500ml 1瓶 360 CAEQ-4-014784-0500甲酸， ≥98%， for HPLC500ml 1瓶 680 CFAH-1-04114-0002β-葡萄糖醛酸苷酶，30U/ml左右(含60U/ml芳基硫酸酯酶)2ml1瓶1507 CFCQ-270121BSTFA:TMCS=99:1， BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂10*1G 1盒 950 SBEQ-CA1654CNWBOND Carbon-GCB石墨化碳黑SPE小柱，500mg/6mL30支/盒 1盒 1129 SBEQ-CA2154CNWBOND NH2氨基 SPE 小柱，500mg/6mL30支/盒1盒790 CAEQ-4-018397-4000HPLC级叔丁基甲醚4L 1瓶 600 CAEQ-4-013326-0100无水碳酸钠， 99.9%， for HPLC100g 1瓶 360 如需咨询、订购以及查询更多产品，请联系：上海安谱 021-54890099下载: 奶粉中雌激素检测相关产品http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100959/down_140371.htm 相关产品：奶及奶制品中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇残留检测气相色谱-质谱法相关耗材 http://www.instrument.com.cn/show/news/046285.shtml 奶粉中激素类检测相关产品—雌激素、雄激素、孕激素、皮质醇激素 http://www.instrument.com.cn/show/news/046286.shtml

舜宇恒平仪器乳制品检测解决方案 近年来，乳制品的质量安全问题受到越来越多的关注，为了加强对乳制品的质量监管，多项关于乳制品的检测标准相继出台。上海舜宇恒平科学仪器有限公司参考各项国家标准，针对乳制品中的营养物质、添加剂以及违禁物的检测，推出符合国家标准要求的解决方案，以满足广大用户的应用需求。 检测项目 检测方法 参考标准 仪器配置 乳糖、蔗糖 高效液相色谱法 GB 5413.5-2010婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定 LC1620A高效液相色谱仪 RI201H示差折光检测器 Asahipak NH2P-50 4E氨基柱 维生素A、 D、E 高效液相色谱法 GB 5413.9-2010婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定 LC1620A高效液相色谱仪 C18-120-5 4E反相柱 Silica 5SIL4D硅胶柱 维生素B12 光密度法（微生 物法） GB 5413.14-2010婴幼儿食品和乳品中维生素B12 的测定 V2200可见分光光度计 烟酸、烟酰 胺 高效液相色谱法 GB 5413.15-2010婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定 LC1620A高效液相色谱仪 C18-120-5 4E反相柱 叶酸 光密度法（微生 物法） GB 5413.16-2010婴幼儿食品和乳品中叶酸（叶酸盐活性）的测定 V2200可见分光光度计 泛酸 光密度法（微生 物法） GB 5413.17-2010婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定 V2200可见分光光度计 高效液相色谱法 LC1620A高效液相色谱仪 C18-120-5 4E反相柱 维生素C 荧光光度法 GB 5413.18-2010婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定 F9600荧光分光光度计 磷 分光光度法 GB 5413.22-2010婴幼儿食品和乳品中磷的测定 UV2200紫外可见分光光度计 碘 气相色谱法（与丁 酮衍生） GB 5413.23-2010婴幼儿食品和乳品中碘的测定 GC1120气相色谱仪（ECD） AE.SE-54/SE-52 毛细管色谱柱 肌醇 光密度法（微生 物法） GB 5413.25-2010婴幼儿食品和乳品中肌醇的测定 V2200可见分光光度计 气相色谱法（硅烷 化） GC1120气相色谱仪（FID） ZKAT-225毛细管色谱柱 牛磺酸 高效液相色谱法（丹磺酰氯柱前衍 生） GB 5413.26-2010婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定 LC1620A高效液相色谱仪 C18-120-5 4E反相柱 脂肪酸 气相色谱法（甲酯 化） GB 5413.27-2010婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定 GC1120气相色谱仪（FID） 脂肪酸甲酯分析专用柱 &beta -胡萝卜素 高效液相色谱法 GB 5413.35-2010婴幼儿食品和乳品中&beta -胡萝卜素的测定 LC1620A高效液相色谱仪 C18-120-5 4E反相柱 反式脂肪酸 气相色谱法（甲酯 化） GB 5413.36-2010婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定 GC1120气相色谱仪（FID） 脂肪酸甲酯分析专用柱 苯甲酸、山 梨酸 高效液相色谱法 GB 21703-2010乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定 LC1620A高效液相色谱仪 C18-120-5 4E反相柱 三聚氰胺 高效液相色谱法 GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 LC1620A高效液相色谱仪 C18-120-5 4E反相柱 LC1620M三聚氰胺快速检测仪联系方式：上海舜宇恒平科学仪器有限公司 地址：上海市虹漕路456号8号楼5~6楼 电话：021-64956777 64951010 E-mail：info@hengping.com http://www.hengping.com

早在2002年，国家已明令禁止在饲料和动物饮用水中添加盐酸克仑特罗和莱克多巴胺等7种 &ldquo 瘦肉精&rdquo 。然而时至今日，瘦肉精依然阴魂不散，据CCTV《每周质量报告》，在河南省孟州市、沁阳市、温县和获嘉县十几家养猪场，几乎家家都在使用&ldquo 瘦肉精&rdquo 。 瘦肉精是动物用药，包括盐酸克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和硫酸特布他林等，属于肾上腺类神经兴奋剂。把&ldquo 瘦肉精&rdquo 添加到饲料中，的确可以增加动物的瘦肉量。但国内外的相关科学研究表明，食用含有 &ldquo 瘦肉精&rdquo 的肉会对人体产生危害，常见有恶心、头晕、四肢无力、手颤等中毒症状，特别是对心脏病、高血压患者危害更大。长期食用则有可能导致染色体畸变，会诱发恶性肿瘤，至于究竟摄入多大量，如何导致恶性肿瘤，有关病例研究国内外尚无定论。但是，近几年，各地&ldquo 瘦肉精&rdquo 致人中毒甚至死亡的案例时有发生。 长期关注食品安全的岛津公司，很早之前就已推出了多种检测克伦特罗（clenbuterol）的方案。最近，岛津上海分析中心又推出了基于GC -MS法的克伦特罗检测方案。GC-MS法具有灵敏度高、假阳性率低的特点，常用作筛选后阳性样品的确证。本方案针对盐酸克伦特罗的化学性质，建立了C18小柱和聚（甲基丙烯酸－乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱二维萃取的方法。样品提取后，用C18小柱和聚（甲基丙烯酸－乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱进一步富集净化，经N ,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺 (BSTFA) 衍生，选择离子监测方式进行气相色谱质谱测定。该方法以克伦特罗同位素(Clenbuterol-D9) 为内标，内标法定量。猪肉中克伦特罗的检出限为0.13 &mu g/kg，在0.5～50 &mu g/kg的浓度范围内具有良好的线性关系，r大于0.999。日内、日间相对标准偏差不高于20%，加标回收率大于75%。结果表明，该方法简单、快速、灵敏度高、重现性好，适用于猪肉中克伦特罗的测定。 有关&ldquo 气相色谱质谱联用测定猪肉中的瘦肉精的含量&rdquo 的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_163373.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

为什么要监测大气中VOCs？2017年12月，生态环境部发布《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》（环办监测函〔2017〕2024号），2019年发布《2019年地级市及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》。文件要求全国337个地级及以上城市监测大气中VOCs。VOCs监测的种类有哪些？各级城市的监测项目范围城市类别监测项目范围目标物数量（种）直辖市、省会城市、计划单列市原PAMS、TO15及13种醛、酮类物质117地级城市原PAMS、13种醛、酮类物质70* 引用于《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》VOCs监测相关标准：&bull HJ759-2023 环境空气65种挥发性有机物的测定 罐采样气相色谱-质谱法&bull TO-15A-2019 罐采样-气相色谱-质谱联用法测定空气中挥发性有机物(VOCs)&bull HJ1010—2018 环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法&bull HJ1078-2019 固定污染源废气甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定气袋采样预浓缩/气相色谱-质谱法&bull GB-14678-1993 空气质量 硫化氢甲硫醇甲硫醚和二甲二硫醚的测定 气相色谱法&bull 监测函【2019】11号《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》VOCs分析具体流程怎么样的？都需要哪些仪器配置才能满足要求？VOCs分析推荐仪器：英泰克(Entech) 系列产品VOCs分析预浓缩前处理系统具体配置如下：工作流程步骤采样容器-苏码罐采样-自动采样器采样-手动采样器进样-自动进样器浓缩-预浓缩仪稀释-标气稀释仪清罐-自动清罐仪产品配置2.5L,3.2L,6L VOC Breeze/1900ACS1200ESkyCan/7016D7200A/7200CTS4700D3100D英泰克(Entech)产品特点：VOCs监测的目标物多、不同物种的化学特性相差大，对预浓缩前处理系统的各项性能都有着较高挑战：&bull 低碳的乙烯等物质沸点低至-103.7℃，对系统的捕集能力要求高；&bull 含O2的醛、酮、醇类的物质有较强的水溶性，挑战了系统的除水性能；&bull 含硫、高沸点等物质有较强的吸附性，需要系统有较强的惰性；&bull 样品分析的浓度范围相差大，从ppt至ppm范围，需要系统具有灵活的进样方式。面对这些痛点，英泰克(Entech)公司提供以下应对策略。7200A采用弱吸附剂Tenax辅以液氮低温（-60℃~-80℃）冷冻富集，可轻松实现C2~C12化合物的完全捕集；除水方面采用空阱冷冻（-40℃）方式除水，冷阱容量大，除水效率高。7200CTS采用专利的毛细柱捕集阱与吸附阱亦可轻松实现C2~C12物质的捕集；除水方面采用的毛细柱捕集阱则对水汽无保留特性，无通道效应，除水更加彻底，确保极性化合物的回收。 Entech拥有第三代Silonite-NXGTM硅烷镀膜技术，所有苏玛罐和关键流路都经过处理，惰性更强，出厂前经过亚ppb级别的VOCs惰性测试。确保分析的化合物高回收。大气预浓缩仪具有双进样分析模式，低浓度样品可用精准EVC体积取样方式，高浓度样品可用定量环进样，真正实现宽浓度范围分析。带定量环7200A预浓缩仪流路示意图如需了解更多，请联系仪真分析。

三聚氰胺的阴影尚未散去，奶粉行业又掀起轩然大波，一则“某品牌奶粉疑致女婴性早熟”的新闻报道引起了社会各界的高度关注。我国对于奶粉中雌激素含量的检测规定了不得检出的限量，但相关具体的检测方案尚没有公布。 迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴，根据国家及农业部公布的相关标准《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》和《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》，推出以下关于奶粉中雌激素检测的全面解决方案，希望对您准确检测雌激素含量有所帮助，具体如下： 标准品: 英文名 中文名 货号 规格 CAS Estriol 雌三醇 C13213200 0.1g 50-27-1 17-beta-Estradiol 17β-雌二醇 C13213100 0.25g 50-28-2 β-Estradiol 17-acetate 17β-雌二醇乙酸酯 C13213110 0.1g 1743-60-8 ESTRADIOL-3,4-13C2 雌二醇-3.4-13C2 CLM-803-1.2 1.2ml 17α-Ethinylestradiol 17α-炔雌醇 C13245100 0.25g 57-63-6 Estrone 雌酮 C13213230 0.1g 53-16-7 Estrone-2,4-d2 雌酮-2.4-d2 D-5005/0.05 0.05g Diethylstilbestrol 己烯雌酚 C12607000 0.1g 56-53-1 Diethyl-1,1,1’,1-d4-stilbestrol-3,3’,5,5’-d4 己烯雌酚-d4 D-2849/0.05 0.05g Hexestrol 己烷雌酚 C14202800 0.1g 84-16-2 Hexestrol-d4 己烷雌酚-d4 H295303-1MG 1mg Dienestrol 双烯雌酚 C12598000 0.1g 84-17-3 Altrenogest 四烯雌酮 C10144000 0.1g 850-52-2 Desogestrel 去氧孕烯,地索高诺酮 32809-25MG 25MG Estrone-D4 雌酮-D4 489204-100MG 2.5mg 53866-34-5 β-Estradiol 3-benzoate β-雌二醇安息香酸酯 C13213120 0.1g 50-50-0 β-Estradiol 3-methyl ether solution β-雌二醇3-甲醚 32749-2ML 2ML 1035-77-4 Equilin 马烯雌酮 C13193050 50mg 474-86-2 Melengestrol acetate 美仑孕酮乙酸酯 C14861700 0.1g 2919-66-6 Mestranol 美雌醇 C14915000 0.1g 72-33-3 Dienestrol 己二烯雌酚 C12598000 0.1g 84-17-3 其他相关产品: 英文名称 中文名称 货号 规格 β-Glucuronidase/aryl sulfatase 2ml β-葡萄糖醛酸苷酶 1.04114.0002 2ML Sulfatase from Helix pomatia 芳基硫酸酯酶，≥10,000 units/g S9626-5KU 5KU BSTFA+TMCS, 99:1 衍生化试剂 BSTFA+TMCS, 99:1 33148-20X1ML 20X1ML N-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide activated I 衍生化试剂, N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺 50992-5ML-F 5ML Acetonitrile HPLC, 4L 乙腈,HPLC 50101 4L Methanol HPLC, 4L 甲醇,HPLC 50102 4L n-Hexane HPLC, 4L 正己烷,HPLC 50115 4L Dichloromethane HPLC, 4L 二氯甲烷,HPLC 50117 4L Methyl tert-butyl ether HPLC, 4L 甲基叔丁基醚,HPLC 50123 4L Acetic acid HPLC, 50ml 乙酸,HPLC 50132 50ML ProElut CARB 500mg/6mL 30/pkg 石墨化碳黑固相萃取柱 65405 30/PKG ProElut NH2 500mg/6mL 30/pkg 氨基固相萃取柱 63305 30/PKG ProElut C18 500mg/3mL 50/pkg C18固相萃取柱 63104 30/PKG ProElut PLS 500mg/6mL 30/pkg PLS固相萃取柱 68005 30/PKG ProElut CARB/PSA 500mg/500mg/6mL 30/pkg CARB/PSA 复合柱 64205 30/PKG ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL 30/pkg CARB/NH2 复合柱 64105 30/PKG Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm 钻石C18液相柱 99601 1EA Leapsil C18 2.7u 100 x 2.1mm 飞跃UPLC/HPLC柱 86005 1EA DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um DM-5MS毛细柱 8221 1EA 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

2022年的3.15晚会如期而至，本次晚会以“公平守正 安心消费”为主题，随着晚会的播出一系列问题暴露在大众面前。 3.15晚会把平时“隐身”于市场里的问题拉出来“示众”，以此为经营者敲响警钟，维护消费者的消费权益。 海能、新仪、悟空、G.A.S.对晚会中点名的一些食品安全问题及时做出应对，为消费者提供丰富的检测方案，以供大家参考。你以为的老坛酸菜，其实却是土坑酸菜！ 由于土坑酸菜量大价低，所以得到了许多酱菜厂商的“青睐”。这类酸菜只需要三个月的时间，便可以“达到”售卖的标准。在进行装袋时，工作人员直接光脚踩在酸菜上，有的甚至一边吸烟一边干活，烟头直接扔在酸菜里。 由于酸菜很容易发黑变烂，生产厂家还会加入过量的防腐剂以及以焦亚硫酸钠和二氧化硫为主要成分的护色剂。在食物更容易变腐的夏季，添加量甚至会比规定比例超标2~10倍。虽然如此，厂商们还是声称自己有足够的把握不怕被查，因为防腐剂的挥发性，导致在大约一个月以后便无法测出。并且在土坑里腌制加上生产环节的不规范，很有可能导致酸菜受到重金属污染。 针对以上一系列问题，海能技术-海能/新仪/悟空实验室快马加鞭准备了一份检测方案供您参考。当当当当~实验室微波消解酱腌菜1、仪器与试剂新仪TANK 40微波消解仪，赶酸仪，分析天平(十万分之一)等。新仪TANK 40微波消解仪硝酸(68%)、过氧化氢(30%)。2、实验方法称取酱腌菜样品约0.5g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入5mL硝酸，使用TANK 40微波消解仪按照下列参数进行消解实验：消解完成后，待消解罐降温至60℃以下，将消解罐取出转移至通风橱，放置于深孔赶酸仪上于160℃赶至约1mL后取下稍冷。将消解液转移至容量瓶中，用少量水冲洗消解罐2-3次，合并冲洗液于容量瓶中，定容后混匀备用。同时做试剂空白实验。3、结果与讨论 部分酱腌菜样品可能会含有油脂，此类样品取样量建议控制在0.3g。如因检测需求增加取样量，建议先加入硝酸5mL，于赶酸仪120℃预处理30min，再补加1mL硝酸后进行微波消解，这样可降低消解过程中产生的压力。部分样品加入少量的过氧化氢(1mL左右)有助于其中的有机物质快速分解。酸菜中苯甲酸和山梨酸的测定1、仪器与试剂①仪器悟空Wooking K2025高效液相色谱仪，超声波清洗机，涡旋振荡器，分析天平。悟空Wooking K2025高效液相色谱仪②试剂甲醇，乙酸铵，亚铁氰化钾，乙酸锌，苯甲酸钠标准品：CAS号：532-32-1，纯度≥99.0%，山梨酸钾标准品：CAS号：590-00-1，纯度≥99.0%；苯甲酸、山梨酸标准储备液(1000μg/mL)；苯甲酸、山梨酸混合标准工作液：分别取10μL、50μL、100μL、200μL、500µL和1mL上述标准储备液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度线，配制成苯甲酸和山梨酸浓度均为1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL和100µL/mL的混合标准工作液。2、实验方法①取样准确称取约2g(精确至0.001g)试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL涡旋混匀，于50℃水浴超声处理20min，冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22µm微孔滤膜，待液相色谱测定。②色谱参考条件仪器: 高效液相色谱仪：K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器；色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；流动相：甲醇：乙酸铵溶液(20mmol/L)=5:95；流速：1.0mL/min 进样量：10μL；柱温：35℃；检测波长：230nm。3、结果苯甲酸和山梨酸混合标准溶液重复性测试苯甲酸和山梨酸混合标准溶液连续进样7针重复性数据统计表4、结论综上所述，使用悟空K2025测定酸菜中的苯甲酸和山梨酸，将标准品连续进样7针，保留时间的RSD均小于0.2%，峰面积RSD均小于1%。因此，悟空K2025可以满足国家标准《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定(第一法)》中苯甲酸和山梨酸含量测定的需求。参考文献[1] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[2] GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定酸菜中二氧化硫含量的测定1、仪器与试剂SOA100二氧化硫残留量测定仪，粉碎机，棕色玻璃滴定管等。SOA100二氧化硫残留量测定仪盐酸溶液(1+1)，乙酸铅溶液(20g/L)，碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L)，浓盐酸，去离子水，酸菜样品(以上试剂均为分析纯)。2、实验方法①样品测试取酸菜样品可食部分剪成均匀的小块，打碎混匀，准确称取试样5g(精确至0.01g，取样量视含量高低而定)，置于800mL蒸馏管中。仪器设置合适的参数后进行加热蒸馏，蒸馏完毕，取下接收杯加入10mL盐酸溶液(1+1)，摇匀之后加入淀粉指示剂，用碘标准溶液滴定至溶液变成蓝色，同时做空白试验。②参数设置③计算公式X=(V-V0)*C*0.032*1000/m式中X--试样中的二氧化硫总含量，单位为克每千克(g/kg)V--滴定试样所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，单位为毫升(mL)V0--滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，单位为毫升(mL)C--碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L）m--试样质量，单位为克(g)0.032--1mL碘标准溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为克(g)3、结果与讨论使用二氧化硫残留量测定仪蒸馏酸菜中的二氧化硫含量，蒸馏时间短，每个样品仅需7min，且操作步骤简单，仪器自动进行加液，节省了时间，提高了工作效率；滴定结果重复性良好，满足国标对于精密度的要求。参考文献[1]GB 5009.34-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定.[S]

工业气体被喻为工业的"血液"。随着中国经济的快速发展，工业气体作为国民经济基础工业要素之一，在国民经济中的重要地位和作用日益凸显，在政策方面也在推动工业气体行业发展。政策推动工业气体行业发展目前我国工业气体行业企业整体竞争力较弱，在政策方面国家鼓励工业气体创新发展，实现技术突破以提高国内企业竞争力，同时提高行业标准，促进行业健康发展。详细来讲，2016年，在《中国气体工业"十三五"发展指南》中提出未来的发展方向为：建立和完善空分能耗指标，提升行业整体水平，推进气体行业发展，大力发展清洁能源推进广泛应用等；2017年，在《2017年能源工作指导意见》中指出推进城镇燃气、燃气发电、工业燃料、交通燃料等重点领域的规模化利用，推动天然气与可再生能源融合发展；2019年，在《重点新材料首批次应用示范指导目录(2019》中将用于集成电路和新型显示的电子气体的特种气体。三氡氢硅、锗烷、氨化氢、氧化亚氨、羰基硫、砷烷、甲硅烷、二氡二氢硅等。随着我国国民经济的快速发展，气体产品应用范围不断扩大，用量不断增加，新产品不断推出，纯度不断提高，市场需求不断扩大，产值增长速度远远超过同期国民经济总值的增长速度，我国工业气体市场空间广阔，进入快速发展期。工业气体进入高速发展期据悉，我国工业气体行业从1949年开始发展，最开始只有氧气、氦气和氢气几个简单品种；20世纪80年代，发达国家进入中国布局，行业进入起步阶段；21世纪后我国工业气体行业发展更进一步，同时上游空分设备也取得技术突破，大大的激发了从业者的发展热情。目前我国工业气体行业正处于高速发展期。市场规模逐年上升。数据显示，2014-2020年我国工业气体行业市场规模复合增速约为10.5%，同时根据业界经验数据，全球气体行业增速是全球GDP增速的2-2.5倍。疫情前正常情况201年我国GDP增速为6.1%，依此增长规律，2026年我国工业气体市场规模有望在2026年达到3221亿元，进入高速发展期。此外，气体对当前飞速发展的微电子、航空航天、生物工程、新型材料、精密冶金、环境科学等高新技术部门有重要影响，是这些部门不可缺少的原材料气或工艺气。正是由于各种新兴工业部门和现代科学技术的需要和推动，气体工业产品才在品种，质量和数量等方面取得令人瞩目的飞跃发展。众所周知，工业气体在国家标准《常用危险化学品的分类及标志》(GB13690-1992)中，通常被划为第2类压缩气体和液化气体，相关检测不可少，从而带动气体检测仪器仪表需求增长。气体检测 仪器仪表不可少气体是人类赖以生存的重要物质，也是众多工业过程的原料以及产物。只要对气体的温度、湿度、压力、流量、浓度有检测和控制需求，就需要气体检测仪器仪表。另外，气体检测仪器仪表作为仪器仪表的一个重要分支应用领域广泛，其覆盖了工业、农业、交通、科技、环保、国防、航天航空及日常生活等各方面。科学技术的进步为气体检测仪器仪表行业的发展提供了条件，市场和政府政策的推动、人们安全意识的提高、相关法规法律的完善是气体检测行业发展的核心动力，这些推动使气体检测仪器仪表行业处于产业高速增长期。小编了解到，气体检测仪器仪表行业的广阔前景、快速发展及较高利润水平，也吸引了相关工业仪器仪表企业的高度关注。部分工业仪器仪表企业迅速调整方向介入气体检测仪器仪表行业,市场竞争越来越激烈。不言而喻，作为朝阳行业的气体检测仪器仪表行业，具有广阔的市场潜力和发展空间，机遇和挑战并存，伴随我国经济的快速发展，也将迎来更大发展。结语：当前我国经济正处于高速增长期，国家对安全及环保的高度重视、相关政策和法规陆续出台，极大地刺激了气体仪器仪表行业市场容量的迅速扩大，而随着工业气体进入高速发展期，气体检测仪器仪表需求也将进一步增长，发展前景可期。

&ldquo 奶粉疑致性早熟&rdquo 事件已经给我们敲响警钟，若从食物中摄入过量激素，将会严重损害人体健康，因此食物中激素检测日益重要。 GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法，用液相色谱- 质谱/ 质谱法，对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测，确保食物安全。 百灵威作为中g分析行业的专业引l者，与权威机构共同开发g家标准中指定标准品（对照品）。在三聚氰胺、RoHs、苏丹红等检测项目中，百灵威提供的标准品被认定为&ldquo 指定产品&rdquo 。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》需求，百灵威现为专业分析研究者提供该g标涉及的各项标准品、配套产品。 ★ 标准品 CAS 英文名 中文名 规格 734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮 10mg 10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮 0.1g 846-48-0 Boldenone 勃地酮 10mg 76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮1g 434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 0.1g 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮 0.1g 72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮 25mg 58-22-0 Testosterone 睾酮 0.25g 53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮 100mg 58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 左炔孕酮 0.1g 481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮 1g 10418-03-8 Stanozolol 康力龙 0.1g 521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮 0.1g 1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮 1g 17230-88-5 Danazol 达那唑 500mg 68-22-4 Norethindrone 炔诺酮 2g 64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮 0.1g 68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-&alpha -羟基孕酮 0.1g 797-63-7 D-(-)-Norgestrel 甲基炔酮 10mg 520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮 0.1g 595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮 1g 302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯 0.1g 57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮 0.25g 71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮 0.1g 124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙 1g 52-39-1 Aldosterone 醛固酮 1mg 53-03-2 Prednisone 泼尼松 0.1g 53-06-5 Cortisone 可的松 5g 50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松 0.25g 50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 0.25g 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松 250mg 50-02-2 Dexamethasone 地塞米松 0.1g 514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松 1g 83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙 50mg 4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松 25mg 76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德 0.1g 67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松 10mg 426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙 1g 51333-22-3Budesonide 布地奈德 0.1g 25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索 0.1g 50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯- 3&beta ,16&alpha ,17&beta 三醇 0.1g 50-28-2 17-beta-Estradiol &beta -雌二醇/&beta -1,3,5(10)-三烯- 3,17&beta -二醇 0.25g 57-63-6 17&alpha -Ethinylestradiol 17&alpha -炔雌醇 0.25g 53-16-7 Estrone 雌酮 0.1g 56-53-1 Diethylstilbestrol己烯雌酚 0.1g 84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2- 二乙基亚乙基)二苯酚 0.1g 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯 0.1g N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6 1mg N/A Progesterone-D9 孕酮-D9 1mg N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3 0.5mg 162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3 1mg N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2 1mg 869287-60-5Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3 2.5mg N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D3 5mg 73565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D4 0.5mg 53866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4 2.5mg N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4 1mg N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2 0.01g N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2 1.2mL N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8 1.2mL ★ 配套产品 CAS 英文名 中文名 规格 67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1L/4L 75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈 1L/4L 75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷 1L/2.5L 7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水 1L/2.5L 64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸 1L/2.5L 64-18-6Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸 1L/2.5L 9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶 1x25KU 25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺 25g/100g 12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱 1x1EA 12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱 1x1EA 1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE 1L/2.5L 497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠 1kg 更多配套分析试剂欢迎致电百灵威垂询！

近日，工业和信息化部科技司拟将《人工智能芯片应用 面向汉盲翻译系统的技术要求》等102项团体标准列入2022年百项团体标准应用示范项目，并予以公示，公示时间截止到12月1日。其中，涉及到电感耦合等离子体原子发射光谱法、核酸检测实验室通用技术规范系列标准、高耗能实验室设备能效测试方法系列标准等。拟列入的102项团体标准应用示范项目汇总表：序号百项团体标准项目名称标准编号和名称所属领域发布单位1人工智能芯片应用 面向汉盲翻译系统的技术要求T/CESA 1150-2021 人工智能芯片应用 面向汉盲翻译系统的技术要求人工智能中国电子工业标准化技术协会2轿车轮胎耐刮擦试验方法系列标准T/CPCIF 0110-2021 轿车轮胎耐刮擦试验方法石化化工中国石油和化学工业联合会T/CPCIF 0111-2021 轿车轮胎和轻型载重汽车轮胎转向脱圈试验方法T/CPCIF 0112-2021 轿车轮胎和轻型载重汽车轮胎轮辋相对滑移试验方法3超高强度桥梁缆索钢丝用盘条T/CISA 158-2021 | T/CSM 25-2021 超高强度桥梁缆索钢丝用盘条钢材中国钢铁工业协会、中国金属学会4双金属复合管系列标准T/SSEA 0118.1-2021 双金属复合管 第1部分：衬里复合无缝钢管钢材中国特钢企业协会T/SSEA 0118.2-2021 双金属复合管 第2部分：堆焊复合无缝钢管T/SSEA 0118.3-2021 双金属复合管 第3部分：复合板卷制焊接钢管5管线输送系统用抗H2S腐蚀无缝钢管系列标准T/SSEA 0148-2021 管线输送系统用抗H2S腐蚀无缝钢管钢材中国特钢企业协会T/SSEA 0149-2021 油套管用抗H2S腐蚀无缝钢管T/SSEA 0106-2021 高强度钻杆用无缝钢管6建筑用钢板系列标准T/SSEA 0085-2020 建筑结构用耐火钢板 T/SSEA 0157-2021 建筑用耐候钢板钢材中国特钢企业协会7电动汽车驱动电机用高性能无取向电工钢带T/CISA160-2021 | T/CSM27-2021 电动汽车驱动电机用高性能无取向电工钢带钢材中国钢铁工业协会、中国金属学会8高性能桥梁用钢板及焊材T/CISA 161-2021 | T/CSM 28-2021 高性能桥梁用钢板及焊材钢材中国钢铁工业协会、中国金属学会9铬-锰-镍-氮系奥氏体不锈钢钢板和钢带系列标准T/CISA 045-2020 铬-锰-镍-氮系奥氏体不锈钢热轧钢板和钢带钢材中国钢铁工业协会T/CISA 046-2020 铬-锰-镍-氮系奥氏体不锈钢冷轧钢板和钢带10屋面晶体硅光伏与压型钢板构件防火等级试验方法T/CSTM 00260-2021 屋面晶体硅光伏与压型钢板构件防火等级试验方法建筑材料中关村材料试验技术联盟11玻璃、釉料及其原料的化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法T/CBMF 99-2021 玻璃、釉料及其原料的化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法建筑材料中国建筑材料联合会12超高性能混凝土预混料T/CBMF 96-2020 | T/CCPA 20-2020 超高性能混凝土预混料建筑材料中国建筑材料联合会13建筑装饰用连续阳极氧化铝板T/CBMF 113-2021 建筑装饰用连续阳极氧化铝板建筑材料中国建筑材料联合会14水泥基材料裹覆保温板T/CBMF 88-2020 水泥基材料裹覆保温板建筑材料中国建筑材料联合会15陶瓷砖用膏状背胶T/CBMF 93-2020 陶瓷砖用膏状背胶建筑材料中国建筑材料联合会16预制桩桩顶机械连接件T/CBMF 110-2021 预制桩桩顶机械连接件建筑材料中国建筑材料联合会17水泥磨粉用耐磨氧化铝陶瓷研磨体T/CBMF 125-2021 水泥磨粉用耐磨氧化铝陶瓷研磨体建筑材料中国建筑材料联合会18硅烷改性聚醚防水涂料T/CBMF 105-2021 | T/CWA 203-2021 硅烷改性聚醚防水涂料建筑材料中国建筑材料联合会19方舱医院用装配式防辐射板T/CBMF 104-2021 方舱医院用装配式防辐射板建筑材料中国建筑材料联合会20连续氧化物陶瓷纤维单丝拉伸性能测试方法系列标准T/CBMF 97-2021 连续氧化物陶瓷纤维单丝拉伸性能测试方法建筑材料中国建筑材料联合会T/CBMF 98-2021 连续氧化物陶瓷纤维复丝拉伸性能测试方法21轻型汽车道路行驶工况T/CSAE 180-2021轻型汽车道路行驶工况汽车整车中国汽车工程学会22发动机胀断连杆毛坯技术条件 第1部分：乘用车发动机胀断连杆T/CCMI 13.1-2021 发动机胀断连杆毛坯技术条件 第1部分：乘用车发动机胀断连杆汽车零部件中国锻压协会23商用车发动机气缸盖铸件技术条件T/CFA 02010101.2-2020 商用车发动机气缸盖铸件技术条件汽车零部件中国铸造协会24电动汽车高压连接器技术条件T/CSAE 178-2021 电动汽车高压连接器技术条件汽车零部件中国汽车工程学会25卧式车铣复合中心(精度检验和技术条件)系列标准T/WLJC 61-2021 卧式车铣复合中心 精度检验工业母机温岭市机床装备行业协会T/WLJC 62-2021 卧式车铣复合中心 技术条件26五轴数控成形磨床T/WLJC 88－2021 五轴数控成形磨床工业母机温岭市机床装备行业协会27桁架式柔性车削单元T/WLJC 60-2021 桁架式柔性车削单元工业母机温岭市机床装备行业协会28园林绿化机械 以汽油机为动力的便携式割灌机和割草机T/CNFMA B006-2019 园林绿化机械 以汽油机为动力的便携式割灌机和割草机农业机械中国林业机械协会29铁路集装箱门式起重机T/ CPARK 22-2021 铁路集装箱门式起重机起重机械长垣市起重装备制造行业协会30沥青冷再生厂拌设备T/CCMA 0120-2021 沥青冷再生厂拌设备环境保护装备中国工程机械工业协会31全尾砂膏体充填关键设备技术要求T/CAEPI 32－2021 全尾砂膏体充填关键设备技术要求环境保护装备中国环境保护产业协会32核酸检测实验室通用技术规范系列标准T/CIQA 16-2021 方舱式核酸检测实验室通用技术规范医疗装备中国出入境检验检疫协会T/CIQA 17-2021 移动式核酸检测实验室通用技术规范33石油天然气钻井和修井用吊环T/CPI 11006-2021 石油天然气钻井和修井用吊环石油钻采装备中国石油和石油化工设备工业协会34自升式平台升降系统T/CSNAME 009-2020 自升式平台升降系统海洋装备中国造船工程学会35数字化船坞建设与应用要求T/CANSI 37-2020 数字化船坞建设与应用要求智能船舶中国船舶工业行业协会36增材制造 金属粉末定向能量沉积设备加工模块 性能测试方法T/CMES 35008-2021 增材制造 金属粉末定向能量沉积设备加工模块 性能测试方法增材制造中国机械工程学会37等离子增材复合铣削减材装备与工艺质量控制T/GAMA 04-2020 等离子增材复合铣削减材装备与工艺质量控制增材制造广东省增材制造协会38模具零件选区激光熔融成形技术规范T/CDMIA B005-2021 模具零件选区激光熔融成形技术规范模具中国模具工业协会39等温淬火球墨铸铁件T/CFA 020101243-2021 等温淬火球墨铸铁件铸造中国铸造协会40泵用永磁同步电动机系统T/WLBY 01-2019 泵用永磁同步电动机系统电工电器温岭市泵业协会41智能低压断路器T/CEEIA 509-2021 智能低压断路器电工电器中国电器工业协会42YE5系列、YBX5三相异步电动机技术条件系列标准（机座号80-355）T/CEEIA 520-2021 YE5系列高效率三相异步电动机技术条件（机座号80-355）电工电器中国电器工业协会T/CEEIA 518-2021 YBX5系列高效率隔爆型三相异步电动机技术条件（机座号80-355）43额定电压1.8/3kV及以下风力发电塔筒用铝合金导体耐寒阻燃橡套电缆T/CEEIA 408-2019 额定电压1.8/3kV及以下风力发电塔筒用铝合金导体耐寒阻燃橡套电缆电线电缆中国电器工业协会4466kV-220kV交联电力电缆用可交联聚乙烯绝缘料和半导电屏蔽料T/CEEIA 514-2021 66kV-220kV交联电力电缆用可交联聚乙烯绝缘料和半导电屏蔽料电线电缆中国电器工业协会45新能源车充电设备现场检测仪器系列标准T/CIMA 0003-2018 电动汽车非车载充电机现场检测仪仪器仪表中国仪器仪表行业协会T/CIMA 0004-2018 电动汽车交流充电桩现场检测仪46具有持续制热功能的房间空气调节器T/CAS 552-2021 具有持续制热功能的房间空气调节器家用电器中国标准化协会47家用电器用小功率电动机环境适应性及寿命技术规范T/CAS 481-2021 家用电器用小功率电动机环境适应性及寿命技术规范家用电器中国标准化协会48健康家电评价系列标准T/CAS 496.1-2021 健康家电评价技术要求 第1部分：通则家用电器中国标准化协会T/CAS 496.2-2021 健康家电评价技术要求 第2部分：家用清洁机器人的特殊要求T/CAS 496.3-2021 健康家电评价技术要求 第3部分：真空吸尘器的特殊要求49织物外观平整度测定-图像分析法T/CHEAA 0010-2019 织物外观平整度测定-图像分析法家用电器中国家用电器协会50家用和类似用途洗地机T/CHEAA 0018-2021 家用和类似用途洗地机家用电器中国家用电器协会51家用制冷器具 间室控温技术评价规范T/CQAE 14002-2021 家用制冷器具 间室控温技术评价规范家用电器中国电子质量管理协会52玩具 造型粘土和凝胶T/SDAQI 003-2021 玩具 造型粘土和凝胶玩具山东质量检验协会53水彩笔T/NBWJ 02-2019 水彩笔文教用品宁波文具行业协会54胶水羽绒评估方法T/CFDIA 003-2019 胶水羽绒评估方法羽绒中国羽绒工业协会55防静电袜T/CTES 1046-2021 防静电袜纺织服装中国纺织工程学会56无铬鞣皮革T/XJPGSH0001-2021 无铬鞣皮革皮革辛集市皮革企业商会57汽车方向盘用聚氨酯束状超细纤维合成革T/CNLIC 0027-2021 汽车方向盘用聚氨酯束状超细纤维合成革皮革中国轻工业联合会58智能家用电器的适老化技术系列标准T/CAS 500.1-5-2021 智能家用电器的适老化技术 第1部分：通用要求老年用品中国标准化协会T/CAS 500.1-5-2021 智能家用电器的适老化技术 第2部分：家用房间空气调节器的特殊要求T/CAS 500.1-5-2021 智能家用电器的适老化技术 第3部分：家用电冰箱的特殊要求T/CAS 500.1-5-2021 智能家用电器的适老化技术 第4部分：家用洗衣机的特殊要求T/CAS 500.1-5-2021 智能家用电器的适老化技术 第5部分：电视机的特殊要求59智能电视适老化设计技术要求T/CVIA 82-2021 智能电视适老化设计技术要求智慧健康养老中国电子视像行业协会60智能家居系统 跨平台接入与身份验证技术要求T/CCSA 328-2021 | T/CHEAA 0019-2021 智能家居系统 跨平台接入与身份验证技术要求智能家居中国通信标准化协会61蓝牙Mesh智能家居照明互联规范T/SILA003-2021 蓝牙Mesh智能家居照明互联规范智能家居上海浦东智能照明联合会62超高清显示器件AM Mini-LED背光源通用技术要求T/SUCA 002-2021 超高清显示器件AM Mini-LED背光源通用技术要求超高清视频深圳市8K超高清视频产业协作联盟63高动态范围（HDR）视频技术系列标准T/UWA 005.1-2022 高动态范围（HDR）视频技术 第 1部分：元数据及适配超高清视频世界超高清视频产业联盟T/UWA 005.2-1-2022 高动态范围（HDR）视频技术 第 2-1 部分：应用指南系统集成T/UWA 005.2-2-2022 高动态范围（HDR）视频技术 第 2-2 部分: 应用指南 后期制作T/UWA 005.3-1-2022 高动态范围（HDR）视频技术 第 3-1 部分：技术要求和测试方法 显示设备T/UWA 005.3-2-2022 高动态范围（HDR）视频技术 第 3-2 部分：技术要求和测试方法 便携式显示设备T/UWA 005.3-3-2022 高动态范围（HDR）视频技术 第 3-3 部分：技术要求和测试方法 播放设备T/UWA 005.3-4-2022 高动态范围（HDR）视频技术 第 3-4 部分：技术要求和测试方法 播放软件64Mini LED背光液晶电视系列标准T/CVIA 83-2021 Mini LED 背光液晶电视测试方法新型显示

我们通过国家标准信息平台查询到，在2023年11月份将有129项与仪器及检测行业的国家标准、行业标准和地方标准将实施，具体数量明细如下：在11月份新实施的标准中，与食品相关的标准有43个，占据了33%，据统计，食品相关标准已连续6个月“霸榜”榜首。紧随其后的领域为轻工纺织、医药卫生和能源。与食品相关的43个标准中，主要为地方标准，包括农业种植类技术规程、各种食品产品标准。轻工纺织标准22个，主要涉及纺织仪器、纺织品、织物等。在11月份新实施的标准中，包含了多品类科学仪器，如：火花放电原子发射光谱 仪 、高效液相色谱 仪 、X 射线荧光光谱仪 、X 射线衍射仪 、气相色谱质谱联用仪 、差示扫描量热仪 、电感耦合等离子体发射光谱 仪 等。具体2023年11月份主要新实施的标准如下：需要相关标准的，点击链接即可下载收藏↓农林牧渔食品标准（43个）GB/T 41716-2022 漆树中主要有效成分含量的测定 高效液相色谱法 NB/T 11243-2023 设施农业太阳能季节蓄热供热工程技术规范 NB/T 11242-2023 家禽养殖场太阳能多能互补采暖系统通用要求 NB/T 11237-2023 养殖用低环境温度空气源热泵 热风机 DB63/T 1133-2023 柴达木绿色枸杞生产质量控制规范 DB63/T 2167-2023 林业碳汇造林 项目监测与计量技术规程 DB63/T 2157-2023 林草科技示范推广示范项目工作规范 DB63/T 2155-2023 马 尿泡种苗及生产技术规范 DB63/T 2154-2023 山莨菪种苗生产技术规范 DB63/T 2153-2023 山莨菪栽培技术规程 DB5227/T 129-2023 龙里豌豆 尖生产 技术规程 DB41/T 1395-2023 无性系良种茶树栽培技术规程 DB41/T 716-2023 信阳红茶初制加工技术规程 DB41/T 715-2023 信阳毛尖茶清洁化生产技术规程 DB41/T 2461-2023 玉米籽粒联合收获机操作技术规程 DB41/T 2457-2023 冬小麦育种气候风险等级 DB41/T 2452-2023 豫南黑毛茶加工技术规程 DB41/T 2451-2023 迎春花培育技术规程 DB41/T 2450-2023 淫羊 藿 （ 箭叶淫羊藿 ）栽培技术规程 DB41/T 2449-2023 豫南酿酒小麦生产技术规程 DB41/T 2448-2023 沿黄稻麦两熟秸秆全量还田轮作技术规程 DB41/T 2447-2023 沿黄粳稻直播化肥 农药减施栽培 技术规程 DB41/T 2446-2023 沿黄 稻鸭共 作生态种养技术规程 DB41/T 2444-2023 黄山松立木材积表 DB41/T 2443-2023 花 绒寄甲 人工繁育技术规程 DB41/T 2441-2023 果园生 草技术 规程 DB41/T 2440-2023 苹果带分枝苗木繁育技术规程 DB4101/T 72-2023 刺槐萌生林培育技术规程 DB4101/T 70-2023 女贞花果化学控制技术规程 DB4101/T 69-2023 悬铃木插干育苗技术规程 DB5206/T 158-2023 农产品地理标志产品质量要求 铜仁珍珠花生 DB5206/T 156-2023 淀粉型甘薯地膜覆盖栽培技术规程 DB5206/T 155-2023 淀粉型甘薯贮藏技术规程 DB5206/T 154-2023 藤 椒 种植技术规程 DB44/T 2435—2023 水稻全程机械化生产技术规程 DB44/T 2434—2023 机插水稻基质育秧技术规程 DB5202/T 039—2023 地理标志产品质量要求 老厂竹根水 DB4408/T 25-2023 汤类湛江菜名品菜典 DB4408/T 24-2023 小吃类湛江菜名品菜典 DB4408/T 23-2023 植物类湛江菜名品菜典 DB4408/T 22-2023 禽畜类湛江菜名品菜典 DB4408/T 21-2023 水产类湛江菜名品菜典 DB4408/T 20-2023 湛江菜术语及定义 环境环保标准（4个）NB/T 11254-2023 重金属污染土壤千年 桐 栽培技术规程 NB/T 11253-2023 重金属污染土壤蓖麻栽培技术规程 SY/T 7680-2023石油类污染场地岩土工程勘察与修复技术规范DB41/T 2456-2023 频域反射法自动土壤水分观测站维护规范 医药卫生标准（14个）GB/T 2766-2022 外科器械 非切割铰接器械通用要求和试验方法 GB/T 42063-2022 锐器伤害保护 要求与试验方法 一次性使用皮下注射针、介入导管导引针和血样采集针的锐器伤害保护装置 GB/T 36917.4-2022 牙科学 技工室用 刃具 第 4 部分： 技工室用 微型硬质合金刃具 GB/T 36917.3-2022 牙科学 技工室用 刃具 第 3 部分：铣床用硬质合金刃具 GB/T 42062-2022 医疗器械 风险管理对医疗器械的应用 GB/T 42061-2022 医疗器械 质量管理体系 用于法规的要求 GB/T 19042.5-2022 医用成像部门的评价及例行试验 第 3-5 部分： X 射线计算机体层摄影设备成像性能验收试验与稳定性试验 GB/T 14233.1-2022 医用输液、输血、注射器具检验方法 第 1 部分：化学分析方法 YY/T 0688.1-2023 感染病原体敏感性试验与抗微生物药物敏感性试验设备的性能评价 第 1 部分：抗微生物药物对感染性疾病相关的快速生长需氧菌的体外活 性检测的肉汤微量稀释参考方法 DB63/T 1201-2023 小蠹虫防控技术规范 DB63/T 2156-2023 草原有害生物防控服务质量评价规范 DB41/T 1160-2023 茶树主要病虫害测报调查与绿色防控技术规程 DB41/T 2442-2023 杨树黑斑病防治技术规程 DB4101/T 71-2023 悬铃木食叶害虫无人机防治技术规程 石油天然气标准（11个）SY/T 7695-2023石油工业标准化文件的俄文译本通用表述SY/T 7694-2023 石油天然气钻采设备 井口装置和采油树的修理和再制造 SY/T 7693-2023石油天然气钻采设备 防喷器胶芯SY/T 7692-2023 石油天然气钻采设备 海洋钻井隔水管检验、修理与再制造 SY/T 7685-2023 陆地节点地震仪 SY/T 5585-2023 地震勘探电缆 SY/T 6841-2023 电法勘探时频电磁 仪 SY/T 0523-2023 油田水处理过滤器 SY/T 4113.12—2023管道防腐层性能试验方法 第12部分：耐水浸泡SY/T 4113.10—2023管道防腐层性能试验方法 第10部分：冲击强度测试SY/T 4113.11—2023管道防腐层性能试验方法 第11部分：漏点检测冶金矿产标准（7个）YB/T 6089-2023 连铸坯火焰切割机 YB/T 6088-2023 氮化硅铁 钙、铝、铬、锰、钛、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 YB/T 6087-2023 高铬合金磨球 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常 规法） YB/T 6086-2023 球磨机用锻（轧） 钢段 YB/T 5265-2023 耐火材料用铬矿石 YB/T 4066-2023 铬 精矿 YB/T 6084-2023 激光熔覆用铁 基合金粉末 化工塑料标准（11个）HG/T 6152-2023 甲基异丁基甲醇脱氢制甲基异丁基甲酮催化剂化学成分分析方法 HG/T 6151-2023 常温氧化锌脱硫剂 硫容试验 方法 HG/T 6150-2023 润滑油加氢异构催化剂化学成分分析方法X 射线荧光光谱法 HG/T 6149-2023 加氢催化剂及其载体中 二氧化硅晶相含量 的测定 X 射线衍射法 HG/T 6148-2023 铬系乙烯 聚合催化剂活性试验方法 HG/T 6147-2023 铂钯系脱氧剂 化学成分分析方法 HG/T 6091-2023 煤矿用芳纶 阻燃输送带 HG/T 6092-2023 一般用途芳纶帆布芯输送带 HG/T 6090-2023 地下矿井用抗撕裂钢丝绳芯阻燃输送带 HG/T 6089-2023 地下矿井用多层织物芯阻燃输送带 HG/T 6153-2023 甲基氯硅烷中乙基二氯硅烷的测定 气相色谱质谱联用法 轻工纺织标准（22个）FZ/T 92063.5-2023 纺织纸管机械与附件 第 5 部分：纸管尾丝槽用刃具 FZ/T 92063.4-2023 纺织纸管机械与附件 第 4 部分：螺旋纸带卷管机用环形平带 FZ/T 92083-2023 纺织机械与附件 卷布 辊 技术条件 FZ/T 92064-2023 纺纱机械 梳毛机用搓条胶板技术条件 FZ/T 91007-2023纺织机械产品涂装工艺FZ/T 54140-2023 相变储能粘胶长丝 FZ/T 50010.8-2023 再生纤维素纤维用浆 粕 尘埃度的测定 FZ/T 50010.5-2023 再生纤维素纤维用浆 粕 灰分含量的测定 FZ/T 50061-2023 化学纤维 相变材料蓄热和 释热 性能试验方法 差示扫描量热法（ DSC ） FZ/T 43024-2023 伞用织物 FZ/T 43065-2023 蚕丝拉绒织物 FZ/T 43064-2023 丝棉交织物 FZ/T 40004-2023 蚕丝含胶率试验方法 FZ/T 13059-2023 涤纶与涤纶工业长丝交织本色帆布 FZ/T 13058-2023 涤纶本色帆布 FZ/T 13004-2023 再生纤维素纤维本色布 FZ/T 12078-2023 粘胶纤维与腈纶 混纺色 纺纱 FZ/T 12077-2023 棉与腈纶 混纺色 纺纱 FZ/T 12076-2023 棉涤纶低弹丝 包芯色 纺纱 FZ/T 12012-2023 棉粘胶纤维涤纶混纺本色纱 FZ/T 01170-2023 纺织品 防花粉性能试验方法 模拟环境吸附法 FZ/T 01169-2023 纺织品 定量化学分析 聚丙烯酸酯 纤维与某些其他纤维的混合物 能源标准（14个）NB/T 11244-2023 太阳能供热工程全过程管理规范 NB/T 11241-2023 光伏光热一体组件技术规范 NB/T 11240-2023 空气源热泵干燥系统节能量和减排量计算方法 NB/T 11239-2023 低环境温度空气源热泵用导流集热装置技术规范 NB/T 11238-2023 空气源热泵供暖系统运 维管理 规范 NB/T 11255-2023 木质纤维素类生物质原料结晶度的测定 NB/T 11251- 2023 能源用 山苍子 苗木培育及质量分级 NB/T 11250-2023 木质纤维素类生物质原料聚合度的测定 NB/T 11249-2023 秸秆类生物质能 源原料储存规范第 3 部分消防 安全 NB/T 11248-2023 秸秆类生物质能 源原料储存规范第 2 部分监测 NB/T 11247-2023 秸秆类生物质能 源原料储存规范第 1 部分存放 NB/T 11245-2023 固体生物质燃料中微量元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法DB41/T 2453-2023 煤矿带式输送机保护装置安装及试验技术规范 DB41/T 2460-2023 地热能供热制冷计量与核算规范 其他标准（3个）BB/T 0053-2023 模内标签 DB36T 1778-2023 锂云母渣在水泥和混凝土中的应用技术规程 DB41/T 2454-2023 测量仪器检定校准证书有效性确认技术规范

SPME + GCMS 快速、灵敏检测邻苯二甲酸酯 &mdash &mdash Sigma-Aldrich/Supelco 应对方案 下载详细资料请至： http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101420/down_170241.htm 关键词：起云剂 邻苯二甲酸酯 SPME 固相微萃取 气相色谱 前言 邻苯二甲酸酯类物质常被用于增塑剂、起云剂等添加到柔软的聚氯乙烯类产品中，从而增加塑料材质的韧性、通透度、强度和寿命。近期研究发现，邻苯二甲酸酯类物质主要会引起内分泌紊乱（女孩性早熟，男性生殖损害），致癌（乳腺癌）和肝毒性等方面的健康危害。出于公众健康方面的考虑，邻苯二甲酸酯类已经在美国、加拿大和欧盟等地域的部分产品中禁用。 最为常见的邻苯二甲酸酯类物质为：邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)，邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)。 Sigma-Aldrich公司的Supelco SPME 摈弃传统前处理的两大缺点：较长时间的样品前处理及大量的溶剂耗费，带给您更快速、灵敏及方便的分析检测方案。 检测方法： SPME 萃取头：7 &mu mPDMS (货号：57302) 萃取方式：直接浸没，15分钟，快速搅拌 载气：氦气 流速：40 cm/sec； 质谱：45 - 465 m/z 进样口温度：280 ° C 色谱柱：PTE-5, 30 m × 0.25 mm I.D × df0.25 &mu m (货号：24135-U) 柱温：60 ° C (3 min) －320 ° C（10 ° C/min） 检测结果： 结论： 通过使用7 &mu m 聚二甲基硅烷（PDMS）纤维萃取头的样品前处理，对加标样品浓度10～200ppb进行考察（方法625和8060）。实验结果数据中，稳定的响应因子和浓度值表现出良好的线性，多点加标(n=5)相对方差（RSD）和标准方差反映了实验卓越的重现性和SPME令人满意的表现。 （表1. 使用7 &mu m 聚二甲基硅烷（PDMS）纤维萃取头实验结果相应因子） 订购信息： 产品描述 货号 SPME 萃取手柄（初次购买需要购置手柄，手柄非耗材，可反复使用） 适用于手动进样 57330-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57331 SPME萃取头套装＃3 100 &mu m PDMS（适合分析挥发性物质） 　 用于手动进样 57300-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57301 30 &mu m PDMS（适合分析非极性半挥发物质） 用于手动进样 57308 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57309 7 &mu m PDMS（适合分析中等极性到非极性的半挥发物质） 用于手动进样 57302 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57303 65 &mu m PDMS/DVB （适合分析极性物质） 用于手动进样 57310-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57311 60 &mu m PDMS/DVB （适合分析不挥发性物质） 　 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57317 75 &mu m Carboxen&trade /PDMS （适合分析气体样本和小分子类物质） 用于手动进样 57318适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57319 85 &mu m PA （聚丙烯酸酯，适合分析极性半挥发物质） 适用于手动进样 57304 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57305 SPME萃取头套装＃1 (其它套装请查询目录) 85 &mu m PA，100 &mu m 和7 &mu m PDMS各一支 　 用于手动进样 57306 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57307 SPME/HPLC 进样装置和Rheodyne® 阀 57353 气相色谱柱 PTE-5，30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 24135-U SLB&trade -5ms，30 m× 0.25 mmI.D × df 0.25 &mu m 28471-U SLB&trade -5ms，30 m× 0.25 mm I.D × df 1.00 &mu m 28476-U 气相附件耗材（衬管、隔垫、石墨压环、石英棉、微量进样器、气体净化设备等）请垂询热线 标准品 英文名 货号 包装 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate 36737-1G 1g 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 邻苯二甲酸二环己酯DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP 48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 48223 6种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯类混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 41F/ K. Wah Centre / 1010 Huai Hai Zhong Road / Shanghai 200031 / China Ordering Email: orderCN@sial.com Toll-Free(免费订购电话): 400 620 3333, 800 819 3336

按照国家质检总局要求目前所有已获乳制品及婴幼儿配方乳粉生产许可的企业按照相关文件要求重新提出申请并重新审查。从2011 年3 月1 日起，未重新获得生产许可的，须停止生产乳制品及婴幼儿配方乳粉。与原有细则相比，新细则产品检验项目有所增加，尤其是婴幼儿配方乳粉共有64 余项企业自检项目（婴儿配方奶粉检测国国家标准），涉及色谱、光谱、质谱等多种仪器。 目前我们厂家安捷伦科技已经做出全方位的解决方案，具体的解决方案如下，希望能帮助新老用户有所帮助，谢谢支持！ 针对气相方法，我们提供如下解决方案 标准编号 标准及相关检测项 基本方法和仪器配置 标准对色谱柱的描述 安捷伦对应色谱柱 GB 5413.27&mdash 2010 婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定 乙酰氯&mdash 甲醇甲酯化法或氨水&mdash 乙醇甲酯化法 GC-FID 固定液100 %二氰丙基聚硅氧烷，100 m × 0.25 mm x 0.20&mu m，或性能相当的色谱柱 HP-88 (100m x 0.25mm x 0.25um P.N.112-88A7) GB 5413.36&mdash 2010 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定 氢氧化钾-甲醇甲酯化法 GC-FID 填料为氰丙基芳基聚硅氧烷的毛细管柱，柱长100 m，内径0.25 mm，膜厚0.2 &mu m；或同等性能的色谱柱。 HP-88 (100m x 0.25mm x 0.25um P.N.112-88A7) GB 5413.23&mdash 2010 婴幼儿食品和乳品中碘的测定 的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物 GC-ECD 填料为5 %氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛细管柱（柱长30 m，内径0.25 mm，膜厚0.25 &mu m）或具同等性能的色谱柱。 HP-5 (30m x 0.25mm x 0.25um P.N.19091J-433 ) 或DB-5 (30m x 0.25mm x 0.25um P.N.122-5032) GB 5413.25&mdash 2010 婴幼儿食品和乳品中肌醇的测定 肌醇硅烷化试剂衍生 GC-FID 填料为50 %氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛细管柱（柱长60 m, 内径0.25 mm，膜厚0.25 &mu m）或同等性能的色谱柱。 DB-23 (60m x 0.25mm x 0.25um P.N.122-2362) 针对液相方法，我们提供如下解决方案： 标准及相关检测项 基本方法和仪器配置 标准对色谱柱的描述 安捷伦相应推荐色谱柱 方法说明 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定 LC-RID or ELSD NH2柱,4.6 mm × 250 mm，5 &mu m，或具有同等性能的色谱柱 Zorbax Carbohydrate 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定方法。 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定 LC-UV C18柱，250 mm × 4.6 mm，5&mu m，或具同等性能的色谱柱 (维生素A, E用反相模式) Zorbax Eclipse Plus C18 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定。维生素A，D, E用反相模式测定，维生素D则用正相模式净化. 维生素D待测液的净化 LC-UV 硅胶柱，150 mm × 4.6 mm，5 &mu m，或具同等性能的色谱柱(维生素D的测定是用正相模式) Zorbax Rx-sil 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定。维生素A，D, E用反相模式测定，维生素D则用正相模式净化. 婴幼儿食品和乳品中维生素K1 的测定 LC-FLD C18 色谱柱，150 mm × 4.6 mm，5 &mu m，或具同等性能的色谱柱 Zorbax Eclipse Plus C18, 或Zorbax SB-C18 婴幼儿食品和乳品中维生素K1 的测定高效液相色谱柱后还原荧光法定量测定维生素K1 婴幼儿食品和乳品中维生素B1 的测定 LC-FLD C18 反相色谱柱（粒径 5 &mu m，250 mm × 4.6 mm）或相当者 Zorbax SB-C18 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素 B1 的测定。 婴幼儿食品和乳品中维生素B2 的测定 LC-FLD C18 反相色谱柱（粒径 5 &mu m，250 mm × 4.6 mm）或同等性能的色谱柱Zorbax SB-C18 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素B2 的测定。 婴幼儿食品和乳品中维生素B6 的测定 LC-FLD C18柱 （粒径5 &mu m，150 mm × 4.6 mm）或同等性能的色谱柱。 Zorbax Eclipse Plus C18, 或Zorbax SB-C18 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素 B6 的测定 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定 LC-UV C18 柱（粒径5 &mu m，150 mm × 4.6 mm）或具有同等性能的色谱柱。 Zorbax SB-C18 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测 婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定 LC-UV ODS-C18（粒径 5 &mu m， 250 mm× 4.6 mm ）或具有同等性能的色谱柱。 Zorbax SB-Aq 第二法 高效液相色谱法 婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定 LC-FLD 钠离子氨基酸分析专用柱（250 mm× 4.6 mm）或同等性能的色谱柱 / 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定.*法 OPA 柱后衍生法 　 LC-UV or FLD C18 反相色谱柱（粒径5 &mu m，250 mm× 4.6 mm）或同等性能色谱柱 Eclipse Plus C18或Eclipse AAA 第二法 单磺酰氯柱前衍生法 婴幼儿食品和乳品中&beta -胡萝卜素的测定 LC-UV C18柱，250 mm× 4.6 mm，5 &mu m，或具同等性能的色谱柱 Eclipse Plus C18或EclipsePAH 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中&beta -胡萝卜素的测定。 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定 LC-QQQ ACQUITY UPLC HSS T31，柱长100 mm，柱内径2.1 mm；填料粒径1.8 &mu m，或同等性能的色谱柱 Poroshell 120 EC-C18 *法 免疫亲和层析净化 液相色谱&mdash 串联质谱法标准. *法适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定；第二法适用于乳、乳粉，以及低脂乳、脱脂乳、低脂乳粉和脱脂乳粉中黄曲霉毒素M1 第四法适用于液态乳和乳粉中黄曲霉毒素M1 的测定。的测定；第三法适用于乳和乳粉中黄曲霉毒素M1 的测定； 　 LC-FLD C18，长25 cm，内径4.6 mm；,充3 &mu m或者5 &mu m的十八烷基硅胶，加有填充反相材料的保护柱 Eclipse Plus C18 第二法免疫亲和层析净化高效液相色谱法,适用于乳、乳粉，以及低脂乳、脱脂乳、低脂乳粉和脱脂乳粉中黄曲霉毒素M1 的测定 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定 LC-UV C18，250 mm× 4.6mm ，5&mu m Eclipse Plus C18 本标准适用于乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸含量的测定。 更多产品请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn 德祥热线：4008 822 822 邮箱：info@tegent.com.cn

PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质（Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS），也被简称为全氟化合物（PFC），是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质，包括全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸盐（PFOS）。作为一种新型的持久性污染物，PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来，越来越多的调查研究发现，在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体，当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集，而是与蛋白发生键合后存在于血液中，并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积，同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小，男性精子数量下降，PFOA还能导致内分泌功能紊乱，并存在致癌性，同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点：目前，全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难，可采取以下策略提高检测的准确度：采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱；采用高品质LC-MS级高纯溶剂；鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率，并积极倡导绿色化学：（1）呼吁减少塑料污染，降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。（2）呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测，并制定相关标准；为助力PFAS的检测，纳鸥科技积极开展相应的检测方案，采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱（食品中全氟化合物检测专用，AN60F020），方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发，供各位老师参考！食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g（精确至0.001 g）、定容体积为10.0 mL时，猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸（PFBA）和全氟戊烷羧酸（PFPeA）的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg；剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物：全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液：用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液，4℃保存。（17种全氟化合物混合标准品：5000 ng/mL，货号：DRE-Q60009680） 2.2 同位素内标工作液：用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液，4℃保存。（9种全氟化合物同位素混合内标：13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS （2000 ng/mL，货号：MPFAC-MXA） 2.3 混合标准工作溶液：用甲醇-水溶液（40:60）将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液，标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉：取适量有代表性的可食部分试样，切成小块，组织捣碎机捣碎，均分成两份，作为试样和留样，分别装入洁净容器中，密封并标记，于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g（精确至0.001 g）试样置于15 mL具塞离心管中，加入100 μL同位素内标使用液，准确加入2.0 mL超纯水，涡旋震荡3 min，8.0 mL乙腈，超声30min，10000 r/min常温离心10min，取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液，过固相萃取柱Anavo PFC SPE（食品中全氟化合物检测专用，货号：AN60F020），弃去约1 mL流出液，过0.22 µm再生纤维素滤膜（低吸附，货号：AN40A025），供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱：ES Industries色谱柱，Epic C18 100 x 2.1mm，1.8um（货号：522A91-EC18）流动相：A为甲醇，B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速：0.3 mL/min。柱温：35 ℃。进样量：10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源：电喷雾离子源（ESI源）；b)检测方式：多反应监测（MRM）；c)扫描方式：负离子模式扫描；d)毛细管电压：2000 V；e)脱溶剂气温度：500 ℃；f)脱溶剂流量：1000 L/Hr；g)锥孔反吹气流量：150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图（1ppb）详细解决方案请咨询：400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司（简称：纳鸥科技），致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器，并可提供贴合客户需求的行业解决方案，让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体，不断研发和引进更好、更先进的产品，解决客户在检测中遇到的困难，竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。

2014年7月11日，上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布同时检测功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量的解决方案。维生素B6、烟酸等B 族维生素是人体不可缺少的重要营养素，对于多种疾病的预防治疗有重要辅助作用，已被作为功效成分添加于功能饮料中。目前国家标准规定的方法（GB ／ T 5009．197-2003）使用高效液相色谱法测定维生素B6、烟酸和咖啡因需以硫酸月桂酸钠、1- 癸烷磺酸钠等离子对试剂为流动相。本方法采用常规液相色谱配合可变波长紫外检测器，可以实现在不加离子对试剂的前提下实现维生素B6、烟酸和咖啡因的同时分离。饮料样品只需简单过滤，即可进样。 图1 VB6、烟酸、咖啡因分子结构图 赛默飞根据功能饮料样品的标识含量，选取相关浓度的标准品对VB6、烟酸和咖啡因做标准曲线，线性范围在40倍以上，线性良好，根据标准曲线得出的数据接近饮料中标明的浓度（咖啡因200ppm，烟酸40ppm，VB64ppm），结果证明该方法适合饮料类样品中相关化合物的检测。大量数据显示赛默飞UltiMate 3000 系列液相色谱仪适合对该类型饮料进行检测。该方法样品仅需简单过滤后，即可直接检测。分析时间短，26min 即可完成三种化合物的检测。下载应用文章请点击：http://www.instrument.com.cn/download/DownLoadFile.asp?id=331648 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录www.thermofisher.cn 。

1、为保证内容正常显示，图片请使用本地上传。2、新闻内容不得添加电话、邮箱、QQ、网址、二维码等任何联系方式，新闻底部会自动添加联系我们的功能“默克分析化学”公众号为您提供全面的分析化学行业应用和解决方案。我们将定期邀请行业专家，分享前沿技术解读、行业应用和热门科研分析。本期我们邀请到的是中国食品发酵工业研究院有限公司高红波老师背景介绍：2,4,6-三氯苯甲醚（TCA）是霉菌代谢含有三氯苯酚等一系列含氯的化合物经过复杂的反应后产生的化学副产物[1]，一般认为高于10 ng/L超痕量TCA就会对葡萄酒的风味和品质产生影响，使葡萄酒产生一种类似潮湿地下室或湿报纸的霉味[2]。TCA是非常稳定的化合物,灌瓶后渗透到葡萄酒中的TCA比葡萄酒本身更稳定[3]。每年给葡萄酒工业带来巨大的经济损失。由于这种污染主要是由封装葡萄酒的软木塞引起的，橡木塞由于其特殊的性能又很难用其他的螺旋塞等代替，因此建立一套能对葡萄酒和软木塞中TCA进行检测与分析定量的既精确又高效的方法就愈发的重要，从而对葡萄酒在生产和储藏过程中的每一个环节进行有效地质量控制，达到控制污染水平的目的。分析方法简介样品前处理技术是葡萄酒和软木塞中TCA检测的关键，目前国内外软木塞中TCA的方法主要是固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、离子迁移谱等[4-10]。 本文对固相微萃取技术测定TCA样品前处理条件进行研究,并通过方法学评价，建立了固相微萃取-GC-ECD法测定软木塞及葡萄酒中超痕量TCA的方法，并开展了不同类型葡萄酒用软木塞和葡萄酒中TCA含量的测定，为葡萄酒企业开展葡萄酒用软木塞的测定提供有效途径。1材料与方法 1.1仪器与试剂气相色谱仪；固相萃取头：涂层厚为100 µm的聚二甲硅烷氧烷纤维头（PDMS）。乙醇（色谱纯）；2,4,6-三氯苯甲醚；2,4-二氯苯甲醚（DCA）氯化钠（分析纯）葡萄酒样品（厂家提供），1.2实验方法1.2.1葡萄酒样品测定取5mL葡萄酒样品于20ml顶空瓶中，加入1.5 gNaCI，100μL 50μ/L的DCA标准液，压盖，进样。1.2.2软木塞处理 取10~15 个软塞子于 500 mL试剂瓶，加入300 mL12 %乙醇水溶液，使塞子完全浸没，浸泡24 h±2 h。取 5 mL 浸泡液于 20 mL 顶空瓶中，以下步骤同1.2.1。1.2.3 萃取及色谱条件 固相微萃取条件：将顶空瓶置于恒温加热磁力搅拌器中，40℃平衡10min，将固相微萃取头插入顶空瓶，在40℃持续搅拌下萃取30min，然后在气相色谱进样口260℃解析时间：5 min。 气相色谱条件：色谱柱：HP-5毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）或等效色谱柱；柱温：初温50℃，保持2 min，以9.0℃/min升到150℃，保持1 min，以20℃/min升到260℃，保持3 min；进样口温度：260℃；电子捕获检测器温度：330℃；载气流量：1.0 mL/min；进样方式：不分流进样；2 结果与讨论2.1 固相微萃取条件的优化2.1.1 NaCI添加量的选择无机盐NaCl的添加量对TCA的萃取效果具有重要影响。在溶液中加入NaCl，溶液的粒子强度增加，使有机分析物的非极性相对增强并使其在水溶液中的溶解度下降，萃取量得到增加，同时NaCl的加入还会影响基质粘度，降低分析物的扩散速度，产生盐的负效应。本实验选择5mL样品，萃取温度40℃，对NaCl的加入量进行优化,发现随着NaCl量增加，TCA和DCA峰面积逐渐升高然后降低,当加入1gNaCl时两者峰面积达到最大,结果见图1 因此选择加入1.5gNaCl。图1 NaCl的添加量对萃取效果的影响2.1.2 萃取温度的选择萃取温度对萃取效果的影响具有两面性：一方面，温度升高有利于有机组分从液体扩散到顶空部分另一方面，温度升高又会使有机组分在吸附填料与样品中的分配系数降低，从而降低对被分析组分的吸附量。本文固定其它条件对吸附温度进行优化，由图2可见，吸附温度升高时吸附量有所增加，当温度由40℃提高到50℃时峰面积有所降低，所以选择40℃作为吸附温度。图2 萃取温度对萃取效果的影响2.1.3 萃取时间的优化SPME萃取时间对待测组分的萃取效果有较大的影响，固定萃取温度及溶液离子强度等其它条件不变，对不同萃取时间进行比较。取40ppt的TCA标准溶液加入1.5g氯化钠， 100µl 工作液(2.0ppt) 分别萃取10min 、20min 、30min 、40min(样品平衡时间均为5min)进行比较。由图3可见，吸附时间加长时TCA吸附量有所增加，当萃取时间到30min时峰面积平稳，所以选择30min作为萃取时间。图3 萃取时间对萃取效果的影响2.2 测定条件优化 采用程序升温对TCA色谱测定条件进行了优化，DCA及TCA与样品基质的干扰组分得到良好的分离见图1 图1 TCA标准品及样品谱图2.3 方法学评价2.3.1 线性范围及检出限分别配制2.0ng/L～50 ng/L 5个不同质量浓度的TCA种标准溶液，按上述确定的实验条件进行测定，质量浓度为横坐标，以TCA峰面积与DCA峰面积之比为纵坐标、绘制出测定曲线，线性回归方程y=18.947x，相关系数R2 =0.9989,信噪比大于10时,定量下限为0.60 ng/L。2.3.2回收率的测定在软木塞浸泡液及葡萄酒中加入不同浓度的TCA标准溶液，按照实验方法测定计算方法回收率，结果如表2，TCA的回收率在80.0%～113.75%之间，说明说明该法具有很好可靠性和准确性。表1 方法的加标回收率样品样品浓度（ng/L）加标量（ng/L）测得回收量（ng/L）回收率（%）软木塞2.24.03.792.508.09.1113.75葡萄酒5.34.03.280.08.06.783.752.3.3重复性测定 取同一样品6份按照实验方法进行测定TCA含量，计算方法相对标准偏差，结果见表2，方法的重复性小于10%，说明此方法可靠，数据准确。表2 方法重复性测定测量次数123456平均值RSD%测量值(ng/L)9.28.510.39.411.28.7 9.789.782.4 样品中TCA的测定按照实验方法对本次测试3种个不同类型的橡木塞及7个葡萄酒样品，标品及样品的谱图样品结果如下表3：表3 软木塞及葡萄酒中TCA检测结果 (ng/L)聚合塞8#聚合塞2#聚合塞3#天然塞4#天然塞5#贴片塞6#贴片塞7#6.32.34.4NDND3.82.1葡萄酒1#葡萄酒2#葡萄酒3#葡萄酒4#葡萄酒5#葡萄酒6#葡萄酒7#10.22.45.22.4NDNDND注：ND表示未检测出这3种木塞类型代表了国内葡萄酒高中低当葡萄酒的封装材料，由上表可以看出测试的原木塞没有检测出TCA，生产原木的原料控制的很好，原木经过消毒加工过程中也没有受到很多污染。1+1贴片塞检出了TCA，与 遭受污染跟使用的粘合剂，加工方式，以及碎木屑的种类以碎木屑的卫生状况有关；检测的7种葡萄酒中有4种检测出TCA，说明我国葡萄酒存在一定量的TCA污染。3 结 论建立了固相微萃取-气相色谱法测定软木塞及葡萄酒中超痕量2,4,6-三氯苯甲醚（TCA）的分析方法。对萃取温度、盐浓度及萃取时间等条件进行了优化。确定最佳条件：5ml样品，加入1.5g 氯化钠，萃取温度为40℃，40℃平衡10min，萃取时间30min。待测组分经过萃取富集后，气相色谱-电子捕获检测器检测，内标法进行定量。该方法在2.0～50.0ng/L范围内线性良好，定量限为0.6ng/L，回收率在 80.0 %113.75 %之间，相对标准偏差（n=5）小于10.0%，满足葡萄酒及软木塞中超痕量TCA测定的需要。参考文献 [1] Prak S, Gunata Z, Guiraud J P, et al. 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评价食品中的营养和健康，不能仅仅检测总脂肪含量。更要判断出哪些是“好”脂肪，哪些是可能引起病变的“坏”脂肪（如反式脂肪酸）。而对于食品检测工作者，检测食品中脂肪酸含量，是非常困难的。因为食品中不仅含有各种各样碳链长度的脂肪酸，还含有饱和、不饱和、多重不饱和等不同饱和程度的脂肪酸。 Sigma-Aldrich/Supelco可为脂肪酸检测提供一站式服务，如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如：SP-2560,货号：24056)，SPE前处理小柱（银离子交换SPE小柱，货号：54225-U)及相关的标准品和衍生化试剂。希望对广大食品检测工作者有所帮助。 如欲了解更多详细信息，请随时和Sigma-Aldrich中国沟通！ 电话：021-6141 5566 -8105 email：ruihua.ma@sial.com Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱，满足您的各种需求。 *SP-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，完全符合GB5413.27-2010，GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱； *SP-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离，符合USP G48方法； *SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 *Omegawax柱(聚乙二醇)，用于不同碳链长度和不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离，符合USP G16方法，并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱； *Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷)，用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离，符合USP G1、G 2和G 9方法； *Nukol 柱(改性聚乙二醇)，用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析，符合USP G25和35方法； 37种脂肪酸甲酯分析应用谱图举例如下 色谱柱: SP-2560, 100 m x 0.25 mm I.D., 0.20 μm (货号：24056) 柱温: 140 °C (5 min.), 4 °C/min. to 240 °C (15 min.) 进样口温度: 260 °C 检测器: FID, 260 °C 载气: 氦气, 20 cm/sec @ 175 °C 进样量: 1 μL, 100:1 分流 样品: Supelco 37种脂肪酸甲酯混标(货号：47885-U) 货号 产品描述 品牌 规格 24056 SP-2560 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 100 m x 0.25 mm, 0.20 μm 24110-U SP-2380 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25m,0.20um 28886-U SLB-IL100 (强极性离子液体固定相) 毛细管柱 SUPELCO 60mx0.25m,0.20um 24079 SUPELCOWAX 10 (聚乙二醇)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24136 Omegawax 250 (聚乙二醇)毛细管柱，用于不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24152 Omegawax 320 (聚乙二醇)毛细管柱，用于不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.32mm,0.25um 28046-U Equity® -1(非极性聚二甲基硅氧烷)毛细管柱，用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离 SUPELCO 30mx0.250mm,0.25um 24107 Nukol (改性聚乙二醇)毛细管柱，用于自由脂肪酸的测定 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子（Ag+）嵌入SCX（磺酸基阳离子交换）载体上。在正相洗脱条件下，银离子（Ag+）仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用，具体表现为： 饱和的脂肪酸甲酯(无双键)，不吸附，最快流出； 顺式的双键，吸附作用比反式的强。反式的先流出，顺式的后流出； 双键越多，吸附作用越强。双键少的先流出，双键多的后流出。 由此达到脂肪酸甲酯(FAME)不同饱和度和顺反异构体的分离效果。 54225-U 银离子交换SPE小柱 SUPELCO 750 mg/6mL,30支/盒 1926.99 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品， 质量保证— SUPELCO品牌值得信赖，每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全— 从C 1到C 31一应俱全； 形式多样— 纯品、溶液型，单标、混标全有； 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U)，涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品，完全符合国标GB5413.27-2010，深受广大用户喜爱！ 货号 产品描述 规格 价格(RMB) 47885-U SUPELCO 37种脂肪酸甲酯混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ￥830.70 47791 4种亚油酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ￥760.50 47792 8种亚麻酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ￥724.23 反式脂肪酸单标碳链 货号 中文描述 英文俗名 包装 目录价(RMB)C16:1T 76117-100mg 反-9-十六烯酸甲酯 Palmitelaidic Methyl Ester 100mg ￥671.58C18:1n6t 47199 反-6-十八烯酸甲酯 Petroselaidic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ￥522.99C18:1n9t 45119-1mL 反-9-十八烯酸甲酯（反油酸甲酯） Elaidic Methyl Ester 1mL ￥348.66C18:1n11t 46905-U 反-11-十八烯酸甲酯（反式异油酸甲酯） Transvaccenic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ￥522.99C18:2n6t 62155-100mg 反-9,12-十八碳二烯酸甲酯（反亚油酸甲酯） Linoelaidic Methyl Ester 100mg ￥542.88衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶，内为锥形，容易移取微量样品，厚壁硼酸盐玻璃，配有Teflon/红橡胶垫，空心盖，可高压灭菌或离心。反应加热器，有两档温控范围可调节：室温~100℃，和75℃~ 150 ℃；有两种加热模块可选，一种是8孔的，适合3mL及5mL反应瓶；一种是12孔的，适合1mL及2mL反应瓶。 货号 产品描述 品牌 规格 价格(RMB) 33299 5 mL 透明微量反应瓶，带空心盖 SUPELCO 12个/包 27479 10 mL透明微量反应瓶，带空心盖 SUPELCO 12个/包 33318-U 反应加热器(不含加热模块) SUPELCO 33316 加热模块，21mm(3-5mL微量反应瓶) SUPELCO 22971 六位迷你氮吹仪 SUPELCO ￥1715.22 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂，如：酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中，除了自由脂肪酸可以直接GC测定，其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液，就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂，随货附有产品规格说明书，其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息，对于使用非常有帮助。 33021 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 25mL 33040-U 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 10X5mL 61626 三氟化硼甲醇溶液,13-15% Aldrich 500mL35896 无水硫酸钠(除水剂) SUPELCO 500g 33053 2,2-二甲氧基丙烷(除水剂) SUPELCO 25g 661.05 34491 农残级石油醚40-60℃ SUPELCO 2.5L 645.84 34484 农残级正己烷 SUPELCO 2.5L 418.86 34499 农残级异辛烷 SUPELCO 2.5L 649.35 34495 农残级庚烷 SUPELCO 2.5L 889.2 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发，提高分辨力，降低进样口岐化。 去活玻璃分流衬管(适用于Agilent 4890,5880, 5890,6890) 货号 产品描述 应用 规格 价格(RMB) 2051001 杯型 高分子量化合物 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 995.67 2048201 杯型（填充玻璃棉） 较脏样品 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 2055101 杯型（填充10% OV-1 on Chromosorb W HP） 较脏样品，捕集不挥发物，降低岐化 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com

各有关单位：经研究，国家标准委决定对《动物和动物产品沙门氏菌检测方法》等285项拟立项国家标准项目公开征求意见，征求意见截止时间为2023年8月6日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001309，查询项目信息和反馈意见建议。2023年7月7日相关标准如下：# 项目中文名称 制修订 截止日期1 动物和动物产品沙门氏菌检测方法 制定 2023-08-062 工业锅炉技术规范 修订 2023-08-063 工业锅炉综合能效评价技术规范 制定 2023-08-064 工业氯化钙分析方法 修订 2023-08-065 工业碳酸氢钠 修订 2023-08-066 工业用二甲基二氯硅烷 修订 2023-08-067 工业用甲醇 修订 2023-08-068 工业用六次甲基四胺 修订 2023-08-069 锅炉温室气体排放测试与计算方法 制定 2023-08-0610 锅炉温室气体排放监测技术指南 制定 2023-08-0611 甲醇纯度及其微量有机杂质的测定 气相色谱法 制定 2023-08-0612 奶粉定量充填包装机 修订 2023-08-0613 农业拖拉机 机具用液压压力 制定 2023-08-0614 起重机 分级 第3部分：塔式起重机 修订 2023-08-0615 起重机 检查 第3部分：塔式起重机 修订 2023-08-0616 起重机 司机培训 第3部分：塔式起重机 修订 2023-08-0617 气体分析 纯度分析和纯度数据的处理 修订 2023-08-0618 全自动旋转式PET瓶吹瓶机 修订 2023-08-0619 输送带 基于带宽的压陷滚动阻力 技术条件和试验方法 制定 2023-08-0620 输送带 实验室规模的燃烧特性 要求和试验方法 修订 2023-08-0621 水处理剂 阳离子型聚丙烯酰胺 修订 2023-08-0622 塑料 胺类环氧固化剂 伯、仲、叔胺基氮含量的测定 制定 2023-08-0623 塑料 苯乙烯-丙烯腈（SAN）模塑和挤出材料 第1部分：命名系统和分类基础 修订 2023-08-0624 塑料 苯乙烯-丙烯腈（SAN）模塑和挤出材料 第2部分：试样制备和性能测定 修订 2023-08-0625 塑料 标准气候老化试验方法中性能变化的表观活化能测定 制定 2023-08-0626 塑料 丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯（ASA）、丙烯腈-（乙烯-丙烯-二烯烃）-苯乙烯（AEPDS）、丙烯腈-（氯化聚乙烯）-苯乙烯（ACS）模塑和挤出材料 第1部分：命名系统和分类基础 制定 2023-08-0627 塑料 丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯（ASA）、丙烯腈-（乙烯-丙烯-二烯烃）-苯乙烯（AEPDS）、丙烯腈-（氯化聚乙烯）-苯乙烯（ACS）模塑和挤出材料 第2部分：试样制备和性能测定 制定 2023-08-0628 塑料 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯 (ABS)模塑和挤出材料 第2部分：试样制备和性能测定 修订 2023-08-0629 塑料 差示扫描量热法（DSC）第8部分：导热系数的测定 制定 2023-08-0630 塑料 弹性指数 熔体弹性性能的测定 制定 2023-08-0631 塑料 导热系数和热扩散系数的测定 第2部分:瞬时平面热源(发热盘)法 制定 2023-08-0632 塑料 动态力学性能的测定 第12部分：非共振压缩振动法 制定 2023-08-0633 塑料 动态力学性能的测定 第2部分:扭摆法 制定 2023-08-0634 塑料 动态力学性能的测定 第3部分：共振弯曲振动法 制定 2023-08-0635 塑料 对火反应 垂直方向试样的火焰蔓延和燃烧产物释放的试验方法 制定 2023-08-0636 塑料 酚醛树脂 分类和试验方法 制定 2023-08-0637 塑料 酚醛树脂 六次甲基四胺含量的测定 凯式定氮法、高氯酸法和盐酸法 修订2023-08-0638 塑料 酚醛树脂 游离甲醛含量的测定 修订 2023-08-0639 塑料 粉状不饱和聚酯模塑料（UP-PMCs） 第2部分：试样制备和性能测定 制定 2023-08-0640 塑料 粉状不饱和聚酯模塑料（UP-PMCs） 第3部分：选定模塑料的要求 制定 2023-08-0641 塑料 粉状不饱和聚酯模塑料（UP-PMCs）第1部分：命名系统和分类基础 制定 2023-08-0642 塑料 粉状三聚氰胺/酚醛模塑料(MP-PMCs) 第1部分:命名系统和分类基础 制定 2023-08-0643 塑料 粉状三聚氰胺/酚醛模塑料(MP-PMCs) 第2部分: 试样制备和性能测定 制定 2023-08-0644 塑料 粉状三聚氰胺/酚醛模塑料(MP-PMCs) 第3部分:选定模塑料的要求 制定 2023-08-0645 塑料 滑动摩擦和磨损 试验参数 制定 2023-08-0646 塑料 环氧树脂硬化剂和促进剂 酸酐中游离酸的测定 制定 2023-08-0647 塑料 环氧树脂用硬化剂和促进剂 第1部分：命名 制定 2023-08-0648 塑料 甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯 (MABS)模塑和挤出材料 第2部分：试样制备和性能测定 制定 2023-08-0649 塑料 甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(MABS) 模塑和挤出材料 第1部分：命名系统和分类基础 制定 2023-08-0650 塑料 聚氨酯生产用多元醇 近红外光谱法测定羟值 制定 2023-08-0651 塑料 聚丙烯（PP）等规指数的测定 低分辨率核磁共振光谱法 制定 2023-08-0652 塑料 聚乙烯（PE）和聚丙烯（PP）树脂中金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 制定 2023-08-0653 塑料 模塑和挤出用热塑性聚氨酯 第3部分：用于区分聚醚型聚氨酯和聚酯型聚氨酯的测定方法 制定 2023-08-0654 塑料 磨料磨损性能的测定 往复线性滑动法 制定 2023-08-0655 塑料 燃烧试验 标准点火源 制定 2023-08-0656 塑料 热固性粉末模塑料(PMCs)试样的制备 第1部分: 一般原理及多用途试样的制备 制定 2023-08-0657 塑料 热固性粉末模塑料(PMCs)试样的制备 第2部分: 小板 制定 2023-08-0658 塑料 生产质量控制 采用单次测量的统计方法 制定 2023-08-0659 塑料 使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度 第2部分：聚氯乙烯树脂 修订 2023-08-0660 塑料 透明材料总透光率的测定 第1部分：单光束仪器 制定 2023-08-0661 塑料 透明材料总透光率的测定 第2部分：双光束仪器 制定 2023-08-0662 塑料 鲜映度的测定 制定 2023-08-0663 塑料 液体环氧树脂 结晶倾向的测定 制定 2023-08-0664 塑料 用氧指数法测定燃烧行为 第4部分：高气体流速试验 制定 2023-08-0665 塑料 中高加载速率（1m/s）下断裂韧性（GIC和KIC）的测定 制定 2023-08-0666 塑料 总透光率和反射率的测定 制定 2023-08-0667 塑料/橡胶 聚合物分散体和橡胶胶乳（天然和合成）测试方法 制定 2023-08-0668 无机化工产品中总碳和总有机碳含量测定通用方法 制定 2023-08-0669 循环冷却水节水技术规范 修订 2023-08-0670 压力管道规范 长输管道 修订 2023-08-0671 医疗保健产品灭菌 辐射 第2部分：建立灭菌剂量 修订 2023-08-0672 医疗保健产品灭菌 辐射 第3部分：开发、确认和常规控制的剂量测量指南 修订 2023-08-0673 育苗纸 修订 2023-08-0674 纸和纸板 耐脂度的测定 第3部分：松节油法 制定 2023-08-0675 纸和纸浆 印刷纸产品的脱墨性试验方法 制定 2023-08-0676 纸浆 丙酮可溶物的测定 修订 2023-08-06