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相对标准相关的资讯

  • 【标准解读】GB 5009.2-2024《食品相对密度的测定》已于8月8日正式实施
    在食品行业中,液体密度的测量具有重要的意义和广泛的应用,直接关系到产品质量的控制和生产过程的优化。液体密度测量不仅有助于确保产品的一致性和安全性,还能提升生产效率和经济效益,推动食品行业的可持续发展。食品安全国家标准GB 5009.2-2024《食品相对密度的测定》已于2024年2月8日发布,2024年8月8日正式实施。本标准替代GB 5009.2-2016《食品安全国家标准 食品相对密度的测定》。--内容更新--1. 比重计法增加了计算公式。2. 增加第四法:U型振荡数字密度计法&bull 适用范围:同前三法,适用于液体食品相对密度的测定。&bull 测试方法及原理:将样品用注射器注入U型管测量池中,依据如下原理,测试液体试样的密度。&bull 仪器要求:--产品特点--梅特勒托利多数字式密度计是与U型振荡数字密度计创始人Hans Stabinger博士的实验室共同研发,完全满足标准要求。产品广泛应用于食品行业液体密度的测量,具有多种优势:1. 结果可靠:具备气泡检测、黏度校正等功能,避免误差;2. 效率提升:快速测样,可搭配自动进样器实现无人值守;3. 使用简单:一键测样、可视化操作界面;4. 控温准确:内置帕尔贴控温单元,温度控制自动、快速、准确;5. 方案灵活:同时测定密度、折光率、pH值/电导率、酸值和色度等,可连接LabX软件实现精益管理。更多信息,欢迎访问梅特勒托利多展台:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100270/
  • 中石化硫含量已达欧洲标准 中海油硫含量相对最高
    中国雾霾笼城,机动车尾气排放被指为元凶之一,低劣的油品也备受指责。   为提高油品品质,降低环保污染,目前,全国范围内成品油标准正逐步从国Ⅲ过渡到国Ⅳ,对于成品油的质量有了更严格的要求。   汽油生产企业是否已遵循严格标准?谁对PM2.5有更多的“贡献”?   为调查目前国内车用汽油的品质,《消费者报道》在11月送检了中石化、中石油、中海油、中油碧辟和壳牌五个品牌的93#与97#汽油。检测结果显示,五个品牌车用汽油的硫含量均低于国Ⅳ标准限值,其中一些样品的硫含量已达到欧盟标准。   两品牌汽油硫含量较低   根据国Ⅳ车用汽油的标准,93#与97#汽油的硫含量限值均为50ppm。《消费者报道》对10个汽油样品进行检测后发现,五大品牌汽油的硫含量均在标准范围内。   其中,中石化93#汽油的硫含量为4ppm、97#汽油为8ppm 中油碧辟的93#汽油硫含量同样为8ppm(如图)。从结果来看,这两个品牌的3个样品硫含量已达到欧Ⅴ标准(低于10ppm)。此次检测中硫含量最高的为中海油一个93#汽油样品,测得硫含量为32ppm。   此次检测的10个样品中,同品牌产品的93#与97#汽油的硫含量并不一致。汽油中的硫含量与汽油标号是否有必然的关系?   广州市能源检测研究院化验室主任关雎给出了解释:“90#、93#及97#等汽油标号指汽油的辛烷值。”   她表示,汽油的辛烷值代表的是汽油的抗爆性,与汽油的清洁程度没有关联。如果出现两种牌号的油品硫含量不一样,应该与油品的本来品质和脱硫程度有关。此外,硫含量的降低是通过技术实现的,与汽油中是否有添加剂关系不大。   关雎向《消费者报道》记者透露,粤Ⅴ车用汽油标准原定于2013年10月1日实施,此次检测中一些样品的硫含量相对较低,应该是一些企业为了达到粤Ⅴ标准而进行了一定的品质提升。   硫含量为污染控制关键指标   低劣的油品一度被认为是PM2.5的主要来源。车用汽油中硫含量的多寡直接影响着机动车的废气排放程度。因为燃油中的硫会在发动机的排气系统中生成硫酸盐,形成颗粒物并排放到大气中。而硫燃烧后形成的二氧化硫,也是造成大气污染的重要物质。   2011年7月,中国《轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)》正式实施。然而,与此排放标准相对应的国Ⅳ车用汽油标准却在2014年才正式全国施行。这也意味着,长期以来较低标准的汽油品质无法对应要求较高的汽车排放标准。反观过去的几次标准修订,汽油标准总是滞后于汽车排放标准。   2014年1月,国Ⅳ车用汽油标准将在全国范围内执行。与目前仍在使用的国Ⅲ标准对比,硫含量有了更加严格的限值要求。在国Ⅲ标准中,汽油的硫含量要求在150ppm(每千克汽油含硫150毫克)以内。国IV阶段则对硫含量限值降低到不超过50ppm。   事实上,国内不同城市使用的车用汽油标准也不尽相同。北京、上海、广州等城市的车用汽油地方标准比国标实行得更快、更严格。2010年8月,广东省开始实行了粤Ⅳ号车用汽油标准。在该地方标准中,硫含量限制为50ppm。而在国Ⅳ汽油标准即将正式施行之际,北京已开始制定推出京Ⅴ车用汽油标准,硫含量的限制将降低为10ppm。这一严格标准将与欧Ⅴ的汽油标准一致。   此次《消费者报道》车用汽油品质检测的10个样品因全部在广州市内购买,因此检测中同时参考国Ⅳ与粤Ⅳ地方标准进行比对。   不过国内一些欠发达的地区,车用汽油的硫含量限值仍在国Ⅲ标准限制内,即为150ppm。   过去对于中国的石油化工企业脱硫技术较低的质疑也不在少数。中石化广州石油分公司党委办副主任高红告诉《消费者报道》记者:“随着石油产品消费量的持续增长,国内原油短缺,原油趋向劣质化,加工难度增大,产品更加清洁化和炼油企业环保压力加大。”   她表示,为保证汽油中的低硫含量,中石化每年在工艺改进、新产品开发方面投入非常大的技术改造,在每个炼厂的生产设备都新装置脱硫加氢技术。   尽管此次检测发现,五品牌汽油的硫含量相对较低,有的已接近国际水平,但业内人士对此也表示了一定的担忧。国家石油石化产品质量监督检验中心闻环博士向记者表示,目前国内汽油的低硫含量是通过调和实现的,但从原料来说,国内外的汽油油品还是存在着一定的差距。此外,她认为标准中对硫含量进行了更严格的限值,但类似烯烃、芳烃等的限制并没改变,实际上这些物质也同样污染大气、对人体有害。
  • 如何测量绝对反射与相对反射?
    1. 前言光照射到物体上,由于物体的表面不同,通常会发生两种反射,镜面反射和漫反射,如图所示。图1 光在物体表面的反射示意图对于玻璃、镀膜基板、滤光片等表面光滑的零部件,镜面反射率是评价其光学特性的重要参数,测定反射率最常用的仪器是紫外可见近红外分光光度计。日立紫外产品线丰富,波长测试范围涵盖紫外可见区域到近红外区域,可以满足样品不同波长下的测量需求。2. 应用数据镜面反射根据测量方式的不同,分为相对反射率和绝对反射率。客户需要根据样品特征,选择不同的测量方式。日立具有5°到75°固定入射光角度的镜面反射附件,适用于多种样品的镜面反射测量。图2 绝对反射测量图3 相对反射测量绝对反射率通常使用V-N法进行测量,直接获得样品的反射特性,应用广泛。但是对于低反射率的样品,使用相对反射测量,可以有效扩大动态范围。 2.1 石英基板的相对反射率测量 • 测量附件图4 5o 相对反射附件• 测量结果 使用紫外可见分光光度计U-3900 的5o相对反射附件,以BK7玻璃为参考标准品测定石英基板的相对反射光谱。结果表明石英基板的相对反射率约为80%。 图5 石英基板的相对反射率通过日立U-3900的选配程序包,使用相对反射率得到转换后的绝对反射率,如下图所示。如果直接测定石英基板的绝对反射率,光谱易受噪声影响。图6 石英基板转换后的绝对反射率2.2 铝平面镜和金平面镜的绝对反射率金平面镜表面涂有金膜,该金膜在红外区域具有高反射率。铝平面镜是表面涂有铝膜,在可见光区到近红外区有较高的反射率和较小的角度依赖性。两者常作为相对反射测量时的标准面。• 测量附件图7 5 o绝对反射附件• 测量结果 使用紫外可见近红外分光光度计UH4150的5°绝对反射附件分析了金平面镜和铝平面镜的绝对反射率。 图8 金平面镜和铝平面镜的绝对反射率 结果表明,在可见光区域,铝平面镜的反射率超过80%。金平面镜的反射率在可见光区域较低,但其在近红外区域的反射率较高。因此在测量样品的相对反射率时,如果需要关注近红外区域,可以使用在近红外区具有高反射率的金平面镜作为标准面。 3. 结论样品的镜面反射率有两种测量方式,相对反射率和绝对反射率。对于低反射性样品,使用相对反射附件测量其相对反射率,可以获得信噪比良好的光谱,如玻璃基板上薄膜的反射率。对于通常的样品,可以直接使用绝对反射附件测量其绝对反射率。日立提供多种镜面反射测量附件,还可根据客户需求量身定制,满足各种样品的镜面反射率测量。
  • 广义相对论有了迄今最高精度测量
    美国天体物理联合实验室(JILA)的物理学家对爱因斯坦广义相对论的时间膨胀效应进行了有史以来最小尺度的测量,结果表明,两个相隔仅一毫米的微小原子钟,确实以不同的速度运转。16日发表在《自然》杂志上的论文描述了这一实验,并提出了如何使原子钟比当今最好的设计精确50倍的方法,或为揭示相对论和引力如何与量子力学相互作用提供了途径。爱因斯坦广义相对论解释了宇宙的大尺度结构,如时间上的引力效应,具有修正GPS卫星测量等重要的实际应用。尽管这个理论已有一个多世纪的历史,物理学家们仍然对它着迷。美国国家标准与技术研究院科学家已经使用原子钟作为传感器,越来越精确地测量相对论,这可能有助于最终解释相对论效应如何与亚原子世界的“规则手册”——量子力学相互作用。根据广义相对论,引力场中不同高度的原子钟以不同的速度运转。当在更靠近地球的更强引力下,原子辐射的频率会降低,向电磁波谱的红色端移动。也就是说,时钟在海拔较低的地方走得更慢,这种效应已被反复证明。JILA研究人员测量了单个样品的顶部和底部之间的频率偏移,这个样品含有大约10万个超冷锶原子,装载在一个光学晶格中,这个实验室的设置类似于该团队早期的原子钟。在这种情况下,晶格可被想象成由激光束产生的一叠煎饼,异常大、平且薄,是由比通常使用的较弱的光束形成的。这种设计减少了通常由光和原子散射引起的晶格畸变,使样品均匀化,并扩展了原子的物质波,其形状表明了在特定位置找到原子的概率。原子的能量状态被控制得非常好,它们都在两个能级之间精确地同步运行了37秒,创下了所谓的量子相干性的纪录。通过原子云测量到的红移很小,在0.0000000000000000001的范围内,与预测一致。虽然这些差异太小以致人类无法直接感知,但这些差异累积起来对宇宙以及GPS等技术产生了重大影响。在这类实验中,研究团队在大约30分钟的平均数据中迅速解决了这一差异。经过90小时的数据处理后,他们的测量精度比以前的任何时钟都高出50倍。研究人员表示,这是一种可以在弯曲时空中探索量子力学的新机制。而更精确的时钟除了用于计时和导航之外,还有其他潜在用途:原子钟既可以作为显微镜来观察量子力学和引力之间的微小联系,也可以作为望远镜来观察宇宙最深处的角落,如寻找神秘的暗物质;原子钟还将应用于测量科学,改善我们对地球形状的理解。
  • 网络研讨会|盐雾腐蚀测试中的相对湿度和干湿过渡
    在过去10-15年中,人们发展了更先进的测试方法来评估材料腐蚀表现,许多这样的盐雾腐蚀测试包括了控制相对湿度和精准定义干燥和潮湿之间的过渡要求。在本次网络研讨会中,Q-LAB技术团队将解释为什么测试标准朝这个方向改进。我们将谈到盐的潮解的重要性,以及在一些新的测试方法中它是如何被控制的。这次研讨会会结合具体的案例,这些结果受不同干湿过渡显著影响,包括了ASTM G85 Annex A5 (Prohesion), SAE J2334, and JASO M609的结果。我们将提供几个真实的案例研究,研究各种不同产品(包括油墨、涂料和建筑材料)在耐候性和腐蚀性方面与户外的相关性。点击了解更多关于Q-FOG循环腐蚀盐雾箱产品信息和技术应用盐雾腐蚀测试网络研讨会研讨会时间:2021年10月14日(周四)上午10:00-11:00研讨会主题:Q-LAB免费网络研讨会:盐雾腐蚀测试中的相对湿度和干湿过渡参与方式:网络参与,请扫下方二维码,或点击文章末尾的阅读原文注册!即使您不能参加,只要注册了我们的研讨会,后续会有课件和视频回放可以下载。研讨会费用:免费主办单位美国Q-LAB公司:一家全球性的材料耐久性测试产品供应商。其生产的紫外老化试验机、氙灯试验机、盐雾试验机是目前国际最高端的老化实验仪器,特别是其QUV更是全球使用最广泛的老化试验机。翁开尔公司是Q-LAB在中国及东南亚行业总代理商。翁开尔公司是Q-LAB在中国及东南亚行业指定代理商。全力支持本次研讨会。主讲人瞿华盛(Kobe Qu)美国Q-Lab公司技术经理兼市场经理在耐候老化腐蚀测试领域有多年的工作经验。主要从事材料的耐候老化和腐蚀研究工作,包括测试标准的制修订,发表相关的技术文章等。帮助许多行业正确认识耐候老化和腐蚀测试的意义,建立正确的耐候老化测试方案。参与方式请扫下方二维码,注册成功后,您将受到系统发出的注册成功邮件,邮件里有唯一的参会链接,10月14日(周四)当天上午9:45后,可点击链接进入会场。期待您的参与!
  • 全自动乌氏粘度计-美标法测试PA66相对粘度
    PA66(聚酰胺66或尼龙66),同PA6相比,PA66更广泛应用于汽车工业、仪器壳体以及其它需要有抗冲击性和高强度要求的产品。聚酰胺树脂,英文名称为polyamide,简称PA。俗称尼龙(Nylon),它是大分子主链重复单元中含有酰胺基团的高聚物的总称。为五大工程塑料中产量最大、品种最多、用途最广的品种。尼龙中的主要品种是尼龙6和尼龙66,占绝对主导地位,尼龙6为聚己内酰胺,而尼龙66为聚己二酸己二胺,尼龙66比尼龙6要硬l2% 其次是尼龙11,尼龙12,尼龙610,尼龙612,另外还有尼龙1010、尼龙46、尼龙7、尼龙9、尼龙13,新品种有尼龙6I、尼龙9T和特殊尼龙MXD6(阻隔性树脂)等,尼龙的改性品种数量繁多,如增强尼龙、单体浇铸尼龙(MC尼龙)、反应注射成型(RIM)尼龙、芳香族尼龙、透明尼龙、高抗冲(超韧)尼龙、电镀尼龙、导电尼龙、阻燃尼龙,尼龙与其他聚合物共混物和合金等,满足不同特殊要求,广泛用作金属,木材等传统材料代用品。 按照美标方法测定其相对粘度。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:90%甲酸。(AR级)密度仪:测试样品及溶剂空白的密度。粘度标准液:校准乌氏粘度管的毛细管K常数。溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入空白溶剂,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上称量0.0001g,通过自动配液器将溶液质量分数配制到**%,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 安东帕数字式密度计轻松实现《2020中国药典》相对密度的测定
    安东帕物性标准方案精准应对《2020版中国药典》4.22 earth day活动回顾近期,安东帕中国参加了在黑龙江举行的2021药品监管与检验技术论坛。在展会现场,安东帕展出了完全符合2020版药典相对密度测定法的振荡型密度计——dma系列数字式密度计。众多与会观众来到了安东帕展位,实际操作安东帕dma1001及dma4500 m全自动密度计,体验数字式密度计为相对密度的测定带来的高度便利性。dma 1001精准控温的经济之选7英寸触摸屏,中文操作轻松便捷内置帕尔贴精准控温自动进样检查功能,确保结果准确性5000个存储数据,多种导出方式dma m系列高精度密度仪10.4英寸中文触摸屏,操作简便独家pem专利,结果更精准热平衡功能,可实现密度温度扫描测量高清摄像头,自带进样监控功能可根据需求定制专属测试方法dma 系列数字式密度计采用安东帕革命性的脉冲激发法(pem),为广大用户提供了无与伦比的精确度与测量体验。其全范围黏度自动修正的特点,无需用户手动输入样品黏度值,即可准确测量样品的密度值,完全符合2020中国药典的要求。同时,作为参展代表,安东帕在该论坛进行了制药行业解决方案的应用分享,内容涵盖固体和液体密度测量、黏度与流变、光学产品、微波消解与合成、粒度与比表面分析以及锥入度、软化点和自动馏程分析,同时也分享了安东帕在制药行业合规性的支持方案。安东帕作为全球物性表征专家,致力于与制药行业用户进行深度的本地化合作,开发适用于研发、过程监控以及成品药品检验的各类应用解决方案。
  • 《化妆品通用检验方法—相对密度的测定》 国标宣贯会 邀请函
    GB/T13531.4—2013《化妆品通用检验方法—相对密度的测定》由上海市日用化学工业研究所牵头起草制定,并已于2014年2月15日起正式实施。 作为2014年化妆品检测中重要的标准之一,它将给大家日后的工作带来哪些帮助和机遇?本次宣贯会特别邀请了国家轻工业香料化妆品洗涤用品质量监督监测广州站—莫启武站长(博士),届时他将详细阐述化妆品及香精香料检测中的新标准、新法规,并现场解答各位在样品检测中遇到的问题。 作为该标准的起草单位之一,奥地利安东帕公司将分享其为香精香料日化产品量身打造的分析检测方案,涵盖了密度、黏度、折光率、微波消解、流变性等众多参数。安东帕发明的U-型振荡管法密度测量技术,其快速、准确和高效将给使用者带来革命性的检测效率,不但具备无与伦比的温度测量精度和黏度自动校正功能,且具有快速、小巧,用途广泛,节省能源、样品和溶剂等多种优点。 我们诚邀您参加此次会议,与业内专家以及安东帕公司各大产品线的技术专家一起,面对面探讨各种创新技术和解决方案,分享和交流如何应对现有应用中面临的困惑与疑难,并亲身体验安东帕产品的精确、可靠与便捷。我们携卓越的产品、先进的解决方案和翔实的应用案例,恭迎您的莅临。 日期:2014 年8月22日时间:09:00 – 17:00地点:广州市天河路228号广晟大厦29楼会议室 (天河体育中心正佳广场) 如果您有任何咨询或问题,请直接与我们联系:联系人:梁国梅电话:020-3836 1699 传真:020-3836 1690 邮件:may.liang@anton-paar.com 网址:www.anton-paar.com 诚挚敬意!奥地利安东帕(中国)有限公司邀请函回执下载地址:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh101011/down_334433.htm
  • 爱因斯坦相对论遇挑战续:实验存在错误
    中微子在欧洲核子研究中心产生,穿过732公里地下到达意大利格兰萨索国家实验室   欧洲核子研究中心去年9月在实验中发现,中微子速度快过光速大约每秒6公里,驳倒爱因斯坦相对论中没有物质可以快过光速的理论。如今显示这可能只是一起科学“乌龙事件”。欧洲粒子物理实验室(CERN) 当地时间23日承认,由于光缆松动,此前进行实验得出的中微子粒子超过光速的结果有可能是错误的。据该机构介绍,国际研究小组“OPERA”特别指出,以下两个因素可能使实验结果产生了误差:1、测量时刻的误差;2、光缆线松动。   欧洲核子研究中心发言人詹姆斯吉利斯承认实验结果“现在出现疑问”。欧洲核子研究中心已锁定去年实验中两处各自独立的问题。这两处问题均与全球定位系统接收器相关,可能导致错误读取中微子束抵达意大利实验室的准确时间。事实上,即便是参与去年实验的科学家,也对实验结果持高度谨慎态度。毕竟,这一结论直接挑战爱因斯坦相对论中“物体运动速度不能大于真空光速”的基本原则。欧洲核子研究中心准备继续发射中微子束,重做测试,以断虚实。   背景链接:   2011年9月,位于瑞士日内瓦的欧洲粒子物理实验室向730公里外意大利拉魁拉格兰萨索国家实验室发射中微子束,测得中微子速度超过真空光速0.0025%,比光速快了60纳秒。消息震惊物理界,一旦这种超光速现象得到证实,将直接动摇阿尔伯特爱因斯坦相对论中的真空光速极限理论,给爱因斯坦的狭义相对论带来巨大挑战,改变人类对宇宙如何运转的理解。而对此结果,许多物理学家怀疑是由某种错误造成的,因为它违背了爱因斯坦的狭义相对论。
  • 自动粘度仪测定PA6的相对黏度
    PA6又称聚酰胺6、锦纶6,是一种高分子化合物。应用范围 PA6尼龙塑料工业生产中泛用于制造轴承、圆齿轮、凸轮、伞齿轮、各种滚子、滑轮、泵叶轮、风扇叶片、蜗轮、推进器、螺钉、螺母、垫片、高压密封圈、耐油密封垫片、耐油容器、外壳、软管、电缆护套、剪切机滑轮套、牛头刨床滑块、电磁分配阀座、冷陈设备、衬垫、轴承保持架、汽车和拖拉机上各种输油管、活塞、绳索、传动皮带,纺织机械工业设备零雾料,以及日用品和包装薄膜等 目前毛细管法测定PA6的相对黏度是行业内作为控制产品质量重要的指标之一实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:浓硫酸96%、水、无水乙醇。溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入硫酸96%,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。PA6溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制到0.01g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器(40-60°)中溶解,待2小时溶解完毕后取出冷却到室温待用。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。 η.按式(6)计算: …………………… (6)式中:η——试样的相对粘度值;t2 溶液的流经时间,单位为秒(s) t1 溶剂的流经时间,单位为秒(s)。计算到小数点后第三位,测定结果取算术平均值,平均值按照GB/T 8170 修约到小数点后两位
  • 《中国基础科学国际竞争力蓝皮书2015》:生命科学的发展还相对较弱
    中国在世界科学舞台上的竞争力究竟如何?近日,中科院文献情报中心发布的《中国基础科学国际竞争力蓝皮书2015》(以下简称《蓝皮书》)显示,中国已连续多年保持了科研产出的强劲增长态势,但中国科研发展也需要转方式、调结构、提质量。  由于科学研究是人类社会最复杂的智力活动之一,科研竞争力的内涵也远远超出了数量与质量的范畴。为此,“《蓝皮书》以科研产出为依据,采用定量研究方法勾勒中国基础科学国际竞争力的宏观轮廓和基本特征,诊断性分析中国基础科学需要加强或关注的问题。”《蓝皮书》的总策划、中科院文献情报中心张晓林研究员说到。  《蓝皮书》显示,2009-2013年间,中国SCI论文数量的科研规模增长了0.8倍,但学术影响力的增长速度相对滞后。而且与科技发达国家相比,中国科研成果的知识交流多发生在相同领域内部,跨领域的知识融汇贯通仍须加强。  “跨领域的知识融汇现状是基于论文间引用关系进行计算和分析出来的结果。”《蓝皮书》研究团队的负责人杨立英研究员基于170多个学科间的论文相互引用关系得出了这样的结论。《蓝皮书》研究团队发现,美国的交叉学科之间的引用具有相当大的跨越度,而中国则更倾向于相近学科之间的引用。  科研规模与质量发展不协调的情况也为杨立英及其团队所重视。《蓝皮书》显示,从投入产出的视角看,2013年中国以论文第2的世界位次获得了引文世界第7的位次,以15.9%的论文世界份额收获了5.3%的引文世界份额,产出了9.6%世界份额的重要成果。同时,最近5年中国高水平成果的年增长率达到了17.7%,远远超出科技强国。  上述数据表明:中国以相对较多的投入(论文)获得了相对较少的产出(引文)。“对于新兴科技国家而言,学术质量发展滞后可能是必经之路,但规模增长模式将在未来遭遇有限的科技资源的制约。”杨立英说,中国科研界应该加大对科研效率提升的关注。  《蓝皮书》也揭示了中国与科技强国之间在学科结构上的区别。杨立英等人将经济学上的基尼系数引入学科结构均衡性的计算。虽然结构的均衡性并非评判学科结构是否合理的标准,但是他们发现,0.2是科技新兴国家与科技强国学科结构均衡度的分界线。2009~2013年,中国的均衡指数从0.27下降至0.23,揭示出中国各学科的发展水平日趋接近,学科结构向均衡态发展。但与科技强国相比,中国仍表现出偏态分布特征。  《蓝皮书》发现,中国的学科发展差异很大,生命科学的发展还相对较弱。从学科地位看,生命科学在科技发达国家早已成为主导学科,但在中国,生命科学的相对研究规模仍远不及美国。从重要成果产出看,中国生命科学领域多数学科的世界份额只有2%左右,而同期美国这些学科的世界份额约在50%。  《蓝皮书》特别关注了新兴科技国家如中国在科研发展历程中与科技强国的差异,设计了引领指数、均衡指数、卓越指数等一系列表述中国科研发展竞争力的诊断性指标。“我们希望给科技发展一个精细的图像,这个图像不仅可以看到表面的整体状况,而且还可以看到里面可能存在的问题”,张晓林说。
  • 【标准解读】非甲烷总烃新标准,7月1日起正式实施
    HJ 1331-2023 & HJ 1332-20237月1日正式实施2023年12月,生态环境部发布《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法》(HJ1331-2023)和《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法》(HJ1332-2023)2项标准,标准适用于固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定,于7月1日正式实施。与现行监测标准《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ38-2017)相比,具有自动化程度高、抗干扰能力强等优点,可用于现场快速监测,对于同日实施的《石油炼制工业污染物排放标准》(GB 31570-2015)等三项标准修改单有重要支撑作用。明华电子自主研发的MH3500-A/B型 便携式甲烷非甲烷总烃分析仪分别参与两项标准的验证工作,本文结合现场经验对两项标准重点要点进行梳理总结。01便携式气相色谱-FID:通过定量环分离甲烷定量分析。02便携式催化氧化-FID:通过催化剂将甲烷以外物质催化氧化成CO2和H2O。↓↓↓标准分析步骤1.测试准备(1)开启电源预热至工作状态(约15~30分钟);(2)预估待测污染物浓度,选择仪器内置的校准曲线或校准量程。2.仪器核查(1)进行零点校准,总烃测试结果应不超过0.4 mg/m3(以甲烷计);(2)使用钢瓶法或气袋法进行量程校准► 标气浓度值>100 μmol/mol 时,测定相对误差和相对偏差应在±5%以内; ► 标气浓度值≤100 μmol/mol 时,测定绝对误差和绝对偏差应在±5 μmol/mol 以内。3.样品测定(1)将采样管前端置于排气筒中并尽量靠近中心位置,封堵采样孔;(2)启动采样泵,以适当的流量采样测定。采样时,流量波动幅度应在±10%以内,采样管和伴热管的加热、伴热温度应控制在120℃±5℃以内;(3)仪器运行稳定后,按分钟保存测定数据,连续采样测定5min~15min,全部有效分钟数据(至少5个)的平均值作为一次测量值。样品测定时,同步测定样品中水分含量;(4)全部样品测定后,用零点气清洗仪器,使仪器示值回到零点附近并保持稳定;根据要求测试零点漂移、量程漂移、示值误差、系统偏差等并记录;(5)关闭电源,断开仪器各部分连接并整理装箱,结束测定。4.结果表示(1)测定结果小于10 mg/m3时,保留至小数点后1位;(2)测定结果大于等于10 mg/m3,保留3位有效数字;(3)非甲烷总烃的质量浓度计算结果应为非负值,计算结果为负值时以0计。5.质量控制(1)仪器每半年至少核查1次总烃和甲烷的零点漂移、量程漂移;核查结果应满足:► 校准量程>100μmol/mol时,零点漂移和量程漂移应在±5%以内;► 校准量程≤100μmol/mol时,零点漂移和量程漂移应在±5μmol/mol以内;(2)样品测定前后,应核查总烃和甲烷的示值误差、系统偏差,并填写样品测定前后仪器性能核查记录表;核查结果应满足:► 标准气体浓度值>100μmol/mol时,测定相对误差和相对偏差应在±5%以内;► 标准气体浓度值≤100μmol/mol时,测定相对误差和相对偏差应在±5μmol/mol以内。(3)样品测定结果与校准量程之间应满足以下要求,不满足则应重新选择校准量程;► 样品总烃、甲烷的测定结果≥10μmol/mol,应处于校准量程的20%~100%;► 样品总烃、甲烷的测定结果<10μmol/mol,应不超过仪器校准量程且仪器校准量程应在10μmol/mol左右;► 采用内置校准曲线测定样品时,样品总烃、甲烷的测定结果应处于其线性范围内;(4)便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法每年至少用丙烷标准气体验证1次催化氧化单元的转化效率,结果应不低于95%,否则应更换或补充催化剂。(点击图片可查看详情)(点击图片可查看详情)
  • 为什么飞行时间质谱(TOFMS)是相对于四级杆质谱(QMS)更理想的检测器?
    为什么飞行时间质谱(tofms)是相对于四级杆质谱(qms)更理想的检测器?您是否想了解飞行时间质谱仪(tofms)和四极杆质谱仪(qms)的区别,比较两者的性能以及了解这些参数对您的应用案例可能产生的具体影响?总体而言,飞行时间质谱比四极杆质谱仪具有先天的性能优势。tofms采集瞬时全谱信息,大幅提升了仪器的分析速度和灵敏度,确保任何重要信息不会丢失并允许回溯分析,更容易鉴别未知分析物和解析测量结果。更重要的是,tofms具备的超高质量分辨率和高精确质量更利于复杂基体中未知物种的准确鉴别,详见后文。参数对比飞行时间质谱tofms级杆质谱qms mass analyzer数据采集同时记录所有离子(全谱)离子筛:同一时段只能记录一种离子采集速度1000hz全谱1000hz单个离子质量分辨率r = m/rm10’000可分辨同量异位素峰可精确推导化学式单质量数分辨率不可分辨同量异位素峰相对精确质量rm/m1000质量数时,4 ppm = 4 mth/th精确质量rm0.001 th at 300 th0.5 th质量范围1 th 到 10000 th通常为10 th 到 500 th四极杆和tof质量分析仪的工作原理?四极杆和飞行时间(tof)质量分析仪实现对不同质荷比(m/q)的离子分离的原理截然不同,这从根本上导致了两者检测能力的巨大差异。四级杆质量分析仪四极杆质量分析仪简单来说是一个‘离子筛’:在同一时刻,有且仅有特定m/q值的离子才能通过四极杆被后端检测器检测到。 第二步,通过挑选或者逐个扫描测量质荷比来获得部分或者完整谱图。图1是一个简单的四级杆原理动图:射频rf电场将离子聚焦在四级杆的轴心;叠加的直流dc电场用于破坏离子飞行轨迹的稳定性,并随后将它们从四极杆中弹出。通过调节这两个电场的强度,可使得只有一个较小m/q范围的离子保持稳定的飞行轨迹从而顺利通过四级杆。该质荷比范围外的其他离子将因不稳定而损失掉(被过滤掉)。然后,在整个m/q质荷比范围内扫描特定或者每个离子的质荷比,就可以记录部分或者完整质量谱图。产生射频rf场的电子器件的电压输出是有物理上限的,也就相应限定了四级杆所能测量的质荷比的上限范围。 图1. 四级杆原理动画图。同一时间,只有特定m/q值的离子才能通过;其他离子都会被‘丢’掉。这里的动图中,选择性离子检测(sim)用来测量了三个较小质荷比的离子(蓝色、黄色和灰色),而质荷比最大的离子(红色)则一直不在筛选范围之内,可理解为没有被检测到。飞行时间质量分析器tof分析仪则是根据离子通过特定区域(通常称为飞行管)时不同的飞行速度来达到离子分离的效果。整个过程有点类似于一场跑步比赛:一组离子在起点被加速(比赛开始),然后以匀速通过无场飞行管(赛跑过程)漂移到检测器(终点线)。从飞行管起点到与检测器‘撞线’之间的时间,也就是离子的飞行时间,被高速检测器记录下来。直观的说,重的分子应该比轻的分子‘飞’得慢,也就意味着到达检测器的时间也越长。所以,在离子带电荷数都相等的前提下,通过离子飞行时间可以反推出其质荷比。这里我们有一个更详细的解释和推导。在tof飞行管的起始加速区,所有离子都会同时受到一个脉冲强电场,即不同质荷比的离子都得到同样的起始动能e。更准确来说,离子获得的动能与其带电荷量q成正比。电荷量相同的离子,e/q近似完全一致。动能e跟质量和速度的方程式:e = ½ mv2这也就意味着:e/q = ½ m/q v2 约等于恒定。因此,质荷比m/q较小的离子会以更快的速度地通过tof区域,更快到达检测器。仪器会高速测量每个离子从起始加速区到检测器的飞行时间,然后将其转换为质谱图:质荷比和信号强度。图2. 飞行时间质谱原理动画图。 每种离子都从脉冲电场中获得了相同的动能,以恒定速度通过无场漂移区(飞行管)。静电场反射镜(reflectron)大幅改善了因离子初始动能差异而导致的分辨率损失。检测器则高频率的记录不同时间点检测到的离子数。所有的离子‘飞行行程’都在微秒级别,也就意味上万趟‘飞行行程’累加在一起,最后形成了一秒的全谱图。上图中的动画持续了几秒钟。在仪器中,实际的离子飞行速度要快得多:每秒数万次飞行,每次飞行时间10到100微秒不等。一般情况下,我们无需每秒几万次的超高数据采集频率,因此通常会将数据累加成每0.1(10 hz)秒或者更长时间段的谱图。举例来说:当tof以两万次/秒的采集速率运行时,每2000次提取的数据可以积累到一张谱图当中,也就是10张谱图/秒的仪器响应。现代tof仪器采用了各种精妙的电子和机械设计来提高质量分辨率,包括静电场反射镜等部件。同时,从离子‘撞线’检测器到仪器屏幕上显示质谱之间的很多步骤也需系统设计和考虑。tofms快速‘全景’测量与每次测量中只记录单一质荷比离子的四级杆不同,飞行时间质谱每时每刻都在记录所有质荷比的离子的信号强度。tof同时检测所有离子的特质,相比于qms离子监测(sim)和全谱扫描都具有先天性的优越性。四极杆在扫描每个离子都需要一定的驻留时间(一般为0.1秒以上),这也意味着可能需要较长时间才能完成全谱扫描,继而导致较慢的测量速度,并损失大量有效信息。例如图3(左图)展示了用vocus 2r ptr-tof在4hz采集率下对志愿者单次呼气的测量结果。在这个简单的实验中,一共有241种不同的vocs化合物被定性定量。如果用四极杆质量分析仪来测量同样数量的离子,并假设使用0.25秒的单离子驻留时间,则需要至少一分钟的时间来完成测量。这也意味着,当志愿者的呼气动作完成时,四极杆全谱扫描还在进行中(图3(右图)。图3. 约1.5秒开始的单次呼气中的各物种时间序列。左图:用tofms实测得到的呼气结果。右图:同样的呼气试验,用四级杆质谱的模拟结果。图中标志点代表了每组数据对应的时间点。四级杆扫描的离子数目越多,对仪器灵敏度的影响越大在四级杆质谱的单个离子对应的停留时间中,所有其他离子都被丢弃。这会直接影响仪器整体的灵敏度。想象一下,对一个校准气瓶进行十秒钟的测量,一个四极杆和一个tofms质谱分别测量十个质荷比的离子。四极杆对每个质荷比的信号累积时间不超过1秒,而tofms对每个m/q的信号累积时间则为10秒。很明显,tofms将为每个离子累积更多的信号,因此在10秒的时间内具有相对于四级杆更高的灵敏度。 tof瞬时全谱确保不错过有效信息为了改善测量速率,四级杆可以只测量少量的特定离子(也称为选择离子监测模式sim)。值得注意的是,未被列入特定离子清单的离子可能包含重要信息。例如,图4展示了用tofwerk ei-tof以5谱每秒的采集频率测量的gc逸出物的质谱。为了完整的体现单个色谱峰,四极杆操作者一般选择不超过三个离子进行sim。另一方面,图中最大的色谱峰中包含的ei谱图含有200多个离子。相对于四级杆提供的少数几个离子,使用包含200多个离子的全谱图数据,与nist库的标准谱图匹配来进行峰识别的准确性要高的多。此外,使用sim的操作者必须非常确定他们对除样品目标物外的其他任何vocs不感兴趣。这一点对于非目标分析尤其重要,也是极难做到的,因为在非目标分析中,样品的确切成分是未知的。通过每时每刻测量所有离子,保存全谱数据,测量变得 “面向未来”:如果研究或新的应用表明一个新的分子是值得注意的,分析人员可以重新审视以前收集的tof数据,针对这些‘新’物种进行回溯分析。图4. ei-tof测得的gc气相色谱逸出物和相应的色谱峰。至少有六个色谱峰可以被清楚的识别出来,每个峰的宽度都小于三秒。图中蓝色、红色和黑色的数据点提出了模拟的四级杆在sim模式的测量效果。插图展示了强度最高的色谱峰所对应的包含200多种离子信息的nist ei谱图。不间断连续测量能更好的揭示样品中各离子的对应关系四极杆分析仪的结果是不连续的:这是因为每次只能扫描一个离子,而不是同时扫描所有离子。这种效应被简称为 “质谱偏斜”。如果样品的voc成分变化很快,就无法准确定量vocs之间的相对比例。这对于化学计量‘指纹’分析或大气污染物的溯源分析等应用都非常重要。举个例子,图5显示了一段vocus elf小精灵ptr-tof对环境空气中芳香烃的测量结果。该测量来自欧洲某城市的车载实验,被测空气的成分随时间和空间位置的变化而极快的变化。图5. 车载移动检测中芳香烃物质浓度秒级的变化曲线。右图中模拟的四级杆分析结果给污染物溯源和源谱图数据库建立都增加了很大的不确定性。苯、甲苯、二甲苯和更大的芳烃的相对比例一般可以用来表征污染物来源:在本案例中,汽油车尾气。如果使用相应的只有三个离子的四极杆测量结果,就无法准确确定不同芳烃的相对比例,后续的来源识别就变得更加困难。另一个飞行时间质谱检测器的好搭档是适用于元素及其同位素分析的电感耦合等离子体质谱仪(icp-ms)。在非连续进样时,icp-ms需要在较短时间内测量多种元素和它们对应的各同位素峰,这也是传统的四级杆检测器所不能实现的。上述应用场景包括有单颗粒分析或者快速(高达几百hz)激光剥蚀成像等。图6展示了一组在钢材质纳米颗粒中分析铬,铁,镍和钼等元素信息。单颗颗粒物所产生的信号时长不超过0.5毫秒。tofwerk的icptof (icp-ms搭配飞行时间检测器)能够可靠地表征这些纳米颗粒物的完整谱图信息,而四级杆检测器则受限于其同一时刻只能测量一种元素的劣势,会丢失很大一部分信息,同时对各元素之间的浓度相对比值也不能准确测量。图6. 用icptof r检测到的单个钢材质纳米颗粒中铬,铁,镍和钼随时间变化信号图。上半部分:每90微秒记录的单个钢纳米颗粒物的高时间分辨率信号。下半部分:模拟四级杆检测器记录的上述单颗粒物分析的实验结果。该套模拟结果是在假设四级杆单离子停留时间为90微秒的情形下。因为四级杆是依次扫描这四种元素信息,他们的灵敏度响应的减少了33倍。更重要的是,四级杆数据推导出的元素的相对浓度比值跟真实数字会有76%-270%的偏差!高质量分辨率是准确识别未知离子的必要条件之一四极杆质量分析仪的分辨力受限于四极杆的加工精度和电子器件的性能。四极杆分析仪通常是以单位质量分辨率来操作的。即使是目前市场上非常高端的四极杆,其分辨力也只有r=m/dm(fwhm)=3000-4000th/th,这还是在大幅降低仪器灵敏度的情况下。图7将单位质量分辨率的ptr四极杆谱图与分辨力为r=5000 th/th的vocus s ptr-tof谱图进行了详细对比。在单位质量分辨率下,无法区分同量异位化合物。同量异位化合物具有相同的标称质量,但元素组成不同。同量异位化合物在样品中会有不同的随时间变化曲线,能够对它们分别测量并定量对分析结果的精确性非常重要(图8)。图8. 具有5000分辨率的vocus s ptr-tof的测量数据。在69质荷比的三个同量异位离子信号对应的完全不同的时间序列。底图展示了特定时间点上的节选谱图:高质量分辨率将这三种离子清楚的解析开来。高质量分辨率提供的精确质量信息更重要是用来确定离子峰的元素组成。这对化合物的鉴定至关重要,而这也是单位质量分辨率无法做到的。在图9中,高质量分辨率(5000 th/th)和高相对质量精度(5ppm以内)可以帮助我们把97.045 th处检测到的离子鉴别为氟苯而不是3-糠醛(97.028 th)或2-乙基呋喃(97.065 th)。图9. 高质量分辨率和高质量精度保证了离子定性定量的高准确性。结论综上所述,飞行时间质谱仪相对于四级杆分析仪的优势是显而易见的。单个样品的测量速度更快,而且不会有”质谱偏斜”效应。对于同一个质量范围,tof分析仪相对于四级杆有更好的灵敏度。因为每时每刻都在记录‘全景’谱图,不会错过或者丢失任何可能的重要信息。最后,tof的高质量分辨率可以鉴别同量异位化合物并精确推导出元素组分。 来源:tofwerk
  • 为什么飞行时间质谱(TOFMS)是相对于四级杆质谱(QMS)更理想的检测器?
    您是否想了解飞行时间质谱仪(TOFMS)和四极杆质谱仪(QMS)的区别,比较两者的性能以及了解这些参数对您的应用案例可能产生的具体影响?总体而言,飞行时间质谱比四极杆质谱仪具有先天的性能优势。TOFMS采集瞬时全谱信息,大幅提升了仪器的分析速度和灵敏度,确保任何重要信息不会丢失并允许回溯分析,更容易鉴别未知分析物和解析测量结果。更重要的是,TOFMS具备的超高质量分辨率和高精确质量更利于复杂基体中未知物种的准确鉴别,详见后文。参数对比飞行时间质谱TOFMS级杆质谱QMS Mass Analyzer数据采集同时记录所有离子(全谱)离子筛:同一时段只能记录一种离子采集速度1000Hz全谱1000Hz单个离子质量分辨率R = M/rM10’000可分辨同量异位素峰可精确推导化学式单质量数分辨率不可分辨同量异位素峰相对精确质量rM/M1000质量数时,4 ppm = 4 mTh/Th精确质量rM0.001 Th at 300 Th0.5 Th质量范围1 Th 到 10000 Th通常为10 Th 到 500 Th四极杆和TOF质量分析仪的工作原理?四极杆和飞行时间(TOF)质量分析仪实现对不同质荷比(m/Q)的离子分离的原理截然不同,这从根本上导致了两者检测能力的巨大差异。四级杆质量分析仪四极杆质量分析仪简单来说是一个‘离子筛’:在同一时刻,有且仅有特定m/Q值的离子才能通过四极杆被后端检测器检测到。第二步,通过挑选或者逐个扫描测量质荷比来获得部分或者完整谱图。图1是一个简单的四级杆原理动图:射频RF电场将离子聚焦在四级杆的轴心;叠加的直流DC电场用于破坏离子飞行轨迹的稳定性,并随后将它们从四极杆中弹出。通过调节这两个电场的强度,可使得只有一个较小m/Q范围的离子保持稳定的飞行轨迹从而顺利通过四级杆。该质荷比范围外的其他离子将因不稳定而损失掉(被过滤掉)。然后,在整个m/Q质荷比范围内扫描特定或者每个离子的质荷比,就可以记录部分或者完整质量谱图。产生射频RF场的电子器件的电压输出是有物理上限的,也就相应限定了四级杆所能测量的质荷比的上限范围。图1. 四级杆原理动画图。同一时间,只有特定m/Q值的离子才能通过;其他离子都会被‘丢’掉。这里的动图中,选择性离子检测(SIM)用来测量了三个较小质荷比的离子(蓝色、黄色和灰色),而质荷比最大的离子(红色)则一直不在筛选范围之内,可理解为没有被检测到。飞行时间质量分析器TOF分析仪则是根据离子通过特定区域(通常称为飞行管)时不同的飞行速度来达到离子分离的效果。整个过程有点类似于一场跑步比赛:一组离子在起点被加速(比赛开始),然后以匀速通过无场飞行管(赛跑过程)漂移到检测器(终点线)。从飞行管起点到与检测器‘撞线’之间的时间,也就是离子的飞行时间,被高速检测器记录下来。直观的说,重的分子应该比轻的分子‘飞’得慢,也就意味着到达检测器的时间也越长。所以,在离子带电荷数都相等的前提下,通过离子飞行时间可以反推出其质荷比。这里我们有一个更详细的解释和推导。在TOF飞行管的起始加速区,所有离子都会同时受到一个脉冲强电场,即不同质荷比的离子都得到同样的起始动能E。更准确来说,离子获得的动能与其带电荷量Q成正比。电荷量相同的离子,E/Q近似完全一致。动能E跟质量和速度的方程式:E = &half mv2这也就意味着:E/Q = &half m/Q v2 约等于恒定。因此,质荷比m/Q较小的离子会以更快的速度地通过TOF区域,更快到达检测器。仪器会高速测量每个离子从起始加速区到检测器的飞行时间,然后将其转换为质谱图:质荷比和信号强度。图2. 飞行时间质谱原理动画图。每种离子都从脉冲电场中获得了相同的动能,以恒定速度通过无场漂移区(飞行管)。静电场反射镜(reflectron)大幅改善了因离子初始动能差异而导致的分辨率损失。检测器则高频率的记录不同时间点检测到的离子数。所有的离子‘飞行行程’都在微秒级别,也就意味上万趟‘飞行行程’累加在一起,最后形成了一秒的全谱图。上图中的动画持续了几秒钟。在TOFWERK仪器中,实际的离子飞行速度要快得多:每秒数万次飞行,每次飞行时间10到100微秒不等。一般情况下,我们无需每秒几万次的超高数据采集频率,因此通常会将数据累加成每0.1(10 Hz)秒或者更长时间段的谱图。举例来说:当TOF以两万次/秒的采集速率运行时,每2000次提取的数据可以积累到一张谱图当中,也就是10张谱图/秒的仪器响应。现代TOF仪器采用了各种精妙的电子和机械设计来提高质量分辨率,包括静电场反射镜等部件。同时,从离子‘撞线’检测器到仪器屏幕上显示质谱之间的很多步骤也需系统设计和考虑。TOFMS快速‘全景’测量与每次测量中只记录单一质荷比离子的四级杆不同,飞行时间质谱每时每刻都在记录所有质荷比的离子的信号强度。TOF同时检测所有离子的特质,相比于QMS离子监测(SIM)和全谱扫描都具有先天性的优越性。四极杆在扫描每个离子都需要一定的驻留时间(一般为0.1秒以上),这也意味着可能需要较长时间才能完成全谱扫描,继而导致较慢的测量速度,并损失大量有效信息。例如图3(左图)展示了用Vocus 2R PTR-TOF在4Hz采集率下对志愿者单次呼气的测量结果。在这个简单的实验中,一共有241种不同的VOCs化合物被定性定量。如果用四极杆质量分析仪来测量同样数量的离子,并假设使用0.25秒的单离子驻留时间,则需要至少一分钟的时间来完成测量。这也意味着,当志愿者的呼气动作完成时,四极杆全谱扫描还在进行中(图3(右图))。图3. 约1.5秒开始的单次呼气中的各物种时间序列。左图:用TOFMS实测得到的呼气结果。右图:同样的呼气试验,用四级杆质谱的模拟结果。图中标志点代表了每组数据对应的时间点。四级杆扫描的离子数目越多,对仪器灵敏度的影响越大在四级杆质谱的单个离子对应的停留时间中,所有其他离子都被丢弃。这会直接影响仪器整体的灵敏度。想象一下,对一个校准气瓶进行十秒钟的测量,一个四极杆和一个TOFMS质谱分别测量十个质荷比的离子。四极杆对每个质荷比的信号累积时间不超过1秒,而TOFMS对每个m/Q的信号累积时间则为10秒。很明显,TOFMS将为每个离子累积更多的信号,因此在10秒的时间内具有相对于四级杆更高的灵敏度。TOF瞬时全谱确保不错过有效信息为了改善测量速率,四级杆可以只测量少量的特定离子(也称为选择离子监测模式SIM)。值得注意的是,未被列入特定离子清单的离子可能包含重要信息。例如,图4展示了用Tofwerk EI-TOF以5谱每秒的采集频率测量的GC逸出物的质谱。为了完整的体现单个色谱峰,四极杆操作者一般选择不超过三个离子进行SIM。另一方面,图中最大的色谱峰中包含的EI谱图含有200多个离子。相对于四级杆提供的少数几个离子,使用包含200多个离子的全谱图数据,与NIST库的标准谱图匹配来进行峰识别的准确性要高的多。此外,使用SIM的操作者必须非常确定他们对除样品目标物外的其他任何VOCs不感兴趣。这一点对于非目标分析尤其重要,也是极难做到的,因为在非目标分析中,样品的确切成分是未知的。通过每时每刻测量所有离子,保存全谱数据,测量变得 “面向未来”:如果研究或新的应用表明一个新的分子是值得注意的,分析人员可以重新审视以前收集的TOF数据,针对这些‘新’物种进行回溯分析。图4. EI-TOF测得的GC气相色谱逸出物和相应的色谱峰。至少有六个色谱峰可以被清楚的识别出来,每个峰的宽度都小于三秒。图中蓝色、红色和黑色的数据点提出了模拟的四级杆在SIM模式的测量效果。插图展示了强度最高的色谱峰所对应的包含200多种离子信息的NIST EI谱图。不间断连续测量能更好的揭示样品中各离子的对应关系四极杆分析仪的结果是不连续的:这是因为每次只能扫描一个离子,而不是同时扫描所有离子。这种效应被简称为 “质谱偏斜”。如果样品的VOC成分变化很快,就无法准确定量VOCs之间的相对比例。这对于化学计量‘指纹’分析或大气污染物的溯源分析等应用都非常重要。举个例子,图5显示了一段Vocus Elf小精灵PTR-TOF对环境空气中芳香烃的测量结果。该测量来自欧洲某城市的车载实验,被测空气的成分随时间和空间位置的变化而极快的变化。图5. 车载移动检测中芳香烃物质浓度秒级的变化曲线。右图中模拟的四级杆分析结果给污染物溯源和源谱图数据库建立都增加了很大的不确定性。苯、甲苯、二甲苯和更大的芳烃的相对比例一般可以用来表征污染物来源:在本案例中,汽油车尾气。如果使用相应的只有三个离子的四极杆测量结果,就无法准确确定不同芳烃的相对比例,后续的来源识别就变得更加困难。另一个飞行时间质谱检测器的好搭档是适用于元素及其同位素分析的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。在非连续进样时,ICP-MS需要在较短时间内测量多种元素和它们对应的各同位素峰,这也是传统的四级杆检测器所不能实现的。上述应用场景包括有单颗粒分析或者快速(高达几百Hz)激光剥蚀成像等。图6展示了一组在钢材质纳米颗粒中分析铬,铁,镍和钼等元素信息。单颗颗粒物所产生的信号时长不超过0.5毫秒。TOFWERK的icpTOF(ICP-MS搭配飞行时间检测器)能够可靠地表征这些纳米颗粒物的完整谱图信息,而四级杆检测器则受限于其同一时刻只能测量一种元素的劣势,会丢失很大一部分信息,同时对各元素之间的浓度相对比值也不能准确测量。图6. 用icpTOF R检测到的单个钢材质纳米颗粒中铬,铁,镍和钼随时间变化信号图。上半部分:每90微秒记录的单个钢纳米颗粒物的高时间分辨率信号。下半部分:模拟四级杆检测器记录的上述单颗粒物分析的实验结果。该套模拟结果是在假设四级杆单离子停留时间为90微秒的情形下。因为四级杆是依次扫描这四种元素信息,他们的灵敏度响应的减少了33倍。更重要的是,四级杆数据推导出的元素的相对浓度比值跟真实数字会有76%-270%的偏差!高质量分辨率是准确识别未知离子的必要条件之一四极杆质量分析仪的分辨力受限于四极杆的加工精度和电子器件的性能。四极杆分析仪通常是以单位质量分辨率来操作的。即使是目前市场上非常高端的四极杆,其分辨力也只有R=M/dM(FWHM)=3000-4000Th/Th,这还是在大幅降低仪器灵敏度的情况下。图7将单位质量分辨率的PTR四极杆谱图与分辨力为R=5000 Th/Th的Vocus S PTR-TOF谱图进行了详细对比。图7. 质子转移反应QMS和TOF谱图对比。在单位质量分辨率下,无法区分同量异位化合物。同量异位化合物具有相同的标称质量,但元素组成不同。同量异位化合物在样品中会有不同的随时间变化曲线,能够对它们分别测量并定量对分析结果的精确性非常重要(图8)。图8. 具有5000分辨率的Vocus S PTR-TOF的测量数据。在69质荷比的三个同量异位离子信号对应的完全不同的时间序列。底图展示了特定时间点上的节选谱图:高质量分辨率将这三种离子清楚的解析开来。高质量分辨率提供的精确质量信息更重要是用来确定离子峰的元素组成。这对化合物的鉴定至关重要,而这也是单位质量分辨率无法做到的。在图9中,高质量分辨率(5000 Th/Th)和高相对质量精度(5ppm以内)可以帮助我们把97.045 Th处检测到的离子鉴别为氟苯而不是3-糠醛(97.028 Th)或2-乙基呋喃(97.065 Th)。图9. 高质量分辨率和高质量精度保证了离子定性定量的高准确性。结论综上所述,飞行时间质谱仪相对于四级杆分析仪的优势是显而易见的。单个样品的测量速度更快,而且不会有”质谱偏斜”效应。对于同一个质量范围,TOF分析仪相对于四级杆有更好的灵敏度。因为每时每刻都在记录‘全景’谱图,不会错过或者丢失任何可能的重要信息。最后,TOF的高质量分辨率可以鉴别同量异位化合物并精确推导出元素组分。
  • 国家标准室内空气质量标准
    GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准   1、范围   本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。   本标准适用于住宅和办公建筑物。   2、规范性引用文件   下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。   GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法   GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法   GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法   GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法   GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法   GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法   GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法   GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法   GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法   GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法   GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法   GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法   GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法   GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法   GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法   GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准   GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法   GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准   GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法   GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法   GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法   GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法   GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法   GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法   5 室内空气质量检验   5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。   5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。   5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。   5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。   5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。   附录 A   (规范性附录)   室内空气采样技术导则   1、范围   本导则在进行室内空气污染物监测时,对采样点位,采样高度,采样时间和频率,以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则,适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。   2、选点要求   2.1 采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。   2.2 采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于 0.5m 。   2.3 采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。   3、采样时间和频率   采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时, 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时, 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。   4、采样方法和采样仪器   根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。   5、采样的质量保证措施   5.1 气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查,不得漏气。   5.2 流量校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过 5% 。   采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准 5 个点,绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。   5.3 空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。   5.4 仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。   5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:   式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。   5.6 每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。   6、记录和报告   采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同报到实验室。   附录 B   (规范性附录)   室内空气中各种参数的检验方法 *   污染物 检验方法 来源   (1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995   ( 2 ) GB/T 15262-94   (2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90   ( 2 ) GB/T 15435-1995   (3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法   ( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88   ( 2 ) GB/T 18204.23-2000   (4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法   ( 2 )气相色谱法   ( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000   (5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法   纳氏试剂分光光度法   ( 2 )离子选择电极法   ( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000   ( 2 ) GB/T 14669-93  ( 3 ) GB/T 14679-93   (6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法   ( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995   ( 2 ) GB/T 18204.27-2000   (7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法   • 酚试剂分光光度法   气相色谱法   ( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95   ( 2 ) GB/T 18204.26-2000   ( 3 ) GB/T 15516-95   (8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C   ( 2 ) GB 11737-89   ( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、   二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93   (10) 苯并 [a] 芘   B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995   (11) 可吸入颗粒   PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997   (12) 总挥发性有机物   TVOC 气相色谱法 附录 D   (13) 细菌总数 撞击法 附录 E   (14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F   (15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000   (16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法   ( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995   ( 2 ) GB/T 14582-93   * 注:检验方法中( 1 )法为仲裁法。   附录 C   (规范性附录)   空气中苯浓度的测定   (毛细管气相色谱法)   1、方法提要   1.1 相关标准和依据   本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。   1.2 原理:空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。   1.3 干扰和排除:空气中水蒸汽或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时,活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰,由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件可以消除。   2、适用范围   2.1 测定范围:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。   2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。   3、试剂和材料   3.1 苯:色谱纯。   3.2 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。   3.3 椰子壳活性炭: 20~40 目,用于装活性炭采样管。   3.4 纯氮: 99.99% 。   4、仪器和设备   4.1 活性炭采样管:用长 150mm ,内径 3.5~4.0mm ,外径 6mm 的玻璃管,装入 100mg 椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。   4.2 空气采样器:流量范围 0.2~1L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。   4.3 注射器: 1ml 。体积刻度误差应校正。   4.4 微量注射器: 1μl , 10μl 。体积刻度误差应校正。   4.5 具塞刻度试管: 2ml 。   4.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。   4.7 色谱柱: 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。   5、采样和样品保存   在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少 2mm ,与空气采样器入气口垂直连接,以 0.5L/min 的速度,抽取 20L 空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。   6、分析步骤   6.1 色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。   6.2 绘制标准曲线和测定计算因子:在与样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。   6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线:于 5.0ml 容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时, 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次,取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg ),平均峰高为纵坐标( mm ),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。   6.3 样品分析:将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加 1.0ml 二硫化碳,塞紧管塞,放置 1h ,并不时振摇。取 1μl 进样,用保留时间定性,峰高( mm )定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均峰高( mm )。   7、结果计算   7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积   式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度, mg/m 3   h —样品峰高的平均值, mm   h ' —空白管的峰高, mm   B s —由 6.2.1 得到的计算因子, μg/mm   E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率   V 0 —标准状况下采样体积, L 。   8、方法特性   8.1 检测下限:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,检测下限为 0.05mg/m 3 。   8.2 线性范围: 10 6 。   8.3 精密度:苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品,重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。   8.4 准确度:对苯含量为 0.5 , 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% , 94% 和 91% 。   附录 D   (规范性附录)   室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法   (热解吸 / 毛细管气相色谱法)   1、方法提要   1.1 相关标准和依据   ISO 16017-1 “Indoor , ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 : pumped sampling”   1.2 原理   选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA ),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。   1.3 干扰和排除   采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。   2、适用范围   2.1 测定范围:本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。   2.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。   3、试剂和材料   分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。   3.1 VOC S :为了校正浓度,需用 VOC S 作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。   3.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。   3.3 吸附剂:使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。   3.4 纯氮: 99.99% 。   4、仪器和设备   4.1 吸附管:是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。   4.2 注射器:可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。   4.3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围 0.02~0.5L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。   4.4 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。   色谱柱:非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。   4.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。   4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。   5、采样和样品保存   将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。   采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。   6、分析步骤   6.1 样品的解吸和浓缩   将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。   表 1 解吸条件   解吸温度 250 ℃ ~325 ℃   解吸时间 5~15min   解吸气流量 30~50ml/min   冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃   冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃   冷阱中的吸附剂 如果使用,一般与吸附管相同, 40~100mg   载气 氦气或高纯氮气   分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择   6.2 色谱分析条件   可选择膜厚度为 1 ~ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度 50 ℃保持 10min ,以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。   6.3 标准曲线的绘制   气体外标法:用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管,制备标准系列。   液体外标法:利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管,同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管, 5min 后取下吸附管密封,制备标准系列。   用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。   6.4 样品分析   每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。   7、结果计算   7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积   式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。   7.2 TVOC 的计算   ( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。   ( 2 )计算 TVOC ,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。   ( 3 )根据单一的校正曲线,对尽可能多的 VOC S 定量,至少应对十个最高峰进行定量,最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。   ( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。   ( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。   ( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。   ( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围,那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。   7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算   式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3   F —样品管中组分的质量 , mg   B —空白管中组分的质量 , mg   V 0 —标准状态下的采样体积, L 。   8、方法特性   8.1 检测下限:采样量为 10L 时,检测下限为 0.5 m g/m 3 。   8.2 线性范围: 10 6 。   8.3 精密度:在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液, Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。   8.4 准确度: 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下,在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷, Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。   附录 E   (规范性附录)   室内空气中细菌总数检验方法   1、适用范围   本方法适用于室内空气细菌总数测定。   2、定义   撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样,通过抽气动力作用,使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。   3、仪器和设备   3.1 高压蒸汽灭菌器。   3.2 干热灭菌器。   3.3 恒温培养箱。   3.4 冰箱。   3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。   3.6 制备培养基用一般设备:量筒,三角烧瓶, pH 计或精密 pH 试纸等。   3.7 撞击式空气微生物采样器。
  • 专家话标准:中外标准大比较
    专家信息   王建平:教授级高级工程师,天祥集团(Intertek)中国市场事业部总经理,生态纺织品及检测技术专家,长期从事纺织品检测技术和标准化研究,现兼任全国纺织品标准化技术委员会基础分会副主任、全国体育用品标准化技术委员会委员、全国染料标准化技术委员会印染助剂分会副主任、中国纺织工程学会测试标准专业委员会副主任、中国纺织出版社编审委员会委员、中国塑料加工工业协会人造革合成革专业委员会理事会理事、上海市纺织工程学会理事、《纺织导报》、《纺织质量与标准》、《印染》等杂志专家委员会或编辑委员会委员等。   杨萍:中国纺织工业协会检测中心副主任,AATCC/ASTM授权讲师。对国内外纺织品检测技术和相关标准的研究颇有造诣,组织翻译了多个国际纺织品检测标准,并组织制定了中国流行面料检测标准。从事检测工作多年,具有扎实的理论知识及丰富的实际经验,发表多篇纺织品标准与检测文章,参加多项国家级专项项目。   《纺织服装周刊》:纺织品国家标准、国外标准有何异同?许多欧美纺织品质量标准高于我国纺织品国家标准,差别通常体现在哪一方面?   王建平:标准本身并无高低之分,但中国目前的标准化体系确实与欧美的标准化体系存在较大的差异。中国的纺织品标准在基础和方法标准领域,与欧美标准或国际标准的接轨程度已经很高。但在国际贸易中,欧美买家对产品质量的要求更注重贸易标准,中国则仍强调产品标准,灵活性相对较低。例如,目前欧美诸多买家的贸易标准在物理性能包括色牢度方面的要求,其实并不明显高于中国标准,但是绿色贸易壁垒愈演愈烈,欧美在生态安全方面的立法和质量要求则越来越多,而中国在产品标准中有关生态安全的要求则相对缺乏或不够完善。   杨萍:国内外纺织品标准的差异还体现在产品标准的制定上。一是标准制定的分类不同。国内产品标准分纤维、纱线、织物和成品四大类,国外产品标准主要根据最终用途分类,主要以买家制定自己的标准为主,是服务于贸易的标准,又称为贸易型标准。如美国ASTM标准中的产品标准中的《机织领带及围巾织物的性能规格》(ASTM D 3785),《劳动布女工作服、女工衣裤及车间工作服织物性能规格》(ASTM D 4118)等。再如一些国外买家的面料采购标准分类就是夹克、衬衫、裤子等。二是质量要求的制定依据不同。国外买家的质量要求一般根据使用要求进行确定,国内很多产品标准则根据工艺能力确定。   《纺织服装周刊》:是否有我国纺织品质量标准指标高于国外标准的情况?   王建平:有这种情况,特别是对某些特殊的产品,如牛仔服装,我们对色牢度的要求普遍高于国际贸易中国外买家的实际要求。对某些时尚类产品,有些注重贸易标准的国外买家往往对我国过死的产品标准要求表示难以理解。   杨萍:由于产品标准制定的依据不同,我国有些标准指标会高于国外标准,有些也会低于国外标准的要求。例如,好多国内机织产品标准的优等品和一等品的缩水率要求在±3%以内,但国外买家对机织产品的缩水率质量要求一般是±3%。   《纺织服装周刊》:出口产品是否只需执行进口国的标准?如果进口国与我国标准不一致,产品是否无法在国内市场上出售?   王建平:出口产品必须满足进口国的标准,在中国市场销售的产品则必须满足中国的标准。如果进口国的标准和中国的标准不一致,满足进口国的标准的同时不能满足中国的标准,那么这类出口产品不能在中国销售。   《纺织服装周刊》:纺织品国际标准由哪些机构制定?目前中国纺织品国家标准与国际标准的接轨情况怎样?   杨萍:国际上有如下标准制定机构:   标准       发布标准的机构        适用国家   AATC      美国纺织化学家和染色家协会  美国   ASTM       ASTM   International    美国   ISO       国际标准化组织        欧洲国家   JIS        日本标准协会         日本   AS        澳大利亚标准学会        澳大利亚和新西兰   BSm       英国标准学会          英国   CAN/CGSB    加拿大标准委员会        加拿大   DIN       德国标准学会          德国   FTMS      美国联邦政府标准        美国   IWS       国际羊毛局          世界绝大多数国家   NF       法国标准化协会        法国   US CPSC     美国消费品安全委员会     美国   目前,国内标准与国际标准接轨的进程正在加速,近两年很多国内方法标准已经修改采用或等效采用了国际标准,产品标准的修订工作也正在向贸易型标准靠近。
  • ACCSI2013:标准物质和标准品试剂沙龙
    仪器信息网讯 2013年4月19日,中国科学仪器行业最高级别的峰会——“2013中国科学仪器发展年会(ACCSI 2013)”在京召开。此次会议由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会分析仪器分会、仪器信息网主办,我要测协办。 会议同期,主办方还举办了标准物质和标准品技术沙龙,《化学试剂》编辑部总编刘昉主持,邀请了来自科研院所,企业单位等各行业30多位专家共同探讨标准品的技术发展和市场需求。 《化学试剂》编辑部总编刘昉主持 全国化学试剂信息站李建华   全国化学试剂信息站李建华说:“有检验的地方就有标准物质,随着环境、药品、食品、建材、能源、临床医学、钢铁冶金、有色金属等呈现出越来越强的检测需要,与之相对应的标准物质和标准品也越来越引起人们的关注。” 中国计量科学研究院国家标准物质研究中心研究员张庆合   中国计量科学研究院国家标准物质研究中心研究员张庆合谈到,计量所使用的标准物质主要作用是溯源和传递,而溯源可以通过国际比对来实现。 国家有色金属及电子材料测试中心副主任刘英   国家有色金属及电子材料测试中心副主任刘英指出,现在很多分析仪器使用相对法测样,而这其中需要标准物质进行量值溯源,因此随着各种分析仪器的发展,标准物质也在快速地发展中。因为我们中心涉及最多的是有色金属,所以会使用很多固体标准样品。另外,中心也会使用大量的标准溶液,主要研究热点是农残和临床试剂;此外,我们中心还结合国家纳米材料的发展,审定了一些纳米尺度的标准物质。 国家环保局标样所徐鹏   国家环保局标样所徐鹏谈到,我们所涉及的标准样品主要应用于水质、空气,有机污染物,土壤,生物等方面,目前环保部需要的标准样品主要针对环境监测。 中国检验检疫科学研究院检测技术与装备研究所齐小花   中国检验检疫科学研究院检测技术与装备研究所齐小花说:“我们涉及的标准样品主要应用于卫生检疫、食品、消费品、化学品等,其中食品检测是我们业务的主要方面,但是目前遇到一个问题,在进行检测的时候,标准样品在试剂盒和机体里表现出的性质并不一样,因为机体的环境更加复杂,所以将来如果我们能研制出在机体里使用的标准样品,这会对研究工作更加实用。 军事医学科学院李海静   军事医学科学院李海静说:“我们所涉及的标准品主要应用于氨基酸、脂肪酸、糖类等,目前遇到一个问题是,从国外购买的标准样品包装剂量很少,只能用一次,在进行下一批次的检测时,需要用另外的标准样品,这不同批次之间就会有一些差异,导致数据不准。” 中国食品药品检定研究院于婷   中国食品药品检定研究院于婷谈到了关于药品,生物制品,体外检测试剂相关的标准试样的现状。 天津光复精细化工研究所张贵珠 国药集团化学试剂有限公司副总经理顾小焱 西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司高级产品经理高珏 天津科密欧化学试剂有限公司李玉华 北京益利精细化学品有限公司韩廷梅 天津化学试剂研究所李铜 此外,来自标准品企业的代表也就标准物质的技术和市场情况发表了自己的观点。 会议现场
  • 爱因斯坦相对论遇挑战 现代物理学或被重写
    欧洲科学家发现中微子超光速现象 违背爱因斯坦相对论 现代物理学或被重写 这回,爱因斯坦错了?   突破光速、超越时空是不少科幻小说的主题,但爱因斯坦的相对论断言光速是任何物质在真空中的最快速度,小说家的幻想没有依据。一些欧洲科学家在实验中发现,中微子速度超过光速。如果实验结果经检验得以确认,爱因斯坦提出的经典理论相对论将受到挑战。科学界认为这项发现是在爱因斯坦的理论上“炸开一个大洞”。   快60纳秒   意大利格兰萨索国家实验室“奥佩拉”项目研究人员使用一套装置,接收730公里外欧洲核子研究中心发射的中微子束,发现中微子比光子提前60纳秒(1纳秒等于十亿分之一秒)到达,即每秒钟多“跑”6公里。“我们感到震惊。”瑞士伯尔尼大学物理学家、“奥佩拉”项目发言人安东尼奥伊拉蒂塔托说。   英国《自然》杂志网站22日报道这一发现。研究人员定于23日向欧洲核子研究中心提交报告。   请同行核查   “奥佩拉”项目发言人伊拉蒂塔托说,项目组充分相信实验结果,继而公开发表结果。“我们对实验结果非常有信心。我们一遍又一遍检查测量中所有可能出错的地方,却什么也没有发现。我们想请同行们独立核查。”   这一项目使用一套复杂的电子和照相装置,位于格兰萨索国家实验室地下1400米深处。   这不是爱因斯坦的光速理论首次遭遇挑战。2007年,美国费米国家实验室研究人员取得类似实验结果,但对实验的精确性存疑。   可能撼动现代物理学基石   这一最新发现可能撼动现代物理学的基石。法国物理学家皮埃尔比内特吕告诉法国媒体,这是“革命性”发现,一旦获得证实,“广义相对论和狭义相对论都将打上问号”。   欧洲核子研究中心物理学家埃利斯对这一结果仍心存疑虑。科学家先前研究1987a超新星发出的中微子脉冲。如果最新观测结果适用于所有中微子,这颗超新星发出的中微子应比它发出的光提前数年到达地球。然而,观测显示,这些中微子仅早到数小时。“这难以符合‘奥佩拉’项目观测结果。”埃利斯说。   美国费米实验室中微子项目专家阿尔方斯韦伯认为,“奥佩拉”可能存在测量误差。就韦伯而言,即使实验结果获得确认,相对论“仍是优秀理论”,只不过“需要做一些扩充或修正”。   意大利研究人员在实验中发现中微子超光速   问:“超光速”如何被发现?   答:“奥佩拉”项目研究人员接收730公里外欧洲核子研究中心发射的中微子束,发现中微子比光子提前60纳秒(1纳秒等于十亿分之一秒)到达,即每秒钟多“跑”6公里。过去两年,他们观测到超过1.6万次“超光速”现象。   问:这项实验是否意味着相对论不再成立了?   答:许多专家认为,即使实验结果获得确认,相对论“仍是优秀理论”,但“需要做一些扩充或修正”。但也有专家认为,如果真的证实这种超光速现象,其意义十分重大,整个物理学理论体系或许会因此重建。   ■新闻词典   爱因斯坦相对论   爱因斯坦相对论是关于时空和引力的基本理论,主要由爱因斯坦创立,分为狭义相对论(特殊相对论)和广义相对论(一般相对论)。相对论的基本假设是相对性原理,即物理定律与参照系的选择无关。狭义相对论讨论的是匀速直线运动的惯性参照系之间的物理定律,后者则推广到具有加速度的参照系中(非惯性系),并在等效原理的假设下,广泛应用于引力场中。相对论颠覆了人类对宇宙和自然的常识性观念,提出了“时间和空间的相对性”,“四维时空”,“弯曲空间”等全新的概念。   相对论和量子力学是现代物理学的两大基本支柱。经典物理学基础的经典力学,不适用于高速运动的物体和微观领域。相对论解决了高速运动问题 量子力学解决了微观亚原子条件下的问题。   中微子   中微子是一种极为神秘的物质,在科学界有“鬼粒子”之称。虽然中微子在宇宙广泛出现,但是极难探测得到,科学家对它所知不多,1934年才确定它的存在,直至最近才确认中微子有质量。中微子从星体核聚变中产生,太阳便是其中一个产生地点。中微子是一种基本粒子,不带电,质量极小,几乎不与其他物质作用,在自然界广泛存在。太阳内部核反应产生大量中微子,每秒钟通过我们眼睛的中微子数以十亿计。
  • 小贝讲堂之离心常用术语 - 离心力和相对离心力
    小贝讲堂之离心常用术语 – 离心力和相对离心力 在生命科学研究中,离心是一种必不可少的技术手段,更是实验室中最常见的实验项目。但是你真的了解这门技术吗?你是否知道离心的原理,了解如何选择合适的转头、离心管和离心方法呢?小贝离心课堂重新开课,带你玩转离心机,快来加入我们吧!离心原理学习一门技术势必要先从了解其原理开始。我们可以通过简单的实验来理解离心的基本原理。 首先我们来观察在重力作用下颗粒的沉降:抓一把沙子和泥土的混合物放到装有水的容器里摇匀,然后把容器置于桌上,观察到在地球引力作用下大量的颗粒立即沉淀到容器的底部。一段时间后,又看到容器中的混合物分成数层,每层都由大小相同的颗粒组成,颗粒在容器的分布从上到下逐渐增大。不过,仍然会有一些细小的颗粒在水中缓慢的向容器底部移动,由于移动得非常缓慢,我们不一定能观察到这些颗粒的运动。另外还有一些颗粒则漂浮在水面上。 通过实验中观察到的结果,我们可以得出大颗粒比小颗粒更快地沉降到底部,而更小的颗粒则沉降得更慢。不过,一些密度比较重的小颗粒反而比密度比较轻的大颗粒沉降得更快。我们还可以看到有些小颗粒在水中是不沉降的,漂浮在水面。图1 重力作用下混合颗粒的沉降:颗粒沉降的速度依赖于颗粒的大小,大颗粒则先沉降到底部,而小颗粒则停留在容器的上部。 以上即是离心的主要原理,液体中的颗粒在重力的作用下以一定的速率向下移动,颗粒移动的速率往往与颗粒的大小与密度相关,这样就出现了颗粒的沉降运动。当然前提是颗粒的密度必须大于液体的密度。 总结来说,离心技术是利用离心机旋转运动产生离心力,将具有沉降系数差别的样品进行分离、分析、浓缩和提纯的一种技术。 离心常用术语 离心力和相对离心力 尽管有些生物颗粒可以在重力场(1×g)作用下实现分离,如人血细胞,将处理过的血细胞置于桌上1-2 小时,由于不同细胞的大小不一样,白细胞和红细胞能自动分层。但若需分离更小的生物颗粒,远大于重力的力则是必须的,这可以通过沿轴旋转装有悬浮颗粒的离心管来实现。颗粒在放射状的离心力下从轴心向外运动,使离心管旋转的机器就是离心机,而装载了离心管并带动离心管沿轴旋转的即是转头。不管是细胞还是生物大分子受到离心力都可以用以下公式计算: (1)F离心力– 颗粒受到的离心力 m – 颗粒的质量 ω – 角速度 r – 旋转轴到颗粒的距离 但是通常情况下,旋转的转头受到的放射状的力都是由相对离心力(RCF:Relative centrifugation force)来衡量的。而所谓的相对离心力即是离心力与重力之比,用以下公式 表示: (2)RCF – 相对离心力; F离心力– 颗粒受到的离心力; F重力– 颗粒受到的重力; m – 颗粒的质量; ω – 角速度; g –重力加速度; r – 旋转轴到颗粒的距离。 ω 是转头的角速度,指转头每秒钟转过的弧度数,其值就是: (3)RPM (Revolution per minute) – 转头每分钟转过的转数结合公式(2)和公式(3)可得到同一转头的转速与相对离心力之间的关系: (4)r – 旋转轴到颗粒的距离(单位:毫米mm) 由上可以看出转头的相对离心力与转头的转速的平方成正比,而且与转头的半径成正比。对于同一转头而言,由于半径不变,增加转速也就相当于提高了相对离心力。 为便于进行转速和相对离心力之间的换算,Dole 和Cotzias 利用RCF 的计算公式,制作了转速“rpm”、相对离心力“RCF”和旋转半径“r”三者关系的列线图,图式法比公式计算法方便,且一目了然。换算时,先在r 标尺上取已知的半径和在rpm 标尺上取已知的离心机转数,然后将这两点间划一条直线,与图中RCF 标尺上的交叉点即为相应的相对离心力数值。上图转速与半径相对应的离心力列线图,左列为半径标尺,右列为转速标尺,连接半径与转速的直线与中间RCF 表尺的交汇点,就可得到相对离心力。注意,若已知的转数值处于rpm 标尺的右边,则应读取RCF 标尺右边的数值,转数值处于rpm 标尺左边,则应读取RCF 标尺左边的数值。 在重力场的沉降中,重力场通常被看作恒定值,而离心管中的离心力场却不是一个恒定值。由于转头的形状及设计,离心管中从管顶至管底各点到旋转中心的距离是不同的,为了计算相对离心力的数值可用平均相对离心力来表示,即同一离心转头部和底部所受离心力的平均值。科技文献中离心力的数据通常是指其平均值(RCFav),即离心管中点的离心力。 而各厂家在标注离心机和转头等的最大相对离心力(RCF)时,一般用最高转速下、最大半径处(Rmax)的相对离心力。请注意区分这个参数与平均离心力(RCFav)的差异。 离心机常有多种不同形状的转头,其各自所反映的离心力场的大小和离心沉降距离也不一样,在实际工作中应根据分离要求正确选择使用。下一期小贝讲堂将具体介绍沉降系数,精彩不断,敬请关注! 点击查看贝克曼库尔特全新官网我的贝克曼 mybeckman.cn,查看更多精彩资料!
  • 光伏标准之痛何时了
    ■ 新闻观察   “短短的几年,中国光伏行业实现了跨越式的发展。但在这种迅猛发展的背后,若干无法忽视的关键问题依旧存在。标准之痛,便是横亘于中国光伏爬坡产业顶峰之路上的巨石之一。   从一哄而上、扎堆低端的无序竞争,到成长出具备完整产业链的世界级企业,短短几年的时间里,中国光伏行业可谓实现了跨越式的发展。这里既有低碳减排成为世界潮流、金融危机重创欧美巨头的“天时”,也有国家、地方政府积极引导、扶持的“地利”,更离不开企业自身的开拓与努力。   但是,在这种迅猛发展的背后,若干无法忽视的关键问题依旧存在。而标准之痛,便是横亘于中国光伏爬坡产业顶峰之路上的巨石之一。   行业命脉系于他人之手   作为国内光伏发展最好的省份之一,江苏省拥有常州天合、无锡尚德等一批世界级光伏企业。然而,即便是这些企业的产品,也必须将样品呈送到欧洲进行标准认证,而检测认证的周期往往长达10个月甚至一年。   “我省大部分光伏产品仍然需要送到国外机构去检测和认证,既浪费钱,又耽搁时间。”江苏省可再生能源发展项目办公室主任许瑞林表示。目前,江苏省生产的太阳能电池和组件98%以上销往欧美国家,其中欧洲占82.5%。   据介绍,当前全球太阳能光伏产业中,国际通用的光伏模组检验标准分别为美国的ul标准以及欧盟的iec标准,我国光伏产业至今还没有统一的国家行业标准和检测机构。因而国外光伏产品进入我国市场,不需要进行任何机构的监测,关税也几乎为“零”。反之,我国光伏产品进入欧美市场,却要经过严格的监测,方能取得认证资格。   “标准之痛不仅耗费着企业的宝贵资源,整个行业的命脉也始终系于他人之手。”国内另一家龙头企业——英利集团首席技术官宋登元说。   此外,对于标准的呼唤也缘于国内光伏行业健康发展的诉求。光伏产业属于高新技术产业,早先各地一窝蜂式的“大跃进”发展,在导致低端产能相对过剩的同时,所带来的环境污染、资源浪费、无序竞争等问题,行业标准和检测机构的缺位即是重要诱因之一:缺乏准入、性能、环保、安全等方面的行业标准,怎能实现优胜劣汰,大浪淘沙,构建产业健康生态?   痛处根于全面不足   综观我国光伏行业,标准之痛实乃根植于整体全面的不足。   金融危机之后,受国际市场回暖以及国内相关产业政策的推动,光伏产业逐渐走出低谷,实现大幅增长。但是光伏产业整体水平,尤其在事关产业发展的核心关键技术、装备以及相关产业政策等诸多方面与发达国家的差距,并未有本质改善。中国科学技术发展战略研究院近日撰文表示,中国光伏产业在国家战略层面缺乏系统完备的“顶层设计”,自主知识产权缺乏、核心技术和设备有待突破,自主创新能力不强。   文章指出,发达国家光伏产业的发展实践表明,制定并确立长远的光伏产业发展规则、遵循或建立保障机制等政策是光伏产业发展与壮大的动力和源泉。我国虽已出台《国民经济和社会发展“十一五”规划纲要》、《可再生能源中长期发展规划》等法规,明确了未来发展的长远目标,但在涉及制约产业发展的核心技术、装备等方面,所需攻克的关键技术、突破方向、发展路径等尚未提出明确目标 在涉及光伏并网发电问题方面,并网及运行管理行业标准、并网价格以及系统维护等缺乏相对完整、系统的管理办法和政策细则。   技术未立,何谈标准。由于发展相对较晚,光伏产业研究发展的基础较差,特别是技术发展的整体水平、人才能力培养等相对滞后,缺乏多学科和综合型的技术人才,不能尽快满足快速增长的光伏产业对高层次人才需求,导致国内产业整体研发能力相对薄弱,自主知识产权缺乏,行业核心技术和设备尚待突破。仅在多晶硅制备方面,国内企业主要采用引进“改良西门子法”,整体的制备工艺、关键核心设备仍依赖引进。只有保定英利等少数企业拥有新硅烷法等先进技术。   自主创新恒为破冰之道   光伏行业的标准之痛,可为其他诸多行业状况的缩影。在“二流做产品,一流做服务,最佳定标准”的当代市场竞争生态下,中国有太多行业逡巡在实体制造的利薄领域。但幸运的是,作为战略新兴产业,倚靠低碳经济潮流背景的中国光伏具备着良好的发展基础,并已经在自主创新、争夺业界高点的道路上迈出脚步。   不久前,科技部公布了第二批56家企业国家重点实验室建设计划名单。太阳能光伏领域的十七家国内实力企业经过激烈角逐,英利集团的“太阳能光伏发电技术国家重点实验室”和常州天合光能有限公司的“光伏技术国家重点实验室”最终脱颖而出,其中前者已于近日正式奠基开工。   在近日召开的全国科技工作会议上,党中央提出要加快建立以企业为主体的技术创新体系建设,促进产学研用结合。英利集团首席技术官宋登元在接受采访时表示:“依托龙头企业,以整个行业的共性、关键前沿技术为研究方向,成果为行业共享,带动整个行业发展——这是国家对于企业国家重点实验室建设的基本要求之一。”   据介绍,该类国家重点实验室定位于高水平科研项目研发、人才培养、学术交流、成果孵化为一体的重要基地,开展晶体硅光伏材料、太阳能电池与光伏组件、光伏发电系统的应用及基础研究,将在推动行业共性技术进步,制定规范准入、性能、环保、安全等行业标准,构建我国光伏产业的健康生态链等方面发挥重要作用。   中国标准化研究院高新技术与信息标准化研究所副所长魏宏认为,通过逐步建立国家级光伏产业研发中心、检测中心、认证中心、信息中心和培训中心,搭建以有实力、有创新能力的企业为主体的光伏产业技术服务平台体系和发展基地,联合开展核心技术研发和产业化推进,将推进光伏产业技术规范、产业技术标准的制定。国家标准委已经启动了光伏标准体系的研究和建设工作。
  • 我国已建成6.2万余项社会公用计量标准 标准物质供给数量持续增长
    1月13日,市场监管总局召开“构建国家现代先进测量体系 服务高质量发展”专题新闻发布会。《每日经济新闻》记者从发布会现场获悉,市场监管总局新闻宣传司新闻宣传处处长唐冀平介绍,加快构建国家现代先进测量体系是适应国际计量体系深刻变革的时代要求,也是强化国家战略科技力量的重要支撑。近期,市场监管总局联合科技部、国资委等有关单位印发了《关于加强国家现代先进测量体系建设的指导意见》(以下简称“《意见》”)。市场监管总局计量司一级巡视员张益群介绍,《意见》共提出十一项重点任务。主要包括:建立先进量传溯源体系;优化计量基准标准和标准物质建设;加快先进测量技术研究;推动先进测量仪器设备的研发和应用;建设国家先进测量实验室;提升企业测量能力和水平;推进测量数据积累和应用;完善先进测量技术规范;优化先进测量技术服务;发挥质量基础设施协同推动作用;培养先进测量人才队伍等内容。我国已建立相对完善的量值传递溯源体系目前,我国测量能力和水平如何?市场监管总局计量司副司长朱美娜回应,经过若干年的建设和发展,我国已经基本建立了相对完善的计量体系,具备了较好的测量基础。从国家层面看,我国建立了相对完善的量值传递溯源体系,建成185项国家计量基准和6.2万余项社会公用计量标准,标准物质供给数量持续增长,测量器具质量明显提升,获得国际互认的国家校准测量能力不断迈上更高水平。“从企业层面看,企业计量意识不断得到增强,具备了一定的工业测量基础和能力,特别是一些大型企业对计量工作非常重视,建立了较为完备的测量管理体系;从社会层面看,越来越多的社会资源和力量,如计量技术机构、科研院所、高校等开始聚焦产业发展测量需求和瓶颈问题,为企业提供个性化的检定、校准、测试服务,计量服务保障能力不断得到增强。” 朱美娜说。但是,与主要发达国家相比,我国的测量基础还比较薄弱。朱美娜指出,测量理论和测量技术研究相对滞后,测量方法缺乏统一管理,高端测量仪器长期依赖国外,测量数据未能在科技、工业和社会治理层面得到有效应用。无论是管理模式,还是技术支撑,都已经无法满足经济社会各领域对精准测量测试的需求,新需求与现有测量体系支撑不充分、不平衡之间的矛盾越来越突出。迫切需要根据现代测量需求的变化,研究建立适应新时代发展需求的国家现代先进测量体系。推动人工智能等新技术在测量仪器设备中的应用构建国家现代先进测量体系,具体要从哪些方面进行重点考虑和精准发力?朱美娜表示,构建国家现代先进测量体系,是一项长期性、系统性、复杂性工程,需要集中各方面资源和力量,持之以恒去推进。关键要把握以下四点:一是要强调“多元性”,积极发挥各方力量。要用“大计量”的思维和理念去推动国家现代先进测量体系的建立,动员全社会各领域共同参与。二是要增强“创新性”,强化科研攻关。加强计量学基础理论和核心技术原始创新,围绕国际单位制变革,重点研究量子计量技术及计量基准、计量标准小型化技术,加快计量关键核心技术攻关和重大科技基础设施建设。针对复杂环境、实时工况环境和极端环境测量需求,研究解决极值量、复杂量、微观量等准确测量难题。加强高端仪器设备的研发,推动量子芯片、物联网、区块链、人工智能等新技术在测量仪器设备中的应用,推进测量仪器设备智能化、网络化。加快测量仪器设备研发,提升测量仪器设备的准确性、稳定性、可靠性,培育具有核心技术和核心竞争力的国产测量仪器设备品牌。推动科技成果转化,鼓励各类测量主体建立联合实验室和技术创新联盟,加强测量资源开放共享,形成联合开发、优势互补、成果共享的产学研用协同创新机制,增强国家先进测量体系的创新活力。第三要突出“保障性”,夯实测量基础。四是坚持“可持续性”,强化人才培养。
  • 中国仪器仪表学会标准转化为ISO标准发布实施!
    近日,由中国仪器仪表学会主导编制的国际标准ISO 23745:2024《船舶和海洋技术 船载气象仪器通用技术条件》正式发布。这是继中国仪器仪表学会标准转化为ASTM标准正式发布实施之后,中国仪器仪表学会标准国际化工作取得又一丰硕成果。至此,中国仪器仪表学会制定发布的团体标准,在全世界最具权威、标准占主导地位的标准化组织ISO也开始了转化发布。中国仪器仪表学会于2018年完成制定并发布的团体标准T/CIS 47001-2018《船舶气象仪通用技术规范》,该标准于2020年5月被国际标准组织(ISO)批准制定为ISO标准,由中国主导,中国仪器仪表学会任工作组组长单位,工作组成员国包括中国、韩国、德国、美国和俄罗斯。图1. ISO官网发布版面船舶气象仪是安装在船舶上的一个系统,测量气象参数例如但不限于空气温度、相对湿度、风向、风速、大气压力、能见度和海面温度等,在将相关数据存储和传输到船舶相关系统同时,也可以无线方式传输到网络空间。对于这些气象参数的使用,一是安装气象仪的船舶本身,另外就是其他航船的实时共享和岸基气象系统的共享。考虑到散布到大洋各处的船舶气象仪给出的实时实地气象数据的重要性,世界气象组织(WMO)和联合国海委会(IOC)都对船舶气象仪给出的气象数据共享非常重视,并于2001年联合建立了国际志愿船观测(VOS)计划,动员各国气象(或海洋)部门招募航行船舶免费开展海上观测并汇交气象数据,使协议方无偿获得航行海洋气象预报保障服务。但是,由于国际上没有关于船舶气象仪或系统的统一技术规范或标准,各个船舶气象仪给出的气象参数的共享时存在很多问题,例如,各个气象数据上传时的格式、风向等方向性参数的基准、速度等相对量计算数学模型等不尽相同,苦于没有一致性的规范,使各个船舶气象仪给出的数据在共享使用时产生混乱和困难。在本项ISO标准讨论立项时,ISO秘书处注意到了WMO的应用需求,并正式向WMO征询意见,WMO立即就表示出了极大的重视,并在后续整个的本项ISO标准制定过程中全程关注,并持续的给出了专业的技术意见。本标准的制定,填补了国内外船舶气象仪标准空白,满足了船舶气象仪行业和国际气象组织(WMO)的需求,适应了全球范围气象大数据的应用需求。本标准的发布体现了中国仪器仪表学会标准工作国际化的良好成效,是中国仪器仪表学会高质量发展和创建“特色一流”学会的又一重要成果 。后续,中国仪器仪表学会将继续开展国际沟通与合作,推进仪器仪表领域相关国际标准制定和新项目的立项工作,为仪器仪表产业创新发展和质量提升提供高质量标准支撑。图2. ISO23745:2024(英文版)封面
  • 科学仪器标准当与市场标准协调发展
    &ldquo 尽管我国科学仪器领域的标准化工作取得了不少进展,但是标准技术水平总体落后,国内主导制定的国际标准数量少、标龄较长(平均10年)、应用程度偏低、总体适用性相对较差。&rdquo 在日前于北京举办的科学仪器标准化论坛上,机械工业仪器仪表综合技术研究所副所长石镇山向《中国科学报》记者指出,未来需要将政府主导制定的标准与市场自主制定的标准协同发展、协调配套。 截至目前,我国科学仪器行业共制定标准1618项,其中国标410项,行标1208项,现有科学仪器相关标准化技术委员会19个,自2003年起主导制定多项国际标准。国际上与仪器仪表相关的标准化技术组织共9个,发布相关标准1169个,涉及光学、试验机、电器设备安全等领域。 石镇山指出,目前我国政府对于科学仪器行业的标准化工作也十分重视,2011~2014年发布的国家重大科学仪器设备开发专项共211项,很多仪器专项已经关注标准研制问题。但同时仪器专项标准研制存在数量少、技术水平偏低、实用性差、对要开发产品的相关产业化和使用要求标准不了解等6大问题。 对于未来科学仪器领域标准化的发展,石镇山认为,政府主导制定的标准应当与市场自主制定的标准相协调,要健全统一协调、运行高效、政府与市场共治的标准化管理体制。同时,要加快推进政府引导、市场驱动、社会参与、协同推进的标准化工作格局,让标准成为对科学仪器质量的&ldquo 硬约束&rdquo 。
  • 2023PCR标准大盘点|这些行业新标准你知道吗?
    受新冠疫情的影响,PCR仪的市场需求在过去几年前一度居高不下,国产PCR仪市场总体呈现爆发式增长,但相应标准的缺失制约了行业的发展。2023年,为了促进不同领域核酸检测工作的开展和相关行业的健康发展,与PCR有关的首个国家标准正式实施!除此之外,各部门也在今年陆续发布了与PCR相关的标准、规范,小编对此特地进行盘点,并与大家分享。《关于做好2023年度国家药品标准提高工作的通知》2023年6月,国家药典委官网发布了《关于做好2023年度国家药品标准提高工作的通知》,共有159个药品品种标准挺高项目课题,80个通用技术要求标准提高项目课题。其中,聚合酶链式反应法(PCR)的修订内容在本次立项目录中。修订内容:修订《中国药典》四部1001聚合酶链式反应法。结合中药、化学药和生物制品的特点并进行归纳统一,修订定性试验、定量试验、实验室、设备、试剂、残留物污染等内容。完善应用范围、技术种类、样品与模板处理和产物检测等内容。研究内容:1. 聚合酶链式反应法专属性确认关键参数的研究。2. 聚合酶链式反应法专属性确认的相关要求(草案)在生化药中的适用性研究。3. 聚合酶链式反应法在化药、生物制品中的适用性研究。4. 起草实时荧光PCR法的通用性要求。5. 增加其他核酸扩增技术概述。《YY/T 1918-2023 数字聚合酶链反应分析系统》2023年9月,国家药品监督管理局发布了《YY/T 1918-2023 数字聚合酶链反应分析系统》行业标准,2024年9月15日正式实施。本标准适用于对核酸样本以单液滴或单核酸分子方式生成数百个至数百万个独立反应单元的设备,分析系统包括微液滴生成模块、聚合酶链反应模块和微滴检测模块等。《全国医疗服务项目技术规范(2023年版)》(☝点击查看完整内容)2023年10月,国家卫生健康委、国家中医药管理局、国家疾控局联合印发《全国医疗服务项目技术规范(2023年版)》(以下简称《项目技术规范》),包括综合、诊断、治疗、康复和中医五个类别,约为11000多项医疗服务。其中,数字PCR技术也纳入了相关医疗服务项目,这表示国家主管部门和专家对数字PCR技术在一定程度上的认可,也意味着其中的收费标准、临床应用规范都有迹可循。《项目技术规范》内容显示,数字PCR相关医疗服务项目共计34项,包括病原体感染检测、肿瘤基因检测,遗传病检测以及用药指导等多个领域。《实时荧光定量PCR仪性能评价通则》(☝点击查看完整内容)2023年12月,GB/T 42753-2023《实时荧光定量PCR仪性能评价通则》已经正式实施。《实时荧光定量PCR仪性能评价通则》规定了实时荧光定量PCR仪的要求、评价方法和评价报告。在升温速率(≥1.5℃/s)、降温速率(≥1.5℃/s)、温度波动性(≤±0.2℃)、温度示值误差(≤±0.5℃)、温度均匀度(≤1℃)以及温度持续时间误差(≤±5℃)方面进行了温度控制性能的要求;在荧光强度重复性(相对标准偏差≤2%)、荧光强度均匀性(相对标准偏差≤5%)、荧光强度线性(r≥0.990)方面对荧光检测性能提出了要求。在评价方法中对整机性能进行评价时需要具备DNA标准物质和荧光定量PCR检测试剂,其中,DNA标准物质是国家有证标准物质,包括线性标物和样本标物,且线性标物应为10倍浓度梯度的DNA标准物质系列溶液;荧光定量PCR检测试剂中的Taq DNA聚合酶需要符合GB/T 35542的要求,引物探针需要符合GB/T 34797的要求。《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》(☝点击查看完整内容)今年12月,SN/T 5522.8-2023 《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》(第1部分-第10部分)已正式开始实施。《食用淀粉植物源成分鉴别方法 实时荧光PCR法》系列标准规定了食用淀粉及其制品中植物源成分的实时荧光定量PCR鉴别方法。
  • 薄膜摩擦系数仪新标准与旧标准在测试原理上的改进与新增测试方法
    在材料科学与工程领域,薄膜摩擦系数仪作为评估薄膜材料表面摩擦性能的关键设备,其测试标准的更新对于提高产品质量、优化工艺流程以及推动科技创新具有重要意义。近年来,随着科技的进步和测试需求的多样化,薄膜摩擦系数仪的测试标准也经历了从旧到新的演变。本文将从测试原理的角度,详细探讨新标准相比旧标准在测试原理上的改进及新增的测试方法。一、测试原理的基础变革1.1 传统测试原理的局限性旧标准下的薄膜摩擦系数仪主要基于库仑摩擦定律,即摩擦力与正压力成正比,与接触面积无关。这种传统的测试方法通过测量试样在摩擦过程中的摩擦力与正压力之比来计算摩擦系数,方法简单直接,但存在诸多局限性。例如,它难以全面反映薄膜材料在不同条件下的摩擦行为,特别是动态和复杂工况下的性能表现。1.2 新标准引入的先进测试原理新标准则引入了更为先进的测试原理,如动态摩擦测试、静态摩擦测试、滑动摩擦测试以及旋转摩擦测试等。这些新方法不仅丰富了测试手段,还提高了测试的全面性和准确性。动态摩擦测试能够模拟材料在实际使用过程中的动态摩擦行为,静态摩擦测试则关注材料在静止状态下的摩擦特性,而滑动摩擦测试和旋转摩擦测试则分别适用于不同类型的摩擦场景,为薄膜材料的摩擦性能评估提供了更多维度的数据支持。二、新增测试方法的详细解析2.1 动态摩擦测试动态摩擦测试是新标准中新增的重要测试方法之一。它通过模拟材料在实际使用中的动态摩擦过程,如包装膜在包装机械中的运动状态,来评估材料的动态摩擦性能。这种方法能够更真实地反映材料在实际工况下的摩擦行为,为产品的设计和优化提供更为可靠的依据。2.2 静态摩擦测试静态摩擦测试则关注材料在静止状态下的摩擦特性。它通过在试样与对磨副之间施加一定的正压力并保持相对静止,然后逐渐增加水平力直至试样开始滑动,来测量静态摩擦系数。这种方法对于评估材料的启动阻力和稳定性具有重要意义,特别是在需要精确控制摩擦力的场合,如精密机械和电子设备中。2.3 滑动摩擦测试与旋转摩擦测试滑动摩擦测试和旋转摩擦测试是两种常见的摩擦测试方法,它们在旧标准中已有应用,但在新标准中得到了进一步的优化和完善。滑动摩擦测试通过使试样在水平面上做直线运动来测量滑动摩擦系数,适用于评估材料的滑动性能和耐磨性。而旋转摩擦测试则通过使试样与旋转的摩擦轮接触并相对运动来测量旋转摩擦系数,这种方法更适用于评估材料在旋转部件中的摩擦性能。三、测试原理改进带来的优势3.1 提高测试的全面性和准确性新标准引入的先进测试原理和新增的测试方法使得薄膜摩擦系数仪的测试能力得到了显著提升。它不仅能够更全面地评估材料的摩擦性能,还能够提供更准确、更可靠的测试数据。这对于材料科学的研究和工程应用具有重要意义。3.2 促进技术创新和产业升级随着测试原理的改进和测试方法的丰富,薄膜摩擦系数仪在材料研发、产品设计、工艺优化等方面将发挥更加重要的作用。它不仅能够为科研人员提供更为精准的测试数据支持,还能够促进技术创新和产业升级,推动相关行业向更高质量、更高效率的方向发展。3.3 提升产品质量和市场竞争力通过采用新标准进行测试,企业可以更加准确地评估其产品的摩擦性能,从而在生产过程中采取相应的改进措施以提升产品质量。高质量的产品不仅能够满足用户的实际需求,还能够提升企业的市场竞争力,为企业带来更大的经济效益和社会效益。四、结论与展望综上所述,薄膜摩擦系数仪新标准相比旧标准在测试原理上进行了显著的改进和新增了多种测试方法。这些改进不仅提高了测试的全面性和准确性,还促进了技术创新和产业升级。未来,随着科技的不断进步和测试需求的不断变化,薄膜摩擦系数仪的测试标准还将继续发展和完善。我们期待在不久的将来能够看到更多先进的测试原理和方法被引入到这一领域中来,为材料科学的研究和工程应用提供更加全面、准确和高效的测试支持。
  • LHAASO最新实验验证爱因斯坦相对论时空对称的正确性
    爱因斯坦的相对论认为,宇宙中物质运动最快的速度是光速,这一限制有没有可能被打破?这个问题可以通过洛伦兹对称性的破缺来检验。近日,位于我国四川稻城的高海拔宇宙线实验LHAASO合作组利用其观测的高能伽马射线事例,对洛伦兹对称性进行了检验。实验结果将洛伦兹对称性的破缺能量标度提高了约10倍,这是迄今对此类洛伦兹对称性的最严格检验,并再次验证了爱因斯坦相对论时空对称的正确性。  洛伦兹对称性和相对论有何关系?爱因斯坦的相对论是现代物理学的基石,相对论原理要求物理规律具有洛伦兹对称性。自爱因斯坦提出相对论后的100多年时间里,洛伦兹对称性的正确性经历了无数的实验检验。然而,描述引力的广义相对论和描述微观世界规律的量子力学之间存在难以调和的矛盾。理论物理学家为了把广义相对论和量子力学统一起来而不懈努力,提出了弦论、圈量子引力理论等不同理论。这些理论预言洛伦兹对称性在很高的能量下有可能被破坏,这意味着在高能量下相对论可能需要被修正。因此,在实验上寻找洛伦兹对称性破坏的迹象就成为检验相对论、寻找更基本物理规律的“突破口”。  然而,根据这些理论的推断,洛伦兹对称性破坏只有在所谓的普朗克能标下才显著,这个能标高达1019 GeV。对于人工加速器只能达到大约104 GeV能量的今天,在实验室里这种破坏产生的效应非常微弱,需要极高的实验精确度才可能被测量到,因而难以探测。而在天体活动中存在非常高能的过程,例如,宇宙中存在能量远远高于人造加速器能够加速的能量的粒子,洛伦兹对称性破坏在这些高能粒子上的表现会更加显著,也更易探测。又如,尽管从天体源发射的粒子带有非常微弱的洛伦兹对称性破坏效应,但经过长距离传播的累积而变得更易探测。因而天体物理观测便成为寻找洛伦兹对称性破坏的天然实验室。  位于我国四川稻城的高海拔大型宇宙线实验LHAASO是我国自主设计建造运行的宇宙线观测实验。2021年,LHAASO尚未建设完成,便探测到目前人类已知最高能量的伽马射线光子,能量达到1.4拍电子伏,刷新这项记录的同时,也为探索基本物理规律、严格检验洛伦兹对称性正确性提供了机会。  在LHAASO观测中,洛伦兹对称性破坏会造成高能量的光子不再稳定,能够快速衰变为一对正负电子对或者衰变到3个伽马光子。换句话说,高能量的光子在飞往地球的旅程中自动消失了。对于我们在地球上的观测者来说,即使天体源已经发出了能量更高的光子,我们测量到这个天体的光子能谱也在这个特定的能量忽然截断了。而LHAASO的观测数据显示,目前的伽马射线谱到拍电子伏以上都是一直向高能延续的,未发现任何高能伽马事例“神秘”消失的现象,表明洛伦兹对称性在接近普朗克能标下仍是正确的。  该研究由中国科学院高能物理研究所研究员毕效军与紫金山天文台研究员张毅、袁强合作,带领博士研究生高林青、陈恩生、赵世平等共同完成。相关研究成果以Exploring the Lorentz Invariance Violation from Ultra-high-energy Gamma Rays Observed by LHAASO为题,发表在《物理评论快报》上。  论文链接
  • 如何理解老化测试标准要求条件的正负偏差
    在老化测试标准中通常明确规定的测试条件,并允许正负范围内的波动偏差,比如在ISO 4892-2测试标准中,包含了以下测试条件辐照度:0.51 ± 0.02 W/(m2 nm)黑标温度:65±3℃在大量的测试过程中,经常有客户错误的理解这些正负范围内的波动偏差,每年我们都会收到客户的咨询,他们认为这描述的是试验箱内的均匀性。然而,事实上并非如此。有时,ISO 17025审核员会犯这个错误,并在实验室审核期间测量试验箱内条件的均匀性。这些误解大部分情况下是因为未能阅读有关标准的全文所造成的。本文将介绍几个标准,并讨论这些设定条件正负偏差的真正含义。Q-SUN氙灯耐候老化试验箱运行波动不等于均匀性少部分人将这些公差解释为老化试验箱的均匀性要求。这意味着暴露在测量区域内的所有点都在公差范围内。事实上在所有的耐候和腐蚀测试标准中,这些公差都不是均匀性的表征。这些公差的真正含义是,辐照度、温度或湿度控制系统,必须能够在设定点内保持稳定的条件。ASTM 将其定义为“运行波动”。运行波动,n-在实验室加速老化箱中,在传感器均衡点的正偏差和负偏差。通常情况下,测试参数由一个安装在老化试验箱中的传感器进行测量和控制。这些公差主要描述的是在加速老化测试和盐雾腐蚀测试过程中,设定点上的稳定性。以上述ISO 4892-2为例。一旦实验条件达到稳定状态,温度在任意时间内都不应该超过68℃或者下降到62℃以下。因此这些标准偏差不代表均匀性的要求,更不是指用户可把温度设定在62℃-68℃范围内。ASTM,ISO和OEM标准中关于偏差的描述在描述运行波动的要求这一点上,有些标准比其他标准做得更好。在大多数情况下,美国材料试验协会标准的语言更清晰,更容易理解。这主要是因为ASTM有一个专门的耐候老化技术委员会仔细考虑这些问题。在大多数主要的ASTM耐候老化测试标准中都可以找到运行波动的介绍。例如,ASTM G154包含一个题为“暴露条件下的运行波动”的表格。做了如下描述“稳定性控制以校准传感器读数的最大允许偏差为指标。”ASTM G151包含一个类似的表格,并在附件A3中有几个段落讨论了运行波动。G151还表示,在喷水过程中,运行波动要求不适用。在盐雾腐蚀测试标准中,也有相似的情况。ASTM B117有以下描述“温度-盐雾试验箱中的暴露区域应该保持在35±2℃(95±3°F)”。每个设定点及偏差,表示试验箱中设定条件的稳定性控制,不代表整个盐雾试验箱中条件的一致性。ISO 老化测试标准在这个问题上没有一致的描述,因为每个老化测试标准都是由不同的委员会编写的,但他们使用了不同的术语来描述运行波动。ISO 4892-2在注释中规定了以下内容:“辐照度、黑标设定温度的正负偏差是在设定条件下,有关参数允许波动范围,而不是指在设定范围内的任意温度。”换言之,65±3°C并不意味着您可以把温度设定在62°C和68°C之间。不幸的是,ISO 9227中没有详细解释正负偏差的含义,这有可能在下一次标准修订中有所改变。然而,尽管表述方式不同,ISO 16701和类似的Ford & Volvo 循环盐雾腐蚀测试中描述了这个问题。以下是ISO 16701中描述的试验箱的温度和湿度性能要求:“在35℃条件中,湿度从50%上升到95%,相对湿度偏差最大允许±4%,对应温度偏差要求为±0.8℃。在7到8小时的稳定条件中,应采用±2%的相对湿度偏差精度。对应温度的偏差要求为±0.4℃”在上述描述中,“瞬时最大偏差”与“操作波动”是相同的概念,有一个附加的要求不包含在其他标准中,即“精度”这个术语的使用,这个概念类似于运行波动。它指的是随着时间的推移,盐雾试验箱能够将温度和相对湿度控制在所需点上。在上述描述中,“±2%表示的是精度”。例如,如果相对湿度控制要求为50%,则试验期间相对湿度必须控制在48%和52%之间。那关于均匀性呢?既然我们已经讨论了设定点范围内的运行波动的,那关于均匀性呢?需要注意的是,在标准世界中仍然存在一些均匀性性要求。但这些数字是针对老化试验箱的性能而指定的,而不是针对要使用的特定设定值。例如,ASTM G151规定了要求的辐照度均匀性,但与特定试验条件无关。因此,当客户询问统一性时,重要的是询问他们在哪里阅读要求。如果它与一个设定点相关,它可能是一个运行波动要求,而不是一致性要求!
  • “豆浆热”引出新标准
    现在有种说法:由于前段时期奶制品爆发危机,大大激发了国人对豆浆的热情。不光中国老百姓推崇豆浆,连许多外国朋友也加入了饮浆队伍,这种情形致使豆浆机产品开始火爆起来。在一些大型超市卖场,豆浆机被移到最醒目位置销售,促销力度也在加大,特别设置的演示台上还有新鲜榨出的豆浆供消费者免费品尝。目前市场上的豆浆机价格多数都在200元至600元之间,功能比较齐全,操作方便快捷,成为市民的“新宠”。   然而不尽如人意的是,豆浆虽然香气扑鼻,豆浆机的质量却时常“冒泡儿”。近期,维权部门和媒体不断收到消费者的投诉,有人说“我买的豆浆机用了几次后就无法启动了”,有人称“我的豆浆机竟然冒起了青烟”,甚至“磨豆浆时豆浆机竟然一路小跑,挪位非常厉害”……为了保护企业和消费者利益,引导豆浆机市场良性发展,日前,《豆浆机国家标准》起草工作会议召开。消息灵通人士透露:豆浆机国家标准即将于2009年正式出炉。   据悉,目前对于豆浆机的安全质量,主要是依据液体加热器国家标准及家用电器通用标准进行检验。由于尚未制定豆浆机的产品标准,也没有专属的行业标准,豆浆机的性能、使用材料、使用寿命长短等问题都是企业自行规定。因而有专家形容说,豆浆机国标的出台,对行业和消费者来说,堪称一场“及时雨”。中国家用电器协会负责人认为,豆浆是我国的特有饮品,豆浆机是国人具有自主知识产权的发明,国家标准的制定,将给豆浆机行业戴上一个必要的“紧箍咒”,也为消费者选购增加了可以参照的依据。据了解,去年下半年,广东一些企业纷纷上马豆浆机,“无网罩”、“打干豆”等概念漫天飞。有些企业急于求成,很可能损害这个行业和消费者的共同利益。因此,正如业内人士所说,豆浆机国家标准启动是豆浆机行业的一个历史性事件,这场“及时雨”有利于缓解豆浆机生产质量的“旱情”。   豆浆机国家标准的出台,是一件规范豆浆机市场,促进行业健康发展,保护消费者利益的好事。有识之士指出,要看到标准并不是万能保险,也做不到万无一失。 所以且不说没有标准的今天,即使标准出台以后,消费者在选择豆浆机时仍然需要炼就一双“火眼金睛”。对此,国家相关检测部门负责人表示,眼下在选购豆浆机时,一方面,应看是否真正符合健康标准,是否是行业前沿技术,另一方面,在没有行业标准的情况下,可参照一些其他的相关标准,例如中国强制认证(即3C认证)、欧盟CE认证等。同时,相对于新进入市场的品牌,长期专注豆浆机生产的专家型大品牌所生产的产品相对会更令人放心。专家提醒消费者,选购豆浆机除了要查看标识是否齐全(包括企业名称、地址、规格、型号、商标、电压、功率等)、说明书内有无工作时间限定等,还要检查电机质量和密封性能。一般来说,通过了3C认证、欧盟CE认证的电机,质量都可以保证。消费者要想辨别豆浆机的密封性能是否好,最简单的办法就是要求商家试机。选购时可以将豆浆机放在玻璃板或光滑平面上,空转1分钟,然后再加水试1分钟,产品不应有较大的移位,不应发出异味和出现漏液现象等。   看来,豆浆要想发挥“强身健体”的作用,不把豆浆机的质量基础打牢绝对不行。
  • 2012年盘点之中国标准
    我要测讯 2012年已悄然过去,在这一年里,与检测相关的标准建设取得了很多重要成就:颁布了《食品中农药最大残留限量》、于2012年8月1日实施了《儿童家具通用技术条件》和新版《国家纺织产品基本安全技术规范》。众多的标准颁布与修改,可见对民生的关注度越来越高,而取得的进步有目共睹。2013年伊始,让我们盘点一下这些影响巨大的标准。   《食品中农药最大残留限量》   2012年11月16日,卫生部根据《食品安全法》规定,发布《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012),并自2013年3月1日起实施。   随后,农业部相关负责人针对该标准表示,新标准整合了多种原有的相互之间存在交叉、重复或矛盾的标准;增加了鲜食产品的标准,颁布的新标准由原来的837个增加到2293个,其中关于蔬果农药残留限量的就有1578个,其中蔬菜的915个,水果的664个,茶叶的25个,食用菌的17个。据相关负责人介绍,这些标准基本涵盖了日常消费的主要农产品。   而与其他国家相比,虽然新标准进步很多,但仍然和国际上其他国家有一定的差距,相对于CAC有3820个,美国有1.1万个,日本肯定列表有5万多个,中国还需要继续努力。   背景:2012年部分农残超标事件   1、高雄香蕉农残超标193倍   2、中国产茶叶农药超标 日本公司回收40万包   3、张裕葡萄酒检测出农药残留   4、台湾曝进口西洋参含多种禁用农药残留   5、张一元吴裕泰等9品牌茶叶检测出农药残留   6、我国14批次茶叶因农残超标被欧盟禁入境   编辑观点   每一次对标准的修订耗费的人力、物力、时间都可用巨大来形容,形成的新标准对行业的影响不可谓小。对于食品安全方面资金投入,根据2012年7月农业部出台《全国农产品质量安全检验检测体系建设规划》,未来将新建和完善374个各级专业质检中心,计划投入资金达72.02亿。如此大力度的政策建设和资金投入,如能配以完善国家标准,我们有理由相信未来食品安全监测和检测将越来越完善。   《儿童家具通用技术条件》   2012年8月1日,《儿童家具通用技术条件》(GB 28007-2011)强制性国家标准将正式实施。这是我国首次制定的儿童家具强制性国家标准。   《儿童家具通用技术条件》作为国内首个针对3-14岁儿童出台的家具专业标准,其详尽程度不逊于欧美。该标准不但对儿童家具的尖角、突出部位、孔穴、缝隙大小、稳定性能等结构安全做出了严格要求、并且对儿童家具人造板材、涂料、纺织、皮草面料等主辅材料中重金属、甲醛释放量及可分解芳香胺等有毒有害物质的作出限量指标,而且还要求标明警示标志。   背景:2012年部分儿童家具安全事件   1、哈尔滨超8成儿童家具甲醛超标   2、儿童家具陷入“污染门”   编辑观点   儿童家具新国标的实施显然最受家长们的欢迎,但无疑是对儿童家具市场的一次大洗礼,对众多家具生产企业造成一定的影响。无规矩不成方圆,有规矩不依也时常存在。有媒体跟踪,新国标实施后,仍然有家具厂商销售超标儿童家具,或不出示相关有害物质的检测报告,问题儿童家具依然在市场存在。编者认为,强制性国标实施需要政府部门、生产企业以及检测机构各履其职、互相配合才能更好的实施。   《国家纺织产品基本安全技术规范》   2012年8月1日,《国家纺织产品基本安全技术规范》(GB18401-2010)《正式实施,新标准对纺织品的安全性更加关注。旨在重点控制有毒有害物质。   新国标中,婴幼儿的范围从24个月扩至36个月,执行A类标准,相对于B类和C类标准,在甲醛、pH值、色牢度等有毒有害物质要求更加严格 禁用偶氮染料新增了“4-氨基偶氮苯”,种类由原来的23种增至24种,并且致癌芳香胺的最大限量调整为20mg/kg。据相关媒体报道,先前,4-氨基偶氮苯因仪器无法检出而未纳入国标检测项目。   背景:2012年部分童装安全事件   1、广州童装近四成不合格 英氏、迷你屋PH超标   2、超三成童装质量有问题 好孩子博士象等上黑榜   3、广州查处10批不合格童装 部分甲醛超标含致癌物   4、pH值超标,童装仅56%合格   编辑观点   衣食住行是生活的重要部分,每天都有大量的服装进入人们的生活中,很多都与皮肤直接接触,排除外观检查等物理检查,与化学物质相关的检测项目或多或少都与人们的身体健康有关,尤其是对抵抗力较弱的儿童,新国标对童装的严格和详细的规定,使得人们再购买童装时有法可依 而新标准的亮点——新增 “4-氨基偶氮苯”检测,进一步完善了致癌有害物质的检测种类。同时,我们可以看到,科学仪器的发展促使检测手段不断增多,在对有害物质的检测上发挥了很大的作用。   结束语   每一件事情的发生最终都可归因于标准的不健全或者执行力度不足,每一个国标的更新或出台,都是应需而出,如果能够未雨绸缪,那或许才是最好的事情。 撰稿:杨改霞
  • 4项家纺行业标准审稿会在长沙召开
    近日,由全国家用纺织品标准化技术委员会和床上用品分技术委员会联合主办、湖南梦洁家纺股份有限公司协办的“2011年全国家用纺织品标准化技术委员会暨床品分标委年会及标准审稿会”在湖南长沙召开。   来自全国各地的70多名代表认真学习和讨论了纺织工业“十二五”标准化发展规划的宗旨和要求,审议了分别由家标委、中国针织协会、湖南梦洁家纺股份有限公司等单位起草编制的《家用纺织品经编间隔床垫》、《工艺缝纫被》、《静电植绒织物》、《被、被套规格》四项行业标准。此次起草的标准关注床品内在质量指标、保障消费者权益、便利顾客,其中由湖南梦洁家纺股份有限公司起草编制的《被、被套规格》标准将解决市场各品牌间的被芯、被套规格互换的问题,方便消费者选购。   中国纺织工业协会科技发展部主任、全国家用纺织品标准化技术委员会主任委员李金宝认为,中国家纺行业的发展离不开标准的保驾护航,过去由于家纺行业相对弱小,标准化工作显得相对落后,制定的标准数量少、整体水平也不高。近年来,加强了家纺行业的标准制修订工作,基本解决了家纺行业大类产品的标准缺失等问题,达到了提高产品质量、规范市场的目的,发挥了标准化工作对家纺行业发展的技术支撑作用。
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