代朋友咨询下：[size=4] 做乳品产品的时候，加的配料是抗坏血酸钠和泛酸钙，在营养成分标签上是标抗坏血酸和泛酸，如果需要一个检测方法来检测VC和泛酸的含量，选用的标准是什么？国家标准测 维生素C (GB5413.18） 和 泛酸(GB5413.17）的标准可以用来测以抗坏血酸钠和泛酸钙为配料的产品的VC和泛酸的含量吗？谢谢！[/size]
食品中泛酸高效液相色谱检测 泛酸是一种一种营养成分，是多维营养片中的主要成分之一，可用于预防因缺乏B族维生素而引起的各种疾病。它同时也是一种药物成分，多维片等多种药物成分之一，可用于预防和治疗因缺乏B族维生素而引起的多种疾病，多维片为维生素类非处方药药品。样品前处理 提取液制备：准确称取2.58g磷酸二氢钾,加纯净水约1900ml溶解，磷酸调PH值至3.0，精密加入100ml甲醇。 样品溶液制备：取适量多维营养片充分粉碎，准确称取该粉末0.2g于50ml具塞试管中，准确加入25ml以上提取液，具塞密封，超声处理15min，恒温摇床70℃ 10min，常温静置放冷，加提取液至50ml,0.45um微膜滤过，待测。 该前处理方法也可作为多维片中泛酸检测前处理方法。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18色谱柱（250mm X 4.6mm，5um）检测波长：230nm流动相：乙腈：0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液(PH约为6.0）=5:95（V:V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：20ul标准品色谱图（2.5ppm、5.0ppm、10.0ppm、20.0ppm、40.0ppm、80.0ppm）:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412162024_527415_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412162024_527416_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412162024_527417_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412162024_527418_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412162024_527419_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412162024_527420_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412162026_527422_2498430_3.png多维营养片色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412162026_527423_2498430_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412162026_527424_2498430_3.png重复性比较色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412162027_527425_2498430_3.png最小检出限色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412162027_527426_2498430_3.png结果该方法检测该样品中泛酸含量，分离度好，色谱峰形漂亮，各项指标均优良。结果表明标准品中泛酸浓度在0.1-300ug/ml范围内有良好的线性关系，相关系数r=0.999以上，平均回收率为95%以上[/
婴幼儿食品中B12 叶酸 泛酸 生物素有没有不用微生物法的其他检测方法？望老师不吝赐教
[font=宋体]求助，奶粉中检测项目：亚油酸、烟酸、叶酸、泛酸、生物素、胆碱、肌醇、牛磺酸、左旋肉碱是属于添加剂还是营养强化剂啊[/font]
[align=center][b]微生物法检验泛酸的分析[/b][/align][align=left][font='Times New Roman'][font=宋体][b]概述：[/b]食品按照[/font]GB 5009.210-2016[font=宋体]《食品安全国家标准 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]食品中泛酸的测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]》检测泛酸含量，对国标第一法（微生物法）和第二法（高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法）检测结果进行比对分析，两种检测方法结果接近，精密度在[/font]20%[font=宋体]范围内，结果符合[/font][/font][font='Times New Roman']GB 29922-2013[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的规定。[/font][/font][/align][align=left][/align][font='Times New Roman'][/font][align=left][b][font='Times New Roman']1、[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检验方法[/font][/font][/b][/align][align=left][font='Times New Roman']GB 5009.210-2016[font=宋体]第一法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]适用于食品中泛酸的测定[/font],[font=宋体]第二法适用于营养素补充剂类保健食品和配方食品中泛酸[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]钙[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]的测定。两种方法均适用于产品产品。在[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检测过程中[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]发现[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]泛酸高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]法检测波长较低，样品图谱中杂峰较多，目标峰分离效果不是很好。[/font] [font=宋体]微生物法检验灵敏度高，专属性强，不易受其他基质的影响；故对检验方法进行[/font][/font][font=宋体]比对[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]“[/font][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][font=Times New Roman]”[/font][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman'][font=Times New Roman]“[/font][font=宋体]微生物法[/font][font=Times New Roman]”[/font][/font][font=宋体]进行比对[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]同时开展两种方法进行比对[/font][/font][font=宋体]检测[/font][/align][align=left][/align][font='Times New Roman'][/font][align=left][b][font='Times New Roman']2、[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检验结果比对[/font][/font][/b][/align][align=left][font='Times New Roman']2.1[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]GB 5009.210-2016[/font][font=宋体]第二法（高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法）检验结果外部比对[/font][/font][font=宋体]，结果如表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]：[img=,690,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307010950440600_1814_2227357_3.png!w690x130.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]按照[/font]GB 5009.210-2016[font=宋体]第二法（高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法），将自检结果与[/font][/font][font=宋体]第三方[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结果进行比对，结果精密度在[/font]20%[font=宋体]范围内。[/font][/font][font='Times New Roman']2.2[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]GB 5009.210-2016[/font][font=宋体]第一法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]微生物法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]与第二法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检验结果比对[/font][/font][font=宋体][font=宋体]，结果如表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]：[/font][/font][img=,571,827]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307010951491997_95_2227357_3.png!w571x827.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]按照[/font]GB 5009.210-2016[font=宋体]第一法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]微生物法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]与第二法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]分别[/font][/font][font=宋体]对同一个样品进行[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]检验，并对检验结果进行比对分析，结果精密度在[/font]20%[font=宋体]范围内[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体][b]3、总结[/b]两种方法均适用于[/font][/font][font=宋体]产品检验[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]法检测波长较低，样品图谱中杂峰较多，目标峰分离效果不是很好。[/font] [font=宋体]微生物法检验灵敏度高，专属性强，不易受其他基质的影响，但是操作过程复杂，对检验人员的水平要求较高。[/font][/font][/font][/align]
有朋友做D-泛酸钙或生物素吗?请问出峰时间大概在几分钟?谢谢我用的是WATERS1525型,紫外检测器,碳十八柱.3.9*150.我做了,D-泛酸钙在两分钟有一倒峰连着一个正峰,四分钟有一个正峰.标准品也是这样的.我就不知道哪个才是正确的峰.所以想请教有没有做过的是怎么确定的?
泛酸钠有关物质检测实验按要求色谱条件为柱OSDC8流动相磷酸氢二钾——磷酸二氢钾缓冲液为流速0.8检测波长222nm在低浓度对照液中，泛酸钠主峰出峰时间13min，11min出现相当于主峰面积3/4的负峰在高浓度供试品中（供试品与对照品浓度相差100倍），负峰任存在，但面积变化不大，主峰前沿出现小的肩峰。做了空白实验，没有负峰存在，以前从没有出现这种情况，决定调节流动相继续做做看。请问负峰是否要算为杂质峰？
[align=center][font=DengXian]泛酸[/font][/align][font=DengXian]广泛存在于自然界，又称遍多酸。泛酸在肉、肝脏、肾脏、水果、蔬菜、牛奶、鸡蛋、酵母、全麦和核果中含量丰富，未发现人类泛酸缺乏症。动物性食品中的泛酸大多呈结合态。[/font][font=DengXian]它由β[/font][font=DengXian]—氨基丙酸与α、γ[/font][font=DengXian]—二羟基[/font]-[font=DengXian]β，[/font][font=DengXian]β—二甲基丁酸以肽键相连的酸性物质。[/font][font=DengXian]泛酸呈浅黄色粘稠油状物，能溶于水、醋酸乙酯、冰醋酸等，略溶于乙醚、戊醇，几乎不溶于苯、氯仿，具有右旋光性。[/font][font=DengXian]泛酸呈浅黄色粘稠油状物，能溶于水、醋酸乙酯、冰醋酸等，略溶于乙醚、戊醇，几乎不溶于苯、氯仿，具有右旋光性。[/font]
如题。这个问题最近是我在整理SOP的时候参照国标发现的一个不解的问题。按照国标GB/T22246-2008上的描述。配置一个泛酸钙的标准曲线，进样品，出峰时间应该是泛酸钙的，那么最终测量的是泛酸钙。泛酸和泛酸钙不为同一种东西，且泛酸钙稳定为原料首选，泛酸不稳定。问题来了，既然测量的物质和对照品都为泛酸钙，为什么公式中计算泛酸含量的时候不需要换算，而泛酸钙的含量测定需要换算。
泛酸检验量比添加量高，正常吗？
GB 5009.210-2016 食品安全国家标准 食品中泛酸的测定泛酸（Pantothenic acid）又称维生素B5，为维生素类药物，是辅酶A的组成部分，也是营养补充剂。主要用于医药、食品添加剂及饲料添加剂，是生物体维持正常生理不可缺少的微量物质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705020908_01_2222981_3.png本实验按照《食品安全国家标准食品中泛酸的测定》（GB 5009.210-2016）（该标准代替GB/T 5009.210—2008《食品中泛酸的测定》），使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d ×250mm色谱柱，对泛酸标准品进行检测分析，并对标准曲线进行考察。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704050945_01_2222981_3.png泛酸标准曲线的制作配制10 µg/mL, 20 µg/mL, 40µg/mL, 80 µg/mL, 160 µg/mL, 320 µg/mL系列标准工作液进行标准曲线的制作。以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标，绘制标准曲线。由图2所示，泛酸在10µg/mL—320µg/mL浓度范围内线性良好，相关系数R2=0.9992。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705020909_02_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705020909_01_2222981_3.png结论综上所述，使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG II S5; 4.6mm i.d. × 250mm色谱柱按照《食品安全国家标准 食品中泛酸的测定》（GB 5009.210-2016）对泛酸标准品进行分析，可得到良好线性。注： 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405311512_500963_1609327_3.gif 泛酸钙，为维生素类药物，是辅酶A的组成部分。蛋白质、脂肪、糖在体内的代谢不能缺少辅酶A。在混旋泛酸钙中，只有右旋体具有维生素活性，。用于维生素B缺乏症及周围神经炎，以及手术后的肠绞痛。与维生素C合用可治疗播散性红斑狼疮。主要用于医药、食品添加剂及饲料添加剂，是人体和动物维持正常生理不可缺少的微量物质。除特殊营养食品外，使用量须在1%（以钙计）以下。奶粉强化时为10mg/100g；烧酒、威士忌酒中添加0.02%可增强风味；蜂蜜中添加0.02%可防止冬季结晶；可缓冲咖啡因及糖精等的苦味。色谱条件：Agilent1260液相色谱仪，紫外检测器，月旭Ultimate® XB-C18色谱柱（p/N： 00201-31043，S/N：211303968），流动相为乙腈-水-磷酸（50:950:1），检测波长为210nm，流速1.0ml/min，进样量为10μL。溶液配制：对照品溶液：称取泛酸钙对照品12.5mg，精密称定，置于25ml量瓶中，制成浓度约为0.5mg/ml的溶液；供试品溶液：称取该营养乳剂5ml，加5ml3%的偏磷酸溶液，混匀，在8000rad/min的离心机中离心5min，取上清液用0.45μm的滤膜滤过，即得。空白溶液：取不含泛酸钙的营养乳剂5ml，加5ml3%的偏磷酸溶液，混匀，在8000rad/min的离心机中离心5min，取上清液用0.45μm的滤膜滤过，即得。结果：对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406061216_501362_1609327_3.jpg供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406061216_501363_1609327_3.jpg空白溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405311513_500964_1609327_3.jpg讨论：对于体系很复杂的营养乳剂来说，寻找合适的分析方法的任务非常艰巨。在该营养制剂中，水溶性维生素的种类比
近年来乳制品的质量安全问题时有发生，给消费者的生命安全和财产安全带来巨大损害。默克密理博作为色谱领域的鼻祖，一直在为广大消费者的食品安全分析检测贡献自己的一份力量。默克密理博的应用团队也不断为客户开发出安全可靠的分析检测方法。该贴将给大家分享婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定方法。
保健食品中泛酸钙的测定 GB／T 22246-2008 即维生素B5与大家分享
GB 5009.210-2016 食品安全国家标准 食品中泛酸的测定-ADME良好数据泛酸又称维生素B5为维生素类药物，是辅酶A的组成部分，也是营养补充剂。主要用于医药、食品添加剂及饲料添加剂，是人体和动物维持正常生理不可缺少的微量物质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704050958_03_2222981_3.png在上一帖中，我们使用C18 MGII色谱柱对泛酸进行了分析，由于泛酸流动相条件为高水相（95%），因此在C18 MGII色谱柱上保留时间较短（约5min）。在此，我们使用表面极性更高的ADME色谱柱对泛酸进行分析，以实现更强的保留（约6min，见图1）。本实验按照《食品安全国家标准食品中泛酸的测定》（GB 5009.210-2016）（该标准代替GB/T 5009.210—2008《食品中泛酸的测定》），使用资生堂 CAPCELL PAK ADME S5; 4.6mmi.d ×250mm色谱柱，对泛酸标准品进行检测分析，并对标准曲线进行考察。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704050958_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705020914_02_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705020914_01_2222981_3.png泛酸标准曲线的制作配制10 µg/mL, 20 µg/mL, 40 µg/mL, 80 µg/mL, 160 µg/mL, 320 µg/mL系列标准工作液进行标准曲线的制作。以峰面积为纵坐标，标准工作液浓度为横坐标，绘制标准曲线。由图2所示，泛酸在10µg/mL—320µg/mL浓度范围内线性良好，相关系数R2=0.9993。结论综上所述，使用资生堂CAPCELL PAK ADME S5; 4.6mm i.d.×250mm色谱柱按照《食品安全国家标准 食品中泛酸的测定》（GB 5009.210-2016）对泛酸标准品进行分析，可得到良好线性，且峰形良好。表面极性更高的ADME色谱柱较MGII色谱柱，保留时间延长约1.2min，在实际样品的分析中可以期待与基质得到更好的分离效果。注： 图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。
有人参加了奶粉中泛酸的能力验证吗？
按照泛酸钙残留溶剂标准：配制成含二氯甲烷36ppm，三氯甲烷3.6ppm，三氯乙烯4.8ppm，二氧六环22.8ppm，苯0.12ppm的水溶液，精密取5ml于顶空瓶加无水硫酸钠1g密封摇匀作为对照液精密取样品0.3g置顶空瓶精密加水5ml与无水硫酸钠1g密封摇匀，作为供试液顶空温度90℃ 平衡30分钟。SE54柱 柱温45℃ 载气为氦气 3.5psi或4.5ml/min FID检测器 残留溶剂应符合规定问题一：我手头有SE54两根 30m*0.25mm*0.25μm 和30m*0.53mm*1.00μm根据标准是0.53mm 可是0.25mm分离度会好些 不知道如何选择？问题二：标准没有提到分流比，那该怎么设好呢？这个苯的标准是最低的≤0.0002% 应该属于痕量分析了。痕量分析似乎0.53mm更合适
注射用水溶性维生素含量检测各位高人，请教一下：我所检测的样品含：烟酰胺，泛酸钠，VB1,VB2,VC,VB6,VB12,叶酸和生物素及对羟基苯甲酸甲酯用的液相，由于没有荧光检测器，核黄素磷酸钠就用其中核黄素就用了烟酰胺的方法，用紫外检测器检测，烟酰胺，泛酸钠，VB1,VB2,VC,VB6为一组，条件：30度，214nm；叶酸、生物素一组，条件：30度，200nm，对羟基苯甲酸甲酯和叶酸组条件一样，只是流动相乙腈比例较大；VB12 用的是梯度洗脱，40度，360nm。其中核黄素磷酸钠和生物素不好测，请问各位有没有更好的方法呢？补充：我用紫外扫描，发现核黄素磷酸钠在200nm出无吸收，但是VB1也无吸收，请问吸收度于出峰时间有事么关系呢，是否同一波长下吸收度大的出峰早，峰面积大呢？谢谢！
成分比较复杂，检测的的维生素B6、烟酸，泛酸钙，B2和维生素A、E，使用的流动相为甲醇-缓冲盐，梯度洗脱，出现分离度和重现性差的情况，耐用性也不足。
序号设备描述检测项目最低配置数量备注说明1液相色谱仪 紫外检测器维生素A/E、叶黄素、烟酸、核苷酸等12液相色谱仪 荧光检测器维生素K1/B1/B2/B6、泛酸等13液相色谱仪 紫外检测器三聚氰胺、维生素D、牛磺酸等14液相色谱仪 紫外检测器兽残、黄曲霉毒素M1、15液相色谱仪 紫外检测器三聚氰胺、污染检测等16气相色谱仪脂肪酸，反式脂肪酸、亚油酸，亚麻酸(ω—6)等17气相色谱仪DHA,ARA、碘、肌醇等[font=Times New Ro
为继续加强重点领域实验室能力建设，提升实验室资质认定工作的有效性和检验检测机构技术能力水平，国家认监委决定2015年在社会重点关注领域组织开展实验室能力验证工作。受国家认监委的委托，上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心承担了“奶粉中维生素A和泛酸测定”（CNCA-15-B15）的实施和协调工作，该项目被列为国家认监委2015年能力验证计划食品安全检测专项（B类项目）。 根据国家认监委通知(国认实函24号)的要求，为使此次能力验证工作更有序、顺利的开展，现将有关事项通知如下： 一、开展本次实验室检测能力验证工作的目的是了解该检测领域的整体水平，本次实验室检测能力验证的结果是实验室在相关领域检测能力的客观反映。 取得满意结果的实验室，国家认监委将建议有关部门在相应领域指定、授权、委托检验任务时，优先选用；同时计入实验室参加能力验证活动记录。 二、凡具有奶粉中维生素A和泛酸检测项目资质（资质认定或认可）的各省级(含副省级市和计划单列市)产品质量监督检验院 (所)，各直属出入境检验检疫局技术中心（实验室）、各相关部委或行业产品质检中心、以及其他第三方检测机构等可自愿参加本次能力验证活动。 三、自愿报名参加此次能力验证的实验室，需向项目协调单位支付能力验证费用1000元，款项请寄交下列帐户，并注明“能力验证费（CNCA-15-B15）”，汇款后请电话或E-mail告知联系人，同时传回汇款凭证和详细开票信息，以便查询和开具发票。 户 名：上海检验检疫局动植物与食品检验中心 帐 号：31001501200056000247 开户行：建设银行上海第一支行 四、为保证此次能力验证计划的顺利进行，请各实验室于2015年7月30日前，将能力验证计划报名表（电子表格形式）填写完整并加盖公章后尽快以邮寄(以邮戳为准)、传真或电子邮件方式发至我中心。为确保实验室相关信息准确无误，请务必用电子表格方式填写。发送后请和联系人确认。本次能力验证CNCA-15-B15测试样品将于8月通过快递或邮寄发送。请拟参加单位提前做好测试条件(如标准品、仪器设备等)的准备。 五、更为详尽的内容可在认监委网站（http:///www.cnca.gov.cn）查询。能力验证提供者网站（http://spzx.shciq.gov.cn）提供信息查询，同时可下载能力验证计划报名表。各单位在参加能力验证过程中如遇到问题，请及时与我中心或认监委实验室与检测监管部联系。中心地址：上海市浦东新区民生路1208号邮 编：200135联系人：周瑶、韩丽电 话： 021-38620528/13917527511 (周 瑶)021-38620521/13818880089 (韩 丽)传 真： 021-68549058Email: zhouyao@ shciq.gov.cn，hanli@shciq.gov.cn
谁做过婴幼儿配方乳粉中烟酸和泛酸的测定，我按GB5413.15-2010 和GB5413.17-2010 的方法测，为什么测出的结果比实际值高呢，我看方法也不难啊，谁能告诉我问题可能出在哪了？操作的时候要注意什么？谢谢
快帮我：关于高效液相色谱测定奶粉中泛酸的方法
采用5009.210 微生物法做泛酸，标准曲线不好做，做出来是二次函数的曲线，大家都是这样的吗
我在使用泛酸试剂，该试剂符合Q/CYDZ-2008-2003标准，不知哪位能够提供，谢谢！
[align=center][b][font=宋体]乳制品微生物法检验泛酸过程及注意事项[/font][/b][/align][font=宋体][b]微生物法测定原理：[/b][/font][font=宋体][font=宋体]泛酸是植物乳杆菌生长所必需的营养素[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]在一定控制条件下[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]将植物乳杆菌液接种至含有试样液的培养液中[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]培养一定时间后测定透光率[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]或吸光度值[/font][font=Calibri]),[/font][font=宋体]根据泛酸含量与透光率[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]或吸光度值[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]的标准曲线计算出试样中泛酸的含量。[/font][/font][b][font=宋体][font=Calibri]1.[/font][/font][font=宋体]试管处理[/font][/b][font=宋体][font=宋体]所用试管使用前洗刷干净[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]用水煮沸 [/font][font=Calibri]30min ,[/font][font=宋体]沥干后放入盐酸浸泡液中浸泡 [/font][font=Calibri]2h ,[/font][font=宋体]经 [/font][font=Calibri]170[/font][font=宋体]℃ 烘 [/font][font=Calibri]3h [/font][font=宋体]后使用。[/font][/font][b][font=宋体][font=Calibri]2.试[/font][/font][font=宋体]液配制[/font][/b][font=宋体][font=宋体]乙酸溶液[/font][font=Calibri]( 0. 2mol/ L ):[/font][font=宋体]吸取 [/font][font=Calibri]11.8mL [/font][font=宋体]冰乙酸[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]用水稀释至 [/font][font=Calibri]1000mL ,[/font][font=宋体]混匀。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]乙酸钠溶液[/font][font=Calibri]( 0. 2mol/ L ):[/font][font=宋体]称取 [/font][font=Calibri]27.2g [/font][font=宋体]三水合乙酸钠[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]加水溶解并稀释至[/font][font=Calibri]1000mL[/font][font=宋体]，混匀。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]氢氧化钠溶液[/font][font=Calibri]( 1mol/ L ):[/font][font=宋体]称取 [/font][font=Calibri]40g [/font][font=宋体]氢氧化钠[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]加水溶解并稀释至 [/font][font=Calibri]1000mL ,[/font][font=宋体]混匀[/font][/font][font=宋体]氢氧化钠溶液[/font][font=Calibri]( 0.1mol/ L ):[/font][font=宋体]称取 [/font][font=Calibri]4g [/font][font=宋体]氢氧化钠[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]加水溶解并稀释至 [/font][font=Calibri]1000mL ,[/font][font=宋体]混匀。[/font][font=宋体][font=宋体]生理盐水[/font][font=Calibri]:[/font][font=宋体]称取 [/font][font=Calibri]9g [/font][font=宋体]氯化钠[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]加水溶解并稀释至 [/font][font=Calibri]1000mL ,[/font][font=宋体]混匀。临用前预先灭菌[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]于 [/font][font=Calibri]121[/font][font=宋体]℃ 高压灭菌 [/font][font=Calibri]10min [/font][font=宋体]后备用。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]乙醇溶液[/font][font=Calibri]( 20% ):[/font][font=宋体]量取 [/font][font=Calibri]200mL [/font][font=宋体]无水乙醇与 [/font][font=Calibri]800mL [/font][font=宋体]水混匀。[/font][/font][b][font=宋体][font=Calibri]3.[/font][/font][font=宋体]标准溶液的配制[/font][/b][font=宋体][font=宋体]泛酸标准储备溶液[/font][font=Calibri]( 40. 0 [/font][font=宋体]μ [/font][font=Calibri]g / mL ):[/font][font=宋体]精确称取 [/font][font=Calibri]43. 5mg [/font][font=宋体]预干燥至恒重的 [/font][font=Calibri]D- [/font][font=宋体]泛酸钙[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]加水溶解并转移至 [/font][font=Calibri]1000mL [/font][font=宋体]容量瓶中[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]加 [/font][font=Calibri]10mL [/font][font=宋体]乙酸溶液[/font][font=Calibri], 100mL [/font][font=宋体]乙酸钠溶液[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]用水定容至刻度。储存于棕色瓶中[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]加入 [/font][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]滴 [/font][font=Calibri]~5 [/font][font=宋体]滴甲苯[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]于 [/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]℃[/font][font=Calibri]~4[/font][font=宋体]℃ 冰箱中可保存 [/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]年。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]泛酸标准中间液[/font][font=Calibri]( 1. 00 [/font][font=宋体]μ [/font][font=Calibri]g / mL ):[/font][font=宋体]准确吸取 [/font][font=Calibri]25. 0mL [/font][font=宋体]泛酸标准储备溶液置于 [/font][font=Calibri]1000mL [/font][font=宋体]容量瓶中[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]加入 [/font][font=Calibri]10mL [/font][font=宋体]乙酸溶液[/font][font=Calibri],100mL [/font][font=宋体]乙酸钠溶液[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]用水定容至刻度。加入 [/font][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]滴 [/font][font=Calibri]~5 [/font][font=宋体]滴甲苯于 [/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]℃[/font][font=Calibri]~4[/font][font=宋体]℃ 冰箱中可保存 [/font][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]年。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]泛酸标准工作溶液[/font][font=Calibri]( 20ng / mL ):[/font][font=宋体]准确吸取 [/font][font=Calibri]2. 00mL [/font][font=宋体]泛酸标准中间溶液置于 [/font][font=Calibri]100mL [/font][font=宋体]容量瓶中[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]用水定容至刻度[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]混匀。临用前现配。[/font][/font][b][font=宋体][font=Calibri]4.[/font][/font][font=宋体]储备菌种的制备[/font][/b][font=宋体][font=宋体]将菌种植物乳杆菌转接至琼脂培养基中[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]在 [/font][font=Calibri]37[/font][font=宋体]℃±[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]℃ 恒温箱中培养 [/font][font=Calibri]20h~24h ,[/font][font=宋体]连续传种 [/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]次 [/font][font=Calibri]~3 [/font][font=宋体]次。取出后放入 [/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]℃[/font][font=Calibri]~4[/font][font=宋体]℃ 冰箱作为储备菌株保存。每月至少传代一次[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]不宜超过 [/font][font=Calibri]25 [/font][font=宋体]代。试验前将储备菌株接种至琼脂培养基中[/font][font=Calibri],37[/font][font=宋体]℃±[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]℃ 恒温培养箱中培养 [/font][font=Calibri]20h~24h [/font][font=宋体]以活化菌株[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]用于接种液的制备。[/font][/font][font=宋体]注[/font][font=Calibri]:[/font][font=宋体]保存数周以上的储备菌株[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]不能立即用作接种液制备[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]试验前宜连续传种 [/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]代 [/font][font=Calibri]~3 [/font][font=宋体]代以保证细菌活力。[img=,690,179]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011013288710_507_2227357_3.png!w690x179.jpg[/img][/font][font=宋体][b][font=Calibri]5.[/font][font=宋体]接种液的制备[/font][/b][/font][font=宋体]试验前一天[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]取 [/font][font=Calibri]2mL [/font][font=宋体]泛酸标准工作溶液和 [/font][font=Calibri]4mL [/font][font=宋体]泛酸测定用培养液混匀[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]分装于 [/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]支 [/font][font=Calibri]5mL [/font][font=宋体]离心管中[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]塞好棉塞[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]于[/font][font=Calibri]121[/font][font=宋体]℃ 高压灭菌 [/font][font=Calibri]10min [/font][font=宋体]后即为种子培养液。冷却后用接种环将活化的菌株转种至[/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]支种子培养液中[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]于 [/font][font=Calibri]37[/font][font=宋体]℃±[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]℃ 恒温培养箱中培养 [/font][font=Calibri]20h~24h [/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]取出后[/font] [font=Calibri]3000r / min [/font][font=宋体]离心 [/font][font=Calibri]10min ,[/font][font=宋体]弃上清液[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]无菌操作下用已预先灭菌的生理盐水淋洗 [/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]次[/font][font=Calibri], 3000r / min [/font][font=宋体]离心 [/font][font=Calibri]10min ,[/font][font=宋体]弃上清液。再加入[/font][font=Calibri]3mL [/font][font=宋体]灭菌生理盐水[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]振荡混匀[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]制成接种液[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]立即使[/font][/font]用。[font=宋体][font=宋体][font=Calibri]8.[/font][font=宋体]标准系列管：[/font][/font][/font][table][tr][td][font=宋体][font=宋体]泛酸标准工作溶液[/font][font=宋体]/mL[/font][/font][/td][td][font=宋体]0[/font][/td][td][font=宋体]0.5[/font][/td][td][font=宋体]1[/font][/td][td][font=宋体]1.5[/font][/td][td][font=宋体]2.0[/font][/td][td][font=宋体]2.5[/font][/td][td][font=宋体]3[/font][/td][td][font=宋体]3.5[/font][/td][td][font=宋体]4[/font][/td][td][font=宋体]4.5[/font][/td][td][font=宋体]5[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=宋体]加水量[/font][font=宋体]/mL[/font][/font][/td][td][font=宋体]5[/font][/td][td][font=宋体]4.5[/font][/td][td][font=宋体]4[/font][/td][td][font=宋体]3.5[/font][/td][td][font=宋体]3[/font][/td][td][font=宋体]2.5[/font][/td][td][font=宋体]2[/font][/td][td][font=宋体]1.5[/font][/td][td][font=宋体]1[/font][/td][td][font=宋体]0.5[/font][/td][td][font=宋体]0[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体][font=宋体]泛酸测定用培养基[/font][font=宋体]/mL[/font][/font][/td][td][font=宋体]5[/font][/td][td][font=宋体]5[/font][/td][td][font=宋体]5[/font][/td][td][font=宋体]5[/font][/td][td][font=宋体]5[/font][/td][td][font=宋体]5[/font][/td][td][font=宋体]5[/font][/td][td][font=宋体]5[/font][/td][td][font=宋体]5[/font][/td][td][font=宋体]5[/font][/td][td][font=宋体]5[/font][/td][/tr][/table][font=宋体][font=Calibri][b]9.[/b][/font][font=宋体][b]灭菌：[/b]将所有测定管塞好棉塞[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]于 [/font][font=Calibri]121[/font][font=宋体]℃ 高压灭菌 [/font][font=Calibri]10min [/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]接种和培养：待测定系列管冷却至室温后[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]在无菌操作条件下向每支测定管滴加接种液 [/font][font=Calibri]50 [/font][font=宋体]μ [/font][font=Calibri]L [/font][font=宋体]。塞好塞子[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]置于[/font][font=Calibri]37[/font][font=宋体]℃±[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]℃ 恒温培养箱中培养 [/font][font=Calibri]16h~20h ,[/font][font=宋体]直至达到最大混浊度[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]即再培养 [/font][font=Calibri]2h [/font][font=宋体]后透光率[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]或吸光度值[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]无明显变化。另准备一支标准 [/font][font=Calibri]0 [/font][font=宋体]管[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]含 [/font][font=Calibri]0ng [/font][font=宋体]泛酸[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]不接种作为 [/font][font=Calibri]0 [/font][font=宋体]对照管。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]测定：将培养好的标准系列管、试样管用漩涡混匀器混匀。用厚度为[/font] [font=Calibri]1cm [/font][font=宋体]比色杯[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]于[/font][font=Calibri]550nm [/font][font=宋体]处[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]以未接种的 [/font][font=Calibri]0[/font][font=宋体]对照管调节吸光度值为 [/font][font=Calibri]0,[/font][font=宋体]依次测定标准系列管、试样管的吸光度值。[/font][/font][font=宋体]如果[/font][font=Calibri]0 [/font][font=宋体]对照管有明显的细菌增长[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]或者与[/font][font=Calibri]0[/font][font=宋体]对照管相比[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]标准[/font][font=Calibri]0[/font][font=宋体]管透光率在 [/font][font=Calibri]90% [/font][font=宋体]以下[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]或吸光度值在 [/font][font=Calibri]0.2 [/font][font=宋体]以上[/font][font=Calibri]) [/font][font=宋体]或标准系列管透光率最大变化量 [/font][font=Calibri]40% ([/font][font=宋体]或吸光度值变化量 [/font][font=Calibri]0.4 ,[/font][font=宋体]说明可能有杂菌或不明来源的泛酸混入[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]需重做试验。[b][font=宋体][font=Calibri]10.[/font][font=宋体]标准曲线[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]以标准系列管泛酸含量为横坐标[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]每个标准点透光率[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]或吸光度值[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]均值为纵坐标[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]绘制标准曲线。[/font][/font][b][font=宋体][font=Calibri]11.[/font][font=宋体]试样结果计算[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]从标准曲线查得试样管中泛酸的相应含量[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]ρ[/font][font=Calibri]x ),[/font][font=宋体]如果每个试样的[/font][font=Calibri]4 [/font][font=宋体]支试样系列管中有 [/font][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]支以上泛酸含量[/font][font=Calibri]10ng~80ng[/font][font=宋体]范围内[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]且计算每毫升试样稀释液中泛酸浓度[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]ρ[/font][font=Calibri]),[/font][font=宋体]各管之间相对偏差小于 [/font][font=Calibri]15% ,[/font][font=宋体]则可继续进行结果计算[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]否则需重新取样测定。[/font][/font][img=,690,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307011017210504_285_2227357_3.png!w690x183.jpg[/img][b]最后一张附图是梯度生长的后的状态，供大家实验参考。[/b][font=宋体] [/font][/font][font=宋体] [/font]
泛酸在PH=4.5时比较稳定，还是为了后面加硫酸锌除蛋白质，哪位高手帮帮忙奶粉中牛磺酸的测定中，牛磺酸会不会见光分解啊，样液有必要放置一天吗，衍生时间有什么影响，是越长越好吗，2个小时值最大吗http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif，谢谢
近期上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心组织承担了“奶粉中维生素A和泛酸测定”（CNCA-15-B15）的实施和协调工作，该项目被列为国家认监委2015年能力验证计划食品安全检测专项（B类项目）。 根据国家认监委通知(国认实函24号)的要求，为使此次能力验证工作更有序、顺利的开展，现将有关事项通知如下： 一、开展本次实验室检测能力验证工作的目的是了解该检测领域的整体水平，本次实验室检测能力验证的结果是实验室在相关领域检测能力的客观反映。 取得满意结果的实验室，国家认监委将建议有关部门在相应领域指定、授权、委托检验任务时，优先选用；同时计入实验室参加能力验证活动记录。 二、凡具有奶粉中维生素A和泛酸检测项目资质（资质认定或认可）的各省级(含副省级市和计划单列市)产品质量监督检验院 (所)，各直属出入境检验检疫局技术中心（实验室）、各相关部委或行业产品质检中心、以及其他第三方检测机构等可自愿参加本次能力验证活动。 三、自愿报名参加此次能力验证的实验室，需向项目协调单位支付能力验证费用1000元，款项请寄交下列帐户，并注明“能力验证费（CNCA-15-B15）”，汇款后请电话或E-mail告知联系人，同时传回汇款凭证和详细开票信息，以便查询和开具发票。 户 名：上海检验检疫局动植物与食品检验中心 帐 号：31001501200056000247 开户行：建设银行上海第一支行 四、为保证此次能力验证计划的顺利进行，请各实验室于2015年7月30日前，将能力验证计划报名表（电子表格形式）填写完整并加盖公章后尽快以邮寄(以邮戳为准)、传真或电子邮件方式发至我中心。为确保实验室相关信息准确无误，请务必用电子表格方式填写。发送后请和联系人确认。本次能力验证CNCA-15-B15测试样品将于8月通过快递或邮寄发送。请拟参加单位提前做好测试条件(如标准品、仪器设备等)的准备。 五、更为详尽的内容可在认监委网站（http:///www.cnca.gov.cn）查询。能力验证提供者网站（http://spzx.shciq.gov.cn）提供信息查询，同时可下载能力验证计划报名表。各单位在参加能力验证过程中如遇到问题，请及时与我中心或认监委实验室与检测监管部联系。中心地址：上海市浦东新区民生路1208号邮 编：200135联系人：周瑶、韩丽电 话： 021-38620528/13917527511 (周 瑶)021-38620521/13818880089 (韩 丽)传 真： 021-68549058Email: zhouyao@ shciq.gov.cn，hanli@shciq.gov.cn
【文章来源】北京普源精电科技有限公司（RIGOL） http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/index.asp【摘要】 本文根据中华人民共和国国家标准GB5413.17-2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中泛酸的测定第二法高效液相色谱法对品牌A婴儿配方奶粉和品牌B生产的牛奶中泛酸进行含量测定及方法学验证。实验结果为：品牌A婴儿配方奶粉和品牌B牛奶以泛酸峰计理论塔板数分别为12263和11423，泛酸含量分别为35.650 mg/Kg 和3.699mg/Kg，回收率分别为101.3%和97.8%，泛酸的线性范围为1.012μg/mL～12.144μg/mL (r=0.9999)。实验结果表明：采用RIGOL L-3000高效液相系统进行乳制品中泛酸含量测定，能完全满足中华人民共和国国家标准GB5413.17-2010方法规定要求，数据结果准确，重现性好。 完整应用文档，请点击如下链接下载 ======================= 点击打开链接 ====================== 针对大家所关心的问题，RIGOL应用中心会持续为大家开展分析http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif========================================================部分谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061317_272267_2222707_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061317_272268_2222707_3.jpg欢迎大家积极讨论哈~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gifRIGOL L-3000的其它相关应用文献： 1、HPLC法测定牛奶中山梨酸和苯甲酸的含量 2、HPLC法测定清火栀麦片中栀子苷的含量 3、HPLC法测定牛黄上清片中栀子苷的含量 4、HPLC法测定牛奶中牛磺酸的含量 5、高效液相色谱法测定茶叶中的茶多酚 6、高效液相色谱法测定穿心莲片中内酯的含量 7、高效液相色谱法测定三颗针药材中盐酸小檗碱的含量 8、高效液相色谱法测定天麻钩藤颗粒中黄芩苷的含量
请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ Ｄ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备 （1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。 等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。 测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢
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