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石蜡检测

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石蜡检测相关的论坛

  • 【求助】(已应助)GC/MS法快速检测火锅底料中石蜡

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法快速检测火锅底料中石蜡付松 向仕学四川省疾病预防控制中心,成都610031摘 要:石蜡(paraffin)是固体石蜡烃(CnH2n+2)的混合物,几乎无臭无味。石蜡有白蜡和黄蜡两类,按熔点的高低有48、50、52、54、56、58度等品级。石蜡可作为食品包装材料助剂,不能直接加入食品中。一些不法分子为了牟利,在火锅底料中非法加入石蜡,这样既可减少牛油的用量,又可提高火锅底料的硬度。但消费者食用后会产生腹泻等不良反应。为了打击不法分子的非法行为,维护人民群众的健康,保证严格执法的科学性,关键词:火锅底料 快速检测 不良反应 腹泻 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法 健康 固体石蜡 食品包装材料 牛油 食用求上述文献。在vip中,只有摘要,没有文献手头cnki的帐号用不了。热心人帮个忙,谢了先[em0706]

  • 求助工作场所石蜡烟的检测~~~~~玻璃纤维滤膜的洗脱效率

    如题 目前公司想要做工作场所石蜡烟的检测 参考GBZ160.40的检测方法 用玻璃纤维滤膜采样 称量法检测但是在标准中描述说每批玻璃纤维滤膜都要先做洗脱效率的测定,我就烦了难,询问供货商也不得而知。一般这种洗脱效率该如何做啊?请问哪位大侠做过,指点一二 先谢谢啦

  • 石蜡切片与冷冻切片的区别

    1、从一抗的选择方面来看。有的一抗既能做石蜡切片又能做冰冻切片,而有的一抗只能做冰冻切片,关键取决于所要检测的抗原稳定性,有的抗原不稳定,经过组 织固定,脱水、透明、浸蜡、包埋、脱蜡等一系列的做石蜡切片的步骤,所检测的抗原易被破坏,这时只能用冰冻切片来做,检测这类抗原的一抗只能做冰冻切片, 而那些稳定的抗原,能经受住石蜡切片的的考验,一般来讲也可以用冰冻切片来做,总得来讲,对于既可以用冰冻切片也可以用石蜡切片检测的抗原,用石蜡切片检 测的染色效果要比冰冻切片好一些。2、从研究目的来看。石蜡切片对组织细胞的定位很准确,而长期冻存组织的冰冻切片可能因冰晶的形成破坏组织细胞形态的结构,并造成抗原的弥散,从而定位不准确。3、从抗原的保真性来看。冰冻切片对抗原的保真很好,而石蜡切片在组织固定,脱水、透明、浸蜡、包埋、脱蜡等过程中可能会对抗原的性质造成影响。4、从操作步骤的繁琐程度看。染色过程冰冻切片简单,而石蜡切片要求脱蜡入水、抗原修复等过程,比较繁琐。5、总之,石蜡切片对标本的长期保存较合适,且组织细胞形态结构保持好;而冰冻切片适合对新鲜组织的制片,然后立即固定、染色效果较好,且免疫荧光中可以相对避免石蜡自发荧光的干扰

  • GC 丁基橡胶中的石蜡

    最近公司进了几批丁基橡胶的胶塞,发现含有石蜡(请第三方检测过),打算用GC定性测定石蜡;打算用KB-1的柱子,网上只有很少的资料,我找到的只有食品里的石蜡检测;想知道各位谁做过对于石蜡的测定,急求!!

  • 【原创】工业石蜡泛滥使用

    工业石蜡一般从石油当中直接提取,在工业提取过程当中会含有多环芳烃和稠环芳烃,这两种物质是非常强的致癌物。此外,人体摄入石蜡后,还会造成腹泻等肠胃疾病。 目前部分火锅底料、油料、方便粉丝和一些劣质桶装方便面(桶壁)中含有此类物质,甚至一些方便筷和纸杯中也能发现工业石蜡的存在。那么,食品中工业石蜡的含量是如何检测的,提供检测方法者有积分奖励

  • 短链氯化石蜡超标可否有处理办法

    最近接到一个客户委托测试合成革里的短链氯化石蜡,我们按ISO 18219的方法用GC-NCIMS测试,检测结果显示短链氯化石蜡含量超限1600mg/Kg(限量是1000),客户说这个材料已经做成大货,无法换了,有没有技术手段可以减少氯化石蜡的量,一开始我建议用溶剂(正己烷)浸泡,后来发现浸泡后材料变软,其物理性质有影响不合适,于是我便考虑用150度高温脱氯法处理,有一点效果,但是不明显,处理完后数据降了一些但还是在1000上下徘徊,有没有高手来个建议,万分感激。

  • 碳骨架法测短链氯化石蜡 SCCP

    按标准 SNT_2570-2010皮革中短链氯化石蜡残留量检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,SCCP经氯化钯催化反应,变成C10,C11,C12,C13.但是就是做不出标准说的效果,还有一点,标准提到的氯化钯催化剂制备,说法有误,氯化钯在[color=#0066cc]氨水溶液中分解并析出钯[/color]。但是标准确提到加入氨水调PH=9,最终得到氯化钯催化剂,小弟疑惑了。求各位大神有做过的交流一下心得,另外催化衬管填充好后,按标准300度老化1h时后取出,催化剂变成黑色了,正常吗?

  • 液体石蜡可以用气相坐么

    各位老师,我现在在做一个原料药里面的液体石蜡的检测,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做,液体石蜡是一个很圆很宽的峰,大家有没有什么好的办法?

  • 生化实验滴加液体石蜡原因

    1、防止培养基成分挥发氰化钾实验:氰化钾是剧毒药物,使用时需加小心以免中毒。因此在做氰化钾实验时,需在实验管和对照管同时滴加液体石蜡,滴加目的其一是为防止氰化钾挥发,以免造成操作者中毒;第二是防止氰化钾挥发后,致使药物浓度降低,细菌生长,出现假阳性。2、创造厌氧环境(1)氨基酸脱羧酶实验:进行氨基酸脱羧酶实验时,在实验管和氨基酸对照管中滴加菌液后需分别向各管中滴加2-3滴液体石蜡,进行液封。原因如下:某些菌在特定氨基酸存在情况下,诱导产生相应氨基酸脱羧酶,使氨基酸脱羧,产生一种碱性物质—尸胺,而该物质在厌氧条件下可稳定存在,使得培养基环境pH升高,克服培养基本身的酸性环境以及葡萄糖代谢产生的酸,从而使培养基呈紫色;而对照管中不含氨基酸,菌株利用葡萄糖产酸,培养基环境pH下降,使得培养基变黄。滴加液体石蜡主要目的是创造厌氧环境,并防止酸挥发。(2)葡萄糖利用、酚红葡萄糖利用GB4789.14-2003中蜡样芽孢杆菌葡萄糖利用和SN0176-92中蜡样芽孢杆菌酚红葡萄糖利用实验中,为了测定厌氧环境下蜡样芽孢杆菌可以利用葡萄糖产酸,因此为创造厌氧环境,须在接菌后滴加液体石蜡进行液封。(3)O/F实验SN 0173-1992 中副溶血性弧菌检测,对葡萄糖的发酵型和氧化型的代谢作用,在实验时向其中一只管滴加石蜡隔绝氧气,另一只不滴加;发酵型菌株在两只管中均发酵产酸;而氧化型只在未滴加石蜡的管中发酵产酸,而在滴加石蜡的管中不生长或轻度生长,从而区分出发酵型和氧化型。

  • 【讨论】短链氯化石蜡和六溴环十二烷的检测!

    在论坛里面搜索发现,早在一年多以前就已经有人提到了这个问题随着目前REACH中高关注物质的检测开展,相信这两种物质的检测方法已经逐渐成熟,请高位高手在此发表一下是不是可以参照PBB、PBDE的方法去检测呢?

  • 液体石蜡油中硫含量如何测

    各位大虾,有哪位测过石蜡油的中硫含量,含量在几十个ppm 到几百个ppm 之间的。我知道ICP能测,就是如何前处理。 谢谢

  • 熔点检测

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-18552.html[/url]熔点检测范围塑料熔点,金属熔点,合金熔点,pvc熔点,石蜡熔点,聚丙烯熔点,木质素熔点,棕榈油熔点,晶体熔点,薄膜熔点,纤维熔点,塑料袋熔点,发泡材料熔点等。熔点检测报告有哪些作用?可以帮您解决哪些问题?1、销售使用,出具第三方检测报告。2、工业问题诊断使用。3、改善产品质量。4、科研论文数据使用。5、产品进出口使用。熔点检测标准GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定GB/T 2384-2015 染料中间体 熔点范围测定GB/T 2539-2008 石油蜡熔点的测定GB/T 6843-1986 感光材料涂层的熔点试验GB/T 8026-2014 石蜡熔点测定GB/T 12766-2008 动物皮下脂肪熔点测定GB/T 14457.3-2008 香料的熔点测试方法GB/T 21781-2008 化学制品的熔点试验GB/T 28724-2012 固体有机物的熔点试验HG/T 2235-1991 聚酰胺的熔点测定

  • 红外检测中的糊法怎么做的

    [color=#444444]用红外光谱仪检测药品,一般用过溴化钾压片法和液体石蜡糊法,糊法的做法是10—15mg样品粉末,滴加2—3滴液体石蜡,研磨成均匀糊状,涂抹在溴化钾窗片上扫描。但是糊法总是做不好,扫描出来各种各样奇怪的图谱。请问高手,有没有红外糊法的技巧?[/color]

  • 6890-5973测短链氯化石蜡遇到的问题?

    近日用6890-5973测短链氯化石蜡,用的是DB5MS柱子,进20PPM,SCCP(C10-C13),发现丰度值很低,几乎和基线平行了,而且看到论坛里面讨论的用89定量,也搜不到,请做过的指点下,

  • 岛津gcms-2010做短链氯化石蜡测试

    1.刚开始测试的前几天还能看到短链氯化石蜡明显的出峰图形,可是过了几天之后,无论是新配置的标样还是之前配制的标样,出峰都是一条直线。。。2.检测邻苯二甲酸的时候,上星期校正的是20ppm测出16ppm,可是这星期清过一次机之后数据变大了一倍20测出32.求问有什么原因可能会导致这情况发生。。。

  • 【求助】岛津GCMS 2010plus测氯化石蜡

    用岛津的气质2010plus测氯化石蜡,由于是新项目找不到相关的标准、方法。现在所用的柱子、升温程序没法出峰。而且我现在所用的谱库NIST08里搜索不到氯化石蜡,各位大侠可否提供下氯化石蜡的相关信息。谢谢

  • 食品和环境中短链氯化石蜡的定量分析

    [img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/66/9d266821863a83cd98020ec848967618.gif[/img]1背景介绍氯化石蜡是烃类物质经过氯化处理后得到的一系列复杂的衍生物。被广泛用于金属加工、纺织品和皮革处理、密封剂和润滑剂原料等,是一种重要的工业产品。其中短链氯化石蜡(SCCPs,C10-C13)由于在环境中具有较强的传输能力和生物富集作用,2017年被列入斯德哥尔摩公约控制的持久性有机物名单(Stockholm Convention on Persistent Organic Pollutants)。目前在欧盟、北美、日本等发达国家,短链氯化石蜡的使用被严格控制甚至禁止。我国对食品和环境中的氯化石蜡的研究、检测尚处于起步阶段。对短链氯化石蜡的检测一直以来都是具有挑战性的工作。首先,氯化石蜡单体(分子式相同)众多,而且每种单体中都包含成百上千个同分异构体分子,色谱上无法全部分开,在谱图上呈现大量共流出的多指型鼓包(宽驼峰),其中不同碳链长度和不同氯取代数目的氯化石蜡单体相互重叠。[align=center][img=,418,282]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5b/72/f5b729cb31ba921088d3a21c7399b045.png[/img][/align]其次,不同单体在检测器的响应相差较大(跟氯取代数有关),无法通过峰面积加和进行测定,需要将不同单体尽量分离。另外,市面上没有单一氯化石蜡单体的标样,都是多种单体的混合物质,而且也不能包含实际样品中存在的所有氯化石蜡单体。这对氯化石蜡的定量工作带来很大困难。近年来,全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法开始应用于氯化石蜡的分析。得益于其强大的分离能力,可以对氯化石蜡中不同单体进行更好的分离,准确性和可靠性相比常规一维色谱得以显著提高。另外,使用高分辨质谱,可以进一步减少其他污染物质的干扰,最终得到较为可靠的定量结果。雪景科技采用全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]技术,结合高分辨质谱,开发了针对食品和环境中短链氯化石蜡的定量测定方法,配合定制化的专用数据处理工具,形成一整套方便易用的短链氯化石蜡分析方案。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/66/9d266821863a83cd98020ec848967618.gif[/img]2实验方法[color=#0c8918][i]样品和试剂[/i][/color]首先将三种不同氯含量的短链氯化石蜡标样(标称含氯量51.5%,55.5%,63%)混合配置成5种不同氯含量梯度的标准溶液,53.5%,55.5%,56.25%,57.75%,59.25%。浓度均为100mg/L。葵花籽油样品(Sunflower oil)。前处理方法按文献方法进行处理:用正己烷和二氯甲烷溶剂(1:1)进行提取,提取液经净化除去脂质分子,再通过组合填充柱(从下到上分别为Florisi,活化硅胶,用硫酸酸化后的硅胶),依次用正己烷和正己烷二氯甲烷溶剂进行洗脱,收集第二段洗脱液,氮吹至0.5mL。所有标样和样品在进样前加入反式氯丹(trans-chlordane,CHL)作为内标,浓度均为1mg/L。[color=#0c8918][i]仪器设备[/i][/color]使用Thermo Q Exactive[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]Orbitrap质谱仪,以及TriPlus RSH自动进样器及Trace 1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行样品分析。调制器为雪景科技固态热调制器SSM1810,安装在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]顶部两个检测器位置,见下图。如果顶部装有检测器,也可将调制器安装于色谱侧面。[align=center][img=,384,288]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/63/7c/6637c2e61755ae577cb0f3ae43595b8b.jpeg[/img][/align]本方法使用的一维柱和二维柱以及调制柱如下一维柱:TG-5SILMS 30m 0.25mm 0.25um二维柱:DB-17ms, 1.5m, 0.25mm, 0.15um(含0.5m质谱传输线)调制柱:DV(C9-C40+)[color=#0c8918][/color][color=#0c8918][i]软件及数据处理[/i][/color]使用赛默飞 Xcalibur软件进行数据采集,数据处理通过雪景科技Canvas全二维色谱数据处理软件,含专用氯化石蜡分析软件包。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/66/9d266821863a83cd98020ec848967618.gif[/img]3结果与讨论[color=#00b050][i]氯化石蜡标样[/i][/color]由于氯化石蜡样品基质比较复杂,一般采用负化学电离源(NCI)模式,利用定量离子和定性离子进行确认和定量计算。氯化石蜡在NCI电离源上主要产生 [M-Cl]-离子。短链氯化石蜡共包含24种单体,本实验中,这些单体的定量离子、定性离子和按分子式计算的氯含量如下表。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/fd/cb5fd9a058437ae26a74bd5c68ad8a20.png[/img]氯化石蜡的不同单体在二维谱图上可产生相比一维色谱更好的分离效果 [1-2],形成层次分明的“瓦片效应”。和文献报道类似,碳数和氯数之和相同的单体在同一层内,在下图中用同一种颜色显示。同一层内的不同单体可以用定量离子和定性离子进行区分定量。而每种单体都含有大量的同分异构体,一般将属于同一个单体的氯化石蜡归为一个族类,将峰面积全部加和进行计算(同一单体内化合物响应基本一致)。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0d/98/d0d9826720e4ae831da97d14c497ed2e.jpeg[/img]研究发现,不同氯化石蜡单体之间在质谱检测器上的响应差异较大,如果采用统一的响应因子,实际结果会产生误差 [3]。考虑到响应因子主要和氯含量相关,本方法首先测定了不同氯含量氯化石蜡标样的响应因子,绘制成标准曲线。然后根据实际样品中测得的平均氯含量(对不同单体的峰面积按其氯含量进行归一化),在标准曲线中得到样品的平均响应因子,最终测定样品中的短链氯化石蜡含量。该方法首先由Reth等提出 [4],并在最近的全二维色谱氯化石蜡分析中得到广泛应用 [1-2],取得不错的效果。该方法所涉及的公式如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4a/7e/a4a7ea9b2b1d787bbaf2300ee2bd4bde.png[/img]对五种不同氯含量的氯化石蜡标样所做的相对响应因子标准曲线如下图。线性回归系数R20.99。[align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e9/2d/6e92d6e78ddc21ad9228f891c2fd72a3.png[/img][/align][color=#00b050][i]葵花籽油样品[/i][/color]对葵花籽油样品进行同样条件的全二维色谱分析,经过定量离子和定性离子确认后得到24种不同单体的峰面积,根据公式(4)计算平均氯含量,然后从标准曲线中得到其平均响应因子,再根据公式(3)反推计算出样品中短链氯化石蜡的含量。[align=center][img=,252,121]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/08/60/b086011b0c697ba9ea94beb23940ce59.png[/img][/align][color=#00b050][i]样品中短链氯化石蜡单体分布[/i][/color]另外,本方法还可以对样品中不同短链氯化石蜡单体的含量分布进行考察。下图展示的两张图分别是未经氯含量校正(响应因子)的各单体峰面积相对比例(归一化百分含量),和经过氯含量(响应因子)校正的峰面积比例。两者差异不大,和文献报道相符 [3-4]。结果表明,该样品中主要包括C10、C11、C13的短链氯化石蜡,其中C13的含量最高。而C12的氯化石蜡没有在样品中检出。 [img=,225,151]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/59/51/d59516fe902a9d7f9272d9d4a7c9b458.png[/img] [img=,226,152]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c9/94/2c99403b963d0c1c8b1f25ce0cbd2a93.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/66/9d266821863a83cd98020ec848967618.gif[/img]4总结全二维色谱法相较传统的一维色谱方法,对短链氯化石蜡单体的分离效果更好,可排除中链氯化石蜡和其他含氯化合物的干扰,再加上高分辨质谱的精确质量数,进一步减少不同分子式单体间的干扰,定量准确可靠。[font=微软雅黑, Arial, sans-serif][color=#000000]基于固态热调制全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]高分辨质谱的短链氯化石蜡定量测定方法,无需液氮或任何制冷剂,使用方便,操作简单,适合于常规实验室使用。[/color][/font]结合专用的氯化石蜡数据处理工具,实现了便利的短链氯化石蜡流程化定量,减少人工干预和手工计算,极大提高了实验室分析效率。[size=15px][color=#00b050][i]参考文献[/i][/color][/size][size=15px][1] D. Xia, L. Gao, M. Zheng, Q. Tian, H. Huang, L. Qiao, A novel method for profiling and quantifying short- and medium-chain chlorinated paraffins in environmental samples using comprehensive two-dimensional gas chromatography-electron capture negative ionization high-resolution time-of-flight mass spectrometry, Environ. Sci. Technol. 50 (2016) 7601–7609.[/size][size=15px][2] Y. Zou, S. Niu, L. Dong, N. Hamada, Y. Hashi, W. Yang, P. Xu, K. Arakawa, J. Nagata, Determination of short-chain chlorinated paraffins using comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled with low resolution mass spectrometry, J.Chromatogr. A 1581–1582 (2018) 135-143.[/size][size=15px][3] G.A.S.G.T. Tomy, D.C.G. Muir, A.T. Fisk, C.D. Cymbalistry, J.B. Westmore, Quantifying C10-C13 polychloroalkanes in environmental samples by high-resolution gas chromatography/electron capture negative ion high-resolution mass spectrometry, Anal. Chem. 69 (1997) 2762-2771.[/size][size=15px][4] M. Reth, Z. Zencak, M. Oehme, New quantification procedure for the analysis of chlorinated paraffins using electron capture negative ionization mass spectrometry, J. Chromatogr. A 1081 (2005) 225–231.[/size]

  • 赛默飞气相色谱质谱法测定电子电器产品中短链氯化石蜡

    短链氯化石蜡(SCCP)chloro (Short Chain Chlorinated Paraffins),按含氯量可分为:42%、48%、50-52%、65-70%四种。前三者淡黄色粘稠液体,后者为黄色粘稠液体。其被广泛使用在电缆中,也可用于制水管、地板、薄膜、人造革、塑料制品和日用品等。主要用作阻燃剂及增塑剂。短链氯化石蜡具有生物毒性,影响免疫系统和生殖系统。被认为是对环境危险的物质,对水生物有很强的毒性,并对水生环境带来长期负面影响[1]。   在欧盟REACH法规中,SCCP也被定义为高度关注物质即SVHC。产品当中如果含有此类物质并达到一定程度,企业需要向欧盟化学品管理局申请授权或通报,也可能被要求将相关信息传达给下游买家或普通消费者[1]。SCCPs被列在美国环境保护局(EPA)的TRI(Toxic ReleaseInventory)名单中;被加拿大环境保护法列为优先有毒物质;并且也被列入欧洲水框架指令的优先危险物质名单中。因此,加强对SCCPs的管控已经成为各国检测行业的重要任务[1]。中链氯化石蜡环保测试要求值在50 mg/Kg,短链氯化石蜡环保测试要求值在30mg/kg。   目前,SCCP测试方法有以下几种:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]电子电离法:标品可定量,但几乎无法区别MCCP(中链氯化石蜡)与SCCP(短链氯化石蜡)。GC-ECD法:仪器简单,可定量,但同样无法区别MCCP与SCCP。这两种方法,实际样品分析中极难定性定量,因为基质较标品杂,同时国产氯化石蜡通常是C9-C25的混合物。还有一种碳骨架法,是定性方法,定量准确度也高。但需要加氢催化,短链氯化石蜡检测C10-13的饱和烃,中链检测C14-17的饱和烃,GC/FID/MS检测。催化剂为氯化钯。GC载气为氢气,操作极为繁琐。  结合Thermofisher真空锁技术,可随时更换CI源的特点,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-负化学源质谱(CI)进行定性、定量。本方法操作简单,检出限远低于标准限定要求[2]。  【实验/设备条件】  色谱柱:TG-5SILMS(30m×0.25mm×0.25μm,PN:26096-1420);  柱温:80℃(1min), 15℃/min升至300℃(10min);  进样模式:不分流进样,不分流时间为1min;进样量:1 μL;  进样口温度:280℃;  载气:氦气(99.999%),恒流模式,1 mL/min;  质谱离子源温度:300℃,传输线温度:300℃;  扫描模式:  EI方法:传输线温度:280℃;离子源温度:250℃;SCAN范围:50-550;SIM:89、115  CI方法:传输线温度:280℃;离子源温度:220℃;甲烷气流量:1.5ml/min,SCAN范围:50-550选择离子:347/349 (C10);361/363(C11);375/377(C12);389/391 (C13)  【实验/操作方法】  标准溶液的制备:将42%、48%、50-52%三种短链氯化石蜡标品1 : 1 : 1混和。配制成2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、  8ug/mL、10ug/mL的标准曲线。  样品前处理  准确称取0.5g样品,粉碎至粒径≤1mm。加入甲苯溶液120ml,70℃索氏提取6小时,取样,待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]分析。  【实验结果/结论】  EI与CI谱图对比:图1为短链氯化石蜡的EI总离子流图及选择离子图谱,由图中可以看出EI总离子流图不能进行很好的定性定量判别,同时不能区分不同碳含量组分(C10、C 11、C12、C13);图2为短链氯化石蜡的CI总离子流图及不同碳含量组分(C10、C 11、C12、C13)的选择离子图谱,由此可见,CI更能摒弃基质干扰,更好地进行短链氯化石蜡定性定量判别。  线性关系:将标准中间液(100mg/L)用甲苯稀释配制成系列浓度2、4、6、8、10mg/L的标准溶液,以测定峰面积为纵坐标,以对应标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线如表1所示。结果表明,在2~10mg/L范围内具有良好线性关系。  图1.标准品EI总离子流图及SIM图(特征离子:69、115)  图2.标准品CI总离子流图及SIM图(特征离子347/349 (C10);361/363(C11);375/377(C12);389/391 (C13))  表1.保留时间及线性  实际样品测定  利用建立的分析方法,采用化学电离方式分别分析短链氯化石蜡样品,谱图见下:样品中含有少量C12、C13短链氯化石蜡组分,低于线形低点2ppm,该样品用EI扫描时干扰非常大,使用NCI扫描时干扰小,可以有效进行判别,表明TRACE 1310 ISQ-NCI能很好的去除干扰,准确的对SCCP进行定量和定性。  图3.实际样品的CI总离子流图及SIM图(特征离子347/349 (C10);361/363(C11);375/377(C12);389/391 (C13))  结论  样品中C12、C13短链氯化石蜡组分,该样品用EI扫描时干扰非常大,使用NCI扫描时干扰小,可以有效进行判别,表明TRACE 1310 ISQ-NCI能很好的去除干扰,准确的对SCCP进行定量和定性。上述分析结果表明,TRACE1310-ISQ NCI[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪有非常高的灵敏度,同时仪器重现性好,稳定性佳,能够非常好的SCCP定量定性的分析。  【仪器/耗材清单】  仪器  Trace1310-ISQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪,配EI、CI源(ThermoScientific);AS1310自动进样器(Thermo Scientific)  漩涡混合器(Thermo Scientific)  耗材  色谱柱:TG-5SilMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)(ThermoScientific, PN:26096-1420)  试剂与标准品  42%、48%、50-52%短链氯化石蜡标准品:含量≥95.0%,Dr.Ehrenstorfer,  甲苯,色谱纯

  • 【求助】GC-MS的检测方法

    大家好: 现在我们公司要检测多溴联苯\多溴联苯醚\邻苯二甲酸盐\多环芳烃\三苯基锡\三丁基锡\多氯三联苯\三叔丁基苯酚\多氯化奈\短链型氯化石蜡\三丁基氧化锡\二氨基二苯甲烷\三氯乙基磷酸酯\六溴环十二烷 这些项目. 已在IEC62321中找到多溴联苯和多溴联苯醚的检测方法,现不知道有检测其他的项目,与多溴联苯的前处理方法是否一样?检测以上项目对GC-MS 有和要求?有哪位大侠可以帮我指点一下?谢谢.

  • 【求助】(已应助)石蜡方面的文献

    1.甲醇合成中石蜡的形成原因分析,张拥军 安利俊 内蒙古博源联合化工有限公司,内蒙古鄂尔多斯017314 2.石蜡在管外凝固过程的理论和实验分析[作者] 张奕 张小松[关键词] 理论 管外凝固 石蜡

  • 体外诊断试剂检测的孵育过程为什么要用温箱?

    体外诊断试剂检测的孵育过程为什么要用温箱?这里说的包括酶联免疫,支原体检测。首先酶联免疫的是为了加快反应速度,如果在常温,可能比在温箱慢一倍的时间,而且常温并不恒定,今天是23度,明天可能是26度,不利于统计分析数据。支原体检测中是为了模拟人体温度环境,在这个温度下支原体的生长程度最能说明问题。那么问题来了,应该用鼓风干燥箱还是水浴式恒温培养箱呢?最好是水浴式的恒温培养箱,因为在孵育过程中如果湿度太低,会造成干板,就是说有可能造成板孔内的液体无法完全覆盖板底,造成反应不完全。支原体培养时会在培养基上滴加石蜡油,以减少水分挥发。尽管如此,还是应该首选水浴式恒温培养箱。

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