沙星检测

请教各位前辈：1.听说有个ZN1009-2004标准，能检测水产品中，哪位前辈有，能否给我邮一份？2.有其他能同时前处理和检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星的方法吗？QQ:3733818E-mail:yardin@126.com谢了先！！

大家好，我现在在用液质做沙星和磺胺的检测。现在前处理使用的方法总是出现乳化的现象，上机后效果不是很好。在这里希望的得到大家的帮助。谢谢！！

酶联反应试剂盒上机用酶标仪检测恩诺沙星时，样品的吸光值比0标准品的吸光值还高，这是什么原因

不知谁能分享检测饲料中恩诺沙星色谱条件及检测方法。

[B]动物源性食品中四环素、沙星类[/B] 残留量的快速测定方法1 范围本方法规定了动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定方法。本方法适用于动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定。2.1 原理试样中的残留物经四环素类、沙星类快速检测前处理试剂盒处理，样液经四环素类专用层析柱净化、浓缩用高效液相色谱检测，外标法定量。2.2 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。2.2.1 乙腈：色谱纯。2.2.2 甲醇：色谱纯。2.2.3 三乙胺（分析纯）2.2.4 磷酸（85%）（分析纯）2.2.5 磷酸氢二钠:优级纯。2.2.6 乙二胺四乙酸二钠。2.2.7 柠檬酸：分析纯。2.2.8 磷酸氢二钠溶液:0.2mol/L。称取28.41g磷酸氢二钠,用水溶解,定容至1000mL。2.2.9 柠檬酸溶液:0.1mol/L。称取21.01g柠檬酸,用水溶解,定溶至1000mL。2.2.10 Mcllvaine缓冲溶液:将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液与625mL0.2mol/L磷酸氢二钠溶液混合。2.2.11 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:0.1mol/L。称取60.5g乙二胺四乙酸二钠放入1625mLMclllvaine缓冲溶液中,使其溶解,摇匀。2.2.12 标准品: 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星纯度大于98 %。2.2.13 标准贮备溶液:分别称取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星各10mg，用甲醇溶解并定溶于100 mL棕色容量瓶中，配制成100 µ g/mL的标准贮备液，置于-20℃保存，有效期三个月。2.2.14 混合标准工作溶液:用流动相稀释标准贮备溶液，配制成土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星均为10 µ g/mL的混合标准溶液。0～4℃避光保存。2.2.15 四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒*。2.3 仪器和设备2.3.1 高效液相色谱仪：配紫外-可见光波长检测器。2.3.2 匀浆机。2.3.3 固相萃取机2.3.4 离心机：4000 r/min。2.3.5 调速多用振荡器。2.3.6 聚四氟乙烯离心管: 2.5 mL，50 mL，具塞。2.4 样品制备准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中,先加入四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒中的提取剂 (液体20mL)，用调速多用振荡器150 rpm振荡3 min,，4000 r/min离心5 min，收集上清液10mL加入四环素专用层析柱中(使用前依次用5mL甲醇、5mL提取剂、5mL水激活)挤干，用2mL提取剂洗涤，用0.80mL甲醇洗脱,收集洗脱液,用0.2mL流动相定容至1.0mL。供仪器测定。2.5 测定2.5.1 液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱，250 mm×4 mm(i.d.),粒度5µ m b) 流动相: 0.05 mol/L磷酸/三乙胺缓冲液（pH2.4）+乙腈(80+20,V/V) c) 流速: 1.0mL/min d) 柱温: 室温 e) 检测波长: 四环素类紫外检测器350 nm。沙星类 紫外检测器310nm；荧光检测器激发波长280nm，发射波长450nm。f) 进样量：50 uL。3.5.2 标准工作曲线绘制移取各移取四环素类、沙星类混和标准液，用流动相稀释成20 ng/mL、50 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL标准工作溶液。按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线，标准工作曲线范围：20.0~500 ng/mL。 3.5.3 试样测定 用微量进样器准确吸取试样溶液（3.4），按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。3.6 结果计算按式（1）分别计算供试样品中的四环素类、沙星类残留量。 2×ci×Vω= 　…… (1)mω－水产品中四环素、沙星类残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中四环素、沙星类标准工作溶液的浓度，（μg/L）；V－最终定容体积数，mL；2－换算常数；m－供试试料样品重量，g。本方法分别计算四环素类、沙星类结果。3.7 检测限本方法土霉素、四环素检测限为20µ g/kg；金霉素、强力霉素的检测限为50µ g/kg，沙星类为：5µ g/kg3.8 回收率 本方法土霉素、四环素、金霉素、强力霉素回收率为:75%～85%；沙星类回收率为：75%～85%相关谱图附件可见联 系 人：王 伦 手 机：13810239506 EMAIL：wwj613@sina.com

[em09503][em09503]最近能力验证的挺火,有多少人做 [B]CNAS T0458 水产品中恩诺沙星、环丙沙星检测[/B] 的能力验证???你是如何检测该项能力验证的?一起交流下吧~!!![em09511][B]检测方法:[/B]GB/T 20366-2007《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T 21312-2007 《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》、GB/T 20751-2006 《鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、农业部公告[2003]第236号《动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法-高效液相色谱法》[color=#DC143C][size=4]注意：请勿在此交流结果，凡交流结果的，删帖扣分，严重者封ＩＤ！　本帖仅供大家，交流心得之用，谢谢合作～！[/size][/color]

哪位高手有恩诺沙星、环丙沙星的组织浓度检测方法(HPLC)？

请问各位大侠，兽药残留检测中诺氟沙星-D5可以当诺氟沙星用来定量用吗？

[color=#444444]各位，请教一个问题，贝类产品检测依诺沙星，用哪个标准。给贝类投放依诺沙星的作用是什么？杀菌吗？[/color]

有没有人做过司帕沙星的检测，我们依照药典的方法做，氢氧化钠的干扰很大，不知还有没有其他的办法

如题，在检测盐酸莫西沙星标准溶液时，发现样品峰后面始终有一个山丘式的峰，而且重叠的很好。分析系统是液相紫外检测器与质谱串联使用，使用的色谱条件是：甲醇+水（0.1%甲酸）的梯度，色谱柱是 C18 50mm*2.1 3μm的柱。请老师解疑，谢谢！

请问各位大侠兽药残留检测中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS方法诺氟沙星-D5可以当诺氟沙星用吗？在线等

磺胺沙星样品检测时，出现5000PPB样品浓度，5克鱼肉里

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星，但标准品买的是盐酸环丙沙星，在配置时需要扣掉盐酸的质量吗？另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊，很多白色的悬浮物，加100ul甲酸后仍然浑浊，老师们有遇到过这种情况吗？

最近在检测沙星的过程中,发现浓度与信号不成正比,我做了6个标准浓度点,其中有25ppb和50ppb的两个点,但发现25ppb的点信号很高,而50ppb的几乎没有响应,不知什么问题.

求：动物性食品中兽药恩诺沙星+环丙沙星残留检测方法 （农牧发[2003]236号）

请问哪位仁兄有蜂蜜中环丙沙星的检测方法，能否给小弟一份。谢谢！！邮箱是weihaiboy1983@yahoo.com.cnQQ:68851978

沙门检测怎样的表征为假阴性？最近做了个能力验证不通过，说是假阴性，我就奇怪了，什么样的表征是假阴影，望老师不吝赐教

恩诺沙星和环丙沙星的检测，做回收总是大于质控范围，按标准做的，有哪些方面不注意导致的？望老师不吝赐教

检测鸡肉样品中的磺胺和沙星类药物残留，用乙腈做提取液。发现一个奇怪的现象。如果加提取液摇匀后立刻提取，则回收较高，若放置一段时间后，再提取，回收降低。而且不是意外，每次都是这样。不知道有没有人遇到过相同或类似的情况。请各位高手多指教哦。

有资料分享哦！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=64433]恩诺沙星检测资料[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=64434]资料[/url]

检测恩诺沙星压力升高,从140 到250,还往上升.只是走样品时升,升高后用水冲,压力就下来了,走标样也没问题.走几针样品,压力就升起来了..被迫中断检测..烦..请哪位高手分析下原因,谢谢了!方法是农业部公告第236号文件里的

有做药物检测的老师吗，咨询一下鸡蛋中的氧氟沙星，经过长途运输，会不会分解，导致含量降低？

做盐酸左氧氟沙星检测分离时按照药典2010版分析时效果不好？有没有好的柱子或者方法？

沙门氏菌病是公共卫生学上具有重要意义的人畜共患病之一，其病原沙门氏菌属肠道细菌科，包括那些引起食物中毒，导致胃肠炎、伤寒和副伤寒的细菌。它们除可感染人外，还可感染很多动物包括哺乳类、鸟、爬行类、鱼、两栖类及昆虫。人畜感染后可呈无症状带菌状态，也可表现为有临床症状的致死疾病，它可能加重病态或死亡率，或者降低动物的繁殖生产力。　　蛋、家禽和肉类产品是沙门氏菌病的主要传播媒介，感染主要取决于沙门氏菌的血清型和食用者的身体状况，受威胁最大的是小孩、老年人及免疫缺陷个体。根据国际惯例，要求对易受沙门氏菌污染的食品进行分类管理，以使大多数食物不含沙门氏菌，从而有效预防沙门氏菌病。为此，人们在探索沙门氏菌检测方法的过程中，作出了不懈的努力，现将有关进展报告如下，并介绍两种快速检测沙门氏菌的试剂盒。　　自19世纪后期，沙门氏菌首次被鉴定为人类的一种病原以来，检测方法学都是建立在采取感染病人的粪便或血液作为临床病料的基础上。此后的60年间，用于从食品中分离沙门氏菌的方法实质上与那些用于临床病料的方法是相同的。但至少有三个因素限制了用于临床病料的方法应用在食品分析上。第一，通常，沙门氏菌的含量水平在污染食品中比有感染病人的病料中要低很多;第二，食品本身的性质会干扰病原的检测，例如，某些食品中固有菌群可能处在一个很高的水平，从而影响特定细菌的选择性分离和鉴定;第三，与临床病料不同的是，经过加工的食品，由于加热、干燥、高含盐量、酸和冷冻等因素的作用，其中的沙门氏菌受到了尚不致命的损伤或称“致伤”。这就形成了一个具有不同生长特性的细菌群。这种现象对那些希望从食物样品中分离出沙门氏菌的食品分析家来说有很大影响，因为在选择培养基上直接培养“致伤”的沙门氏菌通常是以细菌死亡和试验失败而告终。为克服这些困难，人们建立了一种简单的微生物增殖步骤，专门针对以食品为传播载体的病原。虽然这些方法本身证明是可靠的，但却很费力、耗时，需要4～7天才能完成。因此，在需要及时、快速评价食品中微生物的安全性时，通常不被采用。随着DNA和抗体技术的发展，近10～15年间发展了无数改进的方法，其中许多可以在48h内检出沙门氏菌，这些方法通称为快速检测。　　1　传统的培养方法　　用于沙门氏菌分析的传统方法是食物样品分步增菌，以增加病原的可检出率，这种培养方法总体可分4个不同阶段或步骤。第一步(预增菌)，将样品加到一种高营养、无选择性的培养基中，温度37℃，使那些“致伤”的细菌复苏及使所有微生物生长。虽然缓冲胨水被建议常规使用(由于其可保持溶液pH值稳定)，但对培养基的选择仍存有争论。第二，是选择性增菌步骤，它使沙门氏菌生长而使肉汤中同时存在的微生物数量减少，与预增菌培养基相似，对选择性培养基的选择，也存在许多不同的观点。目前应用的主要有如下3种类型：连四硫基盐肉汤 (Tetrathionate broth)、硒酸盐胱氨酸肉汤(Selenite cystine broth)和RV(Rappaport- Vassiliadis)培养基。由于没有任何一种培养基可以全面地保持所有食品基质或各种沙门氏菌血清型，所以，较适当的做法就是使用两种培养基平行地进行试验。第三步是分离步骤，即选择性培养物在含一种或多种抑制非沙门氏菌生长制剂的琼脂平板上划线培养，然后对平板上肉眼可见的特征性菌落进行确认，并对该菌落分离物进行一系列生化和血清学检测，以作出鉴定。传统沙门氏菌检测法全过程需时至少4～7天，才能得出明确的诊断结果。

我做的是环丙沙星在鱼肌肉中的添加回收试验：提取方法：准确称取空白肌肉样品5g，置于50ml离心管中，进行标准品添加，使终浓度分别达到5μg/kg、50μg/kg和200μg/kg，每个浓度三个重复。每个离心管中依次加入20g无水硫酸钠和20ml酸化乙腈，均质3min，漩涡混合2min，4500r/min离心5min，取上清液。往残渣中加入20ml酸化乙腈，重复上述操作一次，合并上清液。将上清液置于分液漏斗中加入30ml正己烷，振荡5min，充分静置，取下层乙腈层移入烧瓶，55℃旋转蒸发至干。用1ml流动相充分溶解残渣，移入1.5ml离心管，4000r/min离心10min，取上清，过0.22μm微孔滤膜，UPLC进行测定。检测条件：荧光检测器，激发波长280nm，发射波长450nm。Acquity UPLC BEH C18色谱柱，1.7μm，2.1×100mm。流动相：乙腈：四丁基溴化铵溶液=5:95(V/V)。流速：0.3ml/min，柱温30℃，进样量5μl。本次试验提取方法，主要按照农业部号公告738号公告-2-2006。在提取时略有改动，公告中采用摇床进行混匀提取，本次试验采用漩涡混合，其他试剂均按照公告中内容进行操作，我感觉这点改动对回收率影响应该不大。公告中回收率为65.0%-83.4%，而我的只有48.1-58.0%。我不知道是什么原因造成的，请大侠指教。

沙门氏菌检测方法的研究进展摘要：沙门氏菌是一群寄生在人和动物肠道中，生化反应和抗原结构相关的革兰阴性杆菌。沙门菌属细菌的血清型现已达到2500多种。它不仅可以引起胃肠炎，还会引起伤寒、败血症及肠外灶性感染等多种症候群。在世界各地的食物中毒中，沙门氏菌引起的中毒病例占首位或第二位，因而受到了人们强烈的关注，而沙门氏菌的检测方法正是人们关注的焦点之一。近年来，沙门氏菌检测技术有了很大的进展，由十分困难的传统分离培养法到免疫学检测方法发展成为今天的分子生物学检测技术。毫无疑问，检测方法的进展在便利沙门氏菌检测的同时，也将为更好地了解沙门氏菌奠定基础。本文综述了食源性沙门氏菌的概况以及其检测方法的研究进展。总结 ： 沙门氏菌作为食品卫生检测的一项重要目标菌，其检测方法的研究有着重要意义。提高沙门氏菌检测灵敏度，缩短检测时间、简化检测程序，是沙门氏菌检测方法向自动化、快速化方向；向灵敏度高、特异性强、重复性好、简易、经济方向不断发展。

求助：谁能够提供农业部公告第236号：动物源食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法--------高效液相色谱法啊？这个地址下载不了！http://yzc.ivdc.gov.cn/cljk/t20030219_19630.htm我的邮箱：yy2003yy2003yy@yahoo.com.cn