孕酮检测

加米霉素(Gamithromycin)的使用条件： 　　1.质量规格：每mL溶液中含150 mg加米霉素。 　　2.在牛体内的使用剂量：通过皮下注射，每次6 mg/kg体重(2 mL/110 pounds)。 　　3.适用症状：用于治疗肉食牛和非哺乳期牛的由于溶血性曼氏杆菌、巴氏杆菌和睡眠嗜组织菌引起的呼吸道疾病(BRD)以及控制由溶血性曼氏杆菌和巴氏杆菌引起的呼吸道疾病的高风险。 　　4.限制因素：供人类食用的牛在最后一次注射加米霉素后的35天内不得屠宰。雌性奶牛20个月或以上不得使用该药物。该药物还未建立在反刍牛犊中的休药期。联邦法律根据兽医许可来限制该药物的使用。 　　加米霉素残留限量要求： 　　(a)每日容许摄入量(ADI)：对于总残留量来说，加米霉素的ADI为10 mg/kg体重日 　　(b)限量值：残留指标：(1)牛——(i)肝脏(目标组织)：500 ppb (ii)肌肉：150 ppb。 　　孕酮残留限量要求： 　　b)限量值：在未经该药物处理的动物体内本身含有一定量的孕酮，下面列出的是不包含其天然含量浓度值，孕酮含量不得超过的残留限值： 　　(1)牛和羊——(i)肌肉：5 ppb (ii)肝脏：15 ppb (iii)肾脏：30 ppb (iv)脂肪：30 ppb。

奶粉激素事件引起了社会各界的高度关注，迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴，开发出下列分析方法，能够满足奶粉中雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚等雌激素以及孕酮、乙酸甲地孕酮、乙酸氯地孕酮、甲基炔孕酮、甲羟孕酮等孕激素的检测。希望能对您的检测工作提供帮助。 1反相SPE净化方法 1.1 提取 称取2.0 g奶粉(精确至0.01 g)，加入内标液(使用内标法时才需加入内标液)，加入16 ml 80%甲醇水溶液，振荡提取2 min或超声提取5 min。6000 rpm下离心5 min，取4 ml上清液，加入12 ml纯水，混匀得到样品稀释液，待净化。 1.2 SPE柱净化 ProElut PLS亲水亲脂平衡柱,150 mg/6 ml 活化、平衡：5 ml甲醇活化，5 ml水平衡； 上样：让样品稀释液通过PLS小柱，流出液弃去； 淋洗：5 ml 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去； 洗脱：5 ml纯甲醇洗脱，收集洗脱液； 样品重组：40 ℃下将洗脱液氮气吹干，用1 ml 50%甲醇水溶液重新溶解残渣，微孔滤膜过滤后供仪器分析。 2 正相SPE净化方法 2.1 提取 称取2 g奶粉(精确至0.01 g)，加入内标液(使用内标法时才需加入内标液)，加入20 ml 80%甲醇水溶液，振荡提取2 min或超声提取5 min。6000 rpm下离心5 min，取10 ml上清液，与50 ml纯水混合得到样品稀释液，待净化。 2.2 SPE柱净化 ProElut CARB石墨化炭黑柱，500 mg/6 ml ProElut NH2氨基柱，500 mg/6 ml 将样品稀释液通过经活化的ProElut CARB柱*，液体全部通过后将小柱抽干。然后将经活化的ProElut NH2柱*串接在ProElut CARB柱下方。10 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)洗脱并收集洗脱液，然后取下ProElut CARB柱，用2 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)洗脱ProElut NH2柱，合并洗脱液。然后氮气吹干洗脱液，再用1 ml 50%甲醇水溶液溶解残渣，微孔滤膜过滤后供仪器分析。 *ProElut CARB柱依次用6 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)、6 ml甲醇、6 ml水活化平衡；ProElut NH2柱活化平衡 3 仪器分析 3.1 雌激素分析条件 A HPLC条件： 色谱柱：Leapsil C18，100 x 2.1mm，2.7 &mu m 流动相：A，水；B，乙腈 梯度：略 流速：0.3 ml/min 柱温：40 ℃ 进样体积：10 &mu l B 质谱条件 电离源：ESI，负电离模式 电离源温度：100 ℃ 毛细管电压：3 kV 脱溶剂气体温度：450 ℃ 脱溶剂气体流量：0.2 l/min 3.2 孕激素分析条件 A HPLC条件 色谱柱：Leapsil C18，100 x 2.1mm，2.7 &mu m 流动相：A，0.1%甲酸水溶液；B，甲醇 梯度：略 流速：0.3 ml/min 柱温：40 ℃ 进样体积：10 &mu l B 质谱条件 电离源：ESI，正电离模式 毛细管电压：3.5 kV 电离源温度：100 ℃ 脱溶剂气体温度：450 ℃ 脱溶剂气体流量：0.2 l/min 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

本汇总主要是食品及饲料等相关产品中的激素检测标准。 　　1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法 　　2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法 　　3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 　　4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 　　6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 　　10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法 　　11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　16、 NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法 　　17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法 　　18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 　　19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法 　　20、 SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法 　　21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法 　　22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法 　　23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法 　　24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法 　　25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 　　26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 气相色谱串联质谱法 　　27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 　　28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 气相色谱-质谱法 　　29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法 　　30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法 　　31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法 　　32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法 　　33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 　　34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 气相色谱-质谱/质谱法 　　35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 　　36、 农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法 　　38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法 　　39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测气相色谱-质谱法 　　40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 　　41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法 　　42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 　　43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法 　　44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法 　　45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法 　　46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 气相色谱-质谱法

&ldquo 奶粉疑致性早熟&rdquo 事件已经给我们敲响警钟，若从食物中摄入过量激素，将会严重损害人体健康，因此食物中激素检测日益重要。 GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法，用液相色谱- 质谱/ 质谱法，对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测，确保食物安全。 百灵威作为中g分析行业的专业引l者，与权威机构共同开发g家标准中指定标准品（对照品）。在三聚氰胺、RoHs、苏丹红等检测项目中，百灵威提供的标准品被认定为&ldquo 指定产品&rdquo 。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》需求，百灵威现为专业分析研究者提供该g标涉及的各项标准品、配套产品。 ★ 标准品 CAS 英文名 中文名 规格 734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮 10mg 10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮 0.1g 846-48-0 Boldenone 勃地酮 10mg 76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮1g 434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 0.1g 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮 0.1g 72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮 25mg 58-22-0 Testosterone 睾酮 0.25g 53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮 100mg 58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 左炔孕酮 0.1g 481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮 1g 10418-03-8 Stanozolol 康力龙 0.1g 521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮 0.1g 1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮 1g 17230-88-5 Danazol 达那唑 500mg 68-22-4 Norethindrone 炔诺酮 2g 64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮 0.1g 68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-&alpha -羟基孕酮 0.1g 797-63-7 D-(-)-Norgestrel 甲基炔酮 10mg 520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮 0.1g 595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮 1g 302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯 0.1g 57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮 0.25g 71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮 0.1g 124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙 1g 52-39-1 Aldosterone 醛固酮 1mg 53-03-2 Prednisone 泼尼松 0.1g 53-06-5 Cortisone 可的松 5g 50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松 0.25g 50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 0.25g 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松 250mg 50-02-2 Dexamethasone 地塞米松 0.1g 514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松 1g 83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙 50mg 4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松 25mg 76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德 0.1g 67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松 10mg 426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙 1g 51333-22-3Budesonide 布地奈德 0.1g 25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索 0.1g 50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯- 3&beta ,16&alpha ,17&beta 三醇 0.1g 50-28-2 17-beta-Estradiol &beta -雌二醇/&beta -1,3,5(10)-三烯- 3,17&beta -二醇 0.25g 57-63-6 17&alpha -Ethinylestradiol 17&alpha -炔雌醇 0.25g 53-16-7 Estrone 雌酮 0.1g 56-53-1 Diethylstilbestrol己烯雌酚 0.1g 84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2- 二乙基亚乙基)二苯酚 0.1g 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯 0.1g N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6 1mg N/A Progesterone-D9 孕酮-D9 1mg N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3 0.5mg 162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3 1mg N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2 1mg 869287-60-5Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3 2.5mg N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D3 5mg 73565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D4 0.5mg 53866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4 2.5mg N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4 1mg N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2 0.01g N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2 1.2mL N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8 1.2mL ★ 配套产品 CAS 英文名 中文名 规格 67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1L/4L 75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈 1L/4L 75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷 1L/2.5L 7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水 1L/2.5L 64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸 1L/2.5L 64-18-6Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸 1L/2.5L 9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶 1x25KU 25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺 25g/100g 12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱 1x1EA 12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱 1x1EA 1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE 1L/2.5L 497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠 1kg 更多配套分析试剂欢迎致电百灵威垂询！

“奶粉可能造成宝宝性早熟”的新闻在社会上被炒得沸沸扬扬。然而8月15日，卫生部通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果却表明：检测结果符合规定含量范围。请关注——儿童性早熟：“奶粉问责”之后还需做什么? 　　喧嚣了10天的奶粉导致婴儿性早熟事件，在8月15日似乎终于尘埃落定。卫生部召开专题新闻发布会，通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果，通报指出，检测结果符合国内外文献报道的含量范围。 　　奶粉雌激素检测须为“零” 　　针对媒体报道有婴幼儿因食用圣元乳粉导致性早熟的情况，卫生部委托北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构，采用国际通行的检测方法(《动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008)，对乳粉中雌激素和孕激素含量进行了平行检测。 　　检测结果表明，42份圣元乳粉中未检出己烯雌酚和醋酸甲孕酮等禁用的外源性性激素，内源性雌激素(17β-雌二醇和雌酮)和内源性孕激素(孕酮和17α-羟孕酮)的检出值分别为0.2-2.3μg/kg和13-72μg/kg，其中患儿家中存留样品雌激素和孕激素检出值分别为0.5μg/kg和33μg/kg。检测结果符合国内外文献报道的含量范围。 　　“奶粉里不允许检出雌激素，世界上也不允许，因此它在标准中不允许检出。”卫生部新闻发言人邓海华强调，中国在2008年制定了《乳品质量安全监督管理条例》，明确规定禁止销售、收购和加工尚处于用药期和休药期内的奶畜产品。 　　中国奶业协会理事王丁棉和中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授李兴民解读称，“不得检出”的含义是奶粉中的雌激素检测结果应该为“零”。 　　激素检测是国内奶粉业盲区 　　王丁棉认为，虽然激素是能用仪器检测出来，但是现在还不是必检项目。“如果牛奶遭激素污染，可能来源于产奶环节，问题可能出在养殖环境，厂家应该对奶源进行彻底检验。” 　　王丁棉分析说，在对奶牛安胎时，可能使用到激素，另外在奶牛繁殖上，比如奶牛的配种环节也可能使用到激素。“养殖是不主张使用激素的。有的国家甚至是禁止的，但即使是进口的原料，也可能有些养殖者违反这样的规定。”王丁棉认为，对激素的检测、监控是国内奶粉业的一个盲区。“激素出现，主要问题在于奶源供应，生产商和监管部门也负有不可推卸的责任。” 　　中国农业大学食品学院教授侯彩云透露，国家标准对奶粉主要是做一些常规指标的检测，检测其奶粉里应该含有的物质，而激素并不属于这些项目。因此国家质检机构无法对奶粉进行激素检测。“激素是药物类，可以由药监部门来进行一些检测。”侯彩云说。 　　奶粉雌激素检测标准将发布 　　在《食品安全国家标准乳粉(GB19644—2010)》中，关于乳粉的要求包括感官要求、理化指标、污染物限量、微生物限量、食品添加剂与营养强化剂等7项要求，但并没有提及关于雌激素的检测项目。 　　据介绍，现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素(即奶牛本身产生的雌激素)和外源性雌激素(即应用于奶牛发情和泌乳的雌激素)，但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。“所谓的不允许检出雌激素，是指不能检出人为添加的合成雌激素物质。”中国兽医药品监察所研究员王树槐解释说，雌激素是指奶牛体内天然产生的激素，包括两类激素，促卵泡激素和促黄体激素，这些激素人体内也含有。“奶粉中如果有这两类激素，并且含量符合国际组织的标准，是农业部允许的，属于正常现象。” 　　据了解，目前我国已经公布了动物性食品，包括肉、蛋的雌激素含量检测方法，奶粉的检测标准也即将公布。 　　“这个标准，准确地讲是一个检测标准，是一个检测技术。”王树槐解释说，有了这个技术，我们就能在发生问题的时候，利用这个标准来证明事物的对或错。“前年开始，我们单位已经完成了该项技术的实验，目前已经在走相关程序，预计最快在三四个月时间内，农业部就会颁布该项技术标准，这样就能做权威检测了。” 　　警惕“吃”出来的性早熟 　　“性早熟是‘吃’出来的”，这不是一句戏言，而是医生们给家长们的忠告。他们表示，目前患上性早熟的患儿，城里比农村多，这与城市孩子吃得太好有直接的关系。 　　“食物中含有激素，是患儿引发性早熟的一大原因，比如洋快餐、油炸类膨化食品，都含有过高的热量。儿童吃了这些食物以后，热量会在体内转变为多余的脂肪，不仅会出现肥胖，还会导致身体内分泌紊乱，容易引发性早熟。”青医附院营养科主任韩磊介绍说，此外，有些禽畜在饲养时由于采用生长激素刺激其早熟，肉中所含有的激素对儿童也有“催熟”作用，“现在很多儿童饮食多以荤菜为主，平时甚至都不吃蔬菜，营养过剩也容易导致性早熟，家长应当让孩子荤素搭配、饮食均衡，避免营养过剩”。 　　韩磊还建议，家长不要随便给孩子进食人参、蜂王浆、燕窝、花粉、冬虫夏草、阿胶、鹿茸等补品。儿童体质毕竟不同于成年人，家长不要觉得补得越多越对孩子发育有利，这是因为，这些营养品或补品可能会起到“拔苗助长”的效果。 　　此外，青医附院副院长孙运波也表示，一些反季节蔬菜和水果中也含有激素，因为反季节蔬菜和水果大多是在“催熟剂”的作用下才反季或提早成熟的，应当避免给儿童食用。

卫生部通报圣元乳粉检测结果 “性早熟”与其无关联 　　卫生部8月15日召开专题新闻发布会，通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果。通报指出，检测结果符合国内外文献报道的含量范围。 　　针对媒体报道有婴幼儿因食用圣元乳粉导致性早熟的情况，卫生部委托北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构，采用国际通行的检测方法(《动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008)，对乳粉中雌激素和孕激素含量进行了平行检测。圣元乳粉样品来自湖北省患儿家中剩余乳粉，以及湖北武汉和北京市场销售的优博、优聪样品，共计42份样品。还抽取了国内外其他14家企业的20个品牌产品，共31份样品。 　　检测结果表明，42份圣元乳粉中未检出己烯雌酚和醋酸甲孕酮等禁用的外源性性激素，内源性雌激素(17β-雌二醇和雌酮)和内源性孕激素(孕酮和17α-羟孕酮)的检出值分别为0.2-2.3μg/kg和13-72μg /kg，其中患儿家中存留样品雌激素和孕激素检出值分别为0.5μg/kg和33μg/kg。检测结果符合国内外文献报道的含量范围。 　　湖北省对3例疑因食用乳粉致性早熟的病例再次会诊和回访，并检测激素水平、骨龄等项目，未发现患儿生长发育明显加速，仅能判断为单纯性乳房早发育，为临床常见病例。此外，卫生部向部分国内儿童专科医疗机构调取的就诊资料显示，近年临床就诊的儿童性早熟病例数未见异常升高趋势，就诊的假性性早熟儿童中，纯母乳喂养和人工喂养的比例基本相当。 　　综合以上检测结果和临床会诊意见，卫生部专家组评估认为，湖北3例婴幼儿单纯性乳房早发育与食用圣元优博婴幼儿乳粉没有关联，目前市场上抽检的圣元乳粉和其他婴幼儿乳粉激素含量没有异常。 　　事件发生后，在国务院食品安全委员会办公室的统一组织协调下，卫生部会同有关部门和湖北省，立即开展调查处理，成立了由儿科、营养、食品安全、检验等多学科专家组成的专家组，对湖北省3例患儿会诊结果进行会商，对其他5省6家儿童专科医院近5年来的儿童性早熟病例进行讨论，对样品检验结果进行了分析评估，确保调查结果科学。

“奶粉疑致婴儿性早熟”引起了各界的高度关注，让人们如此揪心。对于奶粉雌激素检测，国家规定了不得检出的限量，但相关的具体检测方法目前还没有公布。作为全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴的Sigma-Aldrich 公司，急大家之所急，想大家之所想。根据以往农业部及国家公布的相关标准，特别为奶粉中雌激素检测专题推荐以下全套解决方案，并迅速组织备货。希望对相关部门尽快准确检测雌激素，有所帮助。 　　Sigma-Aldrich /Supelco、Fluka 的分析产品以品质性能高而著称，尤其是Supelco著名的Envi-Carb SPE小柱已经多次出现在国内或国外各种食品检测标准中，受到了广大分析检测工作者的认可和喜爱。Sigma-Aldrich高品质、品种全的分析产品，是奶粉中雌激素检测的信赖保证!如有任何问题，请随时联系我们。 货号 中文品名 英文品名 规格 CAS 价格 孕激素标准品 D6875-500MG 21-羟孕酮，≥97% (HPLC) 21-Hydroxyprogesterone 500mg 64-85-7 ￥1,777.23 46337-250MG 17α-羟孕酮 17α-Hydroxyprogesterone 250mg 68-96-2 ￥424.71 N2260-100MG 甲基炔酮，≥99% D(− )-Norgestrel，≥99% 100mg 797-63-7 ￥561.60 46411-100MG 甲羟孕酮 Medroxyprogesterone 100mg 520-85-4 ￥1,296.36 46420-100MG 乙酸甲地孕酮 Megestrol acetate 100mg 595-33-5 ￥588.51 C5145-1G 乙酸氯地孕酮，≥98% (Sigma) Chlormadinone acetate 1g 302-22-7 ￥1,867.32 46665-250MG 孕酮 Progesterone 250mg 57-83-0 ￥4,345.38 46412-250MG 甲羟孕酮 17-乙酸酯 Medroxyprogesterone 17-acetate 250mg 71-58-9 ￥562.77 雌激素标准品 46565-100MG 雌三醇 Estriol 100mg 50-27-1 ￥819.00 46542-100MG α-雌二醇 α-Estradiol 100mg 50-28-2 ￥1,159.47 46263-250MG 炔雌醇 17α-Ethynylestradiol 250mg 57-63-6 ￥442.26 46573-250MG 雌酮 Estrone 250mg 53-16-7 ￥442.26 46207-250MG 己烯雌酚 DIETHYLSTILBESTEROL, 250 MG 250mg 6898-97-1 ￥424.71 46320-100MG-R 己烷雌酚 HEXESTROL 100mg 84-16-2 ￥499.59 46190-100MG 己二烯雌酚 DIENESTROL 100mg 84-17-3 ￥504.27 现货 489204-100MG 雌酮-d4 Estrone-2,4,16,16-d4 100mg ￥14,323.14 样品前处理试剂及SPE小柱 G0876-2ML β-葡萄糖醛酸酶，≥85,000 units/mL（含芳基硫酸酯酶， 7,500 units/ml）" β-Glucuronidase from Helix pomatia 2mL ￥910.26 现货 S9626-5KU 芳基硫酸酯酶，≥10,000 units/g Sulfatase from Helix pomatia 5KU ￥475.02 现货 33148 衍生化试剂BSTFA+TMCS=99:1 BSTFA+TMCS=99:1 20×1 mL ￥1,917.63 现货 SPE小柱及装置57094Supelclean Envi-Carb SPE 小柱 500mg/6mL 30支/盒 ￥1,129.05 现货 54059-U Supelclean LC-NH2 SPE 小柱 500mg/6mL 30支/盒 ￥1,317.42 现货 52579-U Supelclean PSA SPE 小柱 500mg/6mL 30支/盒 ￥1,411.02 现货 57063 Supelclean C18 SPE 小柱 500mg/3mL 54支/盒 ￥680.94 现货 54035-U Supelclean Envi-Carb/LC-NH2 SPE 双层小柱 500mg/500mg/6mL 30支/盒 ￥2,251.08 现货 54067-U Supelclean Envi-Carb-II/PSA SPE 双层小柱 500mg/500mg/6mL 30支/盒 ￥2,021.76 现货 57044 SUPELCO Visiprep DL 12位防交叉污染固相萃取装置 ￥5717.79 现货LC-MS色谱柱 53823-U Ascentis® Express C18 HPLC色谱柱 2.1mm x 10cm, 2.7um 1ea ￥6,781.32 现货 GC-MS色谱柱28471-U SLB-5MS GC色谱柱 30m x 0.25mm, 0.25um ￥4699.89 现货 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com,或直接联系我们：电话：021-6141 5566 -8105email：ruihua.ma@sial.com

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点，已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前，国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而，血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大，临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验，而通用程序缺乏针对性和实操性，尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件，导致实验室间检测结果存在较大差异，阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明，并提出针对性建议，为实验室开展该检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。　　类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物，根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ，在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia，CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome，PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ，因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高，但特异性相对不足，且线性范围窄，难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势，且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物，是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。　　尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测，包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等，国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ，国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ，但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此，为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验，面向医学实验室临床质谱检验人员，针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议，为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性，提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。　　01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证　　(一)标本采集　　人体类固醇激素浓度受多种因素影响，包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等，应根据临床具体需求和激素水平影响因素，制定合理采样流程，并推荐给标本采集人员和患者。例如：皮质醇分泌通常在清晨6：00—8：00达到峰值浓度，因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息，对于无规律月经周期女性，需明确绝经(特别是早绝经)原因，如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。　　含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰，且分离胶可吸收类固醇激素，标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中，EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高，造成假阳性 [ 17 ] 。另外，更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度，应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准，以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。　　建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素，实验室应根据其临床预期用途，指导患者和采血人员选择合适的采血时机，例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平，卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本，新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。　　(二)标本保存和运输　　实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性，如果标本存在冻存后复查的可能，还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外，标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆)，通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。　　如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件，需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”，需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失，实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。　　建议2 实验室应根据标本保存的实际需求，使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证，或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。　　02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证　　(一)标本前处理　　标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化，并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构，均可与相应转运蛋白结合存在于血液中，游离形式约占1%。但血液中，约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱，与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin，SHBG)结合力强，2%~4%睾酮呈游离形式，60%~75%睾酮与SHBG结合，20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平，但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测，则需水解后进行检测，并明确结合型类固醇是否完全水解，且水解步骤不会导致类固醇降解，如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低，因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification，LOQ)。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括：(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素，前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如，在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气)，而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后，宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中，保持初始浓度比例，以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物，例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号，校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂，如无商品化试剂，应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物，并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3，氘代或 13C标记数量控制在7，化学纯度应≥98%，同位素内标物纯度≥97%。　　内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中，且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用，抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低，如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定，平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。　　建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 )，浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近，实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。　　血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和，导致离子抑制或分辨率不足，干扰检测结果。因此，LC-MS/MS分析前应提取待检测物，去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰，提高检测灵敏度、重复性和稳定性。　　LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation，PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀，离心后直接取上清液进行检测，不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理，将目标化合物从液体混合物中分离出来，因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂，故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction，SLE)替代传统LLE，降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离，较SLE具有更优的去磷脂干扰能力，是类固醇激素标本提取的首选方法，但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性，脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物，非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物，可联合LLE和SPE，或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中，通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)可在线进行SPE，以减少手工操作，节省时间和人力成本，但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱，如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱，提高色谱分离效率和检测灵敏度，使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。　　建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。　　(二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析　　LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能，准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素，其特异性较免疫学分析明显提高。　　1. HPLC分离：HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ，通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相，从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物，包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物，降低检测信号的复杂度，分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群，生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外，流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸)，其浓度不应超过0.5%，以增强化合物离子化，而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱，实现短时间内更好的分离效果，也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用，并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护，在每日检测结束后进行日常冲洗程序，并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中，尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。　　建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物，推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料，色谱柱粒径≤3 μm，有机相梯度洗脱程序：0.5~4.0 min，40%~55% 4.0~6.5 min，55%~75% 6.5~7.5 min，75%~99%。　　2. 串联质谱检测：类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization，ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)。在常规临床检测中，醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比，APCI离子源温度更高，脱溶剂更充分，因此基质效应更小。然而，APCI更适用极性较小的类固醇激素，如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ，在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。　　类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器，根据质荷比进行分离，并采用多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring，SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子，通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器，其离子对信息及检测参数并不完全相同，每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。　　建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源，采用MRM或SRM模式，应在性能验证时优化质谱参数。　　3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认：测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮，测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物，如雌二醇、雌酮、雄烯二酮，需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是，由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多，各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大，因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类)，也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)C62-A [ 23 ] ，并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。　　(三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标　　类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求，实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。　　1.肾上腺皮质激素：皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%)，血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml，经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%，可更准确反应皮质醇水平及节律，推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致，患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍，17α-羟孕酮水平升高幅度更大，而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大，推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml)，检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。　　硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH，及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中，雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低，而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素，常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征)，以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此，建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml，检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。　　2.雄激素：LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平，但对低雄激素水平人群，如女性、儿童以及性腺功能减退的男性，则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性，睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童，睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟，以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml，并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统，并对样品进行离线或在线前处理，如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。　　双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效，建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症，儿童性早熟、发育延迟、CAH，以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中，雄烯二酮水平明显升高，但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中，其水平较正常成人明显降低，建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比，因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。　　脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外，还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟，诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml)，为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟，建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml，硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。　　3.雌激素：对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估，以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理，ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍，且半衰期较长，因此可用于雌激素水平状况评估。　　建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平，建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-

近日，迈克生物收到国际溯源联合委员会(JCTLM)成绩通知，迈克生物参加2015年参考方法国际能力试验(RELA)的十个项目(25-OH-V D3/Thy/T/Prog/AST/GGT/Glu/TBil/AP/UA/)全部符合要求。从2008年至今，迈克生物已经成为连续八年参加RELA项目结果全部符合的单位。　　迈克生物本次参加的25-羟基维生素D3、甲状腺素、睾酮、孕酮(25-OH-V D3/Thy/T/Prog)四个项目采用同位素稀释高效液相色谱质谱联动分析法(ID-LC/MS/MS)，本方法属一级参考方法，在检验医学界属最高等级。同时有四个项目一级参考方法RELA试验符合，说明迈克生物的参考检测能力已经达到世界先进水平。　　公司表示， 该结果的取得不会对公司生产经营造成重大影响，但有利于提升公司自主产品的质量稳定优势，对公司开拓市场及推广产品产生积极的影响，保持公司技术的领先性，亦提升了公司的核心竞争力。

昨天，一则消息引人关注：国家食品安全风险评估中心通过卫生部网站表示，正在组织开展“地沟油”检验方法的研究和论证工作，并向社会公开征集“地沟油”的检验方法。 　　今年9月，卫生部曾经发布消息称，正全力组织科研攻关研究鉴别“地沟油”检验方法。据了解，目前已经征集到5种“地沟油”检验方法，但在专家论证后，发现这些方法特异性不强。“特异性不强是指没有很好地分辨出哪些是地沟油，哪些是食用油。”卫生部有关负责人解释说，征集到的方法，尚不能作为“地沟油”的有效判断手段。 　　就此，记者采访了长期以来一直对食品安全问题保持关注的天津科技大学食品学院王浩博士，王浩认为，根治“地沟油”关键不在于检测，而在于监管和治理。 　　解读 　　“地沟油”成分复杂难检测 　　王浩说，“地沟油”本身是一个笼统的概念，包括一部分泔水油、炸制过的油以及动物的劣质下脚料制出来的油，是非安全成分制出来的油的统称，成分比较复杂。一个不容忽视的情况是，现在的“地沟油”生产已经不是人们印象中黑作坊似的制作规模，有的已经实现了工厂化生产，还出现与食用油按一定比例勾兑的情况。这给检测带来了更大的难度，用食用油的理化指标进行检测，这些工厂化生产的“地沟油”都是合格的。 　　王浩介绍，“地沟油”之所以不好检测，原因在于还没有找到“地沟油”与食用油的区分标志物。“比如，我们看机动车和非机动车的区别，只需要看有无发动机即可，前者有发动机，后者没有发动机 再如检测早孕，只需要检测孕酮即可。现在，‘地沟油’和食用油之间很难找到这样一种区分标志，如果找到就简单了。”

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

近日，某网络博主发布的一段婴儿使用抑菌霜后出现“大头娃娃”现象的视频引发热议。视频称，给5个月大的孩子使用“嗳婴树”牌的“益芙灵多效特护抑菌霜”后出现了脸部肿大的现象，并伴有发育迟缓、多毛等症状。将样品送至专业机构检测，结果显示，该抑菌霜激素超标。其氯倍他索丙酸脂的含量在30mg/kg左右。据悉，激素有消炎的作用，但使用激素有严格的标准，检测结果表明这款面霜的激素含量大大超出添加标准。氯倍他索丙酸酯又称丙酸氯倍他索，为糖皮质激素类药物。长期、大面积使用糖皮质激素类药物，使用者会出现库欣综合征，表现为多毛、痤疮、满月脸、高血压、骨质疏松、精神抑郁、伤口愈合不良等。另外，儿童长期使用可抑制生长发育。激素使用症状与上述患病儿童表现症状相似，进一步的结论和最终结果，则有待相关部门的调查。公开资料显示，检测机构主要对化妆品中的糖皮质激素、性激素等进行检测。1.糖皮质激素糖皮质激素对皮肤具有一定的嫩白作用，短期内使用含有糖皮质激素的化妆品可使皮肤光滑细腻、红润白嫩，有较好的美容效果。但长期使用，通过皮肤的吸收则可能引起全身的副作用，导致面部皮肤损害、骨质疏松、肌肉萎缩、生长发育迟缓、诱发或加重感染和消化性溃疡、情绪异常、代谢紊乱等各种不良反应。化妆品中禁用的糖皮质激素有41种。基本分子结构如下：液相色谱-质谱鉴定法膏霜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，精油类化妆品用正己烷分散，用乙腈从分散液中提取糖皮质类激素，用亚铁氰化钾和醋酸锌从提取液中沉淀大分子基质，经固相萃取小柱净化，用反相高效液相色谱-质谱测定，外标法定量。部分糖皮质激素的提取离子流图如下： 检测方案：化妆品中41 种糖皮质激素类药物检测方案(液相色谱仪)2.性激素主要对化妆品中的7种性激素进行检测，分别为睾酮（T）、孕酮（P）、甲基睾酮（MT）、雌二醇（E2）、雌三醇（E3）、雌酮（E1）、己烯雌酚（DES）。化学结构见下图：（1）高效液相色谱法以有机溶剂提取化妆品中的性激素，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间和紫外吸收光谱图或荧光光谱图定性，以峰面积进行定量。性激素在色谱中的保留时间如下：检测方案：化妆品中雌三醇等7种性激素检测方案(液相色谱柱)点击查看更多方案（2）气相色谱-质谱鉴定法采用气相色谱/质谱（GC-MS）联用技术同时分析水性化妆品中的 7 种激素。样品经提取、去脂、使用 C18 固相提取小柱净化，目标物用七氟丁酸酐衍生化，用 GC-MS-SIM 分析。性激素在气质中的保留时间如下：在日常生活中，化妆品必不可缺。那么，自己长期使用的化妆品中是否含有激素这个问题足以引起我们的重视。为了自身和家人安全使用化妆品，企业对其进行激素检测是十分必要的。

雌激素是一类有广泛生物活性的类固醇化合物，它具有促进和维持女性生殖器官和第二性征的生理作用。作为兽药，雌激素能够使母畜不怀孕产奶或者治疗母畜不孕症。中华人民共和国农业部2002年12月24日农业部发布了第235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》，对有关雌激素类的药物作出了明确的规定，规定苯甲酸雌二醇仅做治疗药物使用，禁止使用乙烯雌酚及其盐、脂，以及醋酸甲孕酮等物质，并且规定上述物质在动物性食品中不得检出。同时欧盟第96/22/EC指令、美国食品药品管理局(FDA)、日本肯定列表也禁止在动物源性食品中使用激素类药物。 本方案根据《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱质谱法》，使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用，建立了快速准确测定奶粉中雌激素的方法，结果显示8种样品在定量限上均有很好的响应，方法定量限满足《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》中的要求。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的雌激素&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

近日，广州白云机场有限公司航务管理部、白云机场公共区管理分公司净空管理部主管领导及负责人等赴京同首都机场相关部门一同召开了噪声管理技术及噪声监测运维服务交流会。首都机场公共管理部主管领导和负责人对接白云机场出席了交流会____会议中白云机场同首都机场就各自工作关注的焦点讨论了噪声管控相关议题，主要包括：（1） 航空噪声管理的具体措施 ，（2）噪声监测系统的管理和操作使用经验，（3）与政府和局方、航空公司等相关单位的沟通协调机制，（4）噪音投诉处理方法，（5）噪声监控系统运维工作内容及注意事项。双方参会的各位代表就以上内容进行了深入的探讨和交流，为今后噪声监测工作的开展提供了多方面的参考和借鉴。__北京爱唯施环境科技有限公司同时作为首都机场和白云机场的噪声系统解决方案的提供商及首都机场噪声运维商，爱唯施常务副总姜爽女士和公司运维服务工程师等受邀一同参加了此次交流会，为向白云机场提供更多运维调研信息，爱唯施在会议上介绍了爱唯施机场噪声运维服务的方针和目标，首都机场运维服务成果，航空监测的年度季度和临时监测报告和工作成效等。 现场运维管理方面，由爱唯施运维工程师介绍了运维管理的任务，设备维修与故障处理，易耗品的更换服务等工作的实施成效，以及爱唯施的运维服务延伸，包括配合客户要求完成工作相关的数据收集汇总及文件报告支持，固定站点搬迁选址建议，特殊噪声事件的响应，移动监测等.首都机场目前布控运行的爱唯施噪声监测和管理系统包括：1个监控中心（ANOMS噪声数据处理服务器和ANOMS Rover噪声及雷达数据获取服务器及相应的系统软件，包括噪声获取软件、航迹处理软件、跑道计算软件、报告模块、投诉处理模块、雷达数据处理软件等系统软件）21个3639型固定监测终端2个移动监测终端5个气象站。白云机场代表此行同时在爱唯施运维团队的陪同下到首都机场各个噪声监测站点实地考察了爱唯施的3639系列噪声监测设备布控和运维情况，为接下来白云机场的相同系列噪声监控设备运维服务的计划开展提供了多方面的参考和调研支持。此次交流会和站点现场考察为机场噪声管控专业部门提供了一个全方位多层次的交流平台.同时爱唯施将继续本着“运行规范、反应及时、数据准确、管理有效”的管理方针，在日常的工作贯彻执行这一精神，为客户提供高效、及时、满意、优质的服务。交流会现场现场考察白云机场代表现场考察首都机场噪声监测站点关于爱唯施北京爱唯施是澳大利亚Envirosuite公司（以下简称EVS）的全资子公司， 2020年2月EVS收购全球著名的噪声监测管控公司 EMS Brüel & Kj?r（以下简称EMSBK）,EMSBK 客户遍布40多个国家，主要业务为飞机场噪声监管、采矿和勘探噪声监管、都市噪声监管。EVS的业务领域主要在空气质量、臭气水污染监管。收购后， EVS成为横跨空气质量、水污染监管和环境噪声监测三大领域

三聚氰胺的阴影尚未散去，奶粉行业又掀起轩然大波，一则“某品牌奶粉疑致女婴性早熟”的新闻报道引起了社会各界的高度关注。我国对于奶粉中雌激素含量的检测规定了不得检出的限量，但相关具体的检测方案尚没有公布。 迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴，根据国家及农业部公布的相关标准《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》和《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》，推出以下关于奶粉中雌激素检测的全面解决方案，希望对您准确检测雌激素含量有所帮助，具体如下： 标准品: 英文名 中文名 货号 规格 CAS Estriol 雌三醇 C13213200 0.1g 50-27-1 17-beta-Estradiol 17β-雌二醇 C13213100 0.25g 50-28-2 β-Estradiol 17-acetate 17β-雌二醇乙酸酯 C13213110 0.1g 1743-60-8 ESTRADIOL-3,4-13C2 雌二醇-3.4-13C2 CLM-803-1.2 1.2ml 17α-Ethinylestradiol 17α-炔雌醇 C13245100 0.25g 57-63-6 Estrone 雌酮 C13213230 0.1g 53-16-7 Estrone-2,4-d2 雌酮-2.4-d2 D-5005/0.05 0.05g Diethylstilbestrol 己烯雌酚 C12607000 0.1g 56-53-1 Diethyl-1,1,1’,1-d4-stilbestrol-3,3’,5,5’-d4 己烯雌酚-d4 D-2849/0.05 0.05g Hexestrol 己烷雌酚 C14202800 0.1g 84-16-2 Hexestrol-d4 己烷雌酚-d4 H295303-1MG 1mg Dienestrol 双烯雌酚 C12598000 0.1g 84-17-3 Altrenogest 四烯雌酮 C10144000 0.1g 850-52-2 Desogestrel 去氧孕烯,地索高诺酮 32809-25MG 25MG Estrone-D4 雌酮-D4 489204-100MG 2.5mg 53866-34-5 β-Estradiol 3-benzoate β-雌二醇安息香酸酯 C13213120 0.1g 50-50-0 β-Estradiol 3-methyl ether solution β-雌二醇3-甲醚 32749-2ML 2ML 1035-77-4 Equilin 马烯雌酮 C13193050 50mg 474-86-2 Melengestrol acetate 美仑孕酮乙酸酯 C14861700 0.1g 2919-66-6 Mestranol 美雌醇 C14915000 0.1g 72-33-3 Dienestrol 己二烯雌酚 C12598000 0.1g 84-17-3 其他相关产品: 英文名称 中文名称 货号 规格 β-Glucuronidase/aryl sulfatase 2ml β-葡萄糖醛酸苷酶 1.04114.0002 2ML Sulfatase from Helix pomatia 芳基硫酸酯酶，≥10,000 units/g S9626-5KU 5KU BSTFA+TMCS, 99:1 衍生化试剂 BSTFA+TMCS, 99:1 33148-20X1ML 20X1ML N-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide activated I 衍生化试剂, N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺 50992-5ML-F 5ML Acetonitrile HPLC, 4L 乙腈,HPLC 50101 4L Methanol HPLC, 4L 甲醇,HPLC 50102 4L n-Hexane HPLC, 4L 正己烷,HPLC 50115 4L Dichloromethane HPLC, 4L 二氯甲烷,HPLC 50117 4L Methyl tert-butyl ether HPLC, 4L 甲基叔丁基醚,HPLC 50123 4L Acetic acid HPLC, 50ml 乙酸,HPLC 50132 50ML ProElut CARB 500mg/6mL 30/pkg 石墨化碳黑固相萃取柱 65405 30/PKG ProElut NH2 500mg/6mL 30/pkg 氨基固相萃取柱 63305 30/PKG ProElut C18 500mg/3mL 50/pkg C18固相萃取柱 63104 30/PKG ProElut PLS 500mg/6mL 30/pkg PLS固相萃取柱 68005 30/PKG ProElut CARB/PSA 500mg/500mg/6mL 30/pkg CARB/PSA 复合柱 64205 30/PKG ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL 30/pkg CARB/NH2 复合柱 64105 30/PKG Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm 钻石C18液相柱 99601 1EA Leapsil C18 2.7u 100 x 2.1mm 飞跃UPLC/HPLC柱 86005 1EA DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um DM-5MS毛细柱 8221 1EA 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

各省、自治区、直辖市农业农村（农牧、畜牧兽医）厅（局、委），新疆生产建设兵团农业农村局，中国动物疫病预防控制中心（农业农村部屠宰技术中心），中国动物卫生与流行病学中心，中国农业科学院农产品加工研究所：字体：[大 中 小]　　为保证畜产品质量安全，强化屠宰环节风险物质监测，我部组织制定了2021年国家屠宰环节质量安全风险监测计划。现印发你们，请认真组织开展工作。　　 农业农村部办公厅　　 2021年3月15日2021年国家屠宰环节质量安全风险监测计划　　一、监测目的　　动态了解我国屠宰环节中主要污染物及有害因素的污染情况和趋势，确定影响动物产品质量安全的潜在风险隐患和危害来源，掌握我国屠宰企业动物产品质量安全状况，为开展有针对性的监督检查和监管决策提供科学依据。　　二、职责分工　　2021年国家屠宰环节质量安全风险监测计划包括部级监测和省级监测两部分。　　（一）部级监测　　针对跨省流通的生猪屠宰企业开展微生物风险监测，重点监测菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和单核增生李斯特氏菌。针对跨省流通的牛、羊屠宰企业开展违法添加风险监测，重点监测9种β-受体激动剂（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗和喷布特罗）、2种糖皮质激素（地塞米松、倍他米松）、6种类固醇激素（醋酸美仑孕酮、甲基睾丸酮、17α-群勃龙、17β-群勃龙、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇）。监测任务由农业农村部屠宰技术中心、中国动物卫生与流行病学中心、中国农业科学院农产品加工研究所共同承担。监测样品采取监测任务承担单位现场采集和各省（自治区、直辖市）农业农村部门采集邮递相结合的方式采集。具体任务分工见附件1。　　（二）省级监测　　主要对猪肉（2号或4号肉）、牛肉（黄瓜条或外脊）、羊肉（后腿或里脊）中水分开展品质监测。对猪肝中9种β-受体激动剂（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗和喷布特罗）、2种糖皮质激素（地塞米松、倍他米松）、6种类固醇激素（醋酸美仑孕酮、甲基睾丸酮、17α-群勃龙、17β-群勃龙、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇）等药物开展违法添加实验室检测。重点对省内流通屠宰企业的产品进行监测，样品采集按照《屠宰企业畜禽及其产品抽样操作规范》（NY/T3227-2018）执行，确保监测的科学性和代表性。每个省份监测2个以上地市，猪、牛、羊屠宰企业监测数量原则上每种不少于8家，各省具体监测样品数量见附件2，其中水分监测猪牛羊肉样品合计400份。　　（三）数据汇总与分析　　农业农村部屠宰技术中心负责部级和省级屠宰环节质量安全风险监测数据的汇总与分析工作。　　三、检测方法及判定依据　　猪肉、牛肉、羊肉水分含量检测及判定参照《畜禽肉水分限量》（GB 18394-2020）；肝脏中9种β-受体激动剂、2种糖皮质激素、6种类固醇激素检测方法及判定依据由农业农村部屠宰技术中心统一提供。　　四、时间安排及相关要求　　（一）屠宰环节质量安全风险监测在上、下半年各开展一次，可结合飞行检查等工作任务一并开展。各省级农业农村部门要按照本计划要求，结合实际情况，制定本辖区屠宰环节质量安全风险监测方案并报我部备案，自行保障经费并组织实施。　　（二）请各省级农业农村部门于3月30日前将监测方案、抽样单位、承检单位及汇总分析单位、联系人及联系方式（附件3）报农业农村部屠宰技术中心备案。承担省级监测工作的机构，由省级农业农村部门确定；各承担检测任务机构原则上需通过国家检验检测机构中国计量认证（CMA），具备按照规范进行检验的能力。　　（三）请各风险监测承担单位分别于6月25日、11月25日前将风险监测汇总数据表（附件4）和监测总结分析报告，以电子邮件形式报农业农村部屠宰技术中心。　　请农业农村部屠宰技术中心分别于7月底和12月底前将部级和省级屠宰环节质量安全风险监测分析报告报我部畜牧兽医局。　　（四）未经我部同意，任何单位和个人不得以任何形式发布风险监测结果、报告和相关信息。　　联系人及联系方式：　　1.农业农村部畜牧兽医局：徐亭，电话：010-59191530　　2.农业农村部屠宰技术中心：雷春娟，电话：010-59198970，监测汇总上报邮箱：xqjiance@aliyun.com　　3.中国动物卫生与流行病学中心：王淑婷，电话：0532-85632052　　4.中国农业科学院农产品加工研究所：单吉浩，电话：010-62815881　　附件: 1.2021年部级屠宰环节质量安全风险监测任务表　 2.2021年省级屠宰环节质量安全风险监测任务表　　 3.省（自治区/直辖市）2021年屠宰环节风险监测承担单位备案表　　 4.屠宰环节质量安全风险监测结果汇总表及填报说明

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 国家卫生健康委临床检验中心受国家卫生健康委行政部门委托负责组织全国临床检验质量评价和管理活动，开展 strong 临床检验室间质量评价 /strong 是国家卫生健康委临床检验中心的主要工作职责之一。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 室间质量评价 /strong ，又称 strong 能力验证 /strong ，是国际公认的临床实验室全面质量管理的重要组成部分，也是医疗机构质量管理的重要内容。室间质量评价的主要作用包括：a）评定实验室开展特定检验的能力及监测实验室检验能力的保持情况；b）识别实验室质量问题，促进启动改进措施，提高检验质量水平；c）判断不同检验方法的有效性和可比性；d）识别实验室间的差异；e）增强医生、病人等对检验结果的信任。室间质量评价是实验室保证和改进检验质量的重要手段，也是世界上多数国家临床实验室行政管理和实验室认可的基本要求。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 国家卫生健康委临床检验中心自1982年始开展全国临床检验室间质量评价活动。30多年来，在卫生行政部门指导和广大临床实验室的帮助下，国家卫生健康委临床检验中心室间质量评价计划取得了长足发展，检验项目范围不断扩大。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 目前室间质量评价 strong 计划涵盖临床生物化学 /strong 、 strong 免疫学 /strong 、 strong 血液体液学 /strong 、 strong 微生物学 /strong 、 strong 分子生物学 /strong 、 strong 临床输血 /strong 、 strong 临床药理学 /strong 等主要检验专业的 strong 370& nbsp 余项重要常规检验项目。 /strong 国家卫生健康委临床检验中心近年运行能力验证提供者国际标准（ISO/IEC 17043）质量体系，376项检验项目室间质评计划通过中国合格评定实验室认可委员会（CNAS）能力验证提供者认可。 span style=" text-indent: 2em " 其中明确标注可应用 strong 临床质谱检测 /strong 的项目有： /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 生化项目类（14项） /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 364px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/44e7d678-082c-47fe-b5e9-aa5259beb4a3.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 600" height=" 364" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 其中，NCCL-C-03心肌标志物包括肌酸激酶-MB (CK-MB质量)、肌酸激酶-MB（CK-MB活性）、肌红蛋白(Myoglobin)、肌钙蛋白I (Troponin I)(包括超敏肌钙蛋白I (hsTNI))、肌钙蛋白T(Troponin T)(包括超敏肌钙蛋白T(hsTNT))、超敏CRP(hsCRP)、同型半胱氨酸(Homocysteine)； /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " NCCL-C-07内分泌包括总T3(T3)、游离T3(FT3)、总T4(T4)、游离T4(FT4)、促甲状腺素(TSH)、皮质醇(Cortisol)、促卵泡成熟激素(FSH)、促黄体生成素(LH)、孕酮(P)、催乳素(PRL)、睾酮(T)、雌二醇(E2)、C-肽(C-P)、叶酸(FA)、胰岛素(INS)、维生素B12 (VB12) 、25-羟维生素D3(25-OH-VD3)、总维生素D(T-VD)、甲状腺球蛋白(TG)、生长激素(GH)、甲状旁腺激素(PTH)、促肾上腺皮质激素(ACTH)、醛固酮(ALD)、性激素结合球蛋白(SHBG)、17-ɑ-羟孕酮(17OHP)、硫酸脱氢表雄酮(DHEA-S)； /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " NCCL-C-09全血治疗药物监测包括环孢霉素(Cyclosporine (CsA))、他克莫司(Tarcrolimus (FK506))、西罗莫司(雷帕霉素 (Sirolimus))； /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " NCCL-C-10血清治疗药物监测包括卡马西平(Carbamazepine)、地高辛(Digoxin)、苯妥英(Phenytoin)、茶碱(Theophylline)、丙戊酸(Valproic Acid)； /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " NCCL-C-19 电解质正确度验证包括钠(Na)、钾(K)、总钙(Ca)、镁(Mg)、氯(Cl)。 /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 新生儿筛查类（2项） /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/455f84ff-f3a9-4544-92ad-01f9822d27f0.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/d216afa6-6bc9-47a2-b4b3-967f7ffb5bd4.jpg" title=" 9.png" alt=" 9.png" / /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 2021年新增室间质评项目（1项） /strong /span /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.75em " 2021年共新增了一项室间质评项目，为醛固酮和肾素，此项标注可用质谱法检测。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/5473a754-37e1-4afa-b80d-e8f872449264.jpg" title=" 10.png" alt=" 10.png" / /p p br/ /p

2015-12-05云南省昭通市水富县水务局水质检测设备采购中标公告 热烈祝贺北京市格雷斯普科技开发公司在云南省昭通市水富县水务局水质检测设备采购项目中中标，此次项目中使用的是格雷斯普品牌BC-2300型轻便式全自动水质采样器，本仪器携带轻便，内置锂电池，可在野外没有电源的情况下长时间使用；可任意设定采样时间、采样量。是现场取样人员的有力帮手。格雷斯普--国内首台全自动水质采样器研发制造商，始于1992年，因为专注，所以专业。选水质采样器，请指定“格雷斯普”公司，一定让您用的顺心，放心，安心。做世界精品 以精品强国北京市格雷斯普科技开发公司1992年始创国内首台全自动水质采样器

纽菲德实验室整体搬迁再创佳绩 2019收官之作-河北省药品检测研究院整体搬迁圆满完成2019年11月河北省药品检测研究院整体搬迁项目正式启动，纽菲德于11月17日正式入驻现场，并在短短30天内完成整体搬迁项目。此次搬迁项目包含精密仪器、设备物资上万件、图书档案5万册，我司负责对所有物品进行包装、运输、吊装、就位、上架等全部工作，所搬迁物品种类多数量大，操作过程中须具备丰富的实操经验来保证所有物品的安全性，及整体流程的实效性。入冬以来北方雾霾天气严重，为保证搬迁进度，操作前我司召开项目情况分析讨论会，针对各种可能发生的情况进行分析讨论，并制定好了一整套完备的搬迁方案，对预设的各种突发情况分别做出了合理的应对措施，如：提前与当地相关部门沟通办理货运通行证，提前准备预备车辆等措施；在项目执行第一周时我们遇到重污染天气橙色预警，得到通知石家庄市禁止所有大型货运车辆上路且解禁时间不详，我司及时调整应急计划，与各方协调沟通，变更搬迁计划，共同确保了项目的正常运转，实现整体项目0停滞。非常感谢河北省药品检测研究院及各方在在整体搬迁项目中对纽菲德工作的大力支持，有了大家的努力此次搬迁项目才能圆满完成。 河北省药品检验研究院搬迁启动仪式 上万册图书档案打包下架、整理上架，0误差 玻璃器皿、实验室物资逐一包装运输，现场操作井然有序

国务院政策吹风会强化发热门诊建设，强化传染病检测能力2020年7月28日上午10时，国务院新闻办公室举行国务院政策例行吹风会。在谈及下一步将采取哪些措施补齐我国公共卫生防控和救治基础设施方面存在一些短板和漏洞时，国家发展和改革委员会社会司司长欧晓理表示：党中央、国务院高度重视，专门作出部署，国家发改委、国家卫健委和中医药局积极贯彻落实，我们在很短的时间里就研究制定了公共卫生防控救治能力建设方案。在未来一段时间，重点通过加强相关医疗卫生机构建设，强化七项能力，完善三个保障。在七项能力建设中，针对发热门诊及传染病检测，提出了以下重点：01　要强化发热门诊的接诊能力，所有二级以上综合医院要重点落实“三区两通道”要求，合理布局诊室、留观室、候诊区，扩大等候间距，配齐筛查所需的设施设备。 02 强化实验室的检测能力，新增一批达到P3水平的实验室，填补地市级P2实验室空白点，提升重大传染病检测一锤定音的能力。03 强化传染病的检测能力，所有承担收治任务的医院都要具备已知传染病的常规检测能力，同时也要充分发挥科研机构、企业等第三方实验室的作用。北京卫健委《通知》：加快发热门诊实验室及相关设备配置，发挥其在传染病防控中的探头作用7月3日，为了进一步完善传染病防控体系建设，提升传染病防控能力，切实发挥发热门诊在传染病防控中的探头作用，北京市卫健委印发了《关于加快推进我市医疗机构发热门诊建设改造有关工作的通知》。《通知》对发热门诊的功能需求，以及发热门诊实验室的建设标准和相关仪器设备的配置进行了明确的说明：功能需求：承担发热患者的筛查、诊断、治疗，对筛查出的传染病患者采取隔离救治措施，实现对传染病的早发现、早报告、早隔离、早治疗。推进建设工作：各级医疗机构需设置发热门诊的，应参照《北京市发热门诊设置指南（2020版）》和《医疗机构发展门诊临床实验室能力建设专家共识（2020版）》对发热门诊进行改造或建设，最大程度保证检查治疗在发热门诊内完成，避免与普通门诊动线、病区交叉。发热门诊临床试验开展的检验项目：1.临床血液/体液应开展项目：全血细胞计数、尿液干化学分析、粪便常规检查。建议开展项目：凝血酶原时间、活化部分凝血活酶时间、凝血酶时间、纤维蛋白原、纤维蛋白（原）降解产物、D-二聚体、抗凝血酶、ABD血型鉴定（正定型和反定型）、RhD血型鉴定、尿有形成分分析、粪便隐血试验、尿人绒毛膜促性腺激素试验等。2.临床生化应开展项目：钾、钠、氯、钙、碳酸氢盐/总二氧化碳、血糖、肌酐、尿素、尿酸、丙氨酸氨基转移酶、天门冬氨酸氨基转移酶、γ-谷氨酰基转移酶、总蛋白、白蛋白等。建议开展项目：乳酸、血气分析、胆碱酯酶、脂肪酶、淀粉酶、糖化白蛋白、糖化血红蛋白A、微量白蛋白测定等。3.临床免疫/血清学应开展项目：特定流行性传染病抗原和/或抗体、降钙素原、C-反应蛋白。建议开展项目：乙型肝炎病毒表面抗原、丙型肝炎病毒抗体、人免疫缺陷病毒抗体、梅毒螺旋体、人绒毛膜促性腺激素、孕酮、血清淀粉样蛋白A、白细胞介素-6、淋巴细胞亚群等。4.临床分子生物学应开展项目：特定流行性传染病病原体核酸检测。5.临床微生物学建议开展项目：直接涂片革兰染色镜检、无菌体液细菌培养、血液或相关体液培养、便培养等。检测仪器及辅助设备实验室应选择适用于发热门诊检验工作需求的检测设备。仪器的选型原则：小型化、检测速度快、一机多能。推荐使用闭盖穿刺的仪器设备和全自动检测设备。标准配置：1）血液分析仪（闭盖穿刺）；2）全自动尿液分析仪；3）全自动生化分析仪（湿式或干式）；4）全自动免疫分析仪；5）基因扩增仪；6）生物安全型离心机（如带有密闭盖或密封桶）；7）显微镜；8）医用冰箱（冷藏、冷冻）。建议配置：1）尿沉渣分析仪；2）全自动粪便分析仪；3）全自动血型分析仪；4）全自动血气分析仪；5）全自动凝血分析仪；6）自动核酸提取仪；7）流式细胞分析仪；8）全自动核酸分析仪；9）血培养仪；10）细菌鉴定仪等。物资储备清单常规检测试剂盒传染性病原体检测相关的试剂；耗材（病毒采样管、带滤芯的吸头等）；消毒用品（含氯消毒剂，75%乙醇，洗手液等）；个体防护装备（医用外科口罩，医用防护口罩，防护服，防水隔离衣，鞋套/靴套，手套，护目镜/面屏等）；意外事故处理箱，样本转运箱，急救箱，医疗废弃物转运箱等。助战发热门诊迪澳生物推出结核病核酸快速应急检测系统针对我国重大传染病结核病的防控，迪澳生物推出了针对发热门诊实验室应用的快速应急检测系统，该系统由结核分枝杆菌复合群核酸检测试剂和恒温核酸扩增荧光检测分析仪（Deaou-16P）组成，因其“安全、准确、快速、便携、联网”，被纳入国家结核病参比实验室的推荐检测方法。该技术从2015年国家卫计委疾控局推荐开展以来，已经服务于全国多个省市的结核病防控工作，并在疫情应急防控中也得到了很好的应用。其主要特点如下：01 安全：专用收集管全封闭提取痰液样本，降低气溶胶感染风险。02 准确：采用IMSA恒温扩增技术，灵敏度高；对结核分支杆菌复合群特异性的核酸片段设计了6条引物，覆盖7个区域，对靶区进行特异性扩增，对于结核诊断的特异性可达95%以上。03 快速：操作便捷、耗时短，1~16个样本/批，1个小时即可出报告。04 便携：仪器轻巧，携带方便，可用于结核病野外应急诊断。05 联网：自动上传数据，无缝接入医院的 LIS、HIS 系统。应急套装：设备展示：

8月18日，中国计量科学研究院的一名工作人员演示如何做长度测量标准。当日，记者探访奥运计量标准“基地”——中国计量科学研究院。中国计量科学研究院为北京奥运会的食品安全检测和兴奋剂检查提供标准物质 为奥运场馆各种通信系统和电视转播设备不受电磁干扰，奥运通讯和转播的高质高效，提供电磁环境监测计量标准等各种测量标准。 新华社记者 李文摄 　　8月18日，中国计量科学研究院的一名工作人员，正在做奥运食品检测兴奋剂标准物质。当日，记者探访奥运计量标准“基地”——中国计量科学研究院。中国计量科学研究院为北京奥运会的食品安全检测和兴奋剂检查提供标准物质 为奥运场馆各种通信系统和电视转播设备不受电磁干扰，奥运通讯和转播的高质高效，提供电磁环境监测计量标准等各种测量标准。 新华社记者 李文摄

电子烟是一种模仿卷烟的电子产品，通过加热雾化产生具有特定气味的气溶胶。2,3-丁二酮因具有奶油香气常作为香精原料被添加在电子烟烟液中，经加热后吸入肺部可能沉积在肺气管中而导致阻塞，加重呼吸道炎症。根据GB 41700-2022，电子烟中释放物中羰基化合物2,3-丁二酮每口释放量不超过2.5微克。其检测方法为：高效液相色谱法。 1.试剂1.1 磷酸水溶液：量取60mL磷酸（质量分数不低于85%）于1L烧杯中，搅拌下缓慢加入440mL水，混合均匀。储存于试剂瓶中有效期为3个月。1.2 衍生化试剂：取1.00gDNPH-HCl（纯度不低于98%）于2L烧杯中，加入500mL乙腈（色谱纯）和40mL磷酸水溶液，溶解后加入500mL水，混合均匀。溶液转入棕色试剂瓶中避光储存，有效期为1周。1.3 2,3-丁二酮溶液：称取0.10g（精确至0.1mg）2,3-丁二酮（纯度不低于98%）于10mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解，定容至刻度。-18℃避光储存，有效期为3个月。1.4 DNPH衍生化合物标准储备液：称取0.1mL2,3-丁二酮溶液于25mL棕色容量瓶中，加入20mL衍生化试剂，摇匀，室温反应20min。加入1mL吡啶（纯度不低于99%），用乙腈定容至刻度，-18℃避光储存，有效期为3个月。1.5 标准工作液：用乙腈将DNPH衍生化合物标准储备液逐级稀释，至少备制5个标准工作液，浓度范围宜为0.1-4μg/mL。在使用前配置。2.样品前处理2.1 电子烟烟液：称取0.50g（精确至0.1mg）样品于10mL棕色容量瓶中，加入5mL衍生化试剂，摇匀，室温反应20min。加入0.25mL吡啶，用乙腈定容至刻度，摇匀，用PTFE滤膜过滤于棕色色谱瓶中待测。2.2 固态雾化物：称取0.50g（精确至0.1mg）样品于15mL离心管中，加入10mL衍生化试剂，避光涡轮震荡反应20min。用PTFE滤膜过滤，移取5mL容量瓶于10mL棕色容量瓶中，加入0.25mL吡啶，用乙腈定容至刻度，用PTFE滤膜过滤于棕色色谱瓶中待测。3.绘制标准工作曲线设定高效液相色谱条件后测定标准工作溶液(1.5)，以目标化合物峰面积和浓度建立标准工作曲线。每进行20次样品测定后加入一个中等浓度的标准工作溶液，如测定值与原值相差15%则重新绘制标准工作曲线。4.样品测定按照谱条件测定两个样品溶液，每个样品平行测定两次，并以两次测定结果的平均值为最终测定结果。以上实验有大量的试剂添加、稀释配液等工作，赫施曼瓶口分配器可高效便捷地进行0.5%精度的液体移取，适合试验中的有腐蚀性或挥发性等危险的试剂移取、分配工作。赫施曼的opus稀释配液系统的多体积分液模式,在一个分液程序中可设定10个独立的分液体积，设定好每次分液的体积和间隔时间后，按下分液键就可以进行一组分液，且分液参数（程序）还可保存和调用。可用于毫升级的母液添和稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

2024年1月8日，根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准发布《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》化妆品补充检验方法。非那雄胺为一种4-氮杂甾体化合物，能有效地减少血液和前列腺内的二氢睾丸酮，用于治疗前列腺增生症。但是妇女、儿童和对本品过敏者禁用非那雄胺。本标准的起草单位为上海市食品药品检验研究院起草，验证单位为山东省食品药品检验研究院、广东省药品检验所和江西省药品检验检测研究院。本标准规定采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定化妆品中羟基氟他胺、非那雄胺、尼鲁米特、比卡鲁胺、氟罗地尔、氟他胺、环丙孕酮、醋酸环丙孕酮、度他雄胺、依立雄胺的含量，适用于膏霜乳类、液体类（水、油）、凝胶类、蜡基类、粉剂类化妆品中非那雄胺等10种组分的定性和定量测定。详细检测方法详见附件。附件：《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》

近期，国家卫健委临检中心发布了2022年室间质评(EQA)活动计划。众所周知，参加EQA计划对第三方检测中心、疾控中心和医院等都具有非常积极的意义。本文特整理了质谱相关的检测计划供大家参考。　　《2022年临床检验室间质量评价计划书(盖章原件)》目录及通知：　　可应用质谱法检测的项目　　生化类项目—14项4.1.3 NCCL-C-03 心肌标志物 (CARDIAC MARKERS)的评价项目(Analytes)包含：　　肌酸激酶-MB (CK-MB质量)、肌酸激酶-MB(CK-MB活性)、肌红蛋白(Myoglobin)、肌钙蛋白I (Troponin I)(包括超敏肌钙蛋白I (hsTNI))、肌钙蛋白T(Troponin T)(包括超敏肌钙蛋白T(hsTNT))、超敏CRP(hsCRP)、同型半胱氨酸(Homocysteine)。　　4.1.7 NCCL-C-07 内分泌 (ENDOCRINOLOGY)的评价项目(Analytes)包含：　　总T3(T3)、游离T3(FT3)、总T4(T4)、游离T4(FT4)、促甲状腺素(TSH)、皮质醇(Cortisol)、促卵泡成熟激素(FSH)、促黄体生成素(LH)、孕酮(P)、催乳素(PRL)、睾酮(T)、雌二醇(E2)、C-肽(C-P)、总叶酸(FA)、胰岛素(INS)、维生素B12 (VB12) 、25-羟维生素D3(25-OH-VD3，质谱法)、总维生素D(T-VD)、甲状腺球蛋白(TG)、生长激素(GH)、甲状旁腺激素(PTH)、促肾上腺皮质激素(ACTH)、醛固酮(ALD)、性激素结合球蛋白(SHBG)、17-ɑ-羟孕酮(17OHP)、硫酸脱氢表雄酮(DHEA-S)。　　NCCL-C-09 全血治疗药物监测 (THERAPEUTIC DRUG MONITORING IN WHOLE BLOOD)的评价项目(Analytes)包含：　　环孢霉素(Cyclosporine (CsA))、他克莫司(Tarcrolimus (FK506))、西罗莫司(雷帕霉素 (Sirolimus))。　　4.1.19 NCCL-C-19 电解质正确度验证 (ELECTROLYTES TRUENESS VERIFICATION)的评价项目(Analytes)包含：　　钠(Na)、钾(K)、总钙(Ca)、镁(Mg)。　　新生儿筛查类项目—3项　　国家卫生健康委临床检验中心临床质谱项目室间质量评价标准

p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " 罗氏公司在CE市场推出VENTANA PD-L1（SP142）检测，作为确定有资格接受Tecentriq治疗的三阴性乳腺癌患者的首选伴随诊断。此次发布是罗氏个性化医疗保健战略中的重要一步，旨在为能够从特定药物中获益最多的患者提供治疗。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 每年全世界有300,000名患者被诊断患有三阴性乳腺癌，这是一种治疗选择有限的侵袭性疾病。VENTANA PD-L1（SP142）检测有助于识别最有可能从Tecentriq化疗治疗中获益的三阴性乳腺癌患者。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 罗氏近日宣布扩大使用VENTANA PD-L1（SP142）Assay3,4治疗三阴性乳腺癌（TNBC），用于生活在CE（Conformité Europé ene）市场的患者罗氏癌症免疫治疗药物Tecentriq& reg 获得批准。这是第一个帮助鉴定符合Tecentriq（atezolizumab）5加化疗（nab-paclitaxel）治疗的三阴性乳腺癌患者的诊断.6使用该检测评估肿瘤浸润性免疫细胞的PD-L1生物标志物状态对于确定最有可能从治疗中获益的患者至关重要。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 近日的公告是在美国食品和药物管理局于2019年3月批准该试验之后发布的，作为鉴定符合Tecentriq组合的三阴性乳腺癌患者的第一个伴随诊断。三阴性乳腺癌的诊断意味着与乳腺癌生长相关的三种最常见的蛋白质 - 雌激素受体，孕酮受体和HER2 / neu & nbsp - 在肿瘤上不表达。 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " “直到最近，转移性三阴性乳腺癌患者的唯一治疗选择是化疗，”罗氏诊断公司负责人Thomas Schinecker说。 “凭借我们不断扩展的配套诊断和靶向癌症免疫疗法菜单，罗氏自豪地继续履行我们的使命，使个性化医疗成为全球现实，确保在适当的时间为正确的患者提供正确的治疗。” /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " 开发了VENTANA PD-L1（SP142）测定法以增强肿瘤浸润性免疫细胞染色的视觉对比度。在三阴性乳腺癌中，PD-L1主要在肿瘤浸润性免疫细胞而非肿瘤细胞本身表达 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " VENTANA PD-L1（SP142）测定于2016年推出，是Tecentriq临床开发计划中的主要诊断测定，用于在Tecentriq临床试验中对患者进行登记和分层。这是IMpassion130试验中使用的登记试验，这是三阴性乳腺癌的第一个阳性III期免疫治疗方案研究。该试验首次使用免疫细胞染色和肿瘤微环境评分来评估患者PD-L1生物标志物状态 /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 关于VENTANA PD-L1（SP142）分析 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " VENTANA PD-L1（SP142）检测可在全自动BenchMark IHC / ISH系列仪器上使用，并使用OptiView DAB IHC检测试剂盒和OptiView扩增试剂盒。 VENTANA PD-L1（SP142）分析对肿瘤细胞和免疫细胞进行特异性染色。该试验先前已被FDA批准并且CE标记用作尿路上皮癌（UC）5中的伴随诊断，并且用于具有Tecentriq的非小细胞肺癌（NSCLC）中的预测性测定。有关各种癌症适应症治疗指导中PD-L1表达水平的更多信息，请参阅Tecentriq产品标签。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 关于Tecentriq /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px " span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " Tecentriq是一种单克隆抗体，设计用于与称为PD-L1的蛋白质结合，该蛋白质在肿瘤细胞和肿瘤浸润性免疫细胞上表达，阻断其与PD-1和B7.1受体的相互作用。通过抑制PD-L1，Tecentriq可以激活T细胞。 Tecentriq是一种癌症免疫疗法，有可能被用作其他免疫疗法，靶向药物和各种癌症的各种化学疗法的基础组合伙伴。 Tecentriq及其临床计划的发展基于我们对免疫系统如何与肿瘤相互作用以及如何利用人体免疫系统更有效地对抗癌症的理解。 /span /p p /p

p style=" text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong 为进一步深入交流国内外最新食品安全检测技术与标准，了解AOAC/ISO/IDF标准项目的进展，促进我国食品安全检验方法与国际标准的沟通与合作，AOAC中国分部将于2019年5月13日下午16:00-18:00在上海浦东绿地假日酒店举办2019年中国检测方法与国际检测标准的沟通与交流会。 /p p img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/97eac6d2-0f5c-418f-9435-9dca77a3dc00.jpg" title=" 会议首页.png" alt=" 会议首页.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 中国检验检疫学会副会长周琦担任会议主持。国家食品安全风险评估中心主任卢江、国家市场监督管理局食品安全抽检监测司副司长梁钢等17位中方代表，AOAC组织CEO David B. Schmidt等7位外方代表将出席会议。 /p p style=" text-indent: 2em " 会议开始后，主办方将先介绍双方到场嘉宾。 /p p style=" text-indent: 2em " 随后，会议将组织中外嘉宾代表从不同的角度做简要报告。 /p p style=" text-indent: 2em " 最后，中外嘉宾将就 strong “中外能力验证合作计划” /strong 、 strong “国内、国际标准比对研究及合作计划” /strong 和 strong “团体标准在国家标准和国际标准的桥梁作用” /strong 等问题展开讨论。 /p p style=" text-indent: 2em " 本次会议旨在促进国内外最新食品安全检测技术与标准进展交流，促进中外沟通与合作。AOAC中国分部将积极发挥桥梁作用，为AOAC与中国政府及相关部门的交流提供平台，提升我国食品标准的国际化水平。会议具体内容请关注后续报道。 /p

3月29日，由广州平云小匠科技有限公司（下称“平云小匠”）、广电计量检测集团股份有限公司（下称“广电计量”）、广州华馨科学仪器有限公司（下称“华馨仪器”）合资的广州平云仪安科技有限公司（下称“平云仪安”）在广州揭牌成立。平云小匠正式进军仪器仪表行业千亿后服务市场。平云仪安定位为仪器仪表行业一站式售后服务解决方案提供商，致力于为仪器仪表行业厂商及实验室终端用户等提供涵盖原厂授权售后服务、设备延保、实验室搬迁/生产运维、运维信息化管理、工程师技术培训、二手设备/备件耗材流通等在内的设备全生命周期服务。仪器仪表行业加速发展，后服务市场机会涌现作为国家重点鼓励和扶持的高科技行业，仪器仪表设备应用领域广泛，在国民经济建设各行各业的运行过程中承担着把关者和指导者的任务。根据国家市场监督管理总局发布的《2021年度全国检验检测服务业统计简报》，截至2021年底，我国获得资质认定的各类检验检测机构共有51949家，仪器设备资产原值达4525.92亿元。2021年，我国仪器仪表行业实现收入9101.37亿元，同比增长18.82%，进入加速发展期，相对应的后服务市场需求逐渐旺盛。随着中国仪器市场发展蓬勃，仪器用户数量激增，其需求已从仪器软硬件产品延伸至售前、售中、售后等全方位的服务。在仪器性能满足需求的前提下，维保服务作为维持仪器运行状态、延长其生命周期的重要手段，得到越来越多的仪器用户重视，同时也成为仪器仪表厂商重要的新利润增长点。三方资源优势互补，以“互联网+服务”探索行业新模式平云小匠是广电运通（002152.SZ）的控股子公司，以广电运通积累超过20年金融级售后服务网络及售后服务体系为基础，通过“互联网+服务”模式整合自由技术服务工程师、中小服务商及仓储物流、备件、客服等社会面售后服务供应链资源，为客户提供一站式售后服务全流程解决方案和售后服务数字化管理工具。目前，平台汇聚加盟工程师超过10万人，服务商超过4000家，已累计为2000家知名企业提供服务。广电计量（002967.SZ）是国内计量检测行业头部上市机构，专注于为客户提供计量、检测、科研、咨询等“一站式”技术服务，在计量校准、可靠性与环境试验、电磁兼容检测等多个领域的技术能力及业务规模处于国内领先水平。在全国主要经济圈设有20多个计量检测基地在装备制造、汽车、航空、轨道交通、船舶、通信、电力、电子电器、食品、环保、农业、医疗、石化等领域积累了数万家客户。华馨仪器是以服务为导向的仪器仪表售后服务及二手仪器销售高新技术企业，专注于进口仪器设备、配件、化学消耗品、化学试剂、标准品以及实验室分析仪器的销售及实验室技术服务，是多个国内外著名分析仪器生产商和耗材生产商的代理商。公司在仪器使用、维护、维修和认证方面拥有丰富经验。作为平云仪安的发起单位，平云小匠在其他行业具备经过验证的一站式售后服务管理体系和全国服务供应链资源，广电计量具备深厚的计量检测行业基因和客户资源，华馨仪器具备过硬的技术体系和人才。平云仪安成立后，将汇聚三方资源优势，探索建立仪器仪表行业“互联网+服务”的产业互联网新模式。后续，还计划投建面向仪器仪表及设备的综合性技术服务平台，助力国内高端科学仪器专业维保人员的培养。平云小匠副总经理、平云仪安董事长杜高峰主持活动平云小匠总经理、平云仪安董事张业青致辞广电计量副总经理、平云仪安董事黄沃文致辞华馨仪器总经理、平云仪安董事廖华勇致辞平云仪安正式揭牌成立平云仪安董事、总经理蔡龙浩演讲平云仪安与凯镭斯、能标检测、明通集团签署战略合作协议与会嘉宾研讨交流

加拿大纽芬兰纪念大学遗传医学院的研究团队于9月1日发表一篇论文，证明染色体微阵列分析和完整外显子检测能够筛查与自闭症相关的基因，帮助家长和医生更好的了解孩子患自闭症的几率。相关研究结果发表于《the American Medical Association》。　　染色体微阵列分析可以检测染色体是否异常，已经被建议作为自闭症患者进行的首要基因检测项目。完整外显子测序对编码蛋白的基因进行检测，查找是否存在潜在的致病因子。这个检测通常用于科研。　　为了验证基因检测的作用，研究人员以258名患有自闭症的孩子作为检测对象。他们的平均年龄为4.5岁。对他们进行9%的微阵列分析和8%以上的完整外显子测序。评估的有效性会增加一倍，当孩子的身体出现发育问题，例如耳朵形状怪异、手掌出现异常皱纹。　　文章作者、加拿大纽芬兰纪念大学遗传医学院主席Bridget Fernandez博士表示，当研究人员通过这两项尖端测序技术评估有身体异常的儿童时，评估的有效性会增加一倍。先天缺陷疾病可以追溯到他们在子宫中孕育的胎儿时期。　　Fernandez博士和她的研究团队对自闭症儿童的基因进行检测。他们相信，基于研究结果，医生应该多鼓励对身体表现出发育问题迹象的孩子进行基因检测。医生能够通过基因检测，在分子层面更好的把握孩子的病情发展，从而对患有自闭症的儿童进行更好的治疗。　　据统计，1%的美国儿童患有自闭症，他们的大脑都存在一定缺陷。研究人员希望基因检测的精确性能够随着时间推移越来越精确，能够识别出更多与孤独症相关的基因。　　但是基因检测费用并不便宜：完整外显子检测的价格从3000美元到5000美元不等，而染色体微阵列分析成本约为1500美元。　　尽管价格昂贵，但是基因检测能够提供个性化的诊断。通过基因检测，你能够提前计划、治疗这些悬而未决的健康问题。例如与自闭症儿童相关的基因可能会导致他们肥胖或者患上糖尿病。自闭症相关的遗传性知识能够助力于靶向性药物的研发。如果实现，医生就能够基于基因检测的结果，针对性的对病患进行药物治疗。

每一块线路板都应当严格把控质量若线路板铜厚不均匀或厚度不符合标准数据会影响线路板电流和信号传输继而导致品质低劣或产品故障进而引发诉讼风险和名誉受损所以铜厚检测至关重要 有正业，无烦恼 该设备系列产品适用于电路板生产企业及电子电气设备生产、组装行业。测量类型：●适用于PCB减铜生产线前后工序的面铜厚度检测●适用于PCB电镀铜后的面铜厚度检测●适用于PCB基材铜箔的面铜厚度检测检测标准参照：《IPC-A-600H》《IPC-4562》铜厚检验标准为10%，实际检验标准约为3%-5%。 01binggo！完胜人工抽检！ 人工检测 VS 在线检测 在线检测对比人工检测的优势：◆在线检测减少不良品的产出◆抽检到全检质量的全面提升◆可有效提升产品测试的效率◆减少人工测量和记录的误差◆大数据统计在线质量管控◆实时精准数据提供至后端 02检测原理，搭载菲希尔传感器 面铜厚度检测原理：微电阻法：四探针方式测量电阻，基本的原理就是欧姆定律：U=R×I。 自动检测原理：自动化检测平台搭载面铜探头正反面同时检测。 ▲搭配菲希尔高精面铜传感器 03产品结构，针对需求特定设计 TH22型号 TH23型号 TH15型号 04全方位满足客户个性化需求 在线方案一：电镀后端在线检测 在线方案二：减铜前端在线检测 在线方案三：减铜后端在线检测 离线方案一：斜立式收放板 离线方案二：机械手收放板 离线方案三：薄板含治具离线检测方案 05正业优势，选上市品牌更有保障 06如何选机？快捷选型评估指南 07技术参数，一目了然 正业科技在线铜厚测试仪

奶粉激素事件牵动着大家的关注！ 凭借材料研发的优势，博纳艾杰尔研发中心的技术人员们已经成功地开发了两种从奶粉中提取激素的样品前处理固相萃取柱，Cleanert PEP和Cleanert CM Silica，并成功地用于雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮等四种激素的检测。数据表明：改方法具有快速、准确、简单等特点，而且回收率高、成本低。藉此我们希望抛砖引玉，让从事方法开发的同行们共同探讨，完善方法。 奶粉中雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮 SPE-LC/MS/MS检测方法 1．实验部分： 1.1材料、试剂 Cleanert PEP吡咯烷酮化聚苯乙烯/二乙烯基苯固相萃取柱(100mg/6mL, P/N: PE1006，博纳艾杰尔科技)；Cleanert Silica CM改性硅胶固相萃取柱 ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006，博纳艾杰尔科技) 液相色谱柱 (Halo C18 , 2.1×100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602，博纳艾杰尔科技） 标准品：雌酮（CAS.No. 53-16-7）、雌二醇（CAS.No. 50-28-2）、醋酸甲地孕酮（CAS.No. 595-33-5）、醋酸氯地孕酮 (CAS.No. 302-22-7 )，购自中国药品生物制品检定所。 1.2样品前处理方法 1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法 提取：取2g奶粉，加标，然后加12mL 80% 乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（90000r/min， 6min）取3mL上清液，加入9mL超纯水稀释，涡旋混匀后，待过Cleanert PEP柱净化。 净化步骤： 1) 活化：以5mL乙腈，5mL水活化Cleanrt PEP； 2) 上样：把上述稀释后的样品溶液过柱，流速控制以1mL/min为宜； 3) 淋洗：待样品溶液完全通过小柱后，用5mL 5%乙腈淋洗小柱，然后真空抽干3min； 4) 洗脱：以3-5mL乙腈洗脱目标，收集流出液； 5) 浓缩：收集液以氮气浓度吹干（40℃水浴），后以50% 甲醇水定容至1mL，混匀后过0.22μm微孔滤膜过，进LC-MS/MS分析。 1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法 提取：取2g奶粉，加标，然后加12mL 乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（90000r/min， 6min）取3mL上清液，待过Cleanert Silica柱净化。 净化步骤： 1) 活化：以5mL乙腈活化Cleanrt Silica小柱； 2) 上样：把上述提取液过柱，收集流出液； 3) 淋洗：以5mL乙腈洗涤小柱，收集流出液； 4) 浓缩：合并以上流出液液，以氮气浓度吹干（40℃水浴），后以50% 甲醇水定容至1mL混匀后过0.22μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。 1.3 LC-MS/MS检测条件 1.3.1 孕激素（醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）测定 液相色谱条件：色谱柱 (Halo C18， 2.1×100mm, 2.7μm)；流动相：A：0.1%甲酸水，B: 甲醇，梯度条件（略）；流速：0.3mL/min，柱温：40℃,进样量：10μL 参考质谱条件：电离源：电喷雾正离子模式；其他（略） 1.3.2 雌激素（雌二醇、雌酮）测定 液相色谱条件：色谱柱（Halo C18 2.1×100mm,2.7μm）；流动相：A：水，B: 乙腈，梯度条件（略）；流速：0.3mL/min，柱温：40℃, 进样量：10μL 参考质谱条件：电离源：电喷雾负离子模式；其他（略） 2．结果与讨论： 结果见图1、图2。用Cleanert PEP (反相)或Cleanert Silica CM(正相) 两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果，添加浓度在25ppb时回收率可达到80% 。 用Halo色谱柱可以实现样品的快速分离，大大提高工作效率。 雌二醇和雌酮两种激素，质谱相应偏低，质谱条件需要进一步优化。 本实验结果采用单点定量判定，结果可能有失偏颇，详细数据需做基质添加标准曲线确证，方法的精密度，稳定性等亦需要进一步确证。 图1 两种孕激素总离子流图和选择离子流图（标品） 图2 两种雌激素总离子流图和选择离子流图（奶粉样品）