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很多标准

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  • 标准物质测出来为啥有很多杂峰?

    标准物质测出来为啥有很多杂峰?

    标准物质正十六烷,含量是100ng/微升,用来检测GC的稳定性先是采用程序升温,从50升至160度,速率为10度/分钟,载气流速1.5,分流比10:1,得出的图谱如下图所示,出现很多杂峰,未知哪个是标准物质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209070908_389156_2210929_3.jpg然后改条件,不进行程序升温,直接就把温度保持在160度,分流比设为20:1,载气流速改为1.0,此时图谱如下图所示,峰分开了,但是不止一个,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209070909_389158_2210929_3.jpg再改条件,载气流速改为1.5,得图如下,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209070909_389159_2210929_3.jpg疑问:标准物质应该是很纯的,除了溶剂峰就是正十六烷的峰,但是却出现了众多杂峰,即使条件更改,在最后一张图上,溶剂峰附近仍有较多峰挤在一起,这是什么原因造成的?是标准物质不纯?还是仪器有污染(进样前跑过一针空针,基线平整)?或是因为条件不同,出来的成分不一样,自然就有很多峰了?谁能帮解释下?

  • 很多标准品的质量检测报告都是归一化法,你觉得合理吗

    色谱很多标准品都没有验收标准,特别是中药提取出来的对照品,更是没有标准可依面对这一块的标准空缺,是不是存在严重的质量漏洞呢而更有的标准品,纯度并不是很高,你又是如何看待这个问题呢?很多标准品的质量检测报告都是归一化法,你觉得合理吗

  • 火焰法测锰,结果比标准值低了很多

    购买的猪肝标准物质,锰的认定值为10.01±0.4微克/克。称取0.25克,用4:1的硝酸高氯酸混合酸消解完全后用纯水定容至25ml。(锰的理论浓度应为0.1微克/毫升)但是,反复测了很多次,都只有0.06微克/毫升左右,比理论值小了差不多一半。仪器型号耶拿NOVAA400。标准曲线浓度梯度使用6个点,分别为0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3微克/毫升,且做出来标线良好,相关系数0.9993。测定相关条件:波长279.5。狭缝0.2。乙炔流量60NL/h 。灯电流7mA。燃烧头高度6mm。雾化器提升量5ml/min。搞了几个小时,测出来的值始终达不到标准值并且相差非常大。现请教各位老师,究竟是什么原因?在此先谢过了

  • 为什么很多标准上火焰原子吸收法酸浓度用的都比较高?

    很多国家标准火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法上机样品溶液的溶剂用的盐酸或硝酸浓度达到5%(V/V),看很多版友和经过自己的验证发现,盐酸1%或硝酸0.5%与浓度5%比没有差异,为什么标准使用使用这么高的浓度,既浪费还污染环境,增加职业病接触风险?

  • 原子吸收标准曲线有很多种拟合问题

    原子吸收标准曲线有很多种拟合方式,我多数是用非线性过零点(使用的标液比推荐的浓度稍大点)拟合的是曲线,而不是直线。公司有人认为应该使用线性计算截距来拟合曲线,认为截距可以影响检出限。我认为标液浓度较大时积分的曲线不是呈正态分布对称状态的,会有一定的拖尾和肩峰,可能无法完全计算面积,会呈梯度降低,所以出现了非线性,系统误差同时存在,不会干扰结果(标准物质也能对上)。最小二乘法看了半天没有明白(抱歉 数学没学好)不知道这几种拟合方式有什么区别?用的是PE的仪器子。

  • 【求助】为什么我的标准品过真空滤膜时峰面积会减小很多?

    各位哥哥姐姐们好,不知道为什么,我的标准品过针孔滤膜时峰面积会减少的很多,大约一半还要多一点,一开始我以为是我回收率的问题,可是做空白添加药物峰面积也比不过膜的标准品的峰面积要小,再后来一试原来标准品直接过膜面积就见效了很多,我考虑过膜吸附,用甲醇洗膜后基本没有效果,也考虑了用了0.45um的膜,也是不行,我的复溶液时20%的乙腈/水。望有经验的高手能给小弟指条明路,不胜感激。

  • 【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生,出现很多杂峰?

    这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么?本实验室没有氮吹仪,没法吹干哦

  • 2015出了很多新标准

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503121043_538070_2902001_3.png请大家注意下 新标准出现了

  • 2015出了很多新标准

    2015出了很多新标准

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