残余标准

我们做的直读光谱，现在要求我们注意下残余元素含量，只找到了碳钢的残余元素含量标准，不锈钢和镍基材料的标准找不到。求知道的朋友分享下

诸位专家，谁有SY/T7509-2014液化石油气蒸发残余物测定这一标准？分享一下。

平时经常在论坛中下载各种资料，谢谢那些无私奉献的人。最近也参见了一个不确定度培训班，特别感谢施昌彦老师。参加这次培训后对不确定度的评估有了一个比较深入的了解，也走出了一些自学中的盲点及误点。例如本人以前对标准线性残余标准偏差就一点概念都没有，一直用单点来评估。真正的完整的评估了不确定度后发现标准曲线残余偏差是一个不可忽视的分量。 我根据自己开展的测试项目评估了一下测量不确定度，用EXCELL图表形式直观的详细的描述了评估的过程，及每个步骤的由来及如何处理。我就不细说有需要的可以下载的表格。有不到位处也请指处。我也单独做了一个线性残余标准偏差的表格及所运用的公式。由于很多情况需要根据公式来实际处理。

小弟是菜鸟，请问各位朋友关于残奥定量问题，在标准和有关书籍中介绍残奥的定量都是以马氏体和残余奥氏体为组成相，但是一般钢中都含有铁素体和珠光体等其他相，请问如何应用标准来定量残奥了，还有为什么标准只有残奥可以用XRD来定量，而铁素体和珠光体定量没有相应的标准呢，望高手解答，谢谢了

用X射线应力测定仪测残余应力与X射线衍射仪残余应力附件测残余应力的区别？

请各位师傅帮忙：我们单位准备想要做关于石英残余的实验，任务交给我了，可我现在连用什么仪器，有什么技术要求都不知道，请问各位师傅做石英余都要用到什么仪器，有什么具体的技术要求？谢谢！

我国香港特区政府历时5年制定的《食物内除害剂残余规例》（以下简称《规例》）将于2014年8月1日起正式实施。本次香港制定出台的《规例》是以国际食品法典委员会（CAC）标准为主，参考了国家标准、美国及泰国等主要贸易国家和地区的标准。与香港现行执行标准相比，《规例》规管的产品种类和农药残留项目均成倍增加。共对584种（类）食品农产品中的360种农药，制定了7083项残留限量标准。《规例》的实施，将对供港食品农产品行业产生较大影响。首先，《规例》 虽然最大限度采纳了内地农药标准，但仍有86%左右的限量标准内地没有制定，其中包括187种在内地已有登记但尚未制定限量标准的农药。缺乏标准一方面易造成这些农药的超量或超范围使用，另一方面导致监管部门监管缺乏依据，使监管难度增大。其次，《规例》对各类产品均制定了数以百计的限量标准，如柑橘的限量标准达136项，梨的限量标准达158项。这势必导致输港产品检测项目大幅增加，检测周期延长，企业备案种植基地的投入也会加大，成本将明显增加。再次，《规例》对360种农药制定了限量标准，其中100多种农药尚未确定快速、高效的检测方法，这些不能快速高效检测的项目，势必导致产品出口香港时不符合《规例》要求的情况增加，企业出口难度增大，部分企业或将被淘汰。

各位老师，请教个问题。我用的是理学2500VPC－18kW，jade7.0软件，但是没有应力附件，能做残余应力吗？我试了试，选低碳低合金钢的100度左右铁的峰做应力，ψ角分别取0，10，20，30，40度，0度是正常扫描，完事取消θ－2θ联动，将θ角顺时针转10度再联动，但是设定好参数做时，θ角又转到大约50度左右扫描，等于它是以2θ的100度角为标准的，做的和θ＝0度时一样的结果。也不知道我说的明白没有。是不是没有那个应力附件就做不了应力试验？谢谢大家。

有没有用Ｘ射线测试残余奥氏体和残余应力的？你们测试的时候有没有标样？

摘要：讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法，并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。柱温采用程序升温，分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1.1实验部分：1.1仪器和试剂电子分析天平（万分之一）；GC7800气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mmx30mx0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM（色谱纯）、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST（色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成4 1混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。内标物：环已酮（色谱纯） 1.2测定原理 试样中加适量内标物并用少许丙酮（4 1）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3测定条件以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件： 气化温度：280℃检测温度：320℃载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）；氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）；空气：变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为55Kpa（30℃）；柱温采用程序升温：初温30℃，恒温3min，以10℃/mm升温速率升至140℃，再以50℃/min升温速率升至260℃保持4min.分流比：45：1进样量：0.2ul1.4相对校正因子的测定1.4.1标准样品的配制于20ml样品瓶中分别称取0.03g（精确至0.0001g）的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待测单体的色谱纯品和内标物环已酮，加入纺2mL丙酮（4 1）稀释，用力摇匀3min.（注意：每次衡量后应立即将样品瓶盖紧，以防止样品挥发损失。） 1.4相对校正因子的测定待仪器稳定后，吸取0.2uL标准样品注入色谱仪，记录色谱图和色谱数据……。典型合成树脂乳液的色谱图各单体及内标物的相对保留时间分别是：VAM1.771’；MMA3.078’；BA5.498’；St5.683’；2-EHA8.495’；内标环已酮6.218’1.4.3相对校正因子的计算醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯等各需待测的残余单体对环已酮的相对校正因子Fi按下式计算：式中：mi——待测残余单体各自的质量；gAs——内标物环已酮的峰面积；ms——内标物环已酮的质量；gAi——待没残余单体各自的峰面积。 1.5连续平行测得待测残余单体各自对环已酮（内标物）的相对校正因子Fi的平等偏差应小于0.05.1.5加标回收率试验为了证明测定结果的可靠性，称取一定量的各待测单体纯品配制一已知尝试溶液，按上述分析方法测定各溶液的浓度，计算各自的回收率，结果见表（1） 1.6样品的测定将样品搅拌均匀后，在20mL样品瓶中准确称取2g左右和一小滴（用1mL注射器）内标物（约0.001g）环已酮于样品瓶中，加入适量（2~3mL）的丙酮（4 1）稀释剂，立即加盖瓶塞，充分摇匀2min.在相同于测定校正因子的分析条件下，用1ul微量进样器取0.2ul该试液注入色谱仪，并记录色谱图和数据，根据待测残余单体各自对内标物的保留时间进行定性。 1.7结果的计算待测残余单体各自的质量分数按下式计算：式中：Fi——待没单体各自对内标物的相对校正因子；Ms——内标物的质量，gAi——试样中待测残余单体各自的峰存积；Mi——待没试样的质量，gAs——内标物的峰面积取平行测定2次结果的算术平均值作为试样中各待测单体的测定结果。 1.8重现性同一操作作者两次测定结果的相对偏差小于0.5%2.结果与讨论（1）该分析方法选用中等极性小口径耐高温的毛细柱，进样量不能大于0.2ul，且分流比要足够大。由于各残余单体的沸点相对较高，所以我们选用耐高温的毛细柱，且该柱对酯类有较佳的分离效果。 （2）汽化室内须配有石英玻璃衬管，内填适量经处理的玻璃棉，以防止残留物进入毛细柱，并要勤换衬管为妥。 （3）因各单体对内标物的相对响应值不同，的以在配制标准溶液时，称取的各单体质量不一定都是0.03g，原则是尽量使各单体的峰面积和内标物的峰面积之比值接近于1。 （4）某些样品经丙酮稀释旋转一段时间后会出现破乳分层，做样品时须取其上层清液进色谱仪分析。 （5）醋梭乙烯酯VAM存在水的现象。因此在做其回收率时溶剂用脱水分析砘丙酮这样能有效控制VAM水解。但测试样时，溶剂为丙酮水溶液（4 1），这是由于有些样品溶于丙酮（脱水）时会产生胶化现象。

各位大侠好，最近做药品中磷酸三丁酯残余量时，标准品按药典上的稀释倍数不出峰，但减小稀释倍数又出峰，仪器做其他的含量检测时都正常，所以初步判断是柱子不适合，但又不知道测磷酸三丁酯用什么涂层的柱子合适，还请大侠们告知。谢谢了！

我想请教一下关于DSC测试的几个问题:其结晶度是如何测试的,需要哪些标准物质,CPE(氯化氯乙烯)的残余结晶度是如何确定的?

求助一份 "ISO 8974 -2002 塑料.酚醛树脂.用气体色谱法测定残余酚的含量"标准，有请给一份！

合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨 吴亚虎，韩婷婷（广东中山市巴德士化工有限公司品控中心，528427） 摘要：讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法，并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。 关键词：气相色谱；极性小口径毛细管柱；内标法； 醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等单体。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。柱温采用程序升温，分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1．实验部分： 1.1 仪器和试剂 电子分析天平（万分之一）；GC5890F气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mm x 30m x 0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM(色谱纯)、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST（色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成4+1混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。内标物：环已酮（色谱纯） 1.2 测定原理试样中加适量内标物并用少许丙酮（4+1）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3 测定条件 气化温度：280℃ 检测温度：320℃ 载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）； 氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）； 空气：变色硅胶[/fon

随着同仁堂“质量门”事件发酵，中药材质量问题重回公众视线。9日，记者从山西省食品药品监督管理局(以下简称山西省食药监局)获悉，经过对中药材市场近一个月的清查，存在当归、山药、白芍等二氧化硫残余超标及中药饮片霉变、虫蛀、变质等现象。中药，你怎么也来凑热闹了啊？讨论：1、中药怎么会二氧化硫残留？2、中药如何防止霉变、虫蛀、变质等现象？3、有哪些中药方面的标准？4、中药重金属，您测过吗？5、中药药物作用机理是啥？欢迎讨论！！！！！！

液态白酒发酵，想测残余淀粉，酸水解后测糖计算淀粉的利用率。在考虑如何除去残糖的影响，要不要烘干水分后再称样。有没有做过这方面检测的朋友能够指教一下。

各位老师： 我现在在做一个黄铜的失效分析，需要测试黄铜的应力。想用硝酸汞进行测试，由于没有标准无法进行。希望那位老师能提供帮助啊。谢谢！标准编号 BS EN ISO 196-1995 标准名称 锻造铜和铜合金.残余应力的测定.硝酸汞(I)试验 英文名称 Wrought copper and copper alloys - Detection of residual stress - Mercury(I) nitrate test

理学D/Max2500衍射仪，没有带应力附件，我通过改offset angle设定的10度，20度，30度，40度设定的角度，想用黄老师发的共享软件测定残余应力，但是工程师说这样算出来的误差很难确定，是这样吗？哪位做过这方面工作吗？多指教！

请问有没有哪位了解薄膜残余应力的测定？本人现在急需做这方面的测试，就是不了解全国哪里有比较完善的设备和配套数据处理软件。十分感谢您的帮助！

各位大神 新标准抗震钢筋最大力总伸长率试验 机械连接残余变形试验怎么做

想用XRD参量样品的残余应力，不知道那里可以做呀？？望高手指点一下~~~我的联系方式：qq:124317383email:lchappy2001@163.com先谢谢各位了~~另外，我的样品是单晶固体样品~~

教你如何从HPLC色谱柱上去除样品残余物还犹豫什么，赶快下载吧~~~[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15470]从HPLC色谱柱上去除样品残余物[/url]

请问哪里能用荧光谱帮我测残余应力？我查到一篇文献：热障涂层氧化残余应力大小与演化过程测试（王峰会1 , 张　勇1 , 王　泓2）里面有用荧光谱技术测试热障涂层应力的。我现在有一批等离子喷涂的试样，想要测应力。请问哪里可以测啊？联系方式：QQ：460969962E-mail:hello.zlj@163.comTEL:13662142024谢谢各位大侠了！~

求高手指点计算残余奥氏体方法，最好可以给小弟传一个成功的算法过程。不胜感激

[color=#333333]全二维面探测器残余应力仪与传统一维点,线探测器残余应力仪比较区别：[/color][color=#333333]（1）传统一维点，线探测器残余应力仪——sin2Ψ 1）通过测量应力引起的衍射角偏移，从而算出应力大小。测量时需要多次（一般5-7次）变X射线的入射角，并且调整一维探测器的位置找到相应入射角的衍射角 2）施加应力后，通过测角仪得到衍射角发生变化的角度，从而计算得到应力数据（2）圆形全二维面探测器残余应力仪——基于cosα方法 1）单角度一次入射后，利用二维探测器获得完整德拜环。通过比较没有应力时的德拜环和有应力状态下的变形德拜环的差别来计算应力下晶面间距的变化以及对应的应力 2）施加应力后，分析单次入射前后德拜环的变化，即可获得全部残余应力信息 世界首款基于二维探测器和cosα分析方法的新一代X射线残余应力分析仪，将利用X射线研究残余应力的测量速度和精度推到了一个全新的高度，总体说来它比传统方法具有如下优点：1，圆形全二维面探测器残余应力仪优点： 更快： 二维探测器获取完整德拜环，单角度一次入射测量即可完成测量，全过程平均约90秒 更精确：一次测量最多可获得500个数据点，用于拟合计算应力。无应力铁粉残余应力测定的精度为±2MPa（欧美标准无应力铁粉残余应力测定的精度要求为正常±6.9MPa,最大±14MPa.） 更轻松：无需测角仪，单角度一次入射即可，复杂形状和狭窄空间的测量不再困难 更方便：测量精度高， 无需冷却水、野外工作无需外部供电 更强大：有区域应力分布测量成像（Mapping）功能，软件有晶粒大小、材料织构、残余奥氏体信息分析功能2，传统一维点，线探测器残余应力仪： 1，设备笨重，不适合检测比较大的工件或设备 2，需要测角仪，每次摄入，要多点d-sin2Ψ曝光模式，互相关法计算峰位移。增加仪器成本 3，需要水冷系统，冷却液温度过高或其它流动不畅通时机器不能工作，增加仪器使用成本。 4，操作复杂，必须专业长时间培训或有经验的人员才能操作。检测时间长，每次测量必须转角，人工误差大。 5，设备故障率高，不管是，测角仪，冷却系统或测角角度有一处故障，设备就不能正常工作。 6，价格昂贵，测角仪和冷却系统大大增加了设备成本，维修费用及高。[/color]

食品安全问题一直是关系到我国民生大计的重大问题。我国由于农药滥用严重导致食品的污染十分突出。深圳出入境检验检疫局肩负着保障内地与香港两地民众舌尖上安全的重要使命。2014年8月，香港食物安全中心颁布《食物内除害剂残余规例》，旨在加强规管除害剂残余，保障公众健康。规例共涵盖360种除害剂，亟需建立一种准确可靠的筛查定量方法。　　赛默飞公司所推出的高分辨轨道阱质谱有着高灵敏度、高分辨率、高质量精度、高通量等多重技术优势，对香港除害剂残余规例检测可提供完整解决方案。　　主讲内容：　　Part 1：　　l 香港除害剂残余规例与GB2763-2016的介绍与限量要求　　l 筛查法规的介绍与开展除害剂筛查项目的思路　　l 日常检测案例分享　　Part 2：　　l 高分辨轨道阱质谱在农残筛查应用上的优势　　l 高分辨液质筛查确证的流程　　l 完全未知化合物如何定性　　参会报名　　开课时间：2017-03-09 14:00 （教室于 2017/3/9 13:30:00开放） 会议时长： 2小时　　报名条件：只要您是仪器信息网注册用户均可参加！　　环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。（需要进行音频交流的用户需准备麦克）　　人数限制：120　　提问时间：您可在论坛的宣传贴中先行提问，截至时间为 2017-03-09　　相关领域：食品/饮料/烟草-农药残留　　相关仪器：化学分析仪器-质谱-液质联用(LC-MS)报名链接：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2302

请问用衍射仪测试件表面残余应力，最小可以测多大的点？ 用的是rigaku d/max 2500v/pc 谢谢谢谢！！