核磁标准

本人小白一只，最近刚刚开始从事有机相关的工作，之前对核磁没有什么接触。请问大家一般都怎么查标准核磁图谱的？有没有什么好的网站可以分享一下？

新手，刚刚接触，好多不懂，搜索过相关帖子但是没找到答案，可能是问题有点白痴，请各位不吝赐教，[em0805]求助：手头有目标物质的液体核磁图谱的相关标准数据作为参照，但是由于一些原因，得到的目标物质只能进行固体核磁的检测，面临的困惑是：如果打出固体核磁的图谱，那我能用我所有的液体核磁图谱的相关数据作为参照标准去分析所得的固体核磁图谱吗？

固体核磁现在有标准图谱库么？

最近公司需要购买一些标准品做核磁用的内标物定量我们自己的 产品，请问这些标准品有什么要求，（比如含量上是否需要大于多少，或者GC含量或者其他含量都可以吗？） 哪里可以购买到比较好的？

请问许多文献上提出核磁内标法（绝对测量法）定量分析时不需引进任何校正因子，不需制作标准曲线，但高效液相色谱为何需制作标准曲线？高效液相色谱和核磁内标法定量的原理差不多呀？[em09]

以我们的INOVA-600核磁为例：在vnmr/par600/stdpar里面的文件（如C13.par），存放着gain，spin，dm=‘nny’，nt等标准信息，当调用标准参数时，仪器就会度取这里面的信息。除了调取这里的信息外，如pw，tpwr等信息则在vnmr/probes---（sw，trip，mas）里面读取。

2019年5月29日，受***计量和检验机构资质认定评审中心委派，对***计量检测有限公司申请建立的计量标准进行考核。计量标准名称：天平检定装置申请检定项目：电子天平申请类别：复查考核考核方式: 因申请单位跟换了检定人员，需对检定人员技术能力进行现场确认，采用现场考评方式。一、考核流程1、9：30，召开首次会，评审组组长介绍评审员与考核项目，实验室负责人介绍公司计量标准建标情况，并介绍项目负责人 2、评审员审核申报材料，并现场观察实验过程。3、15：00召开末次会，评审组组长通报考核结论。二、考核项目及结果1、现场实验：由申请开展电子天平检定的两名检定人员依据JJG1036-2008《电子天平》检定规程对提前准备的样机进行检定，根据评审员要求，按随后检定进行操作。发现的问题：a）在未关闭电子天平零点跟踪装置的条件下，检定偏载误差、示值误差项目时，秤盘被清空，指示零点跟踪装置启动。b)作为样品的电子天平标识不符合检定规程要求，实验人员未发现，2、申报材料审核a）实验室管理制度：由评审组长审查，相关实验室管理制度、计量标准器溯源制度、技术人员管理制度齐全。b)计量标准技术档案：（1）溯源证书：计量标准器为E2等级和F1等级标准砝码，全部采用检定方式溯源，证书溯源周期连续。但发现规格（1-500）g的成套标准砝码，2019年检定证书缺少50g、200g（原有2只，证书少一只）砝码检定数据，根据JJG99-2006《砝码》检定规程允许成套砝码单只不合格时允许仅出具合格砝码的规定，确认50g、200g砝码检定不合格。20kg砝码证书为检定结果通知书。（2）重复性：实验室按期完成了重复性实验，符合重复性实验要求。（3）稳定性：实验室采用稳定被测物的方式进行稳定性考核，由于砝码属于实物量具，理论上不存在稳定被测物，且实验室用于稳定性考核测量的电子天平最小分度值无法体现标准砝码允许变化量，此项不合格。但通过上一考核周期砝码溯源证书可确认，稳定性符合要求（不合格的砝码除外）。（4）技术报告：检定规程未发生变化，技术报告沿用上一考核周期的技术报告。（5）计量标准履历书：实验室按期填写了计量标准的溯源记录和检定人员变更记录，符合要求。（6）计量标准溯源图、计量标准使用作业指导书符合要求。c)现场提问：检定人员未能准确回答评审员提出的问题。三、考核结论 因申请考核实验室标准砝码检定不合格，新购置砝码许进行6个月以上稳定性考核，无法在整改期限内完成整改，评定该实验室天平检定装置标准复查考核不合格，停止开展电子天平的检定工作。四、经验总结1、计量标准装置的溯源证书必须对有效性进行确认；2、对易损的计量标准主标准在条件允许的条件下准备备用设备；3、现场实验室样品提前确定计量性能是否满足检定规程要求；4、做好检定人员培训，熟悉检定规程；5、申请考核现场评审前提前与评审员沟通，确认设备、证书是否满足要求。

请问谁有 SH/T 1774-2012 核磁法的标准，能否给我发一份，我的邮箱是 279863369@qq.com 谢谢啦

核磁共振波谱用于水苏糖的标准化检测启动会食品发酵研究院的钟其顶课题组, 近期发展了利用核磁共振波谱定量检测水苏糖的标准操作法发布会. 在 2019.5.28 与食品发酵研究院中进行了标准化验证的启动会, 邀请了京津地区一些核磁共振专家老师 (北京大学, 清华大学, 中科院化学所, 首都师范大学, 天津大学, 武汉中科牛津波谱公司) 进行验证讨论, 由有德国留学背景的樊双喜博士主讲介绍该检测方法的操作设计. 其中讨论热烈争议比较大的, 为外标法定量的准确性.

如题，有的样品没有标准品，用内标法核磁定量准确吗？

核磁共振波谱用于水苏糖的标准化检测启动会食品发酵研究院的钟其顶课题组, 近期发展了利用核磁共振波谱定量检测水苏糖的标准操作法发布会. 在 2019.5.28 与食品发酵研究院中进行了标准化验证的启动会, 邀请了京津地区一些核磁共振专家老师 (北京大学, 清华大学, 中科院化学所, 首都师范大学, 天津大学, 武汉中科牛津波谱公司) 进行验证讨论, 由有德国留学背景的樊双喜博士主讲介绍该检测方法的操作设计. 其中讨论热烈争议比较大的, 为外标法定量的准确性.

一拿到核磁谱图，该怎么进行校准呢？根据溶剂峰来校准吗？如果溶剂峰出的与标准峰相差一定数值，能校准吗？将出峰位置校准到溶剂标准出峰位置。求解！

回复私帖: 核磁可不可以绘制标准曲线，然后外标法分析浓度，还是说只能每次外加参照物来分析回复如下:当然可以, 这是我的课题组经常做的. 先配置出一系列已知浓度的溶液, 加入内标毛细管检测, 谱图处理后得到信号峰的浓度 (或化学位移), 系列数据经由 Origin 作图, 得到浓度-积分 (或化学位移) 的标准曲线图. 之后检测未知样品, 得到的积分或化学位移数值, 对照标准曲线图, 可以由内插法或公式法, 快速得到该未知样品的浓度. 可以参看我的教学 PPT.

回复私帖: 核磁可不可以绘制标准曲线，然后外标法分析浓度，还是说只能每次外加参照物来分析回复如下:当然可以, 这是我的课题组经常做的. 先配置出一系列已知浓度的溶液, 加入内标毛细管检测, 谱图处理后得到信号峰的浓度 (或化学位移), 系列数据经由 Origin 作图, 得到浓度-积分 (或化学位移) 的标准曲线图. 之后检测未知样品, 得到的积分或化学位移数值, 对照标准曲线图, 可以由内插法或公式法, 快速得到该未知样品的浓度. 可以参看我的教学 PPT.

我们可爱的祖国什么时候能生产出自己的核磁啊。。。。。。

计量标准简化考核 第一批及第二批计量标准简化考核项目，在实际考核中如何进行操作。 中国计量科学研究院王为农研究员（国家法定计量检定机构评审员，计量标准评审员，CNAS技术评审员）答复如下：在JJF1033-2008《计量标准考核规范》规定，“对于构成简单、准确度等级低、环境条件要求不高，并列入国家质检总局发布的《简化考核的计量标准目录》的计量标准，其重复性、稳定性、检定或校准结果的测量不确定度评定等3 个项目(带○号的项目)可以根据计量标准的特点简化考评。” 为了完善计量标准考核工作的管理，进一步提升计量标准工作的有效性，2008年9月9日和 2013年10月14日，质检总局公布了第一批和第二批简化考核计量标准项目，包含26个计量标准。发布简化考核计量标准项目的通知中指出，这些计量标准的重复性试验、稳定性考核以及检定或校准结果的验证和测量不确定度的评定，可以根据其限制条件简化考评。

bruker的500M核磁快安装完毕了。恳请各位同仁能否共享贵校的管理办法和收费标准。非常感谢总归是要有个成文的管理办法和收费标准吧一来缺乏经验，二来也无从下手。百度姐和谷歌哥都问过了。也没看到合适的只好做一次咨询，期望兄弟单位可以给与支持。最好有word版本的管理办法+收费标准非常感谢

在使用核磁共振氢谱检测较复杂的化合物时,如果用脂肪氢的积分值为标准,通常会出现芳香区的积分偏低的情况.而当结构简单时,则不明显.请问这是什么原因造成的?有没有办法校正?谢谢.

版主的考核标准：每月20考评分/版面，这个标准对于热版来说太容易达到了，是否应该要提高些？冷版要达到这个标准就比较难了，能否考虑降低标准，如10考评分或更低些，目的是让冷版更容易达标且不至于每个月所领到的都是几十个积分，这样太打击版主去冷版的积极性了。看看那些热版的版主基本都是好几百积分1个月的。如果一个冷版连续几个月都升级成热版就提高考核标准并给相应的有功版主奖励，如勋章、实物奖励、直接晋级优秀版主评选等等。

大家能否讨论一下各单位液体核磁对外服务时各谱收费的标准？并说说你们是几百兆的核磁。

计量标准器具核准（计量标准考核）行政许可项目办事指南 （一）行政许可的实施主体　　1、本区最高等级社会公用计量标准的考核由宁波市质量技术监督局受理；　　2、对重点管理计量器具[电能表、水表、煤气表、衡器（不含杆秤）、加油机（含加油机税控装置）、出租汽车计价器]开展量值传递的计量标准考核由宁波市质量技术监督局受理；　　3、市工商局注册的企事业单位的计量标准考核由由宁波市质量技术监督局受理；本区工商局注册的企事业单位的计量标准考核由本局受理。（二）实施行政许可的法定依据　　《中华人民共和国计量法》第六条：县级以上地方人民政府计量行政部门根据本地区的需要，建立社会公用计量标准器具，经上级人民政府计量行政部门主持考核合格后使用。　　《中华人民共和国计量法》第七条：国务院有关主管部门和省、自治区、直辖市人民政府有关主管部门，根据本部门的特殊需要，可以建立本部门使用的计量标准器具，其各项最高计量标准器具经同级人民政府计量行政部门主持考核合格后使用。　　《中华人民共和国计量法》第八条：企业、事业单位根据需要，可以建立本单位使用的计量标准器具，其各项最高计量标准器具经有关人民政府计量行政部门主持考核合格后使用。（三）申请人应具备的条件　　a) 计量标准器及配套设备齐全，计量标准器必须经法定或者计量授权的计量技术机构检定合格（没有计量检定规程的，应当通过校准、比对等方式，将量值溯源至国家计量基准或者社会公用计量标准），配套的计量设备经检定合格或者校准；　　b) 具备开展量值传递的计量检定规程或者技术规范和完整的技术资料；　　c) 具备符合计量检定规程或者技术规范并确保计量标准正常工作所需要的温度、湿度、防尘、防震、防腐蚀、抗干扰等环境条件和工作场地； 　　d) 具备与所开展量值传递工作相适应的技术人员，开展计量检定工作，应当配备2名以上获相应项目检定资质的计量检定人员，开展其他方式量值传递工作，应当配备具有相应资质的人员；　　e) 具有完善的运行、维护制度，包括实验室岗位责任制度，计量标准的保存、使用、维护制度，周期检定制度，检定记录及检定证书核验制度，事故报告制度，计量标准技术档案管理制度等；　　f) 计量标准的测量重复性和稳定性符合技术要求。（四）申请人需要提交的全部材料目录　　1、新申请计量标准考核的　　a） 计量标准考核（复查）申请书原件一式2份；　　b） 计量标准技术报告1份；　　c） 计量标准测量重复性考核记录复印件1份；　　d） 计量标准稳定性考核记录复印件1份；　　e） 计量标准器及配套的主要计量设备有效检定或者校准证书复印件1份；　　f） 开展检定或者校准项目的原始记录及相应的模拟检定证书或者校准证书复印件2份；　　g） 计量检定人员检定证件或者校准人员资质证明复印件1份。　　2、计量标准到期复查的　　a) 计量标准考核（复查）申请书原件一式2份；　　b) 计量标准考核证书原件；　　c) 计量标准考核证书有效期内计量标准器及配套的主要计量设备的有效检定或者校准证书复印件1份；　　d) 如更换计量标准器或者配套设备应附上计量标准更换申报表一式2份；　　e) 随机抽取的2份该计量标准近期开展检定或者校准的原始记录以及相应的检定或者校准证书复印件；　　f) 计量标准考核证书有效期内计量标准稳定性考核记录复印件1份；　　g) 计量标准考核证书有效期内计量标准测量重复性考核记录复印件1份；　　h) 计量检定人员检定证件或者校准人员资质证明复印件1份。　　i) 其他可以证明计量标准处于正常工作状态的技术资料。（五）程序申请↓接到申请5日内完成资料审查，并作出是否受理的决定↓ 受理后5日内上报宁波市质量技术监督局组织考核↓ 承担考核单位组织专家进行现场考核↓ 组织考核单位签署意见后将有关材料返回我局↓ 接到考核资料10日内完成审核、审定↓ 5日内制作许可证书和决定交申请人 （六）期限　　20个工作日，组织专家考核时间及申请人的整改时间不计在行政许可期限之内。 （七）收费依据和收费标准　　1、收费依据　　（1）《中华人民共和国计量法实施细则》第四十条；　　　　2、收费标准　　考核费：200元/项；复查费：60元/项；证书费：10元/证。（八）准予行政许可的决定　　发放《计量标准考核证书》。

对于已建计量标准，采用高等级计量标准进行计量标准稳定性考核时，如何计算计量标准的稳定性？或者说如何理解JJF1033-2016的“C.2.2.2.2对于已建计量标准，每年至少一次用高等级的对被考核的计量标准进行测量，用相邻两年的测得值之差作为该时间段内计量标准的稳定性”含义？对于新建计量标准，测量结果是取平均值，而对于已建计量标准呢？

计量标准器具简称计量标准，是指准确度低于计量基准，用于检定其他计量标准或工作计量器具的计量器具。包括社会公用计量标准、部门计量标准和企事业单位计量标准。计量标准在量值传递中起着承上启下的作用。即将计量基准所复现的单位量值，通过检定逐级传递到工作计量器具，从而确保工作计量器具量值的准确可靠，确保全国测量活动达到统一。为了使各项计量标准能在正常的技术状态进行工作，保证量值的溯源性，计量法规定凡建立计量标准，都要依法考核合格，才有资格进行量值传递。 我国《计量标准考核办法》规定社会公用计量标准、部门和企业、事业单位的各项最高计量标准，是国家实行强制检定的计量标准，必须按该办法进行考核。根据该办法第七条的规定，计量标准考核的内容和要求有以下四类： （1）要求计量标准设备齐全配套，技术状态良好，并经主持考核的有关政府计量行政部门指定的计量检定机构检定合格； （2）具有正常工作需要的温度。温度、防尘、防震、防腐蚀、抗干扰等环境和工作场所； （3）计量检定人员应取得所从事的检定项目的计量检定员证件； （4）具有完善的管理制度，质量管理手册。包括计量标准的保存。维护。使用制度、周期检定制度和技术规范。计量标准考核分别由有关政府计量行政部门主持。考核合格的，由主持考核的政府计量行政部门颁发计量标准考核证书，并确定有效期。有效期满前六个月，持证单位可以向原发证机关申请复查。复查合格的，准予延长有效期。

[b][color=#444444]随风飘扬说[/color][color=#444444]请教如下问题：[/color][/b][font='Tahoma',sans-serif][color=#444444] 1.JJF[/color][/font][font=Tahoma, sans-serif][color=#444444]1033-2016[/color][/font][color=#444444]附录[/color][font=Tahoma, sans-serif][color=#444444]N [/color][/font][color=#444444]《简化考核的计量标准项目目录》所列的计量标准简化考核，是否仅适用于法定计量技术机构，对第三方校准机构建立的校准标准不适用？[/color][font='Tahoma',sans-serif][color=#444444] 2.[/color][/font][color=#444444]简化考核标准每年稳定性考核和重复试验在[/color][font=Tahoma, sans-serif][color=#444444]1033[/color][/font][color=#444444]里有要求吗？[/color][color=#444444][b]性情中人说：[/b][/color][color=#444444] 我认为简化考核只是对考核程序上的简化，不管是法定计量检定机构还第三方校准机构应该都适用，作为考核计量标准持续保持校准状态的稳定性考试和重复性试验这两个重要参考值，还是不能省略的。[/color]

一直都是用的都是7inch的核磁管得到的标准场，是否改用8inch的核磁管后场变化很大呢？而平时的气压约5bar左右，如果改用8inch的核磁管lift时和spin 样品的话，气流量是否也需要调整一下呢？

医用核磁原理是测定弛豫，人体的很多器官会有正常的标准谱图吗？这样做对照可以吗？是不是太复杂了

什么情况下要选择核磁的定量分析技术，目前有核磁定量分析的相关标准吗？

南京普江科学仪器有限公司是专门从事科学仪器的开发、生产、销售的专业公司。公司本着知识、科技、创新的宗旨，诚信、求实、服务的精神。整合优势资源，瞄准国际先进技术，不断开发、生产一流产品。特别致力于低场脉冲傅立叶变换核磁共振仪器的发展。我公司开发生产的PNMR系列核磁纤维含油率检测仪已接近世界同类仪器的水平。目前唯一国产脉冲傅立叶变换核磁共振纤维含油率检测仪PNMR系列核磁纤维含油率检测仪 简单、快速、准确地测定纤维的含油率纤维表面的纤维油剂含量是一个重要的质量控制参数，它直接决定纤维是否能满足工艺过程要求，以及是否能满足纤维将来的使用目的；同时在很多情况下纤维油剂与纤维原材料的成本相比，现场控制纤维涂层的含油量可限制并可能降低成本；另一方面，一些聚合体（如聚酰胺、聚脂、纤维胶）的合成物中自然含有不可忽略的水分（例如超过1% w/w），水分的含量直接影响纤维的质量及其经济价值，当测量值有明显变化时需现场及时加以控制。因此为了保证纤维 的质量和有效的控制成本，需要在纤维的生产过程中快速、准确地检测并控制纤维油剂的含量。我国在这方面还较为落后。我公司生产的PNMR系列核磁粮油检测仪为此项检测提供了一种达到国际标准的仪器。核磁共振检测的方法 传统的对纤维表面油剂含量测定方法是使用适当的有机溶剂对纤维进行溶解和萃取处理，而后用重量分析法（蒸馏法）或光谱分析法（红外光谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]光谱）进行油含量测定。这些方法的缺点是：过程复杂、耗时长、需要使用消耗品以及需要熟练的操作；同时由于表面油膜不可能100%被提取出来，其检测结果也不可能有很高的准确性。另外，由于提取油膜需要萃取剂，这些萃取剂不同程度对对个人及环境造成一些危害。萃取剂都会的引入一些化学组份而妨碍光谱学测量。 核磁共振技术可以测定样品成分中的氢质子的量，本公司生产的PNMR系列核磁纤维含油率检测仪正是使用了这一先进的核磁共振技术，可以精确的测定样品中油和水的含量。使用低磁场脉冲核磁共振（NMR）方法，不仅操作容易、速度快、准确度高，而且测量结果不受样品复杂基质和背景的影响，因此是一种非破坏性、准确、快速的测定方法。其测量过程非常简单：将油籽样品放入试管中，称重后再插入核磁共振检测仪即开始测定，几十秒钟就给出准确的分析结果。核磁纤维含油率检测仪能节省时间、节约原料、提高质量，因而为纤维生产带来显著的经济效益。这一检测技术重复性好，仪器的精度高业已成为纤维生产行业的一个工业标准，被欧美纤维生产厂家作为常规检测设备。一些公司以将此列入其纤维生产的工艺标准，并使用多年。PNMR系列核磁油料检测仪的特点 • 不需制备样品: 只需将样品称重后放入试管中，将试管插入样品池中就可进行检测。样品在无损环境下检测，测后可以回收利用。 • 检测极为迅速: 只需20几秒即可完成测试。• 不需任何试剂: 不象其他化学方法那样需要溶剂。核磁共振检测仪不需任何消耗品，避免了许多化学试剂对人体和环境造成的健康危害。 • 结果精确可靠: 分析精度高于其他检测方法。其检测结果的重现性是其他方法无法达到的。 • 软件简单易用: 全中文的操作软件简单易用操作人员不必接受专门培训就可日常操作。 • 专家系统强大：可配置功能强大的专家分析系统，特别适合新产品的研究开发请各位大虾帮助宣传，支持国内核磁共振事业

我头一次接触计量所认证,有一项标准器稳定性的考核记录,不知道怎么填,哪位大侠会啊,请教一下,谢谢了