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现在,空气质量关注度越来越高,空气治理的呼声越来越高,国家投入的支持资金越来越大,一线工作人员待检样品与日俱增,笔者近日查阅资料,日常的实验室气相色谱分析中,通常的气体进样方式为手动进样。手动进样方式必须靠人去定时操作进样,人工操作往往给气体进样带来一定的人为因素误差,如进样时间的不一致会造成气体出峰谱图重复性不好,研究分析认为,气体样品自动进样器需要进行很好国产化和有效地创新,必定会有很广阔的空间,长此以往可以向微型化穿戴化发展。 目前 GB/T16157-1996 大气污染物综合排放标准更新滞后,同时由于我国工业尤其是化工业发展迅猛,标准已经很难适应发展的新形势新要求,日常工作都深受其扰。但是,相对于液体自动进样 顶空进样等等来说,实验室气体直接自动进样一直是发展的空白,没有引起足够的关注,尤其是现在PM2.5关注度越来越高的今天,痕量化 快速化 便捷化 已经成为主流的今天,数年以后,人们已经不仅仅要求看到PM2.5的数值,而是需要看到某个区域污染物的种类名称以及浓度含量,因此,气体自动进样器必须加快研发速度,必须向精细化准确快捷方面持续发展。 以非甲烷总烃测定为例,气体自动进样器原理进样阀(InjectionValves) :多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀,它包括圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件,一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合,操作时可以转动,一般用较定子柔软的材料制成,如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的,而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181547_527765_2328678_3.jpg如图所示,双六通阀,用流量计测定定量环是否充满溢出,利用手柄切换,反冲技术进入色谱分析,虽然这样改造较以往气密针抽取一定体积样品,进样口直接进样有一定优势,但是弊端也是依然存在1、必须时刻人工值守,不能实现序列分析;2、气袋直接进样以及进样完毕阀门切换和启动色谱仪的时间间隔,还有人工因素的干扰,如此来讲,直接影响工作效率的提高和数据的重现性和准确度,基于以上因素,决心继续改装。查找文献资料发现,目前国产气体自动进样器研发进展缓慢,积极性不高,仅仅有北分厂在做,但是创新不高,国外瑞士CTC以及美国ENTECH在系列性研发,如美国ENTECH 7032Aj就是一款气体自动进样器,主要由一个16向34孔样品选择阀 1个双向8孔的回路进样阀门 1个1毫升的定量环 以及一个真空泵组成,可以分析21个样品一次序列,全部实现电路控制,还可以与浓缩仪相连,浓缩以后在进入色谱或者质谱,如此来看的话,即实现了效率提高,数据重现性以及准确度也会提升不少,我认为,这套设备与INFICON的hapsite有相似之处,只不过没有实现样品自动进样过程.如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527772_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527773_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181619_527774_2328678_3.jpg它可以实现直接进样分析的过程,可以实现浓缩不浓缩的过程,但是如果做实验室分析来讲的话,必须要有自动进样装置配套,可以配套设施里面都不含有自动进样器!因此,自动进样器这产品的发展,需要引起关注!
各位大大。我现在在使用hp公司的hs7694自动进样顶空分析仪进行气液平衡的研究。关于自动进样是这样的,其分析过程可分为四个步骤。步骤一[图2-5-3 (a)]:平衡。即将样品定量加入顶空样品瓶,加盖密封,然后置于顶空进样器的恒温槽中,在设定的温度和时间条件下进行平衡。此时,载气旁路直接进入GC进样口,同时用低流速载气吹扫定量管,而后放空,以避免定量管被污染。先进的自动顶空进样器具有样品搅拌功能,以加速其平衡。 步骤二 [图2-5-3 (b)]:加压。待样品平衡后,将取样探头插入样品瓶的顶空部分。V4切换,使通过定量管的载气进入样品瓶进行加压,为下一步取样做准备。加压时间和压力大小由进样器自动控制。此时,大部分载气仍然直接进入GC柱。步骤三 [图2-5-3 (c)]:取样。V2和V4同时切换,样品瓶中经加压的气体通过探头进入定量管。取样时间应足够长,以保证样品气体充满定量管,但也不应太长,以免损失样品。具体时间应根据样品瓶中压力的高低和定量管的大小而定,由进样器自动控制。一般不超过10s。步骤四 [图2-5-3 (d)]:进样。V1、V2、V3和V4同时切换,使所有载气都通过定量管,将样品带入GC进行分析。GC条件的设置原则与普通GC相同。这样便完成了一次GC分析。然后将取样探头移动到下一个样品瓶,根据GC分析时间的长短,在某一时刻开始对下一个样品重复上述操作。 我现在有一个疑问。顶空分析的原理是当在一定温度下达到气液平衡时有cg=co/(K+a),即在平衡状态下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的组成与样品原来的组成为正比关系。当用GC分析得到cg后,就可以算出原来样品的量。 但是,在自动进样的时候,要使通过定量管的载气进入样品瓶进行加压,那么这时候不就破坏了样品平当中的气液平衡了么?测得的数据还准确么?应该怎样使用这些数据进行计算呢?
离子色谱仪检定新方法探索 —自动进样器进样精度的检定 关于离子色谱仪自动进样器的校正,目前无相关的国家标准。查阅相关文献,有一篇文献报道了自动进样器的校正方法,其方法来源于欧洲医药管理局《质量控制文件》中提供的对液相色谱仪自动进样器的进样体积误差、进样残留和进样重复性的方法。 由于离子色谱的特殊性。如果按照HPLC的方式进样,高浓度样品残留会比较大,尤其如果阴阳交叉切换的话,更需要长时间清洗。为避免样品间的污染,以及能同时进行阴阳离子分析的需要,间接进样的模式是必需的。间接进样,通过自动进样器,将样品输送到定量环,通过阀切换,然后用流动相将其输送到色谱柱进行分析,由于定量环的限制,除满环进样外,定量体积建议不低于定量环体积的二分之一,避免由于死体积的测定不准造成定量误差。这里以dionex AS和AS-AP为例。实际中离子色谱的样品一般较多采用满环进样,比较简单,成本低,也容易清洗。这里分别对这二种方式的校正进行测试:一种是按照HPLC的方式,另一种是dionex独有的间接方式。1 实验部分1.1 仪器设备及试剂 离子色谱自动进样器:AS、AS-AP UltiMate 3000系列高效液相色谱自动进样器:WPS-3000TSL、WPS-3000TRS 10mL进样瓶,20℃超纯水1.2 实验步骤 在10mL的标准进样小瓶中加入约8mL经脱气的超纯水(20℃),用聚四氟乙烯的隔垫密封小瓶,称量小瓶,记录质量W1(g)。在configuration中只将自动进样器连入到系统中,对于AS-AP和U3000可以不用设置程序,只需要在控制面板单击inject按钮,直接执行进样程序。AP在控制面板并没有inject按钮,所以仍需设置进样程序,程序总时长只需要三分钟。去除洗针程序,只执行进样程序,进样后,再次称量小瓶,记录质量W2(g)。共对25μl、50μl、75μl以及100μl四个体积进行检定。根据公式求出进样误差。2 结果分析 我们采用的进样瓶为10mL标准进样小瓶,对三种不同型号的四台自动进样器进行了进样精度的检定。2. 1 AS和AS-AP自动进样器 分别对25μl、50μl、75μl和100μl四个部分进样体积进行进样精度检定,其切割体积为10μl。检定结果如表1所示。表1 AS和AS-AP进样体积数值计算表 进样体积/μLASAS-AP255075100255075100 1 25.3 50.3 74.7 98.9 25.1 49.8 75.3 100.4 225.349.974.799.225.250.375.2100.1325.549.474.799.224.750.374.899.6425.549.874.799.325.150.474.699.7525.549.675.399.525.149.975.399.8625.249.774.299.724.750.274.9100.3725.149.774.599.524.7