尿砷标准

配得纯标准溶液，母液是刚从标物所买来的，在测试各项指标时要不要加入硫脲和抗坏血酸，刚买的三价砷标准，里面应该没有5价砷，但是我加入硫脲和抗坏血酸后，荧光强度确实提升了不少，是必须得加入还是我的标准有问题，还是其它问题，大家说说，倒底加还是不加？

尿中碘的砷铈催化分光光度法测定方法中碘标准系列是300-600ug/L的文件，谁有呀

原子荧光测砷标准空白里需要加20%的硫脲吗

用原子荧光分别测定安捷伦、国标（GWE)和有色金属研究所（也有国标证书号）的标准品分别测定砷，浓度为：5ug/L，测定结果（荧光值）分别为：80，300，80；但用icp-ms测定时3个标准浓度是接近的，目前知道，国标用三氧化二砷配标，有色金属研究所用单质砷定标，用原子荧光测定时完全按照国标，加了足够的还原剂，分别加了1ml硫尿和1mlVC，但为是么这3个标准品的结果会差这么多？！ 单单质砷配的标准品不适用于原子荧光？！

国家海洋局2004年2月发布《原子荧光法测定海水中砷的技术规程》。我用的仪器是吉天AFS-830。标准方法与仪器说明书推荐的方法有所不同。1.按标准方法来，配置标准溶液时标准系列中并没有加硫脲-抗坏血酸，而样品中却加了。仪器说明书中推荐的方法，标准系列和样品系列都加硫脲-抗坏血酸。不知道这点对测定有没有影响？2.标准方法中，还原剂是0.7%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾。我用这个还原剂来测，标准系列的荧光值都是零点几。而改用仪器说明书推荐的2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾，其它条件均不变，则测得荧光值正常。3.用标准方法，测得的样品空白比标准空白低。不知道这种情况正常否。4.实际上标准方法中并没有指明用什么作还原剂，只是在“4.2试剂配制”中列了0.7%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾，并没有说明这一试剂是用来干什么的，我就当它是还原剂了。标准方法中也没有说明用什么做载流，我用的是仪器说明书中推荐的5%盐酸。测过砷的同行进来探讨一下吧。希望大家不吝赐教。

[size=4]请教各位：测砷样品时，样品是加过硫脲与抗坏血酸处理的，那么这时的样品空白是直接用载流液测，还是应该用与样品一样经硫脲抗坏血酸处理的纯水做？相同的问题是：做标线时，标线点都是加过硫脲抗坏血酸的，标准空白是用载流液还是也要加硫脲抗坏血酸？如果是化学分析法，空白与样品应该保证相同的分析条件，其中就有所加试剂一样．但我们单位的作业指导书上不管标准空白还是样品空白，都是用载流液做的．所以我一直存在上面的疑问。望赐教！[/size]

以前一直做的水和土中的总砷，这次做了下大米中的无机砷含量。根据国标，水和土中的总砷都是用的硫脲，但是无机砷用的是碘化钾-硫脲混合液。平时做总砷质控和样品结果都很准，这次做无机砷用了碘化钾-硫脲之后，结果质控低了很多，样品含量也低了很多。1.仪器问题可以肯定排除，昨天做之前才进行了检定，质控什么都合格（检定时候使用的硫脲，测的总砷）2.仪器使用了4台：普析的PF6-2原子荧光，普析的PF3-2原子荧光，海光的AFS-230E原子荧光，thermo ICP-AES 7200 。质控结果如下：质控读数分别为：12.8、12.6、12.4、10.9，单位ug/L。标准空白分别为：4.6、4.2、4.2、20.3，单位ug/L。结果：8.2、8.4、8.2、-9.4，单位ug/L。质控样浓度为 11.0±0.7 ug/L。ICP由于检出限问题肯定不准了，但是原子荧光应该还是准的。现在就是不知道到底是碘化钾有什么影响了。。。。

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif1.关于标准空白 我的标准系列是加了硫脲-抗坏血酸跟5%盐酸来配的。所以我测标准空白应该也是硫脲-抗坏血酸+盐酸，而不单只是载液盐酸吧？因为我测出来的标准空白是这样的：如果只是跑纯水（把所有管插进纯水里），标准空白值是55。如果是跑载液加还原剂，标准空白是5%盐酸的话，标准空白值是140 。然后标准空白换成硫脲-抗坏血酸的话，标准空白值就到了256了。这样标准空白就有点高了吧？但是硫脲跟抗坏血酸我都是买的新的分析纯的，有没有必要换成优级纯的啊？2. 关于我跑的4ppb砷的峰形图，请大家看看正不正常file:///C:/Documents%20and%20Settings/toshiba/Application%20Data/Tencent/Users/350130831/QQ/WinTemp/RichOle/Q1$O3IQLJ(5HH.jpg 我感觉后面有点拖尾了。3. 我做的标准系列荧光值如下：标准空白 256.771ppb 44.632ppb 124.294ppb 302.348ppb 658.2110ppb 840.18（感觉值偏低了？） 然后线性方程是I=86.14*C-30.65 截距是负数！什么原因呢？还有相关系数也才0.9987。一般是什么导致相关系数低呢？（对了。我的参数是：负高压：270V 灯电流：60mA 读数延迟：1s 读数时间：7s 载气和屏蔽气流量分别是400和800mL/min

这次质控考核的是尿铅,尿镉,用什么方法好呢?什么标准方法?

纸尿裤有专门的测试标准吗？

原子荧光做无机砷仪器条件300V，60MA，读书时间12S，标准空白IF值82.133,载流空白211.246,标准曲线各点的IF值都为0，以前都是标准空白比载流空白高，请问这个情况原因？我检查了KI，硫脲 和酸都没有问题

国标GB/T2441.2-2010中分光光度计法测定缩二脲，标准曲线是扣除了空白吸光度的，样品测定时，采用的水做参比，空白试验及试样各对应一个吸光度，姑且分别命名为A2和A1,以对应公式中m2和m1；那么问题来了，A2对应的是试剂吸光度（可能含缩二脲），A1对应的是样品中缩二脲加试剂的吸光度。用A1和A2代入缩二脲标准曲线，怎么看都不合理，虽然测定结果和直接以空白试验做参比的相差不大，但意义相差太大。相当于空白吸光度在代入公式后，缩二脲无中生有，样品吸光度也存在同样的问题，算的的缩二脲质量不是本色真实的值。各位大佬，是怎么理解的，谢谢！

如题，以纯水代替非接触者尿加入标准系列中，做得的线性是好的。加了非接触者的尿后，就没线性了，吸光度都在0.3左右，连做3天都是如此。 有遇到相同情况的同仁不？ 怎么解决的？分享下呗。谢谢！

测水中砷。标准曲线0，0.5，1，2，4，8，10ug/L第一点的荧光值是60，稍低，平时一般是90到100。其它点的荧光值都是60多。标准溶液、硫脲、Vc、还原剂都是新配的。是不是气路有问题？如果有，怎么知道是哪一段漏气？

原子荧光测砷时，标准空白荧光值高达1200，载流用的5%盐酸+2%硫脲，还原剂用的2%硼氢化钾

[size=2][size=2]我把 我做As的方法 发出来 ，大家讨论下 有什么问题啊。仪器名称厂家及型号：北京吉天AFS-830型双道原子荧光 使用年限：3年测定条件：测定元素As、灯电流60mA、负高压270V、观测高度8mm载流液：5%盐酸载气流量mL/min：400屏蔽气mL/min：1000进样体积mL：0.5130位 自动进样器标准曲线配置。原液浓度200ug/L 半月前用标准溶液配置的，冰箱保存。曲线点#1 浓度2.00 ug/L 1mL原液+10mL 50%HCL 纯水定容100mL容量瓶曲线点#2 浓度5.00 ug/L 2.5mL原液+10mL 50%HCL 纯水定容100mL容量瓶曲线点#3 浓度10.00 ug/L 5mL原液+10mL 50%HCL 纯水定容100mL容量瓶曲线点#4 浓度15.00 ug/L 7.5mL原液+10mL 50%HCL 纯水定容100mL容量瓶曲线点#5 浓度20.00 ug/L 10mL原液+10mL 50%HCL 纯水定容100mL容量瓶方法规定应该是：#1浓度2.00ug/L 0.5mL原液 +2.5mL HCL +10mL 5%硫脲5%Vc混合液 纯水定容50mL容量瓶#2浓度5.00ug/L 1.25mL原液 +2.5mL HCL +10mL 5%硫脲5%Vc混合液 纯水定容50mL容量瓶#3浓度10.00ug/L 2.5mL原液 +2.5mL HCL +10mL 5%硫脲5%Vc混合液 纯水定容50mL容量瓶#4浓度15.00ug/L 3.75mL原液 +2.5mL HCL +10mL 5%硫脲5%Vc混合液 纯水定容50mL容量瓶#5浓度20.00ug/L 5.0mL原液 +2.5mL HCL +10mL 5%硫脲5%Vc混合液 纯水定容50mL容量瓶我把 方法改动的原因。1、每次做曲线 硫脲 VC 要随加随配 很麻烦的，所以不要了。因为 标准溶液里 没有 干扰，也没有+5价 砷 。但是 时间长 +3价As会变成 +5价As2、浓HCL 稀释成 50%HCL，每次打开瓶盖都冒烟怕呛着了所以稀释一半不冒了3、纯水定容50mL容量瓶 变成 纯水定容100mL容量瓶，多配点用的时间长做样品 的 时候 方法如下：取10mL（体积不定）水样 ，加2.5mL 50%HCL +2.5mL 10%硫脲，定容到25mL比色管中，摇匀放置30分钟后 测定。因为 水样成分复杂，所以加 硫脲 排除干扰 还原+5价As这时候就要做 样品空白了，因为标准空白 里没有硫脲。打了这么多字 ，很累呀 ，同志们都把 你们的 数值报一报 啊。谢谢啦[size=2]我的标准曲线溶液 配置时 不加硫脲（因为都是纯物质没有别的干扰） 就是 5%的HCL 和砷标准。 标准空白就是 5%的HCL （载流）做 样品 都加 硫脲（样品 情况复杂） 所以要做 样品空白，把 硫脲的影响 排除。 样品空白 就是 5%的HCL 1%硫脲17日 做的数值 标准空白 134.1 样品空白 14.6（已经扣除134.1）20日 做的数值 标准空白 123.1 样品空白 113.2（已经扣除123.1）23日 做的数值 标准空白 127.4 样品空白 94.3（已经扣除127.4） 波动比较大 啊！呵呵不知道 大家做的都是 多少？？ 最好把数值 写出来。 写清楚 标准空白 样品空白 的成分 然后 荧光值多少！！[/size]打了这么多字 ，很累呀 ，同志们都把 你们的 数值报一报 啊。谢谢啦[/size][/size]

准备扩项泳池水中尿素，用GB/T 18204.2 -2014的方法，买水质 尿素 标准物质和标样，但都是尿素氮，水中 尿素和尿素氮是一个物质吗？

如题：测食品中砷，用盐酸做流动相，进样前加盐酸+硫脲+VC，半小时后进样样品用硝酸消解，定容后+盐酸+硫脲+VC半小时进样结果样品空白低于标准空白……这种情况大家遇到过没有？如何解决？

求助大家 关于铬和镍的血尿国家标准值？》查过很多资料发现 貌似没有血铬 和 血镍的正常参考值 有没有达人共享下 美标也可以 只要有出处？？在线等 谢谢大家

原子荧光做无机砷时标准方法里是碘化钾硫脲溶液，做总砷时硫脲溶液不加碘化钾。请问碘化钾的作用是什么？可不可以不加碘化钾，直接使用50g/L的硫脲溶液？？？感谢！！！ps:硫脲-抗坏血酸溶液又与单纯的硫脲溶液有什么区别呢？？？

向各位老师请教： 我做过一例尿样（是原子荧光测砷），结果是扣完样品空白后吸光度为18左右，平行测3次都是这样。在曲线上读完后浓度为0，我测过上百份尿砷，都没出现过浓度为0的尿样，请问这种情况是正常的吗？

昨天同事测食品中的砷，测定的标准空白值是126个荧光值，标准系列是1、2、4、8、10ppb，但是测定出的荧光值分别为40、78、146、312、460，明显比平时降低很多，平时测定的时候，至少10ppb的荧光值在1160左右，她问我怎么回事，我个人分析是标准溶液中加了硫脲和抗坏血酸后反应时间不够，建议她重新做，但由于临近下班，所以就没有详细追究，欢迎大家就此问题讨论啊？？？

谁有尿素酶的检测标准，请提供一下，谢谢！

请大家分享尿样检测国家标准的一种方法。

各位大神，请教一下东南亚的纸尿裤标准，最好是法律法规关于包装标识等，谢谢！还有澳大利亚，新西兰的卫生巾标准，不知道新西兰的卫生巾怎么表述的，好像不是[color=#2e3033][back=#f9fbfc]sanitary pad，请问在新西兰的大神，当地的称呼是什么？标准是哪个？[/back][/color]

哪里有尿液分析仪的标准物质？有国家标准物质证书的。

如题，我找了半天，值发现缩二脲有CP，高一点都没有啊，连AR都没有啊……这怎么溯源啊？相关标准里有提纯的步骤，但是怎么保证缩二脲一定提纯好了？

测砷是否必须要求硫脲与抗坏血酸是优级纯，还是只是认为不影响检测效果就可，那如何判断硫脲与抗坏血酸是否符合检验要求？通过判断标准空白来确定？