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无铅检测

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无铅检测相关的论坛

  • 元素分析VS有机物检测:样品的前处理

    元素分析是指无机金属与非金属等项目的分析,有机物检测是指各方面有机物组分的检测。虽然说是分析,但是就样品的处理却是相差很大,比如无机元素的前处理普遍都是耗时短,而有机物处理却是需要长时间,我们就分2大类来说说、比较下吧。元素分析VS有机物检测对话(讨论内容):1、最经常用的样品处理化学试剂、耗材等比较2、经常用的前处理设备各有哪些?3、前处理的难度、准确性差异、容易忽视的问题等比较欢迎大家参与,根据你的经验,说说你的体会吧!!!==========================================================================相关话题:1、元素分析VS有机物检测:样品的前处理http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120906/4228964/2、元素分析VS有机物检测:谈谈检测所要用到的仪器设备http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120909/4233022/3、元素分析VS有机物检测:比较检测所用到的试剂耗材http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120912/4237993/4、元素分析VS有机物检测:谈谈你从事的检测经历http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120915/4242566/5、元素分析VS有机物检测:说说检测与定量问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120919/4248560/

  • 检验检测人员劳务派遣问题探讨?

    CMA 的检验检测机构,公司从最高管理者到门卫全部通过劳务派遣公司以劳务派遣的用工形式进行用工,是否符合RB/T214等要求的规定?劳务派遣期间检验人员是否对检测结果需要承担相应的责任?检测机构需要承担什么样的责任?派遣期间出具报告所收费用可不可以算违法所得?各位分析下

  • 土壤检测 挥发性有机物检测前处理

    请教下大家,土壤有机检测HJ 741-2015 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法前处理中需要20-50目的石英砂,4.8 石英砂(SiO2):分析纯,20 目~50 目。使用前需通过检验,确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。作用是什么,是和氯化钠的作用一样增加灵敏度的吗?能用40-80目的石英砂代替吗?

  • 咨询一个无组织排放铅的监测和分析问题

    现在有一个电池厂需要监测无组织排放铅,是否按照环境空气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 15264参见GB30484-2013 《电池工业污染物排放标准》现在电池厂无组织排放铅,具体应当如何操作呢?具体的步骤是什么呢?现在我们单位是按照GB/T 15264在电池厂厂界进行监测,采样体积至少30m3,采样时间为5个小时。

  • 重金属铅检测

    重金属铅检测 8.1原理食品金属污染物的污染问题一直是食品安全问题的重要问题之一。随着生活环境的改变,铅作为一种隐型的杀手已经悄悄地潜入每一个家庭。铅是一类可在环境中长期积累,经生物积累、通过食物链进入人体而直接损伤人体器官的有毒环境污染物。近年来,随着城市化进程的加快和工农业的迅猛发展,大量未经处理的城市垃圾、工业和生活污水等污染物的排放已使环境日趋恶化,环境中重金属铅元素的含量也随之急剧升高,特别是种植基地周围的交通网密布,使得燃烧含铅汽油汽车的尾汽排放的铅经雨水冲刷后大量流入农田。本试剂利用样品中残留的铅离子与特定显色剂在酸性条件下反应,生成的产物颜色深浅与样品中残留的铅离子的含量相关,在一定浓度范围内产物颜色的深浅与重金属铅的含量呈相关性,仪器可通过内置标准曲线自动计算并显示出重金属铅的浓度值。8.2 定量速测盒组成:Ø 检测液A: 3瓶,绿盖;Ø 检测液B: 3瓶,蓝盖;Ø 检测液C: 3瓶,红盖;8.3 国标限量标准:Ø GB2762-2005《食品中污染物限量》规定:叶菜类,根茎蔬菜≤0.3mg/kg;瓜果类,豆类蔬菜,水果类≤0.1mg/kg;茶叶重金属铅应≤5mg/kg;Ø GB17401-2003《膨化食品卫生标准》规定:膨化食品中铅含量不超过0.5mg/kg。8.4 样品处理Ø 蔬菜类:将待测样品的可食部分,按日常食用时的洗涤方式,分别用蒸馏水或纯净水冲洗一下(洗去表面泥土,以免干扰检测),晾干,用剪刀或小刀将样品剪成1-2cm小块;Ø 其他样品:用剪刀稍剪碎;8.5检测步骤Ø 称取上述处理过的样品2克到玻璃烧杯,加入蒸馏水8ml,再加入6滴检测液A,混匀;Ø 放置10分钟或超声波提取6分钟,过滤。Ø 取滤液2ml于比色皿中;Ø 加6滴检测液B和6滴检测液C,混匀后立即放入仪器调零;Ø 静置2min 后放入仪器中检测。8.6结果判断Ø 如果样品显示紫色,即表示样品中重金属铅可能超标;Ø 检测结果超标的样品建议保留3份样品,每份各500克,并送专业实验以原子吸收方法进一步确证实验。

  • 事业单位劳务派遣人员能否从事检验检测工作并在报告上签字

    [font=微软雅黑][size=16px]我单位的劳务派遣人员仅在我单位执业并已取得相应资质证书的情况下,我单位的劳务派遣人员能否从事检验检测工作并在证书/报告上签字?[/size][/font][size=16px][font=微软雅黑]我单位涉及特种设备检验检测;计量检定校准;产品质量、食品、药品的检验检测的工作并取得了相应的资质。[/font][/size]

  • 事业单位劳务派遣人员能否从事检验检测工作并在报告上签字

    [size=16px][font=微软雅黑]问:[/font][/size][font=微软雅黑][size=16px]我单位的劳务派遣人员仅在我单位执业并已取得相应资质证书的情况下,我单位的劳务派遣人员能否从事检验检测工作并在证书/报告上签字?[/size][/font][size=16px][font=微软雅黑]我单位涉及特种设备检验检测;计量检定校准;产品质量、食品、药品的检验检测的工作并取得了相应的资质。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]答:[/font][/size][font=微软雅黑][size=16px]您好!留言收悉,针对您的问题,现答复如下:[/size][/font][size=16px][font=微软雅黑]依照《中华人民共和国劳动合同法》的相关规定,劳动合同用工是我国的企业基本用工形式,劳务派遣用工是补充形式,只能在临时性、辅助性或者替代性的工作岗位上实施,检验检测机构用工规定应当符合《劳动合同法》的要求。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]感谢您对市场监管认可检则工作的关心和支持![/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]回复部门:认可与检验检测监督管理司[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]时间:2021-08-25[/font][/size]

  • 环境空气臭氧前体有机物手工监测技术要求

    为贯彻落实《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024号)有关要求,规范环境空气臭氧前体有机物手工监测工作,环保部下发了《[b]关于印发《环境空气臭氧前体有机物手工监测技术要求(试行)》的通知[/b]》(环办监测函240号),要求各地遵照执行。具体技术要求详见:附件:[url=http://www.zhb.gov.cn/gkml/hbb/bgth/201802/W020180228354900679758.pdf]环境空气臭氧前体有机物手工监测技术要求(试行)[/url]

  • 【转帖】血铅检测的质量控制

    【关键词】 血铅 质量控制 全血质控物  近年来各种型号的微量元素分析仪不断出现,使血铅的检测简便易行,在临床应用逐渐普及,但是国内却很难购得相应的全血质控物,使检测质量无法保障。为了提高血铅检测的质量,我们自制了全血质控物,用于血铅检测的室内质量控制,应用一年来效果满意,提高了检测的重复性和准确性,现报告如下。  1 材料  1.1 仪器 BS2A微量元素分析仪,由贵阳彩月科技有限公司出品。  1.2 分析方法 阳极溶出伏安法。  1.3 试剂和标准品 由仪器厂家配套提供。  2 全血质控物的制备  抽取健康供血者全血100 ml,注入含2 000 U肝素钠抗凝剂的三角烧瓶中,立即混匀,即成全血质控物。经充分混匀后的质控物分装在优质有盖塑料离心管中,每支0.3 ml,-70 ℃冰冻保存备用。可存放1 a,使用时每次取出一支,复溶后使用,每管只可复溶一次。各步骤使用的器具均经无铅处理。质控物定值[1]:每天取出一支冰冻质控物复溶,按规程测定其血铅含量,连续检测20 d,检测结果经统计学处理,其均值()为:53.385及标准差(SD)为:3.307,用±2SD作为质控上下限,即46.8 μg/L~60.0 μg/L。以后,质控物随待测血液样本检测,常规用于临床血铅检测的室内质量控制。  3 检测程序和方法[2,3]  3.1 标本采集 按顺序用0.2%硝酸、纯水、碘伏棉球清洁取血区皮肤。用一次性注射器抽取静脉血0.5 ml~1.0 ml,注入真空肝素抗凝管中,立即混匀,4 ℃~8 ℃存放,1周内检测。  3.2 检测方法  3.2.1 检测前准备 分别取纯净水、标准液、质控、样品各40 μl,加入各一次性试管中,分别加入血铅底液4.0 ml,放置10 min,待检。  3.2.2 检测顺序 空白管→标准管→第一次质控→标本5份→第二次质控。  3.2.3 质量控制 每份样品进行双样平行分析,平行双样测定误差当血铅浓度≥100 μg/L时,偏差≤10% 当血铅浓度为20 μg/L~100 μg/L时,偏差≤15% 。平行样的最大允许偏差=(两个平行样之差/两个平行样之和)100%。在第二次质控合格后,方可继续下5份标本检测,否则立即中断检测,前5份标本视为无效,重新从定标校正开始。只有待第二次质控合格后,方可继续检测程序。  4 讨论  血铅检测原理[4],在被测物质的溶液内首先施加富集电压,将待测物质Pb2+富集在工作电极上,然后加一线性电压(DC≤3V)扫描,利用检测到的被测物质的峰电流,根据Ip=KC(其中Ip为峰电流,K为常数,C为被测物质的浓度)进行定量分析,检测出待测物质的准确含量。血液中的铅90%与红细胞结合,其余在血浆中大部分与白蛋白、转铁蛋白结合,常以复合物的形式存在[5],在样品检测时,试剂先将铅从复合物中解离为游离态Pb2+再进行检测,而标准液中的铅则是以离子的形式存在,它们之间存在着基质效应,是造成检测结果误差的因素之一。而全血质控物其成分、性状与血样本相同,消除了基质效应这一误差因素,从而全面监测试剂、仪器及分析过程,保证检验结果的准确可靠。血铅测定属于微量分析,任何细微的内、外界因素都可能影响其结果的可靠性,所以质量控制在血铅整个分析过程中更显得重要。本方法简单易行,为基层医疗卫生单位开展血铅检测的质量控制提供参考。  【参考文献】  [1] 李影林.中华医学检验全书[M].北京:人民卫生出版社,2000:615616.  [2] 中华人民共和国卫生部.卫生部文件,卫医发[2006]10号 附件:血铅临床检验技术规范.  [3] 余晓刚,颜崇淮,沈晓明,等.血铅检测质量控制7年回顾分析[J].检验医学,2005,20(6):589590.  [4] 何凤生.中华职业医学[M].北京:人民卫生出版社,1999:216217.

  • 【原创大赛】有机大米无农残,有重金属--大米重金属检测之铅、镉

    【原创大赛】有机大米无农残,有重金属--大米重金属检测之铅、镉

    【生活中的仪器分析】活动原创作品:食品安全——“镉”大米中重金属检测大米重金属检测之铅、镉一、前言重金属污染对我国的生态环境、食品安全、百姓健康和农业可持续发展已构成严重威胁。由于随工业废水和污水排放的重金属镉而引起农田污染可以使大米中的含镉量高达1.3 一5.4 mg/kg,大大超过0.2mg/kg 的国家限量标准,有的污染区的居民每日摄入重金属镉的量比非污染区高几倍甚至几十倍。我国的土壤重金属污染程度也正在加剧,污染面积在逐年扩大。据有关统计,目前我国重金属污染土壤至少约2000万公顷,而且越来越多的土壤,尤其是城郊和污灌区土壤,正遭受重金属的污染。国土资源部曾公开表示,全国每年受重金属污染的粮食高达1200万吨,直接经济损失超过200亿元,而这些粮食可养活4000多万人。由于食品的重金属污染问题日趋严峻,使世界各国政府,有关团体和组织及众多企业的认识和关注也不断提高,许多相应的政策法规应运而生。我国在近几年内也修订和发布了有关的规定,以适应国际经济形势的发展。美国等其它西方国家也修订或发布了许多相应的法规文件。联合国食品准则委员会的规定是每千克大米镉含量不超过0.4毫克。由于没有证据表明食物中的镉会在美国引起健康问题,美国并没有制定相关标准。欧盟规定每千克大米镉含量不能超过0.2毫克,并希望进一步将标准提高至0.1毫克,中国的相关标准也是0.2毫克。铅的标准也是0.2毫克。二、检测方法关于食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。以下列出的是食品中的铅、镉的国家标准检测方法。(1)食品中铅的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5 微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1 毫克/千克;单扫描极谱法,检出限为0.085 毫克/千克;二硫腙光度法,检出限为0.25 毫克/千克;氢化物原子荧光光谱法,检出限为5 微克/千克。(2)食品中镉的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1 微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为5 微克/千克;比色法,检出限为50 微克/千克;原子荧光法,检出限为1.2 微克/千克。三、实验部分本次实验所用样品为市场上随机抽样,均为正规企业生产有食品生产许可证QS企业生产的大米,产品为大米(籼米),早籼米,晚籼米都有,产地来自湖南、湖北、安徽等地,检测依据为GB1354-2009大米,铅、镉的检测方法为GB5009.12-2010,GB/T5009.15-2003.检测指标共24项,本实验室采用原子吸收石墨炉法测定其中的铅和镉。这里就铅、镉的检测进行分析。1、实验准备1.1、仪器采用 AAS ZEEnit700原子吸收光谱仪(德国耶拿分析仪器股份公司),自动进样器,铅空心阴极灯。1.2、试剂和材料 铅标准储备液(国家标准物质物质研究中心),磷酸二氢铵,硝酸(优级纯),超纯水,实验中所用器材均用10%硝酸(优级纯)浸泡过夜后用纯水冲洗,晾干备用。1.3、仪器工作条件 测定波长283.3nm,灯电流3mA,狭缝0.8nm,进样量20μl ,Zeeman效应背景校正,横向加热石墨管,每个样品重复测量三次。1.4取样将样品用粉碎机粉碎处理,混匀后取样1-2g,以微波消解法进行前处理,最后定容至10ml.即10倍稀释度,进样测量。2、现场2.1、样品,部分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306091503_443745_1835346_3.jpg2.2、前处理,微波消解罐子http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306091505_443746_1835346_3.jpg仪器,国产的消解仪,可同时处理10个样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306091506_443747_1835346_3.jpg消化处理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306091507_443748_1835346_3.jpg

  • 【讨论】醋酸铅在戊唑醇残留检测中起什么作用

    最近检测 戊唑醇在小麦 土壤中的残留,查见许多方法提到醋酸铅,检测方法大体如下“称取10g左右样品于 250 ml具塞三角瓶中,加85 ml丙酮加20 ml甲醇浸泡过夜,振荡提取1 h,合并滤液于500 ml抽滤瓶,加100 ml 水3 ml [color=#fe2419]醋酸铅饱和溶[/color]液,10 ml氯化钠饱和溶液,摇匀静止5 min后抽滤,滤渣用30 ml二氯甲烷洗2次,合并滤液于500 ml分液漏斗中,充分振摇,收集二氯甲烷,浓缩至1~2 m.,用氮气吹至近干,用丙酮定容5~10 ml待[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。“别的方法也大同小异 我看也有用761的方法 直接用乙腈提取的,不知道以前的方法 用到醋酸铅 是什么意思 他在这起到什么作用,能推广到其他实验吗?着急期待中。

  • 离子迁移谱技术在快速检测有毒有害物中的应用

    背景:离子迁移谱(ion mobility spectrometry,IMS),也叫做离子迁移率谱,它并不是最近才开发的新技术,而是由Cohen和Karasek两位科学家于20世纪70年代初提出,最初是作为实验室分析化学技术发展起来的。因为它以离子漂移时间的差别来进行离子的分离定性,借助类似于色谱保留时间的概念,所以起初又被称为等离子体色谱。近年来,这一技术日臻完善,已被应用在多个领域,其中包括各国军事领域的化学战剂监测,各级安全部门的爆炸物监测,海关和机场人口安检部门对毒品、麻醉剂等违禁物品的监测以及环境监测部门对有毒有害气体的监测。随着应用范围的拓宽,IMS技术引起了世界各国专家的研究兴趣,因此使得这一技术不断得到更新和发展,同时它是当今世界最先进的舰用化学战剂侦检系统。对于中国来说,由于此技术开发起步晚和发达国家技术保护,与国外同类产品相比相对落后,无法区分各类型和精度较差,误差和故障率高。目前,离子迁移谱(IMS)技术已经跃升至“快速检测有毒有害物的十大技术”之首,主要应用于食品安全、农药残留物、爆炸物、毒品、化学毒剂的检测以及环境监测。所以此技术21世纪初商业化后,得到了广大科研者的认同,我相信不久将来其必将成为快速检测行业的必备仪器。优势:可以提供更快的速度和降低运营成本的高效液相色谱法相当的性能。此外, IMS无需使用有机溶剂,相关的分离过程中的溶剂处置成本也为零。IMS更加绿色环保,替代了高效液相色谱法。独特的样品引入系统,完全消除交叉污染,并在几秒钟内实现真正意义上的快速分析。它是集速度,特异性和灵敏度的理想应用。IMS具有体积小,探测能力强,快速准确检测的特点。其对环境要求不高,无须使用有机溶剂即可达到液相色谱的分离效果。除实验室快速筛查外,现场无需任何调试即可快速进入工作状态,其紧凑的仪器结构和资本运营成本低的优势非常适合质量安全风险评估中心的实验室和现场快速分析(如农,兽药残留物、非法添加物及水质污染的机动式检测)。IMS基本上涵盖所有的高效液相色谱法或高效液相色谱-质谱分析的化合物分析方法,其分析效率更高,样品前处理更加简单。以下是液相离子迁移谱HRIMS相对于传统液相分析系统的优势应用功能:1.超越分子物理分离,提供额外的化学信息给出了未知分子的近似分子量;提供有关分子三级结构的信息;2.对高效液相色谱法的正交技术分析色谱灵敏的分子;分析没有吸收的分子;最佳异构体的分离;(特别适合同分异构体及热不稳定性化合物与记性化合物的分离分析)3.与高效液相色谱法相比有投资资本,但运营成本大大节约,消耗在减少通过过滤空气分离;不需要洗脱溶剂;减少日常维护需要的费用;不要购买HPLC色谱柱;4.绿色技术不需要溶剂流动相辅助,节约溶剂处理费用,仅需少量的空气或氮气;

  • 【分享】药物残留检测样品前处理技术进展

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=99132]药物残留检测样品前处理技术进展[/url]药物残留检测样品前处理技术进展刘欣平 张亚东天津市蓟县计量检定所,301900摘 要:兽药残留引起的食品污染与公众的健康密切相关,20世纪70年代以来,畜牧业生产中抗生素、生长促进剂的广泛使用,使食品中药物残留的问题相当普遍。瘦肉精学名盐酸克伦特罗,为强效选择性β2-受体激动剂,由于添加到饲料中,可促进动物生长,增加瘦肉率,曾经错误地引入并推广。药物残留、瘦肉精分析是实施药物残留监控的基本手段。[第一段]关键词:药物残留 萃取 提取 净化 富集 瘦肉精 高效液相色谱分类号: R115[著者标引]文献标识码:A文章编号:1004-1257(2008)05-0484-02栏目信息:综述相关文献:主题相关 全文快照   Pre-Treatment of the Drug Residue SamplesLIU Xin-ping, ZHANG Ya-dongLIU Xin-ping, ZHANG Ya-dong

  • 产品标签宣称无磷配方,但其企标里无此检测项,市场监管总局回复

    购买漂白水、彩漂液、地板清洁剂等,发现厂家标签上有写无磷配方字样,但是查询该厂家的企业标准,检测项目里无此项目。既然企业标准证明不了,是不是产品标签可以随意宣称是无磷配方。[align=center][img]https://xgzlyhd.samr.gov.cn/gjjly/img/fd-a-avator.png[/img][/align][b]回复部门: 标准创新管理司[/b][color=#999999][back=transparent]时间:2024-06-20[/back][/color]企业在提供产品或者服务前,应当公开其产品执行标准的编号和名称,执行企业标准的还应当公开包含有产品的功能指标和产品的性能指标及相应试验方法、检验方法或者评价方法等有效内容的标准文本。企业可以根据其生产产品的实际情况,在产品包装及其标识上宣称产品技术特征,企业生产的产品应符合其包装标识上宣称的产品技术特征。

  • 产品标签宣称无磷配方,但其企标里无此检测项。市场监管总局回复

    购买漂白水、彩漂液、地板清洁剂等,发现厂家标签上有写无磷配方字样,但是查询该厂家的企业标准,检测项目里无此项目。既然企业标准证明不了,是不是产品标签可以随意宣称是无磷配方。[align=center][img]https://xgzlyhd.samr.gov.cn/gjjly/img/fd-a-avator.png[/img][/align][b]回复部门: 标准创新管理司[/b][color=#999999][back=transparent]时间:2024-06-20[/back][/color]企业在提供产品或者服务前,应当公开其产品执行标准的编号和名称,执行企业标准的还应当公开包含有产品的功能指标和产品的性能指标及相应试验方法、检验方法或者评价方法等有效内容的标准文本。企业可以根据其生产产品的实际情况,在产品包装及其标识上宣称产品技术特征,企业生产的产品应符合其包装标识上宣称的产品技术特征。

  • 【第三届原创参赛】食品中铅、镉重金属污染物检测前处理细则

    维权声明:本文为gpwrx原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。谢谢合作!食品中铅、镉重金属污染物检测前处理细则1. 目的  由于在食品的重金属检验中,重金属含量属痕量范围,前处理和测定过程时可能带来的外来污染和基体干扰较多,常导致检测结果偏差较大。样品前处理最为食品检验的关键步骤,前处理方法选择是否适合,是直接影响分析结果的精密度和准确度,因此统一前处理方法,是保证检验质量和提高检验效率的重要步骤,有利于排除其它成分对待测成分的干扰,缩短样品的前处理时间。同时还可将待测成分转变成分析测定所要求的状态,使待测成分的量及存在形式,适应所选分析方法的要求,从而使测定顺利进行,以保证分析测定结果准确可靠,确保检测数据准确有效,特制定本细则。2. 检测方法  铅、镉的检验均按照GB 5009.12-2010和GB/T5009.15-2003食品中铅、镉的测定方法执行。3. 样品采集  监测数据可靠与否不仅受检测方法影响,与样品的代表性、数量及采集方法及分析部位也有直接关系。对许多样品来说,采集误差对 结果的影响往往大于分析误差,有时即使是正确采集的样品,若选取不当,保存不好,也同样会严重影响数据的准确性。因此在采样中必须表明样品的采样日期、批号(包装食品)、采集的数量应能反映食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要。   1)蔬菜、水果等应采新鲜上市的,清洗干净晾干,分别取可食部分剪碎、匀质。液体(如牛奶、果汁等),应先充分混匀后再采样。  2)粮食及固体食品应自每批食品的上中下不同的部位分别采取部分样品,混合后按四分法对角取样,再进行混合,最后取代表性样品。  3)肉类、水产品等食品应按分析项目要求分别采取不同部分的样品或混合采样。  4)瓶装食品或其它小包装食品应根据批号随机取样,同一批号取样件数250g以上不少于6个包装,250g以下的包装不少于10个包装。4. 实验工作的准备  试样前处理是采样,制备样品后至关重要的检测步骤,如果没有适宜的前处理方法,既使有了代表性的样品,有了灵敏可靠的分析测定方法,也可能因待测成分提取不完全或其它成分的干扰而无法得到准确可靠的分析测定结果,甚至无法进行分析测定。 4.1.容器(硝酸(1+1)浸泡过夜); 4.2.纯水和试剂; 4.3.标准溶液的配置和储存一般在聚乙烯塑料瓶中,且避光和尽量短时间在空气中暴露 4.4目前样品处理最常用的几种方法。 4.4.1. 湿法消解:  湿消化法是在适量的食品样品中,加入氧化性强酸,加热破坏有机物,使待测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物,以便进行分析测定。湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法,该方法实用性强,几乎所有的食品都可以用该方法消化。 1)硝酸+高氯酸; 2)硝酸+氢氟酸+高氯酸; 湿法消解是经典的样品前处理方法,其要求在消解过程中尽量少带入试剂空白和少造成样品损失,对于易消解的样品快速方便,在实验过程中,只要控制好消化温度,大部分元素一般很少或几乎没有损失。但缺点是易造成污染(如试剂、器皿等)。 4.4.2.干法消解:  干灰化法是指通过升高温度使样品中有机物质全部挥发掉,达到除去有机物质的目的。干灰化法使用的设备为马孚炉,由于灰化温度比较高,一般都在500摄氏度左右,可能会有部分元素因为蒸发而损失掉(部分由于坩埚或器皿的吸附,还有些样品可以与坩埚和器皿反应生成难以用酸溶解的物质如玻璃或耐熔物质等),从而导致元素的部分损失。干法灰化具有操作简单,并且可以一次处理大批量样品,几乎没有试剂污染的优点。但有不适合易挥发性元素和消解时间长的缺点。 4.4.3.微波消解:  微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应能力,使样品温度升高,同时采用密封装置,在加入一定量的酸溶液,达到使样品中有机物质分解的目的。 高压微波炉 优点是酸用量少,引入空白少,易挥发元素没有损失。缺点是石墨炉分析必须赶酸。 4.4.4.炉内消解: 指直接石墨炉分析,优点是不会引入污染,但缺点是基体干扰大,样品均匀性问题。5. 样品保存 采样容器要求: 采样容器根据检验项目选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。器具和容器类要先用洗涤剂洗涤干净,然后用硝酸(1+1)浸泡过夜,最后用蒸馏水冲洗晾干备用。食品重金属污染物监测大多是新鲜样品,容易腐败变质,应及时处理。固体不应冻结成块,液体不分层。6. 样品的前处理  有些样品的检测项目在测定前对其进行分析前处理比较费时,操作过程十分繁琐,技术要求高,直接影响测定结果。这就要求我们对样品的前处理应加以特别重视,对不同的样品及测定项目的不同,应选择适当的处理方法以满足测定要求。 1)蔬菜、水果类:将样品用清水洗去异物泥土后,自然晾干,取可食部分约500克磨碎混匀或匀浆。 2)肉类:取250-500克瘦肉,磨碎制成匀浆。 3)鱼类、海产品类:去头、内脏、鱼鳞,取可食肉约100g,磨碎或匀浆。 4)蛋类:取5-8枚鲜鸡蛋,去壳后,搅匀备用。 5)奶类:摇匀后直接取样。 6)大米:取可食部分约200g,用食品加工机磨碎混匀。  食品重金属污染物监测样品都是直接在市场采集,复杂多样,要经过一定的处理才能开始检测。新鲜样品,应及时处理。固体不应冻结成块,液体不分层。为了减少污染,保证检测数据准确可靠,样品的处理过程尽可能简单、时间也尽量短。6.1. 样品称样量确定  为了检测数据的准确可靠,应根据仪器的灵敏度及采用的检测方法等具体情况确定样品称样量。6.2. 样品的消化  按GB 5009.12-2010操作。固体样品约称取0.5∽3g,液体样品约称取5.0g于50mL三角烧瓶中,加入10mL硝酸,0.5mL高氯酸,放置片刻,于电热板上小火缓缓加热,待作用缓和再升高温度加热消化至样品有机物质分解完全。再加大火力至产生白烟,待瓶口白烟冒尽后,瓶内液体再产生白烟为消化完全。(期间若样品炭化变黑,补加少量硝酸)。消化液应澄清无色或微带黄色,最后约剩0.5mL液体,放冷。用去离子水把消化液转移至25.0mL比色管中定容。  为了降低样品空白值混酸应配成约(高氯酸+硝酸 1+9)。同时取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液按同一方法做试剂空白试验。  1)所使用的试剂均为优级纯,水为双蒸馏去离子水;  2)当使用硝酸-高氯酸混合,应注意控制温度,保持消化液2∽3mL,不要消化至干,否则可能发生轻微爆炸;  3)混酸浓度大概为9+1较为合适,比较有效安全.消解过程既要使样品消解完全,又要避免损失和污染;  4)含低级醇类样品,消解前要先加热挥发醇类,否则发生剧烈反应,甚至爆炸;  5)消化至溶液无色透明或微微带有黄绿色,如样品液颜色变棕黑色,应补加硝酸,直到冒出白烟,此时消解完全;  6)上石墨炉样品消化时最好不用硫酸;  7)消化时每批样带3个以上空白。7.上机测试 1)选择合适线性范围; 2)调整仪器到最佳状态(自动进样器); 3)保证石墨管的原子化次数在有效的使用范围内,保证仪器有较高灵敏度; 4)基体改进剂(钯 + 磷酸二氢铵0.2 g/L+20 g/L )。

  • 【分享】环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理方法

    本方法规定了环境中有机污染物遗传毒性检测时样品前处理的技术要求。 本方法分五篇: 第一篇 大气可吸入颗粒物样品前处理 第二篇 地面水及废水样品前处理 第三篇 非水液态废弃物样品前处理 第四篇 土壤及沉积物样品前处理 第五篇 固体废弃物样品前处理 方法所给定义仅限定在本方法内使用,不具普遍性。 本方法不对样品前处理的质量控制及操作安全性作全面阐述,仅对特定问题给以说明,其他问题应遵从合格实验室准则的有关原则。 本方法的质量控制原则皆以遗传毒性检测系统本身正常为前提。 本方法不另提供记录表格,样品前处理过程的记录应遵从常规分析测试原则。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=99613]环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理方法[/url]

  • 【讨论】有机氯检测前处理问题

    本人做有机氯农残分析,前处理用SPE,C18小柱,正己烷作溶剂,检测用Agilent GC-MS。前处理步骤如下:1、二氯甲烷,甲醇,纯水分别过柱;2、上样(用甲酸跟水处理);3、淋洗,用纯水;4、洗脱,用正己烷跟二氯甲烷的混合物;5、氮吹至近干〈50ul,用正己烷定容,检测。现发现有如下问题: 1、空白处理及空白加标处理后检测,基线不平,很多杂峰,用谱库检索发现均为饱和烷烃的特征离子:57 71 73 85 99 111 153 155等,不知是什么原因; 2、我用正己烷、二氯甲烷及其他们的混合物分别过C18小柱,然后氮吹用正己烷定容,色谱峰同上。但甲酸过柱、氮吹、定容后检测基 线平,且无杂峰; 3、直接进正己烷和二氯甲烷纯溶剂,基线平,无杂峰。 求解答,希望大家多交流!

  • 【原创】原子荧光法检测铅、汞可能能遇到的问题

    原子荧光法检测重金属可能能遇到的问题摘要:本文意在解决原子荧光法检测铅、镉、汞三种元素遇到的实际问题。对于氢化铅、氢化镉生成的原理和条件进行了讨论,指出了加入铁氰化钾、二硫腙、四氯甲烷的作用。通过对分子轨道和络合物的描述,使原子荧光法检测的化学原理更容易理解。关键词:原子荧光法、铅、镉、汞、氢化铅、氢化镉

  • 【求助】重金属以铅计的检测

    请问大家重金属以铅计的检测中需要的铅标准溶液,这个还需要标定吗? 是不是只要是不作为滴定用的溶液的,都不需要标定呢?像工艺用水中的易氧化物中需要加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟。这里的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)需要标定吗?谢谢。

  • 药物进行分析检测前的预处理

    小白一枚。想问下,用HPLC检测药物里的某种成分,比如片剂、胶囊这些剂型的,都必须进行前处理吗?去除辅料的干扰?看了一点药典上的内容,说是把供试品配置成溶液后再得到续滤液,续滤液进样分析。没做过这个东西,也没人教,续滤液是用什么仪器进行过滤的?布氏漏斗?弃去多少初滤液合适?还有我查阅的某些文献上有的又没有做这个前处理,直接进样测定,这个合理不?

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